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Verfahren zur Herstellung von breiten Zellulosehydratbahnen und-filmen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Filmen oder Bahnen aus regenerierter Cellulose, insbesondere ein Verfahren und eine Maschine zum Herstellen von Filmen oder Bahnen aus Celluloselösungen, wobei ein übermässiges Querschrumpfen des Materials verhindert und eine grössere Ausbeute sowie ein besseres Produkt erhalten wird.
Zurzsit gibt es hauptsächlich zwei Verfahren zur Herstellung von Filmen od. dgl. aus regenerierter Cellulose. Das erste Verfahren ist das sogenannte Spinnverfahren, das andere wird Giessverfahren genannt.
Bei dem Spinnverfahren tritt die Viskoselösung aus einer Schlitzdüse unter der Oberfläche des Koagulierungsbades aus, so dass das Fällbad auf beide Seiten des herausgepressten Viskosefilms einwirkt und die Koagulation nach innen von allen Seiten des Films aus vor sich geht. Die zum vollkommenen Erhärten erforderliche Zeit hängt unter anderem ab von der Konzentration und Temperatur des Bades, von der Dicke des Films und von dem Reifegrad und der Zusammensetzung der Viskose. Die vollkommene Erhärtung eines Viskoseblattes z. B. erfordert einige Sekunden bis zu mehr als einer Minute.
Nach dem Austritt aus der Düse läuft der Film bei dem Spinnverfahren unter einer Rolle oder unter einem Stab her, wird aus dem Bad herausgezogen, in Schlangenwindungen mit Hilfe von zwei zueinander parallelen Walzenreihen durch die Behandlungsflüssigkeiten geführt, um dann zu den Troekenwalzen geleitet zu werden. Es tritt leicht ein übermässiges Quersehrumpfen des Films bei diesem Verfahren ein, so dass die Bahn beim Aufwickeln nur ungefähr die halbe Breite des Films besitzt, der aus der Öffnung der Spinndüse herauskommt.
Der grössere Teil dieser Schrumpfung geht während der Fixierung des Films durch die sauren Fällbäder vor sich, aber die Schrumpfung, die während der andern Behandlungs-und Trocknungsstufen stattfindet, ist nicht gering und wird mehr oder weniger erhöht je nach der in der Vorrichtung eingehaltenen Arbeitsgeschwindigkeit und des dadurch bedingten Zuges auf den Film in der Fortbewegungsrichtung.
Bei dem Giessverfahren wird die Viskose durch die Öffnung eines Behälters über eine Walze gegossen, die eine hochpolierte Oberfläche hat. Der untere Teil der Walze taucht in ein Erhärtungsbad ein, und die Walze wird so langsam gedreht, dass der Viskosefilm sich gleichmässig auf der Oberfläche verteilen kann, ehe er in das Fällbad eingetaucht wird. Nach oder unmittelbar vor dem Austritt der Walze aus dem Koagulationsbad wird der Film von der Walze abgestreift und zwecks weiterer Fixierung über Walzen in die nachfolgenden Fällbäder geführt und den andern Operationen des Verfahrens unterworfen, die im wesentlichen dieselben wie im Spinnverfahren sind.
Auf der Walzenunterlage wird der Viskosefilm koaguliertund auchschonimgeringemMasse fixiert. Dieser Vorgangbeginntvon einer Seite des Blattes aus und vollzieht sich dementsprechend langsam, aber ein Film, der nach dieser Methode gegossen ist, hat im allgemeinen weniger Neigung, während der Fabrikation in der Querriehtung zu schrumpfen, als ein Film, der nach dem Spinnverfahren erzeugt ist, da in diesem Fall der Film anfänglich nur durch Walzen in verhältnismässig grossen Abständen gestützt wird und infolgedessen während der ganzen Fixierung den Querschrumpfungen ungehindert nachgeben kann.
Das Spinnverfahren arbeitet schneller als das Giessverfahren, aber das letztere ist, bei Benutzung eines Trichters von gegebener Breite, geeignet zur Hei stellung eines breiteren Films, der auch in der Festigkeit geringere Unterschiede zwischen Längs-und
Querrichtung aufweist als der nach dem Spinnverfahren hergestellte Film.
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Gegenstand der vorli (genden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von breiten Cellulosehydratbahnen und-filmen aus wässrigen Celluloselösungen, insbesondere aus Viskose, wobei die durch Spinnen oder Giessen geformte Filmbahn vorerst nur teilweise, vorzugsweise unvollständig fixiert und dann erst durch die Behandlung mit Fällflüssigkeiten od. dgl. fertig fixiert wird.
Das Neue dieses Verfahrens liegt darin, dass man die Filmbahn zur Weiterführung oder Beendigung des Fixierprozess : s über eine oder mehrere aus den Behandlungsbädern herausragende Walzen oder Trommeln von grossem Durchmesser führt. Hiebei liegt die Filmbahn von oben her mit ihrem Eigengewicht und den eventuell vorhandenen Bandspannungen auf den genannten Walzen oder Trommeln auf und wird von diesen letzteren beiderseitig, gegebenenfalls auch nur einseitig der weiteren Einwirkung der Fällbäder ausgesetzt. Die Vorteile dieses neuen und verbesserten Verfahrens sind die folgenden : Schnelligkeit der Herstellung, grosse Breite der erhaltenen Bahn, besseres Aussehen und gutes Verhältnis von Querfestigkeit zur Längsfestigkeit im fertigen Film.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung einer Maschine zum Anfertigen von Filmen aus regenerierter Cellulose. Weitere Erfindunggegenstände sind aus der nachfolgenden Beschreibung ersichtlich.
In den Zeichnungen ist die neue Maschine dargestellt. Es ist : Fig. 1 eine Seitenansicht, Fig. 2 eine Aufsicht, Fig. 3 eine Aufsicht vom Giessende der Maschine aus, Fig. 4 eine Seitenansicht einer etwas abge- änderten Form der Maschine, Fig. 5 eine Aufsicht auf Fig. 4 ; Fig. 6 ist ein Querschnitt von Fig. 1 bei IV-IV, Fig. 7-10 Querschnitte durch die Trommel 3 ; Fig. l1 zeigt eine Unterlage im Forn eines bewegliehen Riemens, der die Trommel 3 bei den. andern Figuren ersetzt.
Zur Erläuterung der Figuren wird folgendes angeführt : 1 ist ein Reservoir oder ein Trichter, der die Viskose enthält ; 11 ist eine Öffnung in dem Trichter, durch die die Viskose herausgepresst wird ; 12 ist ein Mechanismus zum Verstellen des Winkels, unter dem die Öffnung 11 des Trichters 1 die Viskose in das Regenerierbad leitet ; 15 ist der Film in den verschiedenen Stufen der Herstellung ; 2 ist ein Behälter für das Fällbad ; 21 ist eine Walze oder eine Stange zum Führen des herausgepressten Films durch das Bad ; 22 gibt allgemein die Fördermittel für die Walze 21 an ; 23 gibt die ungefähre Höhe des Fällbades in der Maschine an ;
3 ist eine Trägerwalze,-rad oder-trommel von einem Durchmesser von 1 m und darüber, die vorzugsweise an den Seiten offen ist und von welcher der schon teilweise fixierte Film während der weiteren Fixierung getragen wird ; 31 sind Lagerfür die Walze 3 ; 32 ist ein Behälter, in dem sich die Walze dreht ; 33 ist eine Antriebsvorrichtung beliebiger geeigneter-Art ; 4 sind Brausen od. dgl., um den Film mit Fällflüssigkeit zu berieseln ; 5 sind Stützwalzen zum Tragen und Führen des Films durch weitere Behandlungsbäder ; 51 ist ein Durchschnitt durch eine Kufe, durch die der Film mittels Walzen 5 geführt wird.
Die Art der Oberfläche der Trommel oder Walze 3 ist von grosser Bedeutung, da von ihrer Beschaffenheit in grossem Masse die Querfestigkeit des Films und die Schrumpfung des Films während der Fixierung abhängt. Fig. 7-11 zeigen verschiedene Ausführungsformen dieser Oberfläche.
Fig. 7 zeigt die Trommel 3 mit ebener Oberfläche, versehen mit einem geriffelten Blech 315 aus Metall oder Metallegierung, das wiederum mit einem gelochten Metallblatt 314 und/oder einem Drahtnetz und/oder Stoffbespannung bedeckt ist. Falls 314 ein Drahtnetz ist oder enthält, wird das Netz vor Aufbringen auf die Trommel vorteilhafterweise (jedoch nicht notwendigerweise) gewalzt, um Unebenheiten in der Oberfläche zu vermeiden. Falls Stoff benutzt wird, wählt man vorteilhafterweise ein durchbrochenes oder maschenartiges Gewebe.
In Fig. 8 hat die Trommel oder Walze eine kompakte oder gelochte, ebene Oberfläche, bedeckt mit einem schweren Drahtsieb und/oder einem feinen Sieb oder einer Stoffbespannung 314.
In Fig. 9 hat die Trommel oder Walze selbst eine ganz oder teilweise perforierte Oberfläche 316, die unbedeckt sein kann, aber zweckmässig mit einem feinen Draht oder Stoff bedeckt wird.
In Fig. 10 trägt die Trommel 3, die eine ebene Oberfläche hat, schieferartig angeordnete Querträger 31'1, die vorteilhaft niedrig sind und ein Drahtnetz oder eine ähnliche Oberfläche 314 tragen.
In allen Fällen sind die Öffnungen in den Walzen oder Trommeln so angeordnet, dass sie den Gasen ermöglichen, von der Unterseite des Films zu entweichen, und sie sind von einer solchen Grösse, dass sie dazu imstande sind, Fällflüssigkeit an die Unterseite des Films heranzubringen. Selbstverständlich lässt sich das Verfahren ausführen, ohne dass die Trommel für das Entweichen der Gase perforiert ist, aber dies bewirkt leicht, dass die Fällflüssigkeit sich in Lachen zwischen dem Film und der Trommel fängt, was störend ist.
Fig. 4 und 5 veranschaulichen eine abgeänderte Form einer erfindungsgemäss brauchbaren Maschine.
In diesen Figuren ist 1 ein Reservoir oder Trichter ; 11 ist die Trichteröffnung ; 12 ist ein Mechanismus zum Einstellen des Winkels, unter dem die Viskoseflüssigkeit aus dem Behälter 1 in das Erhärtungsbad herausgepresst wird ; 2 ist ein Tank, der einige oder alle zum Erhärtungssystem gehörenden Teile enthält ; 21 ist
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höhe angibt ; 3 ist eine Walze oder Trommel ähnlich der vorher beschriebenen Walze 3 ; 36 ist eine zweite Walze ähnlich der Walze 3 ; 327 bezeichnet einen flachen Boden im Tank 2 ; 35und 38 sind Führungswalzen ; 311 sind Abflussrohre zum Entleeren des Tanks 2 ; 32 und 37 zeigen den Durchschnitt des Tanks 2 oder der getrennten Tanks, falls solche benutzt werden, in dem die Trommeln 3 und 36 sich drehen ; 4 sind Brausen od. dgl., die Fällungsflüssigkeit auf den Film 15 bringen ;
51 ist ein Behälter, der Fällflüssigkeit oder eine
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Walze zum Führen des Films von Tank 37 zu Tank 51.
Unsere Erfindung wird wie folgt ausgeführt :
Viskose, Kupferammoniakcsiluloselosung oder irgendeine andere Lösung, aus der durch Fällung
Cellulosehydrat erhalten werden kann, wird in ein Fällbad gepresst, das sie nur auf eine kurze Strecke, u. zw. ohne auf der ganzen Breite gestützt und gehalten zu werden, durchläuft. Aus diesem Fällbad wird die so erhaltene Bahn auf die Oberfläche der Trägertrommel oder-walze gebracht. Hiedurch wird dem weiteren Bestreben des Films, sich in seitlicher Richtung zusammenzuziehen, entgegengetreten, und auf dieser Trommel wird die Fällung beendet. Das Wesentliche des Verfahrens ist also darin zu sehen, dass die Fällung des Films in zwei Abschnitte zerlegt wird.
Im ersten Abschnitt direkt nach dem Auspressen aus dem Behälter bzw. der Spinndüse wird die Bahn nicht gestürzt und kann sich daher unter den Ein- flüssen des Fällbades frei zusammenziehen. Im zweiten Abschnitt der Fällung befindet sich dann der
Film auf der Trägerwalze oder-trommel, deren Oberfläche einer Kontraktion des Films Widerstand leistet. Der erste Abschnitt der Fällung hat hauptsächlich den Zweck, das Häutchen zu koagulieren und oberflächlich so weit zu fixieren, dass es in seiner Oberfläche nicht mehr durch die Beschaffenheit der
Trommel während des zweiten Abschnittes der Fällung verändert werden kann. In dem zweiten Abschnitt der Fällung, der auf der Oberfläche der Trägertrommel vor sich geht, wird dann die Fällung ganz oder zum grössten Teil vollendet.
Je mehr von dem gesamten Fällungsprozess in diesem Stadium durchgeführt wird, desto besser ist das Endprodukt. Es ist jedoch, wie gesagt, nicht notwendig, die Fällung auf der
Trommel vollständig bis zu Ende durchzuführen. Man kann vielmehr diese völlige Durchfällung in einem weiteren Bad, nachdem der Film die Trägertrommel verlassen hat, in üblicher Weise zu Ende führen, hiebei findet eine grössere Schrumpfung nicht mehr statt.
Um das Erhärten des Films auf der Trommel 3 zu erleichtern und es, so weit wie möglich, vollständig zu gestalten, kann der Film mit Erhärtungsflüssigkeit besprengt werden, die entweder dieselbe Konzen- tration oder Temperatur wie das ursprüngliche Bad hat oder davon abweicht. Bei geeigneter Wahl der
Faktoren, z. B. durch Gebrauch einer heisseren oder konzentrierteren Lösung in der zweiten Stufe, kann das
Erhärten im wesentlichen auf der Trommel erfolgen, wobei dank dem seitlichen Widerstand der der
Schrumpfung durch die Oberfläche der Trommel entgegengesetzt wird, ein Minimum an Querschrumpfung eintritt.
Der Behälter, in dem sich die Trommel dreht, kann von dem Behälter, in dem die erste Erhärtung vor sich geht, getrennt sein, oder er kann einen Teil des letzteren bilden. Gewöhnlich ist der Behälter so weit mit Flüssigkeit gefüllt, dass der Film unterhalb der Oberfläche der Flüssigkeit auf die Walze gebracht und davon abgestreift werden kann. Da durch die Löcher in der Trommel Flüssigkeit mit der unteren Seite des Films in Kontakt kommt und da der Film selbst beträchtliche Mengen von Erhärtungflüssigkeit mit sich führt, findet Erhärtung des Films von beiden Seiten des Films statt, während der
Film gestützt wird.
Die Lochungen oder Rillen in der Trägtrommel ermöglichen das Entweichen der Gase, die von dem Film während des Erhärtens abgegeben werden, und ermöglichen ferner das Abfliessen der überflüssigen Flüssigkeitsmengen, die von der Trommel oder dem Film mitgenommen werden und die sonst kleine Lachen bilden würden, die die Neigung haben, den Film von der Oberfläche der Trommel abzuheben.
Nachdem der Film über die Trommel oder Walze gelaufen ist, wird er auf eine Walze geführt, die wenigstens teilweise in das Bad eintaucht und wird von da mittels Walzen oder andern Vorrichtungen nach weiteren Erhärtungsbädern geführt und/oder den andern bekannten Stufen des Verfahrens unterworfen.
Bei dem neuen Verfahren werden die Trommeln und Walzen, mit denen der Film in Kontakt kommt, vorteilhafterweise angetrieben.
Es ist selbstverständlich, dass viele Abänderungen bei dem Verfahren oder der Maschine gemacht werden können, ohne vom Erfindungsgedanken abzuweichen. Z. B. kann jegliche Art von Viskosereservoir benutzt werden, und die Viskose kann in jeder beliebigen Art zugeführt werden ; nach Verlassen der Öffnung des Trichters kann der Film mittels einer oder mehrerer Walzen durch das Koagulationsbad gezogen werden, oder er kann direkt auf die Oberfläche der Trägertrommel geführt werden ohne Zwischenwalzen. Die Brausen, die die Flüssigkeit auf die Oberfläche des Films auf der Trommel spritzen, können in Anzahl und Stellung so angebracht werden, dass sie den besonderen Bedürfnissen des Verfahrens entsprechen. Die Oberfläche der Trommel kann in verschiedener Weise gelocht sein, einige Ausführungsformen sind bereits beschrieben worden.
Ein endloser Riemen mit einer äquivalenten Oberfläche oder Ober- flächenbelag kann an die Stelle der Trommel treten (s. Fig. 11). Der ganze Fällungsvorgang kann in einem oder mehreren Tanks vorgenommen werden oder in einem Tank, der in mehrere Abteilungen getrennt ist, jede Abteilung für eine Stufe des Verfahrens. Die Konzentration der Lösungen, die in den verschiedenen Abteilungen und in den Brausen verwandt werden, kann entsprechend den jeweiligen Bedingungen, variiert werden, so z. B. dass man ein stärkeres Fällbad bei höherer Temperatur im späteren Stadium der Fällung anwendet. Die Erfindung kann ausgeführt werden in einem Zweistufenverfahren. Z. B. wird die Viskose erst koaguliert durch Behandlung mit einem Bad, das z. B. Ammoniumsulfat enthält, und
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wird dann in einem Säurebad regeneriert bzw. fixiert.
Bei dieser Ausführungsart der Erfindung ist es ratsam, die ganze Behandlung mit dem Säurebad auf der Tragtrommel vorzunehmen.
Die Vorrichtung oder die Trommel oder Walze, die verwendet wird, kann je nach den Bedingungen abgeändert werden, und die Anzahl der Walzen kann in beliebigem Masse erhöht werden. Im allgemeinen wird es vorteilhafter sein, eine Trommel von 3657'6 mm Durchmesser statt zweier Trommeln von 1828-8 mm Durchmesser zu verwenden, da in letzterem Falle die Bahn zwischen den Trommeln teilweise nicht unterstützt ist und an den nicht unterstützten Stellen schrumpfen wird. In manchen Fällen jedoch wird es vorteilhafter sein, eine Anzahl von kleinen Walzen zu verwenden, an Stelle einer grossen oder einen endlosen Riemen statt einer Trommel zu benutzen. In all diesen Fällen werden befriedigende Resultate erzielt.
Unter gewissen Bedingungen werden gute Resultate erzielt durch Verwendung von Hilfsmitteln, die die Neigung haben, eine Quersehrumpfung des Films zu vermeiden. Z. B. kann ein endloses Gewebe von ungefähr der Breite der Trägertrommel auf Walzen über der Trägertrommel aufgehängt werden, so dass es den Film auf der Trommeloberfläche berührt und gegen die Trommel drückt. Den von dem Gewebe ausgeübten Druck kann man regulieren durch geeignete Mittel ; man kann es über wenigstens eine durch Federdruck gehaltene Walze führen oder man kann die Bahn aus Material machen, das an und für sich schwer genug ist oder, wenn es mit Erhärtungsflüssigkeit getränkt ist, genügend Gewicht hat, der Neigung des Films zu schrumpfen entgegenzuwirken.
Es ist vorteilhaft, die Gewebebahn aus einem solchen Material herzustellen oder damit zu überziehen, das durch seine Eigenart oder die Form der Neigung des Films zu schrumpfen widersteht. Solche Materialien und Oberflächen sind hier beschrieben in Verbindung mit den Trägertrommeln. Es ist ratsam, dass das Gewebe, falls ein solches benutzt wird, die ganze Breite des Films bedeckt, da durch die Verwendung von Riemen von geringerer Breite als der Film (wie sie z. B. zum Festhalten nur der Ränder des Films angewandt werden) leicht eine Bahn erhalten wird, bei der die Teile in der Nähe der Riemen durch Schrumpfung dünner sind als die von den Riemen entfernten Teile.
Mit anderen Worten : Filme, die nur an den Kanten gehalten werden, haben die Neigung, ungleichmässig zu schrumpfen und eine Bahn von ungleicher Dicke zu erzeugen. Der Stoffbelag der Trommel oder des Riemens kann mit"Bakelit"oder einem ähnlichen Produkt imprägniert werden, wobei die äussere Ober- fläche der Trommel oder des Riemens abgeschliffen wird, dass das Gewebe wieder heraussieht.
Die Grundzüge der Erfindung können auch auf andere Stufen des Herstellungsverfahrens von Viskosefilmen übertragen werden, z. B. auf das Entsehwefeln, wobei bekanntlich ebenfalls eine Querschrumpfung stattfindet.
Durch die Erfindung lassen sich folgende Vorteile erzielen :
Mittels einer gegebenen Trichterbreite die Herstellung einer breiteren Bahn aus regenerierter Cellulose, als sie nach dem sogenannten Spinnverfahren hergestellt werden kann ; die Herstellung einer Bahn aus regenerierter Cellulose, die in ihrer Qualität insofern besser ist als die bisher nach dem Spinnverfahren hergestellte, als der Unterschied zwischen Längs-und Querfestigkeit geringer ist ; die Herstellung einer Bahn aus regenerierter Cellulose, die eine bessere Qualität aufweist als die nach der Giessmethode hergestellte, und die schneller hergestellt werden kann, als es nach der Giessmethode möglich ist und ohne, dass man die teuren, hochpolierten Gusswalzen verwenden muss ;
eine Methode, das Fixieren des Films von beiden Seiten auszuführen, wobei der Firn trotzdem gegen Querschrumpfung gestützt ist ; die Verwendung von Fällbädern von verschiedener Wirksamkeit in Verbindung mit den andern Charakteristiken als Mittel zur Verhütung übermässiger Quersehrumpfung. Andere Vorteile der Erfindung sind ersichtlich aus der Beschreibung.
Es war'an und für sich bekannt (s. amerikanische Patentschrift Nr. 947457 und die britische Patentschrift Nr. 304374), bei der Herstellung von breiten Bahnen aus Cellulosehydrat Walzen von grossem Durchmesser zur Führung der Bahn zu verwenden. Bei diesen bekannten Verfahren wird die Bahn jedoch von unten um diese grossen Walzen herumgeführt, so dass sie an dem Teil der Walzen anliegt, der sich innerhalb eines Fällbades oder sonstigen'Behandlungsbades befindet. Dies hat zur Folge, dass sich die Bahn, wenn die Maschine im Betrieb ist, von der Oberfläche der grossen Walzen ablöst, u. zw. sowohl durch ihr Eigengewicht als auch durch die Einwirkung des strömenden Fänbades.
Au diesem Grunde konnte bei den bekannten Verfahren eine wirklich merkbare Einwirkung der Walzenoberfläche auf die breite Bahn im Sinne einer Beeinflussung oder Verhinderung der Schrumpfung nicht stattfinden. Dies ist erst durch die im vorliegenden Verfahren beanspruchte Fiihrungsweise ermöglicht worden. Weiterhin war es bei dem bekannten Verfahren technisch nicht möglich bzw. mit grossen Schwierigkeiten verbunden, besondere Hilfsmassnahmen zum Breithalten der Bahn während der Führung über die grossen Walzen anzuwenden. Auch dies ist erst durch den Erfindungsgegenstand technisch durchführbar geworden.
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Process for making wide cellulose hydrate sheets and films.
The present invention relates to a method for producing films or webs from regenerated cellulose, in particular to a method and a machine for producing films or webs from cellulose solutions, wherein excessive transverse shrinkage of the material is prevented and a greater yield and a better product are obtained.
There are currently two main processes for producing films or the like from regenerated cellulose. The first process is the so-called spinning process, the other is called the casting process.
In the spinning process, the viscose solution exits a slot nozzle below the surface of the coagulation bath, so that the precipitation bath acts on both sides of the pressed viscose film and the coagulation takes place inwards from all sides of the film. The time required for complete hardening depends, among other things, on the concentration and temperature of the bath, on the thickness of the film and on the degree of ripeness and composition of the viscose. The complete hardening of a viscose sheet z. B. requires a few seconds to more than a minute.
After exiting the nozzle, the film runs under a roller or rod during the spinning process, is pulled out of the bath, guided in serpentine windings with the help of two parallel rows of rollers through the treatment liquids, and then passed to the drying rollers. Excessive transverse shrinkage of the film tends to occur in this process, so that when the web is wound up, it is only about half the width of the film that comes out of the opening of the spinneret.
The greater part of this shrinkage takes place during the fixation of the film by the acidic precipitation baths, but the shrinkage that takes place during the other treatment and drying stages is not small and is more or less increased depending on the operating speed maintained in the device the resulting pull on the film in the direction of travel.
In the casting process, the viscose is poured through the opening of a container over a roller that has a highly polished surface. The lower part of the roller is immersed in a hardening bath and the roller is rotated so slowly that the viscose film can spread evenly over the surface before it is immersed in the precipitation bath. After or immediately before the roller emerges from the coagulation bath, the film is stripped from the roller and, for the purpose of further fixation, passed over rollers into the subsequent precipitation baths and subjected to the other operations of the process, which are essentially the same as in the spinning process.
The viscose film is coagulated on the roller base and also fixed to a small extent. This process starts from one side of the sheet and is accordingly slow, but a film cast by this method generally has less tendency to shrink in the transverse direction during manufacture than a film made by the spinning process. since in this case the film is initially only supported by rollers at relatively large intervals and can consequently yield to the transverse shrinkage unhindered during the entire fixing process.
The spinning process works faster than the casting process, but the latter is, when using a funnel of a given width, suitable for producing a wider film, which also has smaller differences in strength between the longitudinal and
Has transverse direction than the film produced by the spinning process.
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The present invention relates to a process for the production of wide cellulose hydrate webs and films from aqueous cellulose solutions, in particular from viscose, whereby the film web formed by spinning or casting is initially only partially, preferably incompletely fixed and only then by treatment with precipitating liquids or. Like. Is completely fixed.
The novelty of this process lies in the fact that, in order to continue or terminate the fusing process, the film web is passed over one or more large-diameter rollers or drums protruding from the treatment baths. In this case, the film web rests from above with its own weight and the possibly existing belt tension on the mentioned rollers or drums and is exposed to the further action of the precipitation baths on both sides, possibly only on one side. The advantages of this new and improved process are as follows: speed of manufacture, large width of the web obtained, better appearance and good ratio of transverse strength to longitudinal strength in the finished film.
Another object of the invention is the production of a machine for making films from regenerated cellulose. Further subjects of the invention are evident from the following description.
The new machine is shown in the drawings. 1 shows a side view, FIG. 2 shows a plan view, FIG. 3 shows a plan view from the pouring end of the machine, FIG. 4 shows a side view of a somewhat modified form of the machine, FIG. 5 shows a plan view of FIG. 4; Fig. 6 is a cross section of Fig. 1 at IV-IV, Figs. 7-10 cross sections through the drum 3; Fig. L1 shows a pad in the form of a movable belt that the drum 3 in the. other figures replaced.
To explain the figures, the following is cited: 1 is a reservoir or funnel that contains the viscose; 11 is an opening in the funnel through which the viscose is squeezed out; 12 is a mechanism for adjusting the angle at which the opening 11 of the funnel 1 directs the viscose into the regenerating bath; 15 is the film in the various stages of manufacture; 2 is a container for the precipitation bath; 21 is a roller or rod for guiding the extruded film through the bath; 22 generally indicates the means of conveyance for the roller 21; 23 indicates the approximate height of the felling bath in the machine;
3 is a carrier roller, wheel or drum of a diameter of 1 m and more, which is preferably open at the sides and by which the already partially fixed film is carried during further fixing; 31 are bearings for the roller 3; 32 is a container in which the roller rotates; 33 is a drive device of any suitable type; 4 showers or the like to sprinkle the film with precipitation liquid; 5 are backup rollers for carrying and guiding the film through further treatment baths; 51 is a section through a runner through which the film is guided by means of rollers 5.
The type of surface of the drum or roller 3 is of great importance, since the transverse strength of the film and the shrinkage of the film during fixation depend to a large extent on its nature. Figures 7-11 show various embodiments of this surface.
7 shows the drum 3 with a flat surface, provided with a corrugated sheet 315 made of metal or metal alloy, which in turn is covered with a perforated metal sheet 314 and / or a wire mesh and / or fabric covering. If 314 is or contains a wire mesh, the mesh is advantageously (but not necessarily) rolled before being applied to the drum in order to avoid unevenness in the surface. If fabric is used, it is advantageous to choose an openwork or mesh-like fabric.
In FIG. 8, the drum or roller has a compact or perforated, flat surface, covered with a heavy wire screen and / or a fine screen or fabric covering 314.
In Fig. 9, the drum or roller itself has a fully or partially perforated surface 316 which may be uncovered but is expediently covered with a fine wire or cloth.
In FIG. 10, the drum 3, which has a flat surface, carries cross members 31'1 arranged in a slate-like manner, which are advantageously low and carry a wire mesh or a similar surface 314.
In all cases, the openings in the rollers or drums are arranged to allow gases to escape from the underside of the film and are of such a size that they are able to bring precipitant liquid to the underside of the film. Of course, the method can be carried out without the drum being perforated for the gases to escape, but this easily causes the precipitating liquid to be caught in pools between the film and the drum, which is disruptive.
Figures 4 and 5 illustrate a modified form of machine useful in the present invention.
In these figures, 1 is a reservoir or funnel; 11 is the funnel opening; 12 is a mechanism for adjusting the angle at which the viscose liquid is forced out of the container 1 into the hardening bath; 2 is a tank containing some or all of the items related to the curing system; 21 is
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indicates height; 3 is a roller or drum similar to roller 3 previously described; 36 is a second roller similar to roller 3; 327 denotes a flat bottom in the tank 2; 35 and 38 are guide rollers; 311 are drain pipes for draining the tank 2; 32 and 37 show the section of the tank 2 or separate tanks, if used, in which the drums 3 and 36 rotate; 4 are showers or the like, which bring the precipitation liquid onto the film 15;
51 is a container, the precipitation liquid or a
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Roller for guiding the film from tank 37 to tank 51.
Our invention is carried out as follows:
Viscose, copper ammonia silulose solution, or any other solution from which by precipitation
Cellulose hydrate can be obtained, is pressed into a precipitation bath, which they only on a short distance, u. without being supported and held over the entire width. The web obtained in this way is brought from this precipitation bath onto the surface of the carrier drum or roller. This counteracts the further tendency of the film to contract in the lateral direction, and the precipitation is ended on this drum. The essence of the process is therefore to be seen in the fact that the precipitation of the film is divided into two sections.
In the first section directly after being pressed out of the container or the spinneret, the web is not overturned and can therefore contract freely under the influence of the precipitation bath. The second section of the precipitation is then located
Film on the carrier roller or drum, the surface of which resists contraction of the film. The main purpose of the first section of the precipitation is to coagulate the membrane and to fix it on the surface to such an extent that it is no longer due to the nature of the surface
Drum can be changed during the second part of the precipitation. In the second section of the precipitation, which takes place on the surface of the carrier drum, the precipitation is then completely or for the most part completed.
The more of the overall precipitation process that is done at this stage, the better the end product. However, as I said, it is not necessary to carry out the precipitation on the
Complete the drum to the end. Rather, this complete precipitation can be brought to an end in the usual way in a further bath after the film has left the carrier drum, in which case there is no longer any significant shrinkage.
In order to facilitate the hardening of the film on the drum 3 and to make it as complete as possible, the film can be sprinkled with hardening liquid which either has the same concentration or temperature as the original bath or deviates from it. With a suitable choice of
Factors e.g. B. by using a hotter or more concentrated solution in the second stage, this can
Hardening takes place essentially on the drum, thanks to the lateral resistance of the
Shrinkage is opposed by the surface of the drum, a minimum of transverse shrinkage occurs.
The container in which the drum rotates can be separate from the container in which the first hardening takes place, or it can form part of the latter. Usually the container is filled with liquid to such an extent that the film below the surface of the liquid can be brought onto and wiped off the roller. Since liquid comes into contact with the lower side of the film through the holes in the drum and since the film itself carries significant amounts of hardening liquid with it, hardening of the film takes place from both sides of the film during the
Film is supported.
The perforations or grooves in the carrier drum allow the gases given off by the film during the hardening to escape and also allow the excess amounts of liquid that are carried along by the drum or the film and which would otherwise form small puddles to drain away tend to lift the film off the surface of the drum.
After the film has run over the drum or roller, it is guided onto a roller which is at least partially immersed in the bath and from there is passed by means of rollers or other devices to further hardening baths and / or subjected to the other known steps of the process.
In the new method, the drums and rollers with which the film comes into contact are advantageously driven.
It will be understood that many changes can be made in the method or machine without departing from the spirit of the invention. For example, any type of viscose reservoir can be used and the viscose can be supplied in any manner; After leaving the opening of the funnel, the film can be drawn through the coagulation bath by means of one or more rollers, or it can be guided directly onto the surface of the carrier drum without intermediate rollers. The number and position of the showers that spray the liquid onto the surface of the film on the drum can be arranged to suit the particular needs of the process. The surface of the drum can be perforated in various ways, some embodiments have already been described.
An endless belt with an equivalent surface or surface covering can take the place of the drum (see Fig. 11). The whole precipitation process can be carried out in one or more tanks or in a tank which is divided into several compartments, each compartment for one stage of the process. The concentration of the solutions that are used in the various departments and in the showers can be varied according to the respective conditions, e.g. B. that you use a stronger precipitation bath at a higher temperature in the later stage of the precipitation. The invention can be carried out in a two step process. For example, the viscose is first coagulated by treatment with a bath containing e.g. B. contains ammonium sulfate, and
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is then regenerated or fixed in an acid bath.
In this embodiment of the invention, it is advisable to carry out the entire treatment with the acid bath on the drum.
The apparatus or the drum or roller used can be changed according to the conditions, and the number of the rollers can be increased as desired. In general it will be more advantageous to use one drum of 3657.6 mm diameter instead of two drums of 1828-8 mm diameter, since in the latter case the web between the drums is partially unsupported and will shrink at the unsupported areas. In some cases, however, it will be more advantageous to use a number of small rollers instead of a large or an endless belt instead of a drum. Satisfactory results are obtained in all of these cases.
Under certain conditions, good results are obtained by using tools which tend to avoid transverse shrinkage of the film. For example, an endless web about the width of the carrier drum can be hung on rollers above the carrier drum so that it contacts the film on the drum surface and presses against the drum. The pressure exerted by the tissue can be regulated by any suitable means; it can be guided over at least one roller held by spring pressure or the web can be made of material that is heavy enough in and of itself or, if it is soaked with hardening liquid, has enough weight to counteract the tendency of the film to shrink.
It is advantageous to manufacture or cover the fabric web with such a material that, by its nature or shape, resists the tendency of the film to shrink. Such materials and surfaces are described herein in connection with the carrier drums. It is advisable that the web, if used, cover the full width of the film, as the use of straps that are narrower than the film (such as those used to hold only the edges of the film) a web is easily obtained in which the parts near the belts are thinner than the parts remote from the belts by shrinkage.
In other words, films that are held only by the edges have a tendency to shrink unevenly and create a web of uneven thickness. The fabric covering of the drum or the belt can be impregnated with "Bakelite" or a similar product, the outer surface of the drum or the belt being abraded so that the fabric looks out again.
The principles of the invention can also be applied to other stages of the manufacturing process for viscose films, e.g. B. on the desulfurization, which is also known to take place a transverse shrinkage.
The following advantages can be achieved by the invention:
Using a given hopper width, the production of a wider web of regenerated cellulose than can be produced by the so-called spinning process; the production of a web made of regenerated cellulose, the quality of which is better than that previously produced by the spinning process, as the difference between longitudinal and transverse strength is lower; the production of a regenerated cellulose web which is of a better quality than that produced by the casting method and which can be produced more quickly than is possible by the casting method and without having to use the expensive, highly polished cast rolls;
a method of fixing the film from both sides while still supporting the firn against transverse shrinkage; the use of felling baths of varying efficacy in conjunction with the other characteristics as a means of preventing excessive transverse shrinkage. Other advantages of the invention will be apparent from the description.
It was known per se (see American patent specification No. 947457 and British patent specification No. 304374) to use large-diameter rollers for guiding the web in the production of wide webs from cellulose hydrate. In these known methods, however, the web is guided around these large rollers from below so that it rests against the part of the rollers which is located within a precipitation bath or other treatment bath. As a result, when the machine is in operation, the web becomes detached from the surface of the large rollers, u. between their own weight and the effect of the flowing fan bath.
For this reason, a really noticeable effect of the roll surface on the wide web in the sense of influencing or preventing the shrinkage could not take place with the known methods. This has only been made possible by the methodology claimed in the present proceedings. Furthermore, with the known method it was not technically possible or associated with great difficulties to use special auxiliary measures to keep the web wide while it was being guided over the large rollers. This, too, has only become technically feasible through the subject matter of the invention.
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