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Verfahren zur Destillation von iilhaltigen MinM'alien, inshcsMulcre (iss'hiefcr.
Bekanntlich erfolgt die Destillation von ölhaltigen Mineralien, insbesondere von Ölschiefer, in Retorten, Kammern u. dgl. durch Einwirkung von Wärme, ähnlich wie die Destillation von bituminösen Brennstoffen bei der Herstellung von Koks oder Halbkoks. Die hiebei entweichenden flüchtigen Bestand- teile, wie Öldämpfe und Destillationsgase, werden in besonderen Vorlagen aufgefangen und zur Gewinnung von Nebenprodukten verarbeitet.
Während nun die Destillation von bituminösen Brennstoffen mit dem Ziel der Gewinnung von wertvollen Destillationsgasen und einem qualitativ gut verwendungfähigen Rückstände von Koks oder Halbkoks weitgehend entwickelt ist, hat man der Destillation von
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sich im allgemeinen damit, die Mineralien durch Mahlen zu zerkleinern und in den Retorten oder Destillationskammern zu erhitzen, bis die flüchtigen Bestandteile entwichen waren. Diese bekannten Destillationsverfahren haben aber grosse Nachteile.
So kann beispielsweise die von den geheizten Wandungen der Destillationsräume ausgehende Wärme das Destillationsgut nicht mit geniigender Geschwindigkeit durchdringen, da die zu destillierenden Mineralien in die Destillationsräume gewöhnlich lose eingefüllt werden und sieh somit zwischen den einzelnen Mineralteilchen freie, mit Luft gefüllte Zwischenräume befinden. Hiedurch wird die Gärungsdauer des Besatzes erheblich verlängert.
Ausserdem steigen die entstehenden Öldämpfe und Destillationsgase nicht nur zwischen den Mineralteilehen, sondern auch an den heissen Ofenwandungen hoch, wobei sich ein grosser Teil derselben zersetzt und dadurch im Werte herabgemindert wird. Diese Zersetzungsget'ahr wird durch die verlängerte Gärungsdauer noch erhöht. Auch verbleiben hiebei in den Destillationsriickständen nicht unerhebliche Reste des ölgehalts.
Die Anbringung von besonderen Gasabzugskanälen, ähnlich wie bei der Destillation von bituminösen Brennstoffen, war nicht üblich, weil einerseits bei dem Fehlen der backenden Eigenschaften die flüchtigen Bestandteile durch die Zwischenräume des Besatzgutes entweichen konnten und anderseits infolge des Fehlens dieser backenden Eigenschaften haltbare Gasabzugskanäle im unverdichteten Besatz nicht hergestellt werden konnten.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein verbessertes Verfahren zur Destillation von ölhaltigen Mineralien, insbesondere Ölschiefer, bei welchem die flüchtigen Bestandteile, wie Öldämpfe und Destillationsgase, fast restlos und nahezu frei von zersetzten Bestandteilen gewonnen werden. Erfindungsgemäss wird das Destillationsgut zunächst gemahlen, u. zw. bis zu einer Korngrösse, bei welcher der in Staubform anfallende Anteil gross genug ist, nach dem Durcheinandermischen und Einfüllen des Materials in den Aufnahmebehälter bzw. Destillationsraum alle Luftzwischenräume zwischen den einzelnen Materialkörnchen auszufüllen.
Die bei der Mahlung zu erreichende Maximalkorngrösse ist je nach der verwendeten Materialsorte verschieden und wird im praktischen Betriebe durch Mahlproben ermittelt ; im allgemeinen dürfte eine Korngrösse von 3 bis 5 MM genügen. Die bei der losen Schüttung noch vorhandenen, mit Luft gefüllten Hohlräume zwischen den einzelnen Teilchen des Besatzes werden dadurch beseitigt oder verringert, dass durch Rühren oder Rütteln des Besatzes eine gegenseitige Lageänderung der einzelnen Besatzteilchen herbeigeführt wird, wodurch dieselben veranlasst werden, sich unter Beseitigung dieser Hohlräume eng Seite an Seite zu legen.
Auch wird hiedurch eine bessere Verteilung der staubförmigen Bestandteile herbeigeführt. Hierauf werden die oberen Schichten des Besatzes, welche bei dieser Art der Verdichtung nur ungenügend verdichtet sind, in an sich bekannter Weise durch Pressen oder Stampfen zusätzlich verdichtet. Auf diese Weise wird im Destillationsraum ein Materialblock erzeugt, dessen Dichte nur
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geheizten Wandungen in das Innere des Besatzes gleichmässiger und viel rascher erfolgt als bisher. so dass die Gärungsdauer des Besatzes verkürzt und die Zersetzungsgefahr der Destillationsgase verringert wird.
Bei dieser Art der Verdichtung muss dafür gesorgt werden, dass die entstehenden Öldämpfe und Destillationsgase möglichst ungehindert aus dem Besatz entweichen können, ohne dass dieselben mit den heissen Ofenwandungen in Berührung kommen. Dies wird durch Anbringung von besonderen, dem Gasabzug dienenden, vertikalen Hohlkanälen an der kühlsten Stelle, also in der Mitte des Besatzes, u. zw. beispielsweise durch Einpressen oder Umstampfen von Dornen od. dgl., welche aber vor Beginn der Destillation aus dem Besatz wieder herausgezogen werden, erreicht. Von den vertikalen Gasabzugskanälen
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hochsteigen können.
Es können zur Herstellung dieser Gasabzugskanäle auch Rohre verwendet werden, in welche das erwähnte Füllmaterial vorher eingefüllt wird. Beim Herausziehen dieser Rohre verbleibt dann die Füllung derselben in unverdichteten Zustande im Besatz.
Um zu verhindern, dass die unzersetzt aus der Mitte des Besatzes aufsteigenden Öldämpfe und Destillationsgase nach dem Austreten aus der Oberfläche des Besatzes sich mit denjenigen mischen. welche unmittelbar an den heissen Ofenwandungen hochgestiegen und daher teilweise zersetzt sind, wird eine Gasabzugshaube auf die Oberfläche des Besatzes gelegt, welche an die Gasabsaugungsleitung angeschlossen ist. Die durch die teilweise Zersetzung minderwertigen Öldämpfe und Destillationsgase werden in der üblichen Weise durch eine an der Decke der Kammer angebrachte besondere Leitung abgesaugt und für sich behandelt.
Die zu entgasenden ölhaltigen Mineralien können auch vor der Destillation mit bituminösen Brennstoffen, wie Kohle, oder aber auch mit Torf, Holz od. dgl. in zerkleinertem Zustande gemischt werden, wobei dann das in die Destillationsräume eingefüllte Mischgut derselben Verdiehtungsbehandiung unter-
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des Brennstoffes die Erhitzung der ölhaltigen Mineralien wirksam unterstützt und beschleunigt wird. Bezüglich des gewonnenen Gemisches von Öldämpfen bzw. Destillationsgasen aus den ölhaltigen Mineralien und den Schwelgasen aus den beigemischten Brennstoffen hat man gefunden, dass die Ausbeute an wertvollen Nebenprodukten aus diesem Gemisch sich in überraschender Weise steigert. Der Zusatz an Brennstoffen, welche bei dem vor sich gehenden Verschwelungs- oder Verkokungsprozess in Halb-oder Ganzkoks übergehen, kann beliebig hoch gewählt werden.
Zweckmässig wird man aber in diesem Falle so viel Brennstoff zusetzen, dass das entstandene Fertiggut noch einen wirtschaftlich verwertbaren Brennstoff darstellt. Hiezu ist es erforderlich, darauf zu achten, dass der Gehalt an unverbrennlidien Mineral- rückständen nicht allzu hoch ist. Das erforderliche Mischungsverhältnis kann im praktischen Betriebe durch Verkokungsproben leicht ermittelt werden.
Zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens eignen sich Retorten, Destillationskammern oder sonstige Destillationsgefässe beliebiger, bekannter Art. Bei Zusatz von Brennstoffen kann das Verfahren auch in den bekannten Verkokungskammem der Koksöfen durchgeführt werden.
Der Gegenstand der Erfindung ist auf der beigefügten Zeichnung in einigen Ausführungsbeispielen veranschaulicht, u. zw. zeigt : Fig. 1 einen vertikalen Teilquerschnitt durch einen Destillationsofen mit einem den Ölschiefer enthaltenden Behälter und einer Gasabzugshaube, Fig. 2 einen ähnlichen Querschnitt durch einen Destillationsofen, in welchen der Brennstoff eingefüllt wird, Fig. 3 einen weiteren Teilquerschnitt durch einen Ofen mit einer Einrichtung zur Anbringung von horizontalen Gasabzugskanälen, Fig. 4 einen ähnlichen Querschnitt wie Fig. 2 durch eine Destillationskammer mit Rührorgan, in verkleinertem \1assstabe, Fig. 5 einen Horizontalquerschnitt gemäss Linie V-V der Fig. 4.
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Eisenbehälter 5.
Das Einfüllen und Verdichten des Besatzes in diesem Eisenbehälter erfolgt ausserhalb des Destillationsofens, wobei in der Mitte des Behälters in zweckmässigen Abständen voneinander vertikale Rohre oder Dorne bei 6 eingesetzt werden. Während des Füllens werden ferner entsprechend den Löchern des Eisenbehälters 5 schräg aufwärts führende Dorne oder kurze Rohrstücke 6'in der ersichtlichen Weise im Besatz eingelegt, so dass nach dem Einfüllen und Verdichten des Besatzmaterials, welches durch Rühren oder Rütteln und darauffolgendes Stampfen oder Pressen erfolgt, und nach der Entfernung der zur Her-
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stehenden Gase von den heissen Ofenwandungen nach der kühleren Mitte des Besatzes geführt werden, wo sie vor der Zersetzung geschützt sind.
Die durch die Gasabführungskanäle 6 und 6'abgesaugten Gase werden in einer Gasabsaugungshaube 7 gesammelt, welche in der ersichtlichen Weise auf die oberen Kanten des Behälters 5 herabgelassen ist. Die Gasabsaugungshaube 7 ist mittels mehrerer, die Ofendecke S vertikal durchdringender Gasabsaugungsrohre 9 heb-und senkbar.
Zur Absaugung derjenigen Öldämpfe und
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DestilIationsgase, welche seitlich an den heissen Ofenwandungen emporsteigen und hiebei durch teilweise
Zersetzung minderwertig geworden sind, dienen die Absaugungsrohre 21. Die im verdichteten Brennstoff- besatz angebrachten Kanäle 6 und 6'können auch mit gröberen Stückchen des Besatzmaterials ausgefüllt werden, um zu verhindern, dass während der Destillation die Abzugskanäle durch abbröckelnde Besatz- teilchen sich verstopfen.
Die in Fig. 2 dargestellte Einrichtung ist ähnlich jener, die in Fig. 1 dargestellt ist, nur besteht der Unterschied, dass das Besatzmaterial hier durch an der Kammerdeeke angebrachte, in der Zeichnung nicht dargestellte Füllöffnungen unmittelbar in die Destillationskammer eingefüllt wird. Hiebei werden in entsprechenden Abständen in der Mitte der Ofenkammer vertikale Rohre eingesetzt, welche mit unverdiehteten, gröberen Stückchen des Besatzmaterials ausgefüllt sind und welche nach Beendigung der Beschickung derart herausgezogen werden, dass der Inhalt des Rohres im Besatz verbleibt und dadurch die gewünschten Gasabzugskanäle bildet.
An Stelle der in Fig. 1 dargestellten Seitenkanäle 6'sind hier im Besatz in Abständen schmale Koksschichten 6"eingebettet, welche den entstehenden Destillationsgasen das Entweichen zu den vertikalen Gasabzugskanälen 6 und weiterhin zur Gasabsaugungshaube 7 ermöglichen. Die Verdichtung des Materials erfolgt hier in ähnlicher Weise wie bei Fig. 1, wobei jedoch die Verdichtungsorgane durch die Füllöffnungen in der Kammerdeeke auf den Besatz einwirken.
In Fig. 3 ist die Anbringung von horizontalen Kanälen bei Ofenkammern dargestellt, in welche der Besatz ähnlich wie bei Fig. 2 lose von der Kammerdecke aus eingefüllt und verdichtet wird. Die horizontalen Dorne 25 werden hiebei durch in geeigneten Abständen in der Kammerwandung angebrachte Öffnungen gesteckt, welche späterhin nach dem Herausziehen der Dorne durch Deckel 26 gasdicht abgeschlossen werden. Die Anbringung der vertikalen Gasabzugskanäle erfolgt in gleicher Weise wie bei Fig. 2. Die Verdichtung des Besatzes erfolgt hier durch rasch arbeitende Kolben 27, welche eine Hebund Senkbewegung vollführen.
Das Besatzmaterial wird hiebei auf die Oberfläche der Kolben 27 aufgefüllt, von wo es bei dem jedesmaligen periodischen Heben der Kolben 27 in geringer Menge durch die Speise- öffnungen 27'nach unten in den Verdichtungsraum gelangt und hier bei dem periodisch darauffolgenden
Senken des Kolbens 27 verdichtet wird. Da stets nur geringe Mengen des Materials jeweilig mit kurzer Pressung und unmittelbar darauffolgender Entlastung beeinflusst werden, drücken sieh die Materialteilchen in rüttelnder Bewegung auf und zwischen die bereits verdichteten Materialteilchen, wobei alle Hohlräume beseitigt werden und eine gute Verdichtung erzielt wird. Der Vorgang wiederholt sich, bis die Ofenkammer in der erforderlichen Weise gefüllt ist.
Während des Einfüllens und Verdichtens des Besatzes in die Ofenkammern werden, wie bereits erwähnt, vertikale Rohre zur Anbringung vertikaler Gasabzugskanäle im Besatzmaterial eingesetzt, es ist aber auch möglich, diese Gasabzugskanäle erst im fertig verdichteten Besatz anzubringen, indem man diese Rohre oder entsprechende Pressdorne an den erforderliehen Stellen nachträglich in den Besatz einpresst. Die auf diese Weise erzeugten Hohlkanäle können ebenfalls mit gröberen unverdichteten Besatzstoffteilchen gefüllt werden. Es ist zweckmässig, die genannten vertikalen Kanäle in denselben Vertikalebenen anzubringen, in welchen sich die horizontalen oder schräg geneigten Kanäle befinden, damit ein ungehinderter Gasabzug ermöglicht wird.
In den Fig. 4 und 5 ist in verkleinertem Massstabe ein Vertikal-und ein Horizontalquersehnitt durch eine Ofenkammer dargestellt (ähnlich Fig. 2) zur Darstellung des Rührverfahrens, durch welches während oder nach dem Einfüllen des Besatzmaterials in die Ofenkammer dasselbe zunächst vorverdichtet wird. Dies geschieht mittels der Rührplatten 10, die an den Rührstangen 11 befestigt sind. Diese Rührorgane sind maschinell heb-und senkbar und in solcher Anzahl auf die ganze Ofenlänge verteilt, dass die Gewähr dafür besteht, dass bei der Rührbewegung tatsächlich das gesamte Material von denselben erfasst wird. Die Rührbewegung besteht zweckmässig in einem Hin-und Herschwenken der Rührplatten, etwa um den Winkel a von 300 bis 500. Auch die Rührbewegung erfolgt maschinell.
Zweckmässig ist es, bereits während des Einfüllens die genannten Rührorgan in Tätigkeit zu setzen und dieselben entsprechend der wachsenden Höhe des Besatzes nach oben zu ziehen. Schliesslich werden sie aus der Ofenkammer entfernt. Im Anschluss an diese Vorverdichtung durch Rührorgan erfolgt dann die erwähnte, zusätzliche Verdichtung der oberen Zonen des Besatzes durch Stampfen oder Pressen, wobei die Stampfer oder Pressstempel durch die Öffnungen der Kammerdecke eingeführt werden.
Der Gegenstand der Erfindung ist nicht auf die in der Beschreibung und Zeichnung erläuterten Ausführungsbeispiele beschränkt.
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