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Einrichtung zur Aeetylierung von Zellulose und zur Ausführung damit zusammenhängender
Operationen in einem kontinuierlichen Arbeitsgange.
Es sind zahlreiche Apparate bekannt, in denen Zellulose acetyliert werden kann, z. B."Grignard"apparate, Mischmaschinen Typ "Werner und Pfleiderer", Trommeln oder Zylinder, die sich auf ihrem Mantel rollen, wie sie zuerst im Zusatzpatent Nr. 16316 vom 5. August 1912 zu der französischen Patentschrift Nr. 432046 vom 5. Juli 1911 sowie in der französischen Patentschrift Nr. 592423 vom 2. April 1924 beschrieben worden sind.
Die Erfahrung hat nun gezeigt, dass die sogenannten"Grignard"-Apparate nur mit grosser Geschwindigkeit am Anfang der Reaktion gedreht werden können und keine gleichmässige Verteilung der in Reaktion befindlichen Produkte gestatten, dass fernerhin die Misch-und Knetmaschinen kostspielig und wenig leistungsfähig sind und endlich, dass die auf ihrem Mantel sich rollenden Trommeln die Reaktionsmasse unzulänglich durchmischen, weil die Benutzungsoberfläche gleichmässig ist. Um eine vollkommene Durchmischung zu erreichen, hat man zu Hilfskugeln Zuflucht genommen, wie dies in der französischen Patentschrift Nr. 592423 vom 2. April 1924 beschrieben ist. Die Kugeln verursachen jedoch eine vorzeitige Abnutzung des Apparates, bringen durch ihre Abnutzung Staub hinein und erwärmen die Zellulose durch die Zerreibung ihrer Fasern.
Eine ähnliche Erscheinung tritt bei der Papierfabrikation auf, wodurch die Absorption der Reagenzien erschwert wird. Dies hat eine ungleichmässige Acetylierung zur Folge und es bleiben unvollständig acetyliert Knoten in der Masse zurück.
Man hat festgestellt, dass der beste Apparat ein solcher ist, der unkontinuierlich geformte Berührungsoberflächen gegenüber dem Behandlungsgut aufweist.
Der Gegenstand der Erfindung besteht demzufolge darin, als Acetylierungsapparat entweder einen Kubus oder ein hohles Parallelepipedon zu verwenden, das sich um eine Achse dreht, die durch zwei entgegengesetzte Scheitelpunkte hindurchgeht, entsprechend dem"Turbulent"genannten Apparat, der beim Waschen der Felle in der Gerberindustrie Verwendung findet.
Zur Veranschaulichung des Erfindungsgegenstandes ist in den Zeichnungen eine beispielsweise Ausführungsform von Acetylierungsapparaten gemäss der Erfindung schematisch dargestellt.
Fig. 1, 2 und 3 zeigen Aufriss, Grundriss und Seitenriss eines Apparates in Form eines Parallelepipedons.
Der Apparat gemäss Fig. 1-3 besteht aus einem hohlen Parallelepipedon a, von einem Material, welches von dem Acetylierungsmittel nicht angegriffen wird. Er ist um eine Achse X-Y, die durch zwei gegenüberliegende Ecken geht, drehbar. Der ganze Apparat wird durch zwei hohle Drehzapfen b und bl, die in den beiden Zapfenlagern c und el gelagert sind, getragen. Der Antrieb von a erfolgt über die Schnecke d und das Schneckenrad e. Der Antrieb kann selbstverständlich auch über eine andere
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die von den Drehzapfen bei voller Ladung in erheblicher Stärke aufzunehmen sind.
Die Baumwolle wird durch die Öffnung t eingeführt, der essigsaure Bodensatz wird durch die Öffnung g abgelassen. Der Zutritt der gasförmigen oder flüssigen Reagenzien, die zur Behandlung der Baumwolle notwendig sind, erfolgt während der rotierenden Bewegung bei h, während die Öffnung i die Verbindung des Innenraumes des drehbaren Teiles a mit der Luft oder mit einer, ihrerseits an eine
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Vakuumpumpe angeschlossenen Hammer herstellt. Die Erwärmung sowie die Abkühlung des Apparates erfolgt dadurch, dass eine äussere Umkleidung vorgesehen wird, die mit dem Innenraum des Teiles-a nicht in Verbindung steht und deshalb aus Gusseisen oder, aus Sparsamkeitsrücksichten, auch aus Blech sein kann.
Für den Umlauf von Dampf, heissem Gas, kaltem oder heissem Wasser sind die Eintrittsöffnung 1 und Austrittsöffnung k vorgesehen, die beide mit der Aussenbekleidung durch zwei zu den Ein-und Austrittsröhren h und i konzentrischen Röhren verbunden sind. Die Dichtigkeit des ganzen Umlaufsund Einführungssystems ist durch Stopfbüchsen gesichert. Es ist selbstverständlich, dass der ganze Apparat aus Gusseisen hergestellt werden kann, falls die innere Wand des Teiles a emailliert oder mit einem Material bekleidet wird, das von den im Innern des Teiles a befindlichen chemischen Verbindungen nicht angegriffen wird.
Mit einem solchen Apparate lassen sich, wie die Erfahrung gezeigt hat, Aeetylierungsprodukte von einer wesentlich grösseren Gleichmässigkeit als bisher gewinnen. In den Apparaten bekannter Ausführung, mit oder ohne Kugeln, ist die Geschwindigkeit der klebrigen Schichten im Verhältnisse zu der der Wände äusserst gering ; sie nimmt nach aussen hin zu. Es ist somit eine innige und homogene Reaktion sowie ein mustergültiger Temperaturaustausch nicht zu erwarten, denn die Homogenität einer Reaktion, deren Zwischenphase äusserst zähflüssig ist, kann nur dadurch erreicht werden, dass die relative Geschwindigkeit der verschiedenen Teile des zu durchknetenden Materials recht gross ist und die Richtung dauernd wechselt.
Bei dem kubusähnlichen Apparat nun gemäss Fig. 1-3 werden von der Masse zwei Bewegungen ausgeführt : eine Drehbewegung und ein Fallen längs der Symmetrieachse. Somit treten bei jeder Umdrehung des Teiles a Änderungen in der Bewegungsrichtung und Geschwindigkeit ein, und die Konstruktion des Apparates gestattet es, ohne Kugeln od. dgl. Vorrichtungen im Innern, eine so vollkommene Mischung zu erreichen, dass die in der Mitte des Apparates und die an der Wand entnommenen Proben Temperaturunterschiede von höchstens 2 Grad aufweisen.
Bei einem Apparate gemäss der Erfindung kann sich die in Behandlung befindliche Masse nicht um sich selbst drehen,, im Gegensatz zu den Zylindern, die sich mittels Zahnrädern auf ihrem Umfang drehen, wo die Masse in dem zähflüssigsten Stadium des Prozesses die Kugeln in sich einschliesst oder sich zusammenballt, wie bei näherer Betrachtung dieser Apparate stets festzustellen ist. Ausser der relativ verschiedenen Drehung der einzelnen Massenteile ruft der Apparat gemäss der Erfindung Veränderungen
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Flächen fällt. Dies tritt bei dem sich um seine beiden Spitzen drehenden Würfel sechsmal während einer Drehung ein. Die Eigenart des vorliegenden Systems in dieser Hinsicht zeigt sich an einem Mittelschnitt, den man senkrecht zur Drehachse legt. Dieser Schnitt stellt im Falle des Würfels (Fig. 1) ein Sechseck dar, während er bei den bekannten und z.
B. in den französischen Patentschriften Nr. 592423 und Nr. 16316 (Zusatz) erwähnten Apparaten ein Kreis ist.
Die Füllung des Apparates durch ein Mannloch zwingt zu häufigen Unterbrechungen und hat erhebliche Störungen in der Acetylierung zur Folge. Der Vorteil der Apparate gemäss der Erfindung liegt also auch darin, diese ohne Unterbrechung des Ganges von der Seite her mittels durchbohrter, röhrenförmiger Drehzapfen zu füllen, welche zur Vermeidung von Gas-oder Flüssigkeitsverlusten im Arbeitsraum mit entsprechend konstruierten Stopfbüchsen versehen sind. Diese Anordnung ermöglicht es, die Acetylierungsbäder und den Katalysator nach Bedarf allmählich einzuführen und somit auch die durch die Reaktion entwickelte Wärmemenge allmählich aufnehmen lassen zu können.
Um den für die Acetylierung notwendigen Wärmeaustausch ohne Schwierigkeit durchzuführen, sind die Apparate gemäss der Erfindung entweder mit doppeltem Boden und mit seitlichen durch die Zapfen hindurchgehenden Öffnungen für das Wasser oder den Dampf versehen oder es ist in das Innere des drehenden Teiles eine Kühlschlange eingeführt, welche zweckmässigerweise mit unangreifbarer Spezialbronze umgeben ist.
Sowohl die Kühlschlange wie der ganze Hohlkörper können auch aus Sandstein-oder keramischem Material bestehen. Allerdings ist bei Verwendung eines nicht angreifbaren Metalls der Wärmeaustausch wesentlich besser als bei Steingut u. dgl.
Aus Fig. 4 ist ausführlich die Vorrichtung zu ersehen, welche angewandt wird, um den Umlauf des kalten oder des warmen Wassers um den Reaktionsbehälter zu gestatten, ohne dass irgendein zufälliges Eindringen von Wasser in den genannten Behälter möglich ist. Die Zeichnung zeigt im besonderen, in welcher Weise der Zutritt der zu den verschiedenen Operationen notwendigen flüssigen Reagenzien erfolgt, ohne dass es nötig wäre, den sich bewegenden Apparat aufzuhalten.
Durch das Einführungsrohr, welches an der Drehbewegung nicht teilnimmt, lässt man zuerst die verschiedenen Mischungen von Essigsäure, Essigsäureanhydrid und Katalysator einlaufen ; diese Mischungen sind für die erste Operation notwendig, welche den Zweck hat, den Zellstoff in ein in den verwendeten Reagenzien lösliches Primäracetat umzuwandeln.
Nach Beendigung der Acetylierung wird durch dasselbe Rohr, und ohne den Apparat aufzuhalten, das Bad Essigsäure + Wasser eingeführt, welches zur teilweisen Verseifung des gebildeten Aeetats dient.
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Schliesslich wird nach Beendigung dieser Verseifung und immer durch dasselbe Zutrittsrohr das Wasser langsam eingeführt, welches zur Ausflockung der Acetylzellulose notwendig ist ; nach dieser Ausflockung fällt die Acetylzellulose sehr regelmässig nieder.