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Verfahren zur Herstellung von Buntreserven unter Küpenfärbungen mittels Ester- salzen von Leukokiipenfarbstoffen.
Für die Herstellung von Buntreserven unter Küpenfärbungen konnte man bisher nur ganz wenige der Estersalze von Leukoküpenfarbstoffen verwenden. Die meisten Estersalze fallen aus den unter Verwendung der bisher üblichen Lösungsmittel hergestellten und mit dem üblichen Metallsalzreservestamm verdickten Druekpasten aus oder sie werden durch die Wirkung der bisher zum Entwickeln benutzten, den Druckpasten zugesetzten Ammoniumsalze, wie z. B. Rhodanammonium, oxalsaures Ammonium, vorzeitig gespalten und liefern infolgedessen unrauehbare Reserven.
Es wurde nun gefunden, dass bei Verwendung von Glykol, Monoäthylglykol oder ähnlichen
Stoffen als Lösungsmittel bei der Herstellung von Druckpasten die meisten Estersalze von Leukoküpenfarbstoffen auf Zugabe der für die Reservierung der Küpenfärbungen nötigen Metallsalze und Verdickung nicht ausfallen und dass man eine vorzeitige Spaltung der Estersalze von Leukokiipenfarbstoffen verhindern kann, wenn man an Stelle der genannten Ammoniumsalze Stoffe verwendet, wie sie in der österreichischen Patentschrift Nr. 114434 (Zusatz zum österr. Pat. Nr. 101301) beschrieben sind. Es sind dies beispielsweise Monochlorhydrin, Dichlorhydrin, Chloräthylalkohol, methyl- oder äthylschwefelsaures Kalium, Diäthyltartrat, Glyzerinphosphorsäureester usw.
Diese Stoffe liefern in der Wärme (beim Dämpfen) Säuren, rufen aber in der Druckpaste keine vorzeitige Spaltung der Estersalze der Leukoküpenfarbstoffe hervor.
Auf diese Weise ist es möglich, Buntreserven unter Küpenfärbungen in küpeneehter Form, bei Verwendung der Estersalze von indanthrenechten Leukoküpenfarbstoffen in indanthrenechter Form herzustellen. Ferner ist es nach diesem Verfahren möglich, Reserven in Farbtönen wie Orange, Seharlaeh, Rosa, Rot usw. unter Küpenfärbungen in der gleichen Schönheit, mit besseren Echtheitseigenschaften und in einfachererweise herzustellen als durch Vorpräparieren der Ware mit Naphtholen und Aufdruck von Reserven, welche Diazolösungen enthalten, auf welche Arbeitsmethode man hiefür bisher angewiesen war.
Die Druckpaste wird wie folgt hergestellt : Die Estersalze von Leukoküpenfarbstoffen werden mit Glykol, Monoäthylglykol oder ähnlichen Stoffen gut angeteigt und hierauf mit heissem Wasser über- gossen. Die meisten Estersalze von Leukoküpenfarbstoffen geben hiebei eine klare Lösung, die mit einem bekannten Reservestamm verdickt und nach einem der folgenden Beispiele fertiggestellt wird :
Beispiele.
Der in den Beispielen verwendete Reservestamm hat die folgende Zusammensetzung :
EMI1.1
<tb>
<tb> Bleinitrat <SEP> 160 <SEP> g
<tb> Grünspan <SEP> .........140 <SEP> g
<tb> Kupfersulfat <SEP> .......100 <SEP> g
<tb> Wasser............ <SEP> 120 <SEP> g
<tb> Gummilösung <SEP> 1:2 <SEP> ..420 <SEP> g
<tb> Bleisulfat <SEP> Teig <SEP> .....# <SEP> ###
<tb>
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Beispiel 1.
EMI2.1
<tb>
<tb>
Schwefelsäureester <SEP> des <SEP> Leukokupenfarbstoffes <SEP> gemäss <SEP> Schultz-Julius
<tb> Farbstofftabellpn <SEP> 1923, <SEP> Nr. <SEP> 913
<tb> (Natriumsalz).................. <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Glykol......................... <SEP> 50 <SEP> g
<tb> Wasser <SEP> 100 <SEP> g
<tb> Reservestamm <SEP> ...................560 <SEP> g
<tb> Monochlorhydrin <SEP> ................ <SEP> 30 <SEP> g
<tb> chlorsaures <SEP> Natrium <SEP> 10 <SEP> g
<tb> Kaolin <SEP> 2 <SEP> : <SEP> 1..................... <SEP> 200 <SEP> g
<tb> vanadinsanres <SEP> Ammonium <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 100.. <SEP> 10 <SEP> g
<tb> 1 <SEP> kg.
<tb>
Beispiel <SEP> 2.
<tb>
Schwefelsäureester <SEP> des <SEP> Leukoküpenfarbstoffes <SEP> gemäss <SEP> Schultz-Julius
<tb> Farbstofftabellen <SEP> 1923, <SEP> Nr. <SEP> 910
<tb> (Natriumsalz).................. <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Äthylglykol <SEP> ..................... <SEP> 50 <SEP> g
<tb> Wasser. <SEP> .........................100 <SEP> g
<tb> Reservestamm...................560 <SEP> g
<tb> Diäthyltarttrat................ <SEP> 39 <SEP> g
<tb> chlorsaures <SEP> Natrium <SEP> ............ <SEP> 10 <SEP> g
<tb> Kaolin <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 2 <SEP> ..................... <SEP> 200 <SEP> g
<tb> vanadinsaures <SEP> Ammonium <SEP> 1:100.. <SEP> 10 <SEP> g
<tb> 1 <SEP> l <SEP> ; <SEP> g.
<tb>
Beispiel <SEP> 3.
<tb>
Schwefelsäureester <SEP> des <SEP> Lenko-5#5'dichlor-7#7' <SEP> - <SEP> dimethylthioindigos
<tb> (Natriumsalz).................. <SEP> 50 <SEP> g
<tb> Monoäthylglykol <SEP> ................ <SEP> 50 <SEP> g
<tb> Wasser <SEP> 100
<tb> Reservestamm <SEP> .................. <SEP> 550 <SEP> g
<tb> Diäthyltartrat <SEP> ................. <SEP> 30 <SEP> g
<tb> chlorsaures <SEP> Natrium <SEP> 10 <SEP> g
<tb> Kaolin <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 2 <SEP> ..................... <SEP> 200 <SEP> g
<tb> vanadinsaures <SEP> Ammonium <SEP> ....... <SEP> 10 <SEP> g
<tb> 1 <SEP> leg.
<tb>
Die von Hand auf der Perotine oder dem Rouleau gedruckte Ware wird getrocknet. zur Entwicklung der Estersalze kurz gedämpft und hierauf in üblicher Weise in der Küpe ausgefärbt, gespült, gesäuert und geseift.
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Process for the production of colored reserves under vat dyeing by means of ester salts of leucocyte dyes.
Up to now only very few of the ester salts of leuco vat dyes could be used for the production of colored reserves under vat dyeing. Most of the ester salts precipitate from the printing pastes prepared using the previously customary solvents and thickened with the customary metal salt reserve strain or they are due to the action of the ammonium salts previously used for developing, added to the printing pastes, such as. B. rhodanammonium, oxalic acid ammonium, split prematurely and as a result deliver unhealable reserves.
It has now been found that when using glycol, monoethyl glycol or the like
Substances used as solvents in the production of printing pastes, most of the ester salts of leuco vat dyes on the addition of the metal salts and thickening necessary to reserve the vat dyeings do not precipitate and that premature cleavage of the ester salts of leuco vat dyes can be prevented by using substances instead of the ammonium salts mentioned, as described in Austrian patent specification No. 114434 (addition to Austrian patent No. 101301). These are, for example, monochlorohydrin, dichlorohydrin, chloroethyl alcohol, potassium methyl or ethyl sulfuric acid, diethyl tartrate, glycerol phosphoric acid ester, etc.
These substances produce acids when heated (when steamed), but do not cause premature cleavage of the ester salts of the leuco vat dyes in the printing paste.
In this way it is possible to produce colored reserves under vat dyeings in vat-proof form, when using the ester salts of indanthrene-proof leuco vat dyes in indanthrene-proof form. This process also makes it possible to produce reserves in shades such as orange, seharlaeh, pink, red, etc. under vat dyeings in the same beauty, with better fastness properties and in a simpler manner than by preparing the goods with naphthols and printing reserves which contain diazo solutions which working method was previously dependent on.
The printing paste is produced as follows: The ester salts of leuco vat dyes are made into a paste with glycol, monoethylglycol or similar substances and then poured with hot water. Most of the ester salts of leuco vat dyes give a clear solution, which is thickened with a known reserve strain and prepared according to one of the following examples:
Examples.
The reserve strain used in the examples has the following composition:
EMI1.1
<tb>
<tb> lead nitrate <SEP> 160 <SEP> g
<tb> verdigris <SEP> ......... 140 <SEP> g
<tb> Copper sulfate <SEP> ....... 100 <SEP> g
<tb> water ............ <SEP> 120 <SEP> g
<tb> Rubber solution <SEP> 1: 2 <SEP> ..420 <SEP> g
<tb> lead sulfate <SEP> dough <SEP> ..... # <SEP> ###
<tb>
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Example 1.
EMI2.1
<tb>
<tb>
Sulfuric acid ester <SEP> of the <SEP> leucocupic dye <SEP> according to <SEP> Schultz-Julius
<tb> Dye table <SEP> 1923, <SEP> No. <SEP> 913
<tb> (sodium salt) .................. <SEP> 40 <SEP> g
<tb> glycol ......................... <SEP> 50 <SEP> g
<tb> water <SEP> 100 <SEP> g
<tb> Reserve trunk <SEP> ................... 560 <SEP> g
<tb> monochlorohydrin <SEP> ................ <SEP> 30 <SEP> g
<tb> chlorate <SEP> sodium <SEP> 10 <SEP> g
<tb> Kaolin <SEP> 2 <SEP>: <SEP> 1 ..................... <SEP> 200 <SEP> g
<tb> vanadinsanres <SEP> ammonium <SEP> 1 <SEP>: <SEP> 100 .. <SEP> 10 <SEP> g
<tb> 1 <SEP> kg.
<tb>
Example <SEP> 2.
<tb>
Sulfuric acid ester <SEP> of the <SEP> leuco vat dye <SEP> according to <SEP> Schultz-Julius
<tb> Dye tables <SEP> 1923, <SEP> No. <SEP> 910
<tb> (sodium salt) .................. <SEP> 40 <SEP> g
<tb> Ethyl glycol <SEP> ..................... <SEP> 50 <SEP> g
<tb> water. <SEP> ......................... 100 <SEP> g
<tb> Reserve trunk ................... 560 <SEP> g
<tb> Diethyl tartrate ................ <SEP> 39 <SEP> g
<tb> chlorate <SEP> sodium <SEP> ............ <SEP> 10 <SEP> g
<tb> Kaolin <SEP> 1 <SEP>: <SEP> 2 <SEP> ..................... <SEP> 200 <SEP> g
<tb> vanadic acid <SEP> ammonium <SEP> 1: 100 .. <SEP> 10 <SEP> g
<tb> 1 <SEP> l <SEP>; <SEP> g.
<tb>
Example <SEP> 3.
<tb>
Sulfuric acid ester <SEP> of <SEP> Lenko-5 # 5'dichlor-7 # 7 '<SEP> - <SEP> dimethylthioindigo
<tb> (sodium salt) .................. <SEP> 50 <SEP> g
<tb> Monoethylglycol <SEP> ................ <SEP> 50 <SEP> g
<tb> water <SEP> 100
<tb> Reserve trunk <SEP> .................. <SEP> 550 <SEP> g
<tb> Diethyl tartrate <SEP> ................. <SEP> 30 <SEP> g
<tb> chlorate <SEP> sodium <SEP> 10 <SEP> g
<tb> Kaolin <SEP> 1 <SEP>: <SEP> 2 <SEP> ..................... <SEP> 200 <SEP> g
<tb> vanadic acid <SEP> ammonium <SEP> ....... <SEP> 10 <SEP> g
<tb> 1 <SEP> leg.
<tb>
The goods printed by hand on the perotine or roller blind are dried. Briefly steamed to develop the ester salts and then colored, rinsed, acidified and soaped in the vat in the usual way.