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Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Kohlenwasserstoffen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Kohlenwasserstoffen und Vorrichtungen zur Ausführung desselben.
Bei Anwendung des Verfahrens nach Patent Nr. 111565 werden die zu reinigenden Verbindungen in Dampfform in und durch eine Kammer geleitet, welche einen Katalysator wie Fullererde. Beinschwarz, Bauxit, Kieselgur, Infusorienerde oder sonstige absorbierende Erde od. dgl. enthält. Beim Behandeln von Kohlenwasserstoffen, wie gekrackten Destillaten, von sogenanntem gekracktem"Benzin.
Kerosen usw. zwecks Entfernung der unstabilen Verbindunngen. wie Diolefinkohlenwasserstoffen u. dgl.. hat es sich gezeigt, dass beim Durchgang der Dämpfe durch den Katalysator sich auf diesem ein Niederschlag von gummi-oder harzähnlicher Beschaffenheit absetzt, der die Oberfläche des Katalysators verklebt die Katalyse behindert und die Wirksamkeit allmählich verschlechtert, bis schliesslich der Katalysator völlig unwirksam ist, so dass er zur Wiederbenutzung neu belebt werden muss. Gewöhnlich dient ein Mannloch dazu, den frischen Katalysator in dem oberen Teil der Katalysatorkammer einzuführen, aus der er nach Verbrauch durch einen Bodenschieber entfernt werden kann.
Dieses Entfernen hat sich aber als schwierig erwiesen, weil die im Betriebe gebildeten Ablagerungen klebrig sind. so dass der Katalysator in der Kammer zusammenklumpt, den Schieber verstopft und die Entleerung verhindert. Es ist praktisch sehr wichtig, dass die Zeit zum Entleeren und Füllen der Katalysatorkammer so kurz wie möglich ist, damit der Betrieb der andern Apparate dadurch so wenig wie möglich aufgehalten wird.
Es wurde nun festgestellt, dass durch Einführung eines Lösemittels in kleinen Mengen in die Katalysekammer zwecks Auswaschens der klebrigen Stoffe die Wirksamkeit des Katalysators verbessert und verlängert wird und dem Bestreben zum Zusammenklumpen und Versetzen des Schiebers entgegengewirkt wird. Auf diese Weise kann man erzielen, dass eine Füllung des Katalysators länger in Verwendung stehen kann und dann beim Öffnen des Absperrorgans frei ausläuft, so dass jede Störung dabei vermieden wird und das Entleeren rasch und selbsttätig geschieht.
In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele schematisch dargestellt. Fig. 1 ist ein senkrechter
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der Fig. 1 ; die Fig. 3 und 4 zeigten andere Ausführungen.
Fig. 1 und 2 zeigen einen doppelwandigen Behälter 1.'3, in welchen eine Leitung 11 von einem Destillierkessel mündet. Die Leitung 11 tritt vorzugsweise tangential in den Behälter ein (Fig. 2), so dass ein Kreislauf heisser Dämpfe zwischen der äusseren Wand 14 und inneren Wand 15 stattfindet. Der Behälter 13 hat einen Deckel 19 und Boden, 20, die beide dicht angeschlossen sind. Im Deckel 19 ist ein Mannloch 21 mit Deckel und Verschluss 22 vorgesehen.
Die Innenwand 15 ist konzentrisch zur Aussenwand. 14 und bildet eine oben offene Kammer. d ; e
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liegt eine geschlitzte Platte 18 zum Schutz des Siebes beim Reinigen sowie gegen etwa zum Ausräumen benutzte Werkzeuge. Die Wand 15 setzt sich unter dem Boden 16 zum Behälterboden ss fort und ist mit diesem bei 2'j dicht verbunden. Ein Rüekflussrohr. çvd ist mit dem Behälter dicht über der Boden-
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verbunden.
Der Trichterboden 16 der Katalysekammer ist durch ein Rohr ; 30 mit einem Absperrschieber 31 und Auslassrohr. 32 verbunden. Ein kleines Abzugsrohr 33 kann an das Rohr. 30 dicht über dem Schieber. 31
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man Fullererde. Der Katalysator wird in den Behälter durch das Mannloch 21 gefüllt, das dann dicht verschlossen wird. Die Ventile-M und-34 sind geschlossen. Ein tiefes Bett von Katalysatormasse wird
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den Raum zu verhindern. Dämpfe werden nun aus dem Destillierkessel durch das Rohr 11 in den Aussenmantel, der die Katalysekammer umgibt, geführt.
Die Dämpfe, die sich im Mantel kondensieren, fliessen nach unten und werden durch das Rohr 24 zum Kessel zurückgeführt. Die über den oberen Rand der Wand 15 tretenden Dämpfe werden durch die Decke 19 nach unten abgelenkt und strömen durch den Katalysator abwärts und dann durch die Schlitzplatte 18. Sieb 17 und Lochboden 16 in den Raum 35. aus dem sie durch das Rohr 36 in den gewöhnlichen Kondensator od. dgl. entweichen. Die in der Kammer gebildeten hochsiedenden Kohlenwasserstoffe fliessen allmählich in den Raum 35 und dann durch Rohr 37 ab.
Das obere Ende des Rohres 38 ragt etwas über den Boden des Raumes ; ; 5. so dass bei Versetzung
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können diese Flüssigkeiten beliebig zum Destillierkessel zurückgeführt oder getrennt gesammelt werden.
Das Verfahren führt aber zu einer Absetzung von harzigen und sonstigen klebrigen Stoffen im Katalysator, dessen Wirkung schliesslich dadurch leidet. Um die Wirkungsdauer des Katalysators zu verlängern, wird nach der Erfindung eine kleine Menge von Flüssigkeit durch ihn hindurchgeführt. die einen Teil der Fremdstoffe löst und mitnimmt, das Entfernen der Polymeren begünstigt und so die Oberfläche des Katalysators relativ rein und frei für Einwirkung auf die vorbeiziehenden Dämpfe hält. Ein beliebiges Lösungsmittel kann benutzt werden. Es hat sieh gezeigt. dass das Kondensat der behandelten Dämpfe im allgemeinen ausreicht. Daher wird während des Betriebes eine kleine Menge desselben durch das gelochte Rohr, 25 in die Katalysekammer geleitet.
Das Lösungsmittel löst die obigen Absetzungen zu einem erheblichen Teil und führt sie in flüssiger Form zusammen mit den Polymeren durch Platte 16,
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Polymeren abgeführt, ferner die in der Katalysatorkammer konsensierten Dämpfe und harzigen Stoffe.
Dieses Gemisch kann zu erneuter Destillation zum Kessel zurückgeführt werden oder kann getrennt behandelt werden, um das Lösungsmittel wiederzugewinnen und die kondensierten Dämpfe von den Polymeren zu scheiden usw.
Gemäss Fig. 3 wird der Katalysator nicht durch die Dämpfe vorgeheizt, sondern nur durch direkte Berührung mit diesen geheizt. Es hat sich gezeigt, dass dabei genug Dampf kondensiert wird. um als Lösungsmittel zur Entfernung der harzigen Stoffe od. dgl. zu dienen, die sich aus den Dämpfen während des Verfahrens abseheiden. Die Dämpfe strömen aus dem Kessel durch das Rohr 40 in den oberen Teil des Behälters 41. Letzterer kann von einer Isoliersehieht 42 umhüllt sein. um eine übermässige Kondensation zu verhindern. Ein Mannloch43 ist an der Decke vorgesehen, und ein Sieb 44 trägt oberhalb des Bodens den Katalysator. Ein Auslassrohr 45 mit Ventil 46 dient zum Entleeren der Katalysatorkammer von der Masse.
Ein Dampfrohr 47. sehliesst an den Raum 48 zwischen dem Sieb 44 und dem Boden an, und ein Flüssigkeitsauslass 49 dient zum Abziehen der Polymeren und sonstigen Flüssigkeiten aus dem Raum 48. Ein Ventil J0 im Rohr 49 überwacht die Rückfül rung dieser Flüssigkeiten zum Kessel oder Sammelbehälter. An den erforderlichen Stellen sind Flüssigkeitsabseheider angeordnet. um. ein Zurückfliessen in irgendwelchen Teil des Apparates zu verhindern, z. B. das Fliessen von Dämpfen aus dem Kessel durch das Rohr 49 usw.
Bei dieser Ausführung ist die Temperatur des Katalysators so, dass ein Teil der Dämpfe durch den Behälter zum Rohr 47 in Dampfform hindurehgelangen kann. Die höher siedenden Produkte aus dem Dampf werden aber im Katalysator kondensiert und dienen als Lösungsmittel zum Auswascl en der
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Masse verhindert bzw. verzögert. so dass die Wirkungsdauer des Katalysators erheblich verlängert wird. Ist der Katalysator verbraucht, so hat er dann auch kein Bestreben, zusammenzuklumpen und den Auslassschieber 46 zu versetzen.
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Kondensation der Dämpfe in der Kammer regeln. Die isolierten Behälterwände helfen, diese Temperaturen konstant zu halten und Störungen durch wechselnde Aussentemperatur zu verhindern.
Ein Wasserdampfrohr 53 schliesst sich an die Leitung 43 an und wird durch ein Ventil 54 geregelt.
Es hat sich gezeigt, dass die Zuführung von Dampf die Wirkungsdauer des Katalysators verlängert, u. zw. wahrscheinlich dadurch, dass der Wasserdampf beim Entfernen der Polymeren usw. hilft und dadurch die Masse aktiviert. Der Wasserdampf kann zusammen mit den Kohlenwasserstoffdämpfen oder absatzweise zwischen den verschiedenen Betriebsperioden zugeführt werden, um den Katalysator auszuwaschen und die darin abgesetzten Stoffe wegzuspiilen. Trockener Dampf von etwa 260 C hat sich bewährt.
Bei der Ausführung nach Fig. 4 ist eine Kühlschlange 72 vorgesehen, die mit dem Einlassrohr M und Auslassrohr 74 verbunden ist. Kiihlflüssigkeit wird dem Rohr 73 und der Schlange 72 zugeführt.
Die Wirkung dieser Anordnung ist, dass ein Teil der eintretenden Dämpfe kondensiert wird, und dass das Kondensat durch den Katalysator strömt und als Lösungsmittel wirkt.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Reinigung von Kohlenwasserstoffen, bei welchem die Dämpfe der Kohlenwasser- stoffe über einen Katalysator geleitet werden, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator gleichzeitig durch ein Lösungsmittel ausgewaschen wird, so dass die beim Durchziehen der Kohlenwasserstoffdämpfe gebildeten adhärierenden Reaktionsprodukte entfernt werden.