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Verfahren zur Gewinnung von Phosphorsäure.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Phosphorsäure aus Phosphor in Mischung mit Kohle und Sand, dessen neues Merkmal darin besteht, dass man den durch Erhitzen erhaltenen Phosphor zusammen mit dem bei der Reduktion gebildeten Kohlenoxyd unmittelbar bei der Entstehung an der Reduktionszone verbrennt und aus den von dieser Zone weggeleiteten Verbrennungsprodukten die Phosphorverbindungen in bekannter Weise abscheidet.
Die Zeichnung, die in schematischer Darstellung den Querschnitt eines Flammofens zeigt, erläutert das neue Verfahren näher. Auf der Sohle 1 des Flammofens 2 befindet sich die Beschickung 3 in Form einer flachen Schicht aus Phosphaten, Kohle und Sand in hoher Glut. Die Erhitzung des Gemisches 3 erfolgt ohne Luftzufuhr. Das sich bildende Kohlenoxyd und der Phosphor werden unmittelbar an der Reaktionszone durch Luftzufuhr, die durch den Einlass 5 zugeleitet wird, zu Kohlenoxyd und Phosphorpentoxyd verbrannt. Die entstehenden Verbrennungsprodukte werden von der Beschickung : 3 und der Reaktionszone fortgeleitet und durch den Abzug 4 abgeleitet.
Das Phosphorpentoxyd, in der Hitze flüchtig, kann als fester oder flüssiger Körper ausserhalb des Ofens, nachdem es mit den Gasen durch den Abzug a abgeleitet ist, in bekannter Weise abgeschieden werden. Durch die Abgase kann wie üblich, ein Wärmespeicher beheizt werden. Der Rückstand der Beschickung kann, wenn er flüchtig ist, abgestochen und, wenn er gesintert oder körnig ist, ausgekrückt werden. Der Flammofen kann auch als Drehofen ausgebildet sein.
Bei der Verbrennung des Kohlenoxyds entsteht bei dem neuen Verfahren eine höhere Temperatur als bei der Verbrennung des Kohlenoxyds gewöhnliehen Ursprunges im Generatorgas, weil der darin enthaltene Sauerstoff nicht mit einer vielfachen Menge Stickstoff belastet war. Bei der Verbrennung des Phosphors entsteht eine noch höhere Temperatur aus bekannten thermochemischen Ursachen. Die hohe Flammentemperatur genügt vollkommen zur Aufrechterhaltung der Reaktionstemperatur auf dem Herde, auch bei Zusatz neuer Beschickung. Die erste Einleitung der Reaktion wird in üblicher Weise
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Heizgase können im Bedarfsfallse z. B. bei Betriebsstörungen auch später zugesetzt werden. Die Verbrennungstemperatur ist theoretisch so hoch, dass man ein hoch feuerfestes Ofengewölbe dafür benötigt.
Durch Regelung der Beschickung oder der Luftzufuhr kann die Flammentemperatur im Ofen eingestellt werden.
Das Verfahren nach der Erfindung bietet den grossen Vorteil, dass die Wärmekosten für seine Durchführung gering sind, indem im wesentlichen nur die Reaktionskohle erforderlich ist. Ferner ergibt sich der weitere Vorzug, dass an Stelle der bisher verwendeten teueren Schwefelsäure, die erst hergestellt werden muss, die billigere, schon in der Natur sich vorfindende Kieselsäure benutzt werden kann. Ferner wird eine beträchtliche Ersparnis auch dadurch erreicht, dass das Rohphosphat nicht staubfein gemahlen
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neuen Verfahren viele Phosphate, die wegen ihrer Beimengungen z. B. Kalk und Eisen nach den bisherigen Arbeitsweisen als minderwertig gelten, der Verarbeitung zugänglich gemacht werden.
Weiterhin besteht die Möglichkeit, den nichtflüchtigen Rückstand von Kaliumsilikat, der auf dem Ofenherd bleibt, durch Verschmelzung oder Sinterung mit geeigneten Zuschlägen mit sehr geringen Wärme-und Arbeitskosten in gleicher Hitze unmittelbar im Ofen in Zementmasse weiter zu verarbeiten.
Bei reichen Phosphaten kann der Rückstand, weil er ungefähr ein Zehntel des ursprünglich vorhandenen Phosphors unreduziert, u. zw. in Form von Silikophosphorsäuren. enthält, noch als Düngemittel, ähnlich
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wie Thomassehlacke, verwendet werden, zumal wenn man noch Rohphosphat zuschlägt, soweit die vorhandene Hitze es wirtschaftlich macht.
Dass erfindungsgemäss die Erhitzung der Beschickung bei in Gang gebrachten Verfahren im wesentlichen ohne jede weitere Heizquelle vonstatten geht und tatsächlich die erforderliche Wärmemenge verfügbar wird, geht daraus hervor, dass eine unmittelbare Kopplung der beiden Wärmetönungen stattfindet. die durch folgende Gleichungen gegeben sind :
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Bei der Reaktion in der Hitze führen vermöge ihrer Wärmekapazität die Reagenzien gewisse Wärmemengen in den Reaktionsraum und führen die Reaktionsprodukte gewisse Wärmemengen aus dem Reaktionsraum hinaus. Diese Wärmemengen sind verhältnismässig nicht gross und ihre algebraische Summe ist noch geringer an Bedeutung.
Daher genügt zur Beurteilung der bei 200 C gedachte Vorgang, der sich auf Grund der angeführten beiden Gleichungen wie folgt abspielt :
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Die Zusammenstellung dieser Gleichungen und ihrer Wärmetönungen zeigt, dass die Verbindungswärme von POg nahezu 400000 Cal. ist, während z. B. die Verbrennung reiner Kohle zu Kohlensäure vor den Düsen eines Hochofen etwa nur den vierten Teil davon gibt. Dieser ganze Verbrauch wird in der Gleichung II aufgehoben und die chemische Energie der Reduktionskohle von nahezu 500000 Cal. wird entwickelt und das an der Stelle, wo sie recht nötig ist, d. h. in und über der Beschickung.
Sie tritt in die Beschickung, soweit sie nicht schon darin entsteht, wie die Flammenhitze des Siemens-Martinofens in das Stahlbad und macht jede äussere Wärmezufuhr praktisch überflüssig.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von Phosphorsäure aus Phosphor in Mischung mit Kohle und Sand, dadurch gekennzeichnet, dass man den durch Erhitzen erhaltenen Phosphor zusammen mit dem bei der Reduktion gebildeten Kohlenoxyd unmittelbar bei der Entstehung an der Reaktionszone verbrennt und aus den von dieser Zone weggeführten Verbrennungsprodukten die Phosphorverbindungen in bekannter Weise abscheidet.