WO2025211339A1 - 導電組成物、導電シート、接続構造体、接続構造体の製造方法、積層体、及び、積層体の製造方法 - Google Patents

導電組成物、導電シート、接続構造体、接続構造体の製造方法、積層体、及び、積層体の製造方法

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WO2025211339A1
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conductive
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resin
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ジンソプ イ
翼 大村
雅俊 加藤
早紀 太田
幸助 黒田
伸 中村
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Nitto Denko Corp
Korea Nitto Denko Co Ltd
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    • H10W—GENERIC PACKAGES, INTERCONNECTIONS, CONNECTORS OR OTHER CONSTRUCTIONAL DETAILS OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10W72/00—Interconnections or connectors in packages
    • H10W72/071—Connecting or disconnecting

Definitions

  • the present invention relates to a conductive composition, a conductive sheet, a connection structure, a method for manufacturing a connection structure, a laminate, and a method for manufacturing a laminate.
  • Anisotropic conductive compositions are used in technical fields such as board mounting, which connects electronic components to wiring boards. When heated while placed between the electronic component and the wiring board, anisotropic conductive compositions exhibit conductivity in the stacking direction of the electronic component and the wiring board, while maintaining insulation in the direction perpendicular to the stacking direction (plane direction).
  • a known anisotropic conductive composition is one that combines solder particles and a thermosetting resin (see, for example, Patent Document 1).
  • this anisotropic conductive composition is heated, the solder particles agglomerate and melt between the electrodes of the electronic component and the electrodes of the wiring board. The molten solder then cools and solidifies, electrically connecting the electrodes of the electronic component and the electrodes of the wiring board. In areas where no electrodes exist, the solder particles do not agglomerate, and the insulating properties of the resin are maintained. This mechanism creates anisotropy, where the electrical properties differ between the stacking direction and the surface direction of the electronic component and the wiring board.
  • solder particles in conventional conductive compositions tend to clump beyond the area where the electrodes are located, making proper mounting impossible.
  • One option for dealing with the miniaturization of electrodes is to reduce the particle size of the solder particles. However, this not only requires a separate classification process for the solder particles, but also tends to reduce the cohesiveness of the solder particles due to the increased proportion of oxide films on the solder particles.
  • the present invention therefore provides a new conductive composition suitable for implementing miniaturized electrodes.
  • the present invention provides A conductive composition is provided that includes an organometallic salt and a resin.
  • a conductive sheet comprising the conductive composition described above.
  • the present invention provides a first substrate on which a first electrode is disposed; a second substrate on which a second electrode is disposed; a connection member that connects the first substrate and the second substrate; Equipped with The present invention provides a connection structure in which the connection member is formed from the above-described conductive composition.
  • the present invention provides A method for manufacturing the above connection structure, disposing the conductive composition between the first substrate and the second substrate; heating the conductive composition to form the connection member;
  • the present invention provides a method for manufacturing a connection structure, comprising:
  • the present invention provides A substrate; a coating layer that coats the substrate; Equipped with The present invention provides a laminate, wherein the coating layer is formed from the conductive composition described above.
  • the present invention provides a new conductive composition suitable for mounting miniaturized electrodes.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a conductive sheet according to one embodiment of the present invention.
  • 1 is a cross-sectional view schematically showing a connection structure according to one embodiment of the present invention.
  • 2B is a diagram for explaining a method for manufacturing the connection structure of FIG. 2A.
  • 1 is a cross-sectional view schematically showing a laminate according to one embodiment of the present invention.
  • 3B is a diagram for explaining a method for manufacturing the laminate of FIG. 3A.
  • the conductive composition according to the first aspect of the present invention comprises: It includes an organic metal salt and a resin.
  • the dissociation energy of the organometallic salt is 10,000 kJ/mol or less.
  • the organometallic salt contains organic ions and metal ions.
  • the organic ion has at least one selected from the group consisting of a carboxylate group and an enolate group.
  • the metal ions include at least one selected from the group consisting of gold ions, silver ions, copper ions, nickel ions, tin ions, and aluminum ions.
  • the resin includes a thermosetting resin.
  • thermosetting resin includes an epoxy resin.
  • thermosetting resin includes a liquid epoxy resin and a solid epoxy resin.
  • the conductive composition according to any one of the first to eighth aspects further contains an acid.
  • the conductive composition of the present embodiment contains an organic metal salt and a resin.
  • the conductive composition is typically an anisotropic conductive composition that can be used for substrate mounting, etc.
  • the conductive composition contains an organic metal salt, making it suitable for mounting miniaturized electrodes.
  • the lower limit of the dissociation energy of the organometallic salt may be, for example, 100 kJ/mol or more, 300 kJ/mol or more, or even 500 kJ/mol or more.
  • organometallic salts with dissociation energies of 300 to 800 kJ/mol can be ionized at low temperatures, and the formed metal ions have high mobility within the resin, making them suitable for low-temperature mounting.
  • the dissociation energy of an organometallic salt refers to the energy required to dissociate each ion (typically an organic ion and a metal ion) contained in the organometallic salt.
  • the dissociation energy of an organometallic salt corresponds to, for example, the sum of the energy E M of the metal ion alone and the energy E O of the organic ion alone minus the energy E S of the organometallic salt (E M + E O - E S ).
  • the values of energy E M , E O , and E S can be calculated by quantum chemical calculations.
  • the organic ion contained in the organometallic salt is typically an anion, and has a functional group X having a negative charge.
  • the organic ion preferably has at least one functional group X selected from the group consisting of a carboxylate group and an enolate group, and particularly preferably has a carboxylate group.
  • the organic ion is preferably a hydrocarbon compound in which at least one hydrogen atom has been substituted with a functional group X.
  • the hydrocarbon compound may further have a substituent other than the functional group X.
  • substituents include halogen groups, hydroxyl groups, and ketone groups.
  • halogens include fluorine, chlorine, bromine, and iodine.
  • the number of carbon atoms in the hydrocarbon compound is, for example, 1 to 10, but may also be 1 to 5, or even 1 to 3.
  • the hydrocarbon compound may be linear or branched.
  • the hydrocarbon compound is preferably an alkane. Examples of alkanes include methane, ethane, and propane.
  • the hydrocarbon compound may contain a ring structure such as an aromatic ring, or it may not contain a ring structure. A specific example of an aromatic ring is a benzene ring.
  • organic ions containing a carboxylate group as the functional group X include lactate, acetate, trifluoroacetate, formate, citrate, and benzoate.
  • organic ions containing an enolate group as the functional group X include acetylacetonate.
  • the metal ions contained in the organometallic salt are typically cations.
  • the valence of the metal ions is, for example, 1 to 4, and may be 1 to 2.
  • the metal ions can be selected appropriately depending on, for example, the application of the connection structure, the type of substrate, and the conditions for producing the connection structure, as described below, and preferably include at least one selected from the group consisting of gold ions, silver ions, copper ions, nickel ions, tin ions, and aluminum ions.
  • organic metal salts include silver lactate, silver benzoate, silver trifluoroacetate, silver citrate trihydrate, silver acetylacetonate, copper(II) acetylacetonate, and tin(II) acetate.
  • the content of the organometallic salt in the conductive composition is, for example, 0.1 wt% or more, and may be 0.5 wt% or more, 1.0 wt% or more, 3.0 wt% or more, 5.0 wt% or more, 8.0 wt% or more, or even 10 wt% or more.
  • the upper limit of the organometallic salt content may be, for example, 60 wt% or less, 40 wt% or less, or even 20 wt% or less.
  • the resin may be any resin known in the field of anisotropic conductive compositions, such as a thermosetting resin or a thermoplastic resin.
  • the resin preferably includes a thermosetting resin.
  • the thermosetting resin preferably includes an epoxy resin, and more preferably includes both a liquid epoxy resin and a solid epoxy resin.
  • the thermosetting resin may include only a liquid epoxy resin.
  • liquid refers to a substance that is in a liquid state at atmospheric pressure (101.325 kPa) and 20°C
  • solid refers to a substance that is in a solid state at atmospheric pressure and 20°C.
  • the resin may be a water-soluble resin that can be dissolved in water.
  • epoxy resins thermosetting epoxy resins
  • bisphenol-type epoxy resins e.g., bisphenol A-type epoxy resins, bisphenol F-type epoxy resins, and bisphenol S-type epoxy resins
  • novolac-type epoxy resins e.g., phenol novolac-type epoxy resins, cresol novolac-type epoxy resins, and biphenyl-type epoxy resins
  • naphthalene-type epoxy resins e.g., fluorene-type epoxy resins (e.g., bisarylfluorene-type epoxy resins)
  • triphenylmethane-type epoxy resins e.g., trishydroxyphenylmethane-type epoxy resins.
  • the resin contained in the conductive composition is not limited to epoxy resin.
  • Other resins besides epoxy resin include acrylic resin, polyester resin, amino resin, urea resin, urethane resin, butyral resin, polyvinyl alcohol resin, phenol resin, polyamide resin, and melamine resin.
  • the conductive composition preferably contains both a liquid resin (liquid resin) and a solid resin (solid resin).
  • the ratio of the solid resin content (wt%) to the total of the liquid resin content (wt%) and solid resin content (wt%) in the conductive composition is, for example, 50% or more, and may be 60% or more, 70% or more, 80% or more, or even 90% or more. This ratio may even be 100%. The higher this ratio, the less likely the material in the conductive sheet is to repel the release sheet over time when the conductive composition is applied to the release sheet to produce a conductive sheet.
  • the resin content in the conductive composition is, for example, 30 wt% or more, and may be 50 wt% or more, 70 wt% or more, or even 80 wt% or more.
  • the upper limit of the resin content is, for example, 99 wt% or less, and may be 95 wt% or less.
  • the conductive composition preferably further contains an acid, which allows the heating temperature of the conductive composition during mounting to be set even lower.
  • the acid preferably has an acid dissociation constant pKa (particularly the first acid dissociation constant) of less than 5.3.
  • the pKa of the acid is preferably 5.0 or less, and may be 4.7 or less, 4.5 or less, 4.0 or less, 3.5 or less, 3.0 or less, or even 2.5 or less.
  • the lower the pKa of the acid the more easily the organometallic salt can be ionized at a low temperature, making it more suitable for low-temperature mounting.
  • the lower limit of the acid's pKa is, for example, 1.5 or more. In this specification, pKa is the value in water at 25°C.
  • the acid may be an organic acid, an inorganic acid, or the like.
  • the acid preferably includes an organic acid.
  • An organic acid is typically a compound containing an acidic group such as a carboxyl group.
  • the number of acidic groups contained in the organic acid may be, for example, one or more, and may be one to three, or even one to two.
  • the organic acid preferably includes one acidic group.
  • the organic acid is preferably a hydrocarbon compound in which at least one hydrogen atom has been substituted with an acidic group.
  • the hydrocarbon compound may further have other substituents in addition to the acidic group. Examples of the hydrocarbon compound and other substituents include those described above for the organometallic salt.
  • the hydrocarbon compound is preferably an alkane or alkene.
  • alkanes include those described above for organometallic salts.
  • alkenes include ethylene and propylene.
  • organic acids include acrylic acid, trifluoromethylacrylic acid, methacrylic acid, lactic acid, glutaric acid, and formic acid.
  • the conductive composition may further contain components other than the organometallic salt, resin, and acid, such as a solvent, a curing agent, a thixotropic agent, an antifoaming agent, an antioxidant, a thickener, a complexing agent, a reducing agent, and a pH buffer.
  • components other than the organometallic salt, resin, and acid such as a solvent, a curing agent, a thixotropic agent, an antifoaming agent, an antioxidant, a thickener, a complexing agent, a reducing agent, and a pH buffer.
  • the content of other components in the conductive composition is, for example, 30 wt% or less, and may be 10 wt% or less, 5 wt% or less, 1 wt% or less, or even 0.1 wt% or less.
  • the conductive composition may be substantially free of other components (particularly solvents).
  • the thickness of the conductive sheet 1 is, for example, 0.1 ⁇ m or more, and may be 1 ⁇ m or more, 5 ⁇ m or more, or even 10 ⁇ m or more.
  • the upper limit of the thickness of the conductive sheet 1 is, for example, 10 mm or less, and may be 1 mm or less, 500 ⁇ m or less, 100 ⁇ m or less, or even 50 ⁇ m or less.
  • the thickness of the conductive sheet 1 is preferably 5 ⁇ m to 50 ⁇ m.
  • Conductive sheet 1 can be produced, for example, by the following method. First, a release sheet is prepared, and a conductive composition is applied to the release sheet. The resulting coating film is dried, forming conductive sheet 1 on the release sheet. The release sheet is then peeled off from conductive sheet 1, yielding conductive sheet 1.
  • connection structure 100 includes a first substrate 20, a second substrate 30, and a connection member 10.
  • a first electrode 21 is disposed on the first substrate 20, and a second electrode 31 is disposed on the second substrate 30.
  • the connection member 10 is formed from the conductive composition described above, and connects the first substrate 20 and the second substrate 30.
  • the first substrate 20, the connection member 10, and the second substrate 30 are arranged in this order in the stacking direction Y.
  • the first electrode 21 and the second electrode 31 can be made of known materials. Examples of materials for the first electrode 21 and the second electrode 31 include metals such as copper and nickel.
  • first substrate 20 and second substrate 30 on which electrodes are arranged include electronic components such as semiconductor chips, semiconductor packages, LED chips, LED packages, capacitors, and diodes; and wiring substrates such as resin films, printed circuit boards, flexible printed circuit boards, flexible flat cables, rigid-flexible boards, glass epoxy boards, and glass boards. It is preferable that one of the first substrate 20 and second substrate 30 is an electronic component and the other is a wiring substrate.
  • the connection member 10 has a conductive portion 6 and an insulating portion 7.
  • the conductive portion 6 is in direct contact with each of the first electrode 21 arranged on the first substrate 20 and the second electrode 31 arranged on the second substrate 30, electrically connecting them.
  • the conductive portion 6 allows conductivity to be exhibited in the stacking direction Y.
  • the conductive portion 6 preferably overlaps each of the first electrode 21 and the second electrode 31.
  • the conductive portion 6 is also preferably arranged in a pattern.
  • the connection member 10 may also have multiple conductive portions 6.
  • the connection member 10 has multiple conductive portions 6a, 6b, and 6c.
  • the conductive portion 6a is in direct contact with each of the first electrode 21a and the second electrode 31a
  • the conductive portion 6b is in direct contact with each of the first electrode 21b and the second electrode 31b
  • the conductive portion 6c is in direct contact with each of the first electrode 21c and the second electrode 31c.
  • the insulating portion 7 surrounds the conductive portion 6 and fills the space between the first substrate 20 and the second substrate 30 where the conductive portion 6 is not present.
  • the insulating portion 7 is in direct contact with both the surface of the first substrate 20 where the first electrode 21 is not arranged and the surface of the second substrate 30 where the second electrode 31 is not arranged.
  • the insulating portion 7 ensures insulation in the planar direction X, which is perpendicular to the stacking direction Y.
  • the insulating part 7 contains a resin as its main component.
  • the resin contained in the insulating part 7 may be the same as the resin of the conductive composition, or may be a cured product of the resin of the conductive composition (particularly a thermosetting resin).
  • the insulating part 7 may also contain components other than resin (for example, organic metal salts).
  • the manufacturing method for the connection structure 100 of this embodiment includes, for example, placing a conductive composition between the first substrate 20 and the second substrate 30, and heating the conductive composition to form the connection member 10.
  • connection structure 100 can be produced by the following method. First, as shown in FIG. 2B, a conductive sheet 1 containing a conductive composition is placed between the first substrate 20 and the second substrate 30. However, the conductive composition may also be placed between the first substrate 20 and the second substrate 30 using a known coating method or printing method without using the conductive sheet 1.
  • metal derived from the organometallic salt in the conductive composition deposits on the surfaces of the first electrode 21 and the second electrode 31, and the deposits form conductive portions 6.
  • Metal deposition on the electrodes can occur when metal ions contained in the organometallic salt undergo an oxidation-reduction reaction with the electrode material, etc. Metal deposition does not occur on the surface of the first substrate 20 where the first electrode 21 is not arranged, or on the surface of the second substrate 30 where the second electrode 31 is not arranged, and insulating portions 7 are formed. Note that when the conductive sheet 1 is heated, the conductive sheet 1 may soften, causing the first electrode 21 and the second electrode 31 to sink into the conductive sheet 1. If the conductive composition contains a thermosetting resin, it is preferable that the thermosetting resin harden when the conductive sheet 1 is heated.
  • connection member 10 having a conductive portion 6 and an insulating portion 7 is formed, thereby obtaining a connection structure 100.
  • the conductive composition of this embodiment contains an organometallic salt instead of conventional solder particles.
  • the metal ions contained in the organometallic salt are not only significantly smaller in size than solder particles, but can also deposit metal on an electrode using an oxidation-reduction reaction. Therefore, with the conductive composition of this embodiment, even when using miniaturized electrodes (for example, electrodes with an L/S ratio of 20 ⁇ m or less/20 ⁇ m or less), the conductive portion 6 can be reliably formed on the electrode, making it suitable for mounting.
  • the laminate 200 includes a substrate 40 and a covering layer 15.
  • the covering layer 15 is formed from the conductive composition described above and covers the substrate 40. Specifically, the covering layer 15 covers one main surface of the substrate 40.
  • the covering layer 15 may cover the entire main surface of the substrate 40, or may cover only a portion of the main surface of the substrate 40.
  • An electrode 41 is disposed on the substrate 40.
  • the electrode 41 is disposed, for example, on the main surface of the substrate 40 facing the coating layer 15.
  • the electrode 41 may be disposed in a pattern on the substrate 40.
  • multiple electrodes 41 may be disposed on the substrate 40.
  • multiple electrodes 41a, 41b, and 41c are disposed on the substrate 40. Examples of the substrate 40 and the electrode 41 include those described above for the first substrate 20 and the first electrode 21.
  • the insulating portion 17 surrounds the conductive portion 16 and is in direct contact with the surface of the substrate 40 on which the electrodes 41 are not disposed.
  • the material of the insulating portion 17 is the same as that described above for the connecting member 10.
  • the laminate 200 can be produced by the following method. First, as shown in Figure 3B, a conductive sheet 1 containing a conductive composition is placed on a substrate 40. However, the conductive composition may also be placed on the substrate 40 using a known coating method or printing method without using the conductive sheet 1.
  • the conductive sheet 1 containing the conductive composition is heated.
  • the heating conditions for the conductive sheet 1 can be those described above for the connection structure 100.
  • metal derived from the organometallic salt in the conductive composition deposits on the surface of the electrode 41, and the deposit forms the conductive portion 16.
  • the deposition of metal on the electrode can occur when metal ions contained in the organometallic salt undergo an oxidation-reduction reaction with the electrode material, etc.
  • On the surface of the substrate 40 where the electrode 41 is not disposed no metal deposit occurs, and an insulating portion 17 is formed. Note that when the conductive sheet 1 is heated, the conductive sheet 1 may soften, causing the electrode 41 to sink into the conductive sheet 1.
  • the conductive composition contains a thermosetting resin, it is preferable that the thermosetting resin harden when the conductive sheet 1 is heated.
  • a coating layer 15 having a conductive portion 16 and an insulating portion 17 is formed, thereby obtaining the laminate 200.
  • the insulating portion 17 can be removed using a solvent such as water or an organic solvent.
  • the coating layer 15 does not need to have the insulating portion 17, and may be composed only of the conductive portion 16.
  • Example 1 First, 50 parts by weight of liquid epoxy resin (bisphenol A type epoxy resin, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, jER828) was added to 10 parts by weight of silver trifluoroacetate salt as an organic metal salt, and the mixture was stirred until homogeneous. 50 parts by weight of solid epoxy resin (manufactured by Nippon Steel Chemical & Material Co., Ltd., YD-017) and acetone were added to the resulting mixture. This resulted in a conductive composition with a solids concentration of 70 wt%. Next, this conductive composition was applied to a release liner using an applicator and dried at 60°C for 5 minutes. This resulted in the conductive sheet (thickness 10 ⁇ m) of Example 1.
  • liquid epoxy resin bisphenol A type epoxy resin, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, jER8248
  • silver trifluoroacetate salt as an organic metal salt
  • Examples 2 to 33 The conductive sheets of Examples 2 to 33 were obtained by the same method as Example 1, except that the types and amounts of the organometallic salt and resin were changed as shown in Tables 1 to 3. In Examples 8 to 33, an acid was also added to the mixed solution along with the solid epoxy resin and acetone.
  • Comparative Example 2 A conductive sheet (thickness 10 ⁇ m) of Comparative Example 2 was obtained by the same method as Comparative Example 1, except that SAC305 (Sn96.5Ag3.0Cu0.5, manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd., average particle size (D50) 10 ⁇ m) was used as the solder particles.
  • SAC305 Sn96.5Ag3.0Cu0.5, manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd., average particle size (D50) 10 ⁇ m
  • the substituted metal ions were replaced with the original metal ions.
  • a structural optimization calculation was performed using the substituted structure as the initial structure.
  • Energy evaluation was performed by single-point calculation for the obtained optimized structure and the organic ions and metal ions extracted from this optimized structure, and their respective energies were determined.
  • the dissociation energy of the organometallic salt was determined to be the sum of the energy of the metal ion alone, E M , and the energy of the organic ion alone, E O , minus the energy of the organometallic salt, E S (E M +E O -E S ).
  • Quantum chemical calculations were performed using Gaussian 16 manufactured by Gaussian. B3LYP/LANL2DZ was used for the function set and basis set, and the D3 correction by Grimme et al. was applied.
  • the conductive sheets of the examples and comparative examples were evaluated for mounting on miniaturized electrodes by the following method.
  • a dummy wafer (substrate) on which 700 electrodes were arranged was prepared.
  • the substrate measured 10 mm long x 10 mm wide.
  • the electrodes were cylindrical with a diameter of 10 ⁇ m, and the distance between adjacent electrodes was 10 ⁇ m (L/S: 10 ⁇ m/10 ⁇ m).
  • a conductive sheet measuring 10 mm long x 10 mm wide was placed on the substrate so that it was in contact with the electrodes, and a bonding process was carried out at 50°C under vacuum conditions.
  • a non-alkali glass sheet measuring 10 mm long x 10 mm wide was placed on top of the conductive sheet, and the two were further bonded together.
  • the resulting test piece was then placed in a vacuum pressure reflow machine (SST International, Model 1200 Table Top Furnace) and a vacuum atmosphere was created.
  • test specimen was heated at a heating rate of 100°C/min so that the maximum temperature was one of those listed in Tables 1 to 4.
  • test specimen was pressurized with nitrogen to 4.5 atmospheres.
  • the test specimen was heated at the maximum temperature for 2 minutes.
  • a coating layer was formed on the substrate as a result of the heat treatment.
  • the surface of this coating layer was observed from the alkali-free glass side using an optical microscope (Keyence Corporation, VHX-8000). In detail, microscopic observation was performed at seven locations at a magnification of 500x.
  • the observation positions selected were based on one corner of the conductive sheet: position P1, 2.5 mm long x 2.5 mm wide; position P2, 2.5 mm long x 7.5 mm wide; position P3, 5.0 mm long x 2.5 mm wide; position P4, 5.0 mm long x 5.0 mm wide; position P5, 5.0 mm long x 7.5 mm wide; position P6, 7.5 mm long x 2.5 mm wide; and position P7, 7.5 mm long x 7.5 mm wide.
  • Evaluation criterion 1 The above ratio is 30% or less.
  • 2 The above ratio is more than 30% and not more than 60%.
  • 3 The above ratio is more than 60% and not more than 90%.
  • 4 The above ratio is more than 90% and 100% or less.
  • a dummy wafer with copper electrodes and a dummy wafer with nickel electrodes were used.
  • connection structures were produced by the following method, and the conductivity was evaluated.
  • the laminate was placed in a vacuum pressure reflow device (manufactured by SST Vacuum Reflow Systems, product name "Model 1200 Table Top Furnace") and evacuated. Next, under nitrogen gas pressure of 4.5 atmospheres, the laminate was heated at a rate of 100°C/min to the temperatures listed in Tables 1 to 3 and held for 15 minutes to obtain a connection structure.
  • a vacuum pressure reflow device manufactured by SST Vacuum Reflow Systems, product name "Model 1200 Table Top Furnace
  • connection structure the electrical resistance value between the opposing electrodes was measured using a digital multimeter (name "PC500a", manufactured by Sanwa Electric Measurement Co., Ltd.), and the electrical connection (conductivity) of the opposing electrodes was evaluated based on the following criteria. 2: The electrical resistance value could be measured (the electrical resistance value was measured as a positive value). 1: The electrical resistance value could not be measured (overloaded beyond the measurement range of the multimeter).
  • the conductive compositions of the examples containing organometallic salts and resins achieved better results in the mounting evaluation than the conductive compositions of the comparative examples. From these results, it can be said that the conductive compositions of the examples are suitable for mounting miniaturized electrodes.

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Abstract

本発明は、微細化された電極の実装に適した新たな導電組成物を提供する。本発明の導電組成物は、有機金属塩と樹脂とを含む。本発明の導電シート１は、上記の導電組成物を含む。本発明の接続構造体１００は、第１電極２１が配置された第１基板２０と、第２電極３１が配置された第２基板３０と、第１基板２０と第２基板３０とを接続する接続部材１０と、を備える。接続部材１０は、上記の導電組成物から形成されている。本発明の積層体２００は、基板４０と、基板４０を被覆する被覆層１５と、を備える。被覆層１５は、上記の導電組成物から形成されている。

Description

導電組成物、導電シート、接続構造体、接続構造体の製造方法、積層体、及び、積層体の製造方法
　本発明は、導電組成物、導電シート、接続構造体、接続構造体の製造方法、積層体、及び、積層体の製造方法に関する。
　電子部品と配線基板とを接続させる基板実装などの技術分野では、異方性導電組成物が利用される。異方性導電組成物は、電子部品と配線基板の間に配置された状態で加熱されることにより、電子部品と配線基板の積層方向に対して導電性を発現させる一方、当該積層方向に直交する方向（面方向）に対して絶縁性を確保するものである。
　異方性導電組成物としては、はんだ粒子と熱硬化性樹脂を組み合わせたものが知られている（例えば特許文献１）。この異方性導電組成物を加熱すると、電子部品の電極と配線基板の電極との間ではんだ粒子が凝集し、溶融する。その後、溶融したはんだが冷却されて固化することにより、電子部品の電極と配線基板の電極とが電気的に接続される。電極が存在しない領域においては、はんだ粒子の凝集が進行せず、樹脂による絶縁性が維持される。このようなメカニズムにより、電子部品と配線基板の積層方向と面方向で電気的特性が異なる異方性が発現する。
特開２０１２－２１６７７０号公報
　近年、電子部品や配線基板に配置される電極の微細化（特に狭ピッチ化）が進行するにつれて、従来の導電組成物では、はんだ粒子が、電極が存在する領域をはみ出して凝集してしまい、適切に実装できない傾向がある。電極の微細化に対応するためには、はんだ粒子の粒径を小さくすることも考えられる。しかし、この場合には、はんだ粒子に対して分級操作が別途必要になるだけでなく、はんだ粒子における酸化被膜の割合が増加することにより、はんだ粒子の凝集性が低下する傾向もある。
　そこで本発明は、微細化された電極の実装に適した新たな導電組成物を提供する。
　本発明は、
　有機金属塩と樹脂とを含む、導電組成物を提供する。
　さらに本発明は、
　上記の導電組成物を含む、導電シートを提供する。
　さらに本発明は、
　第１電極が配置された第１基板と、
　第２電極が配置された第２基板と、
　前記第１基板と前記第２基板とを接続する接続部材と、
を備え、
　前記接続部材は、上記の導電組成物から形成されている、接続構造体を提供する。
　さらに本発明は、
　上記の接続構造体の製造方法であって、
　前記第１基板及び前記第２基板の間に前記導電組成物を配置することと、
　前記導電組成物を加熱して、前記接続部材を形成することと、
を含む、接続構造体の製造方法を提供する。
　さらに本発明は、
　基板と、
　前記基板を被覆する被覆層と、
を備え、
　前記被覆層は、上記の導電組成物から形成されている、積層体を提供する。
　さらに本発明は、
　上記の積層体の製造方法であって、
　前記基板の上に前記導電組成物を配置することと、
　前記導電組成物を加熱して、前記被覆層を形成することと、
を含む、積層体の製造方法を提供する。
　本発明によれば、微細化された電極の実装に適した新たな導電組成物を提供できる。
本発明の一実施形態にかかる導電シートを模式的に示す断面図である。 本発明の一実施形態にかかる接続構造体を模式的に示す断面図である。 図２Ａの接続構造体の製造方法を説明するための図である。 本発明の一実施形態にかかる積層体を模式的に示す断面図である。 図３Ａの積層体の製造方法を説明するための図である。
　本発明の第１態様にかかる導電組成物は、
　有機金属塩と樹脂とを含む。
　本発明の第２態様において、例えば、第１態様にかかる導電組成物では、前記有機金属塩の解離エネルギーが１０，０００ｋＪ／ｍｏｌ以下である。
　本発明の第３態様において、例えば、第１又は第２態様にかかる導電組成物では、前記有機金属塩は、有機イオン及び金属イオンを含む。
　本発明の第４態様において、例えば、第３態様にかかる導電組成物では、前記有機イオンは、カルボキシレート基及びエノラート基からなる群より選ばれる少なくとも１つを有する。
　本発明の第５態様において、例えば、第３又は第４態様にかかる導電組成物では、前記金属イオンは、金イオン、銀イオン、銅イオン、ニッケルイオン、スズイオン及びアルミニウムイオンからなる群より選ばれる少なくとも１つを含む。
　本発明の第６態様において、例えば、第１～第５態様のいずれか１つにかかる導電組成物では、前記樹脂は、熱硬化性樹脂を含む。
　本発明の第７態様において、例えば、第６態様にかかる導電組成物では、前記熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂を含む。
　本発明の第８態様において、例えば、第６又は第７態様にかかる導電組成物では、前記熱硬化性樹脂は、液体のエポキシ樹脂と、固体のエポキシ樹脂とを含む。
　本発明の第９態様において、例えば、第１～第８態様のいずれか１つにかかる導電組成物は、酸をさらに含む。
　本発明の第１０態様において、例えば、第９態様にかかる導電組成物では、前記酸は、有機酸を含む。
　本発明の第１１態様において、例えば、第９又は第１０態様にかかる導電組成物では、前記酸の酸解離定数ｐＫａが５．３未満である。
　本発明の第１２態様にかかる導電シートは、
　第１～第１１態様のいずれか１つにかかる導電組成物を含む。
　本発明の第１３態様にかかる接続構造体は、
　第１電極が配置された第１基板と、
　第２電極が配置された第２基板と、
　前記第１基板と前記第２基板とを接続する接続部材と、
を備え、
　前記接続部材は、第１～第１１態様のいずれか１つにかかる導電組成物から形成されている。
　本発明の第１４態様にかかる接続構造体の製造方法は、
　第１３態様にかかる接続構造体の製造方法であって、
　前記第１基板及び前記第２基板の間に前記導電組成物を配置することと、
　前記導電組成物を加熱して、前記接続部材を形成することと、
を含む。
　本発明の第１５態様にかかる積層体は、
　基板と、
　前記基板を被覆する被覆層と、
を備え、
　前記被覆層は、第１～第１１態様のいずれか１つにかかる導電組成物から形成されている。
　本発明の第１６態様にかかる積層体の製造方法は、
　第１５態様にかかる積層体の製造方法であって、
　前記基板の上に前記導電組成物を配置することと、
　前記導電組成物を加熱して、前記被覆層を形成することと、
を含む。
　以下、本発明の詳細を説明するが、以下の説明は、本発明を特定の実施形態に制限する趣旨ではない。
＜導電組成物の実施形態＞
　本実施形態の導電組成物は、有機金属塩と樹脂とを含む。導電組成物は、典型的には、基板実装などに利用できる異方性導電組成物である。特に、導電組成物は、有機金属塩を含むことにより、微細化された電極の実装に適している。
　導電組成物において、有機金属塩は、樹脂中に分散していてもよく、樹脂と相溶していてもよい。ただし、有機金属塩は、樹脂中で部分的に凝集していてもよく、凝集した有機金属塩が粒子の形状を有していてもよい。
（有機金属塩）
　有機金属塩は、典型的には、有機イオン及び金属イオンを含む塩である。有機金属塩は、解離エネルギーが１０，０００ｋＪ／ｍｏｌ以下であることが好ましい。解離エネルギーが低い有機金属塩によれば、実装時における導電組成物の加熱温度を低く設定することができる。有機金属塩の解離エネルギーは、好ましくは８，０００ｋＪ／ｍｏｌ以下であり、５，０００ｋＪ／ｍｏｌ以下、３，５００ｋＪ／ｍｏｌ以下、３，０００ｋＪ／ｍｏｌ以下、１，０００ｋＪ／ｍｏｌ以下、８００ｋＪ／ｍｏｌ以下、さらには７００ｋＪ／ｍｏｌ以下であってもよい。有機金属塩の解離エネルギーの下限は、例えば１００ｋＪ／ｍｏｌ以上であり、３００ｋＪ／ｍｏｌ以上、さらには５００ｋＪ／ｍｏｌ以上であってもよい。特に、解離エネルギーが３００～８００ｋＪ／ｍｏｌである有機金属塩は、低温でイオン化することができ、形成された金属イオンの樹脂内における移動性も高いため、低温実装に適している。
　本明細書において、有機金属塩の解離エネルギーは、有機金属塩に含まれる各イオン（典型的には有機イオンと金属イオン）を解離するために必要なエネルギーを意味する。有機金属塩の解離エネルギーは、例えば、金属イオン単体のエネルギーＥMと有機イオン単体のエネルギーＥOとの合計値から、有機金属塩のエネルギーＥSを差し引いた値（ＥM＋ＥO－ＥS）に相当する。なお、エネルギーＥM、ＥO及びＥSの値は、量子化学計算により算出することができる。
　有機金属塩に含まれる有機イオンは、典型的にはアニオンであり、負電荷を含む官能基Ｘを有する。官能基Ｘとしては、カルボキシレート基（－ＣＯＯ-）、エノラート基（－ＣＲ＝Ｃ（－Ｏ-）Ｒ：Ｒは、互いに独立して、水素原子又は任意の置換基）などが挙げられる。有機イオンは、官能基Ｘとして、カルボキシレート基及びエノラート基からなる群より選ばれる少なくとも１つを有することが好ましく、カルボキシレート基を有することが特に好ましい。
　有機イオンに含まれる官能基Ｘの数は、特に限定されず、例えば１～５であり、１～３であってもよい。有機イオンは、１つの官能基Ｘを含むことが好ましい。
　有機イオンは、炭化水素化合物に含まれる少なくとも１つの水素原子が官能基Ｘで置換されたものであることが好ましい。炭化水素化合物は、官能基Ｘ以外の他の置換基をさらに有していてもよい。他の置換基としては、ハロゲン基、ヒドロキシル基、ケトン基などが挙げられる。ハロゲンとしては、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素などが挙げられる。
　炭化水素化合物の炭素数は、例えば１～１０であり、１～５、さらには１～３であってもよい。炭化水素化合物は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよい。炭化水素化合物は、アルカンであることが好ましい。アルカンとしては、メタン、エタン、プロパンなどが挙げられる。なお、炭化水素化合物は、芳香環などの環構造を含んでいてもよく、環構造を含んでいなくてもよい。芳香環の具体例としては、ベンゼン環などが挙げられる。
　官能基Ｘとしてカルボキシレート基を含む有機イオンの具体例としては、乳酸イオン、酢酸イオン、トリフルオロ酢酸イオン、ギ酸イオン、クエン酸イオン、安息香酸イオンなどが挙げられる。官能基Ｘとしてエノラート基を含む有機イオンの具体例としては、アセチルアセトナートなどが挙げられる。
　有機金属塩に含まれる金属イオンは、典型的にはカチオンである。金属イオンの価数は、例えば１～４であり、１～２であってもよい。
　金属イオンは、例えば、後述する接続構造体の用途、基板の種類、接続構造体の作製条件などに応じて適宜選択することができ、金イオン、銀イオン、銅イオン、ニッケルイオン、スズイオン及びアルミニウムイオンからなる群より選ばれる少なくとも１つを含むことが好ましい。
　有機金属塩の具体例としては、乳酸銀塩、安息香酸銀塩、トリフルオロ酢酸銀塩、クエン酸三銀塩水和物、銀アセチルアセトナート塩、銅（ＩＩ）アセチルアセトナート塩、酢酸スズ（ＩＩ）塩などが挙げられる。
　導電組成物における有機金属塩の含有率は、例えば０．１ｗｔ％以上であり、０．５ｗｔ％以上、１．０ｗｔ％以上、３．０ｗｔ％以上、５．０ｗｔ％以上、８．０ｗｔ％以上、さらには１０ｗｔ％以上であってもよい。有機金属塩の含有率の上限は、例えば６０ｗｔ％以下であり、４０ｗｔ％以下、さらには２０ｗｔ％以下であってもよい。
（樹脂）
　樹脂としては、異方性導電組成物の分野で公知のものを利用でき、例えば、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂などが挙げられる。樹脂は、熱硬化性樹脂を含むことが好ましい。熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂を含むことが好ましく、特に、液体のエポキシ樹脂と固体のエポキシ樹脂との両方を含むことが好ましい。ただし、熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂として、液体のエポキシ樹脂のみを含んでいてもよい。なお、本明細書において、「液体」は、大気圧下（１０１．３２５ｋＰａ）、２０℃で液体状態の物質を意味し、「固体」は、大気圧下、２０℃で固体状態の物質を意味する。樹脂は、水に溶解することが可能な水溶性樹脂であってもよい。
　エポキシ樹脂（熱硬化性エポキシ樹脂）としては、ビスフェノール型エポキシ樹脂（例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、及びビスフェノールＳ型エポキシ樹脂）、ノボラック型エポキシ樹脂（例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、及びビフェニル型エポキシ樹脂）、ナフタレン型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂（例えば、ビスアリールフルオレン型エポキシ樹脂）、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂（例えば、トリスヒドロキシフェニルメタン型エポキシ樹脂）などが挙げられる。
　なお、導電組成物に含まれる樹脂は、エポキシ樹脂に限定されない。エポキシ樹脂以外の他の樹脂としては、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、アミノ樹脂、ウレア樹脂、ウレタン樹脂、ブチラール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド樹脂、メラミン樹脂などが挙げられる。
　導電組成物は、液体の樹脂（液状樹脂）と固体の樹脂（固形樹脂）の両方を含むことが好ましい。導電組成物中の液状樹脂の含有率（ｗｔ％）と固形樹脂の含有率（ｗｔ％）との合計値に対する固形樹脂の含有率（ｗｔ％）の比率は、例えば５０％以上であり、６０％以上、７０％以上、８０％以上、さらには９０％以上であってもよい。この比率は１００％であってもよい。この比率が高ければ高いほど、離型シートの上に導電組成物を塗布して導電シートを作製した場合に、導電シート中の材料の離型シートに対する経時的なハジキが生じにくい傾向がある。
　導電組成物における樹脂の含有率は、例えば３０ｗｔ％以上であり、５０ｗｔ％以上、７０ｗｔ％以上、さらには８０ｗｔ％以上であってもよい。樹脂の含有率の上限は、例えば９９ｗｔ％以下であり、９５ｗｔ％以下であってもよい。
（酸）
　導電組成物は、酸をさらに含むことが好ましい。酸によれば、実装時における導電組成物の加熱温度をさらに低く設定することができる。
　酸は、酸解離定数ｐＫａ（特に、第一酸解離定数）が５．３未満であることが好ましい。酸のｐＫａは、好ましくは５．０以下であり、４．７以下、４．５以下、４．０以下、３．５以下、３．０以下、さらには２．５以下であってもよい。酸のｐＫａが低ければ低いほど、有機金属塩を低温でイオン化することができるため、低温実装に適している。酸のｐＫａの下限は、例えば１．５以上である。本明細書において、ｐＫａは、２５℃の水中における値である。
　酸としては、有機酸、無機酸などが挙げられる。酸は、有機酸を含むことが好ましい。有機酸は、典型的には、カルボキシル基などの酸性基を含む化合物である。有機酸に含まれる酸性基の数は、例えば１以上であり、１～３、さらには１～２であってもよい。有機酸は、１つの酸性基を含むことが好ましい。
　有機酸は、炭化水素化合物に含まれる少なくとも１つの水素原子が酸性基で置換されたものであることが好ましい。炭化水素化合物は、酸性基以外の他の置換基をさらに有していてもよい。炭化水素化合物や他の置換基としては、有機金属塩について上述したものが挙げられる。
　炭化水素化合物は、アルカンやアルケンであることが好ましい。アルカンとしては、有機金属塩について上述したものが挙げられる。アルケンとしては、エチレン、プロピレンなどが挙げられる。
　有機酸の具体例としては、アクリル酸、トリフルオロメチルアクリル酸、メタクリル酸、乳酸、グルタル酸、ギ酸などが挙げられる。
　無機酸の具体例としては、硫酸、硝酸、塩酸、リン酸などが挙げられる。
　導電組成物における酸の含有率は、例えば１０ｗｔ％～６０ｗｔ％であり、３０ｗｔ％～５０ｗｔ％であってもよい。導電組成物は、酸を含んでいなくてもよい。
（他の成分）
　導電組成物は、有機金属塩、樹脂及び酸以外の他の成分をさらに含んでいてもよい。他の成分としては、溶剤、硬化剤、チクソ剤、消泡剤、酸化防止剤、増粘剤、錯化剤、還元剤、ｐＨ緩衝剤などが挙げられる。
　導電組成物における他の成分の含有率は、例えば３０ｗｔ％以下であり、１０ｗｔ％以下、５ｗｔ％以下、１ｗｔ％以下、さらには０．１ｗｔ％以下であってもよい。導電組成物は、他の成分（特に溶剤）を実質的に含んでいなくてもよい。
＜導電シートの実施形態＞
　図１は、本実施形態の導電シート１を模式的に示す断面図である。導電シート１は、上述の導電組成物を含む。詳細には、導電シート１は、溶剤を含まないことを除き、導電組成物と同じ組成を有する。ただし、導電シート１は、導電組成物に由来する溶剤を少量含んでいてもよい。なお、導電組成物が熱硬化性樹脂を含む場合、導電シート１において、熱硬化性樹脂は、典型的には、未硬化の状態で存在している。
　導電シート１の厚さは、例えば０．１μｍ以上であり、１μｍ以上、５μｍ以上、さらには１０μｍ以上であってもよい。導電シート１の厚さの上限は、例えば１０ｍｍ以下であり、１ｍｍ以下、５００μｍ以下、１００μｍ以下、さらには５０μｍ以下であってもよい。導電シート１の厚さは、５μｍ～５０μｍであることが好ましい。
　導電シート１は、例えば、次の方法によって作製できる。まず、離型シートを準備し、当該離型シートの上に導電組成物を塗布する。得られた塗布膜を乾燥させることによって、離型シートの上に導電シート１が形成される。導電シート１から離型シートを引きはがすことによって、導電シート１を得ることができる。
＜接続構造体の実施形態＞
　図２Ａは、本実施形態にかかる接続構造体１００を模式的に示す断面図である。接続構造体１００は、第１基板２０、第２基板３０及び接続部材１０を備えている。第１基板２０には、第１電極２１が配置されており、第２基板３０には、第２電極３１が配置されている。接続部材１０は、上述の導電組成物から形成されており、第１基板２０と第２基板３０とを接続している。第１基板２０、接続部材１０及び第２基板３０は、積層方向Ｙにこの順で並んでいる。
　第１基板２０は、接続部材１０に対向する主面（第１基板２０の最も広い面積を有する面）を有し、当該主面の上に第１電極２１が配置されている。第１電極２１は、第１基板２０の上でパターン状に配置されていてもよい。また、第１基板２０には、複数の第１電極２１が配置されていてもよい。図２Ａの例では、第１基板２０には、複数の第１電極２１ａ、２１ｂ及び２１ｃが配置されている。なお、第１電極２１の幅（ライン）は、２０μｍ以下であってもよく、１０μｍ以下であってもよい。隣り合う２つの第１電極２１の距離（スペース）は、２０μｍ以下であってもよく、１０μｍ以下であってもよい。第１電極２１のラインとスペースの組み合わせ（Ｌ／Ｓ：ラインアンドスペース）は、２０μｍ以下／２０μｍ以下であってもよく、１０μｍ以下／１０μｍ以下であってもよい。
　第１基板２０と同様に、第２基板３０は、接続部材１０に対向する主面を有し、当該主面の上に第２電極３１が配置されている。第２電極３１は、第１電極２１に対向しており、これらの電極２１及び３１が積層方向Ｙに沿って並んでいる。詳細には、第２電極３１は、平面視で、第１電極２１に重なっている。第２電極３１は、第２基板３０の上でパターン状に配置されていてもよい。また、第２基板３０には、複数の第２電極３１が配置されていてもよい。図２Ａの例では、第２基板３０には、複数の第２電極３１ａ、３１ｂ及び３１ｃが配置されている。複数の第２電極３１ａ、３１ｂ及び３１ｃは、それぞれ、複数の第１電極２１ａ、２１ｂ及び２１ｃと対向している。なお、第２電極３１のＬ／Ｓは、典型的には、第１電極２１と同じである。
　第１電極２１及び第２電極３１の材料としては、公知のものを利用することができる。第１電極２１及び第２電極３１の材料は、例えば、銅、ニッケルなどの金属である。
　電極が配置された第１基板２０及び第２基板３０の具体例としては、半導体チップ、半導体パッケージ、ＬＥＤチップ、ＬＥＤパッケージ、コンデンサ、ダイオードなどの電子部品；樹脂フィルム、プリント基板、フレキシブルプリント基板、フレキシブルフラットケーブル、リジッドフレキシブル基板、ガラスエポキシ基板、ガラス基板などの配線基板などが挙げられる。第１基板２０及び第２基板３０のうちの一方が電子部品であり、他方が配線基板であることが好ましい。
　接続部材１０は、導電部６及び絶縁部７を有する。導電部６は、第１基板２０に配置された第１電極２１と、第２基板３０に配置された第２電極３１とのそれぞれに直接接しており、これらを電気的に接続している。導電部６によれば、積層方向Ｙに対して導電性を発現させることができる。
　導電部６は、平面視で、第１電極２１及び第２電極３１のそれぞれに重なっていることが好ましい。第１電極２１及び第２電極３１がパターン状に配置されている場合、導電部６もパターン状に配置されていることが好ましい。また、接続部材１０は、複数の導電部６を有していてもよい。図２Ａの例では、接続部材１０は、複数の導電部６ａ、６ｂ及び６ｃを有する。導電部６ａが、第１電極２１ａ及び第２電極３１ａのそれぞれに直接接しており、導電部６ｂが、第１電極２１ｂ及び第２電極３１ｂのそれぞれに直接接しており、導電部６ｃが、第１電極２１ｃ及び第２電極３１ｃのそれぞれに直接接している。
　導電部６は、金属を主成分として含むことが好ましい。導電部６に含まれる金属は、典型的には、導電組成物の有機金属塩に由来するものである。なお、本明細書において、「主成分」は、言及された部材に重量比で最も多く含まれる成分を意味する。導電部６は、金属以外の他の成分（例えば樹脂）を含んでいてもよい。
　絶縁部７は、導電部６を囲んでおり、第１基板２０及び第２基板３０の間の空間のうち、導電部６が存在しない空間を埋めている。絶縁部７は、第１電極２１が配置されていない第１基板２０の表面と、第２電極３１が配置されていない第２基板３０の表面とのそれぞれに直接接している。絶縁部７によれば、積層方向Ｙに直交する面方向Ｘに対して絶縁性を確保することができる。
　絶縁部７は、樹脂を主成分として含むことが好ましい。絶縁部７に含まれる樹脂は、導電組成物の樹脂と同じであってもよく、導電組成物の樹脂（特に熱硬化性樹脂）が硬化した硬化物であってもよい。なお、絶縁部７は、樹脂以外の他の成分（例えば有機金属塩）を含んでいてもよい。
　本実施形態の接続構造体１００の製造方法は、例えば、第１基板２０及び第２基板３０の間に導電組成物を配置することと、導電組成物を加熱して、接続部材１０を形成することと、を含む。
　接続構造体１００は、詳細には、次の方法によって作製できる。まず、図２Ｂに示すように、第１基板２０及び第２基板３０の間に、導電組成物を含む導電シート１を配置する。ただし、導電シート１を用いずに、公知の塗布法や印刷法を利用して、第１基板２０及び第２基板３０の間に導電組成物を配置してもよい。
　次に、導電組成物を含む導電シート１を加熱する。導電シート１の加熱は、リフロー炉やオーブンを利用して行うことができる。導電シート１の加熱温度は、導電組成物の組成に応じて適宜調整することができ、例えば３０℃～３００℃である。導電シート１の加熱温度は、２５０℃以下であってもよく、２００℃以下、１８０℃以下、１５０℃以下、１３０℃以下、１００℃以下、８０℃以下、さらには５０℃以下であってもよい。導電シート１の加熱時間は、特に限定されず、例えば１秒～１０分である。
　導電シート１を加熱すると、導電組成物における有機金属塩に由来する金属が第１電極２１及び第２電極３１の表面に堆積し、堆積物が導電部６を形成する。電極上での金属の堆積は、有機金属塩に含まれる金属イオンが、電極の材料などと酸化還元反応することによって生じうる。第１電極２１が配置されていない第１基板２０の表面や、第２電極３１が配置されていない第２基板３０の表面では、金属の堆積が生じず、絶縁部７が形成される。なお、導電シート１を加熱したときに、導電シート１が軟化し、第１電極２１及び第２電極３１のそれぞれが導電シート１の内部にめり込んでもよい。導電組成物が熱硬化性樹脂を含む場合は、導電シート１の加熱により、熱硬化性樹脂が硬化することが好ましい。
　導電シート１を加熱するときには、第１基板２０、導電シート１及び第２基板３０の積層体に対して、積層方向Ｙに応力を加えて、これらを圧着させてもよい。この操作によれば、接続構造体１００の強度が向上する傾向がある。
　上述のとおり、導電シート１を加熱することで、導電部６及び絶縁部７を有する接続部材１０が形成され、これにより、接続構造体１００を得ることができる。なお、本実施形態の導電組成物では、従来のはんだ粒子に代えて有機金属塩を含む。有機金属塩に含まれる金属イオンは、サイズがはんだ粒子よりも十分に小さいだけでなく、酸化還元反応を利用して、電極上に金属を堆積させることができる。そのため、本実施形態の導電組成物によれば、微細化された電極（例えば、Ｌ／Ｓが２０μｍ以下／２０μｍ以下の電極）を用いた場合であっても、電極上に導電部６を確実に形成することができ、実装に適している。
＜積層体の実施形態＞
　図３Ａは、本実施形態にかかる積層体２００を模式的に示す断面図である。積層体２００は、基板４０及び被覆層１５を備えている。被覆層１５は、上述の導電組成物から形成されており、基板４０を被覆している。詳細には、被覆層１５は、基板４０の一方の主面を被覆している。被覆層１５は、基板４０の主面全体を被覆していてもよく、基板４０の主面を部分的に被覆していてもよい。
　基板４０には、電極４１が配置されている。電極４１は、例えば、被覆層１５に対向する基板４０の主面の上に配置されている。電極４１は、基板４０の上でパターン状に配置されていてもよい。また、基板４０には、複数の電極４１が配置されていてもよい。図３Ａの例では、基板４０には、複数の電極４１ａ、４１ｂ及び４１ｃが配置されている。基板４０及び電極４１の例としては、第１基板２０及び第１電極２１について上述したものが挙げられる。
　被覆層１５は、例えば、導電部１６及び絶縁部１７を有する。被覆層１５の導電部１６は、基板４０に配置された電極４１に直接接しており、電極４１と電気的に接続している。導電部１６は、基板４０と被覆層１５の積層方向Ｙに延びている。
　導電部１６は、平面視で、電極４１に重なっていることが好ましい。電極４１がパターン状に配置されている場合、導電部１６もパターン状に配置されていることが好ましい。また、被覆層１５は、複数の導電部１６を有していてもよい。図３Ａの例では、被覆層１５は、複数の導電部１６ａ、１６ｂ及び１６ｃを有する。導電部１６ａが、電極４１ａに直接接しており、導電部１６ｂが、電極４１ｂに直接接しており、導電部１６ｃが、電極４１ｃに直接接している。なお、導電部１６の材料は、接続部材１０について上述したものと同じである。
　絶縁部１７は、導電部１６を囲んでおり、電極４１が配置されていない基板４０の表面と直接接している。なお、絶縁部１７の材料は、接続部材１０について上述したものと同じである。
　本実施形態の積層体２００の製造方法は、例えば、基板４０の上に導電組成物を配置することと、導電組成物を加熱して、被覆層１５を形成することとを含む。
　積層体２００は、詳細には、次の方法によって作製できる。まず、図３Ｂに示すように、基板４０の上に、導電組成物を含む導電シート１を配置する。ただし、導電シート１を用いずに、公知の塗布法や印刷法を利用して、基板４０の上に導電組成物を配置してもよい。
　次に、導電組成物を含む導電シート１を加熱する。導電シート１の加熱条件は、接続構造体１００について上述したものが挙げられる。導電シート１を加熱すると、導電組成物における有機金属塩に由来する金属が電極４１の表面に堆積し、堆積物が導電部１６を形成する。電極上での金属の堆積は、有機金属塩に含まれる金属イオンが、電極の材料などと酸化還元反応することによって生じうる。電極４１が配置されていない基板４０の表面では、金属の堆積が生じず、絶縁部１７が形成される。なお、導電シート１を加熱したときに、導電シート１が軟化し、電極４１が導電シート１の内部にめり込んでもよい。導電組成物が熱硬化性樹脂を含む場合は、導電シート１の加熱により、熱硬化性樹脂が硬化することが好ましい。
　導電シート１を加熱するときには、基板４０及び導電シート１の積層体に対して、積層方向Ｙに応力を加えて、これらを圧着させてもよい。この操作によれば、積層体２００の強度が向上する傾向がある。
　上述のとおり、導電シート１を加熱することで、導電部１６及び絶縁部１７を有する被覆層１５が形成され、これにより、積層体２００を得ることができる。
　なお、導電組成物が熱可塑性樹脂や水溶性樹脂を含む場合、水や有機溶剤などの溶剤によって、上記の絶縁部１７を除去することができる。この場合、被覆層１５は、絶縁部１７を有していなくてもよく、導電部１６のみから構成されていてもよい。
　以下に、実施例及び比較例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
（実施例１）
　まず、有機金属塩としてのトリフルオロ酢酸銀塩１０重量部に、液体のエポキシ樹脂（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、三菱ケミカル社製、ｊＥＲ８２８）５０重量部を加え、均一になるまで攪拌した。得られた混合液に、固体のエポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製、ＹＤ－０１７）５０重量部と、アセトンを加えた。これにより、固形分濃度７０ｗｔ％の導電組成物を得た。次に、アプリケータを用いて、この導電組成物をはく離ライナーに塗工し、６０℃５分の条件で乾燥させた。これにより、実施例１の導電シート（厚さ１０μｍ）を得た。
（実施例２～３３）
　有機金属塩や樹脂の種類及び配合量などを表１～３に示すように変更したことを除き、実施例１と同じ方法によって、実施例２～３３の導電シートを得た。なお、実施例８～３３では、固体のエポキシ樹脂及びアセトンとともに、酸も混合液に添加した。
（比較例１）
　まず、はんだ粒子（ＳＡＣ３０５、Ｓｎ９６．５Ａｇ３．０Ｃｕ０．５、三井金属鉱業社製、平均粒径（Ｄ５０）７μｍ）１７５重量部に、液体のエポキシ樹脂（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、三菱ケミカル社製、ｊＥＲ８２８）５０重量部を加え、均一になるまで攪拌した。得られた混合液に、固体のエポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製、ＹＤ－０１７）５０重量部、グルタル酸（富士フイルム和光純薬社製）１５重量部、及びアセトンを混合した。これにより、固形分濃度７０ｗｔ％の導電組成物を得た。次に、アプリケータを用いて、この導電組成物をはく離ライナーに塗工し、６０℃５分の条件で乾燥させた。これにより、比較例１の導電シート（厚さ１０μｍ）を得た。
（比較例２）
　はんだ粒子として、ＳＡＣ３０５（Ｓｎ９６．５Ａｇ３．０Ｃｕ０．５、三井金属鉱業社製、平均粒径（Ｄ５０）１０μｍ）を用いたことを除き、比較例１と同じ方法によって、比較例２の導電シート（厚さ１０μｍ）を得た。
［評価］
（有機金属塩の解離エネルギー）
　実施例で用いた有機金属塩の解離エネルギーは、次の方法によって測定した。まず、ＰｙｔｈｏｎのＲＤｋｉｔモジュールを用いて、有機金属塩のｓｍｉｌｅｓ表記の分子構造から３次元構造を生成した。このとき、銀イオン（Ａｇ+）をルビジウムイオン（Ｒｂ+）に置換し、スズイオン（Ｓｎ2+）を銅イオン（Ｃｕ2+）に置換した。得られた３次元構造の分子を４×４×３ｎｍ3の周期境界条件に配置した。この構造を初期構造として、８００Ｋ、１ｎｓの条件でＮＶＥアンサンブルの分子動力学計算を実行した。計算結果のトラジェクトリーから、５ｐｓごとの構造を抽出し、その全てについて、構造最適化計算を実施した。得られた２００個の最適化構造において、最もエネルギーの低い構造（安定構造）を抽出した。なお、分子動力学計算及び構造最適化計算は、ダッソーシステムズ社製のＭａｔｅｒｉａｌｓ　ＳｔｕｄｉｏのＦｏｒｃｉｔｅモジュールを用いた。分子動力学計算では、ＣＯＭＰＡＳＳ　ＩＩＩ力場を用いた。
　次に、得られた安定構造について、置換した金属イオンを元の金属イオンに再度置換した。置換後の構造を初期構造として用いて、構造最適化計算を実行した。得られた最適化構造と、この最適化構造から抽出された有機イオン単体及び金属イオン単体について、一点計算によるエネルギー評価を実施し、それぞれのエネルギーを特定した。金属イオン単体のエネルギーＥMと有機イオン単体のエネルギーＥOとの合計値から、有機金属塩のエネルギーＥSを差し引いた値（ＥM＋ＥO－ＥS）を有機金属塩の解離エネルギーとして特定した。なお、量子化学計算は、Ｇａｕｓｓｉａｎ社製のＧａｕｓｓｉａｎ１６を用いて行った。関数系及び基底系については、Ｂ３ＬＹＰ／ＬＡＮＬ２ＤＺを採用し、ＧｒｉｍｍｅらによるＤ３補正を施した。
（実装評価）
　実施例及び比較例の導電シートについて、次の方法により、微細化された電極に対する実装評価を行った。まず、７００個の電極が配置されたダミーウェハ（基板）を準備した。基板は、サイズが縦１０ｍｍ×横１０ｍｍであった。電極は、直径１０μｍの円柱状であり、隣り合う電極の間の距離が１０μｍであった（Ｌ／Ｓ：１０μｍ／１０μｍ）。
　次に、電極と接触するように、縦１０ｍｍ×横１０ｍｍのサイズの導電シートを基板の上に配置し、真空条件下、５０℃で貼り合わせ処理を行った。次に、縦１０ｍｍ×横１０ｍｍのサイズの無アルカリガラスを導電シートの上に配置し、さらに貼り合わせを行った。これにより得られた試験片を真空加圧リフロー装置（SST International製、Model1200 Table Top Furnace）にセットし、真空雰囲気とした。
　次に、表１～４に記載された温度が最高温度となるように、１００℃／分の昇温速度で試験片を加熱した。このとき、試験片を窒素で４．５気圧に加圧した。試験片は、最高温度で２分間加熱した。加熱処理により、基板を被覆する被覆層が形成された。この被覆層の表面を、無アルカリガラス側から光学顕微鏡（キーエンス社製、ＶＨＸ－８０００）で観察した。詳細には、５００倍の拡大倍率で７箇所について、顕微鏡観察を行った。観察位置としては、導電シートの１つの角を基準として、縦２．５ｍｍ×横２．５ｍｍの位置Ｐ１、縦２．５ｍｍ×横７．５ｍｍの位置Ｐ２、縦５．０ｍｍ×横２．５ｍｍの位置Ｐ３、縦５．０ｍｍ×横５．０ｍｍの位置Ｐ４、縦５．０ｍｍ×横７．５ｍｍの位置Ｐ５、縦７．５ｍｍ×横２．５ｍｍの位置Ｐ６、及び、縦７．５ｍｍ×横７．５ｍｍの位置Ｐ７を選択した。
　各観察位置において、電極ごとに、導電部が形成されたかどうか（集積されたかどうか）を確認した。導電部が形成されたものを良（〇）と評価し、観察した全ての電極の個数に対する良の評価結果の個数の比率を算出し、下記の基準に基づいて、実装評価を行った。
・評価基準
１：上記の比率が３０％以下である。
２：上記の比率が３０％超６０％以下である。
３：上記の比率が６０％超９０％以下である。
４：上記の比率が９０％超１００％以下である。
　なお、実装評価は、電極として銅電極が配置されたダミーウェハと、ニッケル電極が配置されたダミーウェハとを用いた。
（導通試験）
　実施例及び比較例の導電シートを用いて、以下の方法にて接続構造体を作製し、導通性に関する評価を行った。
（１）接続構造体の作製
　まず、２枚のＣｕ電極付きＦＰＣ基板（電極□１００μｍ、電極端間距離１００μｍ）を準備した。次に、作製した導電シートからはく離ライナーを剥離し、２枚のＦＰＣ基板の間に導電シートを配置した。このとき、高精度ダイボンディング装置（Finetech社製、商品名「FINEPLACER lambda 2」）を用いて、対向するＦＰＣ基板の電極について、導電シートを介して位置が合うように調整した。
　次に、積層体を真空加圧リフロー装置（SST Vacuum Reflow System社製、商品名「Model1200 Table Top Furnace」）内に配置し、真空引きを実施した。次に、窒素ガス４．５気圧の条件下にて、昇温速度１００℃／分で表１～３に記載された温度まで加熱して１５分間保持することで、接続構造体を得た。
（２）導通性の評価
　この接続構造体について、デジタルマルチメーター（名称「ＰＣ５００ａ」、三和電気計測社製）を用いて、対向電極間の電気抵抗値を測定し、下記の基準に基づいて、対向電極の電気的接続（導通性）を評価した。
２：電気抵抗値を測定することができた（電気抵抗値が正の値で測定された）。
１：電気抵抗値が測定できなかった（マルチメーターの測定範囲からオーバーロードした）。
　表１～４中の略称は以下のとおりである。
　ｊＥＲ８２８：液体のエポキシ樹脂（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、三菱ケミカル社製、ｊＥＲ８２８）
　ＹＤ－０１７：固体のエポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製、ＹＤ－０１７）
　なお、実施例で使用した有機金属塩及び酸は、いずれもSigma Aldrich社製である。
　表１～４からわかるとおり、有機金属塩と樹脂とを含む実施例の導電組成物は、比較例の導電組成物に比べて実装評価の結果が良好であった。この結果から、実施例の導電組成物は、微細化された電極の実装に適していると言える。
　本実施形態の導電組成物は、微細化された電極の実装に利用することができる。

Claims (16)

  1. 　有機金属塩と樹脂とを含む、導電組成物。
  2. 　前記有機金属塩の解離エネルギーが１０，０００ｋＪ／ｍｏｌ以下である、請求項１に記載の導電組成物。
  3. 　前記有機金属塩は、有機イオン及び金属イオンを含む、請求項１に記載の導電組成物。
  4. 　前記有機イオンは、カルボキシレート基及びエノラート基からなる群より選ばれる少なくとも１つを有する、請求項３に記載の導電組成物。
  5. 　前記金属イオンは、金イオン、銀イオン、銅イオン、ニッケルイオン、スズイオン及びアルミニウムイオンからなる群より選ばれる少なくとも１つを含む、請求項３に記載の導電組成物。
  6. 　前記樹脂は、熱硬化性樹脂を含む、請求項１に記載の導電組成物。
  7. 　前記熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂を含む、請求項６に記載の導電組成物。
  8. 　前記熱硬化性樹脂は、液体のエポキシ樹脂と、固体のエポキシ樹脂とを含む、請求項６に記載の導電組成物。
  9. 　酸をさらに含む、請求項１に記載の導電組成物。
  10. 　前記酸は、有機酸を含む、請求項９に記載の導電組成物。
  11. 　前記酸の酸解離定数ｐＫａが５．３未満である、請求項９に記載の導電組成物。
  12. 　請求項１～１１のいずれか１項に記載の導電組成物を含む、導電シート。
  13. 　第１電極が配置された第１基板と、
    　第２電極が配置された第２基板と、
    　前記第１基板と前記第２基板とを接続する接続部材と、
    を備え、
    　前記接続部材は、請求項１～１１のいずれか１項に記載の導電組成物から形成されている、接続構造体。
  14. 　請求項１３に記載の接続構造体の製造方法であって、
    　前記第１基板及び前記第２基板の間に前記導電組成物を配置することと、
    　前記導電組成物を加熱して、前記接続部材を形成することと、
    を含む、接続構造体の製造方法。
  15. 　基板と、
    　前記基板を被覆する被覆層と、
    を備え、
    　前記被覆層は、請求項１～１１のいずれか１項に記載の導電組成物から形成されている、積層体。
  16. 　請求項１５に記載の積層体の製造方法であって、
    　前記基板の上に前記導電組成物を配置することと、
    　前記導電組成物を加熱して、前記被覆層を形成することと、
    を含む、積層体の製造方法。
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