WO2025211136A1 - 窒化ガリウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents

窒化ガリウム焼結体及びその製造方法

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WO2025211136A1
WO2025211136A1 PCT/JP2025/009934 JP2025009934W WO2025211136A1 WO 2025211136 A1 WO2025211136 A1 WO 2025211136A1 JP 2025009934 W JP2025009934 W JP 2025009934W WO 2025211136 A1 WO2025211136 A1 WO 2025211136A1
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WO
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sintered body
gallium nitride
less
nitride sintered
gan
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PCT/JP2025/009934
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French (fr)
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準也 飯浜
好郎 楠瀬
慎一 原
雅実 召田
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Tosoh Corp
Original Assignee
Tosoh Corp
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Publication date
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Priority to JP2025101574A priority patent/JP2025156343A/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides

Definitions

  • This disclosure relates to a gallium nitride sintered body and a method for producing the same.
  • Gallium nitride is attracting attention as a material for realizing next-generation power devices.
  • Gallium nitride films have traditionally been formed by epitaxial growth on silicon substrates via insulating buffer layers or the like.
  • cracks can occur in the gallium nitride film due to the different thermal expansion coefficients of the silicon substrate and the gallium nitride film.
  • QST registered trademark
  • substrates have recently been used in place of silicon substrates (see, for example, Non-Patent Document 1 below). Because the thermal expansion coefficient of QST substrates is similar to that of gallium nitride films, cracks are less likely to occur in the gallium nitride film even when formed on a QST substrate.
  • a gallium nitride substrate is constructed from a thin plate-shaped gallium nitride sintered body
  • the sintered body is prone to deformation during manufacturing.
  • the main surface of the gallium nitride sintered body is mirror-polished to form a gallium nitride film on the gallium nitride sintered body
  • cracks can occur in the gallium nitride sintered body.
  • the gallium nitride sintered body is simply formed into a thin plate shape using conventional gallium nitride sintered body manufacturing methods, cracks are likely to occur in the gallium nitride sintered body when the main surface of the gallium nitride sintered body is mirror-polished.
  • the present disclosure aims to provide at least one of a gallium nitride sintered body that can suppress the occurrence of cracks even after mirror polishing and a method for manufacturing the same.
  • the present disclosure aims to provide at least one of a thin plate-shaped gallium nitride sintered body that can suppress the occurrence of cracks even after mirror polishing and a method for manufacturing the same.
  • the inventors of the present disclosure investigated the causes of the above-mentioned problems. As a result, they concluded that large waviness can occur in thin-plate gallium nitride sintered bodies, and that in such cases, mirror polishing the main surface of the gallium nitride sintered body may result in cracks. As a result of further intensive research, the inventors of the present disclosure discovered that the above-mentioned problems could be solved by setting the SORI value, which serves as a measure of waviness, in thin-plate gallium nitride sintered bodies to a specific value or less, leading to the present disclosure.
  • the gallium nitride sintered body according to (1) having an absolute density of 4.2 g/cm 3 or more.
  • a method for producing a gallium nitride sintered body comprising: (7) The method for producing a gallium nitride sintered body according to (6), wherein the pressure applied by the uniaxial press in the molding step is 400 MPa or more.
  • the present disclosure provides at least one of a gallium nitride sintered body that can suppress the occurrence of cracks even when mirror-polished, and a method for manufacturing the same.
  • the present disclosure particularly provides at least one of a thin-plate gallium nitride sintered body that can suppress the occurrence of cracks even when mirror-polished, and a method for manufacturing the same.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing one embodiment of a gallium nitride sintered body according to the present disclosure.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing measurement points in measuring surface roughness Ra obtained by AFM.
  • the gallium nitride (hereinafter also referred to as "GaN”) sintered body 10 is a plate-like body having a main surface 11.
  • the "main surface” refers to the surface of the sintered body 10 that has the largest area.
  • the aspect ratio (D/T) of the GaN sintered body 10, which is the ratio of the diameter D of the main surface 11 to the thickness T, is 20 or more, the thickness T is 2 mm or less, and the SORI value of the GaN sintered body 10 is 0.3 mm or less.
  • This GaN sintered body 10 can suppress the occurrence of cracks even when mirror polished. The reason for the above is thought to be as follows.
  • the SORI value of the GaN sintered body 10 is the sum of the heights of the highest and lowest points on the surface of the GaN sintered body 10, with the least-squares plane of the GaN sintered body 10 as the reference plane.
  • the smaller the SORI value the smaller the waviness of the GaN sintered body 10.
  • the polishing surface first contacts the highest point on the surface of the GaN sintered body 10. Therefore, in the early stages of mirror polishing, stress from the polishing surface is concentrated near the highest point on the surface of the GaN sintered body 10.
  • the GaN sintered body 10 of this embodiment will be described in detail below.
  • This embodiment relates to a gallium nitride sintered body.
  • the gallium nitride (GaN) sintered body is a sintered body having gallium nitride as the main component (matrix, parent phase), particularly a polycrystalline gallium nitride, or may be a sintered body mainly composed of gallium nitride.
  • having gallium nitride as the main component means that the total mass percentage of gallium and nitrogen in the sintered body is 95% (95 mass%) or more.
  • the total mass percentage of gallium and nitrogen in the sintered body is preferably 98 mass% or more, or even 99 mass% or more, and may also be less than 100 mass%, 99.9 mass% or less, or 99.5 mass% or less.
  • the mass percentage of gallium and nitrogen in the sintered body may be calculated using the formula (1) described below.
  • the mass percentage of gallium and nitrogen in the sintered body may be 95 mass% or more but less than 100 mass%, 98 mass% or more but less than 99.9 mass%, or 99 mass% or more but less than 99.5 mass%.
  • the gallium nitride sintered body of this embodiment may contain components other than gallium nitride, such as metallic gallium.
  • the diameter D of the main surface 11 of the GaN sintered body 10 refers to the circle-equivalent diameter of the main surface 11.
  • the diameter D of the main surface of the GaN sintered body 10 refers to the diameter of a circle having an area equal to the area of the main surface 11 of the GaN sintered body 10.
  • the diameter D of the main surface of the GaN sintered body 10 may be measured using a general three-dimensional shape measuring machine (for example, a one-shot 3D shape measuring machine VR-6000 manufactured by Keyence Corporation).
  • the shape of the main surface 11 is not particularly limited, and examples of the shape of the main surface 11 include a circle and a polygon such as a rectangle, and examples thereof include at least one of a circle and a rectangle, with a circle being preferred.
  • the surface roughness Ra of the main surface 11 represents the arithmetic mean roughness.
  • the surface roughness Ra is not particularly limited, but is preferably 2 ⁇ m or less. When the surface roughness Ra is 2 ⁇ m or less, the irregularities of the main surface 11 are small, making it easy to flatten the main surface 11 by mirror polishing.
  • the surface roughness Ra is preferably 2 ⁇ m or less, more preferably 1.5 ⁇ m or less, even more preferably 1.3 ⁇ m or less, and particularly preferably 1.0 ⁇ m or less.
  • the surface roughness Ra may be 0 ⁇ m or more, 0.20 ⁇ m or more, or 0.40 ⁇ m or more.
  • the upper and lower limits of the surface roughness Ra may be any combination of the above.
  • the GaN sintered body 10 of this embodiment has a surface roughness Ra (hereinafter also referred to as "Ra(AFM)”) of 100 nm or less as determined by AFM for the polished main surface 11. If Ra(AFM) is 100 nm or less, crystal defects are less likely to occur in the GaN film when a GaN film is formed on the surface of the polished main surface 11. Examples of Ra (AFM) include 100 nm or less, 50 nm or less, 40 nm or less, 20 nm or less, and 10 nm or less.
  • the lower limit may be 0.01 nm or more, 0.05 nm or more, 0.1 nm or more, 0.5 nm or more, or 1 nm or more.
  • Examples of Ra (AFM) include 0.01 nm or more and 100 nm or less, 0.05 nm or more and 50 nm or less, 0.1 nm or more and 40 nm or less, 0.5 nm or more and 20 nm or less, and 1 nm or more and 10 nm or less.
  • the Ra (AFM) of the main surface opposite to the main surface 11 is not particularly limited, and may be the same as or different from the Ra (AFM) of the main surface 11 .
  • the surface roughness can be measured at three measurement points, including the two measurement points A1 and A2 determined in this way and the center O of the area-equivalent circle 200 on the inner periphery of the main surface 11 of the GaN sintered body 10.
  • the surface of the GaN sintered body 10 is polished as a pretreatment. Specifically, the surface of the GaN sintered body 10 is polished with sandpaper, and then polished at room temperature using a general polishing device (for example, LaboForce-100, manufactured by Struers) under the following conditions. In this way, the measurement surface can be obtained.
  • Rotation speed 300 rpm
  • Abrasive POLIPLA304M (manufactured by Fujimi Incorporated) Processing time: 10 minutes
  • the GaN sintered body 10 has a plate-like shape, and examples of the plate-like shape include a disk-like shape and a flat plate-like shape, and at least one of a disk-like shape and a flat plate-like shape is included, and in particular the plate-like shape may be a disk-like shape.
  • the aspect ratio (D/T) is 20 or more.
  • the term "thin plate-like" refers to a plate-like shape with an aspect ratio of 20 or more.
  • the aspect ratio may be 25 or more, 50 or more, 75 or more, 100 or more, 120 or more, 150 or more, or 300 or more.
  • the aspect ratio may be 450 or less, 300 or less, 200 or less, 180 or less, or 150 or less.
  • the upper and lower limits of the aspect ratio may be any combination of the above. Examples of the aspect ratio include 20 to 450, 20 to 300, 50 to 450, 75 to 450, 100 to 300, 120 to 200, and 150 to 180.
  • the thickness T of the GaN sintered body 10 is 2 mm or less.
  • the diameter D of the main surface 11 of the GaN sintered body 10 may be 30 mm or more, 50 mm or more, 100 mm or more, or 120 mm or more, or may be 300 mm or less, 250 mm or less, 200 mm or less, or 180 mm or less.
  • Examples of the diameter D of the main surface 11 include 30 mm or more and 300 mm or less, 50 mm or more and 250 mm or less, 100 mm or more and 200 mm or less, and 120 mm or more and 180 mm or less.
  • the SORI value may be 0.00 mm or greater, greater than 0.00 mm, 0.03 mm or greater, 0.05 mm or greater, or 0.10 mm or greater.
  • the upper and lower limits of the SORI value may be any combination of the above. Examples of the SORI value include 0.00 mm or more and 0.3 mm or less, more than 0.00 mm and 0.28 mm or less, 0.05 mm or more and 0.24 mm or less, 0.05 mm or more and 0.20 mm or less, 0.10 mm or more and 0.20 mm or less, 0.03 mm or more and 0.10 mm or less, and 0.05 mm or more and 0.10 mm or less.
  • a reference plane is set by the least-squares method from height data on the front and back surfaces of the GaN sintered body so that the height is 0, and then the entire height data is corrected so that the set reference plane is horizontal, and a least-squares plane is set.
  • the SORI value can be calculated by calculating the sum of the height of the highest point on the main surface of the GaN sintered body 10 from the set least squares plane and the height of the lowest point on the main surface of the GaN sintered body 10 from the least squares plane.
  • the absolute density of the GaN sintered body 10 is more preferably 4.3 g/cm 3 or more, even more preferably 4.5 g/cm 3 or more, particularly preferably 4.8 g/cm 3 or more, and even more preferably 4.9 g/cm 3 or more.
  • the absolute density of the GaN sintered body 10 may be 5.8 g/cm or less , 5.5 g/cm or less, or 5.2 g/cm or less .
  • the absolute density of the GaN sintered body 10 may be 4.2 g/cm or more and 5.8 g/cm or less , 4.5 g/cm or more and 5.5 g/cm or less , or 4.8 g/cm or more and 5.2 g/cm or less .
  • the GaN sintered body 10 may contain a dopant.
  • the conductivity of the GaN sintered body 10 can be further improved, and a stack formed by forming a GaN film on the main surface 11 of the GaN sintered body 10 can be used as a device.
  • the dopant may be an n-type or a p-type dopant. Examples of the n-type dopant include silicon, germanium, tin, etc. Examples of the n-type dopant include one or more selected from the group consisting of silicon, germanium, and tin, and further include at least one of silicon and germanium.
  • Examples of the p-type dopant include magnesium, zinc, cadmium, etc.
  • Examples of the p-type dopant include one or more selected from the group consisting of magnesium, zinc, and cadmium, and further include at least one of magnesium and zinc.
  • the GaN sintered body 10 may contain a single dopant element or two or more kinds of dopant elements.
  • the gallium nitride sintered body of this embodiment When the gallium nitride sintered body of this embodiment is used as a film-forming substrate for forming a film by epitaxial growth of gallium nitride, etc., the gallium nitride sintered body of this embodiment preferably has a low content of elements other than nitrogen and gallium to prevent impurities from being mixed into the gallium nitride being epitaxially grown. Impurities contained in the gallium nitride sintered body of this embodiment include, for example, oxygen.
  • the gallium nitride sintered body of this embodiment may contain metal impurities as long as the effects of the sintered body are not impaired.
  • metal impurities include at least one of aluminum (Al) and indium (In).
  • Metal impurities may be contained as metals or as metal compounds. It is preferable that metal impurities are substantially absent. Therefore, the content of metal impurities, expressed as the mass ratio [ppm by mass] of metal impurities determined by glow discharge mass spectrometry to the total mass of elements determined by glow discharge mass spectrometry, may be 50 ppm by mass or less, 10 ppm by mass or less, or 5 ppm by mass or less.
  • the lower limit of the content of metal impurities may be 0 ppm by mass or more, more than 0 ppm by mass, or 1 ppm by mass or more.
  • the content of metal impurities may be 0 ppm by mass or more to 50 ppm by mass or less, or more than 0 ppm by mass to 10 ppm by mass or less.
  • the oxygen content of the gallium nitride sintered body of this embodiment may be 5.00 atomic % or less, 4.00 atomic % or less, 3.00 atomic % or less, 2.00 atomic % or less, 1.50 atomic % or less, 1.00 atomic % or less, 0.50 atomic % or less, 0.40 atomic % or less, or 0.30 atomic % or less, or may be 0.01 atomic % or more, 0.02 atomic % or more, 0.05 atomic % or more, 0.10 atomic % or more, 0.15 atomic % or more, 0.18 atomic % or more, or 0.20 atomic % or more.
  • the oxygen content may be 0.01 atm% or more and 5.00 atm% or less, 0.01 atm% or more and 4.00 atm% or less, 0.02 atm% or more and 3.00 atm% or less, 0.02 atm% or more and 2.00 atm% or less, 0.05 atm% or more and 1.50 atm% or less, 0.10 atm% or more and 1.00 atm% or less, 0.15 atm% or more and 0.50 atm% or less, 0.18 atm% or more and 0.40 atm% or less, or 0.20 atm% or more and 0.30 atm% or less.
  • W Ga , W O , W N and W Dope are the mass proportions of gallium, oxygen, nitrogen and the dopant element in the gallium nitride sintered body, respectively.
  • WO and WN are values measured using a general oxygen and nitrogen analyzer (e.g., LECO ON736, manufactured by Leco) by a pyrolysis method (inert gas fusion-infrared absorption method) in which a gallium nitride sintered body is thermally decomposed.
  • WDope is a value measured by glow discharge mass spectrometry.
  • WGa is a value calculated from the measured values of WO , WN , and WDope using formula (1).
  • the gallium nitride sintered body of this embodiment contains metal impurities, the content is the mass ratio [mass ppm] of the metal element determined by glow discharge mass spectrometry to the total mass of the elements determined by glow discharge mass spectrometry.
  • a raw material powder containing GaN powder is prepared, the raw material powder is molded by uniaxial pressing to obtain a plate-shaped molded body, and the molded body is then sintered, thereby obtaining a GaN sintered body 10 that can suppress the occurrence of cracks even when mirror polished.
  • Preferred methods for producing the GaN sintered body of the present disclosure include a production method including a preparation step of preparing a raw material powder containing GaN powder, a molding step of uniaxially pressing the raw material powder at a pressure of 400 MPa or more (hereinafter also referred to as "uniaxial press pressure") to obtain a plate-shaped molded body, and a sintering step of sintering the molded body, as well as a production method including a preparation step of preparing a raw material powder containing GaN powder, a molding step of uniaxially pressing the raw material powder at a uniaxial press pressure of 400 MPa or more to obtain a plate-shaped molded body, and a sintering step of sintering the molded body, in which a warpage suppression treatment is performed on the molded body in the sintering step to suppress warpage.
  • a production method including a preparation step of preparing a raw material powder containing GaN powder, a molding step of uniaxially pressing the
  • raw material powder containing GaN powder is prepared.
  • the raw material powder may be composed of only GaN powder, or may further contain metallic gallium powder in addition to the GaN powder.
  • the melting point of metallic gallium is about 30°C, and metallic gallium is liquefied by heating in the sintering process, making it easier to suppress warpage of the compact. Furthermore, by performing a warpage suppression treatment on the compact in the sintering process, warpage of the resulting GaN sintered body 10 can be more effectively suppressed.
  • the raw material powder may further contain a powder containing a dopant element, if necessary.
  • the raw material powder may be a raw material powder obtained by passing through a sieve, or may be a raw material powder obtained as is without passing through a sieve, but is preferably a raw material powder obtained by passing through a sieve, which makes it less likely that the particle size of the raw material powder will vary, and makes it easier to suppress local strain in the compact.
  • the sieve diameter of the sieve openings is not particularly limited, but is preferably 150 ⁇ m or less, and even less than 150 ⁇ m. A sieve diameter of 150 ⁇ m or less, and even less than 150 ⁇ m, reduces the variation in particle size of the raw material powder, making it easier to effectively suppress local strain within the compact. As a result, warping of the GaN sintered body 10 is more easily suppressed.
  • the sieve diameter is the opening of the sieve. That is, the sieve diameter refers to the length of one side of a square if the sieve openings are square, the length of the short side of a rectangle if the sieve openings are rectangular, and the diameter of a circle if the sieve openings are circular.
  • the sieve diameter is more preferably 130 ⁇ m or less, even more preferably 100 ⁇ m or less, and particularly preferably 75 ⁇ m or less.
  • the sieve diameter is preferably 10 ⁇ m or more, more preferably 20 ⁇ m or more, and particularly preferably 30 ⁇ m or more.
  • the sieve diameter may be 10 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less, 20 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less, or 30 ⁇ m or more and 75 ⁇ m or less.
  • the molding step may be a molding step in which pressure is applied only in a direction perpendicular to the main surface to obtain a molded body, or a molding step in which pressure is applied only in a direction perpendicular to the main surface to obtain a molded body.
  • molding steps in which pressure is applied only in a direction perpendicular to the main surface include at least one of uniaxial pressing and hot pressing, and further include uniaxial pressing.
  • the compacting step the raw material powder is compacted by uniaxial pressing to obtain a plate-shaped compact.
  • the uniaxial pressing pressure is not particularly limited, but is preferably 350 MPa or more.
  • the uniaxial pressing pressure is preferably 400 MPa or more, and particularly preferably 450 MPa or more.
  • the uniaxial pressing pressure may be 1000 MPa or less, 800 MPa or less, 600 MPa or less, or 500 MPa or less.
  • the SORI value of the compact obtained by the molding step is preferably 0.3 mm or less.
  • the SORI value of the compact may be 0.28 mm or less, 0.24 mm or less, or 0.22 mm or less, or may be 0.00 mm or more, more than 0.00 mm, 0.05 mm or more, or 0.10 mm or more.
  • the SORI value of the compact may be 0.00 mm or more and 0.3 mm or less, more than 0.00 mm and 0.28 mm or less, 0.05 mm or more and 0.24 mm or less, or 0.10 mm or more and 0.22 mm or less.
  • the sintering step may be performed on the compact after the molding step without performing cold isostatic pressing (CIP) on the compact, or may be performed after performing cold isostatic pressing (CIP).
  • the sintering step is preferably carried out after the molding step without performing cold isostatic pressing (CIP) on the molded body. In this case, it is easier to prevent the molded body from waviness due to CIP.
  • the above atmosphere is preferably a nitriding atmosphere from the viewpoint of reducing the amount of impurities such as oxygen in the GaN sintered body 10.
  • a nitriding atmosphere is an atmosphere in which a nitriding reaction proceeds, particularly an atmosphere in which a nitriding reaction proceeds but an oxidation reaction does not proceed. Therefore, the nitriding atmosphere includes not only a nitrogen atmosphere but also an atmosphere containing elements other than nitrogen.
  • An example of a nitriding atmosphere is an atmosphere containing at least one of nitrogen and a nitrogen compound.
  • the gas constituting the nitriding atmosphere is preferably at least one selected from the group consisting of a mixed gas of nitrogen and hydrogen, ammonia gas, hydrazine gas, and alkylamine gas, further preferably ammonia gas, and/or a mixed gas of nitrogen and hydrogen, or further preferably ammonia gas.
  • the gas constituting the nitriding atmosphere is preferably ammonia gas, particularly from the viewpoint of nitriding metal Ga and improving the purity of GaN.
  • the temperature in the sintering step may be any temperature at which the molded body can be sintered, but the sintering temperature is preferably 1100°C or lower, more preferably 1050°C or lower, and particularly preferably 1000°C or lower.
  • the sintering temperature is preferably 800° C. or higher, more preferably 900° C. or higher, and particularly preferably 950° C. or higher. Examples of the sintering temperature include 800° C. or higher and 1100° C. or lower, 900° C. or higher and 1050° C. or lower, and 950° C. or higher and 1000° C. or lower.
  • the sintering time is preferably 0.5 hours or more, more preferably 1 hour or more, and particularly preferably 2 hours or more.
  • the sintering time may be 20 hours or less, 10 hours or less, or 5 hours or less.
  • the sintering time may be 0.5 hours or more and 20 hours or less, 1 hour or more and 10 hours or less, or 2 hours or more and 5 hours or less.
  • the mirror-polished body of the present disclosure is obtained by mirror-polishing the main surface 11 of the GaN sintered body 10.
  • the GaN sintered body 10 can suppress the occurrence of cracks even when mirror-polished. Therefore, when a GaN film is formed on the mirror surface of the mirror-polished body of the present disclosure, crystal defects in the GaN film can be reduced.
  • Examples 1 to 5 First, metallic gallium (Ga) powder and GaN powder were mixed in a ratio (mass ratio) of 1:9, and the resulting mixed powder was passed through a sieve (JIS) having openings with the sieve diameters shown in Table 1 to obtain raw material powders.
  • the masses of the raw material powders were 106 g for Example 1, 95 g for Example 2, 86 g for Example 3, 90 g for Example 4, and 57 g for Example 5, respectively.
  • the SORI values of the compacts were measured using a three-dimensional shape measuring machine in the same manner as for the SORI value of the GaN sintered body described below, and the SORI values of the compacts were as shown in Table 1.
  • the above-mentioned compacts were placed in a sintering furnace and sintered under the sintering conditions shown in Table 1. Note that for Examples 2 and 4, warpage suppression treatment was performed on the compacts, which was performed by sandwiching the compacts between a pair of alumina (Al 2 O 3 ) mesh plates. In this way, a GaN sintered body having the structure shown in Table 2 was obtained.
  • Example 6 The GaN sintered body of this example was obtained in the same manner as in Example 2, except that a cylindrical mold with an inner diameter of 50 mm was used and the mass of the raw material powder was 19 g. The obtained compact was a plate-like compact with a thickness of 1.90 mm and a diameter of 50 mm.
  • Example 7 The GaN sintered body of this example was obtained in the same manner as in Example 2, except that the uniaxial pressing pressure was 400 MPa and the mass of the raw material powder was 90 g. The obtained compact was a plate-shaped compact with a thickness of 1.00 mm and a diameter of 150 mm.
  • Example 8 The GaN sintered body of this example was obtained in the same manner as in Example 2, except that the uniaxial pressing pressure was 200 MPa and the mass of the raw material powder was 90 g.
  • the obtained compact was a plate-shaped compact with a thickness of 1.00 mm and a diameter of 150 mm.
  • Example 1 A raw material powder was obtained in the same manner as in Example 1. The mass of the raw material powder was set to 90 g. Next, the raw material powder was filled into a cylindrical mold having an inner diameter of 150 mm, and the raw material powder was pressed using a uniaxial press cylinder at the uniaxial press pressure shown in Table 1 to perform molding, thereby obtaining a plate-shaped primary molded body having a thickness of 1.31 mm and a diameter of 150 mm. Subsequently, the primary compact was pressed and molded by CIP at the CIP pressure shown in Table 1 to obtain a plate-like secondary compact having a thickness of 1.06 mm and a diameter of 150 mm.
  • the SORI values of the secondary molded bodies were measured using a three-dimensional shape measuring machine, and the SORI values were as shown in Table 1.
  • the secondary compact was placed in a sintering furnace and sintered under the sintering conditions shown in Table 1. Note that, for Comparative Example 1, the secondary compact was subjected to warpage suppression treatment in the same manner as in Example 2. In this way, a GaN sintered body having the structure shown in Table 2 was obtained.
  • the surface roughness Ra was measured on the main surface of the GaN sintered body that was not mirror-polished using a tactile surface roughness meter (device name: HANDYSURF, manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd.) under the following measurement conditions. Cutoff value: 0.80 mm Evaluation length: 4.0 mm
  • the SORI value was measured using a three-dimensional shape measuring instrument (product name: One-shot 3D Shape Measuring Instrument VR-6000, manufactured by Keyence Corporation). Specifically, first, the GaN sintered body was placed on the stage of the microscope of the three-dimensional shape measuring machine. Next, a least-squares plane was set as a reference plane using analysis software attached to the three-dimensional shape measuring instrument. More specifically, using the analysis software attached to the three-dimensional shape measuring instrument, a reference plane was set by the least-squares method from the height data on the front and back surfaces of the GaN sintered body so that the height was 0, and then the entire height data was corrected so that the set reference plane was horizontal, and a least-squares plane was set.
  • a three-dimensional shape measuring instrument product name: One-shot 3D Shape Measuring Instrument VR-6000, manufactured by Keyence Corporation.
  • the sum of the height of the highest point on the main surface of the GaN sintered body from the set least squares plane and the height of the lowest point on the main surface of the GaN sintered body from the least squares plane was calculated as the SORI value.
  • composition The oxygen [mass %] and nitrogen mass proportions [mass %] of the GaN sintered body were measured by inert gas fusion-infrared absorption using an oxygen and nitrogen analyzer (device name: LECO ON736, manufactured by Leco Corporation). The mass proportions of dopant elements were measured by glow discharge mass spectrometry. The obtained mass proportions of oxygen, nitrogen, and dopant elements, as well as the mass proportion of gallium from the above formula (1), the oxygen content [atm %] from the above formula (2), and the Ga/(Ga+N) ratio from the above formula (3), were each calculated.

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Abstract

窒化ガリウム焼結体は、主面を有する板状の窒化ガリウム焼結体である。窒化ガリウム焼結体の厚さに対する主面の径の比は２０以上であり、厚さが２ｍｍ以下であり、窒化ガリウム焼結体におけるＳＯＲＩ値が０．３ｍｍ以下である。

Description

窒化ガリウム焼結体及びその製造方法
　本開示は、窒化ガリウム焼結体及びその製造方法に関する。
　窒化ガリウムは、次世代パワーデバイスを実現する材料として注目されている。窒化ガリウム膜は、従来、シリコン基板の上に絶縁性バッファ層などを介してエピタキシャル成長することなどにより形成されていた。しかし、この場合、シリコン基板と窒化ガリウム膜との熱膨張係数が異なるため、窒化ガリウム膜にクラックが生じる場合があった。そのため、近年では、シリコン基板に代えてＱＳＴ（登録商標）基板が用いられることがある（例えば下記非特許文献１参照）。ＱＳＴ基板は、熱膨張係数が窒化ガリウム膜と同等であるため、ＱＳＴ基板上に窒化ガリウム膜を形成しても窒化ガリウム膜にクラックを生じにくい。
　しかし、ＱＳＴ基板では、窒化ガリウム膜との間に、Ｓｉ層及びバッファ層等の異種材料からなる層が介在しているため、窒化ガリウム膜中に不純物が混入するおそれがある。そのため、窒化ガリウム膜への不純物の混入を抑制する観点からは、ＱＳＴ基板に代えて窒化ガリウム基板を用いることが好ましい。
　窒化ガリウム基板として、単結晶の窒化ガリウムを使用することが知られている（例えば特許文献１参照）。しかしながら、Ｎａフラックス法やＨＶＰＥ法で製造される単結晶の窒化ガリウムバルク体は、欠陥なく大型に製造することが難しいため、大型化が困難である。さらに、いずれの方法も窒化ガリウムの結晶成長に時間を要するため、製造に時間がかかる。このため、窒化ガリウム基板を用いる場合、大型化及び量産性の観点から、窒化ガリウム基板として窒化ガリウム焼結体を用いることが好ましい。特に、窒化ガリウムは高価であるため、基板として使用するために薄板状の焼結体が望まれている。
特許第７０４４１６１号公報
J.H. Leach他７名、"Towards Manufacturing LargeArea GaN Substrates from QST（登録商標） Seeds"、[online]、2018年5月7日～10日、ProceedingCompd. Semicond. Manuf. Technol、［令和6年3月12日検索］、インターネット＜https://csmantech.org/digests/?digest=2018&thesession=4320＞
　しかし、窒化ガリウム基板が薄板状の窒化ガリウム焼結体で構成されると、焼結体が製造時に変形しやすく、例えば窒化ガリウム焼結体の上に窒化ガリウム膜を成膜するために窒化ガリウム焼結体の主面を鏡面研磨した場合に、窒化ガリウム焼結体にクラックが発生する場合があった。すなわち、従来の窒化ガリウム焼結体の製造方法を用いて、窒化ガリウム焼結体の形状を単に薄板状にするのみでは、窒化ガリウム焼結体の主面を鏡面研磨した場合に、窒化ガリウム焼結体にクラックが発生しやすかった。
　本開示は、鏡面研磨を行ってもクラックの発生を抑制できる窒化ガリウム焼結体及びその製造方法の少なくともいずれかを提供することを目的とする。本開示は、特に、薄板状の窒化ガリウム焼結体であって、鏡面研磨を行ってもクラックの発生を抑制できる窒化ガリウム焼結体及びその製造方法の少なくともいずれかを提供することを目的とする。
　本開示の発明者らは、上記課題が生じる原因について検討した。その結果、薄板状の窒化ガリウム焼結体には大きいうねりが生じる場合があり、その場合に窒化ガリウム焼結体の主面に対して鏡面研磨を行うとクラックが生じるのではないかと考えた。そこで、本開示の発明者らは、さらに鋭意研究を重ねた結果、薄板状の窒化ガリウム焼結体において、うねりの目安となるＳＯＲＩ値を特定値以下とすることで上記課題を解決し得ることを見出し、本開示に至ったものである。
　すなわち、本発明の内容は特許請求の範囲に記載のとおりであり、また、本開示の要旨は以下のとおりである。
　（１）　主面を有する板状の窒化ガリウム焼結体であって、前記窒化ガリウム焼結体の厚さに対する前記主面の径の比であるアスペクト比が２０以上であり、前記厚さが２ｍｍ以下であり、前記窒化ガリウム焼結体におけるＳＯＲＩ値が０．３ｍｍ以下である、窒化ガリウム焼結体。
　（２）　４．２ｇ／ｃｍ３以上の絶対密度を有する、（１）に記載の窒化ガリウム焼結体。
　（３）　少なくとも前記主面の表面粗さＲａが２μｍ以下である、（１）又は（２）に記載の窒化ガリウム焼結体。
　（４）　ガリウム及び窒素の合計に対するガリウムの原子割合が０．５５以下である、（１）乃至（３）のいずれかひとつに記載の窒化ガリウム焼結体。
　（５）　窒化ガリウム膜のエピタキシャル成長用基板である、（１）乃至（４）のいずれかひとつに記載の窒化ガリウム焼結体。
　（６）　（１）乃至（５）のいずれかにひとつに記載の窒化ガリウム焼結体を製造する窒化ガリウム焼結体の製造方法であって、
　窒化ガリウム粉末を含む原料粉末を準備する準備工程と、
　前記原料粉末を一軸プレスにより成形して成形体を得る成形工程と、
　前記成形体を焼結する焼結工程と、
を含む、窒化ガリウム焼結体の製造方法。
　（７）　前記成形工程において、前記一軸プレスによる圧力を４００ＭＰａ以上とする、（６）に記載の窒化ガリウム焼結体の製造方法。
　（８）　前記成形工程の後、前記成形体に対して冷間等方圧プレスを行わずに前記焼結工程を行う、（６）又は（７）に記載の窒化ガリウム焼結体の製造方法。
　（９）　前記焼結工程において、前記成形体に対してその反りを抑制する反り抑制処理を行う、（６）乃至（８）のいずれかにひとつに記載の窒化ガリウム焼結体の製造方法。
　（１０）　前記原料粉末が金属ガリウムをさらに含む、（６）乃至（９）のいずれかひとつに記載の窒化ガリウム焼結体の製造方法。
　本開示によれば、鏡面研磨を行ってもクラックの発生を抑制できる窒化ガリウム焼結体及びその製造方法の少なくともいずれかが提供される。本開示によれば、特に、薄板状の窒化ガリウム焼結体であって、鏡面研磨を行ってもクラックの発生を抑制できる窒化ガリウム焼結体及びその製造方法の少なくともいずれかが提供される。
本開示の窒化ガリウム焼結体の一実施形態を示す断面図である。 ＡＦＭにより求めた表面粗さＲａの測定における測定点を示す模式図である。
　本開示の実施形態について一例を挙げて詳細に説明する。ただし、本開示は以下の実施形態に限定されるものではない。また、本開示には、本明細書で開示した各構成及びパラメータの任意の組合せを含むものとし、また、本明細書で開示した値の上限及び下限の任意の組合せの範囲も本開示に含まれるものとする。
＜窒化ガリウム焼結体＞
　まず、本開示の窒化ガリウム焼結体の一実施形態について図１を参照しながら説明する。
　窒化ガリウム（以下、「ＧａＮ」ともいう）焼結体１０は、主面１１を有する板状体である。本実施形態において、「主面」とは、焼結体１０における面であって最も大きい面積を有する面である。
　ＧａＮ焼結体１０の厚さＴに対する主面１１の径Ｄの比であるアスペクト比（Ｄ／Ｔ）は２０以上であり、厚さＴが２ｍｍ以下であり、ＧａＮ焼結体１０におけるＳＯＲＩ値が０．３ｍｍ以下である。
　このＧａＮ焼結体１０によれば、鏡面研磨を行ってもクラックの発生を抑制できる。
　上記の理由は以下のとおりではないかと考えられる。すなわち、まず、ＧａＮ焼結体１０におけるＳＯＲＩ値は、ＧａＮ焼結体１０における最小二乗平面を基準面とした表面の最高点の高さと表面の最低点の高さの合計値である。ここで、ＳＯＲＩ値が小さいほどＧａＮ焼結体１０のうねりが小さくなる。このとき、ＧａＮ焼結体１０の主面１１を研磨パッドの平坦な研磨面にて鏡面研磨すると、まず研磨面がＧａＮ焼結体１０の表面の最高点に接触するため、鏡面研磨の初期の段階では研磨面からの応力がＧａＮ焼結体１０の表面の最高点付近に集中するが、鏡面研磨が進行して比較的短時間で研磨面がＧａＮ焼結体１０の表面の最低点に到達する。そのため、研磨面からの応力が比較的短時間で分散される。その結果、ＧａＮ焼結体１０に過度な応力が長時間にわたって加えられることが抑制される。こうしてＧａＮ焼結体１０においてクラックが生じにくくなるのではないかと考えられる。
　以下、本実施形態のＧａＮ焼結体１０について詳細に説明する。
　本実施形態は、窒化ガリウム焼結体に係る。窒化ガリウム（ＧａＮ）焼結体は、窒化ガリウムを主成分（マトリックス、母相）とする焼結体であり、特に窒化ガリウムの多結晶体であり、また主として窒化ガリウムからなる焼結体であってよい。本実施形態において、窒化ガリウムを主成分とすることは、焼結体に占めるガリウム及び窒素の質量割合の合計が９５％（９５質量％）以上であること、である。焼結体に占めるガリウム及び窒素の質量割合の合計は、９８質量％以上、更には９９質量％以上であることが好ましく、また、１００質量％未満、９９．９質量％以下又は９９．５質量％以下であることが挙げられる。焼結体に占めるガリウム及び窒素の質量割合は、後述の式（１）から算出した質量割合とすればよい。焼結体に占めるガリウム及び窒素の質量割合は、９５質量％以上１００質量％未満、９８質量％以上９９．９質量％以下、又は９９質量％以上９９．５質量％以下が挙げられる。本実施形態の窒化ガリウム焼結体は、金属ガリウムなど、窒化ガリウム以外の成分を含んでいてもよい。
（主面）
　ＧａＮ焼結体１０の主面１１の径Ｄとは、主面１１の円相当径をいう。すなわち、ＧａＮ焼結体１０の主面の径Ｄとは、ＧａＮ焼結体１０の主面１１の面積と等しい面積を有する円の直径をいう。
　本実施形態において、ＧａＮ焼結体１０の主面の径Ｄは、一般的な三次元形状測定機（例えば、ワンショット３Ｄ形状測定機ＶＲ－６０００、キーエンス社製）を用いて測定すればよい。ＧａＮ焼結体１０の主面の径Ｄは、円相当径として求めればよく、具体的には、主面の径Ｄは、主面の面積Ｓ（ｍｍ２）を求め、下記式に基づいて算出すればよい。
Ｄ＝２×（Ｓ／π）１／２
　主面１１の形状は、特に制限されず、主面１１の形状としては、円形、四角形などの多角形が挙げられ、円形及び四角形の少なくともいずれかが挙げられ、円形であることが好ましい。
　主面１１の表面粗さＲａは算術平均粗さを表す。表面粗さＲａは、特に制限されないが、２μｍ以下であることが好ましい。表面粗さＲａが２μｍ以下であると、主面１１の凹凸が小さくなるため、鏡面研磨により、主面１１の平坦化が容易となる。
　表面粗さＲａは、好ましくは２μｍ以下、より好ましくは１．５μｍ以下、より一層好ましくは１．３μｍ以下、特に好ましくは１．０μｍ以下である。
　表面粗さＲａは、０μｍ以上、０．２０μｍ以上、又は０．４０μｍ以上であってもよい。
　上記表面粗さＲａの上限及び下限は、上記のいずれの組合せであってもよい。表面粗さＲａは、０μｍ以上２μｍ以下、０．２０μｍ以上１．５μｍ以下、又は０．４０μｍ以上１．３μｍ以下であることが例示できる。
　主面１１と反対側の主面の表面粗さＲａは、特に制限されるものではなく、主面１１の表面粗さＲａと同一でも異なっていてもよく、同一であってもよい。
　本実施形態において、表面粗さＲａは、研磨していない（例えば鏡面研磨していない）ＧａＮ焼結体１０の主面について、一般的な触診式表面粗さ計（例えば、ＨＡＮＤＹＳＵＲＦ、東京精密社製）を利用して以下の測定条件で求めればよい。
　　　カットオフ値　　　：０．８０ｍｍ
　　　評価長さ　　　　　：４．０ｍｍ
　本実施形態のＧａＮ焼結体１０は、研磨した主面１１について、ＡＦＭにより求めた表面粗さＲａ（以下「Ｒａ（ＡＦＭ）」ともいう）が１００ｎｍ以下であることが挙げられる。Ｒａ（ＡＦＭ）が１００ｎｍ以下であると、研磨後の主面１１の表面にＧａＮ膜を形成する場合にＧａＮ膜における結晶欠陥が生じにくくなる。
　Ｒａ（ＡＦＭ）は、１００ｎｍ以下、５０ｎｍ以下、４０ｎｍ以下、２０ｎｍ以下又は１０ｎｍ以下であることが挙げられる。Ｒａ（ＡＦＭ）は小さい方が好ましいが、下限は、０．０１ｎｍ以上、０．０５ｎｍ以上、０．１ｎｍ以上、０．５ｎｍ以上又は１ｎｍ以上であってもよい。Ｒａ（ＡＦＭ）として、０．０１ｎｍ以上１００ｎｍ以下、０．０５ｎｍ以上５０ｎｍ以下、０．１ｎｍ以上４０ｎｍ以下、０．５ｎｍ以上２０ｎｍ以下、又は１ｎｍ以上１０ｎｍ以下であることが例示できる。
　主面１１と反対側の主面のＲａ（ＡＦＭ）は、特に制限されるものではなく、主面１１のＲａ（ＡＦＭ）と同一でも異なっていてもよく、同一であってもよい。
　本実施形態において、Ｒａ（ＡＦＭ）は、一般的な走査型プローブ顕微鏡（例えば、ＳＰＭ－９６００、株式会社島津製作所製）を用いて以下の測定条件で測定した３点の表面粗さの算術平均値である。
　　　走査速度　　　　　：１Ｈｚ
　　　走査範囲　　　　　：１０μｍ×１０μｍ
　　　ピクセル数　　　　：５１２×５１２
　　　測定温度　　　　　：２５±５℃
　各点の表面粗さの測定は、具体的には以下のようにして行うことができる。まず、図２に示すように、ＧａＮ焼結体１０の主面１１の外周の内側の面積相当円２００の直径を４等分し、分割した線分の長さを、４等分長さ２００ａとする。この直径上において、面積相当円２００の中心Ｏから４等分長さ２００ａの２つの点Ａ１，Ａ２を測定点とする。そして、図２に示すように、このようにして決定される２つの測定点Ａ１，Ａ２に、ＧａＮ焼結体１０の主面１１の外周の内側の面積相当円２００の中心Ｏを加えた３つの測定点について、表面粗さの測定を行えばよい。
　測定に先立ち、前処理としてＧａＮ焼結体１０の表面を研磨する。具体的には、ＧａＮ焼結体１０の表面を紙やすりで研磨した後、一般的な研磨装置（例えば、ＬａｂｏＦｏｒｃｅ－１００、Ｓｔｒｕｅｒｓ社製）を用いて、室温下において、下記の条件で研磨する。こうして測定面を得ることができる。
　回転数　　　：３００ｒｐｍ
　研磨剤　　　：ＰＯＬＩＰＬＡ３０４Ｍ（株式会社フジミインコーポレーテッド製）
　処理時間　　：１０分
（形状）
　ＧａＮ焼結体１０の形状は板状であるが、板状としては、円板状、及び、平板状などが挙げられ、円板状及び平板状の少なくともいずれかが挙げられ、特に板状は円板状であってよい。
（アスペクト比）
　アスペクト比（Ｄ／Ｔ）は２０以上である。本実施形態において、「薄板状」とは、上記アスペクト比が２０以上である板状を意味する。
　上記アスペクト比は、２５以上、５０以上、７５以上、１００以上、１２０以上、１５０以上又は３００以上であってもよい。
　上記アスペクト比は、４５０以下、３００以下、２００以下、１８０以下又は１５０以下であってもよい。
　上記アスペクト比の上限及び下限は、上記のいずれの組合せであってもよい。上記アスペクト比は、２０以上４５０以下、２０以上３００以下、５０以上４５０以下、７５以上４５０以下、１００以上３００以下、１２０以上２００以下、又は１５０以上１８０以下であることが例示できる。
（厚さ）
　ＧａＮ焼結体１０の厚さＴは、２ｍｍ以下である。
　上記厚さＴは、エピタキシャル成長用基板として適用する厚さであることが好ましく、１．８ｍｍ以下、１．５ｍｍ以下又は１．３ｍｍ以下であってもよく、また、０．３ｍｍ以上、０．５ｍｍ以上、０．８ｍｍ以上又は１．０ｍｍ以上であってもよい。上記厚さＴは、０．３ｍｍ以上２ｍｍ以下、０．５ｍｍ以上１．８ｍｍ以下、０．８ｍｍ以上１．５ｍｍ以下、又は１．０ｍｍ以上１．３ｍｍ以下であることが例示できる。
　本実施形態において、ＧａＮ焼結体１０の厚さＴは一般的な三次元形状測定機（例えば、ワンショット３Ｄ形状測定機ＶＲ－６０００、キーエンス社製）を用いて測定すればよい。
（主面の径）
　ＧａＮ焼結体１０の主面１１の径Ｄは、３０ｍｍ以上、５０ｍｍ以上、１００ｍｍ以上又は１２０ｍｍ以上であってもよく、また、３００ｍｍ以下、２５０ｍｍ以下、２００ｍｍ以下又は１８０ｍｍ以下であってもよい。上記主面１１の径Ｄは、３０ｍｍ以上３００ｍｍ以下、５０ｍｍ以上２５０ｍｍ以下、１００ｍｍ以上２００ｍｍ以下、又は１２０ｍｍ以上１８０ｍｍ以下であることが例示できる。
（ＳＯＲＩ値）
　ＧａＮ焼結体１０におけるＳＯＲＩ値が０．３ｍｍ以下である。ここで、ＳＯＲＩ値は、ＧａＮ焼結体１０における最小二乗平面を基準面とした表面の最高点の高さと表面の最低点の高さの合計値である。ＳＯＲＩ値が０．３ｍｍ以下であることで、ＧａＮ焼結体１０に対して鏡面研磨を行ってもクラックの発生を抑制できる。
　上記ＳＯＲＩ値は、鏡面研磨によるクラックの発生を抑制する観点からは、好ましくは０．２８ｍｍ以下、より好ましくは０．２４ｍｍ以下、特に好ましくは０．２０ｍｍ以下、更に好ましくは０．１０ｍｍ以下である。
　上記ＳＯＲＩ値は、０．００ｍｍ以上、０．００ｍｍ超、０．０３ｍｍ以上、０．０５ｍｍ以上又は０．１０ｍｍ以上であってもよい。
　上記ＳＯＲＩ値の上限及び下限は、上記のいずれの組合せであってもよい。上記ＳＯＲＩ値は、０．００ｍｍ以上０．３ｍｍ以下、０．００ｍｍ超０．２８ｍｍ以下、０．０５ｍｍ以上０．２４ｍｍ以下、０．０５ｍｍ以上０．２０ｍｍ以下、０．１０ｍｍ以上０．２０ｍｍ以下、０．０３ｍｍ以上０．１０ｍｍ以下、又は０．０５ｍｍ以上０．１０ｍｍ以下であることが挙げられる。
　本実施形態において、ＧａＮ焼結体１０におけるＳＯＲＩ値は、一般的な三次元形状測定機（例えば、ワンショット３Ｄ形状測定機ＶＲ－６０００、キーエンス社製）を用いて測定することができる。
　ＳＯＲＩ値の測定は、具体的には以下のようにして行うことができる。
　まず、三次元形状測定機の顕微鏡のステージの上にＧａＮ焼結体を載せる。
　次に、三次元形状測定機に付属の解析ソフトにより、基準面としての最小二乗平面を設定する。より具体的には、三次元形状測定機に付属の解析ソフトを用いて、ＧａＮ焼結体の表面及び裏面における高さデータから、最小二乗法にて、高さが０となるように基準面を設定した後、設定された基準面が水平となるように高さデータ全体を補正して最小二乗平面を設定すればよい。
　続いて、設定した最小二乗平面からＧａＮ焼結体１０の主面の最高点の高さと、最小二乗平面からＧａＮ焼結体１０の主面の最低点の高さの合計値をＳＯＲＩ値として求めればよい。
（絶対密度）
　ＧａＮ焼結体１０の絶対密度は、特に制限されるものではなく、４．２ｇ／ｃｍ３以上でも４．２ｇ／ｃｍ３未満でもよいが、好ましくは４．２ｇ／ｃｍ３以上である。ＧａＮ焼結体１０の絶対密度が４．２ｇ／ｃｍ３以上であることで、ＧａＮ焼結体１０中の空隙を小さくすることができる。その結果、ＧａＮ焼結体１０の主面１１を鏡面研磨しても、研磨後の主面１１の表面に空隙による凹部が形成されにくくなり、研磨後の主面１１の表面にＧａＮ膜を形成する場合にＧａＮ膜における結晶欠陥が生じにくくなる。
　ＧａＮ焼結体１０の絶対密度は、より好ましくは４．３ｇ／ｃｍ３以上であり、より一層好ましくは４．５ｇ／ｃｍ３以上であり、特に好ましくは４．８ｇ／ｃｍ３以上、さらに好ましくは４．９ｇ／ｃｍ３以上である。
　ＧａＮ焼結体１０の絶対密度は、５．８ｇ／ｃｍ３以下、５．５ｇ／ｃｍ３以下、又は５．２ｇ／ｃｍ３以下であってもよい。ＧａＮ焼結体１０の絶対密度は、４．２ｇ／ｃｍ３以上５．８ｇ／ｃｍ３以下、４．５ｇ／ｃｍ３以上５．５ｇ／ｃｍ３以下、又は４．８ｇ／ｃｍ３以上５．２ｇ／ｃｍ３以下であることが挙げられる。
　本実施形態において、絶対密度ρは、ＧａＮ焼結体の質量ｍ（ｇ）を測定し、この質量ｍ、上記のようにして求めたＧａＮ焼結体の主面の面積Ｓ（ｍｍ２）、及び、厚さＴ（ｍｍ）に基づいて下記式により算出すればよい。
絶対密度ρ＝１０００×ｍ／（Ｓ×Ｔ）
（ドーパント）
　ＧａＮ焼結体１０はドーパントを含んでいてもよい。ＧａＮ焼結体１０がドーパントを含むことで、ＧａＮ焼結体１０の導電性をより向上させることができ、ＧａＮ焼結体１０の主面１１上にＧａＮ膜を形成してなる積層体をデバイスとして利用することが可能となる。
　ドーパントは、ｎ型ドーパントでもｐ型ドーパントでもよい。
　ｎ型ドーパントとしては、シリコン、ゲルマニウム、スズなどが挙げられる。ｎ型ドーパントとしては、シリコン、ゲルマニウム、及びスズの群から選ばれる１以上、更には、シリコン及びゲルマニウムの少なくともいずれか、が挙げられる。
　ｐ型ドーパントとしては、マグネシウム、亜鉛、カドミウムなどが挙げられる。ｐ型ドーパントとしては、マグネシウム、亜鉛及びカドミウムの群から選ばれる１以上、更には、マグネシウム及び亜鉛の少なくともいずれかが挙げられる。
　ＧａＮ焼結体１０はドーパント元素を単独で含んでいてもよいし、２種以上を含んでいてもよい。
（組成）
　本実施形態の窒化ガリウム焼結体のガリウム及び窒素の合計に対するガリウムの原子割合（以下、「Ｇａ／（Ｇａ＋Ｎ）比」ともいう。）は、０．５５以下、０．５３以下、０．５０以下、０．５０未満、又は０．４９以下であってよく、また０．４５以上、０．４６以上、又は０．４７以上であってよい。また、このＧａ／（Ｇａ＋Ｎ）比は、０．４５以上０．５３以下、０．４５以上０．５０以下、０．４６以上０．５０未満、又は０．４７以上０．４９以下であってよい。
　本実施形態の窒化ガリウム焼結体のＧａ／（Ｇａ＋Ｎ）比は、０．５０以下であることが好ましい。このようなＧａ／（Ｇａ＋Ｎ）比であることで、本実施形態の窒化ガリウム焼結体が実質的に窒化ガリウムのみから構成される。
　本実施形態の窒化ガリウム焼結体を窒化ガリウムのエピタキシャル成長などにより成膜するための成膜用基板に適用したときに、エピタキシャル成長させる窒化ガリウムに対する不純物の混入を防ぐため、本実施形態の窒化ガリウム焼結体は、窒素及びガリウム以外の元素の含有量が少ないことが好ましい。本実施形態の窒化ガリウム焼結体に含まれる不純物として、例えば、酸素が挙げられる。
　また、本実施形態の窒化ガリウム焼結体は、その効果が損なわれない範囲であれば金属不純物を含んでいてもよい。金属不純物として、例えば、アルミニウム（Ａｌ）及びインジウム（Ｉｎ）の少なくともいずれかが挙げられる。金属不純物は、金属として含まれること及び金属化合物として含まれることの少なくともいずれかが挙げられる。金属不純物は実質的に含有しないことが好ましい。したがって、金属不純物の含有量は、グロー放電質量分析で求められる元素の合計質量に対する、グロー放電質量分析で求められる金属不純物の質量割合［質量ｐｐｍ］として、５０質量ｐｐｍ以下、１０質量ｐｐｍ以下、又は５質量ｐｐｍ以下であってよい。金属不純物の含有量の下限として、０質量ｐｐｍ以上、０質量ｐｐｍ超、又は１質量ｐｐｍ以上であることが挙げられる。また、金属不純物の含有量は、０質量ｐｐｍ以上５０質量ｐｐｍ以下、又は０質量ｐｐｍ超１０質量ｐｐｍ以下、が挙げられる。
　本実施形態の窒化ガリウム焼結体は、酸素含有量が、５．００ａｔｍ％以下、４．００ａｔｍ％以下、３．００ａｔｍ％以下、２．００ａｔｍ％以下、１．５０ａｔｍ％以下、１．００ａｔｍ％以下、０．５０ａｔｍ％以下、０．４０ａｔｍ％以下、又は０．３０ａｔｍ％以下であってよく、また０．０１ａｔｍ％以上、０．０２ａｔｍ％以上、０．０５ａｔｍ％以上、０．１０ａｔｍ％以上、０．１５ａｔｍ％以上、０．１８ａｔｍ％以上、又は０．２０ａｔｍ％以上であってよい。また、酸素含有量は、０．０１ａｔｍ％以上５．００ａｔｍ％以下、０．０１ａｔｍ％以上４．００ａｔｍ％以下、０．０２ａｔｍ％以上３．００ａｔｍ％以下、０．０２ａｔｍ％以上２．００ａｔｍ％以下、０．０５ａｔｍ％以上１．５０ａｔｍ％以下、０．１０ａｔｍ％以上１．００ａｔｍ％以下、０．１５ａｔｍ％以上０．５０ａｔｍ％以下、０．１８ａｔｍ％以上０．４０ａｔｍ％以下、又は０．２０ａｔｍ％以上０．３０ａｔｍ％以下であってよい。
　本実施形態の窒化ガリウム焼結体の組成は、以下の式（１）で表すことができる：
　１００［質量％］　＝　ＷＧａ［質量％］＋ＷＯ［質量％］＋ＷＮ［質量％］
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　＋ＷＤｏｐｅ［質量％］　…（１）
　ここで、ＷＧａ、ＷＯ、ＷＮ及びＷＤｏｐｅは、それぞれ、窒化ガリウム焼結体に占めるガリウム、酸素、窒素及びドーパント元素の質量割合である。
　ＷＯ及びＷＮは、一般的な酸素及び窒素分析装置（例えば、ＬＥＣＯ　ＯＮ７３６、Ｌｅｃｏ社製）を使用し、窒化ガリウム焼結体を熱分解した熱分解法（不活性ガス融解－赤外線吸収法）により測定される値である。ＷＤｏｐｅは、グロー放電質量分析で測定される値である。ＷＧａは、ＷＯ、ＷＮ及びＷＤｏｐｅの測定値から式（１）により求められる値である。
　なお、本実施形態の窒化ガリウム焼結体が金属不純物を含む場合、その含有量は、グロー放電質量分析で求められる元素の合計質量に対する、グロー放電質量分析で求められる金属元素の質量割合［質量ｐｐｍ］である。測定方法の相違のため、本実施形態の窒化ガリウム焼結体が金属不純物を含む場合、その組成は見かけ上１００質量％を超えることがある。
　また、酸素含有量［ａｔｍ％］は、ＪＩＳ　Ｈ　１６９５に準拠した方法で測定され、以下の式（２）から求められる値である：
　酸素含有量［ａｔｍ％］
　　＝[（ＷＯ／ＭＯ）／｛（ＷＧａ／ＭＧａ）＋（ＷＮ／ＭＮ）＋（ＷＯ／ＭＯ）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　＋（ＷＤｏｐｅ／ＭＤｏｐｅ）｝]×１００　…（２）
　ここで、
　ＭＯは、酸素の原子量：１６．００［ｇ／ｍｏｌ］、
　ＭＧａは、ガリウムの原子量：６９．７２［ｇ／ｍｏｌ］、及び
　ＭＮは、窒素の原子量：１４．０１［ｇ／ｍｏｌ］である。
　また、ＭＤｏｐｅは、ドーパント元素の原子量である。
　Ｇａ／（Ｇａ＋Ｎ）比は、以下の（３）式から求められる値である：
　Ｇａ／（Ｇａ＋Ｎ）比
　　＝　（ＷＧａ／ＭＧａ）／｛（ＷＧａ／ＭＧａ）＋（ＷＮ／ＭＮ）｝　…（３）
（用途）
　ＧａＮ焼結体１０の用途としては、スパッタリングターゲット、ＧａＮ膜をＣＶＤ、エピタキシャル成長などにより成膜するための成膜用基板、すなわち、窒化ガリウム膜のエピタキシャル成長用基板などが挙げられる。
＜ＧａＮ焼結体の製造方法＞
　本開示のＧａＮ焼結体は任意の方法で製造することができるが、本開示のＧａＮ焼結体の製造方法は、ＧａＮ粉末を含む原料粉末を準備する準備工程と、原料粉末を一軸プレスにより成形して板状の成形体を得る成形工程と、成形体を焼結して、上述したＧａＮ焼結体１０を得る焼結工程とを含むことが挙げられる。
　この製造方法によれば、ＧａＮ粉末を含む原料粉末を準備し、原料粉末を一軸プレスにより成形して板状の成形体を得た後、成形体を焼結することで、鏡面研磨を行ってもクラックの発生を抑制できるＧａＮ焼結体１０を得ることができる。
　本開示のＧａＮ焼結体の好ましい製造方法として、ＧａＮ粉末を含む原料粉末を準備する準備工程と、原料粉末を４００ＭＰａ以上の一軸プレスによる圧力（以下、「一軸プレス圧」ともいう）で一軸プレスにより成形して板状の成形体を得る成形工程と、成形体を焼結する焼結工程とを含む製造方法、更には、ＧａＮ粉末を含む原料粉末を準備する準備工程と、原料粉末を４００ＭＰａ以上の一軸プレス圧で一軸プレスにより成形して板状の成形体を得る成形工程と、成形体を焼結する焼結工程を含み、前記焼結工程において、前記成形体に対してその反りを抑制する反り抑制処理を行う、製造方法、が挙げられる。
（１）準備工程
　準備工程においては、ＧａＮ粉末を含む原料粉末を準備する。
　原料粉末は、ＧａＮ粉末のみで構成されてもよいが、ＧａＮ粉末に加えて、金属ガリウムの粉末をさらに含んでもよい。この場合、金属ガリウムの融点が約３０℃であり、焼結工程において、加熱により金属ガリウムが液化するため、成形体の反りを抑制しやすくなる。さらに、焼結工程において、成形体に対して反り抑制処理を行うことで、得られるＧａＮ焼結体１０の反りをより効果的に抑制できる。
　原料粉末は、必要に応じてドーパント元素を含む粉末をさらに含んでもよい。
　原料粉末は、篩を通過して得られる原料粉末でもよく、篩を通過させないでそのままの状態で得られる原料粉末でもよいが、篩を通過して得られる原料粉末であることが好ましい。この場合、原料粉末の粒径にばらつきが生じにくくなり、成形体内における局所ひずみを抑制しやすくなる。
　篩の目の篩径は、特に制限されるものではないが、１５０μｍ以下、更には、１５０μｍ未満であることが好ましい。篩径が１５０μｍ以下、更には、１５０μｍ未満であることで、原料粉末の粒径にばらつきが特に生じにくくなり、成形体内における局所ひずみを効果的に抑制しやすくなる。その結果、ＧａＮ焼結体１０の反りが抑制されやすくなる。なお、篩径は、篩の目開きである。すなわち、篩径は、篩の目が正方形状である場合には正方形の一辺の長さであり、篩の目が長方形である場合には長方形の短辺の長さであり、篩の目が円形状の場合には円の直径をいう。
　篩径は、より好ましくは１３０μｍ以下であり、より一層好ましくは１００μｍ以下であり、特に好ましくは７５μｍ以下である。
　篩径は、好ましくは１０μｍ以上であり、より好ましくは２０μｍ以上であり、特に好ましくは３０μｍ以上である。篩径は、１０μｍ以上１５０μｍ以下、２０μｍ以上１００μｍ以下、又は３０μｍ以上７５μｍ以下であることが挙げられる。
（２）成形工程
　本実施形態において、成形工程は、主面に対し、垂直な方向のみから圧力がかかる成形で成形体を得ること、更には、主面に対し、垂直な方向のみから圧力がかかる成形のみで成形体を得ることが挙げられる。主面に対し、垂直な方向のみから圧力がかかる成形として、一軸プレス及びホットプレスの少なくともいずれか、更には一軸プレスが挙げられる。
　成形工程では、原料粉末を一軸プレスにより成形して板状の成形体を得る。
　一軸プレス圧は、特に制限されるものではないが、３５０ＭＰａ以上であることが好ましい。この場合、一軸プレス圧を３５０ＭＰａ以上にすることで、成形体中の空隙を十分に小さくすることができ、ＧａＮ焼結体１０の密度を十分に高めることができる。また、成形体中の密度のばらつきが抑制されやすくなるため、得られるＧａＮ焼結体のＳＯＲＩ値が小さくなりやすくなる。
　一軸プレス圧は、ＧａＮ焼結体１０の密度をより高める観点からは、好ましくは４００ＭＰａ以上、特に好ましくは４５０ＭＰａ以上である。
　一軸プレス圧は、１０００ＭＰａ以下、８００ＭＰａ以下、６００ＭＰａ以下、又は５００ＭＰａ以下であってもよい。
　成形工程により得られた成形体のＳＯＲＩ値は、０．３ｍｍ以下であることが好ましい。これにより、焼結工程により得られるＧａＮ焼結体のＳＯＲＩ値が小さくなりやすくなる。成形体のＳＯＲＩ値は、０．２８ｍｍ以下、０．２４ｍｍ以下、又は０．２２ｍｍ以下であってもよく、また、０．００ｍｍ以上、０．００ｍｍ超、０．０５ｍｍ以上又は０．１０ｍｍ以上であってもよい。成形体のＳＯＲＩ値は、０．００ｍｍ以上０．３ｍｍ以下、０．００ｍｍ超０．２８ｍｍ以下、０．０５ｍｍ以上０．２４ｍｍ以下、又は０．１０ｍｍ以上０．２２ｍｍ以下であることが挙げられる。
（３）焼結工程
　焼結工程は、成形体を焼結してＧａＮ焼結体を得る工程である。焼結工程では、成形体を金型内に入れずに焼結してＧａＮ焼結体を得てもよい。
　焼結工程は、成形工程の後、成形体に対して、冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）を行わずに行ってもよく、冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）を行ってから行ってもよい。
　焼結工程は、成形工程の後、成形体に対して、冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）を行わずに行うことが好ましい。この場合、ＣＩＰにより成形体がうねることを抑制しやすくなる。特に薄板状に成形する場合、等方成形、具体的には、冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）を行わないとき、等方成形を行うときと比べて、主面に平行な方向の収縮率と、主面に垂直な方向の収縮率との差を小さくすることができるため、結果的に得られる焼結体のＳＯＲＩ値が小さくなりやすくなると考えられる。
（雰囲気）
　上記雰囲気は、ＧａＮ焼結体１０中の酸素などの不純物量を低減する観点からは、窒化雰囲気であることが好ましい。窒化雰囲気とは、窒化反応が進行する雰囲気であり、特に窒化反応が進行しかつ酸化反応が進行しない雰囲気である。そのため、窒化雰囲気には、窒素雰囲気のみならず、窒素以外を含む雰囲気も含まれる。窒化雰囲気として、窒素及び窒素化合物の少なくともいずれかを含む雰囲気が例示できる。窒化雰囲気を構成するガスは、窒素及び水素の混合ガス、アンモニアガス、ヒドラジンガス並びにアルキルアミンガスの群から選ばれる１以上、更にはアンモニアガス、並びに、窒素及び水素の混合ガスの少なくともいずれか、また更にはアンモニアガスであることが好ましい。窒化雰囲気を構成するガスは、金属Ｇａを窒化し、ＧａＮの純度を向上させる観点からは、特にアンモニアガスであることが好ましい。
（温度）
　焼結工程における温度（焼結温度）は、成形体を焼結可能な温度であればよいが、焼結温度は、好ましくは１１００℃以下であり、より好ましくは１０５０℃以下であり、特に好ましくは１０００℃以下である。
　焼結温度は、好ましくは８００℃以上であり、より好ましくは９００℃以上であり、特に好ましくは９５０℃以上である。焼結温度は、８００℃以上１１００℃以下、９００℃以上１０５０℃以下、又は９５０℃以上１０００℃以下であることが挙げられる。
（反り抑制処理）
　焼結工程においては、成形体に対してその反りを抑制する反り抑制処理を行ってもよく、行わなくてもよいが、行うことが好ましい。
　この場合、成形体の反りが抑制されるため、主面１１に対して鏡面研磨を行ってもクラックを発生できるＧａＮ焼結体１０を得ることができる。
　反り抑制処理としては、例えば一対の板状部材で成形体を挟む処理などが挙げられ、一対の板状部材で成形体を挟む処理が好ましい。
　板状部材は、通気性を有する通気性部材であることが好ましい。通気性部材としては、例えば網板などが挙げられる。
（焼結時間）
　焼結時間は、好ましくは０．５時間以上であり、より好ましくは１時間以上であり、特に好ましくは２時間以上である。
　焼結時間としては、２０時間以下、１０時間以下、又は５時間以下が挙げられる。焼結時間は、０．５時間以上２０時間以下、１時間以上１０時間以下、又は２時間以上５時間以下であることが挙げられる。
＜鏡面研磨体＞
　次に、本開示の鏡面研磨体の一実施形態について説明する。
　本開示の鏡面研磨体は、ＧａＮ焼結体１０の主面１１を鏡面研磨することにより得られる。
　ＧａＮ焼結体１０は、鏡面研磨を行ってもクラックの発生を抑制できる。このため、本開示の鏡面研磨体の鏡面上にＧａＮ膜を成膜する場合に、ＧａＮ膜の結晶欠陥を低減することができる。
　以下、実施例を用いて本開示の内容をより具体的に説明するが、本開示は下記の実施例に限定されるものではない。
（実施例１乃至５）
　まず、金属ガリウム（Ｇａ）粉末とＧａＮ粉末とを１：９の割合（質量比）で混合し、得られた混合粉末を、表１に示す篩径の目を有する篩（ＪＩＳ）を通過させて原料粉末を得た。原料粉末の質量は、それぞれ、実施例１が１０６ｇ、実施例２は９５ｇ、実施例３は８６ｇ、実施例４は９０ｇ、及び実施例５は５７ｇとした。
　次に、原料粉末を内径１５０ｍｍの円筒状の金型に充填し、１軸プレスシリンダにて原料粉末を表１に示す一軸プレス圧で加圧して、実施例１については厚さ１．２０ｍｍ、直径１５０ｍｍの板状の成形体を、実施例２については厚さ０．９５ｍｍ、直径１５０ｍｍの板状の成形体を、実施例３については厚さ０．９０ｍｍ、直径１５０ｍｍの板状の成形体を、実施例４については厚さ０．９０ｍｍ、直径１５０ｍｍの板状の成形体を、実施例５については厚さ０．５５ｍｍ、直径１５０ｍｍの板状の成形体を得た。成形体について、下記のＧａＮ焼結体のＳＯＲＩ値と同様にして三次元形状測定機にてＳＯＲＩ値を測定したところ、成形体のＳＯＲＩ値は表１に示すとおりであった。
　次に、上記成形体を、焼結炉に入れ、表１に示す焼結条件で焼結を行った。なお、実施例２及び実施例４については、成形体に対して反り抑制処理を行った。反り抑制処理は、成形体を一対のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）製網板で挟む処理とした。
　こうして、表２に示す構成を有するＧａＮ焼結体を得た。
（実施例６）
　内径５０ｍｍの円筒状の金型を使用したこと、及び、原料粉末の質量を１９ｇとしたこと以外実施例２と同様な方法で、本実施例のＧａＮ焼結体を得た。なお、得られた成形体は、厚さ１．９０ｍｍ、直径５０ｍｍの板状の成形体であった。
（実施例７）
　一軸プレス圧を４００ＭＰａとしたこと、及び、原料粉末の質量を９０ｇとしたこと以外実施例２と同様な方法で、本実施例のＧａＮ焼結体を得た。なお、得られた成形体は、厚さ１．００ｍｍ、直径１５０ｍｍの板状の成形体であった。
（実施例８）
　一軸プレス圧を２００ＭＰａとしたこと、及び、原料粉末の質量を９０ｇとしたこと以外実施例２と同様な方法で、本実施例のＧａＮ焼結体を得た。なお、得られた成形体は、厚さ１．００ｍｍ、直径１５０ｍｍの板状の成形体であった。
（比較例１）
　実施例１と同様にして原料粉末を得た。原料粉末の質量を９０ｇとした。
　次に、原料粉末を内径１５０ｍｍの円筒状の金型に充填し、１軸プレスシリンダにて原料粉末を表１に示す一軸プレス圧で加圧して成形を行い、厚さ１．３１ｍｍ、直径１５０ｍｍの板状の１次成形体を得た。
　続いて、１次成形体を、ＣＩＰにて表１に示すＣＩＰ圧にて加圧して成形を行い、厚さ１．０６ｍｍ、直径１５０ｍｍの板状の２次成形体を得た。
　上記２次成形体について、三次元形状測定機にてＳＯＲＩ値を測定したところ、ＳＯＲＩ値は表１に示すとおりであった。
　次に、上記２次成形体を、焼結炉に入れ、表１に示す焼結条件で焼結を行った。なお、比較例１についても、実施例２と同様にして２次成形体に対して反り抑制処理を行った。
　こうして、表２に示す構成を有するＧａＮ焼結体を得た。
＜ＧａＮ焼結体の構成＞
（厚さＴ及び主面の径Ｄ）
　ＧａＮ焼結体の厚さＴ（ｍｍ）及び主面の径Ｄ（ｍｍ）は三次元形状測定機（製品名：ワンショット３Ｄ形状測定機ＶＲ－６０００、株式会社キーエンス製）を用いて測定した。主面の径Ｄは、円相当径として求めた。具体的には、主面の径Ｄは、主面の面積Ｓ（ｍｍ２）を求め、下記式に基づいて算出した。
Ｄ＝２×（Ｓ／π）１／２
（アスペクト比）
　アスペクト比（Ｄ／Ｔ）は、上記の厚さＴ及び主面の径Ｄの値を用いて算出した。
（絶対密度）
　絶対密度ρは、ＧａＮ焼結体の質量ｍ（ｇ）を測定し、この質量ｍ、上記のようにして求めたＧａＮ焼結体の主面の面積Ｓ（ｍｍ２）、及び、厚さＴ（ｍｍ）に基づいて下記式により算出した。
ρ＝１０００×ｍ／（Ｓ×Ｔ）
（表面粗さＲａ）
　表面粗さＲａは、鏡面研磨していないＧａＮ焼結体の主面について、触診式表面粗さ計（装置名：ＨＡＮＤＹＳＵＲＦ、株式会社東京精密製）を利用して以下の測定条件で測定した。
　　　カットオフ値　　　：０．８０ｍｍ
　　　評価長さ　　　　　：４．０ｍｍ
（Ｒａ（ＡＦＭ））
　Ｒａ（ＡＦＭ）は、走査型プローブ顕微鏡（製品名：ＳＰＭ－９６００、株式会社島津製作所製）を用いて以下の測定条件で測定した３点の表面粗さの算術平均値とした。
　　　走査速度　　　　　：１Ｈｚ
　　　走査範囲　　　　　：１０μｍ×１０μｍ
　　　ピクセル数　　　　：５１２×５１２
　　　測定温度　　　　　：２５±５℃
　各点の表面粗さの測定は、具体的には以下のようにして行った。まず、図２に示すように、ＧａＮ焼結体の主面の外周の内側の面積相当円２００の直径を４等分し、分割した線分の長さを、４等分長さ２００ａとした。この直径上において、面積相当円２００の中心Ｏから４等分長さ２００ａの２つの点をＡ１，Ａ２を測定点とした。そして、図２に示すように、このようにして決定される２つの測定点Ａ１，Ａ２に、ＧａＮ焼結体の主面の外周の面積相当円２００の中心Ｏを加えた３つの測定点について、表面粗さの測定を行った。
　測定に先立ち、前処理としてＧａＮ焼結体の表面を研磨した。具体的には、窒化ガリウム焼結体の表面を紙やすりで研磨した後、研磨装置（装置名：ＬａｂｏＦｏｒｃｅ－１００、Ｓｔｒｕｅｒｓ社製）を用いて、室温下において、下記の条件で研磨した。こうして測定面を得た。
　回転数　　　：３００ｒｐｍ
　研磨剤　　　：ＰＯＬＩＰＬＡ３０４Ｍ（株式会社フジミインコーポレーテッド製）
　処理時間　　：１０分
（ＳＯＲＩ値）
　ＳＯＲＩ値は、三次元形状測定機（製品名：ワンショット３Ｄ形状測定機ＶＲ－６０００、株式会社キーエンス製）を用いて測定した。
　具体的には、まず、三次元形状測定機の顕微鏡のステージの上にＧａＮ焼結体を載せた。
　次に、三次元形状測定機に付属の解析ソフトにより、基準面としての最小二乗平面を設定した。より具体的には、三次元形状測定機に付属の解析ソフトを用いて、ＧａＮ焼結体の表面及び裏面における高さデータから、最小二乗法にて、高さが０となるように基準面を設定した後、設定された基準面が水平となるように高さデータ全体を補正して最小二乗平面を設定した。
　続いて、設定した最小二乗平面からＧａＮ焼結体の主面の最高点の高さと、最小二乗平面からＧａＮ焼結体の主面の最低点の高さの合計値をＳＯＲＩ値として求めた。
（組成）
　ＧａＮ焼結体の酸素［質量％］及び窒素の質量割合［質量％］を、酸素及び窒素分析装置（装置名：ＬＥＣＯ　ＯＮ７３６、Ｌｅｃｏ社製）を使用し、不活性ガス融解－赤外線吸収法により測定した。ドーパント元素の質量割合については、グロー放電質量分析で測定した。得られた酸素、窒素及びドーパント元素の質量割合、並びに、上記の式（１）からガリウムの質量割合を、上記の式（２）から酸素含有量［ａｔｍ％］を、上記の式（３）からＧａ／（Ｇａ＋Ｎ）比をそれぞれ求めた。
＜評価＞
　ＧａＮ焼結体を保持具によって保持しながら、主面を下側に向けて研磨パッドの平坦な研磨面に接触させて鏡面研磨を行った。鏡面研磨はＣＭＰ研磨にて行った。そして、ＧａＮ焼結体にクラックの発生の有無を目視にて観察した。結果を表２に示す。
　表２に示す結果より、窒化ガリウム焼結体のＳＯＲＩ値が０．３ｍｍ以下である実施例１乃至８では、鏡面研磨を行ってもクラックが発生していなかったのに対し、窒化ガリウム焼結体のＳＯＲＩ値が０．３ｍｍより大きい比較例１では、鏡面研磨を行うとクラックが発生していた。
　実施例２、７及び８の比較より、一軸プレス圧が大きくなるほど、窒化ガリウム焼結体の絶対密度ρの値が大きくなり、また、ＳＯＲＩ値が小さくなることが確認できた。
　以上より、本開示のＧａＮ焼結体によれば、鏡面研磨を行ってもクラックの発生を抑制できることが確認された。
　表２に示す結果より、実施例のＧａＮ焼結体はいずれも、表面粗さＲａが１．１４μｍ以下であり、比較例と比べて、表面粗さＲａが小さいことが確認できた。また、実施例のＧａＮ焼結体は、Ｒａ（ＡＦＭ）が６．７１ｎｍ以下であり、研磨後のＧａＮ焼結体の表面が平滑であることが確認できた。
　令和６年４月１日に出願された日本国特許出願２０２４－０５８８３６号、及び令和７年１月９日に出願された日本国特許出願２０２５－００３６８４号の明細書、特許請求の範囲、要約書及び図面の全内容をここに引用し、本開示の明細書の開示として、取り入れる。
　１０…ＧａＮ焼結体、１１…主面、Ｔ…ＧａＮ焼結体の厚さ、Ｄ…主面の径、２００…窒化ガリウム焼結体の主面の外周の内側の面積相当円、２００ａ…窒化ガリウム焼結体の外周の面積相当円の直径を４分割した線分の長さ。

Claims (10)

  1. 　主面を有する板状の窒化ガリウム焼結体であって、
    　前記窒化ガリウム焼結体の厚さに対する前記主面の径の比であるアスペクト比が２０以上であり、
    　前記厚さが２ｍｍ以下であり、
    　前記窒化ガリウム焼結体におけるＳＯＲＩ値が０．３ｍｍ以下である、窒化ガリウム焼結体。
  2. 　４．２ｇ／ｃｍ３以上の絶対密度を有する、請求項１に記載の窒化ガリウム焼結体。
  3. 　少なくとも前記主面の表面粗さＲａが２μｍ以下である、請求項１又は２に記載の窒化ガリウム焼結体。
  4. 　ガリウム及び窒素の合計に対するガリウムの原子割合が０．５５以下である、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の窒化ガリウム焼結体。
  5. 　窒化ガリウム膜のエピタキシャル成長用基板である、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の窒化ガリウム焼結体。
  6. 　請求項１乃至５のいずれか一項に記載の窒化ガリウム焼結体を製造する窒化ガリウム焼結体の製造方法であって、
    　窒化ガリウム粉末を含む原料粉末を準備する準備工程と、
    　前記原料粉末を一軸プレスにより成形して板状の成形体を得る成形工程と、
    　前記成形体を焼結して前記窒化ガリウム焼結体を得る焼結工程と、
    を含む、窒化ガリウム焼結体の製造方法。
  7. 　前記成形工程において、前記一軸プレスによる圧力を４００ＭＰａ以上とする、請求項６に記載の窒化ガリウム焼結体の製造方法。
  8. 　前記成形工程の後、前記成形体に対して冷間等方圧プレスを行わずに前記焼結工程を行う、請求項６又は７に記載の窒化ガリウム焼結体の製造方法。
  9. 　前記焼結工程において、前記成形体に対してその反りを抑制する反り抑制処理を行う、請求項６乃至８のいずれか一項に記載の窒化ガリウム焼結体の製造方法。
  10. 　前記原料粉末が金属ガリウムをさらに含む、請求項６乃至９のいずれか一項に記載の窒化ガリウム焼結体の製造方法。
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