WO2025192517A1 - 熱伝導性フィルム - Google Patents

熱伝導性フィルム

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WO2025192517A1
WO2025192517A1 PCT/JP2025/008775 JP2025008775W WO2025192517A1 WO 2025192517 A1 WO2025192517 A1 WO 2025192517A1 JP 2025008775 W JP2025008775 W JP 2025008775W WO 2025192517 A1 WO2025192517 A1 WO 2025192517A1
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WO
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thermally conductive
conductive film
resins
epoxy
resin
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PCT/JP2025/008775
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English (en)
French (fr)
Inventor
裕介 春名
花乃絵 小松
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Tatsuta Electric Wire and Cable Co Ltd
Original Assignee
Tatsuta Electric Wire and Cable Co Ltd
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Publication date
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    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K7/00—Constructional details common to different types of electric apparatus
    • H05K7/20—Modifications to facilitate cooling, ventilating, or heating
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10W—GENERIC PACKAGES, INTERCONNECTIONS, CONNECTORS OR OTHER CONSTRUCTIONAL DETAILS OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10W40/00—Arrangements for thermal protection or thermal control
    • H10W40/10—Arrangements for heating

Definitions

  • the present invention relates to a thermally conductive film.
  • thermally conductive films are placed, for example, between heat-generating components and heat dissipation fins or metal plates, and are tightly pressed against the heat-generating components without any gaps. They exhibit thermal conductivity, transferring the heat generated by the heat-generating components to heat dissipation fins, etc., thereby dissipating heat from the entire system.
  • the thermally conductive film is composed of, for example, a thermally conductive filler and a resin.
  • Thermally conductive fillers include inexpensive aluminum hydroxide and aluminum oxide (alumina), as well as silicon carbide, boron nitride, and aluminum nitride, which are expected to have higher thermal conductivity.
  • the resin used is, for example, an acrylic resin or a urethane resin.
  • thermally conductive film examples include those disclosed in Patent Documents 1 to 3.
  • the present invention was made in consideration of the above, and its object is to provide a thermally conductive film that has excellent thermal conductivity and excellent adhesion to the adherend.
  • thermosetting resin preferably includes a thermosetting resin having a functional group capable of reacting with an epoxy group and/or a resin obtained by curing such a thermosetting resin.
  • the thermally conductive filler preferably contains a metal oxide and/or nitride.
  • the thermally conductive film of the present invention has excellent thermal conductivity and excellent adhesion to the adherend.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a thermally conductive film according to one embodiment of the present invention.
  • thermally conductive film (heat dissipation film) according to one embodiment of the present invention contains at least a binder component and a thermally conductive filler.
  • the thermally conductive film may be in a form that does not involve a substrate (substrate layer), i.e., it may be "substrate-less,” or it may be a thermally conductive film provided on at least one side of a substrate. Note that the "substrate (substrate layer)" does not include a release film that is peeled off when the thermally conductive film is used.
  • the thermally conductive film may include a release film.
  • the release film may be provided on only one side of the thermally conductive film, or on both sides.
  • Examples of the release film include a film formed from a low-adhesion resin, and a film comprising a substrate and a release-treated layer provided on at least one side of the substrate. The release film is peeled off and removed when the thermally conductive film is used.
  • FIG. 1 is a cross-sectional schematic diagram showing one embodiment of the thermally conductive film of the present invention.
  • thermally conductive film 1 contains binder component 11, which is a matrix component, and thermally conductive filler 12 dispersed in binder component 11.
  • Release films 2 and 3 are provided on both sides of thermally conductive film 1, and thermally conductive film 1 is sandwiched between the two release films 2 and 3.
  • the D90 of the thermally conductive filler is 30 to 120% of the thickness of the thermally conductive film, preferably 50 to 115%, more preferably 60 to 110%, and even more preferably 70 to 108%.
  • a D90 of 30% or more provides good thermal conductivity for the thermally conductive film.
  • a D90 of 120% or less provides excellent adhesion to the adherend.
  • the ratio of the D90 of the thermally conductive filler 12 to the thickness T of the thermally conductive film 1 [D90/T x 100] is within the above range.
  • the thickness of the thermally conductive film can be determined by the average thickness of the region of the thermally conductive film where particles of the thermally conductive filler or the like do not protrude from the surface. Furthermore, when the thermally conductive film contains multiple types of thermally conductive fillers, it is preferable that the [D90/T x 100] of all of the thermally conductive fillers contained in the thermally conductive film be within the above range.
  • the binder component is a component that forms the matrix of the thermally conductive film.
  • the binder component include resins (binder resins) such as thermoplastic resins, thermosetting resins, and active energy ray-curable resins.
  • binder resins such as thermoplastic resins, thermosetting resins, and active energy ray-curable resins.
  • One type of binder component may be used alone, or two or more types may be used. Among these, thermosetting resins are preferred as the binder component.
  • thermoplastic resin examples include polystyrene resins, vinyl acetate resins, polyester resins, polyolefin resins (e.g., polyethylene resins, polypropylene resin compositions, etc.), polyimide resins, and acrylic resins.
  • Thermosetting resins include both resins that have thermosetting properties (thermosetting resins) and resins obtained by curing the thermosetting resins.
  • thermosetting resins include silicone resins, phenolic resins, epoxy resins, urethane resins, urethane urea resins, melamine resins, alkyd resins, polyamide resins, polyimide resins, and acrylic resins.
  • the thermosetting resin preferably contains an epoxy resin, from the viewpoint of dispersing the thermally conductive filler well. Furthermore, from the viewpoint of obtaining excellent reflow resistance, the thermosetting resin is preferably a thermosetting resin having a functional group capable of reacting with an epoxy group, and more preferably an epoxy-modified thermosetting resin or a carboxy-modified thermosetting resin.
  • thermosetting resins include epoxy-modified polyester resins, epoxy-modified polyamide resins, epoxy-modified acrylic resins, epoxy-modified urethane urea resins, carboxy-modified polyester resins, carboxy-modified polyamide resins, carboxy-modified acrylic resins, and carboxy-modified urethane urea resins. Of these, carboxy-modified polyester resins, carboxy-modified polyamide resins, and carboxy-modified urethane urea resins are preferred.
  • the carboxyl group-modified thermosetting resin preferably has an acid value of 2 to 100 mgKOH/g, more preferably 2 to 50 mgKOH/g, and even more preferably 3 to 30 mgKOH/g.
  • the acid value is 2 mgKOH/g or more, it cures sufficiently with the epoxy resin, resulting in a thermally conductive film with superior heat resistance.
  • the acid value is 100 mgKOH/g or less, it cures sufficiently with the epoxy resin, resulting in a thermally conductive film with superior adhesion to the substrate.
  • the epoxy resin is a compound having two or more epoxy groups per molecule.
  • the epoxy resin include bisphenol-type epoxy resins such as bisphenol A-type epoxy resins, bisphenol F-type epoxy resins, and bisphenol S-type epoxy resins; spirocyclic epoxy resins; naphthalene-type epoxy resins; biphenyl-type epoxy resins; terpene-type epoxy resins; glycidyl ether-type epoxy resins such as tris(glycidyloxyphenyl)methane and tetrakis(glycidyloxyphenyl)ethane; glycidylamine-type epoxy resins such as tetraglycidyldiaminodiphenylmethane; tetrabromobisphenol A-type epoxy resins; novolac-type epoxy resins such as cresol novolac-type epoxy resins, phenol novolac-type epoxy resins, ⁇ -naphthol novolac-type epoxy resin
  • the epoxy equivalent of the above epoxy resin is preferably 800 to 100,000 g/eq. When the epoxy equivalent is within this range, the thermally conductive film will have better adhesion to the substrate.
  • an epoxy resin with an epoxy equivalent of 800 to 10,000 g/eq an epoxy resin with an epoxy equivalent of 90 to 300 g/eq.
  • the epoxy resin with an epoxy equivalent of 800 to 10,000 g/eq and the epoxy resin with an epoxy equivalent of 90 to 300 g/eq may have the same or different structural units.
  • the epoxy-based resin with an epoxy equivalent of 800 to 10,000 g/eq is preferred because it provides superior adhesion of the thermally conductive film to the substrate.
  • the lower limit of the epoxy equivalent is more preferably 1,000 g/eq, and even more preferably 1,500 g/eq.
  • the upper limit of the epoxy equivalent is more preferably 5,000 g/eq, and even more preferably 3,000 g/eq.
  • Epoxy resins with an epoxy equivalent weight of 90 to 300 g/eq are preferred because they have superior heat resistance.
  • the lower limit of the epoxy equivalent weight is more preferably 150 g/eq, and even more preferably 170 g/eq.
  • the upper limit of the epoxy equivalent weight is more preferably 250 g/eq, and even more preferably 230 g/eq.
  • novolac epoxy resins are preferred. Despite their high epoxy resin density, novolac epoxy resins have good miscibility with other epoxy resins and only small differences in reactivity between epoxy groups, allowing for a uniformly high crosslink density throughout the entire coating film.
  • novolac epoxy resins examples include cresol novolac epoxy resins, phenol novolac epoxy resins, ⁇ -naphthol novolac epoxy resins, and brominated phenol novolac epoxy resins.
  • a novolac-type epoxy resin is used as the epoxy resin having an epoxy equivalent of 90 to 300 g/eq
  • the content of the epoxy-based resin is preferably 50 to 500 parts by mass, more preferably 50 to 300 parts by mass, and even more preferably 50 to 200 parts by mass, per 100 parts by mass of the thermosetting resin having a functional group reactive with an epoxy group. From the viewpoint of achieving superior adhesion to the adherend, the content within the above range ensures a more appropriate degree of crosslinking with the thermosetting resin having a functional group reactive with an epoxy group, resulting in a thermally conductive film with better flexibility and adhesion to the adherend.
  • the epoxy-based resin is 50 parts by mass or more per 100 parts by mass of the thermosetting resin having a functional group reactive with an epoxy group, superior heat resistance and adhesion to the adherend are achieved, while when the content is 500 parts by mass or less, superior adhesion to metal materials is achieved.
  • the active energy ray-curable resin includes both a resin that can be cured by irradiation with active energy rays (active energy ray-curable resin) and a resin obtained by curing the active energy ray-curable resin.
  • the active energy ray-curable resin is not particularly limited, but examples include polymers of polymerizable compounds having at least two (meth)acryloyloxy groups in the molecule. Only one type of active energy ray-curable resin may be used, or two or more types may be used.
  • the content of the binder component is preferably 1% by mass or more, more preferably 3% by mass or more, and even more preferably 5% by mass or more, relative to the total amount of the thermally conductive film (100% by mass).
  • the content is preferably 40% by mass or less, more preferably 30% by mass or less.
  • the content of the thermosetting resin especially the total of epoxy-based resins and thermosetting resins having functional groups reactive with epoxy groups be within the above range.
  • the thermally conductive filler is a filler (particle) having thermal conductivity and is a component that exhibits thermal conductivity in the thermally conductive film.
  • examples of the thermally conductive filler include inorganic fillers such as metal particles, ceramic fillers, and carbon fillers.
  • the thermally conductive filler may be used alone or in combination of two or more.
  • metals that can be used to form the metal particles include gold, silver, copper, aluminum, nickel, zinc, indium, tin, lead, bismuth, and alloys containing two or more of these (such as solder). Only one of the above metals may be used, or two or more may be used.
  • the metal particles include silver particles, copper particles, aluminum particles, nickel particles, tin particles, solder particles, and particles of these particles coated with a metal.
  • Preferred coated metals are gold, silver, copper, nickel, and tin.
  • the thermally conductive film can be produced, for example, by applying a composition containing the various components described above to the release-treated surface of a substrate or release film to form a coating layer, and then drying and curing the coating by heating to form a film. Heating may also be carried out with the release-treated surface of a release film further laminated onto the coating layer.
  • the composition contains the binder component and the thermally conductive filler. When multiple types of thermally conductive fillers are used, they may be mixed in advance and then mixed with the binder component, or multiple types of thermally conductive fillers and the binder component may be mixed simultaneously.
  • the composition is preferably in a paste form that does not contain any organic solvent.
  • the D90 of the alumina particles was measured using a particle size distribution analyzer (product name "MT3300EXII", manufactured by Microtrac Corporation). Specifically, an aqueous solution of sodium hexametaphosphate adjusted to 0.2 mass % was added to disperse the alumina particles. The suspension in which the alumina particles were dispersed was subjected to a dispersion treatment for 1 minute in a 150 W output ultrasonic bath and then subjected to measurement. The D90 of the alumina particles obtained by the measurement is shown in Table 1.
  • the copper foil laminate film was then peeled from the thermally conductive film at room temperature using a tensile tester (product name "AGS-50NX” manufactured by Shimadzu Corporation) at a tensile speed of 50 mm/min and a peel angle of 90°, and the maximum peel strength at break was measured. Peel strengths of 3.5 N/cm or higher were evaluated as having excellent adhesion.
  • the thermally conductive films of the examples were evaluated as having high thermal conductivity, excellent thermal conductivity, and excellent adhesion to the adherend.
  • the [D90 of alumina particles / thickness of thermally conductive film] was greater than 120% (Comparative Examples 1, 2, and 5)
  • the peel strength was low and the adhesion was poor.
  • the [D90 of alumina particles / thickness of thermally conductive film] was less than 30% (Comparative Examples 3 and 4), the thermal conductivity was poor.

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Abstract

熱伝導性に優れ、且つ被着体に対する密着性に優れる熱伝導性フィルムを提供する。　熱伝導性フィルム１は、バインダー成分１１および熱伝導性フィラー１２を含む。熱伝導性フィラー１２のＤ９０は熱伝導性フィルム１の厚さＴの３０～１２０％である。熱伝導性フィラー１２のＤ９０は１～２００μｍであることが好ましい。熱伝導性フィルム１の厚さは１０～１０００μｍであることが好ましい。バインダー成分１１は熱硬化型樹脂を含むことが好ましい。

Description

熱伝導性フィルム
　本発明は、熱伝導性フィルムに関する。
　近年、エレクトロニクスの進展に伴い、パワーデバイスや演算処理装置等の電子機器内において発熱する部品が多く使用されてきている。電子回路を制御するにあたり、これらの発熱部品からの熱を放散させて、系全体を冷却することが重要である。熱伝導性フィルム（放熱フィルム）は、例えば、発熱部品と放熱フィンや金属板との間に設置され、圧着により隙間のないように発熱部品と密着し、熱伝導性を発揮して発熱部品から発生した熱を放熱フィン等に伝えて、系全体の放熱をすることができる。
　上記熱伝導性フィルムは、例えば、熱伝導性フィラーと樹脂とで構成されている。熱伝導性フィラーとしては、安価な水酸化アルミニウムや酸化アルミニウム（アルミナ）、より高い熱伝導を期待した炭化ケイ素や窒化ホウ素、窒化アルミニウムなどが用いられている。また、樹脂としては、例えばアクリル樹脂やウレタン樹脂が用いられる。
　上記熱伝導性フィルムとしては、例えば特許文献１～３に開示のものが知られている。
特開２００７－２７７４０５号公報 特開２００７－２７７４０６号公報 特開２００９－２７４９２９号公報
　近年、半導体や半導体に使用される基板、モジュールの小型化および高性能化が進んでおり、これに伴って電子部品の発熱量が従来よりも多くなってきている。このため、より高い熱伝導性を有する熱伝導性フィルムが求められている。
　熱伝導性を有する熱伝導性フィラーを高充填することで高い熱伝導性を有する熱伝導性フィルムを得ることができるが、このような熱伝導性フィルムは被着体に対する密着性が劣る傾向がある。一方、密着性を重視すると熱伝導性が劣る傾向にある。このため、熱伝導性に優れ、且つ被着体に対する密着性に優れる熱伝導性フィルムが求められている。
　本発明は上記に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、熱伝導性に優れ、且つ被着体に対する密着性に優れる熱伝導性フィルムを提供することにある。
　本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、バインダー成分および熱伝導性フィラーを含み、熱伝導性フィラーのＤ９０と熱伝導性フィルムの厚さとの関係を特定することで、熱伝導性に優れ、且つ被着体に対する密着性に優れることを見出した。本発明はこれらの知見に基づいて完成させたものに関する。
　すなわち、本発明は、バインダー成分および熱伝導性フィラーを含む熱伝導性フィルムであり、
　上記熱伝導性フィラーのＤ９０は上記熱伝導性フィルムの厚さの３０～１２０％である、熱伝導性フィルムを提供する。
　上記熱伝導性フィラーのＤ９０は１～２００μｍであることが好ましい。
　上記熱伝導性フィルムの厚さは１０～１０００μｍであることが好ましい。
　上記バインダー成分は熱硬化型樹脂を含むことが好ましい。
　上記熱硬化型樹脂はエポキシ系樹脂を含むことが好ましい。
　上記熱硬化型樹脂はエポキシ基と反応し得る官能基を有する熱硬化性樹脂および／または当該熱硬化性樹脂を硬化して得られる樹脂を含むことが好ましい。
　上記熱伝導性フィラーは金属酸化物および／または窒化物を含むことが好ましい。
　本発明の熱伝導性フィルムは、熱伝導性に優れ、且つ被着体に対する密着性に優れる。
本発明の一実施形態に係る熱伝導性フィルムの断面模式図である。
［熱伝導性フィルム］
　本発明の一実施形態に係る熱伝導性フィルム（放熱フィルム）は、バインダー成分および熱伝導性フィラーを少なくとも含む。
　上記熱伝導性フィルムは、基材（基材層）を伴わない形態、いわゆる「基材レス」であってもよいし、基材の少なくとも片面側に設けられた熱伝導性フィルムであってもよい。なお、上記「基材（基材層）」には、熱伝導性フィルムの使用時に剥離される剥離フィルムは含まれない。
　上記熱伝導性フィルムは、剥離フィルムを備えていてもよい。上記剥離フィルムは、上記熱伝導性フィルムの一方の面のみに設けられていてもよいし、両面に設けられていてもよい。上記剥離フィルムとしては、低粘着性樹脂から形成されたフィルムや、基材と当該基材の少なくとも一方の面に設けられた離型処理層とを備えるフィルムなどが挙げられる。上記剥離フィルムは、上記熱伝導性フィルムが使用される際には剥離して除去される。
　図１は、本発明の熱伝導性フィルムの一実施形態を示す断面模式図である。図１に示すように、熱伝導性フィルム１は、マトリックス成分であるバインダー成分１１と、バインダー成分１１中に分散した熱伝導性フィラー１２とを含む。熱伝導性フィルム１の両面には、剥離フィルム２および剥離フィルム３が設けられており、熱伝導性フィルム１は２枚の剥離フィルム２，３に挟持されている。
　本発明の熱伝導性フィルムは、上記熱伝導性フィラーのＤ９０が上記熱伝導性フィルムの厚さに対して、３０～１２０％であり、好ましくは５０～１１５％、より好ましくは６０～１１０％、さらに好ましくは７０～１０８％である。３０％以上であることにより、熱伝導性フィルムの熱伝導性が良好となる。１２０％以下であることにより、被着体に対する密着性に優れる。例えば、図１において、熱伝導性フィルム１の厚さＴに対する熱伝導性フィラー１２のＤ９０の割合［Ｄ９０／Ｔ×１００］が上記範囲内である。上記熱伝導性フィルムの厚さには、熱導電性フィルムから熱伝導性フィラー等の粒子が表面から突出していない領域の厚さの平均値を用いることができる。また、上記熱伝導性フィルムが複数種の熱伝導性フィラーを含む場合、熱伝導性フィルムに含まれる全ての熱伝導性フィラーの［Ｄ９０／Ｔ×１００］が上記範囲内であることが好ましい。
（バインダー成分）
　上記バインダー成分は、熱伝導性フィルムのマトリックスを形成する成分である。上記バインダー成分としては、熱可塑性樹脂、熱硬化型樹脂、活性エネルギー線硬化型樹脂等の樹脂（バインダー樹脂）などが挙げられる。上記バインダー成分は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。上記バインダー成分としては、中でも、熱硬化型樹脂が好ましい。
　上記熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリスチレン系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂（例えば、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂組成物等）、ポリイミド系樹脂、アクリル系樹脂などが挙げられる。
　上記熱硬化型樹脂としては、熱硬化性を有する樹脂（熱硬化性樹脂）および上記熱硬化性樹脂を硬化して得られる樹脂の両方が挙げられる。上記熱硬化型樹脂としては、例えば、シリコーン樹脂、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、ウレタンウレア系樹脂、メラミン系樹脂、アルキド系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、アクリル系樹脂などが挙げられる。
　上記熱硬化性樹脂は、中でも、熱伝導性フィラーを良好に分散させる観点から、エポキシ系樹脂を含むことが好ましい。また、上記熱硬化性樹脂としては、中でも、優れた耐リフロー性を得る観点から、エポキシ基と反応し得る官能基を有する熱硬化性樹脂であることが好ましく、より好ましくはエポキシ基変性熱硬化性樹脂、カルボキシ基変性熱硬化性樹脂である。このような熱硬化性樹脂としては、エポキシ基変性ポリエステル樹脂、エポキシ基変性ポリアミド樹脂、エポキシ基変性アクリル樹脂、エポキシ基変性ウレタンウレア樹脂、カルボキシ基変性ポリエステル樹脂、カルボキシ基変性ポリアミド樹脂、カルボキシ基変性アクリル樹脂、カルボキシ基変性ウレタンウレア樹脂などが挙げられる。これらの中でも、カルボキシ基変性ポリエステル樹脂、カルボキシ基変性ポリアミド樹脂、カルボキシ基変性ウレタンウレア樹脂が好ましい。
　上記カルボキシ基変性熱硬化性樹脂は、その酸価が２～１００ｍｇＫＯＨ／ｇであることが好ましく、より好ましくは２～５０ｍｇＫＯＨ／ｇ、さらに好ましくは３～３０ｍｇＫＯＨ／ｇである。上記酸価が２ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であると、エポキシ系樹脂と充分に硬化し、熱伝導性フィルムの耐熱性により優れる。上記酸価が１００ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であると、エポキシ系樹脂と充分に硬化し、熱伝導性フィルムの被着体に対する密着性により優れる。
　上記エポキシ系樹脂は、一分子に２個以上のエポキシ基を有する化合物である。上記エポキシ系樹脂としては、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ系樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ系樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ系樹脂等のビスフェノール型エポキシ系樹脂；スピロ環型エポキシ系樹脂；ナフタレン型エポキシ系樹脂；ビフェニル型エポキシ系樹脂；テルペン型エポキシ系樹脂；トリス（グリシジルオキシフェニル）メタン、テトラキス（グリシジルオキシフェニル）エタン等のグリシジルエーテル型エポキシ系樹脂；テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン等のグリシジルアミン型エポキシ系樹脂；テトラブロムビスフェノールＡ型エポキシ系樹脂；クレゾールノボラック型エポキシ系樹脂、フェノールノボラック型エポキシ系樹脂、α－ナフトールノボラック型エポキシ系樹脂、臭素化フェノールノボラック型エポキシ系樹脂等のノボラック型エポキシ系樹脂；ゴム変性エポキシ系樹脂などが挙げられる。
　上記エポキシ系樹脂のエポキシ当量は、８００～１０００００ｇ／ｅｑであることが好ましい。上記エポキシ当量が上記範囲内であると、熱伝導性フィルムの被着体に対する密着力により優れる。
　上記エポキシ系樹脂を二種以上使用する場合、エポキシ当量が８００～１００００ｇ／ｅｑであるエポキシ系樹脂と、エポキシ当量が９０～３００ｇ／ｅｑであるエポキシ系樹脂とを併用して使用することが好ましい。この場合、エポキシ当量が８００～１００００ｇ／ｅｑであるエポキシ系樹脂とエポキシ当量が９０～３００ｇ／ｅｑであるエポキシ系樹脂とは構成単位が同じものであってもよく、構成単位が異なるものであってもよい。
　上記エポキシ当量が８００～１００００ｇ／ｅｑであるエポキシ系樹脂は、熱伝導性フィルムの被着体に対する密着力により優れる点で好ましい。上記エポキシ当量の下限は、１０００ｇ／ｅｑがより好ましく、さらに好ましくは１５００ｇ／ｅｑである。上記エポキシ当量の上限は、５０００ｇ／ｅｑがより好ましく、さらに好ましくは３０００ｇ／ｅｑである。また、上記エポキシ当量が８００～１００００ｇ／ｅｑであるエポキシ系樹脂としては、常温で固体のものを使用することが好ましい。常温で固体であるとは、２５℃において無溶媒状態で流動性を有しない状態であることを意味する。
　上記エポキシ当量が８００～１００００ｇ／ｅｑであるエポキシ系樹脂として使用することができる市販のエポキシ系樹脂としては、ＥＰＩＣＬＯＮ４０５０、７０５０、ＨＭ－０９１、ＨＭ－１０１（商品名、ＤＩＣ株式会社製）、ｊＥＲ１００３Ｆ、１００４、１００４ＡＦ、１００４ＦＳ、１００５Ｆ、１００６ＦＳ、１００７、１００７ＦＳ、１００９、１００９Ｆ、１０１０、１０５５、１２５６、４２５０、４２７５、４００４Ｐ、４００５Ｐ、４００７Ｐ、４０１０Ｐ（商品名、三菱ケミカル株式会社製）などが挙げられる。
　上記エポキシ当量が９０～３００ｇ／ｅｑであるエポキシ系樹脂は、樹脂の耐熱性により優れる点で好ましい。上記エポキシ当量の下限は、１５０ｇ／ｅｑがより好ましく、さらに好ましくは１７０ｇ／ｅｑである。上記エポキシ当量の上限は、２５０ｇ／ｅｑがより好ましく、さらに好ましくは２３０ｇ／ｅｑである。また、上記エポキシ当量が９０～３００ｇ／ｅｑであるエポキシ系樹脂としては、常温で固体のものを使用することが好ましい。
　上記エポキシ当量が９０～３００ｇ／ｅｑであるエポキシ系樹脂としては、中でも、ノボラック型エポキシ系樹脂が好ましい。ノボラック型エポキシ系樹脂は、エポキシ系樹脂密度が高いものであるにもかかわらず、他のエポキシ系樹脂との混和性も良好であり、かつ、エポキシ基間の反応性の差も小さいため、塗膜全体を均一に高架橋密度にすることができる。
　上記ノボラック型エポキシ系樹脂としては、クレゾールノボラック型エポキシ系樹脂、フェノールノボラック型エポキシ系樹脂、α－ナフトールノボラック型エポキシ系樹脂、臭素化フェノールノボラック型エポキシ系樹脂などが挙げられる。
　上記エポキシ当量が９０～３００ｇ／ｅｑであるエポキシ系樹脂として使用することができる市販のエポキシ系樹脂としては、ＥＰＩＣＬＯＮＮ－６６０、Ｎ－６６５、Ｎ－６７０、Ｎ－６７３、Ｎ－６８０、Ｎ－６９５、Ｎ－６５５－ＥＸＰ－Ｓ，Ｎ－６６２－ＥＸＰ－Ｓ、Ｎ－６６５－ＥＸＰ、Ｎ－６６５－ＥＸＰ－Ｓ、Ｎ－６７２－ＥＸＰ、Ｎ－６７０－ＥＸＰ－Ｓ、Ｎ－６８５－ＥＸＰ、Ｎ－６７３－８０Ｍ、Ｎ－６８０－７５Ｍ、Ｎ－６９０－７５Ｍ、Ｎ－７４０、Ｎ－７７０、Ｎ－７７５、Ｎ－７４０－８０Ｍ、Ｎ－７７０－７０Ｍ、Ｎ－８６５、Ｎ－８６５－８０Ｍ（商品名、ＤＩＣ株式会社製）、ｊＥＲ１５２、１５４、１５７Ｓ７０（商品名、三菱ケミカル株式会社製）、ＹＤＰＮ－６３８、ＹＤＣＮ－７００、ＹＤＣＮ－７００－２、ＹＤＣＮ－７００－３、ＹＤＣＮ－７００－５、ＹＤＣＮ－７００－７、ＹＤＣＮ－７００－１０、ＹＤＣＮ－７０４、ＹＤＣＮ－７００－Ａ（商品名、日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社製）などが挙げられる。
　また、上記エポキシ当量が９０～３００ｇ／ｅｑであるエポキシ系樹脂としてノボラック型のエポキシ系樹脂を使用する場合は、上記エポキシ当量が８００～１００００ｇ／ｅｑであるエポキシ系樹脂は、熱伝導性フィルムの被着体に対する密着性により優れる観点から、常温で固体であるノボラック型エポキシ系樹脂以外のエポキシ系樹脂を使用することが好ましい。
　上記エポキシ基と反応し得る官能基を有する熱硬化性樹脂とエポキシ系樹脂とを併用する場合、エポキシ系樹脂の含有量は、エポキシ基と反応し得る官能基を有する熱硬化性樹脂１００質量部に対して、５０～５００質量部であることが好ましく、より好ましくは５０～３００質量部、被着体に対する密着性により優れる観点で、さらに好ましくは５０～２００質量部である。上記含有量が上記範囲内であると、エポキシ基と反応し得る官能基を有する熱硬化性樹脂との架橋の度合いがより適度となり、熱伝導性フィルムの可撓性、被着体に対する密着性がより良好となる。特に、エポキシ基と反応し得る官能基を有する熱硬化性樹脂１００質量部に対して、エポキシ系樹脂が５０質量部以上であると、耐熱性および被着体に対する密着性により優れ、５００質量部以下であると、金属材料への密着性により優れる。
　上記活性エネルギー線硬化型樹脂は、活性エネルギー線照射により硬化し得る樹脂（活性エネルギー線硬化性樹脂）および上記活性エネルギー線硬化性樹脂を硬化して得られる樹脂の両方が挙げられる。上記活性エネルギー線硬化性樹脂としては、特に限定されないが、例えば、分子中に少なくとも２個の（メタ）アクリロイルオキシ基を有する重合性化合物の重合体などを用いることができる。上記活性エネルギー線硬化型樹脂は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。
　上記バインダー成分の含有割合は、上記熱伝導性フィルムの総量１００質量％に対して、１質量％以上が好ましく、より好ましくは３質量％以上、さらに好ましくは５質量％以上である。上記含有割合が１質量％以上であると、熱伝導性フィルムがもろくなりにくく、熱伝導性フィルムの成膜性に優れる。上記含有割合は、４０質量％以下が好ましく、より好ましくは３０質量％以下である。特に、熱硬化型樹脂（特にエポキシ系樹脂およびエポキシ基と反応し得る官能基を有する熱硬化性樹脂の合計）の含有割合が上記範囲内であることが好ましい。
（熱伝導性フィラー）
　上記熱伝導性フィラーは、熱伝導性を有するフィラー（粒子）であり、上記熱伝導性フィルムにおいて熱伝導性を発揮する成分である。上記熱伝導性フィラーとしては、例えば、金属粒子、セラミックフィラー、カーボンフィラーなどの無機フィラーが挙げられる。上記熱伝導性フィラーは、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。
　上記金属粒子を構成する金属としては、例えば、金、銀、銅、アルミニウム、ニッケル、亜鉛、インジウム、錫、鉛、ビスマス、これらの２以上を含む合金（はんだ等）などが挙げられる。上記金属は一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。
　上記金属粒子としては、具体的には、例えば、銀粒子、銅粒子、アルミニウム粒子、ニッケル粒子、錫粒子、はんだ粒子、およびこれらの粒子が金属により被覆された粒子が挙げられる。被覆金属としては、金、銀、銅、ニッケル、錫が好ましい。
　上記セラミックフィラーとしては、アルミナ（酸化アルミニウム）、チタニア（酸化チタン）、マグネシア（酸化マグネシウム）、ジルコニア（酸化ジルコニウム）、酸化亜鉛等の金属酸化物；窒化アルミニウム、窒化チタン、窒化ホウ素等の窒化物；水酸化アルミニウム等の金属水酸化物；炭化ケイ素等の炭化物；ガラス、シリカ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ケイ素（シリコン）等のケイ素化合物；ステアタイト、フォルステライト、サイアロン、パーライト、ムライト、ゼオライト等の鉱物などが挙げられる。
　上記カーボンフィラーとしては、炭素繊維、カーボンナノチューブ、ダイヤモンド等の炭素材料含有粒子が挙げられる。また、上記カーボンフィラーは、金属により被覆されていてもよい。被覆金属としては、金、銀、銅、ニッケル、錫が好ましい。
　上記熱伝導性フィラーとしては、中でも、金属酸化物、窒化物が好ましく、より好ましくは金属酸化物である。
　上記熱伝導性フィラーの形状としては、特に限定されず、球状（真球、楕球を含む）、フレーク状（鱗片状）、樹枝状、塊状、扁平状、針状、不定形（多面体）などが挙げられる。中でも、上記熱伝導性フィルム中の充填性がより高くなり、熱伝導性により優れる観点から、球状が好ましい。また、上記熱伝導性フィラーは、表面処理されていてもよく、表面処理されていなくてもよい。
　熱伝導性フィラーのＤ９０は、１～２００μｍが好ましく、より好ましくは３～１２０μｍ、さらに好ましくは５～８０μｍ、特に好ましくは１０～４０μｍである。上記Ｄ９０が１μｍ以上であると、熱伝導性がより良好となる。上記Ｄ９０が２００μｍ以下であると、熱伝導性フィルム中の熱伝導性フィラーの充填率が高く、熱伝導性により優れる。上記Ｄ９０は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定されるＤ９０である。上記熱伝導性フィルムが複数種の熱伝導性フィラーを含む場合、熱伝導性フィルムに含まれる全ての熱伝導性フィラーのＤ９０が上記範囲内であることが好ましい。
　上記熱伝導性フィルム中の上記熱伝導性フィラーの含有割合（総量）は、上記熱伝導性フィルムの総量１００質量％に対して、７０～９８質量％であることが好ましく、より好ましくは８０～９５質量％である。上記含有割合が７０質量％以上であると、熱伝導性フィルム中の熱伝導性フィラーの充填率が高く、熱伝導性により優れる。上記含有割合が９８質量％以下であると、熱伝導性フィルムがもろくなりにくく、熱伝導性フィルムを作製する際の成膜性に優れる。
　上記熱伝導性フィルムは、上述の各種成分以外のその他の成分を含んでいてもよい。上記その他の成分としては、例えば、チキソトロピー性付与剤、分散剤、硬化剤、硬化促進剤、硬化遅延剤、微粘着付与剤、可塑剤、難燃剤、酸化防止剤、安定剤、着色剤などが挙げられる。上記その他の成分は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。上記熱伝導性フィルム中の上記熱伝導性フィラーの含有割合（総量）は、上記熱伝導性フィルムに含まれるフィラーの総量１００質量％に対して、８０質量％以上が好ましく、より好ましくは９０質量％以上、さらに好ましくは９５質量％以上、特に好ましくは９９質量％以上である。
（熱伝導性フィルム）
　上記熱伝導性フィルムの厚さは、例えば１０～１０００μｍであり、好ましくは１５～３００μｍである。なお、上記熱伝導性フィルムは、薄くても成膜性よく作製することができ、小型の携帯電子機器への使用に適するため、好ましくは２００μｍ以下、より好ましくは１５０μｍ以下、さらに好ましくは１００μｍ以下である。
　上記熱伝導性フィルムは、面積当たりの重量が、１０～５００ｇ／ｍ２であることが好ましく、より好ましくは２０～４００ｇ／ｍ２である。
　上記熱伝導性フィルムは、厚さ方向の熱伝導率が２．５Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましく、より好ましくは２．６Ｗ／ｍＫ以上である。上記熱伝導率が２．５Ｗ／ｍＫ以上であると、厚さ方向の熱伝導性および放熱性に優れる。上記熱伝導率の具体的な測定方法は、例えば後述の実施例に記載の通りである。
　上記熱伝導性フィルムは、常温における、引張速度５０ｍｍ／分、剥離角度９０°の条件でのピール剥離試験により求められるポリイミドフィルムに対する密着強度（剥離力）が、４．５Ｎ／ｃｍ以上であることが好ましく、より好ましくは６Ｎ／ｃｍ以上、さらに好ましくは１０Ｎ／ｃｍ以上である。上記密着強度が４．５Ｎ／ｃｍ以上であると、上記熱伝導性フィルムの被着体に対する密着性により優れる。上記ポリイミドフィルムは、ピール剥離試験時に破れないように金属フィルム等で補強されていてもよい。上記ピール剥離試験の具体的な方法は、例えば後述の実施例に記載の通りである。
　上記熱伝導性フィルムの成膜方法は、特に限定されず、公知乃至慣用のフィルムの成膜方法や成形体の成形方法を採用することができる。中でも、連続的に成膜でき生産性に優れる観点から、ロールｔｏロールで成膜することが好ましい。
　上記熱伝導性フィルムは、例えば、上述の各種成分を含む組成物を、基材や剥離フィルムの離型処理面に塗工して塗工層を形成し、その後加熱により乾燥や硬化させて成膜して製造することができる。加熱は、上記塗工層上にさらに剥離フィルムの離型処理面を貼り合わせた状態で行ってもよい。
　上記組成物は、上記バインダー成分および上記熱伝導性フィラーを含む。上記熱伝導性フィラーは、複数種使用する場合は事前に混合してから上記バインダー成分と混合してもよく、複数種の熱伝導性フィラーと上記バインダー成分とを同時に混合してもよい。上記組成物は、有機溶剤を含まないペースト状であることが好ましい。
　上記組成物のフィルム作製の方法は、特に限定されず、離型剤が塗布された剥離フィルム間に材料を入れ、ロールラミネーターでラミネートするサンドイッチ法、熱プレス成型機、押し出し機などの公知の塗工方法を採用することができる。
　以下に、実施例に基づいて本発明の実施形態をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。なお、表に記載の各成分の含有量は特記しない限り「質量部」で表す。
　比較例１
　エポキシ基と反応し得る官能基を有する熱硬化性樹脂として酸価２ｍｇＫＯＨ／ｇのウレタンウレア樹脂３５質量部および酸価２６ｍｇＫＯＨ／ｇのウレタンウレア樹脂４５質量部の混合物（４９質量％）と、エポキシ系樹脂として、フェノキシタイプのエポキシ樹脂（商品名「ｊＥＲ４２７５」、三菱ケミカル株式会社製）２０質量部、フェノールノボラック型エポキシ系樹脂（商品名「ｊＥＲ１５２」、三菱ケミカル株式会社製）２０質量部、およびゴム変性エポキシ系樹脂（商品名「ＥＲＰ－４０３０」、株式会社ＡＤＥＫＡ製）５質量部の混合物（４０質量％）と、ブロックイソシアネート硬化剤として、商品名「デュラネート１７Ｂ－６０ＰＸ」（旭化成ケミカルズ株式会社製）（１質量％）と、イミダゾール系硬化促進剤として商品名「２ＭＡ－ＯＫ」（四国化成株式会社製）（０．０１質量％）とを混合してバインダー成分を作製した。そして、Ｄ９０が２１．６μｍであるアルミナ粒子８０質量部を上記バインダー成分２０質量部に混合して樹脂ペーストを作製した。続いて、２枚の剥離フィルムの離型処理面の間に上記樹脂ペーストを配置し、ロールラミネーターを用いてラミネートし［剥離フィルム／樹脂ペースト層／剥離フィルム］の積層体を作製した。そして、上記積層体を１２０℃で加熱しながら圧力０．５ＭＰａで５秒間加圧することで仮プレスを行い、次いで１７０℃で加熱しながら圧力２．０ＭＰａで２４０秒間加圧することで本プレスを行い、その後１５０℃で１時間加熱を行って樹脂ペースト層を熱硬化させ、［剥離フィルム／熱伝導性フィルム／剥離フィルム］の積層体として、実施例１の熱伝導性フィルム（厚さ：１１．１μｍ）を作製した。
　実施例１～９および比較例２～５
　使用したアルミナ粒子の種類やフィルム厚さを表１に示すように変更したこと以外は比較例１と同様にして実施例１～９および比較例２～５の熱伝導性フィルムを作製した。
（評価）
　実施例および比較例で使用したアルミナ粒子ならびに実施例および比較例で得られた各熱伝導性フィルムについて以下の通り評価した。評価結果は表に記載した。
（１）Ｄ９０
　アルミナ粒子のＤ９０について、粒子径分布測定装置（商品名「ＭＴ３３００ＥＸII」、マイクロトラック株式会社製）を用いて測定した。具体的には、０．２質量％に調整したヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を加えてアルミナ粒子を分散させた。アルミナ粒子が分散した懸濁液について１５０Ｗ出力超音波バスにて１分の分散処理を行い測定に供した。測定により得られたアルミナ粒子のＤ９０を表１に示した。
（２）熱伝導率
　熱伝導性フィルムを、熱物性測定装置（商品名「サーモウェーブアナライザ　ＴＡ３５」、株式会社ベテル製）を用いてレーザーフラッシュ法にて熱拡散率測定を実施した。また、熱伝導性フィルムについて、示差走査熱量計（商品名「ＤＳＣ８５００」、株式会社日立ハイテクサイエンス製）を用いて、ＤＳＣ法によって２５℃における比熱測定を実施した。また、熱伝導性フィルムについて、電子比重計（商品名「ＥＷ－３００ＳＧ」、アルファーミラージュ株式会社製）を用いて、水中置換法にて比重測定を実施した。そして、上記で得られた熱拡散率、比熱、および比重を用いた計算により、厚さ方向の熱伝導率を算出した。なお、熱伝導率については、厚さ方向について算出した。
（３）密着強度
　実施例および比較例で作製した熱伝導性フィルムから一方の剥離フィルムを剥離し、露出面をＳＵＳ３０４Ｈ製金属補強板（厚さ：２００μｍ）に重ね合わせ、プレス機を用いて温度：１２０℃、時間：５秒、圧力：０．５ＭＰａの条件で加熱加圧した後、他方の剥離フィルムを剥離して熱伝導性フィルム付き金属補強板を作製した。
　次に、ポリイミドからなるベース基板と、ベース基板の表面上に形成された銅箔とを備えた銅箔積層フィルムのベース基板と、熱伝導性フィルム付き金属補強板とを、上記熱圧着と同じ条件で接着した後、プレス機で温度：１７０℃、時間：１＋３分、圧力：２ＭＰａの条件で接着し、さらに１５０℃で１時間加熱して熱圧着して、熱伝導性フィルム付き銅箔積層フィルムを作製した。次いで、熱伝導性フィルム付き銅箔積層フィルムを両面粘着シートで測定台に固定し、銅箔積層フィルムを、常温で引張試験機（商品名「ＡＧＳ－５０ＮＸ」、株式会社島津製作所製）で引張速度５０ｍｍ／分、剥離角度９０°にて、熱伝導性フィルムから剥離し、破断時のピール強度の最大値を測定した。なお、ピール強度が３．５Ｎ／ｃｍ以上の場合を密着性に優れるものとして評価した。
　表１から分かるように、実施例の熱伝導性フィルムは、熱伝導率が高く熱伝導性に優れ、且つ被着体に対する粘着性に優れると評価された。一方、［アルミナ粒子のＤ９０／熱伝導性フィルムの厚さ］が１２０％を超える場合（比較例１，２，５）、ピール強度が低く密着性に劣っていた。また、［アルミナ粒子のＤ９０／熱伝導性フィルムの厚さ］が３０％未満である場合（比較例３，４）、熱伝導性に劣っていた。
１　熱伝導性フィルム
２，３　剥離フィルム
１１　バインダー成分
１２　熱伝導性フィラー

Claims (7)

  1. 　バインダー成分および熱伝導性フィラーを含む熱伝導性フィルムであり、
    　前記熱伝導性フィラーのＤ９０は前記熱伝導性フィルムの厚さの３０～１２０％である、熱伝導性フィルム。
  2. 　前記熱伝導性フィラーのＤ９０は１～２００μｍである請求項１に記載の熱伝導性フィルム。
  3. 　前記熱伝導性フィルムの厚さは１０～１０００μｍである請求項１または２に記載の熱伝導性フィルム。
  4. 　前記バインダー成分は熱硬化型樹脂を含む請求項１または２に記載の熱伝導性フィルム。
  5. 　前記熱硬化型樹脂はエポキシ系樹脂を含む請求項４に記載の熱伝導性フィルム。
  6. 　前記熱硬化型樹脂はエポキシ基と反応し得る官能基を有する熱硬化性樹脂および／または当該熱硬化性樹脂を硬化して得られる樹脂を含む請求項４に記載の熱伝導性フィルム。
  7. 　前記熱伝導性フィラーは金属酸化物および／または窒化物を含む請求項１または２に記載の熱伝導性フィルム。
     
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