WO2025100342A1

WO2025100342A1 - 効果顔料調製物、効果顔料調製物を含む熱可塑性樹脂組成物および効果顔料調製物を含む塗料又はインキの製造方法

Info

Publication number: WO2025100342A1
Application number: PCT/JP2024/039018
Authority: WO
Inventors: 正見佐藤
Original assignee: Toyo Aluminum KK
Current assignee: Toyo Aluminum KK
Priority date: 2023-11-08
Filing date: 2024-11-01
Publication date: 2025-05-15
Anticipated expiration: 2026-05-08
Also published as: JP2025078318A

Abstract

原料を混合する際に加熱を必要とせず、熱可塑性樹脂との相溶性がある効果顔料調製物、効果顔料調製物を含む熱可塑性樹脂組成物および効果顔料調製物を含む塗料又はインキの製造方法を提供する。本発明によれば、効果顔料とポリアルファオレフィン（ＰＡＯ）とを合計で９９質量％以上含有する効果顔料調製物において、ＰＡＯが４０℃において液状であり、そして効果顔料調製物に対して、効果顔料が７５質量％以上９５質量％以下であり、ＰＡＯが５質量％以上２５質量％以下であり、揮発性有機化合物が１質量％以下であることを特徴とする効果顔料調製物、効果顔料調製物を含む熱可塑性樹脂組成物および効果顔料調製物を含む塗料又はインキの製造方法が提供される。

Description

効果顔料調製物、効果顔料調製物を含む熱可塑性樹脂組成物および効果顔料調製物を含む塗料又はインキの製造方法

　本発明は、光輝性などの視覚効果を付与する目的等で塗料やインキに用いられる効果顔料調製物に関し、特に、原料混合時に加熱を必要とせず、熱可塑性樹脂と相溶性を有し、熱可塑性樹脂に容易に練り込むことが可能な効果顔料調製物、効果顔料調製物を含む熱可塑性樹脂組成物および効果顔料調製物を含む塗料又はインキの製造方法に関する。

　従来より、表面被覆に光輝性などの視覚効果を付与する目的で効果顔料が用いられている。効果顔料とは、一般的に薄板状構造を有し、表面被覆に特別な装飾的色効果を提供する全ての顔料を意味する。効果顔料としては、例えば、アルミニウム、鉄、又は、銅のような純粋な金属顔料、二酸化チタンでコートされた雲母、酸化鉄でコートされた雲母、混合酸化物でコートされた雲母、金属酸化物でコートされたアルミニウムのような干渉顔料又は液晶顔料が挙げられる。

　また、効果顔料を熱可塑性樹脂組成物に投入するためには、効果顔料調製物として、固体状のワックスを融点以上まで熱し、そこへ効果顔料を投入して混錬した後、ペレット状や顆粒状に成形されたものが市販されている。

　例えば、特開２０１０―１２１０９２号公報（特許文献１）には、効果顔料調製物として、ポリエチレンワックスと直鎖状低密度ポリエチレン樹脂を用いてペレット状に成形したマスターバッチが開示されている。他にも、例えばＷＯ２０１５／１６９５０２号公報（特許文献２）のように、金属顔料をポリビニルピロリドンなどの水溶性樹脂と混合して圧縮したペレットが開示されている。

特開２０１０―１２１０９２号公報ＷＯ２０１５／１６９５０２号公報

　しかしながら、特許文献１に記載のマスターバッチは使用するワックスと樹脂を溶融させるため、混合する際に加熱して混錬を行う必要がある。一方、特許文献２に記載のペレットは加熱せずに製造するために水溶性樹脂を用いており、熱可塑性樹脂組成物に使用される樹脂との相溶性が不十分となる場合があった。

　そこで、本発明は上記のような状況に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、原料を混合する際に加熱を必要とせず、エネルギー的に有利であり、熱可塑性樹脂との相溶性がある効果顔料調製物を提供することにある。

　本発明者は、上記問題を解決するために効果顔料調製物の組成などについて鋭意研究を重ねた結果、効果顔料を特定の温度において液状であるポリアルファオレフィンと特定の割合で配合すれば上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。

　すなわち、本発明によれば、効果顔料とポリアルファオレフィンとを合計で９９質量％以上含有する効果顔料調製物において、ポリアルファオレフィンが２５℃において液状であり、そして効果顔料調製物に対して、効果顔料が７５質量％以上９５質量％以下であり、ポリアルファオレフィンが５質量％以上２５質量％以下であり、揮発性有機化合物が１質量％以下であることを特徴とする効果顔料調製物が提供される。

　本発明の効果顔料調製物は、原料混合時に加熱を必要とせず、熱可塑性樹脂と相溶性を有しているので熱可塑性樹脂に容易に練り込むことが可能である。また、本発明の効果顔料調製物は、熱可塑性樹脂組成物への練り込みのみならず、溶剤系の塗料に用いても極めて優れ分散性を示すことができる。

　本発明において、ポリアルファオレフィンの動粘度は、４０℃において４０００ｍｍ^２／ｓ以下であることが好ましい。

　本発明において、効果顔料は、金属、金属酸化物、金属水酸化物又はこれらの混合物であることが好ましい。また、効果顔料は、樹脂、金属酸化物、金属水酸化物又はこれらの混合物によりコーティングされていることが好ましい。

　さらに、効果顔料は、その表面に有彩色顔料層を備えていることが好ましい。また、有彩色顔料層は、樹脂、金属酸化物、金属水酸化物又はこれらの混合物を含有していることが好ましい。

　本発明の効果顔料調製物は、原料混合時に加熱を必要とせず、熱可塑性樹脂との相溶性を有することから、熱可塑性樹脂に配合することにより熱可塑性樹脂組成物として用いることもできる。

　また、本発明は、上述したような効果顔料調製物を含む塗料又はインキの製造方法にも係る。

　本発明によれば、原料混合時に加熱を必要とせず、熱可塑性樹脂と相溶性を有し、容易に熱可塑性樹脂に練り込むことが可能な効果顔料調製物、効果顔料調製物を含む熱可塑性樹脂組成物および効果顔料調製物を含む塗料又はインキの製造方法が提供される。また、本発明の効果顔料調製物は、熱可塑性樹脂組成物への練り込みのみならず、溶剤系の塗料に用いても均一に分散されるという優れた効果を奏することができる。

実施例１の効果顔料調製物（ペレット状の状態）の写真である。図１に示される実施例１の効果顔料調製物へシンナーを投入した直後の状態を示す混合物の写真である。図２に示される実施例１の混合物を撹拌した後の状態を示す試験用塗料の写真である。比較例１の効果顔料調製物（ペレット状の状態）の写真である。図４に示される比較例１の効果顔料調製物へシンナーを投入した直後の状態を示す混合物の写真である。図５に示される比較例１の混合物を撹拌した後の状態を示す混合物の写真である。

　以下、本発明の一実施形態に係る効果顔料調製物、効果顔料調製物を含む熱可塑性樹脂組成物および効果顔料調製物を含む塗料又はインキの製造方法について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、本発明は、以下に示される実施例に限定されるものではなく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲内で各種の変更が可能である。

＜効果顔料調製物＞
　本発明の効果顔料調製物は、効果顔料とポリアルファオレフィン（以下、「ＰＡＯ」ともいう。）とを含み、通常は固形の形態を有している。効果顔料とＰＡＯの量は合計で９９質量％以上である。また、効果顔料調製物は揮発性有機化合物を含まないことが理想であるが、揮発性有機化合物が不可避的に含まれることがあるので、通常は１質量％以下であることが好ましい。

　効果顔料調製物の形状は、特に限定されないが、例えばペレット状、顆粒状、タブレット状、麺状などの形状とすることができる。

＜効果顔料＞
　効果顔料とは、光輝性などの視覚効果を付与する全ての顔料を意味する。本発明で使用する効果顔料は、特に限定されることなく公知の効果顔料を使用することができるが、その表面が光輝性を有する顔料であることが好ましい。効果顔料調製物中の効果顔料の含有量は、効果顔料調製物の７５質量％以上９５質量％以下であることが好ましく、８０質量％以上９０質量％以下であることがより好ましい。効果顔料の含有量が７５質量％未満であると、相対的に効果顔料以外の成分の含有量が多くなるのでペレット状等の形態を保つことが困難となり、また、そのために塗料や熱可塑性樹脂組成物などに用いる場合、当該塗料や熱可塑性樹脂組成物の設計の自由度が大幅に制限されることになる。一方、効果顔料の含有量が９０質量％を超えるとＰＡＯが不足し、粉塵を発生したり、効果顔料調製物の形状を維持できなくなる。

　光輝性を有する効果顔料としては、例えば、アルミニウム、チタン、銅、真鍮、ステンレススチールなどの金属フレークの他、天然マイカ、合成マイカ、アルミナフレーク、ガラスフレークなどが挙げられる。特にアルミニウム又はアルミニウム合金は隠蔽力が高いため、本発明に好適に用いることができる。また、効果顔料は、リン化合物、モリブデン化合物などにより耐水化処理されていたり、又は樹脂、金属酸化物等で被覆されていてもよい。

　効果顔料の形状は、特に限定されないが、例えば、フレーク状、鱗片状、円盤状、楕円盤状などであることが好ましい。

　効果顔料の大きさは、特に限定されないが、例えば、レーザー回折法による体積分布におけるＤ_５０が１μｍ～２００μｍである粒子を好適に用いることができる。

＜ポリアルファオレフィン＞
　本発明で使用するＰＡＯは、２５℃において液状である。ＰＡＯは、２５℃において液状であるため、効果顔料との混合時に加熱することなく混錬が可能となる。

　効果顔料調製物中のＰＡＯの含有量は、５質量％以上２５質量％以下であることが好ましく、１０質量％以上２０質量％以下であることがより好ましい。ＰＡＯの含有量が５質量％未満であると、効果顔料調製物を固めることができなくなり、一方、ＰＡＯの含有量が２５質量％を超えると、効果顔料調製物が流動化してしまうおそれがある。

　ＰＡＯは、アルファオレフィンを主として重合させたホモポリマー又はコポリマーで、骨格又は側鎖の一部が他の置換基に置き換わっていてもよいし、水素化処理されていてもよい。アルファオレフィンとしてはエチレン、プロピレン、１－ブテン、１－ヘキセンや１－オクテン、あるいはより長鎖のものの他、３－メチル－１－ブテンやビニルシクロヘキサンなど末端の二重結合以外の炭素鎖が分枝構造や環状構造を有するものも使用できる。中でも、１－ブテン、１－ヘキセンや１－オクテンなどの炭素数が４以上かつ直鎖状のアルファオレフィンであることが好ましい。また重合に使用する触媒としてはチーグラー触媒、メタロセン触媒等の公知のものを任意に使用できる。

　ＰＡＯの４０℃における動粘度は、取り扱い上４０００ｍｍ^２／ｓ以下であることが好ましく、３５００ｍｍ^２／ｓ以下であることがより好ましい。

　上述のような粘度を有するＰＡＯとして市販で入手できるものとしては、いずれもエクソンモービル社製の、ＳｐｅｃｔｒａＳｙｎ（登録商標）シリーズ等が挙げられる。また、これらのＰＡＯは、単独で用いても、複数組み合わせて使用してもよい。なお、上記の４０℃における動粘度は、キャノン・フェンスケ動粘度計を用いて測定することができる。

＜その他の添加剤＞
　本発明の効果顔料調製物は、ＰＡＯの他に適宜必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で顔料分散剤、中和剤などの添加剤を含んでいてもよい。

＜効果顔料調製物の製造方法＞
　本発明の効果顔料調製物は、効果顔料とＰＡＯと、必要に応じてその他の顔料や添加剤等を常温で混合して混合物を得、得られた混合物を成形した後、乾燥することにより調製される。効果顔料は、溶剤を加えたペーストとして市販されているものがあるが、乾燥の際に溶剤は除去されるため、前記効果顔料を含むペーストのまま混合してもよい。

　効果顔料とＰＡＯを混合する方法は、特に限定されないが、例えば、ニーダーミキサーを用いるなど公知の方法を適宜使用することができる。混合物の成形方法は、特に限定されないが、タブレット状、ペレット状、顆粒状又はヌードル状など所望する形状に合わせて、押出成形や射出成形などの公知の方法を用いることができる。乾燥は、効果顔料を含むペーストに由来する溶剤の種類やその量並びに成形したペレット等の形状や大きさにもよるが、通常は室温（約２３℃）～２００℃の減圧下又は常圧下で乾燥させればよい。

＜熱可塑性樹脂組成物＞
　本発明では、他の実施形態として、本発明の効果顔料調製物を熱可塑性樹脂に加えて練り込むことにより熱可塑性樹脂組成物を得ることができる。また、熱可塑性樹脂組成物を成形すれば、所望の光輝性を有する成形体を作製することができる。

　本発明の熱可塑性樹脂組成物で使用される熱可塑性樹脂は、公知の熱可塑性樹脂であれば特に限定されないが、例えば、ポリエチレン、ＡＢＳ、ポリカーボネートなどから選択される少なくとも一種の樹脂を用いることができる。

　熱可塑性樹脂組成物中の熱可塑性樹脂の配合量は特に限定されないが、例えば、熱可塑性樹脂組成物を射出成形等による成形体の製造に用いる場合、熱可塑性樹脂１００質量部に対して効果顔料の配合量が０．０１質量部以上３０質量部以下であることが好ましい。熱可塑性樹脂の配合量が０．０１質量部未満であると、着色力が弱く所望の意匠が得られなくなるおそれがある。一方、熱可塑性樹脂の配合量が３０質量部を超えると、成形体の機械的強度が著しく低下する傾向がある。

　また、本発明では、効果顔料調製物自体をマスターバッチ（プラスチック用の固体添加剤）として用いることもできるが、用途に応じて所定の熱可塑性樹脂と予め混合した熱可塑性樹脂組成物とをマスターバッチとして用いる場合、熱可塑性樹脂１００質量部に対して効果顔料調製物の配合量が２０質量部以上であることが好ましい。（効果顔料調製物の配合量が２０質量部未満であると、着色力が弱く所望の意匠が得られなくなるおそれがある。

＜インキ、塗料＞
　本発明では、他の実施形態として、本発明の効果顔料調製物を塗料又はインキに用いることもできる。この場合、塗料又はインキは、効果顔料調製物以外の組成やそれらの製造方法について特に限定はなく、公知の原料や製造方法を使用することができる。

　以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

＜効果顔料調製物の作製＞
［実施例１］
　２軸ニーダーミキサーに効果顔料としてアルミニウムフレーク顔料を含むペースト（商品名：「７６８０ＮＳ」、固形分６５質量％、ミネラルスピリット分３５質量％、平均粒径１１μｍ、東洋アルミニウム株式会社製）を５００ｇ、およびＰＡＯとしてＳｐｅｃｔｒａＳｙｎ（登録商標）Ｅｌｉｔｅ６５（４０℃での動粘度６００ｍｍ^２／ｓ、エクソンモービル製）３５．０ｇを加え、５分間混錬した。得られた混合物は押出造粒機（マルチグランＭＧ－５５－２、株式会社ダルトン製）を用いてペレット状に成形した。１２０℃に加温されたイナートオーブン（ＩＰＨＨ－２０１、株式会社エスペック製）内に得られた成形物を移し、窒素雰囲気下で２時間乾燥させて実施例１の効果顔料調製物を得た。

　効果顔料調製物中に含まれる効果顔料の含有量は９０．３質量％であった。なお、得られた効果顔料調製物中の加熱残分をＪＩＳＫ５９０６に従って測定したところ９９．９質量％である。すなわち、効果顔料調製物中の残留溶媒分は０．１質量％であった。

［実施例２］
　２軸ニーダーミキサーに効果顔料としてアルミニウムフレーク顔料を含むペースト（商品名：「５６２０ＮＳ」、固形分７１質量％、ミネラルスピリット分２９質量％、平均粒径１８μｍ、東洋アルミニウム株式会社製）を５００ｇ、およびＰＡＯとしてＳｐｅｃｔｒａＳｙｎ（登録商標）Ｅｌｉｔｅ６５（４０℃での動粘度６００ｍｍ^２／ｓ、エクソンモービル製）２０．０ｇを加え、５分間混錬した。得られた混合物は押出造粒機（マルチグランＭＧ－５５－２、株式会社ダルトン製）を用いてペレット状に成形した。１２０℃に加温されたイナートオーブン（ＩＰＨＨ－２０１、株式会社エスペック製）内に得られた成形物を移し、窒素雰囲気下で２時間乾燥させて実施例２の効果顔料調製物を得た。

　効果顔料調製物中に含まれる効果顔料の含有量は９４．７質量％であった。なお、得られた効果顔料調製物中の加熱残分をＪＩＳＫ５９０６に従って測定したところ１００．０質量％である。すなわち、効果顔料調製物中の残留溶媒分は０．０質量％であった。

［実施例３］
　２軸ニーダーミキサーに効果顔料として着色アルミニウムフレーク顔料を含むペースト（商品名：「ＥＭＲ－Ｄ４６ＢＬＡ」、固形分５５質量％、２－プロパノール分４５質量％、平均粒径１８μｍ、東洋アルミニウム株式会社製）を５００ｇ、およびＰＡＯとしてＳｐｅｃｔｒａＳｙｎ（登録商標）Ｅｌｉｔｅ６５（４０℃での動粘度６００ｍｍ^２／ｓ、エクソンモービル製）８０．０ｇを加え、５分間混錬した。得られた混合物は押出造粒機（マルチグランＭＧ－５５－２、株式会社ダルトン製）を用いてペレット状に成形した。１２０℃に加温されたイナートオーブン（ＩＰＨＨ－２０１，株式会社エスペック製）内に得られた成形物を移し、窒素雰囲気下で３０分乾燥させて実施例３の効果顔料調製物を得た。

　効果顔料調製物中に含まれる効果顔料の含有量は７７．５質量％であった。なお、得られた効果顔料調製物中の加熱残分をＪＩＳＫ５９０６に従って測定したところ１００．０質量％である。すなわち、効果顔料調製物中の残留溶媒分は０．０質量％であった。

［実施例４］
　２軸ニーダーミキサーに効果顔料として着色アルミニウムフレーク顔料を含むペースト（商品名：「ＥＭＲ－Ｄ４６ＧＲＡ」、固形分５５質量％、２－プロパノール分４５質量％、平均粒径１８μｍ、東洋アルミニウム株式会社製）を５００ｇ、およびＰＡＯとしてＳｐｅｃｔｒａＳｙｎ（登録商標）Ｅｌｉｔｅ６５（４０℃での動粘度６００ｍｍ^２／ｓ、エクソンモービル製）６０．０ｇを加え、５分間混錬した．得られた混合アルミニ物は押出造粒機（マルチグランＭＧ－５５－２，株式会社ダルトン製）を用いてペレット状に成形した。１２０℃に加温されたイナートオーブン（ＩＰＨＨ－２０１、株式会社エスペック製）内に得られた成形物を移し、窒素雰囲気下で３０分乾燥させて実施例４の効果顔料調製物を得た。

　効果顔料調製物中に含まれる効果顔料の含有量は８２．１質量％であった。なお、得られた効果顔料調製物中の加熱残分をＪＩＳＫ５９０６に従って測定したところ１００．０質量％である。すなわち、効果顔料調製物中の残留溶媒分は０．０質量％であった。

［実施例５］
　２軸ニーダーミキサーに効果顔料としてシリカコートアルミニウムフレーク顔料を含むペースト（商品名：「ＥＭＲ－Ｄ５６６０」、固形分５０質量％、プロピレングリコールモノメチルエーテル分５０質量％、平均粒径１０μｍ、東洋アルミニウム株式会社製）を５００ｇ、およびＰＡＯとしてＳｐｅｃｔｒａＳｙｎ（登録商標）Ｅｌｉｔｅ６５（４０℃での動粘度６００ｍｍ^２／ｓ、エクソンモービル製）４０．０ｇを加え、５分間混錬した。得られた混合物は押出造粒機（マルチグランＭＧ－５５－２、株式会社ダルトン製）を用いてペレット状に成形した。１２０℃に加温されたイナートオーブン（ＩＰＨＨ－２０１、株式会社エスペック製）内に得られた成形物を移し、窒素雰囲気下で１時間乾燥させて実施例５の効果顔料調製物を得た。

　効果顔料調製物中に含まれる効果顔料の含有量は８６．２質量％であった。なお、得られた効果顔料調製物中の加熱残分をＪＩＳＫ５９０６に従って測定したところ１００．０質量％である。すなわち、効果顔料調製物中の残留溶媒分は０．０質量％であった。

［実施例６］
　２軸ニーダーミキサーに効果顔料として着色アルミニウムフレーク顔料を含むペースト（商品名：「ＥＭＲ－Ｄ５６２０」、固形分６０質量％、プロピレングリコールモノメチルエーテル分４０質量％、平均粒径２０μｍ、東洋アルミニウム株式会社製）を５００ｇ、およびＰＡＯとしてＳｐｅｃｔｒａＳｙｎ（登録商標）Ｅｌｉｔｅ３００（４０℃での動粘度３４００ｍｍ^２／ｓ、エクソンモービル製）６０．０ｇを加え、５分間混錬した。得られた混合物は押出造粒機（マルチグランＭＧ－５５－２、株式会社ダルトン製）を用いてペレット状に成形した。１２０℃に加温されたイナートオーブン（ＩＰＨＨ－２０１，株式会社エスペック製）内に得られた成形物を移し、窒素雰囲気下で３０分乾燥させて実施例６の効果顔料調製物を得た。

　効果顔料調製物中に含まれる効果顔料の含有量は８３．３質量％であった。なお、得られた効果顔料調製物中の加熱残分をＪＩＳＫ５９０６に従って測定したところ１００．０質量％である。すなわち、効果顔料調製物中の残留溶媒分は０．０質量％であった。

［実施例７］
　２軸ニーダーミキサーに効果顔料として樹脂コートアルミニウムフレーク顔料を含むペースト（商品名：「ＢＰ－５６６０」、固形分５０質量％、ミネラルスピリット分５０質量％、平均粒径１０μｍ、東洋アルミニウム株式会社製）を５００ｇ、およびＰＡＯとしてＳｐｅｃｔｒａＳｙｎ（登録商標）Ｅｌｉｔｅ６５（４０℃での動粘度６００ｍｍ^２／ｓ、エクソンモービル製）５０．０ｇを加え、５分間混錬した。得られた混合物は押出造粒機（マルチグランＭＧ－５５－２、株式会社ダルトン製）を用いてペレット状に成形した。１２０℃に加温されたイナートオーブン（ＩＰＨＨ－２０１、株式会社エスペック製）内に得られた成形物を移し、窒素雰囲気下で２時間乾燥させて実施例７の効果顔料調製物を得た。

　効果顔料調製物中に含まれる効果顔料の含有量は８３．３質量％であった。なお、得られた効果顔料調製物中の加熱残分をＪＩＳＫ５９０６に従って測定したところ９９．９質量％である。すなわち、効果顔料調製物中の残留溶媒分は０．１質量％であった。

［比較例１］
　比較のため、特許文献１に基づいて以下の条件にて効果顔料調製物を作製した。２軸ニーダーミキサーに効果顔料としてアルミニウムフレーク顔料を含むペースト（商品名：「５６２０ＮＳ」、固形分７１質量％、ミネラルスピリット分２９質量％、平均粒径１８μｍ、東洋アルミニウム株式会社製）を７００ｇ、およびＰＡＯとしてポリエチレンワックス（商品名：「サンワックス１６１－Ｐ」、融点１０３℃、溶融粘度４３００ｍＰａ・ｓ、三洋化成株式会社製）を１９２ｇ、直鎖状低密度ポリエチレン樹脂（商品名：「エボリューＳＰ２５１０」、株式会社プライムポリマー製）を２２ｇ投入し、加熱温度１６０℃で１時間混練し、その後脱気して、混合物を作製した。引き続き、得られた混合物を、クラッシャー等で予備粉砕し、ディスクペレタイザーにて円柱ペレット状の比較例１の効果顔料調製物を得た。

　効果顔料調製物中に含まれる効果顔料の含有量は６９．９質量％であった。なお、得られた効果顔料調製物中の加熱残分をＪＩＳＫ５９０６に従って測定したところ９９．７質量％である。すなわち、効果顔料調製物中の残留溶媒分は０．３質量％であった。

［比較例２］
　２軸ニーダーミキサーに効果顔料としてシリカコートアルミニウムフレーク顔料を含むペースト（商品名：「ＥＭＲ－Ｄ５６６０」、固形分５０質量％、プロピレングリコールモノメチルエーテル分５０質量％、平均粒径１０μｍ、東洋アルミニウム株式会社製）を５００ｇ、およびＰＡＯとしてＳｐｅｃｔｒａＳｙｎ（登録商標）Ｅｌｉｔｅ６５（４０℃での動粘度６００ｍｍ^２／ｓ、エクソンモービル製）８．０ｇを加え、５分間混錬した。得られた混合物は押出造粒機（マルチグランＭＧ－５５－２、株式会社ダルトン製）を用いてペレット状に成形した。１２０℃に加温されたイナートオーブン（ＩＰＨＨ－２０１、株式会社エスペック製）内に得られた成形物を移し、窒素雰囲気下で５時間乾燥させるとペレット状態を保つことができず、パウダー状態となったので比較例２の効果顔料調製物を得ることができず、試験を中止した。

［比較例３］
　２軸ニーダーミキサーに効果顔料としてシリカコートアルミニウムフレーク顔料を含むペースト（商品名：「ＥＭＲ－Ｄ５６６０」、固形分５０質量％、プロピレングリコールモノメチルエーテル分５０質量％、平均粒径１０μｍ、東洋アルミニウム株式会社製）を５００ｇ、およびＰＡＯとしてＳｐｅｃｔｒａＳｙｎ（登録商標）Ｅｌｉｔｅ６５（４０℃での動粘度６００ｍｍ^２／ｓ、エクソンモービル製）１５７．０ｇを加え、５分間混錬した。得られた混合物は押出造粒機（マルチグランＭＧ－５５－２、株式会社ダルトン製）を用いてペレット状に成形した。１２０℃に加温されたイナートオーブン（ＩＰＨＨ－２０１、株式会社エスペック製）内に得られた成形物を移し、窒素雰囲気下で５時間乾燥させるとペレット同士が付着し、柔らか過ぎてペレット状態を保てなかったので比較例３の効果顔料調製物を得ることができず、試験を中止した。

［比較例４］
　２軸ニーダーミキサーに効果顔料としてアルミニウムフレーク顔料を含むペースト（商品名：「ＥＭＲ－Ｄ５６６０、固形分５０質量％、プロピレングリコールモノメチルエーテル分５０質量％、平均粒径１０μｍ、東洋アルミニウム株式会社製）を５００ｇ、および同じくエチレンもアルファオレフィンと共通することから、ＰＡＯとしてエチレン－アルファオレフィンコポリマー（商品名：「タフマー（登録商標）Ａ」、融点６６℃、三井化学株式会社製）６２．５ｇを加え、５分間混錬した。得られた混合物は押出造粒機（マルチグランＭＧ－５５－２、株式会社ダルトン製）を用いてペレット状に成形した。１２０℃に加温されたイナートオーブン（ＩＰＨＨ－２０１、株式会社エスペック製）内に得られた成形物を移し、窒素雰囲気下で５時間乾燥させるとペレット状態を保つことができず、パウダー状態となったので比較例４の効果顔料調製物を得ることができず、試験を中止した。

　以上の結果を表１に示す。

＜効果顔料調製物の評価＞
［評価試験１］
　ペレット状に成形することができた実施例１～６および比較例１の効果顔料調製物を、透明ＡＢＳ樹脂（製品名「ＣＬ－４３０」デンカ株式会社製）１００質量部に対して固形分で１質量部配合し、２３０℃で混練して実施例１～６および比較例１に係る熱可塑性樹脂組成物を得た。得られた熱可塑性樹脂組成物を、射出成形機「ＦＥ８０Ｓ１　２ＡＳＥ」（日精樹脂工業株式会社製）を用いて、シリンダー温度をノズル部２３０℃、前部２３０℃、中間部２２５℃、後部２２０℃、金型温度を６０℃の条件にて、プレート型（５０ｍｍ×８０ｍｍ×３ｍｍ）へ射出成形し、実施例１～６および比較例１に係る成形体を得た。得られた成形体も仕上がり状態を目視で確認をして評価した。具体的には、成形体に凹凸やキズ、割れ等の欠陥がなく光輝性などにおいて色ムラを生じてない（効果顔料の均一な分散が確認できる）場合を「〇」、成形体に凹凸やキズ、割れ等の欠陥が見られるか、又は光輝性などにおいて色ムラを生じている（効果顔料の凝集や不均一な分散が確認できる）場合を「×」として評価した。

［評価試験２］
　室温（２３℃）において、ペレット状に成形することができた実施例１～６および比較例１の効果顔料調製物をそれぞれＰＰ(ポリプロピレン）製カップ内に固形分として１０ｇ測り取り、効果顔料調製物を入れたカップヘシンナー（日本ペイント株式会社製、商品名：ｎａｘアドミラ５００スタンダードシンナー）を２０ｇ加えてスパチュラにて掻き混ぜた。掻き混ぜた混合物ヘクリヤー（日本ペイント株式会社製、ｎａｘアドミラ２８０補正用クリヤー）を１１０ｇ加え、攪拌機で５００ｒｐｍの回転数で５分撹拌した。撹拌した混合物へ前述のシンナーを１１０ｇとｎａｘマルチ（１０：１）＃２０ハードナー１０ｇを加え、スパチュラにてさらに掻き混ぜることにより、実施例１～６および比較例１に係る試験用塗料を調製した。

　次に、中塗りが施された鋼板（基材：鉄、電着層：亜鉛処理層、中塗り層：耐チッピング層、ベースコート層：下地隠蔽および加飾層およびトップコート層：ベースコートの保護層の順で被覆された鋼板）を準備し、その鋼板の一方の表面に、スプレーガン（アネスト岩田製、商品名：Ｗ－１０１－１３４Ｇ)を用いて、乾燥膜厚が１３～１５μｍとなるように、前述の実施例１～６および比較例１に係る試験用塗料を塗布し、８０℃で２０分間乾燥させた。

　実施例１～６および比較例１に係る試験用塗料が塗布された鋼板の乾燥後の塗工面について目視で確認をして評価した。具体的には、試験用塗料を作製することができ、そして形成された塗膜が平滑で光輝性などにおいて色ムラを生じてない場合を「〇」、試験用塗料自体を作製することができない、鋼板の塗工面に凹凸が見られる又は光輝性などにおいて色ムラを生じている場合を「×」として評価した。

　実施例１～６および比較例１の効果顔料調製物における効果顔料（固形分）とＰＡＯの配合比率と、各実施例および各比較例の効果顔料調製物について行った上記評価試験１と評価試験２の試験結果を表２に示す。

＜考察＞
　表１に示されるように、実施例１～７および比較例１では、ペレット状の効果顔料調製物を得ることができたのに対して、比較例２～４では、ペレット状の効果顔料調製物を得ることができなかった。

　その詳細な理由は定かではないが、実施例１～７の場合、フレーク同士を結着させるＰＡＯ分が適当であるので、フレーク同士が樹脂を介して決着しペレット状態を保つことができたものと考えられる。また、比較例１の場合、室温で固体のＰＡＯとフレークとを高温で混錬することでＰＡＯが溶融し、ＰＡＯ内にフレークが一様に分散した状態で室温へ戻した結果再び固化し、その混合物をディスクペレタイザーで押し出したのでペレット状態を保つことができたものと考えられる。

　一方、比較例２の場合、フレーク同士を結着させるためＰＡＯ分が少な過ぎるため、フレーク同士が決着できずにパウダー状になったものと考えられる。比較例３の場合、フレーク同士を結着させるためのＰＡＯ分が過剰に多く、また室温でＰＡＯが液状であるために、形態を維持できない流動性を有してしまったものと考えられる。また、比較例４の場合、室温で固体のＰＡＯを使用しており、加熱せずに混錬しても室温で固体のＰＡＯとフレークとは分離しており、その状態にて押出・乾燥を行ったのでペレット状態にはならず、パウダー状になったものと考えられる。

　表２に示されるように、実施例１～６の効果顔料調製物および比較例１の効果顔料調製物は、いずれも評価試験１において成形体に凹凸やキズ、割れ等の欠陥がなく、光輝性などについても色ムラがなく良好な成形体を得られる結果となった。

　図１には、実施例１の効果顔料調製物（ペレット状の状態）の写真が示されている。図２には、図１に示される実施例１の効果顔料調製物へシンナーを投入した直後の状態の写真が示されており、図３には、図２に示される実施例１の混合物を撹拌した後の状態の写真が示されている。一方、図４には、比較例１の効果顔料調製物（ペレット状の状態）の写真が示されている。図５には、図４に示される比較例１の効果顔料調製物へシンナーを投入した直後の状態の写真が示されており、図６には、図５に示される比較例１の混合物を撹拌した後の状態の写真が示されている。

　図１～３を参照して理解されるように、実施例１のペレット状の効果顔料調製物（図１）は、シンナーを投入した直後から分散が始まり（図２）、撹拌した後はシンナーの中で均一に分散し（図３）、試験用塗料を得ることができる。一方、比較例１のペレット状の効果顔料調製物（図４）は、シンナーを投入しても分散せず（図５）、撹拌してもシンナーの中で分散することが全くなかったので（図６）、試験用塗料を得ることができなかった。

　このように、評価試験２において、実施例１～６の効果顔料調製物はシンナーの中で容易に分散する（図１～３）。そのため、実施例１～６の効果顔料調製物に係る塗料を用いて塗工面は、平滑で光輝性などにおいて色ムラのない良好な塗膜を得ることができる。一方、比較例１の効果顔料調製物は、図４～６に示されるようにシンナーの中で全く分散することができず、鋼板塗工用の塗料を得られない結果となった。

　そのため、実施例１～６の効果顔料調製物と比較例１の効果顔料調製物とを比較すると、原料混合時に加熱を必要とせず、熱可塑性樹脂と相溶性を有し、そして熱可塑性樹脂組成物への練り込みのみならず、溶剤系の塗料に用いても極めて優れ分散性を示す効果顔料調製物を得るための条件としては、効果顔料とＰＡＯとを合計で９９質量％以上含有し、ＰＡＯが２５℃において液状であり、そして効果顔料調製物中の効果顔料が７５質量％以上９５質量％以下であることが好ましく、８０質量％以上９０質量％以下であることがより好ましく、ＰＡＯが５質量％以上２５質量％以下であることが好ましく、１０質量％以上２０質量％以下であることがより好ましく、重要であることが判った。

　また、表２より、４０℃におけるＰＡＯの動粘度が４０００ｍｍ^２／ｓ以下であることが好ましく、３５００ｍｍ^２／ｓ以下であることがより好ましいこと等も判った。

　１ａ、１ｂ・・・効果顔料調製物
　２ａ、２ｂ・・・シンナー
　３ａ・・・・・・効果顔料調製物とシンナーの混合物
　４ａ、４ｂ・・・カップ

Claims

　効果顔料とポリアルファオレフィンとを合計で９９質量％以上含有する効果顔料調製物において、
　前記ポリアルファオレフィンが２５℃において液状であり、そして前記効果顔料調製物に対して
　前記効果顔料が７５質量％以上９５質量％以下であり、
　前記ポリアルファオレフィンが５質量％以上２５質量％以下であり、
　揮発性有機化合物が１質量％以下であることを特徴とする、効果顔料調製物。
　４０℃における前記ポリアルファオレフィンの動粘度が４０００ｍｍ^２／ｓ以下であることを特徴とする、請求項１に記載の効果顔料調製物。
　前記効果顔料は、金属、金属酸化物、金属水酸化物又はこれらの混合物であることを特徴とする、請求項１に記載の効果顔料調製物。
　前記効果顔料は、樹脂、金属酸化物、金属水酸化物又はこれらの混合物によりコーティングされていることを特徴とする、請求項１に記載の効果顔料調製物。
　前記効果顔料は、その表面に有彩色顔料層を備えていることを特徴とする、請求項１に記載の効果顔料調製物。
　前記有彩色顔料層は、樹脂、金属酸化物、金属水酸化物又はこれらの混合物を含有することを特徴とする、請求項５に記載の効果顔料調製物。
請求項１から６のいずれか１項に記載の効果顔料調製物と、熱可塑性樹脂とを含む、熱可塑性樹脂組成物。
請求項1か６のいずれか１項に記載の効果顔料調製物を含む塗料又はインキの製造方法。