CN109503942A - 滑石粉母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种滑石粉母粒及其制备方法。该滑石粉母粒按原料重量份计，包括以下组分:聚丙烯11‑30份；相容剂3‑10份；硅氧烷母粒5‑10份；滑石粉60‑70份；抗氧剂0.3‑0.6份；所述相容剂由聚烯烃树脂和双烷基封端氨基硅油组成；所述聚烯烃树脂为丙烯和乙烯的共聚物。本发明特定地选用聚烯烃树脂与双烷基封端氨基硅油结合使用，可起到相容剂的作用，对滑石粉具有很好的浸润和包覆效果，提高滑石粉在PP树脂中的分散，提高耐划伤性能，可以减少硅氧烷母粒的用量，从而在具有良好耐划伤性能的前提下，可进一步提高材料的刚性，降低成本。

Description

滑石粉母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子组合物领域，特别是涉及一种滑石粉母粒及其制备方法。
背景技术
滑石粉填充聚丙烯材料已经广泛的应用于汽车内饰件如门板、仪表盘、副仪表板、杂物箱等。在日常使用汽车的过程中，人们无意会碰到这些部件，特别有硬物碰到和划擦，会对内饰件产生发白等现象，影响美观，所以目前汽车厂对内饰件基本都制定了耐划伤的相关测试标准。同时作为汽车内饰材料还需要满足低气味的要求，有些耐刮擦剂本身具有刺激性气味，不能满足汽车内饰对气味的要求。
目前主要通过添加助剂降低改性PP材料的表面摩擦系数来提高耐刮擦性能，主要有两种方法，第一：芥酸酰胺，优点是可以满足耐刮擦性能要求并且价格较低，但耐候测试超过350小时，表面有析出发粘现象，不能满足汽车行业标准。第二：聚硅氧烷母粒，具有较好的耐刮性能，满足汽车行业的气味和耐刮标准，但在耐刮要求较高时(例如几何皮纹△L值≤1)，需要较高的添加量才能满足要求，较高添加量会导致成本较高，材料刚性下降较多。
中国专利CN201610573664使用硅氧烷和长链烷基硅油来改善耐刮具有一定的效果，但未能改善PP树脂与填料的结合力；中国专利CN201510263992、CN201611212451、CN201110252533、CN201511021078使用硅酮粉或者硅氧烷母粒来改善耐刮，都可以在一定程度改善耐刮，但对于耐刮要求较高的皮纹，耐刮效率较低需要较高添加量。
中国专利CN201510929024、CN201810125473使用酰胺来改善耐刮具有较好的耐刮效果，但不能满足耐候测试要求。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种滑石粉母粒，所述滑石粉母粒兼具有良好的耐刮性能和刚性。
具体方案如下：
一种滑石粉母粒，按重量份计，包括以下组分:
所述相容剂由聚烯烃树脂和双烷基封端氨基硅油组成；
所述聚烯烃树脂为丙烯和乙烯的共聚物。
在其中一个实施例中，所述聚烯烃树脂与双烷基封端氨基硅油的重量比为0.5-10:1。
在其中一个实施例中，所述聚烯烃树脂与双烷基封端氨基硅油的重量比为3-6:1。
在其中一个实施例中，所述聚烯烃树脂在190℃下的黏度为1000mPa·s-1500mPa·s。
在其中一个实施例中，所述双烷基封端氨基硅油在25℃的黏度为5000mPa·s-15000mPa·s。
在其中一个实施例中，所述硅氧烷母粒的相对分子量为50万-110万。
在其中一个实施例中，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯树脂或者嵌段共聚聚丙烯树脂。
在其中一个实施例中，所述滑石粉的D50为3μm-6μm，二氧化硅含量≥60％。
本发明的另一目的是提供一种上述的滑石粉母粒的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤一：将所述聚丙烯树脂、相容剂、硅氧烷母粒在密炼机中进行混合搅拌，然后加入滑石粉、抗氧剂进行熔融密炼，混合均匀，得到预混料；将所述预混料挤出，风冷切粒，得粒料；
步骤二：对制备得到的粒料进行加热，烘料除气味后冷却至室温得所述滑石粉母粒。
在其中一些实施例中，步骤(一)中，所述混合搅拌时间为1min-2min；
在其中一些实施例中，步骤(一)中，所述预混料挤出是通过强制喂料机加入到双螺杆造粒机挤出。
在其中一个实施例中，步骤(二)中，加热到温度为80-100℃，烘料的时间为2小时-4小时，且其中每(20±2min)对粒料喷淋一次水。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明特定地选用聚烯烃树脂与双烷基封端氨基硅油结合使用，对滑石粉具有很好的浸润和包覆效果，可起到相容剂的作用，提高滑石粉在PP树脂中的分散，提高耐划伤性能。其中，双烷基封端氨基硅油的侧链氨基可以与滑石粉的表面基团反应形成化学键，主链烷基可以与聚丙烯树脂的主链形成一些缠结，从而把无机的滑石粉和有机的PP树脂结合起来，进而可以减少在外力作用时滑石粉与PP树脂的剥离，减少发白现象。
本发明选用聚烯烃树脂与双烷基封端氨基硅油结合使用，显著提高耐划伤性能，可以减少硅氧烷母粒的用量，从而在具有良好耐划伤性能的前提下，可进一步提高聚丙烯材料的刚性。
进一步地，本发明的发明人通过大量的实验发现，将聚烯烃树脂与双烷基封端氨基硅油按照特定配比进行使用时，其耐划伤性能更佳；此外，当选用黏度较大的双烷基封端氨基硅油时，其具有更优的抗迁移性和热稳定性，与聚丙烯树脂和滑石粉的相容性更好；当选用黏度较小的聚烯烃树脂时，其在加工时类似热熔胶，对滑石粉具有更佳的浸润和包覆作用，进一步提高滑石粉和聚丙烯的结合力。本发明选用聚烯烃树脂与双烷基封端氨基硅油均是低气味的，可以使制备的滑石粉母粒具有较低气味。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明中涉及的缩写及使用的各组分具体如下：
聚丙烯材料购自中海壳牌EP548R；
聚烯烃树脂购自埃克森美孚化工Vistamaxx 8880，190℃的黏度为1200mPa·s；
硅氧烷母粒购自道康宁HMB-0221；
双烷基封端氨基硅油购自斯洛柯化学；在实施例5中选用25℃的黏度为1000mPa·s；在其他实施例和对比例中选用25℃的黏度为10000mPa·s；
滑石粉购自辽宁艾海滑石粉，D50为4.5μm；
抗氧剂购自巴斯夫的B225。
实施例1
一种滑石粉母粒，其按原料重量份计包括如下组分：
聚丙烯树脂16份；
相容剂6份；
硅氧烷母粒8份；
滑石粉70份；
抗氧剂0.4份。
所述相容剂由重量比为5：1的聚烯烃树脂和双烷基封端氨基硅油组成。
制备方法：步骤一：按原料重量份计将聚丙烯树脂、相容剂、硅氧烷母粒加入到密炼机中搅拌1-2min，然后加入滑石粉、抗氧剂进行180℃熔融密炼，使滑石粉与载体充分混合均匀，得到预混料；将上述的预混料通过强制喂料加入到双螺杆造粒机，经挤出温度为150-200℃熔融挤出，风冷切粒。步骤二：将步骤一制备得到的粒料放入具有鼓风加热功能的储料罐中，控制加热温度90℃，每20min在粒料中喷淋600mL去离子水，进行3小时的烘料除气味，然后停止加热冷却至室温得到低气味的滑石粉母粒。
将29份的滑石粉母粒、71份PPEP548R加入到高速搅拌机搅拌均匀，经双螺杆挤出造粒，进行性能测试。
实施例2
一种滑石粉母粒，其按原料重量份计包括如下组分：
聚丙烯树脂30份；
相容剂3份
硅氧烷母粒5份；
滑石粉60份；
抗氧剂0.3份。
所述相容剂由重量比为3：1的聚烯烃树脂和双烷基封端氨基硅油组成。
制备方法：步骤一：按原料重量份计将聚丙烯树脂、相容剂、硅氧烷母粒加入到密炼机中搅拌1-2min，然后加入滑石粉、抗氧剂进行180℃熔融密炼，使滑石粉与载体充分混合均匀，得到预混料；将上述的预混料通过强制喂料加入到双螺杆造粒机，经挤出温度为150-200℃熔融挤出，风冷切粒。步骤二：将步骤一中的粒料放入具有鼓风加热功能的储料罐中，控制加热温度90℃，每20min在粒料中喷淋600mL去离子水，进行3小时的烘料除气味，然后停止加热冷却至室温得到滑石粉母粒。
将33份的滑石粉母粒、67份PPEP548R加入到高速搅拌机搅拌均匀，经双螺杆挤出造粒，进行性能测试。
实施例3
一种滑石粉母粒，其按原料重量份计包括如下组分：
聚丙烯树脂11份；
相容剂10份；
硅氧烷母粒10份；
滑石粉70份；
抗氧剂0.6份。
所述相容剂由重量比为3.5：1的聚烯烃树脂和双烷基封端氨基硅油组成。
制备方法：步骤一：按原料重量份计将聚丙烯树脂、相容剂、硅氧烷母粒加入到密炼机中搅拌1-2min，然后加入滑石粉、抗氧剂进行180℃熔融密炼，使滑石粉与载体充分混合均匀，得到预混料；将上述的预混料通过强制喂料加入到双螺杆造粒机，经挤出温度为150-200℃熔融挤出，风冷切粒。步骤二：将步骤一中的粒料放入具有鼓风加热功能的储料罐中，控制加热温度90℃，每20min在粒料中喷淋600mL去离子水，进行3小时的烘料除气味，然后停止加热冷却至室温得到滑石粉母粒。
将29份的上述滑石粉母粒、71份PPEP548R加入到高速搅拌机搅拌均匀，经双螺杆挤出造粒，进行性能测试。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，聚烯烃树脂选用埃克森美孚化工Vistamaxx6502(190℃的黏度>5000mPa·s)，其他成分以及制备过程与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，双烷基封端氨基硅油选用25℃的黏度为1000mPa·s，其他成分以及制备过程与实施例1相同。
实施例6
一种滑石粉母粒，其按原料重量份计包括如下组分：
聚丙烯树脂30份；
相容剂3份；
硅氧烷母粒5份；
滑石粉60份；
抗氧剂0.6份。
所述相容剂由重量比为0.2：1的聚烯烃树脂和双烷基封端氨基硅油组成。
制备方法：步骤一：按原料重量份计将聚丙烯树脂、相容剂、硅氧烷母粒加入到密炼机中搅拌1-2min，然后加入滑石粉、抗氧剂进行180℃熔融密炼，使滑石粉与载体充分混合均匀，得到预混料；将上述的预混料通过强制喂料加入到双螺杆造粒机，经挤出温度为150-200℃熔融挤出，风冷切粒。步骤二：上述步骤一中的粒料不进行烘料处理。
将33份的上述滑石粉母粒、67份PPEP548R加入到高速搅拌机搅拌均匀，经双螺杆挤出造粒，进行性能测试。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，相容剂为聚烯烃树脂，其他成分以及制备过程与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，相容剂为双烷基封端氨基硅油，其他成分以及制备过程与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，将相容剂中的双烷基封端氨基硅油替换为二甲基硅油，其他成分以及制备过程与实施例1相同。
所述的二甲基硅油选用道康宁PMX-200，运动粘度10000cst
对比例4
一种滑石粉母粒，其按原料重量份计包括如下组分：
聚丙烯树脂16份；
硅氧烷母粒14份；
滑石粉70份；
抗氧剂0.4份。
制备方法：步骤一：按原料重量份计将聚丙烯树脂、硅氧烷母粒加入到密炼机中搅拌1-2min，然后加入滑石粉、抗氧剂进行180℃熔融密炼，使滑石粉与载体充分混合均匀，得到预混料；将上述的预混料通过强制喂料加入到双螺杆造粒机，经挤出温度为150-200℃熔融挤出，风冷切粒。步骤二：将步骤一中的粒料放入具有鼓风加热功能的储料罐中，控制加热温度90℃，每20min在粒料中喷淋600mL去离子水，进行3小时的烘料除气味，然后停止加热冷却至室温得到低气味的滑石粉母粒。
将29份的上述滑石粉母粒、71份PPEP548R加入到高速搅拌机搅拌均匀，经双螺杆挤出造粒，进行性能测试。
性能测试：
耐候性能：按GB/T 16422标准，辐照强度0.55W/m2/nm@340nm，黑板温度63±3℃，进行1000小时测试。
气味等级：按大众汽车标准PV3900标准，测试条件按80±2℃，2H±10min进行气味等级测试。
密度测试：按GB/T 1033标准测试。
耐刮测试：采用直径1mm的耐刮檫头及电动十字刮擦仪，用汽车皮纹板进行至少20条间隙2mm的刮痕，刮痕为垂直正交，加载力类型为：A类型10N，分光色差仪测试刮擦前后的△L值。
弯曲模量测试：按GB/T 9341标准测试
将实施例1-6和对比例1-4所得的产品分别进行性能测试，其各项测试结果如下表1所示。
表1实施例1-6和对比例1-4各项性能测试结果
从实施例1和对比例1、2、4可以看出，由聚烯烃树脂和双烷基端封氨基硅油组成的相容剂对滑石粉母粒的耐刮性能起到了十分重要的作用。在实施例1中，所添加的相容剂包括聚烯烃树脂和双烷基端封氨基硅油，耐刮△L值为1.4；在对比例1中，相容剂中缺少了双烷基端封氨基硅油，耐刮△L值从1.4升高到1.9。在对比例2中，相容剂中缺少了聚烯烃树脂，△L值从1.4升高到1.7。由此可见，聚烯烃树脂和双烷基端封氨基硅油对增加滑石粉母粒的耐刮性能均起到了重要作用，尤其是聚烯烃树脂和双烷基端封氨基硅油联合使用，可以大大提高滑石粉母粒的耐刮性能。对比例4的组分中缺少了相容剂而添加大剂量的硅氧烷母粒。结果显示，增加硅氧烷母粒的用量虽然可以保持耐刮性能，但是同时大大降低了材料的刚性，并且增加了成本，所得到的滑石粉母粒综合性能差，不利于材料的商业应用。
从实施例1、对比例3可以看出，当将双烷基端封氨基硅油替换为普通的二甲基硅油时，耐刮△L值从1.4升高为1.7。双烷基端封氨基硅油的侧链氨基的作用在于可以与滑石粉的表面基团形成化学键，主链烷基可以与聚丙烯树脂的主链形成一些缠结，从而把无机的滑石粉和有机的聚丙烯树脂结合起来，减少滑石粉与PP树脂的剥离，增加耐划性能。而普通的二甲基硅油与聚烯烃树脂联合使用无明显增效效果。
在实施例4中，当相容剂中的聚烯烃树脂的黏度较大时，所制备得到的滑石粉母粒的耐刮性能有所降低。低黏度聚烯烃树脂可以对滑石粉的具有更好的浸润和包覆效果，提高滑石粉在PP树脂中的分散，提高耐划伤性能。在实施例5中，当双烷基端封氨基硅油的黏度较小时，所制备得到的滑石粉母粒进行耐候测试时会出现表面有渗出物、发粘现象。这是由于低黏度双烷基端封氨基硅油的分子量较小，在老化过程中容易往产品表面迁移。
此外，从实施例2、6可以看出，相容剂中的聚烯烃树脂和双烷基端封氨基硅油的质量比对滑石粉母粒的耐刮性能有明显的影响，当聚烯烃树脂与双烷基端封氨基硅油的质量份数比为3:1时，实施例2耐刮△L值为1.6；聚烯烃树脂与双烷基端封氨基硅油的质量份数比为0.2:1时，实施例6耐刮△L值为1.9。
从实施例2、6可以看出，滑石粉母粒进行烘料处理后，气味从4.5级降低到3.5级，烘处理可以明显的降低滑石粉母粒的气味，更有利于滑石粉母粒在汽车行业内饰材料中的应用。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种滑石粉母粒，其特征在于，按重量份计，包括以下组分:
所述相容剂由聚烯烃树脂和双烷基封端氨基硅油组成；
所述聚烯烃树脂为丙烯和乙烯的共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种滑石粉母粒，其特征在于，所述聚烯烃树脂与双烷基封端氨基硅油的重量比为0.5-10:1。
3.根据权利要求1所述的一种滑石粉母粒，其特征在于，所述聚烯烃树脂与双烷基封端氨基硅油的重量比为3-6:1。
4.根据权利要求1所述的滑石粉母粒，其特征在于，所述聚烯烃树脂在190℃下的黏度为1000mPa·s-1500mPa·s。
5.根据权利要求1所述的一种滑石粉母粒，其特征在于，所述双烷基封端氨基硅油在25℃的黏度为5000mPa·s-15000mPa·s。
6.根据权利要求1所述的滑石粉母粒，其特征在于，所述硅氧烷母粒的相对分子量为50万-110万。
7.根据权利要求1-6任一项所述的滑石粉母粒，其特征在于，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯树脂或者嵌段共聚聚丙烯树脂。
8.根据权利要求1-6任一项所述的滑石粉母粒，其特征在于，所述滑石粉的D50为3μm-6μm，二氧化硅含量≥60％。
9.一种权利要求1-8任一项所述的滑石粉母粒的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤一：将所述聚丙烯树脂、相容剂、硅氧烷母粒混合搅拌，然后加入滑石粉、抗氧剂进行熔融密炼，混合均匀，得到预混料；将所述预混料挤出，风冷切粒，得粒料；
步骤二：对制备得到的粒料进行加热，烘料除气味后冷却至室温得所述滑石粉母粒。
10.根据权利要求9所述的滑石粉母粒的制备方法，其特征在于，步骤二中，加热到温度为80-100℃，烘料的时间为2小时-4小时，且其中每(20±2)分钟对粒料喷淋一次水。
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