WO2025005167A1 - 方向性電磁鋼板 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet. This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2023-106860, filed on June 29, 2023, the contents of which are incorporated herein by reference.
  • Grain-oriented electrical steel sheet contains silicon, and the crystal orientation of its crystal grains is concentrated near the Goss orientation (cubic ⁇ 110 ⁇ 001>), with the ⁇ 001> orientation, which is the axis of easy magnetization, being nearly aligned with the rolling direction in the steel sheet manufacturing process.
  • Such grain-oriented electrical steel sheet is extremely useful as a material for the iron cores of transformers, etc.
  • One of the important magnetic properties of grain-oriented electrical steel sheet is magnetic flux density.
  • Magnetic flux density B8 is generally used as an index of magnetic flux density.
  • Magnetic flux density B8 is the value of the magnetic flux density of a magnetized grain-oriented electrical steel sheet when a magnetizing force of 800 A/m is applied in the rolling direction.
  • a grain-oriented electrical steel sheet with a higher magnetic flux density B8 value is more easily magnetized with a certain magnetizing force and has a higher magnetic flux density, making it suitable for small, highly efficient transformers.
  • Patent Documents 1 and 2 disclose a method for advancing secondary recrystallization in the finish annealing process by applying a temperature gradient to the steel sheet in the tip region of the secondary recrystallized grains that are encroaching on the primary recrystallized grains.
  • secondary recrystallization progresses when the steel sheet is wound into a coil.
  • the secondary recrystallized grains grow when the steel sheet has a curvature.
  • the secondary recrystallized grains grow while maintaining the linearity of the crystal orientation. Therefore, the larger the secondary recrystallized grains grow, the greater the deviation from the ideal Goss orientation at the tip region of the secondary recrystallized grain growth due to the curvature of the coil.
  • Deviation angle ⁇ is the angle between the ⁇ 001> direction of the crystal projected onto the rolling surface when viewed from the rolling surface normal direction Z and the rolling direction L.
  • Deviation angle ⁇ is the angle between the ⁇ 001> direction of the crystal projected onto the L cross section (cross section whose normal is the rolling direction perpendicular to the rolling) when viewed from the rolling perpendicular direction C (plate width direction) and the rolling direction L.
  • Deviation angle ⁇ is the angle between the ⁇ 110> direction of the crystal projected onto the C cross section (cross section whose normal is the rolling direction) when viewed from the rolling direction L and the rolling surface normal direction Z.
  • misalignment angle ⁇ affects magnetostriction.
  • Magnetostriction is a phenomenon in which a magnetic body changes shape when a magnetic field is applied. In grain-oriented electrical steel sheets used in transformers, etc., magnetostriction causes vibration and noise, so small magnetostriction is required.
  • Patent Documents 3 to 5 disclose controlling the misalignment angle ⁇ .
  • the present invention has been made in consideration of the above problems. It is an object of the present invention to provide a grain-oriented electrical steel sheet that is excellent in magnetic flux density and magnetostriction characteristics. Specifically, it is an object of the present invention to provide a grain-oriented electrical steel sheet that is excellent in both magnetic flux density and magnetostriction characteristics, even when a technology that imparts a temperature gradient to the steel sheet during secondary recrystallization is applied.
  • the gist of the present invention is as follows:
  • a grain-oriented electrical steel sheet is The deviation angle from the ideal Goss orientation with the normal direction Z of the rolling surface as the rotation axis is defined as ⁇ ,
  • the deviation angle from the ideal Goss orientation with the direction perpendicular to the rolling direction C as the rotation axis is defined as ⁇ ,
  • the deviation angle from the ideal Goss orientation with the rolling direction L as the rotation axis is defined as ⁇ ,
  • the deviation angle of the crystal orientation measured at one measurement point on the plate surface is represented as ( ⁇ ⁇ ⁇ ),
  • ave ⁇ L When the average value of the angle deviation ⁇ obtained at a plurality of measurement points spaced at intervals of 1 mm along the rolling direction L is defined as ave ⁇ L ,
  • the ave ⁇ L satisfies ave ⁇ L ⁇ 3.5°
  • FIG. 2 is a diagram showing an example of using spot current heating as a local rapid heating method, and is a schematic diagram showing an example of the arrangement of local heat affected regions in a decarburized annealed steel sheet.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing the distribution of Goss-oriented grains in a decarburized annealed steel sheet.
  • the grain-oriented electrical steel sheet (base steel sheet) has The deviation angles of the crystal orientations measured at two adjacent measurement points on the plate surface, spaced 1 mm apart, are represented as ( ⁇ 1 ⁇ 1 ⁇ 1 ) and ( ⁇ 2 ⁇ 2 ⁇ 2 ), The midpoint between two measurement points that satisfy [( ⁇ 2 - ⁇ 1 ) 2 + ( ⁇ 2 - ⁇ 1 ) 2 + ( ⁇ 2 - ⁇ 1 ) 2 ] 1/2 ⁇ 1.0° is defined as the grain boundary GB, The grain size in the rolling direction L determined based on the grain boundary GB is defined as DL in mm, When the grain sizes D L obtained along the rolling direction L are arranged in ascending order, the grain size that is 10% by number from the largest grains is defined as D L 10 in units of mm, The above D L 10 satisfies D L 10 ⁇ 100 ⁇ 15 ⁇ ave ⁇ L.
  • the grain-oriented electrical steel sheet (base steel sheet) has The grain size in the direction perpendicular to the rolling direction C obtained based on the grain boundary GB is defined as DC in mm.
  • the average value of the grain diameter D C measured along the direction perpendicular to the rolling direction C is defined as aveD C .
  • the above aveD C satisfies aveD C ⁇ 50.
  • the angle deviation ⁇ is defined by the deviation angles ⁇ and ⁇ .
  • the angle deviation ⁇ is often evaluated by three components, the deviation angles ⁇ , ⁇ , and ⁇ .
  • the angle deviation ⁇ is defined by two components, the deviation angles ⁇ and ⁇ , excluding the deviation angle ⁇ , which has little effect on the magnetic flux density and magnetostriction characteristics. If the above conditions are satisfied using this angle deviation ⁇ , the above effects can be obtained.
  • the grain boundaries and grain sizes can be determined based on the three components, the deviation angles ⁇ , ⁇ , and ⁇ .
  • the ave ⁇ L being 3.5° or less means that the angle deviation ⁇ is small on average at each measurement point along the rolling direction L. That is, it means that the angle deviation between the rolling direction L and the magnetization easy axis direction is small.
  • the magnetic properties, particularly the magnetic flux density are preferably improved.
  • the ave ⁇ L is preferably 3.2° or less, more preferably 3.0° or less, and more preferably 2.7° or less.
  • the ave ⁇ L may be 0.5° or more, or 1.0° or more.
  • D L 10 is (100-15 ⁇ ave ⁇ L ) mm or less. If the crystal grains do not grow coarsely in the rolling direction L, the increase in the above-mentioned shift angle, particularly the shift angle ⁇ , can be suppressed. If the increase in the shift angle ⁇ is suppressed, the decrease in magnetic flux density and the increase in magnetostriction are also suppressed.
  • D L 10 satisfies the above conditions, the magnetic flux density and magnetostriction characteristics are preferably improved. It is more preferable that D L 10 is (90-15 ⁇ ave ⁇ L ) mm or less, and more preferably (80-15 ⁇ ave ⁇ L ) mm or less. On the other hand, since the smaller the value of D L 10, the more preferable, the lower limit is not particularly limited. For example, D L 10 may be 5 mm or more, or 10 mm or more.
  • the aveD C being 50 mm or more indicates that the shape of the crystal grains is elongated in the direction C perpendicular to the rolling direction.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment is based on the premise that a technology of applying a temperature gradient to the steel sheet during secondary recrystallization is applied. Therefore, the secondary recrystallized grains tend to grow coarsely. However, in the present embodiment, as described above, the grains are suppressed from growing coarsely in the rolling direction L. On the other hand, in the present embodiment, the grains are allowed to grow coarsely in the direction C perpendicular to the rolling direction.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment applies a technology of applying a temperature gradient to the steel sheet during secondary recrystallization, the secondary recrystallized grains tend to grow coarsely, and the aveD C is 50 mm or more.
  • the aveD C is preferably 80 mm or more, more preferably 100 mm or more, and more preferably 200 mm or more.
  • the upper limit of the aveD C is not particularly limited.
  • the grain size of the grains in the direction C perpendicular to the rolling direction may be the coil width (for example, width 1000 mm).
  • the aveD C may be equal to or less than 800 mm, or may be equal to or less than 500 mm.
  • the above-mentioned deviation angles ⁇ , ⁇ , ⁇ , etc. can be measured by setting a measurement line including at least 500 measurement points at 1 mm intervals on the rolled surface to measure the crystal orientation.
  • the crystal orientation can be measured by X-ray diffraction method (Laue method).
  • the Laue method is a method in which an X-ray beam is irradiated onto a steel sheet and the transmitted or reflected diffraction spots are analyzed. By analyzing the diffraction spots, the crystal orientation at the location where the X-ray beam was irradiated can be identified. By changing the irradiation position and analyzing the diffraction spots at multiple locations, the crystal orientation distribution at each irradiation position can be measured.
  • the Laue method is a method suitable for measuring the crystal orientation of a metal structure with coarse crystal grains.
  • the crystal orientation is measured at 1 mm intervals on the rolled surface, and the above-mentioned deviation angle ⁇ , deviation angle ⁇ , deviation angle ⁇ , etc. are specified for each measurement point. Based on the deviation angle at each specified measurement point, the angle deviation ⁇ , ave ⁇ L , grain boundary GB, grain size D L , D L 10, grain size D C , and aveD C may be obtained.
  • D L 10 the grain size that is 10% of the grains in terms of number may be obtained by arranging the grains with a grain size D L of 2 mm or more in descending order.
  • aveD C the average grain size may be obtained based on the grains with a grain size D C of 2 mm or more.
  • 0.5 mm may be added to the grain size of each of the two grains.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has a chemical composition that contains, by mass fraction, 2.0% to 7.0% Si, with the remainder being Fe and impurities.
  • this grain-oriented electrical steel sheet may contain publicly known optional elements in place of a portion of Fe in order to improve the magnetic properties.
  • the lower limit may be 0%.
  • the upper limit for the optional elements may be set to a range in which no significant decrease in magnetic flux density or iron loss occurs. The approximate upper limit for each optional element is listed below.
  • the grain-oriented electrical steel sheet (base steel sheet) has a chemical composition, in mass%, of: Si: 2.0 to 7.0%, C: 0 to 0.0050%, Mn: 0 to 1.0%, S and Se: 0 to 0.0150% in total, Al: 0-0.0650%, N: 0 to 0.0050%, Nb, V, Mo, Ta, and W: 0 to 0.050% in total; Cu: 0 to 0.40%, Bi: 0 to 0.010%, B: 0 to 0.080%, P: 0-0.50%, Ti: 0 to 0.0150%, Sn: 0 to 0.10%, Sb: 0 to 0.10%, Cr: 0 to 0.30%, Ni: 0-1.0%, and the remainder being Fe and impurities.
  • Si 2.0-7.0%
  • Silicon (Si) is a basic element for the base steel sheet. If the Si content is less than 2.0%, the eddy current loss cannot be sufficiently reduced, and good magnetic properties cannot be obtained.
  • the Si content of the steel plate is 2.0% or more.
  • the Si content is preferably 2.50% or more, and more preferably 3.0% or more.
  • the Si content is 7.0%, If the Si content exceeds 7.0%, the steel sheet becomes brittle and the sheet passing property during production is significantly deteriorated, so the Si content of the base steel sheet is set to 7.0% or less.
  • the Si content is preferably 4.50% or less. More preferably, it is 4.0% or less.
  • C is an optional element for base steel plate.
  • C is contained in the steel slab, but if excessive C remains in the base steel plate after final annealing, good core loss characteristics cannot be obtained. Therefore, the C content of the base steel sheet may be 0.0050% or less, preferably 0.0040% or less, and more preferably 0.0030% or less.
  • the lower limit of the C content of the base steel sheet is not particularly limited and may be 0%. However, since it is not industrially easy to make the C content 0%, may be more than 0%, or may be 0.00010% or more.
  • Mn 0 to 1.0%
  • Mn manganese
  • Mn is a selective element for the base steel sheet. Mn is contained in the steel slab, but if it is contained in excess, the steel undergoes phase transformation during secondary recrystallization annealing, secondary recrystallization does not proceed sufficiently, and good magnetic properties may not be obtained. Therefore, the Mn content of the base steel sheet may be 1.0% or less. The Mn content is preferably 0.50% or less, more preferably 0.20% or less.
  • the lower limit of the Mn content of the base steel sheet is not particularly limited and may be 0%. However, since Mn forms MnS and MnSe and has the effect of acting as an inhibitor during secondary recrystallization, the Mn content may be more than 0% or may be 0.00010% or more.
  • S and Se are selective elements for the base steel sheet.
  • S and Se are contained in the steel slab, but if S and Se remain in excess in the base steel sheet after finish annealing, it may adversely affect the magnetic properties. Therefore, the total content of S and Se in the base steel sheet may be 0.0150% or less.
  • the total content of S and Se is preferably 0.010% or less, more preferably 0.0050% or less.
  • the lower limit of the total content of S and Se in the base steel sheet is not particularly limited and may be 0%. However, since S and Se form MnS and MnSe and have the effect of an inhibitor during secondary recrystallization, the total content of S and Se may be more than 0% or may be 0.00010% or more.
  • Al is an optional element for base steel sheets. Al is contained in steel slabs, but if excessive Al remains in the base steel sheet after final annealing, it can adversely affect the magnetic properties. Therefore, the Al content of the base steel sheet may be 0.0650% or less. The Al content is preferably 0.040% or less, and more preferably 0.035% or less. The lower limit of the Al content of the base steel sheet is not particularly limited and may be 0%. However, since Al forms AlN and has an effect as an inhibitor during secondary recrystallization, the Al content is The amount of Al may be more than 0% or may be 0.00010% or more. Note that the above content of Al is acid-soluble Al (sol. Al).
  • N is an optional element for base steel sheets.
  • N is contained in the steel slab, but if excessive N remains in the base steel sheet after final annealing, it can adversely affect the magnetic properties. Therefore, the N content of the base steel sheet may be 0.0050% or less.
  • the N content is preferably 0.0040% or less, and more preferably 0.0030% or less.
  • the lower limit of the N content of the base steel sheet is not particularly limited and may be 0%. However, since N forms AlN and has an effect as an inhibitor during secondary recrystallization, the N content is The amount may be greater than 0% or may be 0.00010% or greater.
  • Nb, V, Mo, Ta, and W are optional elements for the base steel plate. If an excessive amount of Nb group elements (one or more of Nb, V, Mo, Ta, and W) remains in the base steel plate, it may adversely affect the magnetic properties. Therefore, the total content of Nb, V, Mo, Ta, and W in the base steel plate may be 0.050% or less.
  • the Nb group elements are preferably 0.030% or less, preferably 0.020% or less, and more preferably 0.010% or less.
  • the total content of Nb, V, Mo, Ta, and W in the base steel plate is not particularly limited and may be 0%. However, since Nb, V, Mo, Ta, or W forms carbides, nitrides, or carbonitrides and has the effect of acting as an inhibitor during secondary recrystallization, the total content of Nb, V, Mo, Ta, and W may be more than 0% or may be 0.003% or more.
  • Cu is an optional element for the base steel sheet. If the Cu content exceeds 0.40%, the steel sheet may become embrittled during hot rolling. Therefore, the Cu content of the base steel sheet is The Cu content is preferably 0.30% or less, and more preferably 0.10% or less. On the other hand, the lower limit of the Cu content is not particularly limited. However, since Cu has the effect of increasing the concentration of the Goss orientation and improving the magnetic properties, the Cu content may be more than 0%, and is set to 0.010% or more. Good too.
  • Bi 0 ⁇ 0.010%
  • Bi bismuth
  • the Bi content of the base steel sheet may be 0.010% or less.
  • the Bi content is preferably 0.0050% or less, and more preferably 0.0050% or less.
  • the Bi content is 0.0020% or less, and more preferably 0.0010% or less.
  • the lower limit of the Bi content is not particularly limited and may be 0%. However, Bi improves the magnetic flux density. Therefore, the Bi content may be set to more than 0% or to 0.00050% or more.
  • B 0-0.080%
  • B (boron) is an optional element for the base steel sheet. If the B content exceeds 0.080%, the variation (standard deviation) of the magnetic flux density may become large. Therefore, the B content is set to 0.
  • the Bi content is preferably 0.070% or less, and more preferably 0.060% or less.
  • the lower limit of the B content is not particularly limited, and is 0%. However, since B forms nitrides and has an effect as an inhibitor during secondary recrystallization, the B content may be more than 0% or may be 0.00050% or more. .
  • P 0 to 0.50%
  • P (phosphorus) is a selective element for the base steel sheet. If the P content exceeds 0.50%, the workability of the steel sheet may be significantly reduced. Therefore, the P content of the base steel sheet may be 0.50% or less.
  • the P content is preferably 0.30% or less, more preferably 0.10% or less.
  • the lower limit of the P content is not particularly limited and may be 0%. However, since P has the effect of improving the texture and improving the magnetic properties of the steel sheet, the P content may be more than 0% or may be 0.0020% or more.
  • Ti is an optional element for the base steel plate. If the Ti content exceeds 0.0150%, the magnetic properties may be significantly reduced. Therefore, the Ti content of the base steel plate is set to 0.0150% or less. % or less. The Ti content is preferably 0.0130% or less, and more preferably 0.010% or less. On the other hand, the lower limit of the Ti content is not particularly limited, and is not limited to 0%. However, since Ti forms carbides, nitrides, and carbonitrides and has the effect of acting as an inhibitor during secondary recrystallization, the Ti content may be more than 0%, and may be less than 0.0020%. % or more.
  • Sn 0-0.10%
  • Sn (tin) is an optional element for the base steel sheet. If the Sn content exceeds 0.10%, the secondary recrystallization becomes unstable and may adversely affect the magnetic properties.
  • the Sn content of the steel sheet may be 0.10% or less.
  • the Sn content is preferably 0.090% or less, and more preferably 0.080% or less.
  • the lower limit of the Sn content is However, since Sn has the effect of increasing the concentration of the Goss orientation and improving the magnetic properties, the Sn content may be more than 0%, and may be 0% or less. It may be 0.0050% or more.
  • Sb 0-0.10%
  • Sb antimony
  • the Sb content of the base steel sheet is set to 0.10% or less.
  • the Sb content is preferably 0.090% or less, and more preferably 0.080% or less.
  • the lower limit of the Sb content is not particularly limited, and is not limited to 0%. However, since Sb functions as an inhibitor and has the effect of stabilizing secondary recrystallization, the Sb content may be more than 0% or may be 0.010% or more.
  • Cr 0-0.30% Cr (chromium) is an optional element for the base steel plate. If the Cr content exceeds 0.30%, Cr oxides are formed, which may adversely affect the magnetic properties.
  • the Cr content may be 0.30% or less.
  • the Cr content is preferably 0.20% or less, and more preferably 0.10% or less.
  • the lower limit of the Cr content is particularly However, since Cr has the effect of increasing the concentration of Goss orientation and improving magnetic properties, the Cr content may be more than 0%, and may be 0.010 % or more.
  • Ni 0 to 1.0%
  • Ni (nickel) is an optional element for the base steel plate. If the Ni content exceeds 1.0%, secondary recrystallization may become unstable. Therefore, the Ni content of the base steel plate may be 1.0% or less.
  • the Ni content is preferably 0.20% or less, more preferably 0.10% or less.
  • the lower limit of the Ni content is not particularly limited and may be 0%. However, since Ni has the effect of increasing electrical resistance and reducing iron loss, the Ni content may be more than 0% or may be 0.010% or more.
  • the base steel sheet of the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment may contain impurities.
  • impurities refer to substances that are mixed in from raw materials such as ore or scrap during industrial production of steel, or from the production environment, etc.
  • the chemical composition of the above-mentioned base steel plate may be measured by a general analytical method. For example, it may be measured using ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry). Acid-soluble Al may be measured by ICP-AES using the filtrate after thermally decomposing the sample with acid. C and S may be measured using the combustion-infrared absorption method, N using the inert gas fusion-thermal conductivity method, and O using the inert gas fusion-non-dispersive infrared absorption method.
  • ICP-AES Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry
  • Acid-soluble Al may be measured by ICP-AES using the filtrate after thermally decomposing the sample with acid.
  • C and S may be measured using the combustion-infrared absorption method, N using the inert gas fusion-thermal conductivity method, and O using the inert gas fusion-non-dispersive infrared absorption
  • the above chemical composition is that of the base steel sheet. If the grain-oriented electrical steel sheet to be used as the measurement sample has an insulating coating on its surface, the coating is removed using the method described below before measuring the chemical composition.
  • the insulating coating can be removed by immersing the grain-oriented electrical steel sheet having the coating in a high-temperature alkaline solution.
  • the insulating coating can be removed from the grain-oriented electrical steel sheet by immersing the sheet in an aqueous sodium hydroxide solution containing 30 to 50 mass % NaOH and 50 to 70 mass % H 2 O at 80 to 90° C. for 5 to 10 minutes, followed by rinsing with water and drying.
  • the time for immersion in the aqueous sodium hydroxide solution can be changed depending on the thickness of the insulating coating.
  • the electrical steel sheet from which the insulating coating has been removed using the above method may be immersed in hot hydrochloric acid.
  • the preferred concentration of hydrochloric acid for removing the forsterite coating to be dissolved is determined in advance, and the forsterite coating can be removed by immersing the sheet in hydrochloric acid of this concentration (e.g. 30-40% by mass hydrochloric acid) at 80-90°C for 1-5 minutes, followed by rinsing with water and drying.
  • different treatment solutions are used to remove each coating, such as using an alkaline solution to remove the insulating coating and hydrochloric acid to remove the forsterite coating.
  • a grain-oriented electrical steel sheet with excellent quality can be obtained by performing local rapid heating on a cold-rolled steel sheet to form a localized heated region, controlling the annealing conditions of the primary annealing (decarburization annealing), and controlling the annealing conditions of the secondary annealing (finish annealing).
  • the locally heated region formed before the primary annealing is located locally on the surface of the steel plate.
  • the crystalline structure of this locally heated region consists of one or both of a recrystallized structure and a recovered structure at the end of the local rapid heating.
  • the crystalline structure of the non-rapidly heated parts of the steel plate surface other than the locally heated region consists of a cold worked structure that remains as it is cold rolled.
  • the above-mentioned localized rapid heating has a heating rate of 500°C/sec or more, preferably 2000°C/sec or more, and more preferably 10000°C/sec or more.
  • the frequency of coarse Goss orientation grains in the localized heating affected area is greater than that obtained by normal rapid heating of the entire plate. This characteristic is thought to be due to the fact that the peripheral area of the locally heated area is a processed structure that retains a lot of distortion. Specifically, when localized rapid heating is performed, the practical Goss orientation grains generated in the locally heated area preferentially encroach on the peripheral unrecrystallized area that retains a lot of distortion during the primary annealing, and grow in diameter. However, when the entire steel plate is heated, the generation and growth of recrystallized grains occurs uniformly within the steel plate, so it is thought that the above-mentioned enlargement does not occur.
  • secondary annealing is then performed.
  • secondary annealing secondary recrystallization is promoted while applying a temperature gradient to the steel sheet.
  • the Goss-oriented grains formed in the local heat-affected zone grow preferentially during secondary annealing.
  • Many Goss-oriented grains are formed in the local heat-affected zone, and among these are Goss-oriented grains that are close to the ideal Goss orientation, with particularly small angle deviations ⁇ and ⁇ , and have large crystal grain sizes after primary annealing, and these Goss-oriented grains grow preferentially during secondary recrystallization.
  • Goss orientation grains that serve as the nuclei for secondary recrystallization are supplied to the local heat affected region, there is no need to form Goss orientation grains in the primary annealing in the matrix parts other than the local heat affected region, i.e., the local heat unaffected region. Therefore, as the heat treatment conditions for the primary annealing, a slow heating condition with a low heating rate may be adopted, which forms many corresponding orientation grains with the ⁇ 111 ⁇ 112> and ⁇ 411 ⁇ 148> orientations that are easily eroded in the local heat unaffected region.
  • the heating rate for the primary annealing to 300°C/sec or less, many Goss orientation grains with large crystal grain size and close to the ideal Goss orientation are formed in the local heat affected region, while almost no Goss orientation grains are formed in the local heat unaffected region, and conversely, many corresponding orientation grains can be formed.
  • secondary recrystallization is advanced by applying a temperature gradient to the steel sheet in the tip region of the secondary recrystallized grains that are encroaching on the primary recrystallized grains during secondary annealing.
  • secondary recrystallized grains are grown using a temperature gradient, secondary recrystallized grains with an orientation close to the ideal Goss orientation are generated from the part of the steel sheet that reaches the secondary recrystallization start state early, and these secondary recrystallized grains grow preferentially due to the temperature gradient.
  • the degree of accumulation in the Goss orientation is preferably increased.
  • the direction in which the above temperature gradient is applied may be the direction C perpendicular to the rolling direction.
  • the secondary recrystallized grains when the secondary recrystallized grains are grown using a temperature gradient, the secondary recrystallized grains become excessively large, and the deterioration of the slip angle ⁇ due to the coil set cannot be avoided.
  • the secondary recrystallized Goss orientation grains tend to grow on the low temperature side of the steel sheet (rolling vertical direction C), but at that time, the secondary recrystallized grains also grow in the rolling direction L. Therefore, the crystal grain size D L in the rolling direction also becomes large.
  • the above-mentioned local rapid heating can increase the frequency of the secondary recrystallized grains close to the ideal Goss orientation, so that the increase in the crystal grain size D L in the rolling direction can be suppressed, and the deterioration of the slip angle ⁇ due to the coil set can be suppressed.
  • a steel sheet having a better magnetic flux density and magnetostriction characteristics than the conventional steel sheet can be obtained.
  • secondary recrystallized grains having an orientation close to the ideal Goss orientation are preferentially generated, so that the deterioration of the misalignment angle ⁇ can be suppressed, and thus a steel sheet having a higher magnetic flux density than conventional steel sheets can be obtained.
  • spot current heating by electrical resistance heating is described below.
  • spot current heating spot electrodes are pressed against both sides of a steel sheet, and current is passed between the spot electrodes to spot current heat the electrode holding portion of the steel sheet.
  • a steel having the composition shown in Table 1 was used, and a cold-rolled steel sheet with a sheet thickness of 0.22 mm was obtained by hot rolling and cold rolling. This steel sheet was subjected to spot current heating.
  • the spot current heating was performed using a copper electrode with a diameter of 3 mm, under the following conditions: current of 5.0 kA or less, which is a range in which the steel sheet surface does not melt, current time of 20 milliseconds to 80 milliseconds, electrode pressure of 50 kgf to 150 kgf, and electrode holding time after current application of 0.2 seconds.
  • Spot current heating was performed on the surface of the cold-rolled steel sheet at a position 10 mm from the end of the cold-rolled steel sheet in the direction perpendicular to the rolling direction, with a pitch of 20 mm in the rolling direction, to form a localized heating region.
  • This cold-rolled steel sheet was subjected to decarburization annealing (primary annealing). In the decarburization annealing, the cold-rolled steel sheet was heated at a heating rate of 20°C/sec and held at 830°C for 90 seconds.
  • Figure 1 shows an example of the arrangement of local heat affected areas in a decarburized annealed steel sheet manufactured under the above conditions.
  • the decarburized annealed steel sheet 1 the local heat affected areas 2, the rolling direction 21, and the width direction (direction perpendicular to the rolling direction) 22 are shown diagrammatically.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the distribution of Goss orientation grains in the decarburized annealed steel sheet manufactured under the above conditions.
  • the current-carrying electrode used for spot current heating is circular, and its diameter is preferably 0.5 mm ⁇ to 10 mm ⁇ , and more preferably 1 mm ⁇ to 5 mm ⁇ , in terms of circle equivalent diameter. Note that, although a circular current-carrying electrode was used in the above, it is sufficient to locally increase the heating rate of the cold-rolled steel sheet, form Goss-oriented grains in this region, and allow the grains to grow; the electrode shape may be other shapes, for example, elliptical or linear.
  • the decarburized annealed steel sheet 1 manufactured under the above conditions contains Goss orientation grains 14 as well as coarse Goss orientation grains 15.
  • the region containing the coarse Goss orientation grains 15 corresponds to the local heat affected region 2.
  • Figure 2 shows a schematic of the local heat affected region boundary 4 and the local heat affected region boundary 5, it is not easy to distinguish these boundaries by observing the structure.
  • the region containing the coarse Goss orientation grains 15 can be considered to be the local heat affected region 2.
  • the above decarburized annealed steel sheets were further nitrided, coated with an annealing separator mainly composed of MgO, and then subjected to secondary annealing.
  • the secondary annealing conditions were: hydrogen/nitrogen atmosphere, heating rate: 15°C/hr (°C/hr), holding: 1200°C-20hr (hr).
  • a temperature gradient of 5°C/cm was applied in the direction perpendicular to the rolling direction at the boundary between the primary and secondary recrystallization regions in the steel sheet.
  • the obtained steel plate was subjected to macro-etching to reveal the grain boundaries.
  • macro-etching was observed at the locations corresponding to the local heat affected areas, it was found that in some cases multiple secondary recrystallized grains had grown from the locations corresponding to the local heat affected areas, and in other cases secondary recrystallized grains had spread from the center of the locations corresponding to the local heat affected areas.
  • minute grains of 2 mm or less were sometimes observed as traces of the local heat affected areas, but in other cases they were not.
  • the secondary recrystallized macrostructure may change slightly depending on the local heating conditions, the degree of accumulation in the Goss orientation was increased compared to when local heat treatment was not performed.
  • the crystal orientation of the obtained steel sheet was measured by the Laue method described above.
  • the obtained steel sheet had an ave ⁇ L of 3.5° or less, a DL 10 of (100-15 ⁇ ave ⁇ L ) mm or less, and an aveD C of 50 mm or more.
  • the obtained steel sheet was excellent in both magnetic flux density and magnetostriction, even though a temperature gradient was applied to the steel sheet during secondary recrystallization.
  • the obtained grain-oriented electrical steel sheet had an extremely small deviation between the crystal orientation of the secondary recrystallized grains and the ideal Goss orientation, and that the angle deviation ⁇ was small on average at each measurement point along the rolling direction L, the crystal grains did not grow coarsely in the rolling direction L, and the shape of the crystal grains had a tendency to elongate in the direction perpendicular to the rolling C and to be flattened in the rolling direction L.
  • the coarse Goss-oriented grains (Goss-oriented grains with large crystal grain size) close to the ideal Goss orientation grow preferentially. Therefore, even if the secondary recrystallized grains are not grown large, a steel sheet occupied by secondary recrystallized grains close to the ideal Goss orientation can be obtained.
  • the size, shape, and arrangement of the crystal grains after secondary annealing can be controlled by appropriately arranging the local heat affected zones on the steel sheet surface.
  • a steel sheet with a small grain size (particularly the grain size D L in the rolling direction) of the Goss-oriented grains at the end of secondary annealing can be obtained.
  • the Goss orientation grains that grow preferentially from the local heat affected region have a crystal orientation close to the ideal Goss orientation, so that good magnetic flux density can be obtained even though the secondary recrystallized grain size is small.
  • the crystal grains are prevented from growing coarsely in the rolling direction L, so that the deterioration of the misalignment angle ⁇ due to coil setting can be suppressed, and good magnetostriction characteristics can be obtained.
  • the grain-oriented electrical steel sheet described above can increase the degree of accumulation in the Goss orientation while suppressing the coarsening of the secondary recrystallized grain size (particularly the grain size D L in the rolling direction), so that it is not necessary to perform or can reduce the magnetic domain width refinement by strain introduction or groove formation.
  • the magnetic domain refinement effect can be preferably obtained by the grain boundaries that increase with the refinement of the secondary recrystallized grain size, the magnetic domains are refined without applying the conventional magnetic domain control technology. Therefore, unlike the conventional magnetic domain control technology, it is not necessary to introduce strain into the steel sheet or it can be reduced, so that it is possible to prevent an increase in magnetostriction.
  • the grain-oriented electrical steel sheet described above can be used for applications requiring strain relief annealing at 800°C or more.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has excellent iron loss characteristics because it is possible to obtain a favorable magnetic domain refinement effect due to the grain boundaries that increase with the refinement of the secondary recrystallized grain size (particularly the grain size D L in the rolling direction).
  • the method for manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment is not limited to the method described below.
  • the manufacturing method described below is one example for manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment.
  • the steps and quantitative conditions for each step shown below are examples adopted to demonstrate the feasibility of this embodiment, and this embodiment is not limited to these steps and quantitative values.
  • the manufacturing method for grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment may adopt various conditions as long as they do not deviate from the gist of this embodiment and achieve the purpose of this embodiment.
  • the manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment can apply the conventional known manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet as a basic process.
  • examples of conventional manufacturing methods of grain-oriented electrical steel sheet include a manufacturing method in which inhibitors such as MnS and AlN are formed by high-temperature slab heating, and a manufacturing method in which AlN inhibitors are formed by low-temperature slab heating and nitriding treatment.
  • the manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment is not limited to a specific manufacturing method. Below, a method of applying nitriding treatment as a low-temperature slab heating process will be described.
  • a slab is prepared.
  • An example of a method for producing a slab is as follows. Molten steel is produced (smelted). A slab is produced using the molten steel. The slab may be produced by a continuous casting method. An ingot may be produced using the molten steel, and the ingot may be bloomed to produce a slab.
  • the thickness of the slab is not particularly limited. The thickness of the slab is, for example, 150 to 350 mm. The thickness of the slab is preferably 220 to 280 mm. As the slab, a so-called thin slab having a thickness of 10 to 70 mm may be used. When a thin slab is used, rough rolling before finish rolling can be omitted in the hot rolling process.
  • the above slab may contain the following elements in its chemical composition:
  • Carbon (C) is an effective element for controlling the primary recrystallized structure in the manufacturing process, but if its content in the final product is excessive, it will have a detrimental effect on the magnetic properties.
  • the preferred upper limit of the C content is 0.075%.
  • C is purified in the decarburization annealing process and the finish annealing process to be 0.005% or less.
  • the lower limit of the C content may be more than 0%, or may be 0.001%.
  • Si 2.0-7.0%
  • Silicon (Si) increases the electrical resistance of grain-oriented electrical steel sheets and reduces iron loss. If the Si content is less than 2.0%, ⁇ transformation occurs during final annealing, and the crystallization of the grain-oriented electrical steel sheets is reduced. On the other hand, if the Si content exceeds 7.0%, the cold workability decreases and cracks tend to occur during cold rolling.
  • the upper limit of the Si content is preferably 4.5%, and more preferably 4.0%.
  • Mn 0.05-1.00%
  • Manganese (Mn) combines with S or Se to produce MnS or MnSe, and functions as an inhibitor.
  • Mn is contained, the Mn content is within the range of 0.05 to 1.00%.
  • the secondary recrystallization is stable. It is possible for part of the inhibitor function to be performed by a nitride of an Nb group element. In this case, the strength of MnS or MnSe as a general inhibitor is Therefore, the upper limit of the Mn content is preferably 0.50%, and more preferably 0.20%.
  • At least one of S and Se 0.003 to 0.035% in total Sulfur (S) and selenium (Se) combine with Mn to produce MnS or MnSe, which functions as an inhibitor.
  • S and Se When at least one of S and Se is contained, if the total content of S and Se is 0.003 to 0.035%, secondary recrystallization is stable. It is possible for a part of the inhibitor function to be borne by a nitride of an Nb group element. In this case, the strength of MnS or MnSe as a general inhibitor is controlled to be weak. For this reason, the preferred upper limit of the total content of S and Se is 0.025%, and more preferably 0.010%. If S and Se remain after the final annealing, they form compounds and deteriorate the iron loss. Therefore, it is preferable to reduce S and Se as much as possible by purification during the final annealing.
  • the total content of S and Se means that at least one of S and Se is included, and is the total content.
  • Al 0.010-0.065%
  • Aluminum (Al) combines with N to precipitate as (Al,Si)N, and functions as an inhibitor.
  • the Al content is within the range of 0.010 to 0.065%.
  • AlN formed as an inhibitor by nitriding, which will be described later expands the secondary recrystallization temperature range, and secondary recrystallization is particularly stable in the high temperature range. Therefore, the Al content is 0.010 to 0.065
  • the lower limit of the Al content is preferably 0.020%, and more preferably 0.025%.
  • the upper limit of the Al content is preferably 0.040%. and more preferably 0.035%.
  • N 0.012% or less Nitrogen (N) combines with Al to function as an inhibitor. Since N can be contained by nitriding during the manufacturing process, no lower limit is specified. For example, the lower limit of the N content may be more than 0%, or may be 0.001%. On the other hand, when N is contained, if the N content exceeds 0.012%, blisters, which are a type of defect, tend to occur in the steel sheet. The preferred upper limit of the N content is 0.010%, and more preferably 0.009%. N is purified in the final annealing process, and becomes 0.005% or less after the final annealing process.
  • the balance of the above chemical composition consists of Fe and impurities.
  • impurities refers to elements that are mixed in from raw materials such as ore and scrap during industrial production of steel, or from the production environment, etc.
  • the upper limit of the total impurity content may be, for example, 5%.
  • the above-mentioned chemical composition may contain known optional elements in place of part of Fe, taking into consideration not only solving manufacturing problems, but also strengthening the inhibitor function through compound formation and the effect on magnetic properties.
  • optional elements that may be contained in place of part of Fe include the following elements:
  • Nb group elements 0.050% or less
  • the total content of Nb group elements (one or more of Nb, V, Mo, Ta, and W) may be 0.050% or less.
  • the total content of Nb group elements is 0.030% or less, since secondary recrystallization is started at an appropriate timing.
  • the orientation of the secondary recrystallized grains generated becomes very favorable, and the structure can be finally controlled to be favorable for magnetic properties.
  • Nb and Ta have a strong effect and are preferable.
  • the total content of Nb group elements is more preferably 0.004 to 0.020%. Even more preferably, it is 0.005 to 0.010%.
  • the total content of Nb group elements means the total content including at least one of Nb, V, Mo, Ta, and W.
  • the slab also contains, as optional elements, in mass %: Cu: 0.40% or less, Bi: 0.010% or less, B: 0.080% or less, P: 0.50% or less, Ti: 0.015% or less, Sn: 0.10% or less, Sb: 0.10% or less, Cr: 0.30% or less, Ni: 1.00% or less. Since these optional elements may be contained according to known purposes, there is no need to set a lower limit for the content of the optional elements, and the lower limit may be 0%.
  • the chemical composition of the above slabs can be measured by the above analytical method, just like the chemical composition of the final product, grain-oriented electrical steel sheet.
  • the hot rolling process is a process in which a slab heated to a predetermined temperature (e.g., 1100 to 1400°C) is hot-rolled to obtain a hot-rolled steel sheet.
  • a predetermined temperature e.g. 1100 to 1400°C
  • the silicon steel material (slab) heated in the heating process is roughly rolled, and then finish-rolled to obtain a hot-rolled steel sheet with a predetermined thickness, for example, 1.8 to 3.5 mm. After the finish rolling is completed, the hot-rolled steel sheet is coiled at a predetermined temperature.
  • the slab heating temperature should be set to 1100°C to 1280°C.
  • the hot-rolled sheet annealing process is a process in which the hot-rolled steel sheet obtained in the hot rolling process is annealed under a predetermined temperature condition (for example, at 750 to 1200 ° C for 30 seconds to 10 minutes) to obtain an annealed steel sheet.
  • Hot-rolled sheet annealing is generally performed to control the steel sheet structure such as the recrystallization rate, residual strain, and crystal grain size by annealing the hot-rolled steel sheet after the hot rolling process, and to preferably adjust the precipitate form in the steel.
  • a high-temperature slab heating process it is a process for finally controlling the form of precipitates such as AlN, and conditions are adjusted so that they precipitate uniformly and finely.
  • the hot-rolled sheet annealing for example, after heating the steel sheet to 1050 ° C to 1150 ° C, in order to properly precipitate AlN, etc., it may be cooled slowly to an intermediate temperature (850 ° C to 950 ° C) for 50 to 150 seconds, and then cooled with water.
  • an intermediate temperature 850 ° C to 950 ° C
  • the cold rolling process is a process in which the annealed steel sheet obtained in the hot-rolled sheet annealing process is subjected to one cold rolling or multiple cold rolling (two or more times) via annealing (intermediate annealing) to obtain a cold-rolled steel sheet having a thickness of, for example, 0.10 to 0.50 mm.
  • the interpass temperature of the cold rolling may be set to about 100° C. to 300° C.
  • local rapid heating is performed on the cold-rolled steel sheet after the cold rolling process to form a local heating region.
  • the rapid heating method is not particularly limited as long as it can locally heat the steel sheet.
  • a method of heating by contacting a spot electrode with the front and back surfaces of the steel sheet and passing an electric current through the steel sheet a method of heating by irradiating the surface of the steel sheet with laser light or an electron beam, a method of locally heating by induction heating, a method of heating by contacting a hot piece, etc. can be adopted.
  • each local heating region can be a dot-like region with a diameter of about 10 ⁇ m to 10 mm, or a linear region with a width of about 10 ⁇ m to 10 mm.
  • the electrode used for current heating may be a circular electrode as described above, or a linear electrode.
  • the minimum diameter and width of the size of the locally heated region depend on the shape of the spot electrode and the technology for reducing the focused diameter of the laser light or electron beam. In principle, it is possible to further reduce the size of the locally heated region, but considering that the current size of the nuclei of recrystallized grains is about 1 ⁇ m, it is believed that an effect can be obtained if the size of the locally heated region is 1 ⁇ m or more. From an industrial perspective, the above minimum diameter and width should be 10 ⁇ m or more. Regarding the size of the locally heated region, if the maximum diameter or width exceeds 10 mm, the area proportion of Goss orientation grains with relatively large angle deviations ⁇ and ⁇ that cannot grow outside the locally heated region increases. In this case, it becomes difficult to obtain the effect of local rapid heating.
  • the heating rate should be 500°C/sec or more in the center of the locally heated region as viewed in the thickness direction and at 1/5 of the thickness of the steel plate. If the heating rate in the above region is 500°C/sec or more, the structure of the locally heated region can be preferably controlled to a recovered structure or a recrystallized structure.
  • the above heating rate is preferably 2000°C/sec or more, and more preferably 10000°C/sec or more.
  • the upper limit of the above heating rate is not particularly limited, and may be, for example, 1,000,000°C/sec.
  • the aim is to have coarse Goss oriented grains in the local heat affected region after decarburization annealing, but if the heating rate during decarburization annealing is faster than the heating rate during local rapid heating, it is difficult to achieve the above objective. Therefore, although it depends on the magnitude of the heating rate, it is preferable to set the heating rate during local rapid heating to be equal to or higher than the heating rate during decarburization annealing.
  • the 1/5 part of the thickness of the steel plate mentioned above refers to a depth equivalent to 1/5 of the thickness of the steel plate from the surface of the steel plate in the thickness direction.
  • the maximum temperature reached should be 700°C or higher in the center of the locally heated region when viewed from the plate thickness direction and at 1/5 of the plate thickness of the steel plate. If the maximum temperature reached in the above region is 700°C or higher, the structure of the locally heated region can be preferably controlled to a recovered structure or a recrystallized structure.
  • the above maximum temperature reached is preferably 800°C or higher, and more preferably 900°C or higher.
  • the above maximum temperature reached should be below the melting point of the steel plate, for example, 1400°C or lower.
  • the holding time from reaching the maximum temperature to cooling to 700°C at the center of the locally heated region as viewed from the thickness direction and at 1/5 of the thickness of the steel plate should be 0.1 seconds or more. If the holding time in the above region is 0.1 seconds or more, the structure of the locally heated region can be preferably controlled to a recovered structure or a recrystallized structure.
  • the holding time is preferably 0.2 seconds or more, more preferably 0.3 seconds or more, and even more preferably 0.4 seconds or more.
  • there is no particular limit to the upper limit of the holding time and it may be, for example, 10 seconds or less.
  • the holding time from reaching the maximum temperature to cooling to 700°C has a fundamental effect on the formation of coarse Goss orientation grains close to the ideal Goss orientation.
  • the method of local rapid heating is not particularly limited.
  • local rapid heating may be performed by spot electrical current heating, laser irradiation, or electron beam irradiation.
  • it is sufficient to control the heating rate, maximum temperature, and holding time described above so as to satisfy the above.
  • a person skilled in the art can combine the various conditions of the local rapid heating method to control the desired heating rate, maximum temperature, and holding time.
  • a person skilled in the art can perform a heat conduction analysis using the finite element method to control the heating rate and maximum temperature reached in the center of the localized heating area when viewed from the plate thickness direction and at 1/5 of the plate thickness of the steel plate.
  • a person skilled in the art can control the above-mentioned holding time by adjusting the heat removal conditions after the maximum temperature is reached. For example, in the case of spot current heating, the electrode holding time after current is controlled, or the shape of the spot electrode can be changed to a shape suitable for heat removal.
  • the irradiation speed can be adjusted, or the shape of the irradiation area can be changed to an ellipse or the like to gradient the irradiation energy from the center to the outer edge of the irradiation area.
  • the heating by laser irradiation preferentially heats only the vicinity of the irradiated steel sheet surface, and the inside of the steel sheet is not easily heated.
  • the heating by laser irradiation is non-contact heating, the heat is removed quickly after heating, and the temperature is not easily maintained. Therefore, when performing laser irradiation heating as local rapid heating, in order to recover or recrystallize the cold-worked structure in the laser irradiated region, it is necessary to control the conditions so that not only the surface of the steel sheet but also the inside of the steel sheet is heated, and the cooling rate is slowed down to relatively coarsen the subgrain structure in the laser irradiated region.
  • the laser irradiation conditions for performing local rapid heating are completely different from the laser irradiation conditions for performing magnetic domain refinement. For example, even if the laser irradiation conditions for performing magnetic domain refinement (usually 0.5 to 50 mJ/mm 2 ) are applied to this embodiment, the structure of the locally heated region is not favorably controlled, and coarse Goss orientation grains close to the ideal Goss orientation are not formed in the steel sheet after the decarburization annealing process. The same applies to electron beam irradiation as to laser irradiation.
  • the structure of the locally heated region is not favorably controlled, and coarse Goss oriented grains close to the ideal Goss orientation are not formed in the steel sheet after the decarburization annealing process.
  • the local heat affected zones on the steel sheet surface may be appropriately arranged according to the purpose.
  • the shape of the secondary recrystallized grains may be controlled so that they extend in the direction perpendicular to the rolling direction C and have a tendency to be flattened in the rolling direction L.
  • the larger the interval between the local heat affected zones in the rolling direction L the more likely the secondary recrystallized grain size will be coarse in the rolling direction L.
  • the larger the interval between the local heat affected zones in the direction perpendicular to the rolling direction C the more likely the secondary recrystallized grain size will be coarse in the direction perpendicular to the rolling direction C.
  • the arrangement of these local heat affected zones in the rolling direction L and the direction perpendicular to the rolling direction C affect each other.
  • the secondary recrystallized grain size may be coarse in the direction perpendicular to the rolling direction C.
  • the chemical composition of the steel and the temperature gradient in the heating process of the finish annealing described later also affect the grain growth of the secondary recrystallized grains. Therefore, these conditions may be controlled in a composite manner to control the above-mentioned flat shape.
  • a person skilled in the art can control the flat shape of secondary recrystallized grains by appropriately adjusting the arrangement of the local heat affected zone and other conditions.
  • decarburization annealing process In the decarburization annealing step, the cold-rolled steel sheet after the local rapid heating step is subjected to decarburization annealing (primary annealing). This decarburization annealing increases the frequency of Goss-oriented grains formed in the local heat-affected zone, increases the grain size of the Goss-oriented grains, and preferably forms coarse Goss-oriented grains having an orientation close to the ideal Goss orientation.
  • the decarburization annealing conditions may be a heating rate of 10 to 10,000°C/sec, an annealing temperature of 700 to 900°C, and an annealing time of 10 to 600 seconds.
  • C contained in the cold-rolled steel sheet is removed. It is preferable to perform the decarburization annealing in a moist atmosphere in order to remove "C" contained in the cold-rolled steel sheet.
  • the primary recrystallized grain size is not particularly limited, but is preferably 8 to 30 ⁇ m.
  • the heating rate of decarburization annealing may be 10,000°C/sec or less, but it is preferable to slow down the heating rate of decarburization annealing to form ⁇ 111 ⁇ 112> orientation grains and ⁇ 411 ⁇ 148> orientation grains that are easily eroded into the matrix portion (region not affected by local heat).
  • the heating rate of decarburization annealing is preferably 300°C/sec or less, more preferably 200°C/sec or less, and even more preferably 100°C/sec or less.
  • the degree of oxidation (PH 2 O/PH 2 ) in the annealing atmosphere may be set to 0.01 to 0.15.
  • the degree of oxidation PH 2 O/PH 2 can be defined as the ratio of the water vapor partial pressure PH 2 O to the hydrogen partial pressure PH 2 in the atmosphere.
  • Nitriding is an effective treatment in a low-temperature slab heating process in which the slab heating temperature is 1280°C or less, and is an important step for adjusting the strength of the inhibitor in secondary recrystallization. Nitriding increases the nitrogen content of the steel sheet by about 40 to 200 ppm between the start of the decarburization treatment and the start of secondary recrystallization in the finish annealing.
  • Examples of nitriding include a treatment of annealing in an atmosphere containing a gas with nitriding ability such as ammonia, and a treatment of finish annealing a decarburized annealed steel sheet coated with an annealing separator containing a powder with nitriding ability such as MnN.
  • the amount of nitriding after the nitriding treatment is preferably 130 to 350 ppm, and more preferably 150 to 250 ppm.
  • the annealing separator application process is a process of applying an annealing separator to the decarburized annealed steel sheet.
  • an annealing separator mainly composed of MgO or an annealing separator mainly composed of Al 2 O 3 can be used.
  • the decarburized annealed steel sheet after application of the annealing separator is wound into a coil and is finish annealed in the next finish annealing process.
  • the final annealing process is a process in which the decarburized annealed steel sheet coated with the annealing separator is subjected to final annealing (secondary annealing) to cause secondary recrystallization.
  • second annealing final annealing
  • the growth of the primary recrystallized grains is suppressed by an inhibitor, and the secondary recrystallization is allowed to proceed, thereby preferentially growing ⁇ 100 ⁇ 001> oriented grains and dramatically improving the magnetic flux density.
  • the decarburized annealed steel sheet that has been coated with an annealing separator and dried may be held at a temperature range of 1000°C to 1300°C for 10 hours to 60 hours.
  • the atmosphere during the final annealing may be, for example, a nitrogen atmosphere or a mixed atmosphere of nitrogen and hydrogen.
  • secondary recrystallization may be caused by applying a temperature gradient of more than 0.5°C/cm, preferably 1.0°C/cm or more, to the boundary between the primary recrystallized region and the secondary recrystallized region in the steel sheet during the heating process of the finish annealing.
  • a temperature gradient may be applied to the steel sheet during the growth of secondary recrystallized grains in a temperature range of 800°C or higher during the heating process of the finish annealing.
  • the direction in which the above temperature gradient is applied may be the direction C perpendicular to the rolling.
  • the above temperature gradient may be changed appropriately depending on the chemical composition of the steel.
  • the temperature gradient may be more than 0.5°C/cm (preferably 1.0°C/cm or more), while if the chemical composition is such that secondary recrystallized grains tend not to grow preferentially, the temperature gradient is preferably more than 1.0°C/cm.
  • the method of providing a temperature gradient is not particularly limited, and any known method may be applied.
  • the position and arrangement of the heating device and the temperature distribution in the annealing furnace may be controlled so that a sufficient temperature difference is generated from the top to the bottom of the coil, or from the outside to the inside.
  • a temperature distribution may be formed in the coil being annealed by actively heating only a portion of the coil using induction heating, high-frequency heating, or electrical heating devices.
  • secondary recrystallized grains with sharp orientations will be generated from the parts of the coil that have reached the secondary recrystallization start state early, and these secondary recrystallized grains will grow preferentially due to the temperature gradient.
  • the secondary recrystallized grains can be made to grow throughout the entire coil.
  • a coating solution containing phosphoric acid or a phosphate, chromic anhydride or a chromate, and colloidal silica is applied to the steel sheet after the final annealing and baked (for example, at 350° C. to 1150° C. for 5 to 300 seconds), An insulating coating is formed.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment can be manufactured by the above steps.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment which is manufactured by controlling the conditions of each step in a complex and inseparable manner, has an extremely small deviation between the crystal orientation of the secondary recrystallized grains and the ideal Goss orientation, an average small angle deviation ⁇ at each measurement point along the rolling direction L, the crystal grains do not grow coarse with respect to the rolling direction L, and the shape of the crystal grains tends to be elongated in the direction perpendicular to the rolling C and flattened in the rolling direction L. Therefore, despite the temperature gradient being applied to the steel sheet during secondary recrystallization, it has excellent magnetic flux density and magnetostriction.
  • the conditions in the examples are one example of conditions adopted to confirm the feasibility and effects of the present invention, and the present invention is not limited to this one example of conditions.
  • Various conditions can be adopted in the present invention as long as they do not deviate from the gist of the present invention and the object of the present invention is achieved.
  • the chemical composition-adjusted slabs were used as the raw material to manufacture decarburized annealed steel sheets with the chemical compositions shown in Table 2. These chemical compositions were measured based on the method described above. In Table 2, "-" indicates that no control or manufacturing was carried out with the content in mind, and that no content measurements were carried out.
  • the slabs were heated to 1150°C and subjected to hot rolling to obtain hot-rolled steel sheets with a thickness of 2.6 mm.
  • the hot-rolled steel sheets were then heated to 1100°C and subsequently annealed at 900°C for hot-rolled sheet annealing, after which the sheets were pickled to remove the scale formed on the surface.
  • These steel sheets were subjected to one cold rolling or multiple cold rolling with intermediate annealing in between to obtain cold-rolled steel sheets with a final thickness of 0.22 mm.
  • the above cold-rolled steel sheets were subjected to localized rapid heating under the conditions shown in Tables 3 to 7.
  • spot current heating a copper electrode with a diameter of 1 mm was used in the contact area with the steel sheet, and the electrode shape, electrode pressure, current, current duration, and electrode holding time after current were varied in a composite manner to control the heating rate, maximum temperature, and holding time from reaching the maximum temperature until cooling to 700°C (holding time above 700°C).
  • the laser heating a fiber laser was used, and the focal spot diameter of the laser light in the rolling direction (i.e., the diameter including 86% of the laser output) was set to 30 ⁇ m (except for Tests No. 71 and No. 72).
  • the laser irradiation energy density, laser scanning speed, and shape of the laser irradiation area were varied in a composite manner to control the heating rate, maximum temperature, and holding time above 700°C.
  • Those skilled in the art can combine the conditions of the localized rapid heating method to control the desired heating rate, maximum temperature, and holding time above 700°C.
  • test No. 70 general laser irradiation conditions for magnetic domain refinement were applied.
  • test No. 71 the focusing spot diameter was set to 0.5 mm, the laser irradiation energy density was set to 2.0 J/mm 2 , and the laser beam irradiation portion was controlled so that it would eventually become the grain boundary of the secondary recrystallized grain.
  • the focusing spot diameter was set to 0.5 mm
  • the laser irradiation energy density was set to 30.0 J/mm 2
  • the laser beam irradiation portion was controlled so that it would finally become the grain boundary of the secondary recrystallized grain.
  • the local heating condition “Linear or spotted” indicates the shape of the localized heated area on the surface of the cold-rolled steel sheet
  • the local heating conditions “Rolling direction spacing” and “Width direction spacing” indicate the spacing in the rolling direction and transverse direction at which the localized heated areas are arranged on the surface of the cold-rolled steel sheet.
  • the localized heated areas are arranged at equal intervals in the rolling direction and transverse direction. Note that when providing localized heated areas on the surface of the cold-rolled steel sheet, they are arranged so that the distribution of the localized heated areas is not uneven.
  • the widthwise spacing of the localized heating conditions for localized rapid heating, "end 10,” indicates that a localized heating area was formed only at a position 10 mm from the end of the steel plate in the direction perpendicular to the rolling direction.
  • the cold-rolled steel sheets after the localized rapid heating were subjected to decarburization annealing under the conditions shown in Tables 3 to 7.
  • the degree of oxidation (PH 2 O/PH 2 ) in the annealing atmosphere (furnace atmosphere) was set to 0.13.
  • the decarburized annealed steel sheets produced were nitrided at 750°C in a nitrogen-hydrogen-ammonia atmosphere to set the nitrogen content of the steel sheets to 220 ppm.
  • An annealing separator mainly composed of MgO was then applied, and finish annealing was performed.
  • the steel sheet was heated to 1000°C at 15°C/hr (°C/hour) in a mixed atmosphere of hydrogen and nitrogen, and then heated to 1200°C at the heating rate shown in Tables 3 to 7.
  • a temperature gradient shown in Tables 3 to 7 was applied in the direction perpendicular to the rolling C to the boundary between the primary recrystallization region and the secondary recrystallization region in the steel sheet.
  • a temperature gradient of " ⁇ 1.0" for the heating process for finish annealing indicates that the temperature gradient in the heating process was not substantially controlled.
  • the steel sheet was held at 1200°C for 20 hr (hours) in a hydrogen atmosphere.
  • the steel sheet After final annealing, the steel sheet is coated with an insulating coating solution made mainly of colloidal silica and phosphate, with chromic anhydride added as needed, and baked to form an insulating coating.
  • an insulating coating solution made mainly of colloidal silica and phosphate, with chromic anhydride added as needed, and baked to form an insulating coating.
  • the chemical composition of the base steel sheet, the average value ave ⁇ L of the angle deviation ⁇ , the number-based 10% grain size DL 10 of the grain size DL , and the average value aveD C of the grain size DC were measured based on the methods described above.
  • the results are shown in Tables 7 to 13.
  • "-" indicates that no control or production was performed with the content in mind, and that no content measurement was performed.
  • various characteristics were evaluated for the produced grain-oriented electrical steel sheets. The evaluation results are shown in Tables 7 to 12.
  • the magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheets were measured based on the single sheet magnetic properties test method (SST: Single Sheet Tester) specified in JIS C 2556:2015.
  • magnetostriction ⁇ p-p@1.7T difference between minimum and maximum magnetostriction at 1.7T generated in the steel sheet was measured under conditions of AC frequency: 50 Hz and excitation magnetic flux density: 1.7 T.
  • ⁇ p-p@1.7T (L max -L min ) ⁇ L 0 .
  • the magnetostriction rate level at 1.7 T was determined based on the magnetic characteristic values described above.
  • the magnetostriction rate level Lva (unit: dB) was calculated using the magnetostriction amount ⁇ (fi) (0 Hz to 3.2 kHz) obtained for each frequency by Fourier transforming the magnetostriction waveform with two or more periods and acquired at a sampling frequency of 6.4 kHz, using the following formula 1.
  • the magnetostriction rate level Lva was examined for the 200 Hz component.
  • ⁇ density of air (kg/m 3 )
  • c speed of sound (m/sec)
  • P 0 The minimum pressure (Pa) at which a human can hear a 1 kHz sound.
  • fi frequency (Hz)
  • ⁇ (fi) Magnetostriction amount for each frequency obtained by Fourier transform
  • ⁇ (fi) A characteristic of frequency fi ⁇ : Circular constant
  • the grain-oriented electrical steel sheets according to the present invention had favorably controlled ave ⁇ L , DL 10 , and aveD C. All of these examples according to the present invention were excellent in magnetic flux density and magnetostriction characteristics. They were also excellent in iron loss.
  • the grain-oriented electrical steel sheets as comparative examples did not have favorable control of ave ⁇ L , D L 10 , or aveD C. These comparative examples did not provide favorable magnetic flux density or magnetostriction characteristics as grain-oriented electrical steel sheets.
  • the above-mentioned aspect of the present invention makes it possible to provide a grain-oriented electrical steel sheet that is excellent in both magnetic flux density and magnetostriction properties, even when a technology that applies a temperature gradient to the steel sheet during secondary recrystallization is applied, and therefore has high industrial applicability.

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Abstract

この方向性電磁鋼板は、圧延方向Lに沿って間隔が1mmの複数の測定点で求めた角度偏差φの平均値aveφLが3.5°以下であり、圧延方向Lに沿って求めた粒径DLを大きい順に並べて大きい方から個数基準で10%となる粒径DL10が(100-15×aveφL)mm以下であり、且つ圧延直角方向Cに沿って求めた粒径DCの平均値aveDCが50mm以上である。

Description

方向性電磁鋼板
 本発明は、方向性電磁鋼板に関する。
 本願は、2023年6月29日に、日本に出願された特願2023-106860号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
 方向性電磁鋼板は、Siを含み、その結晶粒の結晶方位がゴス方位(立方晶{110}<001>)近傍に集積しており、磁化容易軸である<001>方位が鋼板製造工程における圧延方向にほぼ揃っている。このような方向性電磁鋼板は、トランスの鉄芯等の材料として非常に優れている。方向性電磁鋼板の重要な磁気特性の1つとして、磁束密度が挙げられる。
 所定の磁化力が印加されたときの方向性電磁鋼板の磁束密度は、結晶粒の磁化容易軸が鋼板の圧延方向に揃った度合い、すなわち結晶方位の配向性が高いものほど大きくなる傾向がある。磁束密度を表す指標として、一般的に磁束密度B8が用いられる。磁束密度B8は、800A/mの磁化力が圧延方向に印加されたときに、磁化された方向性電磁鋼板の磁束密度の値である。すなわち、磁束密度B8の値が大きい方向性電磁鋼板ほど、一定の磁化力で磁化されやすく、磁束密度が大きくなるため、小型で効率の優れたトランスに適しているといえる。
 これまで、二次再結晶における結晶粒の成長を制御して磁束密度の高い鋼板を得る方法などが提案されている。例えば、特許文献1および2には、仕上げ焼鈍工程にて、一次再結晶粒を蚕食しつつある二次再結晶粒の先端領域で、鋼板に温度勾配を与えながら二次再結晶を進行させる方法が開示されている。
 温度勾配を用いて二次再結晶粒を成長させた場合、鋼板内で早期に二次再結晶開始状態に到達した部位から理想ゴス方位に近い方位を持つ二次再結晶粒が生成し、この二次再結晶粒が温度勾配に起因して優先成長する。その結果、ゴス方位への集積度が高まり、磁束密度B8が向上する。
 しかし、温度勾配を用いて二次再結晶粒を成長させた場合、理想ゴス方位に近い方位を持つ結晶粒が優先成長するものの、二次再結晶粒が過度に大きくなりやすい。二次再結晶粒が過度に大きく成長すれば、二次再結晶粒の成長の先端領域では理想ゴス方位からのずれが大きくなり、磁束密度の向上効果が阻まれてしまうことがある。
 例えば、二次再結晶は、鋼板がコイルに巻かれた状態で進行する。つまり、二次再結晶粒は、鋼板が曲率を有している状態で成長する。しかし、二次再結晶粒は、結晶方位の直線性を保ちながら成長する。そのため、二次再結晶粒が大きく成長するほど、コイルの曲率に起因して、二次再結晶粒の成長の先端領域では理想ゴス方位からのずれが大きくなる。
 実際の結晶方位と理想ゴス方位とのずれは、ずれ角α、ずれ角β、及びずれ角γにより表すことができる。ずれ角αとは、圧延面法線方向Zから見たときに圧延面に射影した結晶の<001>方向と圧延方向Lとがなす角である。ずれ角βは、圧延直角方向C(板幅方向)から見たときにL断面(圧延直角方向を法線とする断面)に射影した結晶の<001>方向と圧延方向Lとがなす角である。ずれ角γは、圧延方向Lから見たときにC断面(圧延方向を法線とする断面)に射影した結晶の<110>方向と圧延面法線方向Zとがなす角である。
 これらのずれ角α、β、γのうち、ずれ角αおよびβは、磁束密度に影響を与えることが知られている。ずれ角αおよびβの値が小さいほど、磁束密度B8が向上する。
 加えて、ずれ角α、β、γのうち、ずれ角βは、磁歪に影響を与えることが知られている。ずれ角βの値が小さいほど、磁歪特性が向上する。なお、磁歪とは、磁性体が磁場印加によって形状変化する現象である。変圧器のトランスなどに用いられる方向性電磁鋼板では、磁歪が振動・騒音の原因となるため、磁歪が小さいことが求められている。例えば、特許文献3~5には、ずれ角βを制御することが開示されている。
日本国特開昭57-002839号公報 日本国特開昭61-190017号公報 日本国特開2001-294996号公報 日本国特開2005-240102号公報 日本国特開2015-206114号公報
 上述したように、従来から方向性電磁鋼板の磁束密度を高めることが試みられてきた。例えば、鋼板に温度勾配を与えながら二次再結晶を進行させることによって、ゴス方位への集積度を高めて、磁束密度を向上させることが試みられてきた。
 しかし、温度勾配を用いて二次再結晶粒を成長させた場合、二次再結晶粒が過度に大きくなり、理想ゴス方位からのずれが大きくなることが避けられなかった。そのため、磁束密度の向上効果が阻まれることがあった。加えて、磁歪特性が低下することがあった。
 本発明は、上記の課題に鑑みてなされた。本発明は、磁束密度および磁歪特性に優れる方向性電磁鋼板を提供すること目的とする。具体的には、二次再結晶の際に鋼板へ温度勾配を付与する技術を適用したとしても、磁束密度および磁歪特性の両方に優れる方向性電磁鋼板を提供することを目的とする。
 即ち、本発明の要旨とするところは以下のとおりである。
[1]本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板は、
 圧延面法線方向Zを回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をαと定義し、
 圧延直角方向Cを回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をβと定義し、
 圧延方向Lを回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をγと定義し、
 板面上の1つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を(α β γ)と表し、
 前記1つの測定点における角度偏差をφ=(α2+β2)1/2と定義し、
 圧延方向Lに沿って間隔が1mmの複数の測定点で求めた角度偏差φの平均値をaveφLと定義したとき、
 前記aveφLが、aveφL≦3.5°を満たし、
 前記板面上で隣接し且つ間隔が1mmである2つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を(α1 β1 γ1)および(α2 β2 γ2)と表し、
 [(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≧1.0°を満足する2つの測定点の中間点を粒界GBと定義し、
 前記粒界GBに基づいて求める圧延方向Lの粒径を単位mmでDLと定義し、
 圧延方向Lに沿って求めた粒径DLを大きい順に並べて大きい方から個数基準で10%となる粒径を単位mmでDL10と定義したとき、
 前記DL10が、DL10≦100-15×aveφLを満たし、
 前記粒界GBに基づいて求める圧延直角方向Cの粒径を単位mmでDCと定義し、
 圧延直角方向Cに沿って求めた粒径DCの平均値をaveDCと定義したとき、
 前記aveDCが、aveDC≧50を満たす。
 本発明の上記態様によれば、磁束密度および磁歪特性に優れる方向性電磁鋼板を提供することができる。具体的には、二次再結晶の際に鋼板へ温度勾配を付与する技術を適用したとしても、磁束密度および磁歪特性の両方に優れる方向性電磁鋼板を提供することができる。
局所急速加熱方法としてスポット通電加熱を用いた一例を示す図であり、脱炭焼鈍鋼板における局所加熱影響領域の配置の一例を示す模式図である。 脱炭焼鈍鋼板のゴス方位粒の分布を示す模式図である。
 本発明の好ましい一実施形態を詳細に説明する。ただ、本発明は本実施形態に開示の構成のみに制限されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。また、下記する数値限定範囲には、下限値及び上限値がその範囲に含まれる。「超」または「未満」と示す数値は、その値が数値範囲に含まれない。また、化学組成に関する「%」は特に断りがない限り「質量%」を意味する。
 本実施形態に係る方向性電磁鋼板(母材鋼板)は、
 圧延面法線方向Zを回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をαと定義し、
 圧延直角方向Cを回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をβと定義し、
 圧延方向Lを回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をγと定義し、
 板面上の1つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を(α β γ)と表し、
 上記1つの測定点における角度偏差をφ=(α2+β2)1/2と定義し、
 圧延方向Lに沿って間隔が1mmの複数の測定点で求めた角度偏差φの平均値をaveφLと定義したとき、
 上記aveφLが、aveφL≦3.5°を満たす。
 加えて、本実施形態に係る方向性電磁鋼板(母材鋼板)は、
 上記板面上で隣接し且つ間隔が1mmである2つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を(α1 β1 γ1)および(α2 β2 γ2)と表し、
 [(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≧1.0°を満足する2つの測定点の中間点を粒界GBと定義し、
 上記粒界GBに基づいて求める上記圧延方向Lの粒径を単位mmでDLと定義し、
 上記圧延方向Lに沿って求めた粒径DLを大きい順に並べて大きい方から個数基準で10%となる粒径を単位mmでDL10と定義したとき、
 上記DL10が、DL10≦100-15×aveφLを満たす。
 加えて、本実施形態に係る方向性電磁鋼板(母材鋼板)は、
 上記粒界GBに基づいて求める上記圧延直角方向Cの粒径を単位mmでDCと定義し、
 上記圧延直角方向Cに沿って求めた粒径DCの平均値をaveDCと定義したとき、
 上記aveDCが、aveDC≧50を満たす。
 本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、上記したすべての条件を同時に満足する場合に、二次再結晶の際に鋼板へ温度勾配を付与する技術を適用したとしても、磁束密度および磁歪特性の両方を向上させることが可能となる。
 なお、本実施形態では、角度偏差φを、ずれ角αおよびずれ角βによって定義する。一般的な角度偏差θは、ずれ角α、ずれ角β、およびずれ角γの3つの成分によって評価することが多い。ただ、本実施形態では、磁束密度および磁歪特性への影響が小さいずれ角γを除いて、ずれ角αおよびずれ角βの2つの成分によって角度偏差φを定義する。この角度偏差φを用いて上記条件を満足させれば、上記効果を得ることができる。一方、結晶粒界および結晶粒径は、ずれ角α、ずれ角β、およびずれ角γの3つの成分に基づいて決定すればよい。
 上記aveφLが3.5°以下であることは、圧延方向Lに沿う各測定点で角度偏差φが平均的に小さいことを意味する。すなわち、圧延方向Lと磁化容易軸方向との角度偏差が小さいことを意味する。その結果、磁気特性、特に磁束密度が好ましく高まる。aveφLは、3.2°以下であることが好ましく、3.0°以下であることがより好ましく、2.7°以下であることがより好ましい。一方、aveφLは、値が小さいほど好ましいので、下限は特に限定されない。ただ、工業的にaveφLをゼロにすることは容易ではないので、例えば、aveφLは、0.5°以上であればよく、1.0°以上であればよい。
 上記DL10が(100-15×aveφL)mm以下であることは、圧延方向Lに対して結晶粒が粗大に成長していないことを意味する。圧延方向Lに対して結晶粒が粗大に成長しなければ、上記したずれ角のうち、特にずれ角βの増大を抑制することができる。ずれ角βの増大が抑制されれば、磁束密度の低下が抑制され、磁歪の増大も抑制される。DL10が上記条件を満足するとき、磁束密度および磁歪特性が好ましく向上する。DL10は、(90-15×aveφL)mm以下であることがより好ましく、(80-15×aveφL)mm以下であることがより好ましい。一方、DL10は、値が小さいほど好ましいので、下限は特に限定されない。例えば、DL10は、5mm以上であればよく、10mm以上であればよい。
 aveDCが50mm以上であることは、結晶粒の形状が、圧延直角方向Cに延伸していることを表す。本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、二次再結晶の際に鋼板へ温度勾配を付与する技術を適用することを前提する。そのため、二次再結晶粒が粗大に成長しやすい。ただ、本実施形態では、上記したように圧延方向Lに対して結晶粒が粗大に成長することを抑制する。一方、本実施形態では、圧延直角方向Cに対して結晶粒が粗大に成長することを許容する。本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、二次再結晶の際に鋼板へ温度勾配を付与する技術を適用するため、二次再結晶粒が粗大に成長しやすく、aveDCが50mm以上となる。aveDCは、80mm以上であることが好ましく、100mm以上であることがより好ましく、200mm以上であることがより好ましい。一方、aveDCの上限は特に限定されない。例えば、結晶粒の圧延直角方向Cの粒径は、コイル幅(例えば、幅1000mm)であってもよい。aveDCは、800mm以下であればよく、500mm以下であればよい。
 なお、上記した、ずれ角α、ずれ角β、ずれ角γなどは、圧延面上に1mm間隔で少なくとも500点の測定点を含む測定線を設定して結晶方位を測定すればよい。例えば、結晶方位は、X線回折法(ラウエ法)により測定すればよい。ラウエ法とは、鋼板にX線ビームを照射して、透過または反射した回折斑点を解析する方法である。回折斑点を解析することによって、X線ビームを照射した場所の結晶方位を同定することができる。照射位置を変えて複数箇所で回折斑点の解析を行えば、各照射位置の結晶方位分布を測定することができる。ラウエ法は、粗大な結晶粒を有する金属組織の結晶方位を測定するのに適した手法である。
 なお、結晶方位の測定点は少なくとも500点であればよいが、二次再結晶粒の大きさに応じて、測定点を適切に増やすことが好ましい。例えば、結晶方位を測定する測定点を500点としたときに測定線内に含まれる二次再結晶粒が10個未満となる場合、測定線内に二次再結晶粒が10個以上含まれるように1mm間隔の測定点を増やして上記の測定線を延長することが好ましい。また、一本の測定線で500点の測定点を設定することが難しい場合には、複数の測定線を設定して合計で500点以上の測定点で結晶方位を測定すればよい。
 圧延面上にて1mm間隔で結晶方位を測定し、その上で、各測定点に関して、上記したずれ角α、ずれ角β、ずれ角γなどを特定する。特定した各測定点でのずれ角に基づいて、角度偏差φ、aveφL、粒界GB、粒径DL、DL10、粒径DC、aveDCを求めればよい。なお、DL10は、粒径DLが2mm以上となる結晶粒を大きい順に並べて大きい方から個数基準で10%となる粒径を求めればよい。aveDCは、粒径DCが2mm以上となる結晶粒に基づいて平均粒径を求めればよい。また、ラウエ法による結晶方位の測定点で、X線ビームの照射領域が2つの結晶粒にまたがり、X線回折結果がどちらの結晶粒に由来するかを判定できない場合には、それら2つの結晶粒の結晶粒径にそれぞれ0.5mm加えればよい。
 また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、下記の化学組成を有すればよい。
 本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、化学組成として、質量分率で、Si:2.0%~7.0%を含有し、残部がFe及び不純物からなればよい。
 また、この方向性電磁鋼板は、磁気特性の改善を目的として、Feの一部に代えて、公知の任意元素を含有してもよい。任意元素は、下限値を設ける必要がなく、下限値が0%でもよい。また、任意元素は、磁束密度の低下や鉄損低下が顕著に発生しない範囲を上限とすればよい。各任意元素の目安となる上限値を下記に記す。
 具体的には、本実施形態に係る方向性電磁鋼板(母材鋼板)は、化学組成として、質量%で、
  Si:2.0~7.0%、
  C:0~0.0050%、
  Mn:0~1.0%、
  S及びSe:合計で0~0.0150%、
  Al:0~0.0650%、
  N:0~0.0050%、
  Nb、V、Mo、Ta、及びW:合計で0~0.050%、
  Cu:0~0.40%、
  Bi:0~0.010%、
  B:0~0.080%、
  P:0~0.50%、
  Ti:0~0.0150%、
  Sn:0~0.10%、
  Sb:0~0.10%、
  Cr:0~0.30%、
  Ni:0~1.0%、
 を含有し、残部がFeおよび不純物からなればよい。
 Si:2.0~7.0%
 Si(シリコン)は、母材鋼板にとって基本元素である。Si含有量が2.0%未満であると、渦電流損を十分に低減できないため、良好な磁気特性が得られない。そのため、母材鋼板のSi含有量は2.0%以上とする。Si含有量は、好ましくは2.50%以上、より好ましくは3.0%以上である。一方で、Si含有量が7.0%を超えると、鋼板が脆化し、製造に際して通板性が顕著に劣化するので、母材鋼板のSi含有量は7.0%以下とする。Si含有量は、好ましくは4.50%以下、より好ましくは4.0%以下である。
 C:0~0.0050%
 C(炭素)は、母材鋼板にとって選択元素である。Cは鋼片(スラブ)に含有されるが、仕上げ焼鈍後の母材鋼板にCが過剰に残留すると、良好な鉄損特性が得られないことがある。そのため、母材鋼板のC含有量は0.0050%以下であればよい。C含有量は、好ましくは0.0040%以下、より好ましくは0.0030%以下である。一方で、母材鋼板のC含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、C含有量を0%にすることは工業的に容易ではないので、C含有量を、0%超としてもよく、0.00010%以上としてもよい。
 Mn:0~1.0%
 Mn(マンガン)は、母材鋼板にとって選択元素である。Mnは鋼片(スラブ)に含有されるが、過剰に含有されると、二次再結晶焼鈍時に鋼が相変態し、二次再結晶が十分に進行せず、良好な磁気特性が得られないことがある。そのため、母材鋼板のMn含有量は1.0%以下であればよい。Mn含有量は、好ましくは0.50%以下、より好ましくは0.20%以下である。一方で、母材鋼板のMn含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Mnは、MnSやMnSeを形成して二次再結晶時のインヒビターとしての効果を有するので、Mn含有量を、0%超としてもよく、0.00010%以上としてもよい。
 S及びSeの合計:0~0.0150%
 S(硫黄)及びSe(セレン)は、母材鋼板にとって選択元素である。S及びSeは鋼片(スラブ)に含有されるが、仕上げ焼鈍後の母材鋼板にS及びSeが過剰に残留すると、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、母材鋼板のS及びSeの合計含有量は0.0150%以下であればよい。S及びSeの合計含有量は、好ましくは0.010%以下、より好ましくは0.0050%以下である。一方で、母材鋼板のS及びSeの合計含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、S及びSeは、MnSやMnSeを形成して二次再結晶時のインヒビターとしての効果を有するので、S及びSeの合計含有量を、0%超としてもよく、0.00010%以上としてもよい。
 Al:0~0.0650%
 Al(アルミニウム)は、母材鋼板にとって選択元素である。Alは鋼片(スラブ)に含有されるが、仕上げ焼鈍後の母材鋼板にAlが過剰に残留すると、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、母材鋼板のAl含有量は0.0650%以下であればよい。Al含有量は、好ましくは0.040%以下、より好ましくは0.035%以下である。一方で、母材鋼板のAl含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Alは、AlNを形成して二次再結晶時のインヒビターとしての効果を有するので、Al含有量を、0%超としてもよく、0.00010%以上としてもよい。なお、上記のAl含有量は、酸可溶性Al(sol.Al)である。
 N:0~0.0050%
 N(窒素)は、母材鋼板にとって選択元素である。Nは鋼片(スラブ)に含有されるが、仕上げ焼鈍後の母材鋼板にNが過剰に残留すると、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、母材鋼板のN含有量は0.0050%以下であればよい。N含有量は、好ましくは0.0040%以下、より好ましくは0.0030%以下である。一方で、母材鋼板のN含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Nは、AlNを形成して二次再結晶時のインヒビターとしての効果を有するので、N含有量を、0%超としてもよく、0.00010%以上としてもよい。
 Nb、V、Mo、Ta、及びWの合計:0~0.050%
 Nb(ニオブ)、V(バナジウム)、Mo(モリブデン)、Ta(タンタル)、W(タングステン)は、母材鋼板にとって選択元素である。母材鋼板にNb群元素(Nb、V、Mo、Ta、及びWの1種以上)が過剰に残留すると、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、母材鋼板のNb、V、Mo、Ta、及びWの合計含有量は、0.050%以下であればよい。Nb群元素は、好ましくは0.030%以下、好ましくは0.020%以下、より好ましくは0.010%以下である。一方で、母材鋼板のNb、V、Mo、Ta、及びWの合計含有量は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Nb、V、Mo、Ta、またはWは、炭化物や窒化物や炭窒化物を形成して二次再結晶時のインヒビターとしての効果を有するので、Nb、V、Mo、Ta、及びWの合計含有量を、0%超としてもよく、0.003%以上としてもよい。
 Cu:0~0.40%
 Cu(銅)は、母材鋼板にとって選択元素である。Cu含有量が0.40%を超えると、熱間圧延中、鋼板が脆化することがある。そのため、母材鋼板のCu含有量は0.40%以下であればよい。Cu含有量は、好ましくは0.30%以下、より好ましくは0.10%以下である。一方で、Cu含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Cuは、Goss方位の集積度を高めて、磁気特性を改善させる効果を有するので、Cu含有量は、0%超としてもよく、0.010%以上としてもよい。
 Bi:0~0.010%
 Bi(ビスマス)は、母材鋼板にとって選択元素である。Bi含有量が0.010%を超えると、被膜密着性が低下することがある。また、仕上げ焼鈍時の純化が不十分でBiが過剰に残留すると、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、母材鋼板のBi含有量は0.010%以下であればよい。Bi含有量は、好ましくは0.0050%以下、より好ましくは0.0020%以下、より好ましくは0.0010%以下である。一方で、Bi含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Biは、磁束密度を向上させる効果を有するので、Bi含有量は、0%超としてもよく、0.00050%以上としてもよい。
 B:0~0.080%
 B(ボロン)は、母材鋼板にとって選択元素である。B含有量が0.080%を超えると、磁束密度のばらつき(標準偏差)が大きくなることがある。そのため、B含有量は0.080%以下であればよい。Bi含有量は、好ましくは0.070%以下、より好ましくは0.060%以下である。一方で、B含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Bは、窒化物を形成して二次再結晶時のインヒビターとしての効果を有するので、B含有量は、0%超としてもよく、0.00050%以上としてもよい。
 P:0~0.50%
 P(燐)は、母材鋼板にとって選択元素である。P含有量が0.50%を超えれば、鋼板の加工性が顕著に低下することがある。そのため、母材鋼板のP含有量は0.50%以下であればよい。P含有量は、好ましくは0.30%以下、より好ましくは0.10%以下である。一方で、P含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Pは、集合組織を改善し、鋼板の磁気特性を改善する効果を有するので、P含有量を、0%超としてもよく、0.0020%以上としてもよい。
 Ti:0~0.0150%
 Ti(チタン)は、母材鋼板にとって選択元素である。Ti含有量が0.0150%を超えれば、磁気特性がに低下することがある。そのため、母材鋼板のTi含有量は0.0150%以下であればよい。Ti含有量は、好ましくは0.0130%以下、より好ましくは0.010%以下である。一方で、Ti含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Tiは、炭化物や窒化物や炭窒化物を形成して二次再結晶時のインヒビターとしての効果を有するので、Ti含有量を、0%超としてもよく、0.0020%以上としてもよい。
 Sn:0~0.10%
 Sn(スズ)は、母材鋼板にとって選択元素である。Sn含有量が0.10%を超えると、二次再結晶が不安定となり、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、母材鋼板のSn含有量は0.10%以下であればよい。Sn含有量は、好ましくは0.090%以下、より好ましくは0.080%以下である。一方で、Sn含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Snは、Goss方位の集積度を高めて、磁気特性を改善させる効果を有するので、Sn含有量は、0%超としてもよく、0.0050%以上としてもよい。
 Sb:0~0.10%
 Sb(アンチモン)は、母材鋼板にとって選択元素である。Sb含有量が0.10%を超えると、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、母材鋼板のSb含有量は0.10%以下であればよい。Sb含有量は、好ましくは0.090%以下、より好ましくは0.080%以下である。一方で、Sb含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Sbは、インヒビターとして機能して二次再結晶を安定化する効果を有するので、Sb含有量は、0%超としてもよく、0.010%以上としてもよい。
 Cr:0~0.30%
 Cr(クロム)は、母材鋼板にとって選択元素である。Cr含有量が0.30%を超えると、Cr酸化物を形成し、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、母材鋼板のCr含有量は0.30%以下であればよい。Cr含有量は、好ましくは0.20%以下、より好ましくは0.10%以下である。一方で、Cr含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Crは、Goss方位の集積度を高めて、磁気特性を改善させる効果を有するので、Cr含有量は、0%超としてもよく、0.010%以上としてもよい。
 Ni:0~1.0%
 Ni(ニッケル)は、母材鋼板にとって選択元素である。Ni含有量が1.0%を超えると、二次再結晶が不安定になることがある。そのため、母材鋼板のNi含有量は1.0%以下であればよい。Ni含有量は、好ましくは0.20%以下、より好ましくは0.10%以下である。一方で、Ni含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Niは、電気抵抗を高めて鉄損を低減する効果を有するので、Ni含有量は、0%超としてもよく、0.010%以上としてもよい。
 本実施形態に係る方向性電磁鋼板の母材鋼板は、不純物を含有してもよい。なお、「不純物」とは、鋼を工業的に製造する際に、原料としての鉱石やスクラップから、または製造環境等から混入するものを指す。
 上記した母材鋼板の化学組成は、一般的な分析方法によって測定すればよい。例えば、ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)を用いて測定すればよい。なお、酸可溶性Alは、試料を酸で加熱分解した後の濾液を用いてICP-AESによって測定すればよい。また、CおよびSは燃焼-赤外線吸収法を用い、Nは不活性ガス融解-熱伝導度法を用い、Oは不活性ガス融解-非分散型赤外線吸収法を用いて測定すればよい。
 なお、上記の化学組成は、母材鋼板の成分である。測定試料となる方向性電磁鋼板が、表面に絶縁被膜等を有している場合は、被膜等を下記の方法で除去してから化学組成を測定する。
 例えば、絶縁被膜の除去方法として、被膜を有する方向性電磁鋼板を、高温のアルカリ溶液に浸漬すればよい。具体的には、NaOH:30~50質量%+H2O:50~70質量%の水酸化ナトリウム水溶液に、80~90℃で5~10分間、浸漬した後に、水洗して乾燥することで、方向性電磁鋼板から絶縁被膜を除去できる。なお、絶縁被膜の厚さに応じて、上記の水酸化ナトリウム水溶液に浸漬する時間を変えればよい。
 また、フォルステライト被膜(グラス被膜)の除去方法として、上記方法で絶縁被膜を除去した電磁鋼板を、高温の塩酸に浸漬すればよい。具体的には、溶解したいフォルステライト被膜を除去するために好ましい塩酸の濃度を予め調べ、この濃度の塩酸(例えば30~40質量%塩酸)に、80~90℃で1~5分間、浸漬した後に、水洗して乾燥させることで、フォルステライト被膜が除去できる。通常は、絶縁被膜の除去にはアルカリ溶液を用い、フォルステライト被膜の除去には塩酸を用いるように、処理液を使い分けて各被膜を除去する。
 以下に、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を得るに至った経緯を説明する。
 理想ゴス方位である{110}<001>方位との角度偏差θや角度偏差φが小さい実用ゴス方位粒は、一次焼鈍(脱炭焼鈍)の加熱速度を速めるに従い存在頻度が増加する。それに対し、ゴス方位とΣ9の対応方位関係もつ{778}<447>(≒{111}<112>)方位や{411}<148>方位などのゴス方位粒に蚕食されやすい結晶粒(対応方位粒とよぶ)は、一次焼鈍の加熱速度が速くなると逆に存在頻度が減少する。そのため、一次焼鈍にて、実用ゴス方位粒の比率を増大しつつ対応方位粒の比率をも増大することは困難であった。
 本実施形態では、冷延鋼板に局所急速加熱を行って局所加熱領域を形成し、一次焼鈍(脱炭焼鈍)の焼鈍条件を制御し、且つ二次焼鈍(仕上げ焼鈍)の焼鈍条件を制御することにより、優れた品質を有する方向性電磁鋼板が得られることをはじめて知見した。
 一次焼鈍前に形成する局所加熱領域は、鋼板の表面に対して局所的に配置される。この局所加熱領域の結晶組織は、局所急速加熱終了時点で、再結晶組織と回復組織の一方又は両方からなる。鋼板表面のうち、局所加熱領域以外の非急速加熱部の結晶組織は、冷間圧延ままである冷間加工組織からなる。
 上記の局所急速加熱は、加熱速度が500℃/秒以上、好ましくは2000℃/秒以上、さらに好ましくは10000℃/秒以上であることが好ましい。このように、一次焼鈍前に鋼板の表面に局所加熱領域を形成した上で、この鋼板に一次焼鈍を実施すると、局所急速加熱で熱影響を受けた領域(局所加熱影響領域)には、実用ゴス方位を有する結晶粒が多数形成されることがわかった。また、形成されるゴス方位粒のうちで、理想ゴス方位との角度偏差θや角度偏差φがより小さいゴス方位粒の比率が高くなるとともに、一次焼鈍後のゴス方位粒の粒径が増大することも明らかとなった。
 局所加熱影響領域に含まれる粗大ゴス方位粒の頻度は、通常の板全体の急速加熱で得られる頻度よりも大きくなる。この特徴は、局所加熱領域の周辺部が歪を多く残した加工組織であることに起因すると考えられる。具体的には、局所急速加熱を行った場合、局所加熱領域に発生した実用ゴス方位粒が、一次焼鈍時に、周辺部であり且つ歪を多く残す未再結晶領域を優先的に蚕食して大径化するが、鋼板全体加熱の場合、再結晶粒の生成と成長が鋼板内で均一に生じるため、上記のような大径化が起こらないと考えられる。
 一次焼鈍によって上記の特徴を有する局所加熱影響領域を鋼板表面に散在させた上で、さらに二次焼鈍を行う。二次焼鈍では、鋼板に温度勾配を与えながら二次再結晶を進行させる。この際、局所加熱影響領域に形成されたゴス方位粒が、二次焼鈍時に優先的に成長する。局所加熱影響領域には多数のゴス方位粒が形成され、その中には、角度偏差θや角度偏差φが特に小さい、理想ゴス方位に近い粒であって、一次焼鈍後の結晶粒径が大きいゴス方位粒が含まれており、二次再結晶ではこのようなゴス方位粒が特に優先的に成長する。
 なお、二次再結晶の核となるゴス方位粒は局所加熱影響領域に供給されるので、局所加熱影響領域以外のマトリックス部分、すなわち局所加熱非影響領域については、一次焼鈍でゴス方位粒を形成する必要がない。従って、一次焼鈍の熱処理条件として、加熱速度が低い緩加熱条件とし、蚕食されやすい{111}<112>方位や{411}<148>方位をもつ対応方位粒を、局所加熱非影響領域に多く形成するような一次焼鈍条件を採用してもよい。例えば、一次焼鈍の加熱速度を300℃/秒以下とすることにより、局所加熱影響領域には理想ゴス方位に近くかつ結晶粒径の大きなゴス方位粒が多数形成され、一方で局所加熱非影響領域にはゴス方位粒がほとんど形成されず、逆に対応方位粒を多く形成することができる。
 上記のように、局所急速加熱と一次焼鈍とが終了した鋼板(脱炭焼鈍鋼板)の局所加熱影響領域には、理想ゴス方位に近くかつ粒径の大きいゴス方位粒が多く存在している。一方で、マトリックス部(局所加熱非影響領域)には大径化したゴス方位粒がほとんど存在せず、蚕食されやすい対応方位粒を多く存在させることもできる。
 このような鋼板(脱炭焼鈍鋼板)を二次焼鈍すると、局所加熱影響領域内に存在し、理想ゴス方位に近くかつ粒径の大きいゴス方位粒が、優先成長を開始し、局所加熱非影響領域に向かって成長していく。
 加えて、本実施形態では、二次焼鈍で、一次再結晶粒を蚕食しつつある二次再結晶粒の先端領域で、鋼板に温度勾配を与えながら二次再結晶を進行させる。温度勾配を用いて二次再結晶粒を成長させた場合、鋼板内で早期に二次再結晶開始状態に到達した部位から理想ゴス方位に近い方位を持つ二次再結晶粒が生成し、この二次再結晶粒が温度勾配に起因して優先成長する。その結果、ゴス方位への集積度が好ましく高まる。上記の温度勾配を与える方向は圧延直角方向Cとすればよい。
 従来、温度勾配を用いて二次再結晶粒を成長させた場合、二次再結晶粒が過度に大きくなり、コイルセットによるずれ角βの悪化を避けられなかった。具体的には、例えば二次焼鈍時の温度勾配を圧延垂直方向Cにつけた場合、鋼板低温側(圧延垂直方向C)に二次再結晶ゴス方位粒が成長しやすいが、その際、圧延方向Lにも二次再結晶粒が成長する。そのため、圧延方向の結晶粒径DLも大きくなる。すなわち、従来技術では、磁束密度を高めようとするほど、圧延方向の結晶粒径DLが大きくなってしまい、その結果、コイルセットによるずれ角βの増大が避けられなかった。ただ、本実施形態では、上記した局所急速加熱により、理想ゴス方位に近い二次再結晶粒の存在頻度を増加させることができるため、圧延方向の結晶粒径DLの増大を抑制でき、コイルセットによるずれ角βの悪化を抑制することができる。このように、本実施形態では、ずれ角βの悪化を抑制することによって、従来よりも磁束密度および磁歪特性に優れる鋼板を得ることができる。加えて、本実施形態では、理想ゴス方位に近い方位を持つ二次再結晶粒が優先的に生成するため、ずれ角αの悪化も抑制することができる。よって、従来よりも磁束密度に優れる鋼板を得ることができる。
 以下に、本発明者らが行った検討内容を具体的に説明する。
 上記した局所急速加熱の一態様として、電気抵抗加熱によるスポット通電加熱を用いた場合について説明する。スポット通電加熱は、鋼板の両面に対向してスポット電極を圧着し、スポット電極間に電流を流すことによって鋼板の電極保持部をスポット通電加熱する。表1に示す成分を有する鋼を用い、熱間圧延及び冷間圧延によって板厚0.22mmの冷延鋼板とした。この鋼板にスポット通電加熱を施した。スポット通電加熱は、直径3mmの銅電極を用い、通電電流を鋼板表面が溶融しない範囲である5.0kA以下、通電時間を20ミリ秒~80ミリ秒、電極加圧力を50kgf~150kgf、通電後電極保持時間を0.2秒の条件で実施した。冷延鋼板の表面に対して、冷延鋼板の圧延直角方向の端部から10mmの位置に、圧延方向に20mmピッチでスポット通電加熱を行い、局所加熱領域を形成した。この冷延鋼板を脱炭焼鈍(一次焼鈍)に供した。脱炭焼鈍では、冷延鋼板を、加熱速度20℃/秒で昇温し、830℃で90秒間保持した。
 図1に、上記条件で製造した脱炭焼鈍鋼板における局所加熱影響領域の配置の一例を示す。図1中に、脱炭焼鈍鋼板1、局所加熱影響領域2、圧延方向21、および幅方向(圧延直角方向)22を模式的に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 脱炭焼鈍鋼板(局所急速加熱後で且つ一次焼鈍後の鋼板)の表面について、EBSD(Electron Back Scattering Diffraction pattern)による観察面を準備するため、機械研磨により平滑な表面を作成し、表面の加工歪を除去するために電解研磨を行い、EBSDによって局所加熱領域を含む領域について0.5μmステップでIQ(Image Quality)値および結晶方位の測定を行った。図2は、上記条件で製造した脱炭焼鈍鋼板のゴス方位粒の分布を示す模式図である。
 スポット通電加熱に用いる通電電極は、円形状であり、その直径は、円相当径で0.5mmφ~10mmφであることが好ましく、1mmφ~5mmφであることがより好ましい。なお、上記では円形状の通電電極を用いたが、冷延鋼板の加熱速度を局所的に速くし、この領域にゴス方位粒を形成して粒成長させればよく、電極形状は他の形状、例えば、楕円形、線状であってもよい。
 図2では、角度偏差φ=(α2+β2)1/2の定義に基づいて、理想ゴス方位との角度偏差φが10°以下の結晶粒(ゴス方位粒14)を「○」で表示した。さらに、角度偏差φが10°以下の結晶粒の中から、結晶粒径が粗大な結晶粒(粗大ゴス方位粒15)を「◎」で表示した。なお、粗大ゴス方位粒15とは、平均結晶粒径と比較して、粒径が3倍以上となるゴス方位粒を意味する。
 図2に示すように、上記条件で製造した脱炭焼鈍鋼板1は、ゴス方位粒14を含むとともに、粗大ゴス方位粒15を含む。特に、粗大ゴス方位粒15が含まれる領域は、局所加熱影響領域2に対応する。なお、図2中には、模式的に、局所加熱領域境界4および局所加熱影響領域境界5を図示しているが、これらの境界を組織観察によって判別することは容易ではない。ただ、粗大ゴス方位粒15が含まれる領域を、局所加熱影響領域2と見なすことができる。
 上記の脱炭焼鈍鋼板について、さらに窒化処理をした後、MgOを主成分とした焼鈍分離剤を塗布したのち、二次焼鈍を行った。二次焼鈍条件は、水素窒素雰囲気、昇温速度:15℃/hr(℃/時間)、保持:1200℃-20hr(時間)である。加えて、二次焼鈍の加熱時には、鋼板中の一次再結晶領域と二次再結晶領域との境界部位で圧延垂直方向に5℃/cmの温度勾配を与えた。
 得られた鋼板にマクロエッチングを行い、結晶粒界を現出させた。マクロエッチング後の鋼板で局所加熱影響領域に対応する箇所を観察したところ、局所加熱影響領域に対応する箇所から複数の二次再結晶粒が成長している場合や、局所加熱影響領域に対応する箇所の中心から二次再結晶粒が広がっている様子が観察された。また、局所加熱影響領域に対応する箇所では、2mm以下の微小粒が局所加熱影響領域の痕跡として観察される場合とされない場合があった。局所加熱の条件により、二次再結晶マクロ組織が多少変化する場合はあるものの、局所加熱処理をしない場合に比べて、ゴス方位への集積度を高めることができた。
 加えて、得られた鋼板の結晶方位を上記したラウエ法によって測定した。得られた鋼板は、aveφLが3.5°以下であり、DL10が(100-15×aveφL)mm以下であり、且つaveDCが50mm以上であった。結果として、得られた鋼板は、二次再結晶の際に鋼板へ温度勾配を付与したにもかかわらず、磁束密度および磁歪の両方に優れていた。
 上述のように、得られた方向性電磁鋼板は、二次再結晶粒の結晶方位と理想ゴス方位とのずれが極めて小さいことが確認でき、且つ、圧延方向Lに沿う各測定点で角度偏差φが平均的に小さく、圧延方向Lに対して結晶粒が粗大に成長しておらず、結晶粒の形状が圧延直角方向Cに延伸して圧延方向Lにつぶれた扁平傾向を有することが確認できた。
 上記の検討結果を考慮すると、脱炭焼鈍鋼板にサイズアドバンテージをもった理想ゴス方位に近い粗大ゴス方位粒を形成させることが、二次再結晶方位が良好となった原因と考えられる。加えて、一次焼鈍前に局所加熱領域を好ましく配置させ、一次焼鈍時の焼鈍条件を好ましく制御し、且つ二次焼鈍時の焼鈍条件を好ましく制御したことが、磁束密度および磁歪の何れもが向上した原因と考えられる。
 例えば、上記の脱炭焼鈍鋼板を用いた場合、二次再結晶時に、局所加熱影響領域内の多数のゴス方位粒のうち、理想ゴス方位に近い粗大ゴス方位粒(結晶粒径が大きなゴス方位粒)が優先的に成長する。そのため、二次再結晶粒を大きく成長させなくても、理想ゴス方位に近い二次再結晶粒で占められた鋼板とすることができる。例えば、局所加熱影響領域を鋼板表面に散在させるに当たり、鋼板表面における局所加熱影響領域を適切に配置することにより、二次焼鈍後の結晶粒の大きさ、形状、配置を制御することができる。例えば、1つの局所加熱影響領域から成長を開始したゴス方位粒が、隣接する局所加熱影響領域から成長を開始した別のゴス方位粒と衝突することで粒成長が止まれば、二次焼鈍終了時のゴス方位粒の粒径(特に圧延方向の結晶粒径DL)が小さい鋼板とすることができる。特に、前述のとおり、二次焼鈍の初期段階において、局所加熱影響領域から優先成長するゴス方位粒は、理想ゴス方位に近い結晶方位を有しているので、二次再結晶粒径が小さいにもかかわらず、良好な磁束密度を得ることができる。加えて、圧延方向Lに対して結晶粒が粗大に成長することが抑制されるので、コイルセットによるずれ角βの悪化を抑制することができ、良好な磁歪特性を得ることができる。
 つまり、上記の方向性電磁鋼板は、二次再結晶粒径(特に圧延方向の結晶粒径DL)の粗大化を抑制しながらゴス方位への集積度を高めることができるので、歪み導入や溝形成による磁区幅細分化を行う必要がないかもしくは低減することができる。具体的には、二次再結晶粒径の微細化に伴って増える粒界によって好ましく磁区細分化効果を得ることができるため、従来の磁区制御技術を適用しなくても磁区が細分化される。そのため、従来の磁区制御技術のように、鋼板に歪を導入する必要がないかもしくは低減することができるため、磁歪の増大を防止することができる。また、従来の磁区制御技術のように、鋼板に溝を形成する必要がないかもしくは溝深さを低減できるため、磁束密度B8の低下を防止することができる。また、上記の方向性電磁鋼板は、800℃以上の歪み取り焼鈍を必要とする用途に用いることができる。
 なお、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、上記のように、二次再結晶粒径(特に圧延方向の結晶粒径DL)の微細化に伴って増える粒界によって好ましく磁区細分化効果を得ることができるため、鉄損特性にも優れる。
 次に、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の好ましい製造方法について説明する。
 なお、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を製造する方法は、下記の方法に限定されない。下記の製造方法は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を製造するための一つの例である。
 また、以下に示す工程および各工程での定量的な条件は、本実施形態の実施可能性を示すために採用した一例であり、本実施形態は、これら工程および定量値に限定されるものではない。本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、本実施形態の要旨を逸脱せず、本実施形態の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得る。
 本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、基本的な工程として、従来の公知の方向性電磁鋼板の製造方法を適用することができる。例えば、従来の方向性電磁鋼板の製造方法としては、高温スラブ加熱によってMnSやAlNなどのインヒビターを形成する製造方法や、低温スラブ加熱と窒化処理によってAlNインヒビターを形成させる製造方法などが例示される。本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、特定の製造方法に限定されない。以下では、低温スラブ加熱プロセスとして窒化処理を適用する方法を説明する。
(鋳造工程)
 鋳造工程では、スラブを準備する。スラブの製造方法の一例は次のとおりである。溶鋼を製造(溶製)する。溶鋼を用いてスラブを製造する。連続鋳造法によりスラブを製造してもよい。溶鋼を用いてインゴットを製造し、インゴットを分塊圧延してスラブを製造してもよい。スラブの厚さは、特に限定されない。スラブの厚さは、たとえば、150~350mmである。スラブの厚さは、好ましくは、220~280mmである。スラブとして、厚さが10~70mmの、いわゆる薄スラブを用いてもよい。薄スラブを用いる場合、熱間圧延工程において、仕上げ圧延前の粗圧延を省略できる。
 例えば、上記のスラブは、化学組成として、次の元素を含有すればよい。
 C:0.085%以下、
 炭素(C)は、製造工程においては一次再結晶組織の制御に有効な元素であるものの、最終製品への含有量が過剰であると磁気特性に悪影響を及ぼす。したがって、C含有量は0.085%以下である。C含有量の好ましい上限は0.075%である。Cは脱炭焼鈍工程及び仕上げ焼鈍工程で純化され、0.005%以下となる。Cを含む場合、工業生産における生産性を考慮すると、C含有量の下限は0%超であってもよく、0.001%であってもよい。
 Si:2.0~7.0%
 シリコン(Si)は、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて鉄損を低下させる。Si含有量が2.0%未満であれば、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じて、方向性電磁鋼板の結晶方位が損なわれてしまう。一方、Si含有量が7.0%を超えれば、冷間加工性が低下して、冷間圧延時に割れが発生しやすくなる。Si含有量の好ましい下限は2.5%であり、さらに好ましくは3.0%である。Si含有量の好ましい上限は4.5%であり、さらに好ましくは4.0%である。
 Mn:0.05~1.00%
 マンガン(Mn)はS又はSeと結合して、MnS、又は、MnSeを生成し、インヒビターとして機能する。Mnを含有させる場合、Mn含有量が0.05~1.00%の範囲内にある場合に、二次再結晶が安定する。なお、インヒビターの機能の一部をNb群元素の窒化物によって担うことが可能である。この場合は、一般的なインヒビターとしてのMnS、又は、MnSe強度は弱めに制御する。このため、Mn含有量の好ましい上限は0.50%であり、さらに好ましくは0.20%である。
 S及びSeの少なくとも一方:合計で0.003~0.035%
 硫黄(S)及びセレン(Se)は、Mnと結合して、MnS又はMnSeを生成し、インヒビターとして機能する。S及びSeの少なくとも一方を含有させる場合、S及びSeの含有量が合計で0.003~0.035%であれば、二次再結晶が安定する。なお、インヒビターの機能の一部をNb群元素の窒化物によって担うことが可能である。この場合は、一般的なインヒビターとしてのMnS、又は、MnSe強度は弱めに制御する。このため、S及びSe含有量の合計の好ましい上限は0.025%であり、さらに好ましくは0.010%である。S及びSeは仕上げ焼鈍後に残留すると化合物を形成し、鉄損を劣化させる。そのため、仕上げ焼鈍中の純化により、S及びSeをできるだけ少なくすることが好ましい。
 ここで、S及びSeの合計含有量は、S及びSeの少なくとも1つを含み、その合計含有量であることを意味する。
 Al:0.010~0.065%
 アルミニウム(Al)は、Nと結合して(Al、Si)Nとして析出し、インヒビターとして機能する。Alを含有させる場合、Al含有量が0.010~0.065%の範囲内にある場合に、後述の窒化により形成されるインヒビターとしてのAlNは二次再結晶温度域を拡大し、特に高温域での二次再結晶が安定する。したがって、Al含有量は0.010~0.065%である。Al含有量の好ましい下限は0.020%であり、さらに好ましくは0.025%である。二次再結晶の安定性の観点から、Al含有量の好ましい上限は0.040%であり、さらに好ましくは0.035%である。
 N:0.012%以下
 窒素(N)は、Alと結合してインヒビターとして機能する。Nは製造工程の途中で窒化により含有させることが可能であるため下限は規定しない。例えば、N含有量の下限は0%超であってもよく、0.001%であってもよい。一方、Nを含有させる場合、N含有量が0.012%を超えれば、鋼板中に欠陥の一種であるブリスタが発生しやすくなる。N含有量の好ましい上限は0.010%であり、さらに好ましくは0.009%である。Nは仕上げ焼鈍工程で純化され、仕上げ焼鈍工程後には0.005%以下となる。
 上記した化学組成の残部はFe及び不純物からなる。なお、「不純物」とは、鋼を工業的に製造する際に、原料としての鉱石やスクラップから、または製造環境等から混入する元素を指す。不純物の合計含有量の上限は、例えば、5%であればよい。
 上記した化学組成は、製造上の課題解決のほか、化合物形成によるインヒビター機能の強化や磁気特性への影響を考慮して、Feの一部に代えて、公知の任意元素を含有してもよい。Feの一部に代えて含有される任意元素として、たとえば、次の元素が挙げられる。
 Nb群元素:0.050%以下
 Nb群元素(Nb、V、Mo、Ta、及びWの1種以上)の合計含有量は0.050%以下であればよい。Nb群元素をインヒビターの一部として活用する場合、Nb群元素の合計含有量が0.030%以下であると、適切なタイミングで二次再結晶を開始させるので好ましい。また、発生する二次再結晶粒の方位が非常に好ましいものとなり、最終的に磁気特性にとって好ましい組織に制御できる。特に、Nb及びTaはその効果が強く好ましい。Nb群元素の合計含有量は下限値を設ける必要がなく、下限値が0%でもよい。この下限値は、0.003%であることが好ましい。
 Nb群元素の合計含有量は、より好ましくは0.004~0.020%である。さらに好ましくは0.005~0.010%である。
 ここで、Nb群元素の合計含有量は、Nb、V、Mo、Ta、及びWの少なくとも1つを含み、その合計含有量であることを意味する。
 また、上記のスラブは、任意元素として、質量%で、
 Cu:0.40%以下、
 Bi:0.010%以下、
 B:0.080%以下、
 P:0.50%以下、
 Ti:0.015%以下、
 Sn:0.10%以下、
 Sb:0.10%以下、
 Cr:0.30%以下、
 Ni:1.00%以下
 の少なくとも1種を含有してもよい。
 これら任意元素は、公知の目的に応じて含有させればよいため、任意元素の含有量の下限値を設ける必要はなく、下限値が0%でもよい。
 上記のスラブの化学組成は、最終製品としての方向性電磁鋼板の化学組成と同様に、上記した分析方法によって測定すればよい。
(熱間圧延工程)
 熱間圧延工程は、所定の温度(例えば1100~1400℃)に加熱されたスラブの熱間圧延を行い、熱延鋼板を得る工程である。熱間圧延工程では、例えば、加熱工程で加熱された珪素鋼素材(スラブ)の粗圧延を行った後、仕上げ圧延を行って所定厚さ、例えば、1.8~3.5mmの熱延鋼板とする。仕上げ圧延終了後、熱延鋼板を所定の温度で巻き取る。
 脱炭焼鈍時もしくは脱炭焼鈍後に窒化工程を含むプロセスの場合には、インヒビターとしてのMnS強度はそれほど必要でないため、生産性を考慮すれば、スラブ加熱温度は1100℃~1280℃とすればよい。
(熱延板焼鈍工程)
 熱延板焼鈍工程は、熱間圧延工程で得た熱延鋼板を所定の温度条件(例えば750~1200℃で30秒間~10分間)で焼鈍して、焼鈍鋼板を得る工程である。熱延板焼鈍は、一般的に、熱間圧延工程後の熱延鋼板を焼鈍することにより、再結晶率や残存歪や結晶粒径などの鋼板組織を制御し、また鋼中の析出物形態を好ましく調整するために実施される。例えば、高温スラブ加熱プロセスにおいては、AlNなどの析出物の形態を最終的に制御する工程であり、均一かつ微細に析出するように条件調整する。熱延板焼鈍として、例えば、鋼板を1050℃~1150℃に加熱した後、AlNなどを適正に析出させるため、50~150秒かけて中間温度(850℃~950℃)まで緩冷却した後、水冷却してもよい。
(冷間圧延工程)
 冷間圧延工程は、熱延板焼鈍工程で得た焼鈍鋼板を、1回の冷間圧延、又は焼鈍(中間焼鈍)を介して複数回(2回以上)の冷間圧延(例えば総冷延率で80~95%)により、例えば、0.10~0.50mmの厚さを有する冷延鋼板を得る工程である。磁気特性を改善するために、例えば、冷間圧延のパス間温度を100℃~300℃程度にしてもよい。
(局所急速加熱工程)
 本実施形態では、冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、局所加熱領域を形成するための局所急速加熱を行う。急速加熱方法としては、鋼板を局所的に加熱できるものであればよく、特に限定しない。例えば、鋼板の表裏面にスポット電極を接触させて鋼板内に電流を通電して加熱する方法、レーザー光や電子ビームなどを鋼板表面に照射して加熱する方法、誘導加熱によって局所的に加熱する方法、熱片を接触させて加熱する方法などを採用することができる。個々の局所加熱領域の大きさとしては、直径が10μm~10mm程度の点状領域、あるいは幅が10μm~10mm程度の線状領域とすることができる。また、通電加熱に用いる電極は、上記のように円形状の電極としてもよく、または線状の電極としてもよい。
 なお、局所加熱領域の大きさについて、最小直径や最小幅は、スポット電極の形状や、レーザー光や電子ビームの集光径を小さくする技術に依存する。局所加熱領域の大きさをさらに小さくすることは、原理的には可能であるが、現状の再結晶粒の核が1μm程度の大きさであることを考慮すれば、局所加熱領域の大きさが1μm以上であれば効果を得られると考えられる。工業的には、上記の最小直径や最小幅を10μm以上とすればよい。また、局所加熱領域の大きさについて、最大直径や最大幅が10mmを超えると、局所加熱領域の外へ成長できない角度偏差θや角度偏差φが比較的大きなゴス方位粒の面積割合が多くなる。この場合、局所急速加熱を行う効果が得られにくくなる。
 局所急速加熱では、局所加熱領域を板厚方向から見た中心部で且つ鋼板の板厚1/5部にて、加熱速度が500℃/秒以上となればよい。上記の領域で加熱速度が500℃/秒以上であれば、局所加熱領域の組織を、好ましく回復組織または再結晶組織に制御できる。上記の加熱速度は、2000℃/秒以上であることが好ましく、10000℃/秒以上であることがさらに好ましい。一方、上記の加熱速度の上限は、特に限定されず、例えば1000000℃/秒とすればよい。
 また、上記の加熱速度は、後述する脱炭焼鈍時の加熱速度と複合的に且つ不可分に制御することが好ましい。例えば、本実施形態では、脱炭焼鈍後の局所加熱影響領域に粗大ゴス方位粒を存在させることを指向するが、局所急速加熱時の加熱速度よりも脱炭焼鈍時の加熱速度の方が速い場合、上記の目的が達成しにくい。そのため、加熱速度の値の大きさに依存はするが、局所急速加熱時の加熱速度は、脱炭焼鈍時の加熱速度以上にすることが好ましい。当業者ならば、脱炭焼鈍後の局所加熱影響領域に粗大ゴス方位粒を存在させるという目的を理解すれば、局所急速加熱時の加熱速度と脱炭焼鈍時の加熱速度とを好ましく制御することができる。
 なお、上記した鋼板の板厚1/5部とは、鋼板の表面から板厚方向に向かって鋼板板厚の1/5に相当する深さを意味する。
 また、局所急速加熱では、局所加熱領域を板厚方向から見た中心部で且つ鋼板の板厚1/5部にて、最高到達温度が700℃以上となればよい。上記の領域で最高到達温度が700℃以上であれば、局所加熱領域の組織を、好ましく回復組織または再結晶組織に制御できる。上記の最高到達温度は、800℃以上であることが好ましく、900℃以上であることがさらに好ましい。一方、上記の最高到達温度は、鋼板の融点以下であればよく、例えば1400℃以下であればよい。
 また、局所急速加熱では、局所加熱領域を板厚方向から見た中心部で且つ鋼板の板厚1/5部にて、最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの保持時間が0.1秒以上であればよい。上記の領域で上記の保持時間が0.1秒以上であれば、局所加熱領域の組織を、好ましく回復組織または再結晶組織に制御できる。上記の保持時間は、0.2秒以上であることが好ましく、0.3秒以上であることがさらに好ましく、0.4秒以上であることがさらに好ましい。一方、上記の保持時間の上限は、特に限定されず、例えば10秒以下であればよい。この最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの保持時間が、理想ゴス方位に近い粗大ゴス方位粒の形成に本質的な影響を与える。
 局所急速加熱では、上記した加熱速度および最高到達温度に加えて、上記の保持時間を制御することが重要となる。この保持時間中に、局所加熱領域の粗大ゴス方位粒の形成に有利なサブグレイン構造や再結晶核を形成することができる。局所加熱領域のサブグレイン構造を保持時間によって制御することで、後工程で好ましく組織制御が行える。
 上記したように、局所急速加熱の方法は特に限定されない。例えば、スポット通電加熱や、レーザー照射や、電子ビーム照射によって局所急速加熱すればよい。何れの局所急速加熱方法であっても、上記した加熱速度、最高到達温度、および保持時間を満足するように制御すればよい。当業者であれば、局所急速加熱方法の各条件を組み合わせて、目的とする加熱速度や最高到達温度や保持時間を制御することが可能である。 
 例えば、当業者であれば、有限要素法による熱伝導解析を行って、局所加熱領域を板厚方向から見た中心部で且つ鋼板の板厚1/5部における、加熱速度や最高到達温度を制御することが可能である。加えて、当業者であれば、最高到達温度後の抜熱条件を調整することで、上記の保持時間を制御できる。例えば、スポット通電加熱の場合には、通電後の電極保持時間を制御したり、スポット電極の形状を抜熱に適した形状に変更したりすればよい。また、レーザー照射や電子ビーム照射の場合には、照射スピードを調節したり、照射領域の形状を楕円などに変更して照射領域の中心部から外縁部に向かって照射エネルギーを勾配させたりすればよい。
 なお、一般的に、レーザー照射による加熱は、照射した鋼板表面近傍のみが優先的に加熱されて、鋼板内部が加熱されにくい。また、レーザー照射による加熱は、非接触での加熱であるため、加熱後の抜熱が速く、温度を保持しにくい。そのため、局所急速加熱としてレーザー照射加熱を行う際には、レーザー照射領域の冷間加工組織を回復または再結晶させるために、鋼板表面だけではなく鋼板内部まで加熱する条件で、且つ冷却速度を緩慢にしてレーザー照射領域のサブグレイン構造を比較的粗大化させる条件に制御する必要がある。局所急速加熱を行うためのレーザー照射条件は、磁区細分化を行うためのレーザー照射条件と全く異なる。例えば、磁区細分化を行うためのレーザー照射条件(通常0.5~50mJ/mm2)を本実施形態に適用しても、局所加熱領域の組織は好ましく制御されず、脱炭焼鈍工程後の鋼板に理想ゴス方位に近い粗大ゴス方位粒が形成されない。また、電子ビーム照射についてもレーザー照射と同様である。磁区細分化を行うための電子ビーム照射条件を本実施形態に適用しても、局所加熱領域の組織は好ましく制御されず、脱炭焼鈍工程後の鋼板に理想ゴス方位に近い粗大ゴス方位粒は形成されない。
 なお、レーザー照射や電子ビーム照射の投入パワーを単純に大きくしたとしても、理想ゴス方位に近い粗大なゴス方位粒を形成させることは難しい。例えば、レーザー照射や電子ビーム照射によって急速加熱を行なう場合には、急速加熱した後にその領域の結晶粒が粒成長するための温度域を確保できるように、ビーム形状を楕円にしたり、スキャンスピードなどを調整したりすることが好ましい。
 従来、電磁鋼板において、レーザー照射や電子ビーム照射は、二次再結晶後の鋼板に対して磁区制御を行って鉄損を低減させるために実施されてきた。これらのレーザー照射や電子ビーム照射の条件では、鋼板の表面から20μm程度を加熱しているため、加熱後の抜熱が早い。そのため、従来条件では、上記したような最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの保持時間を確保することが難しい。すなわち、従来のレーザー照射や電子ビーム照射の条件では、照射部を二次再結晶粒の成長の障壁として作用させることはできるかもしれないが、本実施形態のように、理想ゴス方位に近い方位を持ち且つ粗大なゴス方位粒を形成することは難しい。レーザー照射や電子ビーム照射によって理想ゴス方位に近い粗大ゴス方位粒を形成するためには、上記のようにレーザー照射や電子ビーム照射の条件を検討する必要がある。
 また、鋼板表面における局所加熱影響領域は、目的に応じて適切に配置すればよい。本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、二次再結晶粒の形状が圧延直角方向Cに延伸して圧延方向Lにつぶれた扁平傾向を有するように制御すればよい。例えば、局所加熱影響領域の間隔が圧延方向Lに大きくなるほど、二次再結晶粒径が圧延方向Lに粗大になりやすい。同様に、局所加熱影響領域の間隔が圧延直角方向Cに大きくなるほど、二次再結晶粒径が圧延直角方向Cに粗大になりやすい。これらの局所加熱影響領域の圧延方向Lおよび圧延直角方向Cの配置は相互に影響を与える。例えば、圧延方向Lの間隔が大きければ、圧延直角方向Cの間隔が小さくても、二次再結晶粒径が圧延直角方向Cに粗大になることもある。加えて、鋼の化学組成や、後述する仕上げ焼鈍の加熱過程での温度勾配も二次再結晶粒の粒成長に影響を与える。そのため、これらの条件を複合的に制御して、上記の扁平形状を制御すればよい。当業者であれば、局所加熱影響領域の配置やその他の条件を適切に調整することで、二次再結晶粒を上記の扁平形状を制御できる。
(脱炭焼鈍工程)
 脱炭焼鈍工程では、局所急速加熱工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍(一次焼鈍)を行う。この脱炭焼鈍により、局所加熱影響領域に形成されるゴス方位粒の存在頻度が増大し、ゴス方位粒の粒径が増大し、理想ゴス方位に近い方位を持つ粗大ゴス方位粒が好ましく形成される。脱炭焼鈍条件としては、加熱速度を10~10000℃/秒、焼鈍温度を700~900℃、焼鈍時間を10~600秒とすればよい。また、冷延鋼板に脱炭焼鈍を行うことで、冷延鋼板中に含まれるCが除去される。脱炭焼鈍は、冷延鋼板中に含まれる「C」を除去するために、湿潤雰囲気中で行うことが好ましい。
 また、前述の熱間圧延および熱延板焼鈍の条件を制御したり、脱炭焼鈍温度を必要に応じて低温化したりすることによって、一次再結晶粒径を小さくすることが有効である。一次再結晶粒径は、特に限定されないが、8~30μmであることが好ましい。
 また、本実施形態では、理想ゴス方位に近い方位を持つ粗大ゴス方位粒が局所加熱影響領域内に多数形成されている。そのため、脱炭焼鈍で改めてゴス方位粒を形成する必要がない。脱炭焼鈍の加熱速度は上述のように10000℃/秒以下であればよいが、脱炭焼鈍の加熱速度を低速にして、マトリックス部(局所加熱非影響領域)に蚕食されやすい{111}<112>方位粒や{411}<148>方位粒を形成することが好ましい。例えば、脱炭焼鈍の加熱速度は、300℃/秒以下であることが好ましく、200℃/秒以下であることがさらに好ましく、100℃/秒以下であることがさらに好ましい。
 また、脱炭酸化量及び表面酸化層の状態は、グラス被膜の形成に影響を及ぼす。そのため、脱炭焼鈍では、焼鈍雰囲気(炉内雰囲気)における酸化度(PH2O/PH2)を0.01~0.15としてもよい。なお、酸化度PH2O/PH2は、雰囲気中の水蒸気分圧PH2Oと水素分圧PH2との比によって定義できる。
(窒化処理)
 窒化処理は、スラブ加熱温度が1280℃以下の低温スラブ加熱プロセスで有効な処理であり、二次再結晶におけるインヒビターの強度を調整するために重要な工程である。窒化処理は、脱炭処理の開始から、仕上げ焼鈍における二次再結晶の開始までの間に、鋼板の窒素量を40~200ppm程度増加させる。窒化処理としては、例えば、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する処理、MnN等の窒化能を有する粉末を含む焼鈍分離剤を塗布した脱炭焼鈍鋼板を仕上げ焼鈍する処理等が例示される。窒化処理後の窒化量は130~350ppmとすることが好ましく、さらには150~250ppmとすることが好ましい。
(焼鈍分離剤塗布工程)
 焼鈍分離剤塗布工程は、脱炭焼鈍鋼板に焼鈍分離剤を塗布する工程である。焼鈍分離剤としては、例えば、MgOを主成分とする焼鈍分離剤やAl2O3を主成分とする焼鈍分離剤を用いることができる。焼鈍分離剤を塗布後の脱炭焼鈍鋼板は、コイル状に巻取った状態で、次の仕上げ焼鈍工程で仕上げ焼鈍される。
(仕上げ焼鈍工程)
 仕上げ焼鈍工程は、焼鈍分離剤が塗布された脱炭焼鈍鋼板に仕上げ焼鈍(二次焼鈍)を施し、二次再結晶を生じさせる工程である。この工程は、一次再結晶粒の成長をインヒビターにより抑制した状態で二次再結晶を進行させることによって、{100}<001>方位粒を優先成長させ、磁束密度を飛躍的に向上させる。
 仕上げ焼鈍では、焼鈍分離剤を塗布して乾燥した脱炭焼鈍鋼板を、1000℃以上1300℃以下の温度域で、10時間以上60時間以下保持すればよい。仕上げ焼鈍時の雰囲気は、例えば窒素雰囲気または窒素と水素との混合雰囲気とすればよい。
 また、本実施形態では、仕上げ焼鈍の加熱過程で、鋼板中の一次再結晶領域と二次再結晶領域との境界部位に0.5℃/cm超の温度勾配を与えながら、好ましくは1.0℃/cm以上の温度勾配を与えながら二次再結晶を生じさせればよい。例えば、仕上げ焼鈍の加熱過程の800℃以上の温度範囲で二次再結晶粒が成長中に上記の温度勾配を鋼板に与えればよい。上記温度勾配を与える方向は圧延直角方向Cとすればよい。また、上記の温度勾配は、鋼の化学組成に応じて適宜変更すればよい。例えば、二次再結晶粒が優先成長しやすい化学組成であれば、温度勾配が0.5℃/cm超であればよく(1.0℃/cm以上であることが好ましく)、一方、二次再結晶粒が優先成長しにくい化学組成であれば、温度勾配が1.0℃/cm超であることが好ましい。
 温度勾配を付与する方法は、特に限定されず、公知の方法を適用すればよい。例えば、箱型の焼鈍炉を用い、コイル状の鋼板を炉内に設置して加熱する際に、コイルの上部から下部に向かって、または外部から内部に向かって十分な温度差が生じるように、加熱装置の位置や配置、焼鈍炉内の温度分布を制御すればよい。または、誘導加熱、高周波加熱、通電加熱装置などを配置してコイルの一部のみを積極的に加熱することで、焼鈍されるコイル内に温度分布を形成してもよい。
 仕上げ焼鈍の加熱過程で鋼板に温度勾配を付与すれば、早期に二次再結晶開始状態に到達したコイル内の部位から尖鋭な方位を持つ二次再結晶粒が生成し、この二次再結晶粒が温度勾配に起因して優先成長する。例えば、二次再結晶粒をコイルの全体にわたり成長させることもできる。
(絶縁被膜形成工程)
 仕上げ焼鈍後の鋼板に、りん酸あるいはりん酸塩、無水クロム酸あるいはクロム酸塩およびコロイド状シリカを含むコーティング溶液を塗布して焼き付けて(例えば、350℃~1150℃で5~300秒間)、絶縁被膜を形成する。
 以上の工程によって、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を製造できる。各工程の各条件を複合的に且つ不可分に制御して製造された本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、二次再結晶粒の結晶方位と理想ゴス方位とのずれが極めて小さく、圧延方向Lに沿う各測定点で角度偏差φが平均的に小さく、圧延方向Lに対して結晶粒が粗大に成長しておらず、結晶粒の形状が圧延直角方向Cに延伸して圧延方向Lにつぶれた扁平傾向を有する。そのため、二次再結晶の際に鋼板へ温度勾配を付与しているにもかかわらず、磁束密度および磁歪の両方に優れる。
 次に、実施例により本発明の効果を具体的に詳細に説明する。実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。
 化学組成が調整されたスラブを素材として、表2に示す化学組成を有する脱炭焼鈍鋼板を製造した。なお、これらの化学組成は、上記の方法に基づいて測定した。表2で、「-」は含有量を意識した制御および製造をしておらず、含有量の測定を実施していないことを示す。
 上記の脱炭焼鈍鋼板を製造する際、スラブを1150℃に加熱して熱間圧延に供し、板厚2.6mmの熱延鋼板とした。この熱延鋼板を1100℃に加熱し、引き続き900℃で焼鈍する熱延板焼鈍を施した後、酸洗を行って表面に生成したスケールを除去した。これらの鋼板に、一回の冷間圧延又は中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施して、最終板厚0.22mmの冷延鋼板とした。
 上記の冷延鋼板に、表3~表7に示す条件の局所急速加熱を行った。なお、スポット通電加熱では、鋼板との接触部が直径1mmの銅電極を用い、その上で、鋼板との接触部以外の電極形状、電極加圧力、通電電流、通電時間、通電後の電極保持時間などを複合的に変化させて、加熱速度、最高到達温度、最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの保持時間(700℃以上の保持時間)をそれぞれ制御した。レーザー加熱では、ファイバレーザーを用い、レーザー光の圧延方向の集光スポット径(すなわちレーザー出力の86%を含む直径)を30μm(試験No.71およびNo.72を除く)とし、その上で、レーザー照射エネルギー密度、レーザー走査速度、レーザー照射領域の形状などを複合的に変化させて、加熱速度、最高到達温度、700℃以上の保持時間をそれぞれ制御した。当業者であれば、局所急速加熱方法の各条件を組み合わせて、目的とする加熱速度や最高到達温度や700℃以上の保持時間を制御することが可能である。
 なお、試験No.69では、レーザビームをスキャン方向に細長くすることにより、局所急速加熱の際、最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの保持時間を0.2秒に制御して、局所加熱領域内に理想ゴス方位に近い方位を持つ粗大ゴス方位粒が形成されるようにした。試験No.70では、磁区細分化を行うための一般的なレーザー照射条件を適用した。試験No.71では、集光スポット径を0.5mm、レーザー照射エネルギー密度を2.0J/mm2とし、レーザビーム照射部が最終的に二次再結晶粒の結晶粒界になるように制御した。試験No.72では、集光スポット径を0.5mm、レーザー照射エネルギー密度を30.0J/mm2とし、レーザビーム照射部が最終的に二次再結晶粒の結晶粒界になるように制御した。
 表中で、局所急速加熱の加熱方法が「無処理」は、局所急速加熱を行っていないことを示す。局所加熱条件の「線状or点状」は、冷延鋼板の板面上での局所加熱領域の形状を表し、局所加熱条件の「圧延方向間隔」および「幅方向間隔」は、冷延鋼板の板面上で局所加熱領域が配される圧延方向および圧延直角方向の間隔を表す。局所加熱領域は、圧延方向および圧延直角方向に等間隔で均等に配置されている。なお、冷延鋼板の板面上に局所加熱領域を設ける際には、局所加熱領域の分布が不均一にならないように配置した。
 また、表中で、局所急速加熱の局所加熱条件の幅方向間隔が「端部10」は、圧延直角方向について、鋼板の端部から10mmの位置にのみ局所加熱領域を形成したことを示す。
 局所急速加熱後の冷延鋼板に、表3~表7に示す条件の脱炭焼鈍を行った。なお、脱炭焼鈍では、焼鈍雰囲気(炉内雰囲気)における酸化度(PH2O/PH2)を0.13とした。
 製造した脱炭焼鈍鋼板に対して、窒素-水素-アンモニア雰囲気中で750℃で窒化処理し、鋼板窒素量を220ppmとした。さらに、MgOを主成分とした焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施した。
 仕上げ焼鈍の加熱過程では、鋼板を、水素と窒素との混合雰囲気中で、1000℃まで15℃/hr(℃/時間)で 昇温し、その後、表3~表7に示す加熱速度で1200℃まで昇温した。また、仕上げ焼鈍の加熱過程では、800℃以上の温度範囲で、鋼板中の一次再結晶領域と二次再結晶領域との境界部位に表3~表7に示す温度勾配を圧延直角方向Cに与えた。なお、表3~表7中で、仕上げ焼鈍の加熱過程の温度勾配が「<1.0」は、実質的に加熱過程の温度勾配を制御していないことを示す。仕上げ焼鈍の加熱過程後、水素雰囲気中で1200℃-20hr(時間)保持した。
 仕上げ焼鈍後の鋼板に、コロイダルシリカとリン酸塩とを主体とし、必要に応じて無水クロム酸を添加した絶縁被膜のコーティング液を塗布して焼付けて絶縁被膜を形成した。
 製造した方向性電磁鋼板について、母材鋼板の化学組成、角度偏差φの平均値aveφL、粒径DLの個数基準10%粒径DL10、および粒径DCの平均値aveDCを、上記した方法に基づいて測定した。結果を表7~表13に示す。表13で、「-」は含有量を意識した制御および製造をしておらず、含有量の測定を実施していないことを示す。また、製造した方向性電磁鋼板について、各種特性を評価した。評価結果を表7~表12に示す。
 方向性電磁鋼板の磁気特性は、JIS C 2556:2015に規定された単板磁気特性試験法(SST:Single Sheet Tester)に基づいて測定した。
 得られた方向性電磁鋼板から、100mm×500mmサイズの単板磁気測定用サンプルを20枚用意し、単板磁気測定を実施した。磁気特性として、800A/mで励磁したときの鋼板の圧延方向の磁束密度B8(T)を測定した。磁束密度B8が1.945T以上である場合を合格と判断した。また、参考として、交流周波数:50Hz、励磁磁束密度:1.7Tの条件で、鋼板の単位重量(1kg)あたりの電力損失として定義される鉄損W17/50(W/kg)を測定した。
 さらに、磁気特性として、交流周波数:50Hz、励磁磁束密度:1.7Tの条件下で鋼板に生じる磁歪λp-p@1.7T(1.7Tでの磁歪の最小値と最大値との差)を測定した。具体的には、上記の励磁条件下での試験片(鋼板)の最大長さLmaxおよび最小長さLmin、並び磁束密度0Tでの試験片の長さL0を用いて、λp-p@1.7T=(Lmax-Lmin)÷L0により算出した。
 上記した磁気特性値に基づいて、1.7Tでの磁歪速度レベルを求めた。磁歪速度レベルLva(単位:dB)は、2周期以上の磁歪波形、6.4kHzのサンプリング周波数で取得した波形をフーリエ変換して、得られたそれぞれの周波数ごとの磁歪量λ(fi)(0Hz~3.2kHz)を用いて、以下の式1で導出した。磁歪速度レベルLvaは、200Hz成分について検討した。
     Lva=20×log10[{ρc×{Σ(21/2π×fi×λ(fi)×α(fi))2}1/2}/P0]   ・・・(式1)
 ここで、
 ρ:空気の密度(kg/m3)
 c:音速(m/秒)
 P0:1kHzの音を人間が聞き取ることのできる最小の圧力(Pa)、
 fi:周波数(Hz)
 λ(fi):フーリエ変換した周波数ごとの磁歪量
 α(fi):周波数fiのA特性
 π:円周率
 なお、Lva@1.7Tを求めるにあたり、次の値を代入した。
 ρ=1.185(kg/m3)
 c=346.3(m/秒)
 P0=2×10-5(Pa)
 磁束密度B8が1.945T以上であり、且つ磁歪速度レベルLva@1.7Tが41dB以下であるとき、磁束密度および磁歪特性の両方が良好であると判断した。
 No.1~98のうち、本発明例である方向性電磁鋼板は、aveφL、DL10、およびaveDCが好ましく制御されていた。これらの本発明例はいずれも、磁束密度および磁歪特性にも優れた。また、鉄損にも優れた。
 一方、No.1~98のうち、比較例である方向性電磁鋼板は、aveφL、DL10、またはaveDCが好ましく制御されていなかった。これらの比較例は、方向性電磁鋼板として、好ましい磁束密度または磁歪特性が得られなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
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Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
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Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
 本発明の上記態様によれば、二次再結晶の際に鋼板へ温度勾配を付与する技術を適用したとしても、磁束密度および磁歪特性の両方に優れる方向性電磁鋼板の提供が可能となるので、産業上の利用可能性が高い。
 1 脱炭焼鈍鋼板
 2 局所加熱影響領域
 3 局所加熱非影響領域(マトリックス部)
 4 局所加熱領域境界
 5 局所加熱影響領域境界
14 ゴス方位粒
15 粗大ゴス方位粒
21 圧延方向
22 幅方向(圧延直角方向)

Claims (1)

  1.  方向性電磁鋼板であって、
     圧延面法線方向Zを回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をαと定義し、
     圧延直角方向Cを回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をβと定義し、
     圧延方向Lを回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をγと定義し、
     板面上の1つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を(α β γ)と表し、
     前記1つの測定点における角度偏差をφ=(α2+β2)1/2と定義し、
     圧延方向Lに沿って間隔が1mmの複数の測定点で求めた角度偏差φの平均値をaveφLと定義したとき、
     前記aveφLが、aveφL≦3.5°を満たし、
     前記板面上で隣接し且つ間隔が1mmである2つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を(α1 β1 γ1)および(α2 β2 γ2)と表し、
     [(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≧1.0°を満足する2つの測定点の中間点を粒界GBと定義し、
     前記粒界GBに基づいて求める圧延方向Lの粒径を単位mmでDLと定義し、
     圧延方向Lに沿って求めた粒径DLを大きい順に並べて大きい方から個数基準で10%となる粒径を単位mmでDL10と定義したとき、
     前記DL10が、DL10≦100-15×aveφLを満たし、
     前記粒界GBに基づいて求める圧延直角方向Cの粒径を単位mmでDCと定義し、
     圧延直角方向Cに沿って求めた粒径DCの平均値をaveDCと定義したとき、
     前記aveDCが、aveDC≧50を満たす
    ことを特徴とする方向性電磁鋼板。
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