WO2024251530A1 - Verfahren zur herstellung einer konservierten kosmetischen wasser-in-öl-emulsion aus einer glycerin-in-öl-emulsion - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a process for producing a preserved cosmetic water-in-oil emulsion from a cosmetic glycerin-in-oil emulsion containing glycerin, one or more lipids liquid at room temperature and normal pressure, one or more waxes, salts and polyglyceryl-3 polyricinoleate (INCI: Polyglyceryl-3-Polyricinoleate), wherein the preparation contains one or more preservatives.
  • Skin care products are usually used to moisturise and replenish the skin's fat. They often contain active ingredients that regenerate the skin and, for example, prevent and reduce premature aging (e.g. the formation of fine lines and wrinkles) or protect against the negative effects of UV radiation. Skin care products are usually offered in the form of emulsions in which an outer water phase contains stable, finely distributed oil droplets (O/W emulsion) or in which stable, finely distributed water droplets (W/O emulsion) are present in a continuous oil phase.
  • Skin care emulsions are usually sold as ready-to-use products.
  • these products have the disadvantage of being heavy due to their varying water content. This heavy weight leads to higher energy and fuel consumption, particularly during transport. It was therefore the object of the present invention to develop a cosmetic emulsion in which the weight of the preparation is reduced and which leads to lower energy and/or fuel consumption during transport, in particular of larger container quantities.
  • the “CO2 footprint”, i.e. the CO2 emissions associated with the production and transport of the products, should also be significantly reduced.
  • a process for producing a cosmetic water-in-oil emulsion wherein a glycerin-in-oil emulsion containing a) glycerin, b) one or more lipids liquid at room temperature and normal pressure, c) one or more waxes, d) one or more salts, e) polyglyceryl-3 polyricinoleate (INCI: polyglyceryl-3 polyricinoleate), f) one or more preservatives, is mixed with water in a storage container and shaken or stirred.
  • a glycerin-in-oil emulsion containing a) glycerin, b) one or more lipids liquid at room temperature and normal pressure, c) one or more waxes, d) one or more salts, e) polyglyceryl-3 polyricinoleate (INCI: polyglyceryl-3 polyricinoleate), f) one or more preservatives, is mixed with water
  • the user/consumer can produce a stable, ready-to-use W/O emulsion for skin and body care by simply adding water and shaking briefly, without having to use a technically or time-consuming manufacturing process.
  • the preparation contains a maximum of 0.5% by weight of water, based on the weight of the glycerin-in-oil emulsion.
  • This water is not added directly, but is introduced into the preparation in conjunction with raw materials that contain small amounts of water.
  • a higher water content can destabilize the glycerin-in-oil emulsion and lead to phase separation. Only At higher water concentrations (greater than 30% by weight), as occurs in the W/O emulsion produced by the process according to the invention, a stable W/O emulsion system is again formed.
  • the glycerin used contains a maximum of 1% by weight of water, based on the glycerin. Ideally, 99% or 99.5% glycerin is used.
  • alkaline earth metal salts are used as salts in the glycerin-in-oil emulsion.
  • magnesium sulfate heptahydrate MgSO47H2O
  • MgSO47H2O magnesium sulfate heptahydrate
  • Anhydrous magnesium sulfate dissolves less well in glycerin and tends to form lumps.
  • one or more compounds selected from the group caprylic/capric acid triglyceride (INGI: Caprylic/Capric Triglyceride), ethylhexyl stearate (INCI: Ethylhexyl Stearate), triisostearin (INGI: Triisostearin), coco-caprylate/caprate (INGI: Coco-Caprylate Caprate), octyldodecanol, coco-glycerides (INGI: Coco Glycerides), vegetable oil (INCI: Vegetable Oil), dicaprylyl ether, sunflower oil (INCI: Helianthus Annuus Seed Oil) are used as lipids which are liquid at room temperature and normal pressure.
  • lipids which are liquid at room temperature and normal pressure.
  • caprylic/capric acid triglyceride (INCI: Caprylic/Capric Triglyceride), coco-caprylate/caprate (INCI: Coco-Caprylate Caprate) and vegetable oil (INCI: Vegetable Oil) is preferred according to the invention.
  • the oil phase of the glycerin-in-oil emulsion contains caprylic/capric acid triglyceride (INCI: Caprylic/Capric Triglyceride), this compound is preferably used according to the invention in a concentration of 10 to 50% by weight, based on the total weight of the glycerin-in-oil emulsion.
  • this compound is preferably used according to the invention in a concentration of 10 to 50% by weight, based on the total weight of the glycerin-in-oil emulsion.
  • oil phase of the glycerin-in-oil emulsion contains coco caprylate/caprate (INCI: Coco-Caprylate Caprate)
  • this compound is preferably used according to the invention in a concentration of 10 to 50% by weight, based on the total weight of the glycerin-in-oil emulsion.
  • oil phase of the glycerin-in-oil emulsion contains vegetable oil, e.g. based on rapeseed oil (INCI: Vegetable Oil)
  • this compound is preferably used according to the invention in a concentration of 10 to 50 wt.%, based on the total weight of the glycerin-in-oil emulsion.
  • the oil phase of the glycerin-in-oil emulsion contains hydrogenated rapeseed oil (INCI: Hydrogenated Rapeseed Oil), this compound is preferably used according to the invention in a concentration of 0.5 to 5% by weight, based on the total weight of the glycerin-in-oil emulsion.
  • the advantageous embodiments of the present invention are characterized in that the preparation contains the glycerin in an amount of 20 to 40 wt.%, based on the total weight of the glycerin-in-oil emulsion.
  • the advantageous embodiments of the present invention are further characterized in that the preparation contains liquid lipids of feature b) at room temperature and normal pressure in a total amount of 30 to 60% by weight, based on the total weight of the glycerin-in-oil emulsion.
  • the preparation contains waxes of feature c) in an amount of 0.5 to 5% by weight, based on the total weight of the glycerin-in-oil emulsion.
  • the preparation contains magnesium sulfate in an amount of 1 to 4 wt.%, based on the total weight of the glycerin-in-oil emulsion.
  • the advantageous embodiments of the present invention are characterized in that the preparation contains polyglyceryl-3 polyricinoleate (INCI: polyglyceryl-3 polyricinoleate) in an amount of 10 to 20% by weight, based on the total weight of the glycerin-in-oil emulsion.
  • the glycerin-in-oil emulsion according to the invention can contain other ingredients as are usually used in cosmetic emulsions, for example cosmetic active ingredients, UV filters, chelating agents, antioxidants, powder raw materials, etc.
  • the glycerin-in-oil emulsion according to the invention is contained in a jar or a bottle with a water-impermeable closure made of tinplate, glass, polypropylene, polyethylene or polyethylene terephthalate.
  • the filling quantity in this storage container should, preferably according to the invention, be selected such that this storage container can additionally hold three times the amount of water.
  • a crucible or a bottle made of tinplate, aluminum, glass, polypropylene, polyethylene or polyethylene terephthalate is used as the storage container, which has a water-impermeable closure, and the emulsion is formed by shaking.
  • advantageous embodiments of the method according to the invention are characterized in that the method is carried out at a temperature between 10 and 30 °C.
  • the weight ratio of glycerin-in-oil emulsion to water is from 20:80 wt.% to 60:40 wt.%.
  • the weight ratio of glycerin-in-oil emulsion to water is preferably from 30:70 wt.% to 50:50 wt.% and particularly preferably 1:2.
  • the viscosity of the W/O emulsion which can be obtained from the glycerin-in-oil emulsion by adding water, can be regulated by the amount of water used.
  • a low water content 60-75% by weight leads to a highly viscous preparation, especially a cream.
  • Smaller amounts of water 40-60% by weight), on the other hand, produce thinner lotions.
  • the water has a temperature of at least 10 °C. According to the invention, a water temperature of 15 to 25 °C is preferred.
  • one of the advantageous embodiments of the method according to the invention is when the storage container is shaken by hand and the shaking process lasts a maximum of 90 seconds. According to the invention, a duration of the shaking process of 10 to 30 seconds is preferred. It is advantageous according to the invention if one or more compounds selected from ethylhexylglycerin, hydroxyacetophenone, benzyl alcohol, glyceryl caprate, ethanol, polyglyceryl-2 caprate, propylene glycol, butylene glycol, 2-methylpropane-1,3-diol, 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, 1,2-octanediol, glyceryl caprylate, 1,2-decanediol, phenoxyethanol are used as preservatives.
  • one or more compounds selected from ethylhexylglycerin, hydroxyacetophenone, benzyl alcohol, glyceryl caprate, ethanol, polyglyceryl-2 caprate, 1,2-octanediol, 1,2-decanediol are used as preservatives.
  • the preservative(s) are present in the glycerin-in-oil emulsion in a total amount of 0.7 to 10% by weight, based on the total weight of the glycerin-in-oil emulsion.
  • the advantageous embodiments of the present invention are characterized in that the preservative(s) are incorporated into the glycerin phase of the emulsion.
  • the preservative(s) are incorporated into the glycerin phase of the glycerin-in-oil emulsion before it is emulsified with the oil phase.
  • a cosmetic water-in-oil emulsion is also produced according to the process according to the invention.
  • this is advantageously characterized in that it is present as a cream or lotion.
  • the emulsifiers and lipid-soluble raw materials in the oil phase are melted at 80°C before homogenization until all components have reached a liquid state.
  • Components of the hydrophilic phase are dissolved in the glycerin using a heatable magnetic stirrer at 75°C while stirring until the liquid is clear.
  • This glycerin phase is added to the oil phase during the homogenization process (e.g. with IKA T25 digital Ultra-Turrax) as soon as both phases have reached a temperature of 75-80°C.
  • the phases are combined at a speed of 8000 rpm. After the phases have been combined, homogenization is continued at a speed of 11200 rpm for 3 minutes.
  • the concentrate is then cooled while stirring using the IKA stirrer; if necessary, a second homogenization takes place after adding a perfume at approx. 35°C.
  • the water with a total amount of 400 g are weighed into a 500 ml wide-necked glass (e.g. for 30% to 70%: 120 g concentrate and 280 g water).
  • the container is then tightly closed and shaken by hand until the resulting W/O emulsion looks homogeneous; the time is stopped.
  • the viscosity was determined with the following viscometer under the specified conditions. The measurement is carried out at 25°C in a 150 ml rolled edge glass using the Rheomat R 123 from proRheo.
  • the Rheomat R 123 from proRheo GmbH is a rotational viscometer, ie a measuring body rotates in the substance to be measured. The force required to rotate the measuring body in the sample at a specified speed is measured. From this torque, the speed of the measuring body and the geometric The viscosity is calculated based on the dimensions of the measuring system used.
  • the measuring body used is measuring body no. 1 (item no. 200 0191), speed range 62.5 min-1.
  • the fat phase with polyglyceryl-3 polyricinoleate, the liquid lipids and the wax is weighed into a beaker and heated to 80° in a water bath with repeated stirring using a stirring thermometer.
  • the magnesium sulfate is weighed into a beaker together with the glycerin and dissolved until clear using a magnetic stirrer on a hotplate at 75°C with vigorous stirring.
  • the preservatives or aids are added to the clear glycerin phase and dissolved or mixed with stirring.
  • the hot glycerin phase is dispersed into the hot fat phase using an Ultra-Turrax at 8000 ll/min for 2 minutes. It is then dispersed at 11200 ll/min for a further 3 minutes. This is followed by cooling down to 35°C using an IKA stirrer.
  • the perfume is stirred into the cooled glycerine-in-oil emulsion and then homogenized again for 2 minutes with the Ultraturrax at 11200 ll/

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Abstract

Verfahren zur Herstellung einer kosmetischen Wasser-in-Öl-Emulsion, wobei eine Glycerin-in- Öl-Emulsion enthaltend a) Glycerin, b) ein oder mehrere bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide, c) ein oder mehrere Wachse, d) ein oder mehrere Salze, e) Polyglyceryl-3 Polyricinoleat (INCI: Polyglyceryl-3-Polyricinoleate), f) ein oder mehrere Konservierungsmittel, in einem Vorratsbehältnis mit Wasser versetzt und geschüttelt oder gerührt wird.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Herstellung einer konservierten kosmetischen Wasser-in-Öl-Emulsion aus einer Glycerin-in-ÖI-Emulsion
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer konservierten kosmetischen Wasser-in-Öl-Emulsion aus einer kosmetischen Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthaltend Glycerin, ein oder mehrere bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide, ein oder mehrere Wachse, Salze und Polyglyceryl-3 Polyricinoleat (INCI: Polyglyceryl-3-Polyricinoleate), wobei die Zubereitung einen oder mehrere Konservierungsmittel enthält.
Der Wunsch, schön und attraktiv auszusehen, ist von Natur aus im Menschen verwurzelt. Auch wenn das Schönheitsideal im Laufe der Zeit Wandlungen erfahren hat, so ist das Streben nach einem makellosen Äußeren immer das Ziel der Menschen gewesen. Einen wesentlichen Anteil an einem schönen und attraktiven Äußeren hat dabei der Zustand und das Aussehen der Haut.
Damit die Haut ihre biologischen Funktionen im vollen Umfang erfüllen kann, bedarf sie der regelmäßigen Reinigung und Pflege. Die Reinigung der Haut dient dabei der Entfernung von Schmutz, Schweiß und Resten abgestorbener Hautpartikel, die einen idealen Nährboden für Krankheitserreger und Parasiten aller Art bilden. Hautpflegeprodukte dienen meist der Befeuchtung und Rückfettung der Haut. Häufig sind ihnen Wirkstoffe zugesetzt, welche die Haut regenerieren und beispielsweise ihre vorzeitige Alterung (z.B. das Entstehen von Fältchen, Falten) verhindern und vermindern sollen oder vor den negativen Wirkungen der UV-Strahlung schützen. Hautpflegeprodukte werden üblicherweise in Form von Emulsionen angeboten, bei denen eine äußere Wasserphase stabil fein verteilt Öltröpfchen (O/W-Emulsion) enthält oder in einer kontinuierlichen Ölphase stabil fein verteilte Wassertröpfchen (W/O-Emulsion) vorliegen.
Emulsionen zur Hautpflege werden in der Regel als zur Anwendung fertige Produkte verkauft. Diese Produkte haben jedoch den Nachteil, dass sie aufgrund ihres mehr oder weniger großen Wassergehaltes ein hohes Gewicht aufweisen. Das hohe Gewicht führt insbesondere beim Transport zu einem höheren Energie- und Treibstoffverbrauch. Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine kosmetische Emulsion zu entwickeln, bei der das Gewicht der Zubereitung reduziert ist und die beim Transport insbesondere größerer Gebinde-Mengen zu einem geringeren Energie- und/oder Treibstoffverbrauch führt.
Die meisten kosmetischen Emulsionen werden beim industriellen Hersteller der Produkte mit Hilfe des „Heiß-Heiß“- oder „Heiß-Kalt“-Verfahrens hergestellt, bei dem eine in der Regel auf über 80 °C heiße Ölphase mit einer ebenfalls erhitzen („Heiß-Heiß“) oder auf Raumtemperatur („Heiß-Kalt“) befindlichen Wasserphase unter Rühren vermengt, homogenisiert und anschließend abgekühlt wird. Alle diese Verfahrensschritte der Herstellung sind mit einem relativ hohen Energieverbrauch verbunden. Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine kosmetische Emulsion zu entwickeln, bei welcher der Energieverbrauch bei der industriellen Herstellung reduziert wird.
Mit der Lösung beider Aufgaben sollte darüber hinaus der „CO2-Fußabdruck“, d.h. die mit der Herstellung und dem Transport der Produkte verbundenen CO2 Emissionen deutlich reduziert werden.
Nicht zuletzt werden die herkömmlichen kosmetischen Fertigprodukte vom Verbraucher häufig als langweilig in der Anwendung empfunden. Dem Wunsch (oder auch dem „Spieltrieb“) vieler Verbraucher, selbst an der Herstellung von Kosmetika teilzuhaben, sowie dem allgemeinen Verbraucherwunsch nach Produkten mit allenfalls geringen „CO2-Fußabdruck“, können herkömmlich Fertigprodukte nur im geringen Maße entsprechen.
Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein kosmetisches Produkt zu entwickeln, welches diesen Verbraucherwünschen entgegenkommt.
Überraschend gelöst werden diese Aufgaben durch ein Verfahren zur Herstellung einer kosmetischen Wasser-in-Öl-Emulsion, wobei eine Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthaltend a) Glycerin, b) ein oder mehrere bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide, c) ein oder mehrere Wachse, d) ein oder mehrere Salze, e) Polyglyceryl-3 Polyricinoleat (INCI: Polyglyceryl-3-Polyricinoleate), f) ein oder mehrere Konservierungsmittel, in einem Vorratsbehältnis mit Wasser versetzt und geschüttelt oder gerührt wird. Mit der erfindungsgemäßen Glycerin-in-ÖI-Emulsion kann der Anwender/Verbraucher durch einfachen Zusatz von Wasser unter kurzem Schütteln eine stabile, anwendungsfertige W/O-Emul- sion zur Haut- und Körperpflege herstellen, ohne ein technisch oder zeitlich aufwendiges Herstellungsverfahren anwenden zu müssen.
Zwar hat es in der Vergangenheit nicht an Versuchen gefehlt, wasserarme oder gar wasserfreie „Prä-Emulsionen“ zu entwickeln und dem Verbraucher zur Herstellung einer Pflegeemulsion im häuslichen Umfeld anzubieten, doch war die Herstellung entweder relativ aufwendig, weil beispielsweise mit warmem Wasser gearbeitet werden musste oder aufwendige Apparaturen wie Rührwerke („Mixer“) zum Einsatz kommen mussten. Oder das daheim hergestellte Endprodukt ließ in der Qualität zu wünschen übrig, weil sich keine wirklich feindisperse, homogene Emulsion bildete. Auch bereitete der regional unterschiedliche Salzgehalt des Wassers (z.B. die „Wasserhärte“) Schwierigkeiten, da dieser einen signifikanten Einfluss auf die Bildung und Stabilität einer Emulsion hat. Was in Hamburg funktionierte, musste nicht zwangsläufig auch in München glücken.
Die am 21.7.2022 angemeldete deutsche Patentanmeldung DE 102022207466.1 , die mit der vorliegenden Erfindung weiterentwickelt wurde, offenbart Zubereitungen, die noch den Nachteil haben, bei längerer Lagerungsdauer eine relativ stark ansteigende Viskosität aufzuweisen. Dieses Phänomen tritt auch bei Zubereitungen auf, bei denen das Konservierungsmittel in die Ölphase eingearbeitet wird.
Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein kosmetisches Produkt zu entwickeln, dass auch bei längerer Lagerungsdauer eine mehr oder weniger gleichbleibende Viskosität aufweist und damit Viskositäts-stabiler ist.
Gelöst wird diese Aufgabe durch die Zugabe von Konservierungsmitteln in die Glycerinphase. Diese Lösung war schon deshalb nicht naheliegend, weil es aus mikrobieller Sicht nicht notwendig ist, die Glycerinphase bzw. das Glycerin zu konservieren.
Im Rahmen der vorliegenden Offenbarung beziehen sich die Begriffe „erfindungsgemäß“ etc. immer auf das erfindungsgemäße Verfahren sowie auf das Verfahrensprodukt.
Es ist für die erfindungsgemäße Verfahren erfindungsgemäß besonders vorteilhaft, wenn die Zubereitung, höchstens 0,5 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gewicht der Glycerin-in-ÖI-Emul- sion enthält. Dieses Wasser wird nicht direkt zugegeben, sondern in Verbindung mit Rohstoffen, die geringe Wasseranteile enthalten, in die Zubereitung eingetragen. Ein höherer Gehalt an Wasser kann die Glycerin-in-ÖI-Emulsion destabilisieren und zur Phasentrennung führen. Erst bei höheren Wasserkonzentrationen (größer 30 Gew.-%), wie er nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten W/O-Emulsion auftritt, bildet sich wieder ein stabiles W/O-Emulsions- system.
Es ist daher erfindungsgemäß bevorzugt, wenn das eingesetzte Glycerin maximal 1 Gew.-%, bezogen auf das Glycerin, an Wasser enthält. Idealerweise wird 99%iges oder 99,5%iges Glycerin verwendet.
Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn als Salze in der Glycerin-in-ÖI-Emulsion Erdalkalisalze eingesetzt werden.
Erfindungsgemäß bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind dadurch gekennzeichnet, dass als Salze in der Glycerin-in-ÖI-Emulsion Magnesiumsulfat eingesetzt wird
Darüber hinaus ist es erfindungsgemäß besonders bevorzugt, wenn als Magnesiumsulfat das Magnesiumsulfat-Heptahydrat (MgSÜ47H2O) eingesetzt wird. Dies mag auf den ersten Blick überraschen, doch lässt sich wasserfreies Magnesiumsulfat deutlich schlechter in die Glycerin- in-ÖI-Emulsion einarbeiten als Magnesiumsulfat, welches Kristallwasser enthält. Wasserfreies Magnesiumsulfat löst sich schlechter im Glycerin und neigt zur Bildung von Klumpen.
Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn als bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide eine oder mehrere Verbindungen gewählt aus der Gruppe Capryl/Caprinsäuretriglycerid (INGI: Caprylic/Capric Triglyceride), Ethylhexylstearat (INCI : Ethylhexyl Stearate), Triisostearin (INGI: Triisostearin), Kokoscaprylat/caprat (INGI : Coco-Caprylate Caprate), Octyldodecanol, Ko- kosglyceride (INGI : Coco Glycerides) , pflanzliches Öl (INCI: Vegetable Oil), Dicaprylyl Ether, Sonnenblumenöl (INCI: Helianthus Annuus Seed Oil) eingesetzt werden.
Dabei ist der Einsatz von Capryl/Caprinsäuretriglycerid (INCI: Caprylic/Capric Triglyceride), Kokoscaprylat/caprat (INCI: Coco-Caprylate Caprate) und pflanzliches Öl (INCI: Vegetable Oil) erfindungsgemäß bevorzugt.
Enthält die Ölphase der Glycerin-in-ÖI-Emulsion Capryl/Caprinsäuretriglycerid (INCI: Caprylic/Capric Triglyceride), so wird diese Verbindung erfindungsgemäß bevorzugt in einer Konzentration von 10 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion eingesetzt.
Enthält die Ölphase der Glycerin-in-ÖI-Emulsion Kokoscaprylat/caprat (INCI: Coco-Caprylate Caprate), so wird diese Verbindung erfindungsgemäß bevorzugt in einer Konzentration von 10 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion eingesetzt. Enthält die Ölphase der Glycerin-in-ÖI-Emulsion pflanzliches Öl z.B. auf Basis von Rapsöl (INCI: Vegetable Oil), so wird diese Verbindung erfindungsgemäß bevorzugt in einer Konzentration von 10 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion eingesetzt.
Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn als Wachs eine oder mehrere Verbindungen gewählt aus der Gruppe hydriertes Rapsöl (INCI: Hydrogenated Rapeseed Oil), hydriertes Castor Öl (INCI: Hydrogenated Castor Oil), hydriertes Pflanzenöl (INCI: Hydrogenated Vegetable Oil), Glyceryl Stearat (INCI: Glyceryl Stearate) eingesetzt werden. Dabei ist der Einsatz von hydriertem Rapsöl (INCI: Hydrogenated Rapeseed Oil) erfindungsgemäß bevorzugt.
Enthält die Ölphase der Glycerin-in-ÖI-Emulsion hydriertes Rapsöl (INCI: Hydrogenated Rapeseed Oil), so wird diese Verbindung erfindungsgemäß bevorzugt in einer Konzentration von 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion eingesetzt.
Die erfindungsgemäß vorteilhaften Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung das Glycerin in einer Menge von 20 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
Die erfindungsgemäß vorteilhaften Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind ferner dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide des Merkmals b) in einer Gesamtmenge von 30 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
Außerdem ist es erfindungsgemäß von Vorteil, wenn die Zubereitung Wachse des Merkmals c) in einer Menge von 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI- Emulsion enthält.
Darüber hinaus ist es erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn die Zubereitung Magnesiumsulfat in einer Menge von 1 bis 4 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
Nicht zuletzt sind die erfindungsgemäß vorteilhaften Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung Polyglyceryl-3 Polyricinoleat (INCI: Poly- glyceryl-3-Polyricinoleate) in einer Menge von 10 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält. Darüber hinaus kann die erfindungsgemäße Glycerin-in-ÖI-Emulsion weitere Inhaltsstoffe enthalten, wie sie üblicherweise in kosmetischen Emulsionen eingesetzt werden, beispielsweise kosmetische Wirkstoffe, UV-Filter, Chelatbilder, Antioxidantien, Puderrohstoffe etc.
Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn die erfindungsgemäße Glycerin-in-ÖI-Emulsion in einem Tiegel oder einer Flasche mit Wasser undurchlässigem Verschluss aus Weißblech, Glas, Polypropylen, Polyethylen oder Polyethylenterephthalat, enthalten ist. Dabei sollte, erfindungsgemäß bevorzugt, die Füllmenge in diesem Vorratsbehältnis so gewählt werden, dass dieses Vorratsbehältnis noch zusätzlich die dreifache Menge an Wasser aufnehmen kann.
Es ist für das erfindungsgemäße Verfahren erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn als Vorratsbehältnis ein Tiegel oder eine Flasche aus Weißblech, Aluminium, Glas, Polypropylen, Polyethylen oder Polyethylenterephthalat eingesetzt wird, die einen Wasser-undurchlässigem Verschluss aufweist, und die Emulsionsbildung durch Schütteln erfolgt.
Ferner sind erfindungsgemäß vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens dadurch gekennzeichnet, dass die Durchführung des Verfahrens bei einer Temperatur zwischen 10 und 30 °C erfolgt.
Des Weiteren ist es für das Verfahren erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn das Gewichtsverhältnis von Glycerin-in-ÖI-Emulsion zu Wasser von-20:80 Gew.-% bis 60:40 Gew.-% beträgt. Erfindungsgemäß bevorzugt ist das Gewichtsverhältnis von Glycerin-in-ÖI-Emulsion zu Wasser von 30:70 Gewichts-% bis 50:50 Gew.-% und besonders bevorzugt 1 :2.
Mit der Einsatzmenge des Wassers lässt sich dabei die Viskosität der W/O-Emulsion regulieren, die aus der Glycerin-in-ÖI-Emulsion durch Zusatz von Wasser gewonnen werden kann. Dabei führt ein niedriger Gehalt an Wasser (60-75 Gew.-%) zu einer hoch-viskosen Zubereitung, insbesondere zu einer Creme. Geringere Mengen an Wasser (40-60 Gew.-%) hingegen bilden dünnflüssigere Lotionen.
Darüber hinaus ist es erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn das Wasser eine Temperatur von mindestens 10 °C aufweist. Erfindungsgemäß bevorzugt ist dabei eine Wassertemperatur von 15 bis 25 °C.
Außerdem gehört es zu den erfindungsgemäß vorteilhaften Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens, wenn das Schütteln des Vorratsbehältnisses in der Hand erfolgt und der Schüttelprozess maximal 90 Sekunden andauert. Erfindungsgemäß bevorzugt ist dabei eine Dauer des Schüttelprozesses von 10 bis 30 Sekunden. Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn als Konservierungsmittel ein oder mehrere Verbindungen gewählt aus Ethylhexylglycerin, Hydroxyacetophenon, Benzylalkohol, Glyceryl Caprate, Ethanol, Polyglyceryl-2 Caprate, Propylenglycol, Butylenglycol, 2-Methylpropan-1 ,3-diol, 1 ,2- Pentandiol, 1 ,2-Hexandiol, 1 ,2-Octandiol, Glycerylcaprylate, 1 ,2-Decandiol, Phenoxyethanol, eingesetzt werden.
Es ist erfindungsgemäß bevorzugt, wenn als Konservierungsmittel ein oder mehrere Verbindungen gewählt aus Ethylhexylglycerin, Hydroxyacetophenon, Benzylalkohol, Glyceryl Caprate, Ethanol, Polyglyceryl-2 Caprate, 1 ,2-Octandiol, 1 ,2-Decandiol, eingesetzt werden.
Auch ist es vorteilhaft im Sinne der vorliegenden Erfindung, wenn der oder die Konservierungsmittel in einer Gesamtmenge von 0,7 bis 10 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion in der Glycerin-in-ÖI-Emulsion vorliegen.
Die erfindungsgemäß vorteilhaften Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind dabei dadurch gekennzeichnet, dass der oder die Konservierungsmittel in die Glycerinphase der Emulsion eingearbeitet werden.
Dabei ist es erfindungsgemäß bevorzugt, wenn der oder die Konservierungsmittel in die Glycerinphase der Glycerin-in-ÖI-Emulsion eingearbeitet werden, bevor diese mit der Ölphase emulgiert wird.
Erfindungsgemäß ist auch eine kosmetische Wasser-in-ÖI Emulsion hergestellt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.
Diese ist erfindungsgemäß vorteilhaft dadurch gekennzeichnet, dass sie als Creme oder Lotion vorliegt.
Vergleichsversuche
Mit dem folgenden Versuch konnte der erfindungsgemäße Effekt beispielhaft belegt werden:
Es wurden die folgenden Konzentrate (=Glycerin-in-ÖI-Emulsion) und die Aktivierungszeit bis zur Bildung der Wasser-in-Öl-Emulsion (=Verfahrensprodukt) bestimmt und die Viskosität dieser Wasser-in-Öl-Emulsionen über einen Zeitraum von 30 Tagen (bei einer Lagertemperatur von 25 °C) untersucht.
Herstellung des Konzentrates (=Glycerin-in-ÖI-Emulsion) im Labor:
Die Emulgatoren und lipidlöslichen Rohstoffe in der Ölphase werden vor dem Homogenisieren bei 80°C aufgeschmolzen, bis alle Bestandteile einen flüssigen Aggregatzustand erreicht haben. Bestandteile der hydrophilen Phase werden in dem Glycerin mit Hilfe eines aufheizbaren Magnetrührers bei 75 °C unter Rühren gelöst, bis die Flüssigkeit klar ist. Diese Glycerin-Phase wird zu der Ölphase während des Homogenisierungsprozesses (z.B. mit IKA T25 digital Ultra- Turrax) hinzugegeben, sobald beide Phasen eine Temperatur von 75-80 °C erreicht haben. Die Phasenvereinigung erfolgt bei einer Drehzahl von 8000 U/Min. Nach der Phasenvereinigung wird bei einer Drehzahl von 11200 U/Min für 3 Min weiter homogenisiert. Anschließend wird das Konzentrat unter Rühren mit Hilfe des IKA-Rührers abgekühlt, gegebenenfalls erfolgt eine zweite Homogenisierung nach Zugabe eines Parfüms bei ca. 35°C.
Herstellung der W/O-Emulsion und Bestimmung der Aktivierungszeit:
Für die Herstellung der wasserhaltigen W/O-Emulsionen und die Bestimmung der Aktivierungszeit bis zur Bildung derselben wird zuerst das Konzentrat (=Glycerin-in-ÖI-Emulsion) und anschließend das Wasser mit einer Gesamtmenge von 400 g in ein 500 ml großes Weithalsglas eingewogen (z.B. bei 30% zu 70%: 120 g Konzentrat sowie 280 g Wasser). Danach wird das Gefäß gut verschlossen und mit der Hand geschüttelt bis die entstandene W/O-Emulsion homogen aussieht, dabei wird die Zeit gestoppt.
Wenn sich innerhalb von 3 Minuten Schütteln keine homogene W/O-Emulsion bildet, wird der Ansatz abgebrochen.
Die Viskosität wurde mit dem folgenden Viskosimeter bei den angegebenen Bedingungen bestimmt. Die Messung erfolgt bei 25°C im 150 ml Rollrandglas mittels Rheomat R 123 von der Firma proRheo. Der Rheomat R 123 der Firma proRheo GmbH ist ein Rotationsviskosimeter, d. h. ein Messkörper rotiert in der zu vermessenden Substanz. Es wird die Kraft gemessen, die benötigt wird, um den Messkörper in der Probe mit einer vorgegebenen Drehzahl rotieren zu lassen. Aus diesem Drehmoment, der Drehzahl des Messkörpers und den geometrischen Abmessungen des verwendeten Messystems wird die Viskosität berechnet. Als Messkörper wird der Messkörper Nr.1 (Artikelnr. 200 0191 ), Drehzahl Bereich 62,5 min-1 , verwendet.
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Rezepturen und Ergebnisse
Beispiele
Herstellung des Konzentrates (Glycerin-in-ÖI-Emulsion) Die Mengenangaben können den Beispielrezepturen der Tabelle entnommen werden.
Es wird die Fettphase mit Polyglyceryl-3-Polyricinoleate, den flüssigen Lipiden und dem Wachs in einem Becherglas eingewogen und im Wasserbad mit mehrmaligem Rühren mittels eines Rührthermometers auf 80° erwärmt. Das Magnesiumsulfat wird mit dem Glycerin zusammen in ein Becherglas eingewogen und mittels eines Magnetrührers auf einer Heizplatte bei 75°C unter starkem Rühren klar gelöst. In die klare Glycerinphase werden die Konservierungsmittel - bzw. helfer zugefügt und unter Rühren gelöst bzw. vermischt. Die heiße Glycerinphase wird in die heiße Fettphase mit Hilfe eines Ultra-Turrax mit 8000 ll/Min für 2 Minuten ein dispergiert. Anschließend wird mit 11200 ll/min für weitere 3 Minuten dispergiert. Es folgt ein Runterkühlen auf 35°C mit Hilfe eines IKA-Rührers. In die abgekühlte Glycerin-in-ÖI-Emulsion wird das Parfüm eingerührt und anschließend noch einmal für 2 Minuten mit dem Ultraturrax mit 11200 ll/min homogenisiert.
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Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Herstellung einer kosmetischen Wasser-in-Öl-Emulsion, wobei eine Glyce- rin-in-ÖI-Emulsion enthaltend a. Glycerin, b. ein oder mehrere bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide, c. ein oder mehrere Wachse, d. ein oder mehrere Salze, e. Polyglyceryl-3 Polyricinoleat (INCI: Polyglyceryl-3-Polyricinoleate), f. ein oder mehrere Konservierungsmittel, in einem Vorratsbehältnis mit Wasser versetzt und geschüttelt oder gerührt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Glycerin-in-ÖI-Emulsion höchstens 0,5 Gew.-%-Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emul- sion enthält.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Salze in der Glycerin-in-Wasser-Emulsion Erdalkalisalze eingesetzt werden.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Salze in der Glycerin-in-ÖI-Emulsion Magnesiumsulfat eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das eingesetzte Glycerin maximal 1 Gew.-%, bezogen auf das Glycerin, an Wasser enthält.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Magnesiumsulfat das Magnesiumsulfat-Heptahydrat (MgSÜ47H2O) eingesetzt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide eine oder mehrere Verbindungen gewählt aus der Gruppe Capryl/Caprinsäuretriglycerid (INCI: Caprylic/Capric Triglyceride), Ethylhexylstearat (INCI: Ethylhexyl Stearate), Triisostearin (INCI: Triisostearin) Kokos- caprylat/caprat (INCI: Coco-Caprylate Caprate), Octyldodecanol, Kokosglyceride (INCI: Coco Glycerides) , pflanzliches Öl (INCI: Vegetable Oil), Dicaprylyl Ether, Sonnenblumenöl (INCI: Helianthus Annuus Seed Oil) eingesetzt werden.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Wachs eine oder mehrere Verbindungen gewählt aus der Gruppe hydriertes Rapsöl (INCI: Hydrogenated Rapeseed Oil), hydriertes Rizinus Öl (INCI: Hydrogenated Castor Oil), hydriertes Pflanzenöl (INCI: Hydrogenated Vegetable Oil), Glyceryl Stearat (INCI: Glyceryl Stearate) eingesetzt werden.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung das Glycerin in einer Menge von 20 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide des Merkmals b) in einer Gesamtmenge von 30 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin- in-ÖI-Emulsion enthält.
11 . Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung Wachse des Merkmals c) in einer Menge von 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung Magnesiumsulfat in einer Menge von 1 bis 4 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung Polyglyceryl-3 Polyricinoleat (INCI: Polyglyceryl-3-Polyricinoleate) in einer Menge von 10 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emul- sion enthält.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Vorratsbehältnis, welches aus einem Tiegel oder einer Flasche aus Weißblech, Aluminium, Glas, Polypropylen, Polyethylen oder Polyethylenterephthalat besteht und einen Wasser-undurchlässigem Verschluss aufweist, enthaltend eine Glycerin-in-ÖI-Emul- sion nach einem der vorhergehenden Ansprüche Wasser zugesetzt wird und die Emulsionsbildung durch Schütteln erfolgt.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren bei einer Temperatur zwischen 10 und 30 °C erfolgt.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis von Glycerin-in-ÖI-Emulsion zu Wasser von 20:80 Gew.-% bis 60:40 Gew.-% beträgt.
17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Wasser eine Temperatur von mindestens 10 °C aufweist.
18. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Wasser eine Temperatur von 15 bis 25 °C aufweist.
19. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Schütteln des Vorratsbehältnisses in der Hand erfolgt und der Schüttelprozess maximal 90 Sekunden andauert.
20. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Konservierungsmittel ein oder mehrere Verbindungen gewählt aus Ethylhexylglycerin, Hydroxyacetophenon, Benzylalkohol, Glyceryl Caprate, Ethanol, Polyglyceryl-2 Caprate, Propylenglycol, Butylenglycol, 2-Methylpropan-1 ,3-diol, 1 ,2-Pentandiol, 1 ,2-Hexandiol,
1 ,2-Octandiol, Glycerylcaprylate, 1 ,2-Decandiol, Phenoxyethanol, eingesetzt werden.
21 . Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Konservierungsmittel ein oder mehrere Verbindungen gewählt aus Ethylhexylglycerin, Hydroxyacetophenon, Benzylalkohol, Glyceryl Caprate, Ethanol, Polyglyceryl-2 Caprate,
1 ,2-Octandiol, 1 ,2-Decandiol, eingesetzt werden.
22. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der oder die Konservierungsmittel in einer Gesamtmenge von 0,7 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion in der Glycerin-in-ÖI-Emulsion vorliegen.
23. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der oder die Konservierungsmittel in die Glycerinphase der Emulsion eingearbeitet werden.
24. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der oder die Konservierungsmittel in die Glycerinphase der Glycerin-in-ÖI-Emulsion eingearbeitet werden, bevor diese mit der Ölphase emulgiert wird.
25. Kosmetische Wasser-in-ÖI Emulsion hergestellt nach einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche.
26. Wasser-in-Öl-Emulsion nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Creme oder Lotion vorliegt.
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