WO2024100345A1 - Liquide d'imprégnation, procédé de traitement avec un tel liquide d'imprégnation, et pièce traitée obtenue - Google Patents

Liquide d'imprégnation, procédé de traitement avec un tel liquide d'imprégnation, et pièce traitée obtenue Download PDF

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WO2024100345A1
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impregnation
sulfonate
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liquid
nitriding
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Marie-Noëlle DESBOUCHE-JANNY
Luc HERRMANN
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Hydromecanique Et Frottement
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    • C23C8/48—Nitriding
    • C23C8/50—Nitriding of ferrous surfaces

Definitions

  • Impregnation liquid treatment method with such an impregnation liquid, and treated part obtained
  • the present invention relates to an impregnation liquid as well as a process for surface treatment of a ferrous part comprising a step of impregnation with such an impregnation liquid.
  • Impregnation completes the corrosion protection of the part and can sometimes improve other properties such as the coefficient of friction.
  • a brake part such as for example a brake caliper piston, which is a ferrous part, typically made of steel, for example XC10 or 1.0335, forged and locally machined
  • a brake part such as for example a brake caliper piston, which is a ferrous part, typically made of steel, for example XC10 or 1.0335, forged and locally machined
  • certain impregnation products caused an incompatibility of the treated part with brake fluids, in particular of the DOT4 type, which is a commonly used brake fluid.
  • the treated part being in contact with the brake fluid, it is also desirable that the treatment avoids generating two distinct phases in the brake fluid.
  • the object of the present application aims to improve at least in part the aforementioned disadvantages, also leading to other advantages.
  • an impregnation liquid comprising: - diacetone alcohol (4-hydroxy-4-methylpentan-2-one, C6H12O2), at a content between 20 wt.% and 50 wt.%,
  • CsHeO - acetone
  • R-SO3- (ion), RI -SO2-O-R2 (ester) at least one sulfonate (R-SO3- (ion), RI -SO2-O-R2 (ester)), at a content between 0 wt.% and 1.5 wt.%;
  • the total is 100%.
  • Such an impregnation liquid is basically an oily liquid kept fluid by the presence of solvents, in particular here alcohol diacetone and acetone.
  • Sulphonate is, for example, a thickener used in the formulation of high-performance greases and which contributes to corrosion resistance.
  • the impregnation liquid is here devoid of an aqueous phase (i.e. without water (H2O)), because an aqueous phase is generally incompatible with a brake fluid, in particular of the DOT4 type.
  • H2O water
  • Such an impregnation liquid is then, for example, miscible with such a brake fluid, which limits the risk of the formation of distinct phases.
  • Such a liquid is also compatible with EPDM, a material frequently used to make seals for a brake piston.
  • the diacetone alcohol content is at least 30 wt.% and/or at most 40 wt.%.
  • the content of glycerol trioleate is at least 30 wt.% and/or at most 40 wt.%.
  • the castor oil content is at least 20 wt.% and/or at most 30 wt.%.
  • the acetone content is at least 3.5 wt.% and/or at most 4.5 wt.%.
  • the content of the at least one sulfonate is at least 0.01 wt.%.
  • the content of at least one sulfonate is between 1 wt.% and 1.5 wt.%.
  • the at least one sulfonate comprises at least one sulfonate from a calcium sulfonate, a barium sulfonate, a magnesium sulfonate, an aluminum sulfonate and a sodium sulfonate, preferably calcium sulfonate.
  • the present invention also relates to a process for surface treatment of a ferrous part to give it high resistance to wear and corrosion.
  • a process for surface treatment of a ferrous part comprising an impregnation step with an impregnation liquid as described above.
  • Such a process relates more particularly to a steel part, for example at least partly machined.
  • Such a process also concerns other ferrous parts, possibly not forged, but preferably machined.
  • the part is for example a part made of low carbon steel.
  • a low carbon steel here designates a steel whose carbon content is between 0.05 wt.% and 0.8 wt.%, or even between 0.05 wt.% and 0.2 wt.%, for example relative to the mass of the iron.
  • the part is for example in particular a brake piston.
  • the impregnation liquid is used at room temperature, that is to say for example at a temperature between 10°C and 45°C, or even for example at at least 15°C and/or at most 30°C.
  • the step of impregnation with the impregnation liquid comprises a step of immersing the part in the impregnation liquid.
  • the impregnation liquid then constitutes an impregnation bath.
  • Immersion is typically carried out on a load consisting of several parts, for example directly after a nitriding step and, possibly, after an oxidation step as described later.
  • the immersion stage lasts for example between 10 minutes and
  • the immersion step can be very short, for example lasting a few seconds at most, for example 1 s, particularly if complete filling of the pores of a surface of the part is not desired.
  • the immersion step can last several minutes, or even several hours, for example 1 hour.
  • the process can include a step of stirring the bath.
  • agitation can be mechanical or ultrasonic.
  • the impregnation step comprises a step of spraying the impregnation liquid onto at least part of the part.
  • the spraying step lasts for example a few seconds, for example between 1 s and 60 s.
  • Spray impregnation is for example implemented when the treatment process includes an individual treatment sub-step, i.e. which is then a treatment more often carried out piece by piece, for example a polishing treatment.
  • spraying is carried out after this sub-processing step, and the part can for example automatically pass from this sub-processing step to the spray impregnation step.
  • the impregnation step is for example here a final treatment step, specially developed to be compatible with a system of brake, that is to say compatible with brake fluid and a seal in particular, for a particular application of the process with a brake piston.
  • the process may include, after the impregnation step, a drying step, the drying being natural and/or accelerated by steaming.
  • the part to be treated may undergo other surface treatments before the impregnation step, with the aim of improving certain properties of the material, or to complete the protection of the part against certain attacks, or even in order to improve the adhesion of an impregnation layer.
  • the method comprises a nitriding or nitrocarburizing step (referred to more simply as a “nitriding step”) configured to form a combination layer.
  • Such a step is for example implemented before the impregnation step.
  • Such a nitriding step (also called “nitrocarburizing”) consists, for example, of enriching the material of the part with nitrogen and carbon; this step provides very high layer homogeneity and good repeatability.
  • the nitriding step is configured to form a combination layer having a thickness at least equal to 8 micrometers (pm), for example between 8 pm and 30 pm, or even between 10 pm and 30 pm, or even between 15 pm and 30 pm, and preferably around 20 pm.
  • pm micrometers
  • the nitriding step is configured to form a combination layer formed of nitrides, for example iron nitride of phases £ and/or y'.
  • This nitriding can be obtained by different methods such as nitriding in an ionic liquid medium (salt bath), plasma nitriding or gas nitriding.
  • the nitriding/nitrocarburizing step is carried out at a temperature between 500°C and 650°C, or even between 550°C and 650°C, or even 550°C and 635°C, or even preferably between 580°C and 630°C, preferably around 590°C (i.e. for example between 585°C and 595°C).
  • the nitriding/nitrocarburizing step is carried out for a duration of between 45 minutes and 200 minutes.
  • the nitriding/nitrocarburizing treatment is carried out at a temperature of 590°C for a period of between 60 minutes and 200 minutes.
  • the nitriding/nitrocarburizing treatment is carried out at a temperature of 630°C for a period of between 30 minutes and 150 minutes.
  • the nitriding step includes a step of immersing the part in a nitriding or nitrocarburizing bath (hereinafter referred to as a nitriding bath for simplification).
  • the nitriding bath here designates a liquid, ionic medium.
  • the part is immersed in the nitriding bath for at least 45 minutes, for example between 45 minutes and 200 minutes, preferably between 90 minutes and 150 minutes.
  • the nitriding bath contains cyanates (CNO) and carbonates (COs 2- ).
  • the nitriding bath contains 14 wt.% to 90 wt.%, or even 20 wt.% to 80 wt.%, of alkaline cyanates.
  • An alkaline compound here means a compound of sodium, potassium or lithium.
  • the nitriding bath comprises, in mass percentage:
  • lithium ions between 0 wt.% and 5 wt.%
  • the bath contains between 10 wt.% and 40 wt.% of chloride ions.
  • the nitriding or nitrocarburizing step is carried out in an ionic medium forming a plasma, in an atmosphere comprising at least nitrogen (N2) and hydrogen (H2) under reduced pressure , that is to say at a pressure between 10 Pa and 1000 Pa and at a temperature between approximately 350°C and 600°C.
  • the nitriding step is carried out in a gaseous medium.
  • It includes, for example, a step of immersing the part in a nitriding gas (or nitrocarburizing).
  • nitriding gas contains ammonia (NH3).
  • the nitriding gas in which the part is immersed has a temperature between approximately 500°C and 630°C.
  • the process before the nitriding step, also includes a step of degreasing the part.
  • the process before the nitriding step, also includes a step of preheating the part.
  • the process after the nitriding step in a salt bath, the process also includes a part rinsing step.
  • the method includes an oxidation step configured to generate a layer of oxides.
  • Such a step is for example implemented before the impregnation step.
  • Such a step is for example implemented after the n itridation/n itrocarburization step.
  • the oxidation step also called postoxidation
  • the oxidation step can be carried out in a liquid medium, that is to say by immersing the part in a bath, then called an oxidation bath.
  • the part is immersed in an oxidation bath for a period of between 10 minutes and 90 minutes, for example for at least 10 min and/or a maximum of 20 min.
  • the oxidation bath is an ionic liquid medium containing:
  • NaNOs sodium nitrate
  • At least one carbonate for example at least one lithium, or potassium, or sodium carbonate, between 5 wt.% and 30 wt.%, and
  • NaOH sodium hydroxide
  • the temperature of such a bath is for example maintained between 400°C and 500°C, typically around 450°C.
  • the oxidation bath is an aqueous bath which contains alkaline hydroxides, alkaline nitrates and alkaline nitrites (that is to say sodium, potassium and lithium).
  • Such a bath is typically maintained at a temperature between 110°C and 130°C.
  • the oxidation step is carried out in a gaseous medium mainly consisting of water vapor.
  • the oxidation step in gaseous media is then carried out at a temperature between approximately 450°C and 550°C.
  • the oxidation step in gaseous media is then carried out for a period of between approximately 30 min and 120 min.
  • the oxidation step is configured to generate a layer of oxides with a thickness of between approximately 0.1 pm and 3 pm.
  • the process after the oxidation step in an oxidation bath, also includes a step of rinsing the part.
  • the process also includes a step of polishing a surface of the part.
  • the polishing step is configured to produce a roughness adapted to the need, in particular a roughness Ra of between 0.05 and 0.40, and a roughness Rz of between 1.5 and 3.0.
  • Ra and Rz designate roughness parameters very commonly used in industry.
  • the roughness parameters are for example defined in the ISO 21920-2:2021 standard.
  • Ra is the arithmetic average of the height of a profile and Rz the average of the total deviations.
  • a corresponding measuring device is a roughness meter.
  • the roughness meter directly provides the parameters according to the aforementioned standard.
  • the polishing step includes a so-called “centerless” polishing step.
  • Centerless polishing here designates specific polishing for a cylindrical part of a part.
  • Polishing is often done by belt or grinding wheel.
  • polishing is advantageously carried out with a grinding wheel of compressed, non-woven abrasive, for example made of polymer.
  • the grinding wheel has, for example, a diameter of between 200 mm and 500 mm.
  • a rotation frequency of the grinding wheel is between 20 Hz and 50 Hz.
  • the impregnation step is coupled to the polishing step.
  • polishing can be done piece by piece on a processing line and the part passes, on this line, from polishing to impregnation, in particular when the impregnation takes place by spraying. Everything can then, for example, be automated.
  • the polishing step includes a brushing step.
  • the polishing step is carried out between the nitrocarburizing step and the impregnation step, or even between the oxidation step and the impregnation step.
  • such a treated part comprises at least the ferrous part, for example made of steel, forming a substrate.
  • the ferrous part is at least partly machined.
  • the steel part is for example made of low carbon steel.
  • a low carbon steel here designates a steel whose carbon content is between 0.05 wt.% and 0.8 wt.%, or even between 0.05 wt.% and 0.2 wt.%, for example relative to the mass of the iron.
  • the part being treated is a brake piston.
  • the treated part includes an impregnation layer forming a surface of the treated part.
  • the impregnation layer has a greasy appearance.
  • the impregnation layer comprises at least one of glycerol trioleate, and/or castor oil, optionally one of calcium, barium, sodium, aluminum or even magnesium sulfonates.
  • Glycerol trioleate tends to leave a greasy film on the surface of the part, giving it a greasy appearance.
  • the sulfonate is possibly present on the surface, although in small quantities; it helps to confer anti-corrosion and anti-oxidation properties to the treated part.
  • the treated part includes a diffusion zone.
  • the diffusion zone extends for example over a depth of at least 50 pm, for example between 50 pm and 500 pm.
  • the diffusion zone extends for example from an initial surface of the ferrous part forming the substrate.
  • the diffusion zone includes nitrogen.
  • the processed part has a combination layer.
  • the combination layer is formed on the surface of the substrate; in other words it covers at least partly the diffusion zone.
  • the combination layer comprises nitrides, for example iron nitrides of phases £ and/or y'.
  • the combination layer has a thickness at least equal to 8 pm, for example between 8 pm and 30 pm, or even between 10 pm and 30 pm, or even between 15 pm and 30 pm, and preferably around 20 pm. p.m.
  • the treated part has a layer of oxides.
  • the oxide layer includes, for example, iron oxides (FesCU).
  • the oxide layer is formed on the combination layer.
  • the oxide layer has a thickness between 0.1 pm and 3 pm.
  • the treated part comprises, in order, the ferrous base part forming the substrate, the diffusion zone, the combination layer, the oxide layer, then the impregnation layer.
  • the parts were rinsed then dried before undergoing a nitriding treatment.
  • Nitriding was carried out in a molten salt bath containing the following ions, in percentage by mass: lithium ions (Li + ) from 2.8 wt.% to 4.2 wt.%, sodium ions (Na + ) from 16 wt. .% to 19 wt.%, potassium ions (K + ) from 20 wt.% to 23 wt.%, carbonate ions (COs 2- ) from 38 wt.% to 43 wt.%, cyanate ions (CNO ) from 12 wt.% to 17 wt.%.
  • the bath temperature is maintained substantially equal to 590°C ( ⁇ 5°C) and the duration of the nitriding step is 120 minutes.
  • the parts are immersed in a bath of oxidation salts containing sodium nitrate (NaNOs), particularly between 35 wt.% and 40 wt.%, carbonates (lithium, potassium, and sodium) between 15 wt.% and 20 wt.%, sodium hydroxide (NaOH) between 40 wt.% and 45 wt.%, at a temperature of 450°C for 15 minutes.
  • NaNOs sodium nitrate
  • carbonates lithium, potassium, and sodium
  • NaOH sodium hydroxide
  • the grinding wheel is, for example, rotated by the movement of the wheel and is therefore not fixed in its center.
  • the grinding wheel is for example a compressed non-woven abrasive wheel (for example marketed under the name Norton 7 SF) at a pressure of 0.8 bar to 1.4 bar, and a rotation frequency of the wheel of between 30 Hz and 50 Hz.
  • a compressed non-woven abrasive wheel for example marketed under the name Norton 7 SF
  • the parts were then impregnated by spraying with a liquid containing 35 wt.% diacetone alcohol, 35 wt.% glycerol trioleate, 25 wt.% castor oil, 4.2 wt.% acetone and 0. 8 wt.% calcium sulfonate.

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Abstract

Liquide d'imprégnation comportant du diacétone alcool, à une teneur comprise entre 20 wt.% et 50 wt.%, du glycérol trioléate, à une teneur comprise entre 20 wt.% et 50 wt.%, de l'huile de ricin, à une teneur comprise entre 10 wt.% et 40 wt.%, de l'acétone, à une teneur comprise entre 3 wt.% et 5 wt.%, et au moins un sulfonate, à une teneur comprise entre 0 wt.% et 1,5 wt.%. Procédé de traitement superficiel d'une pièce ferreuse comportant une étape d'imprégnation par un tel liquide d'imprégnation, et pièce traitée obtenue.

Description

Liquide d’imprégnation, procédé de traitement avec un tel liquide d’imprégnation, et pièce traitée obtenue
La présente invention concerne un liquide d’imprégnation ainsi qu’un procédé de traitement superficiel d'une pièce ferreuse comportant une étape d’imprégnation par un tel liquide d’imprégnation.
De nombreuses pièces, de par l’application à laquelle elles sont destinées, requièrent une résistance à la corrosion, éventuellement sur toute la pièce, et une résistance à l’usure, tout en ayant également besoin d’une amélioration de leur propriété de frottement, ou d’anti-écaillage.
Pour cela, elles subissent par exemple un traitement de nitruration, oxydation et imprégnation, par exemple tel que décrit dans le document W02016/102813. L’imprégnation complète la protection contre la corrosion de la pièce et peut parfois améliorer d’autres propriétés comme le coefficient de frottement.
Dans le cadre d’un traitement appliqué à une pièce de frein (comme par exemple un piston d’étrier de frein, qui est une pièce ferreuse, typiquement en acier, par exemple XC10 ou 1 .0335, forgée et localement usinée), il est apparu que certains produits d’imprégnations induisaient une incompatibilité de la pièce traitée avec des liquides de frein, notamment du type DOT4, qui est un liquide de frein couramment utilisé.
En outre, il est apparu que certains produits avaient tendance à faire gonfler des joints, par exemple des joints en EPDM (éthylène-propylène-diène monomère), utilisés avec des pièces ainsi traitées.
La pièce traitée étant en contact avec le liquide de frein, il est aussi souhaitable que le traitement évite de générer deux phases distinctes dans le liquide de frein.
L’objet de la présente demande vise à améliorer au moins en partie les inconvénients précités, menant en outre à d’autres avantages.
A cet effet, est proposé, selon un premier aspect de l’invention, un liquide d’imprégnation comportant : - du diacétone alcool (4-hydroxy-4-méthylpentan-2-one, C6H12O2), à une teneur comprise entre 20 wt.% et 50 wt.%,
- du glycérol trioléate (C57H104O6), à une teneur comprise entre 20 wt.% et 50 wt.%,
- de l'huile de ricin (ricinoléine (composant majoritaire de l’huile de ricin) : C57H104O9), à une teneur comprise entre 10 wt.% et 40 wt.%,
- de l'acétone (CsHeO), à une teneur comprise entre 3 wt.% et 5 wt.%, et
- au moins un sulfonate (R-SO3- (ion), RI -SO2-O-R2 (ester)), à une teneur comprise entre 0 wt.% et 1 ,5 wt.% ;
Le total faisant 100%.
Les pourcentages désignent ici des pourcentages massiques, aussi notés « wt.% ».
Un tel liquide d’imprégnation est de base un liquide huileux maintenu fluide par la présence de solvants, notamment ici du diacétone alcool et de l’acétone.
Le sulfonate est par exemple un épaississant qui intervient dans la formulation de graisses hautes performances et qui contribue à la résistance à la corrosion.
Pour favoriser une compatibilité avec du liquide de frein, le liquide d’imprégnation est ici dépourvu de phase aqueuse (c’est-à-dire sans eau (H2O)), car une phase aqueuse est généralement incompatible avec un liquide de frein, en particulier du type DOT4.
Un tel liquide d’imprégnation est alors par exemple miscible avec un tel liquide de frein ce qui limite un risque de formation de phases distinctes.
Un tel liquide est en outre compatible avec de l’EPDM, matériau fréquemment utilisé pour réaliser des joints pour un piston de frein.
Par exemple, la teneur de diacétone alcool est d’au moins 30 wt.% et/ou d’au plus 40 wt.%.
Par exemple, la teneur de glycérol trioléate est d’au moins 30 wt.% et/ou d’au plus 40 wt.%.
Par exemple, la teneur d'huile de ricin est d’au moins 20 wt.% et/ou d’au plus 30 wt.%. Par exemple, la teneur d'acétone est d’au moins 3,5 wt.% et/ou d’au plus 4,5 wt.%.
Par exemple, la teneur de l’au moins un sulfonate est d’au moins 0,01 wt.%.
Par exemple, la teneur de l’au moins un sulfonate est comprise entre 1 wt.% et 1 ,5 wt.%.
Par exemple, l’au moins un sulfonate comporte au moins un sulfonate parmi un sulfonate de calcium, un sulfonate de baryum, un sulfonate de magnésium, un sulfonate d’aluminium et un sulfonate de sodium, de préférence du sulfonate de calcium.
La présente invention concerne également un procédé de traitement superficiel d'une pièce ferreuse pour lui conférer une résistance élevée à l'usure et à la corrosion.
A cet effet, est également proposé, un procédé de traitement superficiel d'une pièce ferreuse comportant une étape d’imprégnation par un liquide d’imprégnation tel que décrit précédemment.
Un tel procédé concerne plus particulièrement une pièce en acier, par exemple au moins en partie usinée.
Un tel procédé concerne également d’autres pièces ferreuses, éventuellement non forgées, mais de préférence usinées.
La pièce est par exemple une pièce en acier à basse teneur en carbone.
Un acier à basse teneur en carbone désigne ici un acier dont la teneur en carbone est comprise entre 0,05 wt.% et 0,8 wt.%, voire entre 0,05 wt.% et 0,2 wt.%, par rapport à la masse du fer.
La pièce est par exemple en particulier un piston de frein.
Par exemple, le liquide d’imprégnation est utilisé à température ambiante, c’est-à-dire par exemple à une température comprise entre 10°C et 45°C, voire par exemple à au moins 15°C et/ou d’au plus 30°C.
Ce liquide d’imprégnation est appliqué par trempage ou pulvérisation. Ainsi, dans un exemple de mise en œuvre, l’étape d’imprégnation par le liquide d’imprégnation comporte une étape d’immersion de la pièce dans le liquide d’imprégnation.
Le liquide d’imprégnation constitue alors un bain d’imprégnation.
L’immersion est typiquement faite sur une charge constituée de plusieurs pièces, par exemple directement après une étape de nitruration et, éventuellement, après une étape d’oxydation comme décrites ultérieurement.
L’étape d’immersion dure par exemple entre 10 minutes et
15 minutes.
Cependant, l’étape d’immersion peut être très courte, par exemple durer quelques secondes au maximum, par exemple 1 s, notamment si un remplissage complet des pores d’une surface de la pièce n’est pas recherché.
Sinon, notamment si un remplissage complet des pores est recherché, l’étape d’immersion peut durer plusieurs minutes, voire plusieurs heures, par exemple 1 h.
Selon une option intéressante, le procédé peut comporter une étape d’agitation du bain.
Par exemple, l’agitation peut être mécanique ou par ultrasons.
Dans un autre exemple de mise en œuvre, l’étape d’imprégnation comporte une étape de pulvérisation du liquide d’imprégnation sur au moins une partie de la pièce.
L’étape de pulvérisation dure par exemple quelques secondes, par exemple entre 1 s et 60 s.
Une imprégnation par pulvérisation est par exemple mise en œuvre quand le procédé de traitement comporte une sous-étape de traitement individuel, i.e. qui est alors un traitement plus souvent effectué pièce par pièce, par exemple un traitement de polissage.
Dans ce cas, la pulvérisation est réalisée après cette sous-étape de traitement, et la pièce peut par exemple passer automatiquement de cette sous- étape de traitement vers l’étape d’imprégnation par pulvérisation.
L’étape d’imprégnation est par exemple ici une étape finale de traitement, spécialement développée pour être compatible avec un système de frein, c’est-à-dire compatible avec du liquide de frein et un joint d’étanchéité notamment, pour une application particulière du procédé à un piston de frein.
Dans un exemple de mise en œuvre, le procédé peut comporter, après l’étape d'imprégnation, une étape de séchage, le séchage étant naturel et/ou accéléré par étuvage.
La pièce à traiter peut subir d’autres traitements de surface avant l’étape d’imprégnation, dans le but d’améliorer certaines propriétés du matériau, ou de compléter la protection de la pièce contre certaines agressions, ou encore afin d’améliorer l’adhérence d’une couche d’imprégnation.
Ainsi, dans un exemple de mise en œuvre, le procédé comporte une étape de nitruration ou de nitrocarburation (désignée plus simplement par la suite « étape de nitruration ») configurée pour former une couche de combinaison.
Une telle étape est par exemple mise en œuvre avant l’étape d'imprégnation.
Une telle étape de nitruration (aussi nommée « de nitrocarburation ») consiste par exemple à enrichir le matériau de la pièce en azote et en carbone ; cette étape confère une très haute homogénéité de couche et une bonne répétabilité.
Par exemple, l’étape de nitruration est configurée pour former une couche de combinaison ayant une épaisseur au moins égale à 8 micromètres (pm), par exemple comprise entre 8 pm et 30 pm, voire entre 10 pm et 30 pm, voire entre 15 pm et 30 pm, et de préférence d’environ 20 pm.
Par exemple, l’étape de nitruration est configurée pour former une couche de combinaison formée de nitrures, par exemple de nitrure de fer de phases £ et/ou y'.
Cette nitruration peut être obtenue par différentes méthodes comme la nitruration en milieu liquide ionique (bain de sel), la nitruration plasma ou la nitruration gazeuse.
Dans un exemple de mise en œuvre, l’étape de nitruration/nitrocarburation est effectuée à une température comprise entre 500°C et 650°C, voire entre 550°C et 650°C, voire en 550°C et 635°C, voire de préférence entre 580°C et 630°C, de préférence à environ 590°C (c’est-à-dire par exemple entre 585°C et 595°C).
Dans un exemple de mise en œuvre, l’étape de nitruration/nitrocarburation est effectuée pendant une durée comprise entre 45 minutes et 200 minutes.
Par exemple, le traitement de nitruration/nitrocarburation est effectué à une température de 590°C pendant une durée comprise entre 60 minutes et 200 minutes.
Par exemple, le traitement de nitruration/nitrocarburation est effectué à une température de 630°C pendant une durée comprise entre 30 minutes et 150 minutes.
Dans un exemple de mise en œuvre, l’étape de nitruration comporte une étape d’immersion de la pièce dans un bain de nitruration ou de nitrocarburation (désigné ensuite bain de nitruration par simplification).
Le bain de nitruration désigne ici un milieu liquide, ionique.
Par exemple, la pièce est immergée dans le bain de nitruration pendant au moins 45 minutes, par exemple entre 45 minutes et 200 minutes, de préférence entre 90 minutes et 150 minutes.
Par exemple, le bain de nitruration comporte des cyanates (CNO ) et des carbonates (COs2-).
Par exemple, le bain de nitruration comporte 14 wt.% à 90 wt.%, voire 20 wt.% à 80 wt.%, de cyanates alcalins.
Un composé alcalin désigne ici un composé de sodium, de potassium ou de lithium.
Par exemple, le bain de nitruration comporte, en pourcentage massique :
- des ions lithium (Li+) entre 0 wt.% et 5 wt.%,
- des ions sodium (Na+) entre 5 wt.% et 25 wt.%,
- des ions potassium (K+) entre 15 wt.% et 50 wt.%,
- des ions carbonate (CO32-) entre 10 wt.% et 50 wt.%, et
- des ions cyanate (CNO ) entre 10 wt.% et 50 wt.%. Selon une option intéressante, le bain comporte entre 10 wt.% et 40 wt.% d’ions chlorures.
Dans un exemple de mise en œuvre, l'étape de nitruration ou de nitrocarburation est effectuée dans un milieu ionique formant un plasma, dans une atmosphère comprenant au moins de l'azote (N2) et de l'hydrogène (H2) sous pression réduite, c’est-à-dire à une pression comprise entre 10 Pa et 1000 Pa et à une température comprise entre 350°C et 600°C environ.
Selon un autre exemple de mise en œuvre, l'étape de nitruration est effectuée en un milieu gazeux.
Elle comporte par exemple une étape d’immersion de la pièce dans un gaz de nitruration (ou nitrocarburation).
Par exemple, le gaz de nitruration comporte de l'ammoniac (NH3).
Dans un exemple de mise en œuvre, le gaz de nitruration dans lequel la pièce est immergée a une température comprise entre 500°C et 630°C environ.
Selon une option intéressante de mise en œuvre, avant l’étape de nitruration, le procédé comporte en outre une étape de dégraissage de la pièce.
Selon une option intéressante de mise en œuvre, avant l’étape de nitruration, le procédé comporte en outre une étape de préchauffage de la pièce.
Selon une option intéressante de mise en œuvre, après l’étape de nitruration en bain de sel, le procédé comporte en outre une étape de rinçage de la pièce.
Dans un exemple de mise en œuvre, le procédé comporte une étape d'oxydation configurée pour générer une couche d'oxydes.
Une telle étape est par exemple mise en œuvre avant l’étape d'imprégnation.
Une telle étape est par exemple mise en œuvre après l’étape de n itruration/n itrocarburation .
Par exemple, l’étape d’oxydation, aussi dite postoxydation, peut être réalisée en milieu liquide, c’est-à-dire par immersion de la pièce dans un bain, dit alors bain d’oxydation. Dans un exemple de mise en œuvre, la pièce est immergée dans un bain d'oxydation pendant une durée comprise entre 10 minutes et 90 minutes, par exemple pendant au moins 10 min et/ou au maximum pendant 20 min.
Par exemple, le bain d’oxydation est un milieu liquide ionique contenant :
- du nitrate de sodium (NaNOs), en particulier entre 10 wt.% et 40 wt.%,
- au moins un carbonate, par exemple au moins un carbonate de lithium, ou de potassium, ou de sodium, entre 5 wt.% et 30 wt.%, et
- de l’hydroxyde de sodium (NaOH), entre 20 wt.% et 45 wt.%.
La température d’un tel bain est par exemple maintenue entre 400°C et 500°C, typiquement autour de 450°C.
Selon un exemple, le bain d’oxydation est un bain aqueux qui comporte des hydroxydes alcalins, des nitrates alcalins et des nitrites alcalins (c’est-à-dire de sodium, potassium et lithium).
Un tel bain est typiquement maintenu à une température comprise entre 110°C et 130°C.
Selon encore un autre exemple, l'étape d'oxydation est effectuée en un milieu gazeux majoritairement constitué de vapeur d'eau.
Par exemple, l'étape d'oxydation en milieux gazeux est alors effectuée à une température comprise entre 450°C et 550°C environ.
Par exemple, l'étape d'oxydation en milieux gazeux est alors effectuée pendant une durée comprise entre 30 min et 120 min environ.
Par exemple, l’étape d'oxydation est configurée pour générer une couche d'oxydes d'une épaisseur comprise entre 0.1 pm et 3 pm environ.
Selon une option intéressante de mise en œuvre, après l’étape d’oxydation dans un bain d’oxydation, le procédé comporte en outre une étape de rinçage de la pièce.
Optionnellement, le procédé comporte aussi une étape de polissage d’une surface de la pièce.
Par exemple, l’étape de polissage est configurée pour produire une rugosité adaptée au besoin, en particulier une rugosité Ra comprise entre 0,05 et 0,40, et une rugosité Rz comprise entre 1 ,5 et 3,0. Ra et Rz désignent des paramètres de rugosités très couramment utilisés en industrie. Les paramètres de rugosité sont par exemple définis dans la norme ISO 21920-2:2021 . En particulier, Ra est la moyenne arithmétique de la hauteur d’un profil et Rz la moyenne des écarts totaux.
Un moyen de mesure correspondant est un rugosimètre. Le rugosimètre fournit directement les paramètres selon la norme susmentionnée.
Par exemple, l’étape de polissage comporte une étape de polissage dit « centerless ».
Un polissage « centerless » désigne ici un polissage spécifique pour une partie cylindrique de pièce.
Le polissage se fait souvent par bande ou par meule.
Le choix de la meule, les paramètres de rotation et/ou de pression sont alors choisis au cas par cas.
Par exemple, ici, pour une pièce en acier à basse teneur en carbone, le polissage est avantageusement réalisé avec une meule d’abrasif non-tissé, compressé, par exemple en polymère.
La meule a par exemple un diamètre compris entre 200 mm et 500 mm.
Par exemple, une pression de la meule sur la pièce est comprise entre 0,5 bar et 2 bar (avec 1 bar = 105 Pa).
Par exemple, une fréquence de rotation de la meule est comprise entre 20 Hz et 50 Hz.
Dans un exemple de mise en œuvre, l’étape d’imprégnation est couplée à l’étape de polissage.
Par exemple, le polissage peut être fait pièce par pièce sur une ligne de traitement et la pièce passe, sur cette ligne, du polissage à l'imprégnation, en particulier lorsque l’imprégnation a lieu par pulvérisation. Tout peut alors par exemple être automatisé.
Dans un exemple de mise en œuvre, l’étape de polissage comporte une étape de brossage. Dans un autre exemple de mise en œuvre, l’étape de polissage est réalisée entre l’étape de nitrocarburation et l’étape d’imprégnation, voire entre l’étape d’oxydation et l’étape d’imprégnation.
Est également proposé, selon un autre aspect, une pièce traitée obtenue par un procédé comportant tout ou partie des étapes décrites précédemment.
Par exemple, une telle pièce traitée comporte au moins la pièce ferreuse, par exemple en acier, formant un substrat.
Par exemple, la pièce ferreuse est au moins en partie usinée.
La pièce en acier est par exemple en un acier à basse teneur en carbone.
Un acier à basse teneur en carbone désigne ici un acier dont la teneur en carbone est comprise entre 0,05 wt.% et 0,8 wt.%, voire entre 0,05 wt.% et 0,2 wt.%, par rapport à la masse du fer.
Par exemple, la pièce traitée est un piston de frein.
Par exemple, la pièce traitée comporte une couche d’imprégnation formant une surface de la pièce traitée.
Par exemple, la couche d’imprégnation a un aspect gras.
Par exemple, la couche d’imprégnation comporte au moins un parmi du glycérol trioléate, et/ou de l’huile de ricin, optionnellement un sulfonate parmi un sulfonate de calcium, de baryum, de sodium, d’aluminium ou encore de magnésium.
Le glycérol trioléate a tendance à laisser un film gras à la surface de la pièce, lui donnant ainsi un aspect gras.
Le sulfonate est possiblement présent en surface, bien qu’en faible quantité ; il contribue à conférer des propriétés anticorrosion et anti-oxydation à la pièce traitée.
Par exemple, la pièce traitée comporte une zone de diffusion.
La zone de diffusion s’étend par exemple sur une profondeur d’au moins 50 pm, par exemple comprise entre 50 pm et 500 pm.
La zone de diffusion s’étend par exemple à partir d’une surface initiale de la pièce ferreuse formant le substrat. Par exemple, la zone de diffusion comprend de l’azote.
Par exemple, la pièce traitée comporte une couche de combinaison.
Par exemple, la couche de combinaison est formée sur la surface du substrat ; autrement dit elle recouvre au moins en partie la zone de diffusion.
Par exemple, la couche de combinaison comporte des nitrures, par exemple, des nitrures de fer de phases £ et/ou y'.
Par exemple, la couche de combinaison a une épaisseur au moins égale à 8 pm, par exemple comprise entre 8 pm et 30 pm, voire entre 10 pm et 30 pm, voire entre 15 pm et 30 pm, et de préférence d’environ 20 pm.
Par exemple, la pièce traitée comporte une couche d’oxydes.
La couche d’oxyde comporte par exemple des oxydes de fer (FesCU).
Par exemple, la couche d’oxydes est formée sur la couche de combinaison.
Par exemple, la couche d’oxyde a une épaisseur comprise entre 0.1 pm et 3 pm.
Ainsi, selon un exemple de réalisation, la pièce traitée comporte, dans l’ordre, la pièce ferreuse de base formant le substrat, la zone de diffusion, la couche de combinaison, la couche d’oxydes, puis la couche d’imprégnation.
Afin de vérifier la tenue corrosion d’une pièce traitée selon la présente invention, deux pièces ont été traitées : un piston de frein en acier 1 .0335 forgé à froid et un piston en XC 10 usiné.
Après un dégraissage, les pièces ont été rincées puis séchées avant de subir un traitement de nitruration.
La nitruration a été réalisée dans un bain de sels fondus contenant les ions suivants, en pourcentage massique : ions lithium (Li+) de 2,8 wt.% à 4,2 wt.%, ions sodium (Na+) de 16 wt.% à 19 wt.%, ions potassium (K+) de 20 wt.% à 23 wt.%, ions carbonate (COs2-) de 38 wt.% à 43 wt.%, ions cyanate (CNO ) de 12 wt.% à 17 wt.%.
La température du bain est maintenue sensiblement égale à 590°C (± 5°C) et la durée de l’étape de nitruration est de 120 minutes.
Ensuite, les pièces sont immergées dans un bain de sels d’oxydation contenant du nitrate de sodium (NaNOs), en particulier entre 35 wt.% et 40 wt.%, des carbonates (de lithium, de potassium, et de sodium) entre 15 wt.% et 20 wt.%, de l’hydroxyde de sodium (NaOH) entre 40 wt.% et 45 wt.%, à une température de 450°C pendant 15 minutes.
Après rinçage et séchage, les pièces ont subi un polissage d’environ 1 seconde en passant entre une meule et une roue en caoutchouc. La meule est par exemple entraînée en rotation par le mouvement de la roue et n’est donc pas fixée en son centre.
La meule est par exemple une meule d’abrasif non-tissé compressé (par exemple commercialisée sous le nom Norton 7 SF) à une pression de 0,8 bar à 1 ,4 bar, et une fréquence de rotation de la meule comprise entre 30 Hz et 50 Hz.
Les pièces ont ensuite été imprégnées par pulvérisation avec un liquide contenant 35 wt.% de diacétone alcool, 35 wt.% de glycérol trioléate, 25 wt.% d’huile de ricin, 4,2 wt.% d’acétone et 0,8 wt.% de sulfonate de calcium.
Ces pièces ont ensuite été soumises à un test de corrosion au brouillard salin, et les résultats suivants ont été obtenus :
- Pour la pièce forgée :
• Sur une arête : une tenue en brouillard salin validée jusqu’à 120h,
• Sur une zone lisse : une tenue en brouillard salin validée sur au moins 240h.
- Pour la pièce usinée :
• Sur une arête : une tenue en brouillard salin validée jusqu’à 240h,
• Sur une zone lisse : une tenue en brouillard salin validée sur au moins 300h.
Cette tenue corrosion a été jugée très satisfaisante pour les deux types de pièces susmentionnés.
La compatibilité du liquide d’imprégnation avec les joints d’étanchéité en EPDM a été vérifiée par immersion de tels joints dans le liquide d’imprégnation pendant 24 heures.
Aucun gonflement du joint n’a alors été observé.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Liquide d’imprégnation comportant :
- du diacétone alcool, à une teneur comprise entre 20 wt.% et 50 wt.%,
- du glycérol trioléate, à une teneur comprise entre 20 wt.% et 50 wt.%,
- de l'huile de ricin, à une teneur comprise entre 10 wt.% et 40 wt.%,
- de l'acétone, à une teneur comprise entre 3 wt.% et 5 wt.%, et
- au moins un sulfonate, à une teneur comprise entre 0 wt.% et 1 ,5 wt.%; Le total faisant 100%.
2. Liquide selon la revendication 1 , dans lequel la teneur de diacétone alcool est d’au moins 30 wt.% et/ou d’au plus 40 wt.%.
3. Liquide selon l’une quelconque des revendications 1 ou 2, dans lequel la teneur de glycérol trioléate est d’au moins 30 wt.% et/ou d’au plus 40 wt.%.
4. Liquide selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la teneur d'huile de ricin est d’au moins 20 wt.% et/ou d’au plus 30 wt.%.
5. Liquide selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la teneur d'acétone est d’au moins 3,5 wt.% et/ou d’au plus 4,5 wt.%.
6. Liquide selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la teneur de l’au moins un sulfonate est comprise entre 1 wt.% et 1 ,5 wt.%.
7. Liquide selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel l’au moins un sulfonate comporte au moins un sulfonate parmi un sulfonate de calcium, un sulfonate de baryum, un sulfonate de magnésium, un sulfonate d’aluminium et un sulfonate de sodium.
8. Liquide selon la revendication 7, dans lequel l’au moins un sulfonate comporte du sulfonate de calcium.
9. Procédé de traitement superficiel d'une pièce ferreuse comportant une étape d’imprégnation par un liquide d’imprégnation selon l’une quelconque des revendications 1 à 8.
10. Procédé selon la revendication 9, dans lequel le liquide d’imprégnation a température comprise entre 10°C et 45°C.
11 . Procédé selon l’une quelconque des revendications 9 ou 10, dans lequel l’étape d’imprégnation par le liquide d’imprégnation comporte une étape d’immersion de la pièce dans le liquide d’imprégnation.
12. Procédé selon l’une quelconque des revendications 9 ou 10, dans lequel l’étape d’imprégnation comporte une étape de pulvérisation du liquide d’imprégnation sur au moins une partie de la pièce.
13. Procédé selon l’une quelconque des revendications 9 à 12, dans lequel le procédé comporte une étape de nitruration configurée pour former une couche de combinaison, l’étape de nitruration étant mise en œuvre avant l’étape d'imprégnation.
14. Procédé selon l’une quelconque des revendications 9 à 13, dans lequel le procédé comporte une étape d'oxydation configurée pour générer une couche d'oxydes, l’étape d’oxydation étant mise en œuvre avant l’étape d'imprégnation.
15. Pièce traitée obtenue par un procédé selon l’une quelconque des revendications 9 à 14.
16. Pièce traitée selon la revendication 15 formant un piston de frein, la pièce traitée comportant une couche d’imprégnation formant une surface de la pièce traitée, la couche d’imprégnation comportant au moins un parmi du glycérol trioléate, et/ou de l’huile de ricin, et/ou un sulfonate parmi un sulfonate de calcium, de baryum, de sodium, d’aluminium ou encore de magnésium.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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