WO2024080071A1 - 炭化珪素結晶基板、エピタキシャル基板および半導体装置の製造方法 - Google Patents

炭化珪素結晶基板、エピタキシャル基板および半導体装置の製造方法 Download PDF

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WO2024080071A1
WO2024080071A1 PCT/JP2023/033534 JP2023033534W WO2024080071A1 WO 2024080071 A1 WO2024080071 A1 WO 2024080071A1 JP 2023033534 W JP2023033534 W JP 2023033534W WO 2024080071 A1 WO2024080071 A1 WO 2024080071A1
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WO
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silicon carbide
crystal substrate
main surface
carbide crystal
less
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Application number
PCT/JP2023/033534
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English (en)
French (fr)
Inventor
一成 佐藤
俊策 上田
裕史 山本
Original Assignee
住友電気工業株式会社
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Definitions

  • This disclosure relates to a silicon carbide crystal substrate, an epitaxial substrate, and a method for manufacturing a semiconductor device.
  • This application claims priority to Japanese patent application No. 2022-163339, filed on October 11, 2022. All contents of the Japanese patent application are incorporated herein by reference.
  • Patent Document 1 describes a method for detecting defects in silicon carbide single crystals using alkaline etching.
  • the silicon carbide crystal substrate according to the present disclosure comprises a line defect and a main surface.
  • the line defect has a first end and a second end opposite the first end. The first end is exposed on the main surface.
  • the line defect is composed of a plurality of linear defects. When viewed along a straight line perpendicular to the main surface, the line defect is curved, and the linear distance between the first end and the second end is 10 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less.
  • FIG. 1 is a plan view schematic showing the configuration of a silicon carbide crystal substrate according to this embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along line II-II in FIG.
  • FIG. 3 is an enlarged plan view of region III in FIG.
  • FIG. 4 is a schematic diagram of a scanning transmission electron microscope image of a cross section taken along line IV-IV in FIG.
  • FIG. 5 is a schematic plan view showing a state in which etch pits due to threading screw dislocations are formed in the first main surface by using a melt etching method.
  • FIG. 6 is a schematic cross-sectional view showing the structure of the crucible.
  • FIG. 7 is a schematic cross-sectional view showing a process for growing a silicon carbide single crystal.
  • FIG. 1 is a plan view schematic showing the configuration of a silicon carbide crystal substrate according to this embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along line II-II in FIG.
  • FIG. 3 is an
  • FIG. 8 is a schematic cross-sectional view showing the heat treatment process.
  • FIG. 9 is a flow chart that outlines the method for manufacturing a semiconductor device according to this embodiment.
  • FIG. 10 is a cross-sectional schematic diagram showing a step of forming a buffer layer on a silicon carbide crystal substrate.
  • FIG. 11 is a schematic cross-sectional view showing a process of forming an electron transit layer and an electron supply layer.
  • FIG. 12 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the semiconductor device according to this embodiment.
  • An object of the present disclosure is to provide a silicon carbide crystal substrate that enables estimation of the areal density of threading screw dislocations.
  • the present disclosure makes it possible to provide a silicon carbide crystal substrate that allows for estimating the areal density of threading screw dislocations.
  • the silicon carbide crystal substrate 100 comprises a line defect 10 and a main surface 1.
  • the line defect 10 has a first end 21 and a second end 22 opposite the first end 21.
  • the first end 21 is exposed on the main surface 1.
  • the line defect 10 is composed of a plurality of linear defects. When viewed along a straight line perpendicular to the main surface 1, the line defect 10 is curved, and the linear distance between the first end 21 and the second end 22 is 10 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less.
  • each of the plurality of linear defects may extend within the basal plane.
  • the length of each of the plurality of linear defects may be 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • each of the plurality of linear defects may contain carbon.
  • the silicon carbide crystal substrate 100 according to any one of (1) to (4) above may further include threading screw dislocations 4.
  • the threading screw dislocations 4 may extend so as to intersect with at least one of the plurality of linear defects.
  • main surface 1 may have an areal density of threading screw dislocations 4 that is equal to or greater than 1/cm 2 and less than 3000/cm 2 .
  • main surface 1 may have an areal density of line defects 10 that is equal to or greater than 1/cm 2 and less than 3000/cm 2 .
  • the line defect 10 may have a region 14 containing carbon.
  • the region 14 containing carbon may extend so as to intersect with at least one of the plurality of line defects.
  • main surface 1 may have an areal density of line defects 10 equal to or greater than 10/cm 2 and less than 1000/cm 2 .
  • silicon carbide crystal substrate 100 may have an electrical resistivity of 1 ⁇ 10 5 ⁇ cm or more.
  • the epitaxial substrate 200 comprises a silicon carbide crystal substrate 100 as described in any one of (1) to (10) above, and a nitride epitaxial layer 30 provided on the silicon carbide crystal substrate 100.
  • a method for manufacturing a semiconductor device includes the steps of preparing epitaxial substrate 200 described in (11) above, and forming electrode 41 on epitaxial substrate 200.
  • FIG. 1 is a schematic plan view showing the configuration of a silicon carbide crystal substrate 100 according to this embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along line II-II in FIG. 1.
  • the silicon carbide crystal substrate 100 according to this embodiment has a first main surface 1, a second main surface 2, and an outer peripheral edge 8.
  • the second main surface 2 is on the opposite side to the first main surface 1.
  • the outer peripheral edge 8 is continuous with each of the first main surface 1 and the second main surface 2.
  • the outer peripheral edge 8 is, for example, a cylindrical surface.
  • Each of the first main surface 1 and the second main surface 2 is, for example, planar.
  • the outer peripheral edge 8 has, for example, an orientation flat 6 and an arc-shaped portion 7.
  • the orientation flat 6 extends along the first direction 101. As shown in FIG. 1, when viewed along a straight line perpendicular to the first main surface 1, the orientation flat 6 is linear.
  • the arc-shaped portion 7 is continuous with the orientation flat 6. When viewed along a straight line perpendicular to the first main surface 1, the arc-shaped portion 7 is arc-shaped.
  • the first main surface 1 when viewed along a straight line perpendicular to the first main surface 1, the first main surface 1 extends along each of a first direction 101 and a second direction 102. When viewed along a straight line perpendicular to the first main surface 1, the first direction 101 is perpendicular to the second direction 102.
  • the first direction 101 is, for example, the ⁇ 11-20> direction.
  • the first direction 101 may be, for example, the [11-20] direction.
  • the first direction 101 may be a direction obtained by projecting the ⁇ 11-20> direction onto the first principal surface 1. From another perspective, the first direction 101 may be, for example, a direction that includes a ⁇ 11-20> directional component.
  • the second direction 102 is, for example, the ⁇ 1-100> direction.
  • the second direction 102 may be, for example, the [1-100] direction.
  • the second direction 102 may be, for example, a direction obtained by projecting the ⁇ 1-100> direction onto the first principal surface 1. From another perspective, the second direction 102 may be, for example, a direction that includes a ⁇ 1-100> directional component.
  • the first main surface 1 is a surface inclined with respect to the ⁇ 0001 ⁇ plane.
  • the inclination angle (off angle) with respect to the ⁇ 0001 ⁇ plane is, for example, greater than 0° and equal to or less than 8°.
  • the off angle is not particularly limited, but may be, for example, 1° or more, or 2° or more.
  • the off angle is not particularly limited, but may be, for example, 7° or less, or 6° or less.
  • the first principal surface 1 may be a surface inclined by an off angle with respect to the (000-1) plane, or may be a surface inclined by an off angle with respect to the (0001) plane.
  • the inclination direction (off direction) of the first principal surface 1 is, for example, the ⁇ 11-20> direction. From another perspective, the first direction 101 may be the off direction of the first principal surface 1.
  • the maximum diameter A1 of the first main surface 1 is not particularly limited, but is, for example, 100 mm (4 inches).
  • the maximum diameter A1 may be 125 mm (5 inches) or more, or 150 mm (6 inches) or more.
  • the maximum diameter A1 is not particularly limited.
  • the maximum diameter A1 may be, for example, 200 mm (8 inches) or less.
  • the maximum diameter A1 is the maximum straight-line distance between two different points on the outer circumferential edge 8.
  • 4 inches means 100 mm or 101.6 mm (4 inches x 25.4 mm/inch). 6 inches means 150 mm or 152.4 mm (6 inches x 25.4 mm/inch). 8 inches means 200 mm or 203.2 mm (8 inches x 25.4 mm/inch).
  • silicon carbide crystal substrate 100 may include threading screw dislocations 4.
  • the areal density of threading screw dislocations 4 may be, for example, not less than 1/cm 2 and less than 3000/cm 2.
  • the areal density of threading screw dislocations 4 may be not less than 10/cm 2 , or not less than 100/cm 2.
  • the areal density of threading screw dislocations 4 may be not more than 2500/cm 2 , or not more than 2000/cm 2 .
  • the third direction 103 is a direction from the second main surface 2 toward the first main surface 1.
  • the third direction 103 is perpendicular to the first direction 101.
  • the third direction 103 is, for example, the ⁇ 0001> direction.
  • the thickness of the silicon carbide crystal substrate 100 is, for example, 200 ⁇ m or more and 600 ⁇ m or less.
  • FIG. 3 is an enlarged plan view of region III in FIG. 1.
  • the silicon carbide crystal substrate 100 according to this embodiment has a line defect 10.
  • the line defect 10 has a first end 21 and a second end 22.
  • the second end 22 is on the opposite side of the first end 21.
  • the first end 21 is exposed to the first main surface 1.
  • the first end 21 is exposed to the first main surface 1, but since it is difficult to see when the first end 21 overlaps with the first main surface 1, in FIG. 3, the first end 21 is shown shifted slightly downward from the first main surface 1.
  • the second end 22 is located inside the silicon carbide crystal substrate 100. In other words, the second end 22 is not exposed to the first main surface 1.
  • the line defect 10 when viewed along a straight line perpendicular to the first main surface 1, the line defect 10 is curved. When viewed along a straight line perpendicular to the first main surface 1, the line defect 10 may be bent. From another perspective, when viewed along a straight line perpendicular to the first main surface 1, the line defect 10 may intersect with an imaginary line 24 connecting the first end 21 and the second end 22. The line defect 10 only needs to have a curved portion, and does not have to be entirely curved. When viewed along a straight line perpendicular to the first main surface 1, the line defect 10 may have a curved portion and a straight portion connected to the curved portion.
  • the straight-line distance A2 between the first end 21 and the second end 22 is 10 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less.
  • the straight-line distance A2 may be 20 ⁇ m or more, or 30 ⁇ m or more.
  • the straight-line distance A2 may be 180 ⁇ m or less, or 160 ⁇ m or less.
  • FIG. 4 is a schematic diagram of a scanning transmission electron microscope image of a cross section taken along line IV-IV in FIG. 3.
  • the line defect 10 is composed of a plurality of linear defects.
  • the line defect 10 may be composed of, for example, a plurality of first linear defects 11, a plurality of second linear defects 12, and a plurality of third linear defects 13.
  • each of the multiple first linear defects 11, each of the multiple second linear defects 12, and each of the multiple third linear defects 13 are linear.
  • each of the multiple first linear defects 11, each of the multiple second linear defects 12, and each of the multiple third linear defects 13 may be curved.
  • the length of each of the multiple linear defects is, for example, 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • the third length A3 may be 2 ⁇ m or more, or 3 ⁇ m or more.
  • the third length A3 may be 9 ⁇ m or less, or 8 ⁇ m or less.
  • Each of the first linear defects 11 may extend into the basal plane.
  • each of the second linear defects 12 may extend into the basal plane.
  • each of the third linear defects 13 may extend into the basal plane.
  • the positions of two adjacent linear defects among a plurality of linear defects may be shifted in the first direction 101.
  • two adjacent linear defects when viewed along a straight line perpendicular to the first main surface 1, two adjacent linear defects may be positioned such that a portion of each of the adjacent linear defects overlaps, and the remainder does not overlap.
  • two adjacent linear defects in the third direction 103 may be spaced apart from each other.
  • the distance between two adjacent linear defects in the third direction 103 is not particularly limited, but may be, for example, 0.1 ⁇ m or more and 1 ⁇ m or less.
  • Each of the plurality of first linear defects 11 may contain carbon.
  • each of the plurality of second linear defects 12 may contain carbon.
  • each of the plurality of third linear defects 13 may contain carbon.
  • the threading screw dislocation 4 may extend so as to intersect with at least one of the plurality of linear defects. Specifically, the threading screw dislocation 4 may extend so as to intersect with at least one of the plurality of first linear defects 11. The threading screw dislocation 4 may extend so as to intersect with at least one of the plurality of second linear defects 12. The threading screw dislocation 4 may extend so as to intersect with at least one of the plurality of third linear defects 13.
  • the line defect 10 may have a region 14 containing carbon.
  • the region 14 containing carbon is, for example, an inner wall surface forming a cavity. As shown in FIG. 4, in a cross section perpendicular to the first main surface 1, the region 14 containing carbon may extend so as to intersect with at least one of the plurality of line defects. Specifically, the region 14 containing carbon may extend so as to intersect with at least one of the plurality of second line defects 12. In a cross section perpendicular to the first main surface 1, the region 14 containing carbon may not intersect with each of the plurality of first line defects 11. Similarly, in a cross section perpendicular to the first main surface 1, the region 14 containing carbon may not intersect with each of the plurality of third line defects 13.
  • the line defect 10 is described as being composed of, for example, a plurality of first linear defects 11, a plurality of second linear defects 12, and a plurality of third linear defects 13, but the line defect 10 is not limited to the above configuration.
  • the line defect 10 may be composed of, for example, one first linear defect 11, one second linear defect 12, and one third linear defect 13.
  • the line defect 10 may be composed of only a plurality of first linear defects 11. In other words, the line defect 10 may not include a plurality of second linear defects 12, and may not include a plurality of third linear defects 13.
  • the areal density of the line defects 10 is, for example, 1/ cm2 or more and less than 3000/ cm2 .
  • the areal density of the line defects 10 may be, for example, 10/ cm2 or more, or 100/ cm2 or more.
  • the areal density of the line defects 10 may be, for example, less than 2500/ cm2 , or less than 2000/ cm2 .
  • the area density of the line defects 10 may be 10/ cm2 or more and less than 1000/ cm2 .
  • the area density of the line defects 10 may be 20/ cm2 or more and less than 900/ cm2 , or the area density of the line defects 10 may be 50/ cm2 or more and less than 800/ cm2 .
  • the surface density of the line defects 10 can be measured, for example, using a digital microscope manufactured by Keyence (model number: VHX-6000).
  • the measurement locations are the center 9 of the first main surface 1, a first position 50 mm away from the center 9 in the first direction, a second position 50 mm away from the center 9 in the opposite direction to the first direction, a third position 50 mm away from the center 9 in the second direction, and a fourth position 50 mm away from the center 9 in the opposite direction to the second direction.
  • the line defect 10 when the line defect 10 is observed using a digital microscope, the line defect 10 appears darker (in other words, black) than the surrounding areas.
  • the measurement area of the line defect 10 is a square area centered on each of the above measurement positions. The length of one side of the square area is 100 ⁇ m.
  • the average value of the surface density of the line defect 10 in the above five measurement areas is the surface density of the line defect 10 on the first main surface 1.
  • the electrical resistivity of silicon carbide crystal substrate 100 is, for example, 1 ⁇ 10 5 ⁇ cm or more.
  • the electrical resistivity of silicon carbide crystal substrate 100 may be, for example, 1 ⁇ 10 8 ⁇ cm or more, 1 ⁇ 10 10 ⁇ cm or more, or 1 ⁇ 10 12 ⁇ cm or more.
  • the electrical resistivity of silicon carbide crystal substrate 100 may be, for example, 1 ⁇ 10 14 ⁇ cm or less, or 1 ⁇ 10 13 ⁇ cm or less.
  • the electrical resistivity of the silicon carbide crystal substrate 100 is measured, for example, using a COREMA-WT electrical resistivity measuring device manufactured by SemiMap.
  • the voltage applied to the object to be measured is, for example, 5.0 V.
  • the electrical resistivity of the silicon carbide crystal substrate 100 is measured, for example, at room temperature (25°C).
  • the measurement position is the center 9 of the first main surface 1.
  • Silicon carbide crystal substrate 100 may be doped with vanadium.
  • the vanadium concentration is, for example, 1 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more.
  • the vanadium concentration is not particularly limited, but may be, for example, 1.2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more, 1.5 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more, or 2 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or more.
  • the vanadium concentration is, for example, 3 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or less.
  • the vanadium concentration is not particularly limited, but may be, for example, 2.8 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or less, or 2.6 ⁇ 10 17 cm ⁇ 3 or less.
  • Silicon carbide crystal substrate 100 may contain nitrogen (N).
  • the nitrogen concentration is, for example, 4 ⁇ 10 16 cm -3 or more.
  • the nitrogen concentration is not particularly limited, but may be, for example, 4.2 ⁇ 10 16 cm -3 or more, or 4.4 ⁇ 10 16 cm -3 or more.
  • the nitrogen concentration is not particularly limited, but may be, for example, 1 ⁇ 10 17 cm -3 or less, or 5 ⁇ 10 16 cm -3 or less.
  • Silicon carbide crystal substrate 100 may contain boron (B).
  • the boron concentration at center 9 of first main surface 1 is, for example, 1 ⁇ 10 15 cm -3 or more.
  • the boron concentration at center 9 of first main surface 1 is not particularly limited, but may be, for example, 1.3 ⁇ 10 15 cm -3 or more, or 1.6 ⁇ 10 15 cm -3 or more.
  • the boron concentration at center 9 of first main surface 1 is not particularly limited, but may be, for example, 5 ⁇ 10 15 cm -3 or less, or 3 ⁇ 10 15 cm -3 or less.
  • SIMS secondary ion mass spectrometry
  • IMS7f a secondary ion mass spectrometer manufactured by Cameca
  • the measurement conditions for SIMS are O2 + primary ions and 8 keV primary ion energy.
  • FIG. 5 is a schematic plan view showing the state in which etch pits due to threading screw dislocations 4 are formed on the first main surface 1 using the melt etching method.
  • the threading screw dislocations 4 can be identified by the melt etching method.
  • a potassium hydroxide (KOH) melt is used in the melt etching method.
  • the temperature of the KOH melt is about 500° C. or more and 550° C. or less.
  • the etching time is about 5 minutes or more and 10 minutes or less.
  • etch pits caused by the threading screw dislocations 4 are formed on the first main surface 1 of the silicon carbide crystal substrate 100.
  • the threading screw dislocations 4 form etch pits 23 having a substantially hexagonal shape.
  • the maximum length of the etch pits 23 caused by the threading screw dislocations 4 is typically about 30 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less.
  • the etch pits 23 formed on the first principal surface 1 are observed using, for example, a Normarski differential interference microscope.
  • the number of threading screw dislocations 4 is determined based on the shape and size of the etch pits 23.
  • the areal density of the threading screw dislocations 4 is the number of threading screw dislocations 4 divided by the measured area.
  • the areal density of the threading screw dislocations 4 is, for example, not less than 1/cm 2 and not more than 3000/cm 2.
  • the areal density of the threading screw dislocations 4 may be, for example, not less than 10/cm 2 or not less than 100/cm 2.
  • the areal density of the threading screw dislocations 4 may be, for example, less than 2500/cm 2 or not less than 2000/cm 2 .
  • the areal density of the threading screw dislocations 4 may be 10/ cm2 or more and less than 1000/ cm2 .
  • the areal density of the threading screw dislocations 4 may be 20/ cm2 or more and less than 900/ cm2 , or the areal density of the threading screw dislocations 4 may be 50/ cm2 or more and less than 800/ cm2 .
  • an etch pit 23 caused by a threading screw dislocation 4 is formed on the first principal surface 1.
  • the first end 21 of the line defect 10 is located in an area surrounded by the outline of the etch pit 23. From another perspective, the position of the first end 21 of the line defect 10 roughly coincides with the position where the threading screw dislocation 4 is exposed on the first principal surface 1.
  • the first end 21 may be located at the center of the etch pit 23, or may be located slightly away from the center of the etch pit 23.
  • Fig. 6 is a cross-sectional schematic diagram showing the configuration of a crucible.
  • crucible 130 has a source material housing section 132 and a first lid section 131.
  • Silicon carbide source material 81 is placed inside source material housing section 132.
  • Seed crystal 80 is attached to first lid section 131.
  • Seed crystal 80 is made of, for example, hexagonal silicon carbide.
  • the polytype of hexagonal silicon carbide is, for example, 4H.
  • the diameter of seed crystal 80 is, for example, 100 mm or more.
  • FIG. 7 is a schematic cross-sectional view showing the process of growing a silicon carbide single crystal.
  • the crucible 130 is heated. Specifically, the crucible 130 is heated so that the temperature of the silicon carbide raw material 81 is higher than the temperature of the seed crystal 80.
  • the pressure inside the crucible 130 is set to, for example, 0.1 kPa or more and 3 kPa or less.
  • the temperature of the crucible 130 is set to, for example, 2100°C or more and 2300°C or less.
  • the silicon carbide raw material 81 sublimes and silicon carbide gas is generated.
  • the silicon carbide gas recrystallizes on the surface of the seed crystal 80.
  • the silicon carbide single crystal 50 grows on the surface of the seed crystal 80.
  • the silicon carbide single crystal 50 is cooled to room temperature.
  • FIG. 8 is a schematic cross-sectional view showing the heat treatment process.
  • the heat treatment container 140 is made of, for example, graphite.
  • the heat treatment container 140 has a crystal accommodation portion 142 and a second lid portion 141.
  • the crystal accommodation portion 142 has a base portion 143 and an inner bottom surface 144.
  • a recess 145 is provided around the base portion 143.
  • Graphite powder 150 is placed in the recess 145.
  • the silicon carbide single crystal 50 is placed on the base portion 143.
  • the second lid portion 141 is placed on the crystal accommodation portion 142 so as to cover the opening of the crystal accommodation portion 142.
  • the silicon carbide single crystal 50 is subjected to heat treatment.
  • the silicon carbide single crystal 50 is heated.
  • the graphite powder 150 arranged in the recess 145 sublimes. Distortion is large near the threading screw dislocation 4.
  • the heat treatment temperature reaches around 2400°C
  • the silicon carbide crystal lattice becomes more mobile. Distortion is large near the threading screw dislocation 4. It is believed that the sublimated graphite penetrates into the vicinity of the threading screw dislocation 4 through the heat treatment, forming a line defect 10.
  • the heat treatment temperature is set to 2400°C.
  • the heat treatment time is set to 50 hours.
  • the silicon carbide single crystal 50 is sliced along a plane perpendicular to the central axis of the silicon carbide single crystal 50, for example, using a saw wire. This results in a plurality of silicon carbide crystal substrates 100 according to this embodiment (see FIG. 1).
  • Fig. 9 is a flow chart that outlines the method for manufacturing the semiconductor device 400 according to this embodiment.
  • the method for manufacturing the semiconductor device 400 according to this embodiment mainly includes a step (S1) of preparing the epitaxial substrate 200 and a step (S2) of forming an electrode on the epitaxial substrate 200.
  • the step (S1) of preparing the epitaxial substrate 200 is carried out.
  • the silicon carbide crystal substrate 100 according to this embodiment is first prepared (see FIG. 1).
  • FIG. 10 is a schematic cross-sectional view showing the process of forming the buffer layer 31 on the silicon carbide crystal substrate 100.
  • the buffer layer 31 is formed by epitaxial growth on the first main surface 1 of the silicon carbide crystal substrate 100.
  • the buffer layer 31 is formed, for example, by MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition).
  • the buffer layer 31 is made of, for example, aluminum gallium nitride (AlGaN).
  • the thickness of the buffer layer 31 is, for example, 150 nm.
  • Al aluminum gallium
  • TMA trimethylaluminum
  • Ga gallium
  • N nitrogen
  • FIG. 11 is a schematic cross-sectional view showing the process of forming the electron transit layer 32 and the electron supply layer 33.
  • the electron transit layer 32 is formed on the buffer layer 31 by MOCVD.
  • the electron transit layer 32 is made of, for example, gallium nitride (GaN).
  • the thickness of the electron transit layer 32 is, for example, 1 ⁇ m.
  • the electron supply layer 33 is formed on the electron transit layer 32.
  • the electron supply layer 33 is formed, for example, by MOCVD.
  • the electron supply layer 33 is made of, for example, AlGaN.
  • the thickness of the electron supply layer 33 is, for example, 20 ⁇ m. Two-dimensional electron gas is generated in the part of the electron transit layer 32 near the interface between the electron transit layer 32 and the electron supply layer 33.
  • the epitaxial substrate 200 is prepared. As shown in FIG. 11, the epitaxial substrate 200 has a silicon carbide crystal substrate 100 and a nitride epitaxial layer 30.
  • the nitride epitaxial layer 30 has a buffer layer 31, an electron transit layer 32, and an electron supply layer 33.
  • the buffer layer 31 is provided on the silicon carbide crystal substrate 100.
  • the electron transit layer 32 is provided on the buffer layer 31.
  • the electron supply layer 33 is provided on the electron transit layer 32.
  • the process of forming electrodes is carried out.
  • the source electrode 41 and the drain electrode 42 are formed.
  • a first resist pattern (not shown) is formed on the electron supply layer 33.
  • openings are formed in the regions where the source electrode 41 and the drain electrode 42 are to be formed.
  • a first metal laminate film is formed on the first resist pattern, for example, by using a vacuum deposition method.
  • the first metal laminate film has, for example, a titanium (Ti) film and an aluminum (Al) film.
  • the first metal laminate film formed on the first resist pattern is removed by lift-off. As a result, a source electrode 41 and a drain electrode 42 made of the first metal laminate film are formed on the electron supply layer 33.
  • alloying annealing may be performed. Specifically, the source electrode 41 and the drain electrode 42 are annealed.
  • the annealing temperature is, for example, 600° C. This may allow each of the source electrode 41 and the drain electrode 42 to make ohmic contact with the electron supply layer 33.
  • the gate electrode 43 is formed. Specifically, a second resist pattern (not shown) is formed on the electron supply layer 33. In the second resist pattern, an opening is formed in the region where the gate electrode 43 is to be formed.
  • a second metal laminate film is formed on the second resist pattern, for example, by using a vacuum deposition method.
  • the second metal laminate film has, for example, a nickel (Ni) film and a gold (Au) film.
  • the second metal laminate film formed on the second resist pattern is removed by lift-off. As a result, a gate electrode 43 composed of the second metal laminate film is formed on the electron supply layer 33.
  • FIG. 12 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of a semiconductor device 400 according to this embodiment.
  • the semiconductor device 400 is, for example, a field effect transistor, and more specifically, a high electron mobility transistor (HEMT).
  • the semiconductor device 400 mainly includes an epitaxial substrate 200, a gate electrode 43, a source electrode 41, and a drain electrode 42.
  • each of the gate electrode 43, the source electrode 41, and the drain electrode 42 is provided on the epitaxial substrate 200. Specifically, each of the gate electrode 43, the source electrode 41, and the drain electrode 42 is in contact with the electron supply layer 33.
  • the gate electrode 43 may be located between the source electrode 41 and the drain electrode 42.
  • threading screw dislocations 4 are present in the semiconductor device 400, the reliability of the semiconductor device 400 decreases. In order to improve the reliability of the semiconductor device 400, it is desirable to evaluate the surface density of threading screw dislocations 4 in the silicon carbide crystal substrate 100.
  • One method for evaluating the surface density of threading screw dislocations 4 in a silicon carbide crystal substrate 100 is to etch the surface of the silicon carbide crystal substrate 100 using an alkaline solution or chlorine gas. With this method, etch pits 23 caused by the threading screw dislocations 4 are formed on the surface of the silicon carbide crystal substrate 100. Therefore, when an epitaxial layer 30 is formed on the silicon carbide crystal substrate 100, the flatness of the surface of the epitaxial layer 30 deteriorates.
  • line defects 10 can be formed by performing heat treatment under specific conditions on a silicon carbide single crystal having threading screw dislocations 4.
  • the line defects 10 are formed near the threading screw dislocations 4.
  • the surface density of the line defects 10 has a strong correlation with the surface density of the threading screw dislocations 4. Therefore, the surface density of the threading screw dislocations 4 can be estimated by measuring the surface density of the line defects 10. In other words, the surface density of the threading screw dislocations 4 in the silicon carbide crystal substrate 100 can be estimated without etching the silicon carbide crystal substrate 100.
  • the silicon carbide crystal substrate 100 has a line defect 10 and a main surface 1.
  • the line defect 10 has a first end 21 and a second end 22 opposite the first end 21.
  • the first end 21 is exposed on the main surface 1.
  • the line defect 10 is composed of a plurality of linear defects. When viewed along a straight line perpendicular to the main surface 1, the line defect 10 is curved, and the linear distance between the first end 21 and the second end 22 is 10 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less. This makes it possible to estimate the areal density of threading screw dislocations 4 without etching the surface of the silicon carbide crystal substrate 100.
  • the epitaxial substrate 200 has the silicon carbide crystal substrate 100 described above, and a nitride epitaxial layer 30 provided on the silicon carbide crystal substrate 100. This makes it possible to improve the flatness of the surface of the nitride epitaxial layer 30 compared to when the surface of the silicon carbide crystal substrate 100 is etched.
  • the method for manufacturing the semiconductor device 400 according to this embodiment includes the steps of preparing the epitaxial substrate 200 described above and forming electrodes on the epitaxial substrate 200. This can improve the reliability of the semiconductor device 400.
  • sample preparation silicon carbide single crystals having a polytype of 4H were produced using the manufacturing conditions for Samples 1 to 12.
  • a seed crystal 80 and a silicon carbide raw material 81 were placed in a crucible 130.
  • the diameter of the surface of the seed crystal 80 was set to 150 mm.
  • a silicon carbide single crystal 50 was grown on the surface of the seed crystal 80 by using a sublimation method (see FIG. 7).
  • the silicon carbide single crystal 50 was placed inside a heat treatment vessel 140 (see FIG. 8). In the heat treatment vessel 140, the silicon carbide single crystal 50 was subjected to heat treatment.
  • silicon carbide single crystals 50 (Group A) were used that had a low areal density of threading screw dislocations 4.
  • the areal density of threading screw dislocations 4 in the silicon carbide single crystals 50 for Group A was set to be equal to or greater than 10/ cm2 and less than 1000/ cm2 .
  • silicon carbide single crystals 50 (Group B) were used that had a medium areal density of threading screw dislocations 4.
  • the areal density of threading screw dislocations 4 in the silicon carbide single crystals 50 for Group B was set to be equal to or greater than 1000/ cm2 and less than 2000/ cm2 .
  • silicon carbide single crystals 50 (Group C) were used that had a high areal density of threading screw dislocations 4.
  • the areal density of threading screw dislocations 4 in the silicon carbide single crystals 50 for Group C was set to be equal to or greater than 2000/ cm2 and less than 3000/ cm2 .
  • the heat treatment temperature was set to 2200°C. In the manufacturing conditions for Samples 2, 5, 8, and 11, the heat treatment temperature was set to 2400°C. In the manufacturing conditions for Samples 3, 6, 9, and 12, the heat treatment temperature was set to 2600°C.
  • the silicon carbide single crystal 50 was taken out from the heat treatment vessel 140. It was confirmed whether the surface of the silicon carbide single crystal 50 was carbonized. The silicon carbide single crystal 50 was sliced using a saw wire. In this way, the silicon carbide crystal substrates 100 according to Samples 1 to 12 were obtained. The areal density of line defects 10 and the areal density of threading screw dislocations 4 (TSDs) were measured on the first main surfaces 1 of the silicon carbide crystal substrates 100 according to Samples 1 to 12.
  • TSDs threading screw dislocations 4
  • Table 1 shows the areal density of line defects 10 in first main surface 1 of silicon carbide crystal substrate 100 relating to samples 1 to 12, the areal density of threading screw dislocations 4 in first main surface 1, and the presence or absence of surface carbonization of silicon carbide single crystal 50.
  • the areal densities in Table 1 are indicated as follows.
  • the areal density of Group A means 10/ cm2 or more and less than 1000/ cm2 .
  • the areal density of Group B means 1000/ cm2 or more and less than 2000/ cm2 .
  • the areal density of Group C means 2000/ cm2 or more and less than 3000/ cm2 .
  • "-" means that the evaluation has not been performed.
  • the areal density of line defects 10 on the first main surface 1 of silicon carbide crystal substrate 100 for each of Sample 5, Sample 8, and Sample 11 was approximately the same as the areal density of threading screw dislocations 4 on the first main surface 1 of silicon carbide crystal substrate 100 for each of Sample 5, Sample 8, and Sample 11. From the above results, it was confirmed that it is possible to accurately estimate the areal density of threading screw dislocations 4 based on the areal density of line defects 10.

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Abstract

炭化珪素結晶基板は、筋状欠陥と、主面と、を有している。筋状欠陥は、第１端部と、第１端部の反対側にある第２端部とを有している。主面には、第１端部が露出している。筋状欠陥は、複数の線状欠陥により構成されている。主面に垂直な直線に沿って見た場合、筋状欠陥は、湾曲しており、かつ、第１端部と第２端部との直線距離は、１０μｍ以上２００μｍ以下である。

Description

炭化珪素結晶基板、エピタキシャル基板および半導体装置の製造方法
　本開示は、炭化珪素結晶基板、エピタキシャル基板および半導体装置の製造方法に関する。本出願は、２０２２年１０月１１日に出願した日本特許出願である特願２０２２－１６３３３９号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
　特開２０１１－１５１３１７号公報（特許文献１）には、アルカリエッチングにより炭化珪素単結晶の欠陥を検出する方法が記載されている。
特開２０１１－１５１３１７号公報
　本開示に係る炭化珪素結晶基板は、筋状欠陥と、主面と、を備えている。筋状欠陥は、第１端部と、第１端部の反対側にある第２端部とを有している。主面には、第１端部が露出している。筋状欠陥は、複数の線状欠陥により構成されている。主面に垂直な直線に沿って見た場合、筋状欠陥は、湾曲しており、かつ、第１端部と第２端部との直線距離は、１０μｍ以上２００μｍ以下である。
図１は、本実施形態に係る炭化珪素結晶基板の構成を示す平面模式図である。 図２は、図１のＩＩ－ＩＩ線に沿った断面模式図である。 図３は、図１の領域ＩＩＩの拡大平面図である。 図４は、図３のＩＶ－ＩＶ線に沿った断面を観察した走査透過電子顕微鏡画像の模式図である。 図５は、溶融エッチング法を用いて第１主面に貫通螺旋転位に起因するエッチピットを形成した状態を示す平面模式図である。 図６は、坩堝の構成を示す断面模式図である。 図７は、炭化珪素単結晶を成長する工程を示す断面模式図である。 図８は、熱処理工程を示す断面模式図である。 図９は、本実施形態に係る半導体装置の製造方法を概略的に示すフローチャートである。 図１０は、炭化珪素結晶基板上にバッファ層を形成する工程を示す断面模式図である。 図１１は、電子走行層および電子供給層を形成する工程を示す断面模式図である。 図１２は、本実施形態に係る半導体装置の構成を示す断面模式図である。
[本開示が解決しようとする課題]
　本開示の目的は、貫通螺旋転位の面密度を見積もり可能な炭化珪素結晶基板を提供することである。
[本開示の効果]
　本開示によれば、貫通螺旋転位の面密度を見積もり可能な炭化珪素結晶基板を提供することができる。
［本開示の実施形態の説明］
　最初に本開示の実施形態を列記して説明する。
　（１）本開示に係る炭化珪素結晶基板１００は、筋状欠陥１０と、主面１と、を備えている。筋状欠陥１０は、第１端部２１と、第１端部２１の反対側にある第２端部２２とを有している。主面１には、第１端部２１が露出している。筋状欠陥１０は、複数の線状欠陥により構成されている。主面１に垂直な直線に沿って見た場合、筋状欠陥１０は、湾曲しており、かつ、第１端部２１と第２端部２２との直線距離は、１０μｍ以上２００μｍ以下である。
　（２）上記（１）に係る炭化珪素結晶基板１００によれば、複数の線状欠陥の各々は、基底面内に延びていてもよい。
　（３）上記（１）または（２）に係る炭化珪素結晶基板１００によれば、主面１に垂直な断面において、複数の線状欠陥の各々の長さは、１μｍ以上１０μｍ以下であってもよい。
　（４）上記（１）から（３）のいずれかに係る炭化珪素結晶基板１００によれば、複数の線状欠陥の各々は、炭素を含んでいてもよい。
　（５）上記（１）から（４）のいずれかに係る炭化珪素結晶基板１００は、貫通螺旋転位４をさらに備えていてもよい。主面１に垂直な断面において、貫通螺旋転位４は、複数の線状欠陥の少なくともいずれかに対して交差するように延びていてもよい。
　（６）上記（５）に係る炭化珪素結晶基板１００によれば、主面１において、貫通螺旋転位４の面密度は、１／ｃｍ2以上３０００／ｃｍ2未満であってもよい。
　（７）上記（６）に係る炭化珪素結晶基板１００によれば、主面１において、筋状欠陥１０の面密度は、１／ｃｍ2以上３０００／ｃｍ2未満であってもよい。
　（８）上記（１）から（７）のいずれかに係る炭化珪素結晶基板１００によれば、筋状欠陥１０は、炭素を含む領域１４を有していてもよい。主面１に垂直な断面において、炭素を含む領域１４は、複数の線状欠陥の少なくともいずれかに対して交差するように延びていてもよい。
　（９）上記（１）から（８）のいずれかに係る炭化珪素結晶基板１００によれば、主面１において、筋状欠陥１０の面密度は、１０／ｃｍ2以上１０００／ｃｍ2未満であってもよい。
　（１０）上記（１）から（９）のいずれかに係る炭化珪素結晶基板１００によれば、炭化珪素結晶基板１００の電気抵抗率は、１×１０5Ωｃｍ以上であってもよい。
　（１１）本開示に係るエピタキシャル基板２００は、上記（１）から（１０）のいずれかに記載の炭化珪素結晶基板１００と、炭化珪素結晶基板１００上に設けられた窒化物エピタキシャル層３０と、を備えている。
　（１２）本開示に係る半導体装置の製造方法は、上記（１１）に記載のエピタキシャル基板２００を準備する工程と、エピタキシャル基板２００上に電極４１を形成する工程と、を備えている。
［本開示の実施形態の詳細］
　以下、図面に基づいて、本開示の実施形態の詳細について説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。また、負の指数については、結晶学上、”－”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。
　図１は、本実施形態に係る炭化珪素結晶基板１００の構成を示す平面模式図である。図２は、図１のＩＩ－ＩＩ線に沿った断面模式図である。図１および図２に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素結晶基板１００は、第１主面１と、第２主面２と、外周縁８とを有している。第２主面２は、第１主面１と反対側にある。外周縁８は、第１主面１および第２主面２の各々に連なっている。外周縁８は、たとえば筒状面である。第１主面１および第２主面２の各々は、たとえば平面状である。
　外周縁８は、たとえばオリエンテーションフラット６と、円弧状部７とを有している。オリエンテーションフラット６は、第１方向１０１に沿って延在している。図１に示されるように、第１主面１に対して垂直な直線に沿って見た場合、オリエンテーションフラット６は、直線状である。円弧状部７は、オリエンテーションフラット６に連なっている。第１主面１に対して垂直な直線に沿って見た場合、円弧状部７は、円弧状である。
　図１に示されるように、第１主面１に対して垂直な直線に沿って見た場合、第１主面１は、第１方向１０１および第２方向１０２の各々に沿って拡がっている。第１主面１に対して垂直な直線に沿って見た場合、第１方向１０１は、第２方向１０２に対して垂直な方向である。
　第１方向１０１は、たとえば＜１１－２０＞方向である。第１方向１０１は、たとえば[１１－２０]方向であってもよい。第１方向１０１は、＜１１－２０＞方向を第１主面１に射影した方向であってもよい。別の観点から言えば、第１方向１０１は、たとえば＜１１－２０＞方向成分を含む方向であってもよい。
　第２方向１０２は、たとえば＜１－１００＞方向である。第２方向１０２は、たとえば［１－１００］方向であってもよい。第２方向１０２は、たとえば＜１－１００＞方向を第１主面１に射影した方向であってもよい。別の観点から言えば、第２方向１０２は、たとえば＜１－１００＞方向成分を含む方向であってもよい。
　第１主面１は、｛０００１｝面に対して傾斜した面である。｛０００１｝面に対する傾斜角（オフ角）は、たとえば０°よりも大きく８°以下である。オフ角は、特に限定されないが、たとえば１°以上であってもよいし、２°以上であってもよい。オフ角は、特に限定されないが、たとえば７°以下であってもよいし、６°以下であってもよい。
　第１主面１は、（０００－１）面に対してオフ角だけ傾斜した面であってもよいし、（０００１）面に対してオフ角だけ傾斜した面であってもよい。第１主面１の傾斜方向（オフ方向）は、たとえば＜１１－２０＞方向である。別の観点から言えば、第１方向１０１が、第１主面１のオフ方向であってもよい。
　図１に示されるように、第１主面１の最大径Ａ１（直径）は、特に限定されないが、たとえば１００ｍｍ（４インチ）である。最大径Ａ１は、１２５ｍｍ（５インチ）以上でもよいし、１５０ｍｍ（６インチ）以上でもよい。最大径Ａ１は、特に限定されない。最大径Ａ１は、たとえば２００ｍｍ（８インチ）以下であってもよい。第１主面１に対して垂直な直線に沿って見た場合、最大径Ａ１は、外周縁８上の異なる２点間の最大直線距離である。
　なお本明細書において、４インチは、１００ｍｍ又は１０１．６ｍｍ（４インチ×２５．４ｍｍ／インチ）のことである。６インチは、１５０ｍｍ又は１５２．４ｍｍ（６インチ×２５．４ｍｍ／インチ）のことである。８インチは、２００ｍｍ又は２０３．２ｍｍ（８インチ×２５．４ｍｍ／インチ）のことである。
　（貫通螺旋転位）
　図２に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素結晶基板１００は、貫通螺旋転位４を含んでいてもよい。第１主面１において、貫通螺旋転位４の面密度は、たとえば１／ｃｍ2以上３０００／ｃｍ2未満であってもよい。貫通螺旋転位４の面密度は、１０／ｃｍ2以上であってもよいし、１００／ｃｍ2以上であってもよい。貫通螺旋転位４の面密度は、２５００／ｃｍ2以下であってもよいし、２０００／ｃｍ2以下であってもよい。
　図２に示されるように、第３方向１０３は、第２主面２から第１主面１に向かう方向である。第３方向１０３は、第１方向１０１に対して垂直である。第３方向１０３は、たとえば＜０００１＞方向である。第３方向１０３において、炭化珪素結晶基板１００の厚みは、たとえば２００μｍ以上６００μｍ以下である。
　図３は、図１の領域ＩＩＩの拡大平面図である。図３に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素結晶基板１００は、筋状欠陥１０を有している。筋状欠陥１０は、第１端部２１と、第２端部２２とを有している。第２端部２２は、第１端部２１の反対側にある。第１端部２１は、第１主面１に露出している。なお、実際には、第１端部２１は第１主面１に露出しているが、第１端部２１が第１主面１と重なると見えづらくなるため、図３においては、第１端部２１を第１主面１から少し下側にずらして表示している。第２端部２２は、炭化珪素結晶基板１００の内部に位置している。言い換えれば、第２端部２２は、第１主面１に露出していない。
　図３に示されるように、第１主面１に対して垂直な直線に沿って見た場合、筋状欠陥１０は、湾曲している。第１主面１に対して垂直な直線に沿って見た場合、筋状欠陥１０は、折れ曲がっていてもよい。別の観点から言えば、第１主面１に対して垂直な直線に沿って見た場合、筋状欠陥１０は、第１端部２１と第２端部２２とを繋ぐ仮想直線２４と交差していてもよい。筋状欠陥１０は、湾曲している部分を有していればよく、全体が曲線状でなくてもよい。第１主面１に対して垂直な直線に沿って見た場合、筋状欠陥１０は、曲線部分と、曲線部分に連なる直線部分とを有していてもよい。
　第１主面１に対して垂直な直線に沿って見た場合、第１端部２１と第２端部２２との直線距離Ａ２は、１０μｍ以上２００μｍ以下である。直線距離Ａ２は、２０μｍ以上であってもよいし、３０μｍ以上であってもよい。直線距離Ａ２は、１８０μｍ以下であってもよいし、１６０μｍ以下であってもよい。
　図４は、図３のＩＶ－ＩＶ線に沿った断面を観察した走査透過電子顕微鏡画像の模式図である。図４に示される断面においては、図３のＩＶ－ＩＶ線に沿った断面の内部が透過して観察されている。図４に示されるように、筋状欠陥１０は、複数の線状欠陥により構成されている。筋状欠陥１０は、たとえば複数の第１線状欠陥１１と、複数の第２線状欠陥１２と、複数の第３線状欠陥１３とにより構成されていてもよい。
　図４に示されるように、第１主面１に平行な直線に沿って見た場合、複数の第１線状欠陥１１の各々と、複数の第２線状欠陥１２の各々と、複数の第３線状欠陥１３の各々とは、直線状である。一方、第１主面１に垂直な直線に沿って見た場合、複数の第１線状欠陥１１の各々と、複数の第２線状欠陥１２の各々と、複数の第３線状欠陥１３の各々とは、曲線状であってもよい。
　図４に示されるように、第１主面１に垂直な断面において、複数の線状欠陥の各々の長さ（第３長さＡ３）は、たとえば１μｍ以上１０μｍ以下である。第３長さＡ３は、２μｍ以上であってもよいし、３μｍ以上であってもよい。第３長さＡ３は、９μｍ以下であってもよいし、８μｍ以下であってもよい。
　複数の第１線状欠陥１１の各々は、基底面内に延びていてもよい。同様に、複数の第２線状欠陥１２の各々は、基底面内に延びていてもよい。同様に、複数の第３線状欠陥１３の各々は、基底面内に延びていてもよい。
　図４に示されるように、第１主面１に垂直な断面において、複数の線状欠陥の内、隣り合う２つの線状欠陥の位置は、第１方向１０１にずれていてもよい。別の観点から言えば、第１主面１に垂直な直線に沿って見た場合、隣り合う２つの線状欠陥は、一部が重なり、残部が重ならないように位置していてもよい。
　図４に示されるように、第３方向１０３において、隣り合う２つの線状欠陥は、互いに離れていてもよい。第３方向１０３において、隣り合う２つの線状欠陥の距離は、特に限定されないが、たとえば０．１μｍ以上１μｍ以下であってもよい。
　複数の第１線状欠陥１１の各々は、炭素を含んでいてもよい。同様に、複数の第２線状欠陥１２の各々は、炭素を含んでいてもよい。同様に、複数の第３線状欠陥１３の各々は、炭素を含んでいてもよい。
　図４に示されるように、第１主面１に垂直な断面において、貫通螺旋転位４は、複数の線状欠陥の少なくともいずれかに対して交差するように延びていてもよい。具体的には、貫通螺旋転位４は、複数の第１線状欠陥１１の少なくともいずれかに対して交差するように延びていてもよい。貫通螺旋転位４は、複数の第２線状欠陥１２の少なくともいずれかに対して交差するように延びていてもよい。貫通螺旋転位４は、複数の第３線状欠陥１３の少なくともいずれかに対して交差するように延びていてもよい。
　筋状欠陥１０は、炭素を含む領域１４を有していてもよい。炭素を含む領域１４は、たとえば空洞を形成する内壁面である。図４に示されるように、第１主面１に垂直な断面において、炭素を含む領域１４は、複数の線状欠陥の少なくともいずれかに対して交差するように延びていてもよい。具体的には、炭素を含む領域１４は、複数の第２線状欠陥１２の少なくともいずれかに対して交差するように延びていてもよい。第１主面１に垂直な断面において、炭素を含む領域１４は、複数の第１線状欠陥１１の各々に対して交差していなくてもよい。同様に、第１主面１に垂直な断面において、炭素を含む領域１４は、複数の第３線状欠陥１３の各々に対して交差していなくてもよい。
　上記においては、筋状欠陥１０は、たとえば複数の第１線状欠陥１１と、複数の第２線状欠陥１２と、複数の第３線状欠陥１３とにより構成されている場合について説明したが、筋状欠陥１０は上記構成に限定されない。筋状欠陥１０は、たとえば１本の第１線状欠陥１１と、１本の第２線状欠陥１２と、１本の第３線状欠陥１３とにより構成されてもよい。筋状欠陥１０は、複数の第１線状欠陥１１のみにより構成されていてもよい。言い換えれば、筋状欠陥１０は、複数の第２線状欠陥１２を含んでいなくてもよいし、複数の第３線状欠陥１３を含んでいなくてもよい。
　（筋状欠陥の面密度）
　第１主面１において、筋状欠陥１０の面密度は、たとえば１／ｃｍ2以上３０００／ｃｍ2未満である。筋状欠陥１０の面密度は、たとえば１０／ｃｍ2以上であってもよいし、１００／ｃｍ2以上であってもよい。筋状欠陥１０の面密度は、たとえば２５００／ｃｍ2未満であってもよいし、２０００／ｃｍ2未満であってもよい。
　第１主面１において、筋状欠陥１０の面密度は、１０／ｃｍ2以上１０００／ｃｍ2未満であってもよい。筋状欠陥１０の面密度は、２０／ｃｍ2以上９００／ｃｍ2未満であってもよいし、筋状欠陥１０の面密度は、５０／ｃｍ2以上８００／ｃｍ2未満であってもよい。
　筋状欠陥１０の面密度は、たとえばキーエンス製のデジタルマイクロスコープ（型番：ＶＨＸ－６０００）を用いて測定することができる。測定箇所は、第１主面１の中央９と、中央９から第１方向に向かって５０ｍｍ離れた第１位置と、中央９から第１方向の反対方向に向かって５０ｍｍ離れた第２位置と、中央９から第２方向に向かって５０ｍｍ離れた第３位置と、中央９から第２方向の反対方向に向かって５０ｍｍ離れた第４位置とする。
　図３に示されるように、デジタルマイクロスコープを用いて筋状欠陥１０を観察すると、筋状欠陥１０は、周囲の領域と比較して暗く（言い換えれば、黒く）表示される。筋状欠陥１０の測定領域は、上記各測定位置を中心とする正方領域とする。正方領域の一辺の長さは、１００μｍとする。上記５カ所の測定領域における筋状欠陥１０の面密度の平均値は、第１主面１における筋状欠陥１０の面密度とする。
　（電気抵抗率）
　炭化珪素結晶基板１００の電気抵抗率は、たとえば１×１０5Ωｃｍ以上である。炭化珪素結晶基板１００の電気抵抗率は、たとえば１×１０8Ωｃｍ以上であってもよいし、１×１０10Ωｃｍ以上であってもよいし、１×１０12Ωｃｍ以上であってもよい。炭化珪素結晶基板１００の電気抵抗率は、たとえば１×１０14Ωｃｍ以下であってもよいし、１×１０13Ωｃｍ以下であってもよい。
　炭化珪素結晶基板１００の電気抵抗率は、たとえばＳｅｍｉＭａｐ社製の電気抵抗率測定装置であるＣＯＲＥＭＡ－ＷＴを用いて測定される。被測定物に印加する電圧は、たとえば５．０Ｖである。炭化珪素結晶基板１００の電気抵抗率は、たとえば室温（２５℃）で測定される。測定位置は、第１主面１の中央９とする。
　（不純物濃度）
　本実施形態に係る炭化珪素結晶基板１００には、バナジウムがドーピングされていてもよい。第１主面１において、バナジウムの濃度は、たとえば１×１０17ｃｍ-3以上である。バナジウムの濃度は、特に限定されないが、たとえば１．２×１０17ｃｍ-3以上であってもよいし、１．５×１０17ｃｍ-3以上であってもよいし、２×１０17ｃｍ-3以上であってもよい。第１主面１において、バナジウムの濃度は、たとえば３×１０17ｃｍ-3以下である。バナジウムの濃度は、特に限定されないが、たとえば２．８×１０17ｃｍ-3以下であってもよいし、２．６×１０17ｃｍ-3以下であってもよい。
　本実施形態に係る炭化珪素結晶基板１００は、窒素（Ｎ）を含んでいてもよい。第１主面１において、窒素濃度は、たとえば４×１０16ｃｍ-3以上である。第１主面１において、窒素濃度は、特に限定されないが、たとえば４．２×１０16ｃｍ-3以上であってもよいし、４．４×１０16ｃｍ-3以上であってもよい。第１主面１において、窒素濃度は、特に限定されないが、たとえば１×１０17ｃｍ-3以下であってもよいし、５×１０16ｃｍ-3以下であってもよい。
　本実施形態に係る炭化珪素結晶基板１００は、ホウ素（Ｂ）を含んでいてもよい。第１主面１の中央９におけるホウ素濃度は、たとえば１×１０15ｃｍ-3以上である。第１主面１の中央９におけるホウ素濃度は、特に限定されないが、たとえば１．３×１０15ｃｍ-3以上であってもよいし、１．６×１０15ｃｍ-3以上であってもよい。第１主面１の中央９におけるホウ素濃度は、特に限定されないが、たとえば５×１０15ｃｍ-3以下であってもよいし、３×１０15ｃｍ-3以下であってもよい。
　次に、不純物濃度の測定方法について説明する。バナジウム、窒素およびホウ素の各々の濃度は、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ：Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ　Ｉｏｎ　Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）によって測定される。ＳＩＭＳにおいては、たとえばＣａｍｅｃａ社製の二次イオン質量分析装置であるＩＭＳ７ｆを使用することができる。ＳＩＭＳにおける測定条件は、たとえば、一次イオンがＯ２ ＋、一次イオンエネルギーが８ｋｅＶという測定条件を用いることができる。
　図５は、溶融エッチング法を用いて第１主面１に貫通螺旋転位４に起因するエッチピットを形成した状態を示す平面模式図である。貫通螺旋転位４は、溶融エッチング法によって特定することができる。溶融エッチング法においては、たとえば水酸化カリウム（ＫＯＨ）融液が用いられる。ＫＯＨ融液の温度は、５００℃以上５５０℃以下程度とする。エッチング時間は、５分以上１０分以下程度とする。
　貫通螺旋転位４を有する炭化珪素結晶基板１００をＫＯＨ融液に浸漬させることにより、炭化珪素結晶基板１００の第１主面１において、貫通螺旋転位４に起因するエッチピットが形成される。図５に示されるように、貫通螺旋転位４は、略六角形状のエッチピット２３を形成する。貫通螺旋転位４に起因するエッチピット２３の最大長さは、典型的には３０μｍ以上５０μｍ以下程度である。
　次に、たとえばノルマルスキー微分干渉顕微鏡を用いて第１主面１に形成されたエッチピット２３の観察が行われる。エッチピット２３の形状および大きさに基づいて、貫通螺旋転位４の数が特定される。貫通螺旋転位４の面密度は、貫通螺旋転位４の数を測定面積で除した値である。
　第１主面１において、貫通螺旋転位４の面密度は、たとえば１／ｃｍ2以上３０００／ｃｍ2未満である。貫通螺旋転位４の面密度は、たとえば１０／ｃｍ2以上であってもよいし、１００／ｃｍ2以上であってもよい。貫通螺旋転位４の面密度は、たとえば２５００／ｃｍ2未満であってもよいし、２０００／ｃｍ2未満であってもよい。
　第１主面１において、貫通螺旋転位４の面密度は、１０／ｃｍ2以上１０００／ｃｍ2未満であってもよい。貫通螺旋転位４の面密度は、２０／ｃｍ2以上９００／ｃｍ2未満であってもよいし、貫通螺旋転位４の面密度は、５０／ｃｍ2以上８００／ｃｍ2未満であってもよい。
　図５に示されるように、第１主面１において、貫通螺旋転位４に起因するエッチピット２３が形成される。第１主面１に対して垂直な直線に沿って見た場合、筋状欠陥１０の第１端部２１は、エッチピット２３の外形に囲まれた領域に位置している。別の観点から言えば、筋状欠陥１０の第１端部２１の位置は、貫通螺旋転位４が第１主面１に露出している位置と概ね一致する。第１端部２１は、エッチピット２３の中心に位置していてもよいし、エッチピット２３の中心から少し離れた位置にあってもよい。
　＜炭化珪素結晶基板の製造方法＞
　次に、本実施形態に係る炭化珪素結晶基板１００の製造方法について説明する。図６は、坩堝の構成を示す断面模式図である。図６に示されるように、坩堝１３０は、原料収容部１３２と、第１蓋部１３１とを有している。炭化珪素原料８１は、原料収容部１３２の内部に配置される。種結晶８０は、第１蓋部１３１に取り付けられる。種結晶８０は、たとえば六方晶炭化珪素により構成されている。六方晶炭化珪素のポリタイプは、たとえば４Ｈである。種結晶８０の直径は、たとえば１００ｍｍ以上である。
　図７は、炭化珪素単結晶を成長する工程を示す断面模式図である。まず、坩堝１３０が加熱される。具体的には、炭化珪素原料８１の温度が種結晶８０の温度よりも高くなるように坩堝１３０が加熱される。坩堝１３０内の圧力は、たとえば０．１ｋＰａ以上３ｋＰａ以下とされる。坩堝１３０の温度は、たとえば２１００℃以上２３００℃以下とされる。これによって、炭化珪素原料８１は昇華し、炭化珪素ガスが生成される。炭化珪素ガスは、種結晶８０の表面において再結晶化する。これにより、種結晶８０の表面上に炭化珪素単結晶５０が成長する。炭化珪素単結晶５０の成長が終了した後、炭化珪素単結晶５０は室温まで冷却される。
　次に、熱処理工程が実施される。図８は、熱処理工程を示す断面模式図である。まず、熱処理容器１４０が準備される。熱処理容器１４０は、たとえばグラファイト製である。熱処理容器１４０は、結晶収容部１４２と、第２蓋部１４１とを有している。結晶収容部１４２は、台部１４３と、内側底面１４４とを有している。結晶収容部１４２においては、台部１４３の周囲に凹部１４５が設けられている。凹部１４５には、グラファイト粉末１５０が配置される。炭化珪素単結晶５０は、台部１４３上に配置される。第２蓋部１４１は、結晶収容部１４２の開口を覆うように、結晶収容部１４２上に配置される。
　次に、炭化珪素単結晶５０に対して熱処理が行われる。熱処理工程においては、炭化珪素単結晶５０が加熱される。熱処理工程においては、凹部１４５に配置されているグラファイト粉末１５０が昇華する。貫通螺旋転位４の近傍は歪みが大きくなっている。熱処理の温度が２４００℃付近になると、炭化珪素の結晶格子が動きやすくなる。貫通螺旋転位４の近傍は歪みが大きい。熱処理によって、昇華したグラファイトが貫通螺旋転位４の近傍に入り込み、筋状欠陥１０が形成されると考えられる。
　熱処理の温度が低すぎると、筋状欠陥１０は形成されない。熱処理の温度が高すぎると、炭化珪素単結晶５０の表面が炭化する。熱処理の温度が高すぎると、炭化珪素単結晶５０が昇華することもある。そのため、熱処理の温度は、２４００℃とされる。熱処理の時間は、５０時間とされる。
　次に、たとえばソーワイヤーを用いて、炭化珪素単結晶５０の中心軸に垂直な平面に沿って、炭化珪素単結晶５０がスライスされる。これにより、本実施形態に係る複数の炭化珪素結晶基板１００が得られる（図１参照）。
　＜半導体装置の製造方法＞
　次に、本実施形態に係る半導体装置４００の製造方法について説明する。図９は、本実施形態に係る半導体装置４００の製造方法を概略的に示すフローチャートである。図９に示されるように、本実施形態に係る半導体装置４００の製造方法は、エピタキシャル基板２００を準備する工程（Ｓ１）と、エピタキシャル基板２００上に電極を形成する工程（Ｓ２）とを主に有している。
　まず、エピタキシャル基板２００を準備する工程（Ｓ１）が実施される。エピタキシャル基板２００を準備する工程（Ｓ１）においては、まず、本実施形態に係る炭化珪素結晶基板１００が準備される（図１参照）。
　次に、炭化珪素結晶基板１００上にバッファ層３１が形成される。図１０は、炭化珪素結晶基板１００上にバッファ層３１を形成する工程を示す断面模式図である。炭化珪素結晶基板１００の第１主面１上にバッファ層３１がエピタキシャル成長により形成される。バッファ層３１は、たとえばＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ　Ｏｒｇａｎｉｃ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）により形成される。
　バッファ層３１は、たとえば窒化アルミニウムガリウム（ＡｌＧａＮ）により構成されている。バッファ層３１の厚みは、たとえば１５０ｎｍである。アルミニウム（Ａｌ）の原料ガスとして、たとえばＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）が用いられる。ガリウム（Ｇａ）の原料として、たとえばＴＭＧ（トリメチルガリウム）が用いられる。窒素（Ｎ）の原料として、たとえばアンモニアが用いられる。
　次に、電子走行層３２および電子供給層３３が形成される。図１１は、電子走行層３２および電子供給層３３を形成する工程を示す断面模式図である。まず、バッファ層３１上において電子走行層３２がＭＯＣＶＤにより形成される。電子走行層３２は、たとえば窒化ガリウム（ＧａＮ）により構成されている。電子走行層３２の厚みは、たとえば１μｍである。
　次に、電子走行層３２上に電子供給層３３が形成される。電子供給層３３は、たとえばＭＯＣＶＤにより形成される。電子供給層３３は、たとえばＡｌＧａＮにより構成されている。電子供給層３３の厚みは、たとえば２０μｍである。電子走行層３２と電子供給層３３との界面付近における電子走行層３２の部分には、２次元電子ガスが生成される。
　以上のように、エピタキシャル基板２００が準備される。図１１に示されるように、エピタキシャル基板２００は、炭化珪素結晶基板１００と、窒化物エピタキシャル層３０とを有している。窒化物エピタキシャル層３０は、バッファ層３１と、電子走行層３２と、電子供給層３３とを有している。バッファ層３１は、炭化珪素結晶基板１００上に設けられている。電子走行層３２は、バッファ層３１上に設けられている。電子供給層３３は、電子走行層３２上に設けられている。
　次に、電極を形成する工程が実施される。まず、ソース電極４１およびドレイン電極４２が形成される。具体的は、電子供給層３３上において第１レジストパターン（図示せず）が形成される。第１レジストパターンにおいては、ソース電極４１およびドレイン電極４２の各々が形成される領域において開口部が形成されている。
　次に、たとえば真空蒸着法を用いて、第１レジストパターン上に第１金属積層膜が形成される。第１金属積層膜は、たとえばチタン（Ｔｉ）膜と、アルミニウム（Ａｌ）膜とを有している。次に、第１レジストパターン上に形成された第１金属積層膜がリフトオフにより除去される。これにより、第１金属積層膜により構成されたソース電極４１およびドレイン電極４２が電子供給層３３上に形成される。
　次に、合金化アニールが実施されてもよい。具体的には、ソース電極４１およびドレイン電極４２がアニールされる。アニール温度は、たとえば６００℃である。これにより、ソース電極４１およびドレイン電極４２の各々が、電子供給層３３とオーミックコンタクトしてもよい。
　次に、ゲート電極４３が形成される。具体的は、電子供給層３３上において第２レジストパターン（図示せず）が形成される。第２レジストパターンにおいては、ゲート電極４３が形成される領域において開口部が形成されている。
　次に、たとえば真空蒸着法を用いて、第２レジストパターン上に第２金属積層膜が形成される。第２金属積層膜は、たとえばニッケル（Ｎｉ）膜と、金（Ａｕ）膜とを有している。次に、第２レジストパターン上に形成された第２金属積層膜がリフトオフにより除去される。これにより、第２金属積層膜により構成されたゲート電極４３が電子供給層３３上に形成される。
　図１２は、本実施形態に係る半導体装置４００の構成を示す断面模式図である。半導体装置４００は、たとえば電界効果型トランジスタであり、より特定的には、高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）である。半導体装置４００は、エピタキシャル基板２００と、ゲート電極４３と、ソース電極４１と、ドレイン電極４２とを主に有している。
　図１２に示されるように、ゲート電極４３、ソース電極４１およびドレイン電極４２の各々は、エピタキシャル基板２００上に設けられている。具体的には、ゲート電極４３、ソース電極４１およびドレイン電極４２の各々は、電子供給層３３に接している。ゲート電極４３は、ソース電極４１とドレイン電極４２との間に位置していてもよい。
　次に、本実施形態に係る炭化珪素結晶基板１００、エピタキシャル基板２００および半導体装置４００の製造方法の作用効果について説明する。
　貫通螺旋転位４が半導体装置４００に存在すると、半導体装置４００の信頼性が低下する。半導体装置４００の信頼性を向上するために、炭化珪素結晶基板１００の状態において貫通螺旋転位４の面密度を評価することが望まれている。
　炭化珪素結晶基板１００における貫通螺旋転位４の面密度を評価する方法として、アルカリ溶液または塩素ガスなどを用いて、炭化珪素結晶基板１００の表面をエッチングする方法がある。この方法によれば、貫通螺旋転位４に起因するエッチピット２３が炭化珪素結晶基板１００の表面に形成される。そのため、当該炭化珪素結晶基板１００上にエピタキシャル層３０を形成すると、エピタキシャル層３０の表面の平坦性が悪化する。
　発明者は、炭化珪素結晶基板１００をエッチングすることなく、貫通螺旋転位４の面密度を見積もる方法について鋭意検討を行った。その結果、以下の知見を得て、本開示に係る炭化珪素結晶基板１００を見出した。具体的には、貫通螺旋転位４を有する炭化珪素単結晶に対して特定の条件下において熱処理を行うことにより、筋状欠陥１０を形成することができる。筋状欠陥１０は、貫通螺旋転位４の近くに形成される。筋状欠陥１０の面密度は、貫通螺旋転位４の面密度と強い相関を有する。そのため、筋状欠陥１０の面密度を測定することにより、貫通螺旋転位４の面密度を見積もることができる。つまり、炭化珪素結晶基板１００に対してエッチングを行うことなく、炭化珪素結晶基板１００にある貫通螺旋転位４の面密度を見積もることができる。
　本実施形態に係る炭化珪素結晶基板１００は、筋状欠陥１０と、主面１と、を有している。筋状欠陥１０は、第１端部２１と、第１端部２１の反対側にある第２端部２２とを有している。主面１には、第１端部２１が露出している。筋状欠陥１０は、複数の線状欠陥により構成されている。主面１に垂直な直線に沿って見た場合、筋状欠陥１０は、湾曲しており、かつ、第１端部２１と第２端部２２との直線距離は、１０μｍ以上２００μｍ以下である。これにより、炭化珪素結晶基板１００の表面がエッチングすることなく、貫通螺旋転位４の面密度を見積もることができる。
　本実施形態に係るエピタキシャル基板２００は、上記に記載の炭化珪素結晶基板１００と、炭化珪素結晶基板１００上に設けられた窒化物エピタキシャル層３０と、を有している。これにより、炭化珪素結晶基板１００の表面がエッチングされる場合と比較して、窒化物エピタキシャル層３０の表面の平坦性を向上することができる。
　本実施形態に係る半導体装置４００の製造方法は、上記に記載のエピタキシャル基板２００を準備する工程と、エピタキシャル基板２００上に電極を形成する工程と、を有している。これにより、半導体装置４００の信頼性を向上することができる。
　（サンプル準備）
　まず、サンプル１からサンプル１２に係る製造条件を用いてポリタイプが４Ｈである炭化珪素単結晶を作製した。サンプル１からサンプル１２に係る製造条件においては、まず坩堝１３０において、種結晶８０と、炭化珪素原料８１を配置した。種結晶８０の表面の直径は、１５０ｍｍとした。次に、昇華法を用いて、種結晶８０の表面において炭化珪素単結晶５０を成長した（図７参照）。炭化珪素単結晶５０は、坩堝１３０から取り出された後、熱処理容器１４０の内部に配置された（図８参照）。熱処理容器１４０において、炭化珪素単結晶５０に対して熱処理が行われた。
　サンプル４からサンプル６に係る製造条件においては、貫通螺旋転位４の面密度が低い炭化珪素単結晶５０（グループＡ）が使用された。グループＡに係る炭化珪素単結晶５０における貫通螺旋転位４の面密度は、１０／ｃｍ2以上１０００／ｃｍ2未満とした。
　サンプル７からサンプル９に係る製造条件においては、貫通螺旋転位４の面密度が中程度の炭化珪素単結晶５０（グループＢ）が使用された。グループＢに係る炭化珪素単結晶５０における貫通螺旋転位４の面密度は、１０００／ｃｍ2以上２０００／ｃｍ2未満とした。
　サンプル１０からサンプル１２に係る製造条件においては、貫通螺旋転位４の面密度が高い炭化珪素単結晶５０（グループＣ）が使用された。グループＣに係る炭化珪素単結晶５０における貫通螺旋転位４の面密度は、２０００／ｃｍ2以上３０００／ｃｍ2未満とした。
　サンプル１からサンプル３に係る製造条件においては、熱処理の際に、炭化珪素単結晶５０に周囲にグラファイト粉末１５０が配置されなかった。一方、サンプル４からサンプル１２に係る製造条件においては、熱処理の際に、炭化珪素単結晶５０に周囲にグラファイト粉末１５０が配置された。
　サンプル１、サンプル４、サンプル７およびサンプル１２に係る製造条件において、熱処理温度は２２００℃とした。サンプル２、サンプル５、サンプル８およびサンプル１１に係る製造条件において、熱処理温度は２４００℃とした。サンプル３、サンプル６、サンプル９およびサンプル１２に係る製造条件において、熱処理温度は２６００℃とした。
　（測定方法）
　熱処理後、炭化珪素単結晶５０が熱処理容器１４０から取り出された。炭化珪素単結晶５０の表面が炭化されているかどうかを確認した。ソーワイヤーを用いて、炭化珪素単結晶５０がスライスされた。これにより、サンプル１からサンプル１２に係る炭化珪素結晶基板１００が得られた。サンプル１からサンプル１２に係る炭化珪素結晶基板１００の第１主面１において、筋状欠陥１０の面密度および貫通螺旋転位４（ＴＳＤ）の面密度が測定された。
　（測定結果）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１は、サンプル１から１２に係る炭化珪素結晶基板１００の第１主面１における筋状欠陥１０の面密度と、第１主面１における貫通螺旋転位４の面密度と、炭化珪素単結晶５０の表面炭化の有無を示している。表１における面密度の表記方法は以下の通りである。グループＡの面密度は、１０／ｃｍ2以上１０００／ｃｍ2未満を意味している。グループＢの面密度は、１０００／ｃｍ2以上２０００／ｃｍ2未満を意味している。グループＣの面密度は、２０００／ｃｍ2以上３０００／ｃｍ2未満を意味している。表１において「－」は、未評価であることを意味している。
　表１に示されるように、熱処理温度が２６００℃の場合には、炭化珪素単結晶５０の表面が炭化していた。熱処理容器１４０においてグラファイト粉末１５０を配置していない場合には、炭化珪素結晶基板１００に筋状欠陥１０が形成されなかった。熱処理容器１４０においてグラファイト粉末１５０を配置した場合であっても、熱処理温度が２２００℃の場合には、炭化珪素結晶基板１００に筋状欠陥１０が形成されなかった。熱処理容器１４０においてグラファイト粉末１５０を配置した場合であって、かつ、熱処理温度が２４００℃および２６００℃の場合においては、炭化珪素結晶基板１００に筋状欠陥１０が形成された。
　サンプル５、サンプル８およびサンプル１１の各々に係る炭化珪素結晶基板１００の第１主面１における筋状欠陥１０の面密度は、それぞれ、サンプル５、サンプル８およびサンプル１１の各々に係る炭化珪素結晶基板１００の第１主面１における貫通螺旋転位４の面密度と概ね同じであった。以上の結果より、筋状欠陥１０の面密度に基づいて、貫通螺旋転位４の面密度を精度良く見積もることが可能であることが確かめられた。
　今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
１　第１主面（主面）、２　第２主面、４　貫通螺旋転位、６　オリエンテーションフラット、７　円弧状部、８　外周縁、９　中央、１０　筋状欠陥、１１　第１線状欠陥、１２　第２線状欠陥、１３　第３線状欠陥、１４　領域、２１　第１端部、２２　第２端部、２３　エッチピット、２４　仮想直線、３０　エピタキシャル層（窒化物エピタキシャル層）、３１　バッファ層、３２　電子走行層、３３　電子供給層、４１　ソース電極（電極）、４２　ドレイン電極、４３　ゲート電極、５０　炭化珪素単結晶、８０　種結晶、８１　炭化珪素原料、１００　炭化珪素結晶基板、１０１　第１方向、１０２　第２方向、１０３　第３方向、１３０　坩堝、１３１　第１蓋部、１３２　原料収容部、１４０　熱処理容器、１４１　第２蓋部、１４２　結晶収容部、１４３　台部、１４４　内側底面、１４５　凹部、１５０　グラファイト粉末、２００　エピタキシャル基板、４００　半導体装置、Ａ１　最大径、Ａ２　直線距離、Ａ３　第３長さ。

Claims (12)

  1. 　第１端部と、前記第１端部の反対側にある第２端部とを有する筋状欠陥と、
    　前記第１端部が露出している主面と、を備え、
    　前記筋状欠陥は、複数の線状欠陥により構成されており、
    　前記主面に垂直な直線に沿って見た場合、前記筋状欠陥は、湾曲しており、かつ、前記第１端部と前記第２端部との直線距離は、１０μｍ以上２００μｍ以下である、炭化珪素結晶基板。
  2. 　前記複数の線状欠陥の各々は、基底面内に延びている、請求項１に記載の炭化珪素結晶基板。
  3. 　前記主面に垂直な断面において、前記複数の線状欠陥の各々の長さは、１μｍ以上１０μｍ以下である、請求項１または請求項２に記載の炭化珪素結晶基板。
  4. 　前記複数の線状欠陥の各々は、炭素を含む、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の炭化珪素結晶基板。
  5. 　貫通螺旋転位をさらに備え、
    　前記主面に垂直な断面において、前記貫通螺旋転位は、前記複数の線状欠陥の少なくともいずれかに対して交差するように延びている、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の炭化珪素結晶基板。
  6. 　前記主面において、前記貫通螺旋転位の面密度は、１／ｃｍ2以上３０００／ｃｍ2未満である、請求項５に記載の炭化珪素結晶基板。
  7. 　前記主面において、前記筋状欠陥の面密度は、１／ｃｍ2以上３０００／ｃｍ2未満である、請求項６に記載の炭化珪素結晶基板。
  8. 　前記筋状欠陥は、炭素を含む領域を有し、
    　前記主面に垂直な断面において、前記炭素を含む領域は、前記複数の線状欠陥の少なくともいずれかに対して交差するように延びている、請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の炭化珪素結晶基板。
  9. 　前記主面において、前記筋状欠陥の面密度は、１０／ｃｍ2以上１０００／ｃｍ2未満である、請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の炭化珪素結晶基板。
  10. 　前記炭化珪素結晶基板の電気抵抗率は、１×１０5Ωｃｍ以上である、請求項１から請求項９のいずれか１項に記載の炭化珪素結晶基板。
  11. 　請求項１から請求項１０のいずれか１項に記載の炭化珪素結晶基板と、
    　前記炭化珪素結晶基板上に設けられた窒化物エピタキシャル層と、を備えた、エピタキシャル基板。
  12. 　請求項１１に記載のエピタキシャル基板を準備する工程と、
    　前記エピタキシャル基板上に電極を形成する工程と、を備えた、半導体装置の製造方法。
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