WO2024056911A1 - Vorrichtung und verfahren zur plasmabehandlung von metalloberflächen - Google Patents

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WO2024056911A1
WO2024056911A1 PCT/EP2023/075607 EP2023075607W WO2024056911A1 WO 2024056911 A1 WO2024056911 A1 WO 2024056911A1 EP 2023075607 W EP2023075607 W EP 2023075607W WO 2024056911 A1 WO2024056911 A1 WO 2024056911A1
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sealing
groove
plasma
components
mbar
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PCT/EP2023/075607
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Michael Zumkeller-Neidlinger
Uwe HORSCHIG
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Oerlikon Surface Solutions Ag, Pfäffikon
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    • F27D99/00—Subject matter not provided for in other groups of this subclass
    • F27D99/0073—Seals

Definitions

  • the present invention relates to the plasma treatment of metal surfaces, in particular metal surfaces of large components, in order to produce large components with modified metal surfaces.
  • Components in the context of the present invention are generally understood to mean any parts or substrates with metal surfaces, with large components being referred to in particular as those having weights in the range from 500 kg to 40 t (between five hundred kilograms and forty tons).
  • components is used in the context of the present description in particular for tools and tool parts as well as for components.
  • the plasma treatment according to the present invention can be used in particular for the modification of metal surfaces of tools used in manufacturing processes such as forming and plastic processing, such as injection molding (called “plastic injection” or “injection molding” in English), and extrusion processes (In the extrusion process, long fiber reinforced thermoset semi-finished products with modified metal surfaces can be used in particular, which are also simply referred to as SCM due to their name in English as "Sheet Molding Compound", in German-speaking countries).
  • forming and plastic processing such as injection molding (called “plastic injection” or “injection molding” in English)
  • extrusion processes In the extrusion process, long fiber reinforced thermoset semi-finished products with modified metal surfaces can be used in particular, which are also simply referred to as SCM due to their name in English as "Sheet Molding Compound", in German-speaking countries).
  • a large area of application for such components with modified metal surfaces is in forming technology, especially in the processing of products for the automotive industry.
  • Well-known products processed in this way include outer skin and structural parts for the automobile industry (e.g. doors, flaps, side walls, hoods).
  • Such forming tools (hereinafter also referred to as tool parts) can, for example, have individual tool part weights of 500 kg up to 40 t.
  • Such forming tools are also referred to as large components in the present description.
  • Components or large components with modified metal surfaces are also forms that are treated for use in the plastics industry, for example for the processing of bumpers, car headlights, plastic parts in the interior and exterior of automobiles and household appliances.
  • large components such as gears, rollers and disks can also be treated to produce modified metal surfaces.
  • the requirements are significant, so that at least the following requirements should be met:
  • adhesive wear is the main wear mechanism. This type of wear basically includes the following phases:
  • Nitriding has several advantages, because on the one hand the process temperature can be selected via the power coupling by regulating the pulse duration in wide ranges without having to change the other process parameters such as voltage between the electrodes and on the other hand pulsing can largely prevent this that sparks will form during the nitriding process.
  • the present invention is concerned with improving plasma nitriding processes to efficiently and reliably produce components with optimally modified metal surfaces for different applications.
  • the present improvement represents a further development of the PPD® plasma nitriding process described in WO 2012/072209 A1.
  • An object of the present invention is to provide a device (hereinafter also referred to as a system) for the plasma surface treatment (in particular for nitriding) of components, which is suitable for the treatment of large components, the device being intended to comprise a treatment chamber in which the frequently occurring Problem with the sealing of large treatment chambers is avoided or completely eliminated.
  • a very large treatment chamber 200 must have a large opening 250 in order to be able to equip it with correspondingly large components to be treated (see Figures 1 and 3).
  • the system built by the applicant has the shape of a horizontal cylinder with a length of 10 meters and a diameter of 4.2 meters. This means that the heaviest components, e.g.
  • the present invention is intended to address and solve this sealing problem.
  • Still another object of the present invention is to provide a method for avoiding or satisfactorily controlling the occurrence of arcing or arcing often associated with plasma treatment processes.
  • a plasma treatment process can, for example, be carried out at an operating voltage of up to approximately 1000 V (up to approximately one thousand volts), the pressure typically set for carrying out the process being, for example, a value between 0.5 mbar and 4.5 mbar , e.g. 1.9 mbar.
  • the present invention is therefore based on the object of specifying a surface treatment system (in particular, a device for the plasma treatment of substrates) with which it is possible to subject large workpieces to be treated (also called large components to be treated) to a plasma treatment, in which system: the suppression necessary for the treatment can be generated and kept stable due to the inventive measures, and
  • Steps according to the invention can be carried out against the increased occurrence of plasma breakdown on the components to be treated.
  • the object of the present invention is achieved in that a device according to claim 1 and methods according to claims 2 to 7 are provided.
  • Figure 1 shows the external appearance of a facility built by the applicant from a perspective with the treatment chamber closed.
  • Figure 2 shows a schematic representation of the inventive solution to the above-mentioned sealing problem.
  • Figure 3 shows the appearance of the same facility shown in Figure 1 from a perspective with the treatment chamber open and the lid of the treatment chamber accordingly removed from the remainder of the treatment chamber.
  • the special seals 1 are placed in the outer seal groove 2 and the inner seal groove 3.
  • the seals are not inflatable seals.
  • the rear sealing lips 6 and 7 of the seals 1 are only activated by the application of gas, for example. B. nitrogen is pressed against the sealing wall of the groove and on the front against the system flange (or against the annular surface 8 of the system flange).
  • a vacuum is generated, which is called supporting vacuum because it supports the seal at the sealing lips 7.
  • the sealing lips 7 are each additionally pulled against the groove by the vacuum in the vacuum space 40 and thus support the seal in the vacuum space 40.
  • the device (system) comprises a cylindrical treatment chamber for the plasma-assisted surface treatment of large components, the cylindrical treatment chamber having base surfaces via which the large components to be treated can be loaded and fastened, and the treatment chamber in the form of a horizontal Cylinder with at least one side cylinder cover, which can be opened and closed vacuum-tight, is constructed, the cylinder cover being arranged at one of the two ends of the lying cylinder and the cylinder cover circumference is at least 8 m, preferably between 10 m and 15 m, so that if the cylinder cover is open, the components to be treated can be loaded into the treatment chamber through this side opening, and on the cylinder cover comprises an annular lid sealing surface to be opposed to the remaining cylinder, and the remaining cylinder comprises an annular residual cylinder sealing surface to be opposed to the lid sealing surface, for sealing on the sealing surfaces for the
  • a sealing system is provided in such a way that grooves (preferably three grooves in total) are milled into one of the sealing surfaces, so that the
  • a first circumferential groove is implemented, which is also referred to as the outer groove below
  • a second circumferential groove is implemented, which is also referred to as the inner groove below
  • a third groove is provided between the outer groove 2 and the inner groove 3, which is also referred to below as the middle groove 4,
  • the three grooves are each centered around a center, preferably the same center, so that they do not intersect,
  • a sealing ring 1 is provided in each of the outer and inner grooves
  • sealing ring and one after has an inward-pointing sealing lip (also called the inward-pointing edge of the sealing ring), which nestles against the groove walls, and the arrangement is designed in such a way that when the cover sealing surface and the remaining cylinder sealing surface are pressed together, a system of spaces is created, which is opposite to the external environment 10 and compared to the cylinder interior 20 of the system (ie the chamber or the treatment chamber or the vacuum treatment chamber) is completed, the intermediate space system comprising two loading spaces 30 and a vacuum room 40 in which a so-called supporting vacuum is generated, the sealing system having means for applying the loading - Rooms 30 with an overpressure of at least 0.1 mbar to 1 mbar (ie between 0.1 mbar and 1 mbar), preferably of at least 0.1 bar, particularly preferably of at least 0.2 bar and most preferably of at least 0.3 bar.
  • the pressurization spaces are pressurized with a defined gas (or gas mixture), the gas or gas mixture not comprising oxygen.
  • the pressurization spaces are preferably pressurized with nitrogen between 0.1 mbar and 1 mbar.
  • the inventive device thus comprises a lid which, as mentioned above, is sealed by means of a sealing system.
  • the chamber has an annular surface for which a counter surface is provided in the lid.
  • a first circumferential groove which is also called outer groove 2 (also called sealing groove 2) in the present description.
  • a second circumferential groove is also milled into this surface of the cover, which is also called inner groove 3 (also called sealing groove 3) in the present description.
  • the diameter of the circle described by the inner groove is smaller than the diameter of the circle described by the outer groove of the circle described.
  • a third groove is provided between the outer groove and the inner groove, which is also called the middle groove 4 in the present description.
  • the circle described by the middle groove is smaller than the circle described by the outer groove.
  • the circle described by the middle groove is larger than the circle described by the inner groove. All three grooves (the inner, middle and outer grooves) are essentially centered around the same center so that they do not intersect.
  • a sealing ring 1 is provided in each of the outer and inner grooves. At least one of the sealing rings 1, but preferably both, have a shape such that when the cover is pressed against the annular surface of the remaining chamber, a flat sealing surface is pressed, while in the direction of the groove depth the sealing ring has an outward-facing flank and an inward-facing flank, which nestle against the groove walls.
  • FIG. 2 shows a cross section through part of such a lid-treatment chamber combination. It becomes clear that due to the seals 1 in the outer groove 2 and in the inner groove 3, a spatial system is created between these grooves that is separated and sealed both from the external environment 10 and from the chamber interior 20, which has three rooms (two pressurized Spaces 30 and a vacuum space 40), wherein the vacuum space 40 includes the middle groove 4.
  • the vacuum space 40 is also called the support vacuum space 40.
  • the treatment system comprises means for pressurizing each pressurizing space with gas.
  • the above-mentioned means comprise at least one gas supply, preferably a nitrogen gas supply, so that each pressurization space can be pressurized using gas, preferably using nitrogen gas, with an excess pressure of 0.1 mbar to 1 mbar, for example 0.3 bar.
  • the flanks (sealing lips) of the sealing rings act like valve flaps to prevent the nitrogen from continuing to flow.
  • the overpressure is applied to the pressurization space according to a preferred procedure at least twice, namely at the beginning of the evacuation step, essentially in order to position the sealing rings well in advance and at the end of the evacuation process, i.e. when it is no longer due to the
  • the forces acting on the system lead to mechanical displacements during the evacuation and the seals and in particular the flanks (seal lips) and/or flat components should finally be brought into the correct position.
  • a vacuum is created in the middle groove, the so-called support vacuum.
  • a method is proposed to suppress or at least reduce the above-described occurrence of spark discharges that are harmful to the substrate.
  • the process is carried out in the system described above (also called device or plasma treatment system), which includes a powerful pulsed plasma generator integrated with an automatic safety control system, so that precise control of the process and safe treatment of the components to be treated is guaranteed.
  • the temperature ramps during heating (up to 530 °C) and cooling down can be adjusted as desired in order to keep tensions in the components (in the case of tools, tool tensions) very low, even with the largest dimensions to balance.
  • extremely high pulse power in favor of optimal Treatment results are achieved by the unimaginably fast-reacting plasma control in the range of a few millionths of a second, ensuring particularly gentle interactions between high-energy plasma and functional surfaces of the components (e.g. tool functional surfaces).
  • the combination of arc management (management of arc discharges or spark transmission) of the plasma source and the adapted system control reacts reliably when spark discharges occur and thus protects the surfaces of the treated substrates (e.g. forming tools) from damage.
  • the system works at a specified typical operating voltage. In our case, this is typically up to 1000 V.
  • a voltage value for example in the range from 10 V to 100 V, preferably in the range from 10 V to 70 V (e.g. a sudden reduction in the operating voltage by 50 V)
  • the system also works under a predetermined working pressure of X mbar. In this example this is typically 1.9 mbar.
  • This is typically 1.9 mbar.
  • the inventors have discovered, to their further surprise, that a gradual increase or decrease in pressure can also and additionally contribute to a reduction in the occurrence of spark discharges. For example, from 1.9 mbar can be increased from 0.1 mbar increments to 2.5 mbar in a total of 6 steps, or from 1.9 mbar can be reduced in a total of 9 steps from 0.1 mbar increments to 1.0 mbar.
  • the system continues to run stably. Later you can slowly return to the typical operating pressure.
  • the inventors have found that a sudden reduction in the operating voltage by a voltage value, particularly in the preferred range mentioned above (from 10 V to 70 V), has the advantage that the risk of the plasma being extinguished (depending on the load and process parameters) is lower.
  • the inventors have developed the hypothesis that a sudden change in the conditions in the system, at least as far as voltage and pressure are concerned, removes the prerequisites for the well-established occurrence of spark discharges and this can no longer take place.
  • the method has been further developed in such a way that a cleaning step is integrated before the plasma ignition, in the pre-vacuum, the cleaning step consisting of high heating without plasma, which is carried out in such a way that oils and impurities are removed from the substrates can be cracked during plasma ignition, so that prior annealing treatment of the components is not necessary.
  • the further developed process is carried out in such a way that oils in the components to be treated (e.g. forming tools) and residues of paint and plastics are cracked during high heating without plasma and condense in cold places.
  • oils in the components to be treated e.g. forming tools
  • residues of paint and plastics are cracked during high heating without plasma and condense in cold places.
  • the tools can be heated gently and in a controlled manner by measuring the temperature in the components to be treated and by implementing an optimized ramp function.
  • This is followed by the plasma step, which can be started easily thanks to the preceding inventive step (cleaning step during high heating without plasma) and is immediately present evenly on the tools, which leads to a homogeneous heat input.
  • the process was further developed in such a way that the occurrence of hydrogen embrittlement was massively reduced by adjusting the process gas composition.
  • a particularly preferred method according to the present invention for producing components with modified metal surfaces preferably comprises the following steps: a. Providing at least one substrate to be treated (at least one component, for example a large forming tool) with at least one substrate surface to be treated. b. Optional - polishing the substrate surface to be treated (pre-polishing). c. Loading a vacuum chamber (from a plasma treatment system) with the at least one substrate to be treated, the at least one substrate being held electrically insulated from the vacuum chamber wall, such that the vacuum chamber wall can form an anode and the at least one substrate can form at least part of a cathode. d.
  • H Ignition of the plasma at a substrate temperature between 100°C and 300°C.
  • i Carrying out the nitriding by applying a pulsed voltage between the anode and cathode in such a way that the gas mixture is ionized and a plasma is formed in the vacuum chamber
  • Nitriding via pulsed DC plasma is preferably carried out at a substrate temperature between 300-560 depending on the type, dimensions , weight and material of the substrate (e.g. whether steel or cast iron).
  • Cooling k.
  • the present invention enables the treatment of tools in such a way that all of the above-mentioned requirements can be met in the case of forming tools for metal forming. It is therefore also possible to carry out the repair (local welding) of the tools or forming tools treated according to the invention without having to carry out prior denitration.
  • the present invention enables the treatment of tools or forming tools in such a way that the usual use of additional lubricant can be practically dispensed with, and thus maximum minimal lubrication can be achieved.
  • the present invention mainly relates to a device and method for the plasma treatment of components, the device being particularly suitable for the plasma treatment of large components, and the methods being suitable for the excellent and stable plasma treatment of components, in particular components:
  • a device for plasma treatment of components in a plasma treatment chamber comprising a cylindrical treatment chamber for plasma-assisted surface treatment of components, the cylindrical treatment chamber having base surfaces via which the components to be treated can be loaded and fastened, and the treatment chamber in the form of a lying cylinder with at least one side Cylinder cover, which can be opened and closed in a vacuum-tight manner, is constructed, wherein the cylinder cover is arranged at one of the two ends of the horizontal cylinder and the cylinder cover circumference is at least 8 m, so that when the cylinder cover is open, the components to be treated pass through into the treatment chamber this side opening can be loaded, and on the cylinder cover comprises an annular lid sealing surface to be opposed to the remaining cylinder, and the remaining cylinder comprises an annular residual cylinder sealing surface to be opposed to the lid sealing surface, a sealing system being provided for sealing on the sealing surfaces for the vacuum-tight closure, in such a way that in one of the Grooves are milled into the sealing surfaces so that the following conditions are met:
  • a first circumferential groove is implemented, which is also referred to as the outer groove below
  • a second circumferential groove is implemented, which is also referred to as the inner groove below
  • a third groove is provided between the outer groove 2 and the inner groove 3, which is also referred to below as the middle groove 4,
  • the three grooves are each centered around a center, preferably the same center, so that they do not intersect,
  • a sealing ring 1 is provided in each of the outer and inner grooves
  • a gap system is created between the lid sealing surface and the remaining cylinder sealing surface, which is closed off from the external environment 10 and from the cylinder interior 20 of the system, the gap system having two loading spaces 30 and one
  • Support vacuum space 40 comprises, and wherein the sealing system means for acting on the loading spaces 30 by means of a gas, preferably nitrogen gas, with an excess pressure of between 0.1 and 1 mbar.
  • a gas preferably nitrogen gas
  • a method for plasma treating components in a plasma treatment chamber comprising the following steps: a. Providing at least one substrate to be treated (at least one component, for example a large forming tool) with at least one substrate surface to be treated. b. Optional - polishing of the substrate surface to be treated (i.e. pre-polishing if necessary). c. Loading a vacuum chamber (from a plasma treatment system) with the at least one substrate to be treated, the at least one substrate being held electrically insulated from the vacuum chamber wall, such that the vacuum chamber wall can form an anode and the at least one substrate can form at least part of a cathode. d.
  • step i. Carrying out the plasma treatment (the plasma treatment in particular being nitriding or at least comprising nitriding) by applying a pulsed voltage between the anode and cathode in such a way that the gas mixture is ionized and a plasma is formed in the vacuum chamber
  • - Nitriding is preferably carried out via pulsed DC Plasma and also preferably at a substrate temperature between 300-560 ° C, the substrate temperature depending on the type, dimensions, weight and material of the substrate (e.g. whether steel or cast iron).
  • step i. a process is used that enables the plasma treatment to be carried out in a stable manner.
  • such a method which enables the stable implementation of the plasma treatment, is a method for the plasma treatment of components in a plasma treatment chamber with a predetermined operating voltage and a predetermined treatment pressure, whereby when arc discharges occur frequently in order to suppress them, the operating voltage suddenly increases in magnitude by one Voltage amount is reduced in the range from 10 V to 100 V and then the operating voltage is set back to the original operating voltage via a step-by-step process that lasts at least one minute, with arc discharges occurring from a number in the range of 7 to 25 arc discharges in a time interval of 250 ms is recognized as a frequent occurrence.
  • the operating pressure is additionally increased gradually, preferably in 0.1 mbar steps, up to a value of a maximum of 2.5 mbar and / or the operating pressure is reduced step by step in 0.1 mbar steps up to a value of a minimum of 0.5 mbar, where the original operating pressure is between 0.5 mbar and 4.5 mbar.
  • inventive methods described above are preferably carried out in a device according to the invention as described above.
  • the substrates to be treated are preferably tools for forming or for plastics processing.
  • the present invention is not limited to the plasma treatment of these tools.

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Abstract

Vorrichtung und Verfahren zum stabilen Plasmabehandeln von Komponenten, insbesondere von grossen Komponenten mit Einzelgewichten zwischen 500 kg und 40t, wobei die Vorrichtung eine Behandlungskammer in Form eines liegenden Zylinders mit zumindest einem seitlichen Zylinderdeckel, und ein spezielles Dichtsystem umfasst, wobei die Vorrichtung und die Verfahren ein stabiles Plasmabehandeln von solchen Komponenten, insbesondere von grossen Werkzeugen wie beispielweise von grossen Umformwerkzeugen, ermöglicht.

Description

Vorrichtung und Verfahren zur Plasmabehandlung von Metalloberflächen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Plasmabehandlung von Metalloberflächen, insbesondere Metalloberflächen von grossen Komponenten, um grosse Komponenten mit modifizierten Metalloberflächen herzustellen.
Komponenten im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind im Allgemeinen jegliche Teile oder Substrate mit Metalloberflächen zu verstehen, wobei als grosse Komponenten werden insbesondere solche bezeichnet, die Gewichte im Bereich von 500 kg bis zu 40 t (zwischen fünfhundert Kilogramm und vierzig Tonne) aufweisen.
Demgemäss wird der Begriff Komponenten im Rahmen der vorliegenden Beschreibung insbesondere sowohl für Werkzeuge und Werkzeugteile als auch für Bauteile verwendet.
Die Plasmabehandlung gemäss der vorliegenden Erfindung kann insbesondere für die Modifizierung von Metalloberflächen von Werkzeugen verwendet werden, welche bei Fertigungsverfahren Einsatz finden, wie beispielweise Umformen und Kunststoffverarbeitung, wie z.B. Spritzgiessen (auf English "Plastic Injection" or "Injection Moulding" genannt), und Fliesspressverfahren (beim Fliesspressverfahren können insbesondere langfaserverstärke duroplastische Halbzeuge mit modifizierten Metalloberflächen verwendet werden, welche aufgrund ihrer Bezeichnung auf Englisch "Sheet Molding Compound", im deutschsprachlichen Raum auch einfach als SCM bezeichnet werden).
Ein grosser Anwendungsbereich für solche Komponenten mit modifizierten Metalloberflächen liegt in der Umformtechnik, vor allem bei der Verarbeitung von Produkten für die Automobilindustrie. Bekannte, so verarbeitete Produkte sind beispielsweise Aussenhaut- und Strukturteile für die Automobilindustrie (z.B. Türen, Klappen, Seitenwände, Motorhauben). Solche Umformwerkzeuge (nachstehend auch Werkzeugteile genannt) können beispielweise einzelne Werkzeugteilgewichte von 500 kg bis zu 40 t aufweisen. Demzufolge werden solche Umformwerkzeuge in der vorliegenden Beschreibung auch als grosse Komponenten bezeichnet. Komponenten bzw. grosse Komponenten mit modifizierten Metalloberflächen sind auch Formen, welche für den Einsatz in der Kunststoffindustrie behandelt werden, beispielsweise für die Verarbeitung von Bumpers, Autoscheinwerfen, Kunststoffteilen im Innen- und Aussenbereich des Automobiles und Haushaltsgeräten.
Im Rahmen der vorliegenden Beschreibung können beispielweise auch grosse Komponenten, der Sorten Zahnräder, Rollen und Scheiben behandelt werden, um modifizierte Metalloberflächen zu erzeugen.
Die oben erwähnten Komponenten bzw. grosse Komponenten mit modifizierten Metalloberflächen sind jedoch lediglich als Beispiele von grossen Komponenten im Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verstehen, und sollen deshalb nicht als Begrenzung der Verwendung der erfinderischen Vorrichtung oder des erfinderischen Verfahrens zur Plasmabehandlung von Metalloberflächen betrachtet werden.
An die Oberflächen von Komponenten werden je nach Anwendung unterschiedliche Anforderungen gestellt.
Beispielsweise im Falle von Umformwerkzeugen für die Metallumformung sind die Anforderungen erheblich, so dass zumindest folgende Anforderungen erfüllt werden sollen:
• Hohe Härte,
• Hohe Korrosions- und Verschleissbeständigkeit,
• Niedriger Reibungskoeffizient,
• Ermüdungsbeständigkeit,
• Polierfähigkeit
• Reparaturfähigkeit (Instandsetzung).
In der Karosseriebaubranche ist der allgemeine Trend zu einer Reduzierung von Schmiermittel (insbesondere bzgl. Schmierstoffeinsatz beim Umformprozess) und Fahrzeuggewicht zu tendieren. Die dadurch begrenzte Verwendung von Schmiermitteln in Verbindung mit der Einführung von hochfesten Blechwerkstoffen (auf Englisch sogenannten "High Strength Sheet Materials") und höchstfesten Blechwerkstoffen (auf Englisch sogenannten "Ultra-High-Strength Sheet Materials") führt zu einer kontinuierlichen Zunahme der Anforderungen an Umformwerkzeuge hinsichtlich verbesserter Abrasionsbeständigkeit. Früher wurde der Verschleiss in Presswerken dadurch begrenzt, indem man zur Coil- oder Blech-Beölung nochmals zusätzlich die Schmierstoffmenge erhöht hat (Zusatzschmierstoff verwendet hat), um gegen Verschleiss (insbesondere gegen Adhäsionsverschleiss) zu schützen.
Allerdings enthalten effiziente Schmieröle oft Chlorparaffin als Extremdruckadditiv, das relativ giftig ist und negative Auswirkungen auf die Umwelt hat. Deshalb ist seine Verwendung heutzutage noch stärker begrenzt, und die Tendenz ist zu einer Minimalschmierung (maximale Reduzierung von Zusatzschmierstoff).
Daher ist eine geeignete Oberflächenbehandlung ratsam, um die Werkzeugoberflächen vor Verschleiss zu schützen.
Im Fall der Blechumformung ist Adhäsionsverschleiss der Hauptverschleissmechanismus. Diese Art von Verschleiss umfasst grundsätzlich folgende Phasen:
• Initiierung einer lokalen Übertragung von Blechmaterial auf die Werkzeugoberfläche.
• Aufwachsen der Transferschicht (Abrieb aus Blechmaterial, der auf die Werkzeugoberfläche während des Blechumformungsverfahrens zustande kommt) und anschließender abrasiver Verschleiss am Blech.
• Übergang in starken adhäsiven Verschleiss.
Zumkeller et.al. offenbaren in WO 2012/072209 A1 , dass eine gute Lösung um die Korrosionsbeständigkeit von Metalloberflächen zu erhöhen und sie gegen Verschleiss zu schützen ist diese Metalloberflächen zu nitrieren.
In WO 2012/072209 A1 werden speziellen Nitrierverfahren erwähnt, welche als PPD® Verfahren vermarktet werden. Insbesondere beschreiben Zumkeller et.al. in WO 2012/072209 A1 eine besondere Durchführung dieses PPD®-Verfahrens, welche zur Leistungsverbesserung von Kunststoffverarbeitungskomponenten führen kann.
In dieser Hinsicht wird Bezug genommen auf die Anmeldung WO 2012/072209 A1 , deren Inhalt hiermit in diese Anmeldung aufgenommen wird.
Es ist bekannt, dass eine Erhöhung der Korrosions- und Verschleissbeständigkeit mittels Plasmanitrierung erreicht werden kann, bei der die zu nitrierenden Substrate unter Vakuumbedingungen einem Plasma mit Wasserstoff und Stickstoff-Ionen ausgesetzt werden. Das Nitrieren mit einem gepulsten Plasma ist ebenfalls bekannt. Das Pulsen bringt gleich mehrere Vorteile mit sich, denn einerseits kann die Prozesstemperatur über die Leistungseinkopplung durch Regelung der Pulsdauer in weiten Bereichen gewählt werden, ohne dass die sonstigen Prozessparameter wie zum Beispiel Spannung zwischen den Elektroden verändert werden müssten und andererseits kann durch das Pulsen weitestgehend verhindert werden, dass es zu Funkenbildung während des Nitrierprozesses kommt.
Die Nitrierung erfolgt mit Diffusion von Stickstoff in die Oberfläche des Grundwerkstoffs, wodurch eine Nitrierzone entsteht, in der oberflächennah der Stickstoff eine Verbindung mit den Materialien des Werkstückes eingeht oder etwas tiefer der Stickstoff (nebst der Nitridbildung mit den Legierungselementen) mit dem Grundwerkstoff einen Einlagerungsmischkristall bildet. Daher setzt sich diese Nitrierzone in der Regel aus einer Verbindungsschicht und einer Diffusionszone zusammen. In der Verbindungsschicht liegen entsprechend hauptsächlich Nitridverbindungen vor. Im Fall von eisenhaltigen Substraten können sich beispielsweise in der Verbindungsschicht s-Nitrid (=Fe2(3)N) und/oder y-Nitrid (=Fe4N) bilden.
Die vorliegende Erfindung beschäftigt sich mit der Verbesserung von Plasmanitrierverfahren, um Komponenten effizient und zuverlässig mit optimal modifizierten Metalloberflächen für unterschiedlichen Anwendungen zu produzieren.
Die vorliegende Verbesserung stellt eine Weiterentwicklung der in WO 2012/072209 A1 beschriebenen PPD® Plasmanitrierverfahren vor.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung (nachstehend auch Anlage genannt) für die Plasmaoberflächenbehandlung (insbesondere für das Nitrieren) von Komponenten bereitzustellen, welche für die Behandlung von grossen Komponenten geeignet ist, wobei die Vorrichtung eine Behandlungskammer umfassen soll, bei der das häufig auftretende Problem mit der Abdichtung von grossen Behandlungskammern vermieden oder vollständig beseitigt wird. Dies ist insbesondere auch deswegen schwierig, weil eine sehr grosse Behandlungskammer 200 , um sie mit entsprechend grossen zu behandelnden Komponenten bestücken zu können, über eine grosse Öffnung 250 verfügen muss (siehe Abbildungen 1 und 3). Beispielsweise hat die von der Anmelderin erbaute Anlage die Form eines liegenden Zylinders mit einer Länge von 10 Metern und einem Durchmesser von 4.2 Metern. Es können damit schwerste Komponenten, z.B. Seitenwandwerkzeuge aus Gusseisen oder Stahl mit Abmessungen Länge mal Breite (L x B) = < 10 Meter mal < 2.9 Meter und bis zu 40 Tonnen Stückgewicht über die Grundfläche 100 des Zylinders, der als auffahrbarer Deckel 150 ausgebildet ist (siehe Abbildung 3), in die Behandlungsanlage eingebracht werden. Beim Verschluss des Deckels muss demnach ein Umfang von IT x D, d.h. ungefähr 3.14 x 4.2 Meter = 13 Meter vakuumdicht abgedichtet werden. Das Erscheinungsbild einer solchen Anlage hat die Anmelderin im Europäischen Design mit Anmeldenummer 002071415 geschützt.
Mit der vorliegenden Erfindung soll dieses Abdichtungsproblem adressiert und gelöst werden.
Noch eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist eine Methode bereitzustellen, mit der das häufig mit Plasmabehandlungsverfahren zusammenhängende Auftreten von Lichtbogenentladungen oder Funkendurchlägen (auch "Plasmadurchlägen" oder in Englisch "Arcing" genannt) vermieden oder zufriedenstellend kontrolliert wird.
Ein Plasmabehandlungsverfahren kann beispielweise bei einer Betriebsspannung von bis zu ca. 1000 V (bis zu ca. eintausend Volt) durchgeführt werden, wobei der für die Durchführung des Verfahrens typischerweise eingestellte Druck beispielweise bei einem Wert zwischen 0,5 mbar und 4,5 mbar liegt, z.B. 1 .9 mbar.
Bei solchen Verfahrensparametern, abhängig u.a. von der Geometrie der zu behandelnden Komponente, deren Temperaturverteilung, sowie nicht immer zu vermeidender Ausgasungen durch nicht zu beseitigender Kontaminationen kommt es dann manchmal zu Plasmadurchschlägen, in Form lokaler Blitze, die der zu behandelnden Komponente, beispielsweise am Ort des Einschlages schaden können.
Auch dieses Problem soll mit der vorliegenden Erfindung adressiert werden. Der vorliegenden Erfindung liegt demnach die Aufgabe zugrunde, eine Oberflächenbehandlungsanlage (insbesondere, eine Vorrichtung zur Plasmabehandlung von Substraten) anzugeben mit der es möglich ist, grosse zu behandelnde Werkstücke (auch grosse zu behandelnden Komponenten genannt) einer Plasmabehandlung zu unterwerfen, wobei in dieser Anlage: der für die Behandlung notwendige Unterdrück, aufgrund der erfinderischen Massnahmen, erzeugt und stabil gehalten werden kann, und
- gegen vermehrtes Auftreten von Plasmadurchschlägen auf die zu behandelnde Komponenten, erfindungsgemässe Schritte durchgeführt werden können.
Lösung gemäss der vorliegenden Erfindung
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird dadurch gelöst, dass eine Vorrichtung gemäss dem Anspruch 1 , und Verfahren gemäss den Ansprüchen 2 bis 7 bereitgestellt werden.
Abbildung 1 zeigt das externe Erscheinungsbild einer von der Anmelderin gebauten Anlage von einer Perspektive, wobei die Behandlungskammer verschlossen ist.
Abbildung 2 zeigt eine schematische Darstellung der erfinderischen Lösung zum oben genannten Abdichtungsproblem.
Abbildung 3 zeigt das Erscheinungsbild der gleichen in Abbildung 1 gezeigten Anlage von einer Perspektive, wobei die Behandlungskammer offen ist und der Deckel der Behandlungskammer ist von der restlichen Behandlungskammer dementsprechend entfernt.
Legende der Abbildungen:
1 Dichtungen (innerer Dichtungsring in der inneren Dichtungsnut 3 und äusserer Dichtungsring 1 in der äusseren Dichtungsnut 2)
2 äußere Dichtungsnut
3 innere Dichtungsnut
4 mittlere Nut
6 Dichtungslippe am äusseren Dichtungsring 1 (in der äusseren Dichtungsnut 2) zur äusseren Umweltatmosphäre 10 weisend, und Dichtungslippe am inneren Dichtungsring 1 (in der inneren Dichtungsnut 3) zum Behandlungskammerinnenraum 20 weisend
7 Dichtungslippe am äusseren Dichtungsring 1 (in der äusseren Dichtungsnut 2) und Dichtungslippe am inneren Dichtungsring (in der inneren Dichtungsnut 3) zum Stützvakuumraum 40 weisend
8 Kreisringfläche der Kammer, gegen die die Vorderseite der jeweiligen Dichtungen 1 , gepresst wird
10 äußere Umwelt (auch äussere Umweltatmosphäre oder äussere Umgebung genannt)
20 Behandlungskammerinnenraum
30 Beaufschlagungsräume (innere Nutenbereiche der Dichtungsnuten)
40 Vakuumraum im Dichtungssystem bzw. Stützvakuumraum
100 Grundfläche, auf der die zu behandelnde Komponenten bestückt werden
150 auffahrbarer Zylinderdeckel der Behandlungskammer
200 zylindrische, liegende Behandlungskammer
250 Öffnung der Behandlungskammer
Die speziellen Dichtungen 1 sind in der äußeren Dichtungsnut 2 und der inneren Dichtungsnut 3 platziert. Die Dichtungen sind keine aufblasbaren Dichtungen. Die hinteren Dichtungslippen 6 u. 7 der Dichtungen 1 werden lediglich durch das Beaufschlagen von Gas z. B. Stickstoff gegen die Dichtungswand der Nut gedrückt und auf der Vorderseite gegen den Anlagenflansch (bzw. gegen die Kreisringfläche 8 des Anlagenflansches).
Im Stützvakuumraum 40 oder Vakuumraum 40 wird ein Vakuum erzeugt, das Stützvakuum genannt wird, weil es die Dichtigkeit an den Dichtungslippen 7 unterstützt. Die Dichtungslippen 7 werden jeweils durch das Vakuum im Vakuumraum 40 zusätzlich gegen die Nut gezogen und unterstützen somit die Dichtigkeit im Vakuumraum 40.
Die Vorrichtung (Anlage) gemäss der vorliegenden Erfindung umfasst eine zylinderförmige Behandlungskammer zur plasmagestützten Oberflächenbehandlung von grossen Komponenten, wobei die zylinderförmige Behandlungskammer Grundflächen aufweist, über die die zu behandelnden grossen Komponenten beladen und befestigt werden können, und die Behandlungskammer in Form eines liegenden Zylinders mit zumindest einem seitlichen Zylinderdeckel, der sich öffnen und vakuumdicht verschließen lässt, aufgebaut ist, wobei der Zylinderdeckel an einem der zwei Enden des liegenden Zylinders angeordnet ist und der Zylinderdeckelumfang mindestens 8 m, vorzugsweise zwischen 10 m und 15 m beträgt, so dass wenn der Zylinderdeckel offen ist, die zu behandelnde Komponenten in die Behandlungskammer durch diese seitliche Öffnung beladen werden können, und am Zylinderdeckel eine dem Restzylinder gegenüberzustellende kreisringförmige Deckeldichtfläche umfasst, und der Restzylinder eine der Deckeldichtfläche gegenüberzustellende kreisringförmige Restzylinderdichtfläche umfasst, wobei zur Abdichtung an den Dichtflächen für das vakuumdichtes verschliessen ein Dichtsystem vorgesehen ist, dergestalt, dass in einer der Dichtflächen Nuten (vorzugsweise insgesamt drei Nuten) eingefräst sind, so dass folgende Bedingungen erfüllt sind:
• es ist eine erste umlaufende Nut realisiert, die im Folgenden auch äussere Nut
2 (oder Dichtungsnut 2) genannt wird
• es ist eine zweite umlaufende Nut realisiert, die im Folgenden auch innere Nut
3 (oder Dichtungsnut 3) genannt wird
• der Durchmesser des durch die innere Nut beschriebenen Kreises ist kleiner als der Durchmesser des durch die äussere Nut beschriebenen Kreises,
• zwischen der äusseren Nut 2 und der innere Nut 3 ist eine dritte Nut vorgesehen, die im Folgenden auch mittlere Nut 4 genannt wird,
• der durch die mittlere Nut beschriebene Kreis ist kleiner als der durch die äussere Nut beschriebene Kreis,
• der durch die mittlere Nut beschriebene Kreis ist aber grösser als der durch die innere Nut beschriebene Kreis,
• die drei Nuten sind dergestalt jeweils um einen Mittelpunkt, vorzugsweise denselben Mittelpunkt, zentriert, so dass sie sich nicht schneiden,
• in der äusseren und in der inneren Nuten verlaufend ist jeweils ein Dichtungsring 1 vorgesehen,
• zumindest einer der Dichtungsringe 1 , bevorzugt jedoch beide haben eine Form dergestalt, dass bei anpressen des Deckels an die Kreisringfläche der restlichen Kammer eine ebene Dichtungsfläche angepresst wird, während in Richtung Nutentiefe der Dichtungsring eine nach aussen weisende Dichtlippe (auch nach aussen weisende Flanke der Dichtungsring genannt) und eine nach innen weisende Dichtlippe (auch nach innen weisende Flanke der Dichtungsring genannt) aufweist, die sich an die Nutenwände anschmiegen, und die Anordnung ist so ausgestaltet, dass beim aneinanderpressen von Deckeldichtfläche und Restzylinderdichtfläche ein Zwischenraumsystem entsteht, der gegenüber der äusseren Umgebung 10 und gegenüber dem Zylinderinnenraum 20 der Anlage (d.h. der Kammer oder der Behandlungskammer oder der Vakuumbehandlungskammer) abgeschlossen ist, wobei das Zwischenraumsystem zwei Beaufschlagung-Räume 30 und einen Vakuum-Raum 40, in dem ein sogenanntes Stützvakuum erzeugt wird, umfasst, wobei das Dichtungssystem Mittel zur Beaufschlagung der Beaufschlagung- Räume 30 mit Überdruck von mindestens 0,1 mbar bis 1 mbar (d.h. zwischen 0.1 mbar und 1 mbar), vorzugsweise von mindestens 0.1 bar, besonders bevorzugt von mindestens 0.2 bar und ganz besonders bevorzugt von mindestens 0.3 bar, umfasst.
Für die Beaufschlagung werden keine pneumatische Systeme (keine Druckluft) verwendet, weil solche Systeme viele nachteilige Auswirkungen mit sich bringen können, wie z.B. Eindringen von Luftsauerstoff in die Behandlungskammer, was zu schlechten Nitrierergebnissen führen kann. Demzufolge werden die Beaufschlagung-Räume erfindungsgemäss mit einem definierten Gas (oder Gasgemisch) beaufschlagt, wobei der Gas oder Gasgemischt kein Sauerstoff umfasst. Vorzugsweise werden die Beaufschlagung-Räume mittels Stickstoff zwischen 0.1 mbar und 1 mbar beaufschlagt.
Die erfinderische Vorrichtung umfasst somit gemäss einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung einen Deckel, der wie oben erwähnt mittels eines Dichtungssystems abgedichtet wird. Dort, wo der Deckel an die Behandlungskammer angepresst wird, hat die Kammer eine kreisringförmige Fläche, für die eine Gegenfläche im Deckel vorgesehen ist. In dieser Fläche des Deckels eingefräst ist eine erste umlaufende Nut, die in der vorliegenden Beschreibung auch äussere Nut 2 (auch Dichtungsnut 2 genannt) genannt wird. In dieser Fläche des Deckels ebenfalls eingefräst ist eine zweite umlaufende Nut, die in der vorliegenden Beschreibung auch innere Nut 3 (auch Dichtungsnut 3 genannt) genannt wird. Der Durchmesser des durch die innere Nut beschriebenen Kreises ist kleiner als der Durchmesser des durch die äussere Nut beschriebenen Kreises. Zwischen der äusseren Nut und der inneren Nut ist eine dritte Nut vorgesehen, die in der vorliegenden Beschreibung auch mittlere Nut 4 genannt wird. Der durch die mittlere Nut beschriebene Kreis ist kleiner als der durch die äussere Nut beschriebene Kreis. Der durch die mittlere Nut beschriebene Kreis ist aber grösser als der durch die innere Nut beschriebene Kreis. Alle drei Nuten (jeweils die innere, mittlere und äussere Nute) sind im Wesentlichen um denselben Mittelpunkt zentriert so dass sie sich nicht schneiden.
In der äusseren und in der inneren Nut verlaufend ist jeweils ein Dichtungsring 1 vorgesehen. Zumindest einer der Dichtungsringe 1 , bevorzugt jedoch beide haben eine Form dergestalt, dass bei anpressen des Deckels an die Kreisringfläche der restlichen Kammer eine ebene Dichtungsfläche angepresst wird, während in Richtung Nutentiefe der Dichtungsring eine nach aussen weisende Flanke und eine nach innen weisende Flanke aufweist, die sich an die Nutenwände anschmiegen.
In der schematischen Darstellung in Abbildung 2 wird ein Querschnitt durch einen Teil einer solchen Deckel-Behandlungskammer Kombination gezeigt. Dabei wird deutlich, dass aufgrund der Dichtungen 1 in der äusseren Nut 2 und in der inneren Nut 3, zwischen diesen Nuten ein sowohl gegenüber der äusseren Umwelt 10 als auch gegenüber dem Kammerinneren 20 abgetrennte und abgedichtete Raumsystem entsteht, der drei Räume (zwei Beaufschlagung-Räume 30 und einen Vakuum-Raum 40) umfasst, wobei der Vakuum-Raum 40 die mittlere Nut 4 umfasst.
In der vorliegenden Beschreibung wird der Vakuum-Raum 40 auch Stützvakuum- Raum 40 genannt.
Gemäss einem in Bezug auf diesen Aspekt der vorliegenden Erfindung wesentlichen Merkmal umfasst die Behandlungsanlage Mittel zur Gasbeaufschlagung jeden Beaufschlagung-Raum mit Überdruck. Erfindungsgemäss umfassen die oben erwähnten Mittel zumindest eine Gaszufuhr, vorzugsweise eine Stickstoffgaszufuhr, so dass jeder Beaufschlagung-Raum mittels Gas, vorzugsweise mittels Stickstoffgas, mit einem Überdruck von 0.1 mbar bis 1 mbar, z.B. von 0.3 bar, beaufschlagt werden kann. Aufgrund der Beaufschlagung der speziellen Dichtungen 1 (Dichtungen, die keine aufblasbaren Dichtungen sind und vorzugsweise eine Form, wie oben beschrieben, aufweisen, welche in der äußeren Dichtungsnut 2 und in der inneren Dichtungsnut 3 platziert sind, werden die jeweiligen, hinteren Dichtungslippen 6 u. 7 der Dichtungsringen 1 gegen die Dichtungswand 10 der jeweiligen Nut 2 u. 3 gedrückt und die Dichtungen 1 werden gleichzeitig in Richtung Behandlungskammer gedrückt, wodurch diese Dichtungsringe 1 viel effektiver und besser gegen die Kreisringfläche 8 der Kammer gepresst werden
Die Flanken (Dichtungslippen) der Dichtungsringe verhindern ventillappenartig dass der Stickstoff weiterströmt.
Jeweils, die Beaufschlagung des Überdruckes in den Beaufschlagung-Raum erfolgt entsprechend einem bevorzugten Vorgehen zumindest zweimal, nämlich am Anfang des Evakuierungsschrittes, im Wesentlichen um die Dichtungsringe gut vorab zu positionieren und am Ende des Evakuierungsprozesses, d.h. dann wenn es nicht mehr aufgrund der auf die Anlage einwirkenden Kräfte im Zuge der Evakuierung zu mechanischen Verschiebungen kommt und die Dichtungen und insbesondere die Flanken (Dichtungslippen) und oder ebenen Bestandteile final in die richtige Position gebracht werden sollen. In der mittleren Nut wird ein Vakuum erzeugt, das sogenannte Stützvakuum.
Es werden dann nur die Beaufschlagung-Räume 30 (die Dichtungen 1 in der äusseren Nut 2 und inneren Nut 3) mit Stickstoff beaufschlagt, während der Raum in der Nut 4 unter Vakuum ist.
Gemäss einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren vorgeschlagen, um das oben geschilderte für das Substrat schädliche Auftreten von Funkenentladungen zu unterdrücken oder zumindest zu reduzieren.
Das Verfahren wird in der oben beschriebenen Anlage (auch Vorrichtung oder Plasmabehandlungsanlage genannt) durchgeführt, welche einen leistungsstarken gepulsten Plasmagenerator mit einem automatischen Sicherheitskontrollsystem integriert umfasst, so dass eine exakte Steuerung des Prozesses und eine sichere Behandlung der zu behandelnden Komponenten gewährleistet wird.
Trotz der ungewöhnlich hohen Prozessleistung bis zu 1.000 kW lassen sich die Temperaturrampen beim Aufheizen (bis 530 °C) und Abkühlen beliebig anpassen, um Spannungen in den Komponenten (im Falle von Werkzeugen dann Werkzeugspannungen) auch bei grössten Abmessungen sehr gering zu halten, ja sogar auszugleichen. Und trotz extrem hoher Pulsleistung zugunsten optimaler Behandlungsergebnisse sorgt die unvorstellbar schnell reagierende Plasmasteuerung im Bereich weniger Millionstel Sekunden für besonders schonende Wechselwirkungen zwischen hoch energetischem Plasma und Funktionsflächen der Komponenten (z.B. Werkzeugfunktionsflächen). Die Kombination von Arc-Management (Management von Lichtbogenentladungen oder Funkendurchlägen) der Plasmaquelle und der angepassten Anlagensteuerung reagiert zuverlässig beim Auftreten von Funkenentladungen und schützt somit die Oberflächen der behandelten Substrate (z.B. Umformwerkzeuge) vor Beschädigung.
Die Anlage arbeitet bei einer vorgegebenen typischen Betriebsspannung. In unserem Fall sind dies typischerweise bis zu 1000 V. Bei einer Häufung des Vorkommens dieser Funkenentladungen (beispielweise beim Auftreten von Funkentladungen in einer Anzahl m Bereich von 7 bis 25 Funkenentladungen in einem Zeitintervall von 250 Millisekunden) haben die Erfinder zu ihrem Erstaunen festgestellt, dass in vielen Fällen eine schlagartige Senkung der Betriebsspannung um einen Spanungswert beispielweise im Bereich von 10 V bis 100 V, vorzugsweise im Bereich von 10 V bis 70 V (z.B. eine schlagartige Senkung der Betriebsspannung um 50 V), das Auftreten von Funkenentladungen zum Stillstand bringt und zwar auch dann, wenn die Betriebsspannung im Anschluss langsam (d.h. über einen Zeitraum länger als eine Minute) und Stufenweise wieder auf den ursprünglichen Wert der Betriebsspannung zurückgestellt wird. Die Anlage arbeitet ausserdem unter einem vorbestimmten Arbeitsdruck von X mbar. In diesem Beispiel sind dies typischerweise 1 .9 mbar. Die Erfinder haben zu ihrem weiteren Erstaunen festgestellt, dass eine stufenweise Erhöhung oder Verminderung des Druckes ebenfalls und zusätzlich zu einer Reduktion des Auftretens von Funkenentladungen beitragen kann. Beispielsweise kann von 1.9 mbar in insgesamt 6 Schritten von 0.1 mbar Schrittweite auf 2.5 mbar erhöht werden, oder von 1 .9 mbar in insgesamt 9 Schritten von 0.1 mbar Schrittweite auf 1.0 mbar reduziert werden. Trotz geänderter Parameter läuft die Anlage stabil weiter. Später kann dann wiederum langsam zum typischen Betriebsdruck zurückgekehrt werden.
Die Erfinder haben festgestellt, dass eine schlagartige Senkung der Betriebsspannung um einen Spanungswert insbesondere im oben genannten bevorzugten Bereich (von 10 V bis 70 V), den Vorteil mit sich bringt, dass das Risiko, dass das Plasma auslöscht (je nach Beladung und Prozessparameter) geringer ist. Die Erfinder haben die Hypothese entwickelt, dass ein schlagartiges Abändern der Verhältnisse in der Anlage, zumindest was Spannung und Druck betrifft, dem eingespielten Auftreten von Funkenentladungen die Voraussetzungen wegnimmt und dieses somit nicht mehr stattfinden kann.
Gemäss noch einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wurde das Verfahren derart weiterentwickelt, dass vor der Plasmazündung, im Vorvakuum, einen Reinigungsschritt integriert wird, wobei der Reinigungsschritt aus ein Hochheizen ohne Plasma besteht, der so durchgeführt wird, dass Ölen und Verunreinigungen von den Substraten vor der Plasmazündung gekrackt werden, so dass eine vorgelagerte Glühbehandlung der Komponenten nicht notwendig ist.
Dies vor allem zur Vermeidung einer sonst unverzichtbaren, grundsätzlich jedoch schädlichen, vorgelagerten Glühbehandlung (auch Vorglühen genannt) mit zusätzlichen, oft zu steilen Aufheiz- und Abkühlrampen und entsprechenden Eigenspannungsrisiken. Vor allem aber auch zur Vermeidung schädlicher Oberflächen- und Korngrenzenoxidationen, welche aufgrund des Vorglühens (das stets unter Luft erfolgt) selbst durch aufwendiges Zwischenpolieren nur bedingt beseitigt werden können. Ferner mindert der Wegfall des Vorglühens das Risiko des Werkstoffwachsens, was besonders bei Gusseisensorten mit thermisch instabilem Perlit Bedeutung erlangen kann.
Im Interesse bestens gesicherter Behandlungsergebnisse wird das weiterentwickelte Verfahren so durchgeführt, das Öle in den zu behandelnden Komponenten (z.B. Umformwerkzeugen) und Reste an Farben und Kunststoffen beim Hochheizen ohne Plasma gecrackt werden und an kalten Stellen kondensieren.
Dabei können die Werkzeuge durch Temperaturmessung in den zu behandelnden Komponenten und mit der Implementierung einer optimierten Rampenfunktion schonend und kontrolliert hochgeheizt werden. Danach erfolgt der Plasmaschritt, welcher sich durch den vorgelagerten erfinderischen Schritt (Reinigungsschritt beim Hochheizen ohne Plasma) mühelos starten lässt und sofort gleichmässig an den Werkzeugen präsent ist, was zu einem homogen Wärmeeintrag führt. Gemäss noch einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wurde das Verfahren derart weiterentwickelt, dass das Auftreten von Wasserstoffversprödungen durch die Einstellung der Prozessgaszusammensetzung massiv reduziert wurde.
Ein gewichtiger Aspekt bei Plasmaoberflächenbehandlungen von metallischen Oberflächen ist die Problematik der Wasserstoffversprödung. Hierunter versteht man die Änderung der Festigkeit von Metallen durch das Eindringen und die Einlagerung von Wasserstoff in ihr Metallgitter. Da die zu behandelnden grossen Komponenten, am Beispiel von Umformwerkzeugen, zumeist Bereiche aufweisen, welche im Vorfeld durch Aufträgen von Schweissen modifiziert wurden, besteht durch eine mögliche Wasserstoffversprödung das Risiko von Abplatzungen, zumal können bevorzugte Diffusionspfade durch das vorliegende Interface vorgegeben werden. In Verbindung mit thermischen Spannungen liegt somit eine Neigung für ein vorzeitiges Materialversagen vor. Die Erfinder haben erstaunlicherweise festgestellt, dass durch Veränderung der Prozessgaszusammensetzung (Präkursoren-Zusammensetzung) von N2/H2 = 1 :3 zu N2/H2 = 1 :1 oder N2/H2 zwischen 1 .15:1 und 1 :1 .15 dieses Risiko massiv reduziert wurde.
Ein besonders bevorzugtes Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung zur Herstellung von Komponenten mit modifizierten Metalloberflächen umfasst vorzugsweise folgende Schritte: a. Bereitstellen zumindest eines zu behandelnden Substrats (zumindest einer Komponente, z.B. eines grossen Umformwerkzeugs) mit zumindest einer zu behandelnden Substratoberfläche. b. Optional - Polieren der zu behandelnden Substratoberfläche (Vorpolieren). c. Beladen einer Vakuumkammer (von einer Plasmabehandlungsanlage) mit dem zumindest einem zu behandelnden Substrats, wobei das zumindest eine Substrat elektrisch von der Vakuumkammerwand isoliert gehaltert wird, derart, dass die Vakuumkammerwand eine Anode bilden kann und das zumindest eine Substrat zumindest Teil einer Kathode bilden kann. d. Schließen der Vakuumkammer durch Abdichten einer Öffnung oder mehrerer Öffnungen durch die die Vakuumkammer mit dem zumindest einem zu behandelnden Substrat beladen wurde, e. Evakuieren der Vakuumkammer auf einen Arbeitsdruck (vorzugsweise bis 0.05 mbar). f. Hochheizen des Substrates im Vorvakuum mittels elektrischen Heizkörpern, wobei die Substrate bis zu einer Substrattemperatur zwischen 100 °C und 300 °C hochgeheizt werden, so dass auf diese Weise einen Reinigungsschritt durchgeführt wird, bei dem Ölen und Verunreinigungen von den Substraten vor der Plasmazündung gekrackt werden (dieser Prozessschritt ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch als integrierter Reinigungsschritt oder Reinigungsschritt des Substrats beim Hochheizen ohne Plasma zu verstehen, wobei das Hochheizen wie oben erwähnt vorzugsweise bis zu einer Temperatur zwischen 100°C und 300°C, oder zwischen 220°C und 300°C, beispielweise bis 250°C hochgeheizt werden). g. Einlassen eines Gasgemisches in die Vakuumkammer, wobei das Gasgemisch in elementarer und/oder gebundener Form sowohl Wasserstoff als auch Stickstoff enthält und vorzugsweise die Prozessgaszusammensetzung in der Vakuumkammer im Bereich N2/H2 zwischen 1 .15:1 und 1 :1.15 oder bei N2/H2 = 1 :1 liegt. h. Zündung des Plasmas bei einer Substrattemperatur zwischen 100°C und 300 °C. i. Durchführung der Nitrierung durch Anlegen einer gepulsten Spannung zwischen Anode und Kathode derart, dass das Gasgemisch ionisiert wird und sich in der Vakuumkammer ein Plasma ausbildet - Das Nitrieren über gepulstes DC-Plasma wird vorzugsweise bei einer Substrattemperatur zwischen 300-560 abhängig von der Art, Abmessungen, Gewicht und Material des Substrats (bspw. ob Stahl oder Gusseisen). j. Kühlung k. Optional - Polieren (Nachpolieren)
Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Behandlung von Werkzeugen, derart, dass alle oben erwähnten Anforderungen im Falle von Umformwerkzeugen für die Metallumformung erfüllt werden können. Somit ist es auch möglich die Instandsetzung (lokales Schweissen) der erfindungsgemäss behandelnden Werkzeugen bzw. Umformwerkzeugen zu realisieren, ohne eine vorherige Denitrierung durchführen zu müssen. Ausserdem ermöglicht die vorliegende Erfindung die Behandlung von Werkzeugen bzw. Umformwerkzeugen derart, dass man auf die übliche Verwendung von Zusatzschmierstoff praktisch verzichten kann, und somit eine maximale Minimalschmierung erreicht werden kann. Konkret betrifft die vorliegende Erfindung hauptsächlich eine Vorrichtung und Verfahren zum Plasmabehandeln von Komponenten, wobei die Vorrichtung insbesondere zur Plasmabehandlung von grossen Komponenten geeignet ist, und die Verfahren zum hervorragenden und stabilen Plasmabehandeln von Komponenten, insbesondere von Komponenten, geeignet sind:
Eine Vorrichtung zum Plasmabehandeln von Komponenten in einer Plasmabehandlungskammer umfassend eine zylinderförmige Behandlungskammer zur plasmagestützten Oberflächenbehandlung von Komponenten, wobei die zylinderförmige Behandlungskammer Grundflächen aufweist, über die die zu behandelnden Komponenten beladen und befestigt werden können, und die Behandlungskammer in Form eines liegenden Zylinders mit zumindest einem seitlichen Zylinderdeckel, der sich öffnen und vakuumdicht verschließen lässt, aufgebaut ist, wobei der Zylinderdeckel an einem der zwei Enden des liegenden Zylinders angeordnet ist und der Zylinderdeckelumfang mindestens 8 m beträgt, so dass wenn der Zylinderdeckel offen ist, die zu behandelnde Komponenten in die Behandlungskammer durch diese seitliche Öffnung beladen werden können, und am Zylinderdeckel eine dem Restzylinder gegenüberzustellende kreisringförmige Deckeldichtfläche umfasst, und der Restzylinder eine der Deckeldichtfläche gegenüberzustellende kreisringförmige Restzylinderdichtfläche umfasst, wobei zur Abdichtung an den Dichtflächen für das vakuumdichtes verschliessen ein Dichtsystem vorgesehen ist, dergestalt, dass in einer der Dichtflächen Nuten eingefräst sind, so dass folgende Bedingungen erfüllt sind:
• es ist eine erste umlaufende Nut realisiert, die im Folgenden auch äussere Nut
2 genannt wird
• es ist eine zweite umlaufende Nut realisiert, die im Folgenden auch innere Nut
3 genannt wird
• der Durchmesser des durch die innere Nut beschriebenen Kreises ist kleiner als der Durchmesser des durch die äussere Nut beschriebenen Kreises,
• zwischen der äusseren Nut 2 und der innere Nut 3 ist eine dritte Nut vorgesehen, die im Folgenden auch mittlere Nut 4 genannt wird,
• der durch die mittlere Nut beschriebene Kreis ist kleiner als der durch die äussere Nut beschriebene Kreis, • der durch die mittlere Nut beschriebene Kreis ist aber grösser als der durch die innere Nut beschriebene Kreis,
• die drei Nuten sind dergestalt jeweils um einen Mittelpunkt, vorzugsweise denselben Mittelpunkt, zentriert, so dass sie sich nicht schneiden,
• in der äusseren und in der inneren Nuten verlaufend ist jeweils ein Dichtungsring 1 vorgesehen,
• zumindest einer der Dichtungsringe 1 , bevorzugt jedoch beide haben eine Form dergestalt, dass bei anpressen des Deckels an die Kreisringfläche 8 der restlichen Kammer eine ebene Dichtungsfläche angepresst wird, während in Richtung Nutentiefe der Dichtungsring eine nach aussen weisende Dichtungslippe 6 (wobei "nach aussen weisende" bedeutet entweder in Richtung äussere Umgebung 10 oder in Richtung Zylinderinnenraum 20, wie in Abbildung 2b gezeigt) und eine nach innen weisende Dichtungslippe 7 (wobei "nach innen weisende" bedeutet in Richtung Stützvakuumraum 40, wie in Abbildung 2b gezeigt) aufweist, die sich an die Nutenwände anschmiegen,
• die Anordnung ist so ausgestaltet, dass beim aneinanderpressen von
Deckeldichtfläche und Restzylinderdichtfläche ein Zwischenraumsystem entsteht, der gegenüber der äusseren Umgebung 10 und gegenüber dem Zylinderinnenraum 20 der Anlage abgeschlossen ist, wobei das Zwischenraumsystem zwei Beaufschlagung-Räume 30 und einen
Stützvakuum-Raum 40 umfasst, und wobei das Dichtungssystem Mittel zur Beaufschlagung der Beaufschlagung-Räume 30 mittels eines Gases, vorzugsweise Stickstoffgas mit Überdruck zwischen 0.1 und 1 mbar beaufschlagt wird.
Ein Verfahren zum Plasmabehandeln von Komponenten in einer Plasmabehandlungskammer, wobei zur Herstellung von Komponenten mit modifizierten Metalloberflächen, das Verfahren folgende Schritte umfasst: a. Bereitstellen zumindest eines zu behandelnden Substrats (zumindest einer Komponente, z.B. eines grossen Umformwerkzeugs) mit zumindest einer zu behandelnden Substratoberfläche. b. Optional - Polieren der zu behandelnden Substratoberfläche (d.h. gegebenenfalls Vorpolieren). c. Beladen einer Vakuumkammer (von einer Plasmabehandlungsanlage) mit dem zumindest einem zu behandelnden Substrats, wobei das zumindest eine Substrat elektrisch von der Vakuumkammerwand isoliert gehaltert wird, derart, dass die Vakuumkammerwand eine Anode bilden kann und das zumindest eine Substrat zumindest Teil einer Kathode bilden kann. d. Schließen der Vakuumkammer durch Abdichten einer Öffnung oder mehrerer Öffnungen durch die die Vakuumkammer mit dem zumindest einem zu behandelnden Substrat beladen wurde, e. Evakuieren der Vakuumkammer auf einen Arbeitsdruck (vorzugsweise bis 0.05 mbar). f. Hochheizen des Substrates im Vorvakuum mittels elektrischen Heizkörpern, wobei die Substrate bis zu einer Substrattemperatur zwischen 100 °C und 300 °C hochgeheizt werden, so dass auf diese Weise ein Reinigungsschritt durchgeführt wird, bei dem Öle und Verunreinigungen von den Substraten vor der Plasmazündung gekrackt werden. g. Einlassen eines Gasgemisches in die Vakuumkammer, wobei das Gasgemisch in elementarer und/oder gebundener Form vorzugsweise sowohl Wasserstoff als auch Stickstoff enthält und vorzugsweise die Prozessgaszusammensetzung in der Vakuumkammer im Bereich N2/H2 zwischen 1.15:1 und 1 :1.15 oder bei N2/H2 = 1 :1 liegt. h. Zündung des Plasmas bei einer Substrattemperatur zwischen 100°C und 300 °C. i. Durchführung der Plasmabehandlung (wobei die Plasmabehandlung insbesondere eine Nitrierung ist oder zumindest eine Nitrierung umfasst) durch Anlegen einer gepulsten Spannung zwischen Anode und Kathode derart, dass das Gasgemisch ionisiert wird und sich in der Vakuumkammer ein Plasma ausbildet - Das Nitrieren wird vorzugsweise über gepulstes DC-Plasma und ebenfalls vorzugsweise bei einer Substrattemperatur zwischen 300-560 °C, wobei die Substrattemperatur von der Art, Abmessungen, Gewicht und Material des Substrats abhängt (bspw. ob Stahl oder Gusseisen). j. Kühlung. k. Optional - Polieren (d.h. gegebenenfalls Nachpolieren). Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform, wird bei der Durchführung des oben aufgelisteten Schritts i. ein Verfahren verwendet, dass eine stabile Durchführung der Plasmabehandlung ermöglicht.
Ein solches Verfahren, das die stabile Durchführung der Plasmabehandlung ermöglicht, ist gemäss der vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Plasmabehandeln von Komponenten in einer Plasmabehandlungskammer mit einer vorgegebenen Betriebsspannung und einem vorgegebenen Behandlungsdruck, wobei beim gehäuften Auftreten von Lichtbogenentladungen zu dessen Unterdrückung die Betriebsspannung schlagartig betragsmässig um einen Spannungsbetrag im Bereich von 10 V bis 100 V reduziert wird und anschliessend über einen stufenweisen Prozess der mindestens eine Minute dauert die Betriebsspannung wieder auf die ursprüngliche Betriebsspannung eingestellt wird, wobei ein Auftreten von Lichtbogenentladungen ab einer Anzahl im Bereich von 7 bis 25 Lichtbogenentladungen in einem Zeitintervall von 250 ms als ein gehäuftes Auftreten erkannt wird. Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform dieses Verfahrens, wird zusätzlich der Betriebsdruck stufenweise, vorzugsweise in 0.1 mbar Schritten bis zu einem Wert von maximal 2.5 mbar zeitweise angehoben wird und/oder der Betriebsdruck stufenweise in 0.1 mbar Schritten bis zu einem Wert von minimal 0.5 mbar reduziert wird, wobei der ursprüngliche Betriebsdruck zwischen 0.5 mbar und 4.5 mbar liegt.
Vorzugsweise werden die oben beschriebenen, erfinderischen Verfahren in einer, wie oben beschrieben, erfindungsgemässe Vorrichtung durchgeführt.
Gemäss der vorliegende Erfindung sind die zu behandelnden Substrate vorzugsweise Werkzeuge für das Umformen oder für die Kunststoffverarbeitung.
Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf die Plasmabehandlung von diesen Werkzeugen limitiert.

Claims

Ansprüche
1. Vorrichtung zum Plasmabehandeln von Komponenten in einer Plasmabehandlungskammer, die Vorrichtung umfassend eine zylinderförmige Behandlungskammer zur plasmagestützten Oberflächenbehandlung von Komponenten, wobei die zylinderförmige Behandlungskammer Grundflächen aufweist, über die die zu behandelnden Komponenten beladen und befestigt werden können, und die Behandlungskammer in Form eines liegenden Zylinders mit zumindest einem seitlichen Zylinderdeckel, der sich öffnen und vakuumdicht verschließen lässt, aufgebaut ist, wobei der Zylinderdeckel an einem der zwei Enden des liegenden Zylinders angeordnet ist und der Zylinderdeckelumfang mindestens 8 m beträgt, so dass wenn der Zylinderdeckel offen ist, die zu behandelnde Komponenten in die Behandlungskammer durch diese seitliche Öffnung beladen werden können, und am Zylinderdeckel eine dem Restzylinder gegenüberzustellende kreisringförmige Deckeldichtfläche umfasst, und der Restzylinder eine der Deckeldichtfläche gegenüberzustellende kreisringförmige Restzylinderdichtfläche umfasst, wobei zur Abdichtung an den Dichtflächen für das vakuumdichtes verschliessen ein Dichtsystem vorgesehen ist, dergestalt, dass in einer der Dichtflächen Nuten eingefräst sind, so dass folgende Bedingungen erfüllt sind:
• es ist eine erste umlaufende Nut realisiert, die im Folgenden auch äussere Nut
(2) genannt wird
• es ist eine zweite umlaufende Nut realisiert, die im Folgenden auch innere Nut
(3) genannt wird
• der Durchmesser des durch die innere Nut beschriebenen Kreises ist kleiner als der Durchmesser des durch die äussere Nut beschriebenen Kreises,
• zwischen der äusseren Nut (2) und der innere Nut (3) ist eine dritte Nut vorgesehen, die im Folgenden auch mittlere Nut (4) genannt wird,
• der durch die mittlere Nut beschriebene Kreis ist kleiner als der durch die äussere Nut beschriebene Kreis,
• der durch die mittlere Nut beschriebene Kreis ist aber grösser als der durch die innere Nut beschriebene Kreis,
• die drei Nuten sind dergestalt jeweils um einen Mittelpunkt, vorzugsweise denselben Mittelpunkt, zentriert, so dass sie sich nicht schneiden, • in der äusseren und in der inneren Nuten verlaufend ist jeweils ein Dichtungsring (1 ) vorgesehen,
• zumindest einer der Dichtungsringe (1 ) , bevorzugt jedoch beide haben eine Form dergestalt, dass bei anpressen des Deckels an die Kreisringfläche (8) der restlichen Kammer eine ebene Dichtungsfläche angepresst wird, während in Richtung Nutentiefe der Dichtungsring eine nach aussen weisende Dichtungslippe (6) und eine nach innen weisende Dichtungslippe (7) aufweist, die sich an die Nutenwände anschmiegen,
• die Anordnung ist so ausgestaltet, dass beim aneinanderpressen von Deckeldichtfläche und Restzylinderdichtfläche ein Zwischenraumsystem entsteht, der gegenüber der äusseren Umgebung (10) und gegenüber dem Zylinderinnenraum (20) der Anlage abgeschlossen ist, wobei das Zwischenraumsystem zwei Beaufschlagung-Räume (30) und einen Stützvakuum-Raum (40) umfasst, und wobei das Dichtungssystem Mittel zur Beaufschlagung der Beaufschlagung-Räume (30) mittels eines Gases, vorzugsweise Stickstoffgas mit Überdruck zwischen 0.1 und 1 mbar beaufschlagt wird.
2. Verfahren zum Plasmabehandeln von Komponenten in einer Plasmabehandlungskammer mit einer vorgegebenen Betriebsspannung und einem vorgegebenen Behandlungsdruck, dadurch gekennzeichnet dass beim gehäuften Auftreten von Lichtbogenentladungen zu dessen Unterdrückung die Betriebsspannung schlagartig betragsmässig um einen Spannungsbetrag im Bereich von 10 V bis 100 V reduziert wird und anschliessend über einen stufenweisen Prozess der mindestens eine Minute dauert die Betriebsspannung wieder auf die ursprüngliche Betriebsspannung eingestellt wird, wobei ein Auftreten von Lichtbogenentladungen ab einer Anzahl im Bereich von 7 bis 25 Lichtbogenentladungen in einem Zeitintervall von 250 ms als ein gehäuftes Auftreten erkannt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich der Betriebsdruck stufenweise, vorzugsweise in 0.1 mbar Schritten bis zu einem Wert von maximal 2.5 mbar zeitweise angehoben wird und/oder der Betriebsdruck stufenweise in 0.1 mbar Schritten bis zu einem Wert von minimal 0.5 mbar reduziert wird, wobei der ursprüngliche Betriebsdruck zwischen 0.5 mbar und 4.5 mbar liegt.
4. Verfahren zum Plasmabehandeln von Komponenten in einer Plasmabehandlungskammer, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung von Komponenten mit modifizierten Metalloberflächen das Verfahren folgende Schritte umfasst: a. Bereitstellen zumindest eines zu behandelnden Substrats mit zumindest einer zu behandelnden Substratoberfläche. b. Gegebenenfalls Vorpolieren der zu behandelnden Substratoberfläche. c. Beladen einer Vakuumkammer einer Plasmabehandlungsanlage mit dem zumindest einem zu behandelnden Substrats, wobei das zumindest eine Substrat elektrisch von der Vakuumkammerwand isoliert gehaltert wird, derart, dass die Vakuumkammerwand eine Anode bilden kann und das zumindest eine Substrat zumindest Teil einer Kathode bilden kann. d. Schließen der Vakuumkammer durch Abdichten einer Öffnung oder mehrerer Öffnungen durch die die Vakuumkammer mit dem zumindest einem zu behandelnden Substrat beladen wurde, e. Evakuieren der Vakuumkammer auf einen Arbeitsdruck, (vorzugsweise bis 0.05 mbar). f. Hochheizen des Substrates im Vorvakuum mittels elektrischen Heizkörpern, wobei die Substrate bis zu einer Substrattemperatur zwischen 100 °C und 300 °C hochgeheizt werden, so dass auf diese Weise ein Reinigungsschritt durchgeführt wird, bei dem Öle und Verunreinigungen von den Substraten vor der Plasmazündung gekrackt werden. g. Einlassen eines Gasgemisches in die Vakuumkammer, wobei das Gasgemisch in elementarer und/oder gebundener Form sowohl Wasserstoff als auch Stickstoff enthält. h. Zündung des Plasmas bei einer Substrattemperatur zwischen 100°C und 300 °C i. Durchführung der Plasmabehandlung, welche eine Nitrierung ist oder umfasst, durch Anlegen einer gepulsten Spannung zwischen Anode und Kathode derart, dass das Gasgemisch ionisiert wird und sich in der Vakuumkammer ein Plasma ausbildet, wobei . j. Kühlung k. Gegebenenfalls Nachpolieren.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Durchführung des Schritts i. ein Verfahren gemäss dem Anspruch 2 oder 3 durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren in einer Vorrichtung gemäss dem Anspruch 1 durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die zu behandelnde Substrate Werkzeuge für das Umformen oder für die Kunststoffverarbeitung sind.
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