WO2023281841A1 - 金属多孔体の製造方法及び金属多孔体 - Google Patents

金属多孔体の製造方法及び金属多孔体 Download PDF

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WO2023281841A1
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porous body
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亮太 松儀
晃久 細江
亮 丹治
功 岩山
健吾 後藤
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住友電気工業株式会社
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Definitions

  • the present disclosure relates to a method for manufacturing a metal porous body and a metal porous body.
  • This application has priority based on Japanese Patent Application No. 2021-111516 filed on July 5, 2021, and Japanese Patent Application No. 2021-190099 filed on November 24, 2021. claim priority under the All the contents described in the Japanese patent application are incorporated herein by reference.
  • Metal porous bodies have traditionally been used in various applications such as battery electrodes, catalyst supports, metal composites, and filters because of their high porosity and large surface area.
  • a method for producing a metal porous body includes: A method for manufacturing a porous metal body composed of a metal material, comprising: preparing a molded body containing a support powder and the metal material; In a state where at least a part of the molded body is in contact with the metal material, the heating temperature is maintained at the melting point of the metal material or more and the melting point of the supporting powder or less for 5 minutes or longer, and the metal material melts into the molded body.
  • the metal material includes a first metal component containing aluminum,
  • the molded body has a relative density of 50% or more and 99.9% or less.
  • a metal porous body according to an aspect of the present disclosure includes: A metal porous body composed of a metal body containing aluminum, Porosity is 50% or more, Compressive strength is 0.5 MPa or more.
  • a metal porous body according to another aspect of the present disclosure is a metal porous body manufactured by the method for manufacturing a metal porous body described above.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a procedure of a method for manufacturing a porous metal body according to one aspect of the present disclosure.
  • FIG. 2 is a SEM appearance image of a metal porous body according to an aspect of the present disclosure.
  • FIG. 3A is an SEM cross-sectional image of a porous metal body according to one aspect of the present disclosure.
  • FIG. 3B is a diagram showing a partially enlarged image of the SEM cross section of the porous metal body according to one aspect of the present disclosure and the result of EDX analysis.
  • FIG. 4 is a graph showing the correlation between compressive stress (vertical axis) and strain (horizontal axis) in a compression test using a metal porous body.
  • Patent Document 1 aluminum powder and a supporting powder having a particle size of 10 times or more that of the aluminum powder are mixed together.
  • the present disclosure has been made in view of the above circumstances, and aims to provide a method for producing a metal porous body having excellent brittleness and excellent compressive strength, and the metal porous body.
  • a method for producing a metal porous body according to an aspect of the present disclosure includes: A method for manufacturing a porous metal body composed of a metal material, comprising: preparing a molded body containing a support powder and the metal material; In a state where at least a part of the molded body is in contact with the metal material, the heating temperature is maintained at the melting point of the metal material or more and the melting point of the supporting powder or less for 5 minutes or longer, and the metal material melts into the molded body.
  • the metal material includes a first metal component containing aluminum,
  • the molded body has a relative density of 50% or more and 99.9% or less.
  • the first metal component is preferably pure aluminum or an aluminum alloy.
  • a method for producing a metal porous body having such characteristics can produce a metal porous body having excellent corrosion resistance in addition to excellent brittleness and excellent compressive strength.
  • the aluminum alloy preferably contains at least one element selected from the group consisting of silicon, magnesium, iron, copper, manganese, chromium, zinc, zirconium and boron.
  • a method for producing a metal porous body having such characteristics can produce a metal porous body having excellent heat resistance.
  • the metal material further includes a second metal component,
  • the second metal component preferably contains at least one element selected from the group consisting of titanium, zirconium, hafnium, niobium, tantalum, chromium and beryllium.
  • the method for producing a porous metal body having such characteristics can improve the wettability between the metal material and the supporting powder, and can produce a porous metal body having excellent brittleness and excellent compressive strength. .
  • the second metal component is preferably pure titanium.
  • the method for producing a porous metal body having such characteristics can improve the wettability between the metal material and the supporting powder, and can produce a porous metal body having excellent brittleness and excellent compressive strength. .
  • the supporting powder is preferably an ionic compound.
  • the supporting powder is easily soluble in the first solvent, so the production efficiency is improved.
  • the ionic compound preferably contains at least one selected from the group consisting of sodium chloride, potassium chloride, and magnesium sulfate.
  • the supporting powder is easily soluble in the first solvent, so the production efficiency is improved.
  • the molded body further contains a third metal component,
  • the third metal component preferably contains at least one element selected from the group consisting of titanium, zirconium, hafnium, niobium, tantalum, chromium and beryllium.
  • the method for producing a porous metal body having such characteristics can improve the wettability between the metal material and the supporting powder, and can produce a porous metal body having excellent brittleness and excellent compressive strength. .
  • the third metal component is preferably pure titanium, titanium hydride or titanium nitride.
  • the method for producing a porous metal body having such characteristics can improve the wettability between the metal material and the supporting powder, and can produce a porous metal body having excellent brittleness and excellent compressive strength. .
  • a metal porous body according to an aspect of the present disclosure is a metal porous body manufactured by the method for manufacturing a metal porous body described above.
  • a metal porous body having such characteristics has excellent brittleness and excellent compressive strength.
  • a metal porous body composed of a metal body containing aluminum, Porosity is 50% or more, Compressive strength is 0.5 MPa or more.
  • a metal porous body having such characteristics has excellent brittleness and excellent compressive strength.
  • this embodiment An embodiment of the present disclosure (hereinafter also referred to as “this embodiment") will be described below. However, this embodiment is not limited to this.
  • a designation of the form “A to Z” refers to the upper and lower limits of a range (ie, greater than or equal to A and less than or equal to Z). When no unit is described for A and only a unit is described for Z, the unit of A and the unit of Z are the same.
  • the method for producing a porous metal body according to the present embodiment is a method for producing a porous metal body made of a metal material, preparing a molded body containing a support powder and the metal material; In a state where at least a part of the molded body is in contact with the metal material, the heating temperature is maintained at the melting point of the metal material or more and the melting point of the supporting powder or less for 5 minutes or longer, and the metal material melts into the molded body.
  • the metal material includes a first metal component containing aluminum,
  • the molded body has a relative density of 50% or more and 99.9% or less. The structure and composition of the metal porous body will be described later.
  • Step of preparing molded body containing support powder and metal material In this step, a compact containing supporting powder and a metal material are prepared.
  • the “metal material” means a single metal, alloy, or metal-containing compound (eg, hydride, nitride, etc.) that serves as a source of the metal or alloy that constitutes the metal porous body.
  • the metal material includes a first metal component containing aluminum.
  • the first metal component constitutes the main phase (main component) of the metal material.
  • the metal material can also be understood to include a main phase containing aluminum.
  • the "first metal component” is a concept that includes elemental metals and alloys.
  • the shape of the metal material is not particularly limited, and for example, it may be in the form of a metal lump such as a square prism or a cylinder, or may be in the form of powder, or may be in the form of a metal piece. .
  • the metal material may be in a molten state (liquid state). From the viewpoint of suppressing the formation of an oxide film, the shape of the metal material is preferably in the form of a metal lump.
  • the content of the first metal component is preferably 50% by mass or more and 100% by mass or less, more preferably 55% by mass or more and 99.8% by mass or less, based on the metal material. More preferably, it is at least 99% by mass.
  • the first metal component is preferably pure aluminum or an aluminum alloy.
  • pure aluminum means a metal consisting only of the aluminum element, and a metal consisting of the aluminum element and unavoidable impurities.
  • the inevitable impurities include iron and silicon.
  • the content of the inevitable impurities may be, for example, 0.01% by mass or more and 0.5% by mass or less based on the total amount of pure aluminum.
  • aluminum alloy means an alloy containing aluminum as a main component.
  • the aluminum alloy may be a 1000 series alloy or a 6000 series alloy in the international alloy symbol.
  • the content of the aluminum element is preferably 35% by mass or more and 99.9% by mass or less, more preferably 40% by mass or more and 99% by mass or less, based on the aluminum alloy.
  • the aluminum alloy preferably contains at least one element selected from the group consisting of silicon, magnesium, iron, copper, manganese, chromium, zinc, zirconium and boron.
  • the content of the silicon element is preferably 0% by mass or more and 20% by mass or less, more preferably more than 0% by mass and 15% by mass or less, based on the aluminum alloy, and 0.3% by mass. % or more and 12 mass % or less.
  • the content of the magnesium element is preferably 0% by mass or more and 5.0% by mass or less, more preferably more than 0% by mass and 3.0% by mass or less, based on the aluminum alloy. More preferably, it is 0.5% by mass or more and 2.2% by mass or less.
  • the content of the iron element is preferably 0% by mass or more and 3.0% by mass or less, more preferably more than 0% by mass and 2.0% by mass or less, based on the aluminum alloy. More preferably, it is 0.2% by mass or more and 0.7% by mass or less.
  • the content of the copper element is preferably 0% by mass or more and 6.0% by mass or less, more preferably more than 0% by mass and 5.0% by mass or less, based on the aluminum alloy. More preferably, it is 0.06% by mass or more and 3.6% by mass or less.
  • the content of the manganese element is preferably 0% by mass or more and 4.0% by mass or less, more preferably more than 0% by mass and 2.0% by mass or less, based on the aluminum alloy. More preferably, it is 0.01% by mass or more and 0.7% by mass or less.
  • the content of the chromium element is preferably 0% by mass or more and 2.0% by mass or less, more preferably more than 0% by mass and 1.0% by mass or less, based on the aluminum alloy. More preferably, it is 0.01% by mass or more and 0.2% by mass or less.
  • the content of the zinc element is preferably 0% by mass or more and 10.0% by mass or less, more preferably more than 0% by mass and 7.5% by mass or less, based on the aluminum alloy. More preferably, it is 0.06% by mass or more and 5.2% by mass or less.
  • the content of the zirconium element is preferably 0% by mass or more and 1.0% by mass or less, more preferably more than 0% by mass and 0.5% by mass or less, based on the aluminum alloy, More preferably, it is 0.04% by mass or more and 0.12% by mass or less.
  • the content of the boron element is preferably 0% by mass or more and 0.5% by mass or less, more preferably more than 0% by mass and 0.1% by mass or less, based on the aluminum alloy, More preferably, it is more than 0% by mass and 0.04% by mass or less.
  • the metal material further includes a second metal component
  • the second metal component preferably contains at least one element selected from the group consisting of titanium, zirconium, hafnium, niobium, tantalum, chromium and beryllium.
  • the term "second metal component” is a concept that includes elemental metals, alloys, and metal-containing compounds (eg, hydrides, nitrides, etc.). More preferably, the second metal component is pure titanium.
  • “Pure titanium” means a metal consisting only of the titanium element, and a metal consisting of the titanium element and unavoidable impurities. Examples of the inevitable impurities include iron. The content of the inevitable impurities may be, for example, 0.01% by mass or more and 1.0% by mass or less based on the pure titanium as a whole.
  • the second metal component constitutes a subphase (subcomponent) of the metal material.
  • the metal material can also be understood to include a subphase.
  • the content of the second metal component is preferably more than 0% by mass and 65% by mass or less, more preferably more than 0% by mass and 50% by mass or less, based on the metal material. .
  • the content of the second metal component may be more than 0% by mass and 0.2% by mass or less, or 0.2% by mass, based on the metal material. It may be more than or equal to 50% by mass or less.
  • the second metal component contains a plurality of metal elements, the total content of the metal elements is the content of the second metal component.
  • supporting powder means a powder used for supporting the structure of the porous metal body in the manufacturing process of the porous metal body.
  • the melting point of the support powder is preferably higher than the melting point of the metal material.
  • the support powder is preferably an ionic compound.
  • the ionic compound preferably contains at least one selected from the group consisting of sodium chloride, potassium chloride, and magnesium sulfate.
  • the average particle diameter of the supporting powder is preferably 1 ⁇ m or more and 5000 ⁇ m or less, more preferably 5 ⁇ m or more and 4000 ⁇ m or less.
  • the average particle size of the supporting powder may be 5 ⁇ m or more and 700 ⁇ m or less, or may be 700 ⁇ m or more and 4000 ⁇ m or less.
  • the average particle size of the supporting powder is 1 ⁇ m or more, it becomes possible to produce a metal porous body having excellent liquid or gas permeability.
  • the average particle size of the supporting powder is 5000 ⁇ m or less, it is possible to produce a metal porous body having excellent ability to support a catalyst.
  • the average particle size of the supporting powder can be measured, for example, with Morphologi G3 (trade name) manufactured by Malvern Instruments.
  • the shape of the compact containing the supporting powder is not particularly limited and can be any shape.
  • Examples of the shape of the molded article include cubic, triangular prismatic, quadrangular prismatic, polygonal prismatic, cylindrical, spherical, sheet-like, and disk-like shapes.
  • the molded article in this embodiment can be produced, for example, by the following method.
  • the compression condition at this time is 50 MPa or more. After that, a compact is produced in a desired shape.
  • the relative density of the molded body is 50% or more and 99.9% or less, preferably 55% or more and 99% or less, and more preferably 75% or more and 90% or less.
  • the compact further comprises a third metal component
  • the third metal component preferably contains at least one element selected from the group consisting of titanium, zirconium, hafnium, niobium, tantalum, chromium and beryllium.
  • the term "third metal component” is a concept including single metals, alloys, and metal-containing compounds (eg, hydrides, nitrides, etc.).
  • the third metal component is preferably pure titanium, titanium hydride or titanium nitride.
  • the third metal component may have the same composition as the second metal component, or may have a different composition from the second metal component.
  • the third metal component constitutes an additive metal for improving the "wettability to the metal material" of the molded body.
  • the compact can also be understood to contain additive metals.
  • the manufacturing method according to the present embodiment improves the wettability between the metal material and the supporting powder, and provides a metal having excellent brittleness and excellent compressive strength. A porous body can be produced.
  • the content of the third metal component is preferably 0.1% by mass or more and 50% by mass or less, more preferably 1% by mass or more and 40% by mass or less, based on the molded body. More preferably, the content is not less than 15% by mass and not more than 15% by mass.
  • the third metal component contains a plurality of metal elements, the total content of the respective metal elements is the content of the third metal component.
  • Step of producing a composite molded body in which the metal material is infiltrated into the molded body In this step, at least a portion of the compact is in contact with at least a portion of the metal material, and the heating temperature is higher than or equal to the melting point of the metal material and lower than or equal to the melting point of the supporting powder, and is maintained for 5 minutes or more.
  • a composite compact is produced in which material is infiltrated into the compact. By carrying out this step, the melted metal material penetrates (infiltrates) into the gaps between the particles of the support powder in the molded body to produce the composite molded body.
  • a state in which at least part of the molded body is in contact with at least part of the metal material is not particularly limited.
  • the metal material may be arranged directly above the molded body in contact therewith, or the molded body may be arranged directly above the metal material in contact therewith. Further, the molded body and the metal material may be in contact with each other at their side faces.
  • the heating temperature is equal to or higher than the melting point of the metal material and equal to or lower than the melting point of the supporting powder, preferably 680°C or higher and 770°C or lower, more preferably 690°C or higher and 760°C or lower.
  • the heating temperature is lower than the melting point of the metal material, the metal material tends to be difficult to infiltrate into the compact.
  • the heating temperature exceeds the melting point of the supporting powder, the supporting powder tends to melt, making it difficult to form a desired porous metal body together with the metallic material.
  • the time for which the heating temperature is maintained is 1 minute or more, preferably 2 minutes or more and 120 minutes or less, and more preferably 3 minutes or more and 90 minutes or less.
  • This process may be performed in the atmosphere or in an atmosphere of an inert gas such as argon gas. From the viewpoint of suppressing the formation of an oxide film on the metal material, this step is preferably carried out in an inert gas atmosphere.
  • the metal material or the molded body may be pressurized in a direction in which the metal material penetrates into the molded body.
  • Step of obtaining porous metal body In this step, at least a portion of the composite compact is brought into contact with a first solvent to remove at least a portion of the support powder from the composite compact, thereby obtaining the metal porous body.
  • a first solvent to remove at least a portion of the support powder from the composite compact, thereby obtaining the metal porous body.
  • at least part of the supporting powder constituting the composite compact is dissolved in the first solvent and removed.
  • pores are formed in the portions where the supporting powder was present, and the composite molded body becomes a metal porous body.
  • part of the supporting powder may remain in the porous metal body, but it is preferable that the supporting powder is completely removed from the porous metal body.
  • the first solvent is not particularly limited as long as it dissolves the supporting powder but does not dissolve the metal material (or a solvent with extremely low solubility of the metal material).
  • Examples of the first solvent include water and ethylene glycol.
  • Methods for removing the supporting powder from the composite compact with the first solvent include, for example, a method of immersing the composite compact in the first solvent, and a method of immersing the composite compact in the first solvent.
  • a spraying method and the like can be mentioned.
  • the temperature of the first solvent is not particularly limited as long as it is above the freezing point of the first solvent and below the boiling point of the first solvent. .
  • the metal porous body according to the present embodiment can be manufactured by the above steps.
  • the method for producing the porous metal body according to the present embodiment includes a step of drying the porous metal body (for example, a step of removing the first solvent remaining in the porous metal body). ), a step of refining the metal porous body, a step of cutting the metal porous body into a predetermined shape, and a step of polishing the metal porous body.
  • the temperature in the drying step may be, for example, 100° C. or higher and 200° C. or lower.
  • the step of refining the metal porous body is performed to improve the strength of the obtained metal porous body, and is performed, for example, by the following procedure.
  • the porous metal body is held at a temperature of about 500° C. for about 1 hour, and then cooled with water. After that, the metal porous body is held at a temperature in the range of 25° C. to 200° C. for 5 hours to 200 hours.
  • the metal porous body according to the present embodiment is a metal porous body composed of a metal body containing aluminum, Porosity is 50% or more, Compressive strength is 0.5 MPa or more.
  • the metal porous body is a metal porous body manufactured by the metal porous body manufacturing method described above.
  • the metal porous body has a structure different from that of a metal porous body composed only of open pores (for example, Celmet (registered trademark) manufactured by Sumitomo Electric Industries, Ltd.). It has a structure including open pores and closed pores.In the porous metal body according to this embodiment, it can be seen that the open pores and closed pores are formed by the thin-film metal body (see the image in FIG. 2). As used herein, the term "metal body of the porous metal body" means the portion of the tangible material that defines the pores in the porous metal body.
  • the porosity of the metal porous body is 50% or more, preferably 55% or more and 99.9% or less, more preferably 60% or more and 99% or less.
  • the compressive strength of the metal porous body is 0.5 MPa or more, preferably 0.7 MPa or more and 50 MPa or less, and preferably 1 MPa or more and 25 MPa or less.
  • the "compressive strength of the porous metal body” means the compressive strength when the strain of the porous metal body reaches 50% in the compression test described later.
  • the compressive strength of the metal porous body can be obtained by a compression test method in accordance with JIS H 7902:2016. At this time, the shape of the metal porous body is ⁇ 10 mm ⁇ height 10 mm.
  • the average pore diameter of the metal porous body is preferably 1 ⁇ m or more and 5000 ⁇ m or less, more preferably 5 ⁇ m or more and 4000 ⁇ m or less.
  • the average pore diameter of the metal porous body is 1 ⁇ m or more, the strength of the metal porous body can be increased.
  • the average pore diameter of the metal porous body is 5000 ⁇ m or less, the ability to support the catalyst can be enhanced.
  • the average pore diameter of the metal porous body can be obtained by the following method. That is, first, the field of view for measurement is set so that at least five pores are included in the SEM, and the appearance of the metal porous body is photographed. Next, the size of the pores observed in the field of view is calculated as the equivalent circle diameter, and the average value of the sizes of the observed pores is taken as the average pore diameter.
  • the metal porous body according to this embodiment is manufactured by the infiltration method as described above. Therefore, the content of oxygen-containing compounds such as aluminum oxide is small, and a metal porous body having excellent strength can be obtained.
  • the mass ratio (% by mass) of each element in the metal body of the metal porous body can be determined by quantitative analysis using inductively coupled high-frequency plasma spectroscopy (ICP). Specifically, first, a sample, which is the metal main body of the metal porous body, is dissolved in a 20% by mass sodium hydroxide aqueous solution. Thereafter, a solution obtained by mixing nitric acid, hydrochloric acid and hydrofluoric acid at a volume ratio of 5:1:1 is further added to the sodium hydroxide aqueous solution to dissolve the residue, and the element concentration in the solution is analyzed by ICP.
  • ICP inductively coupled high-frequency plasma spectroscopy
  • the metal body of the metal porous body according to the present embodiment preferably has an aluminum content of 35% by mass or more and 99.9% by mass or less, based on the metal body of the metal porous body, and 40% by mass or more. It is more preferably 99% by mass or less.
  • the metal body of the metal porous body may further contain at least one element selected from the group consisting of silicon, magnesium, iron, copper, manganese, chromium, zinc, zirconium and boron. preferable.
  • the content of the silicon element is preferably 0% by mass or more and 20% by mass or less, more preferably more than 0% by mass and 15% by mass or less, based on the metal body of the metal porous body, More preferably, it is 0.3% by mass or more and 12% by mass or less.
  • the content of the magnesium element is preferably 0% by mass or more and 5.0% by mass or less, and more than 0% by mass and 3.0% by mass or less, based on the metal body of the metal porous body. is more preferable, and more preferably 0.5% by mass or more and 2.2% by mass or less.
  • the content of the iron element is preferably 0% by mass or more and 3.0% by mass or less, and more than 0% by mass and 2.0% by mass or less based on the metal body of the metal porous body. is more preferable, and more preferably 0.2% by mass or more and 0.7% by mass or less.
  • the content of the copper element is preferably 0% by mass or more and 6.0% by mass or less, and more than 0% by mass and 5.0% by mass or less based on the metal body of the metal porous body. is more preferable, and more preferably 0.06% by mass or more and 3.6% by mass or less.
  • the content of the manganese element is preferably 0% by mass or more and 4.0% by mass or less, and more than 0% by mass and 2.0% by mass or less based on the metal body of the metal porous body. is more preferable, and more preferably 0.01% by mass or more and 0.7% by mass or less.
  • the content of the chromium element is preferably 0% by mass or more and 2.0% by mass or less, and more than 0% by mass and 1.0% by mass or less based on the metal body of the metal porous body. is more preferable, and more preferably 0.01% by mass or more and 0.2% by mass or less.
  • the content of the zinc element is preferably 0% by mass or more and 10.0% by mass or less, and more than 0% by mass and 7.5% by mass or less based on the metal body of the metal porous body. is more preferable, and more preferably 0.06% by mass or more and 5.2% by mass or less.
  • the content of the zirconium element is preferably 0% by mass or more and 1.0% by mass or less, and more than 0% by mass and 0.5% by mass or less based on the metal body of the metal porous body. is more preferable, and more preferably 0.04% by mass or more and 0.12% by mass or less.
  • the content of the boron element is preferably 0% by mass or more and 0.5% by mass or less, and more than 0% by mass and 0.1% by mass or less based on the metal body of the metal porous body. is more preferable, and more preferably more than 0% by mass and 0.04% by mass or less.
  • the metal body of the metal porous body further comprises a fourth metal component
  • the fourth metal component preferably further contains at least one element selected from the group consisting of titanium, zirconium, hafnium, niobium, tantalum and beryllium.
  • the term "fourth metal component" is a concept that includes elemental metals and alloys.
  • the content of the fourth metal component is preferably more than 0% by mass and 65% by mass or less, based on the metal body of the metal porous body, and is 0.1% by mass or more and 50% by mass or less. is more preferably 18% by mass or more and 25% by mass or less.
  • the fourth metal component contains a plurality of metal elements, the total content of the respective metal elements is the content of the fourth metal component.
  • the fourth metal component may form an alloy with aluminum. Also, the alloy of the aluminum and the fourth metal component may be dispersed in the form of particles in the metal body of the metal porous body (see FIGS. 3A and 3B).
  • the average particle size of the alloy of the aluminum and the fourth metal component may be 0.1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less, or may be 1 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less.
  • the average grain size of the alloy can be obtained from the SEM cross-sectional image of the metal porous body as a circle equivalent diameter with an equal area.
  • the metal porous body according to this embodiment has been described above. Since the metal porous body has a high porosity and thus a large surface area, it can be used as a battery electrode, an electrolyzer electrode (for example, an electrode for a hydrogen production device), a catalyst carrier (plant catalyst carrier, etc.), It can be used for various applications such as metal composites, filters (grease filters for kitchens, filters for air cleaners, etc.), and capacitors. Furthermore, the metal porous body is excellent in wear resistance, liquid and gas carrying properties, liquid and gas supply properties, impact absorption properties, light weight, fire resistance, sound absorption properties, specific rigidity, and specific surface area. .
  • the above metal porous bodies are used for structural members (electromagnetic shielding materials, lightweight structural materials, etc.), various housings, exterior and interior parts of mobile bodies, anti-vibration table parts such as machine tools, bearings, spacecraft and planetary exploration.
  • machine parts include, but not limited to, machine parts, wheels, power sources, heat-insulating tiles, etc.), sound-absorbing materials (silencers for data centers, etc.), heat-dissipating materials (heat sinks, etc.), biomaterials (vertebral column fixation devices, fracture fixation materials, artificial joints, artificial valves, etc.) ), as well as cooling equipment.
  • Appendix 1 A metal porous body composed of a metal body containing aluminum, Porosity is 50% or more, A metal porous body having a compressive strength of 0.5 MPa or more.
  • Appendix 2 The porous metal body according to Appendix 1, wherein the porous metal body has an average pore diameter of 1 ⁇ m or more and 5000 ⁇ m or less.
  • Step of preparing molded body containing support powder and metal material First, as metal materials, pure aluminum or aluminum alloys having compositions shown in Tables 1-1 and 1-2 were prepared. A mass of 2 g of metal material was prepared for each sample. The shape of the metal material was cylindrical.
  • supporting powders and a third metal component shown in Table 2 were prepared.
  • Sodium chloride (average particle size: 700 ⁇ m) was used as the supporting powder.
  • Titanium hydride powder (average particle size: 10 ⁇ m) was used as the third metal component.
  • the support powder and the third metal component were mixed to form a columnar compact (10 mm in diameter and 10 mm in height). Also, the relative density of the obtained compact was determined by the method described above (Table 2).
  • Step of producing a composite molded body in which a metal material is infiltrated into the molded body After placing the obtained compact in a mold made of carbon, at least part of the metal material was placed in contact with at least part of the compact (for example, see FIG. 1). The temperature (heating temperature) inside the carbon mold was heated to 750° C., and this state was maintained for 30 minutes. The atmosphere at this time was an Ar gas atmosphere. Moreover, the sample to which the second metal component and the third metal component were not added was pressurized at 20 MPa. By performing the above-described treatment, the molten metal material was infiltrated into the molded body to obtain a composite molded body.
  • Step of obtaining porous metal body/Step of drying porous metal body The composite molded body obtained in the preceding step was washed with water (first solvent) at 80°C to remove sodium chloride as a supporting powder to obtain a metal porous body (step of obtaining a metal porous body ). The obtained porous metal body was dried in a dryer (150° C.) to remove excess moisture (step of drying the porous metal body).
  • porous metal bodies were refined according to the protocols shown in Tables 3-1 and 3-2 (step of refining the porous metal bodies). . Through the above procedure, metal porous bodies of samples 1a to 17a, samples 1b to 8b, and samples 11b to 13b were produced.
  • a metal porous body of sample 18 was produced by the following procedure.
  • Aluminum powder having a particle size of 50 ⁇ m was used as the aluminum powder.
  • Sodium chloride powder with a particle size of 700 ⁇ m was used as the supporting powder.
  • a mixture was prepared by mixing the aluminum powder and the support powder at a mixing volume ratio of 1:9. The prepared mixture was compressed without heating to prepare a cylindrical rolled sample (10 mm in diameter and 10 mm in height). Then, the rolled sample was heat-treated under conditions of a treatment temperature of 670° C. and a treatment time of 30 minutes. Further, the heat-treated rolled body sample was immersed in running water (tap water) for 24 hours to elute the supporting powder and obtain a porous metal body of sample 18.
  • the metal porous body of sample 18 was produced by a method according to the production method described in Patent Document 1, and corresponds to a comparative example.

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Abstract

金属材料から構成されている金属多孔体の製造方法であって、支持粉末を含む成形体及び上記金属材料を準備する工程と、上記成形体の少なくとも一部が上記金属材料の少なくとも一部に接した状態で、上記金属材料の融点以上上記支持粉末の融点以下の加熱温度で、５分間以上維持し、上記金属材料が上記成形体中に溶浸した複合成形体を生成する工程と、上記複合成形体の少なくとも一部を第一の溶媒に接触させて、上記複合成形体から少なくとも一部の上記支持粉末を除去し、上記金属多孔体を得る工程と、を含み、上記金属材料は、アルミニウムを含有する第一の金属成分を含み、上記成形体の相対密度は、５０％以上９９．９％以下である、金属多孔体の製造方法。

Description

金属多孔体の製造方法及び金属多孔体
　本開示は、金属多孔体の製造方法及び金属多孔体に関する。本出願は、２０２１年７月５日に出願した日本特許出願である特願２０２１－１１１５１６号に基づく優先権、および、２０２１年１１月２４日に出願した日本特許出願である特願２０２１－１９００９９号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
　従来から金属多孔体は、気孔率が高く、もって表面積が大きいことから、電池用電極、触媒担持体、金属複合材、フィルターなどの様々な用途に利用されている。
特開２０１３－２３７８８２号公報
　本開示の一態様に係る金属多孔体の製造方法は、
　金属材料から構成されている金属多孔体の製造方法であって、
　支持粉末を含む成形体及び上記金属材料を準備する工程と、
　上記成形体の少なくとも一部が上記金属材料に接した状態で、上記金属材料の融点以上上記支持粉末の融点以下の加熱温度で、５分間以上維持し、上記金属材料が上記成形体中に溶浸した複合成形体を生成する工程と、
　上記複合成形体の少なくとも一部を第一の溶媒に接触させて、上記複合成形体から少なくとも一部の上記支持粉末を除去し、上記金属多孔体を得る工程と、を含み、
　上記金属材料は、アルミニウムを含有する第一の金属成分を含み、
　上記成形体の相対密度は、５０％以上９９．９％以下である。
　本開示の一態様に係る金属多孔体は、
　アルミニウムを含有する金属本体から構成されている金属多孔体であって、
　気孔率が５０％以上であり、
　圧縮強度が０．５ＭＰａ以上である。
　本開示の他の態様に係る金属多孔体は、上記金属多孔体の製造方法によって製造された金属多孔体である。
図１は、本開示の一態様に係る金属多孔体の製造方法の手順を示す模式図である。 図２は、本開示の一態様に係る金属多孔体のＳＥＭによる外観像である。 図３Ａは、本開示の一態様に係る金属多孔体のＳＥＭ断面画像である。 図３Ｂは、本開示の一態様に係る金属多孔体のＳＥＭ断面の部分拡大画像及びＥＤＸ分析の結果を示す図である。 図４は、金属多孔体を用いた圧縮試験における、圧縮応力（縦軸）とひずみ（横軸）との相関関係を示すグラフである。
[本開示が解決しようとする課題]
　このような金属多孔体の製造方法としては、たとえば特開２０１３－２３７８８２号公報（特許文献１）において、アルミニウム粉末と、粒径がアルミニウム粉末の１０倍以上の支持粉末とを、アルミニウム粉末：支持粉末＝３：７～１：１９の体積比で混合する混合工程と、混合した混合粉末を圧延する圧延工程と、混合粉末の圧延体を前記アルミニウム粉末の融点より高い温度で熱処理する熱処理工程と、熱処理した圧延体から前記支持粉末を除去して空隙を形成する支持粉末除去工程と、を含むことを特徴とする多孔質アルミニウムの製造方法が開示されている。
　このように多孔質アルミニウム等の金属多孔体は様々なものが知られているが、これを構造部材、又は電池用電極の集電体として用いる場合、金属多孔体の強度又は脆性を調整する等、更なる改善の余地がある。
　本開示は、上記事情に鑑みてなされたものであり、優れた脆性及び優れた圧縮強度を有する金属多孔体の製造方法、及び上記金属多孔体を提供することを目的とする。
[本開示の効果]
　上記によれば、優れた脆性及び優れた圧縮強度を有する金属多孔体の製造方法、及び上記金属多孔体を提供することができる。
　［本開示の実施形態の説明］
　最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
　［１］本開示の一態様に係る金属多孔体の製造方法は、
　金属材料から構成されている金属多孔体の製造方法であって、
　支持粉末を含む成形体及び上記金属材料を準備する工程と、
　上記成形体の少なくとも一部が上記金属材料に接した状態で、上記金属材料の融点以上上記支持粉末の融点以下の加熱温度で、５分間以上維持し、上記金属材料が上記成形体中に溶浸した複合成形体を生成する工程と、
　上記複合成形体の少なくとも一部を第一の溶媒に接触させて、上記複合成形体から少なくとも一部の上記支持粉末を除去し、上記金属多孔体を得る工程と、を含み、
　上記金属材料は、アルミニウムを含有する第一の金属成分を含み、
　上記成形体の相対密度は、５０％以上９９．９％以下である。このような特徴を有する金属多孔体の製造方法は、優れた脆性及び優れた圧縮強度を有する金属多孔体を製造することができる。
　［２］上記第一の金属成分は、純アルミニウム又はアルミニウム合金であることが好ましい。このような特徴を有する金属多孔体の製造方法は、優れた脆性及び優れた圧縮強度に加えて、優れた耐食性を有する金属多孔体を製造することができる。
　［３］上記アルミニウム合金は、ケイ素、マグネシウム、鉄、銅、マンガン、クロム、亜鉛、ジルコニウム及びホウ素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含むことが好ましい。このような特徴を有する金属多孔体の製造方法は、耐熱性に優れる金属多孔体を製造することができる。
　［４］上記金属材料は、第二の金属成分を更に含み、
　上記第二の金属成分は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、クロム及びベリリウムからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含むことが好ましい。このような特徴を有する金属多孔体の製造方法は、上記金属材料と上記支持粉末とのぬれ性が向上し、更に優れた脆性及び更に優れた圧縮強度を有する金属多孔体を製造することができる。
　［５］上記第二の金属成分は、純チタンであることが好ましい。このような特徴を有する金属多孔体の製造方法は、上記金属材料と上記支持粉末とのぬれ性が向上し、更に優れた脆性及び更に優れた圧縮強度を有する金属多孔体を製造することができる。
　［６］上記支持粉末は、イオン性化合物であることが好ましい。このような特徴を有する金属多孔体の製造方法は、支持粉末が第一の溶媒に溶けやすいため、製造効率が向上する。
　［７］上記イオン性化合物は、塩化ナトリウム、塩化カリウム、及び硫酸マグネシウムからなる群より選ばれる少なくとも１種を含むことが好ましい。このような特徴を有する金属多孔体の製造方法は、支持粉末が第一の溶媒に溶けやすいため、製造効率が向上する。
　［８］上記成形体は、第三の金属成分を更に含み、
　上記第三の金属成分は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、クロム及びベリリウムからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含むことが好ましい。このような特徴を有する金属多孔体の製造方法は、上記金属材料と上記支持粉末とのぬれ性が向上し、更に優れた脆性及び更に優れた圧縮強度を有する金属多孔体を製造することができる。
　［９］上記第三の金属成分は、純チタン、水素化チタン又は窒化チタンであることが好ましい。このような特徴を有する金属多孔体の製造方法は、上記金属材料と上記支持粉末とのぬれ性が向上し、更に優れた脆性及び更に優れた圧縮強度を有する金属多孔体を製造することができる。
　［１０］本開示の一態様に係る金属多孔体は、上記金属多孔体の製造方法によって製造された金属多孔体である。このような特徴を有する金属多孔体は、優れた脆性及び優れた圧縮強度を有する。
　［１１］本開示の他の態様に係る金属多孔体は、
　アルミニウムを含有する金属本体から構成されている金属多孔体であって、
　気孔率が５０％以上であり、
　圧縮強度が０．５ＭＰａ以上である。
　このような特徴を有する金属多孔体は、優れた脆性及び優れた圧縮強度を有する。
　［本願発明の実施形態の詳細］
　以下、本開示の一実施形態（以下、「本実施形態」とも記す。）について説明する。ただし、本実施形態はこれに限定されるものではない。本明細書において「Ａ～Ｚ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｚ以下）を意味する。Ａにおいて単位の記載がなく、Ｚにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＺの単位とは同じである。
　≪金属多孔体の製造方法≫
　本実施形態に係る金属多孔体の製造方法は、金属材料から構成されている金属多孔体の製造方法であって、
　支持粉末を含む成形体及び上記金属材料を準備する工程と、
　上記成形体の少なくとも一部が上記金属材料に接した状態で、上記金属材料の融点以上上記支持粉末の融点以下の加熱温度で、５分間以上維持し、上記金属材料が上記成形体中に溶浸した複合成形体を生成する工程と、
　上記複合成形体の少なくとも一部を第一の溶媒に接触させて、上記複合成形体から少なくとも一部の上記支持粉末を除去し、上記金属多孔体を得る工程と、を含み、
　上記金属材料は、アルミニウムを含有する第一の金属成分を含み、
　上記成形体の相対密度は、５０％以上９９．９％以下である。上記金属多孔体の構造、組成については後述する。
　＜支持粉末を含む成形体及び金属材料を準備する工程＞
　本工程では、支持粉末を含む成形体及び金属材料を準備する。
　（金属材料）
　本実施形態において「金属材料」とは、上記金属多孔体を構成する金属又は合金の提供源となる単体金属、合金又は金属含有化合物（例えば、水素化物、窒化物等）を意味する。上記金属材料は、アルミニウムを含有する第一の金属成分を含む。
　上記第一の金属成分は、上記金属材料の主相（主成分）を構成する。本実施形態の一側面において、上記金属材料は、アルミニウムを含有する主相を含むと把握することもできる。ここで、「第一の金属成分」とは、単体金属及び合金を含む概念である。上記金属材料の形状は、特に制限されず、例えば、四角柱状及び円柱状等の金属塊の状態であってもよいし、粉末状であってもよいし、金属片の状態であってもよい。また、上記金属材料は、溶融状態（液状）であってもよい。酸化皮膜の生成を抑制する観点から、上記金属材料の形状は、金属塊の状態であることが好ましい。
　上記第一の金属成分の含有割合は、上記金属材料を基準として、５０質量％以上１００質量％以下であることが好ましく、５５質量％以上９９．８質量％以下であることがより好ましく、５５質量％以上９９質量％以下であることが更に好ましい。
　上記第一の金属成分は、純アルミニウム又はアルミニウム合金であることが好ましい。ここで、「純アルミニウム」とは、アルミニウム元素のみからなる金属、並びに、アルミニウム元素及び不可避不純物から構成される金属を意味する。上記不可避不純物としては、例えば、鉄、シリコン等が挙げられる。上記不可避不純物の含有割合は、純アルミアニウム全体を基準として、例えば、０．０１質量％以上０．５質量％以下であってもよい。
　本実施形態において、「アルミニウム合金」とは、アルミニウム元素を主成分とする合金を意味する。上記アルミニウム合金は、国際合金記号における、１０００系合金であってもよいし、６０００系合金であってもよい。
　上記アルミニウム元素の含有割合は、上記アルミニウム合金を基準として、３５質量％以上９９．９質量％以下であることが好ましく、４０質量％以上９９質量％以下であることがより好ましい。
　本実施形態の一側面において、上記アルミニウム合金は、ケイ素、マグネシウム、鉄、銅、マンガン、クロム、亜鉛、ジルコニウム及びホウ素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含むことが好ましい。
　上記ケイ素元素の含有割合は、上記アルミニウム合金を基準として、０質量％以上２０質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて１５質量％以下であることがより好ましく、０．３質量％以上１２質量％以下であることが更に好ましい。
　上記マグネシウム元素の含有割合は、上記アルミニウム合金を基準として、０質量％以上５．０質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて３．０質量％以下であることがより好ましく、０．５質量％以上２．２質量％以下であることが更に好ましい。
　上記鉄元素の含有割合は、上記アルミニウム合金を基準として、０質量％以上３．０質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて２．０質量％以下であることがより好ましく、０．２質量％以上０．７質量％以下であることが更に好ましい。
　上記銅元素の含有割合は、上記アルミニウム合金を基準として、０質量％以上６．０質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて５．０質量％以下であることがより好ましく、０．０６質量％以上３．６質量％以下であることが更に好ましい。
　上記マンガン元素の含有割合は、上記アルミニウム合金を基準として、０質量％以上４．０質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて２．０質量％以下であることがより好ましく、０．０１質量％以上０．７質量％以下であることが更に好ましい。
　上記クロム元素の含有割合は、上記アルミニウム合金を基準として、０質量％以上２．０質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて１．０質量％以下であることがより好ましく、０．０１質量％以上０．２質量％以下であることが更に好ましい。
　上記亜鉛元素の含有割合は、上記アルミニウム合金を基準として、０質量％以上１０．０質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて７．５質量％以下であることがより好ましく、０．０６質量％以上５．２質量％以下であることが更に好ましい。
　上記ジルコニウム元素の含有割合は、上記アルミニウム合金を基準として、０質量％以上１．０質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて０．５質量％以下であることがより好ましく、０．０４質量％以上０．１２質量％以下であることが更に好ましい。
　上記ホウ素元素の含有割合は、上記アルミニウム合金を基準として、０質量％以上０．５質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて０．１質量％以下であることがより好ましく、０質量％を超えて０．０４質量％以下であることが更に好ましい。
　上記金属材料は、第二の金属成分を更に含み、
　上記第二の金属成分は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、クロム及びベリリウムからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含むことが好ましい。ここで、「第二の金属成分」とは、単体金属、合金及び金属含有化合物（例えば、水素化物、窒化物等）を含む概念である。上記第二の金属成分は、純チタンであることがより好ましい。「純チタン」とは、チタン元素のみからなる金属、並びに、チタン元素及び不可避不純物から構成される金属を意味する。上記不可避不純物としては、例えば、鉄等が挙げられる。上記不可避不純物の含有割合は、純チタン全体を基準として、例えば、０．０１質量％以上１．０質量％以下であってもよい。
　上記第二の金属成分は、上記金属材料の副相（副成分）を構成する。本実施形態の一側面において、上記金属材料は、副相を含むと把握することもできる。上記副相が上記金属材料に含まれることで、本実施形態に係る製造方法は、上記金属材料と上記支持粉末とのぬれ性が向上し、更に優れた脆性及び更に優れた圧縮強度を有する金属多孔体を製造することができる。
　上記第二の金属成分の含有割合は、上記金属材料を基準として、０質量％を超えて６５質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて５０質量％以下であることがより好ましい。本実施形態の一側面において、上記第二の金属成分の含有割合は、上記金属材料を基準として、０質量％を超えて０．２質量％以下であってもよいし、０．２質量％以上５０質量％以下であってもよい。上記第二の金属成分が複数の金属元素を含む場合、各金属元素の含有割合の合計が、上記第二の金属成分の含有割合となる。
　（支持粉末を含む成形体）
　本実施形態において「支持粉末」とは、上記金属多孔体の製造過程において、上記金属多孔体の構造を支持するために用いる粉末を意味する。上記支持粉末の融点は、上記金属材料の融点以上であることが好ましい。また、上記支持粉末は、イオン性化合物であることが好ましい。
　上記イオン性化合物は、塩化ナトリウム、塩化カリウム、及び硫酸マグネシウムからなる群より選ばれる少なくとも１種を含むことが好ましい。
　上記支持粉末の平均粒径は、１μｍ以上５０００μｍ以下であることが好ましく、５μｍ以上４０００μｍ以下であることがより好ましい。本実施形態の一側面において、上記支持粉末の平均粒径は、５μｍ以上７００μｍ以下であってもよいし、７００μｍ以上４０００μｍ以下であってもよい。上記支持粉末の平均粒径が１μｍ以上であると、液体又は気体の透過性に優れる金属多孔体を製造することが可能になる。上記支持粉末の平均粒径が５０００μｍ以下であると、触媒を担持する能力に優れる金属多孔体を製造することが可能になる。上記支持粉末の平均粒径は、例えば、Ｍａｌｖｅｒｎ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製のモフォロギＧ３（商品名）で測定できる。
　本実施形態において、支持粉末を含む成形体の形状は、特に制限されず任意の形状とすることができる。上記成形体の形状としては、例えば、立方体状、三角柱状、四角柱状、多角柱状、円柱状、球状、シート状、円板状等が挙げられる。
　本実施形態における上記成形体は、例えば以下の方法により製造することができる。まず、調整した支持粉末をプレス金型で圧縮成形する。このときの圧縮条件は５０ＭＰａ以上である。その後、所望の形状で成形体を作製する。
　上記成形体の相対密度は、５０％以上９９．９％以下であり、５５％以上９９％以下であることが好ましく、７５％以上９０％以下であることがより好ましい。
　上記成形体の相対密度は、以下の式から求められる。
相対密度（％）＝｛Ｍ１／（Ｖ１×ｄ１）｝×１００
Ｍ１：成形体の質量［ｇ］
Ｖ１：成形体における外観の形状の体積［ｃｍ３］
ｄ１：成形体を構成する物質自体の密度［ｇ／ｃｍ３］。
　本実施形態の一側面において、上記成形体は、第三の金属成分を更に含み、
　上記第三の金属成分は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、クロム及びベリリウムからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含むことが好ましい。ここで、「第三の金属成分」とは、単体金属、合金及び金属含有化合物（例えば、水素化物、窒化物等）を含む概念である。上記第三の金属成分は、純チタン、水素化チタン又は窒化チタンであることが好ましい。上記第三の金属成分は、上記第二の金属成分と同一の組成であってもよいし、上記第二の金属成分と異なる組成であってもよい。
　上記第三の金属成分は、上記成形体の「上記金属材料に対するぬれ性」を向上させるための添加金属を構成する。本実施形態の一側面において、上記成形体は、添加金属を含むと把握することもできる。上記添加金属が上記成形体に含まれることで、本実施形態に係る製造方法は、上記金属材料と上記支持粉末とのぬれ性が向上し、更に優れた脆性及び更に優れた圧縮強度を有する金属多孔体を製造することができる。
　上記第三の金属成分の含有割合は、上記成形体を基準として、０．１質量％以上５０質量％以下であることが好ましく、１質量％以上４０質量％以下であることがより好ましく、５質量％以上１５質量％以下であることが更に好ましい。上記第三の金属成分が複数の金属元素を含む場合、各金属元素の含有割合の合計が、上記第三の金属成分の含有割合となる。
　＜金属材料が成形体中に溶浸した複合成形体を生成する工程＞
　本工程では、上記成形体の少なくとも一部が上記金属材料の少なくとも一部に接した状態で、上記金属材料の融点以上上記支持粉末の融点以下の加熱温度で、５分間以上維持し、上記金属材料が上記成形体中に溶浸した複合成形体を生成する。本工程を行うことで、溶融した上記金属材料が上記成形体における支持粉末の粒子と粒子との隙間に侵入（溶浸）し、上記複合成形体が生成される。
　「上記成形体の少なくとも一部が上記金属材料の少なくとも一部に接した状態」は、特に制限されない。例えば、上記成形体の直上に上記金属材料が接して配置された状態であってもよいし、上記金属材料の直上に上記成形体が接して配置された状態であってもよい。また、上記成形体と上記金属材料とが互いに側面で接している状態であってもよい。本実施形態の一側面において、図１で示されるようにカーボン製の鋳型に上記成形体を配置し、配置された上記成形体の直上に上記金属材料が接して配置されることが好ましい。このようにすることで、溶融した上記金属材料が自重で上記成形体に溶浸する。また、後述するように上記金属材料又は上記成形体を、上記金属材料が上記成形体に侵入する方向に加圧することで、上記金属材料が上記成形体中に溶浸することを促進してもよい。
　上記加熱温度は、上記金属材料の融点以上、上記支持粉末の融点以下であり、６８０℃以上７７０℃以下であることが好ましく、６９０℃以上７６０℃以下であることがより好ましい。上記加熱温度が上記金属材料の融点未満であると、上記金属材料が上記成形体中に溶浸しにくくなる傾向がある。上記加熱温度が上記支持粉末の融点を超えると、上記支持粉末が溶融し上記金属材料と所望の金属多孔体を形成しにくくなる傾向がある。
　上記加熱温度を維持する時間は、１分間以上であり、２分間以上１２０分間以下であることが好ましく、３分間以上９０分間以下であることがより好ましい。
　本工程は、大気中で行ってもよいし、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で行ってもよい。金属材料における酸化皮膜の形成を抑制する観点からは、本工程は不活性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。
　上記金属材料が上記成形体中に溶浸することを促進する観点から、上記金属材料又は上記成形体を、上記金属材料が上記成形体に侵入する方向に加圧してもよい。
　＜金属多孔体を得る工程＞
　本工程では、上記複合成形体の少なくとも一部を第一の溶媒に接触させて、上記複合成形体から少なくとも一部の上記支持粉末を除去し、上記金属多孔体を得る。本工程によって、上記複合成形体を構成する上記支持粉末の少なくとも一部が、上記第一の溶媒に溶解して除去される。その結果、上記支持粉末が存在していた部分に気孔が形成され、上記複合成形体が金属多孔体となる。本工程において、一部の上記支持粉末が上記金属多孔体中に残存していてもよいが、上記支持粉末が上記金属多孔体から完全に除去されることが好ましい。
　上記第一の溶媒は、上記支持粉末を溶解し、上記金属材料を溶解しない溶媒（または金属材料の溶解度が極めて小さい溶媒）であれば特に制限されない。上記第一の溶媒としては、例えば、水、エチレングリコール等が挙げられる。
　上記第一の溶媒によって、上記複合成形体から上記支持粉末を除去する方法としては、例えば、上記第一の溶媒に上記複合成形体を浸漬する方法、上記第一の溶媒を上記複合成形体に噴霧する方法等が挙げられる。
　本工程において、上記第一の溶媒の温度は、上記第一の溶媒の凝固点以上、上記第一の溶媒の沸点以下であれば特に制限されないが例えば、０℃以上１００℃以下であってもよい。
　以上の工程によって、本実施形態に係る金属多孔体は製造できる。なお、本実施形態に係る金属多孔体の製造方法は、上述した各工程に加えて、上記金属多孔体を乾燥する工程（例えば、上記金属多孔体に残存した上記第一の溶媒を除去する工程）、上記金属多孔体を調質する工程、上記金属多孔体を所定の形状に切断加工する工程、上記金属多孔体を研磨する工程を行ってもよい。上記乾燥する工程における温度は、例えば、１００℃以上２００℃以下であってもよい。上記金属多孔体を調質する工程は、得られた金属多孔体の強度を向上させるために行われ、例えば以下の手順で行われる。まず５００℃前後の温度で上記金属多孔体を１時間程度保持し、次に当該金属多孔体を水冷する。その後、２５℃～２００℃の範囲で当該金属多孔体を５時間～２００時間保持する。
　≪金属多孔体≫
　本実施形態に係る金属多孔体は、アルミニウムを含有する金属本体から構成されている金属多孔体であって、
　気孔率が５０％以上であり、
　圧縮強度が０．５ＭＰａ以上である。
　上記金属多孔体は、上記金属多孔体の製造方法によって製造された金属多孔体である。
　上記金属多孔体は、開気孔のみから構成される金属多孔体（例えば、住友電気工業株式会社製のセルメット（登録商標）とは、異なる構造を有している。すなわち、上記金属多孔体は、開気孔及び閉気孔を含む構造を有している。本実施形態に係る金属多孔体では、薄膜状の金属本体によって開気孔及び閉気孔が形成されていることが分かる（図２の画像参照）。ここで、「金属多孔体の金属本体」とは、金属多孔体中の気孔を画定している有体物の部分を意味する。
　上記金属多孔体の気孔率は、５０％以上であり、５５％以上９９．９％以下であることが好ましく、６０％以上９９％以下であることがより好ましい。
　上記金属多孔体の気孔率は、以下の式から求められる。
気孔率（％）＝［１－｛Ｍ２／（Ｖ２×ｄ２）｝］×１００
Ｍ２：金属多孔体の質量［ｇ］
Ｖ２：金属多孔体における外観の形状の体積［ｃｍ３］
ｄ２：金属多孔体を構成する物質自体の密度［ｇ／ｃｍ３］。
　上記金属多孔体の圧縮強度は、０．５ＭＰａ以上であり、０．７ＭＰａ以上５０ＭＰａ以下であることが好ましく、１ＭＰａ以上２５ＭＰａ以下であることが好ましい。ここで、「金属多孔体の圧縮強度」とは、後述する圧縮試験において上記金属多孔体のひずみが５０％に到達したときの圧縮強度を意味する。
　上記金属多孔体の圧縮強度は、ＪＩＳ　Ｈ　７９０２：２０１６に準拠した圧縮試験の方法で求めることが可能である。このとき、上記金属多孔体の形状は、φ１０ｍｍ×高さ１０ｍｍである。
　上記金属多孔体の平均気孔径は、１μｍ以上５０００μｍ以下であることが好ましく、５μｍ以上４０００μｍ以下であることがより好ましい。金属多孔体の平均気孔径が１μｍ以上であることにより、金属多孔体の強度を高めることができる。金属多孔体の平均気孔径が５０００μｍ以下であることにより、触媒を担持する能力を高めることができる。
　金属多孔体の平均気孔径は、次の方法により求めることができる。すなわち、まずＳＥＭで気孔が少なくとも５個入るように測定視野を設定し上記金属多孔体の外観を撮影する。次に、当該視野内で観察される気孔のサイズを当面積円相当径として算出し、観察された各気孔のサイズの平均値を平均気孔径とする。
　本実施形態に係る金属多孔体は、上述したように溶浸法によって製造される。そのため、酸化アルミニウム等の酸素を含む化合物の含有割合が少なく、優れた強度を有する金属多孔体とすることができる。
（各元素の質量割合の測定方法）
　上記金属多孔体の金属本体における各元素の質量割合（質量％）については、誘導結合高周波プラズマ分光分析（ＩＣＰ）による定量分析により求めることができる。具体的には、まず上記金属多孔体の金属本体であるサンプルを２０質量％の水酸化ナトリウム水溶液で溶解する。その後、硝酸、塩酸及びフッ酸を５：１：１の体積比で混合した溶液を、当該水酸化ナトリウム水溶液に更に加えて残渣を溶解し、溶液中の元素濃度をＩＣＰによって分析する。
　本実施形態に係る金属多孔体の金属本体は、アルミニウムの含有割合が、上記金属多孔体の金属本体を基準として、３５質量％以上９９．９質量％以下であることが好ましく、４０質量％以上９９質量％以下であることがより好ましい。
　本実施形態の一側面において、上記金属多孔体の金属本体は、ケイ素、マグネシウム、鉄、銅、マンガン、クロム、亜鉛、ジルコニウム及びホウ素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を更に含むことが好ましい。
　上記ケイ素元素の含有割合は、上記金属多孔体の金属本体を基準として、０質量％以上２０質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて１５質量％以下であることがより好ましく、０．３質量％以上１２質量％以下であることが更に好ましい。
　上記マグネシウム元素の含有割合は、上記金属多孔体の金属本体を基準として、０質量％以上５．０質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて３．０質量％以下であることがより好ましく、０．５質量％以上２．２質量％以下であることが更に好ましい。
　上記鉄元素の含有割合は、上記金属多孔体の金属本体を基準として、０質量％以上３．０質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて２．０質量％以下であることがより好ましく、０．２質量％以上０．７質量％以下であることが更に好ましい。
　上記銅元素の含有割合は、上記金属多孔体の金属本体を基準として、０質量％以上６．０質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて５．０質量％以下であることがより好ましく、０．０６質量％以上３．６質量％以下であることが更に好ましい。
　上記マンガン元素の含有割合は、上記金属多孔体の金属本体を基準として、０質量％以上４．０質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて２．０質量％以下であることがより好ましく、０．０１質量％以上０．７質量％以下であることが更に好ましい。
　上記クロム元素の含有割合は、上記金属多孔体の金属本体を基準として、０質量％以上２．０質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて１．０質量％以下であることがより好ましく、０．０１質量％以上０．２質量％以下であることが更に好ましい。
　上記亜鉛元素の含有割合は、上記金属多孔体の金属本体を基準として、０質量％以上１０．０質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて７．５質量％以下であることがより好ましく、０．０６質量％以上５．２質量％以下であることが更に好ましい。
　上記ジルコニウム元素の含有割合は、上記金属多孔体の金属本体を基準として、０質量％以上１．０質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて０．５質量％以下であることがより好ましく、０．０４質量％以上０．１２質量％以下であることが更に好ましい。
　上記ホウ素元素の含有割合は、上記金属多孔体の金属本体を基準として、０質量％以上０．５質量％以下であることが好ましく、０質量％を超えて０．１質量％以下であることがより好ましく、０質量％を超えて０．０４質量％以下であることが更に好ましい。
　本実施形態の一側面において、上記金属多孔体の金属本体は、第四の金属成分を更に含み、
　上記第四の金属成分は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル及びベリリウムからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を更に含むことが好ましい。ここで、「第四の金属成分」とは、単体金属及び合金を含む概念である。
　上記第四の金属成分の含有割合は、上記金属多孔体の金属本体を基準として、０質量％を超えて６５質量％以下であることが好ましく、０．１質量％以上５０質量％以下であることがより好ましく、１８質量％以上２５質量％以下であることが更に好ましい。上記第四の金属成分が複数の金属元素を含む場合、各金属元素の含有割合の合計が、上記第四の金属成分の含有割合となる。
　上記金属多孔体の金属本体が上記第四の金属成分を含む場合、上記第四の金属成分は、アルミニウムとの合金を形成していてもよい。また、上記アルミニウムと上記第四の金属成分との合金は、上記金属多孔体の金属本体中に粒子状に分散して存在していてもよい（図３Ａ及び図３Ｂ参照）。
　粒子状として分散する場合、上記アルミニウムと上記第四の金属成分との合金の平均粒径は、０．１μｍ以上１００μｍ以下であってもよく、１μｍ以上５０μｍ以下であってもよい。当該合金の平均粒径は、上記金属多孔体のＳＥＭ断面画像から、等面積円相当径として求めることができる。
　以上、本実施形態に係る金属多孔体について説明した。上記金属多孔体は、気孔率が高く、もって表面積が大きいことから、電池用電極、電気分解装置用電極（例えば、水素製造装置用の電極）、触媒担持体（プラント用触媒担持体等）、金属複合材、フィルター（厨房用グリスフィルター、空気清浄機用フィルター等）、キャパシタなどの様々な用途に利用できる。さらに、上記金属多孔体は、耐摩耗性、液体及び気体の担持性、液体及び気体の供給性、衝撃吸収性、軽量性、耐火性、吸音性、比剛性、並びに、比表面積に優れている。そのため、上記金属多孔体は、構造部材（電磁波シールド材、軽量構造材等）、各種筐体、移動体の外装部品及び内装部品、工作機械等の防振台部品、軸受、宇宙船及び惑星探査機の部品（アンテナ、車輪、動力源、断熱タイル等）、吸音部材（データセンタ用サイレンサー等）、放熱部材（ヒートシンク等）、生体材料（脊柱固定器具、骨折固定材、人工関節、人工弁等）、並びに、冷却機器としても使用できる。
　以上の説明は、以下に付記する特徴を含む。
（付記１）
　アルミニウムを含有する金属本体から構成されている金属多孔体であって、
　気孔率が５０％以上であり、
　圧縮強度が０．５ＭＰａ以上である、金属多孔体。
（付記２）
　上記金属多孔体の平均気孔径は、１μｍ以上５０００μｍ以下である、付記１に記載の金属多孔体。
　以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　≪金属多孔体の製造≫
　＜試料１ａ～試料１７ａ、試料１ｂ～８ｂ、及び試料１１ｂ～１３ｂ＞
　以下の手順で試料１ａ～試料１７ａ、試料１ｂ～８ｂ、及び試料１１ｂ～１３ｂの金属多孔体を作製した。試料１ａ～試料１７ａ、試料１ｂ～８ｂ、及び試料１１ｂ～１３ｂの金属多孔体は、実施例に相当する。
　（支持粉末を含む成形体及び金属材料を準備する工程）
　まず、金属材料として表１－１及び表１－２に示される組成の純アルミニウム又はアルミニウム合金を準備した。金属材料の質量は、各試料につき２ｇ準備した。金属材料の形状は円柱状であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　次に、表２に示される支持粉末及び第三の金属成分を準備した。支持粉末は、塩化ナトリウム（平均粒径７００μｍ）を用いた。上記第三の金属成分は水素化チタンの粉末（平均粒径１０μｍ）を用いた。上記支持粉末と上記第三の金属成分とを混合して、円柱状の成形体（直径１０ｍｍ、高さ１０ｍｍ）とした。また、得られた成形体の相対密度を上述の方法によって求めた（表２）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　（金属材料が成形体中に溶浸した複合成形体を生成する工程）
　得られた上記成形体をカーボン製の鋳型の中に配置した後、上記金属材料の少なくとも一部を上記成形体の少なくとも一部が接するように配置した（例えば、図１参照）。上記カーボン製の鋳型の内部の温度（加熱温度）が７５０℃となるように加熱し、３０分間、この状態を維持した。このときの雰囲気は、Ａｒガス雰囲気であった。また、第二の金属成分及び第三の金属成分を添加していない試料については、２０ＭＰａの加圧を実施した。上述の処理を行うことにより、溶融した金属材料が、上記成形体中に溶浸して、複合成形体を得た。
　（金属多孔体を得る工程／金属多孔体を乾燥する工程）
　前工程で得られた上記複合成形体を８０℃の水（第一の溶媒）で洗浄することで支持粉末である塩化ナトリウムを除去して、金属多孔体を得た（金属多孔体を得る工程）。得られた金属多孔体は、乾燥機（１５０℃）の中で乾燥させ、余分な水分を除去した（金属多孔体を乾燥する工程）。
　試料３ａ～１７ａ、試料３ｂ～８ｂ、及び試料１１ｂ～１３ｂについては、表３－１及び表３－２に示されるプロトコールで、金属多孔体を調質した（金属多孔体を調質する工程）。以上の手順によって、試料１ａ～１７ａ、試料１ｂ～８ｂ、及び試料１１ｂ～１３ｂの金属多孔体を製造した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　＜試料１８＞
　以下の手順で、試料１８の金属多孔体を作製した。アルミニウム粉末として、粒径５０μｍのアルミニウム粉末を用いた。支持粉末として、粒径７００μｍの塩化ナトリウム粉末を用いた。上記アルミニウム粉末と上記支持粉末とを１：９の混合体積比で混合した混合物を調製した。調製した混合物を加熱せずに圧縮して、円柱形状（直径１０ｍｍ、高さ１０ｍｍ）の圧延体試料を作製した。次いで、圧延体試料を処理温度６７０℃、処理時間３０分の条件で熱処理した。更に、熱処理した圧延体試料を、流水（水道水）中に２４時間浸漬して支持粉末を溶出させ試料１８の金属多孔体とした。試料１８の金属多孔体は、特許文献１に記載の製法に準じた方法で作製しており、比較例に相当する。
　≪金属多孔体の性能評価≫
　＜多孔体の物性分析＞
　（各元素の質量割合）
　上述の方法により得た試料１ａ～試料１７ａ、試料１ｂ～８ｂ、試料１１ｂ～１３ｂ及び試料１８に関し、これらの金属多孔体の金属本体における各元素の質量割合を、それぞれＩＣＰによる定量分析により求めた。具体的には、まず上記金属多孔体の金属本体であるサンプルを２０質量％の水酸化ナトリウム水溶液で溶解した。その後、硝酸、塩酸及びフッ酸を５：１：１の体積比で混合した溶液を、当該水酸化ナトリウム水溶液に更に加えて残渣を溶解した。得られた溶液中の元素濃度をＩＣＰによって分析した。ＩＣＰによって分析した各元素の原子濃度に基づいて各元素の質量割合を求めた。その結果を表４－１及び表４－２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　（金属多孔体の気孔率）
　次に、試料１ａ～試料１７ａ、試料１ｂ～８ｂ、試料１１ｂ～１３ｂ及び試料１８に関し、上述した式を用いて金属多孔体の気孔率を算出した。その結果を表３－１及び表３－２に示す。
　（金属多孔体の平均気孔径）
　また、上述した方法によって、金属多孔体の平均気孔径を算出した。その結果を表３－１及び表３－２に示す。
　（金属多孔体の断面観察）
　試料７ａの金属多孔体について、その断面をＳＥＭにより観察した（図３Ａ及び図３Ｂ）。その結果、チタンとアルミニウムとの合金が、金属多孔体の金属本体中に粒子状に分散して存在していることが分かった。また、当該合金の平均粒径は、１０μｍであった。
　＜圧縮試験＞
　（７０％圧縮時の割れの有無）
　試料１ａ～試料１７ａ、試料１ｂ～８ｂ、試料１１ｂ～１３ｂ及び試料１８の金属多孔体に関し、上述したＪＩＳ　Ｈ　７９０２：２０１６に準拠した圧縮試験の方法によって、７０％圧縮時の割れの有無を調べた。このとき、上記金属多孔体の形状は、φ１０ｍｍ×高さ１０ｍｍとした。その結果を表３－１及び表３－２に示す。７０％圧縮時の割れが確認されなかった金属多孔体は、脆性に優れると評価できる。
　（ひずみ５０％における圧縮強度）
　試料１ａ～試料１７ａ、試料１ｂ～８ｂ、試料１１ｂ～１３ｂ及び試料１８の金属多孔体に関し、上述したＪＩＳ　Ｈ　７９０２：２０１６に準拠した圧縮試験の方法によって、ひずみ５０％における圧縮強度を求めた（図４参照）。このとき、上記金属多孔体の形状は、φ１０ｍｍ×高さ１０ｍｍとした。その結果を表３－１及び表３－２に示す。なお、図４のグラフは、試料７ａの試験結果である。
　＜結果＞
　表３－１及び表３－２の結果によれば、溶浸法で製造した試料１ａ～試料１７ａ、試料１ｂ～８ｂ、及び試料１１ｂ～１３ｂの金属多孔体（実施例の金属多孔体）は、７０％圧縮時の割れが確認されなかった。また、上記金属多孔体は、ひずみ５０％における圧縮強度が、０．６ＭＰａ以上であった。一方、従来から行われている焼結法で製造した試料１８の金属多孔体（比較例の金属多孔体）は、７０％圧縮時の割れが確認された。また、試料１８の金属多孔体は、ひずみ５０％における圧縮強度が０．３ＭＰａであった。以上のことから、実施例に係る金属多孔体は、優れた脆性及び優れた圧縮強度を有することが分かった。
　以上のように本発明の実施形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施形態および各実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
　今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

Claims (11)

  1. 　金属材料から構成されている金属多孔体の製造方法であって、
    　支持粉末を含む成形体及び前記金属材料を準備する工程と、
    　前記成形体の少なくとも一部が前記金属材料の少なくとも一部に接した状態で、前記金属材料の融点以上前記支持粉末の融点以下の加熱温度で、５分間以上維持し、前記金属材料が前記成形体中に溶浸した複合成形体を生成する工程と、
    　前記複合成形体の少なくとも一部を第一の溶媒に接触させて、前記複合成形体から少なくとも一部の前記支持粉末を除去し、前記金属多孔体を得る工程と、を含み、
    　前記金属材料は、アルミニウムを含有する第一の金属成分を含み、
    　前記成形体の相対密度は、５０％以上９９．９％以下である、金属多孔体の製造方法。
  2. 　前記第一の金属成分は、純アルミニウム又はアルミニウム合金である、請求項１に記載の金属多孔体の製造方法。
  3. 　前記アルミニウム合金は、ケイ素、マグネシウム、鉄、銅、マンガン、クロム、亜鉛、ジルコニウム及びホウ素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含む、請求項２に記載の金属多孔体の製造方法。
  4. 　前記金属材料は、第二の金属成分を更に含み、
    　前記第二の金属成分は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、クロム及びベリリウムからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含む、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の金属多孔体の製造方法。
  5. 　前記第二の金属成分は、純チタンである、請求項４に記載の金属多孔体の製造方法。
  6. 　前記支持粉末は、イオン性化合物である、請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の金属多孔体の製造方法。
  7. 　前記イオン性化合物は、塩化ナトリウム、塩化カリウム、及び硫酸マグネシウムからなる群より選ばれる少なくとも１種を含む、請求項６に記載の金属多孔体の製造方法。
  8. 　前記成形体は、第三の金属成分を更に含み、
    　前記第三の金属成分は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、クロム及びベリリウムからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含む、請求項１から請求項７のいずれか一項に記載の金属多孔体の製造方法。
  9. 　前記第三の金属成分は、純チタン、水素化チタン又は窒化チタンである、請求項８に記載の金属多孔体の製造方法。
  10. 　請求項１から請求項９のいずれか一項に記載の金属多孔体の製造方法によって製造された金属多孔体。
  11. 　アルミニウムを含有する金属本体から構成されている金属多孔体であって、
    　気孔率が５０％以上であり、
    　圧縮強度が０．５ＭＰａ以上である、金属多孔体。
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