WO2023166769A1 - マイクロ流体デバイス - Google Patents

マイクロ流体デバイス Download PDF

Info

Publication number
WO2023166769A1
WO2023166769A1 PCT/JP2022/035259 JP2022035259W WO2023166769A1 WO 2023166769 A1 WO2023166769 A1 WO 2023166769A1 JP 2022035259 W JP2022035259 W JP 2022035259W WO 2023166769 A1 WO2023166769 A1 WO 2023166769A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
channel
fluid
vibration
channel portion
retention
Prior art date
Application number
PCT/JP2022/035259
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
太一 中村
大哲 吉田
俊文 名木野
Original Assignee
パナソニックＩｐマネジメント株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by パナソニックＩｐマネジメント株式会社 filed Critical パナソニックＩｐマネジメント株式会社
Priority to CN202280092148.5A priority Critical patent/CN118742383A/zh
Publication of WO2023166769A1 publication Critical patent/WO2023166769A1/ja

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/30—Micromixers
    • B01F33/301—Micromixers using specific means for arranging the streams to be mixed, e.g. channel geometries or dispositions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus

Definitions

  • the present disclosure relates to a microfluidic device that chemically reacts multiple fluids in a channel to generate composites such as particles.
  • microreactors devices that mix fluids in channels manufactured using microfabrication technology, to the biomedical and other fields.
  • the characteristics of the microreactor are (1) precise and efficient temperature control, (2) uniform mixing under laminar flow, (3) rapid mixing due to the short diffusion length of substances. etc.
  • a mixing channel portion for mixing a plurality of fluids a retention channel portion connected in series to the mixing channel portion and in which particles produced in the mixing channel portion stay
  • Synthesis using a device that includes a detection mechanism that detects the pressure value of the stagnant flow path and a vibration applying mechanism that applies vibration only to the stagnant flow path based on the value detected by the detection mechanism. discloses a method capable of stably producing particles having a uniform particle size (see, for example, Patent Document 1).
  • a first flow channel through which the first raw material fluid flows, a second flow channel through which the second raw material fluid flows, and the first flow channel and the second flow channel are merged.
  • the first raw material fluid and the second raw material fluid are reacted to generate nuclei to obtain a fluid containing particles grown with the nuclei;
  • a vibration imparting device that imparts vibration, wherein the synthesis channel portion communicates with the mixing channel portion, which is the confluence portion of the first channel and the second channel, and the downstream side of the mixing channel portion, and a retention flow path section to which vibration is applied by a vibration applying device.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of a synthesizing apparatus according to an embodiment
  • FIG. FIG. 2 is an exploded perspective view showing the configuration of the microfluidic device according to the present embodiment used in the synthesizing section of FIG. 1
  • FIG. 4 is a partial cross-sectional view showing the cross-sectional structure of the synthesis channel section of the microfluidic device according to the present embodiment
  • 4 is a diagram showing synthesis times, synthesis results, and determinations in Example 1 and Comparative Example 1.
  • vibration is imparted only to the retention channel portion separated in the downstream direction from the mixing channel portion, so that the nucleation period and the growth period are reached in the particle formation process. Although it can be applied to materials with a sufficiently long time, it cannot be applied to materials with a short time from the nucleation period to the growth period.
  • the present disclosure has been made in view of the above, and aims to provide a microfluidic device that stably produces particles with a uniform particle size even if the material is a material with a short time from nucleation to growth in the particle formation process. aim.
  • a microfluidic device includes a first flow channel for circulating a first source fluid, a second flow channel for circulating a second source fluid, and a first flow channel and a second flow channel.
  • the first raw material fluid and the second raw material fluid are made to merge and react to generate nuclei to obtain a fluid containing particles grown with the nuclei, and flow through the synthetic channel portion.
  • a vibration imparting device that imparts vibration to the fluid, wherein the synthesis channel portion communicates with the mixing channel portion, which is a confluence portion of the first channel and the second channel, and the downstream side of the mixing channel portion. and a retention channel portion to which vibration is applied by a vibration applying device.
  • a microfluidic device is the microfluidic device according to the first aspect, wherein the fluid cross-sectional area perpendicular to the fluid circulation direction of at least a part of the retention channel part is in the fluid circulation direction of the mixing channel part It may be larger than the vertical fluid cross-sectional area.
  • a microfluidic device is the microfluidic device according to the second aspect, wherein the at least part of the staying channel part is an upstream side staying channel first part, and the staying channel part Further, a retention channel second portion downstream of the channel first portion and having a fluid cross-sectional area perpendicular to the fluid flow direction smaller than the fluid cross-sectional area perpendicular to the fluid flow direction of the retention channel first portion may have.
  • a microfluidic device is the microfluidic device according to the second or third aspect, wherein the length of at least a part of the retention channel portion along the vibration direction imparted from the vibration imparting device is equal to the mixing channel It may be longer than the length along the vibration direction of the portion.
  • a microfluidic device is a microfluidic device according to any one of the second to fourth aspects, wherein the vibration imparting device imparts vibration to the staying flow channel portion from above in the vertical direction, A part of the channel depth in the vertical direction may be deeper than the vertical channel depth of the mixing channel portion.
  • a synthesizing device includes the microfluidic device according to any one of the first to fifth aspects as a synthesizing unit.
  • microfluidic device according to an embodiment and a synthesizing apparatus using the microfluidic device will be described below with reference to the accompanying drawings.
  • symbol is attached
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of a synthesizer 100 according to this embodiment.
  • the synthesizing device 100 includes raw material tanks 101 a and 101 b, a synthesizing section 106 , a constant temperature section 108 and a fluid tank 111 .
  • Raw material fluids are stored in the raw material tank 101a and the raw material tank 101b, respectively.
  • the raw material fluids stored in raw material tanks 101a and 101b are sent to synthesizing section 106 through introduction tubes 103a and 103b by pumps 102a and 102b.
  • the pumps 102a and 102b are preferably syringe pumps, gear pumps, plunger pumps, or the like, depending on the purpose.
  • the synthesizing unit 106 the raw material fluids fed from the raw material tanks 101a and 101b are mixed to obtain a fluid containing particles with grown nuclei obtained by reaction.
  • the fluid containing the particles synthesized in the synthesizing section 106 is sent to the constant temperature section 108 through the introduction tube 107, and the growth of the particles is controlled.
  • a fluid containing the produced particles is stored in a fluid tank 111 through an introduction tube 110 .
  • the synthesizing unit 106 uses a microfluidic device, which will be described later, to continuously mix and retain a plurality of raw material fluids, thereby obtaining a fluid containing particles generated by the reaction of the raw material fluids.
  • the constant temperature section 108 allows the reaction to complete while transferring the fluid into a tube of defined length to allow the reaction to proceed sufficiently. At this time, the temperature of the synthesizing unit 106 and the constant temperature unit 108 may be appropriately adjusted.
  • the materials used for the introduction tubes 103a, 103b, 107, 110, synthesis section 106, and constant temperature section 108 may be appropriately changed according to the type of reaction as long as they do not adversely affect the reaction.
  • stainless steel, silicon, glass, Hastelloy, silicon resin, etc. may be used, and the surface of these materials may be coated with a coating agent.
  • Flowmeters are used for the sensors 104a and 104b (collectively referred to as sensors 104) to detect the conditions inside the flow paths in the introduction tubes 103a, 103b, 107, and 110, the synthesizing unit 106, and the constant temperature unit 108. grasp.
  • a pressure sensor, an optical sensor, or the like may be used as the flowmeter for detecting blockage.
  • the sensors 104a and 104b may be installed not only in the introduction tubes 103a and 103b but also in the introduction tubes 107 and 110 and the constant temperature section .
  • the flowmeters measured by the sensors 104a and 104b show substantially constant values when no abnormality occurs in the flow path.
  • the flow rate indicated by the sensors 104a and 104b decreases because the flow path cross-sectional area decreases due to particle deposition. Therefore, when the values indicated by the sensors 104a and 104b fall below a certain allowable range as compared with the set steady-state value, it is possible to detect and grasp the blockage or signs of blockage.
  • FIG. 2 is an exploded perspective view showing the configuration of a microfluidic device 204 according to this embodiment used in the synthesizing section 106 of FIG.
  • the flow direction of the fluid in the synthetic channel section 207 is defined as the X direction
  • the in-plane of the microfluidic device 204 is defined as the XY plane
  • the direction perpendicular to the X direction is defined as the Y direction
  • the vertically upward direction is defined as the Z direction.
  • the microfluidic device 204 includes a first channel 210 , a second channel 211 , a synthetic channel section 207 and a vibration applying device 206 .
  • the first channel 210 allows the first source fluid to flow
  • the second channel 211 allows the second source fluid to flow.
  • Synthesis flow path section 207 merges first flow path 210 and second flow path 211 to react the first raw material fluid and the second raw material fluid to generate nuclei 301 and grow nuclei 301.
  • a fluid containing particles 302 is obtained.
  • the vibration imparting device 206 imparts vibration to the fluid flowing through the synthetic channel section 207 .
  • the synthesis channel portion 207 has a mixing channel portion 208 and a retention channel portion 209 .
  • the mixing channel portion 208 is a confluence portion of the first channel 210 and the second channel 211 .
  • the retention channel portion 209 communicates with the downstream side of the mixing channel portion 208 , and vibration is imparted by the vibration imparting device 206 .
  • a raw material fluid sent from a raw material tank (not shown) through an introduction tube (not shown) is introduced into the microfluidic device 204 through fluid introduction sections 201a and 201b.
  • the first and second raw material fluids introduced from the fluid introduction portions 201a and 201b pass through the first and second flow paths 210 and 211 to the mixing flow path section 208 formed in a concave shape in the flow path plate 202. merge to form a nucleus 301 .
  • the fluid containing the particles 302 with the grown nuclei 301 is discharged from the fluid lead-out portion 203 connected to the introduction tube 107 (not shown) via the retention channel portion 209 on the downstream side of the mixing channel portion 208 . It is led out of the fluidic device 204 .
  • the first and second channels 210 and 211 may be formed in the channel plate 202 in a concave shape. Note that the channel plate 202 should be self-supporting and provide a concave channel.
  • the channel plate 202 can be made of any commonly used material such as stainless steel, silicon, glass, Hastelloy, and silicon resin.
  • the synthesis channel portion 207 has the mixing channel portion 208 on the upstream side in the fluid flow direction (X direction) and the retention channel portion 209 on the downstream side.
  • the mixing channel portion 208 is a confluence portion of the first and second channels 210 and 211 .
  • the first fluid flowing through the first flow path 210 and the second fluid flowing through the second flow path 211 join and react in the mixing flow path section 208 to generate the nuclei 301 .
  • a channel with a width of 0.1 to 1.0 mm and a depth of 0.1 to 1.0 mm may be formed in the mixing channel section 208 .
  • the mixing flow path section 208 is not necessarily limited to a flow path in which two types of solutions are mixed, but a flow path in which three or more types of solutions are mixed, or a flow path in which these flow paths are formed in multiple layers. You may hold the flow path where it is.
  • the first and second channels 210 and 211 and the mixing channel section 208 are arranged in a Y shape in FIG. 2, the relationship between the three channels is not limited to this.
  • the retention channel portion 209 communicates with the downstream side of the mixing channel portion 208 .
  • the staying channel portion 209 may have a channel with a width of 0.1 to 1.0 mm and a depth of 0.1 to 2.0 mm.
  • Vibration is imparted to the upper portion of the retention channel portion 209 by the vibration imparting device 206 via the diaphragm 205 .
  • This vibration makes it possible to prevent the nuclei 301 and the particles 302 from adhering and depositing on the wall surface of the channel.
  • a piezoelectric element for example, may be used as the vibration imparting device 206 . Vibration may be applied by applying ultrasonic waves. Furthermore, in order to obtain the effect of preventing adhesion and accumulation, for example, the thickness of diaphragm 205 should be thin.
  • FIG. 3 is a partial cross-sectional view showing the cross-sectional structure of the synthesis channel section 207 of the microfluidic device 204 according to this embodiment.
  • the retention channel portion 209 has a fluid cross-sectional area perpendicular to the fluid flow direction (X direction) (hereinafter simply referred to as a fluid cross-sectional area) larger than the fluid cross-sectional area of the mixing channel portion 208 . It has a large retention channel first portion 212 .
  • the retention channel portion 209 may also have a second retention channel portion 213 downstream of the first retention channel portion 212 and having a fluid cross-sectional area smaller than that of the first retention channel portion 212 .
  • the retention channel first portion 212 has a length along the vibration direction ( ⁇ Z direction) applied from the vibration imparting device 206 that is longer than the length along the vibration direction of the mixing channel portion 208.
  • the retention channel first portion 212 has a channel depth d1 in the vertical direction ( ⁇ Z direction) equal to the channel depth d2 of the upstream mixing channel portion 208.
  • by receiving vibration from the vertical direction (Z direction) by the vibration imparting device 206 via the vibration plate 205 it is not affected by vibration such as back flow to the upstream part including the mixing flow path part 208, and stable A laminar flow state can be formed.
  • the vibration imparting device 206 is A stable laminar flow state is formed in the mixing channel portion 208 by installing only in the central portion of the retention channel portion 209 that does not straddle the .
  • the flow channel depth of at least a part of the retention flow channel portion (the first retention flow channel portion) 212 from the flow channel depth d2 of the mixing flow channel portion 208 toward only the side where the vibration imparting device 206 is installed
  • the depth d1 of the second stay channel portion 213 on the downstream side of at least a part of the stay channel portion (the first stay channel portion) 212 is changed to the depth d3 of at least a part of the stay channel portion (the first stay channel portion).
  • Part 1) 212 may be shallower than the channel depth d1.
  • the channel depth d3 of the second retention channel portion 213 shallower than the channel depth d1
  • an effect of canceling the pressure wave transmitted to the second retention channel portion 213 by the vibration imparting device 206 can be obtained.
  • the particles 302 that are coarsened in the path can be smoothly led out from the fluid lead-out part 203 connected to the lead-in tube (not shown in FIG. 3) using capillary action.
  • Example Experimental results will be described with reference to Table 1 in FIG. Table 1 in FIG. 4 shows synthesis times, synthesis results, and judgments in Example 1 and Comparative Example 1.
  • Table 1 in FIG. 4 shows synthesis times, synthesis results, and judgments in Example 1 and Comparative Example 1.
  • a 0.1 mol/l silver nitrate aqueous solution is stored in the raw material tank 101a.
  • a 0.1 mol/l sodium chloride aqueous solution is stored in the raw material tank 101b.
  • the synthesis section 106 of Example 1 includes a mixing channel section 208 having a channel width of 0.25 mm and a channel depth of 0.25 mm, and a retention channel having a channel width of 0.25 mm and a channel depth of 0.5 mm.
  • a microfluidic device 204 is used in which a portion 209 is formed in the channel plate 202 and a vibration imparting device 206 is installed on the retention channel portion 209 via a vibrating plate 205 .
  • the synthesizing section 106 of Comparative Example 1 includes a mixing channel section 208 having a channel width of 0.25 mm and a channel depth of 0.25 mm, and a retention channel having a channel width of 0.25 mm and a channel depth of 0.25 mm.
  • the synthesizing section 106 and the constant temperature section 108 are installed in a 20°C constant temperature bath in both Example 1 and Comparative Example 1.
  • the liquid feed rate during steady operation is 5 ml/min. set to
  • the nuclei 301 and particles 302 deposited on the wall surface of the channel can be peeled off due to the effect of applying vibration by ultrasonic irradiation, and the synthesis can be endured for a long time.
  • Example 1 in the synthesis for continuously producing particles by mixing a plurality of fluids in the flow path, the material whose time from nucleation to growth period is short in the particle formation process Even so, blockage can be avoided by peeling off the nuclei and particles that have adhered and accumulated on the wall surface of the channel. Furthermore, it is possible to simultaneously realize uniform mixing of a plurality of fluids in the mixing channel section, and to stably produce particles having a uniform particle size.
  • microfluidic device it is possible to stably produce particles with a uniform particle size even if the material has a short time from nucleation to growth in the particle formation process. . Therefore, it can be applied to various uses such as material systems with a high viscosity increase rate during synthesis, other than the particle production process.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

マイクロ流体デバイスは、第１の原料流体を流通させる第１流路と、第２の原料流体を流通させる第２流路と、第１流路と第２流路とを合流させて、第１の原料流体と第２の原料流体とを反応させて核を生成させ、核を成長させた粒子を含む流体を得る、合成流路部と、合成流路部を流通する流体に振動を付与する振動付与装置と、を備え、合成流路部は、第１流路と第２流路との合流部分である混合流路部と、混合流路部の下流側と連通し、振動付与装置によって振動が付与される滞留流路部と、を有する。

Description

マイクロ流体デバイス
　本開示は、流路内で複数の流体を化学反応させ、粒子などの合成物を生成するマイクロ流体デバイスに関する。
　近年、マイクロ加工技術などにより製造された流路内で流体を混合させる装置、いわゆるマイクロリアクタを、バイオ・医療分野などに応用しようとする取り組みが盛んに行われている。マイクロリアクタの特徴としては、（１）温度制御を精密に効率よく行うことができる、（２）層流下で均一な混合ができる、（３）物質の拡散長が短いので混合が迅速に進行する、などが挙げられる。
　これらの特徴を利用して、近年、液相合成法によるナノメートルオーダーの粒子合成プロセスに、マイクロリアクタを適用する動きが活発化してきている。
　均一な粒子を合成する場合、核生成のタイミングや粒子成長時間にばらつきが生じれば粒子径にばらつきが生じるため、核生成、粒子成長、凝集のプロセスを制御する必要がある。従来の機械的な攪拌で流体の混合を行うバッチ法では、濃度むらや温度むらなど合成条件のばらつきが原因で、粒径の均一な粒子をある程度の量で安定して製造することが困難であった。
　そこで、マイクロリアクタを適用することで、精密な温度制御の条件下、核生成の段階に迅速で均一に混合し、粒子成長の段階では時間を一定にするため、粒径の揃った単分散な粒子の連続合成が可能となる。
　しかしながら、微小流路内で粒子が生成すると、これら粒子の析出や凝集が原因で流路内に粒子が付着堆積し、やがて流路を閉塞する。そのため、連続的に長時間使用することが困難となる。
　そこで、これら課題を解決するために、複数の流体を混合する混合流路部と、混合流路部に直列に接続され、混合流路部で製造された粒子が滞留する滞留流路部と、前記滞留流路部の圧力の値を検知する検知機構と、前記検知機構で検出された値に基づいて、前記滞留流路部のみに振動を付与する振動付与機構を備えた装置を用いた合成により、粒径が均一な粒子を安定に製造することが可能な方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。
特許第５０８１８４５号公報
　本開示に係るマイクロ流体デバイスは、第１の原料流体を流通させる第１流路と、第２の原料流体を流通させる第２流路と、第１流路と第２流路とを合流させて、第１の原料流体と第２の原料流体とを反応させて核を生成させ、核を成長させた粒子を含む流体を得る、合成流路部と、合成流路部を流通する流体に振動を付与する振動付与装置と、を備え、合成流路部は、第１流路と第２流路との合流部分である混合流路部と、混合流路部の下流側と連通し、振動付与装置によって振動が付与される滞留流路部と、を有する。
本実施の形態に係る合成装置の構成を示す概略図である。 図１の合成部で用いる本実施の形態に係るマイクロ流体デバイスの構成を示す分解斜視図である。 本実施の形態に係るマイクロ流体デバイスの合成流路部の断面構造を示す部分断面図である。 実施例１及び比較例１の合成時間と、合成結果及び判定とを示す図である。
　特許文献１に記載した装置を用いた合成方法では、混合流路部に対して下流方向に離れた滞留流路部のみに振動を付与するため、粒子形成過程において核形成期から成長期に至る時間が十分に長い材料には適用できるものの、核形成期から成長期に至る時間が短い材料の場合には適用できない。
　本開示は、上記に鑑みてなされ、粒子形成過程において核形成から成長期に至る時間が短い材料であっても、粒径が均一な粒子を安定に製造するマイクロ流路デバイスを提供することを目的とする。
　第１の態様に係るマイクロ流体デバイスは、第１の原料流体を流通させる第１流路と、第２の原料流体を流通させる第２流路と、第１流路と第２流路とを合流させて、第１の原料流体と第２の原料流体とを反応させて核を生成させ、核を成長させた粒子を含む流体を得る、合成流路部と、合成流路部を流通する流体に振動を付与する振動付与装置と、を備え、合成流路部は、第１流路と第２流路との合流部分である混合流路部と、混合流路部の下流側と連通し、振動付与装置によって振動が付与される滞留流路部と、を有する。
　第２の態様に係るマイクロ流体デバイスは、上記第１の態様において、滞留流路部の少なくとも一部の、流体の流通方向に垂直な流体断面積が、混合流路部の流体の流通方向に垂直な流体断面積より大きくてもよい。
　第３の態様に係るマイクロ流体デバイスは、上記第２の態様において、滞留流路部の前記少なくとも一部は、上流側の滞留流路第１部であって、滞留流路部は、滞留流路第１部の下流側であって、流体の流通方向に垂直な流体断面積が、滞留流路第１部の流体の流通方向に垂直な流体断面積より小さい滞留流路第２部をさらに有してもよい。
　第４の態様に係るマイクロ流体デバイスは、上記第２又は第３の態様において、滞留流路部の少なくとも一部の、振動付与装置から付与される振動方向に沿った長さが、混合流路部の振動方向に沿った長さよりも長くてもよい。
　第５の態様に係るマイクロ流体デバイスは、上記第２から第４のいずれかの態様において、振動付与装置は、鉛直方向の上方から滞留流路部に振動を付与し、滞留流路部の少なくとも一部の、鉛直方向の流路深さが、混合流路部の鉛直方向の流路深さよりも深くてもよい。
　第６の態様に係る合成装置は、上記第１から第５のいずれかの態様に係るマイクロ流体デバイスを合成部として含む。
　以下、実施の形態に係るマイクロ流体デバイス及び該マイクロ流体デバイスを用いた合成装置について、添付図面を参照しながら説明する。なお、図面において実質的に同一の部材については同一の符号を付している。
　（実施の形態）
　＜合成装置＞
　図１は、本実施の形態に係る合成装置１００の構成を示す概略図である。合成装置１００は、原料タンク１０１ａ、１０１ｂと、合成部１０６と、恒温部１０８と、流体タンク１１１と、を備える。
　＜原料タンク＞
　原料タンク１０１ａと原料タンク１０１ｂには、それぞれ原料流体が貯留されている。原料タンク１０１ａ、１０１ｂに貯留された原料流体は、ポンプ１０２ａ、１０２ｂにより、導入チューブ１０３ａ、１０３ｂを通じて合成部１０６に送液される。ここで、ポンプ１０２ａ、１０２ｂは、目的に応じてシリンジポンプあるいはギアポンプ、プランジャーポンプなど使い分けることが好ましい。
　＜合成部＞
　合成部１０６では、原料タンク１０１ａ及び原料タンク１０１ｂから送液された原料流体が混合され、反応して得られた核が成長した粒子を含む流体を得る。合成部１０６で合成された粒子を含む流体は、導入チューブ１０７を経て恒温部１０８に送液され、粒子の成長が制御される。製造された粒子を含む流体は、導入チューブ１１０を経て流体タンク１１１に貯留される。
　ここで、合成部１０６は、後述するマイクロ流体デバイスを用いて、複数の原料流体の混合と滞留とを連続して行うことで、原料流体の反応によって生成した粒子を含む流体を得る。
　＜恒温部＞
　恒温部１０８は、反応が十分に進行するように規定した長さのチューブ内に流体を移送する間に反応を完了させる。この際、合成部１０６や恒温部１０８を、適宜温度調節してもよい。
　また、導入チューブ１０３ａ、１０３ｂ、１０７、１１０、合成部１０６及び、恒温部１０８に用いる材質は、反応に悪い影響を与えないものであれば、反応の種類に応じて適宜変更してもよい。例えば、ステンレス、シリコン、ガラス、ハステロイ、およびシリコン樹脂などを用いてもよいし、それら材料の表面にコーティング剤でコーティングしてもよい。
　また、センサ１０４ａ、１０４ｂ（まとめてセンサ１０４とも記す）には、流量計が用いられ、導入チューブ１０３ａ、１０３ｂ、１０７、１１０や合成部１０６、恒温部１０８内の流路内の状態を検知、把握する。ここで、閉塞を検知するための流量計には、圧力センサや、光センサなどを用いてもよい。センサ１０４ａ、１０４ｂは、導入チューブ１０３ａ、１０３ｂに限らず、導入チューブ１０７、１１０や恒温部１０８に設置してもよい。ここで、一定の送液速度で原料を送液しているため、流路内において異常が起こっていない場合、センサ１０４ａ、１０４ｂで測定した流量計は、ほぼ一定の値を示す。一方、閉塞または閉塞の兆候がある場合、粒子の付着堆積により流路断面積が減少するため、センサ１０４ａ、１０４ｂの示す流量が減少する。したがって、センサ１０４ａ、１０４ｂの示す値が、設定した定常値と比較して、ある許容範囲を下回った場合、閉塞もしくは閉塞の兆候を検知、把握可能となる。
　＜マイクロ流体デバイス＞
　図２は、図１の合成部１０６で用いる本実施の形態に係るマイクロ流体デバイス２０４の構成を示す分解斜視図である。なお、便宜上、合成流路部２０７における流体の流通方向をＸ方向として、マイクロ流体デバイス２０４の面内をＸＹ面として、Ｘ方向に垂直な方向をＹ方向としている。また、鉛直上方をＺ方向としている。
　マイクロ流体デバイス２０４は、第１流路２１０と、第２流路２１１と、合成流路部２０７と、振動付与装置２０６と、を備える。第１流路２１０は、第１の原料流体を流通させ、第２流路２１１は、第２の原料流体を流通させる。合成流路部２０７は、第１流路２１０と第２流路２１１とを合流させて、第１の原料流体と第２の原料流体とを反応させて核３０１を生成させ、核３０１を成長させた粒子３０２を含む流体を得る。振動付与装置２０６は、合成流路部２０７を流通する流体に振動を付与する。合成流路部２０７は、混合流路部２０８と、滞留流路部２０９と、を有する。混合流路部２０８は、第１流路２１０と第２流路２１１との合流部分である。滞留流路部２０９は、混合流路部２０８の下流側と連通し、振動付与装置２０６によって振動が付与される。
　原料タンク（図示せず）から導入チューブ（図示せず）を経由して送液された原料流体は、流体導入部２０１ａ、２０１ｂを経由して、マイクロ流体デバイス２０４に導入される。流体導入部２０１ａ、２０１ｂから導入された第１及び第２の原料流体は、第１及び第２流路２１０、２１１を介して、流路板２０２に凹状に形成された混合流路部２０８にて合流して核３０１が生成する。混合後、混合流路部２０８の下流側の滞留流路部２０９を経て、導入チューブ１０７（図示せず）に接続された流体導出部２０３から、核３０１が成長した粒子３０２を含む流体がマイクロ流体デバイス２０４の外に導出される。
　以下に、このマイクロ流体デバイス２０４を構成する各部材について説明する。
　＜第１及び第２流路＞
　第１及び第２流路２１０、２１１は、流路板２０２に凹状に形成されていればよい。なお、流路板２０２は、自立し、凹状の流路を設けることができればよい。流路板２０２は、例えば、ステンレス、シリコン、ガラス、ハステロイ、およびシリコン樹脂等の通常使用される材料であれば用いることができる。
　＜合成流路部＞
　上記の通り、合成流路部２０７は、流体の流通方向（Ｘ方向）の上流側の混合流路部２０８と、下流側の滞留流路部２０９と、を有する。
　＜混合流路部＞
　混合流路部２０８は、第１及び第２流路２１０、２１１の合流部分である。第１流路２１０を流通する第１の流体と第２流路２１１を流通する第２の流体とが混合流路部２０８で合流して反応し、核３０１を生成する。混合流路部２０８には、例えば、０．１～１．０ｍｍ幅で、深さ０．１～１．０ｍｍの流路が形成されていてもよい。
　ここで、混合流路部２０８は、必ずしも２種類の溶液が混合する流路に限定されるものではなく、３種類以上の溶液が混合する流路や、これらの流路が多層状となっている流路を保持していてもよい。また、図２では、第１及び第２流路２１０、２１１と、混合流路部２０８とがＹ字状に配置されているが、３つの流路の関係はこれに限られない。
　＜滞留流路部＞
　滞留流路部２０９は、混合流路部２０８の下流側と連通している。滞留流路部２０９は、０．１～１．０ｍｍ幅で、深さ０．１～２．０ｍｍの流路が形成されていてもよい。
　滞留流路部２０９の上部には、振動板２０５を介して振動付与装置２０６により振動が付与される。この振動によって、流路壁面に核３０１及び粒子３０２が付着堆積することを防止することが可能となる。
　＜振動付与装置＞
　振動付与装置２０６としては、例えば圧電素子を用いればよい。また、振動付与は超音波照射によるものであってもよい。さらに、付着堆積の防止効果を得るためには、例えば、振動板２０５の厚みは薄い方がよい。
　＜合成流路部の断面構造＞
　図３は、本実施の形態に係るマイクロ流体デバイス２０４の合成流路部２０７の断面構造を示す部分断面図である。
　図３に示すように、滞留流路部２０９は、流体の流通方向（Ｘ方向）に垂直な流体断面積（以下、単に流体断面積とも記す）が、混合流路部２０８の流体断面積より大きい滞留流路第１部２１２を有する。また、滞留流路部２０９は、滞留流路第１部２１２の下流側であって、流体断面積が滞留流路第１部２１２より小さい滞留流路第２部２１３を有してもよい。なお、例えば、滞留流路第１部２１２は、振動付与装置２０６から付与される振動方向（－Ｚ方向）に沿った長さが、混合流路部２０８の振動方向に沿った長さよりも長くてもよい。具体的には、図３に示すように、滞留流路第１部２１２は、鉛直方向（－Ｚ方向）の流路深さｄ１が、上流部の混合流路部２０８の流路深さｄ２よりも部分的に大きくてもよい。これにより、鉛直上方（Ｚ方向）から振動板２０５を介して振動付与装置２０６により振動を受けることで、混合流路部２０８を含む上流部への逆流など、振動の影響を受けず、安定した層流状態の形成が可能となる。
　さらに、上述したように、混合流路部２０８の流路深さｄ２よりも、滞留流路部２０９の流路深さｄ１が大きいことに加えて、振動付与装置２０６を、混合流路部２０８を跨がない滞留流路部２０９の中央部のみに設置することで、混合流路部２０８の安定層流状態を形成している。
　ここで、振動付与装置２０６を設置している側のみに向けて混合流路部２０８の流路深さｄ２より滞留流路部の少なくとも一部（滞留流路第１部）２１２の流路深さｄ１を大きくすることにより、よどみ点を増やすことなく、滞留流路部２０９の流路深さを確保することができる。さらに、滞留流路部の少なくとも一部（滞留流路第１部）２１２の下流側の滞留流路第２部２１３の流路深さｄ３を滞留流路部の少なくとも一部（滞留流路第１部）２１２の流路深さｄ１より浅くしてもよい。滞留流路第２部２１３の流路深さｄ３を流路深さｄ１より浅くすることで、振動付与装置２０６により滞留流路第２部２１３に伝わる圧力波を打ち消す効果が得られる。また、経路内で粗大化する粒子３０２を、毛細管現象を利用してスムーズに導入チューブ（図３中に図示せず）に接続された流体導出部２０３から導出することが可能となる。
　（実施例）
　図４の表１を用いて、実験した結果を説明する。図４の表１は、実施例１及び比較例１の合成時間と、合成結果及び判定とを示している。
　原料タンク１０１ａには、０．１ｍｏｌ／ｌの硝酸銀水溶液が貯留されている。原料タンク１０１ｂには、０．１ｍｏｌ／ｌの塩化ナトリウム水溶液が貯留されている。
　実施例１の合成部１０６には、流路幅０．２５ｍｍ、流路深さ０．２５ｍｍの混合流路部２０８と、流路幅０．２５ｍｍ、流路深さ０．５ｍｍの滞留流路部２０９とが流路板２０２に形成され、滞留流路部２０９上に振動板２０５を介して振動付与装置２０６が設置されたマイクロ流体デバイス２０４を用いた。
　比較例１の合成部１０６には、流路幅０．２５ｍｍ、流路深さ０．２５ｍｍの混合流路部２０８と、流路幅０．２５ｍｍ、流路深さ０．２５ｍｍの滞留流路部２０９とが流路板２０２に形成された反応器を用いた。
　合成部１０６、恒温部１０８は、実施例１、比較例１共に、２０℃の恒温槽の中に設置されている。
　原料タンク１０１ａ、１０１ｂから２液をそれぞれ５ｍｌ／ｍｉｎで送液した場合、定常運転時の送液量は、５ｍｌ／ｍｉｎであるため、定常運転時のセンサ１０４の許容範囲を４～６ｍｌ／ｍｉｎに設定した。
　送液実験を行ったところ、比較例１では３分後に送液量が４ｍｌ／ｍｉｎを下回り、運転を停止した。その際、滞留流路部２０９内で生成した核３０１と、成長した粒子３０２とが、混合流路部２０８の出口より後方１ｍｍの位置で付着堆積し、閉塞している様子を観察した。
　一方、実施例１の合成部１０６は、１５分間稼動している間に、超音波照射により滞留流路部２０９の流路壁面に振動を付与したため、流路壁面に付着堆積した核３０１及び粒子３０２が剥離し、閉塞を回避した。そして、１５分間稼動後も、定常運転時のセンサ１０４の許容範囲４～６ｍｌ／ｍｉｎの範囲内であった。
　以上説明したように、超音波照射による振動付与の効果で、流路の壁面に付着堆積した核３０１及び粒子３０２を剥離することができ、長時間の合成に耐えられることが明らかとなった。
　実施例１の構造によれば、流路内で複数の流体を混合して、粒子を連続的に生成するための合成において、特に、粒子形成過程において核形成から成長期に至る時間が短い材料であっても、流路壁面に付着堆積した核及び粒子を剥離して閉塞を回避できる。さらに、混合流路部において複数の流体を均一に混合することを同時に実現して、粒径が均一な粒子を安定的に製造することが可能となる。
　さらに、流路内で複数の流体を混合する合成であれば、粒子を連続的に生成することだけでなく、合成中の増粘速度が速い材料系であっても同様の効果により、閉塞を回避できる。さらに、混合流路部において複数の流体を均一に混合することを同時に実現して、安定的に合成物を製造することが可能となる。
　本開示の一態様に係るマイクロ流体デバイスによれば、粒子形成過程において核形成から成長期に至る時間が短い材料であっても、粒径が均一な粒子を安定に製造することが可能である。そこで、粒子製造プロセス以外等、合成中の増粘速度が速い材料系など種々の用途への適用が可能となる。
１００　合成装置
１０１ａ、１０１ｂ　原料タンク
１０２ａ、１０２ｂ　ポンプ
１０３ａ、１０３ｂ、１０７、１１０　導入チューブ
１０４、１０４ａ、１０４ｂ　センサ
１０６　合成部
１０８　恒温部
１１１　流体タンク
２０１ａ、２０１ｂ　流体導入部
２０２　流路板
２０３　流体導出部
２０４　マイクロ流体デバイス
２０５　振動板
２０６　振動付与装置
２０７　合成流路部
２０８　混合流路部
２０９　滞留流路部
２１０　第１流路
２１１　第２流路
２１２　滞留流路第１部
２１３　滞留流路第２部
３０１　核
３０２　粒子

Claims (6)

  1. 　第１の原料流体を流通させる第１流路と、
    　第２の原料流体を流通させる第２流路と、
    　前記第１流路と前記第２流路とを合流させて、前記第１の原料流体と前記第２の原料流体とを反応させて核を生成させ、前記核を成長させた粒子を含む流体を得る、合成流路部と、
    　前記合成流路部を流通する前記流体に振動を付与する振動付与装置と、
    を備え、
    　前記合成流路部は、
    　　前記第１流路と前記第２流路との合流部分である混合流路部と、
    　　前記混合流路部の下流側と連通し、前記振動付与装置によって振動が付与される滞留流路部と、
    を有する、
    マイクロ流体デバイス。
  2. 　前記滞留流路部の少なくとも一部の、前記流体の流通方向に垂直な流体断面積が、前記混合流路部の前記流体の流通方向に垂直な流体断面積より大きい、請求項１に記載のマイクロ流体デバイス。
  3. 　前記滞留流路部の前記少なくとも一部は、上流側の滞留流路第１部であって、
    　前記滞留流路部は、前記滞留流路第１部の下流側であって、前記流体の流通方向に垂直な流体断面積が、前記滞留流路第１部の前記流体の流通方向に垂直な流体断面積より小さい滞留流路第２部をさらに有する、請求項２に記載のマイクロ流体デバイス。
  4. 　前記滞留流路部の前記少なくとも一部の、前記振動付与装置から付与される振動方向に沿った長さが、前記混合流路部の前記振動方向に沿った長さよりも長い、請求項２又は３に記載のマイクロ流体デバイス。
  5. 　前記振動付与装置は、鉛直方向の上方から前記滞留流路部に振動を付与し、
    　前記滞留流路部の前記少なくとも一部の、前記鉛直方向の流路深さが、前記混合流路部の前記鉛直方向の流路深さよりも深い、請求項２から４のいずれか一項に記載のマイクロ流体デバイス。
  6. 　請求項１から５のいずれか一項に記載のマイクロ流体デバイスを合成部として含む、合成装置。
PCT/JP2022/035259 2022-03-02 2022-09-21 マイクロ流体デバイス WO2023166769A1 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202280092148.5A CN118742383A (zh) 2022-03-02 2022-09-21 微流体器件

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2022-032027 2022-03-02
JP2022032027 2022-03-02

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2023166769A1 true WO2023166769A1 (ja) 2023-09-07

Family

ID=87883541

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2022/035259 WO2023166769A1 (ja) 2022-03-02 2022-09-21 マイクロ流体デバイス

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN118742383A (ja)
WO (1) WO2023166769A1 (ja)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005171824A (ja) * 2003-12-09 2005-06-30 Tama Tlo Kk マイクロポンプ・ミキサ一体化装置
WO2007086302A1 (ja) * 2006-01-26 2007-08-02 Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. ナノ半導体粒子の製造方法
JP5081845B2 (ja) * 2009-02-10 2012-11-28 株式会社日立製作所 粒子製造装置
JP2014084486A (ja) * 2012-10-22 2014-05-12 Toyota Motor Corp 微粒子の合成方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005171824A (ja) * 2003-12-09 2005-06-30 Tama Tlo Kk マイクロポンプ・ミキサ一体化装置
WO2007086302A1 (ja) * 2006-01-26 2007-08-02 Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. ナノ半導体粒子の製造方法
JP5081845B2 (ja) * 2009-02-10 2012-11-28 株式会社日立製作所 粒子製造装置
JP2014084486A (ja) * 2012-10-22 2014-05-12 Toyota Motor Corp 微粒子の合成方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN118742383A (zh) 2024-10-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5604038B2 (ja) 反応装置及び反応プラント
Song et al. Microfluidic synthesis of nanomaterials
US8302880B2 (en) Monodisperse droplet generation
US8763623B2 (en) Methods for handling solids in microfluidic systems
JP5262064B2 (ja) マイクロリアクターを用いた反応方法及びマイクロリアクター
EP1481725A1 (en) Microreactor
US20040025634A1 (en) Preparation of nanoparticles
US20200282376A1 (en) Microreactor system
SG174492A1 (en) Semiconductor processing reactor and components thereof
KR20070113241A (ko) 화학물질을 제조하는 방법
US20080112850A1 (en) Micro Total Analysis Chip and Micro Total Analysis System
CN109070041B (zh) 微反应器、化学品制造系统以及微反应器的制造方法
WO2023166769A1 (ja) マイクロ流体デバイス
Sotowa et al. Droplet formation by the collision of two aqueous solutions in a microchannel and application to particle synthesis
WO2006030952A1 (ja) 流体混合器
US8221686B2 (en) Particle manufacturing device
KR20100127805A (ko) 인젝터 어셈블리 및 이를 통합한 마이크로리액터
JP4186637B2 (ja) 粒子製造方法及びそのための微小流路構造体
JP2007061735A (ja) 反応装置
JP2011115754A (ja) 化学装置
JP4356312B2 (ja) 微小流路構造体
WO2024157614A1 (ja) フロー合成装置
JP2007268492A (ja) マイクロデバイス及びその運転方法
JP4306243B2 (ja) 粒子製造方法
US20240238749A1 (en) Microreactor and product production method

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 22929913

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2024504354

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A