WO2023127259A1 - 精製装置および精製装置の制御方法 - Google Patents

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WO2023127259A1
WO2023127259A1 PCT/JP2022/039821 JP2022039821W WO2023127259A1 WO 2023127259 A1 WO2023127259 A1 WO 2023127259A1 JP 2022039821 W JP2022039821 W JP 2022039821W WO 2023127259 A1 WO2023127259 A1 WO 2023127259A1
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liquid
introduction
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container
decomposition
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PCT/JP2022/039821
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English (en)
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Inventor
由雄 池澤
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株式会社島津製作所
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F21/00—Dissolving
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/71—Feed mechanisms
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03B—SEPARATING SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS
    • B03B5/00—Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating
    • B03B5/28—Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating by sink-float separation
    • B03B5/30—Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating by sink-float separation using heavy liquids or suspensions
    • B03B5/36—Devices therefor, other than using centrifugal force
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/04—Devices for withdrawing samples in the solid state, e.g. by cutting
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/34—Purifying; Cleaning

Definitions

  • the present invention relates to a refiner and a refiner control method.
  • Non-Patent Document 1 discloses a purifier that recovers microplastics contained in a mixed sample by gravity-separating a mixed sample collected from the sea using a heavy liquid.
  • a purification device is a purification device for purifying a sample, and includes a container and a control device.
  • a sample is housed in the container, and a decomposing liquid containing decomposing substances for decomposing contaminants in the sample is introduced.
  • the controller controls the container to introduce the decomposing liquid multiple times.
  • Introducing the decomposing liquid multiple times includes a first introduction followed by a second introduction. The amount of decomposition substances in the decomposition liquid introduced during the second introduction is greater than the amount of decomposition substances in the decomposition liquid introduced during the first introduction.
  • a control method is a control method executed by a control device in a purification device that purifies a sample.
  • the refiner includes a vessel and a controller.
  • a sample is housed in the container, and a decomposing liquid containing decomposing substances for decomposing contaminants in the sample is introduced.
  • the controller controls the container to perform multiple introductions of the decomposing liquid including a first introduction and a second introduction.
  • the control method comprises performing a first introduction and performing a second introduction. In the step of performing the second introduction, the amount of decomposed substances in the second introduced decomposing liquid is greater than the amount of decomposed substances in the decomposing liquid introduced during the first introduction.
  • the decomposing liquid is introduced into the vessel a plurality of times including the first introduction and the subsequent second introduction, and the amount of decomposed substances contained in the decomposing liquid increases as the introduction progresses. become more.
  • the decomposition can be carried out gently with a relatively small amount of decomposed substances.
  • FIG. 10 is a flowchart of decomposition processing according to Embodiment 2.
  • FIG. 10 It is a figure which shows typically the refiner
  • FIG. 1 is a diagram schematically showing a refiner 1 according to an embodiment.
  • the purifier 1 includes a purifier 100 for purifying a mixed sample and a control device 500 for controlling the purifier 100 .
  • the purifier 1 according to the embodiment purifies the mixed sample by controlling the purifier 100 with the control device 500, and recovers the component to be recovered contained in the mixed sample.
  • “Purification” includes the removal of pure substances (components) from a mixture.
  • the “mixed sample” purified by the purification device 1 may be in any form as long as it contains components to be recovered.
  • “mixed samples” include seawater and sand collected from the sea or coast, processed products such as foods and cosmetics, and the like.
  • a “mixed sample” is exemplified by seawater and sand collected from the sea or coast.
  • the “mixed sample” is also simply referred to as the “sample”.
  • the "component" to be recovered by the refining device 1 may be any component as long as it is recovered by the refining device 1.
  • “ingredients” include microplastics, which are fine plastic particles having a size of 5 mm or less.
  • examples of “ingredients” include microplastics contained in seawater and sand collected from the sea or coast.
  • the purifier 100 includes a container 50 containing a sample, pipes 11 to 22, pumps 31 to 33, solenoid valves 41 to 43, ports 61 to 64, a stirrer 71, a stirrer 72, and a discharge pipe 80. , a decomposing liquid reservoir 110 , a heavy liquid reservoir 120 , a rinse liquid reservoir 130 , waste liquid reservoirs 140 and 150 , a detection filter 210 and a supernatant liquid reservoir 215 .
  • the pipe 11 connects the decomposition liquid reservoir 110 and the solenoid valve 41 .
  • a pipe 12 connects the electromagnetic valve 41 and the pump 31 .
  • a pipe 13 connects the pump 31 and a port 61 provided on the outer peripheral portion of the container 50 .
  • the decomposition liquid reservoir 110 and the port 61 of the container 50 are connected by the pipes 11 , 12 , 13 via the solenoid valve 41 and the pump 31 .
  • the pipe 14 connects the heavy liquid reservoir 120 and the solenoid valve 42 .
  • a pipe 15 connects the electromagnetic valve 42 and the pump 32 .
  • a pipe 16 connects the pump 32 and a port 62 provided on the outer peripheral portion of the container 50 .
  • the heavy liquid reservoir 120 and the port 62 of the container 50 are connected by the pipes 14 , 15 , 16 via the solenoid valve 42 and the pump 32 .
  • the pipe 17 connects the rinse liquid reservoir 130 and the solenoid valve 41 . That is, the electromagnetic valve 41 is connected to the decomposition liquid reservoir 110 through the pipe 11 and is also connected to the rinse liquid reservoir 130 through the pipe 14 . Thus, the rinse liquid reservoir 130 and the port 61 of the container 50 are connected by the pipes 17 , 12 , 13 via the solenoid valve 41 and the pump 31 .
  • the pipe 18 connects the rinse liquid reservoir 130 and the solenoid valve 42 . That is, the solenoid valve 42 is connected to the heavy liquid reservoir 120 by the pipe 14 and is also connected to the rinse liquid reservoir 130 by the pipe 18 . Thus, the rinse liquid reservoir 130 and the port 62 of the container 50 are connected by the pipes 18 , 15 , 16 via the solenoid valve 42 and the pump 32 .
  • a pipe 19 connects the waste liquid reservoir 140 and the solenoid valve 43 .
  • a pipe 20 connects the electromagnetic valve 43 and the pump 33 .
  • a pipe 21 connects the pump 33 and a port 63 provided on the outer peripheral portion of the container 50 .
  • the waste liquid reservoir 140 and the port 63 of the container 50 are connected by the pipes 19 , 20 , 21 via the solenoid valve 43 and the pump 33 .
  • the pipe 22 connects the pump 33 and a port 64 provided on the outer peripheral portion of the container 50 . That is, pump 33 is connected to port 63 of container 50 by pipe 21 and is also connected to port 64 of container 50 by pipe 22 . Thus, the waste liquid reservoir 140 and the port 64 of the container 50 are connected by the pipes 19 , 20 , 22 via the solenoid valve 43 and the pump 33 .
  • a pipe 23 connects the waste liquid reservoir 150 and the solenoid valve 43 . That is, the solenoid valve 43 is connected to the waste liquid reservoir 140 by the pipe 19 and is also connected to the waste liquid reservoir 150 by the pipe 23 .
  • the waste liquid reservoir 150 and the port 63 of the container 50 are connected by the pipes 23 , 20 , 21 via the solenoid valve 43 and the pump 33 .
  • the waste liquid reservoir 150 and the port 64 of the container 50 are connected by pipes 23 , 20 , 22 via an electromagnetic valve 43 and a pump 33 .
  • the decomposition liquid reservoir 110 stores a decomposition liquid for treating contaminants.
  • Contaminants are foreign substances other than the components to be recovered in the mixed sample.
  • the "contaminants” are exemplified by organic contaminants having organic properties.
  • the “decomposition liquid” may be any liquid as long as it decomposes contaminants.
  • the "decomposition liquid” decomposes organic contaminants.
  • the “decomposition liquid” includes an oxidizing agent such as hydrogen peroxide solution (H 2 O 2 ), a mixture of hydrogen peroxide solution (H 2 O 2 ) and iron oxide (II) (FeO).
  • the heavy liquid reservoir 120 stores heavy liquid for separating the sample due to the difference in specific gravity.
  • the “heavy liquid” may be any liquid that separates the sample due to the difference in specific gravity.
  • the “heavy liquid” sediments inorganic contaminants having inorganic properties due to differences in specific gravity.
  • “heavy liquid” includes sodium chloride (NaCl), sodium iodide (Nal), zinc chloride (ZnCl2), and the like.
  • “inorganic contaminants” include sand, glass, stone, and the like.
  • the specific gravity of the “heavy liquid” is set higher than the specific gravity of the "component” to be turned by the refining device 1 and lower than the specific gravity of the "inorganic contaminants".
  • the specific gravity of the “heavy liquid” is greater than the specific gravity of the microplastics. , and set smaller than the specific gravity of sand, glass, stone, and the like.
  • the specific gravity of the “heavy liquid” may be set to about 1.5 to about 1.7.
  • the rinse liquid reservoir 130 stores the rinse liquid for cleaning the inside of the container 50 .
  • the “rinse liquid” may be any one for cleaning the inside of the container 50 .
  • the “rinse liquid” includes water.
  • the “rinse liquid” has a role of cleaning the inside of the container 50 and a role of diluting the decomposition liquid introduced into the container 50 .
  • the waste liquid reservoirs 140 and 150 store the heavy liquid discharged from the container 50, the rinse liquid, and the waste liquid such as seawater contained in the mixed sample.
  • the pump 31 introduces the decomposition liquid sucked from the decomposition liquid reservoir 110 or the rinse liquid sucked from the rinse liquid reservoir 130 into the container 50 through the port 61 .
  • the pump 32 introduces the heavy liquid sucked from the heavy liquid reservoir 120 or the rinse liquid sucked from the rinse liquid reservoir 130 into the container 50 via the port 62 .
  • the pump 33 discharges the waste liquid sucked from the container 50 through the port 63 or the port 64 to the waste liquid reservoir 140 or the waste liquid reservoir 150 under the control of the control device 500 .
  • the solenoid valve 41 is a control valve provided at the junction of the pipe 11 and the pipes 17 and 13 .
  • the decomposing liquid introduced from the pipe 11 and the rinsing liquid introduced from the pipe 17 are introduced into the electromagnetic valve 41 at a ratio corresponding to the opening degree of the electromagnetic valve 41 .
  • the decomposing liquid of the decomposing liquid reservoir 110 is introduced into the container 50 .
  • the ratio of the decomposing liquid and the rinsing liquid introduced into the electromagnetic valve 41 is 0:1
  • the rinsing liquid in the rinsing liquid reservoir 130 is introduced into the container 50 .
  • the solenoid valve 41 operates between the path between the decomposition liquid reservoir 110 and the port 61 of the container 50 (the path via the pipes 11, 12, and 13) and the rinse liquid reservoir 130.
  • the path connected to the port 61 can be switched between the path to the port 61 of the container 50 (the path via the pipes 17, 12, and 13).
  • the controller 500 can control the concentration of the decomposed liquid introduced into the container 50 by controlling the opening of the electromagnetic valve 41 .
  • the solenoid valve 42 is operated to open the route between the heavy liquid reservoir 120 and the port 62 of the container 50 (the route via the pipes 14, 15, and 16) and between the rinse liquid reservoir 130 and the container 50.
  • the route connected to the port 62 is switched between the route to the port 62 (the route via the pipes 18, 15, and 16).
  • the solenoid valve 43 is operated to open the path between the waste liquid reservoir 140 and the ports 63, 64 of the container 50 (the path via the pipes 19, 20, 21 or via the pipes 19, 20, 22). ) and the pathway between the waste reservoir 150 and the ports 63, 64 of the container 50 (the pathway through the pipes 23, 20, 21 or the pathway through the pipes 23, 20, 22). Switch the route connected to
  • the port 61 introduces the decomposition liquid in the decomposition liquid reservoir 110 sucked by the pump 31 or the rinse liquid in the rinse liquid reservoir 130 into the container 50 .
  • the port 62 introduces the heavy liquid in the heavy liquid reservoir 120 sucked by the pump 32 or the rinse liquid in the rinse liquid reservoir 130 into the container 50 .
  • the ports 63 and 64 discharge the waste liquid in the container 50 sucked by the pump 33 to the waste liquid reservoir 140 or the waste liquid reservoir 150 .
  • a filter (not shown) is provided inside the ports 61 to 64 so that the components contained in the sample are not discharged from the container 50 .
  • the filter is a mesh with meshes large enough to trap the microplastics to be collected.
  • the filter (mesh) is a wire mesh made of SUS (Steel Use Stainless) or a membrane filter made of PTFE (polytetrafluoroethylene) (Teflon (registered trademark)).
  • the mesh size of the filter (mesh) must be 0.1 to 5.0 mm, and preferably about 0.1 mm.
  • the stirrer 71 is, for example, a constant temperature stirrer and is arranged below the container 50 .
  • the stirrer 71 stirs the sample in the container 50 by rotating the stirrer 72 provided in the container 50 under the control of the control device 500 . Furthermore, the stirrer 71 keeps the temperature of the sample in the container 50 constant by applying heat to the container 50 from below under the control of the control device 500 .
  • the discharge pipe 80 is connected to the discharge port 55 provided at the top of the container 50, and discharges the supernatant liquid of the sample overflowing from the container 50 to the outside.
  • the detection filter 210 filters the supernatant liquid of the sample discharged from the discharge pipe 80 to collect the components to be collected contained in the supernatant liquid.
  • the supernatant that has passed through detection filter 210 is collected by supernatant reservoir 215 .
  • the detection filter 210 is a mesh having meshes large enough to trap the microplastics to be collected.
  • the detection filter 210 (mesh) is a wire mesh made of SUS or a membrane filter made of PTFE (registered trademark).
  • the size of the mesh of the detection filter 210 (mesh) must be 0.1 to 5.0 mm, and preferably about 0.1 mm, so that particles do not pass through.
  • the control device 500 may be realized by a general-purpose computer, or may be realized by a dedicated computer for controlling the refiner 100. Also, part or all of the control device 500 may be constructed as a dedicated hardware circuit. Controller 500 controls pumps 31 - 33 , solenoid valves 41 - 43 and stirrer 71 in purifier 100 .
  • FIG. 2 is a diagram for explaining the hardware configuration of the refining device 1 according to the embodiment.
  • the control device 500 includes, as main hardware elements, an arithmetic device 501, a memory 502, a communication device 503, a display device 504, an input device 505, a data reader 506, and a storage device. 510.
  • Arithmetic device 501 is a computer that reads programs (eg, control program 511 and OS (Operating System) 513) stored in storage 510, expands the read programs in memory 502, and executes them.
  • the arithmetic unit 501 executes the control program 511 to perform a refining process (described later with reference to FIG. 3) for controlling the refining device 100 .
  • the arithmetic unit 501 is configured by, for example, a CPU (Central Processing Unit), an FPGA (Field Programmable Gate Array), a GPU (Graphics Processing Unit), or an MPU (Multi Processing Unit). Note that the arithmetic unit 501 may be configured by an arithmetic circuit (processing circuit).
  • the memory 502 provides a storage area for temporarily storing program codes, work memory, etc. when the arithmetic unit 501 executes an arbitrary program.
  • the memory 502 is composed of volatile memory such as DRAM (Dynamic Random Access Memory) or SRAM (Static Random Access Memory), or non-volatile memory such as ROM (Read Only Memory) or flash memory.
  • the communication device 503 transmits and receives data to and from other devices via a network (not shown).
  • the communication device 503 supports arbitrary communication methods such as Ethernet (registered trademark), wireless LAN (Local Area Network), and Bluetooth (registered trademark).
  • the display device 504 is composed of, for example, an LCD (Liquid Crystal Display) or the like, and displays a program design screen, an alert screen in the event of an abnormality, and the like.
  • LCD Liquid Crystal Display
  • the input device 505 is composed of, for example, a keyboard or a mouse, and is used by the user to input design information when designing a program.
  • Input device 505 may include a start switch for starting execution of the refinement process by computing device 501 .
  • the data reading device 506 reads data stored in the recording medium 507 .
  • the recording medium 507 may have other configurations as long as it can record various data, such as a CD (Compact Disc), a DVD (Digital Versatile Disc), or a USB (Universal Serial Bus) memory.
  • CD Compact Disc
  • DVD Digital Versatile Disc
  • USB Universal Serial Bus
  • the storage 510 provides a storage area for storing various data necessary for refining processing.
  • the storage 510 is composed of a non-volatile memory device such as an HDD (Hard Disk Drive) or an SSD (Solid State Drive).
  • the storage 510 stores a control program 511 , control data 512 and an OS 513 .
  • the control program 511 is a program in which the details of the refining process are described, and is executed by the computing device 501.
  • the control program 511 may be designed by the user using the input device 505, read from the recording medium 507 by the data reader 506, or read from another device such as a server by the communication device 503 via the network. may be obtained by
  • control data 512 is data used when the arithmetic device 501 executes the control program 511 .
  • control data 512 includes data such as set values for controlling pumps 31-33, solenoid valves 41-43, and stirrer 71.
  • FIG. The control data 512 may be input by the user using the input device 505, read from the recording medium 507 by the data reader 506, or read from another device such as a server via the network by the communication device 503. may be obtained via
  • the OS 513 provides basic functions for executing various types of processing by the computing device 501 .
  • FIG. 3 is a flow chart of the refining process executed by the refining device 1. As shown in FIG. Each step shown in FIG. 3 is implemented by the arithmetic device 501 of the control device 500 executing the OS 513 and the control program 511 . In the drawings, “S” is used as an abbreviation for "STEP".
  • the user introduces the sample into the container 50 of the refiner 1. For example, the user puts the sample into the container 50 through an inlet (not shown). The user then initiates control of the purifier 100 by the control device 500 by performing a start operation using the input device 505 of the control device 500 .
  • control device 500 controls pump 33 and electromagnetic valve 43 to The waste liquid in the container 50 is discharged to the waste liquid reservoir 150 (S1). It should be noted that microplastics and the like contained in the sample to be collected remain in the container 50 without being discharged to the outside by the filters provided inside the ports 63 and 64 .
  • control device 500 performs a decomposition process using a decomposition liquid (S2). Details of S2 will be described later with reference to FIGS.
  • control device 500 stops the pump 33 on the discharge side and controls the pump 31 and the electromagnetic valve 41 to supply the rinse liquid in the rinse liquid reservoir 130 via the pipes 17 , 12 , 13 and the port 61 . is introduced into the container 50 to wash the inside of the container 50 (S3). At this time, the control device 500 introduces an amount of rinse liquid preset by the user into the container 50 by controlling the suction amount of the pump 31 .
  • the controller 500 controls the pump 33 and the solenoid valve 43 to remove the waste liquid from the container 50 after the rinse liquid has been introduced into the waste liquid reservoir 150 via the pipes 20 to 23 and the ports 63 and 64. (S4).
  • the inside of the container 50 is washed with the rinse liquid.
  • the control device 500 may dry the sample by leaving the sample as it is for a predetermined period (for example, one day).
  • control device 500 introduces the heavy liquid in the heavy liquid reservoir 120 into the container 50 via the pipes 14 to 16 and the port 62 by controlling the pump 32 and the solenoid valve 42 (S5). At this time, the control device 500 introduces an amount of heavy liquid preset by the user into the container 50 by controlling the suction amount of the pump 32 .
  • control device 500 leaves the sample as it is for a predetermined period (for example, 1 to 3 hours) (S6).
  • a predetermined period for example, 1 to 3 hours
  • the control device 500 controls the pump 32 and the solenoid valve 42 again to introduce the heavy liquid in the heavy liquid reservoir 120 into the container 50 again through the pipes 14 to 16 and the port 62 (S7).
  • the control device 500 introduces an amount of heavy liquid preset by the user into the container 50 by controlling the suction amount of the pump 32 .
  • the heavy liquid is reintroduced into the sample in the container 50 in this way, the liquid level of the sample separated by specific gravity gradually rises in the container 50, and eventually the supernatant liquid of the sample flows into the discharge port 55 of the container 50. reach. Then, the supernatant liquid of the sample is discharged outside through the discharge port 55 and the discharge pipe 80 .
  • the supernatant liquid of the sample discharged through the discharge pipe 80 is filtered by the detection filter 210 and only the waste liquid is recovered by the supernatant liquid reservoir 215 .
  • microplastics which are components with a lighter specific gravity than the heavy liquid, remain.
  • the control device 500 cleans the container 50 as post-processing. Specifically, the controller 500 controls the pump 33 and the electromagnetic valve 43 to drain the waste liquid in the container 50 after the microplastics have been collected through the pipes 19 to 22 and the ports 63 and 64. It is discharged to the reservoir 140 (S8).
  • control device 500 stops the pump 33 on the discharge side and controls the pump 32 and the solenoid valve 42 to supply the rinse liquid in the rinse liquid reservoir 130 via the pipes 18 , 15 , 16 and the port 62 . is introduced into the container 50 to wash the inside of the container 50 (S9). At this time, the controller 500 introduces an amount of rinse liquid preset by the user into the container 50 by controlling the suction amount of the pump 32 .
  • the controller 500 controls the pump 33 and the solenoid valve 43 so that the waste liquid in the container 50 after the introduction of the rinse liquid is transferred to the waste liquid reservoir 140 through the pipes 19 to 22 and the ports 63 and 64. (S10). As a result, the inside of the container 50 is washed with the rinse liquid.
  • FIG. 4 is a flowchart of decomposition processing in a comparative example. Each step shown in FIG. 4 is performed in place of S2 in the refining process shown in FIG. In other words, in one implementation of the comparative example, S101-S103 of FIG. 4 are performed after S1 of FIG. 3, and S3-S10 of FIG. 3 are performed after performing S101-103 of FIG.
  • control device 500 stops pump 33 on the discharge side and controls pump 31 and electromagnetic valve 41 to cause the inside of decomposition liquid reservoir 110 to decompose via pipes 11 to 13 and port 61.
  • a decomposition liquid is introduced into the container 50 (S101).
  • the controller 500 controls the stirrer 71 to stir the sample by rotating the stirrer 72 provided inside the container 50 while applying constant heat to the container 50 (S102).
  • the temperature of the container 50 and the rotation speed and rotation time of the stirrer 72 are preset by the user.
  • an oxidation treatment is performed with an oxidizing agent, and organic contaminants contained in the sample are decomposed. It should be noted that while the sample is not necessarily heated during stirring, the decomposition by the oxidation treatment can be facilitated by maintaining the temperature of the sample at a constant temperature by heating.
  • the control device 500 controls the pump 33 and the electromagnetic valve 43, the control device 500, via the pipes 20 to 23 and the ports 63 and 64, the inside of the container 50 contained in the sample after the organic contaminants have been decomposed.
  • the waste liquid is discharged to the waste liquid reservoir 150 (S103). It should be noted that microplastics and the like contained in the sample to be collected remain in the container 50 without being discharged to the outside by the filters provided inside the ports 63 and 64 .
  • the decomposing liquid is introduced a plurality of times, and the subsequent decomposing liquid is controlled so that the amount of decomposed substances in the decomposing liquid increases.
  • the reaction can proceed gently with less decomposed substances than subsequent introductions at the earlier introduction when the amount of contaminants in the sample is large.
  • the remaining contaminants can be thoroughly decomposed by using a larger amount of decomposed substances than the previous introduction. This makes it possible to reduce the amount of contaminants remaining after the decomposition treatment.
  • FIG. 5 is a flowchart of decomposition processing according to the embodiment. Each step shown in FIG. 5 is implemented by the arithmetic device 501 of the control device 500 executing the OS 513 and the control program 511 .
  • Each step shown in FIG. 5 corresponds to the subroutine of S2 in FIG.
  • the arithmetic unit 501 performs S21 to S26 in FIG. 5, and then performs S3 to S10 in FIG.
  • the computing device 501 controls the pump 31 and the electromagnetic valve 41 to introduce the first amount of decomposed substance into the container 50.
  • this introduction will be referred to as first introduction.
  • the computing device 501 controls the stirrer 71 to rotate the stirrer 72 provided inside the container 50 while applying constant heat to the container 50 to stir the sample.
  • the temperature of the container 50 and the rotation speed and rotation time of the stirrer 72 are preset by the user.
  • an oxidation treatment is performed with an oxidizing agent, and organic contaminants contained in the sample are decomposed. It should be noted that while the sample is not necessarily heated during stirring, the decomposition by the oxidation treatment can be facilitated by maintaining the temperature of the sample at a constant temperature by heating.
  • the computing device 501 controls the pump 33 and the electromagnetic valve 43 to discharge the decomposition liquid from the container 50.
  • the computing device 501 controls the pump 31 and the solenoid valve 41 to introduce a second amount of decomposed substances, which is larger than the first amount, into the container 50.
  • this introduction will be referred to as second introduction.
  • the computing device 501 controls the stirrer 71 to rotate the stirrer 72 provided inside the container 50 while applying constant heat to the container 50 to stir the sample.
  • the temperature of container 50 and the rotation speed and rotation time of stirrer 72 are, for example, the same as those set in S22, but may be different.
  • the computing device 501 controls the pump 33 and the electromagnetic valve 43 to discharge the decomposition liquid from the container 50.
  • the first amount of decomposed substance which is smaller than the second amount, is introduced so as not to cause an excessive reaction with contaminants in the sample, and the reaction is allowed to proceed gently. can proceed. Then, by introducing a second amount of the decomposing substance that is larger than the first amount in the second introduction in a state where the contaminants have been reduced, the remaining contaminants can be reliably decomposed. This can reduce the amount of contaminants remaining after the decomposition treatment.
  • the introduction is not limited to two times, and may be performed three times or more.
  • one or more introductions of the decomposing liquid may occur at least one of before the first introduction, between the first introduction and the second introduction, and after the second introduction. Even in that case, the arithmetic unit 501 controls so that more decomposed substances are introduced during the subsequent introduction than during the previous introduction.
  • the amount of decomposing substances in the decomposing liquid in these multiple introductions is controlled, for example, by the amount and/or concentration of the decomposing liquid. Next, control of the amount and concentration of the decomposing liquid will be described.
  • FIG. 6 is a flowchart of decomposition processing according to the first embodiment.
  • S21 and S24 in FIG. 5 are changed to S21A and S24A.
  • S21A and S24A in FIG. 6 are examples of implementing S21 and S24 in FIG.
  • the other steps in FIG. 6 correspond to the other steps in FIG. 5, so description thereof will be omitted.
  • S21A and S24A are implemented by the arithmetic device 501 of the control device 500 executing the OS 513 and the control program 511 .
  • the computing device 501 controls the pump 31 and the electromagnetic valve 41 to first introduce a first amount of the decomposed liquid into the container 50 .
  • the computing device 501 controls the pump 31 to rotate at a predetermined number of revolutions corresponding to the first fluid volume and for a predetermined rotation time.
  • the computing device 501 controls the opening of the electromagnetic valve 41 to a predetermined opening.
  • the computing device 501 controls the opening of the solenoid valve 41 such that only the decomposition liquid in the decomposition liquid reservoir 110 is introduced into the container 50 .
  • the decomposition substance in the first volume of decomposition liquid corresponds to the first volume.
  • the computing device 501 controls the pump 31 and the solenoid valve 41 to introduce a second amount of decomposition liquid, which is larger than the first amount, into the container 50 .
  • the concentration of the decomposing liquid introduced during the second introduction is controlled to be the same as the concentration of the decomposing liquid introduced during the first introduction. With this configuration, the amount of decomposed substances introduced during the second introduction is greater than the amount of decomposed substances introduced during the first introduction.
  • the arithmetic device 501 controls the pump 31 to rotate at a predetermined number of revolutions and for a predetermined rotation time corresponding to the second liquid volume. Further, the arithmetic device 501 controls the opening of the electromagnetic valve 41 to be the same as the predetermined opening in S21A. The amount of decomposition substances in the second amount of decomposition liquid corresponds to the second amount.
  • the computing device 501 can control the amount of decomposed substances by controlling the amount of decomposed liquid introduced from the decomposed liquid reservoir 110 into the container 50 by controlling the pump 31 .
  • the computing device 501 controls the amount of decomposing liquid to be introduced by controlling the rotation speed and rotation time of the pump 31.
  • the pump 31 for providing the driving force for introducing the decomposing liquid into the container 50 can also be used to control the amount of decomposing liquid to be introduced. That is, it is possible to control the amount of decomposing liquid to be introduced with a simple configuration.
  • the control of the amount of decomposing solution to be introduced is not limited to this, and a sensor (not shown) that detects the amount is provided in the purifier 100, and the arithmetic unit 501 controls the amount based on the detected value of the sensor.
  • the sensors include, for example, a liquid level sensor (for example, a weight sensor and/or a liquid level sensor) that detects the liquid level in the container 50, a sensor that detects the amount of decomposition liquid introduced into the container 50 (for example, a sensor provided in the pipe 16). and/or a fluid level sensor that detects the amount of decomposition fluid remaining in the decomposition fluid reservoir 110 .
  • the amount of the decomposition liquid is controlled by preparing two decomposition liquid reservoirs each storing a first amount and a second amount of the decomposition liquid.
  • a configuration may be adopted in which all the decomposing liquid in the reservoir is used, and in the second introduction, all the decomposing liquid in the decomposing liquid reservoir storing the second amount of the decomposing liquid is used.
  • the amount of decomposing liquid introduced into the container 50 can be controlled with a simpler configuration.
  • the amount of the decomposing liquid introduced during the second introduction was larger than the amount of the decomposing liquid introduced during the first introduction, the amount of decomposition liquid during the first introduction was near the liquid surface. Even if a part of the sample adheres to the inner wall of the container, the liquid level becomes higher during the second introduction, so the adhered sample can also be decomposed.
  • FIG. 7 is a flowchart of decomposition processing according to the second embodiment.
  • S21 and S24 in FIG. 5 are changed to S21B and S24B.
  • S21B and S24B in FIG. 7 are examples of implementing S21 and S24 in FIG.
  • the other steps in FIG. 7 correspond to the other steps in FIG. 5, so description thereof will be omitted.
  • S21B and S24B are implemented by the arithmetic device 501 of the control device 500 executing the OS 513 and the control program 511 .
  • the computing device 501 controls the pump 31 and the electromagnetic valve 41 to first introduce the decomposing solution of the first concentration into the container 50. Specifically, the computing device 501 controls the pump 31 to rotate at a predetermined number of revolutions corresponding to a predetermined amount of liquid and for a predetermined rotation time. Further, the computing device 501 controls the opening of the electromagnetic valve 41 to a predetermined opening. In one implementation, the computing device 501 controls the opening of the solenoid valve 41 such that several times as much rinsing liquid as the decomposition liquid is introduced into the solenoid valve 41 . As a result, the decomposition liquid diluted several times with the rinsing liquid is introduced into the container 50 . The decomposition substance in the decomposition liquid of the first concentration corresponds to the first amount.
  • the computing device 501 controls the pump 31 and the solenoid valve 41 to introduce the decomposing liquid having a second concentration higher than the first concentration into the container 50 for the second time.
  • the amount of the decomposition liquid introduced during the second introduction is controlled to be the same as the amount of the decomposition liquid introduced during the first introduction. With this configuration, the amount of decomposed substances introduced during the second introduction is greater than the amount of decomposed substances introduced during the first introduction.
  • the arithmetic unit 501 controls the pump 31 to rotate at the same rotation speed and rotation time as during the first introduction. Further, the arithmetic device 501 controls the opening of the electromagnetic valve 41 so that the ratio of the decomposed liquid is higher than the predetermined opening in S21B. In one implementation, the computing device 501 controls the opening of the solenoid valve 41 such that only the decomposition liquid in the decomposition liquid reservoir 110 is introduced into the solenoid valve 41 . Thereby, the undiluted solution of the decomposition solution is introduced into the container 50 . The amount of decomposition substances in the second amount of decomposition liquid corresponds to the second amount.
  • the computing device 501 can control the amount of decomposed substances by controlling the concentration of the decomposed liquid introduced into the container 50 by controlling the electromagnetic valve 41 .
  • the computing device 501 controls the opening of the solenoid valve 41 to dilute the decomposing liquid with the rinse liquid at a dilution rate corresponding to the opening, thereby controlling the concentration of the decomposing liquid.
  • the rinse liquid for cleaning the container 50 can also be used to control the concentration of the decomposing liquid.
  • the solenoid valve 41 for switching between introducing the decomposing liquid and the rinsing liquid into the container 50 can also be used to control the concentration of the decomposing liquid introduced into the container 50 . That is, it is possible to control the concentration of the decomposing liquid with a simple configuration.
  • control of the concentration of the decomposing solution is not limited to this. It is also possible to use the decomposition liquid in the decomposition liquid reservoir that stores the decomposition liquid, and in the second introduction, use the decomposition liquid in the decomposition liquid reservoir that stores the decomposition liquid of the second concentration.
  • a pipe connected to the rinsing liquid reservoir 130 is provided independently of the pipe connecting to the decomposing liquid reservoir 110 in the container 50 , and the decomposing liquid and the rinsing liquid are each introduced into the container 50 .
  • a mixed configuration is also possible.
  • the configuration in which the decomposing liquid and the rinsing liquid are mixed in the electromagnetic valve 41 is superior in that the concentration of the decomposing liquid is considered to be approximately uniform when the decomposing liquid is added to the sample.
  • the purification apparatus 1 controls the amount or concentration of the decomposing liquid so that the amount of decomposed substances in the decomposing liquid introduced during the first introduction is less than that introduced during the second introduction.
  • the amount of decomposed substances in the decomposed solution is controlled to be large.
  • the decomposition treatment can be gently performed in the first introduction with a large amount of contaminants, and the decomposition treatment can be reliably completed in the second introduction with a small amount of contaminants. Therefore, it is possible to reduce the amount of contaminants remaining in the sample after decomposition by the decomposition liquid.
  • the purification apparatus 1 changes both the amount and the concentration of the decomposing liquid introduced into the container 50 during the second introduction, so that the amount of decomposed substances in the decomposing liquid is greater than that during the first introduction. You can control it so that
  • the first introduction is performed based on at least one of the amount of the sample contained in the container 50 and the amount of contaminants in the sample before the decomposition treatment with the decomposition liquid described in the above embodiment.
  • a process for determining the amount of decomposed material to be introduced in each of the second introduction and the second introduction is performed.
  • FIG. 8 is a diagram schematically showing a refining device according to a modification.
  • a refiner 100A of the refiner 1A of FIG. 8 includes a weight sensor 95 in addition to the configuration of the refiner 100 of the refiner 1 of FIG.
  • the weight sensor 95 is a sensor that detects the weight of the substance contained in the container. A detection value of the weight sensor 95 is transmitted to the control device 500 . Processing performed by control device 500 upon receiving the detected value will be described with reference to FIG.
  • FIG. 9 is a flowchart of disassembly processing in the modified example.
  • the flowchart of FIG. 9 is obtained by adding S17 to S20 before S21 of the flowchart of FIG. S17 to S20 are implemented by the arithmetic device 501 of the control device 500 executing the OS 513 and the control program 511.
  • FIG. 9 is a flowchart of disassembly processing in the modified example.
  • the flowchart of FIG. 9 is obtained by adding S17 to S20 before S21 of the flowchart of FIG. S17 to S20 are implemented by the arithmetic device 501 of the control device 500 executing the OS 513 and the control program 511.
  • FIG. 9 is a flowchart of disassembly processing in the modified example.
  • the flowchart of FIG. 9 is obtained by adding S17 to S20 before S21 of the flowchart of FIG. S17 to S20 are implemented by the arithmetic device 501 of the control device 500 executing the OS
  • the arithmetic device 501 receives and stores the detection value of the weight sensor 95.
  • FIG. In S18, the computing device 501 calculates the amount of the sample and/or the amount of contaminants based on the detected values.
  • the percentage of contaminants in the sample is stored on the recording medium 507 .
  • the computing device 501 first calculates the amount of sample based on the detected value. Then, the arithmetic device 501 calculates the amount of contaminants by integrating the ratio of contaminants to the calculated amount of the sample.
  • the computing device 501 determines the amount of decomposed substances to be introduced in each of the first introduction and the second introduction based on the amount of the sample and/or the amount of contaminants.
  • data indicating the relationship between "the amount of sample and/or contaminants" and “the amount of decomposed substances preferably introduced in each of the first introduction and the second introduction" are stored in the recording medium 507 .
  • Data indicating the relationship are stored in the form of formulas, graphs, or tables, for example.
  • the arithmetic unit 501 determines the "amount of decomposed substance preferably introduced in each of the first introduction and the second introduction" corresponding to the calculated "amount of sample and/or amount of contaminants". read out.
  • the control device 500 determines the "amount of decomposed substances preferably introduced in each of the first and second introductions" as the amount of decomposed substances to be introduced in each of the first and second introductions.
  • the arithmetic unit 501 determines control of the pump 31 and the solenoid valve 41 for each of the first and second introductions based on the amounts of decomposed substances introduced by each of the first and second introductions.
  • the computing device 501 determines the amount and concentration of decomposing liquid to be introduced in each of the first and second introductions based on the amount of decomposer to be introduced in each of the first and second introductions. decide.
  • Arithmetic device 501 determines the rotation speed and rotation time of pump 31 and the degree of opening of electromagnetic valve 41 to realize the amount and concentration of the decomposed liquid to be introduced in each of the first and second introductions. .
  • the sensor that detects the amount of sample contained in the container may be a sensor that detects the amount of contaminants in the sample.
  • These sensors are not limited to the weight sensor 95 and may be, for example, a liquid level sensor (not shown) provided on the container 50 . Also, other sensors such as a concentration sensor or a turbidity sensor (not shown) provided in the container 50 may be used in combination.
  • a sensor for detecting at least one of the amount of the sample contained in the container 50 and the amount of contaminants in the sample is included outside the purification apparatus 1A, and the detection value of the sensor is obtained by the purification apparatus 1A. , S18 and subsequent steps may be performed.
  • a configuration in which the purification device 1A is provided with a sensor that automatically detects at least one of the amount of the sample contained in the container 50 and the amount of contaminants in the sample is advantageous in that it saves the trouble of obtaining the detected value. Are better.
  • the purification device 1A can detect at least one of the amount of the sample introduced into the container 50 and the amount of contaminants in the sample using the sensor. Then, the purification apparatus 1A can determine the amount of decomposed substances to be introduced in each of the first introduction and the second introduction based on at least one of the amount of the sample and the amount of contaminants in the sample. This saves the user the trouble of manually calculating the amount of decomposed substances to be introduced in each of the first introduction and the second introduction based on the amount of the sample and the amount of contaminants in the sample. Therefore, it becomes easier for the user to use the purifier 1 to properly complete the decomposition with the decomposition liquid and reduce the residual impurities in the mixed sample.
  • the container 50 is automatically After washing, the heavy liquid is automatically introduced into the container 50, and the specific gravity separation of the sample is performed.
  • the residual contaminants are reduced by the decomposition treatment in the embodiment and the modified example, so the possibility that the remaining contaminants hinder the treatment after the gravity separation treatment is also reduced. .
  • the decomposition treatment By ensuring the decomposition treatment, subsequent analysis errors can be reduced, and the trouble of analyzing excess contaminants can be saved. That is, the efficiency of the entire refining process in the refining apparatuses 1 and 1A is improved.
  • a purification device is a purification device for purifying a sample, and includes a container and a control device.
  • a sample is housed in the container, and a decomposing liquid containing decomposing substances for decomposing contaminants in the sample is introduced.
  • the controller controls the container to introduce the decomposing liquid multiple times.
  • Introducing the decomposing liquid multiple times includes a first introduction followed by a second introduction. The amount of decomposition substances in the decomposition liquid introduced during the second introduction is greater than the amount of decomposition substances in the decomposition liquid introduced during the first introduction.
  • the decomposition liquid is introduced into the container a plurality of times including the first introduction and the subsequent second introduction, and the later the introduction, the more decomposed substances contained in the decomposition liquid. increase in the amount of As a result, in the first introduction in which the sample contains a large amount of undecomposed contaminants, the decomposition can be carried out gently with a relatively small amount of decomposed substances. By adding a larger amount of decomposed substance than the first introduction in a state in which undecomposed contaminants are reduced, remaining contaminants can be reliably decomposed. Therefore, it is possible to appropriately complete the decomposition by the decomposition liquid and reduce the residual contaminants in the mixed sample.
  • control device performs the decomposition treatment for a predetermined period of time, and then discharges the decomposed liquid from the container, and then performs the second introduction. Control.
  • the decomposition liquid introduced during the second introduction it is possible to prevent the decomposition liquid introduced during the second introduction from being diluted with the decomposition liquid introduced during the first introduction.
  • by discharging the contaminants that have been decomposed by the first introduction it is possible to prevent these decomposed contaminants from interfering with the decomposition reaction during the next introduction.
  • the controller controls the amount of the decomposition liquid introduced during the second introduction to be larger than the amount of the decomposition liquid introduced during the first introduction.
  • the amount of decomposed substances introduced during the second introduction is controlled to be larger than the amount of decomposed substances introduced during the first introduction.
  • the amount of the decomposed substance introduced during the second introduction is made larger than the amount of the decomposed substance introduced during the first introduction. is possible.
  • the refiner described in Section 3 further includes a decomposition liquid reservoir for storing the decomposition liquid introduced into the container.
  • the control device controls the amount of decomposing liquid introduced into the container from the decomposing liquid reservoir so that it is larger during the second introduction than during the first introduction.
  • the purifying device controls the amount of the decomposing liquid introduced into the container from the decomposing liquid reservoir, so that the amount of the decomposing liquid introduced into the container is adjusted to Control is performed so that the amount increases at the time of the second introduction. This makes it possible to control the decomposing liquid introduced into the container with a simple configuration.
  • the purification apparatus further includes a pump for introducing the decomposition liquid from the decomposition liquid reservoir to the container.
  • the controller controls the amount of decomposing liquid introduced into the container by controlling the number of revolutions and the time of revolution of the pump.
  • the pump for providing the driving force for introducing the decomposition liquid into the container can also be used to control the amount of the decomposition liquid to be introduced. That is, it is possible to control the amount of decomposing liquid to be introduced with a simple configuration.
  • control device reduces the concentration of the decomposition liquid introduced during the second introduction from the concentration of the decomposition liquid introduced during the first introduction. By controlling to thicken, the amount of decomposed substances introduced during the second introduction is controlled to be greater than the amount of decomposed substances introduced during the first introduction.
  • the amount of decomposed substances introduced during the second introduction is made larger than the amount of decomposed substances introduced during the first introduction. is possible.
  • the purification device further includes a rinse liquid reservoir for introducing a rinse liquid for rinsing the inside of the container.
  • the control device controls the concentration of the decomposing liquid introduced into the container by mixing the decomposing liquid and the rinse liquid introduced from the rinse liquid reservoir at a predetermined ratio.
  • the rinsing liquid for cleaning the container can also be used to control the concentration of the decomposing liquid. That is, it is possible to control the concentration of the decomposing liquid with a simple configuration.
  • the refiner described in Section 7 further includes a control valve that can control the mixing ratio by controlling the degree of opening.
  • the controller controls the mixing ratio by controlling the opening.
  • the concentration of the decomposed liquid introduced into the container can be controlled by controlling the control valve. Further, the control valve for switching between introducing the decomposing liquid and the rinsing liquid into the container can be used to control the concentration of the decomposing liquid introduced into the container. That is, it is possible to control the concentration of the decomposing liquid with a simple configuration.
  • the control device based on at least one of the amount of the sample introduced into the container and the amount of contaminants in the sample, Determine the amount of degradant introduced in each of the first introduction and the second introduction.
  • the user manually calculates the amount of decomposed substances to be introduced in each of the first introduction and the second introduction based on the amount of the sample and the amount of contaminants in the sample. Saves time. Therefore, it becomes easier for the user to appropriately complete the decomposition with the decomposition liquid and reduce the residual contaminants in the mixed sample using the purification device.
  • the purification device further includes a sensor that detects at least one of the amount of the sample introduced into the container and the amount of contaminants in the sample.
  • the user himself/herself uses a sensor outside the purification device to measure at least one of the amount of the sample and the amount of contaminants in the sample, and the measured value is sent to the purification device. Compared to the case of inputting, it saves time and effort to acquire the detected value.
  • the purification device according to any one of items 1 to 10 separates and purifies the sample by specific gravity separation using a heavy liquid after completion of decomposition of contaminants by the decomposition liquid.
  • the purifier can also be applied to a purifier using gravity separation. Further, after the decomposition treatment in the container, the step of transferring the sample to another container for gravity separation after discharging the decomposition liquid is not required. In addition, since the residue of contaminants is reduced in the decomposition treatment, the possibility that the remaining contaminants will interfere with the treatment after the gravity separation treatment is also reduced. By ensuring the decomposition treatment, subsequent analysis errors can be reduced, and the trouble of analyzing excess contaminants can be saved. That is, the efficiency of the entire refining process is improved.
  • a control method is a control method executed by a control device in a purification device that purifies a sample.
  • the refiner includes a vessel and a controller.
  • a sample is housed in the container, and a decomposing liquid containing decomposing substances for decomposing contaminants in the sample is introduced.
  • the controller controls the container to perform multiple introductions of the decomposing liquid including a first introduction and a second introduction.
  • the control method comprises performing a first introduction and performing a second introduction. In the step of performing the second introduction, the amount of decomposed substances in the second introduced decomposing liquid is greater than the amount of decomposed substances in the decomposing liquid introduced during the first introduction.
  • the decomposing liquid is introduced into the container a plurality of times including the first introduction and the subsequent second introduction, and the decomposing liquid contained in the decomposing liquid is added to the later introduction. increase in the amount of As a result, in the first introduction in which the sample contains a large amount of undecomposed contaminants, the decomposition can be carried out gently with a relatively small amount of decomposed substances. By adding a larger amount of decomposed substance than the first introduction in a state in which undecomposed contaminants are reduced, remaining contaminants can be reliably decomposed. Therefore, it is possible to appropriately complete the decomposition by the decomposition liquid and reduce the residual contaminants in the mixed sample.

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Abstract

試料を精製する精製装置であって、容器と、制御装置とを備える。容器には、試料が収容され、試料中の夾雑物を分解するための分解物質を含む分解液が導入される。制御装置は、容器に対し、複数回の分解液の導入を行うように制御する。複数回の分解液の導入は、第１導入と、後続の第２導入を含む。第１導入時に導入される分解液中の分解物質の量より、第２導入時に導入される分解液中の分解物質の量が多い。

Description

精製装置および精製装置の制御方法
　本発明は、精製装置および精製装置の制御方法に関する。
　回収対象の成分を回収するために、当該成分が含まれた混合試料を精製することが行なわれている。非特許文献１では、海中から収集した混合試料を重液を用いて比重分離することで、当該混合試料に含まれるマイクロプラスチックを回収する精製器が開示されている。
Hannes　K.　Imhof　et　al.，"A　novel,　highly　efficient　method　for　the　separation　and　quantification　of　plastic　particles　in　sediments　of　aquatic　environments"，LIMNOLOGY　and　OCEANOGRAPHY：METHODS，Volume10，Issue7，pp.524-537，17　July　2012，https://doi.org/10.4319/lom.2012.10.524
　このような精製器において、重液による比重分離の前に、混合試料中に含まれる夾雑物を分解液を用いて分解することが行われる。当該分解液による分解においては、夾雑物が多く残った状態の試料に高濃度の分解液を加えると過剰反応による気泡が生じ、後の反応の妨げとなる可能性がある。一方で、分解液の濃度が低すぎると、分解反応がなかなか進行せず、時間内に完了しない可能性がある。このような実情を鑑みて、分解液による分解を適切に完了し、残留する夾雑物を低減する方法が求められていた。
　本開示の第１の局面に係る精製装置は、試料を精製する精製装置であって、容器と、制御装置とを備える。容器には、試料が収容され、試料中の夾雑物を分解するための分解物質を含む分解液が導入される。制御装置は、容器に対し、複数回の分解液の導入を行うように制御する。複数回の分解液の導入は、第１導入と、後続の第２導入を含む。第１導入時に導入される分解液中の分解物質の量より、第２導入時に導入される分解液中の分解物質の量が多い。
　本開示の第２の局面に係る制御方法は、試料を精製する精製装置において、制御装置によって実行される制御方法である。精製装置は、容器と、制御装置とを備える。容器には、試料が収容され、試料中の夾雑物を分解するための分解物質を含む分解液が導入される。制御装置は、容器に対し、第１導入と第２導入を含む複数回の分解液の導入を行なうように制御する。制御方法は、第１導入を行なうステップと、第２導入を行なうステップとを備える。第２導入を行なうステップにおいて、第２導入される分解液中の分解物質の量は、第１導入時に導入される分解液中の分解物質の量より多い。
　本開示による精製装置によれば、容器に対して第１導入と後続の第２導入を含む複数回の分解液の導入が行なわれ、後の導入ほど分解液中に含まれる分解物質の量が多くなる。これにより、試料中に未分解の夾雑物が多く含まれている第１導入においては、比較的少ない量の分解物質により、穏やかに分解を行なうことができる。そして、未分解の夾雑物が少なくなった状態で、第１導入より多量の分解物質を加えることで、残った夾雑物を確実に分解することができる。したがって、分解液による分解を適切に完了し、混合試料中の夾雑物の残留を低減することができる。
実施の形態に係る精製装置を模式的に示す図である。 精製装置のハードウェア構成を説明するための図である。 精製装置が実行する精製処理のフローチャートである。 比較例における分解処理のフローチャートである。 実施の形態における分解処理のフローチャートである。 実施の形態１における分解処理のフローチャートである。 実施の形態２における分解処理のフローチャートである。 変形例に係る精製装置を模式的に示す図である。 変形例における分解処理のフローチャートである。
　本実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中の同一または相当部分については、同一の符号を付して、その説明は原則的に繰り返さない。
　［１．精製装置の構成］
　図１を参照しながら、実施の形態に係る精製装置１の主な構成を説明する。図１は、実施の形態に係る精製装置１を模式的に示す図である。図１に示すように、精製装置１は、混合試料を精製するための精製器１００と、精製器１００を制御する制御装置５００とを備える。実施の形態に係る精製装置１は、制御装置５００によって精製器１００を制御することによって、混合試料を精製し、混合試料に含まれる回収対象となる成分を回収する。「精製」とは、混合物から純物質（成分）を取り出すことを含む。
　精製装置１によって精製される「混合試料」は、回収対象となる成分を含むものであればどのような形態であってもでもよい。たとえば、「混合試料」としては、海中または海岸から収集される海水および砂、食品および化粧品などの加工品などが挙げられる。実施の形態においては、「混合試料」として、海中または海岸から収集される海水および砂が例示される。なお、以下では、「混合試料」を単に「試料」とも称する。
　精製装置１の回収対象となる「成分」は、精製装置１によって回収される成分であればいずれのものでもよい。たとえば、「成分」としては、５ｍｍ以下の大きさを有する微細なプラスチック粒子であるマイクロプラスチックが挙げられる。実施の形態においては、「成分」として、海中または海岸から収集される海水および砂に含まれるマイクロプラスチックが例示される。
　精製器１００は、試料を収容する容器５０と、配管１１～２２と、ポンプ３１～３３と、電磁弁４１～４３と、ポート６１～６４と、スターラ７１と、撹拌子７２と、排出管８０と、分解液リザーバ１１０と、重液リザーバ１２０と、リンス液リザーバ１３０と、廃液リザーバ１４０，１５０と、検出フィルタ２１０と、上澄み液リザーバ２１５とを備える。
　配管１１は、分解液リザーバ１１０と電磁弁４１とを接続する。配管１２は、電磁弁４１とポンプ３１とを接続する。配管１３は、ポンプ３１と容器５０の外周部分に設けられたポート６１とを接続する。このように、分解液リザーバ１１０と容器５０のポート６１とは、電磁弁４１およびポンプ３１を介して、配管１１，１２，１３によって接続されている。
　配管１４は、重液リザーバ１２０と電磁弁４２とを接続する。配管１５は、電磁弁４２とポンプ３２とを接続する。配管１６は、ポンプ３２と容器５０の外周部分に設けられたポート６２とを接続する。このように、重液リザーバ１２０と容器５０のポート６２とは、電磁弁４２およびポンプ３２を介して、配管１４，１５，１６によって接続されている。
　配管１７は、リンス液リザーバ１３０と電磁弁４１とを接続する。すなわち、電磁弁４１は、配管１１によって分解液リザーバ１１０に接続されている一方で、配管１４によってリンス液リザーバ１３０にも接続されている。このように、リンス液リザーバ１３０と容器５０のポート６１とは、電磁弁４１およびポンプ３１を介して、配管１７，１２，１３によって接続されている。
　配管１８は、リンス液リザーバ１３０と電磁弁４２とを接続する。すなわち、電磁弁４２は、配管１４によって重液リザーバ１２０に接続されている一方で、配管１８によってリンス液リザーバ１３０にも接続されている。このように、リンス液リザーバ１３０と容器５０のポート６２とは、電磁弁４２およびポンプ３２を介して、配管１８，１５，１６によって接続されている。
　配管１９は、廃液リザーバ１４０と電磁弁４３とを接続する。配管２０は、電磁弁４３とポンプ３３とを接続する。配管２１は、ポンプ３３と容器５０の外周部分に設けられたポート６３とを接続する。このように、廃液リザーバ１４０と容器５０のポート６３とは、電磁弁４３およびポンプ３３を介して、配管１９，２０，２１によって接続されている。
　配管２２は、ポンプ３３と容器５０の外周部分に設けられたポート６４とを接続する。すなわち、ポンプ３３は、配管２１によって容器５０のポート６３に接続されている一方で、配管２２によって容器５０のポート６４にも接続されている。このように、廃液リザーバ１４０と容器５０のポート６４とは、電磁弁４３およびポンプ３３を介して、配管１９，２０，２２によって接続されている。
　配管２３は、廃液リザーバ１５０と電磁弁４３とを接続する。すなわち、電磁弁４３は、配管１９によって廃液リザーバ１４０に接続されている一方で、配管２３によって廃液リザーバ１５０にも接続されている。このように、廃液リザーバ１５０と容器５０のポート６３とは、電磁弁４３およびポンプ３３を介して、配管２３，２０，２１によって接続されている。また、廃液リザーバ１５０と容器５０のポート６４とは、電磁弁４３およびポンプ３３を介して、配管２３，２０，２２によって接続されている。
　分解液リザーバ１１０は、夾雑物を処理するための分解液を貯留する。「夾雑物」は、混合試料のうち、回収対象の成分以外の異物である。実施の形態においては、「夾雑物」として、有機物の性質を有する有機夾雑物が例示される。「分解液」は、夾雑物を分解処理させるものであればいずれのものでもよい。実施の形態においては、「分解液」は、有機夾雑物を分解する。たとえば、「分解液」としては、過酸化水素水（Ｈ２Ｏ２）、過酸化水素水（Ｈ２Ｏ２）と酸化鉄（ＩＩ）（ＦｅＯ）との混合物などの酸化剤が挙げられる。「混合試料」が海水および砂である場合、「有機夾雑物」としては、海水または砂に混じった木くずおよびプランクトンなどが挙げられる。
　重液リザーバ１２０は、比重差により試料を分離させるための重液を貯留する。「重液」は、比重差により試料を分離させるものであればいずれのものでもよい。実施の形態においては、「重液」は、無機物の性質を有する無機夾雑物を比重差で沈降させる。たとえば、「重液」としては、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、ヨウ化ナトリウム（Ｎａｌ）、塩化亜鉛（ＺｎＣｌ２）などが挙げられる。「混合試料」が海水および砂である場合、「無機夾雑物」としては、砂、ガラス、および石などが挙げられる。「重液」の比重は、精製装置１の回対象となる「成分」の比重よりも大きく、かつ、「無機夾雑物」の比重よりも小さく設定されている。たとえば、精製装置１の回収対象となる「成分」がマイクロプラスチックであり、「無機夾雑物」が砂、ガラス、および石などの場合、「重液」の比重は、マイクロプラスチックの比重よりも大きく、かつ、砂、ガラス、および石などの比重よりも小さく設定されればよい。具体的には、「重液」の比重は、約１．５～約１．７に設定されればよい。
　リンス液リザーバ１３０は、容器５０内を洗浄するためのリンス液を貯留する。「リンス液」は、容器５０内を洗浄するためのものであればいずれのものでもよい。たとえば、「リンス液」としては、水が挙げられる。なお、「リンス液」は、容器５０内を洗浄する役割の他、容器５０に導入される分解液を薄める役割を有する。
　廃液リザーバ１４０，１５０は、容器５０から排出された重液、リンス液、および混合試料に含まれる海水などの廃液を貯留する。
　ポンプ３１は、制御装置５００の制御に基づき、分解液リザーバ１１０から吸い込んだ分解液またはリンス液リザーバ１３０から吸い込んだリンス液を、ポート６１を介して容器５０に導入する。
　ポンプ３２は、制御装置５００の制御に基づき、重液リザーバ１２０から吸い込んだ重液またはリンス液リザーバ１３０から吸い込んだリンス液を、ポート６２を介して容器５０に導入する。
　ポンプ３３は、制御装置５００の制御に基づき、ポート６３またはポート６４を介して容器５０から吸い込んだ廃液を、廃液リザーバ１４０または廃液リザーバ１５０に排出する。
　電磁弁４１は、配管１１と、配管１７および配管１３の接合部に設けられる調節弁である。電磁弁４１には、配管１１から導入される分解液と、配管１７から導入されるリンス液とが、電磁弁４１の開度に応じた比率で導入される。
　電磁弁４１に導入される分解液とリンス液との比率が１：０である場合、分解液リザーバ１１０の分解液が容器５０に導入される。電磁弁４１に導入される分解液とリンス液との比率が０：１である場合、リンス液リザーバ１３０のリンス液が容器５０に導入される。換言すると、電磁弁４１は、制御装置５００の制御に基づき、分解液リザーバ１１０と容器５０のポート６１との間の経路（配管１１，１２，１３を介した経路）と、リンス液リザーバ１３０と容器５０のポート６１との間の経路（配管１７，１２，１３を介した経路）とで、ポート６１に接続される経路を切り替えることができる。
　一方、電磁弁４１に導入される分解液とリンス液との比率が１：０もしくは０：１でない場合、電磁弁４１において分解液とリンス液は当該比率で混合される。すなわち、電磁弁４１において、分解液は当該比率に基づいてリンス液で希釈される。よって、制御装置５００は、電磁弁４１の開度を制御することにより、容器５０に導入される分解液の濃度を制御できる。
　電磁弁４２は、制御装置５００の制御に基づき、重液リザーバ１２０と容器５０のポート６２との間の経路（配管１４，１５，１６を介した経路）と、リンス液リザーバ１３０と容器５０のポート６２との間の経路（配管１８，１５，１６を介した経路）とで、ポート６２に接続される経路を切り替える。
　電磁弁４３は、制御装置５００の制御に基づき、廃液リザーバ１４０と容器５０のポート６３，６４との間の経路（配管１９，２０，２１を介した経路または配管１９，２０，２２を介した経路）と、廃液リザーバ１５０と容器５０のポート６３，６４との間の経路（配管２３，２０，２１を介した経路または配管２３，２０，２２を介した経路）とで、ポート６３，６４に接続される経路を切り替える。
　ポート６１は、ポンプ３１によって吸い込まれた分解液リザーバ１１０内の分解液またはリンス液リザーバ１３０内のリンス液を容器５０に導入する。ポート６２は、ポンプ３２によって吸い込まれた重液リザーバ１２０内の重液またはリンス液リザーバ１３０内のリンス液を容器５０に導入する。ポート６３，６４は、ポンプ３３によって吸い込まれた容器５０内の廃液を廃液リザーバ１４０または廃液リザーバ１５０に排出する。
　ポート６１～６４の内部には、フィルタ（図示せず）が設けられており、試料に含まれる成分が容器５０から排出されないようになっている。フィルタは、回収対象のマイクロプラスチックをトラップできる大きさの網目を有するメッシュである。たとえば、フィルタ（メッシュ）は、ＳＵＳ（Steel　Use　Stainless）製の金網またはＰＴＦＥ（polytetrafluoroethylene)（テフロン（登録商標））製のメンブレンフィルタである。マイクロプラスチックを回収対象とする場合、フィルタ（メッシュ）の網目の大きさは、０．１～５．０ｍｍの粒子を通さない大きさが必要であり、約０．１ｍｍが好ましい。
　スターラ７１は、たとえば、恒温スターラであり、容器５０の下方に配置されている。スターラ７１は、制御装置５００の制御に基づき容器５０内に設けられた撹拌子７２を回転させることによって、容器５０内の試料を撹拌する。さらに、スターラ７１は、制御装置５００の制御に基づき容器５０の下方から容器５０に熱を加えることによって、容器５０内の試料の温度を一定に保つ。
　排出管８０は、容器５０の最上部に設けられた排出口５５に接続されており、容器５０からオーバーフローした試料の上澄み液を外部に排出する。
　検出フィルタ２１０は、排出管８０から排出された試料の上澄み液を濾過することによって、上澄み液に含まれる回収対象の成分を回収する。検出フィルタ２１０を通過した上澄み液は、上澄み液リザーバ２１５によって回収される。検出フィルタ２１０は、回収対象のマイクロプラスチックをトラップできる大きさの網目を有するメッシュである。たとえば、検出フィルタ２１０（メッシュ）は、ＳＵＳ製の金網またはＰＴＦＥ（登録商標）製のメンブレンフィルタである。マイクロプラスチックを回収対象とする場合、検出フィルタ２１０（メッシュ）の網目の大きさは、０．１～５．０ｍｍの粒子を通さない大きさが必要であり、約０．１ｍｍが好ましい。
　制御装置５００は、汎用コンピュータで実現されてもよいし、精製器１００を制御するための専用コンピュータで実現されてもよい。また、制御装置５００の一部あるいはすべてを、専用のハードウェア回路として構築してもよい。制御装置５００は、精製器１００における、ポンプ３１～３３、電磁弁４１～４３、およびスターラ７１を制御する。
　［２．ハードウェア構成］
　図２を参照しながら、実施の形態に係る精製装置１のハードウェア構成を説明する。図２は、実施の形態に係る精製装置１のハードウェア構成を説明するための図である。図２に示すように、制御装置５００は、主なハードウェア要素として、演算装置５０１と、メモリ５０２と、通信装置５０３と、表示装置５０４と、入力装置５０５と、データ読取装置５０６と、ストレージ５１０とを備える。
　演算装置５０１は、ストレージ５１０に記憶されたプログラム（たとえば、制御プログラム５１１およびＯＳ（Operating　System）５１３）を読み出し、読み出したプログラムをメモリ５０２に展開して実行するコンピュータである。たとえば、演算装置５０１は、制御プログラム５１１を実行することによって、精製器１００を制御するための精製処理（図３で後述する）を実行する。演算装置５０１は、たとえば、ＣＰＵ（Central　Processing　Unit）、ＦＰＧＡ（Field　Programmable　Gate　Array）、ＧＰＵ（Graphics　Processing　Unit）、またはＭＰＵ（Multi　Processing　Unit）などで構成される。なお、演算装置５０１は、演算回路（Processing　Circuitry）で構成されてもよい。
　メモリ５０２は、演算装置５０１が任意のプログラムを実行するにあたって、プログラムコードやワークメモリなどを一時的に格納する記憶領域を提供する。メモリ５０２は、ＤＲＡＭ（Dynamic　Random　Access　Memory）またはＳＲＡＭ（Static　Random　Access　Memory）などの揮発性メモリ、あるいは、ＲＯＭ（Read　Only　Memory）またはフラッシュメモリなどの不揮発性メモリで構成される。
　通信装置５０３は、ネットワーク（図示せず）を介して、他の装置との間でデータを送受信する。通信装置５０３は、たとえば、イーサネット（登録商標）、無線ＬＡＮ（Local　Area　Network）、Ｂｌｕｅｔｏｏｔｈ（登録商標）などの任意の通信方式に対応する。
　表示装置５０４は、たとえば、ＬＣＤ（Liquid　Crystal　Display）などで構成され、プログラムの設計画面および異常時のアラート画面などを表示する。
　入力装置５０５は、たとえば、キーボードまたはマウスなどで構成され、プログラムの設計時に、ユーザによって設計情報などの入力に用いられる。入力装置５０５は、演算装置５０１による精製処理の実行を開始するためのスタートスイッチを含んでいてもよい。
　データ読取装置５０６は、記録媒体５０７に格納されているデータを読み出す。記録媒体５０７は、ＣＤ（Compact　Disc）、ＤＶＤ（Digital　Versatile　Disc）、またはＵＳＢ（Universal　Serial　Bus）メモリなど、各種のデータを記録することができるものであれば他の構成であってもよい。
　ストレージ５１０は、精製処理などに必要な各種のデータを格納する記憶領域を提供する。ストレージ５１０は、たとえば、ＨＤＤ（Hard　Disk　Drive）またはＳＳＤ（Solid　State　Drive）などの不揮発性メモリデバイスで構成される。ストレージ５１０は、制御プログラム５１１と、制御用データ５１２と、ＯＳ５１３とを格納する。
　制御プログラム５１１は、精製処理の内容が記述されたプログラムであり、演算装置５０１によって実行される。制御プログラム５１１は、入力装置５０５を用いてユーザによって設計されてもよいし、データ読取装置５０６によって記録媒体５０７から読み取られてもよいし、通信装置５０３によってサーバなどの他の装置からネットワークを介して取得されてもよい。
　制御用データ５１２は、演算装置５０１が制御プログラム５１１を実行する際に用いるデータである。たとえば、制御用データ５１２は、ポンプ３１～３３、電磁弁４１～４３、およびスターラ７１を制御するための設定値などのデータを含む。制御用データ５１２は、入力装置５０５を用いてユーザによって入力されてもよいし、データ読取装置５０６によって記録媒体５０７から読み取られてもよいし、通信装置５０３によってサーバなどの他の装置からネットワークを介して取得されてもよい。
　ＯＳ５１３は、演算装置５０１によって各種の処理を実行するための基本的な機能を提供する。
　［３．試料の精製処理］
　次に、図３を参照しながら、試料の精製処理を説明する。図３は、精製装置１が実行する精製処理のフローチャートである。図３に示す各ステップは、制御装置５００の演算装置５０１が、ＯＳ５１３および制御プログラム５１１を実行することによって実現される。なお、図中において、「Ｓ」は「ＳＴＥＰ」の略称として用いられる。
　準備として、ユーザは、精製装置１の容器５０に試料を導入する。たとえば、ユーザは、図示しない導入口から、容器５０内に試料を投入する。その後、ユーザは、制御装置５００の入力装置５０５を用いて開始操作を行うことによって、制御装置５００による精製器１００の制御を開始する。
　制御装置５００による精製器１００の制御が開始すると、図３に示すように、制御装置５００は、ポンプ３３および電磁弁４３を制御することによって、配管２０～２３およびポート６３，６４を介して、容器５０内の廃液を廃液リザーバ１５０に排出する（Ｓ１）。なお、試料に含まれる回収対象となるマイクロプラスチックなどは、ポート６３，６４の内部に設けられたフィルタによって外部に排出されず、容器５０内に残る。
　次に、制御装置５００は、分解液を用いた分解処理を行なう（Ｓ２）。Ｓ２の詳細については、図５～図７で後述する。
　次に、制御装置５００は、排出側のポンプ３３を停止し、ポンプ３１および電磁弁４１を制御することによって、配管１７，１２，１３およびポート６１を介して、リンス液リザーバ１３０内のリンス液を容器５０に導入し、容器５０内を洗浄する（Ｓ３）。このとき、制御装置５００は、ポンプ３１の吸込量を制御することによって、ユーザによって予め設定された量のリンス液を容器５０に導入する。
　次に、制御装置５００は、ポンプ３３および電磁弁４３を制御することによって、配管２０～２３およびポート６３，６４を介して、リンス液が導入された後の容器５０内の廃液を廃液リザーバ１５０に排出する（Ｓ４）。これにより、リンス液によって容器５０内が洗浄される。なお、試料に含まれる回収対象となるマイクロプラスチックなどは、ポート６３，６４の内部に設けられたフィルタによって外部に排出されず、容器５０内に残る。なお、その後、制御装置５００は、所定期間（たとえば、１日間）に亘って試料をそのまま放置することによって試料を乾燥させてもよい。
　次に、制御装置５００は、ポンプ３２および電磁弁４２を制御することによって、配管１４～１６およびポート６２を介して、重液リザーバ１２０の重液を容器５０に導入する（Ｓ５）。このとき、制御装置５００は、ポンプ３２の吸込量を制御することによって、ユーザによって予め設定された量の重液を容器５０に導入する。
　その後、制御装置５００は、所定期間（たとえば、１～３時間）に亘って試料をそのまま放置する（Ｓ６）。このようにして重液が容器５０内の試料に導入されて放置されると、試料に含まれる無機夾雑物が比重差によって容器５０の底付近に沈降する。
　次に、制御装置５００は、再びポンプ３２および電磁弁４２を制御することによって、配管１４～１６およびポート６２を介して、重液リザーバ１２０の重液を容器５０に再び導入する（Ｓ７）。このとき、制御装置５００は、ポンプ３２の吸込量を制御することによって、ユーザによって予め設定された量の重液を容器５０に導入する。このようにして重液が容器５０内の試料に再び導入されると、比重分離された試料の液面が容器５０内を徐々に上昇し、やがて試料の上澄み液が容器５０の排出口５５に到達する。そして、試料の上澄み液は、排出口５５および排出管８０を介して外部に排出される。
　排出管８０を介して排出された試料の上澄み液は、検出フィルタ２１０によって濾過され、廃液のみが上澄み液リザーバ２１５によって回収される。検出フィルタ２１０には、重液よりも比重の軽い成分であるマイクロプラスチックが残る。
　試料の精製によってマイクロプラスチックが回収された後、制御装置５００は、後処理として容器５０を洗浄する。具体的には、制御装置５００は、ポンプ３３および電磁弁４３を制御することによって、配管１９～２２およびポート６３，６４を介して、マイクロプラスチックが回収された後の容器５０内の廃液を廃液リザーバ１４０に排出する（Ｓ８）。
　次に、制御装置５００は、排出側のポンプ３３を停止し、ポンプ３２および電磁弁４２を制御することによって、配管１８，１５，１６およびポート６２を介して、リンス液リザーバ１３０内のリンス液を容器５０に導入し、容器５０内を洗浄する（Ｓ９）。このとき、制御装置５００は、ポンプ３２の吸込量を制御することによって、ユーザによって予め設定された量のリンス液を容器５０に導入する。
　次に、制御装置５００は、ポンプ３３および電磁弁４３を制御することによって、配管１９～２２およびポート６３，６４を介して、リンス液が導入された後の容器５０内の廃液を廃液リザーバ１４０に排出する（Ｓ１０）。これにより、リンス液によって容器５０内が洗浄される。
　［４．比較例における分解処理］
　図４は、比較例における分解処理のフローチャートである。図４に示す各ステップは、図３に示す精製処理において、Ｓ２に代わって行なわれる。換言すると、比較例の一実現例においては、図４のＳ１０１～Ｓ１０３は図３のＳ１の後に行なわれ、図４のＳ１０１～１０３を実施した後図３のＳ３～Ｓ１０が行なわれる。
　図４を参照して、制御装置５００は、排出側のポンプ３３を停止し、ポンプ３１および電磁弁４１を制御することによって、配管１１～１３およびポート６１を介して、分解液リザーバ１１０内の分解液を容器５０に導入する（Ｓ１０１）。
　次に、制御装置５００は、スターラ７１を制御することによって、容器５０に一定の熱を加えながら容器５０内に設けられた撹拌子７２を回転させて試料を撹拌する（Ｓ１０２）。容器５０の温度と、撹拌子７２の回転速度および回転時間は、ユーザによって予め設定されている。このようにして試料が撹拌されることによって、酸化剤による酸化処理が行われ、試料に含まれる有機夾雑物が分解される。なお、試料の撹拌時においては、必ずしも加熱は必要ないが、加熱によって試料の温度を一定温度に保つことによって酸化処理による分解が促進し易くなる。
　次に、制御装置５００は、ポンプ３３および電磁弁４３を制御することによって、配管２０～２３およびポート６３，６４を介して、有機夾雑物が分解された後の試料に含まれる容器５０内の廃液を廃液リザーバ１５０に排出する（Ｓ１０３）。なお、試料に含まれる回収対象となるマイクロプラスチックなどは、ポート６３，６４の内部に設けられたフィルタによって外部に排出されず、容器５０内に残る。
　図４に示した比較例における分解処理において、例えば、夾雑物を多く含む状態の試料に、高濃度の分解液を加えると、過剰反応による気泡が生じて、そののちの分解反応の妨げとなる可能性がある。この場合、結果的に試料中の夾雑物が分解しきれない可能性がある。また、逆に、過酸化水素水の濃度が低すぎると、分解の進行が遅すぎて、時間内に分解しきれない可能性もあった。そこで、本実施の形態に係る精製装置１においては、分解液を複数回導入し、後続の分解液ほど分解液中の分解物質の量が多くなるように制御する。これにより、試料中に夾雑物の量が多い先の導入時には、後続の導入より少ない分解物質で穏やかに反応を進めることができる。また、先の導入により、未分解の夾雑物が少なくなった状態での後続の導入時には、先の導入に比べ多量の分解物質により、残った夾雑物の分解を徹底できる。これにより、分解処理後の夾雑物の残留を低減することができる。
　［５．本実施の形態における分解処理］
　図５は、実施の形態における分解処理のフローチャートである。図５に示す各ステップは、制御装置５００の演算装置５０１が、ＯＳ５１３および制御プログラム５１１を実行することによって実現される。
　図５に示す各ステップは、図３のＳ２のサブルーチンに相当する。換言すると、演算装置５０１は、図３のＳ１の後に、図５のＳ２１～２６を実施し、その後図３のＳ３～Ｓ１０を実施する。
　図５を参照して、Ｓ２１において、演算装置５０１は、ポンプ３１および電磁弁４１を制御して、容器５０に第１量の分解物質を導入する。以下、この導入を第１導入と称する。
　Ｓ２２において、演算装置５０１は、スターラ７１を制御することによって、容器５０に一定の熱を加えながら容器５０内に設けられた撹拌子７２を回転させて試料を撹拌する。容器５０の温度と、撹拌子７２の回転速度および回転時間は、ユーザによって予め設定されている。このようにして試料が撹拌されることによって、酸化剤による酸化処理が行われ、試料に含まれる有機夾雑物が分解される。なお、試料の撹拌時においては、必ずしも加熱は必要ないが、加熱によって試料の温度を一定温度に保つことによって酸化処理による分解が促進し易くなる。
　Ｓ２３において、演算装置５０１は、ポンプ３３および電磁弁４３を制御して、容器５０から分解液を排出する。
　Ｓ２４において、演算装置５０１は、ポンプ３１および電磁弁４１を制御して、容器５０に第１量より多い第２量の分解物質を導入する。以下、この導入を第２導入と称する。
　Ｓ２５において、演算装置５０１は、スターラ７１を制御することによって、容器５０に一定の熱を加えながら容器５０内に設けられた撹拌子７２を回転させて試料を撹拌する。容器５０の温度、ならびに、撹拌子７２の回転速度および回転時間は、たとえば、Ｓ２２におけるそれらの設定値と同じであるが、異なってもよい。
　Ｓ２６において、演算装置５０１は、ポンプ３３および電磁弁４３を制御して、容器５０から分解液を排出する。
　図５で示した処理によれば、第１導入において、試料中の夾雑物と過剰反応を起こさないように第２量より少ない量である第１量の分解物質を導入し、穏やかに反応を進めることができる。そして、夾雑物が減少した状態で、第２導入において、第１量より多い第２量の分解物質を導入することで、残った夾雑物を確実に分解することができる。これにより、分解処理の後に、残留する夾雑物の量を低減することができる。
　また、導入は２回に限定されず、３回以上行なわれてもよい。例えば、第１導入の前、第１導入と第２導入との間および第２導入の後の少なくとも１つに、１回以上の分解液の導入を行なってもよい。その場合も、演算装置５０１は、先の導入に比べ後続の導入時に導入される分解物質が多くなるように制御する。
　また、図５に示したように、分解液を導入後、所定期間分解処理を行なったのちには、当該分解液を容器５０から排出してから、次の導入を行なうことが望ましい。これは、次の導入時に導入された分解液が、先の導入時に導入された分解液で希釈されることを防ぐためである。また、先の導入により分解処理された夾雑物を排出することで、これらの分解処理された夾雑物が次の導入時の分解反応の妨げになることを抑止できる。しかし、次の導入時に導入される分解液中の分解物質が比較的多く、先の導入時の導入液で希釈されたり、分解処理された夾雑物がある状態であっても、先の導入時の導入液より分解能力が高い状態を保つのであれば、必ずしも次の導入前の分解液の排出は必須ではない。
　これら複数回の導入における分解液中の分解物質の量は、たとえば、分解液の量および／または濃度で制御される。次に、分解液の量および濃度の制御について説明する。
　（５－１．実施の形態１）
　まず、分解液の量の制御により、分解物質の量を制御する方法を説明する。図６は、実施の形態１における分解処理のフローチャートである。図６においては、図５のＳ２１，Ｓ２４が、Ｓ２１Ａ，Ｓ２４Ａに変更されている。図６のＳ２１Ａ，Ｓ２４Ａは、図５のＳ２１，Ｓ２４の一実現例である。図６の他のステップについては、図５の他のステップに相当するので、説明は省略する。Ｓ２１Ａ，Ｓ２４Ａは、制御装置５００の演算装置５０１が、ＯＳ５１３および制御プログラム５１１を実行することによって実現される。
　Ｓ２１Ａにおいて、演算装置５０１は、ポンプ３１および電磁弁４１を制御して、容器５０に第１液量の分解液を第１導入する。具体的には、演算装置５０１は、ポンプ３１を、第１液量に相当する所定の回転数および所定の回転時間回転させるように制御する。また、演算装置５０１は、電磁弁４１の開度を所定の開度になるように制御する。一実現例では、演算装置５０１は、電磁弁４１の開度を、分解液リザーバ１１０の分解液のみが容器５０に導入されるように制御する。第１液量の分解液中の分解物質は、第１量に相当する。
　Ｓ２４Ａにおいて、演算装置５０１は、ポンプ３１および電磁弁４１を制御して、容器５０に第１液量より多い第２液量の分解液を第２導入する。第２導入時に導入される分解液の濃度は、第１導入時に導入される分解液の濃度と同じに制御される。このように構成すると、第１導入時に導入される分解物質の量より、第２導入時に導入される分解物質の量は多い。
　具体的には、Ｓ２４Ａにおいて、演算装置５０１は、ポンプ３１を、第２液量に相当する所定の回転数および所定の回転時間回転させるように制御する。また、演算装置５０１は、電磁弁４１の開度をＳ２１Ａにおける所定の開度と同じになるように制御する。第２液量の分解液中の分解物質の量は、第２量に相当する。
　このように、演算装置５０１は、ポンプ３１の制御により、分解液リザーバ１１０から容器５０に導入される分解液の量を制御することで、分解物質の量を制御できる。
　Ｓ２１Ａ，Ｓ２４Ａにおいて、演算装置５０１は、ポンプ３１の回転数および回転時間を制御することで、導入する分解液の量を制御している。このような構成によると、容器５０への分解液の導入の駆動力を提供するためのポンプ３１を、導入する分解液の量の制御にも援用できる。すなわち、簡易な構成で導入する分解液の量の制御が可能である。
　しかし、導入する分解液の量の制御はこれに限定されず、精製器１００に当該量を検出するセンサ（図示せず）を設け、演算装置５０１はセンサの検出値に基づいて当該量を制御してもよい。当該センサは、たとえば、容器５０内の液量を検出する液量センサ（たとえば重量センサおよび／または液面センサ）、容器５０に導入される分解液の量を検出するセンサ（たとえば配管１６に設けられる流量センサ）、および／または、分解液リザーバ１１０に残った分解液の量を検出する液量センサである。また、分解液の量の制御は、第１量および第２量の分解液をそれぞれ貯留する２つの分解液リザーバを準備し、第１導入においては、第１量の分解液を貯留する分解液リザーバの分解液を全て使用し、第２導入においては、第２量の分解液を貯留する分解液リザーバの分解液を全て使用する構成としてもよい。しかし、１つの分解液リザーバ１１０から容器５０に導入される分解液の量を制御する方が、簡易な構成で容器５０に導入される分解液の量を制御できる。
　なお、第１導入時に導入される分解液の量より、第２導入時に導入される分解液の量が多くなるように制御することで、第１導入時の分解処理において液面付近であった容器内壁に試料の一部が付着した場合においても、第２導入時にはより液面が高くなるので、当該付着した試料についても分解処理を行なうことができる。
　（５－２．実施の形態２）
　次に、分解液の濃度の制御により、分解物質の量を制御する方法を説明する。図７は、実施の形態２における分解処理のフローチャートである。図７においては、図５のＳ２１，Ｓ２４が、Ｓ２１Ｂ，Ｓ２４Ｂに変更されている。図７のＳ２１Ｂ，Ｓ２４Ｂは、図５のＳ２１，Ｓ２４の一実現例である。図７の他のステップについては、図５の他のステップに相当するので、説明は省略する。Ｓ２１Ｂ，Ｓ２４Ｂは、制御装置５００の演算装置５０１が、ＯＳ５１３および制御プログラム５１１を実行することによって実現される。
　Ｓ２１Ｂにおいて、演算装置５０１は、ポンプ３１および電磁弁４１を制御して、容器５０に第１濃度の分解液を第１導入する。具体的には、演算装置５０１は、ポンプ３１を、所定の液量に相当する所定の回転数および所定の回転時間回転させるように制御する。また、演算装置５０１は、電磁弁４１の開度を所定の開度になるように制御する。一実現例では、演算装置５０１は、電磁弁４１の開度を、分解液の数倍のリンス液が電磁弁４１に導入されるように制御する。これにより、リンス液により数倍希釈された分解液が容器５０に導入される。第１濃度の分解液中の分解物質は、第１量に相当する。
　Ｓ２４Ｂにおいて、演算装置５０１は、ポンプ３１および電磁弁４１を制御して、容器５０に第１濃度より濃い第２濃度の分解液を第２導入する。第２導入時に導入される分解液の液量は、第１導入時に導入される分解液の液量と同じに制御される。このように構成すると、第１導入時に導入される分解物質の量より、第２導入時に導入される分解物質の量は多い。
　具体的には、Ｓ２４Ｂにおいて、演算装置５０１は、ポンプ３１を、第１導入時と同じ回転数および回転時間で回転させるように制御する。また、演算装置５０１は、電磁弁４１の開度を、Ｓ２１Ｂにおける所定の開度よりも、分解液の比率が高くなるように制御する。一実現例では、演算装置５０１は、電磁弁４１の開度を、分解液リザーバ１１０の分解液のみが電磁弁４１に導入されるように制御する。これにより、分解液の原液が容器５０に導入される。第２液量の分解液中の分解物質の量は、第２量に相当する。
　このように、演算装置５０１は、電磁弁４１の制御により、容器５０に導入される分解液の濃度を制御することで、分解物質の量を制御できる。
　Ｓ２１Ｂ，Ｓ２４Ｂにおいて、演算装置５０１は、電磁弁４１の開度を制御することで、当該開度に応じた希釈率で分解液をリンス液によって希釈し、分解液の濃度を制御している。このような構成によると、容器５０を洗浄するためのリンス液を、分解液の濃度の制御にも援用できる。また、容器５０に分解液を導入するか、リンス液を導入するかを切り替えるための電磁弁４１を、容器５０に導入する分解液の濃度の制御にも援用できる。すなわち、簡易な構成で分解液の濃度の制御が可能である。
　しかし、分解液の濃度の制御はこれに限定されず、たとえば、第１濃度および第２濃度の分解液をそれぞれ貯留する２つの分解液リザーバを準備し、第１導入においては、第１濃度の分解液を貯留する分解液リザーバの分解液を使用し、第２導入においては、第２濃度の分解液を貯留する分解液リザーバの分解液を使用する構成としてもよい。
　また、容器５０に分解液リザーバ１１０と接続される配管と独立に、リンス液リザーバ１３０と接続される配管を設け、容器５０内に分解液とリンス液との各々が導入され、容器５０内で混合される構成としてもよい。しかし、電磁弁４１において分解液とリンス液とが混合される構成の方が、分解液が試料に加えられる時点でその濃度が概ね均一であると考えられる点で優れている。
　図６および図７で示したように、精製装置１は、分解液の量または濃度を制御することで、第１導入時に導入される分解液中の分解物質の量より、第２導入時に導入される分解液中の分解物質の量が多くなるように制御する。これにより、夾雑物が多い第１導入では穏やかに分解処理を行ない、夾雑物が少ない第２導入では確実に分解処理を完了することができる。よって、分解液による分解後における試料中の夾雑物の残留を低減することができる。
　当然ながら、精製装置１は、第２導入時に、容器５０に導入される分解液の量および濃度の両方を変更することで、第１導入時に比べて、分解液中の分解物質の量が多くなるように制御してもよい。
　［６．変形例］
　変形例においては、以上の実施の形態で説明した分解液による分解処理の前に、容器５０に収容される試料の量および試料中の夾雑物の量の少なくとも１つに基づいて、第１導入および第２導入の各々において導入する分解物質の量を決定する処理を行なう。
　図８は、変形例に係る精製装置を模式的に示す図である。図８の精製装置１Ａの精製器１００Ａは、図１の精製装置１の精製器１００の構成に加え、重量センサ９５を含む。
　重量センサ９５は、容器内に収容される物質の重量を検出するセンサである。重量センサ９５の検出値は、制御装置５００に送信される。制御装置５００が、当該検出値を受信して行なう処理を図９で説明する。
　図９は、変形例における分解処理のフローチャートである。図９のフローチャートは、図５のフローチャートのＳ２１の前に、Ｓ１７～Ｓ２０が追加されたものである。Ｓ１７～Ｓ２０は、制御装置５００の演算装置５０１が、ＯＳ５１３および制御プログラム５１１を実行することによって実現される。
　Ｓ１７において、演算装置５０１は、重量センサ９５の検出値を受信し、記憶する。
　Ｓ１８において、演算装置５０１は、検出値に基づき、試料の量および／または夾雑物の量を算出する。一実現例においては、制御装置５００において、試料中の夾雑物の割合が記録媒体５０７に格納されている。演算装置５０１は、まず、検出値に基づいて試料の量を算出する。そして、演算装置５０１は、算出した試料の量に対し、夾雑物の割合を積算することで、夾雑物の量を算出する。
　Ｓ１９において、演算装置５０１は、試料の量および／または夾雑物の量に基づいて、第１導入および第２導入の各々で導入する分解物質の量を決定する。一実現例としては、制御装置５００において、「試料および／または夾雑物の量」と、「第１導入および第２導入の各々で導入することが好ましい分解物質の量」との関係を示すデータが記録媒体５０７に格納されている。当該関係を示すデータは、たとえば、数式、グラフまたは表の形式で格納される。演算装置５０１は、当該関係を示すデータにおいて、算出した「試料の量および／または夾雑物の量」に対応する「第１導入および第２導入の各々で導入することが好ましい分解物質の量」を読み出す。そして、制御装置５００は、「第１導入および第２導入の各々で導入することが好ましい分解物質の量」を、第１導入および第２導入の各々で導入する分解物質の量として決定する。
　Ｓ２０において、演算装置５０１は、第１導入および第２導入の各々で導入する分解物質の量に基づいて、第１導入および第２導入の各々のポンプ３１および電磁弁４１の制御を決定する。一実現例において、演算装置５０１は、第１導入および第２導入の各々で導入する分解物質の量に基づいて、第１導入および第２導入の各々で導入する分解液の量と濃度とを決定する。そして、演算装置５０１は、第１導入および第２導入の各々で導入する分解液の量と濃度とを実現する、ポンプ３１の回転数および回転時間、ならびに、電磁弁４１の開度を決定する。
　なお、容器に収容される試料の量を検出するセンサは、試料中の夾雑物の量を検出するセンサであってもよい。これらのセンサは、重量センサ９５に限定されず、たとえば、容器５０に設けられた液面センサ（図示せず）であってもよい。また、容器５０に設けられた濃度センサまたは濁度センサ（図示せず）等、他のセンサを組み合わせて利用してもよい。
　また、容器５０に収容される試料の量および試料中の夾雑物の量の少なくとも１つを検出するセンサは精製装置１Ａの外部に含まれ、精製装置１Ａで当該センサの検出値を取得して、Ｓ１８以降の処理を行なってもよい。より具体的な例としては、ユーザが自ら精製装置１Ａの外部のセンサを用いて、試料の量および試料中の夾雑物の量の少なくとも１つを測定し、測定値を精製装置１Ａに入力することも可能である。しかし、精製装置１Ａに容器５０に収容される試料の量および試料中の夾雑物の量の少なくとも１つを自動で検出するセンサを備える構成の方が、検出値の取得の手間が省ける点で優れている。
　このように、変形例に係る精製装置１Ａは、センサにより、容器５０に導入される試料の量および試料中の夾雑物の量の少なくとも１つを検出できる。そして、精製装置１Ａは、当該試料の量および試料中の夾雑物の量の少なくとも１つに基づいて、第１導入および第２導入の各々において導入する分解物質の量を決定することができる。これにより、ユーザにおいて、試料の量および試料中の夾雑物の量に基づいて、第１導入および第２導入の各々において導入する分解物質の量を手動で算出する手間が省ける。よって、ユーザにとって、精製装置１を用いて、分解液による分解を適切に完了させ、混合試料中の夾雑物の残留を低減させることがより容易になる。
　なお、図３において説明したように、精製装置１，１Ａにおいては、容器５０における分解処理の最後のステップ（図５～図７のＳ２６）において分解液が排出されたのち、容器５０が自動で洗浄され、そののち重液が容器５０に自動で導入され、試料の比重分離が行なわれる。精製装置１，１Ａにおいては、実施の形態および変形例における分解処理により、夾雑物の残留が低減されているので、残留した夾雑物が比重分離処理以降の処理を阻害する可能性も低減される。分解処理を確実に行なうことで、その後の分析誤差を低減させ、余分な夾雑物を分析する手間が省ける。すなわち、精製装置１，１Ａにおける精製処理全体の効率が向上する。
　［態様］
　上述した複数の例示的な実施の形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。
　（第１項）一態様に係る精製装置は、試料を精製する精製装置であって、容器と、制御装置とを備える。容器には、試料が収容され、試料中の夾雑物を分解するための分解物質を含む分解液が導入される。制御装置は、容器に対し、複数回の分解液の導入を行うように制御する。複数回の分解液の導入は、第１導入と、後続の第２導入を含む。第１導入時に導入される分解液中の分解物質の量より、第２導入時に導入される分解液中の分解物質の量が多い。
　第１項に記載の精製装置によれば、容器に対して第１導入と後続の第２導入を含む複数回の分解液の導入が行なわれ、後の導入ほど分解液中に含まれる分解物質の量が多くなる。これにより、試料中に未分解の夾雑物が多く含まれている第１導入においては、比較的少ない量の分解物質により、穏やかに分解を行なうことができる。そして、未分解の夾雑物が少なくなった状態で、第１導入より多量の分解物質を加えることで、残った夾雑物を確実に分解することができる。したがって、分解液による分解を適切に完了し、混合試料中の夾雑物の残留を低減することができる。
　（第２項）第１項に記載の精製装置において、制御装置は、第１導入後、所定期間分解処理を行なったのち、分解液を容器から排出してから、第２導入を行なうように制御する。
　第２項に記載の精製装置によれば、第２導入時に導入された分解液が、第１導入時に導入された分解液で希釈されることを防ぐことができる。また、第１導入により分解処理された夾雑物を排出することで、これらの分解処理された夾雑物が次の導入時の分解反応の妨げになることを抑止できる。
　（第３項）第１または２項に記載の精製装置は、制御装置は、第１導入時に導入される分解液の量より、第２導入時に導入される分解液の量が多くなるように制御することで、第１導入時に導入される分解物質の量より、第２導入時に導入される分解物質の量が多くなるように制御する。
　第３項に記載の精製装置によれば、分解液の量を制御することにより、第１導入時に導入される分解物質の量より、第２導入時に導入される分解物質の量を多くすることが可能である。
　（第４項）第３項に記載の精製装置は、容器に導入される分解液を貯留するための分解液リザーバをさらに備える。制御装置は、分解液リザーバから容器に導入される分解液の量を、第１導入時より、第２導入時に多くなるように制御する。
　第４項に記載の精製装置によれば、精製装置は、分解液リザーバから容器に導入される分解液の量を制御することにより、容器に導入される分解液の量を、第１導入時より、第２導入時に多くなるように制御する。これにより、簡易な構成で容器に導入される分解液の制御が可能である。
　（第５項）第４項に記載の精製装置は、分解液リザーバから容器に分解液を導入するためのポンプをさらに備える。制御装置は、ポンプの回転数および回転時間を制御することにより、容器に導入される分解液の量を制御する。
　第５項に記載の精製装置によれば、容器への分解液の導入の駆動力を提供するためのポンプを、導入する分解液の量の制御にも援用できる。すなわち、簡易な構成で導入する分解液の量の制御が可能である。
　（第６項）第１～５項のいずれか１項に記載の精製装置において制御装置は、第１導入時に導入される分解液の濃度より、第２導入時に導入される分解液の濃度を濃くするように制御することで、第１導入時に導入される分解物質の量より、第２導入時に導入される分解物質の量が多くなるように制御する。
　第６項に記載の精製装置によれば、分解液の濃度を制御することで、第１導入時に導入される分解物質の量より、第２導入時に導入される分解物質の量を多くすることが可能である。
　（第７項）第６項に記載の精製装置は、容器内部をリンスするためのリンス液を導入するためのリンス液リザーバをさらに備える。制御装置は、分解液とリンス液リザーバから導入されるリンス液とを所定の比率で混合することにより、容器に導入される分解液の濃度を制御する。
　第７項に記載の精製装置によれば、容器を洗浄するためのリンス液を、分解液の濃度の制御にも援用できる。すなわち、簡易な構成で分解液の濃度の制御が可能である。
　（第８項）第７項に記載の精製装置は、開度を制御することで、混合する比率が制御できる調節弁をさらに備える。制御装置は、開度を制御することにより、混合する比率を制御する。
　第８項に記載の精製装置によれば、調節弁を制御することにより、容器に導入する分解液の濃度を制御できる。また、容器に分解液を導入するか、リンス液を導入するかを切り替えるための調節弁を、容器に導入する分解液の濃度の制御にも援用できる。すなわち、簡易な構成で分解液の濃度の制御が可能である。
　（第９項）第１～８項のいずれか１項に記載の精製装置において、制御装置は、容器に導入される試料の量および試料中の夾雑物の量の少なくとも１つに基づいて、第１導入および第２導入の各々において導入する分解物質の量を決定する。
　第９項に記載の精製装置によれば、ユーザにおいて、試料の量および試料中の夾雑物の量に基づいて、第１導入および第２導入の各々において導入する分解物質の量を手動で算出する手間が省ける。よって、ユーザにとって、精製装置を用いて、分解液による分解を適切に完了させ、混合試料中の夾雑物の残留を低減させることがより容易になる。
　（第１０項）第９項に記載の精製装置は、容器に導入される試料の量および試料中の夾雑物の量の少なくとも１つを検出するセンサをさらに備える。
　第１０項に記載の精製装置によれば、ユーザが自ら精製装置の外部のセンサを用いて、試料の量および試料中の夾雑物の量の少なくとも１つを測定し、測定値を精製装置に入力する場合に比べ、検出値の取得の手間が省ける。
　（第１１項）第１～１０項のいずれか１項に記載の精製装置は、分解液による夾雑物の分解の完了後、重液による比重分離により試料を分離して精製する。
　第１１項に記載の精製装置によれば、精製装置は、比重分離を用いた精製装置にも適用できる。また、容器における分解処理後において、分解液の排出後に試料を比重分離用の別の容器に移し替えるというステップが必要ない。また、分解処理において、夾雑物の残留が低減されているので、残留した夾雑物が比重分離処理以降の処理を阻害する可能性も低減される。分解処理を確実に行なうことで、その後の分析誤差を低減させ、余分な夾雑物を分析する手間が省ける。すなわち、精製処理全体の効率が向上する。
　（第１２項）他の態様に係る制御方法は、試料を精製する精製装置において、制御装置によって実行される制御方法である。精製装置は、容器と、制御装置とを備える。容器には、試料が収容され、試料中の夾雑物を分解するための分解物質を含む分解液が導入される。制御装置は、容器に対し、第１導入と第２導入を含む複数回の分解液の導入を行なうように制御する。制御方法は、第１導入を行なうステップと、第２導入を行なうステップとを備える。第２導入を行なうステップにおいて、第２導入される分解液中の分解物質の量は、第１導入時に導入される分解液中の分解物質の量より多い。
　第１２項に記載の制御方法によれば、容器に対して第１導入と後続の第２導入を含む複数回の分解液の導入が行なわれ、後の導入ほど分解液中に含まれる分解物質の量が多くなる。これにより、試料中に未分解の夾雑物が多く含まれている第１導入においては、比較的少ない量の分解物質により、穏やかに分解を行なうことができる。そして、未分解の夾雑物が少なくなった状態で、第１導入より多量の分解物質を加えることで、残った夾雑物を確実に分解することができる。したがって、分解液による分解を適切に完了し、混合試料中の夾雑物の残留を低減することができる。
　今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明ではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　１，１Ａ　精製装置、１１，１２，１３，１４，１５，１６，１７，１８，１９，２０，２１，２２，２３　配管、３１，３２，３３　ポンプ、４１，４２，４３　電磁弁、５０　容器、５５　排出口、６１，６２，６３，６４　ポート、７１　スターラ、７２　撹拌子、８０　排出管、９５　重量センサ、１００，１００Ａ　精製器、１１０　分解液リザーバ、１２０　重液リザーバ、１３０　リンス液リザーバ、１４０，１５０　廃液リザーバ、２１０　検出フィルタ、２１５　上澄み液リザーバ、５００　制御装置、５０１　演算装置、５０２　メモリ、５０３　通信装置、５０４　表示装置、５０５　入力装置、５０６　データ読取装置、５０７　記録媒体、５１０　ストレージ、５１１　制御プログラム、５１２　制御用データ。　

Claims (12)

  1. 　試料を精製する精製装置であって、
    　試料が収容され、試料中の夾雑物を分解するための分解物質を含む分解液が導入される容器と、
    　分解液の導入を制御する制御装置とを備え、
    　前記制御装置は、前記容器に対し、複数回の分解液の導入を行うように制御し、
    　前記複数回の分解液の導入は、第１導入と、後続の第２導入を含み、
    　前記第１導入時に導入される分解液中の分解物質の量より、前記第２導入時に導入される分解液中の分解物質の量が多い、精製装置。
  2. 　前記制御装置は、前記第１導入後、所定期間分解処理を行なったのち、分解液を前記容器から排出してから、前記第２導入を行なうように制御する、請求項１に記載の精製装置。
  3. 　前記制御装置は、前記第１導入時に導入される分解液の量より、前記第２導入時に導入される分解液の量が多くなるように制御することで、前記第１導入時に導入される分解物質の量より、前記第２導入時に導入される分解物質の量が多くなるように制御する、請求項１に記載の精製装置。
  4. 　前記容器に導入される分解液を貯留するための分解液リザーバをさらに備え、
    　前記制御装置は、前記分解液リザーバから前記容器に導入される分解液の量を、前記第１導入時より、前記第２導入時に多くなるように制御する、請求項３に記載の精製装置。
  5. 　前記分解液リザーバから前記容器に分解液を導入するためのポンプをさらに備え、
    　前記制御装置は、前記ポンプの回転数および回転時間を制御することにより、前記容器に導入される分解液の量を制御する、請求項４に記載の精製装置。
  6. 　前記制御装置は、前記第１導入時に導入される分解液の濃度より、前記第２導入時に導入される分解液の濃度を濃くするように制御することで、前記第１導入時に導入される分解物質の量より、前記第２導入時に導入される分解物質の量が多くなるように制御する、請求項１に記載の精製装置。
  7. 　前記容器内部をリンスするためのリンス液を導入するためのリンス液リザーバをさらに備え、
    　前記制御装置は、分解液と前記リンス液リザーバから導入されるリンス液とを所定の比率で混合することにより、前記容器に導入される分解液の濃度を制御する、請求項６に記載の精製装置。
  8. 　開度を制御することで、前記混合する比率が制御できる調節弁をさらに備え、
    　前記制御装置は、前記開度を制御することにより、前記混合する比率を制御する、請求項７に記載の精製装置。
  9. 　前記制御装置は、容器に導入される試料の量および試料中の夾雑物の量の少なくとも１つに基づいて、前記第１導入および前記第２導入の各々において導入する分解物質の量を決定する、請求項１に記載の精製装置。
  10. 　前記容器に導入される試料の量および試料中の夾雑物の量の少なくとも１つを検出するセンサをさらに備える、請求項９に記載の精製装置。
  11. 　前記精製装置は、分解液による夾雑物の分解の完了後、前記容器に重液を導入し、重液による比重分離により試料を分離して精製する、請求項１に記載の精製装置。
  12. 　試料が収容され、試料中の夾雑物を分解するための分解物質を含む分解液が導入される容器と、
    　分解液の導入を制御する制御装置とを備える、試料を精製する精製装置において、制御装置によって実行される制御方法であって、
    　前記制御装置は、前記容器に対し、第１導入と第２導入を含む複数回の分解液の導入を行なうように制御し、
    　前記制御方法は、
    　　前記第１導入を行なうステップと、
    　　前記第２導入を行なうステップとを備え、
    　前記第２導入を行なうステップにおいて、前記第２導入される分解液中の分解物質の量は、前記第１導入時に導入される分解液中の分解物質の量より多い、制御方法。
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