WO2023090069A1 - 精製装置および制御方法 - Google Patents

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WO2023090069A1
WO2023090069A1 PCT/JP2022/039624 JP2022039624W WO2023090069A1 WO 2023090069 A1 WO2023090069 A1 WO 2023090069A1 JP 2022039624 W JP2022039624 W JP 2022039624W WO 2023090069 A1 WO2023090069 A1 WO 2023090069A1
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WO
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container
pipe
liquid
heavy liquid
waste liquid
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Application number
PCT/JP2022/039624
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English (en)
French (fr)
Inventor
由雄 池澤
Original Assignee
株式会社島津製作所
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Publication date
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03BSEPARATING SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS
    • B03B5/00Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating
    • B03B5/28Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating by sink-float separation
    • B03B5/30Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating by sink-float separation using heavy liquids or suspensions
    • B03B5/36Devices therefor, other than using centrifugal force
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/04Devices for withdrawing samples in the solid state, e.g. by cutting

Definitions

  • the present invention relates to a refiner and a control method.
  • Non-Patent Document 1 discloses a purifier that recovers microplastics contained in a mixed sample by gravity-separating a mixed sample collected from the sea using a heavy liquid.
  • the present disclosure is to provide a refiner capable of efficiently using heavy liquids for gravity separation.
  • a purification device for purifying a sample, and includes a heavy liquid reservoir, a container, a first pipe, a second pipe, and a filter unit.
  • the heavy liquid reservoir stores heavy liquid.
  • the container separates the sample by specific gravity difference using the heavy liquid supplied from the heavy liquid reservoir.
  • a first pipe discharges waste liquid from the container.
  • the second pipe sends the heavy liquid from the first pipe to the heavy liquid reservoir.
  • the filter unit is provided on the second pipe and removes contaminants from the heavy liquid discharged from the first pipe.
  • a refining device is a refining device that includes a container, a first pipe, a mesh member, a sensor, a stirring section, and a computer.
  • the vessel uses a heavy liquid to separate the sample by specific gravity difference.
  • a first pipe discharges waste liquid from the container.
  • a mesh member is provided between the container and the first pipe.
  • a sensor detects the discharge of waste liquid from the container to the first pipe.
  • the stirring section stirs the sample in the container.
  • the computer compares the discharge amount of the waste liquid detected by the sensor with a threshold value, and when it determines that the discharge amount is smaller than the threshold value, stirs the inside of the container with the stirrer.
  • a control method is a control method executed by a computer included in a purification device that purifies a sample in a container to which the heavy liquid of the heavy liquid reservoir is supplied.
  • the control method includes the steps of discharging waste liquid from the container, introducing the heavy liquid discharged from the container into a filter unit to remove contaminants from the heavy liquid, and transferring the heavy liquid that has passed through the filter unit to the heavy liquid reservoir. and a returning step.
  • a control method is a control method executed by a computer in a refining device.
  • the refiner includes a container, a first pipe, a mesh member, a sensor, a stirrer, and a computer.
  • the vessel uses a heavy liquid to separate the sample by specific gravity difference.
  • a first pipe discharges waste liquid from the container.
  • a mesh member is provided between the container and the first pipe.
  • a sensor detects the discharge of waste liquid from the container to the first pipe.
  • the stirring section stirs the sample in the container.
  • the control method comprises the steps of, after purifying the sample, discharging the waste liquid from the container through the mesh member into the first pipe, detecting the amount of waste liquid discharged from the container to the first pipe with a sensor, comparing the discharged amount of waste liquid detected by the sensor with a threshold value, and stirring the inside of the container when it is determined that the discharged amount is smaller than the threshold value.
  • the heavy liquid from which the components to be separated are removed in the container is discharged through the first pipe, and after impurities are removed by the filter unit provided in the second pipe, the heavy liquid stored in a reservoir. Therefore, it is possible to efficiently use the heavy liquid for gravity separation.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of a refiner 1 according to Embodiment 1.
  • FIG. It is a figure which shows an example of the hardware constitutions of a computer. 4 is a flow chart showing processing related to filtration of heavy liquid. It is a schematic diagram showing the configuration of a refiner 1A according to Modification 1.
  • FIG. 9 is a flow chart showing a process for detecting and reducing clogging of the discharge mesh of the refining device according to Embodiment 2.
  • FIG. It is a schematic diagram showing the configuration of a refining device 1B according to Modification 2.
  • FIG. FIG. 10 is a schematic diagram showing the configuration of a refining device 1C according to Embodiment 3;
  • FIG. 1 is a diagram schematically showing a refiner 1 according to this embodiment.
  • the refining device 1 performs a process of refining a mixed sample and recovering a component to be recovered contained in the mixed sample.
  • “Purification” includes converting a mixture into a pure substance, and in this embodiment, includes obtaining a pure substance (component) to be recovered from the collected mixed sample.
  • the “mixed sample” to be purified by the refining device 1 may be any one as long as it contains the components to be recovered. and processed products such as cosmetics.
  • the “mixed sample” is exemplified by seawater and sand collected from the sea or coast.
  • the “mixed sample” is also simply referred to as the “sample”.
  • the “component” to be recovered by the refining device 1 may be any component as long as it is recovered by the refining device 1 according to this embodiment.
  • Microplastics are microscopic plastic particles, for example about 0.1 to 5 mm in length.
  • the “component” is exemplified by microplastics contained in seawater and sand collected from the sea or coast.
  • the purification device 1 includes a refiner 100 for purifying a sample and a computer 500 that controls the refiner 100.
  • the purifier 100 includes a container 50, a plurality of pipes 10 to 15, a plurality of pumps 30 to 34, a plurality of ports 61 to 64, a switching valve 41, a constant temperature stirrer 71, and a discharge pipe 25.
  • the detection mesh 21 the oxidant reservoir 110, the heavy liquid reservoir 120, the rinse liquid reservoir 130, the waste liquid reservoirs 140 and 150, the supernatant liquid reservoir 210, the heavy liquid sensor S1, and the liquid amount sensors S23 and S3B.
  • the oxidant reservoir 110 stores an oxidant for treating contaminants.
  • Contaminants are foreign substances other than the components to be recovered in the mixed sample.
  • organic contaminants having organic properties are exemplified as “contaminants”.
  • the "oxidizing agent” may be any agent that treats contaminants.
  • the "oxidizing agent” decomposes organic contaminants.
  • the "oxidizing agent” includes hydrogen peroxide solution ( H2O2 ), a mixture of hydrogen peroxide solution ( H2O2 ) and iron oxide (II) (FeO), and the like.
  • H2O2 hydrogen peroxide solution
  • H2O2 hydrogen peroxide solution
  • H2O2 mixture of hydrogen peroxide solution
  • FeO iron oxide
  • the "organic contaminants” include wood chips and plankton mixed in the seawater or sand.
  • the pipe 11 is connected to the oxidant reservoir 110 and the port 61 provided on the outer peripheral portion of the container 50 .
  • the oxidant stored in the oxidant reservoir 110 is introduced into the container 50 through the pipe 11 by driving the pump 31 arranged in the pipe 11 .
  • Pump 31 is controlled by computer 500 .
  • a mesh (not shown) is provided inside the port 61 so that the components contained in the sample are not discharged to the outside.
  • the mesh is a mesh having a mesh size capable of trapping the microplastics to be collected.
  • a specific example of the mesh is a SUS (stainless steel) wire mesh or a PTFE (Teflon (registered trademark)) membrane filter. If PTFE is used, it is desirable that it does not leak out as plastic.
  • the mesh size of the mesh is, for example, about 0.1 mm. (When targeting microplastics, the size must be such that particles of 0.1 to 5 mm do not pass.)
  • the ports 62 and 63 are assumed to have the same configuration, and the description will not be repeated.
  • the rinse liquid reservoir 130 stores the rinse liquid for cleaning the inside of the container 50 .
  • the "rinse liquid” may be any one for cleaning the inside of the container 50, and examples of the “rinse liquid” include water.
  • the “rinse liquid” introduced through the pipe 13 has a role of cleaning the inside of the container 50 and a role of diluting the oxidizing agent introduced into the container 50 .
  • the pipe 13 is connected to the rinse liquid reservoir 130 and the port 63 provided on the outer peripheral portion of the container 50 .
  • the rinse liquid stored in the rinse liquid reservoir 130 is introduced into the container 50 through the pipe 13 by driving the pump 33 arranged in the pipe 13 .
  • Pump 33 is controlled by computer 500 .
  • the heavy liquid reservoir 120 stores heavy liquid for separating the sample due to the difference in specific gravity.
  • a “heavy liquid” may be any liquid that separates a sample based on a difference in specific gravity.
  • the “heavy liquid” sediments inorganic contaminants having the properties of inorganic substances due to the difference in specific gravity.
  • “heavy liquid” includes sodium chloride (NaCl), sodium iodide (Nal), zinc chloride (ZnC12), and the like.
  • “inorganic contaminants” include sand, glass, stone, and the like.
  • the specific gravity of the “heavy liquid” is set higher than the specific gravity of the “component” to be recovered by the refiner 1 and lower than the specific gravity of the “inorganic contaminants”.
  • the specific gravity of the “heavy liquid” is greater than the specific gravity of the microplastics.
  • the specific gravity of the “heavy liquid” may be set to about 1.5 to about 1.7.
  • the pipe 12 is connected to a heavy liquid reservoir 120 and a port 62 provided on the outer peripheral portion of the container 50 .
  • the heavy liquid stored in the heavy liquid reservoir 120 is introduced into the container 50 through the pipe 12 by driving the pump 32 arranged in the pipe 12 .
  • Pump 32 is controlled by computer 500 .
  • the container 50 uses the oxidant supplied from the oxidant reservoir 110 to treat contaminants.
  • the container 50 cleans the inside of the container 50 using the rinse liquid supplied from the rinse liquid reservoir 130 .
  • the container 50 uses the heavy liquid supplied from the heavy liquid reservoir 120 to separate the mixed sample based on the difference in specific gravity.
  • the container 50 is placed on the constant temperature stirrer 71 .
  • the constant temperature stirrer 71 includes a stirrer (not shown) and a heater.
  • the constant temperature stirrer 71 is controlled by the computer 500 and stirs the sample contained in the container 50 by rotating the stirrer.
  • the constant temperature stirrer 71 corresponds to an example of a "stirring section".
  • the discharge pipe 25 is connected to the discharge port 20 provided at the top of the container 50, and discharges the supernatant liquid of the sample overflowing from the container 50 to the outside.
  • the detection mesh 21 filters the supernatant liquid of the sample discharged from the discharge pipe 25 to collect the components to be collected contained in the supernatant liquid.
  • the supernatant liquid that has passed through the detection mesh 21 is collected by the supernatant liquid reservoir 210 .
  • detection mesh 21 is a mesh having a mesh size capable of trapping the microplastics to be collected.
  • a specific example of the mesh is a SUS (stainless steel) wire mesh or a PTFE (Teflon (registered trademark)) membrane filter.
  • the mesh size of the detection mesh 21 is, for example, about 0.1 mm.
  • the port 64 is formed on the outer peripheral portion of the container 50 and is a discharge port for discharging the liquid inside the container 50 .
  • a discharge mesh M1 is provided inside the port 64 so that the components contained in the sample are not discharged out of the container 50 .
  • the discharge mesh M1 corresponds to one embodiment of a "mesh member".
  • the discharge mesh M1 may be provided between the pipe 14 and the container 50 .
  • the discharge mesh M1 is a mesh having a mesh size capable of trapping the microplastics to be collected.
  • a specific example of the mesh is a SUS (stainless steel) wire mesh or a PTFE (Teflon (registered trademark)) membrane filter.
  • the mesh size of the discharge mesh M1 is, for example, about 0.1 mm.
  • the pipe 14 is connected to the port 64 .
  • the pipe 14 discharges the heavy liquid discharged as waste liquid from the container 50 to the waste liquid reservoir 140 from the port 64 provided in the container 50 .
  • the pipe 14 corresponds to an example of "first pipe" in the present disclosure.
  • the pump 34 is provided in the pipe 14 and operated under the control of the computer 500 to suck the waste liquid in the container 50 and discharge it from the port 64 toward the waste liquid reservoir 140 or the waste liquid reservoir 150 .
  • the switching valve 41 is provided on the pipe 14 . More specifically, the switching valve 41 is controlled by the computer 500 to switch the path connected to the container 50 to one of the path connected to the waste liquid reservoir 140 and the path connected to the waste liquid reservoir 150 . That is, the switching valve 41 switches whether the waste liquid discharged from the container 50 is introduced into the waste liquid reservoir 140 or into the waste liquid reservoir 150 .
  • the waste liquid reservoir 140 stores the heavy liquid discharged from the container 50 as waste liquid.
  • the pipe 15 is provided on one side of the switching valve 41 .
  • the pipe 15 discharges the oxidizing agent and the rinse liquid discharged as waste liquid from the container 50 to the waste liquid reservoir 150 .
  • the pipe 15 also discharges the waste liquid containing seawater in the mixed sample discharged from the container 50 to the waste liquid reservoir 150 .
  • the waste liquid reservoir 150 stores the waste liquid including the oxidizing agent, the rinse liquid, and the seawater in the mixed sample discharged as the waste liquid from the container 50 .
  • the pipe 10 sends the heavy liquid from the pipe 14 to the heavy liquid reservoir 120 .
  • the pipe 10 is provided with a pump 30 and filters F1 and F2.
  • the pipe 10 corresponds to an example of "second pipe" in the present disclosure.
  • the pump 30 is controlled by the computer 500 and pumps the heavy liquid contained in the waste liquid reservoir 140 toward the heavy liquid reservoir 120 .
  • the driving force for sending the heavy liquid from the pipe 14 to the heavy liquid reservoir 120 is not necessarily limited to the pump, and the purifier 100 may be configured so that the heavy liquid is sent by its own weight, for example. In this case, an on-off valve is required instead of the pump.
  • the filters F1 and F2 remove contaminants from the heavy liquid discharged from the pipe 14.
  • the filters F1 and F2 are filtering filters for filtering contaminants.
  • the filters F1 and F2 are smaller in pore size than the mesh provided in the ports 61-64.
  • the pipe 10 is provided with filters F ⁇ b>1 and F ⁇ b>2 in descending order of pore diameter so as to allow the heavy liquid to pass therethrough. That is, the pore size of filter F2 is smaller than the pore size of filter F1.
  • the pore size of filter F1 is about 0.05 mm and the pore size of filter F2 is about 0.01 mm.
  • Filter F1 and filter F2 correspond to one example of "first filter” and "second filter”, respectively.
  • the number of filters provided in the pipe 10 may be plural as exemplified above, or may be one. However, providing a plurality of filters has the advantage of removing even smaller contaminants than using a single filter F1 with a large pore size. In addition, compared to using the filter F2 with a small pore size alone, there is an advantage that clogging due to contaminants is less likely to occur and the frequency of filter replacement can be reduced.
  • a specific example of the filter is a PTFE (Teflon (registered trademark)) membrane filter.
  • the liquid volume sensor S23 is provided near the waste liquid reservoir 140 in order to detect the liquid volume of the waste liquid stored in the waste liquid reservoir 140.
  • the liquid volume sensor S23 is, for example, a weight sensor that detects the weight of the waste liquid stored in the waste liquid reservoir 140, and is provided below the waste liquid reservoir 140.
  • FIG. A weight sensor is, for example, a load cell.
  • the detected value of the liquid volume sensor S23 is transmitted to the computer 500.
  • the computer 500 detects the amount of heavy liquid stored in the waste liquid reservoir 140 based on the detection value of the liquid amount sensor S23.
  • the computer 500 determines that the filtration of the heavy liquid is completed when the liquid amount becomes equal to or less than the threshold, and stops the pump 30 to stop the filtration.
  • the liquid level sensor S23 corresponds to an example of the "second sensor" in the present disclosure.
  • the liquid level sensor S23 may be another sensor that measures the liquid level of the waste liquid stored in the waste liquid reservoir 140.
  • it may be a liquid level detection sensor using ultrasonic waves, lasers, or the like. .
  • the liquid sensor S23 may be any sensor capable of detecting the completion of filtration of the heavy liquid in the pipe 14, so it may be a flow sensor provided in the pipe 14, for example. In this case, the flow sensor detects the flow rate of heavy liquid in the pipe 14 .
  • the computer 500 can determine that the filtration of the heavy liquid has been completed and stop the pump 30 to stop the filtration when the flow rate becomes equal to or less than the threshold.
  • the liquid volume sensor S3B is provided near the waste liquid reservoir 150 in order to detect the liquid volume of the waste liquid (including at least one of the oxidizing agent and the rinse liquid) stored in the waste liquid reservoir 150.
  • the liquid volume sensor S3B is, for example, a weight sensor that detects the weight of the waste liquid stored in the waste liquid reservoir 150, and is provided below the waste liquid reservoir 150.
  • FIG. A weight sensor is, for example, a load cell.
  • the detected value of the liquid level sensor S3B is transmitted to the computer 500.
  • FIG. The computer 500 detects the amount of waste liquid stored in the waste liquid reservoir 150 based on the detected value of the liquid amount sensor S3B.
  • the liquid level sensor S3B may be another sensor that measures the liquid level of the waste liquid stored in the waste liquid reservoir 150.
  • it may be a liquid level detection sensor using ultrasonic waves, lasers, or the like. .
  • the heavy liquid sensor S1 is a sensor for detecting whether the heavy liquid that has passed through the filters F1 and F2 maintains a quality that allows it to be reused for refining the sample.
  • the heavy liquid sensor S1 detects at least one of turbidity and concentration of the heavy liquid after passing through the filters F1 and F2.
  • the heavy liquid sensor S1 corresponds to an example of the "first sensor" in the present disclosure.
  • the heavy liquid sensor S1 is a turbidity sensor provided in the heavy liquid reservoir 120.
  • Heavy liquid sensor S1 detects the turbidity of the heavy liquid in heavy liquid reservoir 120 and sends the detected value to computer 500 .
  • heavy liquid sensor S1 is a concentration sensor
  • heavy liquid sensor S1 detects the concentration of heavy liquid in heavy liquid reservoir 120 and sends the detected value to computer 500 .
  • the computer 500 determines whether the heavy liquid stored in the heavy liquid reservoir 120 maintains a quality that allows the sample to be purified again based on the detection value of the heavy liquid sensor S1. I can judge.
  • the heavy liquid sensor S1 is provided in the pipe 10 between the filter F2 and the heavy liquid reservoir 120 to detect the turbidity and concentration of the heavy liquid recovered after passing through the filters F1 and F2.
  • the computer 500 may be realized by a general-purpose computer, or may be realized by a dedicated computer for controlling the refiner 100.
  • the computer 500 receives the detection values of the liquid volume sensors S23, S3B and the heavy liquid sensor S1, and controls the purifier 100 based on each detection value.
  • FIG. 2 is a diagram showing an example of the hardware configuration of a computer.
  • Computer 500 includes controller 5000 , display 55 , and operation unit 56 .
  • Computer 500 controls the operation of purifier 100 .
  • the computer 500 is also configured to process the detection signals transmitted from the purifier 100 and display results based on the analysis on the display 55 .
  • a display 55 and an operation unit 56 are connected to the controller 5000 .
  • the display 55 is composed of, for example, a liquid crystal panel capable of displaying images.
  • the operation unit 56 receives a user's operation input to the refiner 100 .
  • the operation unit 56 is typically composed of a touch panel, keyboard, mouse, and the like.
  • the controller 5000 has a processor 51, a memory 52, a communication interface (I/F) 53, and an input/output I/F 54 as main components. These units are communicably connected to each other via a bus.
  • the processor 51 is typically an arithmetic processing unit such as a CPU (Central Processing Unit) or MPU (Micro Processing Unit).
  • the processor 51 controls the operation of the refining device 1 by reading and executing programs stored in the memory 52 .
  • the memory 52 is realized by nonvolatile memory such as RAM (Random Access Memory), ROM (Read Only Memory), and flash memory.
  • the memory 52 stores programs executed by the processor 51, data used by the processor 51, and the like.
  • the input/output I/F 54 is an interface for exchanging various data between the processor 51 and the display 55 and operation unit 56.
  • the communication I/F 53 is a communication interface for exchanging various data with the refiner 100, and is realized by an adapter or connector.
  • the communication method may be a wireless communication method using a wireless LAN (Local Area Network) or the like, or may be a wired communication method using a USB (Universal Serial Bus) or the like.
  • the user introduces the sample into the container 50 of the refining device 1 .
  • the user puts the sample into the container 50 through an inlet (not shown).
  • the user starts controlling the refiner 100 by the computer 500 by performing a start operation using the operation unit 56 of the computer 500 .
  • the sample contained in the container 50 contains waste liquid such as seawater.
  • the computer 500 discharges the waste liquid in the container 50 to the waste liquid reservoir 150 through the port 64 and the pipes 14 and 15 by controlling the pump 34 and the switching valve 41 .
  • microplastics and the like contained in the sample to be collected remain in the container 50 without being discharged to the outside by the discharge mesh M1 included in the port 64 .
  • the computer 500 stops the pump 34 on the discharge side and controls the pump 31 to introduce the oxidant in the oxidant reservoir 110 into the container 50 via the pipe 11 and the port 61 .
  • the computer 500 controls the constant temperature stirrer 71 to rotate the stirrer provided inside the container 50 while applying constant heat to the container 50 .
  • the temperature of the container 50 and the rotation speed and rotation time of the stirrer are preset by the user.
  • an oxidation treatment is performed with an oxidizing agent, and organic contaminants contained in the sample are decomposed. It should be noted that while the sample is not necessarily heated during stirring, the decomposition by the oxidation treatment can be facilitated by maintaining the temperature of the sample at a constant temperature by heating.
  • the computer 500 controls the pump 34 and the switching valve 41 to drain the waste liquid in the container 50 contained in the sample after the organic contaminants have been decomposed through the port 64 and the pipes 14 and 15. Drain to reservoir 150 .
  • microplastics and the like contained in the sample to be collected remain in the container 50 without being discharged to the outside by the discharge mesh M1 included in the port 64 .
  • the computer 500 stops the pump 34 on the discharge side and controls the pump 33 to introduce the rinse liquid in the rinse liquid reservoir 130 into the container 50 via the pipe 13 and the port 63 . to wash. At this time, the computer 500 introduces an amount of rinse liquid preset by the user into the container 50 by controlling the suction amount of the pump 33 .
  • the computer 500 controls the pump 34 and the switching valve 41 to discharge the waste liquid in the container 50 after the rinse liquid has been introduced into the waste liquid reservoir 150 via the port 64 and the pipes 14 and 15. .
  • the inside of the container 50 is washed with the rinse liquid.
  • microplastics and the like contained in the sample to be collected remain in the container 50 without being discharged to the outside by the discharge mesh M1 included in the port 64 .
  • the computer 500 dries the sample by leaving the sample as it is for a predetermined period of time (for example, one day).
  • the computer 500 controls the pump 32 to introduce the heavy liquid in the heavy liquid reservoir 120 into the container 50 via the pipe 12 and the port 62 .
  • the computer 500 introduces an amount of heavy liquid preset by the user into the container 50 by controlling the suction amount of the pump 32 .
  • the inorganic contaminants contained in the sample settle near the bottom of the container 50 due to the difference in specific gravity.
  • the liquid level of the sample separated by specific gravity gradually rises in the container 50 , and the supernatant liquid of the sample eventually reaches the discharge port 20 of the container 50 . Then, the supernatant liquid of the sample is discharged outside through the discharge port 20 and the discharge pipe 25 .
  • the supernatant liquid of the sample discharged through the discharge pipe 25 is filtered by the detection mesh 21 and only the waste liquid is recovered by the supernatant liquid reservoir 210 .
  • On the detection mesh 21 remains microplastic, which is a component with a lighter specific gravity than the heavy liquid. Since such gravity separation takes about one day, the computer 500 controls the introduction of the heavy liquid to the sample during that time.
  • the container 50 is washed by post-processing.
  • the computer 500 controls the pump 34 and the switching valve 41 to transfer the heavy liquid in the container 50 from which the microplastics have been collected through the port 64 and the pipe 14 to the waste liquid reservoir 140 as waste liquid. discharge to Next, the computer 500 introduces the rinse liquid stored in the rinse liquid reservoir 130 into the container 50 and discharges the waste liquid in the container 50 after introduction into the waste liquid reservoir 150 . As a result, the inside of the container 50 is washed with the rinse liquid.
  • the heavy liquid stored in the heavy liquid reservoir 120 is used to purify the sample in the container 50, and after removing the components to be recovered, the heavy liquid is introduced into the pipe 10. , filters F1 and F2. As a result, contaminants can be removed from the purified heavy liquid, and the heavy liquid can be stored in the heavy liquid reservoir 120 again. That is, the heavy liquid after purification can be reused.
  • the computer 500 drives the pump 30 to introduce the heavy liquid in the waste liquid reservoir 140 into the pipe 10 and return it to the heavy liquid reservoir 120 via the filters F1 and F2. As a result, the heavy liquid after purification of the sample is filtered.
  • the computer 500 determines that the filtration of the heavy liquid is completed and stops the pump 30 when the amount of liquid in the waste liquid reservoir 140 detected by the liquid amount sensor S23 becomes equal to or less than a predetermined threshold.
  • the computer 500 determines whether the heavy liquid maintains a quality that allows it to be used again for refining the sample, based on the detection value of the heavy liquid sensor S1. Specifically, when the detection value (turbidity or concentration) of the heavy liquid sensor S1 is equal to or less than a predetermined reference value, the computer 500 determines that the heavy liquid maintains a quality that allows it to be used again for refining the sample. judge. On the other hand, if the detected value of the heavy liquid sensor S1 is greater than the predetermined reference value, the computer 500 determines that the heavy liquid does not maintain quality usable for sample purification. In this case, the computer 500 notifies an error and prompts the user to replace the heavy liquid in the heavy liquid reservoir 120 . The notification of the error is made, for example, by visual expression using the display 55 or a lamp (not shown) or by voice using a speaker (not shown).
  • FIG. 3 is a flow chart showing processing related to filtration of heavy liquid.
  • processor 51 of computer 500 extracts a sample using heavy liquid supplied from heavy liquid reservoir 120 in container 50 of refining device 1 in step (hereinafter abbreviated as ST) 02. Gravity separation is performed to recover the components to be recovered.
  • the processor 51 discharges the waste liquid from the container 50 and stores it in the waste liquid reservoir 140 .
  • the processor 51 determines whether or not the amount of liquid in the waste liquid reservoir 140 is equal to or greater than the threshold value T1. If the liquid volume is less than the threshold value T1 (NO in ST06), the processor 51 determines that there is not enough liquid volume for filtration, and terminates the process. If the liquid volume is equal to or greater than threshold value T1 (YES in ST06), processor 51 determines that there is a sufficient liquid volume for filtration, and advances the process to ST08. In ST08, the processor 51 drives the pump 30 to introduce the heavy liquid into the filters F1 and F2 of the pipe 10 to remove contaminants from the heavy liquid. The heavy liquid that has passed through the filters F1 and F2 is returned to the heavy liquid reservoir 120 .
  • the processor 51 determines whether or not the amount of liquid in the waste liquid reservoir 140 is equal to or less than the threshold T2.
  • the threshold T2 is smaller than the threshold T1 (T1>T2). If the liquid amount is greater than the threshold value T2 (NO in ST10), the processor 51 determines that the filtration is not completed, returns the process to ST10, and continues filtering the heavy liquid by the filters F1 and F2. If the liquid amount is equal to or less than the threshold value T2 (YES in ST10), the processor 51 determines that the filtration is completed, and stops the pump 30 in ST12 to stop introducing the heavy liquid to the filters F1 and F2. .
  • the processor 51 determines whether the turbidity of the heavy liquid stored in the heavy liquid reservoir 120 is equal to or less than the reference value T3. If the turbidity of the heavy liquid is equal to or less than the reference value T3 (YES in ST14), the processor 51 determines that the heavy liquid stored in the heavy liquid reservoir 120 maintains a quality that can be reused for sample purification. and terminate the process. On the other hand, if the turbidity of the heavy liquid is greater than the reference value T3 (NO in ST14), the processor 51 determines that the heavy liquid stored in the heavy liquid reservoir 120 cannot be used again for refining the sample, and ST16. proceed to In ST16, the processor 51 notifies the user of the need to replace the heavy liquid in the heavy liquid reservoir 120 from the display 55, and terminates the process.
  • the purification apparatus 1 As described above, according to the purification apparatus 1 according to the first embodiment, after the sample is purified using the heavy liquid in the heavy liquid reservoir 120, the heavy liquid discharged as the waste liquid is filtered by the filters F1 and F2. Thus, it can be returned to the heavy liquid reservoir 120 . That is, the heavy liquid can be reused.
  • the liquid volume sensor of the waste liquid reservoir 140 may be configured to detect the total liquid volume of the waste liquid reservoirs 140 and 150, for example.
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing the configuration of a refiner 1A according to Modification 1. As shown in FIG. The refining device 1A includes a liquid volume sensor S23B instead of the liquid volume sensors S23 and S3B of the refining device 1.
  • the liquid volume sensor S23B detects the total volume of the waste liquid contained in each of the waste liquid reservoirs 140 and 150.
  • the liquid level sensor S23B is, for example, a weight sensor that detects the total weight of the waste liquid reservoirs 140,150.
  • a weight sensor is, for example, a load cell. The detected value of the liquid level sensor S23B is transmitted to the computer 500. FIG.
  • the computer 500 detects the detection value of the liquid level sensor S23B immediately before the heavy liquid is discharged from the container 50 and the detection value of the liquid level sensor S23B immediately after the heavy liquid is discharged from the container 50. are stored, and the liquid volume corresponding to each detected value is calculated.
  • the computer 500 subtracts the liquid amount corresponding to the immediately preceding detection value from the liquid amount corresponding to the immediately following detection value to calculate the liquid amount of the waste liquid stored in the waste liquid reservoir 140 . Thereafter, computer 500 drives pump 30 to perform filtration when the liquid volume is greater than or equal to threshold value T1.
  • the computer 500 determines that the filtration is completed, stops the pump 30, and stops the filtration. Therefore, the liquid level sensor S23B corresponds to an example of a “second sensor” that detects completion of filtration of the heavy liquid in the pipe 10 .
  • the purification device 1A As described above, even in the refiner 1A according to Modification 1, it is possible to detect the completion of filtration of the heavy liquid. Therefore, in the purification device 1A, as in the purification device 1 according to the first embodiment, it is possible to reuse the heavy liquid after purification of the sample.
  • the discharge mesh M1 is clogged with contaminants or the like while the oxidizing agent and/or the rinsing liquid are being discharged from the container 50, there is a risk that part of the oxidizing agent and/or the rinsing liquid will remain in the container 50. was there. In this case, the remaining oxidant and/or rinse liquid may mix with the heavy liquid introduced from the heavy liquid reservoir 120 in the container 50 .
  • the concentration of the heavy liquid discharged from the container 50 will be lower than the concentration at the time it was stored in the heavy liquid reservoir 120, and there is a possibility that the quality for reuse cannot be maintained.
  • the oxidizing agent and the heavy liquid are mixed, a chemical reaction may occur between the oxidizing agent and the heavy liquid. In this case, the chemical properties of the heavy liquid change. There is a risk that the heavy liquid will not be able to be reused.
  • the configuration of the refiner according to Embodiment 2 is the same as the configuration of refiner 1 according to Embodiment 1 shown in FIG.
  • the liquid volume sensor S23 is also used to detect the discharge of waste liquid (heavy liquid) from the container 50 to the pipe 14. That is, in the second embodiment, the liquid sensor S23 corresponds to an example of the "second sensor” and also to an example of the "third sensor".
  • the liquid volume sensor S3B is used to detect the discharge of the waste liquid (oxidizing agent or rinse liquid) from the container 50 to the pipe 14. That is, the liquid level sensor S3B corresponds to an example of the "third sensor".
  • the computer 500 calculates the unit time when the waste liquid is normally discharged with the discharge mesh M1 installed.
  • a rate of change Wp which is the amount of change in the amount of liquid in the waste liquid reservoirs 140 and 150, is calculated in advance.
  • the computer 500 calculates the change rate Wm, which is the amount of change in the liquid volume of the waste liquid reservoirs 140 and 150 per unit time, from the detection values of the liquid volume sensors S23 and S3B that are received every predetermined time (for example, one second). calculate.
  • the rate of change Wp and the rate of change Wm are positive real numbers, and the unit is g/second, for example.
  • the computer 500 detects that when the value of the rate of change Wm decreases to a predetermined rate R or less with respect to the rate of change Wp (when Wm ⁇ Wp ⁇ R), the discharge of the waste liquid is abnormal. has occurred, that is, there is a possibility that clogging has occurred in the discharge mesh M1.
  • R is a real number satisfying 0 ⁇ R ⁇ 1, and is set to an appropriate value by the user, for example.
  • the computer 500 stirs the inside of the container 50 with the stirrer.
  • contaminants and the like that have caused the clogging may be separated from the discharge mesh M1 toward the container 50 by the water flow generated by the agitation, thereby reducing the clogging.
  • the stirring is performed at a predetermined rotational speed for a predetermined period of time.
  • the rotation speed of the stirring is preferably higher than the rotation speed of stirring performed during normal purification.
  • the discharge of the waste liquid from the container 50 is stopped by stopping the pump 34 during the stirring.
  • the force of attracting contaminants and the like that have caused clogging of the discharge mesh M1 to the discharge mesh M1 side is weakened, making it easier to separate them to the container 50 side.
  • the pump 34 is started again, and clogging of the discharge mesh M1 is determined.
  • Wm ⁇ Wp ⁇ R even after performing the stirring once, it may be configured to perform stirring a predetermined number of times until Wm>Wp ⁇ R.
  • the computer 500 notifies an error if the discharged amount detected by the liquid level sensors S23 and S3B is smaller than the threshold value even after a predetermined number of times of stirring.
  • the error includes content that prompts the user to reduce the clogging of the discharge mesh M1 in a "method different from agitation".
  • the notification of the error is made, for example, by visual expression using the display 55 or a lamp (not shown) or by voice using a speaker (not shown).
  • An example of a "method different from stirring” is for the user to open the inside of the container 50 and remove the clogging of the discharge mesh M1 from the inside of the container 50 using a device such as a brush.
  • Another example of the "method different from stirring” is to backflow the waste liquid from the pipe 14 to the discharge mesh M1. The method is performed, for example, by equipment included in purifier 100 .
  • the liquid amounts of the waste liquid reservoirs 140 and 150 can be It is desirable that there is no variation due to factors other than the discharge of waste liquid from 50 . That is, in the second embodiment, it is preferable that the pump 30 is stopped while the waste liquid is being discharged from the container 50 and controlled so that the waste liquid in the waste liquid reservoir 140 is not introduced into the pipe 10 . Then, it is preferable that the pump 30 is driven and the waste liquid in the waste liquid reservoir 140 is introduced into the pipe 10 after it is confirmed that the waste liquid has been completely discharged from the container 50 .
  • FIG. 5 is a flow chart showing processing related to detection and reduction of clogging of the discharge mesh M1 in the refiner according to the second embodiment.
  • the processor 51 drives the pump 34 to start discharging the waste liquid from the container 50 to the pipe 14 through the discharge mesh M1.
  • the processor 51 initializes the number of stirring times N1 to zero.
  • the processor 51 determines whether the discharge of the waste liquid from the container 50 has been completed. Specifically, for example, based on the detected value of the liquid level sensor of the container 50 (not shown), when the liquid level of the waste liquid in the container 50 is equal to or less than the threshold value T4, it is determined that the discharge of the waste liquid from the container 50 is completed. . In this case, the processor 51 stops the pump 34 to stop draining the waste liquid from the container 50 and ends the process.
  • the processor 51 detects the amount of waste liquid discharged from the container 50 to the pipe 14 by the liquid amount sensors S23 and S3B. Specifically, the processor 51 calculates the rate of change Wm based on the detection values of the liquid level sensors S23 and S3B. In ST36, the processor 51 determines whether the amount of discharged waste liquid is smaller than the threshold. Specifically, the processor 51 determines whether Wm ⁇ Wp ⁇ R. If Wm>Wp ⁇ R (NO in ST36), the processor 51 returns the process to ST33 while continuing to discharge the waste liquid.
  • the processor 51 stops the pump 34 in ST38 to stop discharging the waste liquid from the container 50.
  • the processor 51 determines whether or not the number of stirring times N1 is equal to a predetermined number of times N2.
  • N2 is a positive integer of 1 or more.
  • the processor 51 stirs the inside of the container 50 at a predetermined rotation speed for a predetermined time in ST42.
  • the processor 51 increments the value of the number of times of stirring N1 by one.
  • the processor 51 drives the pump 34 to resume discharging the waste liquid and returns the process to ST34.
  • the processor 51 suspends the refining process in the refining device 1 in ST48.
  • the processor 51 reports an error and terminates the process.
  • the error includes content that prompts the user to reduce the clogging of the discharge mesh M1 in a "method different from agitation".
  • the samples assumed to be refined by the refining device 1 include environmental samples such as seabed mud, but in this case, there is often only one sample. That is, when the refiner 1 stops due to clogging of the discharge mesh M1, it is difficult to obtain the same sample again if all the liquid containing the sample in the container 50 is discarded and the clogging is cleared. Therefore, even if additional processing such as stirring and removal of clogging from the discharge mesh M1 by "a method different from stirring" is performed, the merit of completing the purification without losing the sample is greater.
  • the number of stirring times N1 may be configured to be initialized to 0 when the waste liquid discharged after stirring satisfies Wm>Wp ⁇ R for a predetermined time.
  • Embodiment 2 it is sufficient if there is a sensor capable of detecting the amount of waste liquid discharged from the container 50 to the pipe 14 . Therefore, for example, instead of the liquid level sensors S23 and S3B, the liquid level sensor S23B described in Modification 1 of the first embodiment may be used. That is, the liquid level sensor S23 corresponds to an embodiment of the "third sensor".
  • the waste liquid (heavy liquid , oxidizing agent, and rinse solution), it is also possible to reduce the clogging when clogging occurs in the discharge mesh M1.
  • the clogging can be similarly detected and agitated to reduce the clogging.
  • Modification 2 In Modified Example 2, an example using a flow rate sensor provided in the pipe 14 as a sensor capable of detecting the amount of waste liquid discharged from the container 50 to the pipe 14 will be described.
  • FIG. 6 is a schematic diagram showing the configuration of a refining device 1B according to Modification 2.
  • the refining device 1B includes a flow sensor S3A provided in the pipe 14 in addition to the configuration of the refining device 1 .
  • the flow rate sensor S3A detects the flow rate of the waste liquid in the pipe 14.
  • FIG. Flow sensor S3A corresponds to one embodiment of a "third sensor.” The detected value of the flow sensor S3A is sent to the computer 500.
  • the computer 500 determines that there is an abnormality in the discharge of the waste liquid from the container 50, that is, there is a possibility that the discharge mesh M1 is clogged. . Then, when the clogging of the discharge mesh M1 is detected, the clogging of the discharge mesh M1 can be reduced by stirring the inside of the container 50 as in the second embodiment.
  • the clogging elimination method of the discharge mesh M1 included in the refiners according to Embodiment 2 and Modification 2 is the filtration of heavy liquid included in common with the refiners 1 and 1B according to Embodiment 1 and Modification 1. It can be executed independently of the reuse method by .
  • FIG. 7 is a schematic diagram showing the configuration of a refining device 1C according to Embodiment 3.
  • the refining device 1C is obtained by removing the pipe 10, the pump 30, the filters F1 and F2, and the heavy liquid sensor S1 from the refining device 1, which are parts used for filtering the heavy liquid. In such a refiner 1C as well, clogging of the discharge mesh M1 can be eliminated.
  • the waste liquid (heavy liquid, oxidizing agent, or rinse liquid) can be properly discharged from the container 50 to the pipe 14 by clearing the clogging of the discharge mesh M1. That is, the heavy liquid is less likely to remain in the container 50 or mix with the remaining oxidizing agent or rinse liquid in the container 50, so that the heavy liquid can be appropriately discharged to the waste liquid reservoir 140. Possibilities increase. Therefore, it becomes easier to filter the heavy liquid stored in the waste liquid reservoir 140 and reuse it for purifying the sample.
  • a purification device is a purification device for purifying a sample, and may include a heavy liquid reservoir, a container, a first pipe, a second pipe, and a filter unit.
  • the heavy liquid reservoir stores heavy liquid.
  • the container 50 separates the sample by specific gravity difference using the heavy liquid supplied from the heavy liquid reservoir.
  • a first pipe discharges waste liquid from the container.
  • the second pipe sends the heavy liquid from the first pipe to the heavy liquid reservoir.
  • the filter unit is provided on the second pipe and removes contaminants from the heavy liquid discharged from the first pipe.
  • the heavy liquid from which the components to be separated are removed in the container is discharged through the first pipe, and after contaminants are removed by the filter unit provided in the second pipe , is stored in the heavy liquid reservoir. Therefore, it is possible to efficiently use the heavy liquid for gravity separation.
  • the purification apparatus according to Section 1 may further include a first sensor for detecting at least one of turbidity and concentration of the heavy liquid after passing through the filter unit.
  • the computer determines whether the heavy liquid that has passed through the filter unit maintains a quality that allows it to be used again for refining the sample, based on the detection value of the first sensor. can.
  • the filter unit has a first filter and a second filter provided between the first filter and the heavy liquid reservoir.
  • the pore size of the filter may be smaller than the pore size of the first filter.
  • the purification apparatus may further include a pump provided in the second pipe for introducing the heavy liquid into the heavy liquid reservoir.
  • the heavy liquid can be introduced from the waste liquid reservoir to the heavy liquid reservoir using the pump.
  • the heavy liquid discharged from the container can be temporarily stored in the waste liquid reservoir before being introduced into the second pipe for filtering the heavy liquid. After the heavy liquid has been discharged from the container, the filtration of the heavy liquid discharged from the container can be started.
  • the purification apparatus may further include a second sensor for detecting completion of filtration of the heavy liquid in the second pipe.
  • the heavy liquid discharged from the container can be temporarily stored in the waste liquid reservoir before being introduced into the second pipe for filtering the heavy liquid. After the heavy liquid has been discharged from the container, the filtration of the heavy liquid discharged from the container can be started. Moreover, according to the refiner, the mesh member prevents the components contained in the sample from being discharged from the container to the first pipe.
  • the purification apparatus according to Item 7, further comprising a third sensor for detecting discharge of waste liquid from the container to the first pipe, a stirring unit for stirring the sample in the container, and a computer.
  • the computer may compare the discharged amount of waste liquid detected by the third sensor with a threshold value, and stir the inside of the container with the stirrer when determining that the discharged amount is smaller than the threshold value.
  • the computer agitates the inside of the container when the discharge amount of the waste liquid is smaller than the threshold value, that is, when there is a possibility that the mesh member is clogged. Contaminants and the like that cause clogging of the member can be separated from the mesh member, and clogging can be reduced.
  • the third sensor may include at least one of a liquid volume sensor and a flow rate sensor.
  • stirring can be repeated until clogging of the mesh member is eliminated.
  • the computer detects when the discharge amount detected by the third sensor is smaller than the threshold even after the stirring by the stirring unit is performed a predetermined number of times. , may signal an error.
  • the refining device described in item 11 if the clogging of the mesh member is not resolved by stirring, the error is reported to the user so that the user can reduce the clogging of the mesh member by "a method different from stirring". can encourage
  • the container of the purification apparatus contains an oxidizing agent for treating some of the contaminants contained in the sample, or and the waste liquid discharged from the vessel into the first pipe may comprise a heavy liquid, an oxidizer or a rinse liquid.
  • the purification apparatus of item 12 when the heavy liquid, the oxidizing agent, or the rinse liquid is discharged from the container, even if clogging occurs in the mesh member, the clogging is agitated or by a method different from agitation. can be reduced.
  • a refining device may include a container, a first pipe, a mesh member, a sensor, a stirrer, and a computer.
  • the vessel uses a heavy liquid to separate the sample by specific gravity difference.
  • a first pipe discharges waste liquid from the container.
  • a mesh member is provided between the container and the first pipe.
  • a sensor detects the discharge of waste liquid from the container to the first pipe.
  • the stirring section stirs the sample in the container.
  • the computer compares the discharged amount of waste liquid detected by the sensor with a threshold value, and when it determines that the discharged amount is smaller than the threshold value, stirs the inside of the container with the stirrer.
  • the computer agitates the inside of the container when the discharge amount of the waste liquid is smaller than the threshold value, that is, when there is a possibility that the mesh member is clogged. Contaminants and the like that cause clogging of the member can be separated from the mesh member, and clogging can be reduced.
  • a control method is a control method executed by a computer included in a purification apparatus that purifies a sample in a container to which the heavy liquid of the heavy liquid reservoir is supplied.
  • the control method includes the steps of discharging waste liquid from the container, introducing the heavy liquid discharged from the container into a filter unit to remove contaminants from the heavy liquid, and transferring the heavy liquid that has passed through the filter unit to the heavy liquid reservoir. and returning.
  • the heavy liquid from which the components to be separated are removed in the container is discharged as waste liquid, and after the contaminants are removed by the filter unit, it is stored in the heavy liquid reservoir. Therefore, it is possible to efficiently use the heavy liquid for gravity separation.
  • a first pipe for discharging waste liquid from the container a mesh member provided between the container and the first pipe, and a mesh member from the container to the first pipe and a stirring unit for stirring the sample in the container.
  • detecting the amount of waste liquid discharged from the container to the first pipe with a sensor detecting the amount of waste liquid discharged from the container to the first pipe with a sensor; and comparing the amount of waste liquid detected by the sensor and a threshold, and determining that the discharge amount is greater than the threshold. and a step of agitating the inside of the container when it is determined to be small.
  • the computer agitates the inside of the container when the discharge amount of the waste liquid is smaller than the threshold value, that is, when there is a possibility that the mesh member is clogged. Contaminants and the like that cause clogging of the member can be separated from the mesh member, and clogging can be reduced.
  • a control method includes a container for separating a sample by specific gravity difference using a heavy liquid, a first pipe for discharging waste liquid from the container, and a container and the first pipe.
  • a refining device comprising a mesh member provided between, a sensor for detecting discharge of waste liquid from the container to the first pipe, a stirring unit for stirring the sample in the container, and a computer.
  • a control method comprising: after purifying a sample, discharging waste liquid from a container through a mesh member to a first pipe; and detecting the amount of waste liquid discharged from the container to the first pipe by a sensor. and comparing the discharge amount of the waste liquid detected by the sensor with a threshold value, and agitating the inside of the container when it is determined that the discharge amount is smaller than the threshold value.
  • the computer agitates the inside of the container when the discharge amount of the waste liquid is smaller than the threshold value, that is, when there is a possibility that the mesh member is clogged. Contaminants and the like that cause clogging of the member can be separated from the mesh member, and clogging can be reduced.
  • 1, 1A ⁇ 1C purification device 10 ⁇ 15 piping, 20 discharge port, 21 detection mesh, 25 discharge pipe, 30 ⁇ 34 pump, 41 switching valve, 50 container, 51 processor, 52 memory, 55 display, 56 operation unit, 61 to 64 ports, 71 constant temperature stirrer, 100 purifier, 110 oxidant reservoir, 120 heavy liquid reservoir, 130 rinse liquid reservoir, 140, 150 waste liquid reservoir, 210 supernatant liquid reservoir, 500 computer, 5000 controller, F1, F2 filters, 53 Communication I/F, 54 Input/output I/F, M1 Discharge mesh, S1 Heavy liquid sensor, S3A Flow sensor, S3B, S23, S23B Liquid volume sensor.

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Abstract

重液リザーバ(120)は、重液を貯留する。容器(50)は、重液リザーバ(120)から供給された重液を用いて試料を比重差によって分離する。第1配管(14)は、容器(50)からの廃液を排出する。第2配管(10)は、第1配管(14)からの重液を、重液リザーバ(120)に送液する。フィルタユニット(F1,F2)は、第2配管(10)に設けられ、第1配管(14)から排出された重液から夾雑物を除く。

Description

精製装置および制御方法
 本発明は、精製装置および制御方法に関する。
 回収対象の成分を回収するために、当該成分が含まれた混合試料を精製することが行なわれている。非特許文献1では、海中から収集した混合試料を重液を用いて比重分離することで、当該混合試料に含まれるマイクロプラスチックを回収する精製器が開示されている。
Hannes K. Imhof et al.,"A novel, highly efficient method for the separation and quantification of plastic particles in sediments of aquatic environments",LIMNOLOGY and OCEANOGRAPHY:METHODS,Volume10,Issue7,pp.524-537,17 July 2012,https://doi.org/10.4319/lom.2012.10.524
 本開示は、比重分離のための重液を効率的に用いることが可能な精製装置を提供することである。
 本開示の第1の局面に係る精製装置は、試料を精製する精製装置であって、重液リザーバと、容器と、第1配管と、第2配管と、フィルタユニットとを備える。重液リザーバは、重液を貯留する。容器は、重液リザーバから供給された重液を用いて試料を比重差によって分離する。第1配管は、容器からの廃液を排出する。第2配管は、第1配管からの重液を、重液リザーバに送液する。フィルタユニットは、第2配管に設けられ、第1配管から排出された重液から夾雑物を除く。
 本開示の第2の局面に係る精製装置は、容器と、第1配管と、網目部材と、センサと、攪拌部と、コンピュータとを備える精製装置である。容器は、重液を用いて試料を比重差によって分離する。第1配管は、容器からの廃液を排出する。網目部材は、容器と第1配管との間に設けられる。センサは、容器から第1配管への廃液の排出を検出する。攪拌部は、容器内の試料を攪拌する。コンピュータは、センサにより検出される廃液の排出量と閾値とを比較し、排出量が閾値より小さいと判断したときは、攪拌部により、容器内の攪拌を行なう。
 本開示の第3の局面に係る制御方法は、重液リザーバの重液が供給される容器内で試料を精製する精製装置において、精製装置に含まれるコンピュータによって実行される制御方法である。制御方法は、容器からの廃液を排出するステップと、容器から排出された重液をフィルタユニットに導入し、重液から夾雑物を取り除くステップと、フィルタユニットを通過した重液を重液リザーバに戻すステップとを備える。
 本開示の第4の局面に係る制御方法は、精製装置において、コンピュータによって実行される制御方法である。精製装置は、容器と、第1配管と、網目部材と、センサと、攪拌部と、コンピュータとを備える。容器は、重液を用いて試料を比重差によって分離する。第1配管は、容器からの廃液を排出する。網目部材は、容器と第1配管との間に設けられる。センサは、容器から第1配管への廃液の排出を検出する。攪拌部は、容器内の試料を攪拌する。制御方法は、試料を精製後に、容器からの廃液を、網目部材を通過させて第1配管に排出するステップと、センサにより、容器から第1配管への廃液の排出量を検出するステップと、センサにより検出される廃液の排出量と閾値とを比較し、排出量が閾値より小さいと判断したときは、容器内の攪拌を行なうステップとを備える。
 本開示による精製装置によれば、容器において分離対象の成分を取り除かれた重液は、第1配管により排出され、第2配管に設けられたフィルタユニットにより夾雑物が除かれたのち、重液リザーバに貯留される。よって、比重分離のための重液を効率的に用いることが可能である。
実施形態1に係る精製装置1の構成を示す概略図である。 コンピュータのハードウェア構成の一例を示す図である。 重液のろ過に関する処理を示すフローチャートである。 変形例1に係る精製装置1Aの構成を示す概略図である。 実施形態2に係る精製装置の、排出メッシュの詰まりの検出と低減に関する処理を示すフローチャートである。 変形例2に係る精製装置1Bの構成を示す概略図である。 実施形態3に係る精製装置1Cの構成を示す概略図である。
 本実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中の同一または相当部分については、同一の符号を付して、その説明は原則的に繰り返さない。
 [実施形態1]
 [1.精製装置の構成]
 図1は、本実施形態に係る精製装置1を模式的に示す図である。本実施形態に係る精製装置1は、混合試料を精製し、当該混合試料に含まれる回収対象となる成分を回収する処理を実行する。「精製」とは、混合物を純物質にすることを含み、本実施形態においては、収集された混合試料から、回収対象となる純物質(成分)を取得することを含む。
 精製装置1によって精製される「混合試料」は、回収対象となる成分を含むものであればいずれのものでもよく、例えば、「混合試料」として、海中または海岸から収集される海水および砂、食品および化粧品などの加工品などが挙げられる。本実施形態においては、「混合試料」として、海中または海岸から収集される海水および砂を例示する。なお、以下では、「混合試料」を単に「試料」とも称する。
 精製装置1の回収対象となる「成分」は、本実施形態に係る精製装置1によって回収される成分であればいずれのものでもよく、例えば、マイクロプラスチックが「成分」として挙げられる。マイクロプラスチックは、例えば、長さが約0.1~5mmの微細なプラスチック粒子である。本実施形態においては、「成分」として、海中または海岸から収集される海水および砂に含まれるマイクロプラスチックを例示する。
 図1を参照して、精製装置1は、試料を精製するための精製器100と、精製器100を制御するコンピュータ500とを備える。
 精製器100は、容器50と、複数の配管10~配管15と、複数のポンプ30~ポンプ34と、複数のポート61~ポート64と、切替弁41と、恒温スターラ71と、排出管25と、検出メッシュ21と、酸化剤リザーバ110と、重液リザーバ120と、リンス液リザーバ130と、廃液リザーバ140,150と、上澄み液リザーバ210と、重液センサS1と、液量センサS23,S3Bと、フィルタF1,F2と、排出メッシュM1とを備える。
 酸化剤リザーバ110は、夾雑物を処理するための酸化剤を貯留する。「夾雑物」は、混合試料のうち回収対象の成分以外の異物である。本実施形態においては、「夾雑物」として、有機物の性質を有する有機夾雑物を例示する。「酸化剤」は、夾雑物を処理させるものであればいずれのものでもよい。本実施形態においては、「酸化剤」は、有機夾雑物を分解する。例えば、「酸化剤」として、過酸化水素水(H)、過酸化水素水(H)と酸化鉄(II)(FeO)との混合物などが挙げられる。「混合試料」が海水および砂である場合、「有機夾雑物」として、海水または砂に混じった木くずおよびプランクトンなどが挙げられる。
 配管11は、酸化剤リザーバ110と、容器50の外周部分に設けられたポート61に接続されている。酸化剤リザーバ110に貯留されている酸化剤は、配管11に配置されたポンプ31が駆動されることによって、配管11を通って容器50内に導入される。ポンプ31は、コンピュータ500によって制御される。
 ポート61の内部には、メッシュ(図示せず)が設けられており、試料に含まれる成分が外部に排出されないようになっている。当該メッシュは、回収対象のマイクロプラスチックをトラップできる大きさの網目を有するメッシュである。当該メッシュの具体例は、SUS製(ステンレス製)の金網またはPTFE製(テフロン(登録商標)製)のメンブレンフィルタである。PTFE製を使用する場合は、プラスチックとして漏れ出さないことが望ましい。当該メッシュの網目の大きさは、例えば約0.1mmである。(マイクロプラスチックを対象とする場合は、0.1~5mmの粒子を通さないサイズである必要がある。)なお、ポート62,63についても同様の構成であるとし、説明を繰り返さない。
 リンス液リザーバ130は、容器50内を洗浄するためのリンス液を貯留する。「リンス液」は、容器50内を洗浄するためのものであればいずれのものでもよく、例えば、「リンス液」として、水が挙げられる。なお、本実施形態において、配管13によって導入される「リンス液」は、容器50内を洗浄する役割の他、容器50に導入される酸化剤を薄める役割を有する。
 配管13は、リンス液リザーバ130と、容器50の外周部分に設けられたポート63に接続されている。リンス液リザーバ130に貯留されているリンス液は、配管13に配置されたポンプ33が駆動されることによって、配管13を通って容器50内に導入される。ポンプ33は、コンピュータ500によって制御される。
 重液リザーバ120は、比重差により試料を分離するための重液を貯留する。「重液」は、比重差により試料を分離するものであればいずれのものでもよい。本実施形態においては、「重液」は、無機物の性質を有する無機夾雑物を比重差で沈降させる。例えば、「重液」として、塩化ナトリウム(NaCl)、ヨウ化ナトリウム(Nal)、塩化亜鉛(ZnC12)などが挙げられる。「混合試料」が海水および砂である場合、「無機夾雑物」として、砂、ガラス、および石などが挙げられる。「重液」の比重は、精製装置1の回収対象となる「成分」の比重よりも大きく、かつ、「無機夾雑物」の比重よりも小さく設定される。例えば、精製装置1の回収対象となる「成分」がマイクロプラスチックであり、「無機夾雑物」が砂、ガラス、および石などの場合、「重液」の比重は、マイクロプラスチックの比重よりも大きく、かつ、砂、ガラス、および石などの比重よりも小さく設定されればよい。具体的には、「重液」の比重は、約1.5~約1.7に設定されればよい。
 配管12は、重液リザーバ120と、容器50の外周部分に設けられたポート62に接続されている。重液リザーバ120に貯留されている重液は、配管12に配置されたポンプ32が駆動されることによって、配管12を通って容器50内に導入される。ポンプ32は、コンピュータ500によって制御される。
 容器50は、酸化剤リザーバ110から供給された酸化剤を用いて、夾雑物を処理する。容器50は、リンス液リザーバ130から供給されたリンス液を用いて、容器50内を洗浄する。容器50は、重液リザーバ120から供給された重液を用いて混合試料を比重差によって分離する。
 恒温スターラ71には容器50が載置される。恒温スターラ71は図示しない攪拌子と、ヒーターとを含む。恒温スターラ71は、コンピュータ500によって制御され、撹拌子を回転させることで、容器50に収容された試料を撹拌する。恒温スターラ71は、「撹拌部」の一実施例に対応する。
 排出管25は、容器50の最上部に設けられた排出口20に接続されており、容器50からオーバーフローした試料の上澄み液を外部に排出する。検出メッシュ21は、排出管25から排出された試料の上澄み液を濾過することで、上澄み液に含まれる回収対象の成分を回収する。検出メッシュ21を通過した上澄み液は、上澄み液リザーバ210によって回収される。好ましい実施形態では、検出メッシュ21は、回収対象のマイクロプラスチックをトラップできる大きさの網目を有するメッシュである。当該メッシュの具体例は、SUS製(ステンレス製)の金網またはPTFE製(テフロン(登録商標)製)のメンブレンフィルタである。検出メッシュ21の網目の大きさは、例えば約0.1mmである。
 ポート64は、容器50の外周部分に形成され、容器50内の液体を排出するための排出口である。ポート64の内部には、排出メッシュM1が設けられており、試料に含まれる成分が容器50外に排出されないようになっている。排出メッシュM1は、「網目部材」の一実施形態に対応する。排出メッシュM1は、配管14と容器50との間にあればよい。好ましくは、排出メッシュM1は、回収対象のマイクロプラスチックをトラップできる大きさの網目を有するメッシュである。当該メッシュの具体例は、SUS製(ステンレス製)の金網またはPTFE製(テフロン(登録商標)製)のメンブレンフィルタである。排出メッシュM1の網目の大きさは、例えば約0.1mmである。
 ポート64には、配管14が接続されている。配管14は、容器50から廃液として排出される重液を、容器50に設けられたポート64から廃液リザーバ140に排出する。配管14は、本開示における「第1配管」の一実施例に対応する。
 ポンプ34は、配管14に設けられ、コンピュータ500の制御によって動作することで、容器50内の廃液を吸い込んで廃液リザーバ140または廃液リザーバ150に向けてポート64から排出する。
 切替弁41は、配管14に設けられる。より具体的には、切替弁41は、コンピュータ500によって制御され、容器50に接続される経路を、廃液リザーバ140に接続される経路および廃液リザーバ150に接続される経路の一方の経路に切り替える。すなわち、切替弁41は、容器50から排出される廃液が、廃液リザーバ140に導入されるか、廃液リザーバ150に導入されるかを切り替える。
 廃液リザーバ140は、容器50から廃液として排出された重液を貯留する。
 配管15は、切替弁41の一方に設けられる。配管15は、容器50から廃液として排出される酸化剤およびリンス液を、廃液リザーバ150に排出する。また図1の例では、配管15は、容器50から排出される混合試料内の海水を含む廃液も、廃液リザーバ150に排出する。
 廃液リザーバ150は、容器50から廃液として排出された酸化剤、リンス液および混合試料内の海水を含む廃液を貯留する。
 配管10は、配管14からの重液を、重液リザーバ120に送液する。配管10には、ポンプ30およびフィルタF1,F2が設けられる。配管10は、本開示における「第2配管」の一実施例に対応する。
 ポンプ30は、コンピュータ500によって制御され、廃液リザーバ140に収容された重液を重液リザーバ120に向けて送出する。ただし、配管14からの重液を重液リザーバ120に送液する原動力は、必ずしもポンプに限らず、例えば重液が自重で送液されるように精製器100を構成してもよい。なお、この場合、ポンプの代わりに開閉弁が必要となる。
 フィルタF1,F2は、配管14から排出された重液から夾雑物を除去する。図1の例では、フィルタF1,F2は夾雑物をろ過するろ過フィルタである。望ましくは、フィルタF1,F2は、ポート61~64に設けられるメッシュよりも孔径が小さいものが用いられる。配管10には、フィルタF1,F2が孔径の大きい順に、重液を通過させるように設けられる。すなわち、フィルタF2の孔径はフィルタF1の孔径より小さい。例えば、フィルタF1の孔径は約0.05mmであり、フィルタF2の孔径は約0.01mmである。このように構成すると、フィルタF1で大きめの夾雑物(約0.05mm以上)が除去された後に、フィルタF2で小さめの夾雑物(約0.05mm未満かつ約0.01mm以上)が除去される。フィルタF1およびフィルタF2は、それぞれ「第1フィルタ」および「第2フィルタ」の一実施例に対応する。
 配管10に設けられるフィルタは、以上に例示したように複数であっても、1つであってもよい。ただし、複数のフィルタを設けると、大きな孔径のフィルタF1を単独で用いることに比べ、小さめの夾雑物も取り除かれるというメリットがある。また、小さな孔径のフィルタF2を単独で用いることに比べ、夾雑物による目詰まりが起こりにくく、フィルタの交換頻度が減らせるというメリットがある。当該フィルタの具体例は、PTFE製(テフロン(登録商標)製)のメンブレンフィルタである。
 液量センサS23は、廃液リザーバ140に貯留される廃液の液量を検出するために、廃液リザーバ140の近傍に設けられる。液量センサS23は、例えば、廃液リザーバ140に貯留される廃液の重量を検出する重量センサであり、廃液リザーバ140の下に設けられる。重量センサは、例えばロードセルである。
 液量センサS23の検出値は、コンピュータ500に送信される。コンピュータ500は、液量センサS23の検出値に基づいて、廃液リザーバ140に貯留されている重液の液量を検出する。コンピュータ500は、当該液量が閾値以下になった場合、重液のろ過が完了したと判定し、ポンプ30を停止してろ過を停止する。液量センサS23は、本開示における「第2センサ」の一実施例に対応する。
 なお、液量センサS23は、廃液リザーバ140に貯留される廃液の液量を計測する別のセンサであってもよく、例えば、超音波、レーザ等を利用した液面検知センサであってもよい。
 また、液量センサS23は、配管14における重液のろ過の完了を検出できるセンサであればよいので、例えば、配管14に設けられた流量センサであってもよい。この場合、当該流量センサは、配管14における重液の流量を検出する。このように構成すれば、コンピュータ500は、当該流量が閾値以下になった場合、重液のろ過が完了したと判定し、ポンプ30を停止してろ過を止めることができる。
 液量センサS3Bは、廃液リザーバ150に貯留される廃液(酸化剤、リンス液の少なくとも1つを含む)の液量を検出するために、廃液リザーバ150の近傍に設けられる。液量センサS3Bは、例えば、廃液リザーバ150に貯留される廃液の重量を検出する重量センサであり、廃液リザーバ150の下に設けられる。重量センサは、例えばロードセルである。液量センサS3Bの検出値は、コンピュータ500に送信される。液量センサS3Bの検出値に基づいて、コンピュータ500は、廃液リザーバ150に貯留される廃液の液量を検出する。
 なお、液量センサS3Bは、廃液リザーバ150に貯留される廃液の液量を計測する別のセンサであってもよく、例えば、超音波、レーザ等を利用した液面検知センサであってもよい。
 重液センサS1は、フィルタF1,F2を通過した重液が、再度試料の精製に使用可能な品質を維持しているかを検出するためのセンサである。重液センサS1は、フィルタF1,F2を通過したのちの重液の濁度および濃度の少なくとも1つを検出する。重液センサS1は、本開示における「第1センサ」の一実施例に対応する。
 図1の例では、重液センサS1は重液リザーバ120に設けられる濁度センサである。重液センサS1は、重液リザーバ120内の重液の濁度を検出し、検出値をコンピュータ500に送る。重液センサS1が濃度センサである場合、重液センサS1は、重液リザーバ120内の重液の濃度を検出し、検出値をコンピュータ500に送る。このように構成すれば、コンピュータ500は、重液センサS1の検出値に基づいて、重液リザーバ120内に貯留された重液が、再度試料の精製に使用可能な品質を維持しているかを判定できる。
 また、重液センサS1は、配管10におけるフィルタF2と重液リザーバ120との間の部分に設けられて、フィルタF1,F2を通過後の回収された重液の濁度および濃度を検出するようにしてもよい。
 コンピュータ500は、汎用コンピュータで実現されてもよいし、精製器100を制御するための専用コンピュータで実現されてもよい。コンピュータ500は、液量センサS23,S3Bおよび重液センサS1の検出値を受信し、各々の検出値に基づいて、精製器100を制御する。
 [2.ハードウェア構成]
 図2は、コンピュータのハードウェア構成の一例を示す図である。コンピュータ500は、コントローラ5000と、ディスプレイ55と、操作部56とを含む。コンピュータ500は、精製器100の動作を制御する。また、コンピュータ500は、精製器100から送信された検出信号を処理し、その分析に基づく結果などをディスプレイ55に表示するように構成される。
 コントローラ5000には、ディスプレイ55および操作部56が接続される。ディスプレイ55は、例えば画像を表示可能な液晶パネルで構成される。操作部56は、精製器100に対するユーザの操作入力を受け付ける。操作部56は、典型的には、タッチパネル、キーボード、マウスなどで構成される。
 コントローラ5000は、主な構成要素として、プロセッサ51と、メモリ52と、通信インターフェイス(I/F)53と、入出力I/F54とを有する。これらの各部は、バスを介して互いに通信可能に接続される。
 プロセッサ51は、典型的には、CPU(Central Processing Unit)またはMPU(Micro Processing Unit)などの演算処理部である。プロセッサ51は、メモリ52に記憶されたプログラムを読み出して実行することで、精製装置1の動作を制御する。
 メモリ52は、RAM(Random Access Memory)、ROM(Read Only Memory)およびフラッシュメモリなどの不揮発性メモリによって実現される。メモリ52は、プロセッサ51によって実行されるプログラム、またはプロセッサ51によって用いられるデータなどを記憶する。
 入出力I/F54は、プロセッサ51と、ディスプレイ55および操作部56との間で各種データをやり取りするためのインターフェイスである。
 通信I/F53は、精製器100と、各種データをやり取りするための通信インターフェイスであり、アダプタまたはコネクタなどによって実現される。なお、通信方式は、無線LAN(Local Area Network)などによる無線通信方式であってもよいし、USB(Universal Serial Bus)などを利用した有線通信方式であってもよい。
 [4.試料の精製方法]
 次に、精製装置1を用いた試料の精製方法について説明する。
 まず、ユーザは、精製装置1の容器50に試料を導入する。例えば、ユーザは、図示しない導入口から、容器50内に試料を投入する。その後、ユーザは、コンピュータ500の操作部56を用いて開始操作を行うことで、コンピュータ500による精製器100の制御を開始する。
 容器50内に収容された試料は、海水などの廃液を含んでいる。コンピュータ500による制御が開始されると、コンピュータ500は、ポンプ34および切替弁41を制御することによって、ポート64および配管14,15を介して、容器50内の廃液を廃液リザーバ150に排出する。一方、試料に含まれる回収対象となるマイクロプラスチックなどは、ポート64に含まれる排出メッシュM1によって外部に排出されず、容器50内に残る。
 次に、コンピュータ500は、排出側のポンプ34を停止し、ポンプ31を制御することによって、配管11およびポート61を介して、酸化剤リザーバ110の酸化剤を容器50に導入する。
 次に、コンピュータ500は、恒温スターラ71を制御することによって、容器50に一定の熱を加えながら容器50内に設けられた撹拌子を回転させる。容器50の温度と、撹拌子の回転速度および回転時間は、ユーザによって予め設定される。このようにして試料が撹拌されることで、酸化剤による酸化処理が行われ、試料に含まれる有機夾雑物が分解される。なお、試料の撹拌時においては、必ずしも加熱は必要ないが、加熱によって試料の温度を一定温度に保つことで酸化処理による分解が促進し易くなる。
 次に、コンピュータ500は、ポンプ34および切替弁41を制御することによって、ポート64および配管14,15を介して、有機夾雑物が分解された後の試料に含まれる容器50内の廃液を廃液リザーバ150に排出する。一方、試料に含まれる回収対象となるマイクロプラスチックなどは、ポート64に含まれる排出メッシュM1によって外部に排出されず、容器50内に残る。
 次に、コンピュータ500は、排出側のポンプ34を停止し、ポンプ33を制御することによって、配管13およびポート63を介して、リンス液リザーバ130のリンス液を容器50に導入し、容器50内を洗浄する。このとき、コンピュータ500は、ポンプ33の吸込量を制御することによって、ユーザによって予め設定された量のリンス液を容器50に導入する。
 次に、コンピュータ500は、ポンプ34および切替弁41を制御することで、ポート64および配管14,15を介して、リンス液が導入された後の容器50内の廃液を廃液リザーバ150に排出する。これにより、リンス液によって容器50内が洗浄される。一方、試料に含まれる回収対象となるマイクロプラスチックなどは、ポート64に含まれる排出メッシュM1によって外部に排出されず、容器50内に残る。
 その後、コンピュータ500は、所定時間(例えば、1日間)に亘って試料をそのまま放置することによって試料を乾燥させる。次に、コンピュータ500は、ポンプ32を制御するによって、配管12およびポート62を介して、重液リザーバ120の重液を容器50に導入する。このとき、コンピュータ500は、ポンプ32の吸込量を制御することによって、ユーザによって予め設定された量の重液を容器50に導入する。
 このようにして重液が試料に導入されると、試料に含まれる無機夾雑物が比重差によって容器50の底付近に沈降する。一方、比重分離された試料の液面は、容器50内を徐々に上昇し、やがて試料の上澄み液が容器50の排出口20に到達する。そして、試料の上澄み液は、排出口20および排出管25を介して外部に排出される。
 排出管25を介して排出された試料の上澄み液は、検出メッシュ21によって濾過され、廃液のみが上澄み液リザーバ210によって回収される。検出メッシュ21には、重液よりも比重の軽い成分であるマイクロプラスチックが残る。このような比重分離は、約1日間を要するため、その間、コンピュータ500は、試料に対する重液の導入を制御する。
 試料の精製によってマイクロプラスチックが回収された後、後処理によって容器50が洗浄される。具体的には、コンピュータ500は、ポンプ34および切替弁41を制御することで、ポート64および配管14を介して、マイクロプラスチックが回収された後の容器50内の重液を廃液として廃液リザーバ140に排出する。次に、コンピュータ500は、リンス液リザーバ130に収容されたリンス液を容器50に導入し、導入後の容器50内の廃液を廃液リザーバ150に排出する。これにより、リンス液によって容器50内が洗浄される。
 [5.重液のろ過方法]
 従来、精製器などを用いて、混合試料を比重分離し、回収対象の成分を回収することが行なわれている。このような試料の精製において、回収対象の成分を回収した後に残った重液には、回収対象の成分とは異なる夾雑物が含まれる。このような精製後の重液から夾雑物を取り除くことができれば、重液を再び試料の精製に利用できるので、破棄される重液の量を低減できるというメリットがある。
 そこで、本実施形態に係る精製装置1では、重液リザーバ120に貯留された重液を用いて容器50で試料を精製し、回収対象の成分を取り除いた後、重液を配管10に導入し、フィルタF1,F2を通過させる。これにより、精製後の重液から夾雑物を取り除き、再び重液リザーバ120に貯留させることができる。すなわち、精製後の重液を再利用することができる。
 具体的には、試料の精製が完了すると、コンピュータ500は、ポンプ30を駆動して廃液リザーバ140の重液を配管10に導入し、フィルタF1,F2を経由して重液リザーバ120に戻す。これにより、試料の精製後の重液がろ過される。コンピュータ500は、液量センサS23により検出される廃液リザーバ140の液量が所定の閾値以下になると、重液のろ過が完了したと判定し、ポンプ30を停止する。
 重液のろ過が完了したのち、コンピュータ500は、重液センサS1の検出値により、重液が再度試料の精製に使用可能な品質を維持しているかを判定する。具体的には、コンピュータ500は、重液センサS1の検出値(濁度または濃度)が所定の基準値以下である場合、重液が再度試料の精製に使用可能な品質を維持していると判定する。一方、コンピュータ500は、重液センサS1の検出値が所定の基準値より大きい場合は、重液が試料の精製に使用可能な品質を維持していないと判定する。この場合、コンピュータ500は、エラーを報知し、ユーザに重液リザーバ120の重液の交換を促す。当該エラーの報知は、例えば、ディスプレイ55や図示しないランプ等を用いた視覚的表現、または、図示しないスピーカ等を用いた音声で行なわれる。
 [6.重液のろ過に関する処理の流れ]
 図3は、重液のろ過に関する処理を示すフローチャートである。
 図3を参照して、コンピュータ500のプロセッサ51は、ステップ(以下、ステップをSTと略す。)02において、精製装置1の容器50において重液リザーバ120から供給された重液を用いて試料を比重分離し、回収対象の成分を回収する。ST04において、プロセッサ51は、容器50からの廃液を排出し、廃液リザーバ140に貯留する。
 ST06において、プロセッサ51は、廃液リザーバ140内の液量が閾値T1以上であるか否かを判定する。液量が閾値T1未満である場合(ST06にてNO)、プロセッサ51は、ろ過を行なうのに充分な液量がないと判定し、処理を終了する。液量が閾値T1以上である場合(ST06にてYES)、プロセッサ51は、ろ過を行なうのに充分な液量があると判定し、ST08に処理を進める。ST08において、プロセッサ51は、ポンプ30を駆動して、重液を配管10のフィルタF1,F2に導入し、重液から夾雑物を取り除く。フィルタF1,F2を通過した重液は重液リザーバ120に戻される。
 ST10において、プロセッサ51は、廃液リザーバ140内の液量が閾値T2以下であるか否かを判定する。閾値T2は閾値T1よりも小さい(T1>T2)。液量が閾値T2より大きい場合(ST10にてNO)、プロセッサ51は、ろ過が完了していないと判定し、ST10に処理を戻してフィルタF1,F2による重液のろ過を継続する。液量が閾値T2以下の場合(ST10にてYES)、プロセッサ51は、ろ過が完了したと判定し、ST12において、ポンプ30を停止して、重液のフィルタF1,F2への導入を停止する。
 ST14において、プロセッサ51は、重液リザーバ120に貯留される重液の濁度が基準値T3以下であるか否かを判定する。重液の濁度が基準値T3以下である場合(ST14においてYES)、プロセッサ51は、重液リザーバ120に貯留される重液が再度試料の精製に使用可能な品質を維持していると判定し、処理を終了する。一方、重液の濁度が基準値T3より大きい場合(ST14においてNO)、プロセッサ51は、重液リザーバ120に貯留される重液が再度試料の精製に使用不可能であると判定し、ST16に処理を進める。ST16において、プロセッサ51は、ディスプレイ55から重液リザーバ120の重液の交換の必要性をユーザに報知し、処理を終了する。
 以上のように、実施形態1に係る精製装置1によれば、重液リザーバ120の重液を用いて試料の精製を行なった後、廃液として排出された重液をフィルタF1,F2によってろ過することで、重液リザーバ120に戻すことができる。すなわち、重液の再利用が可能である。
 (変形例1)
 なお、実施形態1に係る精製装置1において、廃液リザーバ140の液量センサは、例えば、廃液リザーバ140,150の合計の液量を検出するように構成されてもよい。
 図4は、変形例1に係る精製装置1Aの構成を示す概略図である。精製装置1Aは、精製装置1の液量センサS23,S3Bに代わり、液量センサS23Bを含む。
 液量センサS23Bは、廃液リザーバ140,150に各々含まれる廃液の液量の合計を検出する。液量センサS23Bは、例えば、廃液リザーバ140,150の合計の重量を検出する重量センサである。重量センサは、例えばロードセルである。液量センサS23Bの検出値は、コンピュータ500に送信される。
 次に、コンピュータ500によって液量センサS23Bの検出値から、ろ過の完了を判定する方法を説明する。コンピュータ500は、試料の精製中に、容器50から重液が排出される直前の液量センサS23Bの検出値と、容器50から重液の排出が完了した直後の液量センサS23Bの検出値とを記憶し、各々の検出値に対応する液量を算出する。次に、コンピュータ500は、直後の検出値に対応する液量から、直前の検出値に対応する液量を差し引き、廃液リザーバ140に貯留された廃液の液量を算出する。その後、コンピュータ500は、当該液量が閾値T1以上である場合、ポンプ30を駆動し、ろ過を行なう。そして、コンピュータ500は、当該液量が閾値T2以下になると、ろ過が完了したことを判定し、ポンプ30を停止してろ過を止める。よって、液量センサS23Bは、配管10における重液のろ過の完了を検出する「第2センサ」の一実施例に対応する。
 以上のように、変形例1に係る精製装置1Aにおいても、重液のろ過の完了を検出することが可能である。よって、精製装置1Aにおいても、実施形態1に係る精製装置1と同様に、試料の精製後の重液の再利用が可能である。
 [実施形態2]
 試料の精製後の重液をろ過し、再利用するためには、そもそも試料の精製後に重液が適切に容器50から排出される必要がある。
 しかし、容器50から酸化剤および/またはリンス液の排出中に、排出メッシュM1に夾雑物等が詰まってしまった場合、容器50に酸化剤および/またはリンス液の一部が残留してしまうおそれがあった。この場合、容器50内において、残留した酸化剤および/またはリンス液が、重液リザーバ120から導入された重液と混合してしまうおそれがある。
 また、容器50から重液の排出中に、排出メッシュM1に夾雑物等が詰まってしまった場合、容器50に重液の一部が残留してしまい、再利用できない可能性がある。
 この場合、容器50から排出される重液の濃度は重液リザーバ120に貯留されていた時点の濃度より薄くなり、再利用できる質を保てていない可能性がある。また、酸化剤と重液とが混合してしまった場合には、酸化剤と重液との間で化学反応が起こる可能性もあり、この場合には重液の化学的性質が変化して重液の再利用ができなくなるおそれがある。
 そこで、実施形態2に係る精製装置においては、容器50からの廃液の排出時に、排出メッシュM1の詰まりを検出し、詰まりを低減する方法が実行される。よって、精製装置においては、排出メッシュM1の詰まりにより、容器50に廃液の一部が残留してしまい、重液が再利用できなくなる可能性が低減される。
 実施形態2に係る精製装置の構成は、図1に示した実施形態1に係る精製装置1の構成と同じである。
 液量センサS23は、実施形態2では、容器50から配管14への廃液(重液)の排出を検出するためにも用いられる。すなわち、液量センサS23は、実施形態2においては、「第2センサ」の一実施例に対応すると同時に、「第3センサ」の一実施例にも対応する。
 液量センサS3Bは、容器50から配管14への廃液(酸化剤またはリンス液)の排出を検出するために用いられる。すなわち、液量センサS3Bは、「第3センサ」の一実施例に対応する。
 具体的には、コンピュータ500は、容器50からの廃液の排出に使用されるポンプ34の仕様から、排出メッシュM1が設置された状態で正常に廃液の排出が行われている場合の、単位時間あたりの廃液リザーバ140,150の液量の変化量である、変化率Wpを算出しておく。一方、コンピュータ500は、所定時間(例えば1秒)毎に受信される液量センサS23,S3Bの検出値から、単位時間あたりの廃液リザーバ140,150の液量の変化量である変化率Wmを算出する。変化率Wpおよび変化率Wmは正の実数であり、単位は、例えばg/秒である。
 排出メッシュM1に詰まりが生じ、廃液の排出に異常が生じた場合、変化率Wmの数値は変化率Wpに比べ顕著に小さくなる。
 このような実情を鑑みて、コンピュータ500は、変化率Wmの値が変化率Wpに対して、所定の割合R以下に低下した場合(Wm≦Wp×Rである場合)、廃液の排出に異常が生じている、すなわち、排出メッシュM1に詰まりが生じている可能性があると判定する。Rは、0<R<1の実数であり、例えばユーザにより適切な値に設定される。
 排出メッシュM1の詰まりの可能性があると判定された場合、コンピュータ500は、攪拌部により、容器50内の攪拌を行なう。これにより、詰まりの原因となっていた夾雑物等が、攪拌により生じた水流により、排出メッシュM1から容器50側に分離されて詰まりが低減することがある。当該攪拌は、所定の回転速度で、所定の時間行なわれる。当該攪拌の回転速度は、通常の精製時に行なわれる攪拌の回転速度よりも高いことが好ましい。当該攪拌を行なった後、Wm>Wp×Rとなった場合には、排出メッシュM1の詰まりが低減されたと判定される。
 望ましくは、当該撹拌中には、ポンプ34が停止されることで、容器50からの廃液の排出が停止される。このように構成すれば、排出メッシュM1の詰まりの原因となっていた夾雑物等が、排出メッシュM1側に吸引される力が弱くなり、容器50側に分離しやすくなる。攪拌後には、ポンプ34が再度起動され、排出メッシュM1の詰まりの判定が行なわれる。
 また、当該攪拌を1回行なった後もWm≦Wp×Rである場合を鑑みて、Wm>Wp×Rとなるまで、所定の回数攪拌を行なうように構成してもよい。
 しかし、排出メッシュM1の詰まりが攪拌により低減しない場合も考えられる。この場合を鑑みて、コンピュータ500は、攪拌を所定の回数行なったのちも、液量センサS23,S3Bにより検出される排出量が閾値より小さい場合、エラーを報知する。当該エラーは、ユーザに「攪拌とは異なる方法」で、排出メッシュM1の詰まりを低減することを促す内容を含む。当該エラーの報知は、例えば、ディスプレイ55や図示しないランプ等を用いた視覚的表現、または、図示しないスピーカ等を用いた音声で行なわれる。
 「攪拌とは異なる方法」の一例は、ユーザが容器50内を開放して、容器50の内側から排出メッシュM1の詰まりをブラシ等の機器を用いて取り除くことである。「攪拌とは異なる方法」の他の例は、配管14から排出メッシュM1に対して廃液の逆流を行なうことである。この方法は、例えば精製器100に含まれる機器により実行される。
 なお、液量センサS23,S3Bによりそれぞれ検出した廃液リザーバ140,150の液量に基づいて、容器50からの廃液の排出量を算出する場合、廃液リザーバ140,150の各々の液量は、容器50からの廃液の排出以外の要因では変動しないことが望ましい。すなわち、実施形態2では、容器50からの廃液の排出中はポンプ30が停止され、廃液リザーバ140の廃液が配管10に導入されないように制御されることが好ましい。そして、容器50からの廃液の排出が完了したことが確認された後に、ポンプ30が駆動されて、廃液リザーバ140の廃液が配管10に導入されることが好ましい。
 図5は、実施形態2に係る精製装置の、排出メッシュM1の詰まりの検出と低減に関する処理を示すフローチャートである。
 図5を参照して、ST30において、プロセッサ51は、ポンプ34を駆動させ、容器50からの廃液を、排出メッシュM1を通過させて配管14へ排出することを開始する。ST32において、プロセッサ51は、攪拌回数N1を0に初期化する。
 ST33において、プロセッサ51は、容器50からの廃液の排出が完了したか否かを判定する。具体的には、例えば図示しない容器50の液量センサの検出値に基づいて、容器50内の廃液の液量が閾値T4以下である場合、容器50からの廃液の排出が完了したと判定する。この場合、プロセッサ51は、ポンプ34を停止して、容器50からの廃液の排出を停止し、処理を終了する。
 ST34において、プロセッサ51は、液量センサS23,S3Bにより、容器50から配管14への廃液の排出量を検出する。具体的には、プロセッサ51は、液量センサS23,S3Bの検出値に基づいて、変化率Wmを算出する。ST36において、プロセッサ51は、廃液の排出量が閾値より小さいかを判定する。具体的には、プロセッサ51は、Wm≦Wp×Rであるか否かを判定する。Wm>Wp×Rである場合(ST36においてNO)、プロセッサ51は、廃液の排出を継続したまま、処理をST33に戻す。
 Wm≦Wp×Rである場合(ST36においてYES)、ST38において、プロセッサ51は、ポンプ34を停止して、容器50からの廃液の排出を停止する。ST40において、プロセッサ51は、攪拌回数N1が、所定の回数N2に等しいか否かを判定する。N2は1以上の正の整数である。
 攪拌回数N1が、所定の回数N2よりも小さい場合(ST40においてNO)、プロセッサ51は、ST42において、所定の回転速度で所定の時間、容器50内の攪拌を行なう。ST44において、プロセッサ51は、攪拌回数N1の値を1繰り上げる。ST46において、プロセッサ51は、ポンプ34を駆動して、廃液の排出を再開し、処理をST34に戻す。
 一方、攪拌回数N1が所定の回数N2に等しい場合(ST40においてYES)、ST48において、プロセッサ51は、精製装置1における精製処理を一時停止する。ST50において、プロセッサ51は、エラーを報知し、処理を終了する。当該エラーは、ユーザに「攪拌とは異なる方法」で、排出メッシュM1の詰まりを低減することを促す内容を含む。
 なお、精製装置1での精製の対象として想定される試料には、海底の泥等の環境試料も含まれるが、この場合、試料は唯一であることが多い。すなわち、精製装置1が排出メッシュM1の詰まりにより停止した場合に、容器50内の試料を含む液体を全て廃棄し、詰まりの解消を行なうと、再度同じ試料を入手することは難しい。よって、攪拌、および、「攪拌とは異なる方法」による排出メッシュM1の詰まりの除去という、追加の処理を行なったとしても、試料を失わずに精製を完了できるメリットの方が大きい。
 このような実情を鑑みて、攪拌回数N1は、攪拌後の廃液の排出が、所定時間、Wm>Wp×Rを満たせば0に初期化されるように構成してもよい。このように構成すれば、一度排出メッシュM1の詰まりが生じても、攪拌により低減されれば、所定時間が経過した後に、排出メッシュM1に詰まりが生じた際に、攪拌を行なうことができる。
 なお、実施形態2においては、容器50から配管14への廃液の排出量を検出できるセンサがあればよい。よって、例えば、液量センサS23,S3Bの代わりに、実施形態1の変形例1で記載した液量センサS23Bを用いてもよい。すなわち、液量センサS23は、「第3センサ」の一実施例に対応する。
 以上のように、実施形態2に係る精製装置によれば、実施形態1に係る精製装置1と同様に重液のろ過による再利用が可能であることに加え、容器50からの廃液(重液、酸化剤、リンス液)の排出時に、排出メッシュM1に詰まりが生じた場合に、詰まりを低減することも可能である。
 なお、精製装置では、その他の廃液(例えば試料中に含まれる海水等)の排出時に、排出メッシュM1に詰まりが生じた場合にも、同様に詰まりを検出し、攪拌により、詰まりを低減できる。
 したがって、容器50内において、残留した重液以外の廃液が、重液リザーバ120から導入された重液と混合してしまい、重液が再利用できなくなる可能性を低減する。また、容器50内に重液が残留してしまう可能性も低減する。よって、精製装置では、重液の再利用がより容易になる。
 (変形例2)
 変形例2においては、容器50から配管14への廃液の排出量を検出できるセンサとして、配管14に設けられた流量センサを用いる例について説明する。
 図6は、変形例2に係る精製装置1Bの構成を示す概略図である。精製装置1Bは、精製装置1の構成に加え、配管14に設けられた流量センサS3Aを含む。流量センサS3Aは、配管14における廃液の流量を検出する。流量センサS3Aは、「第3センサ」の一実施例に対応する。流量センサS3Aの検出値は、コンピュータ500に送られる。
 流量センサS3Aの検出値が所定の閾値以下である場合、コンピュータ500は容器50からの廃液の排出に異常が生じている、すなわち、排出メッシュM1に詰まりが生じている可能性があると判定する。そして、排出メッシュM1の詰まりが検出された場合に、実施形態2と同様に容器50内を攪拌することによって、排出メッシュM1の詰まりを低減できる。
 以上のように、変形例2に係る精製装置1Bにおいても、重液のろ過の完了を検出することに加え、容器50からの廃液の排出時に、排出メッシュM1に詰まりが生じた場合に、詰まりを低減できる。
 [実施形態3]
 なお、実施形態2および変形例2に係る精製装置に含まれる排出メッシュM1の詰まりの解消方法は、実施形態1および変形例1に係る精製装置1,1Bと共通して含まれる重液のろ過による再利用方法とは、独立して実行可能である。
 図7は、実施形態3に係る精製装置1Cの構成を示す概略図である。精製装置1Cは、精製装置1から、重液のろ過のために用いられる部分である、配管10、ポンプ30、フィルタF1,F2、重液センサS1が除かれたものである。このような精製装置1Cにおいても、排出メッシュM1の詰まりを解消することができる。
 精製装置1Cでは、排出メッシュM1の詰まりを解消することによって、容器50から廃液(重液、酸化剤またはリンス液)を配管14に適切に排出できる。すなわち、容器50に重液が残留したり、容器50内で重液が残留した酸化剤またはリンス液と混合したりする可能性が低減されるので、廃液リザーバ140に適切に重液を排出できる可能性が増加する。よって、廃液リザーバ140に貯留された重液をろ過して、試料の精製に再利用することをより容易にする。
 [態様]
 上述した複数の例示的な実施形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。
 (第1項)一態様に係る精製装置は、試料を精製する精製装置であって、重液リザーバと、容器と、第1配管と、第2配管と、フィルタユニットとを備えてもよい。重液リザーバは、重液を貯留する。容器50は、重液リザーバから供給された重液を用いて試料を比重差によって分離する。第1配管は、容器からの廃液を排出する。第2配管は、第1配管からの重液を、重液リザーバに送液する。フィルタユニットは、第2配管に設けられ、第1配管から排出された重液から夾雑物を除く。
 第1項に記載の精製装置によれば、容器において分離対象の成分を取り除かれた重液は、第1配管により排出され、第2配管に設けられたフィルタユニットにより夾雑物が除かれたのち、重液リザーバに貯留される。よって、比重分離のための重液を効率的に用いることが可能である。
 (第2項)第1項に記載の精製装置において、フィルタユニットを通過したのちの重液の濁度および濃度の少なくとも1つを検出するための第1センサをさらに備えてもよい。
 第2項に記載の精製装置によれば、コンピュータは、第1センサの検出値に基づいて、フィルタユニットを通過した重液が、再度試料の精製に使用可能な品質を維持しているかを判定できる。
 (第3項)第1または2項に記載の精製装置において、フィルタユニットは、第1フィルタ、および、第1フィルタと重液リザーバとの間に設けられた第2フィルタを有し、第2フィルタの孔径は、前記第1フィルタの孔径より小さくてもよい。
 第3項に記載の精製装置によれば、大きな孔径の第1フィルタを単独で用いることに比べ、小さめの夾雑物も取り除かれるというメリットがある。また、小さな孔径の第2フィルタを単独で用いることに比べ、夾雑物による目詰まりが起こりにくく、フィルタの交換頻度が減らせるというメリットがある。
 (第4項)第1~3項のいずれか1項に記載の精製装置において、第2配管に設けられ、重液を重液リザーバに導入するためのポンプをさらに備えてもよい。
 第4項に記載の精製装置によれば、ポンプを用いて、廃液リザーバから重液リザーバへ重液が導入できる。
 (第5項)第1~4項のいずれか1項に記載の精製装置において、第1配管と第2配管との間に設けられ、第1配管から排出された重液を貯留するための廃液リザーバをさらに備えてもよい。
 第5項に記載の精製装置によれば、容器から排出された重液を、重液のろ過を行なう第2配管に導入する前に、一時的に廃液リザーバに貯留できる。そして、容器における重液の排出が完了した後に、容器から排出された重液のろ過を開始することができる。
 (第6項)第1~5項のいずれか1項に記載の精製装置において、第2配管における重液のろ過の完了を検出するための第2センサをさらに備えてもよい。
 第6項に記載の精製装置によれば、ろ過の完了を検出し、ポンプを停止し、ろ過を止めることができる。
 (第7項)第1項に記載の精製装置において、第1配管から排出された重液を貯留するための廃液リザーバと、容器と第1配管との間に設けられる網目部材とをさらに備えてもよい。
 第7項に記載の精製装置によれば、容器から排出された重液を、重液のろ過を行なう第2配管に導入する前に、一時的に廃液リザーバに貯留できる。そして、容器における重液の排出が完了した後に、容器から排出された重液のろ過を開始することができる。また、当該精製装置によれば、網目部材により、試料に含まれる成分が容器から第1配管に排出されない。
 (第8項)第7項に記載の精製装置において、容器から第1配管への廃液の排出を検出するための第3センサと、容器内の試料を攪拌する攪拌部と、コンピュータとをさらに備え、コンピュータは、第3センサにより検出される廃液の排出量と閾値とを比較し、排出量が前記閾値より小さいと判断したときは、攪拌部により、容器内の攪拌を行なってもよい。
 第8項に記載の精製装置によれば、コンピュータは、廃液の排出量が閾値より小さい、すなわち、網目部材の詰まりが生じている可能性がある場合に、容器内を攪拌することで、網目部材の詰まりの原因となっていた夾雑物等を網目部材から分離し、詰まりを低減できる。
 (第9項)第8項に記載の精製装置において、第3センサは、液量センサおよび流量センサの少なくとも1つを含んでよい。
 第9項に記載の精製装置によれば、液量センサおよび流量センサの少なくとも1つの検出値に基づいて、廃液の排出量が閾値より小さいことを検出できる。
 (第10項)第8または9項に記載の精製装置において、コンピュータは、攪拌部による攪拌を行なったのちも、第3センサにより検出される排出量が閾値より以前小さい場合は、再度攪拌を行なってもよい。
 第10項に記載の精製装置によれば、網目部材の詰まりが解消するまで、攪拌を繰り返すことができる。
 (第11項)第8~10のいずれか1項に記載の精製装置において、コンピュータは、攪拌部による攪拌を所定回数行なったのちも、第3センサにより検出される排出量が閾値より小さい場合、エラーを報知してよい。
 第11項に記載の精製装置によれば、攪拌により網目部材の詰まりが解消しない場合、ユーザにエラーを報知することで、ユーザが「攪拌とは異なる方法」で、網目部材の詰まりを低減することを促すことができる。
 (第12項)第8~11のいずれか1項に記載の精製装置において、精製装置の容器内には、試料に含まれる夾雑物の一部を処理するための酸化剤、または、容器内を洗浄するためのリンス液が供給される場合があり、容器から第1配管に排出される廃液は、重液、酸化剤またはリンス液を含んでよい。
 第12項に記載の精製装置によれば、重液、酸化剤またはリンス液が容器から排出される場合に、網目部材に詰まりが生じたときにも、攪拌または攪拌とは異なる方法で詰まりを低減することができる。
 (第13項)一態様に係る精製装置は、容器と、第1配管と、網目部材と、センサと、攪拌部と、コンピュータとを備えてよい。容器は、重液を用いて試料を比重差によって分離する。第1配管は、容器からの廃液を排出する。網目部材は、容器と第1配管との間に設けられる。センサは、容器から第1配管への廃液の排出を検出する。攪拌部は、容器内の試料を攪拌する。コンピュータは、センサにより検出される廃液の排出量と閾値とを比較し、排出量が前記閾値より小さいと判断したときは、攪拌部により、容器内の攪拌を行なう。
 第13項に記載の精製装置によれば、コンピュータは、廃液の排出量が閾値より小さい、すなわち、網目部材の詰まりが生じている可能性がある場合に、容器内を攪拌することで、網目部材の詰まりの原因となっていた夾雑物等を網目部材から分離し、詰まりを低減できる。
 (第14項)一態様に係る制御方法は、重液リザーバの重液が供給される容器内で試料を精製する精製装置において、精製装置に含まれるコンピュータによって実行される制御方法である。制御方法は、容器からの廃液を排出するステップと、容器から排出された重液をフィルタユニットに導入し、重液から夾雑物を取り除くステップと、フィルタユニットを通過した重液を重液リザーバに戻すステップとを備えてよい。
 第14項に記載の制御方法によれば、容器において分離対象の成分を取り除かれた重液は、廃液として排出され、フィルタユニットにより夾雑物が除かれたのち、重液リザーバに貯留される。よって、比重分離のための重液を効率的に用いることが可能である。
 (第15項)第14項に記載の精製装置において、容器からの廃液を排出するための第1配管と、容器と第1配管との間に設けられる網目部材と、容器から第1配管への廃液の排出を検出するためのセンサと、容器内の試料を攪拌する攪拌部とをさらに含み、容器からの廃液を排出するステップは、容器からの廃液を、網目部材を通過させて第1配管に排出するステップを含み、センサにより、容器から第1配管への廃液の排出量を検出するステップと、センサにより検出される廃液の排出量と閾値とを比較し、排出量が前記閾値より小さいと判断したときは、容器内の攪拌を行なうステップとをさらに備えてよい。
 第15項に記載の制御方法によれば、コンピュータは、廃液の排出量が閾値より小さい、すなわち、網目部材の詰まりが生じている可能性がある場合に、容器内を攪拌することで、網目部材の詰まりの原因となっていた夾雑物等を網目部材から分離し、詰まりを低減できる。
 (第16項)一態様に係る制御方法は、重液を用いて試料を比重差によって分離するための容器と、容器からの廃液を排出するための第1配管と、容器と第1配管との間に設けられる網目部材と、容器から第1配管への廃液の排出を検出するためのセンサと、容器内の試料を攪拌する攪拌部と、コンピュータとを備える精製装置において、コンピュータによって実行される制御方法であって、試料を精製後に、容器からの廃液を、網目部材を通過させて第1配管に排出するステップと、センサにより、容器から第1配管への廃液の排出量を検出するステップと、センサにより検出される廃液の排出量と閾値とを比較し、排出量が前記閾値より小さいと判断したときは、容器内の攪拌を行なうステップとを備えてもよい。
 第16項に記載の制御方法によれば、コンピュータは、廃液の排出量が閾値より小さい、すなわち、網目部材の詰まりが生じている可能性がある場合に、容器内を攪拌することで、網目部材の詰まりの原因となっていた夾雑物等を網目部材から分離し、詰まりを低減できる。
 今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
 1,1A~1C 精製装置、10~15 配管、20 排出口、21 検出メッシュ、25 排出管、30~34 ポンプ、41 切替弁、50 容器、51 プロセッサ、52 メモリ、55 ディスプレイ、56 操作部、61~64 ポート、71 恒温スターラ、100 精製器、110 酸化剤リザーバ、120 重液リザーバ、130 リンス液リザーバ、140,150 廃液リザーバ、210 上澄み液リザーバ、500 コンピュータ、5000 コントローラ、F1,F2 フィルタ、53 通信I/F、54 入出力I/F、M1 排出メッシュ、S1 重液センサ、S3A 流量センサ、S3B,S23,S23B 液量センサ。 

Claims (16)

  1.  試料を精製する精製装置であって、
     重液を貯留する重液リザーバと、
     前記重液リザーバから供給された重液を用いて試料を比重差によって分離するための容器と、
     前記容器からの廃液を排出するための第1配管と、
     前記第1配管からの重液を、前記重液リザーバに送液する第2配管と、
     前記第2配管に設けられ、前記第1配管から排出された重液から夾雑物を除くためのフィルタユニットとを備える、精製装置。
  2.  前記フィルタユニットを通過したのちの重液の濁度および濃度の少なくとも1つを検出するための第1センサをさらに備える、請求項1に記載の精製装置。
  3.  前記フィルタユニットは、第1フィルタ、および、前記第1フィルタと前記重液リザーバとの間に設けられた第2フィルタを有し、
     前記第2フィルタの孔径は、前記第1フィルタの孔径より小さい、請求項1に記載の精製装置。
  4.  前記第2配管に設けられ、重液を前記重液リザーバに導入するためのポンプをさらに備える、請求項1に記載の精製装置。
  5.  前記第1配管と前記第2配管との間に設けられ、前記第1配管から排出された重液を貯留するための廃液リザーバをさらに備える、請求項1に記載の精製装置。
  6.  前記第2配管における重液のろ過の完了を検出するための第2センサをさらに備える、請求項1に記載の精製装置。
  7.  前記第1配管から排出された重液を貯留するための廃液リザーバと、
     前記容器と前記第1配管との間に設けられる網目部材とをさらに備える、請求項1に記載の精製装置。
  8.  前記容器から前記第1配管への廃液の排出を検出するための第3センサと、
     前記容器内の試料を攪拌する攪拌部と、
     コンピュータとをさらに備え、
     前記コンピュータは、前記第3センサにより検出される廃液の排出量と閾値とを比較し、前記排出量が前記閾値より小さいと判断したときは、前記攪拌部により、前記容器内の攪拌を行なう、請求項7に記載の精製装置。
  9.  前記第3センサは、液量センサおよび流量センサの少なくとも1つを含む、請求項8に記載の精製装置。
  10.  前記コンピュータは、前記攪拌部による攪拌を行なったのちも、前記第3センサにより検出される排出量が閾値より以前小さい場合は、再度攪拌を行なう、請求項8に記載の精製装置。
  11.  前記コンピュータは、前記攪拌部による攪拌を所定回数行なったのちも、前記第3センサにより検出される排出量が閾値より小さい場合、エラーを報知する、請求項8に記載の精製装置。
  12.  前記精製装置の前記容器内には、前記試料に含まれる夾雑物の一部を処理するための酸化剤、または、前記容器内を洗浄するためのリンス液が供給される場合があり、
     前記容器から前記第1配管に排出される廃液は、重液、酸化剤またはリンス液を含む、請求項8に記載の精製装置。
  13.  重液を用いて試料を比重差によって分離するための容器と、
     前記容器からの廃液を排出するための第1配管と、
     前記容器と前記第1配管との間に設けられる網目部材と、
     前記容器から前記第1配管への廃液の排出を検出するためのセンサと、
     前記容器内の試料を攪拌する攪拌部と、
     コンピュータとを備え、
     前記コンピュータは、前記センサにより検出される廃液の排出量と閾値とを比較し、前記排出量が前記閾値より小さいと判断したときは、前記攪拌部により、前記容器内の攪拌を行なう、精製装置。
  14.  重液リザーバの重液が供給される容器内で試料を精製する精製装置において、前記精製装置に含まれるコンピュータによって実行される制御方法であって、
     前記容器からの廃液を排出するステップと、
     前記容器から排出された重液をフィルタユニットに導入し、重液から夾雑物を取り除くステップと、
     前記フィルタユニットを通過した重液を前記重液リザーバに戻すステップとを備える、制御方法。
  15.  前記精製装置は、
      前記容器からの廃液を排出するための第1配管と、
      前記容器と前記第1配管との間に設けられる網目部材と、
      前記容器から前記第1配管への廃液の排出を検出するためのセンサと、
      前記容器内の試料を攪拌する攪拌部とをさらに含み、
     前記容器からの廃液を排出するステップは、前記容器からの廃液を、前記網目部材を通過させて前記第1配管に排出するステップを含み、
     前記センサにより、前記容器から前記第1配管への廃液の排出量を検出するステップと、
     前記センサにより検出される廃液の排出量と閾値とを比較し、前記排出量が前記閾値より小さいと判断したときは、前記容器内の攪拌を行なうステップとをさらに備える、請求項14に記載の制御方法。
  16.  重液を用いて試料を比重差によって分離するための容器と、
     前記容器からの廃液を排出するための第1配管と、
     前記容器と前記第1配管との間に設けられる網目部材と、
     前記容器から前記第1配管への廃液の排出を検出するためのセンサと、
     前記容器内の試料を攪拌する攪拌部と、
     コンピュータとを備える精製装置において、前記コンピュータによって実行される制御方法であって、
     試料を精製後に、前記容器からの廃液を、前記網目部材を通過させて前記第1配管に排出するステップと、
     前記センサにより、前記容器から前記第1配管への廃液の排出量を検出するステップと、
     前記センサにより検出される廃液の排出量と閾値とを比較し、前記排出量が前記閾値より小さいと判断したときは、前記容器内の攪拌を行なうステップとを備える、制御方法。
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