WO2023085012A1 - 複合光学セラミックス素子の製造方法 - Google Patents

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WO2023085012A1
WO2023085012A1 PCT/JP2022/038794 JP2022038794W WO2023085012A1 WO 2023085012 A1 WO2023085012 A1 WO 2023085012A1 JP 2022038794 W JP2022038794 W JP 2022038794W WO 2023085012 A1 WO2023085012 A1 WO 2023085012A1
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powder
region
ceramic
ceramics
composite
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PCT/JP2022/038794
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樹成 楚
義則 加藤
隆義 藤田
広人 木村
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浜松ホトニクス株式会社
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    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/44—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01S—DEVICES USING THE PROCESS OF LIGHT AMPLIFICATION BY STIMULATED EMISSION OF RADIATION [LASER] TO AMPLIFY OR GENERATE LIGHT; DEVICES USING STIMULATED EMISSION OF ELECTROMAGNETIC RADIATION IN WAVE RANGES OTHER THAN OPTICAL
    • H01S3/00—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range
    • H01S3/14—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range characterised by the material used as the active medium
    • H01S3/16—Solid materials

Definitions

  • the present disclosure relates to a method for manufacturing a composite opto-ceramic element.
  • Patent Document 1 describes a method of manufacturing a composite laser element including a transparent crystal body including a region capable of laser oscillation and a second crystal body joined to the transparent crystal body.
  • a compact of a powder composition capable of forming a transparent crystal and a compact of a powder composition capable of forming a second crystal are brought into contact with each other.
  • both green compacts are heated in a temperature range of 70 to 90% of the melting point to form a bond between the transparent crystal body and the second crystal body.
  • a laser using composite ceramics there is known a laser in which a second ceramics portion containing a transition element for absorbing emitted light generated in an optical laser medium is provided in an annular shape outside a first ceramics portion serving as a laser medium. It is As a method of manufacturing such a laser, for example, there is a method of separately manufacturing a first ceramics portion and a second ceramics portion, subjecting them to precision machining and precision polishing, and pressing them against each other.
  • the first ceramics part and the second ceramics part which are manufactured in advance, are not sufficiently adhered to each other, and a gap is likely to occur in the joint portion, resulting in poor joint. Moreover, if a gap occurs in the joint portion (if air is present in the joint portion), the optical characteristics may deteriorate. Furthermore, in this manufacturing method, the transition element concentration abruptly changes at the joint portion between the first ceramic portion and the second ceramic portion. This causes a sharp thermal gradient during use and causes thermal distortion. Therefore, in this manufacturing method, due to these problems, there is a risk that the quality of the laser light will be degraded, the laser medium will be damaged, and the optical characteristics will be degraded.
  • Patent Document 1 discloses a method of bringing two compacts into contact as described above.
  • two green compacts are brought into contact, in addition to the method of manufacturing each green compact in advance and contacting both green compacts, after manufacturing only one of the green compacts and loading it into a container, It is said to include the case where the gap between the green compact and the container is filled with the other powder composition and pressurized.
  • at least one of the powder composition of transparent crystals capable of laser oscillation and the powder composition of the second crystals is used as a compact when manufacturing a composite laser device. is described.
  • an object of the present disclosure is to provide a method for manufacturing a composite opto-ceramic element capable of suppressing deterioration of optical properties.
  • a method for manufacturing a composite opto-ceramic element according to the present disclosure is a method for manufacturing a composite opto-ceramic element including a first ceramics portion and a second ceramics portion joined to the first ceramics portion, the method including a first transition element. , a first step of preparing a first powder for the first ceramic part and a second powder that does not contain the first transition element and is for the second ceramic part; and after the first step, the first region The first powder is arranged in the first region, the second powder is arranged in the second region adjacent to the first region, and the first powder and the second powder are brought into contact at the boundary portion between the first region and the second region.
  • a second step of forming a contact state and after the second step, sintering the first powder and the second powder while maintaining the contact state to form a first ceramic part from each of the first powder and the second powder and a third step of forming each of the second ceramic part and the second ceramic part to form a composite.
  • a first powder containing a first transition element and a second powder having a concentration of the first transition element different from that of the first powder are prepared.
  • the first powder is arranged in the first region and the second powder is arranged in the second region, and the first powder and the second powder are brought into contact to form a contact state.
  • the first ceramic part and the second ceramic part are formed from the first powder and the second powder, respectively, and the composite body to form
  • the first transition element is diffused by being mixed with each other in the contact area.
  • the first transition element diffuses to gradually change the concentration of the first transition element.
  • a region is well formed. Therefore, deterioration of the optical characteristics of the composite opto-ceramic element can be suppressed.
  • This manufacturing method does not require the precision machining of the shape of the ceramics and the precision polishing of the bonding surfaces, which are required in the conventional method, thereby reducing the cost.
  • the phrase "the concentration of the first transition element is different from that of the first powder" in the second powder includes the case where the second powder does not contain the first transition element.
  • the first powder and/or the second powder may contain raw material powder of ceramics.
  • the first powder and/or the second powder may be powdered by pulverizing preformed ceramics, but may also contain raw material powders of ceramics as in this case.
  • the shrinkage rate at the time of sintering is improved, and the adhesion of the joint part is increased, thereby suppressing defective joints (occurrence of voids, etc.). can be done. Therefore, it is possible to reliably suppress the deterioration of the optical characteristics due to the occurrence of defective bonding.
  • the second powder contains a second transition element different from the first transition element, and when the first powder contains the second transition element, the second transition in the first powder
  • the concentration of the element may differ from the concentration of the second transition element in the second powder.
  • the first powder may not contain the second transition element, but if it contains the second transition element, the concentration of the second transition element can be different from that in the second ceramic part.
  • the first powder and the second powder are added to the first region and the second region, respectively, while the first region and the second region are separated by the partition member.
  • Contact may be formed by removing the partition member after placing each of the powders.
  • the method for manufacturing a composite opto-ceramic element according to the present disclosure may include, after the third step, a fourth step of polishing at least one surface of the composite to form an optical surface.
  • a composite optoceramic element having an optical surface can be produced.
  • the second powder is placed in the second region which is annularly formed to surround the first region to form a contact state, thereby
  • the contact area between the first powder and the second powder may be annular.
  • the buffer area can be formed in the direction from the inside to the outside of the annular contact area.
  • the method for manufacturing a composite opto-ceramic element according to the present disclosure includes a fifth step of compression-molding the first powder and the second powder while maintaining a contact state after the second step and before the third step. may In this case, handling becomes easy.
  • FIG. 1 is a diagram showing a composite opto-ceramic element according to this embodiment.
  • FIG. 2 is a plan view showing the optical element shown in FIG. 1 more concretely.
  • FIG. 3 is a diagram showing concentrations of transition elements in the optical element shown in FIG.
  • FIG. 4 is a flow chart showing one step in the method of manufacturing the optical element shown in FIGS.
  • FIG. 5 is a diagram showing one step in the manufacturing direction shown in FIG.
  • FIG. 6 is a diagram showing one step in the manufacturing direction shown in FIG. Figure 5 shows a step in the manufacturing direction shown in Figure 4; Figure 5 shows a step in the manufacturing direction shown in Figure 4; Figure 5 shows a step in the manufacturing direction shown in Figure 4;
  • Figure 5 shows a step in the manufacturing direction shown in Figure 4;
  • 5 is an image of an example of an optical element obtained by the manufacturing method shown in FIG.
  • FIG. 11 is a diagram showing another optical element manufactured by the manufacturing method according to this embodiment.
  • FIG. 12 is a plan view showing an optical element according to the first modified example.
  • FIG. 13 is a diagram showing concentrations of transition elements in the optical element shown in FIG.
  • FIG. 3(a) is a conceptual diagram showing an enlarged transition element concentration distribution in the region AR of FIG. 2, and
  • FIG. 3(b) is a graph showing the transition element concentration distribution.
  • FIG. 13 is a diagram showing concentrations of transition elements in the region CR shown in FIG.
  • FIG. 14 is a diagram showing an optical element according to a second modified example.
  • FIG. 15 is a diagram showing an optical element according to a third modified example.
  • FIG. 16 is a diagram showing an optical element according to another modification.
  • FIG. 1 is a diagram showing a composite opto-ceramic element according to this embodiment.
  • FIG. 1(a) is a plan view
  • FIG. 1(b) is a perspective view.
  • the composite opto-ceramic element (hereinafter referred to as "optical element") shown in FIG. 1 is, for example, a laser element.
  • the optical element 1 includes a columnar (here, cylindrical) first ceramics portion 10 and a cylindrical (here, cylindrical) second ceramics portion 20 provided so as to surround the first ceramics portion 10 . .
  • the first ceramics part 10 is, for example, a laser medium and contains ceramics and a first transition element.
  • the ceramics of the first ceramics part 10 is YAG ( Y3Al5O12 ) as an example, and the first transition element is Nd as an example.
  • the second ceramic part 20 has a function of preventing reflection of emitted light (suppressing parasitic oscillation) by absorbing emitted light generated in the laser medium, for example, and includes ceramics and a second transition element. .
  • the ceramics of the second ceramics portion 20 is, for example, the same as the ceramics of the first ceramics portion 10, such as YAG ( Y3Al5O12 ).
  • the second transition element is different from the first transition element, and is Sm as an example.
  • the optical element 1 includes a first end surface 1a and a second end surface 1b in a direction that intersects the direction (for example, radial direction) from the first ceramics portion 10 toward the second ceramics portion 20 .
  • the first end surface 1a and the second end surface 1b are surfaces along the radial direction of the optical element 1, for example.
  • the first end surface 1a and the second end surface 1b are optical surfaces having a certain optical function, such as a light entrance/exit surface and a reflection surface of the optical element 1, for example.
  • the optical element 1 is not limited to a laser element, and may be a light emitter including a scintillator element, a white light source, and the like. Also, the optical element 1 may be a light absorber. Various materials can also be used for ceramics and transition elements.
  • Ceramics include oxides having a garnet structure such as Lu 3 Al 5 O 12 , Y 3 (Al, Ga) 5 O 12 , Ga 3 Sc 2 Al 3 O 12 , Sc 2 O 3 and Gd 2 O 3 , oxides of rare earth elements such as Lu 2 O 3 , aluminum oxides such as sapphire (Al 2 O 3 ) and alexandrite (BeAl 2 O 4 ), fluorides such as LiSrAlF 6 and LiCaAlF 6 , SrHfO 3 and the like. Hf oxide and the like are included.
  • FIG. 2 is a plan view showing the optical element shown in FIG. 1 more specifically.
  • FIG. 3 is a diagram showing concentrations of transition elements in the optical element shown in FIG.
  • FIG. 3(a) is a conceptual diagram showing an enlarged transition element concentration distribution in the region AR of FIG. 2
  • FIG. 3(b) is a graph showing the transition element concentration distribution.
  • the first ceramics portion 10 and the second ceramics portion 20 form a joint CP.
  • the joint portion CP is formed in a cylindrical shape (cylindrical shape here) similar to the outer shape of the second ceramics portion 20 .
  • the side surface of the second ceramics portion 20 constitutes the side surface 1s of the optical element 1.
  • FIG. 1 is a diagram showing concentrations of transition elements in the optical element shown in FIG.
  • FIG. 3(a) is a conceptual diagram showing an enlarged transition element concentration distribution in the region AR of FIG. 2
  • FIG. 3(b) is a graph showing the transition element concentration distribution.
  • a buffer region 30 is formed in which the concentration A of the first transition element gradually decreases in the direction from the first ceramics portion 10 to the second ceramics portion 20 (here, the direction from the center to the outside in the radial direction). (see graph GA).
  • the buffer region 30 in which the concentration B of the second transition element gradually decreases in the direction from the second ceramics portion 20 to the first ceramics portion 10 (here, the direction from the outside in the radial direction to the center) is provided. formed (see graph GB).
  • the buffer region 30 is formed, for example, in a cylindrical shape (cylindrical shape here) around the joint portion CP.
  • the position where the concentration A of the first transition element and/or the concentration B of the second transition element drops below a certain value is defined as the junction CP, and the area around the junction CP is the buffer region. It can also be 30. It is not necessary (or may be) that the length of time for which the concentration A of the first transition element and the concentration B of the second transition element decrease to a constant value match. In this case, the length L30 of the buffer region 30 based on the concentration A of the first transition element and the length L30 of the buffer region 30 based on the concentration B of the second transition element may not match ( may match).
  • the overall dimension (width, diameter here) of the optical element 1 in plan view is, for example, about 25 mm to 100 mm, of which the width of the second ceramics portion 20 is, for example, about 5 mm.
  • a length L30 (radial length) of the buffer region 30 is, for example, 100 ⁇ m or more.
  • the ratio of the length L30 of the buffer region 30 to the overall dimension of the optical element 1 in plan view can be 0.1% or more.
  • FIG. 4 is a flow chart showing one step in the method of manufacturing the optical element shown in FIGS.
  • a first powder that forms the basis of the first ceramics part 10 and a second powder that forms the basis of the second ceramics part 20 are prepared (step S1: first process).
  • a first powder which is a raw material mixed powder containing a first transition element
  • a first powder is prepared.
  • raw material powders of the ceramics and the first transition element are weighed in an appropriate ratio.
  • an additive such as a binder is added to the raw material powder, and a slurry is prepared by wet pulverization and mixing.
  • the slurry is dried and dry pulverized.
  • the first powder which is the ceramic raw material mixed powder containing the first transition element, is obtained. That is, the first powder contains raw material powder of ceramics.
  • a second powder which is a raw material mixed powder containing a second transition element different from the first transition element, is prepared by a similar process.
  • the second powder does not contain the first transition element. That is, here, unlike the first powder, the concentration of the first transition element in the second powder is 0%.
  • the second powder also contains the raw material powder of ceramics, like the first powder. The order of preparing the first powder and preparing the second powder does not matter.
  • the raw material powder means the (mixed) raw material that becomes the target ceramics after sintering.
  • raw materials for YAG (Y 3 Al 5 O 12 ) ceramics are Y 2 O 3 and Al 2 O 3
  • an example of a first transition element raw material is Nd 2 O 3
  • an example of a second transition element raw material is Sm2O3
  • the first powder does not contain the second transition element (Sm), that is, the concentration of the second transition element in the first powder is 0%.
  • a step of granulating the first powder and/or the second powder may be performed.
  • the particle size (average secondary particle size) of the first powder and the second powder is, for example, 1 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less. If the particle size is 1 ⁇ m or more, the fluidity of each powder is improved. Further, when the particle diameter is 50 ⁇ m or less, the transparency of the molded article increases. By controlling the particle size, the fluidity of each powder and the length of the buffer region can be adjusted.
  • a container Q is prepared (step S2).
  • the container Q includes an outer container Q1 that is, for example, a mold, and an inner container Q2 that is detachably arranged inside the outer container Q1.
  • the outer container Q1 is formed in a box shape with one side open.
  • the inner wall surface of the outer container Q1 defines the shape of the side surface 1s of the optical element 1.
  • the inner wall surface of the outer container Q1 has the same outer shape as the outer shape of the optical element 1 (here, the outer shape of the second ceramics portion 20).
  • the inner wall surface of the outer container Q1 is cylindrical.
  • the inner container Q2 is formed in a cylindrical shape with both ends opened.
  • the shape of the inner container Q2 defines the outer shape of the first ceramic part 10 and the shape of the joint portion CP. Therefore, the inner container Q2 is formed in a cylindrical shape here.
  • the inner container Q2 is thinner than the outer container Q1, and can be made of paper, resin film, metal film, metal plate, or the like.
  • the inner container Q2 is arranged apart from the inner wall surface of the outer container Q1. As a result, the container Q is formed with a first region R1 inside the inner container Q2 and a second region R2 between the inner container Q2 and the outer container Q1.
  • the inner container Q2 is a partition member that separates the first region R1 and the second region R2 in the container Q.
  • the first region R1 is formed in a columnar (cylindrical) shape corresponding to the first ceramics portion 10
  • the second region R2 is formed in a cylindrical shape corresponding to the second ceramics portion 20 so as to surround the first region R1. (cylindrical).
  • the thickness of the inner container Q2 is, for example, about 0.1 mm to 1 mm. If the thickness of the inner container Q2 is 0.1 mm or more, the distance between the first region R1 and the second region R2 is increased, and the first powder and the second powder are separated when the inner container Q2 is removed. They are easy to mix and form a boundary region of sufficient length. If the thickness of the inner container Q2 is 1 mm or less, the shapes of the first region R1 and the second region R2 are easily maintained near the boundary between the first powder and the second powder when the inner container Q2 is removed. (the interface does not become rough). In addition, the distance between the first region R1 and the second region R2 tends to be small, and it is possible to prevent the boundary region from becoming longer than necessary.
  • the inner container Q2 partitions the first region R1 and the second region R2 in the vertical direction (the direction in which gravity acts). By partitioning the first region R1 and the second region R2 in the vertical direction, when the inner container Q2 (the partition member) is removed, the partition member separates the first region R1 and the second region in the direction perpendicular to the vertical direction. In the boundary region between the first powder and the second powder, the powders are more likely to mix with each other than in the case where R2 is partitioned.
  • step S3 second step.
  • the second powder P2 is powdery and has fluidity. Therefore, the second powder P2 temporarily exhibits a shape similar to the shape of the second region R2 as a whole by being introduced into the second region R2 in step S3.
  • the first powder P1 prepared in step S1 is arranged in the first region R1 (step S4: second step).
  • the first powder P1 is powdery and has fluidity. Therefore, the first powder P1 temporarily exhibits a shape similar to the shape of the first region R1 as a whole by being introduced into the first region R1 in step S4.
  • the first powder P1 and the second powder P1 are placed in the first region R1 and the second region R2, respectively, while the first region R1 and the second region R2 are separated by the inner container Q2.
  • Each of the two powders P2 is arranged.
  • the order of process S3 and process S4 is not limited.
  • step S5 a compact containing the first powder P1 and the second powder P2 is formed (step S5: second step).
  • step S5 will be described more specifically.
  • step S5 first, as shown in FIGS. 6A and 6B, by removing the inner container Q2 separating the first region R1 and the second region R2, the first region R1 and the second region A contact state is formed by bringing the first powder P1 and the second powder P2 into contact at the boundary portion with the two regions R2.
  • the contact area Pa is formed in a cylindrical shape (cylindrical shape here) similarly to the inner container Q2.
  • the first powder P1 and the second powder P2 are dispersed and partially mixed. In this way, in the steps S3 to S5 described above, powders having fluidity are brought into contact with each other.
  • step S5 in a state in which the first powder P1 and the second powder P2 are in contact with each other, the pressure member Q3 presses the first powder P1 to the first powder P2.
  • Compression molding is performed by pressing the powder P1 and the second powder P2 as a whole to form a molded body PA in which the first powder P1 and the second powder P2 are integrated (the molded body PA is shown in FIG. 7 ( b)) (fifth step).
  • the first powder P1 and the second powder P2 are integrated while maintaining a contact state, which facilitates handling in subsequent steps.
  • “cold isostatic pressing (CIP)” may be performed as necessary. good.
  • step S5 the molded body PA formed in step S5 is placed in a predetermined heating device D1 to heat the molded body PA (step S6).
  • step S6 additives such as organic substances contained in the compact PA (ie, the first powder P1 and the second powder P2) are removed and degreased (temporary firing is performed).
  • step S7 third step
  • the compact PA is fired to form the first ceramic part 10 from the first powder P1 and to form the second ceramic part 20 from the second powder P2.
  • step S7: third step constitutes a composite PB thereof (performing main firing).
  • the contact state between the first powder P1 and the second powder P2 is maintained. Therefore, in this step S7, the first powder P1 and the second powder P2 are sintered while maintaining the contact state between the first powder P1 and the second powder P2.
  • the composite body PB is formed by forming the first ceramic part 10 and the second ceramic part 20 respectively.
  • the heating device D1 and the heating device D2 may be the same device or may be different devices.
  • an optical surface is formed by polishing at least one surface of the composite PB formed in step S7 (step S8: fourth step).
  • the first end face 1a and the second end face 1b which are optical surfaces, are formed by polishing both end faces in the direction intersecting the direction from the first ceramic part 10 to the second ceramic part 20 in the composite PB. .
  • the optical element 1 is obtained.
  • FIG. 10 shows an image of an example of the optical element 1 obtained as described above.
  • YAG is used as the ceramics of the first ceramics portion 10 and the second ceramics portion 20
  • Nd is used as the first transition element
  • Sm is used as the second transition element. .
  • the second ceramics portion 20 absorbs emitted light generated in the first ceramics portion 10 by the effect of Sm, which is the second transition element, thereby preventing reflection of the emitted light (parasitic oscillation). ) function.
  • Sm which is the second transition element
  • the formation of the sufficiently long buffer region 30 prevents thermal strain due to a steep thermal gradient during use of the optical element 1 . can be reliably suppressed.
  • FIG. 11 is a diagram showing another optical element manufactured by the manufacturing method according to this embodiment.
  • (a) of FIG. 11 is an image viewed from above
  • (b) of FIG. 11 is an enlarged image of the region BR of (a) of FIG. 11, and (c) of FIG. 11 shows the concentration distribution of transition elements. graph.
  • Each graph in FIG. 11 shows the density measurement results at the six points shown in FIG. 11(b).
  • transition elements Sm or It can be understood that a buffer region of about several hundred ⁇ m to 1 mm is formed so that the relative concentration of Nd) gradually decreases or increases.
  • the first powder P1 containing the first transition element and the second powder P2 not containing the first transition element (here, containing the second transition element) prepare.
  • the first powder P1 is arranged in the first region R1 and the second powder P2 is arranged in the second region R2, and the first powder P1 and the second powder P2 are brought into contact with each other to form a contact state.
  • the first ceramic part 10 and the second ceramic part 20 are formed from the first powder P1 and the second powder P2, respectively. to form the complex PB.
  • first powder P1 and the second powder P2 which have fluidity, are brought into contact with each other, they are mixed with each other in the contact area Pa and the first transition element is diffused. Therefore, when sintered after that, voids (defects) are less likely to occur between the first ceramics portion 10 and the second ceramics portion 20, and the concentration of the first transition element increases due to the diffusion of the first transition element.
  • the gradual change buffer region 30 is fully formed. As a result, when the optical element 1 is used, thermal strain due to a sharp thermal gradient is suppressed. Therefore, deterioration of the optical characteristics of the composite opto-ceramic element (optical element 1) can be suppressed.
  • This manufacturing method does not require the precision machining of the shape of the ceramics and the precision polishing of the bonding surfaces, which are required in the conventional method, thereby reducing the cost.
  • the term “diffusion” used herein does not mean diffusion of atoms due to heat, but diffusion due to mixing of powders that occurs when powders come into contact with each other.
  • pressure forming is required at least twice, pressure molding for forming a green compact and pressure molding for integrating the green compact and powder. becomes. Further, when a green compact and a powder are combined and pressure-molded, the density difference between them increases, making it difficult to produce a large-sized device. On the other hand, in the manufacturing method according to the present embodiment, since the powders that are in contact with each other are collectively pressure-molded, one pressure-molding is sufficient. In addition, since the powders are collectively molded, the density difference between the powders is relatively small, which facilitates the production of large-sized devices.
  • the first powder P1 and the second powder P2 contain raw material powder of ceramics.
  • the first powder P1 and/or the second powder P2 may be powdered by pulverizing pre-formed ceramics, but may also contain raw material powders of ceramics as in the present embodiment.
  • the shrinkage rate at the time of sintering is improved, and the adhesion of the joint part is increased, thereby suppressing defective joints (occurrence of voids, etc.). can be done. Therefore, it is possible to reliably suppress the deterioration of the optical characteristics due to the occurrence of defective bonding.
  • the first powder P1 is added to each of the first region R1 and the second region R2 with the inner container Q2 separating the first region R1 and the second region R2. and the second powder P2, the contact state is formed by removing the inner container Q2.
  • the manufacturing method according to the present embodiment includes, after step S7, step S8 of polishing the end faces of the composite PB to form the first end face 1a and the second end face 1b, which are optical surfaces. Therefore, an optical element 1 having an optical surface can be manufactured.
  • the second powder P2 is arranged in the second region R2 formed in a cylindrical shape so as to surround the first region R1 to form a contact state, A contact area Pa between the first powder P1 and the second powder P2 is formed in a cylindrical shape. Therefore, the buffer area 30 can be formed so as to correspond to the direction from the inside to the outside of the cylindrical contact area Pa.
  • the above embodiment is an example of a method for manufacturing a composite opto-ceramic element. Therefore, the manufacturing method of the composite opto-ceramic element according to the present disclosure can be arbitrarily modified. Subsequently, modifications will be described. [First modification]
  • FIG. 12 is a plan view showing an optical element according to the first modified example.
  • FIG. 13 is a diagram showing concentrations of transition elements in the optical element shown in FIG.
  • FIG. 13(a) is a conceptual diagram showing an enlarged transition element concentration distribution in the region CR of FIG. 12, and
  • FIG. 13(b) is a graph showing the transition element concentration distribution.
  • the second ceramics portion 20 is in the second transition, compared with the optical element 1 according to the above embodiment. It is different in that it does not contain any elements.
  • the first ceramics portion 10 to the second ceramics portion can be formed from the first ceramics portion 10 to the second ceramics portion for the optical element 1A by using the manufacturing method according to the above embodiment.
  • a buffer region 30 can be formed in which the concentration of the first transition element gradually decreases in the direction toward 20 .
  • FIG. 14 is a diagram showing an optical element according to a second modified example.
  • FIG. 14(a) is a plan view
  • FIG. 14(b) is a perspective view.
  • the first ceramic part 10 has a prismatic shape (quadrangular prismatic shape) as compared with the optical element 1 according to the above embodiment.
  • the difference is that the second ceramic part 20 is formed in a rectangular tubular shape.
  • step S2 by preparing the rectangular tubular outer container Q1 and the rectangular tubular inner container Q2 in step S2, it is possible to realize these shapes while also forming the joint portion CP and the buffer region 30 into a rectangular tubular shape. It is possible. Even in this case, the same effects as those of the above embodiment can be obtained.
  • FIG. 15 is a diagram showing an optical element according to a third modified example.
  • FIG. 15(a) is a plan view
  • FIG. 15(b) is a perspective view.
  • an optical element (composite optical ceramics element) 1C according to the third modification has a tubular shape ( The difference is that a third ceramic part 40 (here, cylindrical) is formed.
  • step S2 When manufacturing such an optical element 1C, as an example, first, in step S2, a tubular (cylindrical) intermediate container is provided between the outer container Q1 and the inner container Q2 so as to surround the inner container Q2. . Thereby, a third region is formed between the outer container Q1 and the intermediate container, and a second region R2 is formed between the intermediate container and the inner container Q2. Then, before step S5, the third powder for the third ceramics part 40 is arranged in the third region between the outer container Q1 and the intermediate container. Also, the second powder P2 is arranged in the second region R2, and the first powder P1 is arranged in the first region R1. Then, the subsequent steps are carried out. Thereby, the optical element 1C is obtained.
  • the joint portion CP1 and the buffer region 30 are formed between the first ceramics portion 10 and the second ceramics portion 20, and the buffer region is formed between the second ceramics portion 20 and the third ceramics portion 40. 50 are formed.
  • the concentration of the second transition element gradually decreases in the direction from the second ceramics portion 20 toward the third ceramics portion 40 (here, the direction from the center in the radial direction toward the outside), and the third ceramics portion 40
  • the concentration of the transition element gradually decreases in the direction from the third ceramics portion 40 toward the second ceramics portion 20 (here, the direction from the outside in the radial direction toward the center).
  • the first ceramics part 10 and the second ceramics part 20 can be formed into arbitrary shapes. Besides, it is also possible to form another ceramic part.
  • the first ceramics portion 10 is formed in a polygonal columnar shape
  • the second ceramics portion 20 A plurality of columnar (in this case, columnar) first ceramics portions 10 are formed inside.
  • tubular (cylindrical) buffers are formed around the respective first ceramic parts 10. A region 30 (not shown) may be formed.
  • the first powder P1 may contain no transition element other than the first transition element, or may contain another transition element (for example, a second transition element) in addition to the first transition element. It's okay.
  • the concentration of the second transition element in the first powder P1 may differ from the second transition element in the second powder P2.
  • the second powder P2 may contain the same first transition element as the first powder P1. In this case, the concentration of the first transition element in the second powder P2 is different from the concentration of the first transition element in the first powder P1.
  • the concentration of the first transition element in the second powder P2 may be less than the concentration of the first transition element in the first powder P1.
  • first powder P1 and/or the second powder P2 may be powdered ceramics formed by pulverizing pre-formed ceramics in addition to or instead of the raw ceramics powder. may contain.
  • the method of manufacturing the optical element 1 in which the first ceramics portion 10 is surrounded by the second ceramics portion 20 has been described.
  • the same manufacturing method can be applied. That is, if the second powder P2 for the second ceramics portion 20 is layered on the first powder P1 for the first ceramics portion 10 to form a contact state, and the contact state is maintained, sintering is performed. , it is possible to form the buffer region 30 in the stacking direction and achieve the same effect.
  • a method for manufacturing a composite opto-ceramic element capable of suppressing deterioration of optical properties is provided.

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Abstract

第１セラミックス部と前記第１セラミックス部に接合された第２セラミックス部とを含む複合光学セラミックス素子の製造方法であって、第１遷移元素を含み、前記第１セラミックス部のための第１粉末と、前記第１遷移元素の濃度が前記第１粉末と異なり、前記第２セラミックス部のための第２粉末と、を用意する第１工程と、前記第１工程の後に、第１領域に前記第１粉末を配置すると共に、前記第１領域に隣り合う第２領域に前記第２粉末を配置し、前記第１領域と前記第２領域との境界部分において前記第１粉末と前記第２粉末とを接触させて接触状態を形成する第２工程と、を備える。

Description

複合光学セラミックス素子の製造方法
　本開示は、複合光学セラミックス素子の製造方法に関する。
　特許文献１には、レーザ発振可能な領域を含む透明性結晶体と、当該透明性結晶体に接合されている第２結晶体とを含む複合レーザ素子の製造方法が記載されている。この方法では、まず、透明性結晶体を構成し得る粉末組成物の圧粉体と、第２結晶体を構成し得る粉末組成物の圧粉体とを接触させる。その後、両圧粉体を融点の７０～９０％の温度範囲で加熱することにより、透明性結晶体及び第２結晶体の接合をつくる。
特開２００５－３２７９９７号公報
　ところで、複合セラミックスを利用したレーザとして、レーザ媒質となる第１セラミックス部の外側に、光レーザ媒質にて発生した放出光を吸収する遷移元素を含む第２セラミックス部を環状に設けたものが知られている。このようなレーザを製造する方法としては、例えば、第１セラミックス部と第２セラミックス部とを別途に製造し、それらに対して精密加工・精密研磨を施したうえで互いに圧着する方法がある。
　しかし、この製造方法では、予め製造された第１セラミックス部と第２セラミックス部とが十分に密着せず、接合部分に空隙が生じて接合不良が発生しやすい。また、接合部分に空隙が生じると（接合部分に空気が介在すると）、光学特性が劣化するおそれがある。さらに、この製造方法では、第１セラミックス部と第２セラミックス部との接合部分で遷移元素の濃度が急激に変化する。このことは、使用時に急激な熱勾配を生じさせて熱歪みの原因となる。したがって、この製造方法では、これらの問題点に起因して、レーザ光の品質劣化が生じたり、レーザ媒質が損傷したりして、光学特性が劣化するおそれがある。
　これに対して、特許文献１では、上述したように２つの圧粉体を接触させる方法が開示されている。２つの圧粉体を接触させる場合には、予め各圧粉体を製造して両圧粉体を接触させる方法の他、いずれか一方の圧粉体だけを製造して容器に装填した後に、該圧粉体と容器の隙間に他方の粉末組成物を充填して加圧する場合も含まれるとされている。このように、特許文献１では、複合レーザ素子の製造に際して、レーザ発振可能な透明性結晶体の粉末組成物と、第２結晶体の粉末組成物と、の少なくとも一方を圧粉体とすることが記載されている。
　このような特許文献１の方法では、接合される２つの結晶体の粉末組成物のうちの少なくとも一方が圧粉体とされることから、依然として接合部分で空隙が生じ得る。また、接合部分で遷移元素の濃度が急激に変化することによる急激な熱勾配、及びその影響に依る熱歪みの発生については、接合部分に遷移元素の濃度が徐々に変化する緩衝領域を設けることで抑制可能と考えられるが、特許文献１の方法では、同様の理由により緩衝領域が十分に形成されるとは考え難い。したがって、特許文献１の方法では、光学特性の劣化の抑制に改善の余地がある。
　そこで、本開示は、光学特性の劣化を抑制可能な複合光学セラミックス素子の製造方法を提供することを目的とする。
　本開示に係る複合光学セラミックス素子の製造方法は、第１セラミックス部と第１セラミックス部に接合された第２セラミックス部とを含む複合光学セラミックス素子の製造方法であって、第１遷移元素を含み、第１セラミックス部のための第１粉末と、第１遷移元素を含まず、第２セラミックス部のための第２粉末と、を用意する第１工程と、第１工程の後に、第１領域に第１粉末を配置すると共に、第１領域に隣り合う第２領域に第２粉末を配置し、第１領域と第２領域との境界部分において第１粉末と第２粉末とを接触させて接触状態を形成する第２工程と、第２工程の後に、接触状態を維持しつつ第１粉末及び第２粉末を焼結することにより、第１粉末及び第２粉末のそれぞれから第１セラミックス部及び第２セラミックス部のそれぞれを形成し、複合体を形成する第３工程と、を備える。
　この製造方法では、まず、第１遷移元素を含む第１粉末と第１遷移元素の濃度が第１粉末と異なる第２粉末とを用意する。続いて、第１領域に第１粉末を配置すると共に第２領域に第２粉末を配置して第１粉末と第２粉末とを接触させて接触状態を形成する。そして、その接触状態を維持しつつ第１粉末及び第２粉末を焼結することにより、第１粉末及び第２粉末のそれぞれから第１セラミックス部及び第２セラミックス部のそれぞれを形成し、複合体を形成する。このように、流動性のある第１粉末と第２粉末とを接触させると、その接触領域において互いに混ざり合って第１遷移元素が拡散される。よって、その後に焼結させると、第１セラミックス部と第２セラミックス部との間に空隙が生じにくいうえに、第１遷移元素が拡散することによって第１遷移元素の濃度が徐々に変化する緩衝領域が十分に形成される。したがって、複合光学セラミックス素子の光学特性の劣化を抑制可能である。なお、この製造方法では、従来の方法のようなセラミックスの形状の精密加工や接合面の精密研磨が不要となり、コストの低減が図られる。また、第２粉末において「第１遷移元素の濃度が第１粉末と異なる」とは、第２粉末が第１遷移元素を含まない場合も含まれる。
　本開示に係る複合光学セラミックス素子の製造方法では、第１粉末及び／又は第２粉末は、セラミックスの原料粉末を含んでもよい。第１粉末及び／又は第２粉末は、予め形成されたセラミックスを粉砕して粉末状としたものでもよいが、この場合のように、セラミックスの原料粉末を含んでもよい。この場合には、セラミックスを粉砕した粉末を利用する場合と比較して、焼結時の収縮率が向上し、接合部分の密着性が増すことによって接合不良（空隙の発生等）を抑制することができる。よって、接合不良の発生による光学特性の劣化を確実に抑制可能である。
　本開示に係る複合光学セラミックス素子の製造方法では、第２粉末は、第１遷移元素と異なる第２遷移元素を含み、第１粉末が第２遷移元素を含む場合、第１粉末における第２遷移元素の濃度は、第２粉末における第２遷移元素の濃度と異なっていてもよい。このように、第１粉末は第２遷移元素を含まなくてもよいが、第２遷移元素を含む場合には第２セラミックス部における第２遷移元素の濃度と異なるようにすることができる。
　本開示に係る複合光学セラミックス素子の製造方法では、第２工程では、第１領域と第２領域とを仕切部材で隔てた状態で第１領域及び第２領域のそれぞれに第１粉末及び第２粉末のそれぞれを配置した後に、当該仕切部材を取り除くことにより接触状態を形成してもよい。このようにすれば、例えば第１領域と第２領域とを含む容器を用意して、当該容器に仕切部材を設けておけば、仕切部材の形状に応じて複雑な形状の接合部分を有する複合光学セラミックス素子を容易に製造できる。
　本開示に係る複合光学セラミックス素子の製造方法は、第３工程の後に、複合体の少なくとも１つの面を研磨することにより光学面を形成する第４工程を備えてもよい。この場合、光学面を有する複合光学セラミックス素子を製造できる。
　本開示に係る複合光学セラミックス素子の製造方法では、第２工程では、第１領域を囲むように環状に形成された第２領域に第２粉末を配置して接触状態を形成することにより、第１粉末と第２粉末との接触領域を環状に形成してもよい。この場合、環状の接触領域の内側から外側に向かう方向について、緩衝領域を形成可能である。
　本開示に係る複合光学セラミックス素子の製造方法では、第２工程の後であって第３工程の前において、接触状態を維持しつつ第１粉末及び第２粉末を圧縮成形する第５工程を備えてもよい。この場合、取り扱いが容易となる。
　本開示によれば、光学特性の劣化を抑制可能な複合光学セラミックス素子の製造方法を提供することができる。
図１は、本実施形態に係る複合光学セラミックス素子を示す図である。 図２は、図１に示された光学素子をより具体化して示す平面図である。 図３は、図２に示された光学素子における遷移元素の濃度を示す図である。 図４は、図１～３に示された光学素子の製造方法の一工程を示すフローチャートである。 図５は、図４に示された製造方向の一工程を示す図である。 図６は、図４に示された製造方向の一工程を示す図である。 図４に示された製造方向の一工程を示す図である。 図４に示された製造方向の一工程を示す図である。 図４に示された製造方向の一工程を示す図である。 図４に示された製造方法により得られた光学素子の一例の画像である。 図１１は、本実施形態に係る製造方法により製造された別の光学素子を示す図である。 図１２は、第１変形例に係る光学素子を示す平面図である。 図１３は、図１２に示された光学素子における遷移元素の濃度を示す図である。図３の（ａ）は、図２の領域ＡＲにおける遷移元素の濃度分布を拡大して示す概念図であり、図３の（ｂ）は、遷移元素の濃度分布を示すグラフである。図１３は、図１２に示された領域ＣＲにおける遷移元素の濃度を示す図である。 図１４は、第２変形例に係る光学素子を示す図である。 図１５は、第３変形例に係る光学素子を示す図である。 図１６は、その他の変形例に係る光学素子を示す図である。
　以下、一実施形態について図面を参照して説明する。各図の説明において、同一又は相当する要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する場合がある。
　図１は、本実施形態に係る複合光学セラミックス素子を示す図である。図１の（ａ）は平面図であり、図１の（ｂ）は斜視図である。図１に示される複合光学セラミックス素子（以下、「光学素子」という）は、一例としてレーザ素子である。光学素子１は、柱状（ここでは円柱状）の第１セラミックス部１０と、第１セラミックス部１０を囲むように設けられた筒状（ここでは円筒状）の第２セラミックス部２０と、を含む。
　第１セラミックス部１０は、例えばレーザ媒質であり、セラミックスと第１遷移元素とを含む。第１セラミックス部１０のセラミックスは、一例としてＹＡＧ（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）であり、第１遷移元素は、一例としてＮｄである。第２セラミックス部２０は、例えばレーザ媒質にて発生した放出光を吸収することで放出光の反射を防ぐ（寄生発振を抑制する）機能を有するものであり、セラミックスと第２遷移元素とを含む。第２セラミックス部２０のセラミックスは、一例として、第１セラミックス部１０のセラミックスと同様であり、例えばＹＡＧ（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）である。第２遷移元素は、第１遷移元素と異なるものであり、一例としてＳｍである。
　光学素子１は、第１セラミックス部１０から第２セラミックス部２０に向かう方向（例えば径方向）に交差する方向における第１端面１ａ及び第２端面１ｂを含む。第１端面１ａ及び第２端面１ｂは、例えば光学素子１の径方向に沿った面である。第１端面１ａ及び第２端面１ｂは、例えば、光学素子１における光の入出射面や反射面といったように、一定の光学的な機能を有する光学面である。
　ただし、光学素子１は、レーザ素子に限定されず、シンチレータ素子や白色光源等を含む発光体であり得る。また、光学素子１は、光吸収体であってもよい。セラミックス及び遷移元素についても、種々の材料が用いられ得る。一例として、セラミックスとしては、Ｌｕ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｙ３（Ａｌ，Ｇａ）5О１２、Ｇａ３Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２等のガーネット構造を有する酸化物、Ｓｃ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３等の希土類元素の酸化物、サファイア（Ａｌ２Ｏ３）、アレキサンドライト（ＢｅＡｌ２Ｏ４）等のアルミニウム系酸化物、ＬｉＳｒＡｌＦ６、ＬｉＣａＡｌＦ６等のフッ化物、ＳｒＨｆＯ３等のＨｆ酸化物等が挙げられる。
　図２は、図１に示された光学素子をより具体化して示す平面図である。図３は、図２に示された光学素子における遷移元素の濃度を示す図である。図３の（ａ）は、図２の領域ＡＲにおける遷移元素の濃度分布を拡大して示す概念図であり、図３の（ｂ）は、遷移元素の濃度分布を示すグラフである。図１～３に示されるように、第１セラミックス部１０と第２セラミックス部２０とは接合部分ＣＰを形成している。接合部分ＣＰは、第２セラミックス部２０の外形と同様に筒状（ここでは円筒状）に形成されている。なお、ここでは、第２セラミックス部２０の側面が光学素子１の側面１ｓを構成している。
　光学素子１では、第１セラミックス部１０から第２セラミックス部２０に向かう方向（ここでは径方向の中心から外側に向かう方向）について、第１遷移元素の濃度Ａが漸減する緩衝領域３０が形成されている（グラフＧＡ参照）。また、光学素子１では、第２セラミックス部２０から第１セラミックス部１０に向かう方向（ここでは径方向の外側から中心に向かう方向）について、第２遷移元素の濃度Ｂが漸減する緩衝領域３０が形成されている（グラフＧＢ参照）。緩衝領域３０は、例えば接合部分ＣＰを中心に筒状（ここでは円筒状）に形成される。
　換言すれば、第１遷移元素の濃度Ａ及び／又は第２遷移元素の濃度Ｂが一定値（例えば半値）以下に低下する位置を接合部分ＣＰとし、その接合部分ＣＰの周囲の領域を緩衝領域３０とすることもできる。なお、第１遷移元素の濃度Ａと第２遷移元素の濃度Ｂとが一定値に低下する長さが一致する必要はない（一致してもよい）。この場合、第１遷移元素の濃度Ａを基準とした緩衝領域３０の長さＬ３０と、第２遷移元素の濃度Ｂを基準とした緩衝領域３０の長さＬ３０とが一致しなくてもよい（一致してもよい）。
　なお、光学素子１の平面視における全体の寸法（幅、ここでは直径）は、例えば２５ｍｍ～１００ｍｍ程度であり、そのうち第２セラミックス部２０の幅は例えば５ｍｍ程度である。そして、緩衝領域３０の長さＬ３０（径方向の長さ）は、一例として１００μｍ以上である。光学素子１の平面視における全体の寸法に対する緩衝領域３０の長さＬ３０の割合は、一例として、０．１％以上とすることができる。
　引き続いて、上述した光学素子１の製造方法、すなわち、本実施形態に係る複合光学セラミックス素子の製造方法について説明する。図４は、図１～３に示された光学素子の製造方法の一工程を示すフローチャートである。図４に示されるように、この製造方法では、まず、第１セラミックス部１０の元となる第１粉末、及び第２セラミックス部２０の元となる第２粉末を用意する（工程Ｓ１：第１工程）。
　この工程Ｓ１では、まず、第１遷移元素を含む原料混合粉末である第１粉末を用意する。そのために、セラミックス及び第１遷移元素の原料粉末を適切な比率で秤量する。続いて、当該原料粉末に対してバインダ等の添加剤を加え、湿式粉砕及び混合によりスラリを調整する。続いて、当該スラリを乾燥して乾式粉砕を行う。これにより、第１遷移元素を含んだセラミックスの原料混合粉末である第１粉末が得られる。すなわち、第１粉末は、セラミックスの原料粉末を含む。一方で、同様の工程により、第１遷移元素と異なる第２遷移元素を含む原料混合粉末である第２粉末を用意する。ここでは、第２粉末は、第１遷移元素を含まない。すなわち、ここでは、第２粉末における第１遷移元素の濃度は、第１粉末と異なり０％である。また、第２粉末も、第１粉末と同様にセラミックスの原料粉末を含む。なお、第１粉末の用意及び第２粉末の用意の順序は問われない。また、原料粉末とは、焼結後の目標セラミックスになる（混合）原料を意味する。一例としてＹＡＧ（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）セラミックスの原料はＹ２Ｏ３及びＡｌ２Ｏ３であり、第１遷移元素原料は一例としてＮｄ２Ｏ３であり、第２遷移元素原料は一例としてＳｍ２Ｏ３である。ここでは、第１粉末は、第２遷移元素（Ｓｍ）を含まない、すなわち、第１粉末における第２遷移元素の濃度は０％である。
　ここで、必要に応じて、第１粉体及び／又は第２粉体を造粒する工程が実施されてもよい。造粒により、各粉体の流動性を高めるとともに、各粉体の粒子径を均一とすることで、両粉体の接触時に粉体同士が互いに混ざり合いやすくすることができる。第１粉体及び第２粉体の粒子径（平均２次粒子径）は一例として１μｍ以上５０μｍ以下である。粒子径が１μｍ以上であれば、各粉体の流動性が向上する。また、粒子径が５０μｍ以下であれば、成形体の透明性が増す。粒子径をコントロールすることにより、各粉体の流動性及び、緩衝領域の長さを調整することができる。
　続いて、図５の（ａ）に示されるように、容器Ｑを用意する（工程Ｓ２）。容器Ｑは、例えば金型である外容器Ｑ１と、外容器Ｑ１の内部に挿抜可能に配置された内容器Ｑ２と、を含む。外容器Ｑ１は、一方が開放された箱状に形成されている。外容器Ｑ１の内壁面は、光学素子１の側面１ｓの形状を規定する。したがって、外容器Ｑ１の内壁面は、光学素子１の外形（ここでは第２セラミックス部２０の外形）と同様の外形を有している。ここでは、外容器Ｑ１の内壁面は円筒状である。
　内容器Ｑ２は、両端が開放された筒状に形成されている。内容器Ｑ２の形状は、第１セラミックス部１０の外形及び接合部分ＣＰの形状を規定する。したがって、ここでは、内容器Ｑ２は円筒状に形成されている。内容器Ｑ２は、外容器Ｑ１に比べて薄く構成されており、例えば紙、樹脂フィルム、金属フィルム、金属板等から形成され得る。内容器Ｑ２は、外容器Ｑ１の内壁面から離間して配置される。これにより、容器Ｑには、内容器Ｑ２の内部の第１領域Ｒ１と、内容器Ｑ２と外容器Ｑ１との間の第２領域Ｒ２と、が形成される。
　換言すれば、内容器Ｑ２は、容器Ｑにおいて第１領域Ｒ１と第２領域Ｒ２とを隔てる仕切部材である。第１領域Ｒ１は、第１セラミックス部１０に対応して柱状（円柱状）に形成され、第２領域Ｒ２は、第２セラミックス部２０に対応して、第１領域Ｒ１を取り囲むように筒状（円筒状）に形成される。
　内容器Ｑ２（仕切部材）の厚みは、例えば０．１ｍｍ～１ｍｍ程度である。内容器Ｑ２の厚みが０．１ｍｍ以上であれば、第１領域Ｒ１と第２領域Ｒ２との間の距離が大きくなり、内容器Ｑ２が取り除かれたときに第１粉末と第２粉末とが混ざりやすくなり、十分な長さの境界領域が形成される。内容器Ｑ２の厚みが１ｍｍ以下であれば、内容器Ｑ２が取り除かれたときに、第１粉末と第２粉末の境界付近において、第１領域Ｒ１と第２領域Ｒ２の形状が保たれやすくなる（界面が粗くならない）。また、第１領域Ｒ１と第２領域Ｒ２との間の距離が小さくなりやすく、境界領域が必要以上に長くなることを防止することができる。
　内容器Ｑ２（仕切部材）は、第１領域Ｒ１及び第２領域Ｒ２を、鉛直方向（重力の作用する方向）に仕切っている。鉛直方向に第１領域Ｒ１と第２領域Ｒ２とを仕切ることで、内容器Ｑ２（仕切部材）が取り除かれたときに、仕切部材が鉛直方向に垂直な方向に第１領域Ｒ１と第２領域Ｒ２とを仕切っている場合と比べて、第１粉体及び第２粉体の境界領域において、粉体同士が混ざりやすくなる。
　続く工程では、図５の（ｂ）に示されるように、工程Ｓ１で用意された第２粉末Ｐ２を第２領域Ｒ２に配置する（工程Ｓ３：第２工程）。第２粉末Ｐ２は、粉状であり流動性を有している。したがって、第２粉末Ｐ２は、この工程Ｓ３で第２領域Ｒ２に導入されることにより、全体として、第２領域Ｒ２の形状と同様の形状を一時的に呈する。
　続く工程では、図６の（ａ）に示されるように、工程Ｓ１で用意された第１粉末Ｐ１を第１領域Ｒ１に配置する（工程Ｓ４：第２工程）。第１粉末Ｐ１は、粉状であり流動性を有している。したがって、第１粉末Ｐ１は、この工程Ｓ４で第１領域Ｒ１に導入されることにより、全体として、第１領域Ｒ１の形状と同様の形状を一時的に呈する。このように、これらの工程Ｓ３，Ｓ４では、第１領域Ｒ１と第２領域Ｒ２とを内容器Ｑ２で隔てた状態で、第１領域Ｒ１及び第２領域Ｒ２のそれぞれに第１粉末Ｐ１及び第２粉末Ｐ２のそれぞれを配置することとなる。なお、工程Ｓ３と工程Ｓ４との順序は限定されない。
　続く工程では、第１粉末Ｐ１と第２粉末Ｐ２とを含む成形体を形成する（工程Ｓ５：第２工程）。この工程Ｓ５について、より具体的に説明する。工程Ｓ５では、まず、図６の（ａ），（ｂ）に示されるように、第１領域Ｒ１と第２領域Ｒ２とを隔てている内容器Ｑ２を取り除くことにより、第１領域Ｒ１と第２領域Ｒ２との境界部分において第１粉末Ｐ１と第２粉末Ｐ２とを接触させて接触状態を形成する。
　これにより、第１領域Ｒ１と第２領域Ｒ２との接触領域Ｐａが形成される。接触領域Ｐａは、内容器Ｑ２と同様に筒状（ここでは円筒状）に形成される。接触領域Ｐａでは、第１粉末Ｐ１と第２粉末Ｐ２とが互いに分散されて部分的に混合された状態となる。このように、以上の工程Ｓ３～Ｓ５では、流動性を有する粉末同士を接触させることとなる。
　続いて、図７の（ａ）に示されるように、工程Ｓ５では、上記のとおり、第１粉末Ｐ１と第２粉末Ｐ２との接触状態が形成された状態において、加圧部材Ｑ３により第１粉末Ｐ１及び第２粉末Ｐ２の全体をプレスすることにより圧縮成形を行い、第１粉末Ｐ１と第２粉末Ｐ２とが一体化された成形体ＰＡを形成する（成形体ＰＡについては図７の（ｂ）参照）（第５工程）。これにより、第１粉末Ｐ１と第２粉末Ｐ２とが、接触状態を維持しつつも一体化され、後の工程での取り扱いが容易となる。なお、この第１粉末Ｐ１及び第２粉末Ｐ２の全体をプレスする工程では、成形体ＰＡの密度を高めるため、必要に応じて「冷間等方圧加圧処理（ＣＩＰ）」を施してもよい。
　続く工程では、図７の（ｂ）に示されるように、工程Ｓ５で形成された成形体ＰＡを所定の加熱装置Ｄ１に配置し、成形体ＰＡを加熱する（工程Ｓ６）。これにより、成形体ＰＡ（すなわち第１粉末Ｐ１及び第２粉末Ｐ２）に含まれる有機物等の添加物を除去・脱脂する（仮焼成を行う）。
　続いて、図８の（ａ）に示されるように、工程Ｓ６を経た成形体ＰＡを所定の加熱装置Ｄ２に配置する（工程Ｓ７：第３工程）。そして、図８の（ｂ）に示されるように、成形体ＰＡを焼成することにより、第１粉末Ｐ１から第１セラミックス部１０を形成すると共に第２粉末Ｐ２から第２セラミックス部２０を形成し、それらの複合体ＰＢを構成する（工程Ｓ７：第３工程）（本焼成を行う）。上述したように、成形体ＰＡでは、第１粉末Ｐ１と第２粉末Ｐ２との接触状態が維持されている。したがって、この工程Ｓ７では、第１粉末Ｐ１と第２粉末Ｐ２との接触状態を維持しつつ第１粉末Ｐ１及び第２粉末Ｐ２を焼結することにより、第１粉末Ｐ１及び第２粉末Ｐ２のそれぞれから第１セラミックス部１０及び第２セラミックス部２０のそれぞれを形成して複合体ＰＢを形成することとなる。なお、加熱装置Ｄ１と加熱装置Ｄ２とは同一の装置であってもよいし異なる装置であってもよい。
　その後、図９に示されるように、工程Ｓ７で形成された複合体ＰＢの少なくとも１つの面を研磨することにより、光学面を形成する（工程Ｓ８：第４工程）。ここでは、複合体ＰＢにおける第１セラミックス部１０から第２セラミックス部２０に向かう方向に交差する方向の両端面を研磨することによって、光学面である第１端面１ａ及び第２端面１ｂを形成する。これにより、光学素子１が得られる。以上のようにして得られた光学素子１の一例の画像を図１０に示す。図１０に示される光学素子１では、第１セラミックス部１０及び第２セラミックス部２０のセラミックスとしてＹＡＧが用いられ、第１遷移元素としてＮｄが用いられ、第２遷移元素としてＳｍが用いられている。
　ここで、本実施形態において第２セラミックス部２０は第２遷移元素であるＳｍの効果により、第１セラミックス部１０にて発生した放出光を吸収することで、放出光の反射を防ぐ（寄生発振を抑制する）機能を有する。放出光の吸収により第２セラミックス部２０には顕著な熱が発生するが、十分に長い緩衝領域３０が形成されていることで、光学素子１の使用時において、急激な熱勾配による熱歪みを確実に抑制することができる。
　図１１は、本実施形態に係る製造方法により製造された別の光学素子を示す図である。図１１の（ａ）は平面視による画像であり、図１１の（ｂ）は図１１の（ａ）の領域ＢＲの拡大画像であり、図１１の（ｃ）は遷移元素の濃度分布を示すグラフである。図１１の各グラフは、図１１の（ｂ）に示される６点での濃度計測結果を示している。図１１に示されるように、第１セラミックス部１０と第２セラミックス部２０との界面付近では、第１セラミックス部１０及び第２セラミックス部２０の一方側から他方側に向かうにつれて遷移元素（Ｓｍ又はＮｄ）の相対濃度が漸減又は漸増するように、数百μｍから１ｍｍ程度の緩衝領域が形成されていることが把握される。
　以上説明したように、本実施形態に係る製造方法では、まず、第１遷移元素を含む第１粉末Ｐ１と第１遷移元素を含まない（ここでは第２遷移元素を含む）第２粉末Ｐ２とを用意する。続いて、第１領域Ｒ１に第１粉末Ｐ１を配置すると共に第２領域Ｒ２に第２粉末Ｐ２を配置して第１粉末Ｐ１と第２粉末Ｐ２とを接触させて接触状態を形成する。そして、その接触状態を維持しつつ第１粉末Ｐ１及び第２粉末Ｐ２を焼結することにより、第１粉末Ｐ１及び第２粉末Ｐ２のそれぞれから第１セラミックス部１０及び第２セラミックス部２０のそれぞれを形成し、複合体ＰＢを形成する。
　このように、流動性のある第１粉末Ｐ１と第２粉末Ｐ２とを接触させると、その接触領域Ｐａにおいて互いに混ざり合って第１遷移元素が拡散される。よって、その後に焼結させると、第１セラミックス部１０と第２セラミックス部２０との間に空隙（欠陥）が生じにくいうえに、第１遷移元素が拡散することによって第１遷移元素の濃度が徐々に変化する緩衝領域３０が十分に形成される。これにより、光学素子１の使用時において、急激な熱勾配による熱歪みが抑制される。したがって、複合光学セラミックス素子（光学素子１）の光学特性の劣化を抑制可能である。なお、この製造方法では、従来の方法のようなセラミックスの形状の精密加工や接合面の精密研磨が不要となり、コストの低減が図られる。なお、ここでの「拡散」とは、熱による原子の拡散ではなく、粉体同士が接触した際に生じる、粉体同士が混ざり合うことによる拡散を意味している。
　なお、特許文献１に記載された方法では、少なくとも、圧粉体を形成するための圧力成形と、圧粉体と粉末とを一体化するための圧力成形と、の２回の圧力形成が必要となる。また、圧粉体と粉末とを合わせて圧力成形する場合には、互いの密度差が大きくなり大型素子の作製が困難である。これに対して、本実施形態に係る製造方法では、互いに接触された粉末同士を一括して圧力成形するため、１回の圧力成形で足りる。また、粉末同士で一括成形するため、互いの密度差が相対的に小さく、大型素子の作製が容易となる。
　また、本実施形態に係る製造方法では、第１粉末Ｐ１及び第２粉末Ｐ２は、セラミックスの原料粉末を含む。第１粉末Ｐ１及び／又は第２粉末Ｐ２は、予め形成されたセラミックスを粉砕して粉末状としたものでもよいが、本実施形態のように、セラミックスの原料粉末を含んでもよい。この場合には、セラミックスを粉砕した粉末を利用する場合と比較して、焼結時の収縮率が向上し、接合部分の密着性が増すことによって接合不良（空隙の発生等）を抑制することができる。よって、接合不良の発生による光学特性の劣化を確実に抑制可能である。
　本実施形態に係る製造方法では、工程Ｓ２～Ｓ５では、第１領域Ｒ１と第２領域Ｒ２とを内容器Ｑ２で隔てた状態で第１領域Ｒ１及び第２領域Ｒ２のそれぞれに第１粉末Ｐ１及び第２粉末Ｐ２のそれぞれを配置した後に、当該内容器Ｑ２を取り除くことにより接触状態を形成する。このようにすれば、内容器Ｑ２の形状に応じて複雑な形状の接合部分ＣＰを有する光学素子１を容易に製造できる。
　本実施形態に係る製造方法は、工程Ｓ７の後に、複合体ＰＢの端面を研磨することにより光学面である第１端面１ａ及び第２端面１ｂ光学面を形成する工程Ｓ８を備えている。このため、光学面を有する光学素子１を製造できる。
　本実施形態に係る製造方法では、工程Ｓ２～Ｓ５では、第１領域Ｒ１を囲むように筒状に形成された第２領域Ｒ２に第２粉末Ｐ２を配置して接触状態を形成することにより、第１粉末Ｐ１と第２粉末Ｐ２との接触領域Ｐａを筒状に形成する。このため、筒状の接触領域Ｐａの内側から外側に向かう方向に対応するように、緩衝領域３０を形成可能である。
　以上の実施形態は、複合光学セラミックス素子の製造方法の一例である。したがって、本開示に係る複合光学セラミックス素子の製造方法は任意に変形され得る。引き続いて、変形例について説明する。
［第１変形例］
　図１２は、第１変形例に係る光学素子を示す平面図である。図１３は、図１２に示された光学素子における遷移元素の濃度を示す図である。図１３の（ａ）は、図１２の領域ＣＲにおける遷移元素の濃度分布を拡大して示す概念図であり、図１３の（ｂ）は、遷移元素の濃度分布を示すグラフである。図１２及び図１３に示されるように、第１変形例に係る光学素子（複合光学セラミックス素子）１Ａは、上記実施形態に係る光学素子１と比較して、第２セラミックス部２０が第２遷移元素を含まない点で相違している。このように、第２セラミックス部２０が遷移元素を含まない場合であっても、上記実施形態に係る製造方法を用いることにより、光学素子１Ａに対して、第１セラミックス部１０から第２セラミックス部２０に向かう方向に第１遷移元素の濃度が漸減する緩衝領域３０を形成できる。
［第２変形例］
　図１４は、第２変形例に係る光学素子を示す図である。図１４の（ａ）は平面図であり図１４の（ｂ）は斜視図である。図１４に示されるように、第２変形例に係る光学素子（複合光学セラミックス素子）１Ｂは、上記実施形態に係る光学素子１と比較して、第１セラミックス部１０が角柱状（四角柱状）に形成されており、第２セラミックス部２０が矩形筒状に形成されている点で相違している。この場合、工程Ｓ２において矩形筒状の外容器Ｑ１及び矩形筒状の内容器Ｑ２を用意することにより、これらの形状を実現しつつ接合部分ＣＰ及び緩衝領域３０も角筒状に形成することが可能である。この場合であっても、上記実施形態と同様の効果が奏される。
　特に、本変形例のように、接合部分ＣＰが角部を有する場合、角部に応力が集中しやすく、第１セラミックス部１０と第２セラミックス部２０との角部の界面について接合不良（空隙の発生等）が生じやすい。本開示に係る方法によれば、そのような場合であっても、接合不良による光学特性の劣化を効果的に抑制することができる。
［第３変形例］
　図１５は、第３変形例に係る光学素子を示す図である。図１５の（ａ）は平面図であり、図１５の（ｂ）は斜視図である。図１５に示されるように、第３変形例に係る光学素子（複合光学セラミックス素子）１Ｃは、上記実施形態に係る光学素子１と比較して、第２セラミックス部２０を囲うように筒状（ここでは円筒状）の第３セラミックス部４０が形成されている点で相違している。
　このような光学素子１Ｃを製造する際には、一例として、まず、工程Ｓ２において、外容器Ｑ１と内容器Ｑ２の間に内容器Ｑ２を囲うように筒状（円筒状）の中間容器を設ける。これにより、外容器Ｑ１と中間容器との間に第３領域を形成すると共に、中間容器と内容器Ｑ２との間を第２領域Ｒ２とする。そして、工程Ｓ５の前において、外容器Ｑ１と中間容器との間の第３領域に、第３セラミックス部４０のための第３粉末を配置する。また、第２領域Ｒ２に第２粉末Ｐ２を配置し、第１領域Ｒ１に第１粉末Ｐ１を配置する。そして、以降の工程を実施する。これにより、光学素子１Ｃが得られる。
　したがって、光学素子１Ｃでは、第１セラミックス部１０と第２セラミックス部２０との間に接合部分ＣＰ１及び緩衝領域３０が形成され、第２セラミックス部２０と第３セラミックス部４０との間に緩衝領域５０が形成される。緩衝領域５０では、第２セラミックス部２０から第３セラミックス部４０に向かう方向（ここでは径方向の中心から外側に向かう方向）に第２遷移元素の濃度が漸減すると共に、第３セラミックス部４０が遷移元素を含む場合には、当該遷移元素の濃度が第３セラミックス部４０から第２セラミックス部２０に向かう方向（ここでは径方向の外側から中心に向かう方向）に漸減する。以上により、この場合であっても、第１実施形態と同様の効果が奏される。
　特に、本変形例のように、３つ以上のセラミックス部が複合される場合には、各セラミックス部のための異なる材料同士の密度及び収縮率の違いにより接合不良（空隙の発生等）が生じやすい。本開示に係る方法によれば、そのような場合であっても、接合不良による光学特性の劣化を効果的に抑制することができる。また、本変形例のように、３つ以上のセラミックス部が複合される場合であっても、一括して成形することができるため、製造工程を簡略化できる。
［その他の実施形態］
　その他、図１６に示されるように、工程Ｓ２で用意する外容器Ｑ１及び内容器Ｑ２の形状を適宜設定することにより、第１セラミックス部１０及び第２セラミックス部２０を任意の形状に形成可能であると共に、別のセラミックス部を形成することも可能である。図１６の（ａ）に示された光学素子１Ｄでは、第１セラミックス部１０が多角形柱状に形成されており、図１６の（ｂ）に示された光学素子１Ｅでは、第２セラミックス部２０の中に複数の柱状（ここでは円柱状）の第１セラミックス部１０が形成されている。図１６の（ｂ）の場合、工程Ｓ２で複数の内容器Ｑ２を用意しつつ、以降同様の工程を実施することにより、それぞれの第１セラミックス部１０の周りに筒状（円筒状）の緩衝領域３０（不図示）を形成することができる。
　なお、以上の例において、第１粉末Ｐ１は、第１遷移元素の他に遷移元素を含まなくてもよいし、第１遷移元素に加えて他の遷移元素（例えば第２遷移元素）を含んでもよい。第１粉末Ｐ１が第２元素を含む場合、第１粉末Ｐ１における第２遷移元素の濃度は、第２粉末Ｐ２における第２遷移元素と異なってもよい。また、第２粉末Ｐ２は、第１粉末Ｐ１と同様の第１遷移元素を含んでいてもよい。この場合、第２粉末Ｐ２における第１遷移元素の濃度は、第１粉末Ｐ１における第１遷移元素の濃度と異なる。一例として、第２粉末Ｐ２が第１遷移元素を含む場合、第２粉末Ｐ２における第１遷移元素の濃度は、第１粉末Ｐ１における第１遷移元素の濃度未満であり得る。
　また、第１粉末Ｐ１及び／又は第２粉末Ｐ２は、セラミックスの原料粉末に加えて、或いは、セラミックの原料粉末に代えて、予め形成されたセラミックスを粉砕して形成される粉末状のセラミックスを含んでいてもよい。
　さらに、以上の例では、第１セラミックス部１０を第２セラミックス部２０が囲う形態の光学素子１の製造方法を挙げた。しかし、平板状の第１セラミックス部１０と平板状の第２セラミックス部２０とが積層される形態の光学素子を製造する場合であっても、同様の製造方法が適用され得る。すなわち、第１セラミックス部１０のための第１粉末Ｐ１に対して第２セラミックス部２０のための第２粉末Ｐ２を積層して接触状態を形成し、その接触状態を維持しつつ焼結すれば、積層方向に緩衝領域３０を形成して同様の効果を奏することが可能となる。
　光学特性の劣化を抑制可能な複合光学セラミックス素子の製造方法が提供される。
１，１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄ，１Ｅ…光学素子（複合光学セラミックス素子）、１ａ…第１端面（光学面）、１ｂ…第２端面（光学面）、１０…第１セラミックス部、２０…第２セラミックス部、３０…緩衝領域、ＣＰ…接合部分、Ｐ１…第１粉末、Ｐ２…第２粉末、Ｒ１…第１領域、Ｒ２…第２領域、Ｑ２…内容器（仕切部材）、ＰＢ…複合体。

Claims (7)

  1. 　第１セラミックス部と前記第１セラミックス部に接合された第２セラミックス部とを含む複合光学セラミックス素子の製造方法であって、
    　第１遷移元素を含み、前記第１セラミックス部のための第１粉末と、前記第１遷移元素の濃度が前記第１粉末と異なり、前記第２セラミックス部のための第２粉末と、を用意する第１工程と、
    　前記第１工程の後に、第１領域に前記第１粉末を配置すると共に、前記第１領域に隣り合う第２領域に前記第２粉末を配置し、前記第１領域と前記第２領域との境界部分において前記第１粉末と前記第２粉末とを接触させて接触状態を形成する第２工程と、
    　前記第２工程の後に、前記接触状態を維持しつつ前記第１粉末及び前記第２粉末を焼結することにより、前記第１粉末及び前記第２粉末のそれぞれから前記第１セラミックス部及び前記第２セラミックス部のそれぞれを形成し、複合体を形成する第３工程と、
    　を備える複合光学セラミックス素子の製造方法。
  2. 　前記第１粉末及び／又は前記第２粉末は、セラミックスの原料粉末を含む、
    　請求項１に記載の複合光学セラミックス素子の製造方法。
  3. 　前記第２粉末は、前記第１遷移元素と異なる第２遷移元素を含み、
    　前記第１粉末が前記第２遷移元素を含む場合、前記第１粉末における前記第２遷移元素の濃度は、前記第２粉末における前記第２遷移元素の濃度と異なる、
    　請求項１又は２に記載の複合光学セラミックス素子の製造方法。
  4. 　前記第２工程では、前記第１領域と前記第２領域とを仕切部材で隔てた状態で前記第１領域及び前記第２領域のそれぞれに前記第１粉末及び前記第２粉末のそれぞれを配置した後に、当該仕切部材を取り除くことにより前記接触状態を形成する、
    　請求項１～３のいずれか一項に記載の複合光学セラミックス素子の製造方法。
  5. 　前記第３工程の後に、前記複合体の少なくとも１つの面を研磨することにより光学面を形成する第４工程を備える、
    　請求項１～４のいずれか一項に記載の複合光学セラミックス素子の製造方法。
  6. 　前記第２工程では、前記第１領域を囲むように筒状に形成された前記第２領域に前記第２粉末を配置して前記接触状態を形成することにより、前記第１粉末と前記第２粉末との接触領域を筒状に形成する、
    　請求項１～５のいずれか一項に記載の複合光学セラミックス素子の製造方法。
  7. 　前記第２工程の後であって前記第３工程の前において、前記接触状態を維持しつつ前記第１粉末及び前記第２粉末を圧縮成形する第５工程を備える、
    　請求項１～６のいずれか一項に記載の複合光学セラミックス素子の製造方法。
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