JP7315486B2

JP7315486B2 - セラミック接合体およびその製造方法ならびに荷電粒子ビーム加速装置

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Publication number: JP7315486B2
Application number: JP2020002904A
Authority: JP
Inventors: 篤志横山
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2020-01-10
Filing date: 2020-01-10
Publication date: 2023-07-26
Anticipated expiration: 2040-01-10
Also published as: JP2021111521A

Description

本開示は、セラミック接合体およびその製造方法ならびに荷電粒子ビーム加速装置に関する。

従来、大開口径のビームダクトは、複数のセラミックダクトの端面同士がガラス接合法によって接合され、長尺状に形成されている。しかしながら、陽子加速器のビームダクトは高強度の放射線に晒されるため、ガラス接合部は放射線劣化やこれに伴う経年劣化が進みやすく、高い気密性を維持することができないという懸念が生じている。

このような懸念を解消するために、特許文献１では、複数のセラミックダクトの端面を高融点金属法によりメタライズした後、ろう付けにより直接接合して長尺状に形成した加速器ビーム用のビームダクトが提案されている。

特開２００３－３２４０００号公報

焼結された長尺状のセラミックダクトをビームダクトとして用いようとすると、軸方向に垂直な方向に沿って生じる内壁面のうねりや反りが大きく、荷電粒子の軌道範囲を広く設定することができないという問題があった。

本開示のセラミック接合体は、軸方向に沿って、該軸方向に垂直な断面が多角形状、レーストラック形状または円状である、荷電粒子を加速するための内部空間を有し、該内部空間を挟んで対向配置する、セラミックスからなる長尺状の第１半体と第２半体とを備えてなり、前記第１半体と前記第２半体とが対向する面を、それぞれ第１対向面および第２対向面とした場合に、前記第１対向面と前記第２対向面とが拡散接合している。

さらに、本開示のセラミック接合体の製造方法は、軸方向に沿って、該軸方向に垂直な断面が多角形状、レーストラック形状、または楕円体状である、荷電粒子を加速するための内部空間を備え、該内部空間を挟んで対向配置する、セラミックスからなる長尺状の第１半体と第２半体と、前記第１半体と前記第２半体とが対向する面を、それぞれ第１対向面および第２対向面とした場合に、前記第１対向面と前記第２対向面とを吸着させた後に厚み方向から押圧して熱処理する。

本開示のセラミック接合体は、内壁面のうねりや反りを低減でき、荷電粒子の軌道範囲を広く設定することができる。

本開示のセラミック接合体の一例を示す、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）はＡＡ’線における断面図である。図１に示すセラミック接合体のＢ部を走査型電子顕微鏡で撮影した写真の一部である。図１に示すセラミック接合体における第２半体の軸方向Ｘに垂直な断面の一部を示す模式図である。

以下、図面を参照して、本開示のセラミック接合体について詳細に説明する。

図１は、本開示のセラミック接合体の一例を示す、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）はＡＡ’線における断面図である。

図１に示すセラミック接合体１０は、軸方向Ｘに沿って、軸方向Ｘに垂直な断面が８角形状である、荷電粒子を加速するための内部空間Ｓを有し、内部空間Ｓを挟んで対向配置する、セラミックスからなる長尺状の第１半体１と第２半体２とを備えている。

第１半体１は、内部空間Ｓを形成する第１内底面１ｂと第１内底面１ｂに接続する第１内側面１ｃとを、第２半体２は、内部空間Ｓを形成する第２内底面２ｂと第２内底面２ｂに接続する第２内側面２ｃとを、それぞれ有している。

第１半体１および第２半体２の各寸法は、例えば、長さが３５０ｍｍ以上４５０ｍｍ以下、厚みが７ｍｍ以上９ｍｍ以下、幅が６０ｍｍ以上６５ｍｍ以下である。

内部空間Ｓは、第１半体１の第１内底面１ｂ、第１内底面１ｂに接続する第１内側面１ｃ、第２半体２の第２内底面２ｂおよび第２内底面２ｂに接続する第２内側面２ｃに取り囲まれている。

セラミック接合体１０の軸方向Ｘに垂直な断面における内部空間Ｓの形状は８角形状であるが、８角形状以外の多角形状、レーストラック形状または円状であってもよい。なお、円状は楕円状も含んでいる。

そして、セラミック接合体１０の両端は封着手段によってフランジ（図示しない）に気密に固定され、セラミック接合体１０の一端から供給された荷電粒子は内部空間Ｓを通って他端から排出される。内部空間Ｓは、荷電粒子に抵抗を与えないよう高真空に保たれている。また、第１半体１の上側および第２半体２の下側には、荷電粒子を加速する加速器として、加速器用偏向電磁石（図示しない）が設置されている。

セラミック接合体１０は、第１半体１と第２半体２とが対向する面を、それぞれ第１対向面１ａおよび第２対向面２ａとした場合に、第１対向面１ａと第２対向面２ａとが拡散接合している。ここで、拡散接合しているとは、ガラスや樹脂からなる接合層を介さずに接合されてなる状態をいう。第１半体１および第２半体２の軸方向に垂直な方向に沿って生じるそれぞれの内壁面のうねりや反りは、拡散接合する前に、研磨によって低減することができるので、うねりや反りを研磨によって低減した場合、荷電粒子の軌道範囲を広く設定することができる。

セラミック接合体１０の軸方向Ｘに垂直な断面における内部空間Ｓの形状は、厚み方向に短軸、厚み方向と垂直な方向に長軸がそれぞれ位置する偏平状の多角形状、レーストラック形状または楕円状であるとよい。内部空間Ｓの形状がこのような形状であると、セラミック接合体１０の厚み方向の両側に設置する加速器用偏向電磁石の間隔を狭くすることができるので、電源が加速器用偏向電磁石に供給する電力を低減することができ、コストを抑制することができる。

特に、第１対向面１ａおよび第２対向面２ａの少なくともいずれかの算術平均粗さＲａ
は０．０２μｍ以上０．４μｍ以下であるとよい。

算術平均粗さＲａが０．０２μｍ以上であると、アンカー効果が高くなるので、第１半体１および第２半体２が互いに分離するおそれが抑制される。一方、算術平均粗さＲａが０．４μｍ以下であると、第１対向面１ａおよび第２対向面２ａに固着する異物が少なくなるため、高い接合力を維持することできる。

第１対向面１ａおよび第２対向面２ａの少なくともいずれかの粗さ曲線における２５％の負荷長さ率での切断レベルと、粗さ曲線における７５％の負荷長さ率での切断レベルとの差を表す、切断レベル差Ｒδｃが０．０３μｍ以上０．８μｍ以下であるとよい。

切断レベル差Ｒδｃが０．０３μｍ以上であると、アンカー効果がより高くなるので、第１半体１および第２半体２が互いに分離するおそれがさらに抑制される。一方、切断レベル差Ｒδｃが０．８μｍ以下であると、第１対向面１ａおよび第２対向面２ａに固着する異物が少なくなるため、高い接合力を長期間に亘って維持することできる。

第１対向面１ａおよび第２対向面２ａの算術平均粗さＲａおよび切断レベル差Ｒδｃは、ＪＩＳＢ０６０１：２００１に準拠し、レーザー顕微鏡（(株)キーエンス製、超深度カラー３Ｄ形状測定顕微鏡（ＶＫ－Ｘ１０００またはその後継機種））を用いて測定することができる。測定条件としては、カットオフ値λｓを無し、カットオフ値λｃを０．０８ｍｍ、第１対向面１ａおよび第２対向面２ａの未接合部分から、１か所当たりの測定範囲を１４０４μｍ×１０５３μｍとして、各測定範囲毎に長手方向に沿って、略等間隔となるように４本測定対象とする線を引けばよい。

図２は、図１に示すセラミック接合体のＢ部を走査型電子顕微鏡で撮影した写真の一部である。

図２に示すように、第２半体２におけるセラミックスの結晶粒子３の一部が第１半体１に食い込んでいてもよい。このような構成であると、この結晶粒子３の一部が第１半体１からの分離防止を担うので、信頼性が向上する。

同様に、第１半体１におけるセラミックスの結晶粒子の一部が第２半体２に食い込んでいてもよい。このような構成であると、この結晶粒子の一部が第２半体２からの分離防止を担うので、信頼性が向上する。

図３は、図１に示すセラミック接合体における第２半体の軸方向Ｘに垂直な断面の一部を示す模式図である。

図３に示すように、第１対向面１ａ上および第２対向面２ａ上の少なくともいずれかに位置するセラミックスの結晶粒子３の最大高さの山頂部と、セラミックスの結晶粒子あるいは粒界相４の最低高さの谷底部との高低差（Ｌ）が０．０８μｍ以上１．６μｍ以下であるとよい。

高低差（Ｌ）が０．０８μｍ以上であると、アンカー効果がより高くなるので、第１半体１および第２半体２が互いに分離するおそれがさらに抑制される。一方、高低差（Ｌ）が１．６μｍ以下であると、第１対向面１ａおよび第２対向面２ａに固着する異物が少なくなるため、高い接合力を長期間に亘って維持することできる。

なお、図３に示す符号５は、未接合部を示す空隙５である。

高低差（Ｌ）の測定は、まず、軸方向Ｘに垂直な断面を平均粒径Ｄ_５０が３μｍのダイヤモンド砥粒を用いて銅盤にて研磨する。その後、平均粒径Ｄ_５０が０．５μｍのダイヤモンド砥粒を用いて錫盤にて研磨する。これらの研磨によって得られる研磨面を、セラミックスの主成分が酸化アルミニウムの場合、１４８０℃で結晶粒子と粒界層とが識別可能になるまで熱処理し、観察面としての断面を得る。熱処理の時間は、例えば３０分程度である。そして、走査型電子顕微鏡を用い、倍率を６０００倍として、第１対向面１ａおよび第２対向面２ａの少なくともいずれかを含む断面を撮影する。得られた写真の１０μｍ×１５μｍの視野において、図３に示す高低差（Ｌ）を測定すればよい。測定の対象とする長さは、例えば、３０μｍである。

また、第１内底面１ｂ、第１内側面１ｃ、第２内底面２ｂおよび第２内側面２ｃの少なくともいずれかは、研削面および研磨面のいずれかであるとよい。

また、第１半体１および第２半体２の各端面１ｄ、２ｄの少なくともいずれかは、研削面および研磨面のいずれかであるとよい。

このような構成であると、各面の平面度、算術平均粗さＲａおよび切断レベル差Ｒδｃ等を所望の範囲に制御することができるため、気密性が向上する。

次に、本開示のセラミック接合体の製造方法の一例について説明する。

セラミックスの主成分が酸化アルミニウムである場合、主成分である酸化アルミニウム粉末（純度が９９．９質量％以上）と、水酸化マグネシウム、酸化珪素および炭酸カルシウムの各粉末とを粉砕用ミルに溶媒（イオン交換水）とともに投入して、粉末の平均粒径（Ｄ_５０）が１．５μｍ以下になるまで粉砕した後、有機結合剤と、酸化アルミニウム粉末を分散させる分散剤とを添加、混合してスラリーを得る。

ここで、上記粉末の合計１００質量％における水酸化マグネシウム粉末の含有量は０．３～０．４２質量％、酸化珪素粉末の含有量は０．５～０．８質量％、炭酸カルシウム粉末の含有量は０．０６０～０．１質量％であり、残部が酸化アルミニウム粉末および不可避不純物である。

有機結合剤は、アクリルエマルジョン、ポリビニールアルコール、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキサイド等である。

次に、スラリーを噴霧造粒して顆粒を得た後、１軸プレス成形装置あるいは冷間静水圧プレス成形装置を用いて、成形圧を７８Ｍｐａ以上１２８ＭＰａ以下として加圧することにより柱状の成形体を得る。

この成形体に、焼成後に内部空間Ｓとなる長溝を切削によって形成し、第１半体１の前駆体である第１成形体および第１半体２の前駆体である第２成形体を得る。

次に、第１成形体および第２成形体を焼成温度を１５００℃以上１７００℃以下、保持時間を４時間以上６時間以下として、焼成することによりそれぞれ第１焼結体および第２焼結体を得ることができる。

そして、第１焼結体の第１内底面および第１内側面と、第２焼結体の第２内底面および第２内側面とを対象にして、研削および研磨の少なくともいずれかを施すことにより、それぞれ第１半体、第２半体とすることができる。

ここで、平均粒径Ｄ_５０が、例えば、２μｍ以下のダイヤモンド砥粒を用いて研磨し、第１対向面および第２対向面の少なくとも一方に水を付着（例えば、水滴の噴霧）させてもよい。付着した水が第１対向面および第２対向面を表面張力により密着させることができ、かつ、水和反応（不純物が少ないＨ_２Ｏによる局所的なＯＨ基の加水分解反応で誘発されたＡｌ以外の元素（Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ）が電気陰性度の違いで、酸化アルミニウムと再結晶化され、強固な結合を得ることができる。

そして、第１対向面と第２対向面とを吸着させた後に厚み方向から押圧して熱処理することで、軸方向Ｘに沿って、軸方向Ｘに垂直な断面が多角形状、レーストラック形状または円体状である内部空間を備えた、本開示のセラミック接合体を得ることができる。熱処理の温度は、例えば、１０００℃以上１８００℃以下であり、特に１７００℃以上１８００℃以下であるとよく、熱処理の時間は、例えば、３０分以上１２０分以下である。また、押圧に要する圧力は限定されず、第１半体１や第２半体２の大きさや材質などに応じて、適宜設定される。具体的には、１ｋｇｆ～５ｋｇｆ程度の圧力で押圧するのがよい。

接合後、第１半体および第２半体の各端面の少なくともいずれかを研削または研磨してもよく、このような加工をすることで、軸方向Ｘにおける気密性を向上させることができる。

上述した製造方法で得られるセラミック接合体は、荷電粒子の軌道範囲を広く設定することができるので、このセラミック接合体をビームダクトとして装着した荷電粒子ビーム加速装置は、荷電粒子の供給および排出の効率を高くすることができる。

１０セラミック接合体
１第１半体
２第２半体
３結晶粒子
４粒界相
５空隙

Claims

軸方向に沿って、該軸方向に垂直な断面が多角形状、レーストラック形状または円状である、荷電粒子を加速するための内部空間を有し、該内部空間を挟んで対向配置する、セラミックスからなる長尺状の第１半体と第２半体とを備えてなり、前記第１半体と前記第２半体とが対向する面を、それぞれ第１対向面および第２対向面とした場合に、前記第１対向面と前記第２対向面とが拡散接合している、セラミック接合体。
前記第１対向面および前記第２対向面の少なくともいずれかは算術平均粗さＲａは０．０２μｍ以上０．４μｍ以下である、請求項１に記載のセラミック接合体。
前記第１対向面および前記第２対向面の各粗さ曲線における２５％の負荷長さ率での切断レベルと、前記粗さ曲線における７５％の負荷長さ率での切断レベルとの差を表す、切断レベル差Ｒδｃがいずれも０．０３μｍ以上０．８μｍ以下である、請求項１または２に記載のセラミック接合体。
前記第２半体における前記セラミックスの結晶粒子の一部が前記第１半体に食い込んでいる、請求項１～３のいずれかに記載のセラミック接合体。
前記第１半体における前記セラミックスの結晶粒子の一部が前記第２半体に食い込んでいる、請求項１～４のいずれかに記載のセラミック接合体。
前記第１対向面上および前記第２対向面上の少なくともいずれかに位置する前記セラミックスの結晶粒子の最大高さの山頂部と、前記セラミックスの結晶粒子あるいは粒界相の最低高さの谷底部との高低差（Ｌ）が０．０８μｍ以上１．６μｍ以下である、請求項１～５のいずれかに記載のセラミック接合体。
前記第１半体は、前記内部空間を形成する第１内底面と該第１内底面に接続する第１内側面とを、前記第２半体は、前記内部空間を形成する第２内底面と該第２内底面に接続する第２内側面とを、それぞれ有してなり、
第１内底面、第１内側面、第２内底面および第２内側面の少なくともいずれかは、研削面および研磨面のいずれかである、請求項１～６のいずれかに記載のセラミック接合体。
前記第１半体および前記第２半体の各端面の少なくともいずれかは、研削面および研磨面のいずれかである、請求項１～７のいずれかに記載のセラミック接合体。
軸方向に沿って、該軸方向に垂直な断面が多角形状、レーストラック形状、または円体状である、荷電粒子を加速するための内部空間を備え、該内部空間を挟んで対向配置する、セラミックスからなる長尺状の第１半体と第２半体と、前記第１半体と前記第２半体とが対向する面を、それぞれ第１対向面および第２対向面とした場合に、前記第１対向面と前記第２対向面とを吸着させた後に厚み方向から押圧して熱処理する、セラミック接合体の製造方法。
前記第１対向面および前記第２対向面を研磨する、請求項９に記載のセラミック接合体の製造方法。
前記第１半体および前記第２半体の各端面の少なくともいずれかは、前記第１半体および前記第２半体を厚み方向から押圧して熱処理して押圧した後に、前記第１半体および前記第２半体の各端面の少なくともいずれかを研削または研磨する、請求項９または１０に記載のセラミック接合体の製造方法。
請求項１～８のいずれかに記載のセラミック接合体をビームダクトとして装着されてなる、荷電粒子ビーム加速装置。