WO2023080524A1 - 치아 재광화 효과가 우수한 zn-pbg 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

치아 재광화 효과가 우수한 zn-pbg 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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WO2023080524A1
WO2023080524A1 PCT/KR2022/016423 KR2022016423W WO2023080524A1 WO 2023080524 A1 WO2023080524 A1 WO 2023080524A1 KR 2022016423 W KR2022016423 W KR 2022016423W WO 2023080524 A1 WO2023080524 A1 WO 2023080524A1
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WO
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pbg
adhesive composition
glass powder
orthodontic
orthodontic bracket
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PCT/KR2022/016423
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권재성
서지영
이명진
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연세대학교 산학협력단
백석대학교산학협력단
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    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/30—Compositions for temporarily or permanently fixing teeth or palates, e.g. primers for dental adhesives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J1/00—Adhesives based on inorganic constituents
    • C09J1/02—Adhesives based on inorganic constituents containing water-soluble alkali silicates

Definitions

  • the present invention relates to a Zn-PBG glass powder having excellent tooth remineralization effect, an orthodontic bracket adhesive composition using the same, and a manufacturing method thereof.
  • the most basic bonding method of orthodontic brackets is performed by treating enamel with phosphoric acid to make irregularities on the surface, infiltrating low-viscosity resin into the irregularities, and then applying high-viscosity resin paste.
  • the orthodontic bracket attached to the tooth by this adhesive mechanism should be separated from the tooth without damaging the enamel after the orthodontic treatment, but the polymerized and crosslinked adhesive by photopolymerization is converted from monomer to polymer at a high conversion rate of 60% or more. It has a very cross-linked structure and causes problems such as cracking or chipping or fracture of teeth. In addition, due to demineralization occurring around the brackets after orthodontic treatment, there is also a problem that white spots are formed on the tooth surface after the brackets are removed.
  • An object of the present invention is to provide a Zn-PBG glass powder having excellent tooth remineralization effect, an orthodontic bracket adhesive composition using the same, and a manufacturing method thereof.
  • the present invention in order to achieve the above object, Zn-PBG glass powder; It provides an orthodontic bracket adhesive composition comprising a; and orthodontic resin.
  • the Zn-PBG glass powder may contain 36 to 40 mol% of P 2 O 5 , 21 to 24 mol% of CaO, 14 to 16 mol% of Na 2 O, and 22 to 25 mol% of ZnO, based on the total weight there is.
  • the particle size of the Zn-PBG glass powder may be 7 to 11 ⁇ m.
  • the density of the Zn-PBG glass powder may be 2.7 to 3.3 g/cm 3 .
  • the orthodontic bracket adhesive composition may induce a remineralization effect of teeth.
  • the orthodontic bracket adhesive composition forms a layer on the tooth surface, and the layer may have an atomic ratio of calcium to phosphate (Ca/P) of 1.3 to 2.
  • the present invention includes a first step of uniformly mixing P 2 O 5 , CaO, Na 2 O, and ZnO;
  • a method for producing an orthodontic bracket adhesive composition comprising a fourth step of mixing the Zn-PBG glass powder prepared through the third step with an orthodontic resin.
  • the Zn-PBG glass powder of the present invention is added to orthodontic resin and used, it is possible to remineralize demineralized teeth that occur around brackets after orthodontic treatment.
  • 1 is an EDS spectrum diagram of Zn-PBG.
  • 3 is a diagram showing a procedure for attaching an orthodontic bracket.
  • Example 7 is a SEM-EDS analysis diagram of Example 3.
  • the present invention relates to a Zn-PBG glass powder having excellent tooth remineralization effect, an orthodontic bracket adhesive composition using the same, and a manufacturing method thereof.
  • Orthodontic bracket adhesive composition according to the present invention is Zn-PBG glass powder; And orthodontic resin; may include.
  • dental orthodontic resin refers to bonding orthodontic brackets to teeth, and as a general bonding method of orthodontic brackets, enamel is treated with phosphoric acid to make irregularities on the surface, and low-viscosity resin is applied into the irregularities. It is carried out through the step of applying a high-viscosity resin paste after infiltration.
  • Transbond XT product name, 3M Unitek, Monrovia, CA, USA
  • Bisphenol A diglycidyl ether dimethacrylate Bisphenol A bis (2-hydroxyethyl ether) dimethacrylate
  • It is composed of the same dimethacrylate resin monomer and an inorganic filler, and further includes a small amount of a photopolymerization initiator so that they can be cured by photopolymerization.
  • the Zn-PBG glass powder contains 36 to 40 mol% of P 2 O 5 , 21 to 24 mol% of CaO, 14 to 16 mol% of Na 2 O, and 22 to 25 mol% of ZnO, more preferably P 2 O 5 36.5 to 39.5 mol%, CaO 21.5 to 23.5 mol%, Na 2 O 15 to 15.5 mol%, and ZnO 22.5 to 24.5 mol%.
  • PBG Phosphate based glass
  • the density of the glass is increased to reduce the polymerization shrinkage of the orthodontic bracket adhesive, thereby suppressing the gap between the adhesive and the tooth enamel surface. Microleakage may not occur. This can prevent the formation of white spots under the brackets.
  • the content of ZnO is less than 22 mol%, the mechanical strength and durability of the orthodontic bracket adhesive composition are lowered due to the low density, so that the bracket may not be well fixed to the teeth, and if the content of ZnO exceeds 25 mol%, on the contrary There may be a problem in that the bracket is fixed too strongly to the tooth, and the surface of the tooth is excessively removed when the bracket is removed.
  • the particle size of the Zn-PBG glass powder may be 7 to 11 ⁇ m, preferably 8 to 10 ⁇ m.
  • the density of the Zn-PBG glass powder may be 2.7 to 3.3 g/cm 3 , preferably 2.9 to 3.1 g/cm 3 .
  • the high density of the glass powder helps reduce the shrinkage of the composite resin during polymerization, improving the mechanical strength and durability of the orthodontic bracket adhesive.
  • Zn-PBG glass powder may be included in an amount of 1 to 12 wt%, preferably 3 to 9 wt%, based on the total composition. Based on the total composition, the adhesive containing less than 1 wt% of Zn-PBG glass powder is difficult to expect a tooth remineralization effect, and the adhesive containing more than 12 wt% of Zn-PBG glass powder may lack adhesive strength.
  • the orthodontic bracket adhesive composition forms a layer on the tooth surface, and the layer may have an atomic ratio (Ca/P) of calcium to phosphate of 1.3 to 2, more preferably 1.5 to 1.95.
  • the orthodontic bracket adhesive composition according to the present invention can be prepared in the following steps:
  • a fourth step of mixing the Zn-PBG glass powder prepared in the third step with an orthodontic resin is a fourth step of mixing the Zn-PBG glass powder prepared in the third step with an orthodontic resin.
  • the EDS spectrum picture of Zn-PBG is shown in Figure 1. It is approximately amorphous and has no sharp peaks that do not contain crystals, indicating typical glass properties.
  • 2 is a graph showing an XRD pattern, showing that the chemical distribution and the presence of phosphorus (P), calcium (Ca), sodium (Na), zinc (Zn), and oxygen (O) are fairly uniformly distributed throughout the sample.
  • a commercially available orthodontic resin (TransbondTM XT Adhesive, 3 M Unitek, Monrovia, USA) was used according to the manufacturer's instructions.
  • the prepared Zn-PBG powder was uniformly added to the orthodontic adhesive at different ratios (3, 6, 9 wt.%), and the original orthodontic adhesive without Zn-PBG was used as a comparative example.
  • the proportions of all groups for the experiment are listed in Table 1.
  • Microhardness values are shown in FIG. 4 . Compared to the comparative example, in the examples, all showed significant differences in the values after 7 days. In particular, Example 3 showed significant differences after 7, 15, and 30 days after demineralization, and the increase in microhardness can be interpreted to mean that remineralization occurred.
  • Figure 5 shows representative SEM images of enamel adjacent to brackets. After the decalcification process, all groups were observed with a rough and etched appearance. After 7 days, irregular surfaces became smooth in all examples except the comparative example. After 15 days, Examples 2 and 3 significantly reduced the fish scale pattern, and in particular, Example 3 showed an irregular surface produced by mineral crystals. Except for Example 3, the remaining examples showed a flatter and smoother surface than the previous period even after 30 days. Example 3 appears to have formed an excessive mineral layer to fill the interprism gap after 30 days.
  • Comparative Examples and Examples were immersed in distilled water and released ions were measured and shown in FIG. 6 .
  • Ca and P concentrations for all specimens in distilled water increased significantly (p ⁇ 0.05).
  • Examples 2 and 3 showed no exceptionally significant difference (p > 0.05).
  • the amount of Zn ion released after 7, 15, and 30 days was less in Example 1 than in other Examples, and Examples 2 and 3 showed no significant difference (p > 0.05), but overall Zn-PBG
  • Example 3 having the best remineralization effect was analyzed by SEM-EDS and is shown in FIG. 7 .
  • EDS spectra showed that the composition of the remineralized enamel layer was calcium and phosphate.
  • the enlarged remineralized enamel image showed the formation of plate-like deposits arranging clusters.
  • the calcium to phosphate atomic ratio (Ca/P) was 1.90 for Example 3.
  • the elemental line analysis for Example 3 after 30 days is shown in FIG. 8 . Calcium and phosphate ions on the enamel surface increased when the scan crossed from the adhesive resin to the enamel surface.

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Abstract

본 발명은 치아 재광화 효과가 우수한 Zn-PBG 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 Zn-PBG 유리 파우더를 치과 교정용 레진에 첨가하여 사용하면, 교정 치료 후 브라켓 주위에서 발생하는 탈회가 생긴 치아를 재광화할 수 있다.

Description

치아 재광화 효과가 우수한 Zn-PBG 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법
본 발명은 치아 재광화 효과가 우수한 Zn-PBG 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근에, 미용 및 성형에 대한 관심이 증가함에 따라, 치열을 고르게 하기 위한 치아 교정에 대한 요구 또한 더욱 증가하고 있다. 교정의 초기 기술에서는, 치아에 개별적으로 브라켓(bracket)을 납착한 밴드를 장착하는 방식으로 법랑질(dental enamel)에 대해 교정용 브라켓을 접착하였기 때문에, 부착하기도 어려울 뿐만 아니라, 미관상 좋지 않았다. 1960년대 말에, 산 부식 기법을 이용한 직접 접착 시스템(direct bonding system)이 개발되어 브라켓을 치아에 단순한 방법으로 접착시킬 수 있었고 이후에 교정 시술과 관련된 기술이 비약적으로 증가하였다.
현재, 가장 기본적인 교정용 브라켓의 접착 방법으로는, 인산으로 법랑질을 처리하여 표면에 요철을 만들고, 저점도 레진을 요철 내로 침투시킨 후에 고점도 레진 페이스트를 적용하는 단계를 거쳐 수행하고 있다.
이러한 접착 기전에 의해서 치아에 부착된 교정용 브라켓은 교정 치료가 종료된 후에 법랑질의 손상 없이 치아로부터 분리되어야 하지만, 광중합에 의해서 중합되고 가교된 접착제는 60% 이상의 높은 전환율로 모노머에서 폴리머로 전환되고 매우 가교된 구조를 가져 치아의 균열(crack)이나 파절(chipping 또는 fracture) 등으로 나타나는 문제점이 있다. 뿐만 아니라, 교정 치료 후 브라켓 주위에서 발생하는 탈회(Demineralization)로 인해, 브라켓을 제거하고 나면 치아 표면에 백점병변 (white spot)이 생기는 문제도 있다.
본 발명의 목적은 치아 재광화 효과가 우수한 Zn-PBG 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 상술한 목적을 달성하기 위해, Zn-PBG 유리 파우더; 및 치과 교정용 레진;을 포함하는, 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물을 제공한다.
본 발명에서 Zn-PBG 유리 파우더는 전체 중량을 기준으로, P2O5 36 내지 40 mol%, CaO 21 내지 24 mol%, Na2O 14 내지 16 mol%, 및 ZnO 22 내지 25 mol%일 수 있다.
본 발명에서 Zn-PBG 유리 파우더의 입자 사이즈는 7 내지 11 μm일 수 있다.
본 발명에서 Zn-PBG 유리 파우더의 밀도는, 2.7 내지 3.3 g/cm3일 수 있다.
본 발명에서 상기 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물은, 치아의 재광화 효과를 유도할 수 있다.
본 발명에서 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물은, 치아 표면에 층을 형성하며, 해당 층의 칼슘과 인산염의 원자 비(Ca/P)가 1.3 내지 2일 수 있다.
본 발명은 P2O5, CaO, Na2O, 및 ZnO 를 균일하게 혼합하는 제 1 단계;
제 1 단계의 혼합물을 녹이는 제 2 단계;
제 2 단계의 녹은 혼합물을 급냉시킨 후 분쇄하는 제 3 단계;
제 3 단계를 통해 제조된 Zn-PBG 유리 파우더;를 치과 교정용 레진;과 혼합하는 제 4 단계;를 포함하는 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 치아 재광화 효과가 우수한 Zn-PBG 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 Zn-PBG 유리 파우더를 치과 교정용 레진에 첨가하여 사용하면, 교정 치료 후 브라켓 주위에서 발생하는 탈회가 생긴 치아를 재광화할 수 있다.
도 1은 Zn-PBG의 EDS 스펙트럼 그림이다.
도 2는 XRD 패턴 그래프이다.
도 3은 교정용 브라켓 접착 절차를 나타낸 그림이다.
도 4는 비교예 및 실시예의 미세경도 그래프이다.
도 5는 비교예 및 실시예의 SEM 이미지이다.
도 6은 비교예 및 실시예의 이온 방출 농도 그래프이다.
도 7은 실시예 3의 SEM-EDS 분석 그림이다.
도 8은 실시예 3에 대한 원소 라인 분석 그래프이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 치아 재광화 효과가 우수한 Zn-PBG 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물은 Zn-PBG 유리 파우더; 및 치과 교정용 레진;을 포함할 수 있다.
본 발명에서 "치과 교정용 레진"은 치과 교정용 브라켓을 치아에 접착시키는 것을 말하며, 일반적인 교정용 브라켓의 접착 방법으로는, 인산으로 법랑질을 처리하여 표면에 요철을 만들고, 저점도 레진을 요철 내로 침투시킨 후에 고점도 레진 페이스트를 적용하는 단계를 거쳐 수행하고 있다. 이를 위해 이용되는 교정용 브라켓의 접착제로는, Transbond XT(제품명, 3M Unitek, Monrovia, CA, USA)를 주로 이용하고 있는데, 이는 Bisphenol A diglycidyl ether dimethacrylate, Bisphenol A bis (2-hydroxyethyl ether) dimethacrylate와 같은 디메타크릴레이트(dimethacrylate) 레진 모노머와 무기 필러로 구성되고, 이들이 광중합에 의해 경화될 수 있도록 소량의 광중합 개시제를 더 포함한다.
Zn-PBG 유리 파우더는 전체 중량을 기준으로 P2O5 36 내지 40 mol%, CaO 21 내지 24 mol%, Na2O 14 내지 16 mol%, 및 ZnO 22 내지 25 mol%, 더욱 바람직하게는 P2O5 36.5 내지 39.5mol%, CaO 21.5 내지 23.5mol%, Na2O 15 내지 15.5 mol%, 및 ZnO 22.5 내지 24.5mol%일 수 있다. Phosphate based glass (PBG)내의 ZnO의 함량이 22 내지 25 mol% 이면 유리의 밀도가 증가하여 교정용 브라켓 접착제의 중합 수축을 줄여줌으로써, 접착제와 치아 법랑질 표면 사이의 틈 (gap)이 생기는 것을 억제하여 미세누출이 발생하지 않을 수 있다. 이는 브라켓 아래에 백점병변 (white spot)이 형성되는 것을 막을 수 있다. 특히, ZnO의 함량이 22 mol% 미만이면, 밀도가 낮아 교정용 브라켓 접착제 조성물의 기계적 강도와 내구성이 저하되어 브라켓이 치아에 잘 고정되지 않을 수 있고, ZnO의 함량이 25 mol% 초과이면, 반대로 브라켓이 치아에 너무 강하게 고정되어, 브라켓을 제거할 때 치아의 표면이 지나치게 탈락되는 등의 문제가 있을 수 있다.
Zn-PBG 유리 파우더의 입자 사이즈는 7 내지 11 μm, 바람직하게는 8 내지 10 μm일 수 있다.
Zn-PBG 유리 파우더의 밀도는, 2.7 내지 3.3 g/cm3, 바람직하게는 2.9 내지 3.1 g/cm3일 수 있다. 유리 파우더의 높은 밀도는 중합 중 복합 레진의 수축을 줄이는데 도움이 되어 교정용 브라켓 접착제의 기계적 강도와 내구성을 향상시킨다.
Zn-PBG 유리 파우더를, 전체 조성물을 기준으로 1 내지 12 wt%, 바람직하게는 3 내지 9 wt%로 포함할 수 있다. 전체 조성물을 기준으로, 1 wt% 미만의 Zn-PBG 유리 파우더를 포함하는 접착제는 치아 재광화 효과를 기대하기 힘들며, 12wt% 초과의 Zn-PBG 유리 파우더를 포함하는 접착제는 접착력이 부족할 수 있다.
본 발명에 따른 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물을 이용하여 교정용 브라켓을 치아에 부착하면, 기존의 접착제를 사용할 때 발생할 수 있는 브라켓 주위의 탈회(demineralization)에 의한 백점병변 (white spot)을, 치아 재광화(remineralization) 효과를 유도함으로써 개선할 수 있다.
치과 교정용 브라켓 접착제 조성물은, 치아 표면에 층을 형성하며, 해당 층의 칼슘과 인산염의 원자 비(Ca/P)가 1.3 내지 2, 더욱 바람직하게는 1.5 내지 1.95일 수 있다.
본 발명에 따른 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물은 다음과 같은 단계로 제조될 수 있다:
P2O5, CaO, Na2O, 및 ZnO 를 균일하게 혼합하는 제 1 단계;
제 1 단계의 혼합물을 녹이는 제 2 단계;
제 2 단계의 녹은 혼합물을 급냉시킨 후 분쇄하는 제 3 단계;
제 3 단계를 통해 제조된 Zn-PBG 유리 파우더;를 치과 교정용 레진;과 혼합하는 제 4 단계.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예 및 실험예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예 및 실험예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 하기 실시예 및 실험예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
<실험예 1> Zn-PBG 유리(Zn-doped phosphate glass) 파우더 제조
유리 파우더를 얻기 위해, P2O5 (38 mol%), CaO (22.8 mol%), Na2O (15.2 mol%), 및 ZnO (24 mol%) 분말을 60분간 관형 쉐이커-믹서에서 혼합하였다. 혼합 배치를 전기로에서 1시간 동안 1100℃의 알루미나 도가니에서 녹였다. 녹은 유리를 상온에서 급냉하여 glass cullet을 얻고, 이를 알루미나 막자사발에서 분쇄한 후 유성 모노밀(Pulverisette-7; Fritsch, Idar-Oberstein, Germany)을 이용하여 건조조건에서 분쇄하였다. 구성 성분 조성 분석을 위해 EDS(energy-dispersive X-ray spectroscopy)가 장착된 전계 방출 주사 전자 현미경(FE-SEM; Merin, Carl Zeiss, Oberkochen, Germany)을 사용하여 분말의 검사를 수행하였다. 또한, Zn-PBG의 비정질 구조는 20°와 80°의 2θ 사이에서 X선 회절(XRD) 분석(Rigaku, Tokyo, Japan)을 사용하여 확인되었다.
Zn-PBG의 EDS 스펙트럼 그림은 도 1에 나와 있다. 전형적인 유리의 성질을 나타내는 결정질을 포함하지 않는 뾰족한 피크가 없고 대략 비정질이다. 도 2는 XRD 패턴을 나타낸 그래프로, 화학적 분포와 인(P), 칼슘(Ca), 나트륨(Na), 아연(Zn) 및 산소(O)의 존재가 샘플 전체에 걸쳐 상당히 균일하게 분포한 것을 보여준다.
<실험예 2> Zn-PBG를 포함하는 교정용 브라켓 접착제 제조
시중에 판매되고 있는 치과 교정용 레진(Transbond™ XT Adhesive, 3 M Unitek, Monrovia, USA)을 제조사의 지침에 따라 사용하였다. 제조된 Zn-PBG 분말을 교정용 접착제에 다른 비율(3, 6, 9 wt.%)로 균일하게 첨가하고, Zn-PBG가 없는 원래의 교정용 접착제를 비교예로 사용하였다. 실험을 위한 모든 군의 비율은 표 1에 나열되어 있다.
치과 교정용 레진 함량 (wt. %) Zn-PBG 함량 (wt. %)
비교예 100 0
실시예 1 97 3
실시예 2 94 6
실시예 3 91 9
<실험예 3> 교정용 브라켓 접착 절차
본 연구에서는 건강한 소 앞니가 사용되었다. 뿌리에서 분리된 치관을 직경 20mm, 깊이 10mm의 테프론 몰드를 사용하여 중합용 자가경화 아크릴 수지에 매립하였다. 소 치아를 삽입한 후, 모든 시편은 기계(EcoMet 30, Buehler Ltd, Lake Bluff, IL, USA)를 사용하여 400, 800 및 1200 탄화규소 종이로 연마되었다. 그런 다음 모든 법랑질 시편을 37% 인산(Scotchbond™ Universal Etchant, 3M ESPETM Dental Products, St. Paul, MN, USA)으로 20초 동안 에칭하고, 에칭을 증류수로 세척하고 무광택 흰색과 백악 같은 외관을 보일 때까지 오일이 없는 공기를 사용하여 10초 동안 건조했다. 다음으로 식각된 에나멜에 액상 프라이머(Transbond™ XT primer, 3M Unitek, CA, USA)를 도포하여 얇고 균일한 층을 형성한 후 oil free air를 분사하였다. 그 후, 전체 협측 표면을 광중합기(Elipar™ S10, 3M ESPE CO., Seefeld, Germany)로 10초 동안 광중합하였다. 앞의 과정을 거친 후 치열 교정용 접착 레진을 상악 중절치 금속 브라켓 베이스(Dongwoo CO., Seoul, Korea)에 위치시키고 브라켓을 법랑질 표면의 중앙에 위치시켰다. 마지막으로 장착된 브라켓을 누르고 Gilmore 바늘을 이용하여 잔여 레진을 제거하였다. 또한, 광중합을 각 면에서 20초 동안 조사하였다. 해당 과정은 도 3에 나타내었다.
<실험예 4> 탈회(Demineralization) 및 재광화(remineralization) 절차
산성 공격과 탈회 환경을 시뮬레이션하기 위해, 브라켓으로 결합된 모든 법랑질 시편을 pH 4.0 탈회 용액에 침지시키고, 3일 동안 매일 리프레쉬되었다. 탈회 용액은 젖산(Sigma-Aldrich, Steinheim, Germany)을 기반으로 하고 pH 전극(Orion 4 Star, Thermo Fisher Scientific Inc., Ayer Rajah Crescent, Singapore)을 사용하여 pH 4.0으로 조정되었다. 탈회 절차 후, 모든 샘플을 6웰 플레이트에 놓고 인공 타액(artificial saliva, AS) 용액에 첨가하였다. 이 용액은 ANSI/ADA 사양 NO. 41(치과 재료의 생물학적 평가를 위한 권장 표준 관행)에 의해 만들어졌다. 이후, 각 웰을 37℃ 인큐베이터에서 7, 15, 30일 동안 보관하였다.
<실험예 5> 미세 경도 측정
브라켓에 인접한 법랑질 표면의 미세경도를 평가하기 위해 총 20개의 시편을 200g의 하중으로 15초의 체류시간 동안 측정하였다. 각 시편에 대해 브라켓 주변의 서로 다른 법랑질 표면에서 무작위로 5번의 측정을 수행하였다. 이 측정을 위해 Vickers 다이아몬드 인덴터가 있는 Vicker's 경도 시험기(MMT-X, Matsuzawa Seiki Co., Tokyo, Japan)를 사용하였다.
미세경도값을 도 4에 나타내었다. 비교예에 비해 실시예에서는 모두 7일후의 값에서 유의미한 차이를 보였다. 특히 실시예 3은, 탈회 후 7, 15, 30일 이후 모두에서 유의미한 차이를 보였으며, 미세경도가 높아졌다는 것은, 재광화가 일어났다는 것을 의미하는 것으로 해석할 수 있다.
<실험예 6> 법랑질 표면의 주사 전자 현미경(SEM) 이미지
도 5는 브라켓에 인접한 법랑질의 대표적인 SEM 이미지를 보여준다. 탈회 과정 후, 모든 그룹은 거칠고 에칭된 외관으로 관찰되었다. 7일 후 비교예를 제외한 모든 실시예에서 불규칙한 표면이 매끄러워졌다. 15일 후에는 실시예 2 및 3은 물고기 비늘 패턴을 유의하게 감소시켰고, 특히 실시예 3은 광물 결정에 의해 생성된 불규칙한 표면을 보였다. 실시예 3을 제외한 나머지 실시예는 30일 이후에도 이전 기간보다 더 평평하고 매끄러운 표면을 보였다. 실시예 3은 30일 후에 프리즘 간 간격을 채우기 위해 과도한 광물 층이 형성된 것으로 보인다.
<실험예 7> 이온 방출 확인
비교예 및 실시예들을 증류수에 침지하여 방출되는 이온을 측정하여 도 6에 나타내었다. 7일과 15일 후의 결과에서 증류수 내 모든 시편에 대한 Ca 및 P 농도가 유의하게 증가하였다(p < 0.05). 그러나 30일 후, 실시예 2 및 3은 예외적으로 유의한 차이를 보이지 않았다(p > 0.05). 7일, 15일, 30일 후의 Zn 이온 방출량은 실시예 1에서 다른 실시예들에 비해 적게 방출되었고, 실시예 2 및 3은 유의한 차이를 보이지는 않았지만(p > 0.05), 전체적으로 Zn-PBG 유리 파우더의 함량이 높을수록, Ca, P, Zn의 이온 방출량이 높아지는 경향을 보였다.
<실험예 8> SEM-EDS 분석
재광화 효과가 가장 좋은 실시예 3을 SEM-EDS 분석하여 도 7에 나타내었다. EDS 스펙트럼 결과 재광화 법랑질층의 조성은 칼슘과 인산염으로 나타났다. 또한, 확대된 재광화 법랑 이미지는 클러스터를 배열하는 얇은 판형 증착의 형성을 보여주었다. 칼슘과 인산염 원자 비(Ca/P)는 실시예 3에 대해 1.90이었다. 30일 후 실시예 3에 대한 원소 라인 분석은 도 8에 나와있다. 스캔이 접착성 레진에서 법랑질 표면으로 교차할 때 법랑질 표면의 칼슘 및 인산염 이온이 증가했다.

Claims (8)

  1. Zn-PBG 유리 파우더; 및 치과 교정용 레진;을 포함하는, 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    Zn-PBG 유리 파우더는 전체 중량을 기준으로, P2O5 36 내지 40 mol%, CaO 21 내지 24 mol%, Na2O 14 내지 16 mol%, 및 ZnO 22 내지 25 mol%로 이루어진, 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 Zn-PBG 유리 파우더의 입자 사이즈는 7 내지 11 μm인, 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 Zn-PBG 유리 파우더의 밀도는, 2.7 내지 3.3 g/cm3인, 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 Zn-PBG 유리 파우더를, 전체 조성물을 기준으로 1 내지 12 wt%로 포함하는, 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물은, 치아의 재광화 효과를 유도하는, 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물은, 치아 표면에 층을 형성하며, 해당 층의 칼슘과 인산염의 원자 비(Ca/P)가 1.3 내지 2인, 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물.
  8. P2O5, CaO, Na2O, 및 ZnO 를 균일하게 혼합하는 제 1 단계;
    제 1 단계의 혼합물을 녹이는 제 2 단계;
    제 2 단계의 녹은 혼합물을 급냉시킨 후 분쇄하는 제 3 단계;
    제 3 단계를 통해 제조된 Zn-PBG 유리 파우더;를 치과 교정용 레진;과 혼합하는 제 4 단계;를 포함하는 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물의 제조 방법.
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