KR20180031920A - 법랑질 탈회 억제 효과를 가지는 치아 교정장치 부착용 프라이머 및 프라이머 제조방법 - Google Patents
법랑질 탈회 억제 효과를 가지는 치아 교정장치 부착용 프라이머 및 프라이머 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 치아 교정장치를 치면에 부착할 때 사용하는 프라이머(primer) 와 이에 포함되는 항균제로서 클로르헥시딘(CHX)을 개시한다. 이에 따른 본 발명의 실시예에 따른 치아 교정장치 부착용 프라이머는 치아 교정장치를 치아에 부착되도록 하는 프라이머; 및 상기 프라이머에 첨가된 항균제를 포함한다.
본 발명은 치아 교정장치 주위에 부착하는 치아우식증 원인균의 성장 및 바이오필름 형성 억제를 통해 치아 교정치료 중 치아 교정장치 주변에 발생하는 법랑질 탈회(enamel demineralization) 및 치아 우식증(dental caries)을 효과적으로 예방하면서도, 치아 교정장치에 항균제가 포함되었을 때 발생하는 접착강도의 약화 현상을 효과적으로 억제하여 교정치료 중에 발생하는 법랑질 탈회 및 치아우식증을 예방하면서 치아 교정장치의 치면 부착이 충분한 강도를 유지할 수 있게 한다.
본 발명은 치아 교정장치 주위에 부착하는 치아우식증 원인균의 성장 및 바이오필름 형성 억제를 통해 치아 교정치료 중 치아 교정장치 주변에 발생하는 법랑질 탈회(enamel demineralization) 및 치아 우식증(dental caries)을 효과적으로 예방하면서도, 치아 교정장치에 항균제가 포함되었을 때 발생하는 접착강도의 약화 현상을 효과적으로 억제하여 교정치료 중에 발생하는 법랑질 탈회 및 치아우식증을 예방하면서 치아 교정장치의 치면 부착이 충분한 강도를 유지할 수 있게 한다.
Description
본 발명은 치아 교정장치 부착용 프라이머에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 항균제가 포함된 법랑질 탈회 억제 효과를 가지는 치아 교정장치 부착용 프라이머 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
치아 표면에 치아 교정장치를 부착하기 위하여 접착용 프라이머(primer)와 어드헤시브(adhesive)가 사용되고 있다. 프라이머는 치아와 치아 교정장치의 브라켓 사이의 적절한 결합 강도를 제공하기 위하여 사용된다.
치아 교정장치를 치면에 부착시키기 위하여는 치아를 완전히 건조한 후 소수성을 가지는 프라이머를 치면에 도포한 후, 어드헤시브(adhesive)를 이용하여 프라이머가 도포된 치면과 치아 교정장치를 부착하게 된다.
치아 교정장치를 이용하는 교정 치료 과정 중에는 치아 표면과 치아 교정장치의 브라켓(bracket) 사이의 계면에서 법랑질 탈회(enamel demineralization)가 일반적으로 발생한다. 이러한 계면에서의 법랑질 탈회 현상은 치아의 우식증(충치) 발생을 야기하는 생물막 박테리아인 스트렙토코쿠스 뮤탄스(Streptococcus mutans , S. mutans)와 같은 균종들에 의해 발생한다.
생물막 박테리아가 항균제와 기계적인 세척에 제거되지 않고 구강 내에 잔존하는 경우에 구강 생물막은 증가된 병원성을 나타낸다. 따라서, 치아 표면에서 세균성 생물막의 형성을 억제함으로써 법랑질 탈회를 방지할 수 있다.
법랑질 표면에 치아 교정장치를 부착할 때 발생하는 법랑질 탈회 현상에 의한 우식증의 발생 빈도를 감소시키기 위해 다양한 방법이 연구되고 있다. 그 중에 대표적인 방법은 항균제를 사용하는 것이다. 약용 식물로부터 추출되는 천연 성분은 항균제로 유용할 수 있다. 일 예로 클로르헥시딘(chlorhexidine, CHX)은 화학적으로 플라그(plaque)를 조절하는데 널리 사용되며, 클로르헥시딘(CHX)은 치아 표면 상에 생물막이 형성되는 것을 저해한다. 다른 일 예로 우르솔릭산(Ursolic Acid, UA)은 항우식(anticariogenic) 활성을 가지는 상대적으로 무독성의 트리페로페노이드(triterpenoid) 화합물이다.
항균제로는 불소(fluoride) 성분이나 클로르헥시딘(chlorhexidine, CHX)이 주로 거론되고 있고, 브라켓 장치의 부착에 사용되는 어드헤시브 제제(formulation)에 항균제를 섞어서 사용하는 방법들이 주로 연구되고 있다.
그러나 어드헤시브에 항균제를 섞어서 사용하는 방식은 매우 짧은 시간 동안만 항균 효과를 유지할 수 있고, 브라켓 장치의 치면에 대한 접착 강도를 감소시킨다는 측면에서 상당한 문제점이 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 치아 교정장치를 치아에 부착하는데 사용되는 프라이머에 항균제를 포함시킴으로써 치아 교정용 장치의 접착 강도의 약화 현상을 방지하고, 치아 우식을 예방할 수 있으며, 치면과 치아 교정장치의 부착 강도를 오랜 시간 동안 유지시킬 수 있으면서도 법랑질 탈회 억제 효과를 가지는 치아 교정장치 부착용 프라이머 및 프라이머 제조방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 실시예에 따른 치아 교정장치 부착용 프라이머는 치아 교정장치를 치아에 부착되도록 하는 프라이머; 및 상기 프라이머 내에 첨가된 항균제를 포함할 수 있다.
치아 교정장치는 치아 교정을 위하여 사용되는 다양한 종류의 장치를 의미한다.
하나의 실시예로 상기 프라이머는, 소수성을 가지는 Transbond XT 프라이머(TX)일 수 있다.
하나의 실시예로 상기 항균제는, 클로르헥시딘(CHX) 또는 우르솔릭산(UA)을 포함하는 것이 바람직하다.
하나의 실시예로 상기 클로르헥시딘(CHX)의 농도는 0 초과 0.3wt% 이하일 수 있고, 클로르헥시딘(CHX)의 농도는 0.3wt%인 것이 바람직하다.
본 발명의 실시예에 따른 치아 교정장치 부착용 프라이머 제조방법은 프라이머에 항균제를 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물을 교반시키는 단계를 포함할 수 있다.
하나의 실시예로 상기 프라이머는, 소수성을 가지는 Transbond XT 프라이머(TX)일 수 있다.
하나의 실시예로 상기 항균제는, 클로르헥시딘(CHX) 또는 우르솔릭산(UA)을 포함하는 것이 바람직하다.
하나의 실시예로 상기 클로르헥시딘(CHX)의 농도는 0 초과 0.3wt% 이하일 수 있고, 클로르헥시딘(CHX)의 농도는 0.3wt%인 것이 바람직하다.
하나의 실시예로 상기 혼합물을 교반하는 단계는, 상온에서 12시간 동안 교반하는 단계를 포함할 수 있다.
하나의 실시예로 상기 프라이머에 항균제를 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계는, 1㎖의 Transbond XT 프라이머(TX)에 클로르헥시딘(CHX) 3㎎을 첨가하여 상기 혼합물을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기와 같은 본 발명은 클로르헥시딘(CHX)을 프라이머에 포함시킴으로써 세균성 생물막 형성을 억제할 수 있어, 치아에 치아 교정장치를 부착하는 경우에 발생하는 법랑질의 탈회 현상을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명은 프라이머에 클로르헥시딘(CHX)을 포함시킴으로써 세균성 생물막 형성을 억제할 수 있고 이에 따른 치아 우식증을 예방할 수 있으며 항균력이 장기간 유지될 수 있다.
본 발명은 항균 효과가 있음에도 어드헤시브에 항균제를 섞어서 사용하는 방식에 비하여 치아 교정용 장치의 접착 강도 약화 현상을 방지할 수 있고, 치면과 치아 교정장치간의 부착 강도가 충분히 오랜 시간 동안 유지되도록 할 수 있다.
도 1a는 프라이머가 첨가되지 않은 경우와 첨가된 프라이머의 종류 각각에 대한 시간에 따른 스트렙토코쿠스 뮤탄스(Streptococcus mutans) 균종의 성장률을 나타낸 그래프이다.
도 1b는 프라이머가 첨가되지 않은 경우와 첨가된 프라이머의 종류 각각에 대한 시간에 따른 스트렙토코쿠스 뮤탄스(Streptococcus mutans)의 열순환처리 후의 성장률을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 치아 교정장치 부착용 프라이머 제조방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 1b는 프라이머가 첨가되지 않은 경우와 첨가된 프라이머의 종류 각각에 대한 시간에 따른 스트렙토코쿠스 뮤탄스(Streptococcus mutans)의 열순환처리 후의 성장률을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 치아 교정장치 부착용 프라이머 제조방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 일실시예를 상세히 설명한다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
본 발명의 실시예에 따른 치아 교정장치 부착용 프라이머(primer)는 프라이머 및 항균제(antimicrobial agent)를 포함할 수 있다.
프라이머는 치아 교정장치를 치면에 부착하는 교정과정에 사용되는 물질이다. 일 예로 프라이머는 소수성을 가지는 소수성을 가지는 Transbond XT 프라이머(TX)일 수 있으나, 소수성을 가지는 프라이머라면 종류에 제한이 있는 것은 아니다.
항균제는 프라이머에 첨가될 수 있다. 프라이머에 첨가되는 항균제로는 클로르헥시딘(CHX) 또는 우르솔릭산(UA)이 사용될 수 있으나, 항균제의 종류가 제한되는 것은 아니다. 프라이머에 항균제를 첨가하는 경우 치아 교정장치의 브라켓과 치면의 부착 강도는 종래와 같이 동일하게 유지되면서도 치아 교정장치를 치면에 부착한 경우에 발생하는 치아 우식증 및 법랑질 탈회를 예방할 수 있다.
프라이머에 포함되는 항균제의 적절한 농도는 중요하다. 왜냐하면, 항균제의 농도가 낮은 경우에는 항균성이 떨어지고, 항균제의 농도가 높은 경우에는 치아 교정장치의 기계적 특성을 악화시킬 수 있기 때문이다. 일 예로 클로르헥시딘(CHX)의 농도는 0 초과 0.3wt% 이하일 수 있고, 클로르헥시딘(CHX)의 농도가 0.3wt%인 것이 바람직하다. 클로르헥시딘(CHX)의 농도가 0.3wt%를 초과하는 경우에는 전단결합강도(shear bond strength)를 유지시키면서 클로르헥시딘(CHX)과 Transbond XT 프라이머(TX)를 균일하게 혼합할 수 없다. 또한, 클로르헥시딘(CHX)의 농도가 0.3wt%인 경우에 치아우식을 발생시키는 스트렙토코쿠스 뮤탄스(Streptococcus mutans)의 항균력이 가장 우수하다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 치아 교정장치 부착용 프라이머 제조방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 발명의 실시예에 따른 치아 교정장치 부착용 프라이머 제조방법은 프라이머에 항균제를 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계(S100) 및 상기 혼합물을 교반시키는 단계(S200)를 포함할 수 있다.
치아 교정장치 부착용 프라이머를 제조하기 위하여, 프라이머에 항균제를 첨가하여 혼합물을 제조한다(S100). 일 예로 1㎖의 Transbond XT 프라이머(TX)에 클로르헥시딘(CHX) 3㎎을 첨가하여 혼합물을 제조할 수 있다.
다음으로, 프라이머와 클로르헥시딘(CHX)이 균일하게 혼합되도록 하기 위하여, 혼합물을 교반시킨다. 일 예로 혼합물을 상온(room temperature)에서 12시간 동안 교반시켜 프라이머와 클로르헥시딘(CHX)이 균일하게 혼합되도록 할 수 있다.
샘플준비
치아 교정장치를 치아에 부착시키기 위하여 사용되는 종래의 프라이머인 3M Unitek 사(社)의 Transbond XT 프라이머(TX, 비교예 1), 1㎖의 Transbond XT 프라이머(TX)에 Sigma-Aldrich 사(社)의 클로르헥시딘(CHX) 3㎎을 첨가하여 12시간 동안 상온에서 교반시켜 준 샘플(실시예 1, TX-CHX), 1㎖의 Transbond XT 프라이머(TX)에 Sigma-Aldrich 사(社)의 우르솔릭산(UA) 3㎎을 첨가하여 12시간 동안 상온에서 교반시켜 준 샘플(비교예 2, TX-UA)을 준비하였다.
세균배양, 최소저지농도 테스트 및 최소항균농도 테스트
S. mutans UA159(Streptococcus mutans serotype c)를 37℃, 5% 이산화탄소 농도를 가지는 유산소 대기(aerobic atmosphere) 하에서 배지를 통하여 배양하였다. 배지로는 세균, 효모 그리고 곰팡이를 포함하는 다양한 미생물을 배양하기 위해 일반적으로 사용하는 Becton Dickinson 사(社)의 BHI(brain heart infusion) Broth (MB-B1008) 액체배지를 사용하였다. S. mutans UA159는 Corning 사(社)의 96 웰 플레이트(96-well plate)를 이용하여 배양되었으며, 각각의 웰(well)에 S. mutans UA159가 1×106CFU/㎖가 되도록 하였다.
또한, 최소저지농도(MIC)를 측정하기 위하여, 프라이머들(비교예 1, 비교예 1 및 실시예 1)의 최종 농도가 각각 8, 16, 32, 64, 128, 256, 512 및 1024㎍/㎖가 되도록 각 웰에 첨가하였다. 웰은 포지티브 컨트롤(positive control)로 이용되는 암피실린(ampicillin)을 포함하고 암피실린의 최종 농도는 100㎍/㎖이 되도록 하였다. 다이메틸설폭사이드(DMSO)을 포함하지 않는 배지와 다이메틸설폭사이드(DMSO)을 포함하는 배지는 더블-네거티브 컨트롤(double-negative)로 사용되었다. 24시간 동안 배양한 후, 눈에 띄게 성장을 저해하는 가장 낮은 프라이어의 농도를 최소저지농도(minimum inhibitory concentration, MIC) 수치로 결정하였다.
최소항균농도(MBC) 수치를 결정하기 위하여, 상기한 바와 같이 결정되는 최소저지농도(MIC) 수치를 가지는 각 웰로부터 100uL의 세균성 배지를 10 내지 1000배 희석하였고, 각 박테리얼(bacterial) 균주(strain)에 대하여 BHI 한천 플레이트 상에 도포하였다. 한천 플레이트는 37℃에서 48시간 동안 배양되었고, 콜로니(colony)의 수를 카운트하였다. 세균을 99.9% 제거하는 농도가 최소항균농도(MBC) 수치로 고려되었다. 최소저지농도(MIC)와 최소항균농도(MBC)의 수치는 미국임상검사표준협위원회(national committee for clinical laboratory standards, NCCLS)에 따라 결정하였다. 최소저지농도(MIC)와 최소항균농도(MBC) 테스트는 병원성 박테리아에 대한 항균제의 민감도(sensitivity) 테스트로서 널리 알려져있는 방법이다. 최소저지농도(MIC)와 최소항균농도(MBC)의 수치가 낮다는 것은 항균 활성 성능(항균성)이 우수하다는 것을 나타낸다.
테스트 결과, 실시예 1의 최소저지농도(MIC) 수치가 32㎍/㎖인 반면, 비교예 1과 비교예 2의 최소저지농도(MIC) 수치는 1024㎍/㎖이었다. 또한, 실시예 1의 최소항균농도(MBC) 수치가 32㎍/㎖인 반면, 비교예 1과 비교예 2의 최소저지농도(MIC) 수치는 테스트 한계점인 1024㎍/㎖를 넘겼기 때문에 검출되지 않았다. 이러한 결과는 실시예 1의 항균력(antimicrobial strength)이 비교예 1 및 비교예 2에 비하여 월등히 우수하다는 것을 나타낸다. 또한, 실시예 1은 32㎍/㎖ 이상에서 스트렙토코쿠스 뮤탄스(S. mutans)를 99.9% 이상 박멸하였지만, 비교예 1과 비교예 2는 스트렙토코쿠스 뮤탄스(S. mutans)에 전혀 영향을 미치지 못하였다.
성장 분석 테스트
성장 분석(growth assays)은 스트렙토코쿠스 뮤탄스(S. mutans)에 대한 영향을 분석하기 위하여 96-웰 플레이트를 이용하여 수행되었다. 분석 전에, 프라이머는 배지 플레이트의 셀에 투입한 후 20초 동안 상부에서 빛을 쐬어 주었으며, 20초 동안 하부에서 LED를 이용하여 약 1000 ㎷/㎠ 강도로 빛을 쐬어 주었다. 성장률 비교를 위하여, BHI broth에 S. mutans UA159를 1:100으로 희석하여 주입한 후 배양하였고, S. mutans UA159가 주입된 세균 현탁액은 프라이머와 함께 37℃에서 배양되었다.
성장을 모니터링하기 위하여, 600㎚에서의 흡광도를 마이크로플레이트 리더(microplate reader)인 Infinite F200 pro를 이용하여 일정한 간격 마다 72시간 동안 기록하였다. 프라이머에서 구강 내로 항균제가 유리되면서 항균력(antimicrobial activity)이 서서히 줄어들 수 있기 때문에, 항균력에 대한 워터 에이징(water aging)의 영향을 분석하고, 구강 내에서의 노멀 에이징(normal aging)을 시뮬레이션하기 위하여, 플레이트는 물 속에서 열순환처리(thermocycling)되었다. 열순환처리는 열순환처리장치를 이용하여 수행되었으며, 20초 마다 5초간 열전달이되도록 세팅되었고, 물 속에서의 침지 온도(immersion temperature) 범위는 5℃에서 55℃였다. 워터 에이징(water aging)에 대한 영향을 관찰하기 위하여 물리적으로 6개월 동안 에이징(aging)되는 과정에 대응하도록 7일 동안 5000 사이클 열순환처리가 진행되었다.
타액을 채취한 후 세포 파편(cellular debris)을 제거하기 위하여, 타액 샘플을 10분 동안 3500g에서 원심분리하고, 발생하는 상층액(supernatnat)은 여과 항균(filter-sterilization)한 후 사용하였다. 생물막(biofilm) 분석은 96-웰-플레이트를 이용하여 수행되었고, 프라이머는 상기 한 봐와 같은 플레이트에 적용되었다.
생물막 형성을 평가하기 위하여, S. mutans UA159를 18mM 포도당(glucose)과 2mM 자당(sucrose)을 탄수화물 공급원으로 포함하는 세미디파인드 생물막 배지(semi-defined biofilm medium)에서 성장시켰다. 밤새 배양된 S. mutans를 예열된 BHI에 전사하고, 37℃, 5% 이산화탄소 농도를 가지는 유산소 대기(aerobic atmosphere) 하에서 미스익스포넨셜 페이즈(midexponential phase) OD600=0.5가 될 때까지 성장시켰다. 배양균(cultures)은 예열된 생물막 미디엄(medium)에서 100배 희석되었다.
타액 코팅을 위하여, 프라이머로 조절된 웰에 타액 60㎕가 첨가되었고, 생물막 분석이 수행되었다. 플레이트는 조심스럽게 흔들리는 상태로 37℃에서 2시간 동안 배양되었고 pH=7.2의 인산완충식염수(phosphate-buffered saline)로 두번 세척되었다. 30분 동안 공기로 건조시킨 후, 150㎕의 세포 부유액(cell suspensions)을 첨가하였다. 모든 플레이트는 37℃, 5% 이산화탄소 농도를 가지는 유산소 대기(aerobic atmosphere) 하에서 24시간 동안 배양되었다. 플레이트는 플랑크토닉(planktonic)과 느슨하게 부착된 세포들을 제거하기 위하여, 150㎕의 멸균증류수(sterile distilled water)로 두번 세척되었다. 부착된 세균은 50㎕의 크리스탈 바이올렛(crystal violet)으로 15분 동안 염색되었다. 150㎕의 물로 두번 세척한 후, 염색된 세포로부터 농도 99%를 가지는 200㎕의 에탄올(ethanol)을 이용하여 부착된 염료를 추출하였다. 생물막 형성은 분광 광도계를 통한 600㎚에서의 흡착도를 측정함으로써 정량되었다. 동일한 실험이 열순환처리 후에 반복되었다.
도 1a는 프라이머가 첨가되지 않은 경우와 첨가된 프라이머의 종류 각각에 대한 시간에 따른 스트렙토코쿠스 뮤탄스(Streptococcus mutans) 균종의 성장률을 나타낸 그래프이고, 도 1b는 프라이머가 첨가되지 않은 경우와 첨가된 프라이머의 종류 각각에 대한 시간에 따른 스트렙토코쿠스 뮤탄스(Streptococcus mutans)의 열순환처리 후의 성장률을 나타낸 그래프이다. [표 1]은 스트렙토코쿠스 뮤탄스(Streptococcus mutans)에 의한 생물막(biofilm)의 형성을 프라이머가 첨가되지 않은 경우와 첨가된 프라이머의 종류(비교예 1, 비교예 2 및 실시예 1) 각각에 대하여 열순환처리 전·후로 구분하여 측정한 표이다.
| 프라이머 | Cycling | Biofilm Formation(Mean ± SD) |
| No primer control |
No cycling | 8.86 ± 0.40 |
| Thermocycling | 8.85 ± 0.23 | |
| TX(비교예 1) |
No cycling | 7.56 ± 0.34 |
| Thermocycling | 7.55 ± 0.35 | |
| TX-UA(비교예 2) |
No cycling | 7.29 ± 0.26 |
| Thermocycling | 7.81 ± 0.36 | |
| TX-CHX(실시예 1) |
No cycling | 0.25 ± 0.81 |
| Thermocycling | 0.00 ± 0.00 |
도 1a, 도 1b 및 [표 1]을 참조하면, 비교예 1과 비교예 2의 경우 프라이머를 사용하지 않은 경우(No primer control) 대비 초기 단계에서 성장률이 약간 증가하였지만, 성장 패턴은 40시간 경과 후 다른 그룹과 큰 차이를 보이지 않았다.
또한, 프라이머의 종류에 따라 스트렙토코쿠스 뮤탄스(S. mutans)에 의한 생물막의 형성을 저해하는 정도에 상당한 차이가 있음을 확인할 수 있다. 프라이머를 사용하지 않은 경우(No primer xontrol)와 비교하면 비교예 1(TX), 비교예 2(TX-UA) 및 실시예 1(TX-CHX)의 경우에는 스트렙토코쿠스 뮤탄스(S. mutans)에 의한 생물막 형성을 상당히 저해하는 것을 확인할 수 있다. 비교예 1과 비교예 2 간에는 생물막 형성을 저해하는 정도에 큰 차이가 없지만, 실시예 1의 경우에는 스트렙토코쿠스 뮤탄스(S. mutans)에 의한 생물막 형성을 완전히 저해하고 있는 것을 확인할 수 있다. 또한, 열순환처리는 생물막 형성에 큰 영향을 주지 못하는 것을 확인할 수 있으며 이는 실시예 1의 경우 열순환처리에 관계없이 강력한 항균성을 나타낸다는 것을 의미한다.
도 1a 및 도 1b를 참조하면, 실시예 1의 경우 시간이 경과함에도 스트렙토코쿠스 뮤탄스(S. mutans)에 의한 생물막의 형성이 저해되고 있는 것을 확인할 수 있고, 이는 실시예 1이 장시간 항균력을 유지하는 것을 나타낸다.
전단결합강도 및 어드헤시브의 양 테스트
건강한 소(bovine)의 앞니 48개를 세척한 후, 펀칭 머신을 이용하여 각각 8×3mm 사이즈를 갖도록 소의 법랑질 조각을 준비하였다. 전단결합(shear bond) 테스트 동안 평행해지도록 법랑질 조각은 아크릴 몰드에 평행한 라비알 표면(labial surfaces)과 함께 아크릴 몰드에 삽입되었다. 앞니는 3개의 그룹으로 무작위적으로 분류되었다. 앞니의 본딩 표면은 32%의 인산 젤로 20초 동안 산부식되었고, 30초 동안 물로 세척되었으며, 담랑질이 흰색을 나타낼 때까지 공기로 건조되었다.
비교예1, 비교예 2 및 실시예 1이 각각 산부식된 표면에 얇은 층을 갖도록 도포되었고 공기로 건조되었다. 상악전치(maxillary incisor) 브라켓이 앞니의 라비알 표면(labial surfaces)에 부착되었고, 20초 동안 빛에 노출되었다. 부착 후, 앞니는 열순환처리되었고 전단결합강도가 측정되었다. 교합치은(occlusogingival) 하중이 플런저(plunger)를 이용하여 가해졌고, 전단 하중(shear load)이 브라켓과 앞니 사이 계면에서 발생하였다. 최대 하중은 kgf 단위로 기록되었고, Mpa(노미널 서페이스 에어리어(nominal surface area), 9.91㎟) 단위로 변환되었다. 전단결합강도에 대한 데이터는 아래 [표 2]와 같다.
결합 강도 테스트 후, 입체현미경(stereomicroscope)을 이용하여 부착면을 10배 확대하여 관찰하였다. 법랑질 표면에 남아있는 어드헤시브의 양은 접착제 잔류 지수(adhesives remnant index, ARI)를 이용하여 점수화되었다. ARI에 대한 데이터는 아래 [표 3]과 같다.
[표 2]는 서로 다른 프라이머 간의 전단결합강도(shear bond strength)의 비교 데이터를 나타내고, [표 3]은 서로 다른 프라이머의 ARI의 빈도분포(Frequency and Distribution)를 나타낸다.
| TX(비교예 1) | TX-UA(비교예 2) | TX-CHX(실시예 1) | |
| 전단결합강도(Mpa) | 10.57 ± 1.81 | 12.09±2.64 | 11.46±2.30 |
| 범위(Rang) | 7.77 ~ 14.51 | 8.84 ~ 17.62 | 8.02 ~ 15.36 |
| 프라이머 종류 | ARI | |||
| 0 | 1 | 2 | 3 | |
| TX(비교예 1) | 5 | 6 | 1 | 4 |
| TX-UA(비교예 2) | 4 | 5 | 0 | 6 |
| TX-CHX(실시예 1) | 5 | 4 | 2 | 5 |
[표 3]에서 비교예 1인 TX는 3M의 Transbond XT 프라이머이다. 비교예 2인 TX-UA는 3mg/㎖의 우르솔릭산(Ursolic Acid, UA)이 첨가된 Transbond XT 프라이머이다. 실시예 1인 TX-CHX는 3mg/㎖의 클로르헥시딘(CHX)이 첨가된 Transbond XT 프라이머이다.
ARI의 수치 '0'은 치아에 어드헤시브가 전혀 남아있지 않은 상태, '1'은 어드헤시브가 도포하는 법랑질의 접착 영역이 절반 이하인 상태, '2'는 어드헤시브가 도포하는 법랑질의 접착 영역이 절반 이상인 상태, '3'은 법랑질의 전체 영역이 어드헤시브로 도포된 상태를 나타낸다.
[표 2]를 참조하면, 프라이머들(비교예 1, 실시예 1 및 비교예 2) 간의 결합 강도는 큰 변화가 없음을 확인할 수 있다. [표 3]을 참조하면, 프라이머들 간에 ARI 수치가 크게 변화가 없음을 확인할 수 있다.
ARI 수치에 큰 변화가 없다는 것은 프라이머들 사이에서 디본드 패턴(debond patterns)에 특별한 차이가 없다는 것을 의미하며, 이러한 결과는 클로르헥시딘(CHX)이 첨가된 프라이머인 실시예 1 또는 우르솔릭산(UA)이 첨가된 프라이머인 비교예 2가 기존 프라이머(비교예 1)의 물리적인 특성에 영향을 주지 않는다는 것을 나타낸다. 이를 통하여 클로르헥시딘(CHX) 또는 우르솔릭산(UA)은 종래의 프라이머(비교예 1)에 첨가되더라도 물리적인 특성이 변화하지 않는다는 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명에 따른 실시예들이 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상적 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 범위의 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 다음의 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.
Claims (10)
- 치아 교정장치를 치아에 부착되도록 하는 프라이머; 및
상기 프라이머에 첨가된 항균제를 포함하는, 치아 교정장치 부착용 프라이머.
- 제1항에 있어서,
상기 프라이머는,
소수성을 가지는 Transbond XT 프라이머(TX)인, 치아 교정장치 부착용 프라이머.
- 제1항에 있어서,
상기 항균제는,
클로르헥시딘(CHX)을 포함하는, 치아 교정장치 부착용 프라이머.
- 제2항에 있어서,
상기 클로르헥시딘(CHX)의 농도는 0 초과 0.3wt% 이하인, 치아 교정장치 부착용 프라이머.
- 프라이머에 항균제를 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계; 및
상기 혼합물을 교반시키는 단계를 포함하는, 치아 교정장치 부착용 프라이머 제조방법.
- 제5항에 있어서,
상기 프라이머는,
소수성을 가지는 Transbond XT 프라이머(TX)인, 치아 교정장치 부착용 프라이머 제조방법.
- 제5항에 있어서,
상기 항균제는,
클로르헥시딘(CHX)을 포함하는, 치아 교정장치 부착용 프라이머 제조방법.
- 제7항에 있어서,
상기 클로르헥시딘(CHX)의 농도는 0 초과 0.3wt% 이하인, 치아 교정장치 부착용 프라이머 제조방법.
- 제5항에 있어서,
상기 혼합물을 교반하는 단계는,
상온에서 12시간 동안 교반하는 단계를 포함하는, 치아 교정장치 부착용 프라이머 제조방법.
- 제5항에 있어서,
상기 프라이머에 항균제를 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계는,
1㎖의 Transbond XT 프라이머(TX)에 클로르헥시딘(CHX) 3㎎을 첨가하여 상기 혼합물을 제조하는 단계를 포함하는, 치아 교정장치 부착용 프라이머 제조방법.
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|---|---|---|---|---|
| WO2023080524A1 (ko) * | 2021-11-05 | 2023-05-11 | 연세대학교 산학협력단 | 치아 재광화 효과가 우수한 zn-pbg 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20000017426A (ko) * | 1998-08-20 | 2000-03-25 | 나카무라 하사오 | 치과용 결합 조성물 |
| JP2012167090A (ja) * | 2011-02-15 | 2012-09-06 | Ivoclar Vivadent Ag | 抗菌活性化合物をベースとする歯科修復材料 |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2012167090A (ja) * | 2011-02-15 | 2012-09-06 | Ivoclar Vivadent Ag | 抗菌活性化合物をベースとする歯科修復材料 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 권태훈외 3명, 대치교정지(2011) 41권, 1호, 11~24 페이지. 1부. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023080524A1 (ko) * | 2021-11-05 | 2023-05-11 | 연세대학교 산학협력단 | 치아 재광화 효과가 우수한 zn-pbg 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법 |
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