KR20230065702A - 치아 재광화 효과가 우수한 Zn-PBG 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
치아 재광화 효과가 우수한 Zn-PBG 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20230065702A KR20230065702A KR1020210151526A KR20210151526A KR20230065702A KR 20230065702 A KR20230065702 A KR 20230065702A KR 1020210151526 A KR1020210151526 A KR 1020210151526A KR 20210151526 A KR20210151526 A KR 20210151526A KR 20230065702 A KR20230065702 A KR 20230065702A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- orthodontic
- pbg
- orthodontic bracket
- adhesive composition
- glass powder
- Prior art date
Links
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 37
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 239000005365 phosphate glass Substances 0.000 title description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 17
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 14
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 7
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 238000005115 demineralization Methods 0.000 description 8
- 230000002328 demineralizing effect Effects 0.000 description 8
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 8
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 5
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 241000519995 Stachys sylvatica Species 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 239000003479 dental cement Substances 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 238000000724 energy-dispersive X-ray spectrum Methods 0.000 description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000120 Artificial Saliva Substances 0.000 description 2
- 241000283690 Bos taurus Species 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229920006223 adhesive resin Polymers 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000002316 cosmetic surgery Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 210000004283 incisor Anatomy 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- VIYWVRIBDZTTMH-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-[4-[2-(2-methylprop-2-enoyloxy)ethoxy]phenyl]propan-2-yl]phenoxy]ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound C1=CC(OCCOC(=O)C(=C)C)=CC=C1C(C)(C)C1=CC=C(OCCOC(=O)C(C)=C)C=C1 VIYWVRIBDZTTMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 1
- LCFVJGUPQDGYKZ-UHFFFAOYSA-N Bisphenol A diglycidyl ether Chemical compound C=1C=C(OCC2OC2)C=CC=1C(C)(C)C(C=C1)=CC=C1OCC1CO1 LCFVJGUPQDGYKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 239000004840 adhesive resin Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012925 biological evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000805 composite resin Substances 0.000 description 1
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 239000006063 cullet Substances 0.000 description 1
- 239000005548 dental material Substances 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000445 field-emission scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000007542 hardness measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002513 implantation Methods 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 1
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000006060 molten glass Substances 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- JBQYATWDVHIOAR-UHFFFAOYSA-N tellanylidenegermanium Chemical compound [Te]=[Ge] JBQYATWDVHIOAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K6/00—Preparations for dentistry
- A61K6/30—Compositions for temporarily or permanently fixing teeth or palates, e.g. primers for dental adhesives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J1/00—Adhesives based on inorganic constituents
- C09J1/02—Adhesives based on inorganic constituents containing water-soluble alkali silicates
Abstract
본 발명은 치아 재광화 효과가 우수한 Zn-PBG 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 Zn-PBG 유리 파우더를 치과 교정용 레진에 첨가하여 사용하면, 교정 치료 후 브라켓 주위에서 발생하는 탈회가 생긴 치아를 재광화할 수 있다.
Description
본 발명은 치아 재광화 효과가 우수한 Zn-PBG 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근에, 미용 및 성형에 대한 관심이 증가함에 따라, 치열을 고르게 하기 위한 치아 교정에 대한 요구 또한 더욱 증가하고 있다. 교정의 초기 기술에서는, 치아에 개별적으로 브라켓(bracket)을 납착한 밴드를 장착하는 방식으로 법랑질(dental enamel)에 대해 교정용 브라켓을 접착하였기 때문에, 부착하기도 어려울 뿐만 아니라, 미관상 좋지 않았다. 1960년대 말에, 산 부식 기법을 이용한 직접 접착 시스템(direct bonding system)이 개발되어 브라켓을 치아에 단순한 방법으로 접착시킬 수 있었고 이후에 교정 시술과 관련된 기술이 비약적으로 증가하였다.
현재, 가장 기본적인 교정용 브라켓의 접착 방법으로는, 인산으로 법랑질을 처리하여 표면에 요철을 만들고, 저점도 레진을 요철 내로 침투시킨 후에 고점도 레진 페이스트를 적용하는 단계를 거쳐 수행하고 있다.
이러한 접착 기전에 의해서 치아에 부착된 교정용 브라켓은 교정 치료가 종료된 후에 법랑질의 손상 없이 치아로부터 분리되어야 하지만, 광중합에 의해서 중합되고 가교된 접착제는 60% 이상의 높은 전환율로 모노머에서 폴리머로 전환되고 매우 가교된 구조를 가져 치아의 균열(crack)이나 파절(chipping 또는 fracture) 등으로 나타나는 문제점이 있다. 뿐만 아니라, 교정 치료 후 브라켓 주위에서 발생하는 탈회(Demineralization)로 인해, 브라켓을 제거하고 나면 치아 표면에 백점병변 (white spot)이 생기는 문제도 있다.
본 발명의 목적은 치아 재광화 효과가 우수한 Zn-PBG 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 상술한 목적을 달성하기 위해, Zn-PBG 유리 파우더; 및 치과 교정용 레진;을 포함하는, 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물을 제공한다.
본 발명에서 Zn-PBG 유리 파우더는 전체 중량을 기준으로, P2O5 36 내지 40 mol%, CaO 21 내지 24 mol%, Na2O 14 내지 16 mol%, 및 ZnO 22 내지 25 mol%일 수 있다.
본 발명에서 Zn-PBG 유리 파우더의 입자 사이즈는 7 내지 11 μm일 수 있다.
본 발명에서 Zn-PBG 유리 파우더의 밀도는, 2.7 내지 3.3 g/cm3일 수 있다.
본 발명에서 상기 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물은, 치아의 재광화 효과를 유도할 수 있다.
본 발명에서 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물은, 치아 표면에 층을 형성하며, 해당 층의 칼슘과 인산염의 원자 비(Ca/P)가 1.3 내지 2일 수 있다.
본 발명은 P2O5, CaO, Na2O, 및 ZnO 를 균일하게 혼합하는 제 1 단계;
제 1 단계의 혼합물을 녹이는 제 2 단계;
제 2 단계의 녹은 혼합물을 급냉시킨 후 분쇄하는 제 3 단계;
제 3 단계를 통해 제조된 Zn-PBG 유리 파우더;를 치과 교정용 레진;과 혼합하는 제 4 단계;를 포함하는 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 치아 재광화 효과가 우수한 Zn-PBG 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 Zn-PBG 유리 파우더를 치과 교정용 레진에 첨가하여 사용하면, 교정 치료 후 브라켓 주위에서 발생하는 탈회가 생긴 치아를 재광화할 수 있다.
도 1은 Zn-PBG의 EDS 스펙트럼 그림 및 XRD 패턴 그래프이다.
도 2는 교정용 브라켓 접착 절차를 나타낸 그림이다.
도 3은 비교예 및 실시예의 미세경도 그래프이다.
도 4는 비교예 및 실시예의 SEM 이미지이다.
도 5는 비교예 및 실시예의 이온 방출 농도 그래프이다.
도 6은 실시예 3의 SEM-EDS 분석 그림 및 그래프이다.
도 2는 교정용 브라켓 접착 절차를 나타낸 그림이다.
도 3은 비교예 및 실시예의 미세경도 그래프이다.
도 4는 비교예 및 실시예의 SEM 이미지이다.
도 5는 비교예 및 실시예의 이온 방출 농도 그래프이다.
도 6은 실시예 3의 SEM-EDS 분석 그림 및 그래프이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 치아 재광화 효과가 우수한 Zn-PBG 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물은 Zn-PBG 유리 파우더; 및 치과 교정용 레진;을 포함할 수 있다.
본 발명에서 "치과 교정용 레진"은 치과 교정용 브라켓을 치아에 접착시키는 것을 말하며, 일반적인 교정용 브라켓의 접착 방법으로는, 인산으로 법랑질을 처리하여 표면에 요철을 만들고, 저점도 레진을 요철 내로 침투시킨 후에 고점도 레진 페이스트를 적용하는 단계를 거쳐 수행하고 있다. 이를 위해 이용되는 교정용 브라켓의 접착제로는, Transbond XT(제품명, 3M Unitek, Monrovia, CA, USA)를 주로 이용하고 있는데, 이는 Bisphenol A diglycidyl ether dimethacrylate, Bisphenol A bis (2-hydroxyethyl ether) dimethacrylate와 같은 디메타크릴레이트(dimethacrylate) 레진 모노머와 무기 필러로 구성되고, 이들이 광중합에 의해 경화될 수 있도록 소량의 광중합 개시제를 더 포함한다.
Zn-PBG 유리 파우더는 전체 중량을 기준으로 P2O5 36 내지 40 mol%, CaO 21 내지 24 mol%, Na2O 14 내지 16 mol%, 및 ZnO 22 내지 25 mol%, 더욱 바람직하게는 P2O5 36.5 내지 39.5mol%, CaO 21.5 내지 23.5mol%, Na2O 15 내지 15.5 mol%, 및 ZnO 22.5 내지 24.5mol%일 수 있다. Phosphate based glass (PBG)내의 ZnO의 함량이 22 내지 25 mol% 이면 유리의 밀도가 증가하여 교정용 브라켓 접착제의 중합 수축을 줄여줌으로써, 접착제와 치아 법랑질 표면 사이의 틈 (gap)이 생기는 것을 억제하여 미세누출이 발생하지 않을 수 있다. 이는 브라켓 아래에 백점병변 (white spot)이 형성되는 것을 막을 수 있다. 특히, ZnO의 함량이 22 mol% 미만이면, 밀도가 낮아 교정용 브라켓 접착제 조성물의 기계적 강도와 내구성이 저하되어 브라켓이 치아에 잘 고정되지 않을 수 있고, ZnO의 함량이 25 mol% 초과이면, 반대로 브라켓이 치아에 너무 강하게 고정되어, 브라켓을 제거할 때 치아의 표면이 지나치게 탈락되는 등의 문제가 있을 수 있다.
Zn-PBG 유리 파우더의 입자 사이즈는 7 내지 11 μm, 바람직하게는 8 내지 10 μm일 수 있다.
Zn-PBG 유리 파우더의 밀도는, 2.7 내지 3.3 g/cm3, 바람직하게는 2.9 내지 3.1 g/cm3일 수 있다. 유리 파우더의 높은 밀도는 중합 중 복합 레진의 수축을 줄이는데 도움이 되어 교정용 브라켓 접착제의 기계적 강도와 내구성을 향상시킨다.
Zn-PBG 유리 파우더를, 전체 조성물을 기준으로 1 내지 12 wt%, 바람직하게는 3 내지 9 wt%로 포함할 수 있다. 전체 조성물을 기준으로, 1 wt% 미만의 Zn-PBG 유리 파우더를 포함하는 접착제는 치아 재광화 효과를 기대하기 힘들며, 12wt% 초과의 Zn-PBG 유리 파우더를 포함하는 접착제는 접착력이 부족할 수 있다.
본 발명에 따른 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물을 이용하여 교정용 브라켓을 치아에 부착하면, 기존의 접착제를 사용할 때 발생할 수 있는 브라켓 주위의 탈회(demineralization)에 의한 백점병변 (white spot)을, 치아 재광화(remineralization) 효과를 유도함으로써 개선할 수 있다.
치과 교정용 브라켓 접착제 조성물은, 치아 표면에 층을 형성하며, 해당 층의 칼슘과 인산염의 원자 비(Ca/P)가 1.3 내지 2, 더욱 바람직하게는 1.5 내지 1.95일 수 있다.
본 발명에 따른 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물은 다음과 같은 단계로 제조될 수 있다:
P2O5, CaO, Na2O, 및 ZnO 를 균일하게 혼합하는 제 1 단계;
제 1 단계의 혼합물을 녹이는 제 2 단계;
제 2 단계의 녹은 혼합물을 급냉시킨 후 분쇄하는 제 3 단계;
제 3 단계를 통해 제조된 Zn-PBG 유리 파우더;를 치과 교정용 레진;과 혼합하는 제 4 단계.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예 및 실험예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예 및 실험예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 하기 실시예 및 실험예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
<실험예 1> Zn-PBG 유리(Zn-doped phosphate glass) 파우더 제조
유리 파우더를 얻기 위해, P2O5 (38 mol%), CaO (22.8 mol%), Na2O (15.2 mol%), 및 ZnO (24 mol%) 분말을 60분간 관형 쉐이커-믹서에서 혼합하였다. 혼합 배치를 전기로에서 1시간 동안 1100℃의 알루미나 도가니에서 녹였다. 녹은 유리를 상온에서 급냉하여 glass cullet을 얻고, 이를 알루미나 막자사발에서 분쇄한 후 유성 모노밀(Pulverisette-7; Fritsch, Idar-Oberstein, Germany)을 이용하여 건조조건에서 분쇄하였다. 구성 성분 조성 분석을 위해 EDS(energy-dispersive X-ray spectroscopy)가 장착된 전계 방출 주사 전자 현미경(FE-SEM; Merin, Carl Zeiss, Oberkochen, Germany)을 사용하여 분말의 검사를 수행하였다. 또한, Zn-PBG의 비정질 구조는 20°와 80°의 2θ 사이에서 X선 회절(XRD) 분석(Rigaku, Tokyo, Japan)을 사용하여 확인되었다.
Zn-PBG의 EDS 스펙트럼 그림은 도 1(A)에 나와 있다. 전형적인 유리의 성질을 나타내는 결정질을 포함하지 않는 뾰족한 피크가 없고 대략 비정질이다. 도 1(B)는 XRD 패턴을 나타낸 그래프로, 화학적 분포와 인(P), 칼슘(Ca), 나트륨(Na), 아연(Zn) 및 산소(O)의 존재가 샘플 전체에 걸쳐 상당히 균일하게 분포한 것을 보여준다.
<실험예 2> Zn-PBG를 포함하는 교정용 브라켓 접착제 제조
시중에 판매되고 있는 치과 교정용 레진(Transbond™ XT Adhesive, 3 M Unitek, Monrovia, USA)을 제조사의 지침에 따라 사용하였다. 제조된 Zn-PBG 분말을 교정용 접착제에 다른 비율(3, 6, 9 wt.%)로 균일하게 첨가하고, Zn-PBG가 없는 원래의 교정용 접착제를 비교예로 사용하였다. 실험을 위한 모든 군의 비율은 표 1에 나열되어 있다.
| 치과 교정용 레진 함량 (wt. %) | Zn-PBG 함량 (wt. %) | |
| 비교예 | 100 | 0 |
| 실시예 1 | 97 | 3 |
| 실시예 2 | 94 | 6 |
| 실시예 3 | 91 | 9 |
<실험예 3> 교정용 브라켓 접착 절차
본 연구에서는 건강한 소 앞니가 사용되었다. 뿌리에서 분리된 치관을 직경 20mm, 깊이 10mm의 테프론 몰드를 사용하여 중합용 자가경화 아크릴 수지에 매립하였다. 소 치아를 삽입한 후, 모든 시편은 기계(EcoMet 30, Buehler Ltd, Lake Bluff, IL, USA)를 사용하여 400, 800 및 1200 탄화규소 종이로 연마되었다. 그런 다음 모든 법랑질 시편을 37% 인산(Scotchbond™ Universal Etchant, 3M ESPETM Dental Products, St. Paul, MN, USA)으로 20초 동안 에칭하고, 에칭을 증류수로 세척하고 무광택 흰색과 백악 같은 외관을 보일 때까지 오일이 없는 공기를 사용하여 10초 동안 건조했다. 다음으로 식각된 에나멜에 액상 프라이머(Transbond™ XT primer, 3M Unitek, CA, USA)를 도포하여 얇고 균일한 층을 형성한 후 oil free air를 분사하였다. 그 후, 전체 협측 표면을 광중합기(Elipar™ S10, 3M ESPE CO., Seefeld, Germany)로 10초 동안 광중합하였다. 앞의 과정을 거친 후 치열 교정용 접착 레진을 상악 중절치 금속 브라켓 베이스(Dongwoo CO., Seoul, Korea)에 위치시키고 브라켓을 법랑질 표면의 중앙에 위치시켰다. 마지막으로 장착된 브라켓을 누르고 Gilmore 바늘을 이용하여 잔여 레진을 제거하였다. 또한, 광중합을 각 면에서 20초 동안 조사하였다. 해당 과정은 도 2에 나타내었다.
<실험예 4> 탈회(Demineralization) 및 재광화(remineralization) 절차
산성 공격과 탈회 환경을 시뮬레이션하기 위해, 브라켓으로 결합된 모든 법랑질 시편을 pH 4.0 탈회 용액에 침지시키고, 3일 동안 매일 리프레쉬되었다. 탈회 용액은 젖산(Sigma-Aldrich, Steinheim, Germany)을 기반으로 하고 pH 전극(Orion 4 Star, Thermo Fisher Scientific Inc., Ayer Rajah Crescent, Singapore)을 사용하여 pH 4.0으로 조정되었다. 탈회 절차 후, 모든 샘플을 6웰 플레이트에 놓고 인공 타액(artificial saliva, AS) 용액에 첨가하였다. 이 용액은 ANSI/ADA 사양 NO. 41(치과 재료의 생물학적 평가를 위한 권장 표준 관행)에 의해 만들어졌다. 이후, 각 웰을 37℃ 인큐베이터에서 7, 15, 30일 동안 보관하였다.
<실험예 5> 미세 경도 측정
브라켓에 인접한 법랑질 표면의 미세경도를 평가하기 위해 총 20개의 시편을 200g의 하중으로 15초의 체류시간 동안 측정하였다. 각 시편에 대해 브라켓 주변의 서로 다른 법랑질 표면에서 무작위로 5번의 측정을 수행하였다. 이 측정을 위해 Vickers 다이아몬드 인덴터가 있는 Vicker's 경도 시험기(MMT-X, Matsuzawa Seiki Co., Tokyo, Japan)를 사용하였다.
미세경도값을 도 3에 나타내었다. 비교예에 비해 실시예에서는 모두 7일후의 값에서 유의미한 차이를 보였다. 특히 실시예 3은, 탈회 후 7, 15, 30일 이후 모두에서 유의미한 차이를 보였으며, 미세경도가 높아졌다는 것은, 재광화가 일어났다는 것을 의미하는 것으로 해석할 수 있다.
<실험예 6> 법랑질 표면의 주사 전자 현미경(SEM) 이미지
도 4는 브라켓에 인접한 법랑질의 대표적인 SEM 이미지를 보여준다. 탈회 과정 후, 모든 그룹은 거칠고 에칭된 외관으로 관찰되었다. 7일 후 비교예를 제외한 모든 실시예에서 불규칙한 표면이 매끄러워졌다. 15일 후에는 실시예 2 및 3은 물고기 비늘 패턴을 유의하게 감소시켰고, 특히 실시예 3은 광물 결정에 의해 생성된 불규칙한 표면을 보였다. 실시예 3을 제외한 나머지 실시예는 30일 이후에도 이전 기간보다 더 평평하고 매끄러운 표면을 보였다. 실시예 3은 30일 후에 프리즘 간 간격을 채우기 위해 과도한 광물 층이 형성된 것으로 보인다.
<실험예 7> 이온 방출 확인
비교예 및 실시예들을 증류수에 침지하여 방출되는 이온을 측정하여 도 5에 나타내었다. 7일과 15일 후의 결과에서 증류수 내 모든 시편에 대한 Ca 및 P 농도가 유의하게 증가하였다(p < 0.05). 그러나 30일 후, 실시예 2 및 3은 예외적으로 유의한 차이를 보이지 않았다(p > 0.05). 7일, 15일, 30일 후의 Zn 이온 방출량은 실시예 1에서 다른 실시예들에 비해 적게 방출되었고, 실시예 2 및 3은 유의한 차이를 보이지는 않았지만(p > 0.05), 전체적으로 Zn-PBG 유리 파우더의 함량이 높을수록, Ca, P, Zn의 이온 방출량이 높아지는 경향을 보였다.
<실험예 8> SEM-EDS 분석
재광화 효과가 가장 좋은 실시예 3을 SEM-EDS 분석하여 도 6에 나타내었다. EDS 스펙트럼 결과 재광화 법랑질층의 조성은 칼슘과 인산염으로 나타났다. 또한, 확대된 재광화 법랑 이미지는 클러스터를 배열하는 얇은 판형 증착의 형성을 보여주었다. 칼슘과 인산염 원자 비(Ca/P)는 실시예 3에 대해 1.90이었다. 30일 후 실시예 3에 대한 원소 라인 분석은 도 6(B)에 나와있다. 스캔이 접착성 레진에서 법랑질 표면으로 교차할 때 법랑질 표면의 칼슘 및 인산염 이온이 증가했다.
Claims (8)
- Zn-PBG 유리 파우더; 및 치과 교정용 레진;을 포함하는, 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
Zn-PBG 유리 파우더는 전체 중량을 기준으로, P2O5 36 내지 40 mol%, CaO 21 내지 24 mol%, Na2O 14 내지 16 mol%, 및 ZnO 22 내지 25 mol%로 이루어진, 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 Zn-PBG 유리 파우더의 입자 사이즈는 7 내지 11 μm인, 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 Zn-PBG 유리 파우더의 밀도는, 2.7 내지 3.3 g/cm3인, 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 Zn-PBG 유리 파우더를, 전체 조성물을 기준으로 1 내지 12 wt%로 포함하는, 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물은, 치아의 재광화 효과를 유도하는, 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물은, 치아 표면에 층을 형성하며, 해당 층의 칼슘과 인산염의 원자 비(Ca/P)가 1.3 내지 2인, 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물. - P2O5, CaO, Na2O, 및 ZnO 를 균일하게 혼합하는 제 1 단계;
제 1 단계의 혼합물을 녹이는 제 2 단계;
제 2 단계의 녹은 혼합물을 급냉시킨 후 분쇄하는 제 3 단계;
제 3 단계를 통해 제조된 Zn-PBG 유리 파우더;를 치과 교정용 레진;과 혼합하는 제 4 단계;를 포함하는 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물의 제조 방법.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210151526A KR20230065702A (ko) | 2021-11-05 | 2021-11-05 | 치아 재광화 효과가 우수한 Zn-PBG 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법 |
| PCT/KR2022/016423 WO2023080524A1 (ko) | 2021-11-05 | 2022-10-26 | 치아 재광화 효과가 우수한 zn-pbg 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210151526A KR20230065702A (ko) | 2021-11-05 | 2021-11-05 | 치아 재광화 효과가 우수한 Zn-PBG 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20230065702A true KR20230065702A (ko) | 2023-05-12 |
Family
ID=86241389
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020210151526A KR20230065702A (ko) | 2021-11-05 | 2021-11-05 | 치아 재광화 효과가 우수한 Zn-PBG 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20230065702A (ko) |
| WO (1) | WO2023080524A1 (ko) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007524635A (ja) * | 2003-07-02 | 2007-08-30 | エーディーエー ファウンデーション | 再石灰化作用のある歯科用セメント |
| AU2005306857A1 (en) * | 2004-11-16 | 2006-05-26 | 3M Innovative Properties Company | Dental compositions with calcium phosphorus releasing glass |
| JP4284273B2 (ja) * | 2004-12-27 | 2009-06-24 | 株式会社松風 | ラジカル重合性組成物 |
| KR101936990B1 (ko) * | 2016-09-21 | 2019-01-09 | 서울대학교산학협력단 | 법랑질 탈회 억제 효과를 가지는 치아 교정장치 부착용 프라이머 및 프라이머 제조방법 |
-
2021
- 2021-11-05 KR KR1020210151526A patent/KR20230065702A/ko not_active Application Discontinuation
-
2022
- 2022-10-26 WO PCT/KR2022/016423 patent/WO2023080524A1/ko unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2023080524A1 (ko) | 2023-05-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5084491A (en) | Reinforcing glass ionomer dental filling material with stainless steel, or metals thereof | |
| AU2005304026B2 (en) | Dental glass composition | |
| US10745319B2 (en) | Method to increase the strength of a form body of lithium silicate glass ceramic | |
| JP2005075724A (ja) | 半透明かつ放射線不透過性ガラスセラミック | |
| Miranda et al. | Shear bond strength of different adhesive systems to primary dentin and enamel | |
| KR20190080807A (ko) | 치과용 컴포지트 블랭크 및 그의 제조방법 | |
| Dionysopoulos et al. | Effect of Three Clinical Curing Treatments on Fluoride Release and Surface Hardness of Glass-Ionomer Cements. | |
| Carvalho et al. | Development and characterization of self-etching adhesives doped with 45S5 and niobophosphate bioactive glasses: Physicochemical, mechanical, bioactivity and interface properties | |
| D'ALPINO et al. | Compatibility between silorane adhesive and simplified methacrylate-based adhesive systems | |
| JP6152412B2 (ja) | ジルコニア粉末を含む歯科用充填組成物 | |
| KR20230065702A (ko) | 치아 재광화 효과가 우수한 Zn-PBG 유리 파우더, 이를 이용한 치과 교정용 브라켓 접착제 조성물 및 이의 제조방법 | |
| JP2002528474A (ja) | 歯科複合材料用の改良型フィラー | |
| WO2017006302A1 (en) | Dental compositions | |
| Pires-de-Souza et al. | Desensitizing bioactive agents improves bond strength of indirect resin-cemented restorations: preliminary results | |
| EP3479812A2 (en) | Resin cured body for dental cutting processing improved in adhesive property | |
| Ayoub et al. | Dissimilar sintered calcium phosphate dental inserts as dentine substitutes: Shear bond strength to restorative materials | |
| US20040067359A1 (en) | Glass powder for glass ionomer cement | |
| Abdallah | Elemental and micromorphological analysis of new alkasite based restorative material/tooth interface | |
| US20090197221A1 (en) | Dental bonding compositions and methods useful in inhibition of microleakage in resin-bonded dentin | |
| PĂSTRAV et al. | INFLUENCE OF FILLER, MONOMER MATRIX AND SILANE COATING ON COMPOSITE RESIN ADHESION. | |
| DE69917458T2 (de) | Mit komposit überzogenes gegossenes glas-keramik-dentalkonstrukt | |
| Piccioni et al. | Effects of the Er, Cr: YSGG laser irradiation on dentin bond strength | |
| CN113749950B (zh) | 一种复合树脂及其制备方法和用途 | |
| CN114159315B (zh) | 一种用于牙体硬组织缺损修复的生物活性粘接材料及其制备方法 | |
| DE112014003310T5 (de) | Infiltrant für Dentalkeramiken |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal |