JP3113230B2 - 化学安定性半透明アパタイトガラスセラミック - Google Patents
化学安定性半透明アパタイトガラスセラミックInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化学安定性半透明
アパタイトガラスセラミックに関する。これは、修復歯
科学における使用およびとりわけ歯科用修復物をコーテ
ィングまたは前装（veneering）するための使用（例え
ば、ブリッジまたはクラウン）に特に適切である。
アパタイトガラスセラミックに関する。これは、修復歯
科学における使用およびとりわけ歯科用修復物をコーテ
ィングまたは前装（veneering）するための使用（例え
ば、ブリッジまたはクラウン）に特に適切である。
【０００２】
【従来の技術】アパタイトガラスセラミックは、先行技
術から公知である。これらは、通常ヒト医学において骨
を交換するための生物活性材料、または歯科学において
ガラスイオノマーセメント（glass ionomer cement）の
主要成分として用いられる。
術から公知である。これらは、通常ヒト医学において骨
を交換するための生物活性材料、または歯科学において
ガラスイオノマーセメント（glass ionomer cement）の
主要成分として用いられる。
【０００３】しかし、骨交換のための生物活性材料の場
合、これらは生物活性を達成するために（すなわち、ガ
ラスセラミックと生体骨とが一緒になってまっすぐに成
長すること）、非常に高いCaO含量およびP2O5含量を有
する。
合、これらは生物活性を達成するために（すなわち、ガ
ラスセラミックと生体骨とが一緒になってまっすぐに成
長すること）、非常に高いCaO含量およびP2O5含量を有
する。
【０００４】ガラスセラミックインプランテーション材
料は、DE-A-40 20893から公知である。これは、アパタ
イト結晶を有するが、また生物活性を達成するために非
常に多くのCaO量を含有する。
料は、DE-A-40 20893から公知である。これは、アパタ
イト結晶を有するが、また生物活性を達成するために非
常に多くのCaO量を含有する。
【０００５】ガラスイオノマーセメントのためのガラス
セラミックはまた、高いCaO含量を有し、そして大部分
は、経口媒介において所望される高いレベルのイオン放
出を得るために高いフッ化物イオン含量をも有する。
セラミックはまた、高いCaO含量を有し、そして大部分
は、経口媒介において所望される高いレベルのイオン放
出を得るために高いフッ化物イオン含量をも有する。
【０００６】しかし、これらのアパタイトガラスセラミ
ックの２つのタイプは、白色不透明体（white-opaque）
であり、そして高いレベルのイオン放出および/または
生物活性を有するので、これらは修復歯科学のために適
切ではない。
ックの２つのタイプは、白色不透明体（white-opaque）
であり、そして高いレベルのイオン放出および/または
生物活性を有するので、これらは修復歯科学のために適
切ではない。
【０００７】修復歯科学のためのアパタイトガラスセラ
ミックは、天然の歯に類似する光学特性（例えば、半透
明および色調）を有しなければならない。光を通さない
材料（すなわち、不透明体）は、この目的に適切ではな
い。さらに、生物活性または高いレベルのイオン放出
は、望ましくない；むしろ、天然の歯をさらに越える、
高い程度の化学安定性が必要とされる。
ミックは、天然の歯に類似する光学特性（例えば、半透
明および色調）を有しなければならない。光を通さない
材料（すなわち、不透明体）は、この目的に適切ではな
い。さらに、生物活性または高いレベルのイオン放出
は、望ましくない；むしろ、天然の歯をさらに越える、
高い程度の化学安定性が必要とされる。
【０００８】修復歯科学のための公知のアパタイト含有
ガラスセラミックにおいて、主要な結晶相は、アパタイ
トではなく、白榴石またはムライトによって規則的に形
成される。しかし、これは、望ましくない。なぜなら、
これらのタイプの結晶は、とりわけ、主に針状（needle
-shaped）アパタイトからなる天然の歯の材料の光学特
性に似せることが困難であるからである。
ガラスセラミックにおいて、主要な結晶相は、アパタイ
トではなく、白榴石またはムライトによって規則的に形
成される。しかし、これは、望ましくない。なぜなら、
これらのタイプの結晶は、とりわけ、主に針状（needle
-shaped）アパタイトからなる天然の歯の材料の光学特
性に似せることが困難であるからである。
【０００９】EP-A-0 690 030は、歯科工学において使用
され得る、白榴石含有ホスホシリケートガラスセラミッ
クを開示する。しかし、白榴石含量を考慮すると、これ
らは非常に高い熱膨張係数を有するので、低い膨張係数
を有する材料（例えば、リチウムジシリケートガラスセ
ラミック）のコーティングのために適切ではない。
され得る、白榴石含有ホスホシリケートガラスセラミッ
クを開示する。しかし、白榴石含量を考慮すると、これ
らは非常に高い熱膨張係数を有するので、低い膨張係数
を有する材料（例えば、リチウムジシリケートガラスセ
ラミック）のコーティングのために適切ではない。
【００１０】さらに、さらなる結晶相としてのムライト
を含有するアパタイトガラスセラミックは、A. Cliffor
dおよびR. Hill（Journal of Non-Crystalline Solids
196（1996）346-351）により記載されている。高いムラ
イト含量は、低い半透明性をもたらすだけである。
を含有するアパタイトガラスセラミックは、A. Cliffor
dおよびR. Hill（Journal of Non-Crystalline Solids
196（1996）346-351）により記載されている。高いムラ
イト含量は、低い半透明性をもたらすだけである。
【００１１】アパタイト含有ガラスセラミックは、修復
歯交換について、S. Hoboら（Quintessence Internatio
nal2（1985）135-141）およびWakasaら（J. Oral Rehab
il.17（1990）461-472およびJ. Mat. Sci. Lett.11（19
92）339-340）により開示されている。しかし、上記ガ
ラスセラミックは、高いCaO含量およびP2O5含量を有す
るので、これらは乏しい化学安定性でしかない。さら
に、アパタイト結晶は、これらのガラスセラミックにお
いて、針状形態ではない。
歯交換について、S. Hoboら（Quintessence Internatio
nal2（1985）135-141）およびWakasaら（J. Oral Rehab
il.17（1990）461-472およびJ. Mat. Sci. Lett.11（19
92）339-340）により開示されている。しかし、上記ガ
ラスセラミックは、高いCaO含量およびP2O5含量を有す
るので、これらは乏しい化学安定性でしかない。さら
に、アパタイト結晶は、これらのガラスセラミックにお
いて、針状形態ではない。
【００１２】さらに、DE-A-34 35 348は、歯科用クラウ
ンの製造のためのアパタイト含有ガラスセラミックを記
載している。しかし、このガラスセラミックは、Al2O3
を少しも含有せず、そして非常に大量のCaOを含有す
る。このため、これらは高いイオン交換傾向を有し、結
果として乏しい化学安定性でしかない。さらに、このア
パタイト結晶は、天然の歯の材料のアパタイト結晶の特
徴である針状形態ではない。
ンの製造のためのアパタイト含有ガラスセラミックを記
載している。しかし、このガラスセラミックは、Al2O3
を少しも含有せず、そして非常に大量のCaOを含有す
る。このため、これらは高いイオン交換傾向を有し、結
果として乏しい化学安定性でしかない。さらに、このア
パタイト結晶は、天然の歯の材料のアパタイト結晶の特
徴である針状形態ではない。
【００１３】良好な化学安定性を有するガラスセラミッ
クは、アルカリ-亜鉛-シリケートガラスセラミックとし
て、EP-A-0 695 726に記載されている。しかし、上記ガ
ラスセラミックの欠点は、これらが結晶相としてアパタ
イトよりもむしろ白榴石を含有することである。白榴石
の高い膨張係数の結果として、従ってガラスセラミック
は、低い膨張係数を有する基質（例えば、特にリチウム
ジシリケートガラスセラミック）のためのコーティング
としては通常適切ではない。このガラスセラミックもま
た、良好な化学安定性を達成するために、必然的にZnO
を含有する。
クは、アルカリ-亜鉛-シリケートガラスセラミックとし
て、EP-A-0 695 726に記載されている。しかし、上記ガ
ラスセラミックの欠点は、これらが結晶相としてアパタ
イトよりもむしろ白榴石を含有することである。白榴石
の高い膨張係数の結果として、従ってガラスセラミック
は、低い膨張係数を有する基質（例えば、特にリチウム
ジシリケートガラスセラミック）のためのコーティング
としては通常適切ではない。このガラスセラミックもま
た、良好な化学安定性を達成するために、必然的にZnO
を含有する。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、その光学特性、特にその高い半透明性に関して天然
の歯の材料に類似し、そして天然の歯の材料のカーボネ
ートアパタイト結晶より高い化学安定性を有し、それ故
にガラスセラミック上で優れた化学安定性を与えるアパ
タイト結晶を含有する、アパタイトガラスセラミックを
提供することである。さらに、このアパタイトガラスセ
ラミックは、好ましくは天然の歯の材料のアパタイト結
晶の形態に類似する形態を有するアパタイト結晶を含
み、そして低い熱膨張係数を有するべきであり、従って
特にリチウムジシリケートから製造された歯科用材料と
して、とりわけ歯科用修復物（例えば、クラウンまたは
ブリッジ）のためのコーティングまたは前装として、適
切であるべきである。
は、その光学特性、特にその高い半透明性に関して天然
の歯の材料に類似し、そして天然の歯の材料のカーボネ
ートアパタイト結晶より高い化学安定性を有し、それ故
にガラスセラミック上で優れた化学安定性を与えるアパ
タイト結晶を含有する、アパタイトガラスセラミックを
提供することである。さらに、このアパタイトガラスセ
ラミックは、好ましくは天然の歯の材料のアパタイト結
晶の形態に類似する形態を有するアパタイト結晶を含
み、そして低い熱膨張係数を有するべきであり、従って
特にリチウムジシリケートから製造された歯科用材料と
して、とりわけ歯科用修復物（例えば、クラウンまたは
ブリッジ）のためのコーティングまたは前装として、適
切であるべきである。
【００１５】驚くことに、上記目的は、本発明による化
学安定性半透明アパタイトガラスセラミックにより達成
される。
学安定性半透明アパタイトガラスセラミックにより達成
される。
【００１６】本発明はまた、アパタイトガラスセラミッ
クの製造方法、歯科用材料、その使用および成形された
歯科用製品を提供する。
クの製造方法、歯科用材料、その使用および成形された
歯科用製品を提供する。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明の歯科用材料は、
化学安定性半透明アパタイトガラスセラミックを含む歯
科用材料であって、該アパタイトガラスセラミックが、
CaO、P2O5およびFを、CaO：P2O5：Fが、１：0.020〜1.
5：0.03〜4.2であるモル比で含有し、および主要な結晶
相として針状アパタイト結晶を含有する。 ここで該歯科
材料は、基質をコーティングするために、および特に歯
科用修復物をコーティングするために用いられ、ただし
該アパタイトセラミックは、以下の成分を含むアパタイ
トガラスセラミックではない：
化学安定性半透明アパタイトガラスセラミックを含む歯
科用材料であって、該アパタイトガラスセラミックが、
CaO、P2O5およびFを、CaO：P2O5：Fが、１：0.020〜1.
5：0.03〜4.2であるモル比で含有し、および主要な結晶
相として針状アパタイト結晶を含有する。 ここで該歯科
材料は、基質をコーティングするために、および特に歯
科用修復物をコーティングするために用いられ、ただし
該アパタイトセラミックは、以下の成分を含むアパタイ
トガラスセラミックではない：
【表４】
【００１８】本発明の好ましい化学安定性半透明アパタ
イトガラスセラミックは、上記モル比が、CaO：P2O5：F
が、１：0.1〜0.5：0.1〜1.0である。
イトガラスセラミックは、上記モル比が、CaO：P2O5：F
が、１：0.1〜0.5：0.1〜1.0である。
【００１９】本発明の好ましい化学安定性半透明アパタ
イトガラスセラミックは、ISO明細書6872:1995に従って
決定された、200μg/cm2より小さい重量欠損、および特
に100μg/cm2より小さい重量欠損を有する。
イトガラスセラミックは、ISO明細書6872:1995に従って
決定された、200μg/cm2より小さい重量欠損、および特
に100μg/cm2より小さい重量欠損を有する。
【００２０】
【００２１】
【００２２】本発明の好ましい化学安定性半透明アパタ
イトガラスセラミックは、以下の表の成分：
イトガラスセラミックは、以下の表の成分：
【００２３】
【表５】 を少なくとも１つさらに含む。
【００２４】本発明の好ましい化学安定性半透明アパタ
イトガラスセラミックは、上記アパタイト結晶が、針状
である。
イトガラスセラミックは、上記アパタイト結晶が、針状
である。
【００２５】本発明の好ましい化学安定性半透明アパタ
イトガラスセラミックは、上記アパタイト結晶が、その
最大伸長において35μmより小さい。
イトガラスセラミックは、上記アパタイト結晶が、その
最大伸長において35μmより小さい。
【００２６】本発明の好ましい化学安定性半透明アパタ
イトガラスセラミックは、100℃〜400℃の温度において
測定された、6.0×10-6K-1〜12.0×10-6K-1の熱膨張係
数を有する。
イトガラスセラミックは、100℃〜400℃の温度において
測定された、6.0×10-6K-1〜12.0×10-6K-1の熱膨張係
数を有する。
【００２７】本発明の好ましい化学安定性半透明アパタ
イトガラスセラミックは、０〜0.9のCR値、特に0.1〜0.
75のCR値を有する。
イトガラスセラミックは、０〜0.9のCR値、特に0.1〜0.
75のCR値を有する。
【００２８】本発明のアパタイトガラスセラミックの調
製方法は、以下の工程； a）必須成分を含有する出発ガラスを1200℃〜1650℃の
温度で溶融する工程と； b）得られる該ガラス溶融物をガラス粒状物の形態で水
中に注入する工程と； c）該ガラス粒状物を、必要に応じて粒子数あたり１μm
〜450μmの平均粒子径を有するガラス粉末に粉砕する工
程と；そして d）該ガラス粒状物または該ガラス粉末を、900℃より高
く、かつ1200℃までの温度にて、30分〜６時間の間、処
理に供する工程とを包含する。
製方法は、以下の工程； a）必須成分を含有する出発ガラスを1200℃〜1650℃の
温度で溶融する工程と； b）得られる該ガラス溶融物をガラス粒状物の形態で水
中に注入する工程と； c）該ガラス粒状物を、必要に応じて粒子数あたり１μm
〜450μmの平均粒子径を有するガラス粉末に粉砕する工
程と；そして d）該ガラス粒状物または該ガラス粉末を、900℃より高
く、かつ1200℃までの温度にて、30分〜６時間の間、処
理に供する工程とを包含する。
【００２９】本発明の歯科用材料は、上記のアパタイト
ガラスセラミックを含有する。
ガラスセラミックを含有する。
【００３０】本発明の好ましい歯科用材料は、アルカリ
シリケート、アルカリ-アルカリ土類シリケート、アル
カリ-アルミノシリケート、アルカリ-亜鉛-ボロシリケ
ート、ホスホシリケートまたはアルミノ-フルオロ-ボロ
シリケートを含む集合の、少なくとも１つのガラスおよ
び/またはガラスセラミックをさらに含有する。
シリケート、アルカリ-アルカリ土類シリケート、アル
カリ-アルミノシリケート、アルカリ-亜鉛-ボロシリケ
ート、ホスホシリケートまたはアルミノ-フルオロ-ボロ
シリケートを含む集合の、少なくとも１つのガラスおよ
び/またはガラスセラミックをさらに含有する。
【００３１】本発明の好ましい歯科用材料は、100℃〜4
00℃の温度において測定された、5.5×10-6K-1〜12.5×
10-6K-1の熱膨張係数を有する。
00℃の温度において測定された、5.5×10-6K-1〜12.5×
10-6K-1の熱膨張係数を有する。
【００３２】本発明の歯科用材料の使用は、基質をコー
ティングするための、および特に歯科用修復物をコーテ
ィングするための、使用である。
ティングするための、および特に歯科用修復物をコーテ
ィングするための、使用である。
【００３３】本発明の好ましい歯科用材料の使用は、セ
ラミックまたはガラスセラミック材料に基づく基質、特
にリチウムジシリケートガラスセラミックである基質が
使用される。
ラミックまたはガラスセラミック材料に基づく基質、特
にリチウムジシリケートガラスセラミックである基質が
使用される。
【００３４】本発明の好ましい歯科用材料の使用は、上
記リチウムジシリケートガラスセラミックが、以下の表
の成分：
記リチウムジシリケートガラスセラミックが、以下の表
の成分：
【００３５】
【表６】 を含み、ただし、（a）Al2O3＋La2O3が、0.1重量％〜7.
0重量％であり、および（b）MgO＋ZnOが、0.1重量％〜
9.0重量％である。
0重量％であり、および（b）MgO＋ZnOが、0.1重量％〜
9.0重量％である。
【００３６】本発明の好ましい歯科用材料の使用は、上
記歯科用材料が、上記基質に付与され、そして650℃〜1
050℃の温度にて焼成される。
記歯科用材料が、上記基質に付与され、そして650℃〜1
050℃の温度にて焼成される。
【００３７】本発明の成形された歯科用製品は、上記の
アパタイトガラスセラミックまたは上記の歯科用材料を
含む。
アパタイトガラスセラミックまたは上記の歯科用材料を
含む。
【００３８】本発明の好ましい成形された歯科用製品
は、歯科用修復物である。
は、歯科用修復物である。
【００３９】本発明の好ましい成形された歯科用製品
は、セラミックまたはガラスセラミック材料に基づく
核、およびそれに付与された、上記アパタイトガラスセ
ラミックまたは上記歯科用材料からなるコーティングを
有する。
は、セラミックまたはガラスセラミック材料に基づく
核、およびそれに付与された、上記アパタイトガラスセ
ラミックまたは上記歯科用材料からなるコーティングを
有する。
【００４０】本発明の好ましい成形された歯科用製品
は、上記ガラスセラミック材料が、リチウムジシリケー
トガラスセラミックである。
は、上記ガラスセラミック材料が、リチウムジシリケー
トガラスセラミックである。
【００４１】
【発明の実施の形態】本発明による歯科用材料は、アパ
タイトガラスセラミックを含む歯科用材料であって、該
アパタイトガラスセラミックが、CaO、P2O5およびFを、
CaO：P2O5：Fが、１：0.020〜1.5：0.03〜4.2であるモ
ル比で含有することで特徴付けられ、そしてこの主要な
結晶相として針状アパタイト結晶を含有する。 ここで該
歯科材料は、基質をコーティングするために、および特
に歯科用修復物をコーティングするために用いられ、た
だし該アパタイトセラミックは、以下の成分を含むアパ
タイトガラスセラミックではない：
タイトガラスセラミックを含む歯科用材料であって、該
アパタイトガラスセラミックが、CaO、P2O5およびFを、
CaO：P2O5：Fが、１：0.020〜1.5：0.03〜4.2であるモ
ル比で含有することで特徴付けられ、そしてこの主要な
結晶相として針状アパタイト結晶を含有する。 ここで該
歯科材料は、基質をコーティングするために、および特
に歯科用修復物をコーティングするために用いられ、た
だし該アパタイトセラミックは、以下の成分を含むアパ
タイトガラスセラミックではない：
【表７】
【００４２】ガラスセラミックにおけるCaO：P2O5：Fの
モル比は、好ましくは１：0.1〜0.5：0.1〜1.0である。
なぜなら、これは特に安定なガラスセラミックを導くた
めである。
モル比は、好ましくは１：0.1〜0.5：0.1〜1.0である。
なぜなら、これは特に安定なガラスセラミックを導くた
めである。
【００４３】驚くことに、CaO：P2O5：Fのモル比を上記
の様式で調整することにより、従来のアパタイトガラス
セラミックと比較して増強された化学安定性を示すアパ
タイトガラスセラミックが得られることは明らかであ
る。
の様式で調整することにより、従来のアパタイトガラス
セラミックと比較して増強された化学安定性を示すアパ
タイトガラスセラミックが得られることは明らかであ
る。
【００４４】化学安定性を定量するために、ガラスセラ
ミックについて記載されたISO明細書6872:1995に従う試
験方法を行った。ここで、水性酢酸に対する耐性は、生
じる重量損失（μg/cm2）を測定することにより決定し
た。この方法の本質的な段階は、参考例に与える。
ミックについて記載されたISO明細書6872:1995に従う試
験方法を行った。ここで、水性酢酸に対する耐性は、生
じる重量損失（μg/cm2）を測定することにより決定し
た。この方法の本質的な段階は、参考例に与える。
【００４５】本発明によるアパタイトガラスセラミック
は、通常200μg/cm2より少ない重量欠損および好ましく
は100μg/cm2より少ない重量損失を示す。特に好ましい
ガラスセラミックは、60μg/cm2より少ない重量損失を
有する。
は、通常200μg/cm2より少ない重量欠損および好ましく
は100μg/cm2より少ない重量損失を示す。特に好ましい
ガラスセラミックは、60μg/cm2より少ない重量損失を
有する。
【００４６】
【００４７】
【００４８】本発明によるガラスセラミックは、以下の
表の成分：
表の成分：
【００４９】
【表８】 を少なくとも１つさらに含有し得る。
【００５０】これらのさらなる成分についての最低限度
は、通常0.05重量％である。
は、通常0.05重量％である。
【００５１】本発明によるアパタイトガラスセラミック
の個々の成分について、好ましい量の範囲が存在する。
他に特定しない限り、これらは互いに独立して、以下の
表：
の個々の成分について、好ましい量の範囲が存在する。
他に特定しない限り、これらは互いに独立して、以下の
表：
【００５２】
【表９】 から選択され得る。
【００５３】本発明によるアパタイトガラスセラミック
の個々の成分について、特に好ましい量の範囲は以下の
表：
の個々の成分について、特に好ましい量の範囲は以下の
表：
【００５４】
【表１０】 の通りであり、そしてこれらは互いに独立して選択され
得る。
得る。
【００５５】上記すべての重量％の量は、ガラスセラミ
ックに関連する。
ックに関連する。
【００５６】本発明によるガラスセラミックはまた、患
者の天然の歯の材料の色調に調和するために、例えば、
従来の色素成分を含有し得る。
者の天然の歯の材料の色調に調和するために、例えば、
従来の色素成分を含有し得る。
【００５７】走査型電子顕微鏡およびX線回折分析によ
り、アパタイト（例えば、ヒドロキシアパタイトおよび
/またはフルオロアパタイト）は、ガラスセラミックに
おいて主要な結晶相を形成することが確認される。アパ
タイト結晶は、好ましくは六方晶であり、特に針状であ
る。アパタイト結晶は、最大伸長において、好ましくは
35μmより小さく、特に15μmより小さい。そして、特に
好ましくは５μmより小さい。
り、アパタイト（例えば、ヒドロキシアパタイトおよび
/またはフルオロアパタイト）は、ガラスセラミックに
おいて主要な結晶相を形成することが確認される。アパ
タイト結晶は、好ましくは六方晶であり、特に針状であ
る。アパタイト結晶は、最大伸長において、好ましくは
35μmより小さく、特に15μmより小さい。そして、特に
好ましくは５μmより小さい。
【００５８】このガラスセラミックの光学特性は、好ま
しくは天然の歯の材料のカーボネート-アパタイト結晶
の外観に関して類似する、凝結したアパタイト結晶によ
って制御されている。従って、歯の象牙質またはエナメ
ル質に対応する外観を有するガラスセラミックを生成し
得る。同時に、このガラスセラミックにおいては、他の
タイプの結晶によっては可能ではない光学的深さが達成
される。
しくは天然の歯の材料のカーボネート-アパタイト結晶
の外観に関して類似する、凝結したアパタイト結晶によ
って制御されている。従って、歯の象牙質またはエナメ
ル質に対応する外観を有するガラスセラミックを生成し
得る。同時に、このガラスセラミックにおいては、他の
タイプの結晶によっては可能ではない光学的深さが達成
される。
【００５９】本発明によるガラスセラミックは、非常に
良好な化学安定性だけでなく、非常に高い半透明性によ
り特徴付けられる。半透明性を定量するために、参考例
に記載の方法に従ってCR値が決定された。CR値（対照比
率としても公知である）は、黒い背景上のガラスセラミ
ックの標本の光反射の、白い背景上の標本の光反射の測
定値に対する比率を示し、そして従って材料の半透明性
の測定として役に立つ。CR値は、以下の式により定義さ
れる： CR＝Yb/Yw ここで、CRは、対照比率であり、Ybは、黒い背景上の標
本の光反射であり、Ywは、白い背景上の標本の光反射で
ある。
良好な化学安定性だけでなく、非常に高い半透明性によ
り特徴付けられる。半透明性を定量するために、参考例
に記載の方法に従ってCR値が決定された。CR値（対照比
率としても公知である）は、黒い背景上のガラスセラミ
ックの標本の光反射の、白い背景上の標本の光反射の測
定値に対する比率を示し、そして従って材料の半透明性
の測定として役に立つ。CR値は、以下の式により定義さ
れる： CR＝Yb/Yw ここで、CRは、対照比率であり、Ybは、黒い背景上の標
本の光反射であり、Ywは、白い背景上の標本の光反射で
ある。
【００６０】CR値は、通常０〜１の範囲内にあり、ここ
で、CR＝０は、０％の不透明度を意味し、従って完全に
半透明材料であり、そしてCR＝１は、100％の不透明度
を意味し、従って完全に不透明材料である（すなわち、
光を通さないものである）。
で、CR＝０は、０％の不透明度を意味し、従って完全に
半透明材料であり、そしてCR＝１は、100％の不透明度
を意味し、従って完全に不透明材料である（すなわち、
光を通さないものである）。
【００６１】本発明によるガラスセラミックは、通常０
〜0.9のCR値および好ましくは0.1〜0.75のCR値を有す
る。
〜0.9のCR値および好ましくは0.1〜0.75のCR値を有す
る。
【００６２】本発明によるガラスセラミックのさらなる
特定の利点は、特別な凝結したアパタイト結晶との組合
せにおけるその特定のCaO：P2O5：Fのモル比のために、
必然的に導入されなければならないZnOを含まずに良好
な化学安定性が達成されることである。
特定の利点は、特別な凝結したアパタイト結晶との組合
せにおけるその特定のCaO：P2O5：Fのモル比のために、
必然的に導入されなければならないZnOを含まずに良好
な化学安定性が達成されることである。
【００６３】この安定性は、非常に高い程度の結晶性お
よびヒドロキシアパタイトおよびフルオロアパタイトの
形成に起因すると推定される。凝結したフルオロアパタ
イト結晶またはヒドロキシアパタイト結晶の安定性は、
天然の歯の材料に存在するむしろ不安定なカーボネート
-アパタイトよりも高い。
よびヒドロキシアパタイトおよびフルオロアパタイトの
形成に起因すると推定される。凝結したフルオロアパタ
イト結晶またはヒドロキシアパタイト結晶の安定性は、
天然の歯の材料に存在するむしろ不安定なカーボネート
-アパタイトよりも高い。
【００６４】ガラスセラミックは、B2O3を含まない形態
で生成され得ることもまた、指摘されるべきである。し
かし、B2O3の添加の利点は、ガラスセラミックの完全な
焼成行為が改良され、そして焼成は、650℃〜1050℃の
好ましい温度範囲で起こり得ることである。
で生成され得ることもまた、指摘されるべきである。し
かし、B2O3の添加の利点は、ガラスセラミックの完全な
焼成行為が改良され、そして焼成は、650℃〜1050℃の
好ましい温度範囲で起こり得ることである。
【００６５】アパタイトガラスセラミックは、100℃〜4
00℃の温度範囲で測定された、通常6.0×10-6K-1〜12.0
×10-6K-1の非常に低い熱膨張係数を有する。
00℃の温度範囲で測定された、通常6.0×10-6K-1〜12.0
×10-6K-1の非常に低い熱膨張係数を有する。
【００６６】本発明によるアパタイトガラスセラミック
を生成するためには、 a）上記のアパタイトガラスセラミックの成分を含有す
る出発ガラスを1200℃〜1650℃の温度で溶融する工程
と； b）得られる該ガラス溶融物をガラス粒状物の形態で水
中に注入する工程と； c）該ガラス粒状物を、必要に応じて粒子数あたり１μm
〜450μmの平均粒子径を有するガラス粉末に粉砕する工
程と；そして d）該ガラス粒状物または該ガラス粉末を、900℃より高
く、かつ1200℃までの温度にて、30分〜６時間の間、加
熱処理に供する工程とを包含する。
を生成するためには、 a）上記のアパタイトガラスセラミックの成分を含有す
る出発ガラスを1200℃〜1650℃の温度で溶融する工程
と； b）得られる該ガラス溶融物をガラス粒状物の形態で水
中に注入する工程と； c）該ガラス粒状物を、必要に応じて粒子数あたり１μm
〜450μmの平均粒子径を有するガラス粉末に粉砕する工
程と；そして d）該ガラス粒状物または該ガラス粉末を、900℃より高
く、かつ1200℃までの温度にて、30分〜６時間の間、加
熱処理に供する工程とを包含する。
【００６７】工程（a）において、出発ガラスをまず、
適切な出発材料（例えば、カーボネート、オキシドおよ
びフルオライド）を緊密に撹拌し、そしてこれらを所定
の温度まで加熱することにより溶融する。
適切な出発材料（例えば、カーボネート、オキシドおよ
びフルオライド）を緊密に撹拌し、そしてこれらを所定
の温度まで加熱することにより溶融する。
【００６８】工程（b）において、次いで、得られた溶
融ガラスを水中に注入して急冷し、それによりガラス粒
状物に変換する。この手順はまた、通常フリッティング
とも呼ばれる。
融ガラスを水中に注入して急冷し、それによりガラス粒
状物に変換する。この手順はまた、通常フリッティング
とも呼ばれる。
【００６９】次いで、必要に応じて、ガラス粒状物を工
程（c）において粉砕し、そして特に従来のミルによっ
て所望の粒子径まで擦り砕く。得られるガラス粉末は、
好ましくは粒子数あたり１μm〜450μmの平均粒径を有
する。
程（c）において粉砕し、そして特に従来のミルによっ
て所望の粒子径まで擦り砕く。得られるガラス粉末は、
好ましくは粒子数あたり１μm〜450μmの平均粒径を有
する。
【００７０】工程（d）において、ガラス粒状物または
必要に応じてガラス粉末は、900℃より高く1200℃まで
の温度にて30分〜６時間の間、好ましくは30分〜３時間
の間、加熱処理を施される。900℃より高い温度が、必
要とされる。なぜなら、所望の形態および量でのアパタ
イト結晶の発達は、低い温度では起こらないからであ
る。
必要に応じてガラス粉末は、900℃より高く1200℃まで
の温度にて30分〜６時間の間、好ましくは30分〜３時間
の間、加熱処理を施される。900℃より高い温度が、必
要とされる。なぜなら、所望の形態および量でのアパタ
イト結晶の発達は、低い温度では起こらないからであ
る。
【００７１】ボリューム（volume）結晶化は、加熱処理
の間に起こる。これは、ガラス粉末の内部表面にのみ起
こり得る白榴石結晶化と対照的に、ガラスセラミックの
全体にわたってアパタイト結晶の均質な分布を導く。
の間に起こる。これは、ガラス粉末の内部表面にのみ起
こり得る白榴石結晶化と対照的に、ガラスセラミックの
全体にわたってアパタイト結晶の均質な分布を導く。
【００７２】工程（b）に記載のガラスフリッティング
方法は、非常に細密に充填され、そして細かく分布され
た非常に小さい（＜100nm）小滴形状凝結物（precipita
te）を有するガラス構造を凍結させることを担う。30,0
00倍の倍率を有する走査型電子顕微鏡下でさえも、残り
のガラスマトリックスはもはや検出し得ない。その後の
加熱処理の間に起こるアパタイト結晶化は、これらの凝
結物を介して進行する。従って、この凝結物は、第１の
核と考えられる。走査型電子顕微鏡およびX線回折分析
により、アパタイト（好ましくはフルオロアパタイト）
は、主要な結晶相を形成することが確認される。得られ
る結晶の大きさは、選択された温度および加熱処理の継
続時間により制御され得る。アパタイト結晶に加えて、
さらなる結晶相は、使用する出発ガラスの化学組成に依
存して形成され得る。種々の結晶相に加えて、微不均一
なデミキシング（demixing）領域（すなわち、種々のガ
ラス相）もまた、存在し得る。これらの領域は、大きさ
が約20〜約400nmの小さい微不均一な小滴ガラス相とし
て、走査型電子顕微鏡下で同定され得る。この結晶と一
緒になって生じる小滴ガラス相は、本発明によるガラス
セラミックの光学特性（例えば、乳白光性および半透明
性）に影響を与える。
方法は、非常に細密に充填され、そして細かく分布され
た非常に小さい（＜100nm）小滴形状凝結物（precipita
te）を有するガラス構造を凍結させることを担う。30,0
00倍の倍率を有する走査型電子顕微鏡下でさえも、残り
のガラスマトリックスはもはや検出し得ない。その後の
加熱処理の間に起こるアパタイト結晶化は、これらの凝
結物を介して進行する。従って、この凝結物は、第１の
核と考えられる。走査型電子顕微鏡およびX線回折分析
により、アパタイト（好ましくはフルオロアパタイト）
は、主要な結晶相を形成することが確認される。得られ
る結晶の大きさは、選択された温度および加熱処理の継
続時間により制御され得る。アパタイト結晶に加えて、
さらなる結晶相は、使用する出発ガラスの化学組成に依
存して形成され得る。種々の結晶相に加えて、微不均一
なデミキシング（demixing）領域（すなわち、種々のガ
ラス相）もまた、存在し得る。これらの領域は、大きさ
が約20〜約400nmの小さい微不均一な小滴ガラス相とし
て、走査型電子顕微鏡下で同定され得る。この結晶と一
緒になって生じる小滴ガラス相は、本発明によるガラス
セラミックの光学特性（例えば、乳白光性および半透明
性）に影響を与える。
【００７３】驚くことに、本発明によるアパタイトガラ
スセラミックの光学特性は、ガラス状の透明から白っぽ
い濁りまで調整され得る。このことは、再現できる方法
で天然の歯の種々の形態をすべて生成し得るために、歯
科用材料またはその成分として使用するのに絶対的に必
要な物である。本発明による好ましいガラスセラミック
の微細構造における微細なアパタイト結晶は、光学的外
観および構造に関して、天然の歯に対して非常に大きな
類似点をもたらす。
スセラミックの光学特性は、ガラス状の透明から白っぽ
い濁りまで調整され得る。このことは、再現できる方法
で天然の歯の種々の形態をすべて生成し得るために、歯
科用材料またはその成分として使用するのに絶対的に必
要な物である。本発明による好ましいガラスセラミック
の微細構造における微細なアパタイト結晶は、光学的外
観および構造に関して、天然の歯に対して非常に大きな
類似点をもたらす。
【００７４】従って、本発明によるアパタイトガラスセ
ラミックは、特に歯科用材料および好ましくは歯科用材
料の成分として使用される。
ラミックは、特に歯科用材料および好ましくは歯科用材
料の成分として使用される。
【００７５】アパタイトガラスセラミックが、歯科用材
料の成分として使用される場合、その組成物および他の
成分のタイプの適切な選択により、重要な特性（例え
ば、プロセシング温度、光学特性、熱膨張係数および化
学安定性）が各々の必要性に正確に調和される良好な化
学安定性を有する歯科用材料が得られ得る。このこと
は、純粋なガラスセラミックでは、しばしば可能ではな
い。
料の成分として使用される場合、その組成物および他の
成分のタイプの適切な選択により、重要な特性（例え
ば、プロセシング温度、光学特性、熱膨張係数および化
学安定性）が各々の必要性に正確に調和される良好な化
学安定性を有する歯科用材料が得られ得る。このこと
は、純粋なガラスセラミックでは、しばしば可能ではな
い。
【００７６】所望の特性の組合せが、本発明によるアパ
タイトガラスセラミックを用いてそれをガラスおよび/
または他のガラスセラミックと混合することにより得ら
れ得る。この場合、10重量％〜90重量％のアパタイトガ
ラスセラミックを含有する歯科用材料が好ましい。
タイトガラスセラミックを用いてそれをガラスおよび/
または他のガラスセラミックと混合することにより得ら
れ得る。この場合、10重量％〜90重量％のアパタイトガ
ラスセラミックを含有する歯科用材料が好ましい。
【００７７】特に、ガラスおよび他のガラスセラミック
の光学特性を改変する手段として、本発明によるガラス
セラミックを使用し得る。歯科用セラミックの場合、天
然の歯に厳密に類似する半透明性と明るさとの間のバラ
ンスを達成することが目標である。満足できる歯科用修
復物は、明るい外観および高い半透明性を同時に有しな
ければならない。
の光学特性を改変する手段として、本発明によるガラス
セラミックを使用し得る。歯科用セラミックの場合、天
然の歯に厳密に類似する半透明性と明るさとの間のバラ
ンスを達成することが目標である。満足できる歯科用修
復物は、明るい外観および高い半透明性を同時に有しな
ければならない。
【００７８】従来の乳白剤（例えば、SnO2）の使用に際
しては、これは得られ得ない。明るさが満足できる場
合、半透明性があまりに低いので、天然の歯の特性に調
和できない。
しては、これは得られ得ない。明るさが満足できる場
合、半透明性があまりに低いので、天然の歯の特性に調
和できない。
【００７９】乳白剤としておよそ15μmまでおよび特に
５μmまでの大きさの結晶を有する本発明によるアパタ
イトガラスセラミックを使用することにより、驚くこと
に、天然の歯のものに類似する明るさおよび半透明性が
得られ得る。
５μmまでの大きさの結晶を有する本発明によるアパタ
イトガラスセラミックを使用することにより、驚くこと
に、天然の歯のものに類似する明るさおよび半透明性が
得られ得る。
【００８０】本発明による歯科用材料は、好ましくはア
パタイトガラスセラミックならびにアルカリシリケー
ト、アルカリ-アルカリ土類シリケート、アルカリ-アル
ミノシリケート、アルカリ-亜鉛-ボロシリケート、ホス
ホシリケートまたはアルミノ-フルオロ-ボロシリケート
を含む集合の、少なくとも１つのガラスおよび/または
ガラスセラミックを含有する。好ましいガラスセラミッ
クおよびこの種類のガラスを以下に与える。詳細は、問
題のガラスセラミックまたは問題のガラスに関して重量
％で与える。
パタイトガラスセラミックならびにアルカリシリケー
ト、アルカリ-アルカリ土類シリケート、アルカリ-アル
ミノシリケート、アルカリ-亜鉛-ボロシリケート、ホス
ホシリケートまたはアルミノ-フルオロ-ボロシリケート
を含む集合の、少なくとも１つのガラスおよび/または
ガラスセラミックを含有する。好ましいガラスセラミッ
クおよびこの種類のガラスを以下に与える。詳細は、問
題のガラスセラミックまたは問題のガラスに関して重量
％で与える。
【００８１】以下の組成を有する白榴石含有ホスホシリ
ケートガラスセラミック：
ケートガラスセラミック：
【００８２】
【表１１】 以下の組成を有する乳白光ガラス：
【００８３】
【表１２】 以下の組成を有するアルカリ-亜鉛-シリケートガラス：
【００８４】
【表１３】 しかし、特に好ましくは、以下の組成を有する従来の方
法により生成され得る少なくとも１つのアルカリシリケ
ートガラスは、アパタイトガラスセラミックと一緒に使
用される。
法により生成され得る少なくとも１つのアルカリシリケ
ートガラスは、アパタイトガラスセラミックと一緒に使
用される。
【００８５】
【表１４】 重量％の詳細は、ガラスに基づく。この組成の少なくと
も１つのガラスを有するアパタイトガラスセラミックの
混合物は、セラミックの骨格のコーティングとして特に
適切であり、それ故に歯に類似した光学特性および良好
な化学安定性を有する完全にセラミックの歯科用生成物
の生成に適切である、歯科用材料を生成する。
も１つのガラスを有するアパタイトガラスセラミックの
混合物は、セラミックの骨格のコーティングとして特に
適切であり、それ故に歯に類似した光学特性および良好
な化学安定性を有する完全にセラミックの歯科用生成物
の生成に適切である、歯科用材料を生成する。
【００８６】歯科用材料を歯科用生成物へとさらに処理
する工程の間、特に２時間までの間、600℃〜1000℃ま
で焼成する工程または他の加熱する工程の間に結晶化し
ないようなガラスが使用されることが好ましい。650℃
から1050℃までの焼成温度を有するガラスは、有利であ
る。
する工程の間、特に２時間までの間、600℃〜1000℃ま
で焼成する工程または他の加熱する工程の間に結晶化し
ないようなガラスが使用されることが好ましい。650℃
から1050℃までの焼成温度を有するガラスは、有利であ
る。
【００８７】本発明による歯科用材料は、好ましくは基
質（特に、歯科用のクラウンまたはブリッジ）をコーテ
ィングするために使用される。特に、歯科用材料は、所
望のコーティングを得るために焼成される。
質（特に、歯科用のクラウンまたはブリッジ）をコーテ
ィングするために使用される。特に、歯科用材料は、所
望のコーティングを得るために焼成される。
【００８８】コーティングまたは前装材料として使用す
る場合、通常まずはアパタイトガラスセラミックを、粒
子数あたり５〜80μmの平均粒子径を有する粉末まで粉
砕する。液体を混合または設計するための添加物（例え
ば、色素成分および特にガラスまたはさらなるガラスセ
ラミック）、および水溶液を、必要に応じて上記粉末に
添加し、そして得られる混合物を、基質に付与し、次い
で所望の方法で成形する。成形後、最後に焼成を650℃
〜1050℃の温度にて行い、コーティングされかつ成形さ
れた歯科用製品を得る。
る場合、通常まずはアパタイトガラスセラミックを、粒
子数あたり５〜80μmの平均粒子径を有する粉末まで粉
砕する。液体を混合または設計するための添加物（例え
ば、色素成分および特にガラスまたはさらなるガラスセ
ラミック）、および水溶液を、必要に応じて上記粉末に
添加し、そして得られる混合物を、基質に付与し、次い
で所望の方法で成形する。成形後、最後に焼成を650℃
〜1050℃の温度にて行い、コーティングされかつ成形さ
れた歯科用製品を得る。
【００８９】しかし、また、本発明によるガラスセラミ
ックから生成する歯科用修復物を基質に結合し得る。
ックから生成する歯科用修復物を基質に結合し得る。
【００９０】本発明によるアパタイトガラスセラミック
は、ガラスセラミック、全セラミックまたは金属歯科用
骨格またはこれらに基づく複合材料のための、7.0×10
-6K-1〜12.0×10-6K-1、特に8.0×10-6K-1〜11.0×10-6
K-1の熱膨張係数を有するコーティングまたは前装材料
として使用され得る。これは、好ましくは、ZrO2セラミ
ック、Al2O3セラミック、ZrO2/Al2O3セラミック、セラ
ミックまたはガラスセラミック複合材料、およびチタン
のコーティングまたは前装材料に使用される。
は、ガラスセラミック、全セラミックまたは金属歯科用
骨格またはこれらに基づく複合材料のための、7.0×10
-6K-1〜12.0×10-6K-1、特に8.0×10-6K-1〜11.0×10-6
K-1の熱膨張係数を有するコーティングまたは前装材料
として使用され得る。これは、好ましくは、ZrO2セラミ
ック、Al2O3セラミック、ZrO2/Al2O3セラミック、セラ
ミックまたはガラスセラミック複合材料、およびチタン
のコーティングまたは前装材料に使用される。
【００９１】しかし、これは、優れた化学安定性を有す
るだけでなく、非常に高い強度により特徴付けられる、
完全にセラミックの歯科用製品を審美的に非常に魅力的
なように生成するために、リチウムジシリケートガラス
セラミックに基づく骨格を前装するために特に有利に使
用される。
るだけでなく、非常に高い強度により特徴付けられる、
完全にセラミックの歯科用製品を審美的に非常に魅力的
なように生成するために、リチウムジシリケートガラス
セラミックに基づく骨格を前装するために特に有利に使
用される。
【００９２】特に適切であると判明しており、そして適
切な出発ガラスを溶融し、フリッティングし、そして40
0℃〜1100℃にて加熱処理することにより得られるリチ
ウムジシリケートガラスセラミックは、以下の組成を有
する：
切な出発ガラスを溶融し、フリッティングし、そして40
0℃〜1100℃にて加熱処理することにより得られるリチ
ウムジシリケートガラスセラミックは、以下の組成を有
する：
【００９３】
【表１５】 ただし、（a）Al2O3＋La2O3が、0.1重量％〜7.0重量％
であり、および（b）MgO＋ZnOが、0.1重量％〜9.0重量
％である。
であり、および（b）MgO＋ZnOが、0.1重量％〜9.0重量
％である。
【００９４】コーティングの生成のために、コーティン
グされる基質の熱膨張係数より小さい熱膨張係数を有す
る本発明による歯科用材料は、有利である。歯科用材料
は、その膨張係数が3.0×10-6K-1より大きくなく、基質
の熱膨張係数より小さくないものが特に有利である。歯
科用材料は、100℃〜400℃の温度にて測定された、好ま
しくは5.5×10-6K-1〜12.5×10-6K-1の線形熱膨張係数
を有する。
グされる基質の熱膨張係数より小さい熱膨張係数を有す
る本発明による歯科用材料は、有利である。歯科用材料
は、その膨張係数が3.0×10-6K-1より大きくなく、基質
の熱膨張係数より小さくないものが特に有利である。歯
科用材料は、100℃〜400℃の温度にて測定された、好ま
しくは5.5×10-6K-1〜12.5×10-6K-1の線形熱膨張係数
を有する。
【００９５】本発明によるアパタイトガラスセラミック
および歯科用材料は、成形された歯科用製品を得るため
に、必要に応じて存在する添加物と一緒に通常の方法で
プロセスされ得る。本発明によるアパタイトガラスセラ
ミックまたは本発明による歯科用材料を含有する、本発
明による適切に成形された歯科用製品は、所望の形状の
コンパクトまたはインゴット（ingot）のほかに（apart
from）特に歯科用修復物（例えば、インレー、アンレ
ー、ブリッジ、橋脚歯、ジャケット（jacket）、前装、
咬合局面、充填、連結子、クラウンまたは部分的クラウ
ン）である。
および歯科用材料は、成形された歯科用製品を得るため
に、必要に応じて存在する添加物と一緒に通常の方法で
プロセスされ得る。本発明によるアパタイトガラスセラ
ミックまたは本発明による歯科用材料を含有する、本発
明による適切に成形された歯科用製品は、所望の形状の
コンパクトまたはインゴット（ingot）のほかに（apart
from）特に歯科用修復物（例えば、インレー、アンレ
ー、ブリッジ、橋脚歯、ジャケット（jacket）、前装、
咬合局面、充填、連結子、クラウンまたは部分的クラウ
ン）である。
【００９６】本発明による好ましいアパタイトガラスセ
ラミックは、白榴石を含有しない。なぜなら、その高い
熱膨張係数の結果として、ガラスセラミックにおいて通
常12.5×10-6K-1より大きい高い熱膨張係数もまた、与
えられるからである。白榴石含有ガラスセラミックが、
12.5×10-6K-1より小さい膨張係数を有する基質（例え
ば、ZrO2またはリチウムジシリケートガラスセラミッ
ク）をコーティングするために使用される場合、従っ
て、クラックおよび分離（detachment）をもたらす非常
に高い張力もまた、誘導される。
ラミックは、白榴石を含有しない。なぜなら、その高い
熱膨張係数の結果として、ガラスセラミックにおいて通
常12.5×10-6K-1より大きい高い熱膨張係数もまた、与
えられるからである。白榴石含有ガラスセラミックが、
12.5×10-6K-1より小さい膨張係数を有する基質（例え
ば、ZrO2またはリチウムジシリケートガラスセラミッ
ク）をコーティングするために使用される場合、従っ
て、クラックおよび分離（detachment）をもたらす非常
に高い張力もまた、誘導される。
【００９７】本発明を以下の参考例に基づいて詳細に例
示する。参考例１〜17 本発明による総数17の異なるガラスセラミックを生成し
た。これらは、表Iの化学組成およびCaO：P2O5：Fのモ
ル比を有する。これらのすべては、ISO 6872:1995によ
る100μg/cm2より少ない重量損失の化学安定性を有す
る。
示する。参考例１〜17 本発明による総数17の異なるガラスセラミックを生成し
た。これらは、表Iの化学組成およびCaO：P2O5：Fのモ
ル比を有する。これらのすべては、ISO 6872:1995によ
る100μg/cm2より少ない重量損失の化学安定性を有す
る。
【００９８】
【表１６】 上記ガラスセラミックを生成するために、いずれの場合
においても、適切なオキシド、カーボネートおよびフル
オライドの適切なバッチを白金/ロジウムのるつぼ中
で、1550℃〜1600℃の温度にて１〜1.5時間の均一化の
時間溶融した。ガラス溶融物を水中で急冷し、そして形
成された出発ガラスの粒状物を乾燥し、90μmより小さ
い平均粒子径まで擦り砕いた。
においても、適切なオキシド、カーボネートおよびフル
オライドの適切なバッチを白金/ロジウムのるつぼ中
で、1550℃〜1600℃の温度にて１〜1.5時間の均一化の
時間溶融した。ガラス溶融物を水中で急冷し、そして形
成された出発ガラスの粒状物を乾燥し、90μmより小さ
い平均粒子径まで擦り砕いた。
【００９９】次いで、得られた出発ガラスの粉末に、90
0℃より高く、かつ1200℃までの温度にて30分〜６時間
の間、加熱処理を施し、その結果としてガラスセラミッ
クを形成した。
0℃より高く、かつ1200℃までの温度にて30分〜６時間
の間、加熱処理を施し、その結果としてガラスセラミッ
クを形成した。
【０１００】各々のガラスセラミックからなる標本で決
定した選択された特性を、いくつかのガラスセラミック
について表IIに与える。さらに、出発ガラスについて実
際に選択された加熱処理について詳細を、表IIの「加熱
処理」の欄に与える。
定した選択された特性を、いくつかのガラスセラミック
について表IIに与える。さらに、出発ガラスについて実
際に選択された加熱処理について詳細を、表IIの「加熱
処理」の欄に与える。
【０１０１】この参考例は、異なる処理特性および光学
特性を有するが、通常良好な化学安定性を有するガラス
セラミックが、化学組成を変化させることによって、ど
のように得られ得るかを例示する。
特性を有するが、通常良好な化学安定性を有するガラス
セラミックが、化学組成を変化させることによって、ど
のように得られ得るかを例示する。
【０１０２】
【表１７】 膨張係数αの決定 熱膨張係数αを測定するために、問題のガラスセラミッ
クの粉末からロッド形状の新鮮なコンパクト（green co
mpact）を調製した。そして、このコンパクトを真空炉
中で60℃/分の加熱速度および１分間の保持時間で、各
々の場合の所定の焼成温度にて焼成した。次いで、グレ
ーズ焼成（glaze bake）を真空でない状態で20℃より高
い最終温度および１分間の保持時間で行った。熱膨張係
数を得られた標本で決定した。酸耐性の決定 酸耐性は、歯科学において使用されるガラスセラミック
の化学安定性の尺度である。なぜなら、これらは口腔中
において酸物質の作用に永続的に曝露されるからであ
る。
クの粉末からロッド形状の新鮮なコンパクト（green co
mpact）を調製した。そして、このコンパクトを真空炉
中で60℃/分の加熱速度および１分間の保持時間で、各
々の場合の所定の焼成温度にて焼成した。次いで、グレ
ーズ焼成（glaze bake）を真空でない状態で20℃より高
い最終温度および１分間の保持時間で行った。熱膨張係
数を得られた標本で決定した。酸耐性の決定 酸耐性は、歯科学において使用されるガラスセラミック
の化学安定性の尺度である。なぜなら、これらは口腔中
において酸物質の作用に永続的に曝露されるからであ
る。
【０１０３】酸耐性は、ISO明細書（ISO specificatio
n）6872:1995に従って決定した。この目的のために、直
径12mmおよび厚さ１mmの小さいサンプルプレートを、最
初に90μmの平均粒径を有するガラスセラミック粒状物
と一緒に焼成することにより調製した。粒状物を焼成温
度で１分間保持した。次いで、サンプルプレートをSoxh
let装置で４容積％の水性酢酸によって16時間処理し、
そして最後に、生じる重量損失を、酸耐性の尺度として
決定した。
n）6872:1995に従って決定した。この目的のために、直
径12mmおよび厚さ１mmの小さいサンプルプレートを、最
初に90μmの平均粒径を有するガラスセラミック粒状物
と一緒に焼成することにより調製した。粒状物を焼成温
度で１分間保持した。次いで、サンプルプレートをSoxh
let装置で４容積％の水性酢酸によって16時間処理し、
そして最後に、生じる重量損失を、酸耐性の尺度として
決定した。
【０１０４】以下の参考例において、さらなる成分を有
するアパタイトガラスセラミックの混合物を試験した。
さらなる成分として使用され得るガラスおよび/または
他のガラスセラミックは、表IIIに与える組成を有し
た。
するアパタイトガラスセラミックの混合物を試験した。
さらなる成分として使用され得るガラスおよび/または
他のガラスセラミックは、表IIIに与える組成を有し
た。
【０１０５】
【表１８】 参考例18 この参考例は、本発明による参考例９によるセラミック
骨格のため、従って全セラミックの歯科用生成物の生成
のためのコーティング材料としてのガラスセラミックの
使用を記載する。
骨格のため、従って全セラミックの歯科用生成物の生成
のためのコーティング材料としてのガラスセラミックの
使用を記載する。
【０１０６】適切な組成のガラス粉末を、ガラスセラミ
ックの生成のために、１時間1020℃にて加熱処理した。
形成されたガラスセラミックを、走査型電子顕微鏡によ
り試験し、そして形成された結晶をX線回折計により針
状アパタイト結晶として同定し得た。
ックの生成のために、１時間1020℃にて加熱処理した。
形成されたガラスセラミックを、走査型電子顕微鏡によ
り試験し、そして形成された結晶をX線回折計により針
状アパタイト結晶として同定し得た。
【０１０７】適切な膨張係数および焼成温度を得るため
に、ガラスセラミックをアルカリシリケートガラス
（A）および（B）と共に混合した（表IIIを参照のこ
と）。
に、ガラスセラミックをアルカリシリケートガラス
（A）および（B）と共に混合した（表IIIを参照のこ
と）。
【０１０８】これらのアルカリシリケートガラスの生成
は、上記参考例１〜17に記載の出発ガラスの生成に類似
する方法で行った。
は、上記参考例１〜17に記載の出発ガラスの生成に類似
する方法で行った。
【０１０９】このガラスセラミックおよびこの２つのア
ルカリシリケートガラスを、90μm未満の平均粒径を有
する粉末形態で、そして参考例９によるアパタイトガラ
スセラミック40％（表IIを参照のこと）、アルカリシリ
ケートガラス（A）30％およびアルカリシリケートガラ
ス（B）30％の重量比で混合した。
ルカリシリケートガラスを、90μm未満の平均粒径を有
する粉末形態で、そして参考例９によるアパタイトガラ
スセラミック40％（表IIを参照のこと）、アルカリシリ
ケートガラス（A）30％およびアルカリシリケートガラ
ス（B）30％の重量比で混合した。
【０１１０】この混合物を、真空炉中で60℃/分の加熱
速度および１分間の保持時間で870℃にてロッド形状の
新鮮なコンパクトに焼成した。100℃から400℃までの温
度範囲で測定した9.5×10-6K-1の熱膨張係数を、得られ
たサンプルについて決定した。
速度および１分間の保持時間で870℃にてロッド形状の
新鮮なコンパクトに焼成した。100℃から400℃までの温
度範囲で測定した9.5×10-6K-1の熱膨張係数を、得られ
たサンプルについて決定した。
【０１１１】従って、この混合物は、10.6×10-6K-1の
熱膨張係数を有する基質（リチウムジシリケートガラス
セラミック）上へ有利な処理温度830℃にて焼成するた
めに使用され得た。歯の基質におけるこの処理は、通常
石英上へと焼成するための温度より50℃〜100℃低い温
度にて行う。
熱膨張係数を有する基質（リチウムジシリケートガラス
セラミック）上へ有利な処理温度830℃にて焼成するた
めに使用され得た。歯の基質におけるこの処理は、通常
石英上へと焼成するための温度より50℃〜100℃低い温
度にて行う。
【０１１２】得られる完全セラミック生成物は、良好な
化学安定性、審美的な外観および高い強度により特徴付
けられる。参考例19 参考 例18と同様の方法において、本発明による異なるア
パタイトガラスセラミックもまた、所望の膨張係数およ
び焼成温度を得るために一緒にまたは他のガラスと共に
混合され得る。
化学安定性、審美的な外観および高い強度により特徴付
けられる。参考例19 参考 例18と同様の方法において、本発明による異なるア
パタイトガラスセラミックもまた、所望の膨張係数およ
び焼成温度を得るために一緒にまたは他のガラスと共に
混合され得る。
【０１１３】従って、25重量％の参考例４によるガラス
セラミック（1020℃での加熱処理）と、50重量％の参考
例14によるガラスセラミック（1050℃での加熱処理）
と、25重量％のアルカリシリケートガラス（B）（表III
を参照のこと）との粉末混合物を調製した。この混合物
は、830℃でしかない有利な焼成温度および9.5×10-6K
-1の熱膨張係数を有した。
セラミック（1020℃での加熱処理）と、50重量％の参考
例14によるガラスセラミック（1050℃での加熱処理）
と、25重量％のアルカリシリケートガラス（B）（表III
を参照のこと）との粉末混合物を調製した。この混合物
は、830℃でしかない有利な焼成温度および9.5×10-6K
-1の熱膨張係数を有した。
【０１１４】この混合物は、良好な化学安定性および顕
著な光学特性を有し、そして低い膨張係数を有する全セ
ラミックの歯科用骨格として高度に安定であった。参考例20〜27 本発明によるガラスおよびガラスセラミックを有するア
パタイトガラスセラミックのさらなる混合物を、これら
の参考例において試験した。
著な光学特性を有し、そして低い膨張係数を有する全セ
ラミックの歯科用骨格として高度に安定であった。参考例20〜27 本発明によるガラスおよびガラスセラミックを有するア
パタイトガラスセラミックのさらなる混合物を、これら
の参考例において試験した。
【０１１５】各々の場合に使用された、個々の混合物の
組成およびアパタイトガラスセラミックの生成のために
行われた加熱処理は、表IVに列挙する。
組成およびアパタイトガラスセラミックの生成のために
行われた加熱処理は、表IVに列挙する。
【０１１６】これらの混合物について決定された特性も
また、表IVに与えられ、およびこれらは、適切な成分の
選択によって、任意の事象において良好な化学安定性に
より特徴付けられる問題の適用に調和する特性を有する
歯科用材料を得る可能性があることを示す。
また、表IVに与えられ、およびこれらは、適切な成分の
選択によって、任意の事象において良好な化学安定性に
より特徴付けられる問題の適用に調和する特性を有する
歯科用材料を得る可能性があることを示す。
【０１１７】
【表１９】 参考例28 この参考例において、本発明による選択された歯科用材
料のCR値を決定することにより、半透明性を定量的に決
定した。
料のCR値を決定することにより、半透明性を定量的に決
定した。
【０１１８】英国規格協会（British Standards Instit
ution）の歯科用セラミックのための試験標準「BS 561
2:1978」に記載されている測定方法を、この目的のため
に使用した。
ution）の歯科用セラミックのための試験標準「BS 561
2:1978」に記載されている測定方法を、この目的のため
に使用した。
【０１１９】直径20mmを有する材料あたり５つの標本お
よび厚さ1.75mmのサンプルを、適切な焼成温度で焼成し
た。標本を湿SiC粉末（粒径320）によって擦り砕き、所
望の性質の表面（表面粗さRa＝0.8μm 〜1.6μm）を得
た。反対側の平行平面性が±0.01mmの公差を越えないこ
とが重要である。なぜなら、測定結果は、広い範囲で層
の厚さに依存するからである。最終サンプルの高さ/厚
さは、1.00±0.025mmであるべきである。
よび厚さ1.75mmのサンプルを、適切な焼成温度で焼成し
た。標本を湿SiC粉末（粒径320）によって擦り砕き、所
望の性質の表面（表面粗さRa＝0.8μm 〜1.6μm）を得
た。反対側の平行平面性が±0.01mmの公差を越えないこ
とが重要である。なぜなら、測定結果は、広い範囲で層
の厚さに依存するからである。最終サンプルの高さ/厚
さは、1.00±0.025mmであるべきである。
【０１２０】標本をMinolta-CR 300色調測定装置の指定
された開口部に配置し、そして各々の５標本の反射率を
10mmの間隙で測定した。サンプルは、測定の間に背景と
光学的接触をしてはならず、この状況は、必要に応じて
グリセロールの１滴を背景に付与することにより防止さ
れ得る。 （a）サンプルの黒い背景上への放射Yb（Yblack）を決
定するために、４％より多くない反射率を有する黒いプ
レートを使用した。 （b）サンプルの白い背景上への放射Yw（Ywhite）を決
定するために、80％〜85％の反射率を有する白いプレー
トを使用した。
された開口部に配置し、そして各々の５標本の反射率を
10mmの間隙で測定した。サンプルは、測定の間に背景と
光学的接触をしてはならず、この状況は、必要に応じて
グリセロールの１滴を背景に付与することにより防止さ
れ得る。 （a）サンプルの黒い背景上への放射Yb（Yblack）を決
定するために、４％より多くない反射率を有する黒いプ
レートを使用した。 （b）サンプルの白い背景上への放射Yw（Ywhite）を決
定するために、80％〜85％の反射率を有する白いプレー
トを使用した。
【０１２１】次いで、対照CR値を、CR＝Yb/Ywに従って
決定したYbおよびYw値から計算した。そして、試験した
２つの材料については、以下のようであった： 材料１：CR1が0.13→13％不透明 材料２：CR2が0.50→50％不透明 この材料は、以下の組成を有した： 材料１：参考例20による混合物のような組成物 材料２：50重量％の参考例20による混合物 50重量％の参考例14によるアパタイトガラスセラミック （加熱処理1050℃、１時間） 上記結果は、半透明性は、材料の組成物の適切な選択に
より調整され得ることを示す。
決定したYbおよびYw値から計算した。そして、試験した
２つの材料については、以下のようであった： 材料１：CR1が0.13→13％不透明 材料２：CR2が0.50→50％不透明 この材料は、以下の組成を有した： 材料１：参考例20による混合物のような組成物 材料２：50重量％の参考例20による混合物 50重量％の参考例14によるアパタイトガラスセラミック （加熱処理1050℃、１時間） 上記結果は、半透明性は、材料の組成物の適切な選択に
より調整され得ることを示す。
【０１２２】良好な化学安定性、低い膨張係数および高
い半透明性により特徴付けられるアパタイトガラスセラ
ミックが記載される。このアパタイトガラスセラミック
は、それ自身またはガラスまたは他のガラスセラミック
と一緒になって、歯科用修復物のための前装材料として
特に適切である。
い半透明性により特徴付けられるアパタイトガラスセラ
ミックが記載される。このアパタイトガラスセラミック
は、それ自身またはガラスまたは他のガラスセラミック
と一緒になって、歯科用修復物のための前装材料として
特に適切である。
【０１２３】
【発明の効果】本発明によれば、その光学特性、特にそ
の高い半透明性に関して天然の歯の材料に類似し、そし
て天然の歯の材料のカーボネートアパタイト結晶より高
い化学安定性を有し、それ故にガラスセラミック上で優
れた化学安定性を与えるアパタイト結晶を含有する、ア
パタイトガラスセラミックが提供される。
の高い半透明性に関して天然の歯の材料に類似し、そし
て天然の歯の材料のカーボネートアパタイト結晶より高
い化学安定性を有し、それ故にガラスセラミック上で優
れた化学安定性を与えるアパタイト結晶を含有する、ア
パタイトガラスセラミックが提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マルティン フランク リヒティンシュタイン公国 シャーアン エフエル−9494， イン デル フィ ーナ 16 (72)発明者 ヘルガ ドレッシャー オーストリア国 フェルドキルッヒ ア ー−6800， グラベンウェグ ８／１ (72)発明者 フォルカー ラインベルガー リヒティンシュタイン公国 バドーツ エフエル−9490， マリーストラッセ 34 (56)参考文献 特開 昭50−21015（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−176335（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−93439（ＪＰ，Ａ) 特開 平11−29342（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03C
Claims (18)
- 【請求項１】 化学安定性半透明アパタイトガラスセラ
ミックを含む歯科用材料であって、該アパタイトガラス
セラミックが、ＣａＯ、Ｐ2Ｏ5およびＦを、ＣａＯ：Ｐ
2Ｏ5：Ｆが、１：０．０２０〜１．５：０．０３〜４．
２であるモル比で含有し、および主要な結晶相として針
状アパタイト結晶を含有する、アパタイトガラスセラミ
ックであり、 該歯科用材料は、基質をコーティングするために用いら
れる、歯科用材料： ただし、該アパタイトガラスセラミックは、以下の成分
を含むアパタイトガラスセラミックではない： 【表１】 。 - 【請求項２】 前記モル比が、 ＣａＯ：Ｐ2Ｏ5：Ｆが、１：０．１〜０．５：０．１〜
１．０である、請求項１に記載の歯科用材料。 - 【請求項３】 前記アパタイトガラスセラミックが、Ｉ
ＳＯ明細書（ＩＳＯｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ）６８
７２：１９９５に従って決定された、２００μｇ／ｃｍ
2より小さい重量欠損を有する、請求項１または２のい
ずれか１項に記載の歯科用材料。 - 【請求項４】 前記アパタイトガラスセラミックが、以
下の表の成分： 【表２】 を少なくとも１つさらに含む、請求項１〜３のいずれか
１項に記載の歯科用材料。 - 【請求項５】 前記アパタイト結晶が、その最大伸長に
おいて３５μｍより小さい、請求項１〜４のいずれか１
項に記載の歯科用材料。 - 【請求項６】 前記アパタイトガラスセラミックが、１
００℃〜４００℃の温度において測定された、６．０×
１０-6Ｋ-1〜１２．０×１０-6Ｋ-1の熱膨張係数を有す
る、請求項１〜５のいずれか１項に記載の歯科用材料。 - 【請求項７】 前記アパタイトガラスセラミックが、０
〜０．９のＣＲ値を有する、請求項１〜６のいずれか１
項に記載の歯科用材料。 - 【請求項８】 請求項１〜７のいずれか１項に記載の歯
科用材料の調製方法であって、以下の工程； ａ）請求項１〜７のいずれか１項に記載の成分を含有す
る出発ガラスを１２００℃〜１６５０℃の温度で溶融す
る工程と； ｂ）得られる該ガラス溶融物をガラス粒状物（ｇｒａｎ
ｕｌｅ）の形態で水中に注入する工程と； ｃ）該ガラス粒状物を、必要に応じて粒子数あたり１μ
ｍ〜４５０μｍの平均粒子径を有するガラス粉末に粉砕
する工程と；そして ｄ）該ガラス粒状物または該ガラス粉末を、９００℃よ
り高く、かつ１２００℃までの温度にて、３０分〜６時
間の間、処理に供する工程と、により、化学安定性半透
明アパタイトガラスセラミックを調製する方法、 を包含する、方法。 - 【請求項９】 アルカリシリケート、アルカリ−アルカ
リ土類シリケート、アルカリ−アルミノシリケート、ア
ルカリ−亜鉛−ボロシリケート、ホスホシリケートまた
はアルミノ−フルオロ−ボロシリケートを含む集合（ｓ
ｙｓｔｅｍ）の、少なくとも１つのガラスおよび／また
はガラスセラミックをさらに含有する、請求項１〜７の
いずれか１項に記載の歯科用材料。 - 【請求項１０】 前記アパタイトガラスセラミックが、
１００℃〜４００℃の温度において測定された、５．５
×１０-6Ｋ-1〜１２．５×１０-6Ｋ-1の熱膨張係数を有
する、請求項９に記載の歯科用材料。 - 【請求項１１】 請求項１〜７、９、１０のいずれか１
項に記載の歯科用材料の使用であって、基質をコーティ
ングするための、使用。 - 【請求項１２】 請求項１１に記載の使用であって、セ
ラミックまたはガラスセラミック材料に基づく基質が使
用される、使用。 - 【請求項１３】 請求項１２に記載の使用であって、前
記リチウムジシリケートガラスセラミックが、以下の表
の成分： 【表３】 を含み、ただし、 （ａ）Ａｌ2Ｏ3＋Ｌａ2Ｏ3が、０．１重量％〜７．０重
量％であり、 および （ｂ）ＭｇＯ＋ＺｎＯが、０．１重量％〜９．０重量％
である、使用。 - 【請求項１４】 前記歯科用材料が、前記基質に付与さ
れ、そして６５０℃〜１０５０℃の温度にて焼成され
る、請求項１１〜１３のいずれか１項に記載の使用。 - 【請求項１５】 請求項１〜７のいずれか１項に記載の
歯科用材料を含む、成形された歯科用製品。 - 【請求項１６】 歯科用修復物である、請求項１５に記
載の成形された歯科用製品。 - 【請求項１７】 セラミックまたはガラスセラミック材
料に基づく核、およびそれに付与された、前記歯科用材
料からなるコーティングを有する、請求項１５または１
６のいずれか１項に記載の成形された歯科用製品。 - 【請求項１８】 前記ガラスセラミック材料が、リチウ
ムジシリケートガラスセラミックである、請求項１７に
記載の成形された歯科用製品。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19725553.1 | 1997-06-12 | ||
| DE19725553A DE19725553A1 (de) | 1997-06-12 | 1997-06-12 | Chemisch stabile transluzente Apatit-Glaskeramik |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1121146A JPH1121146A (ja) | 1999-01-26 |
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Family
ID=7832717
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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