WO2023068102A1 - 黒鉛軸受及びその製造方法 - Google Patents

黒鉛軸受及びその製造方法 Download PDF

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憲 橋本
弘基 奥村
雄亮 西井
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トライス株式会社
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20—Graphite
    • C01B32/205—Preparation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C04B35/528—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components
    • C04B35/532—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components containing a carbonisable binder
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16C—SHAFTS; FLEXIBLE SHAFTS; ELEMENTS OR CRANKSHAFT MECHANISMS; ROTARY BODIES OTHER THAN GEARING ELEMENTS; BEARINGS
    • F16C33/00—Parts of bearings; Special methods for making bearings or parts thereof
    • F16C33/02—Parts of sliding-contact bearings
    • F16C33/04—Brasses; Bushes; Linings
    • F16C33/16—Sliding surface consisting mainly of graphite

Definitions

  • This invention relates to a graphite bearing and its manufacturing method.
  • a general method for manufacturing a graphite bearing is to impregnate a molded graphite body with a resin under reduced pressure for a long time, then cut the graphite into a desired shape and machine it into the shape of the bearing. Resin impregnation is necessary to increase the strength of the graphite bearing. Without resin impregnation, for example, radial crushing strength may be insufficient, and radial loads may not be supported. This method is time-consuming and labor-intensive, and is inefficient. 1) It takes a long time to impregnate the resin, 2) The resin is not evenly impregnated into the molding, resulting in a large material loss and 3) It is necessary to cut the bearing out of the compact and then machine it into the bearing shape.
  • Graphite bearings are press-fitted into the holes in the housing.
  • the inner diameter of the hole in the housing is smaller than the outer diameter of the graphite bearing, and the graphite bearing is assembled into the housing while being compressed. At this time, if the strength of the graphite bearing is insufficient, cracking occurs, and the crack tends to develop along the radial direction of the graphite bearing.
  • Patent Document 1 JPS52-38516A
  • graphite, carbon black, binder tar and pitch are kneaded and sintered at 1100 to 1200° C. into a shape such as a bearing. Then, impregnation with furan resin enhances the strength of the bearing.
  • Patent document 2 JP4575911B discloses that as a conventional example, an isotropic graphite base material is produced by CIP molding (cold isostatic pressing), cut out, and machined to form a bearing. ([0052]-[0054]).
  • a mixture of graphite, coke, and binder tar, pitch, etc. is molded, sintered at 1000°C for 0.5 months, and then impregnated with molten metal in a vacuum furnace ([0039]-[0049]).
  • the examples facilitate machining, but require long sintering and metal impregnation.
  • the subject of this invention is 1) Can be manufactured in net-shape or near-net-shape, and does not require resin impregnation or metal impregnation. 2) Less problems such as cracks when press-fitting into the housing, and 3) the radial crushing strength is close to the axial strength,
  • An object of the present invention is to provide a graphite bearing and a method for manufacturing the same.
  • the carbon containing carbon content in the spherical graphite and the uncarbonized resin is 78 mass% or more and 98 mass% or less, and the volatile content in the resin is 12 mass% or less and 2 mass% or more. Contains 0 mass% or more of components other than 10 mass% or less. The sum of carbon and volatile matter and components other than carbon and volatile matter is 100 mass%.
  • the carbon is mainly composed of spherical graphite, and for example, 60 mass% or more of the carbon is spherical graphite.
  • the carbon includes spherical graphite and the carbon content in the uncarbonized resin, and may also include amorphous carbon such as coke.
  • uncarbonized includes from not carbonized at all to incompletely carbonized.
  • the volatile content is preferably 12 mass% or less and 3 mass% or more, and particularly preferably 10 mass% or less and 5 mass% or more.
  • carbon containing spherical graphite and not containing resin is 60 mass% or more and 90 mass% or less, resin is 30 mass% or less and 10 mass% or more, and components other than carbon and volatile matter of the graphite bearing. containing 10 mass% or less and 0 mass% or more of the mixture, compression molding the mixture with a mold to form a bearing base, and forming the bearing base at a temperature at which the resin is not completely carbonized.
  • the graphite bearing of this invention can be manufactured by compression molding, and does not require cutting from a graphite block and machining into a bearing shape. Furthermore, since the dimensional change due to sintering is small, a sintered body close to the target size (near net shape to net shape sintered body) can be obtained by compression molding and sintering.
  • the present invention includes sintering and grinding to the target size after compression molding to a size slightly larger than the target size. Further, the present invention does not require treatment such as resin impregnation or metal impregnation. That is, in the present invention, graphite bearings can be manufactured efficiently.
  • the ratio of the strength in the pressure direction during compression molding (hereinafter “pressure direction strength”) to the interlaminar direction strength during compression molding (hereinafter “strength in the interlaminar direction”) is relatively high.
  • the pressurizing direction is the same as the axial direction of the graphite bearing
  • the interlayer direction is perpendicular to the pressurizing direction and is the same as the radial direction of the graphite bearing.
  • the strength in the direction of pressure and the strength in the interlayer direction are strengths measured by a three-point bending test using a plate-shaped sample.
  • the axial strength and radial crushing strength are compressive strengths measured in the shape of a graphite bearing, and differ in the shape of the sample and the method of measurement.
  • the strength in the direction of pressure is higher than the strength in the interlaminar direction, but in the present invention the ratio can be brought closer to 1.
  • the interlaminar direction strength is high, it is possible to reduce cracks and the like during press-fitting into the housing.
  • the ratio of the pressing direction strength to the interlayer direction strength is, for example, 1 or more and 2 or less, preferably 1 or more and 1.8 or less, and particularly preferably 1 or more and 1.6 or less.
  • the graphite bearing of the present invention has a ratio of axial strength to radial crushing strength close to 1 (the radial crushing strength is close to the axial strength), so the graphite bearing can support a large radial load.
  • the uncarbonized resin consists of both a thermoplastic resin and a thermosetting resin.
  • the thermoplastic resin is polyphenylene sulfide (PPS) and the thermosetting resin is phenol resin.
  • the spherical graphite has an average particle diameter of 10 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less and an aspect ratio of 2 or less.
  • carbon containing carbon content in spherical graphite and uncarbonized resin is 88 mass% or more and 98 mass% or less
  • volatile content in the resin is 12 mass% or less and 2 mass% or more
  • the total of carbon and volatile content is 100 mass%. be. That is, it does not contain components other than carbon and volatile matter.
  • spherical graphite More preferably, 60 mass% to 84 mass% of spherical graphite, 0 mass% to 22 mass% of amorphous carbon having an average particle diameter larger than that of spherical graphite, 8 mass% to 15 mass% of carbon content in the uncarbonized resin,
  • the volatile content is 3 mass% or more and 12 mass% or less, and the sum of the spherical graphite, the amorphous carbon, the carbon content in the uncarbonized resin, and the volatile content is 100 mass%.
  • Electron micrograph of spherical graphite Electron micrograph of spherical graphite with an aspect ratio of 1.23 Electron micrograph of spherical graphite with an aspect ratio of 1.95 Electron microscope images of the pressed surface of flake graphite, the left side is the SEM image and the right side is the EDX image. Electron microscope images of the pressed surface of spherical graphite, the left side is the SEM image and the right side is the EDX image.
  • Components of graphite bearings are ⁇ Carbon (spheroidal graphite, carbon content in uncarbonized resin, and other carbon such as coke), ⁇ The volatile matter in the resin, ⁇ Components other than carbon and volatile matter.
  • Components other than carbon and volatile matter include solid lubricants such as tungsten disulfide, metals, and the like, and since they are elements other than carbon, the content can be measured by elemental analysis.
  • Other carbon is, for example, amorphous carbon such as coke, and is an aggregate having a larger average particle size than spherical graphite.
  • Other carbons may include flake graphite.
  • Volatile content Volatile content in graphite bearings (hereinafter “bearings”) is measured as follows. A sample of a given weight was removed from the bearing, pulverized, and then heated from room temperature to 900°C under a nitrogen stream using a thermogravimetric differential thermal analyzer (TG-DTA). and measure. The volatile matter concentration of the bearing is obtained by dividing these differences by the weight at the start of heating.
  • TG-DTA thermogravimetric differential thermal analyzer
  • GCMS Gas Chromatography Mass Spectrometry
  • spherical graphite is graphite whose shape is close to a sphere, and is a term used in contrast to scale-like graphite and the like. Scanning electron micrographs (SEM images) of spherical graphite are shown in FIGS.
  • spherical graphite means graphite particles having an aspect ratio (ratio of particle major axis diameter to minor axis diameter) of 2 or less. Thin lines in FIGS. 2 and 3 indicate the long and short axes of the graphite particles, and the aspect ratio is 1.23 in FIG. 2 and 1.95 in FIG.
  • Figure 4 shows the SEM image (left) and EDX image (right: energy dispersive X-ray analysis) of the pressed surface of flake graphite
  • Figure 5 shows the SEM image (left) and EDX image (right) of the pressed surface of spherical graphite.
  • the scale-like graphite has a square shape
  • the spherical graphite has a shape close to a sphere. Whether it is flaky graphite or spherical graphite can be identified by SEM images and EDX images.
  • representative graphite particles are marked.
  • Graphite shape, strength and dimensional stability of sintered body The strength and dimensional stability of the sintered body were evaluated with spherical graphite and flake graphite.
  • PPS 12 parts by weight of resin and 5 parts by weight of phenolic resin were mixed to make a total of 100 parts by weight of each.
  • a rectangular parallelepiped of 20 mm ⁇ 10 mm ⁇ 5 mm was compression-molded as a measurement sample for strength in the direction of pressure and strength in the direction between layers.
  • the direction of pressure is the direction of thickness.
  • the long side direction with a length of 20 mm is the pressurizing direction.
  • the measurement samples of Examples and Comparative Examples were sintered at 400°C.
  • the sintering temperature is above the melting point of the thermoplastic resin. When sintering at a temperature slightly higher than the melting point, the resin hardly carbonizes.
  • the sintering temperature is, for example, 500° C. or less, and is a temperature at which neither the thermosetting resin nor the thermoplastic resin are completely carbonized.
  • the strength in the direction of pressure and the strength in the interlayer direction were measured as three-point bending strength. Also, the dimensional change before and after sintering was measured.
  • the pressure direction strength was 57.4 MPa
  • the interlayer direction strength was 40.4 MPa
  • their ratio was 1.4.
  • the strength in the direction of pressure was 82.7 MPa
  • the strength in the interlayer direction was 31.2 MPa
  • the ratio between them was as large as 2.7.
  • the rate of dimensional reduction before and after sintering was 0.35% in the pressurizing direction and 0.3% in the interlaminar direction in the example, and the anisotropy of the dimensional change was small.
  • the anisotropy of the dimensional change was large, being 0.4% in the pressure direction and 0.25% in the interlayer direction.
  • Example Raw material powders were kneaded so as to have the compositions shown in Table 1 (Examples) and Table 2 (Comparative Examples).
  • the average particle size (D50) of spherical graphite was 17 ⁇ m
  • the average particle size (D50) of flake graphite was 70 ⁇ m.
  • Other carbon is coke, which is amorphous carbon.
  • the mixed powder was compression molded into a bearing shape and sintered at 400°C. During sintering, the phenolic resin partially decomposes and binds the graphite particles together, and the thermoplastic PPS melts and fills the gaps between the graphite particles. The melting of the PPS resin increases the strength of the sintered body. In the example, the dimensional change due to sintering was about 0.3% both in the axial direction and in the radial direction, and grinding was not necessary to adjust the bearing dimensions.
  • the shape of the graphite bearing 2 is shown in FIG.
  • the bearing 2 is cylindrical and has a hole 4 along the axial direction to accommodate a shaft (not shown).
  • the bearing 2 has an outer diameter D of 8.9 mm, a diameter r of the hole 4 of 5.1 mm, and a length L of 5.0 mm. Note that the size of the bearing 2 is arbitrary.
  • FIG. 7 schematically shows press-fitting of the graphite bearing 2 into the housing 6 .
  • the housing 6 is made of metal, for example, and accommodates the bearing 2 in the hole 8, and the shaft (not shown) is passed through the hole 10.
  • the bearing 2 is pushed into the hole 8 while being compressed.
  • the crack 11 mainly occurs in the interlayer direction (radial direction of the bearing) during compression molding.
  • the interlaminar strength is high, the ratio of the pressure direction strength to the interlaminar strength is 1.6 or less, which is close to 1, and there are few cracks during press fitting.
  • the interlaminar strength is low, the ratio of the pressure direction strength to the interlaminar strength exceeds 2, and there are many cracks during press fitting.
  • the radial crushing strength is high in the example, and the radial load that the bearing can support is large, but the radial crushing strength is low in the comparative examples 1 and 2.

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Abstract

黒鉛軸受は、球状黒鉛及び未炭化の樹脂中の炭素分を含むカーボンを78mass%以上98mass%以下と、前記樹脂中の揮発分を12mass%以下で2mass%以上と、カーボンと揮発分以外の成分を10mass%以下で0mass%以上含む。なおカーボンと、揮発分と、カーボンと揮発分以外の成分の合計を100mass%とする。ネットシェイプあるいはニアネットシェイプで黒鉛軸受を製造でき、樹脂含浸、金属含浸などの処理が不要である。黒鉛軸受は、ハウジングへの圧入時のヒビ割れが少なく、かつ圧環強度が高い。

Description

黒鉛軸受及びその製造方法
　この発明は黒鉛軸受とその製造方法に関する。
　黒鉛軸受の一般的な製造方法は、黒鉛の成型体に減圧下で長時間掛けて樹脂を含浸させた後、所要の形状に黒鉛を切り出し、軸受の形状に機械加工することである。樹脂の含浸は黒鉛軸受の強度を高めるために必要で、樹脂の含浸を行わないと、例えば、圧環強度が不足するため半径方向の荷重を支持できないことがある。この方法は時間と労力を要するため非効率で、特に、
1)　樹脂の含浸に長時間を要し、
2)　成型体に樹脂が均一に含浸する訳ではないため材料ロスが大きく、かつ
3)　成型体から軸受を切り出し、さらに軸受形状へ機械加工する必要がある。
　黒鉛軸受はハウジングの孔に圧入される。ハウジングの孔の内径は、黒鉛軸受の外径よりも小さく、黒鉛軸受を圧縮しながらハウジングに組み付ける。この時、黒鉛軸受の強度が不足すると、ヒビ割れが発生し、ヒビは黒鉛軸受の半径方向に沿って発達しやすい。
　関連する先行技術を示す。特許文献１（JPS52-38516A）では、黒鉛とカーボンブラック及び結合剤のタール、ピッチを混練し、軸受などの形状に1100～1200℃で焼結する。次いでフラン樹脂を含浸させることにより、軸受の強度を高める。
　特許文献２（JP4575911B）は、従来例としてCIP成型（冷間等方圧プレス）により等方性のある黒鉛基材を製造し、これを切り出し、機械加工により軸受とすることを開示している（[0052]-[0054]）。実施例では、黒鉛とコークス及び結合剤のタール、ピッチなどの混合物を成型し、1000℃で0.5ヶ月間焼結し、次いで真空炉内で溶融金属を含浸させる（[0039]-[0049]）、ことを開示している。実施例では機械加工が容易になるが、長期間の焼結と金属の含浸が必要である。
JPS52-38516A JP4575911B
　この発明の課題は、
1)　ネットシェイプあるいはニアネットシェイプで製造でき、さらに樹脂含浸、金属含浸などの処理が不要で、
2)　ハウジングへの圧入時に、ヒビ割れなどのトラブルが少なく、かつ
3)　圧環強度が軸方向の強度に近い、
黒鉛軸受とその製造方法を提供することにある。
　この発明の黒鉛軸受は、球状黒鉛及び未炭化の樹脂中の炭素分を含むカーボンを78mass%以上98mass%以下と、前記樹脂中の揮発分を12mass%以下で2mass%以上と、カーボンと揮発分以外の成分を10mass%以下で0mass%以上含む。なおカーボンと揮発分と、カーボンと揮発分以外の成分の合計が100mass%である。好ましくはカーボンは球状黒鉛を主成分とし、例えばカーボンの60mass%以上が球状黒鉛である。カーボンは、球状黒鉛と未炭化の樹脂中の炭素分とを含み、これ以外にコークス等の不定形炭素を含んでいても良い。なおこの明細書において、未炭化は全く炭化していないことから不完全に炭化していることまでを、含む。また好ましくは揮発分は12mass%以下で3mass%以上とし、特に好ましくは10mass%以下で5mass%以上とする。
　この発明の黒鉛軸受の製造方法は、球状黒鉛を含みかつ樹脂を含まないカーボンを60mass%以上90mass%以下と、樹脂を30mass%以下で10mass%以上と、黒鉛軸受のカーボンと揮発分以外の成分を10mass%以下で0mass%以上含有する、混合物を調製するステップと、前記混合物を金型により圧縮成型し、軸受母体とするステップと、前記軸受母体を、前記樹脂が完全には炭化されない温度で、球状黒鉛及び樹脂中の炭素分を含むカーボン78mass%以上98mass%以下と、前記樹脂中の揮発分12mass%以下で2mass%以上と、カーボンと揮発分以外の成分10mass%以下で0mass%以上の組成になるように焼結するステップ、とを行うことを特徴とする。なおこの明細書において、黒鉛軸受に関する記載は黒鉛軸受の製造方法にもそのまま当てはまる。
　この発明の黒鉛軸受は圧縮成型により製造でき、黒鉛ブロックからの切り出しと軸受形状への機械加工を要しない。さらに焼結による寸法変化が小さいので、圧縮成型と焼結により、目標サイズに近い焼結体（ニアネットシェイプ～ネットシェイプの焼結体）が得られる。なお目標サイズよりもやや大きめに圧縮成型した後、焼結し、目標サイズへ研削するなどのことは、この発明に含まれる。またこの発明では、樹脂含浸、金属含浸などの処理を要しない。即ち、この発明では，黒鉛軸受を効率的に製造できる。
　この発明の黒鉛軸受では、圧縮成形時の加圧方向での強度（以下「加圧方向強度」）と、圧縮成形時の層間方向強度（以下「層間方向強度」）との比が、比較的１に近い。加圧方向は黒鉛軸受の軸方向と同じ方向で、層間方向は加圧方向に直角で、黒鉛軸受での半径方向と同じ方向である。また加圧方向強度と層間方向強度は、板状の試料を用い、３点曲げ試験により測定した強度である。これに対して後述の軸方向強度と圧環強度は、黒鉛軸受の形状で測定した圧縮強度で，試料の形状と測定法とが異なる。一般に加圧方向強度は層間方向強度よりも高いが、この発明ではこれらの比を１に近づけることができる。そして層間方向強度が高いと、ハウジングへの圧入時のヒビ割れなどを減らすことができる。以上のように，この発明ではハウジングへの圧入時のトラブルが少ない黒鉛軸受を提供できる。この発明では、加圧方向強度と層間方向強度との比は、例えば１以上２以下で、好ましくは1以上1.8以下、特に好ましくは1以上1.6以下である。
　この発明の黒鉛軸受は、軸方向強度と圧環強度との比が１に近い（圧環強度が軸方向強度に近い）ので、黒鉛軸受が支持できる半径方向の荷重が大きい。
　好ましくは、前記未炭化樹脂は熱可塑性樹脂と熱硬化性樹脂の双方から成る。特に好ましくは、前記熱可塑性樹脂がポリフェニレンサルファイド（PPS）、前記熱硬化性樹脂がフェノール樹脂である。
　好ましくは、前記球状黒鉛は平均粒径が10μｍ以上で20μｍ以下で、アスペクト比が２以下である。好ましくは、球状黒鉛及び未炭化の樹脂中の炭素分を含むカーボンを88mass%以上98mass%以下と、樹脂中の揮発分を12mass%以下2mass%以上含み、カーボンと揮発分の合計が100mass%である。即ち、カーボンと揮発分以外の成分を含まない。より好ましくは、球状黒鉛を60mass%以上84mass%以下、球状黒鉛よりも平均粒子径が大きい不定形カーボンを0mass%以上22mass%以下、未炭化の樹脂中の炭素分を8mass%以上15mass%以下、前記揮発分を3mass%以上12mass％以下含み、球状黒鉛と、前記不定形カーボンと、未炭化の樹脂中の炭素分と、前記揮発分の合計が100mass%である。
　
球状黒鉛の電子顕微鏡写真 アスペクト比が1.23の球状黒鉛の電子顕微鏡写真 アスペクト比が1.95の球状黒鉛の電子顕微鏡写真 鱗片状黒鉛の加圧面の電子顕微鏡画像で、左側はSEM画像、右側はEDX画像である。 球状黒鉛の加圧面の電子顕微鏡画像で、左側はSEM画像、右側はEDX画像である。 実施例の黒鉛軸受の断面図 ハウジングへの圧入時の、黒鉛軸受でのヒビ割れの発生を模式的に示す図
　以下に本発明を実施するための最適実施例を示す。本発明は実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に基づいて定められ、かつ実施例に当業者に公知の事項を加えて変形できる。
黒鉛軸受の成分　
　黒鉛軸受の成分は、
・　カーボン（球状黒鉛と、未炭化の樹脂中の炭素分、及びコークスなどのその他のカーボン）と、
・　樹脂中の揮発分と、
・　カーボンと揮発分以外の成分である。カーボンと揮発分以外の成分は２硫化タングステン等の固体潤滑剤、金属などで、カーボン以外の元素であることから、元素分析により含有量を測定できる。その他のカーボンは例えばコークス等の不定形炭素で、球状黒鉛よりも平均粒子径が大きい骨材である。その他のカーボンは鱗片状黒鉛を含んでも良い。
測定法　揮発分　
　黒鉛軸受（以下「軸受」）中の揮発分は以下のように測定する。軸受から所定重量のサンプルを取り出し、粉砕後に熱重量示差熱分析装置（TG-DTA）により、窒素気流下で室温から900℃まで昇温させ、昇温開始時の重量と昇温終了時の重量とを測定する。これらの差を昇温開始時の重量で割ったものは軸受の揮発分濃度である。
測定法　熱可塑性樹脂と熱硬化性樹脂　
　軸受から採取したサンプルをGCMS（ガスクロマトグラフィー質量分析）により分析すると、樹脂成分の分解物を検出できる。これから軸受に含まれる樹脂の種類を分析できる。
球状黒鉛　
　球状黒鉛は形状が球に近い黒鉛のことであり、鱗片状黒鉛などと対比して用いられる用語である。図１～図３に球状黒鉛の走査型電子顕微鏡写真（SEM画像）を示す。この発明では、球状黒鉛は、アスペクト比（粒子の長軸径と短軸径の比）が２以下である黒鉛粒子からなるものを意味する。図２，図３の細線は黒鉛粒子の長軸と短軸を示し、図２でのアスペクト比は1.23，図３では1.95である。
　図４は鱗片状黒鉛の加圧面のSEM画像（左側）とEDX画像（右側：エネルギー分散型Ｘ線解析）を示し、図５は球状黒鉛の加圧面のSEM画像（左側）とEDX画像（右側）を示す。加圧面の画像で、鱗片状黒鉛は方形状、球状黒鉛は球に近い形状をしている。鱗片状黒鉛か球状黒鉛かは、SEM画像とEDX画像により識別できる。図４，図５では代表的な黒鉛粒子にマークを施している。
黒鉛形状と焼結体の強度と寸法安定性
　球状黒鉛と鱗片状黒鉛とで、焼結体の強度及び寸法安定性を評価した。平均粒径（D50）17μｍの球状黒鉛75重量部（実施例）、または平均粒径（D50）70μｍの鱗片状黒鉛75重量部（比較例）に、不定形炭素（コークス）8重量部、PPS樹脂12重量部、フェノール樹脂5重量を混合し、各々全体で100重量部とした。各材料を用いて、加圧方向強度と層間方向強度の測定試料として、20mm×10mm×5mmの直方体を圧縮成型した。加圧方向強度の測定試料では，厚さ方向が加圧方向である。また層間方向強度の測定試料では、長さ20mmの長辺方向が加圧方向である。
　実施例と比較例の測定試料を、400℃で焼結した。焼結温度は、熱可塑性樹脂の融点以上である。なお融点よりもやや高い温度で焼結する場合、樹脂はほとんど炭化しない。また焼結温度は例えば500℃以下であり、熱硬化性樹脂も熱可塑性樹脂も完全には炭化しない温度とする。
　実施例と比較例の測定試料に対し、加圧方向強度及び層間方向強度を、3点曲げ強度として測定した。また焼結の前後での寸法変化を測定した。実施例では、加圧方向強度は57.4MPa、層間方向強度は40.4MPa、これらの比は1.4であった。比較例では、加圧方向強度は82.7MPa、層間方向強度は31.2MPaで、これらの比は2.7と大きかった。焼結の前後での寸法の減少率は、実施例では加圧方向で0.35%、層間方向で0.3%と、寸法変化の異方性は小さかった。比較例では、加圧方向で0.4%、層間方向で0.25%と、寸法変化の異方性が大きかった。
実施例　
　表１（実施例）及び表２（比較例）の組成になるように、原料粉末を混練した。なお球状黒鉛の平均粒径（D50）は17μｍ、鱗片状黒鉛の平均粒径（D50）は70μｍであった。またその他のカーボンはコークスで、不定形のカーボンである。混合粉末を軸受形状に圧縮成型し、400℃で焼結した。焼結中にフェノール樹脂は部分的に分解して黒鉛粒子を互いに結合し、熱可塑性樹脂のPPSは溶融し黒鉛粒子間の隙間を埋める。PPS樹脂の溶融によって、焼結体の強度が増す。実施例では、焼結に伴う寸法変化は軸方向と半径方向ともに0.3%程度で、軸受寸法を整えるための研削は不要であった。
　図６に黒鉛軸受２の形状を示す。軸受２は円筒状で、軸方向に沿って孔４が有り、図示しないシャフトを収容する。軸受２は外径Dが8.9mm、孔４の直径rが5.1mm、長さLが5.0mmで、外周上下の縁は面取りしてある。なお軸受２のサイズは任意である。
　図７に、ハウジング６への黒鉛軸受２の圧入を模式的に示す。ハウジング６は例えば金属製で、孔８に軸受２を収容し、孔１０に図示しないシャフトを通す。軸受２は圧縮されながら孔８へ押し込まれ、この時、軸受２の内部に作用する応力のため、ヒビ１１が発生することがある。図７の右上に示すように、ヒビ１１は主として圧縮成形時の層間方向（軸受での半径方向）に発生する。
　実施例と比較例の各黒鉛軸に対し、加圧方向強度と層間強度、軸方向強度と圧環強度、揮発分の含有量、及び圧入時のヒビの発生頻度を測定した。これらのデータを表１（実施例）と表２（比較例）に示す。なお軸受２の圧環強度は、(JIS)Z2507に規定の圧環強さ試験方法により測定した。また軸方向強度は軸方向に圧縮荷重を加えた際の破壊強度である。さらに主成分が黒鉛なので、実施例／比較例共に潤滑性は問題が無かった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　実施例では層間強度が高く、加圧方向強度と層間強度の比は1.6以下と1に近く、圧入時のヒビ割れも少ない。これに対して比較例1，2では、層間強度は低く、加圧方向強度と層間強度の比は2を越え、圧入時のヒビ割れも多い。また実施例では圧環強度が高く、軸受が支持できる半径方向の荷重が大きいが、比較例1，2では圧環強度が低い。
　比較例３は球状黒鉛を用いているが、圧環強度が低い。その原因は、揮発分が少ないため、球状黒鉛が熱硬化性樹脂により充分結合されていないか、あるいは球状黒鉛間の隙間が熱可塑性樹脂により充分埋められていないため、半径方向の荷重を支持できないことにあると推定される。
　
２　　　　　黒鉛軸受
４　　　　　孔
６　　　　　ハウジング
８，１０　　孔　
１１　　　　ヒビ
　　　

Claims (9)

  1. 　球状黒鉛及び未炭化の樹脂中の炭素分を含むカーボンを78mass%以上98mass%以下と、前記樹脂中の揮発分を12mass%以下で2mass%以上と、カーボンと揮発分以外の成分を10mass%以下で0mass%以上含み、カーボンと揮発分、及び前記カーボンと揮発分以外の成分の合計が100mass%である、黒鉛軸受。
  2. 　前記未炭化の樹脂は熱可塑性樹脂と熱硬化性樹脂の双方から成ることを特徴とする、請求項１の黒鉛軸受。
  3. 　前記熱可塑性樹脂がポリフェニレンサルファイド（PPS）、前記熱硬化性樹脂がフェノール樹脂であることを特徴とする、請求項２の黒鉛軸受。
  4. 　前記球状黒鉛は、平均粒径が10μｍ以上で20μｍ以下で、アスペクト比が２以下であることを特徴とする、請求項１～３のいずれかの黒鉛軸受。
  5. 　軸方向の圧縮強度と圧環強度との比が１以上２以下であることを特徴とする、請求項４の黒鉛軸受。
  6. 　前記揮発分を12mass%以下3mass%以上含むことを特徴とする、請求項４の黒鉛軸受。
  7. 　球状黒鉛及び未炭化の樹脂中の炭素分を含むカーボンを88mass%以上98mass%以下と、
    　前記揮発分を12mass%以下2mass%以上含み、
    　カーボンと前記揮発分の合計が100mass%であることを特徴とする、請求項４の黒鉛軸受。
  8. 　球状黒鉛を60mass%以上84mass%以下、球状黒鉛よりも平均粒子径が大きい不定形カーボンを0mass%以上22mass%以下、未炭化の樹脂中の炭素分を8mass%以上15mass%以下、前記揮発分を3mass%以上12mass％以下含み、
    　球状黒鉛と前記不定形カーボンと未炭化の樹脂中の炭素分と、前記揮発分の合計が100mass%であることを特徴とする、請求項７の黒鉛軸受。
  9. 　球状黒鉛を含みかつ樹脂を含まないカーボンを60mass%以上90mass%以下と、樹脂を30mass%以下で10mass%以上と、カーボンと揮発分以外の黒鉛軸受の成分を10mass%以下で0mass%以上含有する、混合物を調製するステップと、
    　前記混合物を金型により圧縮成型し、軸受母体とするステップと、
    　前記軸受母体を、前記樹脂が完全には炭化されない温度で、球状黒鉛及び樹脂中の炭素分を含むカーボン78mass%以上98mass%以下と、前記樹脂中の揮発分12mass%以下で2mass%以上と、カーボンと揮発分以外の黒鉛軸受の成分10mass%以下で0mass%以上、の組成になるように、焼結するステップ、
    とを行うことを特徴とする、黒鉛軸受の製造方法。
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