WO2022255290A1 - 平坦化膜の製造方法、平坦化膜用材料および平坦化膜 - Google Patents
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Definitions
- the present disclosure relates to a planarizing film manufacturing method, a planarizing film material, and a planarizing film.
- the flattening film is formed for the purpose of flattening the uneven surface of the base material by filling the grooves present in the base material or filling the surroundings of structures and particles protruding from the base material.
- an insulating film (element isolation insulating film) is provided between adjacent elements to ensure insulation between the elements.
- the element isolation insulating film is formed by embedding an insulating film in a trench (element isolation trench) provided in a semiconductor substrate.
- Patent Document 1 discloses a fluid CVD (Flowable Chemical Vapor Deposition) method.
- the burying of the planarization film by the fluid CVD method uses organic silane or organic siloxane as a raw material, and after forming a film of a fluid silicon compound (mainly silanol (Si(OH) 4 )) by the CVD method.
- a fluid silicon compound mainly silanol (Si(OH) 4 )
- Si(OH) 4 mainly silanol
- a silicon compound film having fluidity can easily enter a narrow space, so that it has the advantage of being excellent in embedding properties and being less likely to generate pores.
- volumetric shrinkage of the silicon compound film causes shrinkage and voids in the planarizing film to be obtained.
- shrinkage stress is generated in the resulting flattening film due to volumetric shrinkage, which reduces the film strength of the flattening film.
- the method of Patent Document 1 also has a problem in that it cannot be applied to substrates and structures with low heat resistance because the oxidation annealing at high temperatures causes thermal changes in the substrate and surrounding structures.
- the method according to Patent Document 1 requires two or more steps, such as the formation of the silicon compound film and the subsequent oxidation annealing treatment, and thus has a problem of low productivity.
- An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a planarizing film, a material for a planarizing film, and a planarizing film.
- a method for manufacturing a planarizing film comprising: forming a planarizing film for planarizing an uneven surface on a base material having an uneven surface by plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD) using a material for the planarizing film;
- the planarizing film material is an organosilane compound in which an unsaturated aliphatic hydrocarbon group is bonded to a Si atom; an oxidizing agent;
- Formation of the planarizing film includes: Forming and solidifying an unsolidified film derived from the planarizing film material on the substrate are performed sequentially or simultaneously, A method for manufacturing a planarized film is provided, wherein the formation and solidification of the unsolidified film are both due to a chemical reaction excited by plasma.
- planarizing film material used for a planarizing film that planarizes the uneven surface of a substrate, monosilane represented by formula (1), disiloxane represented by formula (2), A planarizing film material containing one or more organosilane compounds selected from the group consisting of a cyclic siloxane represented by formula (3) and a trisiloxane represented by formula (4) is provided:
- R 1 is an alkenyl group having 1 to 10 carbon atoms, an alkynyl group having 1 to 10 carbon atoms
- R 2 is an alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms, a hydroxyl group or a hydrogen atom
- R 3 is a phenyl group or a benzyl group, or a linear, branched or cyclic alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, a is an integer from 1 to 4, b is an integer from 0 to 3, a+b is an integer of 2-4.
- R 7 is an alkenyl group having 1 to 10 carbon atoms, an alkynyl group having 1 to 10 carbon atoms
- R 8 is an alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms, a hydroxyl group or a hydrogen atom
- R 9 is a phenyl group or a benzyl group, or a linear, branched or cyclic alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, e is 1 or 2; f is 0 or 1; e+f is 1 or 2; n is an integer of 2-6.
- R 10 and R 13 are each an alkenyl group having 1 to 10 carbon atoms and an alkynyl group having 1 to 10 carbon atoms
- R 11 and R 14 are each an alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms, a hydroxyl group, or a hydrogen atom
- R 12 and R 15 are each a phenyl group or a benzyl group, or a linear, branched or cyclic alkyl group having 1 to 10 carbon atoms
- g is an integer from 0 to 3
- i is an integer from 0 to 2
- g+i is an integer from 1 to 5
- h is an integer from 0 to 3
- i+j is an integer from 0 to 2;
- a planarizing film which comprises a component derived from the planarizing film material.
- An electronic device comprising the planarizing film.
- a coating film comprising the planarizing film is provided.
- a method for manufacturing a planarizing film that is excellent in productivity and capable of forming a planarizing film with excellent flatness on an uneven surface of a base material with low heat resistance, and a planarizing film materials and planarizing films can be provided.
- FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a silicon wafer with a line-and-space pattern, which is a base material having an uneven surface for forming a planarizing film of one embodiment according to the present invention, and is shown in a state before forming a planarizing film;
- FIG. . 1 is a schematic cross-sectional view of a silicon wafer with a line-and-space pattern, which is a substrate having an uneven surface on which a planarizing film of one embodiment according to the present invention is formed, after forming the planarizing film;
- FIG. . 1 is an electron micrograph showing a cross section of a silicon wafer with a line-and-space pattern on which a planarizing film of Example 1 is formed.
- a planarizing film for planarizing the uneven surface is formed from a planarizing film material on a base material having an uneven surface by a PECVD (plasma-enhanced chemical vapor deposition) method.
- the planarizing film material contains an organic silane compound in which an unsaturated aliphatic hydrocarbon group is bonded to a Si atom, and an oxidizing agent, and the planarizing film is The formation is performed by sequentially or simultaneously forming and solidifying an unsolidified film derived from the planarizing film material on the substrate, and the formation and solidification of the unsolidified film are both excited by plasma. It is due to the chemical reaction that took place.
- the organic silane compound in which the unsaturated aliphatic hydrocarbon group is bonded to the Si atom and the oxidizing agent contained in the planarizing film material are excited by the plasma to generate the unsaturated aliphatic hydrocarbon.
- Various chemical reactions such as polymerization reaction at the carbon-carbon double bond and triple bond contained in the group, and polycondensation reaction of organic silane compound by plasma oxidizing agent, are derived from flattening film materials.
- An unsolidified film can be formed on the uneven surface of the substrate.
- the unsolidified film formed at this time is formed along the unevenness on the surface of the base material, and more preferably, is formed so as to be able to flow on the uneven surface.
- the planarizing film material used for producing the planarizing film of the present invention contains an organosilane compound in which an unsaturated aliphatic hydrocarbon group is bonded to a Si atom.
- the organosilane compound may have two or more reactive groups bonded to the Si atom, including unsaturated aliphatic hydrocarbon groups.
- the reactive groups include alkenyl groups and alkynyl groups which are unsaturated aliphatic hydrocarbon groups, and one or more selected from the group consisting of alkoxy groups, hydroxyl groups and hydrogen atoms.
- organic silane compounds monosilane represented by formula (1), disiloxane represented by formula (2), It preferably contains one or more organosilane compounds selected from the group consisting of cyclic siloxanes represented by formula (3) and trisiloxanes represented by formula (4).
- R 1 is an alkenyl group having 1 to 10 carbon atoms, an alkynyl group having 1 to 10 carbon atoms
- R 2 is an alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms, a hydroxyl group or a hydrogen atom
- R 3 is a phenyl group or a benzyl group, or a linear, branched or cyclic alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, a is an integer from 1 to 4, b is an integer from 0 to 3, a+b is an integer of 2-4.
- R 7 is an alkenyl group having 1 to 10 carbon atoms, an alkynyl group having 1 to 10 carbon atoms
- R 8 is an alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms, a hydroxyl group or a hydrogen atom
- R 9 is a phenyl group or a benzyl group, or a linear, branched or cyclic alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, e is 1 or 2; f is 0 or 1; e+f is 1 or 2; n is an integer of 2-6.
- R 10 and R 13 are each an alkenyl group having 1 to 10 carbon atoms and an alkynyl group having 1 to 10 carbon atoms
- R 11 and R 14 are each an alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms, a hydroxyl group, or a hydrogen atom
- R 12 and R 15 are each a phenyl group or a benzyl group, or a linear, branched or cyclic alkyl group having 1 to 10 carbon atoms
- g is an integer from 0 to 3
- i is an integer from 0 to 2
- g+i is an integer from 1 to 5
- h is an integer from 0 to 3
- i+j is an integer from 0 to 2;
- R 1 , R 4 , R 7 , R 10 and R 13 are each preferably an alkenyl group having 1 to 5 carbon atoms and an alkynyl group having 1 to 5 carbon atoms.
- linear, branched or cyclic alkyl groups having 1 to 10 carbon atoms include, for example, methyl group, ethyl group, n-propyl group, isopropyl group, n-butyl group, isobutyl group, sec-butyl group, t-butyl group, 2-ethylhexyl group, cyclopropyl group, cyclobutyl group, cyclohexyl group and the like.
- the alkenyl group having 1 to 10 carbon atoms includes, for example, vinyl group, allyl group, propenyl group, isopropenyl group, butenyl group, hexenyl group, cyclohexenyl group, and the like.
- the alkynyl group having 1 to 10 carbon atoms includes, for example, ethynyl group, 1-propynyl group, 2-propynyl group and the like.
- the alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms includes, for example, methoxy group, ethoxy group, n-propoxy group, isopropoxy group, n-butoxy group, isobutoxy group and sec-butoxy group. , t-butoxy group, n-pentyloxy group, sec-pentyloxy group, t-pentyloxy group, neopentyloxy group, n-hexyloxy group, n-heptyloxy group, n-octyloxy group, 2-ethylhexyl An oxy group and the like can be mentioned.
- a monosilane of formula (1) (ie, SiR 1 a R 2 b R 3 (4-(a+b)) ) where R 1 is a vinyl group and a is 2 and the number of alkoxy groups, hydroxy groups and hydrogen atoms corresponding to R 2 is 0 (that is, b is 0), R 3 is a methyl group, and (4-(a+b)) is 2 (ie, (a+b) is 2). That is, compound 1 is monosilane represented by Si(C 2 H 3 ) 2 (CH 3 ) 2 .
- Particularly preferred organic silane compounds include tetravinylsilane, trivinylsilane, divinylsilane, vinylsilane, tetraallylsilane, triallylsilane, diallylsilane, allylsilane, methyltrivinylsilane, ethyltrivinylsilane, triallylmethylsilane, and triallylethylsilane.
- the planarizing film material used for producing the planarizing film of the present invention must contain an oxidizing agent.
- Oxidants include oxygen, ozone, nitrogen oxides, carbon dioxide, carbon monoxide, hydrogen peroxide and the like.
- the oxidizing agent may be a mixture of two or more of these.
- planarizing film material used for producing the planarizing film of the present invention may further contain one or more selected from the group consisting of alcohol and water.
- the planarizing film material may be a mixture of two or more of these alcohols, or a mixture of one or more of these alcohols and water.
- the planarizing film material used to produce the planarizing film of the present invention may be substantially free of alcohol and water.
- the material “substantially free of alcohol and water” is not limited to the material free of alcohol and water, but also includes the material to which alcohol and water are not intentionally added. . That is, when alcohol and water are "substantially free", the planarizing film material may contain alcohol and water as impurities. , alcohol or water may be contained at a rate of 0.1% by volume or less.
- a substrate having an uneven surface can be used as the substrate (substrate for film formation) on which the planarizing film is formed.
- a substrate having an uneven surface it is possible to form a planarizing film that planarizes the uneven surface using the above material for planarizing film.
- the material of the substrate is not particularly limited, and ceramic substrates such as metal oxides, metal nitrides, metal nitride oxides, and silicon oxides; crystalline substrates such as silicon; metal-based substrates such as metals and alloys; substrate; glass substrate; and the like.
- plastic substrates include, for example, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polycarbonate, polyimide, cycloolefin polymer, polyethylene, polypropylene, polystyrene, polyvinyl chloride, ABS (acrylonitrile butadiene styrene) resin, methacrylic resin, modified polyphenylene ether,
- plastic substrates include, for example, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polycarbonate, polyimide, cycloolefin polymer, polyethylene, polypropylene, polystyrene, polyvinyl chloride, ABS (acrylonitrile butadiene styrene) resin, methacrylic resin, modified polyphenylene ether,
- plastic substrates include, for example, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polycarbonate, polyimide, cycloolefin polymer, polyethylene, polypropylene, polystyrene
- the base material may be a base material in which a material different from that of the substrate is carried on the substrate, or a base material in which one or more layers are laminated on the surface of the substrate.
- the uneven surface is not particularly limited, but a typical example is a surface having a line-and-space pattern.
- the line-and-space pattern is a pattern in which line portions (linear convex portions having a predetermined width) and space portions (linear concave portions having a predetermined width) are alternately arranged adjacent to each other.
- the widths of the line portions and the space portions are both in the range of 2 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less, and a plurality of sets of line portions and space portions having the same width (for example, A ⁇ m) are continuously arranged adjacent to each other.
- line portions and space portions having the same width for example, A ⁇ m
- another line portion and space portion having the same width for example, B ⁇ m
- a repeating structure may be arranged.
- the step height between the line portion and the space portion in the line and space pattern is not particularly limited, but is in the range of 1 ⁇ m or more and 3 ⁇ m or less.
- the base material is supplied to the chamber (film formation chamber) of the film formation apparatus for the PECVD method.
- the method of transporting the base material to the film forming chamber is not particularly limited, and known methods such as a batch method, a single-wafer method, and a roll-to-roll method can be used.
- a flattening film is formed by the PECVD method using the flattening film material described above. At this time, if the raw material constituting the flattening film material is in a state other than gas, it is all gasified and then supplied to the film forming chamber (chamber) in which the substrate is installed.
- a method of gasifying a planarizing film material other than a gas for example, a method of putting a raw material in a heated constant temperature bath and reducing the pressure using a vacuum pump or the like to gasify; and gasification by blowing a carrier gas such as helium, neon, argon, krypton, xenon, or nitrogen; A method in which the solution is sent to a vaporizer, heated, and gasified in the vaporizer (liquid injection method);
- the solvent for dissolving the planarizing film material includes, for example, 1,2-dimethoxyethane, diglyme, triglyme, dioxane, tetrahydrofuran, and cyclopentylmethyl ether.
- ethers such as hexane, cyclohexane, methylcyclohexane, ethylcyclohexane, heptane, octane, nonane, decane, benzene, toluene, ethylbenzene, xylene, and other hydrocarbons;
- the flattening film material in a gaseous state or in a gaseous state by gasification is supplied to the film-forming chamber after all constituent components are mixed, partially mixed, or not mixed.
- the planarizing film material such as an organosilane compound, supplied to the deposition chamber is excited by the plasma generated in the deposition chamber, thereby forming a carbon-carbon double layer contained in the unsaturated aliphatic hydrocarbon group.
- Various chemical reactions such as polymerization reactions at bonds and triple bonds, and polycondensation reactions of organic silane compounds caused by the oxidizing agent turned into plasma, proceed, and as a result, an unsolidified film derived from the flattening film material is formed on the substrate. be done.
- a flattened film is formed by solidifying the unsolidified film by plasma.
- the formation and solidification of the unsolidified film derived from the flattening film material on the substrate can be carried out sequentially or simultaneously.
- both the formation and solidification of the unsolidified film can be performed by plasma-induced chemical reactions.
- the chemical reaction excited by the plasma may proceed only by the excitation by the plasma, but the excitation by the plasma may be combined with irradiation of light or heating of the substrate.
- the formation and solidification of the unsolidified film are performed in a single process.
- the source of plasma that excites the chemical reaction of the planarizing film material is not particularly limited, and plasma generated using a radio frequency (RF) power supply can be used. More specifically, capacitively coupled plasma, Inductively coupled plasma, helicon wave plasma, surface wave plasma, electron cyclotron resonance plasma, and the like can be used.
- RF radio frequency
- the power density applied to the electrodes of the PECVD apparatus to generate plasma is preferably 0.01 W/cm 2 or more, and is in the range of 0.01 W/cm 2 or more and 100 W/cm 2 or less. is more preferred.
- the temperature of the surface of the substrate (in particular, the surface on which the planarizing film is formed) when forming the planarizing film is not particularly limited, but is preferably 300° C. or lower, and is preferably ⁇ 100° C. or higher and 300° C. or higher. °C or less, and more preferably 0°C or more and 200°C or less.
- the surface temperature of the substrate when forming the planarizing film is preferably equal to or lower than the heat-resistant temperature of the substrate. In particular, the surface temperature of the substrate is preferably within these temperature ranges during the formation and solidification of the unsolidified film.
- the atmospheric pressure when forming the planarizing film is not particularly limited, and is preferably in the range of 0.01 Pa or more and 101325 Pa or less, and particularly preferably in the range of 1 Pa or more and 10000 Pa or less.
- the surface temperature of the base material, the atmospheric pressure, the flow rate of the organic silane compound, the presence or absence of alcohol and water and their flow rates, the flow rate of the oxidizing agent, Film formation conditions can be appropriately adjusted based on the presence or absence of a carrier gas such as helium and its flow rate.
- a carrier gas such as helium and its flow rate.
- the formation of the planarizing film is performed by X [sccm], the flow rate of the organic silane compound constituting the planarizing film material supplied at the time of film formation, and the flow rate of one or more types selected from the group consisting of alcohol and water.
- the ratio of Y to X is preferably 20 or less, more preferably 10 or less.
- the ratio of Z to X is preferably 20 or less, more preferably 10 or less.
- the lower limit of the Z/X ratio should be greater than 0, preferably greater than or equal to 0.01.
- the lower limit of the Y/X ratio is not particularly limited, and may be zero.
- the film thickness of the flattening film formed by such a PECVD method is not particularly limited, it is preferably equal to or greater than the height of the steps of the uneven surface of the substrate.
- the "thickness of the planarizing film” refers to a flat portion of the substrate surface (i.e., It may be a film thickness formed on the part where the unevenness is not formed).
- the planarizing film mainly composed of silicon oxide which is formed by the above process, is composed of an organic silane compound in a gaseous state in which an unsaturated aliphatic hydrocarbon group is bonded to a Si atom, and an oxidized It can be formed by using an agent. Thereby, a planarization film having high planarization performance can be formed under low-temperature conditions without post-treatment for curing the film.
- planarizing film material of the present invention is a planarizing film material used for a planarizing film that planarizes the uneven surface of a substrate, monosilane represented by formula (1), a disiloxane represented by formula (2), and one or more organosilane compounds selected from the group consisting of a cyclic siloxane represented by formula (3) and a trisiloxane represented by formula (4); and an oxidizing agent.
- the monosilane represented by the formula (1), the disiloxane represented by the formula (2), the cyclic siloxane represented by the formula (3), and the trisiloxane represented by the formula (4) are the above-mentioned ⁇ Since it is the same as that described in ⁇ Organosilane compound>> including its definition and preferred range, description here is omitted.
- planarizing film material preferably further contains one or more selected from the group consisting of alcohol and water in addition to the organosilane compound described above.
- the planarizing film material of the present invention is preferably used for forming an organic electroluminescent device.
- the obtained planarizing film has excellent planarity and high productivity, and is therefore useful in forming an organic electroluminescent device.
- since no annealing treatment is required during the preparation of the planarizing film it is useful for use as a planarizing film for organic electroluminescence devices.
- the planarizing film of the present invention contains at least a component derived from an organic silane compound among the planarizing film materials described above.
- the carbon concentration in the planarization film is 12 atomic % or less.
- a silicon oxide film having a low carbon concentration in the film has a very high light transmittance, and is therefore useful for optical members and displays.
- the planarizing film is preferably an unannealed product. Since no annealing treatment is required, it contributes to the production of planarizing films that can be applied to targets with low heat resistance.
- a flattening film material according to this aspect a flattening film having excellent flatness can be produced even on a substrate having low heat resistance, such as a plastic substrate.
- a flattened film that is not annealed has a reduced volumetric shrinkage and a small shrinkage stress.
- the flattening film, which is an unannealed object is less affected by the annealing on the substrate on which it is formed. Therefore, whether or not the planarizing film is unannealed can be determined by observing traces of volume shrinkage, observing the effect of contraction stress, or observing the effect of annealing on the substrate. .
- FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a silicon wafer with a line and space pattern, which is a substrate having an uneven surface on which a planarizing film of one embodiment according to the present invention is formed, before forming the planarizing film.
- FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a silicon wafer with a line-and-space pattern, which is a base material having an uneven surface for forming a planarizing film according to one embodiment of the present invention. shown in the state after
- the planarizing film 2 planarizes the uneven surface 11 of the substrate 1, such as a silicon wafer with a line-and-space pattern. That is, as shown in FIG. 2, the planarizing film 2 has a planarized upper surface after the planarizing film 2 is formed.
- the flattening film is formed for the purpose of filling grooves existing in the base material, and filling the surroundings of structures, particles, etc. protruding from the base material to flatten the surface. Therefore, the use of the planarizing film is not particularly limited, and it can be used, for example, as a coating film, various electronic devices, and the like.
- the electronic device of the present invention includes the flattening film described above.
- the electronic device may comprise an organic electroluminescent element.
- the coating film of this invention is equipped with the planarization film mentioned above.
- the coating film has a flattening film on the surface of the resin base material.
- resin substrates include polyethylene terephthalate, cyclic olefin copolymer, polyacrylate, polycarbonate, polyethylene, polymethyl methacrylate, polyether ether ketone, polyethylene naphthalate, polyetherimide, polyimide, and triacetyl cellulose. .
- Electronic devices include multilayer printed wiring boards; various displays such as thin film transistor (TFT) type liquid crystal display elements and organic electroluminescence elements; photoelectric conversion elements such as solar cells and imaging elements; optical sensors, temperature sensors, touch sensors, Various sensors such as a pressure sensor; IC (integrated circuit) card; RFID (radio frequency identifier);
- planarizing film of the present invention does not require annealing treatment during its production, it can be used for planarization of substrates and structures with low heat resistance such as plastic substrates and organic electroluminescent elements. can also be applied. Moreover, since the planarizing film of the present invention has excellent light transmittance, it can be suitably used for optical elements such as OLEDs and OLED displays.
- a planarization film was formed on the substrate using a general CVD apparatus that forms a film by a capacitively coupled PECVD method.
- a silicon wafer with a line-and-space pattern having a diameter of 200 mm and a thickness of 725 ⁇ m was used as a base material for film formation.
- the flattening performance was evaluated by observing a cross-sectional image of the portion where this line-and-space pattern was formed.
- thermopit 9MC manufactured by AS ONE was attached to the surface of the film formation substrate, which was the film formation surface, and the indicated temperature value after film formation was used. This temperature indication value indicates the maximum temperature reached during film formation.
- a planarization rate represented by the following formula was used for evaluation of the planarization performance of the planarization film.
- Flattening rate (%) ⁇ 1-(height of step between line and space after flattening film formation/height of step between line and space before flattening film is formed) ⁇ ⁇ 100
- the height of the step between the line portion and the space portion before and after the formation of the flattening film was obtained by photographing a cross-sectional image of the film using a field emission scanning electron microscope (FE-SEM) JSM-7600F manufactured by JEOL Ltd. Estimated. Note that the flattening rate is the average value of measurements at two locations.
- FE-SEM field emission scanning electron microscope
- the film thickness of the flattening film was roughly estimated by photographing a cross-sectional image of the film using a field emission scanning electron microscope (FE-SEM) (manufactured by JEOL Ltd., model number: JSM-7600F).
- FE-SEM field emission scanning electron microscope
- the film composition of the flattening film was analyzed using an X-ray photoelectron spectrometer (XPS) (manufactured by Ulvac-Phi, model number: PHI5000 VersaProbeII).
- XPS X-ray photoelectron spectrometer
- the elastic modulus and hardness of the flattening film can be measured using an ultra-micro hardness tester (manufactured by KLA-Tencor, model number: Nano Indenter G200X Infoforce 50) to obtain data in the depth direction in order to reduce the influence of the base material.
- a load-displacement curve was obtained by a nanoindentation method employing a continuous stiffness measurement method, which is a possible method, and calculation was performed from the obtained load-displacement curve.
- a triangular pyramid indenter made of diamond was used as the indenter attached to the ultra-micro hardness tester.
- Example 1 Formation of planarizing film using isopropyldimethoxyvinylsilane and oxygen Isopropyldimethoxyvinylsilane (an organic silane compound) was synthesized by the method described in Japanese Patent No. 4438385 . Next, the obtained isopropyldimethoxyvinylsilane and oxygen (oxidizing agent) are supplied to a film formation chamber, and under the following film formation conditions, PECVD is performed on a silicon wafer with a line-and-space pattern, which is a base material. A flattening film was formed on the substrate. During film formation, cooling water was circulated inside the substrate table in the film forming chamber to cool the substrate table.
- the film forming temperature of the planarizing film (the surface temperature of the base material during film formation) was at room temperature (approximately 20°C) or higher and less than 40°C.
- a line-and-space pattern as shown in FIG. 1 is formed as an uneven surface 11 on the surface of the silicon wafer that is the base material.
- Each width was 2 ⁇ m
- the width of each space portion 11b was 1 ⁇ m
- the step height between the line portion 11a and the space portion 11b was 2 ⁇ m.
- the film thickness of the obtained flattening film was 4 ⁇ m.
- the flattening rate of the flattening film was 100%.
- the resulting planarizing film had a composition of 33 atomic % silicon (Si), 56 atomic % oxygen (O), and 11 atomic % carbon (C).
- the obtained flattening film had an elastic modulus of 6 GPa and a hardness of 0.7 GPa.
- the obtained silicon wafer with a line-and-space pattern on which the planarizing film was formed was observed with an electron microscope.
- FIG. 3 is an electron micrograph showing a cross section of a silicon wafer with a line-and-space pattern on which the planarizing film of Example 1 was formed. As shown in FIG. 3, it can be seen that the uneven surface 11 of the silicon wafer which is the substrate 1 is planarized by the planarizing film 2 .
- the film thickness of the obtained flattening film was 1 ⁇ m.
- the flattening rate of the flattening film was 0%.
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Abstract
生産性に優れており、かつ耐熱性が低い基材の凹凸表面に平坦性に優れた平坦化膜を形成し得る、平坦化膜の製造方法、平坦化膜用材料および平坦化膜を提供する。 平坦化膜２の製造方法は、凹凸表面１１を有する基材１上に、ＰＥＣＶＤ法によって平坦化膜用材料から、凹凸表面１１を平坦化する平坦化膜２を形成するものであり、平坦化膜用材料は、不飽和脂肪族炭化水素基がＳｉ原子に結合した有機シラン化合物と、酸化剤と、を含み、平坦化膜２の形成は、基材１上への平坦化膜用材料由来の未固化膜の形成および固化を、順次または同時進行させることによって行い、未固化膜の形成および固化が、いずれもプラズマで励起された化学反応によるものである。
Description
本開示は、平坦化膜の製造方法、平坦化膜用材料および平坦化膜に関する。
平坦化膜は、基材に存在する溝を埋め、あるいは、基材上に突き出た構造やパーティクルなどの周りを埋めて、基材の凹凸表面を平坦にする目的で形成される。
ＤＲＡＭ（Ｄｙｎａｍｉｃ Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）などの半導体装置では、隣接する素子の間に絶縁膜（素子分離絶縁膜）を設け、この絶縁膜によって素子間の絶縁を確保するようにしている。ここで、素子分離絶縁膜は、半導体基板に設けた溝（素子分離溝）の中に絶縁膜を埋め込むことによって形成される。
基材の凹凸を平坦化する方法として、例えば特許文献１は、流動性ＣＶＤ（Ｆｌｏｗａｂｌｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法を開示している。流動性ＣＶＤ法による平坦化膜の埋設は、原料として有機シランや有機シロキサンを用い、流動性のあるシリコン化合物（主にシラノール（Ｓｉ（ＯＨ）４））の膜をＣＶＤ法で成膜した後、酸化反応で酸化シリコン膜へと改質させる方法である。流動性のあるシリコン化合物の膜は、狭いスペースに容易に入り込むことができるため、埋設性に優れ、空孔が生じにくいという利点がある。
しかしながら、特許文献１に記載される流動性ＣＶＤ法では、基板上にシリコン化合物膜を形成した後に、高温で酸化アニール処理を施して酸化反応を進める必要がある。
このため、特許文献１の方法では、シリコン化合物膜の体積収縮によって、得られる平坦化膜に収縮や空孔が発生し、それにより平坦化膜の平坦性が低下する問題や、シリコン化合物膜の体積収縮によって、得られる平坦化膜に収縮応力が発生し、それにより平坦化膜の膜強度が低下する点で問題がある。また、特許文献１の方法では、高温での酸化アニールによって、基材や周囲の構造に熱的変化が生じるため、耐熱性が低い基材・構造に適用できない点でも問題がある。さらに、特許文献１にかかる方法では、シリコン化合物膜の形成と、それに続く酸化アニール処理のように、２つ以上の工程が必要となるため、生産性が低い点でも問題がある。
したがって、本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、生産性に優れており、かつ耐熱性が低い基材の凹凸表面に平坦性に優れた平坦化膜を形成し得る、平坦化膜の製造方法、平坦化膜用材料および平坦化膜を提供することを目的とする。
本開示の一態様によれば、
凹凸表面を有する基材上に、ＰＥＣＶＤ（plasma-enhanced chemical vapor deposition）法によって平坦化膜用材料から、前記凹凸表面を平坦化する平坦化膜を形成する、平坦化膜の製造方法であって、
前記平坦化膜用材料は、
不飽和脂肪族炭化水素基がＳｉ原子に結合した有機シラン化合物と、
酸化剤と、を含み、
前記平坦化膜の形成は、
前記基材上への前記平坦化膜用材料由来の未固化膜の形成および固化を、順次または同時進行させることによって行い、
前記未固化膜の形成および固化が、いずれもプラズマで励起された化学反応によるものである、平坦化膜の製造方法が提供される。
凹凸表面を有する基材上に、ＰＥＣＶＤ（plasma-enhanced chemical vapor deposition）法によって平坦化膜用材料から、前記凹凸表面を平坦化する平坦化膜を形成する、平坦化膜の製造方法であって、
前記平坦化膜用材料は、
不飽和脂肪族炭化水素基がＳｉ原子に結合した有機シラン化合物と、
酸化剤と、を含み、
前記平坦化膜の形成は、
前記基材上への前記平坦化膜用材料由来の未固化膜の形成および固化を、順次または同時進行させることによって行い、
前記未固化膜の形成および固化が、いずれもプラズマで励起された化学反応によるものである、平坦化膜の製造方法が提供される。
本開示の一態様によれば、基材における凹凸表面を平坦化する平坦化膜に用いられる平坦化膜用材料として、
式（１）で表されるモノシラン、
式（２）で表されるジシロキサン、
式（３）で表される環状シロキサン、および
式（４）で表されるトリシロキサンからなる群より選択される１種以上の有機シラン化合物を含有する、平坦化膜用材料が提供される：
式（１）で表されるモノシラン、
式（２）で表されるジシロキサン、
式（３）で表される環状シロキサン、および
式（４）で表されるトリシロキサンからなる群より選択される１種以上の有機シラン化合物を含有する、平坦化膜用材料が提供される：
式（１）中、
Ｒ１は、炭素数１～１０のアルケニル基、炭素数１～１０のアルキニル基であり、
Ｒ２は、炭素数１～１０のアルコキシ基、ヒドロキシル基または水素原子であり、
Ｒ３は、フェニル基もしくはベンジル基、または、炭素数１～１０の、直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基であり、
ａは、１～４の整数であり、
ｂは、０～３の整数であり、
ａ＋ｂは、２～４の整数である。
Ｒ１は、炭素数１～１０のアルケニル基、炭素数１～１０のアルキニル基であり、
Ｒ２は、炭素数１～１０のアルコキシ基、ヒドロキシル基または水素原子であり、
Ｒ３は、フェニル基もしくはベンジル基、または、炭素数１～１０の、直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基であり、
ａは、１～４の整数であり、
ｂは、０～３の整数であり、
ａ＋ｂは、２～４の整数である。
式（２）中、
Ｒ４は、炭素数１～１０のアルケニル基、炭素数１～１０のアルキニル基であり、
Ｒ５は、炭素数１～１０のアルコキシ基、ヒドロキシル基または水素原子であり、
Ｒ６は、フェニル基もしくはベンジル基、または、炭素数１～１０の、直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基であり、
ｃは、１～３の整数であり、
ｄは、０～２の整数であり、
ｃ＋ｄは、１～３の整数である。
Ｒ４は、炭素数１～１０のアルケニル基、炭素数１～１０のアルキニル基であり、
Ｒ５は、炭素数１～１０のアルコキシ基、ヒドロキシル基または水素原子であり、
Ｒ６は、フェニル基もしくはベンジル基、または、炭素数１～１０の、直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基であり、
ｃは、１～３の整数であり、
ｄは、０～２の整数であり、
ｃ＋ｄは、１～３の整数である。
式（３）中、
Ｒ７は、炭素数１～１０のアルケニル基、炭素数１～１０のアルキニル基であり、
Ｒ８は、炭素数１～１０のアルコキシ基、ヒドロキシル基または水素原子であり、
Ｒ９は、フェニル基もしくはベンジル基、または、炭素数１～１０の、直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基であり、
ｅは、１または２であり、
ｆは、０または１であり、
ｅ＋ｆは、１または２であり、
ｎは、２～６の整数である。
Ｒ７は、炭素数１～１０のアルケニル基、炭素数１～１０のアルキニル基であり、
Ｒ８は、炭素数１～１０のアルコキシ基、ヒドロキシル基または水素原子であり、
Ｒ９は、フェニル基もしくはベンジル基、または、炭素数１～１０の、直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基であり、
ｅは、１または２であり、
ｆは、０または１であり、
ｅ＋ｆは、１または２であり、
ｎは、２～６の整数である。
Ｒ１０およびＲ１３は、それぞれ、炭素数１～１０のアルケニル基、炭素数１～１０のアルキニル基であり、
Ｒ１１およびＲ１４は、それぞれ、炭素数１～１０のアルコキシ基、ヒドロキシル基、または、水素原子であり、
Ｒ１２およびＲ１５は、それぞれ、フェニル基もしくはベンジル基、または、炭素数１～１０の、直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基であり、
ｇは、０～３の整数であり、
ｉは、０～２の整数であり、
ｇ＋ｉは、１～５の整数であり、
ｈは、０～３の整数であり、
ｊは、０～２の整数であり、
ｇ＋ｈは、０～３の整数であり、
ｉ＋ｊは、０～２の整数である。
本開示の一態様によれば、
上記平坦化膜用材料由来の成分からなる、平坦化膜が提供される。
上記平坦化膜用材料由来の成分からなる、平坦化膜が提供される。
本開示の一態様によれば、
上記平坦化膜を備える、電子デバイスが提供される。
上記平坦化膜を備える、電子デバイスが提供される。
本開示の一態様によれば、
上記平坦化膜を備える、コーティングフィルムが提供される。
上記平坦化膜を備える、コーティングフィルムが提供される。
本開示の一態様によれば、生産性に優れており、かつ耐熱性が低い基材の凹凸表面に平坦性に優れた平坦化膜を形成し得る、平坦化膜の製造方法、平坦化膜用材料および平坦化膜を提供することができる。
以下、本開示の各態様について詳細に説明する。
＜平坦化膜の製造方法＞
本発明の平坦化膜の製造方法は、凹凸表面を有する基材上に、ＰＥＣＶＤ（plasma-enhanced chemical vapor deposition）法によって平坦化膜用材料から、前記凹凸表面を平坦化する平坦化膜を形成する、平坦化膜の製造方法であって、前記平坦化膜用材料は、不飽和脂肪族炭化水素基がＳｉ原子に結合した有機シラン化合物と、酸化剤と、を含み、前記平坦化膜の形成は、前記基材上への前記平坦化膜用材料由来の未固化膜の形成および固化を、順次または同時進行させることによって行い、前記未固化膜の形成および固化が、いずれもプラズマで励起された化学反応によるものである。
本発明の平坦化膜の製造方法は、凹凸表面を有する基材上に、ＰＥＣＶＤ（plasma-enhanced chemical vapor deposition）法によって平坦化膜用材料から、前記凹凸表面を平坦化する平坦化膜を形成する、平坦化膜の製造方法であって、前記平坦化膜用材料は、不飽和脂肪族炭化水素基がＳｉ原子に結合した有機シラン化合物と、酸化剤と、を含み、前記平坦化膜の形成は、前記基材上への前記平坦化膜用材料由来の未固化膜の形成および固化を、順次または同時進行させることによって行い、前記未固化膜の形成および固化が、いずれもプラズマで励起された化学反応によるものである。
これにより、平坦化膜用材料に含まれる、不飽和脂肪族炭化水素基がＳｉ原子に結合している有機シラン化合物や、酸化剤が、プラズマによって励起されることで、不飽和脂肪族炭化水素基に含まれる炭素－炭素の二重結合や三重結合における重合反応や、プラズマ化した酸化剤による有機シラン化合物の重縮合反応など、種々の化学反応が進められるため、平坦化膜用材料に由来する未固化膜を、基材の凹凸表面に形成することができる。このとき形成される未固化膜は、基材の表面にある凹凸に沿って形成され、より好ましくは凹凸表面上を流動可能に形成されるため、基材の表面にある凹凸を平坦化する作用を有する。また、未固化膜の形成に引き続いて、または未固化膜の形成と同時進行する形で、未固化膜の固化が進められるため、高温での酸化アニールのような別個の工程を要さずに、平坦化膜を形成することができる。したがって、生産性に優れており、かつ耐熱性が低い基材の凹凸表面に平坦性に優れた平坦化膜を形成し得る、平坦化膜の製造方法、平坦化膜用材料および平坦化膜を提供することができる。
＜＜有機シラン化合物＞＞
本発明の平坦化膜の作製に用いられる平坦化膜用材料は、不飽和脂肪族炭化水素基がＳｉ原子に結合した有機シラン化合物を含有する。ここで、有機シラン化合物は、不飽和脂肪族炭化水素基を含めて、２つ以上の反応性基がＳｉ原子に結合していてもよい。ここで、反応性基としては、不飽和脂肪族炭化水素基であるアルケニル基およびアルキニル基のほか、アルコキシ基、ヒドロキシル基および水素原子からなる群から選択される１種以上が挙げられる。このような有機シラン化合物の中でも、特に、
式（１）で表されるモノシラン、
式（２）で表されるジシロキサン、
式（３）で表される環状シロキサン、および
式（４）で表されるトリシロキサン
からなる群より選択される１種以上の有機シラン化合物を含有することが好ましい。
本発明の平坦化膜の作製に用いられる平坦化膜用材料は、不飽和脂肪族炭化水素基がＳｉ原子に結合した有機シラン化合物を含有する。ここで、有機シラン化合物は、不飽和脂肪族炭化水素基を含めて、２つ以上の反応性基がＳｉ原子に結合していてもよい。ここで、反応性基としては、不飽和脂肪族炭化水素基であるアルケニル基およびアルキニル基のほか、アルコキシ基、ヒドロキシル基および水素原子からなる群から選択される１種以上が挙げられる。このような有機シラン化合物の中でも、特に、
式（１）で表されるモノシラン、
式（２）で表されるジシロキサン、
式（３）で表される環状シロキサン、および
式（４）で表されるトリシロキサン
からなる群より選択される１種以上の有機シラン化合物を含有することが好ましい。
式（１）中、
Ｒ１は、炭素数１～１０のアルケニル基、炭素数１～１０のアルキニル基であり、
Ｒ２は、炭素数１～１０のアルコキシ基、ヒドロキシル基または水素原子であり、
Ｒ３は、フェニル基もしくはベンジル基、または、炭素数１～１０の、直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基であり、
ａは、１～４の整数であり、
ｂは、０～３の整数であり、
ａ＋ｂは、２～４の整数である。
Ｒ１は、炭素数１～１０のアルケニル基、炭素数１～１０のアルキニル基であり、
Ｒ２は、炭素数１～１０のアルコキシ基、ヒドロキシル基または水素原子であり、
Ｒ３は、フェニル基もしくはベンジル基、または、炭素数１～１０の、直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基であり、
ａは、１～４の整数であり、
ｂは、０～３の整数であり、
ａ＋ｂは、２～４の整数である。
式（２）中、
Ｒ４は、炭素数１～１０のアルケニル基、炭素数１～１０のアルキニル基であり、
Ｒ５は、炭素数１～１０のアルコキシ基、ヒドロキシル基または水素原子であり、
Ｒ６は、フェニル基もしくはベンジル基、または、炭素数１～１０の、直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基であり、
ｃは、１～３の整数であり、
ｄは、０～２の整数であり、
ｃ＋ｄは、１～３の整数である。
Ｒ４は、炭素数１～１０のアルケニル基、炭素数１～１０のアルキニル基であり、
Ｒ５は、炭素数１～１０のアルコキシ基、ヒドロキシル基または水素原子であり、
Ｒ６は、フェニル基もしくはベンジル基、または、炭素数１～１０の、直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基であり、
ｃは、１～３の整数であり、
ｄは、０～２の整数であり、
ｃ＋ｄは、１～３の整数である。
Ｒ７は、炭素数１～１０のアルケニル基、炭素数１～１０のアルキニル基であり、
Ｒ８は、炭素数１～１０のアルコキシ基、ヒドロキシル基または水素原子であり、
Ｒ９は、フェニル基もしくはベンジル基、または、炭素数１～１０の、直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基であり、
ｅは、１または２であり、
ｆは、０または１であり、
ｅ＋ｆは、１または２であり、
ｎは、２～６の整数である。
式（４）中、
Ｒ１０およびＲ１３は、それぞれ、炭素数１～１０のアルケニル基、炭素数１～１０のアルキニル基であり、
Ｒ１１およびＲ１４は、それぞれ、炭素数１～１０のアルコキシ基、ヒドロキシル基、または、水素原子であり、
Ｒ１２およびＲ１５は、それぞれ、フェニル基もしくはベンジル基、または、炭素数１～１０の、直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基であり、
ｇは、０～３の整数であり、
ｉは、０～２の整数であり、
ｇ＋ｉは、１～５の整数であり、
ｈは、０～３の整数であり、
ｊは、０～２の整数であり、
ｇ＋ｈは、０～３の整数であり、
ｉ＋ｊは、０～２の整数である。
Ｒ１０およびＲ１３は、それぞれ、炭素数１～１０のアルケニル基、炭素数１～１０のアルキニル基であり、
Ｒ１１およびＲ１４は、それぞれ、炭素数１～１０のアルコキシ基、ヒドロキシル基、または、水素原子であり、
Ｒ１２およびＲ１５は、それぞれ、フェニル基もしくはベンジル基、または、炭素数１～１０の、直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基であり、
ｇは、０～３の整数であり、
ｉは、０～２の整数であり、
ｇ＋ｉは、１～５の整数であり、
ｈは、０～３の整数であり、
ｊは、０～２の整数であり、
ｇ＋ｈは、０～３の整数であり、
ｉ＋ｊは、０～２の整数である。
特に、Ｒ１、Ｒ４、Ｒ７、Ｒ１０およびＲ１３は、それぞれ、炭素数１～５のアルケニル基、炭素数１～５のアルキニル基であることが好ましい。
式（１）～（４）において、炭素数１～１０の直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔ－ブチル基、２－エチルヘキシル基、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。
式（１）～（４）において、炭素数１～１０のアルケニル基としては、例えば、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基等が挙げられる。
式（１）～（４）において、炭素数１～１０のアルキニル基としては、例えば、エチニル基、１－プロピニル基、２－プロピニル基等が挙げられる。
式（１）～（４）において、炭素数１～１０のアルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、ｎ－プロポキシ基、イソプロポキシ基、ｎ－ブトキシ基、イソブトキシ基、ｓｅｃ－ブトキシ基、ｔ－ブトキシ基、ｎ－ペンチルオキシ基、ｓｅｃ－ペンチルオキシ基、ｔ－ペンチルオキシ基、ネオペンチルオキシ基、ｎ－ヘキシルオキシ基、ｎ－ヘプチルオキシ基、ｎ－オクチルオキシ基、２－エチルヘキシルオキシ基等が挙げられる。
式（１）～（４）で表される化合物のうち、後述する化合物１～７２９６がより好ましい。
なお、化合物１～７２９６における略号が示すものは以下のとおりである。
Ｍｅ：メチル基
Ｅｔ：エチル基
ｎＰｒ：ｎ－プロピル基
ｉＰｒ：イソプロピル基
ｎＢｕ：ｎ－ブチル基
ｉＢｕ：イソブチル基
ｓｅｃＢｕ：ｓｅｃ－ブチル基
ｔＢｕ：ｔ－ブチル基
ＯＨ：ヒドロキシ基
ＯＭｅ：メトキシ基
ＯＥｔ：エトキシ基
ＯｎＰｒ：ｎ－プロポキシ基
ＯｉＰｒ：イソプロポキシ基
ＯｎＢｕ：ｎ－ブトキシ基
ＯｉＢｕ：イソブトキシ基
ＯｓｅｃＢｕ：ｓｅｃ－ブトキシ基
ＯｔＢｕ：ｔ－ブトキシ基
なお、化合物１～７２９６における略号が示すものは以下のとおりである。
Ｍｅ：メチル基
Ｅｔ：エチル基
ｎＰｒ：ｎ－プロピル基
ｉＰｒ：イソプロピル基
ｎＢｕ：ｎ－ブチル基
ｉＢｕ：イソブチル基
ｓｅｃＢｕ：ｓｅｃ－ブチル基
ｔＢｕ：ｔ－ブチル基
ＯＨ：ヒドロキシ基
ＯＭｅ：メトキシ基
ＯＥｔ：エトキシ基
ＯｎＰｒ：ｎ－プロポキシ基
ＯｉＰｒ：イソプロポキシ基
ＯｎＢｕ：ｎ－ブトキシ基
ＯｉＢｕ：イソブトキシ基
ＯｓｅｃＢｕ：ｓｅｃ－ブトキシ基
ＯｔＢｕ：ｔ－ブトキシ基
したがって、例えば化合物１の場合、式（１）で示されるモノシラン（すなわち、ＳｉＲ１
ａＲ２
ｂＲ３
（４－（ａ＋ｂ）））であって、Ｒ１がビニル基であり、ａが２であり、Ｒ２に該当する、アルコキシ基、ヒドロキシ基および水素原子の個数はいずれも０個（すなわちｂが０）であり、Ｒ３がメチル基であり、（４－（ａ＋ｂ））が２（すなわち（ａ＋ｂ）が２）であるモノシランを示している。つまり、化合物１は、Ｓｉ（Ｃ２Ｈ３）２（ＣＨ３）２で表されるモノシランである。
式（１）～（４）で表される化合物のうち、分子量４００以下の化合物が蒸気圧の観点で好ましい。
有機シラン化合物のうち特に好ましいものとしては、テトラビニルシラン、トリビニルシラン、ジビニルシラン、ビニルシラン、テトラアリルシラン、トリアリルシラン、ジアリルシラン、アリルシラン、メチルトリビニルシラン、エチルトリビニルシラン、トリアリルメチルシラン、トリアリルエチルシラン、ジメチルジビニルシラン、ジアリルジメチルシラン、ジエチルジビニルシラン、ジアリルジエチルシラン、メチルジビニルシラン、ジアリルメチルシラン、エチルジビニルシラン、ジアリルエチルシラン、メチルビニルシラン、アリルメチルシラン、エチルビニルシラン、アリルエチルシラン、ジメチルビニルシラン、アリルジメチルシラン、ジエチルビニルシラン、アリルジエチルシラン、テトラエチニルシラン、トリエチニルシラン、ジエチニルシラン、エチニルシラン、トリエチニルメチルシラン、ジエチニルジメチルシラン、ジエチニルメチルシラン、エチニルジメチルシラン、エチニルメチルシラン、メトキシジメチルビニルシラン、エトキシジメチルビニルシラン、ジエチルメトキシビニルシラン、ジエトキシエチルビニルシラン、エチニルメトキシジメチルシラン、ジメトキシメチルビニルシラン、エチルジメトキシビニルシラン、ジメトキシ－ｎ－プロピルビニルシラン、イソプロピルジメトキシビニルシラン、ジエトキシメチルビニルシラン、ジエトキシエチルビニルシラン、ジエトキシ－ｎ－プロピルビニルシラン、ジエトキシイソプロピルビニルシラン、アリルジメトキシメチルシラン、アリルエチルジメトキシシラン、アリルジメトキシ－ｎ－プロピルシラン、アリルイソプロピルジメトキシシラン、アリルジエトキシメチルシラン、アリルジエトキシエチルシラン、アリルジエトキシ－ｎ－プロピルシラン、アリルジエトキシイソプロピルシラン、エチニルジメトキシメチルシラン、トリメトキシビニルシラン、トリエトキシビニルシラン、トリ－ｎ－プロポキシビニルシラン、トリイソプロポキシビニルシラン、トリ－ｎ－ブトキシビニルシラン、トリ－ｓ－ブトキシビニルシラン、トリイソブトキシビニルシラン、トリ－ｔ－ブトキシビニルシラン、アリルトリメトキシシラン、アリルトリエトキシシラン、アリルトリ－ｎ－プロポキシシラン、アリルトリイソプロポキシシラン、アリルトリ－ｎ－ブトキシシラン、アリルトリ－ｓ－ブトキシシラン、アリルトリイソブトキシシラン、アリルトリ－ｔ－ブトキシシラン、エチニルトリメトキシシラン、メトキシメチルジビニルシラン、エトキシメチルジビニルシラン、エチルメトキシジビニルシラン、エトキシエチルジビニルシラン、ジエチニルメトキシメチルシラン、メトキシトリビニルシラン、エトキシトリビニルシラン、ｎ－プロポキシトリビニルシラン、イソプロポキシトリビニルシラン、トリエチニルメトキシシラン、ジメトキシジビニルシラン、ジエトキシジビニルシラン、ジ－ｎ－プロポキシジビニルシラン、ジイソプロポキシジビニルシラン、ジ－ｎ－ブトキシジビニルシラン、ジ－ｓ－ブトキシジビニルシラン、ジイソブトキシジビニルシラン、ジ－ｔ－ブトキシジビニルシラン、ジアリルジメトキシシラン、ジアリルジエトキシシラン、ジアリルジ－ｎ－プロポキシシラン、ジアリルジイソプロポキシシラン、ジアリルジ－ｎ－ブトキシシラン、ジアリルジ－ｓ－ブトキシシラン、ジアリルジイソブトキシシラン、ジアリルジ－ｔ－ブトキシシラン、ジエチニルジメトキシシラン、メトキシメチルビニルシラン、エトキシメチルビニルシラン、エチルメトキシビニルシラン、エトキシエチルビニルシラン、アリルメトキシメチルシラン、アリルエトキシメチルシラン、アリルエチルメトキシシラン、アリルエトキシエチルシラン、メトキシビニルシラン、エトキシビニルシラン、アリルメトキシシラン、アリルエトキシシラン、２，４，６－トリビニルシクロトリシロキサン、２，４，６－トリメチル－２，４，６－トリビニルシクロトリシロキサン、２，４，６－トリエチル－２，４，６－トリビニルシクロトリシロキサン、２，４，６－トリ－ｎ－プロピル－２，４，６－トリビニルシクロトリシロキサン、２，４，６－トリイソプロピル－２，４，６－トリビニルシクロトリシロキサン、１，５－ジビニルヘキサメチルトリシロキサン等が挙げられる。
＜＜酸化剤＞＞
本発明の平坦化膜の作製に用いられる平坦化膜用材料は、酸化剤を含有することが必要である。
酸化剤としては、酸素、オゾン、窒素酸化物、二酸化炭素、一酸化炭素、過酸化水素などが挙げられる。酸化剤は、これらのうち２種類以上の混合物であってもよい。
本発明の平坦化膜の作製に用いられる平坦化膜用材料は、酸化剤を含有することが必要である。
酸化剤としては、酸素、オゾン、窒素酸化物、二酸化炭素、一酸化炭素、過酸化水素などが挙げられる。酸化剤は、これらのうち２種類以上の混合物であってもよい。
＜＜アルコール、水＞＞
本発明の平坦化膜の作製に用いられる平坦化膜用材料は、アルコールおよび水からなる群より選択される１種以上をさらに含有してもよい。
本発明の平坦化膜の作製に用いられる平坦化膜用材料は、アルコールおよび水からなる群より選択される１種以上をさらに含有してもよい。
このうち、アルコールとしては、メタノール、エタノール、ｎ－プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ－ブチルアルコール、イソブチルアルコール、ｓｅｃ－ブチルアルコール、ｔ－ブチルアルコール、ｎ－ペンチルアルコール、ｎ－アミルアルコール、ｔ－アミルアルコール、ｎ－ヘキシルアルコール、２－ヘキサノール、３－ヘキサノール、２－メチル－１－ペンタノール、３－メチル－１－ペンタノール、４－メチル－１－ペンタノール、２－メチル－２－ペンタノール、ｎ－ヘプチルアルコール、ｎ－オクチルアルコール、および２－エチルヘキシルアルコールなどの一価アルコール、ならびに、１，２－エタンジオールなどの多価アルコール等が挙げられる。ここで、平坦化膜用材料は、これらのアルコールのうち２種類以上の混合物であってもよく、これらのアルコールのうち１種類以上と、水との混合物であってもよい。
他方で、本発明の平坦化膜の作製に用いられる平坦化膜用材料は、アルコールおよび水を実質的に含有しないものであってもよい。ここで、アルコールおよび水を「実質的に含有しない」ものには、アルコールおよび水を含有しないものに限られず、アルコールおよび水を平坦化膜用材料に意図的に添加していないものも含まれる。すなわち、アルコールおよび水を「実質的に含有しない」場合、平坦化膜用材料には、アルコールや水が不純物として含まれていてもよく、より具体的には、平坦化膜用材料の中に、アルコールや水が
０．１体積％以下の割合で含まれてもよい。
０．１体積％以下の割合で含まれてもよい。
＜＜基材＞＞
平坦化膜を形成する基材（成膜用基板）は、凹凸表面を有するものを用いることができる。凹凸表面を有する基材を用いることで、上述の平坦化膜用材料を用いて、凹凸表面を平坦化する平坦化膜を形成することができる。
平坦化膜を形成する基材（成膜用基板）は、凹凸表面を有するものを用いることができる。凹凸表面を有する基材を用いることで、上述の平坦化膜用材料を用いて、凹凸表面を平坦化する平坦化膜を形成することができる。
ここで、基材の材質は、特に限定されず、金属酸化物や金属窒化物、金属窒化酸化物、酸化ケイ素などのセラミックス基板；シリコンなどの結晶基板；金属や合金などの金属系基板；プラスチック基板；ガラス基板；等を挙げることができる。
このうち、プラスチック基板としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、ポリイミド、シクロオレフィンポリマー、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ＡＢＳ（Acrylonitrile butadiene styrene）樹脂、メタクリル樹脂、変性ポリフェニレンエーテル、ポリアミド、ポリアセタール、ポリブチレンテレフタレート、ポリアリレート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルエーテルケトン、フッ素樹脂等が挙げられる。
基材としては、基板上に当該基板とは異なる材料が担持された基材や、基板の表面に単数または複数の層が積層された基材などであってもよい。
基材の表面には、凹凸表面が設けられている。凹凸表面としては、特に限定されないが、ラインアンドスペースパターンを有する表面が代表的なものとして挙げられる。ここで、ラインアンドスペースパターンは、ライン部（所定の幅を持つ線状の凸部）とスペース部（所定の幅を持つ線状の凹部）とが交互に隣接して配置されているパターンである。ライン部及びスペース部の幅は、いずれも２μｍ以上１００μｍ以下の範囲であり、ある同一の幅（例えばＡμｍ）のライン部とスペース部とを１セットとして、複数セットが連続で隣接して配置されていてもよい。また、この同一幅（例えばＡμｍ）のライン部とスペース部との繰り返し構造の隣には、所定幅の平坦部を挟んで、他の同一の幅（例えばＢμｍ）のライン部とスペース部との繰り返し構造が配置されていてもよい。また、ラインアンドスペースパターンにおけるライン部とスペース部との間の段差高さは、特に限定されないが、１μｍ以上３μｍ以下の範囲である。
基材は、平坦化膜を形成する際、ＰＥＣＶＤ法の成膜装置のチャンバ（成膜室）に供給する。ここで、成膜室への基材の搬送方法は、特に限定されず、バッチ式、枚葉式、ロールツーロール方式などの公知の方法を用いることができる。
＜＜平坦化膜の形成＞＞
上述の平坦化膜用材料を、ＰＥＣＶＤ法で平坦化膜を形成する。この際、平坦化膜用材料を構成する原料が気体以外の状態の場合は、全てガス化した後で、基材を設置した成膜室（チャンバ）に供給する。
上述の平坦化膜用材料を、ＰＥＣＶＤ法で平坦化膜を形成する。この際、平坦化膜用材料を構成する原料が気体以外の状態の場合は、全てガス化した後で、基材を設置した成膜室（チャンバ）に供給する。
ここで、気体以外の平坦化膜用材料をガス化する方法としては、例えば、加熱した恒温槽に原料を入れ、真空ポンプなどを用いて減圧してガス化する方法；加熱した恒温槽に原料を入れ、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンもしくは窒素などのキャリアガスを吹き込みガス化する方法；および、平坦化膜用材料をそのままの状態で、もしくは平坦化膜用材料を溶媒に溶解して溶液とした状態で、気化器に送って加熱して気化器内でガス化する方法（リキッドインジェクション法）；などが挙げられる。
特に、平坦化膜用材料を溶媒に溶解してガス化する場合、平坦化膜用材料を溶解する溶媒としては、例えば、１，２－ジメトキシエタン、ジグライム、トリグライム、ジオキサン、テトラヒドロフラン、シクロペンチルメチルエーテル等のエーテル類；ヘキサン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、キシレン等の炭化水素類；が挙げられる。
気体の状態であり、またはガス化によって気体の状態になった平坦化膜用材料は、構成成分を全て混合し、一部混合し、または混合せずに、成膜室に供給する。
成膜室に供給された有機シラン化合物などの平坦化膜用材料は、成膜室内で発生させたプラズマで励起されることで、不飽和脂肪族炭化水素基に含まれる炭素－炭素の二重結合や三重結合における重合反応や、プラズマ化した酸化剤による有機シラン化合物の重縮合反応など、種々の化学反応が進められ、それにより基材上に平坦化膜用材料由来の未固化膜が形成される。また、未固化膜がプラズマによって固化されることで、平坦化膜が形成される。ここで、基材上への平坦化膜用材料由来の未固化膜の形成および固化は、順次または同時進行させることによって行うことができる。より具体的に、未固化膜の形成および固化は、いずれもプラズマで励起された化学反応によって行うことができる。ここで、プラズマで励起された化学反応は、プラズマによる励起のみによって進行してもよいが、プラズマによる励起に、光の照射や基材への加熱を併用してもよい。特に、生産性を高める観点では、未固化膜の形成および固化が、単一のプロセスで行われることが好ましい。
平坦化膜用材料の化学反応を励起するプラズマの発生源は、特に限定されず、高周波（ＲＦ）電源を用いて発生されるプラズマを用いることができ、より具体的には、容量結合プラズマ、誘導結合プラズマ、ヘリコン波プラズマ、表面波プラズマ、電子サイクロトロン共鳴プラズマなどを用いることができる。
ここで、プラズマを発生させるためにＰＥＣＶＤ装置の電極に印加する電力密度は、０．０１Ｗ／ｃｍ２以上であることが好ましく、０．０１Ｗ／ｃｍ２以上１００Ｗ／ｃｍ２以下の範囲であることがより好ましい。
また、平坦化膜を形成する際の、基材の表面（特に、平坦化膜を成膜する面）の温度は、特に限定されないが、３００℃以下であることが好ましく、－１００℃以上３００℃以下の範囲であることがより好ましく、０℃以上２００℃以下の範囲であることがさらに好ましい。他方で、平坦化膜を形成する際の基材の表面温度は、基材の耐熱温度以下であることが好ましい。特に、未固化膜の形成および固化を進めている間、基材の表面温度は、これらの温度範囲であることが好ましい。
平坦化膜を形成する際の雰囲気圧力は、特に限定されず、０．０１Ｐａ以上１０１３２５Ｐａ以下の範囲であることが好ましく、１Ｐａ以上１００００Ｐａ以下の範囲であることが特に好ましい。
さらに、平坦化膜用材料から平坦化膜を形成する際には、基材の表面温度や、雰囲気圧力のほか、有機シラン化合物の流量、アルコールや水の有無およびその流量、酸化剤の流量、ヘリウムなどのキャリアガスの有無およびその流量などに基づいて、成膜条件を適宜調整することができる。ここで、平坦化膜の形成は、成膜時に供給する平坦化膜用材料を構成する、有機シラン化合物の流量をＸ［ｓｃｃｍ］、アルコールおよび水からなる群より選択される１種以上の流量をＹ［ｓｃｃｍ］、酸化剤の流量をＺ［ｓｃｃｍ］としたときに、Ｘに対するＹの比（Ｙ／Ｘ比）は、２０以下であることが好ましく、１０以下であることがより好ましい。このとき、Ｘに対するＺの比（Ｚ／Ｘ比）は、２０以下であることが好ましく、１０以下であることがより好ましい。特に、Ｙ／Ｘ比およびＺ／Ｘ比のうち一方または両方を小さくすることで、平坦化膜による平坦化率をより一層高めることができる。他方で、Ｚ／Ｘ比の下限は、０より大きくする必要があり、好ましくは０．０１以上である。なお、Ｙ／Ｘ比の下限は、特に限定されず、０であってもよい。
このようなＰＥＣＶＤ法によって形成する平坦化膜の膜厚は、特に限定されないが、基材の凹凸表面が有する段差の高さ以上であることが好ましい。ここで、「平坦化膜の膜厚」は、基材表面の一部に凹凸表面が設けられている基材に平坦化膜が形成されている場合、基材表面の平坦な部分（すなわち、凹凸が形成されていない部分）に成膜された膜厚としてもよい。
以上のプロセスで形成される、主に酸化ケイ素によって構成される平坦化膜は、成膜室において気体状態の、不飽和脂肪族炭化水素基がＳｉ原子に結合している有機シラン化合物と、酸化剤とを用いることで形成することができる。これにより、高い平坦化性能を有する平坦化膜を、低温条件下で、かつ、膜を硬化させるための後処理をせずに形成することができる。
＜平坦化膜用材料、平坦化膜＞
本発明の平坦化膜用材料は、基材における凹凸表面を平坦化する平坦化膜に用いられる平坦化膜用材料であり、
式（１）で表されるモノシラン、
式（２）で表されるジシロキサン、および、
式（３）で表される環状シロキサン、および
式（４）で表されるトリシロキサン
からなる群より選択される１種以上の有機シラン化合物と、
酸化剤と、を含有する。
ここで、式（１）で表されるモノシラン、式（２）で表されるジシロキサン、式（３）で表される環状シロキサン、式（４）で表されるトリシロキサンは、上述の＜＜有機シラン化合物＞＞において述べたものと、その定義および好ましい範囲を含めて同一であるため、ここでの説明は省略する。
本発明の平坦化膜用材料は、基材における凹凸表面を平坦化する平坦化膜に用いられる平坦化膜用材料であり、
式（１）で表されるモノシラン、
式（２）で表されるジシロキサン、および、
式（３）で表される環状シロキサン、および
式（４）で表されるトリシロキサン
からなる群より選択される１種以上の有機シラン化合物と、
酸化剤と、を含有する。
ここで、式（１）で表されるモノシラン、式（２）で表されるジシロキサン、式（３）で表される環状シロキサン、式（４）で表されるトリシロキサンは、上述の＜＜有機シラン化合物＞＞において述べたものと、その定義および好ましい範囲を含めて同一であるため、ここでの説明は省略する。
ここで、平坦化膜用材料は、上述の有機シラン化合物に加えて、アルコールおよび水からなる群より選択される１種以上をさらに含むことが好ましい。
本発明の平坦化膜用材料は、有機電界発光素子の形成に用いられることが好ましい。得られる平坦化膜が、優れた平坦性を有し、生産性が高いため、有機電界発光素子の形成において有用である。また、前述したとおり、平坦化膜の作製の際にアニール処理を要しないことから、有機電界発光素子の平坦化膜の用途において有用である。
本発明の平坦化膜は、上述の平坦化膜用材料のうち、少なくとも有機シラン化合物に由来する成分を含む。ここで、平坦化膜における炭素濃度が、１２原子％以下であることが好ましい。特に、膜中炭素濃度が低い酸化ケイ素膜の光透過率は非常に高いため、光学用部材やディスプレイ用途として有用である。
ここで、平坦化膜は、アニール未処理物であることが好ましい。アニール処理を要しないことから、耐熱性が低い対象に適用可能な平坦化膜の作製に資する。本態様にかかる平坦化膜用材料によれば、耐熱性が低い基板、例えばプラスチック基板上にも、平坦性に優れた平坦化膜を作製し得る。アニール未処理物である平坦化膜は、体積収縮が減少し、収縮応力が小さい。また、アニール未処理物である平坦化膜は、これが形成された基材へのアニールの影響が低減される。したがって、平坦化膜がアニール未処理物であるか否かは、体積収縮の痕跡を観察する、収縮応力の影響を観察する、または、基材へのアニールの影響を観察することで判別し得る。
図１は、本発明に従う一の実施形態の平坦化膜を形成する、凹凸表面を有する基材である、ラインアンドスペースパターン付きシリコンウェハの概略断面図であって、平坦化膜を形成する前の状態で示す。また、図２は、本発明に従う一の実施形態の平坦化膜を形成する、凹凸表面を有する基材である、ラインアンドスペースパターン付きシリコンウェハの概略断面図であって、平坦化膜を形成した後の状態で示す。
平坦化膜２は、図２に示すように、ラインアンドスペースパターン付きシリコンウェハのような基材１の凹凸表面１１を平坦化するものである。すなわち、平坦化膜２は、図２に示すように、平坦化膜２が形成された後の上面が平坦化されている。
＜電子デバイス、コーティングフィルム（平坦化膜の用途）＞
平坦化膜は、基材に存在する溝を埋める目的、基材上に突き出た構造やパーティクル等の周りを埋めて表面を平坦にする目的等で形成するものである。したがって、平坦化膜の用途は特に限定されず、例えば、コーティングフィルム、種々の電子デバイス等に用いることができる。
平坦化膜は、基材に存在する溝を埋める目的、基材上に突き出た構造やパーティクル等の周りを埋めて表面を平坦にする目的等で形成するものである。したがって、平坦化膜の用途は特に限定されず、例えば、コーティングフィルム、種々の電子デバイス等に用いることができる。
すなわち、本発明の電子デバイスは、上述した平坦化膜を備える。ここで、電子デバイスは、有機電界発光素子を備えていてもよい。また、本発明のコーティングフィルムは、上述した平坦化膜を備える。
ここで、コーティングフィルムは、樹脂基材の表面上に平坦化膜を備える。樹脂基材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、環状オレフィンコポリマー、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエチレンナフタレート、ポリエーテルイミド、ポリイミド、および、トリアセチルセルロース等が挙げられる。
また、電子デバイスとしては、多層プリント配線板；薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）型液晶表示素子、有機電界発光素子等の各種ディスプレイ；太陽電池、撮像素子等の光電変換素子；光センサ、温度センサ、タッチセンサ、圧力センサ等の各種センサ；ＩＣ（integrated circuit）カード；ＲＦＩＤ（radio frequency identifier）；等が挙げられる。
本発明の平坦化膜は、その製造の際にアニール処理を要しないことから、プラスチック基材、有機電界発光素子などの耐熱性が低い基材・構造を対象にして平坦化とする場合であっても適用することができる。また、本発明の平坦化膜は、優れた光透過性を有するため、ＯＬＥＤやＯＬＥＤディスプレイなどの光学素子に好適に用いることができる。
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
容量結合型ＰＥＣＶＤ法により成膜を行う一般的なＣＶＤ装置を用いて、基板上に平坦化膜を成膜した。
ここで、基材である成膜用基板として、直径２００ｍｍ、厚さ７２５μｍのラインアンドスペースパターン付きシリコンウェハを使用した。このシリコンウェハに平坦化膜を成膜した後に、このラインアンドスペースパターンが形成されている部位の断面像を観察することで、平坦化性能を評価した。
ここで、基材である成膜用基板として、直径２００ｍｍ、厚さ７２５μｍのラインアンドスペースパターン付きシリコンウェハを使用した。このシリコンウェハに平坦化膜を成膜した後に、このラインアンドスペースパターンが形成されている部位の断面像を観察することで、平坦化性能を評価した。
平坦化膜を成膜する際の成膜温度としては、アズワン社製真空用サーモピット９ＭＣを、成膜面となる成膜用基板表面に張り付け、成膜後の温度指示値を用いた。この温度指示値は、成膜中の最高到達温度を示している。
平坦化膜の平坦化性能の評価には、以下の式で表される平坦化率を用いた。
平坦化率（％）＝｛１－（平坦化膜成膜後のライン部とスペース部の間の段差高さ／平坦化膜成膜前のライン部とスペース部の間の段差高さ）｝×１００
平坦化膜成膜前後のライン部とスペース部との間の段差高さは、日本電子社製電界放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）ＪＳＭ－７６００Ｆを用いて膜の断面像を撮影し、概算した。
なお、平坦化率は、２箇所の測定における平均値である。
平坦化率（％）＝｛１－（平坦化膜成膜後のライン部とスペース部の間の段差高さ／平坦化膜成膜前のライン部とスペース部の間の段差高さ）｝×１００
平坦化膜成膜前後のライン部とスペース部との間の段差高さは、日本電子社製電界放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）ＪＳＭ－７６００Ｆを用いて膜の断面像を撮影し、概算した。
なお、平坦化率は、２箇所の測定における平均値である。
平坦化膜の膜厚は、電界放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）（日本電子社製、型番：ＪＳＭ－７６００Ｆ）を用いて膜の断面像を撮影し、概算した。
平坦化膜の膜組成は、Ｘ線光電子分光分析装置（ＸＰＳ）（アルバック・ファイ社製、型番：ＰＨＩ５０００ ＶｅｒｓａＰｒｏｂｅＩＩを用いて分析した。
平坦化膜の弾性率と硬度は、超微小硬度計（ＫＬＡテンコール社製、型番：Ｎａｎｏ Ｉｎｄｅｎｔｅｒ Ｇ２００Ｘ Ｉｎｆｏｒｃｅ ５０）を用い、基材の影響を減らすために深さ方向のデータを取得することが可能な方法である、連続剛性測定法を採用したナノインデンテーション法により荷重変位曲線を求め、得られた荷重変位曲線から計算した。ここで、超微小硬度計に取り付ける圧子としては、ダイヤモンド製三角錐圧子を用いた。
［実施例１］イソプロピルジメトキシビニルシラン、酸素を用いた平坦化膜の成膜
特許第４４３８３８５号公報に記載の方法により、イソプロピルジメトキシビニルシラン（有機シラン化合物）を合成した。ついで、得られたイソプロピルジメトキシビニルシランと、酸素（酸化剤）と、を成膜室に供給して、以下に示す成膜条件で、ＰＥＣＶＤ法により、基材であるラインアンドスペースパターン付きシリコンウェハ上に平坦化膜を成膜した。成膜の際には成膜室内の基板台内部に冷却水を循環させて、基板台を冷却した。このときの平坦化膜の成膜温度（成膜時の基材の表面温度）は、常温（約２０℃）以上であり、かつ４０℃未満であった。なお、基材であるシリコンウェハの表面には、図１に記載されるようなラインアンドスペースパターンが凹凸表面１１として形成されており、基材１の凹凸表面１１は、ライン部１１ａの幅がそれぞれ２μｍであり、スペース部１１ｂの幅がそれぞれ１μｍであり、かつ、ライン部１１ａとスペース部１１ｂとの間の段差高さが２μｍであった。
特許第４４３８３８５号公報に記載の方法により、イソプロピルジメトキシビニルシラン（有機シラン化合物）を合成した。ついで、得られたイソプロピルジメトキシビニルシランと、酸素（酸化剤）と、を成膜室に供給して、以下に示す成膜条件で、ＰＥＣＶＤ法により、基材であるラインアンドスペースパターン付きシリコンウェハ上に平坦化膜を成膜した。成膜の際には成膜室内の基板台内部に冷却水を循環させて、基板台を冷却した。このときの平坦化膜の成膜温度（成膜時の基材の表面温度）は、常温（約２０℃）以上であり、かつ４０℃未満であった。なお、基材であるシリコンウェハの表面には、図１に記載されるようなラインアンドスペースパターンが凹凸表面１１として形成されており、基材１の凹凸表面１１は、ライン部１１ａの幅がそれぞれ２μｍであり、スペース部１１ｂの幅がそれぞれ１μｍであり、かつ、ライン部１１ａとスペース部１１ｂとの間の段差高さが２μｍであった。
＜成膜条件＞
イソプロピルジメトキシビニルシランの供給流量：１４ｓｃｃｍ
酸素の供給流量：２０ｓｃｃｍ
ヘリウムの供給流量：５０ｓｃｃｍ
成膜室の圧力：１３３．３Ｐａ
ＰＥＣＶＤ装置の電源の種類：ＲＦ電源
電源周波数：１３．５６ＭＨｚ
電源出力：８０Ｗ（電極に印加する電力密度：０．２５Ｗ／ｃｍ２）
ＰＥＣＶＤ装置のプラズマ源の種類：容量結合プラズマ
成膜時間：５分間
イソプロピルジメトキシビニルシランの供給流量：１４ｓｃｃｍ
酸素の供給流量：２０ｓｃｃｍ
ヘリウムの供給流量：５０ｓｃｃｍ
成膜室の圧力：１３３．３Ｐａ
ＰＥＣＶＤ装置の電源の種類：ＲＦ電源
電源周波数：１３．５６ＭＨｚ
電源出力：８０Ｗ（電極に印加する電力密度：０．２５Ｗ／ｃｍ２）
ＰＥＣＶＤ装置のプラズマ源の種類：容量結合プラズマ
成膜時間：５分間
得られた平坦化膜の膜厚は４μｍであった。また、平坦化膜による平坦化率は１００％であった。得られた平坦化膜の組成は、珪素（Ｓｉ）が３３原子％、酸素（Ｏ）が５６原子％であり、炭素（Ｃ）の濃度は１１原子％であった。また、得られた平坦化膜の弾性率は６ＧＰａであり、硬度は０．７ＧＰａであった。
また、得られた平坦化膜が成膜されたラインアンドスペースパターン付きシリコンウェハを、電子顕微鏡で観察した。図３は、実施例１の平坦化膜が成膜されたラインアンドスペースパターン付きシリコンウェハの断面を示す電子顕微鏡写真である。図３に示すように、基材１であるシリコンウェハが有する凹凸表面１１が、平坦化膜２によって平坦化されていることがわかる。
また、得られた平坦化膜が成膜されたラインアンドスペースパターン付きシリコンウェハを、電子顕微鏡で観察した。図３は、実施例１の平坦化膜が成膜されたラインアンドスペースパターン付きシリコンウェハの断面を示す電子顕微鏡写真である。図３に示すように、基材１であるシリコンウェハが有する凹凸表面１１が、平坦化膜２によって平坦化されていることがわかる。
［比較例１］ｔ－ブチルトリエトキシシラン、酸素を用いた平坦化膜の成膜
Ｋ． Ｌｉｎ、Ｒ． Ｊ． Ｗｉｌｅｓ、Ｃ． Ｂ． Ｋｅｌｌｙ、Ｇ． Ｈ． Ｍ．Ｄａｖｉｅｓ、Ｇ． Ａ． Ｍｏｌａｎｄｅｒ、ＡＣＳ Ｃａｔａｌｙｓｉｓ、２０１７年、７巻、５１２９～５１３３頁．に記載の方法に基づいてｔ－ブチルトリエトキシシラン（有機シラン化合物）を合成した。ついで、得られたｔ－ブチルトリエトキシシランと、酸素（酸化剤）と、を成膜室に供給して、以下に示す成膜条件で、ＰＥＣＶＤ法により、実施例１と同じラインアンドスペースパターン付きシリコンウェハ上に、平坦化膜を成膜した。なお、ＰＥＣＶＤ装置の電源のプラズマ源の種類、電源周波数、電源出力と、基板台の冷却については、実施例１と同一とした。成膜温度（成膜時の基材の表面温度）は、常温以上であり、かつ４０℃未満であった。
Ｋ． Ｌｉｎ、Ｒ． Ｊ． Ｗｉｌｅｓ、Ｃ． Ｂ． Ｋｅｌｌｙ、Ｇ． Ｈ． Ｍ．Ｄａｖｉｅｓ、Ｇ． Ａ． Ｍｏｌａｎｄｅｒ、ＡＣＳ Ｃａｔａｌｙｓｉｓ、２０１７年、７巻、５１２９～５１３３頁．に記載の方法に基づいてｔ－ブチルトリエトキシシラン（有機シラン化合物）を合成した。ついで、得られたｔ－ブチルトリエトキシシランと、酸素（酸化剤）と、を成膜室に供給して、以下に示す成膜条件で、ＰＥＣＶＤ法により、実施例１と同じラインアンドスペースパターン付きシリコンウェハ上に、平坦化膜を成膜した。なお、ＰＥＣＶＤ装置の電源のプラズマ源の種類、電源周波数、電源出力と、基板台の冷却については、実施例１と同一とした。成膜温度（成膜時の基材の表面温度）は、常温以上であり、かつ４０℃未満であった。
＜成膜条件＞
ｔ－ブチルトリエトキシシランの供給流量：１６ｓｃｃｍ
酸素の供給流量：２０ｓｃｃｍ
ヘリウムの供給流量：２０ｓｃｃｍ
成膜室の圧力：１３３．３Ｐａ
成膜時間：５分間
ｔ－ブチルトリエトキシシランの供給流量：１６ｓｃｃｍ
酸素の供給流量：２０ｓｃｃｍ
ヘリウムの供給流量：２０ｓｃｃｍ
成膜室の圧力：１３３．３Ｐａ
成膜時間：５分間
得られた平坦化膜の膜厚は１μｍであった。また、平坦化膜による平坦化率は０％であった。
１ 基材
１１ 凹凸表面
１１ａ ライン部
１１ｂ スペース部
２ 平坦化膜
１１ 凹凸表面
１１ａ ライン部
１１ｂ スペース部
２ 平坦化膜
Claims (18)
- 凹凸表面を有する基材上に、ＰＥＣＶＤ（plasma-enhanced chemical vapor deposition）法によって平坦化膜用材料から、前記凹凸表面を平坦化する平坦化膜を形成する、平坦化膜の製造方法であって、
前記平坦化膜用材料は、
不飽和脂肪族炭化水素基がＳｉ原子に結合した有機シラン化合物と、
酸化剤と、
を含み、
前記平坦化膜の形成は、
前記基材上への前記平坦化膜用材料由来の未固化膜の形成および固化を、順次または同時進行させることによって行い、
前記未固化膜の形成および固化が、いずれもプラズマで励起された化学反応によるものである、平坦化膜の製造方法。 - 前記有機シラン化合物は、２つ以上の反応性基がＳｉ原子に結合している、請求項１に記載の平坦化膜の製造方法。
- 前記平坦化膜用材料は、アルコールまたは水をさらに含有する、請求項１または２に記載の平坦化膜の製造方法。
- 前記平坦化膜用材料は、アルコールおよび水を実質的に含有しない、請求項１または２に記載の平坦化膜の製造方法。
- 前記未固化膜の形成および固化が、単一のプロセスで行われる、請求項１または２に記載の平坦化膜の製造方法。
- 前記平坦化膜を形成する際の前記基材の表面温度が３００℃以下である、請求項１または２に記載の平坦化膜の製造方法。
- 前記平坦化膜を形成する際の雰囲気圧力が、０．０１Ｐａ以上１０１３２５Ｐａ以下の範囲である、請求項１または２に記載の平坦化膜の製造方法。
- 前記平坦化膜の形成は、前記平坦化膜用材料である、有機シラン化合物の流量をＸ［ｓｃｃｍ］、アルコールおよび水からなる群より選択される１種以上の流量をＹ［ｓｃｃｍ］、酸化剤の流量をＺ［ｓｃｃｍ］としたときに、Ｘに対するＹの比（Ｙ／Ｘ比）が２０以下であり、かつＸに対するＺの比（Ｚ／Ｘ比）が２０以下である、請求項１または２に記載の平坦化膜の製造方法。
- 基材における凹凸表面を平坦化する平坦化膜に用いられる平坦化膜用材料であって、
前記平坦化膜用材料は、
式（１）で表されるモノシラン、
式（２）で表されるジシロキサン、
式（３）で表される環状シロキサン、および
式（４）で表されるトリシロキサン
からなる群より選択される１種以上の有機シラン化合物と、
酸化剤と、
を含有する、平坦化膜用材料。
Ｒ１は、炭素数１～１０のアルケニル基、炭素数１～１０のアルキニル基であり、
Ｒ２は、炭素数１～１０のアルコキシ基、ヒドロキシル基または水素原子であり、
Ｒ３は、フェニル基もしくはベンジル基、または、炭素数１～１０の、直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基であり、
ａは、１～４の整数であり、
ｂは、０～３の整数であり、
ａ＋ｂは、２～４の整数である。
Ｒ４は、炭素数１～１０のアルケニル基、炭素数１～１０のアルキニル基であり、
Ｒ５は、炭素数１～１０のアルコキシ基、ヒドロキシル基または水素原子であり、
Ｒ６は、フェニル基もしくはベンジル基、または、炭素数１～１０の、直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基であり、
ｃは、１～３の整数であり、
ｄは、０～２の整数であり、
ｃ＋ｄは、１～３の整数である。
Ｒ７は、炭素数１～１０のアルケニル基、炭素数１～１０のアルキニル基であり、
Ｒ８は、炭素数１～１０のアルコキシ基、ヒドロキシル基または水素原子であり、
Ｒ９は、フェニル基もしくはベンジル基、または、炭素数１～１０の、直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基であり、
ｅは、１または２であり、
ｆは、０または１であり、
ｅ＋ｆは、１または２であり、
ｎは、２～６の整数である。
Ｒ１０およびＲ１３は、それぞれ、炭素数１～１０のアルケニル基、炭素数１～１０のアルキニル基であり、
Ｒ１１およびＲ１４は、それぞれ、炭素数１～１０のアルコキシ基、ヒドロキシル基、または、水素原子であり、
Ｒ１２およびＲ１５は、それぞれ、フェニル基もしくはベンジル基、または、炭素数１～１０の、直鎖状、分枝状もしくは環状のアルキル基であり、
ｇは、０～３の整数であり、
ｉは、０～２の整数であり、
ｇ＋ｉは、１～５の整数であり、
ｈは、０～３の整数であり、
ｊは、０～２の整数であり、
ｇ＋ｈは、０～３の整数であり、
ｉ＋ｊは、０～２の整数である。 - 有機電界発光素子の形成に用いられる、請求項９に記載の平坦化膜用材料。
- アルコールまたは水をさらに含有する、請求項９に記載の平坦化膜用材料。
- アルコールまたは水を実質的に含有しない、請求項９に記載の平坦化膜用材料。
- 請求項９から１２のいずれか１項に記載の平坦化膜用材料のうち、少なくとも前記有機シラン化合物に由来する成分を含む、平坦化膜。
- アニール未処理物である、請求項１３に記載の平坦化膜。
- 前記平坦化膜中における炭素濃度が１２原子％以下である、請求項１３に記載の平坦化膜。
- 請求項１３に記載の平坦化膜を備える、電子デバイス。
- 有機電界発光素子をさらに備える、請求項１６に記載の電子デバイス。
- 請求項１３に記載の平坦化膜を備える、コーティングフィルム。
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|---|---|---|---|
| CN202280037854.XA CN117355632A (zh) | 2021-05-31 | 2022-05-30 | 平坦化膜的制造方法、平坦化膜用材料以及平坦化膜 |
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|---|---|---|---|
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| JPH0927490A (ja) * | 1995-07-10 | 1997-01-28 | Canon Inc | 堆積膜形成方法 |
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