WO2022225178A1 - 미세결정립 순수 타이타늄 및 그 제조 방법 - Google Patents

미세결정립 순수 타이타늄 및 그 제조 방법 Download PDF

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WO2022225178A1
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heat treatment
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equiaxed
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박찬희
염종택
홍재근
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한국재료연구원
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    • C01P2006/80—Compositional purity

Definitions

  • the present invention relates to pure titanium obtained by refining crystal grains by applying a rolling process and a method for manufacturing the same.
  • Titanium alloy is an alloy for structural materials having low density and high strength, excellent specific strength and corrosion resistance. Recently, demand is increasing as an industrial material requiring weight reduction such as blades for power generation and heat exchangers.
  • titanium or pure titanium means commercially pure titanium
  • the equiaxed grains refer to grains having a shape that is not elongated in a specific direction. Accordingly, the equiaxed grains have a shape different from that of the elongated grains or columnar grains including grains elongated in a specific direction.
  • microstructure corresponds to an equiaxed grain or an elongated grain
  • aspect ratio length of long axis/length of short axis
  • the microstructure when the microstructure is observed with an optical microscope or a scanning electron microscope, the case where the aspect ratio is less than 3 is classified as an equiaxed grain, and when the aspect ratio is 3 or more, it is classified as an elongated grain or a columnar grain. .
  • pure titanium there is a problem that the grain size that can be controlled by the cold working and post-heat treatment methods is still large.
  • pure titanium having a microstructure having an average equiaxed grain size of about 10 ⁇ m has a problem in that it is difficult to realize even through cold working and post-heat treatment.
  • the cold working and post heat treatment method has an essential problem in that productivity is not good because the amount of reduction per one pass (pass) that can be applied to the material during cold working is limited.
  • the cold working and post-heat treatment methods have a problem in that it is difficult to increase the total reduction in the amount of reduction that can be applied to the material during cold working, or fracture is easy to occur during cold working.
  • An object of the present invention is to solve the problems of the conventional pure titanium described above, and to provide a pure titanium having a fine equiaxed grain microstructure through a new rolling process and a subsequent heat treatment process design, and a method for manufacturing the same.
  • Another object of the present invention is to provide pure titanium having an average grain size of 15 ⁇ m or less and a method for manufacturing the same.
  • Another object of the present invention is to provide pure titanium having excellent productivity and a fine grain microstructure by increasing the amount of deformation per one time, and a method for manufacturing the same.
  • Pure titanium according to an embodiment of the present invention for achieving the above object has an equiaxed microstructure fraction of 90% or more and an average grain size of 15 ⁇ m or less.
  • the concentration of oxygen in the pure titanium is preferably 0.25 to 0.45 wt.%.
  • the pure titanium has a plate shape.
  • a method of manufacturing a titanium plate according to an embodiment of the present invention for achieving the above object (a) preparing pure titanium containing an oxygen concentration range of 0.25 to 0.45 wt.% and other unavoidable impurities; (b) warm-working the pure titanium at a processing rate of 50% or more based on a reduction in area in a temperature range of 400 to 550°C; (c) performing post-heat treatment in the range of 400 to 570 °C after the warm working; characterized in that it comprises a.
  • the fraction of the equiaxed microstructure of the pure titanium after the post-heat treatment is 90% or more.
  • the average grain size of the pure titanium after the post-heat treatment is 15 ⁇ m or less.
  • the pure titanium has a plate shape.
  • the present invention it is possible to provide pure titanium having an equiaxed microstructure fraction of 90% or more and an average grain size of 15 ⁇ m or less through a general process without using a special process, and a method for manufacturing the same. Through this, it is possible to provide pure titanium having excellent mechanical properties and being applicable as a structural material to various industries and having excellent commercial properties and a method for manufacturing the same.
  • pure titanium having excellent productivity and excellent mechanical properties can be manufactured at low cost compared to other manufacturing methods such as ECAP.
  • pure titanium of various shapes such as a plate as well as a bar material by using warm rolling.
  • Example 2 is a microstructure of pure titanium corresponding to Comparative Example 2 of the present invention.
  • Example 3 is a microstructure of pure titanium corresponding to Comparative Example 4 of the present invention.
  • Example 4 is a microstructure of pure titanium corresponding to Example 4 of the present invention.
  • the pure titanium of FIG. 1 is a microstructure of pure titanium prepared through conventional cold working and post-heat treatment (corresponding to Comparative Example 1 of the present invention to be described later). More specifically, the pure titanium of FIG. 1 is a microstructure of pure titanium that is heat-treated at 500° C. after being processed to a reduction of area of 50% or more at room temperature.
  • the lower the plastic working temperature the higher the energy stored in the metal by plastic working.
  • the accumulated internal energy acts as a driving force for recrystallization in which new crystal grains without defects are formed during subsequent heat treatment. It is known that, as the accumulated internal energy increases, the driving force of recrystallization (particularly, the driving force of nucleation of recrystallization) increases, resulting in miniaturization of the size of the new recrystallized grains.
  • the pure titanium which has been heat-treated after conventional cold working, has fine equiaxed grains as a whole (approximately 97%), and the average grain size was measured to be 21.7 ⁇ m.
  • the present inventors have discovered that pure titanium having equiaxed fine grains can be manufactured through a manufacturing method different from the conventional heat treatment after cold working.
  • pure titanium by the new manufacturing method of the present invention further refines crystal grains compared to pure titanium by heat treatment after conventional cold working.
  • the inventors of the present inventors found that the oxygen concentration of pure titanium is 0.25 wt. % ⁇ 0.45 wt. %, unlike previously known, warm processing at a specific temperature (400 ⁇ 550 ° C.) After accumulating the strain energy in the material, it was found that when post-heat treatment at a specific temperature (400-570 ° C) was performed, a fine equiaxed structure (equiaxed fraction of 90% or more, average grain size of 15 ⁇ m or less) was more actively generated. .
  • the novel manufacturing method of the present invention can prevent fracture by suppressing the generation of elongated crystal grains while strengthening pure titanium.
  • Table 1 above shows the results of Examples 1 to 7 satisfying all the conditions of the production method of the present invention and Comparative Examples 1 to 9 that do not satisfy some conditions of the production method of the present invention.
  • Examples 1 to 7 for pure titanium containing an oxygen concentration range of 0.25 to 0.45 wt.% and other unavoidable impurities after performing warm processing at a temperature range of 400 to 550 ° C. , experimentally proves that it is possible to manufacture fine-grained pure titanium workpieces with an equiaxed microstructure fraction of 90% or more and an average grain size of 15 ⁇ m or less when post-heat treatment is performed in the range of 400 to 570 °C.
  • the fine-grained pure titanium of the present invention can be manufactured through a rolling process as well as plastic processing such as conventional drawing, extrusion or ECAP, it can have a microstructure with an average grain size of 15 ⁇ m or less even in the shape of a plate.
  • a structure can be formed by the workpiece itself, thereby eliminating restrictions on use as a structural material.
  • Comparative Examples 1 to 3 in Table 1 experimentally demonstrate the influence of oxygen concentration in pure titanium in the method for producing pure titanium of the present invention.
  • Comparative Examples 1 to 3 in Table 1 show experimental examples in which the oxygen concentration in pure titanium does not satisfy 0.25 to 0.45 wt.%.
  • Comparative Examples 1 and 2 are both experimental examples in which the oxygen concentration is 0.25 wt.% or less, specifically 0.14 wt.%.
  • Comparative Example 1 is a conventional manufacturing method, that is, an experimental example in which heat treatment is performed after cold working, and the microstructure of pure titanium prepared by Comparative Example 1 is shown in FIG. 1 .
  • Comparative Example 2 is an experimental example in which heat treatment is performed after the manufacturing method of the present invention, that is, warm working, and the microstructure of pure titanium prepared in Comparative Example 2 is shown in FIG. 2 . As shown in FIGS.
  • Comparative Example 2 has a lower ratio of equiaxed structures and the average grain size is coarser than that of the pure titanium of Comparative Example 1.
  • the result of Comparative Example 2 shows that when the oxygen concentration in pure titanium is lower than 0.25 wt.%, the pure titanium manufacturing method of the present invention using warm working has a non-uniform and coarse microstructure than the conventional manufacturing method of pure titanium using cold working. means to form.
  • the experimental results of Comparative Examples 1 and 2 are to experimentally prove that the oxygen concentration in the method for producing pure titanium of the present invention should exceed at least 0.14 wt.%.
  • Comparative Example 1 proves that the conventional method for producing pure titanium is effective in forming a microstructure having equiaxed grains, it can be seen that the average grain size is 21.7 ⁇ m, which still does not reach ultra-fine grains.
  • Comparative Example 3 when the oxygen concentration in pure titanium was 0.57 wt.%, fracture occurred even during warm working, and it was measured that processing was impossible.
  • the result of Comparative Example 3 is to experimentally prove that when the oxygen concentration in pure titanium exceeds 0.45 wt.%, it is difficult to apply not only cold working but also warm working.
  • Example 4 and Comparative Examples 4 to 6 in Table 1 above experimentally demonstrate the influence of the warm working temperature in the production method of pure titanium of the present invention.
  • Example 4 and Comparative Example 4 correspond to pure titanium warm worked (processing temperature 450° C.) according to the manufacturing method of the present invention and pure titanium cold worked according to the conventional manufacturing method, respectively.
  • Example 4 is a microstructure of pure titanium corresponding to Example 4 (warm processing) of the present invention.
  • Example 4 and Comparative Examples 4 to 6 are pure titanium prepared under all process conditions except for the processing temperature. Specifically, Example 4 (warm working temperature 450 ° C.) and Comparative Examples 4 to 6 (Comparative Example 4: room temperature processing, Comparative Example 5: warm working temperature 350 ° C., Comparative Example 6: warm working temperature 600 ° C.) are all 0.37 wt. It was prepared at an oxygen concentration of .%, a processing amount of about 73% reduction in section, and a post-heat treatment temperature of 500°C.
  • Example 4 Comparing Example 4 and Comparative Example 4, it can be seen that it is advantageous to obtain a fine equiaxed structure during post-heat treatment after warm processing compared to cold (room temperature) processing. 3 and 4, it can be seen that Example 4 has a fine and uniform equiaxed grain microstructure as a whole, whereas Comparative Example 4 has a non-uniform and uniaxially stretched coarse grain microstructure. As a result of quantitative measurement, Example 4 overall had equiaxed grains at a fraction of 93% or more and had very fine grains with an average grain size of about 9.2 ⁇ m, whereas Comparative Example 4 had an equiaxed grain fraction of about 72% and average grain size was confirmed to have coarse grains of about 26.4 ⁇ m. The results of Example 4 and Comparative Example 4 prove that the pure titanium manufacturing method of the present invention using warm working compared to the conventional pure titanium manufacturing method using cold working is more effective in securing a microstructure having fine and equiaxed grains. will be.
  • Example 4 has a fine and uniform equiaxed grain microstructure as a whole.
  • Example 4 (warm working temperature 450° C.) was measured to have equiaxed grains in a fraction of 93% or more as a whole, and to have very fine grains with an average grain size of about 9.2 ⁇ m.
  • Comparative Example 5 (warm working temperature 350° C.) had an equiaxed grain fraction of about 81% and an average grain size of about 22.6 ⁇ m coarse grains
  • Comparative Example 6 (warm working temperature 600° C.) had about 54% It was confirmed that it had coarse grains with an average grain size of about 28.7 ⁇ m with an equiaxed grain fraction of .
  • the result of Comparative Example 5 shows that, similar to the result of Comparative Example 4, cold working or warm working at too low a temperature (less than 400° C.) is not effective in securing a microstructure having fine and equiaxed grains.
  • Comparative Example 6 shows that, when the warm working temperature is too high, the internal energy accumulated inside the material during warm working is not effectively accumulated during processing, and the possibility of grain growth is increased, thereby making fine and equiaxed grains It shows that eggplant is not effective in securing microstructure.
  • Example 4 and Comparative Examples 5 to 6 prove that a specific warm working temperature condition is more effective in securing an equiaxed grain microstructure even in the pure titanium manufacturing method of the present invention using warm working.
  • Example 4 and Comparative Example 7 in Table 1 above experimentally demonstrate the effect of the processing amount in the production method of pure titanium of the present invention.
  • Example 4 pure titanium having an oxygen concentration of 0.37 wt.% was warm-processed at a warm working temperature of 450 °C, and then post-heat treated at a post-heat treatment temperature of 500 °C.
  • Example 4 was processed with a 70% processing amount (reduction of section) during warm processing according to the manufacturing method of the present invention, whereas Comparative Example 7 was processed with a processing amount of 30% during warm processing.
  • Example 4 has a fine and uniform equiaxed grain microstructure as a whole.
  • Example 4 warm processing amount of 70%
  • Comparative Example 7 warm processing amount 30%
  • Comparative Example 7 had an equiaxed grain fraction of about 68% and coarse grains with an average grain size of about 23.9 ⁇ m.
  • Comparative Example 7 is that when the oxygen concentration in pure titanium is 0.25 to 0.45 wt.% and the processing amount is less than 50% even after warm processing at 400 to 550° C., the fraction of equiaxed structure in the final microstructure is low and grain This means cosiness. In other words, the results of Example 4 and Comparative Example 7 prove that when the warm working amount of pure titanium is lower than 50%, it is not effective to secure a microstructure having fine and equiaxed grains.
  • Example 4 and Comparative Examples 8 to 9 in Table 1 above experimentally demonstrate the effect of the post-heat treatment temperature in the production method of pure titanium of the present invention.
  • Example 4 and Comparative Examples 8 to 9 are pure titanium prepared under all process conditions except for the post-heat treatment temperature. Specifically, Example 4 (post-heat treatment temperature 500° C.) and Comparative Examples 8 to 9 (Comparative Example 8: Post-heat treatment temperature 300° C., Comparative Example 9: Post-heat treatment temperature 600° C.) had an oxygen concentration of 0.37 wt.% and about After processing at a machining rate of 73% reduction in area and at a warm working temperature of 450°C, post-heat treatment was performed at different post-heat treatment temperatures.
  • Example 4 had a fine and uniform equiaxed grain microstructure as a whole, whereas Comparative Example 8 had a non-uniform and uniaxially stretched coarse grain microstructure.
  • Example 4 as a whole formed equiaxed grains at a fraction of 93% or more and had very fine grains with an average grain size of about 9.2 ⁇ m, whereas Comparative Example 8 had an equiaxed grain fraction of only about 29% and average grains The size was confirmed to have coarse grains of about 31.5 ⁇ m. It is considered that the low equiaxed structure fraction and large average grain size of Comparative Example 8 are due to insufficient recrystallization during the post heat treatment because the post heat treatment temperature is too low.
  • the results of Example 4 and Comparative Example 8 indicate that the post-heat treatment temperature needs to be set to a temperature sufficient to cause recrystallization.
  • Example 4 had a fine and uniform equiaxed grain microstructure as a whole, whereas Comparative Example 9 had a uniform but coarse grain microstructure.
  • Example 4 as a whole formed equiaxed grains at a fraction of 93% or more and had very fine grains with an average grain size of about 9.2 ⁇ m, whereas Comparative Example 9 had an equiaxed grain fraction of about 98%, but average grains The size was confirmed to have coarse grains of about 35.4 ⁇ m.
  • Comparative Example 9 The high equiaxed structure fraction and large average grain size of Comparative Example 9 was determined because the post-heat treatment temperature was too high, so that recrystallization occurred sufficiently during the post-heat treatment, but grain growth was promoted due to the high post-heat treatment temperature.
  • the results of Example 4 and Comparative Example 9 mean that the post-heat treatment temperature needs to be set to a temperature capable of suppressing grain growth.

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Abstract

본 발명은 등축 미세조직(종횡비(aspect ratio, 장축의 길이/단축의 길이)가 3보다 작은 미세조직) 분율이 90% 이상이며 평균 결정립 크기가 15μm 이하인 것을 특정으로 하는 미세결정립 순수 타이타늄 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

Description

미세결정립 순수 타이타늄 및 그 제조 방법
본 발명은 압연 공정을 적용하여 결정립을 미세화시킨 순수 타이타늄 및 그 제조방법에 관한 것이다.
타이타늄 합금은 낮은 밀도와 높은 강도, 우수한 비강도 및 내식성을 갖는 구조 재료용 합금으로, 최근 발전용 블레이드 및 열교환기 등과 같이 경량화가 필요한 산업용 소재로서 수요가 증대되고 있다.
그 중에서도 상업적으로 순수한 타이타늄(commercially pure titanium, 이하 본 명세서에서 타이타늄 또는 순수 타이타늄은 상업적으로 순수한 타이타늄을 의미한다)은 우수한 부식 저항성과 생체 적합성을 가진다.
그러나 순수 타이타늄은 육방정계(hexagonal close packed, HCP) 단상(single phase) 결정 구조의 특성으로 인해 낮은 항복강도를 가지므로 공업적인 응용에 제한을 받아 왔다.
특히 순수 타이타늄이 산업용 소재로 적용되기 위해서는 고강도화가 요구된다. 왜냐하면 산업용 소재로서의 순수 타이타늄은 주로 구조용 재료로 사용되고, 구조용 재료는 기본적으로 강도가 요구되기 때문이다.
상기 순수 타이타늄의 강도를 증가시키기 위해 기존에는 주로 결정립 미세화(grain refinement) 방법이 주로 적용되었다. 순수 타이타늄의 경우, 다른 합금들과는 달리 합금원소의 첨가에 의한 고용 강화 기구나 석출물의 석출을 이용한 석출 강화 기구가 적용될 수 없기 때문이다.
이에 따라 종래에는 인발, 압출, 압연 또는 ECAP(equal channel angular pressing) 등의 소성가공을 통해 순수 타이타늄의 고강도화를 위한 개발이 진행되었다. 그러나 상기 종래의 소성가공 방법들은 대부분 소성가공 방향으로 결정립이 연신되는 문제를 유발하였다. 상기와 같이 특정 방향으로 연신된 결정립을 포함하는 미세조직을 가지는 타이타늄은 기계적 특성이 이방성을 가지는 문제를 가진다. 나아가 결정립이 연신되어 있으면, 연신된 방향을 따라 대나무가 쪼개지는 듯한 파단이 발생하기 쉬워진다.
이에 따라 등축 결정립 미세조직을 가지는 순수 타이타늄을 만들기 위해, 소성가공 및 후열처리를 통해 미세한 등축 결정립 조직을 얻고 이를 통해 순수 타이타늄의 강도를 향상시키는 방법이 적용되고 있다.
등축(equiaxed) 결정립이란 어느 특정 방향으로 길게 늘어나지 않은 형상을 가지는 결정립을 의미한다. 따라서 등축 결정립은 특정 방향으로 연신된 결정립을 포함하는 상기 연신된 결정립 또는 컬럼형(columnar) 결정립과 다른 형상을 가진다.
미세조직이 등축 결정립에 해당하는지 또는 연신된 결정립에 해당하는지에 대한 정의는 종횡비(aspect ratio, 장축의 길이/단축의 길이)로 정의할 수 있다.
이하 본 발명에서는 광학현미경 또는 주사전자현미경 등으로 미세조직을 관찰할 때 종횡비가 3보다 작은 경우를 등축 결정립에 해당하는 것으로 분류하고, 상기 종횡비가 3 이상인 경우 연신된 결정립 또는 컬럼형 결정립으로 분류한다.
한편 순수 타이타늄을 포함하는 일반적인 금속의 경우, 소성가공 온도가 낮을수록 소성가공에 의해 금속 내부에 축적되는 내부 축적 에너지가 많아지게 된다. 후열처리 시 상기 축적된 내부 에너지는 후열처리 동안 일어나는 재결정의 구동력으로 작용한다. 따라서 축적된 내부 에너지가 많을수록 후처리 시의 재결정이 활발히 일어나서 미세한 등축 결정립 조직이 잘 생성된다고 알려져 있다.
이에 따라 종래에는 냉간 가공을 통해 소재에 축적되는 변형에너지를 증가시키고 후열처리를 시행하는 방법이 널리 사용되고 있다.
그러나 순수 타이타늄의 경우 상기 냉간 가공 및 후열 처리 방법에 의해 제어할 수 있는 결정립 크기가 여전히 크다는 문제가 있다. 특히 등축 결정립의 평균 크기가 10㎛ 정도의 미세조직을 가지는 순수 타이타늄은 냉간 가공 및 후열 처리를 통해서도 구현되기 어렵다는 문제가 있다.
나아가 상기 냉간 가공 및 후열 처리 방법은 냉간 가공 동안 소재에 적용할 수 있는 1회(패스, pass)당 압하량이 제한적이어서 생산성이 좋지 않다는 본질적인 문제를 가진다.
또한 상기 냉간 가공 및 후열 처리 방법은 냉간 가공 동안 소재의 적용할 수 있는 총 압하량이 제한적이어서 총 압하량을 늘리기 어렵거나 냉간 가공 시 파단이 발생하기 쉽다는 문제가 있다.
본 발명은 전술한 종래의 순수 타이타늄의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 새로운 압연공정과 후속 가공열처리 공정 설계를 통해 미세한 등축 결정립 미세조직을 가지는 순수 타이타늄 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 15㎛ 이하의 평균 결정립 크기를 가지는 순수 타이타늄 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 1회당 변형량을 높임으로써 생산성이 우수하면서 동시에 미세 결정립 미세조직을 가지는 순수 타이타늄 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 순수 타이타늄은 등축 미세조직 분율이 90% 이상이며 평균 결정립 크기가 15μm 이하인 것을 특징으로 한다.
이 때, 상기 순수 타이타늄 내의 산소의 농도는 0.25~0.45 wt.%인 것이 바람직하다.
이 때 상기 순수 타이타늄은 판재 형상인 것이 바람직하다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 타이타늄 판재의 제조 방법은, (a) 산소 농도 범위 0.25~0.45wt.% 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 순수 타이타늄을 준비하는 단계; (b) 상기 순수 타이타늄을 400~550℃ 온도 범위에서 단면감소율 기준 50% 이상의 가공율로 온간 가공하는 단계; (c) 상기 온간 가공 후 400~570℃ 범위에서 후열처리를 실시하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 때, 상기 후열처리 후 상기 순수 타이타늄의 등축 미세조직 분율은 90% 이상인 것이 바람직하다.
이 때, 상기 후열처리 후 상기 순수 타이타늄의 평균 결정립 크기는 15μm 이하인 것이 바람직하다.
이 때 상기 순수 타이타늄은 판재 형상인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 특수한 공정을 이용하지 않더라도 일반적인 공정을 통해 등축 미세조직 분율이 90% 이상이며 평균 결정립 크기가 15μm 이하인 순수 타이타늄 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다. 이를 통해 우수한 기계적 특성을 가지면서 다양한 산업에 구조용 재료로서 적용 가능하고 상업성이 우수한 순수 타이타늄 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 순수 타이타늄의 제조방법에 의하면, 생산성이 우수하고 기계적 특성이 우수한 순수 타이타늄을 ECAP 등의 다른 제조 방법에 비해 저렴한 비용으로 제조할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 순수 타이타늄의 제조 방법에 의하면, 온간 압연을 이용함으로써 봉재뿐만 아니라 판재와 같은 다양한 형상의 순수 타이타늄을 제조할 수 있다.
상술한 효과와 더불어 본 발명의 구체적인 효과는 이하 발명을 실시하기 위한 구체적인 사항을 설명하면서 함께 기술한다.
도 1은 종래의 냉간 가공 및 후열처리를 통해 제조한(후술할 본 발명의 비교예 1에 대응) 순수 타이타늄의 미세조직이다.
도 2는 본 발명의 비교예 2에 대응되는 순수 타이타늄의 미세조직이다.
도 3은 본 발명의 비교예 4에 대응되는 순수 타이타늄의 미세조직이다.
도 4는 본 발명의 실시예 4에 대응되는 순수 타이타늄의 미세조직이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다. 또한, 본 발명의 일부 실시예들을 예시적인 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가질 수 있다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 수 있다.
본 발명의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질, 차례, 순서 또는 개수 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 또는 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 다른 구성 요소가 "개재"되거나, 각 구성 요소가 다른 구성 요소를 통해 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
도 1은 종래의 냉간 가공 및 후열처리를 통해 제조한(후술할 본 발명의 비교예 1에 대응) 순수 타이타늄의 미세조직이다. 보다 구체적으로 도 1의 순수 타이타늄은 상온에서 50% 이상의 단면 감소율(reduction of area)로 가공된 후 500℃에서 열처리된 순수 타이타늄의 미세조직이다.
앞에서 살펴본 바와 같이, 순수 타이타늄을 포함하는 금속은 소성가공 온도가 낮을수록 소성 가공에 의해 금속 내부에 축적되는 에너지가 높아진다. 상기 축적된 내부 에너지는 후속 열처리 시 결함이 없는(defect free) 새로운 결정립이 만들어지는 재결정(recrystallization)의 구동력(driving force)으로 작용한다. 만일 축적된 내부 에너지가 클수록 재결정의 구동력(특히 재결정의 핵생성의 구동력)이 증가되어 그 결과 재결정된 새로운 결정립의 크기를 미세화시키는 것으로 알려져 있다.
이에 따라 냉간 가공을 통해 소재에 변형 에너지를 축적시키고 후열처리를 시행하는 방법이 통용되고 있다.
상기 도 1에서 도시된 바와 같이, 종래의 냉간 가공 후 열처리된 순수 타이타늄은 전체적으로(대략 97%) 등축의 미세한 결정립을 가지며 평균 결정립 크기는 21.7㎛인 것으로 측정되었다.
한편, 본 발명자들은 종래의 냉간 가공 후 열처리와는 다른 제조 방법을 통해 등축의 미세한 결정립을 가지는 순수 타이타늄을 제조할 수 있음을 발견하였다. 특히 본 발명의 새로운 제조 방법에 의한 순수 타이타늄은 종래의 냉간 가공 후 열처리에 의한 순수 타이타늄 대비 결정립을 더욱 미세화시킴을 확인하였다.
구체적으로 본 발명자들은 순수 타이타늄의 산소 농도가 0.25wt.% ~ 0.45wt.% 구간에서는 기존에 알려진 바와 달리 특정 온도(400~550℃)에서의 온간 가공(단면 감소율 50% 이상의 가공량)을 통해 소재에 변형 에너지를 축적시킨 후, 특정 온도(400~570℃)에서 후열처리를 실시할 때, 미세한 등축조직(등축조직 분율 90% 이상, 평균 결정립 크기 15μm 이하)이 더 활발히 생성되는 것을 발견하였다.
본 발명의 새로운 제조 방법은 순수 타이타늄을 고강도화 시키면서 연신된 결정립 생성을 억제하여 파단을 방지할 수 있다.
이하 본 발명의 실험예들을 통해 본 발명을 더욱 구체적으로 살펴보기로 한다.
[표 1]
Figure PCTKR2022003184-appb-img-000001
위의 표 1은 본 발명의 제조 방법의 모든 조건을 만족하는 실시예 1 내지 7과, 본 발명의 제조 방법의 일부 조건을 만족하지 않는 비교예 1 내지 9의 결과를 나타낸다.
상기 표 1에서 실시예 1~7은, 산소 농도 범위 0.25~0.45wt.% 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 순수 타이타늄에 대해, 400~550℃ 온도 범위에서 단면감소율 기준 50% 이상 온간 가공을 실시 후, 400~570℃ 범위에서 후열처리를 실시할 경우, 등축 미세조직 분율이 90% 이상이며 평균 결정립 크기가 15μm 이하인 미세결정립 순수 타이타늄 가공재의 제조가 가능함을 실험적으로 입증한다.
나아가 본 발명의 미세결정립 순수 타이타늄은 기존의 인발, 압출 또는 ECAP 등의 소성가공뿐만 아니라 압연 공정을 통해 제조가 가능하므로, 판재 형상으로도 평균 결정립 크기가 15μm 이하인 미세조직을 가질 수 있다. 특히 가공재가 판재형상을 가지게 되면, 가공재 자체만으로도 구조물을 형성할 수 있어 구조용 재료로서의 사용에 제약이 없어지게 된다.
이하, 상기 실시예들과 비교예들을 직접적으로 비교함으로써 본 발명의 미세결절립 순수 타이타늄의 제조 방법에서의 각각의 공정 조건이 최종 순수 타이타늄에 미치는 영향을 살펴본다.
산소 농도의 영향
먼저 상기 표 1에서의 비교예 1 내지 3은 본 발명의 순수 타이타늄의 제조 방법에서 순수 타이타늄 내의 산소 농도의 영향을 실험적으로 입증한다.
상기 표 1에서의 비교예 1 내지 3은 순수 타이타늄 내의 산소 농도가 0.25~0.45wt.%를 만족시키지 못하는 실험예를 나타낸다.
비교예 1과 2는 모두 산소 농도가 0.25 wt.% 이하, 구체적으로 0.14 wt.%인 실험예이다. 이 때, 비교예 1은 종래의 제조 방법, 다시 말하면 냉간 가공 후 열처리를 수행한 실험예이고 비교예 1에 의해 제조된 순수 타이타늄의 미세조직은 도 1에 도시되어 있다. 한편 비교예 2는 본 발명의 제조 방법, 다시 말하면 온간 가공 후 열처리를 수행한 실험예이고 비교예 2에 의해 제조된 순수 타이타늄의 미세조직은 도 2에 도시되어 있다. 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 비교예 2의 순수 타이타늄은 비교예 1의 순수 타이타늄에 비해 등축조직의 비율이 더 낮고 평균 결정립도 더욱 조대함을 명확하게 알 수 있다. 비교예 2의 결과는 순수 타이타늄 내의 산소 농도가 0.25 wt.%보다 낮은 경우 온간 가공을 이용하는 본 발명의 순수 타이타늄 제조 방법이 냉간 가공을 이용하는 종래의 순수 타이타늄의 제조 방법보다 불균일하고 조대한 미세조직을 형성함을 의미한다. 나아가 상기 비교예 1과 2의 실험 결과는 본 발명의 순수 타이타늄의 제조 방법에서의 산소 농도는 적어도 0.14 wt.%를 초과하여야 함을 실험적으로 입증하는 것이다.
비록 비교예 1의 실험 결과가 종래의 순수 타이타늄의 제조 방법이 등축 결정립을 가지는 미세조직 형성에 효과적임을 입증한다 하더라도, 평균 결정립 크기는 21.7㎛ 정도로 여전히 초미세 결정립에는 미치지 못함을 알 수 있다.
한편 비교예 3은 순수 타이타늄 내의 산소 농도가 0.57 wt.%인 경우, 온간 가공 중에도 파단이 발생하여 가공이 불가한 것으로 측정되었다. 비교예 3의 결과는 순수 타이타늄 내의 산소 농고가 0.45wt.%를 초과 시, 냉간 가공은 물론이거니와 온간 가공도 적용하기 어려움을 실험적으로 입증하는 것이다.
따라서 상기 비교예 1 내지 3의 결과는 본 발명의 순수 타이타늄 합금의 제조 방법에서의 산소 농도는 0.25~0.45 wt.% 조건에서 효과적임을 실험적으로 입증한다.
온간 가공 온도의 영향
상기 표 1에서의 실시예 4와 비교예 4 내지 6은 본 발명의 순수 타이타늄의 제조 방법에서 온간 가공 온도의 영향을 실험적으로 입증한다.
먼저 실시예 4와 비교예 4는 각각 본 발명의 제조 방법에 따라 온간 가공(가공온도 450℃)된 순수 타이타늄과 종래의 제조 방법에 따라 냉간 가공된 순수 타이타늄에 해당한다.
도 3은 본 발명의 비교예 4(냉간 가공)에 대응되는 순수 타이타늄의 미세조직이다.
도 4는 본 발명의 실시예 4(온간 가공)에 대응되는 순수 타이타늄의 미세조직이다.
실시예 4와 비교예 4 내지 6은 가공 온도를 제외한 모든 공정조건들이 동일한 상태에서 제조된 순수 타이타늄이다. 구체적으로 실시예 4(온간 가공 온도 450℃)와 비교예 4~6(비교예 4: 상온 가공, 비교예 5: 온간 가공 온도 350℃, 비교예 6: 온간 가공 온도 600℃)은 모두 0.37wt.%의 산소 농도와 약 73%의 단면 감소율의 가공량과 500℃의 후열 처리 온도에서 제조되었다.
실시예 4와 비교예 4를 대비해 보면, 냉간(상온) 가공 대비 온간 가공 후 후열처리 시 미세한 등축 조직을 얻기에 유리함을 알 수 있다. 도 3 및 4를 대비해 보면, 실시예 4는 전체적으로 미세하고 균일한 등축 결정립 미세조직을 가지는데 반해 비교예 4는 불균일하고 일축 방향으로 연신된 조대한 결정립 미세조직을 가짐을 확인할 수 있다. 정량적인 측정 결과 실시예 4는 전체적으로 93% 이상의 분율로 등축 결정립이 형성되고 평균 결정립 크기는 9.2㎛ 정도의 매우 미세한 결정립을 가지는 반면, 비교예 4는 72% 정도의 등축 결정립 분율을 가지고 평균 결정립 크기는 26.4㎛ 정도의 조대한 결정립을 가짐을 확인하였다. 상기 실시예 4 및 비교예 4의 결과는 냉간 가공을 이용한 종래의 순수 타이타늄 제조 방법 대비 온간 가공을 이용한 본 발명의 순수 타이타늄 제조 방법이 미세하고 등축의 결정립을 가지는 미세조직 확보에 더 효과적임을 입증하는 것이다.
다음으로 실시예 4와 비교예 5 내지 6을 대비해 보면, 온간 가공 시에서도 특정 가공 온도 구간이 미세한 등축 조직을 얻기에 유리함을 알 수 있다. 도 4를 살펴 보면, 실시예 4는 전체적으로 미세하고 균일한 등축 결정립 미세조직을 가짐을 확인할 수 있다. 정량적인 측정 결과 실시예 4(온간 가공 온도 450℃)는 전체적으로 93% 이상의 분율로 등축 결정립이 형성되고 평균 결정립 크기는 9.2㎛ 정도의 매우 미세한 결정립을 가지는 것으로 측정되었다. 반면, 비교예 5(온간 가공 온도 350℃)는 81% 정도의 등축 결정립 분율을 가지고 평균 결정립 크기는 22.6㎛ 정도의 조대한 결정립을 가지며, 비교예 6(온간 가공 온도 600℃)은 54% 정도의 등축 결정립 분율을 가지고 평균 결정립 크기는 28.7㎛ 정도의 조대한 결정립을 가짐을 확인하였다. 상기 비교예 5의 결과는 비교예 4의 결과와 유사하게 냉간 가공 또는 너무 낮은 온도에서(400℃ 미만)의 온간 가공은 미세하고 등축의 결정립을 가지는 미세조직 확보에 효과적이지 않음을 보여준다. 또한 비교예 6의 결과는 온간 가공 온도가 지나치게 높은 경우 온간 가공 시 재료 내부에 쌓이는 내부 에너지가 가공 중에 효과적으로 축적되지 못하여 나아가 결정립 성장(grain growth)의 발생 가능성이 높아져서 그로 인해 미세하고 등축의 결정립을 가지는 미세조직의 확보에 효과적이지 않음을 보여준다.
결론적으로 상기 실시예 4 및 비교예 5 내지 6의 결과는 온간 가공을 이용한 본 발명의 순수 타이타늄 제조 방법에서도 특정 온간 가공 온도 조건이 미세하고 등축의 결정립 미세조직 확보에 더 효과적임을 입증하는 것이다.
가공량의 영향
상기 표 1에서의 실시예 4와 비교예 7은 본 발명의 순수 타이타늄의 제조 방법에서 가공량의 영향을 실험적으로 입증한다.
실시예 4와 비교예 7은 모두 0.37 wt.%의 산소 농도를 가지는 순수 타이타늄을 450℃의 온간 가공 온도에서 온간 가공 후 500℃의 후열 처리 온도에서 후열 처리되었다. 다만 실시예 4는 본 발명의 제조 방법에 따라 온간 가공 시 70% 가공량(단면 감소율)으로 가공된 반면, 비교예 7은 온간 가공 시 30%의 가공량으로 가공되었다.
도 4를 살펴 보면, 실시예 4는 전체적으로 미세하고 균일한 등축 결정립 미세조직을 가짐을 확인할 수 있다. 정량적인 측정 결과 실시예 4(온간 가공량 70%)는 전체적으로 93% 이상의 분율로 등축 결정립이 형성되고 평균 결정립 크기는 9.2㎛ 정도의 매우 미세한 결정립을 가지는 것으로 측정되었다. 반면, 비교예 7(온간 가공량 30%)은 68% 정도의 등축 결정립 분율을 가지고 평균 결정립 크기는 23.9㎛ 정도의 조대한 결정립을 가짐을 확인하였다. 상기 비교예 7의 결과는 순수 타이타늄 내의 산소 농도가 0.25~0.45wt.%이고 400~550℃에서 온간 가공을 하더라도 가공량이 50% 미만일 경우, 후열처리를 하더라도 최종 미세조직 내의 등축조직 분율이 낮고 결정립이 조대함을 의미한다. 다시 말하면 실시예 4 및 비교예 7의 결과는 순수 타이타늄의 온간 가공량이 50%보다 낮게 되면, 미세하고 등축의 결정립을 가지는 미세조직 확보에 효과적이지 않음을 입증한다.
후열처리 온도의 영향
상기 표 1에서의 실시예 4와 비교예 8 내지 9는 본 발명의 순수 타이타늄의 제조 방법에서 후열처리 온도의 영향을 실험적으로 입증한다.
실시예 4와 비교예 8 내지 9는 후열처리 온도를 제외한 모든 공정조건들이 동일한 상태에서 제조된 순수 타이타늄이다. 구체적으로 실시예 4(후열처리 온도 500℃)와 비교예 8 내지 9(비교예 8: 후열처리 온도 300℃, 비교예 9: 후열처리 온도 600℃)은 모두 0.37wt.%의 산소 농도와 약 73%의 단면 감소율의 가공량과 450℃의 온간 가공 온도에서 가공된 후 각각 서로 다른 후열 처리 온도에서 후열처리 되었다.
실시예 4와 비교예 8을 대비해 보면, 실시예 4는 전체적으로 미세하고 균일한 등축 결정립 미세조직을 가지는데 반해 비교예 8은 불균일하고 일축 방향으로 연신된 조대한 결정립 미세조직을 가짐을 확인하였다. 정량적인 측정 결과 실시예 4는 전체적으로 93% 이상의 분율로 등축 결정립이 형성되고 평균 결정립 크기는 9.2㎛ 정도의 매우 미세한 결정립을 가지는 반면, 비교예 8은 단지 29% 정도의 등축 결정립 분율을 가지고 평균 결정립 크기는 31.5㎛ 정도의 조대한 결정립을 가짐을 확인하였다. 상기 비교예 8의 낮은 등축조직 분율과 큰 평균 결정립 크기는 후열처리 온도가 지나치게 낮아서 후열처리 시 재결정이 충분하게 발생하지 못하였기 때문인 것으로 판단된다. 상기 실시예 4 및 비교예 8의 결과는 후열처리 온도가 재결정을 일으키기에 충분한 온도로 설정될 필요가 있음을 의미한다.
다음으로 실시예 4와 비교예 9를 대비해 보면, 실시예 4는 전체적으로 미세하고 균일한 등축 결정립 미세조직을 가지는데 반해 비교예 9는 균일하지만 조대한 결정립 미세조직을 가짐을 확인하였다. 정량적인 측정 결과 실시예 4는 전체적으로 93% 이상의 분율로 등축 결정립이 형성되고 평균 결정립 크기는 9.2㎛ 정도의 매우 미세한 결정립을 가지는 반면, 비교예 9는 98% 정도의 등축 결정립 분율을 가지지만 평균 결정립 크기는 35.4㎛ 정도의 조대한 결정립을 가짐을 확인하였다. 상기 비교예 9의 높은 등축조직 분율과 큰 평균 결정립 크기는 후열처리 온도가 지나치게 높아서 후열처리 시 재결정은 충분히 일어났으나 높은 후열처리 온도로 인해 결정립 성장(grain growth)가 조장되었기 때문인 것으로 판단된다. 상기 실시예 4 및 비교예 9의 결과는 후열처리 온도가 결정립 성장을 억제할 수 있는 온도로 설정될 필요가 있음을 의미한다.
이상과 같이 본 발명에 대해서 예시한 도면을 참조로 하여 설명하였으나, 본 명세서에 개시된 실시예와 도면에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 통상의 기술자에 의해 다양한 변형이 이루어질 수 있음은 자명하다. 아울러 앞서 본 발명의 실시예를 설명하면서 본 발명의 구성에 따른 작용 효과를 명시적으로 기재하여 설명하지 않았을지라도, 해당 구성에 의해 예측 가능한 효과 또한 인정되어야 함은 당연하다.

Claims (7)

  1. 등축 미세조직 분율이 90% 이상이며 평균 결정립 크기가 15μm 이하인 미세결정립 순수 타이타늄.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 순수 타이타늄 내의 산소의 농도는 0.25~0.45 wt.%인 미세결정립 순수 타이타늄.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 순수 타이타늄은 판재 형상인 미세결정립 순수 타이타늄.
  4. 산소 농도 범위 0.25~0.45wt.% 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 순수 타이타늄을 준비하는 단계;
    상기 순수 타이타늄을 400~550℃ 온도 범위에서 단면감소율 기준 50% 이상의 가공율로 온간 가공하는 단계;
    상기 온간 가공 후 400~570℃ 범위에서 후열처리를 실시하는 단계;를 포함하는 미세결정립 순수 타이타늄의 제조 방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 후열처리 후 상기 순수 타이타늄의 등축 미세조직 분율은 90% 이상인 미세결정립 순수 타이타늄의 제조 방법.
  6. 제 4항에 있어서,
    상기 후열처리 후 상기 순수 타이타늄의 평균 결정립 크기는 15μm 이하인 미세결정립 순수 타이타늄의 제조 방법.
  7. 제 4항에 있어서,
    상기 순수 타이타늄은 판재 형상인 미세결정립 순수 타이타늄의 제조 방법.
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