WO2022184646A1 - Procédé et appareil de liquéfaction d'un gaz riche en co2 - Google Patents

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Ludovic Granados
Mathieu LECLERC
Guillaume Rodrigues
Aurore TROPTARD
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L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude
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Definitions

  • the present invention relates to a process and an apparatus for liquefying a CO2-rich gas.
  • the CO2 under pressure is liquefied and can be produced at low pressure but it is often desired to produce the CO2 also at medium pressure within the same unit.
  • the separating zone, exchanges as well as the associated equipment would ideally be sized so as to be able to adapt according to demand.
  • the present invention relates to a CO2-rich feed CO2 liquefaction process involving the CO2 itself in an open circuit or an external refrigeration cycle (ammonia or CO2 for example).
  • the exchange zone which can be a brazed aluminum type exchanger, is sized so as to be able to produce liquid CO2 at medium pressure and therefore at medium temperature, but also at low pressure and therefore at low temperature.
  • FR2995985 describes a process in which a liquid from a distillation column of a mixture containing carbon dioxide
  • the pressure of the product sent to the storages is essentially an average pressure between 13 bara and 20 bara. This is the consequence of storage investment optimizations and the availability of large-scale low-pressure storage technologies. Indeed, medium pressure means storing at temperatures between -20°C and -35°C. On the contrary, recent studies show a growing interest in the development of the low pressure production chain (between 6 and 8 bara). This level of pressure makes it possible to reduce the quantity of material necessary for the manufacture of storage and therefore to increase the volume of liquid CO2 transported by sea. However, this assumes storing the CO2 at a lower temperature between -46 and -52°C.
  • An object of the invention is to optimize the heat exchanger of a liquefaction process in order to be able to subcool a product and a refrigeration cycle liquid in the same passage.
  • the invention also makes it possible to produce liquefied CO2 at two different pressures.
  • a process for separating a flow containing at least 95% mol of carbon dioxide as well as at least one impurity lighter than carbon dioxide by distillation in which: i) The flow is cooled in a heat exchanger and separated in a distillation column or by a partial condensation step in a separator pot, ii) A liquid flow containing at least 99% is withdrawn from the bottom of the column or pot.
  • Part of the liquid flow is sent to cool in the heat exchanger to form a subcooled liquid
  • At least part of the subcooled liquid is expanded to produce a two-phase flow
  • the two-phase flow to form a gas and a liquid and at least part of the liquid is sent to be heated in the heat exchanger by indirect heat exchange with at least part of the flow to be separated and with the at least part of the liquid to so us to cool, the at least part of the liquid vaporizing in the heat exchanger and vi)
  • a) Part of the liquid from step v) is taken as the first liquid product, optionally after pressurization in a pump or b) taking part of the subcooled liquid as the first liquid product
  • a second liquid product is produced by taking part of the bottom liquid from the column or pot without cooling it in the heat exchanger and preferably without expanding it and viii ) The first and second products are produced simultaneously.
  • a process for separating a flow containing at least 95% mol of carbon dioxide as well as at least one impurity lighter than carbon dioxide by distillation in which according to a first and a second mode of operation: i) The flow is cooled in a heat exchanger and it is separated in a distillation column or a separator pot ii) A liquid flow containing at least 99% mol of carbon dioxide and iii) at least part of the liquid flow is sent to cool in the heat exchanger to form an undercooled liquid iv) at least part of the undercooled liquid is expanded to produce a two-phase flow, v ) The two-phase flow is separated to form a gas and a liquid and at least part of the liquid is sent to heat up in the heat exchanger by indirect heat exchange with at least part of the flow to be separated and with the at least a n part of the liquid to be subcooled, the at least part of the liquid vaporizing in the heat exchanger and vi) a) according to the first and a second mode of operation: i
  • a common pump is used to bring a) During the first mode of operation i) Part of the subcooled liquid or ii) part of the liquid from step v) to its final pressure to form the first product and b) During the second mode of operation the portion of the uncooled bottom liquid in the heat exchanger to its final pressure to form the second product.
  • an apparatus for separating a flow containing at least 95% mol of carbon dioxide as well as at least one impurity lighter than carbon dioxide by distillation comprising a heat exchanger heat (20), a distillation column (30) or a separator pot, expansion means (V3), means for sending the flow to cool in the heat exchanger, means for sending the cooled flow to separate in the distillation column or in the pot, means for withdrawing from the bottom of the column or the pot a liquid flow containing at least 99% mol of carbon dioxide, means for sending at least part (12) of the liquid flow cooled in the heat exchanger to form a subcooled liquid (3), means for sending at least part of the subcooled liquid to the expansion means to produce a two-phase flow, a phase separator (40) to separate the two-phase flow to form a gas and a liquid, means for sending at least a part (14) of the liquid from the phase separator to be heated in the heat exchanger by indirect heat exchange with at least part of the flow to be separated and
  • the apparatus comprises means for sending vaporized liquid from the phase separator into the heat exchanger to mix with the flow to be separated upstream of the heat exchanger.
  • the heat exchanger has two ends, one designed to operate at a hotter temperature than the other, the means for sending the flow to be separated in the exchanger to cool being connected to the end designed to operate at the hotter temperature and the means for sending the cooled stream to separate in the distillation column or in the pot being connected to the end designed to operate at the colder temperature.
  • the heat exchanger has two ends, one designed to operate at a hotter temperature than the other, the means for sending at least part of the liquid flow to cool in the heat exchanger to form a subcooled liquid being connected to the end designed to operate at the cooler temperature.
  • the heat exchanger has two ends, one designed to operate at a hotter temperature than the other, the means for sending at least part of the liquid from the phase separator to heat up in the heat exchanger being connected at the end designed to operate at the cooler temperature.
  • the heat exchanger has two ends, one designed to operate at a hotter temperature than the other including means for drawing vaporized phase separator liquid into the heat exchanger from the end designed to operate at the hottest temperature.
  • the apparatus comprises means for sending liquid from the vaporized phase separator into the heat exchanger to mix with the flow to be separated upstream of the heat exchanger.
  • the apparatus comprises a common pump (55) to bring a) during the first period i) the part of the subcooled liquid or ii) a part of the liquid from step v) to its final pressure to form the first product and b ) During the second period the portion of the uncooled bottom liquid in the heat exchanger to its final pressure to form the second product.
  • liquid product and the vaporized liquid are initially cooled together in the same passage(s) of the heat exchanger.
  • the distillation column can include structured packings or trays.
  • the apparatus may include a pump downstream of the phase separator.
  • FIG.1] [FIG.2] and FIG.3] illustrate methods according to the invention.
  • flow 1 containing at least 95 mol% carbon dioxide also contains at least one other impurity, such as oxygen, nitrogen, argon, carbon monoxide.
  • Flow 1 is compressed in a compressor 10 to a first pressure higher than that of column 30 to form a compressed flow 2 at a first pressure.
  • the lines connecting compressor 10 and exchanger 20 are dotted because if the flow is already under pressure, compressor 10 will not be necessary.
  • the first pressure is higher by at least 1 bar than that of column 30, preferably by at least 10 bara, or even at least 20, 30 or 40 bars higher than that of column 30.
  • the first pressure can be at least 35 bara.
  • the column pressure can be 40 bara.
  • the compressed flow 2 is cooled in the heat exchanger 20 with indirect exchange to form a cooled and liquefied flow at the first pressure.
  • the cooled and liquefied flow is divided into two parts 4.6 in the heat exchanger. Part 4 exits heat exchanger 20 at an intermediate temperature T 1 thereof without having been expanded upstream of the splitting point.
  • the two fractions 4.6 are at the first pressure higher than that of the column by at least 1 bar.
  • the second fraction 6 continues its cooling to the cold end of the heat exchanger 20 to subcool it in the main heat exchanger to a minimum temperature close to the triple point of CO2. Then it is expanded to the pressure of column 30 in valve V2 and sent as a liquid flow to the top of distillation column 30.
  • the column is a simple column, having no overhead condenser. It contains structured trays or packings and operates at a second pressure lower than the first pressure.
  • the first fraction 4 is sent to column 30 after expansion from the first pressure to the pressure of column 30 in valve V1.
  • the bottom liquid of column 30 contains at least 99 mol% carbon dioxide and is divided into two parts.
  • Part 5 at the pressure of column 30 serves as a liquid product rich in carbon dioxide.
  • Part 12 is sent to an intermediate level of exchanger 20 at a temperature lower than that at which flow 4 leaves the exchanger.
  • Part 12 is subcooled in exchanger 20 to the cold end and then split in two.
  • a fraction 3 is expanded in valve V3 to form a separate two-phase flow in a phase separator 40.
  • the gaseous part 16 is heated in the exchanger 20 and is sent to the compressor 10.
  • the liquid part 14 is vaporized and heated in the heat exchanger 20 from the cold end to the hot end. It can be divided into several parts which are expanded to different pressures, introduced at the cold end or at an intermediate point of the heat exchanger 20 and vaporized at different pressures, to optimize the heat exchange.
  • the vaporization pressure of flow 14 can be greater than, equal to or lower than the pressure of flow 1 to be treated.
  • the vaporized flow 18 is sent to an intermediate level of the compressor 10.
  • Fraction 4 of subcooled liquid 12 is expanded in a valve V4 to bring it to a pressure lower than that of liquid 5.
  • the column overhead gas 11 contains at least one impurity lighter than carbon dioxide such as oxygen, nitrogen and argon. It can heat up in the heat exchanger 20.
  • the liquid 5 is sent to storage at a pressure between 10 and 40 bara, for example between 13 and 20 bara constituting the medium pressure product and the liquid 4 at between 6 and 8 bara constitutes the low pressure product.
  • Column 30 operates at at least 10 bara, preferably between 10 and 40 bara, for example between 13 and 20 bara.
  • the product 8 can be derived from the liquid of the phase separator 40.
  • all the subcooled liquid 12 is expanded in a valve V3 to form a two-phase mixture.
  • This mixture is separated in a phase separator 40, the gas being heated as for [Fig.1]; the liquid 8 is divided into two fractions, one 50 being vaporized in the heat exchanger and the rest 4 being pressurized in a pump P to form a product.
  • liquid 4 can be produced at a pressure higher, lower or equal to that of product 5.
  • the liquid 5 can be sent to storage at a pressure between 10 and 40 bara, for example between 13 and 20 bara constituting the medium pressure product and the liquid 4 at between 6 and 8 bara constitutes the low pressure product.
  • the phase separator must be at a pressure between the pressure required for low pressure storage pressure, i.e. between 5.5 bara and 8 bara for storage at 7 bara, so it is necessary to use the pump P to reach the pressure of storage, in particular in the case where the installation constraints make it necessary to install the storage at a long distance from the liquefier.
  • the invention can make it possible to modify the configuration of state-of-the-art liquefiers so that they can produce CO 2 in different modes and in an optimized manner:
  • the liquefier In order to allow the modes with low pressure production, the liquefier must be dimensioned on the low production production only because it is the most restrictive case with respect to the sub-cooling of the production flow.
  • This vaporized low-pressure CO 2 comes from the bottom of the distillation column, is subcooled before being expanded and injected into the heat exchanger.
  • the invention mainly consists of pooling the subcooling pass of the bottom of the distillation column at the cold end of the exchanger for the production CO 2 and the cycle CO 2 . This avoids a “dry” pass when producing at medium pressure only. In low-pressure liquid production mode only or partially, this pass will process the cycle CO 2 as well as the production CO 2 to be subcooled. In medium pressure production mode only, this pass will only see the cycle CO 2 pass to undercool.
  • FIG. 2 Another variant in [Fig, 2] consists in pooling the expansion valves and a separation pot in addition to the subcooling pass.
  • a gas phase will be generated by low-pressure expansion of cycle CO2.
  • a pot 40 is commonly used in order to separate the gas phase and the liquid phase before introduction into the exchanger.
  • the generated liquid phase 8 can then also be partly used as low-pressure production. This makes it possible to use a single pot to separate the gas from the liquid from the cycle CO2 from that of the production.
  • overhead gas 11 may or may not be reheated in the exchanger: the same is true for gas 16.
  • a distillation column is described to effect the separation. It will be understood that at least one separator pot can replace the column or be arranged upstream of the column. In this case, the pot would be supplied by flow 4, flow 6 not existing. The liquid in the pot would be split into two parts to form flow rates 5, 12.
  • the gas 11 from the pot would be sent to the atmosphere or reheated in the exchanger 20.
  • FIG.3 shows a variant of the previous figures where the process makes it possible to produce a single liquid rich in carbon dioxide with a single pump but at two different pressures to choose from.
  • the flow 5 must be pumped in order to obtain sufficient pressure on arrival at the storage. This is also true when, for constraints related to the installation or the size, the storages are installed at a certain distance from the liquefier.
  • a pump 55 is installed on stream 5.
  • the apparatus comprises a single pump 55 of liquid rich in carbon dioxide which can be fed alternately by one of two flow rates at two different pressures.
  • valve V4 is closed and valve V5 is opened. All the liquid from the phase separator 40 is sent to vaporize in the exchanger 20.
  • the bottom liquid 5 of the column is sent to the pump 55 at the pressure of the column 30 and is pumped to form a liquid 45 at a pressure higher.
  • valve V4 is opened and valve V5 is closed. Part 14 of the liquid from the phase separator 40 is sent to vaporize in the exchanger 20. The rest 4 of the liquid passes through the valve V4 and arrives at the inlet of the pump 55 at a pressure lower than that of the column 30 and is pumped to form a liquid 45 at a lower pressure. Since valve V5 is closed, liquid 5 is not sent to pump 55.
  • the pump 55 must therefore adapt to pressurizing the liquid from two different pressures to produce the liquid 45 at two different pressures.

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Abstract

Procédé et appareil de liquéfaction d'un gaz riche en CO2Un appareil de séparation d'un débit contenant au moins 95% mol de dioxyde de carbone ainsi qu'au moins une impureté plus légère que le dioxyde de carbone par distillation comprend un échangeur de chaleur (20), une colonne de distillation (30), des moyens de détente (V3), des moyens pour envoyer le débit se refroidir dans l'échangeur de chaleur, des moyens pour envoyer le débit refroidi se séparer dans la colonne de distillation, des moyens pour soutirer en cuve de la colonne un débit liquide contenant au moins 99% mol de dioxyde de carbone, des moyens pour envoyer au moins une partie (12) du débit liquide se refroidir dans l'échangeur de chaleur pour former un liquide sousrefroidi (3), des moyens pour envoyer au moins une partie du liquide sousrefroidi aux moyens de détente pour produire un débit diphasique, un séparateur de phases (40) pour séparer le débit diphasique pour former un gaz et un liquide, des moyens pour envoyer au moins une partie (14) du liquide du séparateur de phases se vaporiser dans l'échangeur de chaleur et des moyens pour prendre une partie (4) du liquide du séparateur de phases.

Description

Description
Titre : Procédé et appareil de liquéfaction d’un gaz riche en CO2
La présente invention est relative à un procédé et à un appareil de liquéfaction d’un gaz riche en CO2.
Dans un procédé de liquéfaction d’un gaz riche en CO2 (par exemple >95% molaire de dioxyde de carbone) composée majoritairement pour le reste d’impuretés (O2, N2, CO par exemple), le CO2 sous pression est liquéfié et peut être produit à une pression basse mais il est souvent souhaité produire le CO2 également à une pression moyenne au sein de la même unité. La zone séparative, d’échanges ainsi que les équipements associés seraient idéalement dimensionnés de telle sorte à pouvoir s’adapter en fonction de la demande.
La présente invention est relative à un procédé de liquéfaction de CO2 d’alimentation riche en CO2 faisant intervenir le CO2 lui-même dans un circuit ouvert ou d’un cycle de réfrigération externe (ammoniac ou CO2 par exemple). La zone d’échange qui peut être un échangeur de type aluminium brasée, est dimensionnée de telle sorte à pouvoir produire du CO2 liquide à moyenne pression et donc à moyenne température, mais également à basse pression et donc à basse température.
FR2995985 décrit un procédé dans lequel un liquide d’une colonne de distillation d’un mélange contenant du dioxyde de carbone
Dans les procédés de liquéfaction de CO2 habituellement décrits, la pression du produit envoyée vers les stockages est essentiellement une pression moyenne entre 13 bara et 20 bara. C’est la conséquence des optimisations d’investissement liés aux stockages et de la disponibilité des technologies de stockage à basse pression à large échelle. En effet, une pression moyenne suppose de stocker à des températures entre -20°C et -35°C. Au contraire, les études récentes montrent un intérêt grandissant autour du développement de la chaîne de production basse pression (entre 6 et 8 bara). Ce niveau de pression permet de réduire la quantité de matière nécessaire à la fabrication des stockages et donc d’augmenter le volume de CO2 liquide transporté par la voie maritime. Néanmoins, ceci suppose de stocker le CO2 à une température plus basse entre -46 et -52°C. Un but de l’invention est d’optimiser l’échangeur de chaleur d’un procédé de liquéfaction pour pouvoir sousrefroidir un produit et un liquide de cycle de réfrigération dans le même passage.
L’invention permet en plus de produire du CO2 liquéfié à deux pressions différentes. Selon un objet de l’invention, il est prévu un procédé de séparation d’un débit contenant au moins 95% mol de dioxyde de carbone ainsi qu’au moins une impureté plus légère que le dioxyde de carbone par distillation dans lequel : i) On refroidit le débit dans un échangeur de chaleur et on le sépare dans une colonne de distillation ou par une étape de condensation partielle dans un pot séparateur, ii) On soutire en cuve de la colonne ou du pot un débit liquide contenant au moins 99% mol de dioxyde de carbone, iii) On envoie une partie du débit liquide se refroidir dans l’échangeur de chaleur pour former un liquide sousrefroidi, iv) On détend au moins une partie du liquide sousrefroidi pour produire un débit diphasique, v) On sépare le débit diphasique pour former un gaz et un liquide et on envoie au moins une partie du liquide se réchauffer dans l’échangeur de chaleur par échange de chaleur indirect avec au moins une partie du débit à séparer et avec l’au moins une partie du liquide à sous refroidir, l’au moins une partie du liquide se vaporisant dans l’échangeur de chaleur et vi) a) On prend une partie du liquide de l’étape v) comme premier produit liquide, éventuellement après pressurisation dans une pompe ou b) on prend une partie du liquide sousrefroidi comme premier produit liquide vii) On produit un deuxième produit liquide en prenant une partie du liquide de cuve de la colonne ou du pot sans le refroidir dans l’échangeur de chaleur et de préférence sans le détendre et viii) On produit les premier et deuxième produits simultanément.
Selon d’autres caractéristiques optionnelles : • avec la variante a) dans lequel on détend tout le liquide sousrefroidi pour produire le débit diphasique et on envoie une partie du liquide de l’étape v) se vaporiser dans l’échangeur de chaleur.
• avec la variante b) dans lequel on détend une partie du liquide sousrefroidi pour produire le débit diphasique et on envoie tout le liquide de l’étape v) se vaporiser dans l’échangeur de chaleur .
• on réchauffe le gaz de l’étape v) dans l’échangeur.
• on envoie le liquide vaporisé dans l’échangeur se mélanger avec le débit à refroidir en amont de l’échangeur.
Selon un autre aspect de l’invention, il est prévu un procédé de séparation d’un débit contenant au moins 95% mol de dioxyde de carbone ainsi qu’au moins une impureté plus légère que le dioxyde de carbone par distillation dans lequel selon un premier et un deuxième mode de fonctionnement: i) On refroidit le débit dans un échangeur de chaleur et on le sépare dans une colonne de distillation ou un pot séparateur ii) On soutire en cuve de la colonne ou du pot un débit liquide contenant au moins 99% mol de dioxyde de carbone et iii) On envoie au moins une partie du débit liquide se refroidir dans l’échangeur de chaleur pour former un liquide sousrefroidi iv) On détend au moins une partie du liquide sousrefroidi pour produire un débit diphasique, v) On sépare le débit diphasique pour former un gaz et un liquide et on envoie au moins une partie du liquide se réchauffer dans l’échangeur de chaleur par échange de chaleur indirect avec au moins une partie du débit à séparer et avec l’au moins une partie du liquide à sous refroidir, l’au moins une partie du liquide se vaporisant dans l’échangeur de chaleur et vi) a) selon le premier mode de fonctionnement, a’) on prend une partie du liquide de l’étape v) comme premier produit liquide (4) ou b’) on prend une partie du liquide sousrefroidi comme premier produit liquide et b) selon le deuxième mode de fonctionnement on prend une partie (5) du liquide de cuve comme deuxième produit liquide sans le sousrefroidir dans l’échangeur de chaleur, on ne prend aucune partie du liquide de l’étape v) comme premier produit liquide, tout le liquide de l’étape v) étant vaporisé dans l’échangeur de chaleur et on ne prend aucune partie du liquide sousrefroidi comme premier produit liquide.
Selon d’autres aspects facultatifs :
• le produit liquide est à entre 6 et 8 bara
• on prend une partie du débit liquide sans le sousrefroidir pour former un produit à entre 10 et 40 bara, de préférence entre 13 et 20 bara.
• on utilise une pompe commune pour amener a) Pendant le premier mode de fonctionnement i) La partie du liquide sousrefroidi ou ii) une partie du liquide de l’étape v) à sa pression finale pour former le premier produit et b) Pendant le deuxième mode de fonctionnement la partie du liquide de cuve non refroidie dans l’échangeur de chaleur à sa pression finale pour former le deuxième produit.
Selon un autre objet de l’invention, il est prévu un appareil de séparation d’un débit contenant au moins 95% mol de dioxyde de carbone ainsi qu’au moins une impureté plus légère que le dioxyde de carbone par distillation comprenant un échangeur de chaleur (20), une colonne de distillation (30) ou un pot séparateur, des moyens de détente (V3), des moyens pour envoyer le débit se refroidir dans l’échangeur de chaleur, des moyens pour envoyer le débit refroidi se séparer dans la colonne de distillation ou dans le pot, des moyens pour soutirer en cuve de la colonne ou du pot un débit liquide contenant au moins 99% mol de dioxyde de carbone, des moyens pour envoyer au moins une partie (12) du débit liquide se refroidir dans l’échangeur de chaleur pour former un liquide sousrefroidi (3), des moyens pour envoyer au moins une partie du liquide sousrefroidi aux moyens de détente pour produire un débit diphasique, un séparateur de phases (40) pour séparer le débit diphasique pour former un gaz et un liquide, des moyens pour envoyer au moins une partie (14) du liquide du séparateur de phases se réchauffer dans l’échangeur de chaleur par échange de chaleur indirect avec au moins une partie du débit à séparer et avec l’au moins une partie du liquide à sous refroidir, des moyens pour prendre une partie (4) du liquide du séparateur de phases ou du liquide sousrefroidi comme produit liquide à une première pression et des moyens pour fournir du liquide qui n’a pas été sous refroidi comme produit liquide à une deuxième pression reliés aux moyens pour soutirer en cuve de la colonne ou du pot un débit liquide .
Selon d’autres aspects facultatifs :
• l’appareil comprend des moyens pour envoyer du liquide du séparateur de phases vaporisé dans l’échangeur de chaleur se mélanger avec le débit à séparer en amont de l’échangeur de chaleur.
• l’échangeur de chaleur a deux extrémités, l’une conçue pour opérer à une température plus chaude que l’autre, les moyens pour envoyer se refroidir le débit à séparer dans l’échanger étant reliés à l’extrémité conçue pour opérer à la température plus chaude et les moyens pour envoyer le débit refroidi se séparer dans la colonne de distillation ou dans le pot étant reliés à l’extrémité conçue pour opérer à la température plus froide.
• l’échangeur de chaleur a deux extrémités, l’une conçue pour opérer à une température plus chaude que l’autre, les moyens pour envoyer au moins une partie du débit liquide se refroidir dans l’échangeur de chaleur pour former un liquide sousrefroidi étant reliés à l’extrémité conçue pour opérer à la température plus froide.
• l’échangeur de chaleur a deux extrémités, l’une conçue pour opérer à une température plus chaude que l’autre, les moyens pour envoyer au moins une partie du liquide du séparateur de phases se réchauffer dans l’échangeur de chaleur étant reliés à l’extrémité conçue pour opérer à la température plus froide.
• l’échangeur de chaleur a deux extrémités, l’une conçue pour opérer à une température plus chaude que l’autre comprenant des moyens pour sortir le liquide du séparateur de phases vaporisé dans l’échangeur de chaleur de l’extrémité conçue pour opérer à la température la plus chaude.
• l’appareil comprend des moyens pour envoyer du liquide du séparateur de phases vaporisé dans l’échangeur de chaleur se mélanger avec le débit à séparer en amont de l’échangeur de chaleur. • l’appareil comprend une pompe commune (55) pour amener a) Pendant la première période i) La partie du liquide sousrefroidi ou ii) une partie du liquide de l’étape v) à sa pression finale pour former le premier produit et b) Pendant la deuxième période la partie du liquide de cuve non refroidi dans l’échangeur de chaleur à sa pression finale pour former le deuxième produit.
Ainsi le produit liquide et le liquide vaporisé sont initialement refroidis ensemble dans le ou les mêmes passages de l’échangeur de chaleur.
La colonne de distillation peut comprendre les garnissages structurés ou des plateaux.
L’appareil peut comprendre une pompe en aval du séparateur de phases.
L’invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant aux Figures.
[FIG.1 ], [FIG.2] et FIG.3] illustrent des procédés selon l’invention.
Dans la [FIG.1 ], le débit 1 contenant au moins 95% mol de dioxyde de carbone contient également au moins une autre impureté, telle que l’oxygène, l’azote, l’argon, le monoxyde de carbone. Le débit 1 est comprimé dans un compresseur 10 jusqu’à une première pression plus élevée que celle de la colonne 30 pour former un débit comprimé 2 à une première pression. Les lignes reliant le compresseur 10 et l’échangeur 20 sont en pointillés car si le débit est déjà sous pression, le compresseur 10 ne sera pas nécessaire.
La première pression est supérieure d’au moins 1 bar à celle de la colonne 30, de préférence d’au moins 10 bara, voire d’au moins 20, 30 ou 40 bars supérieure à celle de la colonne 30. Par exemple, la première pression peut être d’au moins 35 bara. Dans certains cas, la pression de la colonne peut être de 40 bara.
Le débit comprimé 2 se refroidit dans l’échangeur de chaleur 20 à échange indirect pour former un débit refroidi et liquéfié à la première pression. Le débit refroidi et liquéfié est divisé en deux parties 4,6 dans l’échangeur de chaleur. La partie 4 sort de l’échangeur de chaleur 20 à une température intermédiaire T 1 de celui-ci sans avoir été détendu en amont du point de division. Les deux fractions 4,6 se trouvent à la première pression supérieure à celle de la colonne d’au moins 1 bar.
La deuxième fraction 6 poursuit son refroidissement jusqu’au bout froid de l’échangeur de chaleur 20 pour la sousrefroidir dans l’échangeur de chaleur principal jusqu’à une température minimum proche du point triple du CO2. Ensuite elle est détendue à la pression de la colonne 30 dans la vanne V2 et envoyé comme débit liquide en haut de la colonne de distillation 30. La colonne est une simple colonne, n’ayant pas de condenseur de tête. Elle contient des plateaux ou des garnissages structurés et opère à une deuxième pression plus basse que la première pression.
La première fraction 4 est envoyée à la colonne 30 après détente depuis la première pression jusqu’à la pression de la colonne 30 dans la vanne V1.
Le liquide de cuve de la colonne 30 contient au moins 99% mol de dioxyde de carbone et est divisé en deux parties. Une partie 5 à la pression de la colonne 30 sert de produit liquide riche en dioxyde de carbone. Une partie 12 est envoyée à un niveau intermédiaire de l’échangeur 20 à une température inférieure à celle à laquelle le débit 4 sort de l’échangeur. La partie 12 est sousrefroidie dans l’échangeur 20 jusqu’au bout froid et ensuite divisée en deux. Une fraction 3 est détendue dans la vanne V3 pour former un débit diphasique séparé dans un séparateur de phases 40. La partie gazeuse 16 se réchauffe dans l’échangeur 20 et est envoyé au compresseur 10. La partie liquide 14 est vaporisée et réchauffée dans l’échangeur de chaleur 20 du bout froid jusqu’au bout chaud. Elle peut être divisée en plusieurs parties qui sont détendues à des pressions différentes, introduites au bout froid ou à un point intermédiaire de l’échangeur de chaleur 20 et vaporisées à des pressions différentes, pour optimiser l’échange de chaleur.
La pression de vaporisation du débit 14 peut être supérieure, égale ou inférieure à la pression du débit 1 à traiter. Ainsi dans ce cas, le débit vaporisé 18 est envoyé à un niveau intermédiaire du compresseur 10.
La fraction 4 du liquide sousrefroidi 12 est détendue dans une vanne V4 pour l’amener à une pression inférieure à celle du liquide 5. Le gaz 11 de tête de la colonne contient au moins une impureté plus légère que le dioxyde de carbone telles que l’oxygène, l’azote et l’argon. Il peut se réchauffer dans l’échangeur de chaleur 20.
On remarque l’absence d’un condenseur de tête de colonne K, l’absence de pot séparateur pour le gaz de tête et le fait que le schéma ne comprend pas de pompe, à part éventuellement une pompe de produit.
Dans cet exemple, le liquide 5 est envoyé un stockage à une pression entre 10 et 40 bara, par exemple entre 13 et 20 bara constituant le produit moyenne pression et le liquide 4 à entre 6 et 8 bara constitue le produit basse pression.
La colonne 30 opère à au moins 10 bara de préférence entre 10 et 40 bara, par exemple entre 13 et 20 bara.
Il sera compris que le débit 5 n’est pas forcément présent ou n’est pas forcément soutiré en permanence.
En variante, illustrée dans la [Fig.2], on peut dériver le produit 8 du liquide du séparateur de phases 40. Ainsi tout le liquide sousrefroidi 12, est détendu dans une vanne V3 pour former un mélange diphasique. Ce mélange est séparé dans un séparateur de phases 40, le gaz étant réchauffé comme pour la [Fig.1 ] ; le liquide 8 est divisé en deux fractions, une 50 étant vaporisée dans l’échangeur de chaleur et le reste 4 étant pressurisé dans une pompe P pour former un produit. Dans ce cas, le liquide 4 peut être produit à une pression supérieure, inférieure ou égale à celle du produit 5.
En particulier, le liquide 5 peut être envoyé au stockage à une pression entre 10 et 40 bara, par exemple entre 13 et 20 bara constituant le produit moyenne pression et le liquide 4 à entre 6 et 8 bara constitue le produit basse pression. Le séparateur de phases devra être à une pression entre la pression nécessaire de pression de stockage basse pression soit entre 5,5 bara et 8 bara pour un stockage à 7 bara, donc il est nécessaire d’utiliser la pompe P pour arriver à la pression de stockage notamment dans le cas où les contraintes d’installation obligent à installer les stockages à une longue distance du liquéfacteur. L’invention peut permettre de modifier la configuration des liquéfacteurs de l’état de l’art afin qu’ils puissent produire du CO2 dans différents modes et de manière optimisée :
• production à moyenne production uniquement,
• production à basse production uniquement,
• ou production aux deux pressions simultanément.
Afin de permettre les modes avec production à basse pression, le liquéfacteur doit être dimensionné sur la production à basse production uniquement car il s’agit du cas le plus contraignant vis-à-vis du sous refroidissement du débit de production.
L’énergie nécessaire pour cela est apportée par la vaporisation de CO2 liquide à basse pression, la vapeur générée étant envoyée au compresseur de cycle comme illustré dans la [FIG. 1] :
• la vaporisation de ce CO2 permet en outre de refroidir le CO2 liquide utilisé comme reflux de la colonne à distiller.
• Ce CO2 basse pression vaporisé provient de la cuve de la colonne à distiller, est sous-refroidi avant d’être détendu et injecté dans l’échangeur de chaleur. L’invention consiste principalement en la mise en commun de la passe de sous- refroidissement de la cuve de la colonne à distiller au bout froid de l’échangeur pour le CO2 de production et le CO2 de cycle. Cela permet d’éviter une passe “sèche” en cas de production à moyenne pression uniquement. En mode de production liquide basse pression uniquement ou partiellement, cette passe traitera le CO2 de cycle ainsi que le CO2 de production à sous refroidir. En mode de production moyenne pression uniquement, cette passe ne verra passer que le CO2 de cycle à sous refroidir.
Afin de permettre la production de CO2 à moyenne pression, une ligne provenant directement de la cuve de la colonne à distiller est prévue en parallèle de la passe de sous-refroidissement. Dans ce cas, la quantité de froid à basse température est réduite, la part de CO2 devant être sous refroidi (production basse pression ou cycle) étant réduite.
Une autre variante dans la [Fig, 2] consiste à mettre en commun les vannes de détente et un pot de séparation en plus de la passe de sous-refroidissement. En effet, une phase gaz va être générée par détente à basse pression du CO2 de cycle. Un pot 40 est communément utilisé afin de séparer la phase gaz et la phase liquide avant introduction dans l’échangeur. La phase liquide générée 8 peut alors être utilisée en partie aussi comme production à basse pression. Cela permet d’utiliser un unique pot pour séparer le gaz du liquide du CO2 de cycle de celui de la production.
Si la pression du CO2 de cycle est trop basse par rapport à celle requise pour la production, une pompe 50 sera alors nécessaire pour augmenter la pression de la production à sa pression de stockage.
Les figures représentées ici présentent le débit à séparer comme étant séparé en deux parties, une partie étant refroidie à une première température et envoyée à la colonne et le reste étant refroidi jusqu’au bout froid de l’échangeur et envoyé en tête de la colonne. Il sera compris que l’invention n’est pas nécessairement liée à cette disposition et donc que l’alimentation de la colonne peut se faire de n’importe laquelle manière.
De plus, le gaz de tête 11 peut être réchauffé dans l’échangeur ou pas : il en est de même pour le gaz 16.
Dans les exemples, une colonne de distillation est décrite pour effectuer la séparation. Il sera compris qu’au moins un pot séparateur peut remplacer la colonne ou être disposé en amont de la colonne. Dans ce cas, le pot serait alimenté par le débit 4, le débit 6 n’existant pas. Le liquide du pot serait divisé en deux parties pour former les débits 5, 12.
Le gaz 11 du pot serait envoyé à l’atmosphère ou réchauffé dans l’échangeur 20.
Il sera compris que le débit 5 n’est pas forcément présent ou n’est pas forcément soutiré en permanence.
[FIG.3] montre une variante des figures précédentes où le procédé permet de produire un seul liquide riche en dioxyde de carbone avec une seule pompe mais à deux pressions différentes au choix.
Dans certains cas notamment lorsque la colonne 30 opère à plus basse pression que celle du produit à pression plus élevée, le débit 5 doit être pompé afin d’obtenir une pression suffisante à l’arrivée au stockage. Ceci est aussi vrai lorsque, pour des contraintes liées à l’installation ou l’encombrement, les stockages sont installés à une certaine distance du liquéfacteur.
Dans ces cas, une pompe 55 est installée sur le courant 5.
L’appareil comprend une seule pompe 55 de liquide riche en dioxyde de carbone pouvant être alimentée alternativement par un de deux débits à deux pressions différentes.
S’il est souhaité produire du liquide à une pression plus élevée, la vanne V4 est fermée et la vanne V5 est ouverte. Tout le liquide du séparateur de phases 40 est envoyé se vaporiser dans l’échangeur 20. Le liquide de cuve 5 de la colonne est envoyé vers la pompe 55 à la pression de la colonne 30 et est pompé pour former un liquide 45 à une pression plus élevée.
S’il est souhaité produire du liquide à une pression plus basse, la vanne V4 est ouverte et la vanne V5 est fermée. Une partie 14 du liquide du séparateur de phases 40 est envoyée se vaporiser dans l’échangeur 20. Le reste 4 du liquide passe dans la vanne V4 et arrive à l’entrée de la pompe 55 à une pression inférieure à celle de la colonne 30 et est pompé pour former un liquide 45 à une pression plus basse. La vanne V5 étant fermée, le liquide 5 n’est pas envoyé à la pompe 55.
La pompe 55 doit donc s’accommoder de pressuriser le liquide à partir de deux pressions différentes pour produire le liquide 45 à deux pressions différentes.

Claims

Revendications
1. Procédé de séparation d’un débit (1 , 2) contenant au moins 95% mol de dioxyde de carbone ainsi qu’au moins une impureté plus légère que le dioxyde de carbone par distillation dans lequel : i) on refroidit le débit dans un échangeur de chaleur (20) et on le sépare dans une colonne de distillation (30) ou par une étape de condensation partielle dans un pot séparateur, ii) On soutire en cuve de la colonne ou du pot un débit liquide contenant au moins 99% mol de dioxyde de carbone, iii) On envoie une partie (12) du débit liquide se refroidir dans l’échangeur de chaleur pour former un liquide sousrefroidi, iv) On détend au moins une partie du liquide sousrefroidi pour produire un débit diphasique, v) On sépare le débit diphasique pour former un gaz et un liquide et on envoie au moins une partie du liquide (14) se réchauffer dans l’échangeur de chaleur par échange de chaleur indirect avec au moins une partie du débit à séparer et avec l’au moins une partie du liquide à sous refroidir, l’au moins une partie du liquidese vaporisant dans l’échangeur de chaleur et vi) a) On prend une partie (4) du liquide (8) de l’étape v) comme premier produit liquide, éventuellement après pressurisation dans une pompe (50, 55) ou b) On prend une partie (4) du liquide sousrefroidi comme premier produit liquide vii) on produit un deuxième produit liquide (5) en prenant une partie du liquide de cuve de la colonne ou du pot sans le refroidir dans l’échangeur de chaleur (20) et de préférence sans le détendre et viii) on produit les premier et deuxième produits (4,5) simultanément.
2. Procédé selon la revendication 1 avec la variante a) dans lequel on détend tout le liquide sousrefroidi (3) pour produire le débit diphasique et on envoie une partie du liquide (14) de l’étape v) se vaporiser dans l’échangeur de chaleur (20).
3. Procédé selon la revendication 1 avec la variante b) dans lequel on détend une partie (3) du liquide sousrefroidi pour produire le débit diphasique et on envoie tout le liquide (14) de l’étape v) se vaporiser dans l’échangeur de chaleur (20).
4. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel on réchauffe le gaz (16) de l’étape v) dans l’échangeur (20).
5. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel on envoie le liquide vaporisé (18) dans l’échangeur (20) se mélanger avec le débit à refroidir (2) en amont de l’échangeur.
6. Procédé de séparation d’un débit contenant au moins 95% mol de dioxyde de carbone ainsi qu’au moins une impureté plus légère que le dioxyde de carbone par distillation dans lequel selon un premier et un deuxième mode de fonctionnement: i) On refroidit le débit dans un échangeur de chaleur (20) et on le sépare dans une colonne de distillation (30) ou un pot séparateur ii) On soutire en cuve de la colonne ou du pot un débit liquide contenant au moins 99% mol de dioxyde de carbone et iii) On envoie au moins une partie (12) du débit liquide se refroidir dans l’échangeur de chaleur pour former un liquide sousrefroidi (3) iv) On détend au moins une partie du liquide sousrefroidi pour produire un débit diphasique, v) On sépare le débit diphasique pour former un gaz (16) et un liquide (8, 14) et on envoie au moins une partie (14) du liquide se réchauffer dans l’échangeur de chaleur par échange de chaleur indirect avec au moins une partie du débit à séparer et avec l’au moins une partie du liquide à sous refroidir, l’au moins une partie du liquide se vaporisant dans l’échangeur de chaleur et vi) et a) selon le premier mode de fonctionnement, a’) on prend une partie du liquide de l’étape v) comme premier produit liquide (4) ou b’) on prend une partie du liquide sousrefroidi comme premier produit liquide et b) selon le deuxième mode de fonctionnement on prend une partie (5) du liquide de cuve comme deuxième produit liquide sans le sousrefroidir dans l’échangeur de chaleur, on ne prend aucune partie du liquide de l’étape v) comme premier produit liquide, tout le liquide de l’étape v) étant vaporisé dans l’échangeur de chaleur et on ne prend aucune partie du liquide sousrefroidi comme premier produit liquide.
7. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le produit liquide (4) est à entre 6 et 8 bara et/ou on prend une partie du débit liquide sans le sousrefroidir pour former un produit (5) à entre 10 et 40 bara, de préférence entre 13 et 20 bara.
8. Procédé selon la revendication 6 ou 7 dans lequel on utilise une pompe commune (55) pour amener a) Pendant la première période i) La partie du liquide sousrefroidi ou ii) une partie du liquide de l’étape v) à sa pression finale pour former le premier produit et b) Pendant la deuxième période la partie du liquide de cuve non refroidi dans l’échangeur de chaleur à sa pression finale pour former le deuxième produit.
9. Appareil de séparation d’un débit contenant au moins 95% mol de dioxyde de carbone ainsi qu’au moins une impureté plus légère que le dioxyde de carbone par distillation comprenant un échangeur de chaleur (20), une colonne de distillation (30) ou un pot séparateur, des moyens de détente (V3), des moyens pour envoyer le débit se refroidir dans l’échangeur de chaleur, des moyens pour envoyer le débit refroidi se séparer dans la colonne de distillation ou dans le pot, des moyens pour soutirer en cuve de la colonne ou du pot un débit liquide contenant au moins 99% mol de dioxyde de carbone, des moyens pour envoyer au moins une partie (12) du débit liquide se refroidir dans l’échangeur de chaleur pour former un liquide sousrefroidi (3), des moyens pour envoyer au moins une partie du liquide sousrefroidi aux moyens de détente pour produire un débit diphasique, un séparateur de phases (40) pour séparer le débit diphasique pour former un gaz et un liquide, des moyens pour envoyer au moins une partie (14) du liquide du séparateur de phases se réchaufferdans l’échangeur de chaleur par échange de chaleur indirect avec au moins une partie du débit à séparer et avec l’au moins une partie du liquide à sous refroidir, des moyens pour prendre une partie (4) du liquide du séparateur de phases ou du liquide sousrefroidi comme produit liquide à une première pression et des moyens pour fournir du liquide qui n’a pas été sous-refroidi comme produit liquide à une deuxième pression reliés aux moyens pour soutirer en cuve de la colonne ou du pot un débit liquide .
10. Appareil selon la revendication 9 comprenant des moyens pour envoyer du liquide du séparateur de phases vaporisé dans l’échangeur de chaleur (20) se mélanger avec le débit à séparer (1) en amont de l’échangeur de chaleur.
11. Appareil selon la revendication 9 ou 10 dans lequel l’échangeur de chaleur (20) a deux extrémités, l’une conçue pour opérer à une température plus chaude que l’autre, les moyens pour envoyer se refroidir le débit à séparer (1) dans l’échanger étant reliés à l’extrémité conçue pour opérer à la température plus chaude et les moyens pour envoyer le débit refroidi (4,6) se séparer dans la colonne de distillation ou dans le pot étant reliés à l’extrémité conçue pour opérer à la température plus froide.
12. Appareil selon la revendication 9, 10 ou 11 dans lequel l’échangeur de chaleur (20) a deux extrémités, l’une conçue pour opérer à une température plus chaude que l’autre, les moyens pour envoyer au moins une partie (12) du débit liquide se refroidir dans l’échangeur de chaleur pour former un liquide sousrefroidi (3) étant reliés à l’extrémité conçue pour opérer à la température plus froide.
13. Appareil selon la revendication 9, 10, 11 ou 12 dans lequel l’échangeur de chaleur (20) a deux extrémités, l’une conçue pour opérer à une température plus chaude que l’autre, les moyens pour envoyer au moins une partie (14) du liquide du séparateur de phases se réchauffer dans l’échangeur de chaleur étant reliés à l’extrémité conçue pour opérer à la température plus froide.
14. Appareil selon l’une des revendications 9 à 13 dans lequel l’échangeur de chaleur (20) a deux extrémités, l’une conçue pour opérer à une température plus chaude que l’autre comprenant des moyens pour sortir le liquide du séparateur de phases vaporisé dans l’échangeur de chaleur de l’extrémité conçue pour opérer à la température la plus chaude.
15. Appareil selon l’une des revendications 9 à 14 comprenant une pompe commune (55) pour amener a) Pendant la première période i) La partie du liquide sousrefroidi ou ii) une partie du liquide de l’étape v) à sa pression finale pour former le premier produit et b) pendant la deuxième période la partie du liquide de cuve non refroidi dans l’échangeur de chaleur à sa pression finale pour former le deuxième produit.
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