WO2022176632A1 - 磁器組成物 - Google Patents
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Classifications
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- H01B3/12—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances ceramics
Definitions
- the present invention relates to a porcelain composition, and more particularly to a porcelain composition that becomes a high-frequency dielectric porcelain by firing at a low temperature.
- Alumina, crystallized glass ceramics, etc. are known as dielectric materials useful at high frequencies (especially frequencies of 10 GHz or higher), and these are used as circuit board materials. Further, as a circuit board material, a ceramic composition that is sintered at a temperature of about 800 to 1000° C., which is close to the melting point of the metal wiring material, is used in order to be co-fired with a metal wiring material such as Ag or Au.
- Patent Document 1 describes a ceramic composition containing crystallized glass powder and alumina powder.
- Patent Document 2 describes a porcelain composition containing MgO, SiO 2 and sintering aid components.
- the present inventors have found that when a ceramic composition having forsterite (Mg 2 SiO 4 ) and/or enstatite (MgSiO 3 ) as the main crystal phase after firing and Ag as a wiring material are co-fired, It was found that the Ag element diffuses into the porcelain during firing, precipitates as Ag colloid after cooling, and increases the dielectric loss tangent of the porcelain.
- a circuit board using such a porcelain composition has a problem that the circuit characteristics deviate greatly from the designed circuit characteristics.
- An object of the present invention is to provide a ceramic composition in which the generation and growth of Ag colloids are suppressed, and an increase in dielectric loss tangent due to co-firing with Ag is suppressed.
- the present inventors have found that in the production of porcelain having forsterite (Mg 2 SiO 4 ) and/or enstatite (MgSiO 3 ) as the main crystal phase, SiO 2 , MgO, Li 2 O, According to the porcelain composition containing Bi 2 O 3 and B 2 O 3 as essential components and having a specific range of content of each component in terms of oxide, generation and growth of Ag colloid can be suppressed.
- the inventors have found that it is possible to suppress an increase in dielectric loss tangent due to simultaneous firing with Ag as a wiring material, and have completed the present invention.
- the present invention relates to the following ceramic composition.
- Item 2 % by mass in terms of oxide, 50-64% by weight of SiO2 , 24 to 45% by mass of MgO, 0.5 to 3% by mass of Li 2 O, 0.8 to 8% by weight of Bi 2 O 3 , 0.5 to 4% by mass of B 2 O 3 contains, Item 2.
- the ceramic composition according to item 1 wherein the mass ratio of Bi2O3 to B2O3 ( Bi2O3 / B2O3 ) is 6 or less. 3.
- Item 3 The ceramic composition according to Item 1 or 2, wherein the total content of SiO2 , MgO, CaO, ZnO, MnO, NiO and CoO is 80% by mass or more. 4.
- Item 4 The ceramic composition according to any one of items 1 to 3, which is for co-firing with Ag.
- the generation and growth of Ag colloids are suppressed, and the increase in dielectric loss tangent due to co-firing with Ag is suppressed.
- the porcelain produced by firing the porcelain composition of the present invention has forsterite (Mg 2 SiO 4 ) and/or enstatite (MgSiO 3 ) crystal phases as main crystal phases.
- the composition of the porcelain composition is expressed as an elemental oxide of a single element for convenience.
- the ceramic composition of the present invention contains SiO2 , MgO, Li2O , Bi2O3 , B2O3 . Each component and its content will be described below. In this specification, the content of each component of the ceramic composition is represented by mass % in terms of oxide.
- the ceramic composition of the present invention contains 46 to 68% by mass of SiO 2 in terms of oxide, 20 to 49% by mass of MgO, 0.3 to 5% by mass of Li 2 O, 0.6 to 15% by weight of Bi 2 O 3 , 0.3 to 12% by mass of B 2 O 3 contains,
- the ceramic composition has a mass ratio of Bi 2 O 3 to B 2 O 3 (Bi 2 O 3 /B 2 O 3 ) of 10 or less.
- the ceramic composition of the present invention having the above configuration contains SiO 2 , MgO, Li 2 O, Bi 2 O 3 and B 2 O 3 in respective specific ranges, and Bi 2 O 3 and B 2 O 3 mass ratio (Bi 2 O 3 /B 2 O 3 ) is 10 or less, the generation of Ag colloid is suppressed, and the dielectric loss tangent is increased by simultaneous firing with Ag as a wiring material. can be suppressed.
- SiO2 is the main component of the porcelain.
- the content of SiO 2 is 46 to 68% by mass based on 100% by mass of the ceramic composition. If the content of SiO 2 is outside the above range, sintering at low temperatures becomes difficult.
- the content of SiO 2 is preferably 48-66% by mass, more preferably 50-64% by mass.
- MgO is the main component of the porcelain.
- the content of MgO is 20 to 49% by mass based on 100% by mass of the ceramic composition. If the content of MgO is outside the above range, sintering at a low temperature becomes difficult.
- the content of MgO is preferably 22 to 47% by mass, more preferably 24 to 45% by mass.
- Li 2 O is an auxiliary component that promotes sintering of the porcelain.
- the content of Li 2 O is 0.3 to 5% by mass based on 100% by mass of the ceramic composition.
- the content of Li 2 O is preferably 0.4 to 4% by mass, more preferably 0.5 to 3% by mass.
- Bi 2 O 3 is an auxiliary component that promotes sintering of porcelain.
- the content of Bi 2 O 3 is 0.6 to 15% by mass based on 100% by mass of the ceramic composition.
- the content of Bi 2 O 3 exceeds 15% by mass, the generation and growth of Ag colloid are accelerated, and the dielectric loss tangent increases due to co-firing with Ag.
- the content of Bi 2 O 3 is preferably 0.7 to 11% by mass, more preferably 0.8 to 8% by mass.
- B 2 O 3 is an auxiliary component that suppresses the generation and growth of Ag colloids in the porcelain during co-firing of the porcelain and Ag.
- the content of B 2 O 3 is 0.3 to 12% by mass based on 100% by mass of the ceramic composition. If the content of B 2 O 3 is outside the above range, the generation and growth of Ag colloid in the porcelain cannot be sufficiently suppressed when the porcelain and Ag are co-fired. Also, if the content of B 2 O 3 exceeds 12, the water resistance of the sintered porcelain may decrease.
- the content of B 2 O 3 is preferably 0.4 to 6% by mass, more preferably 0.5 to 4% by mass.
- the mass ratio of Bi 2 O 3 and B 2 O 3 (Bi 2 O 3 /B 2 O 3 ) is 10 or less. If the mass ratio exceeds 10, the suppression of the generation and growth of Ag colloid in the porcelain is insufficient, and the increase in dielectric loss tangent due to co-firing with Ag cannot be suppressed.
- the mass ratio is preferably 7 or less, more preferably 6 or less.
- the porcelain composition of the present invention may contain optional ingredients.
- the optional component includes at least one optional component selected from the group consisting of CaO, ZnO, MnO, NiO and CoO.
- the above optional component exhibits a similar effect to MgO as the main component of porcelain, and can adjust various characteristics of porcelain such as adjustment of the temperature dependence of the permittivity of the porcelain.
- the optional component is at least one component selected from the group consisting of CaO, ZnO, MnO, NiO and CoO
- the content of the component that is, the content of CaO, ZnO, MnO, NiO and CoO
- the total amount is preferably 30% by mass or less, more preferably 20% by mass or less, and even more preferably 10% by mass or less, based on 100% by mass of the ceramic composition.
- the total content of the components used as the main components of the porcelain described above is the porcelain composition It is preferably 80% by mass or more, more preferably 83% by mass or more, and even more preferably 86% by mass or more, based on 100% by mass of the substance.
- the ceramic composition of the present invention contains only a part of the optional components listed above, the total of the contents of SiO 2 and MgO and the contents of only a part of the included optional components is The above range is preferred.
- the total content of SiO 2 and MgO is preferably within the above range.
- the porcelain composition of the present invention in terms of oxide mass%, 50-64% by weight of SiO2 , 24 to 45% by mass of MgO, 0.5 to 3% by mass of Li 2 O, 0.8 to 8% by weight of Bi 2 O 3 , 0.5 to 4% by mass of B 2 O 3 contains,
- the mass ratio of Bi 2 O 3 to B 2 O 3 (Bi 2 O 3 /B 2 O 3 ) is preferably 6 or less.
- the type of raw material is not particularly limited.
- mixtures of single elemental oxides such as SiO 2 and MgO can be used.
- multiple oxides such as MgSiO 3 and Li 2 B 4 O 7 may be used.
- Compounds (various hydroxides, carbonates, etc.) that serve as oxide supply sources may also be used.
- the form of the porcelain composition of the present invention is not particularly limited, and it is preferably a powder obtained by mixing the powders of the above oxides and the like, calcining and pre-reacting them, and then pulverizing them again.
- the 50% particle size (median size) of the ceramic composition of the present invention is not particularly limited, and for example, the 50% particle size (D 50 ) may be 0.01 to 10 ⁇ m.
- the 50% particle size (D 50 ) is preferably 0.1 to 5.0 ⁇ m, preferably 0.2, in that the smaller the 50% particle size (D 50 ), the more sufficient sinterability can be exhibited at a lower firing temperature. ⁇ 1.0 ⁇ m is more preferred.
- the porcelain composition of the present invention suppresses the generation and growth of Ag colloids even when Ag ions diffuse, and can suppress an increase in dielectric loss tangent due to co-firing with Ag. That is, the ceramic composition of the present invention is preferably for co-firing with Ag.
- the dielectric loss tangent at 10 GHz of the porcelain obtained by adding 1% by mass of Ag 2 O to the porcelain composition of the present invention and sintering and densifying at a temperature of 800 to 1000° C. is preferably 0.0015 or less, and 0.0010 or less. is more preferable, and 0.0008 or less is even more preferable.
- the generation and growth of Ag colloid can be determined by the color tone of the porcelain, in addition to the method of measuring the dielectric loss tangent of porcelain fired by adding Ag 2 O to the porcelain composition. It can be easily evaluated. For example, the lower the diffuse reflectance at a wavelength of 450 nm, the larger the amount of Ag colloid can be evaluated, and this index can be used for the composition design of the ceramic composition. However, if the porcelain composition contains a large amount of coloring components such as MnO, CoO, and NiO, and already exhibits a darker color than the coloring caused by Ag colloid, evaluation by color tone is not appropriate, and dielectric loss tangent must be evaluated by measuring
- the porcelain composition of the present invention can be used for manufacturing laminated substrates by known methods. For example, a green sheet is formed by a doctor blade method or the like, conductive paste is printed on the surface of the sheet, the sheets are laminated, pressure bonding is performed, and then the laminated substrate is obtained by firing at a temperature of 800 to 1000 ° C. can be done.
- Method for producing the ceramic composition The method for producing the ceramic composition of the present invention is not particularly limited. After that, by pulverizing again, the porcelain composition of the present invention can be produced in the form of powder.
- the calcination temperature is not particularly limited as long as it is a temperature at which the oxides and the like used as raw materials can be reacted.
- the calcination time is not particularly limited as long as the raw material oxide or the like can be reacted, preferably 0.1 to 100 hours, more preferably 1 to 30 hours.
- the method for pulverizing the calcined oxide or the like is not particularly limited, and for example, it can be pulverized by a method of pulverizing using an apparatus such as a bead mill or a jet mill. After pulverization, the powder may be classified by a method such as air classification to adjust the particle size distribution.
- the porcelain composition of the present invention can be manufactured by the manufacturing method described above.
- SiO 2 , Mg(OH) 2 , Li 2 CO 3 , Bi 2 O 3 and Li 2 B 4 O 7 were prepared as raw material powders.
- the above raw material powders were mixed so that the composition in terms of oxides was the value shown in Table 1, and pulverized to obtain a raw material mixed powder.
- the mixed raw material powder was fired at 850° C. for 24 hours, and the fired product was pulverized again to produce a ceramic composition powder having a 50% particle size (D 50 ) of 0.5 to 0.6 ⁇ m.
- the 50% particle diameter (D 50 ) of the powder was measured using a laser diffraction/scattering particle size distribution analyzer (model name “MT-3300” manufactured by Nikkiso Co., Ltd.).
- each of the sintered body and the Ag 2 O-added sintered body was ground and polished to be processed to a diameter of 15.5 mm and a height of 7.8 mm to prepare a sample for dielectric property measurement. .
- dielectric properties relative permittivity, dielectric loss tangent
- dielectric properties relative permittivity and dielectric loss tangent at 10 GHz were measured by a measurement method based on JIS R1627 "Determination of dielectric properties of fine ceramics for microwaves". The measurement was performed using a PNA network analyzer N5227A manufactured by Keysight Technologies.
- Table 1 shows the compositions and evaluation results of Examples and Comparative Examples.
- the dielectric loss tangent of the sintered body to which 1% of Ag 2 O was added in Comparative Example 1 was a high value of 0.0016.
- the dielectric loss tangent is 0.0006, which is a low value, and in Example 1, the generation and growth of Ag colloids are suppressed, and the increase in the dielectric loss tangent is suppressed. I found out.
- the ceramic composition of the present invention suppresses the generation and growth of Ag colloids and suppresses the increase in dielectric loss tangent due to co-firing with Ag. Therefore, it is useful as a wiring material for co-firing with Ag. be.
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Abstract
本発明は、Ａｇコロイドの発生及び成長が抑制されており、Ａｇとの同時焼成による誘電正接の上昇が抑制された磁器組成物を提供する。 本発明は、酸化物換算の質量％で、 ＳｉＯ２を４６～６８質量％、 ＭｇＯを２０～４９質量％、 Ｌｉ２Ｏを０．３～５質量％、 Ｂｉ２Ｏ３を０．６～１５質量％、 Ｂ２Ｏ３を０．３～１２質量％ 含有し、 Ｂｉ２Ｏ３とＢ２Ｏ３との質量比（Ｂｉ２Ｏ３／Ｂ２Ｏ３）が１０以下である、 磁器組成物を提供する。
Description
本発明は、磁器組成物に関し、特に低温焼成することにより高周波用誘電体磁器となる磁器組成物に関する。
高周波（特に周波数１０ＧＨｚ以上）において有用な誘電体材料としてアルミナ、結晶化ガラスセラミックス等が知られており、これらは回路基板材料として用いられている。また、回路基板材料として、Ａｇ、Ａｕ等の金属配線材料と同時焼成するために、当該金属配線材料の融点に近い８００～１０００℃程度の温度で焼結する磁器組成物が用いられている。
高周波において低損失であり、且つ、８００～１０００℃程度の温度で焼結する磁器組成物として、例えば、特許文献１に、結晶化ガラス粉末とアルミナ粉末等を含有する磁器組成物が記載されている。また、特許文献２にはＭｇＯ、ＳｉＯ２及び焼結助剤成分を含有する磁器組成物が記載されている。
本発明者は鋭意検討の結果、フォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）及び／又はエンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）を焼成後の主結晶相とする磁器組成物と配線材料としてのＡｇとを同時焼成すると、焼成中に磁器中にＡｇ元素が拡散し、冷却後にＡｇコロイドとして析出して、磁器の誘電正接を高めてしまうことを見出した。このような磁器組成物を使用した回路基板は設計した回路特性から大きく外れた特性となるという問題がある。
従って、Ａｇコロイドの発生及び成長が抑制されており、配線材料としてのＡｇとの同時焼成による誘電正接の上昇が抑制された磁器組成物の開発が望まれている。
本発明は、Ａｇコロイドの発生及び成長が抑制されており、Ａｇとの同時焼成による誘電正接の上昇が抑制された磁器組成物を提供することを目的とする。
本発明者は、更に鋭意研究を重ねた結果、フォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）及び／又はエンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）を主結晶相とする磁器の製造において、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｌｉ２Ｏ、Ｂｉ２Ｏ３、及び、Ｂ２Ｏ３を必須成分とし、各成分の酸化物換算の含有量が特定の範囲である磁器組成物によれば、Ａｇコロイドの発生及び成長を抑制することができ、配線材料としてのＡｇとの同時焼成による誘電正接の上昇を抑制することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、下記の磁器組成物に関する。
１．酸化物換算の質量％で、
ＳｉＯ２を４６～６８質量％、
ＭｇＯを２０～４９質量％、
Ｌｉ２Ｏを０．３～５質量％、
Ｂｉ２Ｏ３を０．６～１５質量％、
Ｂ２Ｏ３を０．３～１２質量％
含有し、
Ｂｉ２Ｏ３とＢ２Ｏ３との質量比（Ｂｉ２Ｏ３／Ｂ２Ｏ３）が１０以下である、
磁器組成物。
２．酸化物換算の質量％で、
ＳｉＯ２を５０～６４質量％、
ＭｇＯを２４～４５質量％、
Ｌｉ２Ｏを０．５～３質量％、
Ｂｉ２Ｏ３を０．８～８質量％、
Ｂ２Ｏ３を０．５～４質量％
含有し、
Ｂｉ２Ｏ３とＢ２Ｏ３との質量比（Ｂｉ２Ｏ３／Ｂ２Ｏ３）が６以下である、項１に記載の磁器組成物。
３．ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＺｎＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ及びＣｏＯの含有量の合計が８０質量％以上である、項１又は２に記載の磁器組成物。
４．Ａｇとの同時焼成用である、項１～３のいずれかに記載の磁器組成物。
１．酸化物換算の質量％で、
ＳｉＯ２を４６～６８質量％、
ＭｇＯを２０～４９質量％、
Ｌｉ２Ｏを０．３～５質量％、
Ｂｉ２Ｏ３を０．６～１５質量％、
Ｂ２Ｏ３を０．３～１２質量％
含有し、
Ｂｉ２Ｏ３とＢ２Ｏ３との質量比（Ｂｉ２Ｏ３／Ｂ２Ｏ３）が１０以下である、
磁器組成物。
２．酸化物換算の質量％で、
ＳｉＯ２を５０～６４質量％、
ＭｇＯを２４～４５質量％、
Ｌｉ２Ｏを０．５～３質量％、
Ｂｉ２Ｏ３を０．８～８質量％、
Ｂ２Ｏ３を０．５～４質量％
含有し、
Ｂｉ２Ｏ３とＢ２Ｏ３との質量比（Ｂｉ２Ｏ３／Ｂ２Ｏ３）が６以下である、項１に記載の磁器組成物。
３．ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＺｎＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ及びＣｏＯの含有量の合計が８０質量％以上である、項１又は２に記載の磁器組成物。
４．Ａｇとの同時焼成用である、項１～３のいずれかに記載の磁器組成物。
本発明の磁器組成物は、Ａｇコロイドの発生及び成長が抑制されており、Ａｇとの同時焼成による誘電正接の上昇が抑制されている。
１．磁器組成物
本発明の磁器組成物を焼成して製造される磁器はフォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）及び／又はエンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）の結晶相を主結晶相とするものである。以下では磁器組成物の組成を表現するに際し便宜上、単一元素の元素酸化物として表す。本発明の磁器組成物は、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｌｉ２Ｏ、Ｂｉ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３を含有する。以下、各成分及びその含有量について説明する。なお、本明細書中において、磁器組成物の各成分の含有量は、酸化物換算の質量％で表す。
本発明の磁器組成物を焼成して製造される磁器はフォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）及び／又はエンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）の結晶相を主結晶相とするものである。以下では磁器組成物の組成を表現するに際し便宜上、単一元素の元素酸化物として表す。本発明の磁器組成物は、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｌｉ２Ｏ、Ｂｉ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３を含有する。以下、各成分及びその含有量について説明する。なお、本明細書中において、磁器組成物の各成分の含有量は、酸化物換算の質量％で表す。
本発明の磁器組成物は、酸化物換算の質量％で
ＳｉＯ２を４６～６８質量％、
ＭｇＯを２０～４９質量％、
Ｌｉ２Ｏを０．３～５質量％、
Ｂｉ２Ｏ３を０．６～１５質量％、
Ｂ２Ｏ３を０．３～１２質量％
含有し、
Ｂｉ２Ｏ３とＢ２Ｏ３との質量比（Ｂｉ２Ｏ３／Ｂ２Ｏ３）が１０以下である磁器組成物である。
ＳｉＯ２を４６～６８質量％、
ＭｇＯを２０～４９質量％、
Ｌｉ２Ｏを０．３～５質量％、
Ｂｉ２Ｏ３を０．６～１５質量％、
Ｂ２Ｏ３を０．３～１２質量％
含有し、
Ｂｉ２Ｏ３とＢ２Ｏ３との質量比（Ｂｉ２Ｏ３／Ｂ２Ｏ３）が１０以下である磁器組成物である。
上記構成を備える本発明の磁器組成物は、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｌｉ２Ｏ、Ｂｉ２Ｏ３、及び、Ｂ２Ｏ３をそれぞれ特定の範囲の含有量で含有し、Ｂｉ２Ｏ３とＢ２Ｏ３との質量比（Ｂｉ２Ｏ３／Ｂ２Ｏ３）が１０以下であることにより、Ａｇコロイドの生成が抑制されており、配線材料としてのＡｇとの同時焼成による誘電正接の上昇を抑制することができる。
（ＳｉＯ２）
本発明の磁器組成物において、ＳｉＯ２は磁器の主成分である。ＳｉＯ２の含有量は、磁器組成物を１００質量％として、４６～６８質量％である。ＳｉＯ２の含有量が上記範囲外であると、低温での焼結が困難となる。ＳｉＯ２の含有量は、４８～６６質量％が好ましく、５０～６４質量％がより好ましい。
本発明の磁器組成物において、ＳｉＯ２は磁器の主成分である。ＳｉＯ２の含有量は、磁器組成物を１００質量％として、４６～６８質量％である。ＳｉＯ２の含有量が上記範囲外であると、低温での焼結が困難となる。ＳｉＯ２の含有量は、４８～６６質量％が好ましく、５０～６４質量％がより好ましい。
（ＭｇＯ）
本発明の磁器組成物において、ＭｇＯは磁器の主成分である。ＭｇＯの含有量は、磁器組成物を１００質量％として、２０～４９質量％である。ＭｇＯの含有量が上記範囲外であると、低温での焼結が困難となる。ＭｇＯの含有量は、２２～４７質量％が好ましく、２４～４５質量％がより好ましい。
本発明の磁器組成物において、ＭｇＯは磁器の主成分である。ＭｇＯの含有量は、磁器組成物を１００質量％として、２０～４９質量％である。ＭｇＯの含有量が上記範囲外であると、低温での焼結が困難となる。ＭｇＯの含有量は、２２～４７質量％が好ましく、２４～４５質量％がより好ましい。
（Ｌｉ２Ｏ）
本発明の磁器組成物において、Ｌｉ２Ｏは磁器の焼結を促進する副成分である。Ｌｉ２Ｏの含有量は、磁器組成物を１００質量％として、０．３～５質量％である。Ｌｉ２Ｏの含有量は、０．４～４質量％が好ましく、０．５～３質量％がより好ましい。
本発明の磁器組成物において、Ｌｉ２Ｏは磁器の焼結を促進する副成分である。Ｌｉ２Ｏの含有量は、磁器組成物を１００質量％として、０．３～５質量％である。Ｌｉ２Ｏの含有量は、０．４～４質量％が好ましく、０．５～３質量％がより好ましい。
（Ｂｉ２Ｏ３）
本発明の磁器組成物において、Ｂｉ２Ｏ３は磁器の焼結を促進する副成分である。Ｂｉ２Ｏ３の含有量は、磁器組成物を１００質量％として、０．６～１５質量％である。Ｂｉ２Ｏ３の含有量が１５質量％を超えると、Ａｇコロイドの発生、成長を促進してしまい、Ａｇとの同時焼成により誘電正接が上昇する。Ｂｉ２Ｏ３の含有量は、０．７～１１質量％が好ましく、０．８～８質量％がより好ましい。
本発明の磁器組成物において、Ｂｉ２Ｏ３は磁器の焼結を促進する副成分である。Ｂｉ２Ｏ３の含有量は、磁器組成物を１００質量％として、０．６～１５質量％である。Ｂｉ２Ｏ３の含有量が１５質量％を超えると、Ａｇコロイドの発生、成長を促進してしまい、Ａｇとの同時焼成により誘電正接が上昇する。Ｂｉ２Ｏ３の含有量は、０．７～１１質量％が好ましく、０．８～８質量％がより好ましい。
（Ｂ２Ｏ３）
本発明の磁器組成物において、Ｂ２Ｏ３は磁器とＡｇとの同時焼成の際に、磁器中のＡｇコロイドの発生及び成長を抑制する副成分である。Ｂ２Ｏ３の含有量は、磁器組成物を１００質量％として、０．３～１２質量％である。Ｂ２Ｏ３の含有量が上記範囲外であると、磁器とＡｇとを同時焼成する際の、磁器中のＡｇコロイドの発生及び成長の抑制が十分でない。また、Ｂ２Ｏ３の含有量が１２を超えると、焼結された磁器の耐水性が低下するおそれがある。Ｂ２Ｏ３の含有量は、０．４～６質量％が好ましく，０．５～４質量％がより好ましい。
本発明の磁器組成物において、Ｂ２Ｏ３は磁器とＡｇとの同時焼成の際に、磁器中のＡｇコロイドの発生及び成長を抑制する副成分である。Ｂ２Ｏ３の含有量は、磁器組成物を１００質量％として、０．３～１２質量％である。Ｂ２Ｏ３の含有量が上記範囲外であると、磁器とＡｇとを同時焼成する際の、磁器中のＡｇコロイドの発生及び成長の抑制が十分でない。また、Ｂ２Ｏ３の含有量が１２を超えると、焼結された磁器の耐水性が低下するおそれがある。Ｂ２Ｏ３の含有量は、０．４～６質量％が好ましく，０．５～４質量％がより好ましい。
本発明の磁器組成物では、Ｂｉ２Ｏ３とＢ２Ｏ３との質量比（Ｂｉ２Ｏ３／Ｂ２Ｏ３）は、１０以下である。上記質量比が１０を超えると、磁器中のＡｇコロイドの発生及び成長の抑制が十分でなく、Ａｇとの同時焼成による誘電正接の上昇を抑制できない。上記質量比は、７以下が好ましく、６以下がより好ましい。
（任意成分）
本発明の磁器組成物は、任意成分を含有していてもよい。任意成分としては、ＣａＯ、ＺｎＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ及びＣｏＯからなる群より選択される少なくとも１種の任意成分が挙げられる。上記任意成分は、磁器の主成分としてのＭｇＯと類似の作用を示し、磁器の誘電率の温度依存性の調整等の各種特性を調整することができる。上記任意成分がＣａＯ、ＺｎＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ及びＣｏＯからなる群より選択される少なくとも１種の成分である場合、上記成分の含有量、即ち、ＣａＯ、ＺｎＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ及びＣｏＯの含有量の合計は、磁器組成物を１００質量％として３０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましく、１０質量％以下が更に好ましい。
本発明の磁器組成物は、任意成分を含有していてもよい。任意成分としては、ＣａＯ、ＺｎＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ及びＣｏＯからなる群より選択される少なくとも１種の任意成分が挙げられる。上記任意成分は、磁器の主成分としてのＭｇＯと類似の作用を示し、磁器の誘電率の温度依存性の調整等の各種特性を調整することができる。上記任意成分がＣａＯ、ＺｎＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ及びＣｏＯからなる群より選択される少なくとも１種の成分である場合、上記成分の含有量、即ち、ＣａＯ、ＺｎＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ及びＣｏＯの含有量の合計は、磁器組成物を１００質量％として３０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましく、１０質量％以下が更に好ましい。
本発明の磁器組成物が任意成分を含有する場合、上述の磁器の主成分として用いられる成分、即ち、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＺｎＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ及びＣｏＯの含有量の合計が、磁器組成物を１００質量％として８０質量％以上であることが好ましく、８３質量％以上であることがより好ましく、８６質量％以上であることが更に好ましい。なお、本発明の磁器組成物が上記に列挙した任意成分の一部のみを含有する場合、ＳｉＯ２及びＭｇＯの含有量と、当該含有される一部のみの任意成分の含有量との合計が上記範囲であることが好ましい。また、本発明の磁器組成物が上記任意成分を含有しない場合も、ＳｉＯ２及びＭｇＯの含有量の合計が上記範囲であることが好ましい。
本発明の磁器組成物は、酸化物換算の質量％で、
ＳｉＯ２を５０～６４質量％、
ＭｇＯを２４～４５質量％、
Ｌｉ２Ｏを０．５～３質量％、
Ｂｉ２Ｏ３を０．８～８質量％、
Ｂ２Ｏ３を０．５～４質量％
含有し、
Ｂｉ２Ｏ３とＢ２Ｏ３との質量比（Ｂｉ２Ｏ３／Ｂ２Ｏ３）が６以下であることが好ましい。本発明の磁器組成物が上記要件を満たすことにより、Ａｇコロイドの発生及び成長がより一層抑制され、配線材料としてのＡｇとの同時焼成による誘電正接の上昇をより一層抑制することができる。
ＳｉＯ２を５０～６４質量％、
ＭｇＯを２４～４５質量％、
Ｌｉ２Ｏを０．５～３質量％、
Ｂｉ２Ｏ３を０．８～８質量％、
Ｂ２Ｏ３を０．５～４質量％
含有し、
Ｂｉ２Ｏ３とＢ２Ｏ３との質量比（Ｂｉ２Ｏ３／Ｂ２Ｏ３）が６以下であることが好ましい。本発明の磁器組成物が上記要件を満たすことにより、Ａｇコロイドの発生及び成長がより一層抑制され、配線材料としてのＡｇとの同時焼成による誘電正接の上昇をより一層抑制することができる。
本発明の磁器組成物は、上述の構成とすることができれば、原料の種類は特に限定されない。例えば、ＳｉＯ２、ＭｇＯ等の単一元素の元素酸化物の混合物を用いることができる。また、ＭｇＳｉＯ３、Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７等の複酸化物を用いてもよい。また、酸化物の供給源となる化合物（各種水酸化物、炭酸塩等）を用いてもよい。
本発明の磁器組成物の形態は特に限定されず、上記酸化物等の粉末を混合し、仮焼してあらかじめ反応させた後、再度粉砕して得た粉末であることが好ましい。
本発明の磁器組成物の５０％粒子径（メジアン径）は特に限定されず、例えば、５０％粒子径（Ｄ５０）が０．０１～１０μｍであってもよい。５０％粒子径（Ｄ５０）が小さい程低い焼成温度で十分な焼結性を示すことができる点で、５０％粒子径（Ｄ５０）は０．１～５．０μｍが好ましく、０．２～１．０μｍがより好ましい。
本発明の磁器組成物はＡｇイオンが拡散した場合でもＡｇコロイドの発生及び成長が抑制されており、Ａｇとの同時焼成による誘電正接の上昇を抑制することができる。即ち、本発明の磁器組成物は、Ａｇとの同時焼成用であることが好ましい。
本発明の磁器組成物にＡｇ２Ｏを１質量％添加し、８００～１０００℃の温度で焼成し緻密化させた磁器の１０ＧＨｚでの誘電正接は、０．００１５以下が好ましく、０．００１０以下がより好ましく、０．０００８以下が更に好ましい。
Ａｇコロイドは波長４００～５００ｎｍの光を強く吸収するため、Ａｇコロイドの発生及び成長は、磁器組成物にＡｇ２Ｏを加えて焼成した磁器の誘電正接の測定による方法以外に、磁器の色調によって簡便に評価することができる。例えば、波長４５０ｎｍにおける拡散反射率が低いほどＡｇコロイドの量が多いと評価することができ、本指標を磁器組成物の組成設計に役立てることができる。但し、磁器組成物にＭｎＯ、ＣｏＯ、ＮｉＯ等の着色成分が多く含有されることにより、Ａｇコロイドにより生じる着色よりも濃い色を既に呈している場合は，色調による評価は適切ではなく、誘電正接の測定による評価が必要である。
本発明の磁器組成物は公知の方法で積層基板の製造に用いることができる。例えば、ドクターブレード法等によるグリーンシートの成形、シート表面への導体用ペーストの印刷、シートの積層、圧着等を行った後、８００～１０００℃の温度で焼成することで、積層基板を得ることができる。
２．磁器組成物の製造方法
本発明の磁器組成物を製造する製造方法としては特に限定されず、例えば、上述のように原料となる酸化物等の粉末を混合し、仮焼してあらかじめ反応させた後、再度粉砕することにより、粉末の形態で本発明の磁器組成物を製造することができる。
本発明の磁器組成物を製造する製造方法としては特に限定されず、例えば、上述のように原料となる酸化物等の粉末を混合し、仮焼してあらかじめ反応させた後、再度粉砕することにより、粉末の形態で本発明の磁器組成物を製造することができる。
仮焼の温度は、原料となる酸化物等を反応させることができる温度であれば特に限定されず、７００～１０００℃が好ましく、７５０～９００℃がより好ましい。
仮焼の時間は、原料となる酸化物等を反応させることができれば特に限定されず、０．１～１００時間が好ましく、１～３０時間がより好ましい。
仮焼した酸化物等を粉砕する方法としては特に限定されず、例えば、ビーズミル、ジェットミル等の装置を用いて粉砕する方法により粉砕することができる。また、粉砕後に気流分級等の方法により粉末を分級して粒度分布を調整してもよい。
以上説明した製造方法により、本発明の磁器組成物を製造することができる。
以下に実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明する。但し、本発明は実施例の態様に限定されない。
（磁器組成物の製造）
原料粉末としてＳｉＯ２、Ｍｇ（ＯＨ）２、Ｌｉ２ＣＯ３、Ｂｉ２Ｏ３、及び、Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７を用意した。酸化物換算の組成が表１に示した値となるように上記原料粉末を混合し、粉砕して原料混合粉末を得た。原料混合粉末を８５０℃で２４時間焼成し、焼成物を再度粉砕して、５０％粒子径（Ｄ５０）＝０．５～０．６μｍの磁器組成物の粉末を製造した。なお、粉末の５０％粒子径（Ｄ５０）はレーザー回折・散乱式粒度分布測定機（型名「ＭＴ－３３００」、日機装株式会社製）を用いて測定した。
原料粉末としてＳｉＯ２、Ｍｇ（ＯＨ）２、Ｌｉ２ＣＯ３、Ｂｉ２Ｏ３、及び、Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７を用意した。酸化物換算の組成が表１に示した値となるように上記原料粉末を混合し、粉砕して原料混合粉末を得た。原料混合粉末を８５０℃で２４時間焼成し、焼成物を再度粉砕して、５０％粒子径（Ｄ５０）＝０．５～０．６μｍの磁器組成物の粉末を製造した。なお、粉末の５０％粒子径（Ｄ５０）はレーザー回折・散乱式粒度分布測定機（型名「ＭＴ－３３００」、日機装株式会社製）を用いて測定した。
［評価方法］
実施例及び比較例で製造した磁器組成物について、試料を作製し、下記測定を行った。
実施例及び比較例で製造した磁器組成物について、試料を作製し、下記測定を行った。
（試料の作製）
磁器組成物の粉末をペレット状に圧縮成形した後、９００℃又は９５０℃で１時間焼成し、焼結体を調製した。また、別途磁器組成物の粉末と、Ａｇ２Ｏとを、磁器組成物の粉末：Ａｇ２Ｏ＝９９：１の質量比で混合した粉末を調製し、同様にペレット状に圧縮成形した後焼成し、Ａｇ２Ｏが添加されたＡｇ２Ｏ添加焼結体を調製した。
磁器組成物の粉末をペレット状に圧縮成形した後、９００℃又は９５０℃で１時間焼成し、焼結体を調製した。また、別途磁器組成物の粉末と、Ａｇ２Ｏとを、磁器組成物の粉末：Ａｇ２Ｏ＝９９：１の質量比で混合した粉末を調製し、同様にペレット状に圧縮成形した後焼成し、Ａｇ２Ｏが添加されたＡｇ２Ｏ添加焼結体を調製した。
次いで、焼結体、及び、Ａｇ２Ｏ添加焼結体のそれぞれの表面を研磨して、拡散反射率測定用試料を調製した。また、別途に、焼結体、及び、Ａｇ２Ｏ添加焼結体のそれぞれを研削及び研磨して、直径１５．５ｍｍ、高さ７．８ｍｍに加工して、誘電特性測定用試料を調製した。
（拡散反射率）
分光光度計（型名「Ｕ－３０１０」、（株）日立ハイテクノロジーズ製）に積分球を付属させた装置を用いて、入射光角度１０度の測定条件で正反射を含む拡散反射光を測定した。標準サンプルとして、Ａｌ２Ｏ３からなる標準白色板を用いた。表１に、４５０ｎｍにおける測定値を示す。
分光光度計（型名「Ｕ－３０１０」、（株）日立ハイテクノロジーズ製）に積分球を付属させた装置を用いて、入射光角度１０度の測定条件で正反射を含む拡散反射光を測定した。標準サンプルとして、Ａｌ２Ｏ３からなる標準白色板を用いた。表１に、４５０ｎｍにおける測定値を示す。
（誘電特性（比誘電率、誘電正接））
誘電特性として、１０ＧＨｚにおける、比誘電率及び誘電正接をＪＩＳ Ｒ１６２７「マイクロ波用ファインセラミックスの誘電特性の試験方法」に準拠した測定方法により測定した。測定は、キーサイト・テクノロジー社製、ＰＮＡネットワークアナライザ Ｎ５２２７Ａを用いて行った。
誘電特性として、１０ＧＨｚにおける、比誘電率及び誘電正接をＪＩＳ Ｒ１６２７「マイクロ波用ファインセラミックスの誘電特性の試験方法」に準拠した測定方法により測定した。測定は、キーサイト・テクノロジー社製、ＰＮＡネットワークアナライザ Ｎ５２２７Ａを用いて行った。
実施例及び比較例の組成と評価結果を表１に示す。
表１の結果から、比較例１及び２ではＡｇ２Ｏを１％添加した焼結体の拡散反射率が２２％又は３４％（即ち、いずれも５０％未満）であったのに対し、実施例１～１０では拡散反射率が５５～８９％（即ち、いずれも５０％以上）でありＡｇコロイドの発生が抑制されたことが分かった。
また、比較例１のＡｇ２Ｏを１％添加した焼結体の誘電正接は０．００１６と高い値であった。これに対して、実施例１では誘電正接が０．０００６であり、低い値を示しており、実施例１では、Ａｇコロイドの発生及び成長が抑制されて、誘電正接の上昇が抑制されていることが分かった。
本発明の磁器組成物は、Ａｇコロイドの発生及び成長が抑制されており、Ａｇとの同時焼成による誘電正接の上昇が抑制されているので、Ａｇとの同時焼成に用いられる配線材料として有用である。
Claims (4)
- 酸化物換算の質量％で、
ＳｉＯ２を４６～６８質量％、
ＭｇＯを２０～４９質量％、
Ｌｉ２Ｏを０．３～５質量％、
Ｂｉ２Ｏ３を０．６～１５質量％、
Ｂ２Ｏ３を０．３～１２質量％
含有し、
Ｂｉ２Ｏ３とＢ２Ｏ３との質量比（Ｂｉ２Ｏ３／Ｂ２Ｏ３）が１０以下である、
磁器組成物。 - 酸化物換算の質量％で、
ＳｉＯ２を５０～６４質量％、
ＭｇＯを２４～４５質量％、
Ｌｉ２Ｏを０．５～３質量％、
Ｂｉ２Ｏ３を０．８～８質量％、
Ｂ２Ｏ３を０．５～４質量％
含有し、
Ｂｉ２Ｏ３とＢ２Ｏ３との質量比（Ｂｉ２Ｏ３／Ｂ２Ｏ３）が６以下である、請求項１に記載の磁器組成物。 - ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＺｎＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ及びＣｏＯの含有量の合計が８０質量％以上である、請求項１又は２に記載の磁器組成物。
- Ａｇとの同時焼成用である、請求項１～３のいずれかに記載の磁器組成物。
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