WO2022154072A1 - 高い接着力を有するポリエステルバインダー繊維 - Google Patents

高い接着力を有するポリエステルバインダー繊維 Download PDF

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polyester
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夏緒里 今川
聡 小泉
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株式会社クラレ
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Definitions

  • the present invention relates to a polyester binder fiber in which the formation of a crystal component is suppressed and the proportion of the binder component is improved.
  • polyester binder fibers obtained by blending a modified resin with a polyester resin have attracted attention from the viewpoints of excellent physical properties such as mechanical properties, electrical properties, heat resistance, dimensional stability, and hydrophobicity, and cost advantage.
  • Patent Document 1 International Publication No. 2015/152802 discloses a polyester binder fiber containing 0.1 to 5.0% by mass of a polymer such as polymethylmethacrylate and polyester.
  • Patent Document 2 International Publication No. 2018/1239886 discloses a polyester binder fiber containing 0.1 to 5.0% by mass of an amorphous polyetherimide polymer and polyester.
  • the adhesive strength of the polyester binder fiber has been improved by changing the properties of the polyester resin by blending the polyester resin with another resin as a modifying component. ..
  • the polyester binder fiber can be obtained as it is from the general-purpose polyester resin used in the main fiber without blending the modifying component, the polyester binder fiber can be obtained without being restricted by the modifying component.
  • an object of the present invention is to provide a polyester binder fiber capable of producing a high-strength fiber structure even when a general-purpose polyester resin is used.
  • the inventors of the present invention control the spinning conditions and control the crystal component in the fiber even when a polyester resin in which the modified component is not blended is used.
  • the polyester binder fiber whose ratio is suppressed to a specific range retains a crystallizable amorphous component in the fiber and can increase the amount of the binder component that contributes to adhesion, thus improving the adhesiveness. It has been found that a high-strength fiber structure can be produced by using such a polyester binder fiber, and the present invention has been completed.
  • ⁇ H calculated from the following formula (1) is 30 J / g or less (preferably 25 J / g or less, more preferably 20 J / g or less, and further.
  • a polyester binder fiber preferably 17 J / g or less).
  • ⁇ H ⁇ Hm ⁇ Hc (1)
  • ⁇ Hm the heat absorption amount for melting (J / g)
  • ⁇ Hc the calorific value for crystallization (J / g).
  • the ratio to the total (a 1 : (a 2 + a 3 )) is 98.0: 2.0 to 50.0: 50.0 (preferably 97.0: 3.0 to 60.0: 40.0, More preferably 96.0: 4.0 to 62.5: 37.5, even more preferably 90.0: 10.0 to 65.0: 35.0, even more preferably 87.0: 13.0 to Polyester binder fibers in the range of 67.5: 32.5, particularly preferably 85.0: 15.0-70.0: 30.0).
  • M (t) a 1 exp (-0.5 (t / t 1 ) 2 ) + a 2 exp (-(1 / W) (t / t 2 ) W ) + a 3 exp (t / t 3 ) (2) )
  • a 1 is the crystal component ratio
  • a 2 is the constrained amorphous component ratio
  • a 3 is the amorphous component ratio
  • t 1 is the relaxation time of the crystal component
  • t 2 is the relaxation time of the constrained amorphous component
  • t 3 is.
  • the relaxation time of the amorphous component, W is the Wibble coefficient.
  • the total of the relaxation time t 2 of the constrained amorphous component and the relaxation time t 3 of the amorphous component is 0.26 to 1.0 ms (preferably 0.28 to 0 ms).
  • a fiber structure comprising at least the polyester binder fiber and the main fiber according to any one of aspects 1 to 9, wherein the polyester binder fiber joins the main fiber.
  • the main fibers can be joined with high adhesive strength, and a high-strength fiber structure can be produced.
  • the polyester binder fiber according to the first aspect of the present invention has a ⁇ H of 30 J / g or less calculated from the following formula (1) in the DSC curve of the heating process obtained by differential scanning calorimetry (DSC). May be good.
  • ⁇ H ⁇ Hm ⁇ Hc (1)
  • ⁇ Hm the heat absorption amount for melting (J / g)
  • ⁇ Hc the calorific value for crystallization (J / g).
  • ⁇ Hc is the absolute value of the amount of heat at the crystallization peak of the DSC curve, and represents the amount of heat released with crystallization in the heating process in the DSC measurement.
  • ⁇ Hm is an absolute value of the amount of heat at the melting peak of the DSC curve, and represents the amount of heat required to melt the crystals of the polyester binder fiber used for the DSC measurement and the crystals generated in the heating process. That is, ⁇ H indicated by their difference ( ⁇ Hm ⁇ Hc) represents the amount of heat required to melt the crystals of the polyester binder fibers used for DSC measurement.
  • the amount of heat ⁇ Hc required for new crystallization during the temperature rise process of DSC measurement, the crystals already present in the polyester binder fiber, and the temperature rise process are described. Since the difference from the calorific value ⁇ Hm required to melt the newly generated crystals is small, the amount of crystals present in the polyester binder fiber is reduced and the proportion of amorphous components is increased.
  • the amorphous component of the polyester resin is heated to a temperature higher than the crystallization temperature beyond the glass transition temperature, so that the motility of the molecule is increased and the wettability with the main fiber is increased. It is considered that it may function as a component exhibiting high adhesiveness because it can be crystallized in a wet state with the main fiber when it is cooled.
  • the ⁇ H of the polyester binder fiber according to the first aspect of the present invention may be preferably 25 J / g or less, more preferably 20 J / g or less, still more preferably 17 J / g or less.
  • the lower limit of ⁇ H may be, for example, 1 J / g or more, preferably 3 J / g or more, and more preferably 5 J / g, from the viewpoint of imparting the strength of the polyester binder fiber required for the manufacturing process of the fiber structure. It may be the above.
  • the polyester binder fiber according to the first aspect of the present invention may have a melting heat absorption amount ⁇ Hm of 20 to 60 J / g, preferably 25 to 55 J / g, from the viewpoint of improving thermal adhesiveness. It may be preferably 30 to 50 J / g, and more preferably 30 to 45 J / g.
  • the free induction decay (FID) signal of the spin-spin relaxation time T2 at 140 ° C. obtained by pulse nuclear magnetic resonance (NMR) measurement is expressed by the following equation (2).
  • the crystal component ratio (a 1 ) the constrained amorphous component ratio (a 2 ) and the amorphous component ratio (a 3 ) calculated when fitting, the crystal component ratio (a 1 ) and the constrained amorphous component ratio
  • the ratio (a 1 : (a 2 + a 3 )) to the total of (a 2 ) and the amorphous component ratio (a 3 ) is in the range of 98.0: 2.0 to 50.0: 50.0. May be good.
  • M (t) a 1 exp (-0.5 (t / t 1 ) 2 ) + a 2 exp (-(1 / W) (t / t 2 ) W ) + a 3 exp (t / t 3 ) (2) )
  • a 1 is the crystal component ratio
  • a 2 is the constrained amorphous component ratio
  • a 3 is the amorphous component ratio
  • t 1 is the relaxation time of the crystal component
  • t 2 is the relaxation time of the constrained amorphous component
  • t 3 is.
  • the relaxation time of the amorphous component, W is the Wibble coefficient.
  • Pulse NMR is an analysis method that can detect the response signal to a pulse (free induction decay (FID) signal) and measure the relaxation time of 1H nuclei associated with molecular motility, and the motility differs depending on the component. If there is, it is possible to calculate each relaxation time and abundance ratio by separating each motor component. In the present invention, it is possible to separate and evaluate three components, a crystalline component, a constrained amorphous component, and an amorphous component, by fitting the FID signal of spin-spin relaxation time T 2 for polyester binder fibers to a specific formula. I found it.
  • polyester binder fibers in which the ratio (a 1 : (a 2 + a 3 )) to the total of the component ratios (a 3 ) is in a specific range have a relatively large amount of amorphous components, so the main fibers are bonded with high adhesive strength. Can be made to.
  • the polyester binder fiber according to the second aspect of the present invention is the sum of the crystal component ratio (a 1 ), the constrained amorphous component ratio (a 2 ) and the amorphous component ratio (a 3 ) from the viewpoint of improving the adhesive strength.
  • the ratio with (a 1 : (a 2 + a 3 )) is preferably 97.0: 3.0 to 60.0: 40.0, more preferably 96.0: 4.0 to 62.5: 37. 5.5, more preferably 90.0: 10.0 to 65.0: 35.0, even more preferably 87.0: 13.0 to 67.5: 32.5, particularly preferably 85.0: 15. It may be in the range of 0.0 to 70.0: 30.0.
  • the component ratio and relaxation time of each component of the polyester binder fiber are values measured by the method described in Examples described later.
  • the polyester binder fiber according to the second aspect of the present invention has a relaxation time t 2 for a constrained amorphous component and a relaxation time t 3 for an amorphous component from the viewpoint of improving wettability based on the motility of the amorphous component.
  • the total may be 0.26 to 1.0 ms, preferably 0.28 to 0.80 ms, more preferably 0.30 to 0.60 ms, still more preferably 0.32 to 0.55 ms, even more preferably. May be 0.40 to 0.50 ms.
  • the polyester binder fiber of the present invention is composed of a polyester resin.
  • the polyester resin is a polycondensate of a dicarboxylic acid and a diol
  • examples of the dicarboxylic acid include terephthalic acid, isophthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, 4,4'-biphenyldicarboxylic acid and the like.
  • examples thereof include aliphatic dicarboxylic acids such as aromatic dicarboxylic acid, azelaic acid, and sebacic acid
  • examples of the diol include ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, 1,4-butanediol, polyethylene glycol, and polytetramethylene glycol.
  • examples thereof include an aliphatic diol such as, an aromatic diol such as an ethylene oxide adduct of bisphenol A or bisphenol S, and an alicyclic diol such as cyclohexanedimethanol.
  • polyester resin constituting the polyester binder fiber of the present invention a polyester resin containing an aromatic dicarboxylic acid as a main dicarboxylic acid component is preferable, and examples thereof include polyethylene terephthalate, polytetramethylene terephthalate, and polycyclohexanedimethylene terephthalate. Be done. These polyester-based resins may be copolymers obtained by copolymerizing another diol or another dicarboxylic acid such as isophthalic acid as the third component. Of these, polyethylene terephthalate is more preferable.
  • the polyester binder fiber of the present invention may contain a thermoplastic resin such as polymethylmethacrylate, polystyrene, and polyetherimide as long as the effect of the present invention is not impaired, but the non-uniformity that may occur due to the resin blend may be contained. From the viewpoint of preventing, stably obtaining the fiber, and obtaining the fiber having high quality stability, it is preferable that the resin constituting the binder fiber is a polyester resin alone. Further, the polyester binder fiber of the present invention may contain a matting agent, a heat stabilizer, an ultraviolet absorber, an antistatic agent, an end terminator, a fluorescent whitening agent and the like, if necessary.
  • a matting agent such as polymethylmethacrylate, polystyrene, and polyetherimide
  • the resin component constituting the polyester binder fiber of the present invention may contain 95% by mass or more of the polyester resin, preferably 99% by mass or more, and more preferably 99.95% by mass or more. , More preferably 100% by mass may be contained.
  • impurities unavoidably mixed in the polyester resin synthesis step, the polyester binder fiber manufacturing step, and the like may be regarded as a part of the polyester resin.
  • the polyester binder fiber of the present invention may have an intrinsic viscosity of 0.4 to 1.1 dL / g, preferably 0.4 to 1.0 dL / g, and more preferably 0. It may be 4 to 0.9 dL / g, more preferably 0.4 to 0.8 dL / g.
  • the polyester binder fiber of the present invention has a specific ⁇ H obtained by DSC measurement and / or a crystal component ratio (a 1 ), a constrained amorphous component ratio (a 2 ) and an amorphous component ratio (a) obtained by pulse NMR measurement. Although it may have a specific ratio of 3 ), it is preferably an undrawn fiber from the viewpoint of further suppressing crystallization and increasing the component that functions as a binder.
  • the polyester binder fiber of the present invention may have a crystallization temperature of 100 to 250 ° C., preferably 105 to 220 ° C., from the viewpoint of improving the passability of the fiber structure through the manufacturing process and the physical properties of the obtained fiber structure. , More preferably 105-200 ° C.
  • the crystallization temperature refers to the peak temperature of the crystallization peak observed in the DSC curve of the heating process obtained by DSC measurement.
  • the crystallization temperature of the polyester binder fiber is a value measured by the method described in Examples described later.
  • the polyester binder fiber of the present invention may have a single fiber fineness of 0.01 to 10 dtex, preferably 0.01, from the viewpoint of improving the passability of the fiber structure through the manufacturing process and the physical properties of the obtained fiber structure. It may be ⁇ 5.0 dtex, more preferably 0.01 to 2.0 dtex.
  • the single fiber fineness of the polyester binder fiber used in the production of dry non-woven fabric is 0.1. It is preferably ⁇ 10 dtex.
  • the fibers are not mechanically entangled and thread breakage is less likely to occur as compared with the production of dry non-woven fabric.
  • the single fiber fineness of the polyester binder fiber used in the production is preferably 0.01 to 10 dtex. Further, the single fiber fineness of the polyester binder fiber used in the production of the knitted fabric is preferably 0.1 to 10 dtex.
  • the polyester binder fiber of the present invention may be a short fiber depending on the type of fiber structure and the like, for example, the fiber length may be 0.5 to 50 mm, preferably 1 to 25 mm, and more preferably 2. It may be up to 15 mm.
  • the fiber length in the above range is preferable from the viewpoint of improving physical properties such as passability through the manufacturing process and the strength of the obtained paper. Further, in the production of dry non-woven fabric using a card machine or the like, it is necessary for the web composed of fibers to continuously pass through the line without breaking in the traveling direction, so that the polyester binder used in the production of dry non-woven fabric is used.
  • the fiber length of the fiber is preferably 10 to 50 mm, more preferably 15 to 50 mm, and even more preferably 20 to 50 mm. Further, other fibers (for example, polyester fibers having no crystallization peak in the DSC curve) and polyester binder fibers may be blended to form a knitted fabric and then heated.
  • the fiber length of the polyester binder fiber used in the production of the knitted fabric is preferably 0.5 to 50 mm.
  • the method for producing a polyester binder fiber of the present invention includes a spinning step of melt-spinning a resin material containing a polyester-based resin, and in the spinning step, the molten resin is discharged from a discharge hole of a nozzle to form a yarn, and the yarn thereof. Fiber can be obtained by taking over the strips.
  • crystallization of the polyester resin in the fiber can be suppressed by controlling the polyester resin immediately after discharge so as not to be rapidly cooled. Specifically, the molten resin discharged from the discharge hole of the nozzle is quickly cooled and becomes a thread, but this thread (thread) is subjected to elongation stress to be taken up, and as it cools, it is cooled. Orientation crystallization proceeds.
  • the stress applied to the yarn is reduced by minimizing the temperature change of the yarn at a position 30 cm below the nozzle from the discharge hole so as not to cause rapid cooling, and the orientation of the polyester resin. It is possible to obtain a polyester binder fiber in which crystallization is suppressed and the crystal component ratio is suppressed in a specific range.
  • the temperature of the yarn at a position 30 cm below the nozzle in the vertical direction may be, for example, (T-165) ° C. or higher and T ° C. or lower, which is preferable.
  • a method of adjusting the nozzle temperature, the nozzle diameter, the discharge amount, the take-up speed, the wind speed and temperature of the cooling air, etc. can be mentioned. Be done. It depends on the chip viscosity (intrinsic viscosity), melting point, desired fineness, etc. of the polyester resin contained in the resin material, but for example, the wind speed of the cooling air may be lowered (for example, the wind speed may be 0.1 to 2.5 m).
  • the chip viscosity (intrinsic viscosity) of the polyester resin may be 0.4 to 1.1 dL / g, preferably 0.4 to 1.0 dL, from the viewpoint of improving spinnability and physical properties of the obtained fiber. It may be / g, more preferably 0.4 to 0.9 dL / g, and even more preferably 0.4 to 0.8 dL / g.
  • the chip viscosity (intrinsic viscosity) is a value measured by the method described in Examples described later.
  • the spinning speed may be 500 to 3000 m / min, preferably 600 to 2000 m / min, from the viewpoint of improving productivity and suppressing orientation crystallization. , More preferably 800 to 1500 m / min.
  • the method for producing a polyester binder fiber of the present invention may include a drawing step of stretching the fiber obtained by the spinning step as long as the polyester binder fiber in which the crystal component ratio is suppressed in a specific range can be obtained. However, since crystallization generally proceeds in the stretching step, it is preferable not to include the stretching step.
  • the polyester binder fiber of the present invention can be used to join the main fibers to form a fiber structure.
  • the form of the fiber structure is not limited as long as it contains at least the polyester binder fiber and the main fiber, and various cloths such as non-woven fabric, woven fabric, and knitted fabric can be mentioned, but the non-woven fabric is preferable.
  • the main fiber include polyester main fiber, but polyester main fiber and other main fibers may be included. For example, when producing a wet non-woven fabric, pulp, other main fibers for papermaking, and the like may be contained.
  • the polyester-based fiber is a polyester fiber (stretched polyester fiber) in which an amorphous component is crystallized by being stretched, and is a polyester fiber having no crystallization temperature, that is, substantially no longer substantially.
  • the polyester-based fiber may contain a polyester-based resin similar to the polyester-based resin constituting the polyester binder fiber as a main component from the viewpoint of improving the adhesive force to obtain a high-strength fiber structure.
  • the fineness of the polyester-based fiber is preferably 0.01 to 20 dtex, more preferably 0.01 to 15 dtex, and further preferably 0, from the viewpoint of improving the passability of the fiber structure through the manufacturing process and the physical properties of the obtained fiber structure. It may be 0.01 to 10 dtex.
  • the mass ratio (main fiber / polyester binder fiber) between the main fiber (including at least the polyester main fiber) constituting the fiber structure (for example, wet non-woven fabric) and the polyester binder fiber is 95 from the viewpoint of the physical properties of the fiber structure. It may be / 5 to 5/95, preferably 80/20 to 20/80, more preferably 75/25 to 25/75, still more preferably 70/30 to 30/70, and even more preferably 70 /. It may be 30 to 50/50.
  • the basis weight and thickness of the fiber structure of the present invention can be adjusted according to the type and application.
  • the basis weight may be 40 to 120 g / m 2 , preferably 50 to 100 g / m 2. It may be m 2 , more preferably 60 to 90 g / m 2 .
  • the thickness may be 0.01 to 2 mm, preferably 0.03 to 1 mm, and more preferably 0.05 to 0.5 mm.
  • the basis weight and the thickness are values measured by the methods described in Examples described later, respectively.
  • the fiber structure of the present invention is preferably a wet non-woven fabric, and more preferably paper.
  • the paper obtained by using the polyester binder fiber of the present invention has high strength, and the tensile strength (paper strength) of the paper varies depending on the thickness, but is, for example, about 0.1 to 0.2 mm. In this case, it may be 7.0 kg / 15 mm or more, preferably 8.0 kg / 15 mm or more, more preferably 9.0 kg / 15 mm or more, and the upper limit thereof is not particularly limited and is about 30 kg / 15 mm. It may be.
  • the paper strength is a value measured by the method described in Examples described later.
  • Such a fiber structure can be produced using polyester binder fibers by a known or conventional method.
  • a dry non-woven fabric can be produced by forming a web without using water using a card machine or the like and then heating the web to bond the main fibers to each other.
  • the polyester binder fiber is blended in an amount of 5 to 95% by mass with respect to the main fiber.
  • the wet non-woven fabric can be obtained by forming the web using water in the manufacturing process, drying the web if necessary, and then heating the web so that the binder fibers join the fibers together.
  • a specific method of forming a web using water in the manufacturing process a papermaking method in which fibers are dispersed in water to produce a paper-like web, or a paper making method in which a web is formed without using water and then water is added. Examples include a water flow entanglement method in which fibers in the web are entwined.
  • the polyester binder fiber for paper making may be cut into a cut length of 0.5 to 50 mm, preferably a cut length of 2 to 15 mm after spinning and applied to a paper machine. If the cut length is too short, the bonding force for joining the main fibers tends to be insufficient, and if the cut length is too long, the fibers tend to be entangled with each other and the dispersibility in water tends to deteriorate.
  • a papermaking method a known method can be used, for example, a circular net papermaking method, a short net papermaking method, or the like can be used.
  • the web After forming the paper-like web, the web may be dried, or can be dried using a known device. Paper can be obtained by drying the web and then pressing it at a high temperature.
  • the press treatment by heating at the crystallization temperature or higher and lower than the melting point of the polyester binder fiber, the polyester binder fiber can be crystallized while the main fiber is held together, and the main fiber can be bonded.
  • the temperature in the press treatment may be, for example, 150 to 250 ° C., preferably 160 to 245 ° C., and more preferably 180 to 240 ° C.
  • the time of the high temperature treatment in the press treatment may be 15 minutes or less, preferably 12 minutes or less, and more preferably 10 minutes or less.
  • the polyester binder fiber having an amorphous component reaches a temperature equal to or higher than the crystallization temperature, so that the obtained paper can exhibit high paper strength. Since the amorphous component of the polyester binder fiber heated to the crystallization temperature or higher crystallizes, the polyester binder fiber no longer has a crystallization temperature, and the crystallization peak in the DSC curve disappears.
  • Chip viscosity Intrinsic viscosity
  • SS-600-L1 type manufactured by Shibayama Kagaku Kikai Seisakusho
  • the chip viscosity (intrinsic viscosity) (dL / g) of the resin before spinning and the intrinsic viscosity (dL / g) of the obtained polyester binder fiber. g) was measured.
  • a phenol / tetrachloroethane (volume ratio 1/1) mixed solvent at 30 ° C. was used as the measurement solvent.
  • Nozzle discharge position A temperature measurement sensor (manufactured by Anritsu Keiki Co., Ltd.) was used, and the temperature was measured by contacting the sensor portion with the thread immediately after discharge (1 cm below the nozzle). 30 cm below the nozzle: Using a temperature measurement sensor (manufactured by Anritsu Meter Co., Ltd.), the temperature was measured by contacting the sensor with the thread at a position 30 cm below the nozzle.
  • the single fiber fineness was measured according to 8.5.1 of JIS L 1015 "Chemical fiber staple test method".
  • the basis weight (g / m 2 ) of the paper was measured according to the JIS P 8124 test method.
  • the thickness (mm) of the paper was measured according to the JIS P 8118 test method.
  • Paper strength (tensile strength) Paper strength (tensile strength) (kg / 15 mm) was measured according to the JIS P 8113 test method.
  • Polyester terephthalate resin having a chip viscosity (natural viscosity) of 0.587 dL / g is supplied to a melt extruder to be melted, discharged from a spinning nozzle and spun (nozzle surface temperature 280 ° C.), and cooled air velocity under the nozzle. The mixture was cooled at 7 m / s and a cooling air temperature of 30 ° C. and taken up at 1320 m / min to obtain a polyester binder fiber having the physical characteristics shown in Table 1.
  • Polyester binder fiber cut to 5 mm and polyester main fiber EP-053 manufactured by Kuraray Co., Ltd., single fiber fineness: 0.8 dtex, cut length: 5 mm
  • main fiber / binder fiber 55/45 mass ratio
  • Example 2 Using a polyethylene terephthalate resin having a chip viscosity (intrinsic viscosity) of 0.576 dL / g, cooling was performed under a nozzle at a cooling air velocity of 1.1 m / s and a cooling air temperature of 30 ° C. in the same manner as in Example 1. Polyester binder fibers were obtained. Table 1 shows the physical characteristics of the obtained polyester binder fiber. Further, the obtained polyester binder fiber was used to obtain paper in the same manner as in Example 1. Table 1 shows the results of evaluating the physical characteristics of the obtained paper.
  • Example 3 Using a polyethylene terephthalate resin having a chip viscosity (intrinsic viscosity) of 0.576 dL / g, cooling was performed under a nozzle at a cooling air velocity of 1.4 m / s and a cooling air temperature of 30 ° C. in the same manner as in Example 1. Polyester binder fibers were obtained. Table 1 shows the physical characteristics of the obtained polyester binder fiber. Further, the obtained polyester binder fiber was used to obtain paper in the same manner as in Example 1. Table 1 shows the results of evaluating the physical characteristics of the obtained paper.
  • Example 4 Using a polyethylene terephthalate resin having a chip viscosity (intrinsic viscosity) of 0.576 dL / g, cooling was performed under a nozzle at a cooling air velocity of 1.4 m / s and a cooling air temperature of 25 ° C. in the same manner as in Example 1. Polyester binder fibers were obtained. Table 1 shows the physical characteristics of the obtained polyester binder fiber. Further, the obtained polyester binder fiber was used to obtain paper in the same manner as in Example 1. Table 1 shows the results of evaluating the physical characteristics of the obtained paper.
  • Example 5 Using a polyethylene terephthalate resin having a chip viscosity (intrinsic viscosity) of 0.576 dL / g, cooling was performed under a nozzle at a cooling air velocity of 2.0 m / s and a cooling air temperature of 25 ° C. in the same manner as in Example 1. Polyester binder fibers were obtained. Table 1 shows the physical characteristics of the obtained polyester binder fiber. Further, the obtained polyester binder fiber was used to obtain paper in the same manner as in Example 1. Table 1 shows the results of evaluating the physical characteristics of the obtained paper.
  • Example 1 Using a polyethylene terephthalate resin having a chip viscosity (intrinsic viscosity) of 0.576 dL / g, cooling was performed under a nozzle at a cooling air velocity of 2.0 m / s and a cooling air temperature of 20 ° C. in the same manner as in Example 1. Polyester binder fibers were obtained. Table 1 shows the physical characteristics of the obtained polyester binder fiber. Further, the obtained polyester binder fiber was used to obtain paper in the same manner as in Example 1. Table 1 shows the results of evaluating the physical characteristics of the obtained paper.
  • the polyester binder fiber of Comparative Example 1 has ⁇ H and a specific crystal component ratio (a 1 ), a constrained amorphous component ratio (a 2 ), and an amorphous component ratio (a 3 ). Paper obtained using such polyester binder fibers has low paper strength because it is not in a specific range.
  • Example 1 the ratio of a specific ⁇ H, a specific crystal component ratio (a 1 ), a constrained amorphous component ratio (a 2 ), and an amorphous component ratio (a 3 ) by adjusting the production conditions.
  • a polyester binder fiber having the above is obtained.
  • the obtained paper had higher paper strength as compared with Comparative Example 1, and was able to exhibit high adhesive strength of the polyester binder fibers.
  • the polyester binder fiber of the present invention is useful as a binder fiber for a fiber structure containing a main fiber (particularly, a polyester main fiber).

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Abstract

高強度の繊維構造体を製造することができるポリエステルバインダー繊維を提供する。前記ポリエステルバインダー繊維は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって得られる昇温過程のＤＳＣ曲線において、融解吸熱量ΔＨｍと結晶化発熱量ΔＨｃとの差により算出されるΔＨが３０Ｊ／ｇ以下であってもよい。また、前記ポリエステルバインダー繊維は、パルス核磁気共鳴（ＮＭＲ）測定によって得られる１４０℃におけるスピン－スピン緩和時間Ｔ２から算出される結晶成分比（ａ１）、拘束非晶成分比（ａ２）及び非晶成分比（ａ３）において、結晶成分比（ａ１）と、拘束非晶成分比（ａ２）及び非晶成分比（ａ３）の合計との比（ａ１：（ａ２＋ａ３））が９８．０：２．０～５０．０：５０．０の範囲であってもよい。

Description

高い接着力を有するポリエステルバインダー繊維 関連出願
　本願は、日本国で２０２１年１月１８日に出願した特願２０２１－００５７３１の優先権を主張するものであり、その全体を参照により本出願の一部をなすものとして引用する。
　本発明は、結晶成分の形成を抑制して、バインダー成分の割合を向上させたポリエステルバインダー繊維に関する。
　従来、バインダー繊維としては、ポリビニルアルコール系繊維や、ポリオレフィン系繊維が一般的に用いられてきた。近年、機械的特性、電気的特性、耐熱性、寸法安定性、疎水性等の優れた物性及びコスト優位性の面から、ポリエステル系樹脂に変性樹脂をブレンドしたポリエステルバインダー繊維が注目されている。
　例えば、特許文献１（国際公開第２０１５／１５２０８２号）には、ポリメチルメタクリレートなどのポリマーを０．１～５．０質量％とポリエステルとを含む、ポリエステルバインダー繊維が開示されている。
　また、特許文献２（国際公開第２０１８／１２３９８６号）には、非晶性ポリエーテルイミドポリマー０．１～５．０質量％とポリエステルとを含む、ポリエステルバインダー繊維が開示されている。
国際公開第２０１５／１５２０８２号 国際公開第２０１８／１２３９８６号
　このように、特許文献１及び２では、ポリエステル樹脂に対して変性成分として他の樹脂をブレンドすることにより、ポリエステル系樹脂の性質を変化させてポリエステルバインダー繊維の接着力の改良が行われてきた。一方、変性成分をブレンドせず、主体繊維において用いられる汎用のポリエステル系樹脂からそのままポリエステルバインダー繊維を得ることができれば、変性成分に拘束されることなくポリエステルバインダー繊維を得ることができる。
　したがって、本発明の目的は、汎用のポリエステル系樹脂を利用した場合であっても、高強度の繊維構造体を製造することができるポリエステルバインダー繊維を提供することである。
　本発明の発明者らは、前記目的を達成するために鋭意検討した結果、変性成分がブレンドされていないポリエステル系樹脂を用いた場合であっても、紡糸条件を制御し、繊維中の結晶成分比が特定の範囲に抑制されたポリエステルバインダー繊維は、結晶化が可能な非晶成分を繊維中に保持しており、接着に貢献するバインダー成分量を高めることができるため、接着性を向上することができ、このようなポリエステルバインダー繊維を用いることにより高強度の繊維構造体を製造できることを見出し、本発明の完成に至った。
　すなわち、本発明は、以下の態様で構成されうる。
〔態様１〕
　示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって得られる昇温過程のＤＳＣ曲線において、下記式（１）から算出されるΔＨが３０Ｊ／ｇ以下（好ましくは２５Ｊ／ｇ以下、より好ましくは２０Ｊ／ｇ以下、さらに好ましくは１７Ｊ／ｇ以下）である、ポリエステルバインダー繊維。
　ΔＨ＝ΔＨｍ－ΔＨｃ　　　（１）
　式中、ΔＨｍは融解吸熱量（Ｊ／ｇ）、ΔＨｃは結晶化発熱量（Ｊ／ｇ）である。
〔態様２〕
　パルス核磁気共鳴（ＮＭＲ）測定によって得られる１４０℃におけるスピン－スピン緩和時間Ｔ２の自由誘導減衰（ＦＩＤ）信号を下記式（２）にフィッティングさせた場合に算出される結晶成分比（ａ１）、拘束非晶成分比（ａ２）及び非晶成分比（ａ３）において、結晶成分比（ａ１）と、拘束非晶成分比（ａ２）及び非晶成分比（ａ３）の合計との比（ａ１：（ａ２＋ａ３））が９８．０：２．０～５０．０：５０．０（好ましくは９７．０：３．０～６０．０：４０．０、より好ましくは９６．０：４．０～６２．５：３７．５、さらに好ましくは９０．０：１０．０～６５．０：３５．０、さらにより好ましくは８７．０：１３．０～６７．５：３２．５、特に好ましくは８５．０：１５．０～７０．０：３０．０）の範囲である、ポリエステルバインダー繊維。
　Ｍ（ｔ）＝ａ１ｅｘｐ（－０．５（ｔ／ｔ１）２）＋ａ２ｅｘｐ（－（１／Ｗ）（ｔ／ｔ２）Ｗ）＋ａ３ｅｘｐ（ｔ／ｔ３）　　　（２）
　式中、ａ１は結晶成分比、ａ２は拘束非晶成分比、ａ３は非晶成分比、ｔ１は結晶成分の緩和時間、ｔ２は拘束非晶成分の緩和時間、ｔ３は非晶成分の緩和時間、Ｗはワイブル係数である。
〔態様３〕
　態様２に記載のポリエステルバインダー繊維であって、前記拘束非晶成分の緩和時間ｔ２及び前記非晶成分の緩和時間ｔ３の合計が０．２６～１．０ｍｓ（好ましくは０．２８～０．８０ｍｓ、より好ましくは０．３０～０．６０ｍｓ、さらに好ましくは０．３２～０．５５ｍｓ、さらにより好ましくは０．４０～０．５０ｍｓ）である、ポリエステルバインダー繊維。
〔態様４〕
　態様１～３のいずれか一態様に記載のポリエステルバインダー繊維であって、未延伸繊維である、ポリエステルバインダー繊維。
〔態様５〕
　態様１～４のいずれか一態様に記載のポリエステルバインダー繊維であって、結晶化温度が１００～２５０℃（好ましくは１０５～２２０℃、より好ましくは１０５～２００℃）である、ポリエステルバインダー繊維。
〔態様６〕
　態様１～５のいずれか一態様に記載のポリエステルバインダー繊維であって、ポリエチレンテレフタレートを含む、ポリエステルバインダー繊維。
〔態様７〕
　態様１～６のいずれか一態様に記載のポリエステルバインダー繊維であって、固有粘度が０．４～１．１ｄＬ／ｇ（好ましくは０．４～１．０ｄＬ／ｇ、より好ましくは０．４～０．９ｄＬ／ｇ、さらに好ましくは０．４～０．８ｄＬ／ｇ）である、ポリエステルバインダー繊維。
〔態様８〕
　態様１～７のいずれか一態様に記載のポリエステルバインダー繊維であって、単繊維繊度が０．０１～１０ｄｔｅｘ（好ましくは０．０１～５．０ｄｔｅｘ、より好ましくは０．０１～２．０ｄｔｅｘ）である、ポリエステルバインダー繊維。
〔態様９〕
　態様１～８のいずれか一態様に記載のポリエステルバインダー繊維であって、繊維長が０．５～５０ｍｍ（好ましくは１～２５ｍｍ、より好ましくは２～１５ｍｍ）である、ポリエステルバインダー繊維。
〔態様１０〕
　態様１～９のいずれか一態様に記載のポリエステルバインダー繊維と主体繊維とを少なくとも含み、前記ポリエステルバインダー繊維が前記主体繊維を接合してなる、繊維構造体。
〔態様１１〕
　態様１０に記載の繊維構造体であって、前記主体繊維が結晶化温度を有しないポリエステル繊維を含む、繊維構造体。
　なお、請求の範囲および／または明細書に開示された少なくとも２つの構成要素のどのような組み合わせも、本発明に含まれる。特に、請求の範囲に記載された請求項の２つ以上のどのような組み合わせも本発明に含まれる。
　本発明のポリエステルバインダー繊維によれば、主体繊維を高接着力で接合することができ、高強度の繊維構造体を製造することができる。
（ポリエステルバインダー繊維）
　本発明の第一の態様に係るポリエステルバインダー繊維は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって得られる昇温過程のＤＳＣ曲線において、下記式（１）から算出されるΔＨが３０Ｊ／ｇ以下であってもよい。
　ΔＨ＝ΔＨｍ－ΔＨｃ　　　（１）
　式中、ΔＨｍは融解吸熱量(Ｊ／ｇ)、ΔＨｃは結晶化発熱量（Ｊ／ｇ）である。
　ΔＨｃは、ＤＳＣ曲線の結晶化ピークにおける熱量の絶対値であり、ＤＳＣ測定での昇温過程で結晶化に伴って放出された熱量を表している。ΔＨｍは、ＤＳＣ曲線の融解ピークにおける熱量の絶対値であり、ＤＳＣ測定に供するポリエステルバインダー繊維が有している結晶及び昇温過程で生じた結晶を融解するのに必要な熱量を表している。すなわち、それらの差（ΔＨｍ－ΔＨｃ）によって示されるΔＨは、ＤＳＣ測定に供するポリエステルバインダー繊維が有している結晶を融解するのに必要な熱量を表している。なお、ポリエステルバインダー繊維のこれらの熱量は、後述の実施例に記載した方法により測定される値である。
　ΔＨが特定の範囲にあるポリエステルバインダー繊維では、ＤＳＣ測定の昇温過程の際に新たに結晶化するのに必要な熱量ΔＨｃと、ポリエステルバインダー繊維中に既に存在している結晶及び前記昇温過程で新たに生じた結晶を融解するのに必要な熱量ΔＨｍとの差が小さいため、ポリエステルバインダー繊維中に存在している結晶の量が低減され、非晶成分の割合が増加している。このようなポリエステルバインダー繊維では、ポリエステル系樹脂の非晶成分が、ガラス転移温度を超えて結晶化温度以上の温度に加熱されることによって、分子の運動性が増大して主体繊維とのぬれ性を向上できるとともに、冷却の際には主体繊維とぬれた状態のまま結晶化することができるため、高接着性を発揮する成分として機能するのではないかと考えられる。
　本発明の第一の態様に係るポリエステルバインダー繊維のΔＨは、好ましくは２５Ｊ／ｇ以下、より好ましくは２０Ｊ／ｇ以下、さらに好ましくは１７Ｊ／ｇ以下であってもよい。ΔＨの下限は、例えば、繊維構造体の製造工程に必要なポリエステルバインダー繊維の強度を持たせる観点から、１Ｊ／ｇ以上であってもよく、好ましくは３Ｊ／ｇ以上、より好ましくは５Ｊ／ｇ以上であってもよい。
　また、本発明の第一の態様に係るポリエステルバインダー繊維は、熱接着性を向上させる観点から、融解吸熱量ΔＨｍが２０～６０Ｊ／ｇであってもよく、好ましくは２５～５５Ｊ／ｇ、より好ましくは３０～５０Ｊ／ｇ、さらに好ましくは３０～４５Ｊ／ｇであってもよい。
　本発明の第二の態様に係るポリエステルバインダー繊維では、パルス核磁気共鳴（ＮＭＲ）測定によって得られる１４０℃におけるスピン－スピン緩和時間Ｔ２の自由誘導減衰（ＦＩＤ）信号を下記式（２）にフィッティングさせた場合に算出される結晶成分比（ａ１）、拘束非晶成分比（ａ２）及び非晶成分比（ａ３）において、結晶成分比（ａ１）と、拘束非晶成分比（ａ２）及び非晶成分比（ａ３）の合計との比（ａ１：（ａ２＋ａ３））が９８．０：２．０～５０．０：５０．０の範囲であってもよい。
　Ｍ（ｔ）＝ａ１ｅｘｐ（－０．５（ｔ／ｔ１）２）＋ａ２ｅｘｐ（－（１／Ｗ）（ｔ／ｔ２）Ｗ）＋ａ３ｅｘｐ（ｔ／ｔ３）　　　（２）
　式中、ａ１は結晶成分比、ａ２は拘束非晶成分比、ａ３は非晶成分比、ｔ１は結晶成分の緩和時間、ｔ２は拘束非晶成分の緩和時間、ｔ３は非晶成分の緩和時間、Ｗはワイブル係数である。
　パルスＮＭＲは、パルスに対する応答信号（自由誘導減衰（ＦＩＤ）信号）を検出し、分子運動性と関連した１Ｈ核の緩和時間を測定することができる分析方法であり、成分によって運動性に差があれば、各運動成分を分離することにより、それぞれの緩和時間と存在割合を算出することが可能である。本発明では、ポリエステルバインダー繊維についてのスピン－スピン緩和時間Ｔ２のＦＩＤ信号を、特定の式にフィッティングさせることにより結晶成分、拘束非晶成分及び非晶成分の３成分を分離して評価できることを見出した。そして、上述したように、ポリエステル系樹脂の非晶成分が高接着強度を発揮する成分として機能すると考えられるため、結晶成分比（ａ１）と、拘束非晶成分比（ａ２）及び非晶成分比（ａ３）の合計との比（ａ１：（ａ２＋ａ３））が特定の範囲にあるポリエステルバインダー繊維は、非晶成分が比較的多いため、主体繊維を高接着力で接合させることができる。
　本発明の第二の態様に係るポリエステルバインダー繊維は、接着力向上の観点から、結晶成分比（ａ１）と、拘束非晶成分比（ａ２）及び非晶成分比（ａ３）の合計との比（ａ１：（ａ２＋ａ３））が、好ましくは９７．０：３．０～６０．０：４０．０、より好ましくは９６．０：４．０～６２．５：３７．５、さらに好ましくは９０．０：１０．０～６５．０：３５．０、さらにより好ましくは８７．０：１３．０～６７．５：３２．５、特に好ましくは８５．０：１５．０～７０．０：３０．０の範囲であってもよい。なお、ポリエステルバインダー繊維の各成分の成分比及び緩和時間は、後述の実施例に記載した方法により測定される値である。
　また、本発明の第二の態様に係るポリエステルバインダー繊維は、非晶成分の運動性に基づくぬれ性向上の観点から、拘束非晶成分の緩和時間ｔ２及び非晶成分の緩和時間ｔ３の合計が０．２６～１．０ｍｓであってもよく、好ましくは０．２８～０．８０ｍｓ、より好ましくは０．３０～０．６０ｍｓ、さらに好ましくは０．３２～０．５５ｍｓ、さらにより好ましくは０．４０～０．５０ｍｓであってもよい。
　本発明のポリエステルバインダー繊維は、ポリエステル系樹脂で構成される。本発明において、ポリエステル系樹脂はジカルボン酸とジオールとの重縮合体であり、ジカルボン酸としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、２，６－ナフタレンジカルボン酸、４，４’－ビフェニルジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸、アゼライン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸等が挙げられ、ジオールとしては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、１，４－ブタンジオール、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等の脂肪族ジオール、ビスフェノールＡ又はビスフェノールＳのエチレンオキサイド付加物等の芳香族ジオール、シクロヘキサンジメタノール等の脂環族ジオール等が挙げられる。
　本発明のポリエステルバインダー繊維を構成するポリエステル系樹脂としては、芳香族ジカルボン酸を主たるジカルボン酸成分とするポリエステル系樹脂が好ましく、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリテトラメチレンテレフタレート、ポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレート等が挙げられる。これらのポリエステル系樹脂は第３成分として、他のジオールやイソフタル酸等の他のジカルボン酸を共重合させた共重合体であってもよい。なかでも、ポリエチレンテレフタレートがより好ましい。
　本発明のポリエステルバインダー繊維は、本発明の効果を損なわない範囲で、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリエーテルイミド等の熱可塑性樹脂を含んでいてもよいが、樹脂ブレンドにより発生しうる不均一性を防ぎ、繊維を安定的に得る、及び品質安定性の高い繊維を得るという観点から、バインダー繊維を構成する樹脂はポリエステル系樹脂単独であることが好ましい。また、本発明のポリエステルバインダー繊維には、必要に応じて、艶消し剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、末端停止剤、蛍光増白剤等が含まれていてもよい。
　本発明のポリエステルバインダー繊維を構成する樹脂成分は、ポリエステル系樹脂が９５質量％以上含有していてもよく、好ましくは９９質量％以上、より好ましくは９９．９５質量％以上含有していてもよく、さらに好ましくは１００質量％含有していてもよい。ここで、ポリエステル系樹脂の合成工程やポリエステルバインダー繊維の製造工程等で不可避的に混入される不純物は、ポリエステル系樹脂の一部とみなしてもよい。
　本発明のポリエステルバインダー繊維は、繊維物性向上の観点から、固有粘度が０．４～１．１ｄＬ／ｇであってもよく、好ましくは０．４～１．０ｄＬ／ｇ、より好ましくは０．４～０．９ｄＬ／ｇ、さらに好ましくは０．４～０．８ｄＬ／ｇであってもよい。
　本発明のポリエステルバインダー繊維は、ＤＳＣ測定で得られる特定のΔＨ、及び／又はパルスＮＭＲ測定で得られる結晶成分比（ａ１）、拘束非晶成分比（ａ２）及び非晶成分比（ａ３）の特定の割合を有していればよいが、結晶化をより抑制してバインダーとして機能する成分を増加させる観点から、未延伸繊維であることが好ましい。
　本発明のポリエステルバインダー繊維は、繊維構造体の製造工程通過性及び得られる繊維構造体の物性の向上の観点から、結晶化温度が１００～２５０℃であってもよく、好ましくは１０５～２２０℃、より好ましくは１０５～２００℃であってもよい。本明細書において、結晶化温度は、ＤＳＣ測定によって得られる昇温過程のＤＳＣ曲線において観測される結晶化ピークのピーク温度をいう。具体的には、ポリエステルバインダー繊維の結晶化温度は、後述の実施例に記載した方法により測定される値である。
　本発明のポリエステルバインダー繊維は、繊維構造体の製造工程通過性及び得られる繊維構造体の物性の向上の観点から、単繊維繊度が０．０１～１０ｄｔｅｘであってもよく、好ましくは０．０１～５．０ｄｔｅｘ、より好ましくは０．０１～２．０ｄｔｅｘであってもよい。乾式不織布の製造（例えば、カード機等を使用して交絡する方法）では、繊度が細すぎると糸切れを起こしやすいため、乾式不織布の製造に用いられるポリエステルバインダー繊維の単繊維繊度は０．１～１０ｄｔｅｘであることが好ましい。また、湿式不織布の製造（例えば、水で繊維を分散させて抄紙をする方法）では、繊維の機械的な交絡を行わず、乾式不織布の製造に比べ糸切れを起しにくいため、湿式不織布の製造に用いられるポリエステルバインダー繊維の単繊維繊度は０．０１～１０ｄｔｅｘであることが好ましい。また、編織布の製造に用いられるポリエステルバインダー繊維の単繊維繊度は０．１～１０ｄｔｅｘであることが好ましい。
　本発明のポリエステルバインダー繊維は、繊維構造体の種類等によって、短繊維であってもよく、例えば、繊維長が０．５～５０ｍｍであってもよく、好ましくは１～２５ｍｍ、より好ましくは２～１５ｍｍであってもよい。湿式不織布の一例である紙を製造する場合、製造工程通過性及び得られる紙の強度等の物性の向上の観点から、上記範囲の繊維長が好ましい。また、カード機等を使用する乾式不織布の製造では、繊維で構成されたウェブが進行方向に対して切れることなく連続してラインを通過する必要があるため、乾式不織布の製造に用いられるポリエステルバインダー繊維の繊維長は１０～５０ｍｍであることが好ましく、より好ましくは１５～５０ｍｍ、さらに好ましくは２０～５０ｍｍであってもよい。また、他の繊維（例えば、ＤＳＣ曲線において結晶化ピークを有しないポリエステル繊維）とポリエステルバインダー繊維とを混紡し、編織布とした後に加熱してもよい。編織布の製造に用いられるポリエステルバインダー繊維の繊維長は、０．５～５０ｍｍであることが好ましい。
　本発明のポリエステルバインダー繊維の製造方法は、ポリエステル系樹脂を含む樹脂材料を溶融紡糸する紡糸工程を含み、前記紡糸工程において、溶融樹脂がノズルの吐出孔から吐出されて糸条になり、その糸条を引き取ることにより繊維を得ることができる。
　本発明では、吐出直後のポリエステル系樹脂が急冷しないように制御することにより、繊維中のポリエステル系樹脂の結晶化を抑制することができる。具体的には、ノズルの吐出孔から吐出された溶融樹脂は、速やかに冷却され、糸条物となるが、この糸条物（糸条）には引き取られるための伸長応力がかかり、冷却とともに配向結晶化が進行する。そこで、ノズルから吐出後に冷却する際に、急冷しないように吐出孔からノズル下３０ｃｍの位置における糸条の温度変化をできるだけ小さくすることによって、糸条にかかる応力を低減し、ポリエステル系樹脂の配向結晶化を抑制して、結晶成分比が特定の範囲で抑制されたポリエステルバインダー繊維を得ることができる。
　ノズルの吐出孔における溶融ポリエステルの温度をＴ℃とする場合、鉛直方向においてノズル下３０ｃｍの位置の糸条の温度は、例えば、（Ｔ－１６５）℃以上Ｔ℃以下であってもよく、好ましくは（Ｔ－１６０）℃以上（Ｔ－２０）℃以下、より好ましくは（Ｔ－１４５）℃以上（Ｔ－４０）℃以下、さらに好ましくは（Ｔ－１４０）℃以上（Ｔ－６０）℃以下であってもよい。
　吐出からノズル下３０ｃｍの位置までの糸条の温度変化を小さくする方法としては、例えば、ノズルの温度やノズル径、吐出量、引取り速度、冷却風の風速や温度等を調整する方法が挙げられる。樹脂材料に含まれるポリエステル系樹脂のチップ粘度（固有粘度）や融点、所望の繊度等に応じて異なるが、例えば、冷却風の風速を低くしたり（例えば、風速を０．１～２．５ｍ／ｓの範囲で調整）、冷却風の温度を高くしたり（例えば、温度を１５～４０℃の範囲で調整）することにより、糸条の冷却をより緩やかにすることが可能である。本発明では、工程安定性のため、ノズル直下に加熱域を設けず、冷却する上で上述のように冷却をより緩やかにして固化させて糸状物を形成するのが好ましい。
　樹脂材料に含まれるポリエステル系樹脂は、上述したポリエステル系樹脂を使用することができる。ポリエステル系樹脂のチップ粘度（固有粘度）は、紡糸性及び得られる繊維の物性の向上の観点から、０．４～１．１ｄＬ／ｇであってもよく、好ましくは０．４～１．０ｄＬ／ｇ、より好ましくは０．４～０．９ｄＬ／ｇ、さらに好ましくは０．４～０．８ｄＬ／ｇであってもよい。なお、チップ粘度（固有粘度）は、後述の実施例に記載した方法により測定される値である。
　本発明のポリエステルバインダー繊維の製造方法では、生産性向上及び配向結晶化の抑制の観点から、紡糸速度（引取り速度）は５００～３０００ｍ／ｍｉｎであってもよく、好ましくは６００～２０００ｍ／ｍｉｎ、より好ましくは８００～１５００ｍ／ｍｉｎであってもよい。
　本発明のポリエステルバインダー繊維の製造方法では、結晶成分比を特定の範囲で抑制されたポリエステルバインダー繊維を得ることができる限り、紡糸工程により得られた繊維を延伸する延伸工程を含んでいてもよいが、一般的に延伸工程では結晶化が進むことから、延伸工程を備えないことが好ましい。
（繊維構造体）
　本発明のポリエステルバインダー繊維は、主体繊維を接合して繊維構造体を作製するために使用することができる。繊維構造体は、ポリエステルバインダー繊維と主体繊維とを少なくとも含んでいればその形態は限定されず、不織布、織物、編物などの各種布類が挙げられるが、不織布が好ましい。主体繊維としては、ポリエステル主体繊維が挙げられるが、ポリエステル主体繊維と他の主体繊維を含んでいてもよい。例えば、湿式不織布を製造する場合、パルプ、他の抄紙用主体繊維等を含んでいてもよい。ここで、本発明において、ポリエステル主体繊維とは、延伸されることにより非晶成分が結晶化したポリエステル繊維（延伸ポリエステル繊維）であり、結晶化温度を有しないポリエステル繊維、すなわち、最早実質的に新たに結晶化することのないポリエステル繊維をいう。そのため、ポリエステル主体繊維は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって得られる昇温過程のＤＳＣ曲線において結晶化ピークが観測されない。
　ポリエステル主体繊維は、接着力を向上させて高強度の繊維構造体を得る観点から、ポリエステルバインダー繊維を構成するポリエステル系樹脂と同様のポリエステル系樹脂を主成分として含んでいてもよい。ポリエステル主体繊維の繊度は、繊維構造体の製造工程通過性及び得られる繊維構造体の物性の向上の観点から、好ましくは０．０１～２０ｄｔｅｘ、より好ましくは０．０１～１５ｄｔｅｘ、さらに好ましくは０．０１～１０ｄｔｅｘであってもよい。
　繊維構造体（例えば、湿式不織布）を構成する主体繊維（ポリエステル主体繊維を少なくとも含む）とポリエステルバインダー繊維との質量比率（主体繊維／ポリエステルバインダー繊維）は、繊維構造体の物性の観点から、９５／５～５／９５であってもよく、好ましくは８０／２０～２０／８０、より好ましくは７５／２５～２５／７５、さらに好ましくは７０／３０～３０／７０、さらにより好ましくは７０／３０～５０／５０であってもよい。
　本発明の繊維構造体は、種類や用途等に応じて目付や厚さを調整することができるが、例えば、目付は、４０～１２０ｇ／ｍ２であってもよく、好ましくは５０～１００ｇ／ｍ２、より好ましくは６０～９０ｇ／ｍ２であってもよい。また、厚さは、０．０１～２ｍｍであってもよく、好ましくは０．０３～１ｍｍであってもよく、より好ましくは０．０５～０．５ｍｍであってもよい。なお、目付及び厚さは、それぞれ後述の実施例に記載した方法により測定される値である。
　本発明の繊維構造体は、湿式不織布であることが好ましく、より好ましくは紙であってもよい。本発明のポリエステルバインダー繊維を用いて得られた紙は高強度であり、紙の引張強さ（紙力）は、厚さによって異なるが、例えば、０．１～０．２ｍｍ程度の厚さの場合、７．０ｋｇ／１５ｍｍ以上であってもよく、好ましくは８．０ｋｇ／１５ｍｍ以上、より好ましくは９．０ｋｇ／１５ｍｍ以上であってもよく、その上限は特に限定されず、３０ｋｇ／１５ｍｍ程度であってもよい。なお、紙力は、後述の実施例に記載した方法により測定される値である。
　このような繊維構造体は、公知または慣用の方法によりポリエステルバインダー繊維を用いて製造することができる。例えば、乾式不織布は、カード機等を使用して水を使用せずにウェブを形成後、ウェブを加熱することでポリエステルバインダー繊維が主体繊維同士を接合して製造することができる。乾式不織布の製造においてポリエステルバインダー繊維がバインダー機能を発揮するためには、ポリエステルバインダー繊維は主体繊維に対して、５～９５質量％配合されることが好ましい。
　また、湿式不織布は、製造工程で水を使用してウェブを形成後、必要に応じてウェブを乾燥後、ウェブを加熱することでバインダー繊維が繊維同士を接合して得ることができる。製造工程で水を使用してウェブを形成する具体的な方法としては、水中に繊維を分散させて紙状のウェブを製造する抄紙方式、又は水を使用せずにウェブを形成後、水を使いウェブ中の繊維を絡ませる水流絡合方式等が挙げられる。
　湿式不織布として紙を製造する場合、抄紙用のポリエステルバインダー繊維は、紡糸後、カット長０．５～５０ｍｍ、好ましくはカット長２～１５ｍｍに切断されて抄紙機にかけてもよい。カット長が短すぎると、主体繊維を接合する接合力の点で十分でない傾向にあり、カット長が長すぎると、繊維同士が絡まりやすく、水中分散性が悪化する傾向にある。
　抄紙方法としては、公知の方法を使用することができ、例えば、円網抄紙方式、短網抄紙方法等を使用できる。
　紙状のウェブを形成した後、ウェブを乾燥してもよく、公知の装置を用いて乾燥することができる。ウェブを乾燥後、高温でプレス処理を施すことにより紙を得ることができる。プレス処理では、ポリエステルバインダー繊維の結晶化温度以上融点未満で加熱することにより、ポリエステルバインダー繊維は、主体繊維をつなぎとめたまま結晶化し、主体繊維を接合することができる。
　具体的には、プレス処理での温度としては、例えば、１５０～２５０℃であってもよく、好ましくは１６０～２４５℃、より好ましくは１８０～２４０℃であってもよい。プレス処理での高温処理の時間は、１５分以下であってもよく、好ましくは１２分以下、より好ましくは１０分以下であってもよい。プレス処理において、非晶成分を有するポリエステルバインダー繊維が結晶化温度以上の温度になることで、得られた紙は、高い紙力を発現することができる。なお、結晶化温度以上に加熱されたポリエステルバインダー繊維は、非晶成分が結晶化するため、最早結晶化温度を有さず、ＤＳＣ曲線における結晶化ピークが消失する。
　以下に、実施例に基づき本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら制限を受けるものではない。なお、以下の実施例及び比較例においては、下記の方法により各種物性を測定した。
（チップ粘度（固有粘度））
　自動粘度測定装置（柴山科学器械製作所製ＳＳ－６００－Ｌ１型）を使用し、紡糸前の樹脂のチップ粘度（固有粘度）（ｄＬ／ｇ）及び得られたポリエステルバインダー繊維の固有粘度（ｄＬ／ｇ）を測定した。測定溶媒は３０℃のフェノール／テトラクロロエタン（体積比１／１）混合溶媒を使用した。
（糸条の温度）
　ノズル吐出位置：温度測定用センサー（安立計器株式会社製）を使用し、吐出直後（ノズル下１ｃｍ）の位置で糸条にセンサー部を接触させ温度測定した。
　ノズル下３０ｃｍ位置：温度測定用センサー（安立計器株式会社製）を使用し、ノズル下３０ｃｍの位置で糸条にセンサー部を接触させ温度測定した。
（単繊維繊度）
　ＪＩＳ　Ｌ　１０１５「化学繊維ステープル試験方法」の８．５．１に準じて、単繊維繊度（ｄｔｅｘ）を測定した。
（示差走査熱量測定）
　測定試料としてポリエステルバインダー繊維を３～８ｍｇ秤量し、示差走査型熱量計（島津製作所製「ＤＳＣ－６０」）を用いて、窒素雰囲気下、１０℃／分の昇温速度で、室温（２５℃）から３００℃の温度まで測定を行った。観測されたＤＳＣ曲線から、ポリエステル樹脂に由来する、昇温中の結晶化により起こる結晶化ピークにおける結晶化発熱量：ΔＨｃ（Ｊ／ｇ）と、結晶の融解により起こる融解ピークにおける融解吸熱量：ΔＨｍ（Ｊ／ｇ）を読み取り、下記式（１）に従ってΔＨを算出した。
　ΔＨ（Ｊ／ｇ）＝ΔＨｍ（Ｊ／ｇ）―ΔＨｃ（Ｊ／ｇ）　　　（１）
　また、昇温中の結晶化により起こる結晶化ピークのピーク温度：Ｔｃ（℃）を読み取った。
（パルス核磁気共鳴測定）
　ポリエステルバインダー繊維から得たサンプル（１００ｍｇ）をＮＭＲチューブに投入し、１４０℃の恒温槽中に１０分間浸漬し測定試料とした。この測定試料を、パルス核磁気共鳴装置（ブルカー・バイオスピン株式会社製「ｍｉｎｉｓｐｅｃ　ｍｑ２０　ＷＶＴ」）を用いて、１Ｈのスピン－スピン緩和時間Ｔ２を測定した。測定条件は以下の通りであった。
・パルス系列：Ｓｏｌｉｄ－Ｅｃｈｏ法（９０ｘ－τ－９０ｙ）
・ＲＦパルス幅（Ｐｗ１）：２．１μｓ
・パルス間隔（Ｐｉ１）：１μｓ
・パルス繰り返し時間：４ｓ
・測定温度：１４０℃
　上記測定で得られた自由誘導減衰（ＦＩＤ）信号を、線形最小二乗法によって下記式（２）にフィッティングし、いずれも正の値である結晶成分比（ａ１）、拘束非晶成分比（ａ２）及び非晶成分比（ａ３）を求めた。また、同様に、下記式（２）のフィッティングの結果から、結晶成分の緩和時間（ｔ１）、拘束非晶成分の緩和時間（ｔ２）及び非晶成分の緩和時間（ｔ３）を求めた。
　Ｍ（ｔ）＝ａ１ｅｘｐ（－０．５（ｔ／ｔ１）２）＋ａ２ｅｘｐ（－（１／Ｗ）（ｔ／ｔ２）Ｗ）＋ａ３ｅｘｐ（ｔ／ｔ３）　　　（２）
（目付）
　紙の目付（ｇ／ｍ２）をＪＩＳ　Ｐ　８１２４試験法に準じて測定した。
（厚さ）
　紙の厚さ（ｍｍ）をＪＩＳ　Ｐ　８１１８試験法に準じて測定した。
（紙力（引張強さ））
　紙力（引張強さ）（ｋｇ／１５ｍｍ）をＪＩＳ　Ｐ　８１１３試験法に準じて測定した。
［実施例１］
　チップ粘度（固有粘度）が０．５８７ｄＬ／ｇであるポリエチレンテレフタレート樹脂を溶融押出機に供給し溶融し、紡糸ノズルから吐出して紡糸し（ノズル表面温度２８０℃）、ノズル下で冷却風速１．７ｍ／ｓ、冷却風温度３０℃にて冷却し、１３２０ｍ／ｍｉｎで引き取り、表１に示すような物性を有するポリエステルバインダー繊維を得た。
　５ｍｍにカットされたポリエステルバインダー繊維、及びポリエステル主体繊維（（株）クラレ製ＥＰ－０５３、単繊維繊度：０．８ｄｔｅｘ、カット長：５ｍｍ）を、主体繊維／バインダー繊維＝５５／４５の質量比率で、離解機（テスター産業（株）製）の水浴中に投入した。３０００ｒｐｍ、１分間、水に繊維を分繊させた後、タッピー抄紙機（熊谷理機工業（株）製）を用いて抄紙を実施した。その後、プレス機（熊谷理機工業（株）製）を用いて、３．５ｋｇ／ｃｍ２で３０秒間プレスして、水分調整した後、回転式ドライヤー（熊谷理機工業（株）製）で１２０℃、１分間乾燥させ、紙状の湿式不織布を得た。得られた紙状の湿式不織布を、熱プレスローラ（１８０℃、隙間：０．１ｍｍ）に３ｍ／ｍｉｎの速度で通して熱プレスを行うことで、ポリエステルバインダー繊維は、ポリエステル主体繊維を接合し、結晶化温度を有しなくなり、その結果、結晶化温度を有しないポリエステル繊維からなる紙（１５ｍｍ×１００ｍｍの短冊）を得た。得られた紙の物性を評価した結果を表１に示す。
［実施例２］
　チップ粘度（固有粘度）が０．５７６ｄＬ／ｇであるポリエチレンテレフタレート樹脂を使用し、ノズル下で冷却風速１．１ｍ／ｓ、冷却風温度３０℃で冷却した以外は実施例１と同様にして、ポリエステルバインダー繊維を得た。得られたポリエステルバインダー繊維の物性を表１に示す。また、得られたポリエステルバインダー繊維を用いて実施例１と同様にして紙を得た。得られた紙の物性を評価した結果を表１に示す。
［実施例３］
　チップ粘度（固有粘度）が０．５７６ｄＬ／ｇであるポリエチレンテレフタレート樹脂を使用し、ノズル下で冷却風速１．４ｍ／ｓ、冷却風温度３０℃で冷却した以外は実施例１と同様にして、ポリエステルバインダー繊維を得た。得られたポリエステルバインダー繊維の物性を表１に示す。また、得られたポリエステルバインダー繊維を用いて実施例１と同様にして紙を得た。得られた紙の物性を評価した結果を表１に示す。
［実施例４］
　チップ粘度（固有粘度）が０．５７６ｄＬ／ｇであるポリエチレンテレフタレート樹脂を使用し、ノズル下で冷却風速１．４ｍ／ｓ、冷却風温度２５℃で冷却した以外は実施例１と同様にして、ポリエステルバインダー繊維を得た。得られたポリエステルバインダー繊維の物性を表１に示す。また、得られたポリエステルバインダー繊維を用いて実施例１と同様にして紙を得た。得られた紙の物性を評価した結果を表１に示す。
［実施例５］
　チップ粘度（固有粘度）が０．５７６ｄＬ／ｇであるポリエチレンテレフタレート樹脂を使用し、ノズル下で冷却風速２．０ｍ／ｓ、冷却風温度２５℃で冷却した以外は実施例１と同様にして、ポリエステルバインダー繊維を得た。得られたポリエステルバインダー繊維の物性を表１に示す。また、得られたポリエステルバインダー繊維を用いて実施例１と同様にして紙を得た。得られた紙の物性を評価した結果を表１に示す。
［比較例１］
　チップ粘度（固有粘度）が０．５７６ｄＬ／ｇであるポリエチレンテレフタレート樹脂を使用し、ノズル下で冷却風速２．０ｍ／ｓ、冷却風温度２０℃で冷却した以外は実施例１と同様にして、ポリエステルバインダー繊維を得た。得られたポリエステルバインダー繊維の物性を表１に示す。また、得られたポリエステルバインダー繊維を用いて実施例１と同様にして紙を得た。得られた紙の物性を評価した結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、比較例１のポリエステルバインダー繊維は、ΔＨ、並びに特定の結晶成分比（ａ１）、拘束非晶成分比（ａ２）及び非晶成分比（ａ３）の割合が特定の範囲にないため、このようなポリエステルバインダー繊維を用いて得られた紙は、紙力が低い。
　一方、実施例１～５では、製造条件を調整することにより特定のΔＨ並びに特定の結晶成分比（ａ１）、拘束非晶成分比（ａ２）及び非晶成分比（ａ３）の割合を有しているポリエステルバインダー繊維が得られている。このようなポリエステルバインダー繊維を紙に用いることにより、得られた紙は、比較例１と比べて高い紙力を有しており、ポリエステルバインダー繊維の高い接着力を発現できていた。
　本発明のポリエステルバインダー繊維は、主体繊維（特に、ポリエステル主体繊維）を含む繊維構造体のバインダー繊維として有用である。
　以上のとおり、本発明の好適な実施形態を説明したが、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、種々の追加、変更または削除が可能であり、そのようなものも本発明の範囲内に含まれる。

Claims (11)

  1. 　示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって得られる昇温過程のＤＳＣ曲線において、下記式（１）から算出されるΔＨが３０Ｊ／ｇ以下である、ポリエステルバインダー繊維。
    　ΔＨ＝ΔＨｍ－ΔＨｃ　　　（１）
    　式中、ΔＨｍは融解吸熱量（Ｊ／ｇ）、ΔＨｃは結晶化発熱量（Ｊ／ｇ）である。
  2. 　パルス核磁気共鳴（ＮＭＲ）測定によって得られる１４０℃におけるスピン－スピン緩和時間Ｔ２の自由誘導減衰（ＦＩＤ）信号を下記式（２）にフィッティングさせた場合に算出される結晶成分比（ａ１）、拘束非晶成分比（ａ２）及び非晶成分比（ａ３）において、結晶成分比（ａ１）と、拘束非晶成分比（ａ２）及び非晶成分比（ａ３）の合計との比（ａ１：（ａ２＋ａ３））が９８．０：２．０～５０．０：５０．０の範囲である、ポリエステルバインダー繊維。
    　Ｍ（ｔ）＝ａ１ｅｘｐ（－０．５（ｔ／ｔ１）２）＋ａ２ｅｘｐ（－（１／Ｗ）（ｔ／ｔ２）Ｗ）＋ａ３ｅｘｐ（ｔ／ｔ３）　　　（２）
    　式中、ａ１は結晶成分比、ａ２は拘束非晶成分比、ａ３は非晶成分比、ｔ１は結晶成分の緩和時間、ｔ２は拘束非晶成分の緩和時間、ｔ３は非晶成分の緩和時間、Ｗはワイブル係数である。
  3. 　請求項２に記載のポリエステルバインダー繊維であって、前記拘束非晶成分の緩和時間ｔ２及び前記非晶成分の緩和時間ｔ３の合計が０．２６～１．０ｍｓである、ポリエステルバインダー繊維。
  4. 　請求項１～３のいずれか一項に記載のポリエステルバインダー繊維であって、未延伸繊維である、ポリエステルバインダー繊維。
  5. 　請求項１～４のいずれか一項に記載のポリエステルバインダー繊維であって、結晶化温度が１００～２５０℃である、ポリエステルバインダー繊維。
  6. 　請求項１～５のいずれか一項に記載のポリエステルバインダー繊維であって、ポリエチレンテレフタレートを含む、ポリエステルバインダー繊維。
  7. 　請求項１～６のいずれか一項に記載のポリエステルバインダー繊維であって、固有粘度が０．４～１．１ｄＬ／ｇである、ポリエステルバインダー繊維。
  8. 　請求項１～７のいずれか一項に記載のポリエステルバインダー繊維であって、単繊維繊度が０．０１～１０ｄｔｅｘである、ポリエステルバインダー繊維。
  9. 　請求項１～８のいずれか一項に記載のポリエステルバインダー繊維であって、繊維長が０．５～５０ｍｍである、ポリエステルバインダー繊維。
  10. 　請求項１～９のいずれか一項に記載のポリエステルバインダー繊維と主体繊維とを少なくとも含み、前記ポリエステルバインダー繊維が前記主体繊維を接合してなる、繊維構造体。
  11. 　請求項１０に記載の繊維構造体であって、前記主体繊維が結晶化温度を有しないポリエステル繊維を含む、繊維構造体。
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