WO2022131298A1 - 誘電体層の製造方法、樹脂組成物、及び誘電体層を含む積層体 - Google Patents

誘電体層の製造方法、樹脂組成物、及び誘電体層を含む積層体 Download PDF

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碩芳 西山
亮 正田
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Definitions

  • the present disclosure relates to a method for manufacturing a dielectric layer included in a reflective electromagnetic wave absorber, a resin composition used for forming the dielectric layer, and a laminate containing the dielectric layer.
  • Patent Document 1 discloses a radio wave absorber having a dielectric layer between a resistance film containing ultrafine conductive fibers and a radio wave reflector.
  • Patent Document 2 includes a first layer which is a dielectric layer or a magnetic material layer, and a conductive layer provided on at least one side of the first layer, and the relative permittivity of the first layer is 1 to 10. The electromagnetic wave absorber is disclosed.
  • the dielectric layer of the reflective electromagnetic wave absorber is a layer for interfering the incident electromagnetic wave with the reflected electromagnetic wave.
  • ⁇ indicates the wavelength of the electromagnetic wave to be reduced (unit: m)
  • ⁇ r indicates the relative permittivity of the material constituting the dielectric layer
  • d indicates the thickness of the dielectric layer (unit: m).
  • Reflection attenuation is obtained by shifting the phase of the incident electromagnetic wave and the phase of the reflected electromagnetic wave by ⁇ .
  • the dielectric layer has to be thickened. Therefore, there is still room for improvement in terms of manufacturing efficiency of the dielectric layer and space saving.
  • the present disclosure provides a method for efficiently manufacturing a dielectric layer used for a reflective electromagnetic wave absorber, which can realize an excellent reflection attenuation amount.
  • the present disclosure also provides a resin composition used for forming such a dielectric layer and a laminate containing the dielectric layer.
  • One aspect of the present disclosure relates to a method for manufacturing a dielectric layer included in a reflective electromagnetic wave absorber.
  • This production method comprises a step of preparing a resin composition containing at least one kind of dielectric compound and a resin component and having a relative permittivity of more than 10.0 at a frequency of 3.7 GHz or 90 GHz, and the resin composition. It includes a step of forming a dielectric layer having a thickness of 20 to 7000 ⁇ m.
  • the relative permittivity of the first layer is set in the range of 1 to 10 in order to exhibit good electromagnetic wave absorption performance in a bandwidth of 50 to 100 GHz and a bandwidth of 2 GHz or more. It is accepted (see paragraph [0016] of Patent Document 2).
  • the relative permittivity of the dielectric layer is set to a value higher than 10.0. This is based on the following technical ideas. That is, for example, considering a 76 GHz in-vehicle millimeter-wave radar that is expected to be put into practical use, the allowable value of the occupied frequency bandwidth is limited to the range of 500 MHz (Japan) to 1 GHz (foreign countries).
  • sufficient absorption performance may be satisfied in this frequency band of about 1 GHz.
  • the relative permittivity of the dielectric layer tends to decrease as the frequency increases. If the relative permittivity at a frequency of 3.7 GHz or 90 GHz is higher than 10.0, the dielectric layer according to the present disclosure can be used as an electromagnetic wave absorber for 5 G (28 GHz) or millimeter wave radar (76 GHz) first. It can be fully effective for the problems mentioned.
  • One aspect of the present disclosure relates to a resin composition used for forming a dielectric layer included in a reflective electromagnetic wave absorber.
  • This resin composition contains at least one kind of dielectric compound and a resin component, and has a relative permittivity higher than 10.0 at a frequency of 3.7 GHz or 90 GHz.
  • the embodiment of the dielectric compound is, for example, powdery, and its relative permittivity is preferably higher than the relative permittivity of the resin component.
  • Specific examples of the dielectric compound include metal compounds such as titanium oxide and barium titanate.
  • the relative permittivity of the resin component at a frequency of 3.7 GHz or 90 GHz is preferably 2.5 to 9.5, for example.
  • the resin composition itself has adhesiveness.
  • the dielectric layer By forming the dielectric layer with the adhesive resin composition, the dielectric layer can be efficiently attached to the target member.
  • the adhesive strength of the resin composition to the stainless 304 steel sheet is preferably 1.0 N / 25 mm or more.
  • One aspect of the present disclosure relates to a laminate including a dielectric layer.
  • This laminate includes a dielectric layer made of the above resin composition and an adhesive layer provided on at least one surface of the dielectric layer. According to such a configuration, the dielectric layer can be efficiently attached to the target member via the adhesive layer.
  • a method for efficiently manufacturing a dielectric layer used for a reflection type electromagnetic wave absorber which can realize an excellent reflection attenuation amount. Further, according to the present disclosure, there is provided a resin composition used for forming such a dielectric layer and a laminate containing the dielectric layer.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a first embodiment of the laminated body according to the present disclosure.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing a second embodiment of the laminated body according to the present disclosure.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a reflective electromagnetic wave absorber according to the first embodiment.
  • the electromagnetic wave absorber 10 shown in this figure is in the form of a film or a sheet, and has a laminated structure including an electromagnetic wave transmitting layer 1, a dielectric layer 3, and a reflecting layer 4 in this order.
  • the film-shaped electromagnetic wave absorber has, for example, a total thickness of 24 to 250 ⁇ m.
  • the sheet-shaped electromagnetic wave absorber has, for example, an overall thickness of 0.25 to 7.1 mm.
  • the electromagnetic wave transmitting layer 1 is a layer for allowing electromagnetic waves incident from the outside to reach the dielectric layer 3. That is, the electromagnetic wave transmitting layer 1 is a layer for impedance matching according to the environment and layer structure in which the electromagnetic wave absorber 10 is used, whereby the electromagnetic wave absorber 10 having a large reflection attenuation amount can be obtained.
  • the sheet resistance of the electromagnetic wave transmitting layer 1 may be set according to the relative permittivity of the dielectric layer 3, for example, at 3.7 GHz.
  • the sheet resistance of the electromagnetic wave transmitting layer 1 may be set in the range of 200 to 800 ⁇ / ⁇ , or may be set in the range of 350 to 400 ⁇ / ⁇ .
  • the sheet resistance of the electromagnetic wave transmitting layer 1 may be set in the range of 200 to 800 ⁇ / ⁇ , and may be set in the range of 350 to 400 ⁇ / ⁇ . ..
  • the electromagnetic wave transmitting layer 1 contains an inorganic material or an organic material having conductivity.
  • the conductive inorganic material include indium tin oxide (ITO), zinc oxide (IZO), aluminum zinc oxide (AZO), carbon nanotubes, graphene, Ag, Al, Au, Pt, Pd, Cu, and Co. , Cr, In, Ag-Cu, Cu-Au, and nanoparticles containing one or more selected from the group consisting of Ni nanoparticles, or nanoparticles, and examples of the organic material having conductivity include polythiophene derivatives. , Polyacetylene derivatives, polyaniline derivatives, polypyrrole derivatives.
  • the electromagnetic wave transmitting layer 1 may contain a mixture (PEDOT / PSS) of polyethylene dioxythiophene (PEDOT) and polystyrene sulfonic acid (PPS).
  • PEDOT polyethylene dioxythiophene
  • PPS polystyrene sulfonic acid
  • the thickness (film thickness) of the electromagnetic wave transmitting layer 1 is preferably in the range of 0.1 nm to 100 nm, and preferably in the range of 1 nm to 50 nm. More preferred.
  • the film thickness is 0.1 nm or more, it is easy to form a uniform film, and there is a tendency that the function as the electromagnetic wave transmitting layer 1 can be more sufficiently fulfilled.
  • the film thickness is 100 nm or less, sufficient flexibility can be maintained, and it is possible to more reliably prevent cracks in the thin film due to external factors such as bending and tension after film formation. It tends to suppress heat damage and shrinkage to the substrate.
  • the thickness (thickness) of the electromagnetic wave transmitting layer 1 is preferably in the range of 0.1 to 2.0 ⁇ m, preferably 0.1 to 0.4 ⁇ m. It is more preferable to keep it within the range.
  • the film thickness is 0.1 ⁇ m or more, it is easy to form a uniform film, and there is a tendency that the function as the electromagnetic wave transmitting layer 1 can be more sufficiently fulfilled.
  • the film thickness is 2.0 ⁇ m or less, sufficient flexibility can be maintained, and it is possible to more reliably prevent cracks in the thin film due to external factors such as bending and pulling after film formation. There is a tendency to be able to do it.
  • Examples of the film forming method include a dry coating method and a wet coating method.
  • Examples of the dry coating method include resistance heating, induction heating, a vacuum deposition method using an ion beam (EB), a sputtering method, and the like.
  • the resistance heating method the material is placed in a ceramic crucible, a voltage is applied to the heater surrounding the crucible to pass an electric current, and the crucible is heated in a vacuum to evaporate the inorganic material from the opening and use it as a base material.
  • a film is formed by adhering.
  • the film formation speed is adjusted by controlling the distance between the material and the base material, the voltage applied to the heater, and the current. By controlling, the film thickness is controlled.
  • the ion beam emits electrons by passing an electric current through the filament in a vacuum, and by directly hitting the material with the electrons emitted by the electromagnetic lens, it heats and evaporates the inorganic material and attaches it to the substrate to form a film. do. It is used when an inorganic material that requires a large amount of heat or a large film formation rate is required for evaporation.
  • the distance between the material and the base material, the amount of electrons generated from the filament by the electric current, and the irradiation position and range (squeezing) of the material are controlled by the electromagnetic lens, the film formation speed is adjusted, and the shutter opening / closing time and line speed are used as described above.
  • the film time is controlled and the film thickness is controlled.
  • a rare gas such as Ar is mainly introduced onto a target made of an inorganic material, Ar is turned into plasma by applying a voltage, and the plasmaized Ar is accelerated by the voltage and collides with the target. , The material is physically blown off (sputtering) and adhered to the base material to form a film. Inorganic materials that cannot be formed by the air vapor deposition method may be able to be formed by the sputtering method.
  • the film formation speed is adjusted by controlling the distance between the target and the base material, the power applied to the target, and the Ar gas pressure, and the film formation time is controlled by the shutter opening / closing time and line speed as described above to control the film thickness. do. It is mainly used when forming a film of an inorganic material.
  • the wet coating method is a method in which a material is mainly applied to a base material.
  • a solid material under normal temperature and pressure is appropriately dissolved in a solvent or inked by dispersion, coated, and then dried to remove the solvent to form a film. do.
  • Examples of the coating method include a die coat, a micro gravure coat, a rod gravure coat, and a gravure coat.
  • the rotation ratio is controlled, ink is applied to the substrate, and the substrate is dried to control the film thickness. It is mainly used when forming films of organic materials and some inorganic dispersion materials.
  • the sheet resistance value of the electromagnetic wave transmitting layer 1 can be measured using, for example, Lorester GP MCP-T610 (trade name, manufactured by Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd.).
  • the dielectric layer 3 is a layer for interfering an incident electromagnetic wave with a reflected electromagnetic wave.
  • ⁇ indicates the wavelength of the electromagnetic wave to be suppressed (unit: m)
  • ⁇ r indicates the relative permittivity of the material constituting the dielectric layer 3
  • d indicates the thickness of the dielectric layer 3 (unit: m). show. Reflection attenuation is obtained by shifting the phase of the incident electromagnetic wave and the phase of the reflected electromagnetic wave by ⁇ .
  • the dielectric layer 3 is composed of a resin composition having a relative permittivity higher than 10.0 at a frequency of 3.7 GHz. Since the relative permittivity of the dielectric layer 3 is higher than 10.0, excellent absorption performance (preferably ⁇ 15 dB, more preferably ⁇ 20 dB) can be realized in a specific frequency band as described above. In addition to this, since the dielectric layer 3 can be made thin, both productivity improvement and space saving of the dielectric layer 3 can be achieved to a high level.
  • the relative permittivity of the dielectric layer 3 at a frequency of 3.7 GHz is preferably higher than 10.0 and 30.0 or less, and more preferably higher than 10.0 and 20.0 or less.
  • the dielectric layer 3 When the relative permittivity of the dielectric layer 3 at a frequency of 3.7 GHz or less is 30.0 or less, the dielectric layer 3 having sufficient strength tends to be formed. For example, if an excessive amount of a dielectric compound is added to the dielectric layer 3 in order to increase the relative permittivity of the dielectric layer 3, the dielectric layer 3 tends to become brittle.
  • the thickness of the dielectric layer 3 may be appropriately set according to the frequency band and the relative permittivity. For example, assuming use in a 60 GHz, 76 GHz or 90 GHz band such as a millimeter wave radar, the thickness of the dielectric layer 3 is preferably 100 to 400 ⁇ m, more preferably 250 to 400 ⁇ m.
  • the thickness of the dielectric layer 3 is preferably 450 to 7000 ⁇ m, more preferably 650 to 6500 ⁇ m. Further, the thickness of the dielectric layer 3 is preferable when it is assumed that the terahertz wave, for example, 300 GHz or 350 GHz band, which has been attracting attention in the fields of next-generation communication standards, measurement / analysis technology, medical treatment, etc., is used in recent years. Is 20 to 80 ⁇ m, more preferably 50 to 80 ⁇ m.
  • the resin composition constituting the dielectric layer 3 contains at least one kind of dielectric compound and a resin component.
  • the relative permittivity of the dielectric layer 3 can be adjusted according to the selection of the dielectric compound in the resin composition and its content.
  • the content of the dielectric compound is preferably 10 to 300 parts by volume, and more preferably 25 to 100 parts by volume with respect to 100 parts by volume of the resin composition.
  • the content of the dielectric compound is preferably 10 to 900 parts by mass, more preferably 25 to 100 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin composition.
  • the relative permittivity of the dielectric layer 3 tends to be sufficiently large, while when it is not more than the upper limit value, the wet coating method or There is a tendency to efficiently manufacture the dielectric layer 3 by extrusion molding.
  • dielectric compounds barium titanate, titanium oxide and zinc oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, niobium oxide, tantalum oxide, vanadium oxide, forsterite (Mg 2 SiO 4 ), barium magnesium niobate (Ba (Mg 1 / )).
  • metal compounds such as 3 Nb 2/3 ) O 3
  • barium neodymate titanate Ba 3 Nd 9.3 Ti 18 O 54
  • gallium nitride and aluminum nitride.
  • the aspect of the dielectric compound is preferably a powder (eg, nanoparticles).
  • the relative permittivity of the dielectric compound is preferably higher than the relative permittivity of the resin component.
  • the relative permittivity of the dielectric compound at a frequency of 3.7 GHz or 90 GHz is preferably higher than 10 and 5000 or less, more preferably 100 to 5000, and even more preferably 1000 to 5000.
  • the resin component examples include acrylic resin, methacrylic resin, silicone resin, polycarbonate, epoxy resin, glyptal resin, polyvinyl chloride, polyvinylformal, phenol resin, urea resin and polychloroprene resin.
  • the relative permittivity of the resin component at a frequency of 3.7 GHz or 90 GHz is preferably 2.5 to 9.5, more preferably 3.5 to 9.5, still more preferably 5.0 to 9.5. Is.
  • the resin composition preferably has adhesiveness.
  • the dielectric layer 3 can be efficiently attached to the surface 4F of the reflective layer 4.
  • examples of such materials include silicone pressure-sensitive adhesives, acrylic pressure-sensitive adhesives and urethane pressure-sensitive adhesives. These materials may be used as the resin component, or an adhesive layer composed of these materials may be formed on at least one surface of the dielectric layer 3.
  • the adhesive strength of the resin composition itself or the adhesive layer to the stainless 304 steel sheet is preferably 1.0 N / 25 mm or more, even if it is 3.0 to 10.0 N / 25 mm or 10.0 to 15.0 N / 25 mm. good.
  • the complex permittivity of the dielectric layer 3 is expressed by the following equation.
  • i is the imaginary unit
  • ⁇ ' is the real part of the complex permittivity
  • Complex permittivity ⁇ ⁇ '-i ⁇ ”
  • the real part of the complex permittivity is the relative permittivity (ratio to the permittivity ⁇ 0 of vacuum).
  • the relative permittivity and the dielectric loss tangent can be determined using a permittivity measuring device.
  • the real part of the complex dielectric constant of the dielectric layer 3 at 3.7 GHz or 90 GHz is preferably larger than 10, more preferably 10.5 to 30, and even more preferably 12 to 20. When this value is larger than 10, it tends to be possible to achieve excellent absorption performance in a specific frequency band. On the other hand, when this value is 30 or less, the dielectric layer 3 having sufficient strength tends to be formed.
  • the imaginary portion of the complex dielectric constant of the dielectric layer 3 at 3.7 GHz or 90 GHz is preferably 5 or less, more preferably 0 to 3.5, and even more preferably 0 to 3.
  • the reflective layer 4 is a layer for reflecting electromagnetic waves incident from the dielectric layer 3 and reaching the dielectric layer 3.
  • the thickness of the reflective layer 4 is, for example, 4 to 250 ⁇ m, and may be 4 to 12 ⁇ m or 50 to 100 ⁇ m.
  • the reflective layer 4 is made of a conductive material, and it is preferable that the sheet resistance value is 100 ⁇ / ⁇ or less because electromagnetic waves can be reflected.
  • a material may be an inorganic material or an organic material.
  • the conductive inorganic material include zinc oxide tin (ITO), indium zinc oxide (IZO), aluminum zinc oxide (AZO), carbon nanotubes, graphene, Ag, Al, Au, Pt, Pd, Cu, Co, Cr. , In, Ag-Cu, Cu-Au and nanoparticles containing one or more selected from the group consisting of Ni nanoparticles, or nanoparticles.
  • Examples of the organic material having conductivity include a polythiophene derivative, a polyacetylene derivative, a polyaniline derivative, and a polypyrrole derivative.
  • a conductive inorganic material or organic material may be formed on a substrate with a thickness such that the sheet resistance is 100 ⁇ / ⁇ or less. From the viewpoints of flexibility, film forming property, stability, sheet resistance value and low cost, it is possible to use a laminated film (Al-deposited PET film) including a PET film and an aluminum layer deposited on the surface thereof as a reflective layer. preferable.
  • the electromagnetic wave absorber 10 is manufactured, for example, through the following steps. First, a roll-shaped dielectric layer is produced, and then a roll-shaped laminated body including the dielectric layer is produced by a roll-to-roll method. The electromagnetic wave absorber 10 is obtained by cutting this laminated body into a predetermined size.
  • the roll-shaped dielectric layer is manufactured through (A) a step of preparing the above resin composition and (B) a step of forming a dielectric layer composed of this resin composition by a roll-to-roll method.
  • the thickness of the dielectric layer is sufficiently thin, so that the electromagnetic wave absorber 10 can be manufactured by the roll-to-roll method.
  • the frequency band to be applied is low (for example, less than 28 GHz)
  • the dielectric layer can be formed by extrusion molding. That is, the manufacturing method may be appropriately selected according to the frequency band to be applied (in other words, the thickness of the dielectric layer).
  • the method for producing the dielectric layer and the laminated body is not particularly limited, and the dielectric layer and the laminated body can be produced by using conventionally known methods such as a dry laminating method and a melt-extruded laminating method.
  • the dielectric layer can be produced by comma coating, die coating, extrusion film formation, or calendar film formation.
  • comma coating an appropriate gap is created between the comma roll and the coating roll, the base material runs between them, a certain amount of coating liquid is applied to the film from the gap, and the film is dried to form a film. ..
  • a dielectric layer having an arbitrary film thickness can be obtained by adjusting the gap.
  • a dielectric layer can be produced by applying a coating liquid from a die slot to a base material conveyed on a backup roll with a gap called a coating gap and drying it.
  • a dielectric layer having an arbitrary film thickness can be obtained by adjusting the supply liquid flow rate, coating gap, substrate transfer speed, and the like.
  • a release-treated PET, an electromagnetic wave transmission layer, or a reflection layer can be used as before.
  • the resin composition for forming the dielectric layer is supplied to a melt extruder heated to a temperature of about Tm + 100 ° C. or higher than the melting point of the resin composition to form the dielectric layer.
  • the resin composition for this purpose is melted, extruded into a sheet from a die head such as a T-die, the extruded sheet is rapidly cooled and solidified by a rotating cooling drum or the like, and the dielectric layer is formed by winding. can do.
  • the thickness of the dielectric layer can be controlled by the degree of opening of the "lip" that discharges the resin.
  • a dielectric layer can be produced by melting a resin using a mixing roll, inserting a resin composition between two or more calendar rolls, rotating the resin, rolling, cooling, and winding the resin. The thickness of the dielectric layer can be controlled by adjusting the clearance between the calendar rolls. If the base material can be attached, it is the same as before.
  • a laminated body can be produced by laminating the electromagnetic wave transmitting layer or the reflecting layer with a laminator. If the resin composition itself has no adhesiveness or the adhesive strength is small, an adhesive layer is separately prepared by using a dry laminate or the like, and the adhesive layer is applied to the resin composition itself by laminating and bonding. An adhesive layer can be imparted by laminating with an electromagnetic wave transmitting layer or a reflective layer used when the laminate is dried and made into a laminated body. Further, a laminated body can be produced by applying an adhesive to an electromagnetic wave transmitting layer or a reflective layer, drying the layer, and dry laminating the dielectric layer.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing a reflective electromagnetic wave absorber according to the second embodiment.
  • the reflective electromagnetic wave absorber 20 shown in this figure is in the form of a film or a sheet, and has a laminated structure including an electromagnetic wave transmitting layer 1, a resistance layer 5, a dielectric layer 3, and a reflecting layer 4 in this order.
  • the electromagnetic wave absorber 20 has the same configuration as the electromagnetic wave absorber 10 according to the first embodiment, except that the resistance layer 5 is provided between the electromagnetic wave transmitting layer 1 and the dielectric layer 3.
  • the resistance layer 5 will be described.
  • the resistance layer 5 is a layer for bringing the electromagnetic wave incident from the electromagnetic wave transmitting layer 1 to the dielectric layer 3. That is, the resistance layer 5 is a layer for impedance matching according to the environment in which the electromagnetic wave absorber 20 is used and the characteristics of the electromagnetic wave transmitting layer 1. For example, when the electromagnetic wave absorber 20 is used in air (impedance: 377 ⁇ / ⁇ ), the real part (relative permittivity) of the complex dielectric constant of the dielectric layer 3 is 2.9, and the thickness is 50 ⁇ m. When the sheet resistance value of the resistance layer 5 is set in the range of 270 to 500 ⁇ / ⁇ , high reflection attenuation can be obtained.
  • the resistance layer 5 is made of a conductive material.
  • a material may be an inorganic material or an organic material.
  • the conductive inorganic material include indium tin oxide (ITO), zinc oxide (IZO), aluminum zinc oxide (AZO), carbon nanotubes, graphene, Ag, Al, Au, Pt, Pd, Cu, and Co. , Cr, In, Ag-Cu, Cu-Au and nanoparticles containing one or more selected from the group consisting of Ni nanoparticles, or nanoparticles.
  • the organic material having conductivity include a polythiophene derivative, a polyacetylene derivative, a polyaniline derivative, and a polypyrrole derivative.
  • the resistance layer 5 is made of a conductive polymer containing polyethylene dioxythiophene (PEDOT) from the viewpoints of flexibility, film forming suitability of wet coating, sheet resistance stability in the atmosphere after film formation, and sheet resistance value. Is preferable.
  • the resistance layer 5 may be formed of a mixture (PEDOT / PSS) of polyethylene dioxythiophene (PEDOT) and polystyrene sulfonic acid (PPS).
  • the sheet resistance value of the resistance layer 5 can be appropriately set by, for example, selecting a material having conductivity and adjusting the thickness of the resistance layer 5.
  • the thickness of the resistance layer 5 is preferably in the range of 0.1 to 2.0 ⁇ m, more preferably in the range of 0.1 to 0.4 ⁇ m.
  • the sheet resistance value can be measured using, for example, Lorester GP MCP-T610 (trade name, manufactured by Mitsubishi Chemical Analytec Co., Ltd.).
  • the relative permittivity of the dielectric layer 3 at a frequency of 3.7 GHz or 90 GHz is higher than 10.0, so that the dielectric layer 3 can be made sufficiently thin. can.
  • both productivity improvement and space saving of the dielectric layer 3 can be achieved to a high level.
  • a large reflection attenuation of 15 dB or more (more preferably 20 dB or more) can be achieved.
  • the present invention is not limited to the above embodiments.
  • the film-shaped or sheet-shaped electromagnetic wave absorbers 10 and 20 are exemplified, but the shape of the electromagnetic wave absorber is not limited to this.
  • the reflective layer 4 shown in FIGS. 1 and 2 does not have to be layered.
  • Resin component-Acrylic resin OC-3405 (manufactured by Saiden Chemical Co., Ltd., relative permittivity at 3.7 GHz: 4.2) -Silicone resin: MHM-SI500 (manufactured by Niei Kako Co., Ltd., relative permittivity at 3.7 GHz: 3.2) -Urethane resin: C60A10WN (manufactured by BASF Japan, Relative permittivity at 3.7 GHz: 4.5)
  • Dielectric compound / barium titanate powder BT-01 (manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) -Titanium oxide powder: CR-60 (manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.)
  • Example 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2 The resin compositions having the compositions shown in Table 1 were prepared respectively. The following items were evaluated for the resin compositions according to Examples and Comparative Examples.
  • a dielectric layer having the thickness shown in Table 1 was formed by die coating.
  • the thicknesses shown in Table 1 assume 90 GHz mobile communication. Since the thickness of the dielectric layer that can be formed by one coating is about 200 ⁇ m, only two coatings are required in Examples 1 to 3, whereas three coatings are required in Comparative Examples 1 and 2. Painting is required.
  • Example 4 and comparative example 3 The resin compositions having the compositions shown in Table 2 were prepared respectively. These resin compositions were evaluated in the same manner as in Example 1 above (1) to (3) and (5). Since the urethane resin used as the resin component does not have adhesiveness, a sample in which an acrylic resin (OC-3405) to which a dielectric compound is not added is laminated on one side of a film made of a resin composition with a wire bar # 5. was prepared separately. The adhesive strength of the adhesive layer made of this acrylic resin was evaluated in the same manner as above. The evaluation of (4) was carried out as follows. (4) Evaluation of Thickness of Dielectric Layer A dielectric layer having the thickness shown in Table 2 was formed by a calendar film formation. The thickness shown in Table 2 assumes 3.7 GHz communication. The thickness of the dielectric layer that can be formed by one calendar film formation is about 800 ⁇ m.
  • Example 5 and Comparative Example 4 The resin compositions having the compositions shown in Table 3 were prepared respectively. These resin compositions were evaluated in the same manner as in Example 4 above (1) to (3) and (5). The evaluation of (4) was carried out as follows. (4) Evaluation of Thickness of Dielectric Layer A dielectric layer having the thickness shown in Table 3 was formed by a calendar film formation. The thicknesses shown in Table 3 assume 28 GHz communication. However, since there is no data on the relative permittivity of the dielectric layer at 28 GHz, the thickness of the dielectric layer was set based on the relative permittivity at 3.7 GHz.
  • Example 6 and Comparative Example 5 The resin compositions having the compositions shown in Table 4 were prepared respectively. These resin compositions were evaluated in the same manner as in Example 4 above (1) to (3) and (5). The evaluation of (4) was carried out as follows. (4) Evaluation of Thickness of Dielectric Layer A dielectric layer having the thickness shown in Table 4 was formed by a calendar film formation. The thicknesses shown in Table 4 assume 60 GHz communication. However, since there is no data on the relative permittivity of the dielectric layer at 60 GHz, the thickness of the dielectric layer was set based on the relative permittivity at 90 GHz.
  • Example 7 and Comparative Example 6 The resin compositions having the compositions shown in Table 5 were prepared respectively. These resin compositions were evaluated in the same manner as in Example 4 above (1) to (3) and (5). The evaluation of (4) was carried out as follows. (4) Evaluation of Thickness of Dielectric Layer A dielectric layer having the thickness shown in Table 5 was formed by a calendar film formation. The thicknesses shown in Table 5 assume 350 GHz communication. However, since there is no data on the relative permittivity of the dielectric layer at 350 GHz, the thickness of the dielectric layer was set based on the relative permittivity at 90 GHz.
  • Electromagnetic wave transmitting layer 3 ... Dielectric layer, 4 ... Reflecting layer, 4F ... Surface, 5 ... Resistance layer, 10, 20 ... Reflective electromagnetic wave absorber.

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Abstract

本開示に係る製造方法は、反射型の電磁波吸収体が備える誘電体層を製造するためのものであり、少なくとも一種の誘電性化合物と樹脂成分とを含有し、周波数３．７ＧＨｚ又は９０ＧＨｚにおける比誘電率が１０．０よりも高い樹脂組成物を調製する工程と、この樹脂組成物からなる厚さ２０～７０００μｍの誘電体層を形成する工程とを含む。本開示に係る樹脂組成物は、反射型の電磁波吸収体が備える誘電体層の形成に用いられるものであり、少なくとも一種の誘電性化合物と、樹脂成分とを含有し、周波数３．７ＧＨｚ又は９０ＧＨｚにおける比誘電率が１０．０よりも高い。

Description

誘電体層の製造方法、樹脂組成物、及び誘電体層を含む積層体
　本開示は、反射型の電磁波吸収体が備える誘電体層の製造方法、誘電体層の形成に用いられる樹脂組成物、及び誘電体層を含む積層体に関する。
　近年、急速な情報量の増加や移動体の高速化、自動運転、ＩｏＴ（Ｉｎｔｅｒｎｅｔ　ｏｆ　Ｔｈｉｎｇｓ）の実用化に向け、各々に対応できる通信、レーダー、セキュリティ用のスキャナ等の需要が益々高まっている。これに伴い５Ｇ、ミリ波、テラヘルツ波を活用した次世代の電磁波を用いた高速無線通信方式に関する技術が急速に進んでいる。
　電磁波を利用した製品は、他の電子機器から発生する電磁波と干渉し、誤作動を引き起こすことがある。これを防止するための手段としてλ／４型と称される反射型の電磁波吸収体が知られている。特許文献１には、極細導電繊維を含んだ抵抗膜と電波反射体との間に誘電体層を備えた電波吸収体が開示されている。特許文献２には、誘電体層又は磁性体層である第一層と、この第一層の少なくとも片側に設けられた導電層とを備え、第一層の比誘電率が１～１０である電磁波吸収体が開示されている。
特開２００５－３１１３３０号公報 国際公開第２０１８／２３００２６号
　反射型の電磁波吸収体が備える誘電体層は入射する電磁波と反射した電磁波を干渉させるための層である。誘電体層の厚さは以下の式に基づいて設定される。
　　ｄ＝λ／（４（εｒ）１／２）
　式中、λは低減すべき電磁波の波長（単位：ｍ）を示し、εrは誘電体層を構成する材料の比誘電率、ｄは誘電体層の厚さ（単位：ｍ）を示す。入射する電磁波の位相と反射した電磁波の位相がπずれることで反射減衰が得られる。従来、十分な反射減衰量を達成するためには、誘電体層を厚くせざるを得なかった。このため、誘電体層の作製効率や省スペース化の点において、未だ改善の余地があった。
　本開示は、反射型の電磁波吸収体に用いられる誘電体層であって、優れた反射減衰量を実現できる誘電体層を効率的に製造する方法を提供する。また、本開示は、かかる誘電体層の形成に用いられる樹脂組成物、及び誘電体層を含む積層体を提供する。
　本開示の一側面は、反射型の電磁波吸収体が備える誘電体層の製造方法に関する。この製造方法は、少なくとも一種の誘電性化合物と、樹脂成分とを含有し、周波数３．７ＧＨｚ又は９０ＧＨｚにおける比誘電率が１０．０よりも高い樹脂組成物を調製する工程と、この樹脂組成物からなる厚さ２０～７０００μｍの誘電体層を形成する工程とを含む。
　特許文献２に記載の発明では５０～１００ＧＨｚの帯域幅で２ＧＨｚ以上の帯域幅において良好な電磁波吸収性能を発揮させるため、第一層の比誘電率を１～１０の範囲に設定していると認められる（特許文献２の段落［００１６］参照）。これに対し、本開示においては、誘電体層の比誘電率を１０．０よりも高い値に設定している。これは以下の技術思想に基づくものである。すなわち、例えば、実用が想定される７６ＧＨｚ車載用ミリ波レーダーを考えると、占有周波数帯域幅の許容値が５００ＭＨｚ（日本）～１ＧＨｚ（諸外国）範囲に限られている。この１ＧＨｚ程度の周波数帯域で十分な吸収性能（例えば、－２０ｄＢ）を満たせばよい場合もある。つまり、吸収周波数帯域を広げる必要がない場合には、誘電体層の比誘電率を大きくし、誘電体層を薄くすることによって、誘電体層の作製効率や省スペース化を優先させた方が有用である。一般に、誘電体層の比誘電率は、周波数が高くなるほど低くなる傾向を示す。周波数３．７ＧＨｚ又は９０ＧＨｚにおける比誘電率が１０．０よりも高ければ、本開示に係る誘電体層は、５Ｇ（２８ＧＨｚ）用や、ミリ波レーダー（７６ＧＨｚ）用の電磁波吸収体として、先に述べた課題に対し十分に効果を発揮できる。
　本開示の一側面は、反射型の電磁波吸収体が備える誘電体層の形成に用いられる樹脂組成物に関する。この樹脂組成物は、少なくとも一種の誘電性化合物と、樹脂成分とを含有し、周波数３．７ＧＨｚ又は９０ＧＨｚにおける比誘電率が１０．０よりも高い。誘電性化合物の態様は、例えば、粉状であり、その比誘電率は樹脂成分の比誘電率よりも高いことが好ましい。誘電性化合物の具体例として、酸化チタン及びチタン酸バリウムなどの金属化合物が挙げられる。樹脂成分の周波数３．７ＧＨｚ又は９０ＧＨｚにおける比誘電率は、例えば、２．５～９．５であることが好ましい。
　樹脂組成物はそれ自体が粘着性を有することが好ましい。粘着性を有する樹脂組成物で誘電体層を構成することで、誘電体層を効率的に対象部材に貼り付けることができる。樹脂組成物のステンレス３０４鋼板に対する粘着力は１．０Ｎ／２５ｍｍ以上であることが好ましい。
　本開示の一側面は、誘電体層を含む積層体に関する。この積層体は、上記樹脂組成物からなる誘電体層と、誘電体層の少なくとも一方の面上に設けられた粘着層とを備える。かかる構成によれば、粘着層を介して対象部材に誘電体層を効率的に貼り付けることができる。
　本開示によれば、反射型の電磁波吸収体に用いられる誘電体層であって、優れた反射減衰量を実現できる誘電体層を効率的に製造する方法が提供される。また、本開示によれば、かかる誘電体層の形成に用いられる樹脂組成物及び誘電体層を含む積層体が提供される。
図１は本開示に係る積層体の第一実施形態を模式的に示す断面図である。 図２は本開示に係る積層体の第二実施形態を模式的に示す断面図である。
　以下、図面を参照しながら本開示の複数の実施形態について詳細に説明する。なお、図面中、同一又は相当部分には同一符号を付し、重複する説明は省略する。また、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。更に、図面の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。
＜第一実施形態＞
　図１は第一実施形態に係る反射型の電磁波吸収体を模式的に示す断面図である。この図に示す電磁波吸収体１０はフィルム状又はシート状であり、電磁波透過層１と誘電体層３と反射層４とをこの順序で備える積層構造を有する。なお、フィルム状の電磁波吸収体は、例えば、全体の厚さが２４～２５０μｍである。他方、シート状の電磁波吸収体は、例えば、全体の厚さが０．２５～７．１ｍｍである。
（電磁波透過層）
　電磁波透過層１は外側から入射してきた電磁波を誘電体層３へと至らしめるための層である。すなわち、電磁波透過層１は、電磁波吸収体１０が使用される環境や層構成に応じたインピーダンスマッチングをするための層であり、これにより反射減衰量が大きい電磁波吸収体１０が得られる。電磁波吸収体１０が空気（インピーダンス：３７７Ω／□）中で使用される場合、誘電体層３の比誘電率に応じて電磁波透過層１のシート抵抗を設定すればよく、例えば、３．７ＧＨｚにおける誘電体層３の比誘電率が１０より大きい場合、電磁波透過層１のシート抵抗は２００～８００Ω／□の範囲に設定すればよく、３５０～４００Ω／□の範囲に設定してもよい。９０ＧＨｚにおける誘電体層３の比誘電率が１０より大きい場合、電磁波透過層１のシート抵抗は２００～８００Ω／□の範囲に設定すればよく、３５０～４００Ω／□の範囲に設定してもよい。
　電磁波透過層１は、導電性を有する無機材料や有機材料を含有する。導電性を有する無機材料としては、例えば、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）、酸化インジウム亜鉛（ＩＺＯ）、酸化亜鉛アルミニウム（ＡＺＯ）、カーボンナノチューブ、グラフェン、Ａｇ、Ａｌ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｉｎ、Ａｇ－Ｃｕ、Ｃｕ－Ａｕ及びＮｉナノ粒子からなる群から選択される１つ以上を含むナノ粒子、又は及びナノワイヤーが挙げられ、導電性を有する有機材料としては、ポリチオフェン誘導体、ポリアセチレン誘導体、ポリアニリン誘導体、ポリピロール誘導体、が挙げられる。特に柔軟性、成膜性、安定性、３７７Ω／□のシート抵抗の観点から、ポリエチレンジオキシチオフェン（ＰＥＤＯＴ）を含む導電性ポリマーが好ましい。電磁波透過層１は、ポリエチレンジオキシチオフェン（ＰＥＤＯＴ）とポリスチレンスルホン酸（ＰＰＳ）との混合物（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ）を含むものであってもよい。
　電磁波透過層１のシート抵抗値は、導電性材料の抵抗率ρ（Ω・ｍ）、導電性材料の厚さｔ（ｍ）とすると、導電性材料のシート抵抗値σ＝ρ／ｔで与えられる。したがって、導電性を有する無機材料や有機材料の選定、膜厚の調節によって適宜設定することができる。電磁波透過層１が無機材料で構成される場合、電磁波透過層１の厚さ（膜厚）は、０．１ｎｍ～１００ｎｍの範囲内とすることが好ましく、１ｎｍ～５０ｎｍの範囲内とすることがより好ましい。膜厚が０．１ｎｍ以上であると、均一な膜を形成しやすく、電磁波透過層１としての機能をより十分に果たすことができる傾向がある。一方、膜厚が１００ｎｍ以下であると、十分なフレキシビリティを保持することができ、製膜後に折り曲げ、引張などの外的要因により、薄膜に亀裂を生じることをより確実に防ぐことができ且つ基材への熱による損傷や収縮を抑える傾向がある。電磁波透過層１が有機材料で構成される場合、電磁波透過層１の厚さ（膜厚）は、０．１～２．０μｍの範囲内とすることが好ましく、０．１～０．４μｍの範囲内とすることがより好ましい。膜厚が０．１μｍ以上であると、均一な膜を形成しやすく、電磁波透過層１としての機能をより十分に果たすことができる傾向がある。一方、膜厚が２．０μｍ以下であると、十分なフレキシビリティを保持させることができ、成膜後に折り曲げ、引っ張りなどの外的要因により、薄膜に亀裂を生じることをより確実に防ぐことができる傾向がある。
　製膜方法として、ドライコーティング方法とウェットコーティング方法が挙げられる。
　ドライコーティング方法は、主に抵抗加熱や誘導加熱、イオンビーム（ＥＢ）を用いた真空蒸着方式や、スパッタリング方式、等が挙げられる。抵抗加熱方式は、材料をセラミック製のるつぼに入れ、るつぼを取り巻くヒーターに電圧を印加させることで電流を流し、真空中でるつぼを加熱することで開口部から無機材料を蒸発させ、基材に付着させることで製膜する。材料と基材間距離、ヒーターに印加する電圧、電流を制御することで製膜速度を調整し、バッチ製膜であればシャッターの開閉時間やロール製膜であればライン速度などで製膜時間を制御することで、膜厚を制御する。イオンビームは、真空中でフィラメントに電流を流すことで電子を放出させ、電磁レンズで放出した電子を材料に直接当てることで、無機材料を加熱、蒸発させ、基材に付着させることで製膜する。蒸発させるために、大きな熱量が必要な無機材料や大きな製膜レートが必要な場合に用いられる。材料と基材間距離、電流でフィラメントから発生させる電子量と電磁レンズで材料の照射位置や範囲（しぼり）を制御し、製膜速度を調整し、前記同様シャッターの開閉時間やライン速度で製膜時間を制御し、膜厚を制御する。スパッタリング方式は、無機材料からなるターゲット上に、主にＡｒなどの希ガスを導入し、電圧を印加することでＡｒをプラズマ化させ、プラズマ化したＡｒを電圧で加速させターゲットに衝突させることで、材料を物理的に弾き飛ばし（スパッタリング）、基材に付着させることで製膜する。眞空蒸着方式では製膜できない無機材料もスパッタリング方式であれば製膜可能な場合がある。ターゲットと基材間距離や、ターゲットに印加する電力、Ａｒガス圧、を制御し、製膜速度を調整し、前記同様シャッターの開閉時間やライン速度で製膜時間を制御し、膜厚を制御する。主に無機材料を製膜する際に用いられる。
　ウェットコーティング方法は、主に材料を基材に塗布する方法で、常温常圧下で固体の材料は、適宜溶媒に溶解、又は分散によりインキ化し、塗工した後、乾燥により溶媒を除去し製膜する。塗布方法はダイコート、マイクログラビアコート、ロッドグラビアコート、グラビアコート、等が挙げられる。共通してインキの固形分とダイコートであればダイヘッド開口部のギャップ、基材、コーターヘッド間のギャップ、マイクログラビアコートとロッドグラビアコート、グラビアコートであれば、版の線数、深さ、版回転比、を制御し基材にインキを塗工、乾燥し膜厚を制御する。主に有機材料と一部の無機分散材料を製膜する際に用いられる。
　電磁波透過層１のシート抵抗値は例えばロレスターＧＰ　ＭＣＰ－Ｔ６１０（商品名、株式会社三菱化学アナリテック製）を用いて測定することができる。
（誘電体層）
　誘電体層３は、入射する電磁波と反射した電磁波を干渉させるための層である。誘電体層３は、以下の式で表される条件を満たすように厚さ等が設定されている。
　　ｄ＝λ／（４（εｒ）１／２）
　式中、λは抑制すべき電磁波の波長（単位：ｍ）を示し、εrは誘電体層３を構成する材料の比誘電率、ｄは誘電体層３の厚さ（単位：ｍ）を示す。入射する電磁波の位相と反射した電磁波の位相がπずれることで反射減衰が得られる。
　誘電体層３は、周波数３．７ＧＨｚにおける比誘電率が１０．０よりも高い樹脂組成物で構成されている。誘電体層３の比誘電率が１０．０よりも高いことで、上述のとおり、特定の周波数帯域において優れた吸収性能（好ましくは－１５ｄＢ、より好ましくは－２０ｄＢ）を実現し得る。これに加え、誘電体層３を薄くすることができるため、誘電体層３の生産性向上及び省スペース化の両方を高水準に達成できる。誘電体層３の周波数３．７ＧＨｚにおける比誘電率は、好ましくは１０．０より高く３０．０以下であり、より好ましくは１０．０より高く２０．０以下である。誘電体層３の周波数３．７ＧＨｚにおける比誘電率が３０．０以下であることで、十分な強度を有する誘電体層３を形成できる傾向にある。例えば、誘電体層３の比誘電率を高めるために、過剰量の誘電性化合物を誘電体層３に配合すると、誘電体層３が脆くなる傾向にある。誘電体層３の厚さは、周波数帯と比誘電率により適宜設定すればよい。例えば、ミリ波レーダーなどの６０ＧＨｚ、７６ＧＨｚ又は９０ＧＨｚ帯での使用を想定した場合、誘電体層３の厚さは、好ましくは１００～４００μｍであり、より好ましくは２５０～４００μｍである。５Ｇ通信用などの３．７ＧＨｚ、４．５ＧＨｚ又は２８ＧＨｚ帯での使用を想定した場合、誘電体層３の厚さは、好ましくは４５０～７０００μｍであり、より好ましくは６５０～６５００μｍである。また、近年、次世代通信規格や計測・分析技術、医療などの分野などで注目されているテラヘルツ波、例えば３００ＧＨｚや３５０ＧＨｚ帯での使用を想定した場合、誘電体層３の厚さは、好ましくは２０～８０μｍであり、より好ましくは５０～８０μｍである。
　誘電体層３を構成する樹脂組成物は、少なくとも一種の誘電性化合物と、樹脂成分とを含有する。樹脂組成物における誘電性化合物の選択及びその含有量に応じて、誘電体層３の比誘電率を調整することができる。樹脂組成物１００体積部に対し、誘電性化合物の含有量は、好ましくは１０～３００体積部であり、より好ましくは２５～１００体積部である。樹脂組成物１００質量部に対し、誘電性化合物の含有量は、好ましくは１０～９００質量部であり、より好ましくは２５～１００質量部である。樹脂組成物における誘電性化合物の含有量が下限値以上であることで、誘電体層３の比誘電率を十分に大きくできる傾向にあり、他方、上限値以下であることで、ウェットコーティング法又は押出し成形によって誘電体層３を効率的に製造する傾向にある。
　誘電性化合物として、チタン酸バリウム、酸化チタン及び酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化バナジウム、フォルステライト(Ｍｇ２ＳｉＯ４)、ニオブ酸マグネシウム酸バリウム（Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３）、チタン酸ネオジム酸バリウム(Ｂａ３Ｎｄ９．３Ｔｉ１８Ｏ５４)、窒化ガリウム、窒化アルミニウムなどの金属化合物が挙げられる。誘電性化合物の態様は粉末（例えば、ナノ粒子）であることが好ましい。誘電性化合物の比誘電率は樹脂成分の比誘電率よりも高いことが好ましい。誘電性化合物の周波数３．７ＧＨｚ又は９０ＧＨｚにおける比誘電率は、好ましくは１０よりも高く５０００以下であり、より好ましくは１００～５０００であり、更に好ましくは１０００～５０００である。
　樹脂成分として、例えば、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、シリコーン樹脂、ポリカーボネート、エポキシ樹脂、グリプタル樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリビニルホルマール、フェノール樹脂、ユリア樹脂及びポリクロロプレン樹脂が挙げられる。樹脂成分の周波数３．７ＧＨｚ又は９０ＧＨｚにおける比誘電率は、好ましくは２．５～９．５であり、より好ましくは３．５～９．５であり、更に好ましくは５．０～９．５である。
　樹脂組成物は粘着性を有することが好ましい。これにより、反射層４の表面４Ｆに対して誘電体層３を効率的に貼り付けることができる。かかる材料として、例えば、シリコーン粘着剤、アクリル粘着剤及びウレタン粘着剤が挙げられる。これらの材料を上記樹脂成分として使用してもよいし、これらの材料で構成される粘着層を誘電体層３の少なくとも一方の面上に形成してもよい。樹脂組成物自体又は粘着層のステンレス３０４鋼板に対する粘着力は、好ましくは１．０Ｎ／２５ｍｍ以上であり、３．０～１０．０Ｎ／２５ｍｍ又は１０．０～１５．０Ｎ／２５ｍｍであってもよい。
　誘電体層３の複素誘電率は、下記式で表される。式中、ｉは虚数単位であり、ε’は複素誘電率の実部であり、ε”は複素誘電率の虚部である。
　　複素誘電率ε＝ε’－ｉε”
　複素誘電率の実部は比誘電率（真空の誘電率ε０に対する比）である。複素誘電率の虚部ε”の値は、誘電正接ｔａｎδ（＝ε”／ε’）の値から導き出される。比誘電率及び誘電正接は誘電率測定装置を使用して求めることができる。
　誘電体層３の３．７ＧＨｚ又は９０ＧＨｚにおける複素誘電率の実部は、１０よりも大きいことが好ましく、１０．５～３０であることがより好ましく、１２～２０であることが更に好ましい。この値が１０よりも大きいことで、特定の周波数帯域において優れた吸収性能を達成できる傾向にある。他方、この値が３０以下であることで、十分な強度を有する誘電体層３を形成できる傾向にある。誘電体層３の３．７ＧＨｚ又は９０ＧＨｚにおける複素誘電率の虚部は、好ましくは５以下であり、より好ましくは０～３．５であり、更に好ましくは０～３である。
（反射層）
　反射層４は誘電体層３から入射してきた電磁波を反射させ、誘電体層３へと至らしめるための層である。反射層４の厚さは、例えば、４～２５０μｍであり、４～１２μｍ又は５０～１００μｍであってもよい。
　反射層４は、導電性を有する材料で構成され、シート抵抗値が１００Ω／□以下であると電磁波を反射できるため好ましい。かかる材料は無機材料であっても有機材料であってもよい。導電性を有する無機材料として、例えば、酸化ンジウムスズ（ＩＴＯ）、酸化インジウム亜鉛（ＩＺＯ）、酸化亜鉛アルミニウム（ＡＺＯ）、カーボンナノチューブ、グラフェン、Ａｇ、Ａｌ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｉｎ、Ａｇ－Ｃｕ、Ｃｕ－Ａｕ及びＮｉナノ粒子からなる群から選択される１つ以上を含むナノ粒子、又は及びナノワイヤーが挙げられる。導電性を有する有機材料として、例えば、ポリチオフェン誘導体、ポリアセチレン誘導体、ポリアニリン誘導体、ポリピロール誘導体が挙げられる。導電性を有する無機材料又は有機材料を、シート抵抗が１００Ω／□以下となる厚さで基材上に製膜してもよい。柔軟性、成膜性、安定性、シート抵抗値及び低コストの観点から、ＰＥＴフィルムと、その表面に蒸着されたアルミニウム層とを備える積層フィルム（Ａｌ蒸着ＰＥＴフィルム）を反射層として用いることが好ましい。
＜電磁波吸収体の製造方法＞
　電磁波吸収体１０は、例えば、以下の工程を経て製造される。まず、ロール状の誘電体層を作製し、次いで、ロールｔｏロール方式によって誘電体層を含むロール状の積層体を作製する。この積層体を所定のサイズに切断することで電磁波吸収体１０が得られる。ロール状の誘電体層は、（Ａ）上記樹脂組成物を調製する工程と、（Ｂ）この樹脂組成物からなる誘電体層をロールｔｏロール方式によって形成する工程とを経て製造される。適用対象の周波数帯が高い場合（例えば、６０ＧＨｚ以上）、誘電体層の厚さが十分に薄いため、ロールｔｏロール方式によって電磁波吸収体１０を製造できる。これに対し、適用対象の周波数帯が低い場合（例えば、２８ＧＨｚ未満）、誘電体層を厚く形成する必要があるため、ロールｔｏロール方式での製造が困難となる傾向にある。この場合、例えば、押出し成形によって誘電体層を形成することができる。つまり、適用対象の周波数帯（換言すれば、誘電体層の厚さ）に応じて作製方法を適宜選択すればよい。
　誘電体層及び積層体の製造方法は特に限定されず、ドライラミネート法、溶融押出しラミネート法、等の従来公知の方法を用いて製造することができる。具体的には誘電体層はコンマコーティングやダイコーティング、押出製膜やカレンダー製膜によって作製することができる。例えば、コンマコーティングではコンマロールとコーティングロール間に適度なギャップを取り、その間を基材が走行して隙間から塗液が一定量フィルムに塗工され、乾燥することで膜形成を行うことができる。基材には離型処理させたＰＥＴ等を用いることで、積層体を作製する際に容易に誘電体層単体を得ることができる。また、電磁波透過層や反射層に直接塗工可能であれば、積層体を作製する際の貼り合せ工程を省略することができる。ギャップの調整により任意の膜厚の誘電体層を得ることができる。ダイコーティングではバックアップロール上を搬送される基材にコーティングギャップと呼ばれる隙間を空けてダイスロットから塗布液を塗布、乾燥させることにより誘電体層を作製することができる。供給液流量、コーティングギャップ、基材搬送速度等の調整により任意の膜厚の誘電体層を得ることができる。基材は先ほどと同様に離型処理ＰＥＴや電磁波透過層や反射層を用いることができる。押出製膜では、誘電体層を形成するための樹脂組成物を樹脂組成物の融点Ｔｍ以上の温度～Ｔｍ＋１００℃程度の温度に加熱された溶融押出機に供給して、誘電体層を形成するための樹脂組成物を溶融し、例えばＴダイ等のダイヘッドよりシート状に押出し、押出されたシート状物を回転している冷却ドラム等で急冷固化し、巻取ることにより誘電体層を製膜することができる。樹脂を吐出する「リップ」の開き具合で誘電体層の厚さを制御することができる。製膜装置に搬送用の基材の取り付けが必要な場合や、樹脂の熱溶着を使用して積層体が作製できる場合、電磁波透過層や反射層と熱溶着を利用して積層を行うことができる。カレンダー製膜も同様にミキシングロールを用いて樹脂を溶融させ、２本以上のカレンダーロール間に樹脂組成物を入れて回転させ、圧延、冷却し、巻き取ることにより誘電体層を作製できる。誘電体層の厚さはカレンダーロール間のクリアランスの調整により制御することができる。基材の取り付けができる場合はさきほどと同様である。上記製膜方法により作製された誘電体層が粘着性を有する場合、電磁波透過層や反射層とラミネーターを用いて貼り合せることで積層体を作製することができる。樹脂組成物自体に粘着性がない、もしくは粘着力が小さい場合には別途、ドライラミネート等を用いて粘着層を作製し、ラミネートを行い貼り合せを行う、樹脂組成物自体に粘着層を塗工、乾燥させ、積層体とする際に使用する電磁波透過層や反射層と貼り合せることで粘着層を付与することができる。また、電磁波透過層や反射層に粘着剤を塗工、乾燥し、誘電体層とドライラミネートすることで積層体を作製することもできる。
＜第二実施形態＞
　図２は第二実施形態に係る反射型の電磁波吸収体を模式的に示す断面図である。この図に示す反射型の電磁波吸収体２０はフィルム状又はシート状であり、電磁波透過層１と抵抗層５と誘電体層３と反射層４とをこの順序で備える積層構造を有する。電磁波吸収体２０は、電磁波透過層１と誘電体層３との間に、抵抗層５を備えることの他は、第一実施形態に係る電磁波吸収体１０と同様の構成である。以下、抵抗層５について説明する。
（抵抗層）
　抵抗層５は電磁波透過層１から入射してきた電磁波を誘電体層３へと至らしめるための層である。すなわち、抵抗層５は、電磁波吸収体２０が使用される環境や、電磁波透過層１の特性に応じてインピーダンスマッチングをするための層である。例えば、電磁波吸収体２０が空気（インピーダンス：３７７Ω／□）中で使用され、且つ誘電体層３の複素誘電率の実部（比誘電率）が２．９であり、厚さが５０μｍの場合、抵抗層５のシート抵抗値を２７０～５００Ω／□の範囲に設定すると高い反射減衰を得ることができる。
　抵抗層５は導電性を有する材料で構成される。かかる材料は無機材料であっても有機材料であってもよい。導電性を有する無機材料としては、例えば、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）、酸化インジウム亜鉛（ＩＺＯ）、酸化亜鉛アルミニウム（ＡＺＯ）、カーボンナノチューブ、グラフェン、Ａｇ、Ａｌ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｉｎ、Ａｇ－Ｃｕ、Ｃｕ－Ａｕ及びＮｉナノ粒子からなる群から選択される１つ以上を含むナノ粒子、又は及びナノワイヤーが挙げられる。導電性を有する有機材料として、例えば、ポリチオフェン誘導体、ポリアセチレン誘導体、ポリアニリン誘導体、ポリピロール誘導体が挙げられる。柔軟性、ウェットコーティングの製膜適性、製膜後の大気中におけるシート抵抗の安定性及びシート抵抗値の観点から、ポリエチレンジオキシチオフェン（ＰＥＤＯＴ）を含む導電性ポリマーで抵抗層５を構成することが好ましい。例えば、ポリエチレンジオキシチオフェン（ＰＥＤＯＴ）とポリスチレンスルホン酸（ＰＰＳ）との混合物（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ）で抵抗層５を構成してもよい。
　抵抗層５のシート抵抗値は、例えば、導電性を有する材料の選定、抵抗層５の厚さの調節によって適宜設定することができる。抵抗層５の厚さは０．１～２．０μｍの範囲内とすることが好ましく、０．１～０．４μｍの範囲内とすることがより好ましい。厚さが０．１μｍ以上であると、均一な膜を形成しやすく、抵抗層５としての機能をより十分に果たすことができる傾向がある。一方、厚さが２．０μｍ以下であると、十分なフレキシビリティを保持させることができ、成膜後に折り曲げ、引っ張りなどの外的要因により、薄膜に亀裂を生じることをより確実に抑制できる傾向がある。シート抵抗値は、例えば、ロレスターＧＰ　ＭＣＰ－Ｔ６１０（商品名、株式会社三菱化学アナリテック製）を用いて測定することができる。
　上記実施形態に係る電磁波吸収体１０，２０によれば、誘電体層３の周波数３．７ＧＨｚ又は９０ＧＨｚにおける比誘電率が１０．０よりも高いため、誘電体層３を十分に薄くすることができる。これにより、誘電体層３の生産性向上及び省スペース化の両方を高水準に達成できる。また、電磁波吸収体１０，２０によれば、１５ｄＢ以上（より好ましくは２０ｄＢ以上）の大きな反射減衰を達成し得る。
　以上、本開示の実施形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。例えば、上記実施形態においては、フィルム状又はシート状の電磁波吸収体１０，２０を例示したが、電磁波吸収体の形状はこれに限定されるものではない。例えば、図１，２に示す反射層４は層状でなくてもよい。
　以下、本開示について、実施例及び比較例に基づいて説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
　以下の材料を使用して実施例及び比較例に係る誘電体層を作製した。
（１）樹脂成分
・アクリル樹脂：ＯＣ－３４０５（サイデン化学社製、３．７ＧＨｚにおける比誘電率：４．２）
・シリコーン樹脂：ＭＨＭ－ＳＩ５００（日榮加工社製、３．７ＧＨｚにおける比誘電率：３．２）
・ウレタン樹脂：Ｃ６０Ａ１０ＷＮ（ＢＡＳＦジャパン社製、３．７ＧＨｚにおける比誘電率：４．５）
（２）誘電性化合物
・チタン酸バリウム粉末：ＢＴ－０１（堺化学工業社製）
・酸化チタン粉末：ＣＲ－６０（石原産業社製）
（実施例１～３及び比較例１，２）
　表１に示す組成の樹脂組成物をそれぞれ調製した。実施例及び比較例に係る樹脂組成物について、以下の項目について評価を行った。
（１）比誘電率の測定
　ＪＩＳ　Ｃ２１３８：２００７に記載の方法に準拠し、空洞共振器法誘電率測定装置を用いて、周波数１ＭＨｚから１ＧＨｚの範囲で樹脂組成物の比誘電率を温度２５℃、相対湿度５０％の条件下で測定した。各水準にて５つの試料を準備し、測定を５回行った。周波数１ＭＨｚ、５００ＭＨｚ及び１ＧＨｚの３つの比誘電率の測定値を片対数グラフにプロットして近似直線を引いた。なお、周波数を横軸（ログスケール）とし、比誘電率の値を縦軸をとした。この近似直線から３．７ＧＨｚ及び９０ＧＨｚにおける比誘電率を算出した。５回の測定から算出された比誘電率の値を表１に記載した。
（２）樹脂組成物の粘着力の評価
　ＪＩＳ　Ｚ０２３７：２００９に記載の方法に準拠し、樹脂組成物の粘着力を評価した。実施例及び比較例に係る樹脂組成物を厚さ０．２ｍｍのフィルムに加工した後、これを切断して幅２５ｍｍの試料を得た。他方、一方の面が鏡面仕上げされたステンレス３０４鋼板を準備した。この面上に試料を配置した後、２ｋｇのローラーを２往復させて圧着した。３０分静置させた後、引張試験機を用いて試料をステンレス３０４鋼板に対して１８０°の角度で剥離して剥離強度を測定した。剥離速度は３００ｍｍ／分とした。結果を表１に示した。
（３）積層体の粘着力の評価
　アクリル樹脂（ＯＣ－３４０５）は粘着性を有するものの、表１の実施例２，３の結果に示されたとおり、誘電性化合物の体積分率増加に伴って樹脂組成物の粘着力が低くなった。そのため、実施例２，３に係る樹脂組成物で作製したフィルムの片面に誘電性化合物未添加のアクリル樹脂（ＯＣ－３４０５）をワイヤーバー＃５にて積層した試料を別途作製した。このアクリル樹脂からなる粘着層の粘着力を上記と同様にして評価した。結果を表１に示した。
（４）誘電体層の厚さについての評価
　表１に示す厚さの誘電体層をダイ塗工によって形成した。表１に示す厚さは、９０ＧＨｚ移動通信を想定したものである。なお、１回の塗工で形成可能な誘電体層の厚さは２００μｍ程度であるため、実施例１～３では２回の塗工で済むのに対し、比較例１，２では３回の塗工が必要である。
（５）巻メートル数の評価
　最大巻径７００ｍｍの装置にて、巻径内径３インチ、肉厚４ｍｍ（外径８４．２ｍｍ）のコアに巻取を行うことを想定した場合の巻メートル数を表１に示す。実施例１～３では一つのロールに１４５０ｍを超える誘電体を巻くことができるのに対し、比較例１，２では一つのロールに１０００ｍ以下の誘電体を巻けるにとどまる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例４及び比較例３）
　表２に示す組成の樹脂組成物をそれぞれ調製した。これらの樹脂組成物について、実施例１と同様にして上記（１）～（３）及び（５）の評価を行った。なお、樹脂成分として使用したウレタン樹脂は粘着性を有しないため、樹脂組成物で作製したフィルムの片面に誘電性化合物未添加のアクリル樹脂（ＯＣ－３４０５）をワイヤーバー＃５にて積層した試料を別途作製した。このアクリル樹脂からなる粘着層の粘着力を上記と同様にして評価した。また、（４）の評価は以下のとおり実施した。
（４）誘電体層の厚さについての評価
　表２に示す厚さの誘電体層をカレンダー製膜によって形成した。表２に示す厚さは、３．７ＧＨｚ通信を想定したものである。なお、１回のカレンダー製膜で形成可能な誘電体層の厚さは８００μｍ程度である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（実施例５及び比較例４）
　表３に示す組成の樹脂組成物をそれぞれ調製した。これらの樹脂組成物について、実施例４と同様にして上記（１）～（３）及び（５）の評価を行った。（４）の評価は以下のとおり実施した。
（４）誘電体層の厚さについての評価
　表３に示す厚さの誘電体層をカレンダー製膜によって形成した。表３に示す厚さは、２８ＧＨｚ通信を想定したものである。ただし、２８ＧＨｚにおける誘電体層の比誘電率のデータがないため、３．７ＧＨｚにおける比誘電率をもとに誘電体層の厚さを設定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
（実施例６及び比較例５）
　表４に示す組成の樹脂組成物をそれぞれ調製した。これらの樹脂組成物について、実施例４と同様にして上記（１）～（３）及び（５）の評価を行った。（４）の評価は以下のとおり実施した。
（４）誘電体層の厚さについての評価
　表４に示す厚さの誘電体層をカレンダー製膜によって形成した。表４に示す厚さは、６０ＧＨｚ通信を想定したものである。ただし、６０ＧＨｚにおける誘電体層の比誘電率のデータがないため、９０ＧＨｚにおける比誘電率をもとに誘電体層の厚さを設定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
（実施例７及び比較例６）
　表５に示す組成の樹脂組成物をそれぞれ調製した。これらの樹脂組成物について、実施例４と同様にして上記（１）～（３）及び（５）の評価を行った。（４）の評価は以下のとおり実施した。
（４）誘電体層の厚さについての評価
　表５に示す厚さの誘電体層をカレンダー製膜によって形成した。表５に示す厚さは、３５０ＧＨｚ通信を想定したものである。ただし、３５０ＧＨｚにおける誘電体層の比誘電率のデータがないため、９０ＧＨｚでの比誘電率をもとに誘電体層の厚さを設定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
１…電磁波透過層、３…誘電体層、４…反射層、４Ｆ…表面、５…抵抗層、１０，２０…反射型の電磁波吸収体。

Claims (12)

  1. 　反射型の電磁波吸収体が備える誘電体層の製造方法であって、
    　少なくとも一種の誘電性化合物と、樹脂成分とを含有し、周波数３．７ＧＨｚにおける比誘電率が１０．０よりも高い樹脂組成物を調製する工程と、
    　前記樹脂組成物からなる厚さ２０～７０００μｍの誘電体層を形成する工程と、
    を含む、誘電体層の製造方法。
  2. 　反射型の電磁波吸収体が備える誘電体層の製造方法であって、
    　少なくとも一種の誘電性化合物と、樹脂成分とを含有し、周波数９０ＧＨｚにおける比誘電率が１０．０よりも高い樹脂組成物を調製する工程と、
    　前記樹脂組成物からなる厚さ２０～７０００μｍの誘電体層を形成する工程と、
    を含む、誘電体層の製造方法。
  3. 　反射型の電磁波吸収体が備える誘電体層の形成に用いられる樹脂組成物であって、
    　少なくとも一種の誘電性化合物と、
    　樹脂成分と、
    を含有し、
    　周波数３．７ＧＨｚにおける比誘電率が１０．０よりも高い、樹脂組成物。
  4. 　反射型の電磁波吸収体が備える誘電体層の形成に用いられる樹脂組成物であって、
    　少なくとも一種の誘電性化合物と、
    　樹脂成分と、
    を含有し、
    　周波数９０ＧＨｚにおける比誘電率が１０．０よりも高い、樹脂組成物。
  5. 　前記誘電性化合物の比誘電率が前記樹脂成分の比誘電率よりも高い、請求項３又は４に記載の樹脂組成物。
  6. 　粘着性を有する、請求項３～５のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
  7. 　ステンレス３０４鋼板に対する粘着力が１．０Ｎ／２５ｍｍ以上である、請求項６に記載の樹脂組成物。
  8. 　前記誘電性化合物が金属化合物である、請求項３～７のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
  9. 　前記金属化合物が酸化チタン及びチタン酸バリウムの少なくとも一方である、請求項８に記載の樹脂組成物。
  10. 　前記樹脂成分の周波数３．７ＧＨｚにおける比誘電率が２．５～９．５である、請求項３～９のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
  11. 　前記樹脂成分の周波数９０ＧＨｚにおける比誘電率が２．５～９．５である、請求項３～９のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
  12. 　請求項３～１１のいずれか一項に記載の樹脂組成物からなる誘電体層と、
    　前記誘電体層の少なくとも一方の面上に設けられた粘着層と、
    を備える、積層体。
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