WO2022131286A1 - 銀ナノワイヤの配向性の測定方法、ポリビニルアルコールフィルム、ポリビニルアルコールフィルムの加工方法及びポリビニルアルコールフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
この銀ナノワイヤの配向性の評価方法は、ポリビニルアルコールフィルムに含まれる銀ナノワイヤの配向性の測定方法であって、近赤外の直線偏光により、銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムにおいて、前記銀ナノワイヤの配向方向に対して垂直な偏光に対する第１透過率Ｔ１と、銀ナノワイヤの配向方向に対して平行な偏光に対する第２透過率Ｔ０と、を測定し、前記第２透過率Ｔ０に対する前記第１透過率Ｔ１の比（Ｔ１／Ｔ０）が、１より大きいほど配向性が高いと判断し、１に近いほど配向性が低いと判断する。
Description
本発明は、銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルム中の銀ナノワイヤの配向性の測定方法並びに特定の配向性を有する銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルム、ポリビニルアルコールフィルムの加工方法及びポリビニルアルコールフィルムの製造方法に関する。
本願は、２０２０年１２月１６日に、日本に出願された特願２０２０－２０８０８４号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
本願は、２０２０年１２月１６日に、日本に出願された特願２０２０－２０８０８４号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
特許文献１には、針状物質を含む材料中の前記針状物質の配向性を測定する方法であって、前記配向性を、前記材料の小角Ｘ線散乱を測定し、その散乱ベクトルのデータから求めることを特徴とする測定方法が開示されている。特許文献１の実施例６には、上記測定方法で測定されるＳ値が０．３０の銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムが開示されている。
非特許文献１には、銀ナノワイヤは表面プラズモン共鳴により長軸方向に近赤外吸収を有することが開示されている。
ACS Nano,2009, VOL.3 NO.1 P21-26.
しかしながら、小角Ｘ線散乱の測定装置は比較的大掛かりな装置になる。一方、ポリビニルアルコールフィルムの製造現場では、より高い配向性を有する銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムを安定に生産するためにより簡便な方法で製品を検査する方法（配向性を測定する方法）が求められる。
本発明の一態様は、上記のような事情を鑑み、より簡便な方法で銀ナノワイヤの配向性を測定する方法及びにさらに高い配向性を有する銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムを提供することを目的とする。
すなわち、本発明は以下に示す構成を備えるものである。
［１］ 第一の態様は、ポリビニルアルコールフィルムに含まれる銀ナノワイヤの配向性の測定方法であって、
近赤外の直線偏光により、
銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムにおいて、
前記銀ナノワイヤの配向方向に対して垂直な偏光に対する第１透過率Ｔ１と、
前記銀ナノワイヤの配向方向に対して平行な偏光に対する第２透過率Ｔ０と、
を測定し、
前記第２透過率Ｔ０に対する前記第１透過率Ｔ１の比（Ｔ１／Ｔ０）が、１より大きいほど配向性が高いと判断し、１に近いほど配向性が低いと判断する銀ナノワイヤの配向性の測定方法。
［２］ 第二の態様は、銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムであって、前記銀ナノワイヤは、前項［１］に記載の方法で測定される前記比（Ｔ１／Ｔ０）が４以上である銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルム。
［３］ 前記ポリビニルアルコールフィルムを銀ナノワイヤの配向方向に延伸する工程を備え、
前項［１］に記載の方法で延伸後の前記ポリビニルアルコールフィルムにおける前記比（Ｔ１／Ｔ０）を測定し、
前記比（Ｔ１／Ｔ０）があらかじめ設定した閾値より大きい場合、前記ポリビニルアルコールフィルムを延伸する速度を速くし、前記比（Ｔ１／Ｔ０）があらかじめ設定した閾値より小さい場合、前記ポリビニルアルコールフィルムを延伸する速度を遅くする、
銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムの加工方法。
［４］ 前記閾値が４以上の数値である前項［３］に記載の銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムの加工方法。
［５］ 前記ナノワイヤを延伸する速度が、毎秒、延伸前の前記ポリビニルアルコールフィルムの延伸方向における長さに対し５％以上である前項［３］または［４］に記載の銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムの加工方法。
［６］ 第三の態様は、第二の態様のポリビニルアルコールフィルムの加工方法でポリビニルアルコールフィルムを加工する工程を１または複数有するポリビニルアルコールフィルムの製造方法。
近赤外の直線偏光により、
銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムにおいて、
前記銀ナノワイヤの配向方向に対して垂直な偏光に対する第１透過率Ｔ１と、
前記銀ナノワイヤの配向方向に対して平行な偏光に対する第２透過率Ｔ０と、
を測定し、
前記第２透過率Ｔ０に対する前記第１透過率Ｔ１の比（Ｔ１／Ｔ０）が、１より大きいほど配向性が高いと判断し、１に近いほど配向性が低いと判断する銀ナノワイヤの配向性の測定方法。
［２］ 第二の態様は、銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムであって、前記銀ナノワイヤは、前項［１］に記載の方法で測定される前記比（Ｔ１／Ｔ０）が４以上である銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルム。
［３］ 前記ポリビニルアルコールフィルムを銀ナノワイヤの配向方向に延伸する工程を備え、
前項［１］に記載の方法で延伸後の前記ポリビニルアルコールフィルムにおける前記比（Ｔ１／Ｔ０）を測定し、
前記比（Ｔ１／Ｔ０）があらかじめ設定した閾値より大きい場合、前記ポリビニルアルコールフィルムを延伸する速度を速くし、前記比（Ｔ１／Ｔ０）があらかじめ設定した閾値より小さい場合、前記ポリビニルアルコールフィルムを延伸する速度を遅くする、
銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムの加工方法。
［４］ 前記閾値が４以上の数値である前項［３］に記載の銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムの加工方法。
［５］ 前記ナノワイヤを延伸する速度が、毎秒、延伸前の前記ポリビニルアルコールフィルムの延伸方向における長さに対し５％以上である前項［３］または［４］に記載の銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムの加工方法。
［６］ 第三の態様は、第二の態様のポリビニルアルコールフィルムの加工方法でポリビニルアルコールフィルムを加工する工程を１または複数有するポリビニルアルコールフィルムの製造方法。
ポリビニルアルコールフィルム中の銀ナノワイヤの配向性を簡便に測定することができる。
以下に、本発明の実施形態について説明するが、本発明は、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、数、材料、量、形状、数値、比率、位置、構成等について、変更、付加、省略、置換等が可能である。
（銀ナノワイヤの配向性の測定方法）
本実施形態の銀ナノワイヤの配向性の測定方法は、ポリビニルアルコールフィルムに含まれる銀ナノワイヤの配向性を測定する方法であって、例えば、透過率測定工程と、判断工程と、をこの順で備える。本実施形態の銀ナノワイヤの配向性の測定方法は、透過率測定工程の前に検知工程をさらに備えていてもよい。
本実施形態の銀ナノワイヤの配向性の測定方法は、近赤外の直線偏光により、銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルム（以下、単に「フィルム」と言うことがある。）において、銀ナノワイヤの配向方向に対して垂直な偏光に対する透過率Ｔ１と、銀ナノワイヤの配向方向に対して平行な偏光に対する透過率Ｔ０とを測定し、透過率Ｔ０に対する透過率Ｔ１の比（Ｔ１／Ｔ０）が、１より大きいほど配向性が高い判断し、１に近いほど配向性が低いと判断する。
以下、説明の便宜上、透過率Ｔ１を第１透過率Ｔ１と呼称し、透過率Ｔ０を第２透過率Ｔ０と呼称する場合がある。
本実施形態の銀ナノワイヤの配向性の測定方法は、ポリビニルアルコールフィルムに含まれる銀ナノワイヤの配向性を測定する方法であって、例えば、透過率測定工程と、判断工程と、をこの順で備える。本実施形態の銀ナノワイヤの配向性の測定方法は、透過率測定工程の前に検知工程をさらに備えていてもよい。
本実施形態の銀ナノワイヤの配向性の測定方法は、近赤外の直線偏光により、銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルム（以下、単に「フィルム」と言うことがある。）において、銀ナノワイヤの配向方向に対して垂直な偏光に対する透過率Ｔ１と、銀ナノワイヤの配向方向に対して平行な偏光に対する透過率Ｔ０とを測定し、透過率Ｔ０に対する透過率Ｔ１の比（Ｔ１／Ｔ０）が、１より大きいほど配向性が高い判断し、１に近いほど配向性が低いと判断する。
以下、説明の便宜上、透過率Ｔ１を第１透過率Ｔ１と呼称し、透過率Ｔ０を第２透過率Ｔ０と呼称する場合がある。
非特許文献１に記載されているように、銀ナノワイヤは表面プラズモン共鳴により長軸方向に近赤外吸収を有する。そのため、配向している銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムは近赤外の偏光フィルタとして機能する。
（透過率測定工程）
透過率測定工程は、第１透過率測定工程と、第２透過率測定工程と、を有する。透過率測定工程において、第１透過率測定工程及び第２透過率測定工程の順序は、任意である。
第１透過率測定工程は、例えばポリビニルアルコールフィルムに対して近赤外の直線偏光を行い、銀ナノワイヤの配向方向に対して垂直な方向の偏光に対する第１透過率Ｔ１を測定する。
第２透過率測定工程は、例えばポリビニルアルコールフィルムに対して近赤外の直線偏光を行い、銀ナノワイヤの配向方向に対して平行な偏光に対する第２透過率Ｔ０を測定する。
透過率測定工程は、第１透過率測定工程と、第２透過率測定工程と、を有する。透過率測定工程において、第１透過率測定工程及び第２透過率測定工程の順序は、任意である。
第１透過率測定工程は、例えばポリビニルアルコールフィルムに対して近赤外の直線偏光を行い、銀ナノワイヤの配向方向に対して垂直な方向の偏光に対する第１透過率Ｔ１を測定する。
第２透過率測定工程は、例えばポリビニルアルコールフィルムに対して近赤外の直線偏光を行い、銀ナノワイヤの配向方向に対して平行な偏光に対する第２透過率Ｔ０を測定する。
ここで、銀ナノワイヤの配向方向は、ある程度延伸したポリビニルアルコールフィルムであれば、検知工程を行わずとも判断できる。配向方向が不明な場合、例えば、後述の検知工程で検知される。上述の通り、銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムは近赤外の偏光フィルタとして機能するため、第２透過率Ｔ０と第１透過率Ｔ１とに差が生じる。第２透過率Ｔ０に対する第１透過率Ｔ１の比（Ｔ１／Ｔ０）は、無配向であれば１であり、配向性が高くなるほどより大きな値となる。
第２透過率Ｔ０及び第１透過率Ｔ１を測定する光は、銀ナノワイヤで表面プラズモン共鳴が生じればよく、通常、近赤外光（波長７００～２５００ｎｍ）である。フィルムに銀ナノワイヤ以外の添加物があるならば、その影響を受けにくい近赤外光の波長を選択してもよい。また、近赤外の直線偏光は、偏光フィルタなどで無偏光の近赤外光から得てもよい。すなわち、近赤外光を発する光源とポリビニルアルコールフィルムとの間に偏光フィルタを配置し、無偏光の近赤外光をポリビニルアルコールフィルムに照射してもよい。
（検知工程）
検知工程は、銀ナノワイヤの配向方向が不明な場合など、必要に応じて実施される工程である。銀ナノワイヤの配向方向は、ある程度延伸したポリビニルアルコールフィルムであれば、検知工程を行わずとも判断できる。検知工程では、例えばポリビニルアルコールフィルム面内方向で偏光方向を変えて厚み方向における透過率を測定し、最も透過率が低くなる偏光方向と平行な、面内方向のうちのいずれかの方向を配向方向とすればよい。ポリビニルアルコールフィルムの面内方向は、ポリビニルアルコールフィルムが広がる方向であり、厚み方向に垂直な任意の方向である。透過率を測定するための光は、上記透過率測定工程と同様の光を用いることができる。検知工程は、例えばポリビニルアルコールフィルムの面内方向のうち、角度を連続的に１８０°変更し、得られた厚さ方向の透過率を比較して配向方向を決定する。検知工程は、その他、顕微鏡観察や特許文献１の方法により行うことも可能である。
検知工程は、銀ナノワイヤの配向方向が不明な場合など、必要に応じて実施される工程である。銀ナノワイヤの配向方向は、ある程度延伸したポリビニルアルコールフィルムであれば、検知工程を行わずとも判断できる。検知工程では、例えばポリビニルアルコールフィルム面内方向で偏光方向を変えて厚み方向における透過率を測定し、最も透過率が低くなる偏光方向と平行な、面内方向のうちのいずれかの方向を配向方向とすればよい。ポリビニルアルコールフィルムの面内方向は、ポリビニルアルコールフィルムが広がる方向であり、厚み方向に垂直な任意の方向である。透過率を測定するための光は、上記透過率測定工程と同様の光を用いることができる。検知工程は、例えばポリビニルアルコールフィルムの面内方向のうち、角度を連続的に１８０°変更し、得られた厚さ方向の透過率を比較して配向方向を決定する。検知工程は、その他、顕微鏡観察や特許文献１の方法により行うことも可能である。
（判断工程）
判断工程は、例えば、第２透過率Ｔ０に対する第１透過率Ｔ１の比（Ｔ１／Ｔ０）が１より大きいほど配向性が高いと判断し、１に近いほど配向性が低いと判断する。
判断工程は、例えば、第２透過率Ｔ０に対する第１透過率Ｔ１の比（Ｔ１／Ｔ０）が１より大きいほど配向性が高いと判断し、１に近いほど配向性が低いと判断する。
第２透過率Ｔ０に対する第１透過率Ｔ１の比（Ｔ１／Ｔ０）は、後述する実施例・比較例で示したように、特許文献１の方法で配向性を示すＳ値と相関を有する。そのため、簡便に配向性を測定したい場合など特許文献１の方法を好ましく置き換えることができる。
また、本実施形態の配向性の測定方法はリアルタイムで測定できるので、連続製造工程でのモニタリング等にも好ましく使用できる。
（銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムの加工方法）
本実施形態の銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムの加工方法は、例えば、銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムを加工し、より配向性の向上したポリビニルアルコールフィルムを製造する方法である。以下、単にポリビニルアルコールフィルムの加工方法と呼称する場合がある。
本実施形態の銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムの加工方法は、例えば、銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムを加工し、より配向性の向上したポリビニルアルコールフィルムを製造する方法である。以下、単にポリビニルアルコールフィルムの加工方法と呼称する場合がある。
本実施形態に係るポリビニルアルコールフィルムの加工方法は、配向している銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムを配向方向に延伸する工程を含み、上記配向性の測定方法で延伸後のポリビニルアルコールフィルムにおける第２透過率Ｔ０に対する第１透過率Ｔ１の比（Ｔ１／Ｔ０）を測定し、比（Ｔ１／Ｔ０）があらかじめ設定した閾値より大きい場合、延伸する速度を速くし、比（Ｔ１／Ｔ０）があらかじめ設定した閾値より小さい場合、延伸する速度を遅くする。以下、このように比（Ｔ１／Ｔ０）を測定することを「透過率比測定」ということがあり、このように延伸速度を制御することを単に「延伸速度制御」ということがある。
透過率比測定及び延伸速度制御は、ポリビニルアルコールフィルムの延伸とともにおこなってもよく、ポリビニルアルコールフィルムの延伸、透過率比測定、延伸速度制御、ポリビニルアルコールフィルムの延伸の順に行ってもよい。
透過率比測定及び延伸速度制御は、ポリビニルアルコールフィルムの延伸とともにおこなってもよく、ポリビニルアルコールフィルムの延伸、透過率比測定、延伸速度制御、ポリビニルアルコールフィルムの延伸の順に行ってもよい。
また、あらかじめ設定した閾値に関し、延伸する速度を速くする閾値（比（Ｔ１／Ｔ０）の上限側の閾値）と、延伸する速度を遅くする閾値（比（Ｔ１／Ｔ０）の下限側の閾値）とは、同一値でもよいが、異なっていてもよい。延伸する速度を速くする閾値（比（Ｔ１／Ｔ０）の上限側の閾値）と、延伸する速度を遅くする閾値（比（Ｔ１／Ｔ０）の下限側の閾値）とは、安定生産の観点からヒステリシスを設けることが好ましく、所望するフィルムのＴ１／Ｔ０の上限値と下限値とを逸脱しない範囲で前記両閾値を設けることができる。
延伸する速度を速くする閾値（比（Ｔ１／Ｔ０）の上限側の閾値）及び延伸する速度を遅くする閾値（比（Ｔ１／Ｔ０）の下限側の閾値）は、所望の配向性に応じて任意に選択されるが、延伸する速度を速くする閾値（比（Ｔ１／Ｔ０）の上限側の閾値）は、例えば２以上５以下の数値であり、３以上の数値であることが好ましく、４以上の数値であることがより好ましい。また、延伸する速度を遅くする閾値（比（Ｔ１／Ｔ０）の下限側の閾値）は、例えば１以上４以下の数値であり、２以上３以下であってもよい。
延伸する速度を速くする閾値（比（Ｔ１／Ｔ０）の上限側の閾値）は、例えば所望の比（Ｔ１／Ｔ０）＋０．２の数値であり、所望の比（Ｔ１／Ｔ０）＋０．１の数値であってもよい。延伸する速度を遅くする閾値（比（Ｔ１／Ｔ０）の下限側の閾値）は、例えば｛所望の比（Ｔ１／Ｔ０）－０．２｝の数値であり、｛所望の比（Ｔ１／Ｔ０）－０．１｝の数値であってもよい。
延伸する速度を速くする閾値（比（Ｔ１／Ｔ０）の上限側の閾値）は、例えば所望の比（Ｔ１／Ｔ０）＋０．２の数値であり、所望の比（Ｔ１／Ｔ０）＋０．１の数値であってもよい。延伸する速度を遅くする閾値（比（Ｔ１／Ｔ０）の下限側の閾値）は、例えば｛所望の比（Ｔ１／Ｔ０）－０．２｝の数値であり、｛所望の比（Ｔ１／Ｔ０）－０．１｝の数値であってもよい。
一般に、針状物質を含む樹脂を延伸すると針状物質の配向性は高くなる。しかし、ポリビニルアルコールフィルム中の銀ナノワイヤは、延伸により折れや破断が生じやすく、延伸するほど配向性が低下してしまうこともあり、高い配向性を得にくい。折れや破断を抑えるには、延伸速度を遅くし、銀ナノワイヤにかかる応力を小さくすればよいが、生産性は低下する。
本実施形態では、所望する配向性を前記閾値として設定すれば、延伸速度が制御され、前記折れや破断を抑え高い配向性が得られ、同時に、過度に延伸速度が遅くなることもなく生産性の低下はほぼ最小限に抑えられる。
延伸速度制御における延伸速度の増減は、製造工程がバッチ処理であればバッチ毎に、連続工程であればリアルタイムに行うことができる。
すなわち、本実施形態に係るポリビニルアルコールフィルムの加工方法は、バッチ処理では、ポリビニルアルコールフィルムを銀ナノワイヤの配向方向に延伸する工程と、延伸後のポリビニルアルコールフィルムにおける比（Ｔ１／Ｔ０）を測定する測定工程と、延伸速度制御をして次バッチのポリビニルアルコールフィルムを銀ナノワイヤの配向方向に延伸する工程を有していてもよい。
また、連続工程であれば、本実施形態に係るポリビニルアルコールフィルムの上記延伸する工程は、上記測定工程を含んでいてもよく、ポリビニルアルコールフィルムを銀ナノワイヤの配向方向に延伸するとともに比（Ｔ１／Ｔ０）を測定し、リアルタイムで延伸速度制御を行ってもよい。
すなわち、本実施形態に係るポリビニルアルコールフィルムの加工方法は、バッチ処理では、ポリビニルアルコールフィルムを銀ナノワイヤの配向方向に延伸する工程と、延伸後のポリビニルアルコールフィルムにおける比（Ｔ１／Ｔ０）を測定する測定工程と、延伸速度制御をして次バッチのポリビニルアルコールフィルムを銀ナノワイヤの配向方向に延伸する工程を有していてもよい。
また、連続工程であれば、本実施形態に係るポリビニルアルコールフィルムの上記延伸する工程は、上記測定工程を含んでいてもよく、ポリビニルアルコールフィルムを銀ナノワイヤの配向方向に延伸するとともに比（Ｔ１／Ｔ０）を測定し、リアルタイムで延伸速度制御を行ってもよい。
ポリビニルアルコールフィルムを延伸する速度は、例えば、毎秒、延伸前の前記ポリビニルアルコールフィルムの延伸方向における長さに対し、１％以上１００％以下であり、３％以上や、５％以上であってもよい。ポリビニルアルコールフィルムを延伸する速度が、毎秒、延伸前の前記ポリビニルアルコールフィルムの延伸方向における長さに対し、Ｘ％であると、ｎ秒後におけるポリビニルアルコールフィルムの長さは、例えば｛（延伸前の最初のポリビニルアルコールフィルムの長さ）×（１＋０．０１×Ｘ×ｎ）｝となる。
延伸速度制御は、単純に閾値と比較して毎回一定量の増減速をするだけでもよいが、延伸速度を早く収束させる観点から、１回の増速量と減速量とに差を設けることが好ましく、一方を他方の２～５倍とすることがより好ましい。さらに、延伸速度制御は、安定に生産する観点から、閾値と比（Ｔ１／Ｔ０）との差分値を利用した比例制御がさらに好ましく、特に連続製造工程でオーバーシュートを抑える観点からＰＩＤ制御（Proportional Integral Differential Control）がより好ましい。
フィルムの製造工程中に、延伸工程が複数ある場合は、本実施形態をいずれか１つの延伸工程に適用してもよいが、より配向性の高いフィルムを得やすくする観点から、より多くの延伸工程に適用することが好ましく、すべての延伸工程に適用することがさらに好ましい。
（ポリビニルアルコールフィルムの製造方法）
本実施形態に係るポリビニルアルコールフィルムの製造方法は、上記実施形態に係るポリビニルアルコールフィルムの加工方法でポリビニルアルコールフィルムを加工する工程を１または複数有する。本実施形態に拠れば、より配向性の向上したポリビニルアルコールフィルムを製造することができる。
本実施形態に係るポリビニルアルコールフィルムの製造方法は、上記実施形態に係るポリビニルアルコールフィルムの加工方法でポリビニルアルコールフィルムを加工する工程を１または複数有する。本実施形態に拠れば、より配向性の向上したポリビニルアルコールフィルムを製造することができる。
以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。
（実施例１）
銀ナノワイヤ０．１質量％を分散させたポリビニルアルコール５質量％水溶液を、水平なポリエチレンテレフタレートの基材上に、気泡が入らないように毎秒０．５ｍＬの速度で計５ｍＬ滴下した。基材上に広がった液膜を大気下２５℃にて３日間乾燥させることで直径約１０ｃｍの円形の銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムを作製した。
銀ナノワイヤ０．１質量％を分散させたポリビニルアルコール５質量％水溶液を、水平なポリエチレンテレフタレートの基材上に、気泡が入らないように毎秒０．５ｍＬの速度で計５ｍＬ滴下した。基材上に広がった液膜を大気下２５℃にて３日間乾燥させることで直径約１０ｃｍの円形の銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムを作製した。
このフィルムの中心と外縁部との中間部を約１ｃｍ角に複数切り出し、これらを試料Ａとした。
これら試料の配向性の測定を行った。
（配向性の測定）
波長１６００ｎｍの赤外光の偏光光でフィルム状の試料の厚さ方向の透過率を測定した。まず、試料の面内方向の配向方向を求めた。すなわち、試料の面内方向で偏光方向を変えながら透過率を測定し、最も透過率が低くなる偏光方向と平行な方向を試料の配向方向とした。次に、面内方向のうち、試料の配向方向に対して垂直な偏光に対する第１透過率Ｔ１と、試料の配向方向に対して平行な偏光に対する第２透過率Ｔ０とを測定し、第２透過率Ｔ０に対する第１透過率Ｔ１の比、すなわち比（Ｔ１／Ｔ０）を求めた。なお、試料の面内方向で偏光方向を変えても透過率が変わらない場合は無配向、すなわち比（Ｔ１／Ｔ０）を１とした。
その結果、実施例１の試料はいずれも比（Ｔ１／Ｔ０）が２であった。また、試料Ａについて特許文献１の方法でも測定したところＳ値はいずれも０．２４であった。
（配向性の測定）
波長１６００ｎｍの赤外光の偏光光でフィルム状の試料の厚さ方向の透過率を測定した。まず、試料の面内方向の配向方向を求めた。すなわち、試料の面内方向で偏光方向を変えながら透過率を測定し、最も透過率が低くなる偏光方向と平行な方向を試料の配向方向とした。次に、面内方向のうち、試料の配向方向に対して垂直な偏光に対する第１透過率Ｔ１と、試料の配向方向に対して平行な偏光に対する第２透過率Ｔ０とを測定し、第２透過率Ｔ０に対する第１透過率Ｔ１の比、すなわち比（Ｔ１／Ｔ０）を求めた。なお、試料の面内方向で偏光方向を変えても透過率が変わらない場合は無配向、すなわち比（Ｔ１／Ｔ０）を１とした。
その結果、実施例１の試料はいずれも比（Ｔ１／Ｔ０）が２であった。また、試料Ａについて特許文献１の方法でも測定したところＳ値はいずれも０．２４であった。
複数枚試料Ａのうちの１枚を飽和ほう砂水溶液に１秒含侵し、同試料の配向方向に対して、元の長さを１００％としたとき、長さ１５０％になるまで毎秒１０％の延伸速度で延伸した。これを試料Ｂとし、上記配向性の測定に記載の手段で、比（Ｔ１／Ｔ０）を測定することで、銀ナノワイヤの配向性を測定した。
測定される比（Ｔ１／Ｔ０）が、３．８以下であった場合前記延伸速度を毎秒２％遅くし、４．１より大きい場合前記延伸速度を毎秒１％速くし、延伸速度の遅速がされなくなるまで、新たな試料Ａについて前述のほう砂水溶液の含侵から繰り返した。すなわち、測定される比（Ｔ１／Ｔ０）が、３．８以下であった場合前記延伸速度を毎秒２％遅くし、４．１より大きい場合前記延伸速度を毎秒１％速くした延伸速度を調整した。
このように異なるバッチのポリビニルアルコールフィルムに対する延伸速度を制御した結果、毎秒５％の延伸速度で比（Ｔ１／Ｔ０）が４の試料Ｂを得た。また、試料Ｂについて上記手段と同様の方法で測定したＳ値は０．４５であった。
試料Ｂを２等分し配向方向が平行または直角となるように重ね合わせ、波長１６００ｎｍの無偏光に対する透過率を比較したところ、直角に重ねたときの透過率に対する平行に重ねたときの透過率の比は２．５であり、偏光板として応用可能であることが確認された。
（比較例１）
銀ナノワイヤを分散させていない（含まない）ことを除き実施例１と同様に試料Ａを得た。この試料Ａについて配向性の測定を行ったところ、Ｔ１／Ｔ０は１であった。また、この試料Ａについて上記手段と同様の方法で測定したＳ値は０であった。
銀ナノワイヤを分散させていない（含まない）ことを除き実施例１と同様に試料Ａを得た。この試料Ａについて配向性の測定を行ったところ、Ｔ１／Ｔ０は１であった。また、この試料Ａについて上記手段と同様の方法で測定したＳ値は０であった。
本実施形態で得られるフィルムは、近赤外の偏光板等の光学素子として好ましく用いることができる。
Claims (6)
- ポリビニルアルコールフィルムに含まれる銀ナノワイヤの配向性の測定方法であって、
近赤外の直線偏光により、
銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムにおいて、
前記銀ナノワイヤの配向方向に対して垂直な偏光に対する第１透過率Ｔ１と、
銀ナノワイヤの配向方向に対して平行な偏光に対する第２透過率Ｔ０と、
を測定し、
前記第２透過率Ｔ０に対する前記第１透過率Ｔ１の比（Ｔ１／Ｔ０）が、１より大きいほど配向性が高いと判断し、１に近いほど配向性が低いと判断する銀ナノワイヤの配向性の測定方法。 - 銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムであって、
前記銀ナノワイヤは、請求項１に記載の方法で測定される前記比（Ｔ１／Ｔ０）が４以上である、ポリビニルアルコールフィルム。 - 銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムを加工し、前記銀ナノワイヤの配向性を高める加工方法であって、
前記ポリビニルアルコールフィルムを前記銀ナノワイヤの配向方向に延伸する工程を備え、
請求項１に記載の方法で延伸後の前記ポリビニルアルコールフィルムにおける前記比（Ｔ１／Ｔ０）を測定し、
前記比（Ｔ１／Ｔ０）があらかじめ設定した閾値より大きい場合、前記ポリビニルアルコールフィルムを延伸する速度を速くし、
前記比（Ｔ１／Ｔ０）があらかじめ設定した閾値より小さい場合、前記ポリビニルアルコールフィルムを延伸する速度を遅くする、
銀ナノワイヤを含むポリビニルアルコールフィルムの加工方法。 - 前記閾値が４以上の数値である請求項３に記載のポリビニルアルコールフィルムの加工方法。
- 前記ポリビニルアルコールフィルムを延伸する速度が、毎秒、延伸前の前記ポリビニルアルコールフィルムの延伸方向における長さに対し５％以上である、請求項３または４に記載のポリビニルアルコールフィルムの加工方法。
- 請求項３～５のいずれか一項に記載のポリビニルアルコールフィルムの加工方法でポリビニルアルコールフィルムを加工する工程を１または複数有するポリビニルアルコールフィルムの製造方法。
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