WO2022004321A1 - 電波吸収体および電波吸収物品 - Google Patents

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WO2022004321A1
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wave absorber
magnetic powder
atom
powder
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清隆 深川
浩一 橋本
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富士フイルム株式会社
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    • C08K2201/01—Magnetic additives

Definitions

  • the present invention relates to a radio wave absorber and a radio wave absorbing article.
  • radio wave absorber a material containing magnetic powder is known as a radio wave absorbing material. Further, examples of the radio wave absorber containing the magnetic powder include a radio wave absorber containing the magnetic powder and the binder (see Patent Document 1).
  • an in-vehicle radar transmits radio waves, and the transmitted radio waves receive radio waves reflected by an object (pedestrian, vehicle, etc.) to recognize the existence of the object, the distance to the object, and the like. be able to.
  • the automatic driving control system of the car automatically brakes and stops the car as needed based on the result of the radar recognizing the object, or with the object. The speed can be controlled automatically to keep the distance.
  • the transmission attenuation characteristic can be mentioned. It is desirable to use a radio wave absorber having an absorption peak of transmission attenuation at a frequency to be absorbed from the viewpoint of improving the recognition accuracy of the radar. Also, in various other applications in which a radio wave absorber is used, a radio wave absorber having an absorption peak of transmission attenuation at a frequency to be absorbed is desirable. In this regard, it has been conventionally considered that the transmission attenuation characteristic of a radio wave absorber containing a magnetic powder and a binder can be controlled by the type of the magnetic powder.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-77198 mainly describes fluororesin (see paragraph 0016 of Patent Document 1).
  • the present inventor has repeatedly studied the use of aliphatic polyamide, which is said to be a resin having excellent strength and the like.
  • the absorption peak position of the transmission attenuation may change (that is, the absorption peak position) even if the radio wave absorber contains the same type of magnetic powder.
  • a previously unknown phenomenon misalignment can occur
  • Such a phenomenon makes it difficult to control the transmission attenuation characteristic of the radio wave absorber.
  • one aspect of the present invention is to provide a radio wave absorber containing magnetic powder and an aliphatic polyamide, wherein the occurrence of deviation of the absorption peak position of transmission attenuation is suppressed. The purpose.
  • One aspect of the present invention is A radio wave absorber containing magnetic powder Further containing aliphatic polyamide, Radio absorption in which the intensity ratio ( ⁇ / ⁇ ) of the diffraction intensity ⁇ of the ⁇ crystal of the aliphatic polyamide obtained by measuring the radio wave absorber by the X-ray diffraction method and the diffraction intensity ⁇ of the ⁇ crystal is 2.60 or less. body, Regarding.
  • the magnetic powder can include hexagonal ferrite powder.
  • the hexagonal ferrite can have a composition represented by the following formula 1.
  • A represents one or more atoms selected from the group consisting of Sr, Ba, Ca and Pb, and x satisfies 0.50 ⁇ x ⁇ 8.00.
  • the atom represented by A can contain Sr.
  • Equation 1 x can satisfy 1.50 ⁇ x ⁇ 8.00.
  • Equation 1 x can satisfy 0.50 ⁇ x ⁇ 1.50.
  • the magnetic powder can contain ⁇ -iron oxide powder.
  • the ⁇ -iron oxide can be ⁇ -iron oxide containing one or more atoms selected from the group consisting of aluminum atoms, gallium atoms, indium atoms, titanium atoms and cobalt atoms.
  • the strength ratio can be 2.20 or less.
  • the aliphatic polyamide may contain one or more aliphatic polyamides selected from the group consisting of nylon 6, nylon 11, nylon 12 and nylon 66.
  • One aspect of the present invention relates to a radio wave absorbing article including the above radio wave absorber.
  • a radio wave absorber containing magnetic powder and an aliphatic polyamide and suppressing the occurrence of deviation of the absorption peak position of transmission attenuation. Further, according to one aspect of the present invention, it is possible to provide a radio wave absorbing article containing the above radio wave absorber.
  • Radio wave absorber One aspect of the present invention relates to a radio wave absorber containing a magnetic powder and an aliphatic polyamide.
  • the intensity ratio ( ⁇ / ⁇ ) of the diffraction intensity ⁇ of the ⁇ crystal of the aliphatic polyamide and the diffraction intensity ⁇ of the ⁇ crystal obtained by measuring the radio wave absorber by the X-ray diffraction method is 2.60 or less.
  • the radio wave absorber has radio wave absorption.
  • the "radio wave” means an electromagnetic wave having a frequency of 3 terahertz (THz) or less.
  • binder means a collection of a plurality of particles.
  • the “aggregation” is not limited to the form in which the particles constituting the aggregate are in direct contact with each other, and also includes the form in which a binder or the like is interposed between the particles.
  • the radio wave absorber has an absorption peak of transmission attenuation at a frequency to be absorbed according to the application.
  • the radio wave absorber can contribute to improving the recognition control of the radar.
  • it is desired that the radio wave absorber has an absorption peak of transmission attenuation at a frequency to be absorbed in order to improve the recognition accuracy of the radar.
  • the present inventor has made the intensity ratio ( ⁇ / ⁇ ) between the diffraction intensity ⁇ of the ⁇ crystal of the aliphatic polyamide and the diffraction intensity ⁇ of the ⁇ crystal to be 2.60 or less. For example, it has been newly found that by adjusting the manufacturing conditions of the radio wave absorber as described later, it is possible to suppress the occurrence of the deviation of the absorption peak position of the transmission attenuation in the radio wave absorber containing the magnetic powder and the aliphatic polyamide.
  • the intensity ratio ( ⁇ / ⁇ ) of the diffraction intensity ⁇ of the ⁇ crystal of the aliphatic polyamide and the diffraction intensity ⁇ of the ⁇ crystal is determined by measuring the radio wave absorber by the X-ray diffraction method. It is a value, and more specifically, it is a value obtained by measuring using the following conditions by the X-ray diffraction method.
  • Measuring method 2 ⁇ / ⁇ scan
  • the above conditions are set values in the X-ray diffractometer.
  • the X-ray diffractometer a known device can be used.
  • a SmartLab manufactured by Rigaku Corporation can be mentioned.
  • the sample to be measured is a sample cut out from the radio wave absorber to be measured, and the size and shape thereof are not limited.
  • An X-ray diffraction spectrum can be obtained by irradiating an arbitrary surface of a sample with X-rays and performing measurement.
  • the ratio ( ⁇ / ⁇ ) of ⁇ and ⁇ thus obtained is defined as the intensity ratio ( ⁇ / ⁇ ).
  • the above radio wave absorber contains an aliphatic polyamide.
  • the diffraction intensity ⁇ obtained by the above method is a diffraction intensity derived from an aliphatic polyamide existing as an ⁇ crystal in the radio wave absorber, and the diffraction intensity ⁇ obtained by the above method exists as a ⁇ crystal in the radio wave absorber. Diffraction intensity derived from aliphatic polyamide. Therefore, the intensity ratio ( ⁇ / ⁇ ) is a value that can be an index of the presence state of the aliphatic polyamide in the radio wave absorber.
  • the intensity ratio ( ⁇ / ⁇ ) is a value that can be an index of the abundance ratio of the aliphatic polyamide existing as an ⁇ crystal and the aliphatic polyamide existing as a ⁇ crystal.
  • transmission attenuation is that two kinds of crystals having different hydrogen bond formation states are contained in the radio wave absorber at an abundance ratio in which the intensity ratio ( ⁇ / ⁇ ) is 2.60 or less. The present inventor thinks that it leads to the suppression of the occurrence of the deviation of the absorption peak position of.
  • the intensity ratio ( ⁇ / ⁇ ) is 2.60 or less by controlling the manufacturing conditions of the radio wave absorber so as to reduce the abundance ratio of ⁇ crystals and / or increase the abundance ratio of ⁇ crystals. Can be. This point will be further described later.
  • the intensity ratio ( ⁇ / ⁇ ) is 2.60 or less, and is preferably 2.50 or less from the viewpoint of further suppressing the occurrence of the deviation of the absorption peak position of the transmission attenuation. It is more preferable in the order of 2.20 or less, 1.50 or less, and 0.50 or less. Further, the intensity ratio ( ⁇ / ⁇ ) can be, for example, 0.10 or more, 0.20 or more, or 0.30 or more, or can be lower than the value exemplified here.
  • the radio wave absorber contains an aliphatic polyamide.
  • Polyamide is a resin containing a plurality of amide bonds, and the resin may be a homopolymer or a copolymer.
  • Aliphatic polyamide is a polyamide having an aliphatic skeleton.
  • lactam unit refers to a polymerized or polycondensed lactam
  • aminocarboxylic acid unit refers to a polymerized or polycondensed aminocarboxylic acid
  • lactam constituting the lactam unit examples include butyloractam, pivalolactam, ⁇ -caprolactam, caprolactam, enantractam, undecanolactam, laurolactam (dodecanolactam) and the like. Among them, as the lactam constituting the lactam unit, ⁇ -caprolactam and laurolactam are preferable, and ⁇ -caprolactam is more preferable.
  • aminocarboxylic acid constituting the aminocarboxylic acid unit examples include ⁇ -aminocarboxylic acid and ⁇ , ⁇ -amino acids, which are compounds in which lactam is opened.
  • aminocarboxylic acid constituting the aminocarboxylic acid unit a linear saturated aliphatic carboxylic acid having 4 to 14 carbon atoms in which the ⁇ position is substituted with an amino group is preferable.
  • aminocarboxylic acids include 6-aminocaproic acid, 11-aminoundecanoic acid, 12-aminododecanoic acid and the like.
  • An aliphatic polyamide containing one or more selected from the group consisting of lactam units and aminocarboxylic acid units includes one or more lactam units and one or more aminocarboxylic acid units, and one or more lactam units. It may be either one containing no aminocarboxylic acid unit or one containing one or more aminocarboxylic acid units and not containing a lactam unit.
  • aliphatic dicarboxylic acid unit refers to a polymerized or polycondensed aliphatic dicarboxylic acid
  • aliphatic diamine unit refers to a polymerized or polycondensed aliphatic diamine
  • Examples of the aliphatic dicarboxylic acid constituting the aliphatic dicarboxylic acid unit include linear saturated aliphatic dicarboxylic acids having 3 or more and 20 or less carbon atoms.
  • Examples of the linear saturated aliphatic dicarboxylic acid having 3 or more and 20 or less carbon atoms include malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, dodecanedioic acid, and tetradecanedi. Examples thereof include acid, hexadecanedioic acid, octadecanedioic acid, eicosandioic acid and diglycolic acid.
  • the linear saturated aliphatic dicarboxylic acid can have 6 or more carbon atoms.
  • Specific examples of the linear saturated aliphatic dicarboxylic acid having 6 or more carbon atoms include adipic acid, sebacic acid, dodecanedioic acid, tetradecanedioic acid, hexadecanedioic acid, octadecanedioic acid, and eicosandioic acid. ..
  • Examples of the aliphatic diamine constituting the aliphatic diamine unit include linear saturated aliphatic diamines having 2 to 20 carbon atoms.
  • Examples of the linear saturated aliphatic diamine having 2 or more and 20 or less carbon atoms include ethylenediamine, propylenediamine, tetramethylenediamine, pentamethylenediamine, hexamethylenediamine, heptamethylenediamine, octamethylenediamine, nonamethylenediamine, and decamethylene. Examples thereof include diamine, undecamethylenediamine, dodecamethylenediamine, and tridecamethylenediamine.
  • the aliphatic polyamide may further contain a unit derived from a trivalent or higher polyvalent aliphatic amine.
  • the trivalent or higher-valent polyphatic amine include bishexamethylenetriamine and the like.
  • the aliphatic polyamide containing an aliphatic dicarboxylic acid unit and an aliphatic diamine unit can contain one or more kinds of aliphatic dicarboxylic acid units and one or more kinds of aminocarboxylic acid units.
  • Aliphatic polyamides can be broadly divided into those containing and not containing skeletons other than aliphatic skeletons (for example, aromatic skeletons).
  • the aliphatic polyamide can be a polyamide containing an aliphatic skeleton and containing no skeleton other than the aliphatic skeleton.
  • the aliphatic skeleton can be a linear aliphatic skeleton.
  • the weight average molecular weight Mw of the aliphatic polyamide is preferably 1000 or more and 100,000 or less, and more preferably 10,000 or more and 50,000 or less.
  • the fact that the weight average molecular weight Mw of the aliphatic polyamide contained in the radio wave absorber is in the above range means that the mechanical properties, particularly the water absorption rigidity, the thermal rigidity, the fluidity, the tensile strength when the molded product is formed, and the water absorption state. It is preferable from the viewpoint of improving the flexural modulus and long-term heat resistance of the material.
  • the weight average molecular weight Mw can be measured by using gel permeation chromatography (GPC).
  • aliphatic polyamide examples include nylon 4, nylon 6, nylon 7, nylon 8, nylon 11, nylon 12, nylon 66, nylon 69, nylon 610, nylon 611, nylon 612, and the like.
  • Nylon is a general term for aliphatic polyamides.
  • the radio wave absorber may contain only one type of aliphatic polyamide, or may contain two or more types.
  • the volume filling factor of the aliphatic polyamide in the radio wave absorber is not particularly limited, and is preferably, for example, 30% by volume or more, more preferably 50% by volume or more and 92% by volume or less, and 65% by volume or more and 85% by volume. It is more preferably less than or equal to the volume.
  • the volume filling factor means the total volume filling factor of two or more kinds of aliphatic polyamides. This point is the same for the volume filling rate for other components. The method for measuring the volume filling factor will be described later.
  • the magnetic powder contained in the radio wave absorber examples include powders of various magnetic materials such as ferrite, iron oxide, cobalt, and chromium oxide.
  • the radio wave absorber may contain only one kind of magnetic powder, or may contain two or more kinds of magnetic powder in an arbitrary ratio.
  • the magnetic powder is preferably one or more magnetic powders selected from the group consisting of hexagonal ferrite powders and ⁇ -iron oxide powders.
  • the type of magnetic material that constitutes the magnetic powder contained in the radio wave absorber is confirmed by taking out the magnetic powder from the radio wave absorber by a known method and analyzing the taken out magnetic powder by the X-ray diffractometry. can do.
  • the radio wave absorber is chopped into small pieces, soaked in a solvent (for example, hexafluoroisopropanol) for 1 to 2 days, and then dried.
  • the dried radio wave absorber is further finely ground and analyzed by X-ray diffraction method.
  • the "hexagonal ferrite powder” refers to a magnetic powder in which a hexagonal ferrite type crystal structure is detected as the main phase by analysis performed by an X-ray diffraction method. do.
  • the main phase refers to a structure to which the highest intensity diffraction peak belongs in the X-ray diffraction spectrum obtained by the X-ray diffraction method. For example, when the highest intensity diffraction peak is attributed to the hexagonal ferrite type crystal structure in the X-ray diffraction spectrum obtained by the X-ray diffraction method, it is determined that the hexagonal ferrite type crystal structure is detected as the main phase. It shall be.
  • the hexagonal ferrite type crystal structure contains at least iron atoms, divalent metal atoms and oxygen atoms as constituent atoms.
  • the divalent metal atom is a metal atom that can be a divalent cation as an ion, and examples thereof include an alkaline earth metal atom such as a strontium atom, a barium atom, and a calcium atom, and a lead atom.
  • the hexagonal strontium ferrite powder means that the main divalent metal atom contained in this powder is strontium atom, and the hexagonal barium ferrite powder is this.
  • the main divalent metal atom contained in the powder is barium atom.
  • the main divalent metal atom is a divalent metal atom that occupies the largest amount on an atomic% basis among the divalent metal atoms contained in this powder.
  • rare earth atoms are not included in the above divalent metal atoms.
  • the "rare earth atom" in the present invention and the present specification is selected from the group consisting of a scandium atom (Sc), a yttrium atom (Y), and a lanthanoid atom.
  • the lanthanoid atoms are lanthanum atom (La), cerium atom (Ce), placeodium atom (Pr), neodymium atom (Nd), promethium atom (Pm), samarium atom (Sm), uropyum atom (Eu), gadrinium atom (Gd). ), Terbium atom (Tb), dysprosium atom (Dy), formium atom (Ho), erbium atom (Er), thulium atom (Tm), ytterbium atom (Yb), and lutethium atom (Lu). ..
  • hexagonal ferrite powder as the hexagonal ferrite constituting the powder, one or more selected from the group consisting of hexagonal strontium ferrite, hexagonal barium ferrite, hexagonal calcium ferrite and hexagonal lead ferrite shall be mentioned. Can be done. From the viewpoint of radio wave absorption in the high frequency band, one or more selected from the group consisting of hexagonal strontium ferrite, hexagonal barium ferrite and hexagonal calcium ferrite is preferable, and hexagonal strontium ferrite and / or hexagonal barium ferrite is preferable. Is more preferable, and hexagonal strontium ferrite is further preferable.
  • the hexagonal ferrite powder contained in the radio wave absorber can be a magnetoplumbite type (generally referred to as “M type”) hexagonal ferrite powder.
  • the magnetoplumbite-type hexagonal ferrite has a composition represented by the composition formula: AFe 12 O 19 when it does not contain an atom that replaces iron.
  • A can represent one or more atoms selected from the group consisting of Sr, Ba, Ca and Pb, and includes a form in which two or more of these atoms are contained in an arbitrary ratio.
  • a substituted magnesiumplumpite-type hexagonal ferrite in which a part of the iron atom of the magnetoplumbite-type hexagonal ferrite is replaced with an aluminum atom can be mentioned.
  • a hexagonal ferrite having a composition represented by the following formula 1 can be mentioned.
  • A represents one or more kinds of atoms (hereinafter, also referred to as "A atom") selected from the group consisting of Sr, Ba, Ca and Pb, and may be only one kind.
  • the seeds or more may be contained in an arbitrary ratio, and from the viewpoint of improving the uniformity of the composition among the particles constituting the powder, only one kind is preferable.
  • a in Equation 1 is preferably one or more atoms selected from the group consisting of Sr, Ba and Ca, and is selected from the group consisting of Sr and Ba. It is more preferably one or more kinds of atoms, further preferably containing Sr, and even more preferably Sr.
  • Equation 1 x satisfies 0.50 ⁇ x ⁇ 8.00.
  • x can satisfy 1.50 ⁇ x ⁇ 8.00.
  • x is preferably 1.50 or more, more preferably 1.50 or more, further preferably 2.00 or more, and more than 2.00. Is more preferable.
  • x is 8.00 or less, preferably less than 8.00, more preferably 6.00 or less, and even more preferably less than 6.00.
  • the method described in Examples described later can be mentioned.
  • energy dispersive X-ray analysis is performed on the exposed cross section to confirm the composition of the magnetic powder contained in the radio wave absorber. You can also.
  • x can satisfy 0.50 ⁇ x ⁇ 1.50.
  • x is 0.50 or more from the viewpoint of radio wave absorption performance in a high frequency band in the range of 35.0 GHz to 66.0 GHz, preferably 45.0 GHz to 66.0 GHz, more preferably 55.0 GHz to 66.0 GHz. It can be more than 0.80, preferably more than 0.80.
  • x is preferably less than 1.50, more preferably 1.20 or less.
  • Specific examples of the magnetoplumbite-type substituted hexagonal ferrite represented by the formula 1 in which x satisfies 0.50 ⁇ x ⁇ 1.50 are the compositions shown in Table 1 below. Can be mentioned as a substituted hexagonal strontium ferrite having.
  • the substituted hexagonal ferrite powder can have a single phase crystal phase or can include a plurality of crystal phases, preferably the crystal phase is a single phase, and the crystal phase is It is more preferable that the powder is a single-phase magnetoplobite-type substituted hexagonal ferrite powder.
  • the crystal phase is a single phase
  • the crystal phase means that only one kind of diffraction pattern showing an arbitrary crystal structure is observed in the analysis performed by the X-ray diffraction method.
  • the X-ray diffraction method can be analyzed by the method described in Examples described later.
  • a database of the International Center for Diffraction Data can be referred to.
  • ICDD International Center for Diffraction Data
  • a magnetoplumbite-type hexagonal ferrite containing Sr refers to "00-033-1340" of the International Center for Diffraction Data (ICDD).
  • ICDD International Center for Diffraction Data
  • Examples of the method for producing hexagonal ferrite powder include a solid phase method and a liquid phase method.
  • the solid phase method is a method for producing hexagonal ferrite powder by firing a mixture obtained by mixing a plurality of solid raw materials.
  • the liquid phase method includes a step of using a solution.
  • one form of the method for producing hexagonal ferrite powder by the liquid phase method and one form of the method for producing hexagonal ferrite powder by the solid phase method will be described.
  • the manufacturing method thereof is not limited to the following form.
  • Liquid phase method One form of the liquid phase method is Precipitate from a solution containing an iron atom, one or more atoms (A atom) selected from the group consisting of Sr, Ba, Ca and Pb, and one or more substitution atoms that optionally replace the iron atom.
  • each step will be described in detail.
  • a precursor of hexagonal ferrite can be obtained as a precipitate.
  • a hexagonal ferrite powder containing an aluminum atom as a substitution atom that replaces a part of an iron atom, an iron atom, an A atom, and an aluminum atom can be mixed in a solution.
  • the precipitate obtained in step 1 is iron hydroxide, aluminum hydroxide, a composite hydroxide of an iron atom, an aluminum atom, and an A atom, and the like.
  • the solution for obtaining the precipitate in step 1 is preferably a solution containing at least water, and more preferably an aqueous solution.
  • a precipitate can be produced by mixing an aqueous solution containing various atoms (hereinafter, also referred to as “raw material aqueous solution”) and an alkaline aqueous solution.
  • step 1 can include a step of solid-liquid separation of the precipitate.
  • the raw material aqueous solution can be, for example, an aqueous solution containing an Fe salt, an Al salt and a salt of an A atom.
  • These salts can be, for example, water-soluble inorganic acid salts such as nitrates, sulfates and chlorides.
  • Specific examples of the Fe salts, iron (III) chloride hexahydrate [FeCl 3 ⁇ 6H 2 O], iron (III) nitrate nonahydrate [Fe (NO 3) 3 ⁇ 9H 2 O ] and the like can be mentioned Be done.
  • Al salt aluminum hexahydrate [AlCl 3 ⁇ 6H 2 O] chloride, aluminum nitrate nonahydrate [Al (NO 3) 3 ⁇ 9H 2 O ] and the like.
  • the salt of the A atom can be one or more selected from the group consisting of Sr salt, Ba salt, Ca salt and Pb salt.
  • Sr salt strontium chloride hexahydrate [SrCl 2 ⁇ 6H 2 O], strontium nitrate [Sr (NO 3) 2], strontium acetate hemihydrate [Sr (CH 3 COO) 2 -0.5H 2 O] and the like.
  • Ba salt barium chloride dihydrate [BaCl 2 ⁇ 2H 2 O], barium nitrate [Ba (NO 3) 2], barium acetate [(CH 3 COO) 2 Ba] and the like.
  • Ca salt is calcium chloride dihydrate [CaCl 2 ⁇ 2H 2 O], calcium nitrate tetrahydrate [Ca (NO 3) 2 ⁇ 4H 2 O ], calcium acetate monohydrate [( CH 3 COO) 2 Ca ⁇ H 2 O] and the like.
  • Pb salt include lead (II) chloride [PbCl 2 ], lead (II) nitrate [Pb (NO 3 ) 2 ] and the like.
  • Pb salt include lead (II) chloride [PbCl 2 ], lead (II) nitrate [Pb (NO 3 ) 2 ] and the like.
  • Pb salt include lead (II) chloride [PbCl 2 ], lead (II) nitrate [Pb (NO
  • the alkaline aqueous solution examples include a sodium hydroxide aqueous solution and a potassium hydroxide aqueous solution.
  • the concentration of the alkaline aqueous solution can be, for example, 0.1 mol / L to 10 mol / L.
  • the type and concentration of the alkaline aqueous solution are not limited to the above examples as long as a precipitate can be produced.
  • the raw material aqueous solution and the alkaline aqueous solution may be simply mixed.
  • the raw material aqueous solution and the alkaline aqueous solution may be mixed in their entirety at one time, or the raw material aqueous solution and the alkaline aqueous solution may be gradually mixed. Further, it may be mixed while gradually adding the other to either the raw material aqueous solution or the alkaline aqueous solution.
  • the method of mixing the raw material aqueous solution and the alkaline aqueous solution is not particularly limited, and examples thereof include a method of mixing by stirring.
  • the stirring means is not particularly limited, and general stirring means can be used.
  • the stirring time may be set to a time during which a precipitate can be formed, and can be appropriately set according to the composition of the raw material aqueous solution, the type of stirring means used, and the like.
  • the temperature (liquid temperature) when the raw material aqueous solution and the alkaline aqueous solution are mixed is preferably 100 ° C. or lower from the viewpoint of preventing bumping, and 95 ° C. from the viewpoint of satisfactorily advancing the precipitation reaction. It is more preferably 15 ° C. or higher and 92 ° C. or lower.
  • a general heating device, cooling device, or the like can be used as a means for adjusting the temperature.
  • the pH of the aqueous solution obtained by mixing the raw material aqueous solution and the alkaline aqueous solution at a liquid temperature of 25 ° C. is preferably in the range of 5 to 13, preferably in the range of 6 to 12, from the viewpoint of making it easier to obtain a precipitate, for example. Is more preferable.
  • the method is not particularly limited, and examples thereof include decantation, centrifugation, and filtration (suction filtration, pressure filtration, etc.).
  • the conditions for centrifugation are not particularly limited, and for example, centrifugation can be performed for 3 to 30 minutes at a rotation speed of 2000 rpm (revolutions per minute) or higher. Further, the centrifugation may be performed a plurality of times.
  • Step 2 is a step of calcining the precipitate obtained in step 1.
  • the precursor of hexagonal ferrite can be converted to hexagonal ferrite by calcining the precipitate obtained in step 1.
  • Firing can be performed using a heating device.
  • the heating device is not particularly limited, and a known heating device such as an electric furnace, a firing device manufactured according to a production line, or the like can be used. Firing can be performed, for example, in an atmospheric atmosphere.
  • the firing temperature and firing time may be set within a range in which the precursor of hexagonal ferrite can be converted to hexagonal ferrite.
  • the firing temperature is, for example, preferably 900 ° C. or higher, more preferably 900 ° C.
  • the firing time is preferably in the range of, for example, 1 hour to 10 hours, and more preferably in the range of 2 hours to 6 hours.
  • the precipitate obtained in step 1 can be dried before firing.
  • the drying means is not particularly limited, and examples thereof include a dryer such as an oven.
  • the drying temperature is preferably in the range of, for example, 50 ° C to 200 ° C, and more preferably in the range of 70 ° C to 150 ° C.
  • the drying time is preferably in the range of, for example, 2 hours to 50 hours, and more preferably in the range of 5 hours to 30 hours.
  • the above-mentioned firing temperature and drying temperature can be the internal atmospheric temperature of the apparatus for firing or drying.
  • the fired body obtained in the above step 2 can be a massive fired body or a powder-shaped fired body in which the precursor of hexagonal ferrite is converted to show the crystal structure of hexagonal ferrite. Further, it is also possible to carry out a step of crushing the fired body.
  • the crushing can be performed by a known crushing means such as a mortar and pestle, a crusher (cutter mill, ball mill, bead mill, roller mill, jet mill, hammer mill, attritor, etc.).
  • the particle size of the medium is preferably in the range of, for example, 0.1 mm to 5.0 mm, and preferably in the range of 0.5 mm to 3.0 mm. More preferred.
  • Media diameter means, in the case of spherical media, the arithmetic mean of the diameters of a plurality of randomly selected media (eg, beads).
  • a plurality of randomly selected images obtained from observation images of a transmission electron microscope (TEM) or a scanning electron microscope (SEM).
  • TEM transmission electron microscope
  • SEM scanning electron microscope
  • the material of the media include glass, alumina, steel, zirconia, and ceramics.
  • the crushing conditions can be determined according to the amount of the calcined body to be crushed, the scale of the cutter mill to be used, and the like. For example, in one form, the rotation speed of the cutter mill can be about 5000 to 25000 rpm.
  • Solid-state method examples of the solid raw material used in the solid-state method include a compound of an iron atom and a compound of an A atom. Compounds can be mentioned. These compounds can be oxides, carbonates and the like. The A atom and the substituted atom are as described above.
  • the mixing ratio of the plurality of solid raw materials may be determined according to the desired hexagonal ferrite composition.
  • a raw material mixture can be obtained by mixing a plurality of solid raw materials at the same time or sequentially mixing them in any order and stirring them. The stirring of the solid raw material can be performed by a commercially available stirring device or a stirring device having a known configuration.
  • the rotation speed during stirring can be in the range of 300 to 3000 rpm, and the stirring time can be in the range of 10 minutes to 90 minutes.
  • the rotation speed and the stirring time at the time of stirring may be set according to the configuration of the stirring device to be used, and are not limited to the range exemplified above.
  • mixing and / or stirring of solid raw materials is not limited to being performed under dry conditions. It is also possible to add a solvent such as water under wet conditions and mix and / or stir in a slurry state.
  • the above mixing and stirring can be performed, for example, in an air atmosphere at room temperature.
  • room temperature means a temperature in the range of 20 to 27 ° C. unless otherwise specified.
  • the obtained raw material mixture can be calcined.
  • the crystallization of the raw material mixture can be promoted, whereby the crystal structure of hexagonal ferrite can be formed.
  • the firing temperature can be in the range of 1000 ° C to 1500 ° C.
  • the firing temperature can be, for example, the atmospheric temperature inside the apparatus in which the firing is performed (for example, the temperature inside the heating furnace).
  • the firing time can be in the range of 1 hour to 6 hours.
  • firing may be performed under conditions that can form a crystal structure of hexagonal ferrite. Firing can be performed, for example, in an atmospheric atmosphere.
  • the flux can be used various fluxes, for example, SrCl 2 ⁇ 6H 2 O, CaCl 2 ⁇ 2H 2 O, MgCl 2, KCl, NaCl, BaCl 2 ⁇ 2H 2 O, Na 2 B 4 O 7 And so on.
  • the amount added is, for example, preferably 0.1 to 10 parts by mass, and more preferably 0.1 to 8.0 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the powder of the raw material mixture.
  • the raw material mixture before firing can be subjected to the crushing step, and / or the fired product after firing can be subjected to the crushing step.
  • the crushing can be performed by a known crushing means such as a mortar and pestle, a crusher (cutter mill, ball mill, bead mill, roller mill, jet mill, hammer mill, attritor, etc.).
  • hexagonal ferrite powder produced by the solid phase method and the hexagonal ferrite powder produced by the liquid phase method can be easily distinguished.
  • hexagonal ferrite powder produced by the liquid phase method is usually a particle constituting the powder by SEM-EDX analysis (Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) due to the production method. Precipitates of alkali metal salts can be confirmed on the surface of the.
  • FE-SEM Field Emission-Scanning Electron Microscope
  • the hexagonal ferrite powder produced by the solid phase method and the hexagonal ferrite powder produced by the liquid phase method can be easily distinguished.
  • the hexagonal ferrite powder is preferably a hexagonal ferrite powder produced by the solid phase method.
  • the " ⁇ -iron oxide powder” is a magnetic powder in which an ⁇ -iron oxide type crystal structure is detected as the main phase by analysis performed by an X-ray diffraction method. It shall mean. For example, when the highest intensity diffraction peak is attributed to the ⁇ -iron oxide type crystal structure in the X-ray diffraction spectrum obtained by the analysis of the X-ray diffraction method, the ⁇ -iron oxide type crystal structure is detected as the main phase. It shall be judged that it was done.
  • the powder of ⁇ -iron oxide in the present invention and the present specification includes a so-called unsubstituted type ⁇ -iron oxide powder composed of an iron atom and an oxygen atom, and one or more substitutions that replace the iron atom.
  • the so-called substitution type ⁇ -iron oxide powder containing an atom is included.
  • ⁇ -Method for producing iron oxide powder As a method for producing ⁇ -iron oxide powder, a method for producing powder from goethite, a reverse micelle method, and the like are known. All of the above manufacturing methods are known. Further, regarding a method for producing a powder of ⁇ -iron oxide in which a part of iron atoms is substituted with a substituted atom, for example, J. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280-S284, J. Mol. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp. 5200-5206 and the like can be referred to.
  • ⁇ -iron oxide powder Preparing a precursor of ⁇ -iron oxide (hereinafter, also referred to as “precursor preparation step”), The precursor is subjected to a film forming treatment (hereinafter, also referred to as a “film forming step”). By heat-treating the precursor after the film forming treatment, the precursor is converted to ⁇ -iron oxide (hereinafter, also referred to as “heat treatment step”), and the ⁇ -iron oxide is removed from the film. Being subjected to treatment (hereinafter, also referred to as “coating removal step”), It can be obtained by a production method for obtaining a powder of ⁇ -iron oxide through the above. The manufacturing method will be further described below. However, the production method described below is an example, and when the radio wave absorber contains a powder of ⁇ -iron oxide, the powder is limited to the one produced by the production method exemplified below. is not it.
  • the precursor of ⁇ -iron oxide refers to a substance that contains an ⁇ -iron oxide type crystal structure as a main phase when heated.
  • the precursor can be, for example, iron and a hydroxide containing an atom capable of substituting a part of iron in the crystal structure, an oxyhydroxide (oxide hydroxide), or the like.
  • the precursor preparation step can be performed by using a coprecipitation method, a reverse micelle method, or the like. A method for preparing such a precursor is known, and the precursor preparation step in the above-mentioned production method can be performed by a known method.
  • ⁇ -Iron oxide which does not contain a substitution atom that replaces a part of the iron atom, can be represented by the composition formula: Fe 2 O 3.
  • ⁇ -iron oxide in which a part of the iron atom is replaced with, for example, 1 to 3 kinds of atoms has a composition formula: A 1 x A 2 y A 3 z Fe (2-x-y-z) O. It can be represented by 3.
  • a 1 , A 2 and A 3 each represent a substitution atom that independently replaces an iron atom, and x, y and z are independently 0 or more and less than 2, but at least one is more than 0 and x + y + z is. Less than 2.
  • the ⁇ -iron oxide powder may or may not contain a substituent that replaces an iron atom.
  • the magnetic properties of the ⁇ -iron oxide powder can be adjusted by the type of substitution atom and the substitution amount.
  • the substitution atom is 1 such as an aluminum atom (Al), a gallium atom (Ga), an indium atom (In), a cobalt atom (Co), a titanium atom (Ti), and a rhodium atom (Rh). More than one kind can be mentioned, and one or more kinds of Al, Ga and In are preferable.
  • a part of the compound that is a source of Fe in ⁇ -iron oxide may be replaced with a compound of the substitution atom.
  • the composition of the obtained ⁇ -iron oxide powder can be controlled by the substitution amount.
  • the compound that is a source of the iron atom and various substituted atoms include inorganic salts such as nitrates, sulfates and chlorides (may be hydrates), and organic salts such as pentakis (hydrogen oxalate) salts. Examples thereof include salts (may be hydrates), hydroxides, oxyhydroxides and the like.
  • the film-forming treatment is preferably performed in a solution, and more preferably performed by adding a film-forming agent (compound for film formation) to the solution containing the precursor.
  • a film-forming agent compound for film formation
  • a film-forming agent can be added to the solution after the precursor preparation and stirred to form a film on the precursor.
  • a silicon-containing film can be mentioned as a preferable film in that a film can be easily formed on the precursor in the solution.
  • the film forming agent for forming a silicon-containing film examples include a silane compound such as alkoxysilane.
  • a silicon-containing film can be formed on the precursor, preferably utilizing the sol-gel method.
  • Specific examples of the silane compound include tetraethoxysilane (TEOS; Tetraethyl orthosilicate), tetramethoxysilane, and various silane coupling agents.
  • TEOS Tetraethoxysilane
  • the film forming treatment can be performed by stirring a solution containing a precursor and a film forming agent at a liquid temperature of 50 to 90 ° C. for about 5 to 36 hours.
  • the coating may cover the entire surface of the precursor, or a part of the surface of the precursor may not be covered by the coating.
  • Heat treatment step By heat-treating the precursor after the film formation treatment, the precursor can be converted to ⁇ -iron oxide.
  • the heat treatment can be performed on, for example, the powder (powder of the precursor having a film) collected from the solution subjected to the film forming treatment.
  • the heat treatment step can be performed, for example, in a heat treatment furnace having a furnace temperature of 900 to 1200 ° C. for about 3 to 6 hours.
  • Film removal step By performing the above heat treatment step, the precursor having a film is converted to ⁇ -iron oxide. Since a film remains on the ⁇ -iron oxide thus obtained, a film removal treatment is preferably performed.
  • the film removing treatment can be performed, for example, by stirring ⁇ -iron oxide having a film in a sodium hydroxide aqueous solution having a concentration of about 4 mol / L and a liquid temperature of about 60 to 90 ° C. for 5 to 36 hours. ..
  • the ⁇ -iron oxide powder may be produced without undergoing a film removing treatment, that is, one having a film. Further, the film may not be completely removed in the film removing process, and a part of the film may remain.
  • the shape of the particles constituting the magnetic powder is not particularly limited, and examples thereof include a spherical shape, a rod shape, a needle shape, a plate shape, and an indefinite shape.
  • examples of the shape of the particles constituting the magnetoplumbite-type hexagonal ferrite powder include a plate shape and an indefinite shape, and the shape of the particles constituting the ⁇ -iron oxide powder includes a spherical shape and the like. Can be mentioned.
  • the size of the particles constituting the magnetic powder contained in the radio wave absorber is not particularly limited. Magnetic powder, the particle size distribution of number-based measured by a laser diffraction scattering method, the mode diameter mode value, a cumulative 10% diameter D 10 and a cumulative 90% diameter is taken as D 90, the mode diameter of 5 ⁇ m It is preferably less than 10 ⁇ m or more. Further, it is more preferable that (D 90- D 10 ) / mode diameter ⁇ 3.0, further preferably (D 90- D 10 ) / mode diameter ⁇ 2.5, and (D 90- D 10).
  • the particle size of the magnetic powder (i.e., mode diameter, D 10, and D 90) can be controlled by performing sieving, classification by a centrifuge or the like, mortar and pestle, grinding or the like using an ultrasonic dispersing machine.
  • the particle size can be adjusted by selecting the pulverizing means, the pulverization time, the material of the media, the diameter of the media, and the like.
  • the longer the grinding time the smaller the particle size of the magnetic powder tends to be.
  • the smaller the media diameter the smaller the particle size of the magnetic powder tends to be.
  • the value of "(D 90- D 10 ) / mode diameter" can be adjusted by sorting the particles by classification using, for example, a sieve, a centrifuge, or the like after pulverization.
  • the particle size of the magnetic powder is a value obtained based on the particle size distribution based on the number measured by the laser diffraction / scattering method. Specifically, it can be measured by the following method. After diluting 10 mg of magnetic powder with 500 mL of cyclohexanone, the mixture is stirred for 30 seconds using a shaker, and the obtained liquid is used as a sample for particle size distribution measurement. Next, the particle size distribution is measured by the laser diffraction / scattering method using the sample for measuring the particle size distribution. A laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device is used as the measuring device.
  • the particle size of the magnetic powder contained in the radio wave absorber can be confirmed by, for example, the following method. After finely chopping the radio wave absorber, it is ultrasonically dispersed in a solvent (for example, hexafluoroisopropanol). The particle size of the magnetic powder can be confirmed by using the obtained dispersion as a sample and performing a measurement using a laser diffraction / scattering method.
  • a solvent for example, hexafluoroisopropanol
  • the magnetic field strength H ⁇ which is 90% of the magnetization amount when an external magnetic field of 50 kOe is applied, is 10.0 kOe or more and 40. It is preferably 0.0 kOe or less.
  • the magnetic field strength H ⁇ of the magnetic powder can be adjusted by adjusting the composition of the magnetic material constituting the magnetic powder, the manufacturing method, and the like.
  • the magnetic field strength H ⁇ is a value obtained by the following method.
  • the strength of the magnetization of the magnetic powder with respect to the magnetic powder is measured.
  • a magnetic field (H) -magnetization (M) curve of the powder is obtained.
  • a magnetic field strength that is 90% of the amount of magnetization at an applied magnetic field of 50 kOe is obtained, and this is referred to as the magnetic field strength H ⁇ .
  • 1 kOe (10 6 / 4 ⁇ ) A / m.
  • the coercive force (Hc) of the magnetic powder contained in the radio wave absorber is not particularly limited. From the viewpoint of radio wave absorption performance, the coercive force (Hc) of the magnetic powder is preferably 1.0 kOe or more, for example.
  • the upper limit of the coercive force (Hc) of the magnetic powder is not particularly limited and may be, for example, 18.0 kOe or less.
  • the saturation magnetization ( ⁇ s) per unit mass of the magnetic powder contained in the radio wave absorber is not particularly limited.
  • the saturation magnetization ( ⁇ s) of the magnetic powder is, for example, preferably 10.0 emu / g or more, more preferably 20.0 emu / g or more, and 30.0 emu / g. It is more preferably g or more.
  • 1 emu / g 1 A ⁇ m 2 / kg.
  • the upper limit of the saturation magnetization ( ⁇ s) per unit mass of the magnetic powder is not particularly limited and may be, for example, 60.0 emu / g or less.
  • the coercive force (Hc) and saturation magnetization ( ⁇ s) per unit mass of the above magnetic powder are determined by using a vibration sample magnetometer with a maximum applied magnetic field of 50 kOe and a magnetic field sweep rate of 25 Oe / in an environment with an ambient temperature of 23 ° C. It is a value measured under the condition of s.
  • the magnetic powder contained in the radio wave absorber can be surface-treated.
  • a known surface treatment technique can be applied to the surface treatment.
  • the types of surface treatment include oil treatment with hydrocarbon oil, ester oil, lanolin, etc .; silicone treatment with dimethylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, etc .; perfluoroalkyl group-containing ester, perfluoroalkylsilane.
  • Perfluoropolyether and fluorine compound treatment with a polymer having a perfluoroalkyl group 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, N-2- (aminoethyl) -3- Silane coupling agent treatment with aminopropyltrimethoxysilane, etc .; Titanium coupling agent treatment with isopropyltriisostearoyl titanate, isopropyltris (dioctylpyrophosphate) titanate, etc.; Metal soap treatment; Amino acid treatment with acylglutamic acid, etc .; Hydrocarboned egg yolk lecithin Treatment with lecithin such as; polyethylene treatment; treatment with mechanochemicals; treatment with phosphate compounds such as phosphoric acid, hydrocarbons, phosphates and phosphites; and the like.
  • phosphoric acid compounds include phosphoric acid, hypophosphoric acid, pyrophosphoric acid, linear polyphosphoric acid and cyclic metaphosphoric acid, and salts thereof.
  • the phosphoric acid compound is preferably a metal salt.
  • the metal salt is not particularly limited, and examples thereof include an alkali metal salt and an alkaline earth metal salt. Further, the phosphoric acid compound may be an ammonium salt.
  • phosphoric acid compound treatment only one type of phosphoric acid compound may be used, or two or more types of phosphoric acid compound may be used.
  • the phosphoric acid compound is usually mixed with a chelating agent, a neutralizing agent or the like to obtain a surface treatment agent.
  • a commercially available aqueous solution containing a phosphoric acid compound can also be used as the surface treatment agent.
  • the phosphoric acid compound treatment of the magnetic powder can be performed, for example, by mixing the magnetic powder and the surface treatment agent containing the phosphoric acid compound. Conditions such as mixing time and temperature may be appropriately set according to the purpose.
  • the insoluble phosphoric acid compound can be deposited on the surface of the particles constituting the magnetic powder by utilizing the dissociation (equilibrium) reaction of the phosphoric acid compound.
  • the silane coupling agent is preferably a silane coupling agent having a hydrolyzable group.
  • the hydrolyzable group in the silane coupling agent is hydrolyzed with water to become a hydroxy group, and this hydroxy group becomes the hydroxy on the surface of the silica particles.
  • the surface of the particles is modified by the dehydration condensation reaction with the groups.
  • the hydrolyzable group include an alkoxy group, an acyloxy group, a halogeno group and the like.
  • the silane coupling agent may have a hydrophobic group as a functional group.
  • examples of the silane coupling agent having a hydrophobic group as a functional group include methyltrimethoxysilane (MTMS), dimethyldimethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, phenyltriethoxysilane, and n-propyl.
  • Ekalkylsilanes such as trimethoxysilane, n-propyltriethoxysilane, hexyltrimethoxysilane, hexyltriethoxysilane, decyltrimethoxysilane; chlorosilanes such as methyltrichlorosilane, dimethyldichlorosilane, trimethylchlorosilane, phenyltrichlorosilane; hexamethyl Disilazan (HMDS); and the like.
  • chlorosilanes such as methyltrichlorosilane, dimethyldichlorosilane, trimethylchlorosilane, phenyltrichlorosilane; hexamethyl Disilazan (HMDS); and the like.
  • the silane coupling agent may have a vinyl group as a functional group.
  • the silane coupling agent having a vinyl group as a functional group include methacryloxypropyltriethoxysilane, methacryloxypropyltrimethoxysilane, methacryloxypropylmethyldiethoxysilane, methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, and vinyltri.
  • Alkoxysilanes such as methoxysilane and vinylmethyldimethoxysilane; chlorosilanes such as vinyltrichlorosilane and vinylmethyldichlorosilane; divinyltetramethyldisilazane; and the like can be mentioned.
  • the silane coupling agent may have an amino group as a functional group.
  • the silane coupling agent having an amino group as a functional group include aminopropyltriethoxysilane, aminopropyltrimethoxysilane, N-2- (aminoethyl) -3-aminopropylmethyldimethoxysilane, and N-2- (aminoethyl). ) -3-Aminopropyltrimethoxysilane, N-2- (aminoethyl) -8-aminooctyltrimethoxysilane, double-ended amine type aminoalkoxysilane (for example, FM-3311, FM-3321, FM manufactured by JNC). -3325), polyfunctional amine type aminoalkoxysilane (for example, X-12-972F manufactured by Shin-Etsu Chemical Industry Co., Ltd.); and the like.
  • silane coupling agent treatment only one type of silane coupling agent may be used, or two or more types may be used.
  • a known method can be applied.
  • a method of mixing a magnetic powder and a surface treatment agent or the like using a mixer such as a Henshell mixer, or a method of spraying a surface treatment agent or the like on the particles constituting the magnetic powder a method of removing the solvent after mixing a liquid containing a surface treatment agent or the like in which a surface treatment agent or the like is dissolved or dispersed in an appropriate solvent and a magnetic powder can be mentioned.
  • the radio wave absorber contains magnetic powder and an aliphatic polyamide.
  • the filling rate of the magnetic powder is not particularly limited.
  • the filling rate of the magnetic powder in the radio wave absorber can be 35% by volume or less as the volume filling rate, and can also be in the range of 15 to 35% by volume.
  • the volume filling factor may be 35% by volume or more.
  • the volume filling factor can be, for example, in the range of 35 to 60% by volume, and can also be in the range of 35 to 50% by volume.
  • the volume filling factor means a volume-based content rate with respect to the total volume (100% by volume) of the radio wave absorber.
  • the volume filling rate of the magnetic powder in the radio wave absorber is, for example, "(volume of the collected magnetic powder / total volume of the radio wave absorber) x 100" by collecting the magnetic powder from the radio wave absorber by a known method. Can be obtained as. Here, the total volume of the radio wave absorber and the volume of the magnetic powder can be obtained by a known method. Alternatively, when the composition of the composition for forming a radio wave absorber used for producing the radio wave absorber is known, the volume filling factor of the magnetic powder in the radio wave absorber can be obtained from this known composition. ..
  • the volume filling rate of the magnetic powder in the radio wave absorber can also be obtained by the following method using a cross-sectional SEM image acquired by a scanning electron microscope (SEM).
  • SEM scanning electron microscope
  • a measurement sample having a square plane with a side of 5 mm is cut out from a randomly determined position of the radio wave absorber to be measured.
  • a sample for cross-section observation is prepared from the cut out sample.
  • the cross-section observation sample is prepared by FIB (Focused Ion Beam) processing.
  • the prepared cross-sectional observation sample is observed by SEM, and a cross-sectional image (SEM image) is taken.
  • SEM a field emission scanning electron microscope (FE (Field Emission) -SEM) is used.
  • FE Field Emission
  • the obtained cross-sectional SEM image is binarized, and the ratio (area standard) occupied by the magnetic powder is calculated.
  • the above operation can be performed on five measurement samples cut out from different positions of the radio wave absorber to be measured, and the volume filling factor of the magnetic powder can be obtained as the arithmetic mean of the obtained five values. If necessary, elemental analysis of the cross-section observation sample can be performed to identify the portion of the magnetic powder in the cross-section SEM image.
  • the volume filling factor of the other components described in the present specification can also be determined in the same manner as described above.
  • the radio wave absorber contains a magnetic powder and an aliphatic polyamide, and may optionally contain one or more additives.
  • Additives include antioxidants, photostabilizers, dispersants, dispersion aids, esterifiers, antioxidants, plasticizers, impact improvers, crystal nucleating agents, lubricants, surfactants, pigments, dyes, Filling agent, mold release agent (fatty acid, fatty acid metal salt, oxy fatty acid, fatty acid ester, aliphatic partially saponified ester, paraffin, low molecular weight polyolefin, fatty acid amide, alkylene bis fatty acid amide, aliphatic ketone, fatty acid lower alcohol ester, fatty acid poly) Valuable alcohol esters, fatty acid polyglycol esters, modified silicones, etc.), processing aids, antifogging agents, drip inhibitors, antibacterial agents, etc. may be mentioned.
  • the additive may have one component having two or more functions.
  • the radio wave absorber may
  • the radio wave absorber may contain an antioxidant.
  • the antioxidant is not particularly limited, and a known antioxidant can be used.
  • antioxidants for example, refer to the description of "Comprehensive Technology for Polymer Stabilization-Mechanism and Application Development-" published by CMC, supervised by Yasuichi Daikatsu.
  • the type of antioxidant include phenol-based antioxidants, amine-based antioxidants, phosphorus-based antioxidants, sulfur-based antioxidants, and the like.
  • the antioxidant it is preferable to use a phenol-based antioxidant and / or an amine-based antioxidant in combination with a phosphorus-based antioxidant and / or a sulfur-based antioxidant.
  • the above-mentioned "Adecastab” and "IRGANOX” are both registered trademarks.
  • the radio wave absorber may contain an amine compound capable of quenching radicals as an antioxidant.
  • examples of such amine compounds include polyethylene glycol bis TEMPO [Sigma-Aldrich], sebacic acid bis TEMPO, and the like.
  • TEMPO is an abbreviation for tetramethylpiperidine-1-oxyl.
  • Examples of the phosphorus-based antioxidant include ADEKA's Adekastab PEP-8, Adekastab PEP-36, Adekastab HP-10, Adekastab 2112, and BASF Japan's IRGAFOS 168.
  • Adekastab PEP-8 Adekastab PEP-36
  • Adekastab HP-10 Adekastab HP-10
  • Adekastab 2112 Adekastab 2112
  • BASF Japan's IRGAFOS 168 BASF Japan's IRGAFOS 168.
  • the above-mentioned "Adecastab” and "IRGAFOS” are both registered trademarks.
  • sulfur-based antioxidant examples include ADEKA Tab AO-412S and ADEKA STAB AO-503S manufactured by ADEKA.
  • ADEKA Tab AO-412S examples include ADEKA STAB AO-503S manufactured by ADEKA.
  • Adecastab is a registered trademark.
  • the phenolic antioxidant is preferably one or more selected from the group consisting of Adecastab AO-20, Adecastab AO-60, Adecastab AO-80, and IRGANOX 1010, and the amine-based antioxidant is preferably one or more.
  • Adecastab LA-52 is preferable
  • the phosphorus-based antioxidant is preferably Adecasterb PEP-36
  • the sulfur-based antioxidant is preferably Adecastab AO-412S.
  • the radio wave absorber contains an antioxidant, it may contain only one type of antioxidant, or may contain two or more types of antioxidant.
  • the content of the antioxidant in the radio absorber is not particularly limited, and for example, from the viewpoint of both suppressing the decomposition of the aliphatic polyamide and suppressing the bleeding of the antioxidant.
  • the amount is preferably 0.1 part by mass to 10 parts by mass, and more preferably 0.5 part by mass to 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the aliphatic polyamide.
  • the radio wave absorber can include a light stabilizer.
  • the light stabilizer include HALS (hindered amino light stabilizer), an ultraviolet absorber, a singlet oxygen quencher, and the like.
  • the radio wave absorber When the radio wave absorber contains a light stabilizer, it may contain only one type of light stabilizer, or may contain two or more types of light stabilizer.
  • the HALS may be a high molecular weight HALS, a low molecular weight HALS, or a combination of a high molecular weight HALS and a low molecular weight HALS.
  • high molecular weight HALS means a hindered amine-based light stabilizer having a weight average molecular weight of more than 1000.
  • low molecular weight HALS means a hindered amine-based light stabilizer having a molecular weight of 1000 or less (preferably 900 or less, more preferably 600 to 900).
  • High molecular weight HALS is poly [6- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) imino-1,3,5-triazine-2,4-diyl] [(2,), which is an oligomer-type HALS. 2,6,6-Tetramethyl-4-piperidyl) imino] Hexamethylene [(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) imino], Dimethyl-1- (2-hydroxyethyl) succinate- Examples thereof include 4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidine polycondensate.
  • Examples of commercially available high molecular weight HALS products include CHIMASTORB 944LD and TINUVIN 622LD manufactured by BASF Japan Ltd. The above-mentioned "CHIMASORB” and "TINUVIN” are both registered trademarks.
  • the content of the high molecular weight HALS in the radio wave absorber is not particularly limited.
  • the content of high molecular weight HALS in the radio wave absorber is preferably 0.2% by mass to 10% by mass with respect to the total mass of the radio wave absorber. It is preferable that the content of high molecular weight HALS in the radio wave absorber is 0.2% by mass or more with respect to the total mass of the radio wave absorber from the viewpoint of improving weather resistance.
  • the content of high molecular weight HALS in the radio wave absorber is 10% by mass or less with respect to the total mass of the radio wave absorber, the decrease in mechanical strength tends to be suppressed and the occurrence of blooming is suppressed. Tend to be.
  • Low molecular weight HALS include tris (2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) benzene-1,3,5-tricarboxylate and tris (2,2,6,6-tetramethyl-4).
  • -Piperidyl) -2-acetoxypropane-1,2,3-tricarboxylate
  • Tris (2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) -2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxylate Rate
  • Tris (2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) Triazine-2,4,6-tricarboxylate
  • Tris (2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) Butan- 1,2,3-tricarboxylate, tetrakis (2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) Propane-1,1,2,3-tetracarboxylate, tetrakis (2,2,6,6) -Tetramethyl-4-
  • Examples of commercially available low molecular weight HALS products include ADEKA's ADEKA STAB LA-57, ADEKA STAB LA-52, and BASF Japan's TINUVIN 144.
  • ADEKA's ADEKA STAB LA-57 examples of commercially available low molecular weight HALS products
  • ADEKA STAB LA-52 examples of commercially available low molecular weight HALS products
  • BASF Japan's TINUVIN 144 ADEKA's ADEKA STAB LA-57
  • BASF Japan's TINUVIN 144 The above-mentioned "Adecastab” and "TINUVIN” are both registered trademarks.
  • the content of the low molecular weight HALS in the radio wave absorber is not particularly limited.
  • the content of low molecular weight HALS in the radio wave absorber is preferably 0.2% by mass to 10% by mass with respect to the total mass of the radio wave absorber. It is preferable that the content of low molecular weight HALS in the radio wave absorber is 0.2% by mass or more with respect to the total mass of the radio wave absorber from the viewpoint of improving weather resistance.
  • the content of low molecular weight HALS in the radio wave absorber is 10% by mass or less with respect to the total mass of the radio wave absorber, the decrease in mechanical strength tends to be suppressed and the occurrence of blooming is suppressed. Tend to be.
  • UV absorbers examples include 2- (2'-hydroxy-3', 5'-di-t-butylphenyl) benzotriazole and 2- (3,5-di-t-amyl-2-hydroxyphenyl).
  • Benzotriazole 2- (2'-hydroxy-5'-methyl-phenyl) benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-5'-t-octylphenyl) benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-3) ', 5'-di-t-amylphenyl) benzotriazole, 2- [2'-hydroxy-3'-(3'', 4'', 5'', 6''-tetrahydro-phthalimidemethyl) -5 '-Methylphenyl] benzotriazole, 2,2'-methylenebis [4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) -6- (2H-benzotriazole-2-yl) phenol], 2- [2 -Hydroxy-3,5
  • UV absorbers examples include BASF Japan's TINUVIN 320, TINUVIN 328, TINUVIN 234, TINUVIN 1577, TINUVIN 622, IRGANOX series, ADEKA's ADEKA STAB LA31, and Sipro Kasei Co., Ltd.
  • SEESORB 102 examples thereof include SEESORB 103 and SEESORB 501.
  • TINUVIN IRGANOX
  • Adecastab examples of commercially available UV absorbers
  • the content of the ultraviolet absorber in the radio wave absorber is not particularly limited.
  • the content of the ultraviolet absorber in the radio wave absorber is preferably 0.2% by mass to 10% by mass with respect to the total mass of the radio wave absorber. It is preferable that the content of the ultraviolet absorber in the radio wave absorber is 0.2% by mass or more with respect to the total mass of the radio wave absorber from the viewpoint of improving weather resistance.
  • the content of the ultraviolet absorber in the radio wave absorber is 10% by mass or less with respect to the total mass of the radio wave absorber, the decrease in mechanical strength tends to be suppressed and the occurrence of blooming is suppressed. Tend to be.
  • the content of the singlet oxygen citric acid in the radio wave absorber is not particularly limited.
  • the content of the singlet oxygen citric acid in the radio wave absorber is preferably 0.2% by mass to 10% by mass with respect to the total mass of the radio wave absorber. It is preferable that the content of the singlet oxygen citric acid in the radio wave absorber is 0.2% by mass or more with respect to the total mass of the radio wave absorber from the viewpoint of improving weather resistance.
  • the content of the singlet oxygen citric acid in the radio wave absorber is 10% by mass or less with respect to the total mass of the radio wave absorber, the decrease in mechanical strength tends to be suppressed and the occurrence of blooming occurs. Tends to be suppressed.
  • the method for manufacturing the radio wave absorber is not particularly limited.
  • the radio wave absorber can be produced by a known method using a magnetic powder, a binder, and if necessary, a solvent, an additive, or the like.
  • Aliphatic polyamide is used as a binder for the production of the radio wave absorber.
  • the radio wave absorber can be a molded product obtained by molding a composition containing magnetic powder and an aliphatic polyamide (composition for forming a radio wave absorber).
  • the composition for forming a radio wave absorber can be produced by a known method using a magnetic powder, an aliphatic polyamide, and if necessary, a solvent, an additive, or the like.
  • the composition for forming a radio wave absorber can be prepared as a kneaded product by kneading a mixture of, for example, a magnetic powder, an aliphatic polyamide, and, if necessary, a solvent, an additive, and the like while heating. can.
  • the kneaded product can be obtained in any shape such as a lump or a pellet.
  • a radio wave absorber (molded product) can be obtained by molding the kneaded product into a desired shape by a known molding method such as extrusion molding, press molding, injection molding, or in-mold molding.
  • the abundance ratio of the ⁇ crystal and the ⁇ crystal of the aliphatic polyamide can be adjusted by the cooling condition after molding, whereby the intensity ratio ( ⁇ / ⁇ ) of the radio wave absorber can be controlled.
  • the intensity ratio ( ⁇ / ⁇ ) of the radio wave absorber can be controlled.
  • the more rapidly the cooling is performed the smaller the value of the intensity ratio ( ⁇ / ⁇ ) may tend to be. It is presumed that this is because ⁇ crystals may be more likely to be formed as the temperature is cooled more rapidly.
  • the shape of the radio wave absorber is not particularly limited, and can be any shape such as a plate shape or a linear shape.
  • the "plate shape” includes a sheet shape and a film shape.
  • the plate-shaped radio wave absorber can also be called a radio wave absorbing plate, a radio wave absorbing sheet, a radio wave absorbing film, or the like.
  • the radio wave absorber may be a radio wave absorber having a single composition (for example, a single-layer radio wave absorber) or a combination of two or more parts having different compositions (for example, a laminated body).
  • the radio wave absorber may have a planar shape, may have a three-dimensional shape, or may be a combination of a portion having a planar shape and a portion having a three-dimensional shape.
  • the planar shape include a sheet shape and a film shape.
  • the three-dimensional shape include a cylindrical shape (cylindrical shape, square tubular shape, etc.), a horn shape, a box shape (for example, at least one of the surfaces is open) and the like.
  • the thickness of the radio wave absorber is preferably 20 mm or less, more preferably 10 mm or less, still more preferably 5 mm or less, from the viewpoint of ease of handling. From the viewpoint of mechanical properties, the thickness is preferably 1 mm or more, and more preferably 2 mm or more.
  • the thickness means the total thickness of the radio wave absorbers constituting the laminated body.
  • the thickness of the radio wave absorber is a value measured using a digital length measuring device, and specifically, is an arithmetic mean of the measured values measured at nine randomly selected points.
  • the composition for forming a radio wave absorber may or may not contain a solvent.
  • the solvent is not particularly limited, and examples thereof include water, an organic solvent, or a mixed solvent of water and an organic solvent.
  • the organic solvent include alcohols such as methanol, ethanol, n-propanol, i-propanol and methoxypropanol, ketones such as acetone, methyl ethyl ketone and cyclohexanone, tetrahydrofuran, acetonitrile, ethyl acetate and toluene.
  • the content of the solvent in the composition is not particularly limited and may be determined according to the method for producing the radio wave absorber.
  • the composition for forming a radio wave absorber can be prepared by mixing the above components.
  • the mixing method is not particularly limited, and examples thereof include a method of mixing by stirring.
  • a known stirring device can be used.
  • examples of the stirring device include mixers such as a paddle mixer and an impeller mixer.
  • the stirring time may be set according to the type of the stirring device, the composition of the composition for forming a radio wave absorber, and the like.
  • the method for producing the radio wave absorber a method of molding the composition for forming a radio wave absorber into a desired shape by a known molding method as exemplified above can be mentioned. Further, as another embodiment of the method for manufacturing the radio wave absorber, there is a method in which the composition for forming a radio wave absorber is applied to a support to manufacture the radio wave absorber as a radio wave absorber layer. The support used here may be removed before the radio wave absorber is incorporated into the article to be imparted radio wave absorption, or may be incorporated into the article together with the radio wave absorber without being removed.
  • the support is not particularly limited, and a known support can be used.
  • the support include metal plates (metal plates such as aluminum, zinc, and copper), glass plates, plastic sheets [polyethylene (polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polybutylene terephthalate, etc.), polyethylene (linear low density).
  • the plastic sheet is preferably biaxially stretched.
  • the shape, structure, size, etc. of the support can be appropriately selected. Examples of the shape of the support include a plate shape.
  • the structure of the support may be a single-layer structure or a laminated structure of two or more layers.
  • the size of the support can be appropriately selected according to the size of the radio wave absorber and the like.
  • the thickness of the support is usually about 0.01 mm to 10 mm, and for example, from the viewpoint of handleability, it is preferably 0.02 mm to 3 mm, and more preferably 0.05 mm to 1 mm.
  • the method of applying the radio wave absorber forming composition on the support is not particularly limited, and examples thereof include a method using a die coater, a knife coater, an applicator, and the like.
  • the method of applying the composition for forming a radio wave absorber and drying the coating film formed is not particularly limited, and examples thereof include a method using a known heating device such as an oven.
  • the drying temperature and drying time are not particularly limited. As an example, the drying temperature can be in the range of 70 ° C to 90 ° C and the drying time can be in the range of 1 hour to 3 hours.
  • the radio wave absorber can be incorporated into various articles for which it is desired to impart radio wave absorption.
  • the plate-shaped electromagnetic wave absorber can be incorporated into an article in any form as it is or by bending it at an arbitrary portion. Further, it can be adjusted to a desired shape by injection molding or the like and incorporated into an article.
  • the in-vehicle radar which has been attracting attention in recent years, is a radar that uses radio waves in the millimeter wave frequency band.
  • the millimeter wave is an electromagnetic wave having a frequency of 30.0 GHz to 300.0 GHz.
  • the radio wave absorber preferably has an absorption peak of transmission attenuation at the frequency of the radio wave, that is, at one or more frequencies in the frequency band of 3 terahertz (THz) or less.
  • the frequency at which the radio wave absorber has an absorption peak of transmission attenuation is in the millimeter wave frequency band, that is, the frequency band of 30.0 GHz to 300.0 GHz from the viewpoint of usefulness for improving the recognition accuracy of the in-vehicle radar.
  • Such a radio wave absorber is suitable as a radio wave absorber to be incorporated in the front side (incoming side of radio waves incident from the outside) of the radio wave transmission / reception unit in the vehicle-mounted radar in order to reduce the side lobe of the in-vehicle millimeter-wave radar. ..
  • the frequency at which the radio wave absorber has an absorption peak of transmission attenuation is the millimeter wave frequency band from the viewpoint of usefulness for improving the recognition accuracy of radio wave absorbing articles used in the field of radiotechnology such as motion sensors. That is, it is preferably in the frequency band of 30.0 GHz to 300.0 GHz. From the viewpoint of the above-mentioned usefulness, the frequency at which the radio wave absorber has an absorption peak of transmission attenuation is more preferably 35.0 GHz or more, further preferably 45.0 GHz or more, and 55.0 GHz or more. Is more preferable.
  • the frequency at which the radio wave absorber has an absorption peak of transmission attenuation is more preferably 90.0 GHz or less, and further preferably 66.0 GHz or less.
  • a radio wave absorber is suitable as a radio wave absorber for improving recognition accuracy in wireless devices such as a mobile phone internal sensor and a biometric information sensor.
  • Such a radio wave absorber can be suitably used for, for example, a 55.0 to 66.0 GHz band radio wave absorber article.
  • the "radio wave absorbing article” is an article having radio wave absorbing property for radio waves of one or more frequencies, and by incorporating a radio wave absorber as at least a part of the article, the above-mentioned Radio absorption can be provided.
  • the radio wave absorber can be used for a radio wave absorbing article in the band of 55.0 GHz to 66.0 GHz.
  • the 55.0 GHz to 66.0 GHz band radio wave absorbing article is an article having radio wave absorbing property for radio waves of one or more frequencies in the frequency band of 55.0 GHz to 66.0 GHz. Examples of such articles include the above-mentioned various wireless devices.
  • the intensity ratio ( ⁇ / ⁇ ) is 2.60 or less. This can contribute to suppressing the deviation of the absorption peak position of the transmission attenuation in the radio wave absorber containing the magnetic powder and the aliphatic polyamide. It is preferable that the occurrence of the deviation of the absorption peak position of the transmission attenuation can be suppressed from the viewpoint of facilitating the control of the transmission attenuation characteristic of the radio wave absorber depending on the type of the magnetic powder.
  • Radio wave absorbing goods One aspect of the present invention relates to a radio wave absorbing article including the above radio wave absorber.
  • the radio wave absorbing article an in-vehicle radar can be mentioned. Specific examples include wireless devices such as mobile phone internal sensors and biometric information sensors.
  • the radio wave absorbing article can be a radio wave absorbing article in the band of 55.0 GHz to 66.0 GHz.
  • the radio wave absorbing article may include the radio wave absorber according to one aspect of the present invention, and the other configurations are not particularly limited, and known techniques relating to the radio wave absorbing article can be applied.
  • the various solid raw materials were mixed at a ratio of obtaining hexagonal ferrite having a composition in which the value of x in the formula 1 was the value shown in Table 1.
  • the obtained raw material mixture was crushed for 60 seconds by using the Wonder Crusher WC-3 manufactured by Osaka Chemical Co., Ltd. as a cutter mill crusher and setting the variable speed dial of this crusher to "3". , Obtained crushed material.
  • the obtained pulverized product was placed in a muffle furnace, the temperature in the furnace was set to 1200 ° C., and the mixture was fired for 4 hours in an atmospheric atmosphere to obtain magnetic powders 1 to 3, 6 and 7.
  • the magnetic powders 1 to 4, 6 and 7 have a magnetoplumbite-type crystal structure and do not contain a crystal structure other than the magnetoplumbite-type single-phase magnetoplumbite. It was confirmed that it was a powder of type hexagonal ferrite.
  • composition of the magnetic material constituting each of the above magnetic powders was confirmed by high-frequency inductively coupled plasma emission spectroscopy. Specifically, it was confirmed by the following method.
  • a container (beaker) containing 12 mg of magnetic powder and 10 mL of a hydrochloric acid aqueous solution having a concentration of 4 mol / L was held on a hot plate at a set temperature of 120 ° C. for 3 hours to obtain a solution. After adding 30 mL of pure water to the obtained solution, filtration was performed using a membrane filter having a filter pore size of 0.1 ⁇ m.
  • Elemental analysis of the filtrate thus obtained was performed using a high frequency inductively coupled plasma emission spectrophotometer [ICPS-8100 manufactured by Shimadzu Corporation]. Based on the results of the obtained elemental analysis, the content of each atom with respect to 100 atomic% of iron atoms was determined. Then, the composition of the magnetic material was confirmed based on the obtained content.
  • the composition of the magnetic powders 1 to 3, 6 and 7 is such that A in the formula 1 is Sr and x is the value shown in Table 1, and the composition of the magnetic powder 4 is as follows. It was confirmed that A in the formula 1 is Ba and x is the composition of the values shown in Table 1.
  • ⁇ -iron oxide powder a powder of ⁇ -iron oxide was prepared by the following method. Magne was prepared by dissolving 8.6 g of iron (III) nitrate 9 hydrate, 0.69 g of gallium nitrate (III) octahydrate, and 1.5 g of polyvinylpyrrolidone (PVP) in 90.0 g of pure water. While stirring with a stirrer, 4.0 g of an aqueous ammonia solution having a concentration of 25% by mass was added under the condition of an atmospheric temperature of 25 ° C., and the mixture was stirred for 2 hours under the temperature condition of an atmospheric temperature of 25 ° C.
  • PVP polyvinylpyrrolidone
  • an aqueous citric acid solution obtained by dissolving 1 g of citric acid in 9 g of pure water was added, and the mixture was stirred for 1 hour.
  • the powder precipitated after stirring was collected by centrifugation, washed with pure water, and dried in a heating furnace having a furnace temperature of 80 ° C. 800 g of pure water was added to the dried powder, and the powder was dispersed in water again to obtain a dispersion liquid.
  • the temperature of the obtained dispersion was raised to 50 ° C., and 40 g of a 25% by mass aqueous ammonia solution was added dropwise with stirring.
  • TEOS tetraethoxysilane
  • the powder obtained after the heat treatment was put into a 4 mol / L aqueous solution of sodium hydroxide (NaOH), the liquid temperature was maintained at 70 ° C., and the mixture was stirred for 24 hours to remove the film. Then, the powder which had been subjected to the film removal treatment was collected by a centrifugal separation treatment and washed with pure water to obtain a magnetic powder 5.
  • NaOH sodium hydroxide
  • the crystal structure of the magnetic material constituting the magnetic powder 5 was confirmed by analysis by an X-ray diffraction method.
  • the powder X-ray diffractometer used for confirming the crystal structure of the magnetic powders 1 to 4 was used, and the same measurement conditions as the measurement conditions for confirming the crystal structure of the magnetic powders 1 to 4 were adopted. ..
  • the magnetic powder 5 has a ⁇ -phase single-phase crystal structure ( ⁇ -iron oxide type crystal structure) that does not contain the ⁇ -phase and ⁇ -phase crystal structures.
  • PA12 is nylon 12 (UBESTA / model number 3024GC6 manufactured by Ube Industries, Ltd.).
  • PA11 is nylon 11 (Rilsan (registered trademark) B BZM30O (Bk) TL manufactured by Arkema Co., Ltd.).
  • PA66 is nylon 66 (CM1011G-15 manufactured by Toray Industries, Inc.).
  • Example 1 The magnetic powder shown in Table 1 was introduced into a kneader (Laboplast Mill manufactured by Toyo Seiki Seisakusho Co., Ltd.) together with the aliphatic polyamide and antioxidant (ADEKA AO-60 manufactured by ADEKA) shown in Table 1 to set the kneader. The mixture was kneaded at a temperature of 220 ° C. to obtain a composition for forming a radio wave absorber (lumpy kneaded product). The amount of the magnetic powder and the aliphatic polyamide used was such that the volume filling rate of the magnetic powder in the produced radio wave absorber was 30% by volume and the volume filling rate of the aliphatic polyamide was 70% by volume.
  • the antioxidant was used in a proportion of 1 part by mass with respect to 100 parts by mass of the aliphatic polyamide.
  • the obtained composition for forming a radio wave absorber is press-molded (heat-pressed) using a heat-pressing machine at a set temperature of 240 ° C., and has a plate-like shape having a square flat surface with a side length of 100 mm.
  • a molded product was obtained. This molded product was taken out from a heating press after hot pressing, immediately immersed in water (water temperature: 20 ° C.), and left as it was in water for 1 hour. In this way, the radio wave absorber (radio wave absorber sheet) of Example 1 was obtained.
  • Example 2 The molded product after hot pressing was left in a room temperature environment (atmospheric temperature: 25 ° C.) for 1 hour without being immersed in water.
  • a radio wave absorber (radio wave absorber sheet) of Example 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except for the above.
  • Example 3 The molded product after hot pressing was left in an environment with an atmospheric temperature of 40 ° C. for 1 hour without being immersed in water.
  • a radio wave absorber (radio wave absorber sheet) of Example 3 was obtained in the same manner as in Example 1 except for the above.
  • Example 4 The molded product after hot pressing was left in an environment with an atmospheric temperature of 80 ° C. for 1 hour without being immersed in water. A radio wave absorber (radio wave absorber sheet) of Example 4 was obtained in the same manner as in Example 1 except for the above.
  • Example 6 Each radio wave absorber (radio wave absorbing sheet) of Examples 6, 8 and 10 was obtained in the same manner as in Example 4 except that the aliphatic polyamide shown in Table 1 was used.
  • Example 5 Each radio wave absorber (radio wave absorbing sheet) of Examples 5, 7, 9, 11 to 16 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the magnetic powder or the aliphatic polyamide was changed to the one shown in Table 1. rice field.
  • radio wave absorbers were prepared, one for measuring the intensity ratio ( ⁇ / ⁇ ), and the other for measuring the absorption peak frequency of transmission attenuation. Used for.
  • the ratio ( ⁇ / ⁇ ) of ⁇ and ⁇ thus obtained was calculated, and this ratio was taken as the intensity ratio ( ⁇ / ⁇ ).
  • the frequency at which the absorption peak of the transmission attenuation of each of the above radio wave absorbers exists was measured.
  • the absorption peak frequency of the transmission attenuation means the frequency at which the transmission attenuation is the maximum value in the sweep frequency band.
  • Examples 1 to 10, 14 to 16, Comparative Examples 1 to 4 As a measuring device, a vector network analyzer (product name: N5225B) manufactured by keysight and a horn antenna (product name: RH12S23, RH06S10) manufactured by Keycom are used, and the incident angle is set to 0 ° and the sweep frequency band is 55 by the free space method. With 0.0 GHz to 95.0 GHz and 110.0 GHz to 170.0 GHz, one plane of each of the above radio absorbers is directed toward the incident side, S-parameters are measured every 0.1 GHz, and S-parameter S21 is set. The transmission attenuation amount was defined, and the frequency at which the transmission attenuation amount became the maximum value in the sweep frequency band was defined as the absorption peak frequency of the transmission attenuation.
  • Example 11 to 13 The same as above is used except that the sweep frequency band is set to 26.5 GHz to 40.0 GHz, 50.0 GHz to 75.0 GHz using a keycom horn antenna (product name: RH28S23APC2.9 (f) 7, RH15S10).
  • the S parameter was measured, S21 of the S parameter was defined as the transmission attenuation amount, and the frequency at which the transmission attenuation amount became the maximum value in the sweep frequency band was defined as the absorption peak frequency of transmission attenuation.
  • a reference sample showing a standard value of the absorption peak frequency for comparison with the radio wave absorbers of Examples and Comparative Examples containing the magnetic powder 1 was prepared by the following method. Radio wave absorption is the same as in Example 1 except that an olefin elastomer (Mitsui Chemicals, Inc. Mirastomer / model number 9070NS) is used instead of the aliphatic polyamide shown in Table 1 and the set temperature of the kneader is set to 200 ° C. A composition for body formation was obtained.
  • an olefin elastomer Mitsubishi Chemicals, Inc. Mirastomer / model number 9070NS
  • the obtained composition for forming a radio wave absorber is press-molded (heat-pressed) using a heat-pressing machine at a set temperature of 200 ° C., and has a plate-like shape having a square flat surface with a side length of 100 mm.
  • a molded product was obtained. This molded product was taken out from a heating press after hot pressing and left in a room temperature environment (atmospheric temperature: 25 ° C.) for 1 hour without being immersed in water.
  • a radio wave absorber (reference sample) was obtained in the same manner as in Example 1 except for the above.
  • the reference sample thus obtained is measured in the same manner as the measurement of the absorption peak frequency (A) of the radio wave absorber to be compared, and the frequency at which the transmission attenuation is the maximum value in the sweep frequency band is set as the transmission attenuation of the reference sample.
  • the absorption peak frequency (standard value) was used.
  • the reference sample showing the standard value of the absorption peak frequency for comparison with the radio wave absorber of the example containing the magnetic powders 2 to 7 was changed from the magnetic powder 1 to one of the magnetic powders 2 to 7, respectively. It was produced in the same manner as above except for the points.
  • the reference sample thus obtained is measured in the same manner as the measurement of the absorption peak frequency (A) of the radio wave absorber to be compared, and the frequency at which the transmission attenuation is the maximum value in the sweep frequency band is set as the transmission attenuation of the reference sample.
  • the absorption peak frequency (standard value) was used.
  • the frequency difference was calculated as "(absorption peak frequency of transmission attenuation of radio wave absorber)-(absorption peak frequency of transmission attenuation of reference sample)". It can be said that the smaller the value of the frequency difference calculated in this way is, the more the occurrence of the deviation of the absorption peak position of the transmission attenuation is suppressed in the radio wave absorber containing the magnetic powder and the aliphatic polyamide. From the calculated frequency difference value, the suppression level of the occurrence of the deviation of the absorption peak position of the transmission attenuation was comprehensively evaluated by the following evaluation criteria.
  • Frequency difference is 0GHz or more and 0.5GHz or less
  • the radio wave absorbers of Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 4 are all radio wave absorbers containing magnetic powder and an aliphatic polyamide. From the results shown in Table 1, it can be confirmed that the radio wave absorbers of Examples 1 to 16 suppress the occurrence of the deviation of the absorption peak position of the transmission attenuation as compared with the radio wave absorbers of Comparative Examples 1 to 4. ..
  • Magnetic powder 1 (100 parts by mass), phosphoric acid (0.5 parts by mass) and isopropanol (2.5 parts by mass) are weighed and mixed for 1 minute using a bottle blender (WARING, model number 7011HBC). did. Then, the obtained mixture was heated and dried for 2 hours in a heating device having an internal atmospheric temperature of 95 ° C. In this way, a magnetic powder treated with a phosphoric acid compound was obtained.
  • 3-aminopropyltriethoxysilane 0.5 parts by mass
  • isopropanol 2.5 parts by mass
  • pure water 0.1 parts by mass
  • a bottle blender manufactured by WARING, model number 7011HBC
  • Example 17 A radio wave absorber (radio wave absorbing sheet) of Example 17 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the magnetic powder was changed to magnetic powder 8. With respect to the obtained radio wave absorber, the intensity ratio ( ⁇ / ⁇ ) and the radio wave absorption performance were measured by the same measurement method as that performed for the radio wave absorber of Example 1. The results were similar to those obtained for the radio wave absorber.
  • One aspect of the present invention is useful in the technical field of performing various automatic driving controls such as automatic driving control of automobiles and in the wireless technical field of motion sensors and the like.

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Abstract

磁性粉体を含む電波吸収体であって、脂肪族ポリアミドを更に含み、上記電波吸収体をＸ線回折法によって測定して求められる脂肪族ポリアミドのα結晶の回折強度αとγ結晶の回折強度γとの強度比（α／γ）が２．６０以下である電波吸収体。この電波吸収体を含む電波吸収物品。

Description

電波吸収体および電波吸収物品
　本発明は、電波吸収体および電波吸収物品に関する。
　電波吸収体としては、電波吸収材料として磁性粉体を含むものが知られている。また、磁性粉体を含む電波吸収体としては、磁性粉体とバインダーとを含む電波吸収体が挙げられる（特許文献１参照）。
特開２０１０－７７１９８号公報
　近年、電波を利用する電子機器として、電波を送受信することによって対象物を認識するためのレーダーが注目されている。例えば、車載用レーダーは、電波を送信し、送信した電波が対象物（歩行者、車両等）により反射された電波を受信することによって、対象物の存在、対象物との距離等を認識することができる。自動車の自動運転制御システムは、対象物との衝突を防止するために、レーダーが対象物を認識した結果に基づき、必要に応じて、自動でブレーキを掛けて自動車を停止させたり、対象物との距離を保つために自動で速度を制御することができる。
　上記のようにレーダーが認識した結果に基づき各種制御を行うシステムの信頼性を高めるためには、レーダーの性能向上が望まれる。そのために、近年、レーダーの電波送受信ユニットの正面側（外部から入射する電波の入射側）に電波吸収体を設置し、認識精度を向上させることが検討され始めている。
　電波吸収体の性能の指標の１つとしては、透過減衰特性を挙げることができる。吸収すべき周波数に透過減衰の吸収ピークを有する電波吸収体を使用することは、レーダーの認識精度向上の観点から望ましい。また、電波吸収体が使用される他の各種用途においても、吸収すべき周波数に透過減衰の吸収ピークを有する電波吸収体は望ましい。この点に関して、従来、磁性粉体とバインダーとを含む電波吸収体の透過減衰特性は、磁性粉体の種類によって制御し得ると考えられてきた。
　ところで、バインダーに関して、特開２０１０－７７１９８号公報（特許文献１）には、主にフッ素樹脂が記載されている（特許文献１の段落００１６等参照）。これに対し、本発明者は、強度等の点に優れる樹脂と言われている脂肪族ポリアミドの使用について検討を重ねた。その結果、磁性粉体と脂肪族ポリアミドとを含む電波吸収体については、同種の磁性粉体を含む電波吸収体であっても、透過減衰の吸収ピーク位置が変わり得る（即ち、吸収ピーク位置のズレが生じ得る）という、従来知られていなかった現象が生じることが明らかとなった。かかる現象は、電波吸収体の透過減衰特性を制御することを困難にしてしまう。
　以上に鑑み、本発明の一態様は、磁性粉体と脂肪族ポリアミドとを含む電波吸収体であって、透過減衰の吸収ピーク位置のズレの発生が抑制された電波吸収体を提供することを目的とする。
　本発明の一態様は、
　磁性粉体を含む電波吸収体であって、
　脂肪族ポリアミドを更に含み、
　上記電波吸収体をＸ線回折法によって測定して求められる脂肪族ポリアミドのα結晶の回折強度αとγ結晶の回折強度γとの強度比（α／γ）が２．６０以下である電波吸収体、
　に関する。
　一形態では、上記磁性粉体は、六方晶フェライトの粉体を含むことができる。
　一形態では、上記六方晶フェライトは、下記式１で表される組成を有することができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
 （式１中、Ａは、Ｓｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂからなる群より選ばれる１種以上の原子を表し、ｘは、０．５０≦ｘ≦８．００を満たす。）
　一形態では、Ａで表される原子は、Ｓｒを含むことができる。
　一形態では、式１中、ｘは、１．５０≦ｘ≦８．００を満たすことができる。
　一形態では、式１中、ｘは、０．５０≦ｘ＜１．５０を満たすことができる。
　一形態では、上記磁性粉体は、ε－酸化鉄の粉体を含むことができる。
　一形態では、上記ε－酸化鉄は、アルミニウム原子、ガリウム原子、インジウム原子、チタン原子およびコバルト原子からなる群より選ばれる１種以上の原子を含むε－酸化鉄であることができる。
　一形態では、上記強度比は、２．２０以下であることができる。
　一形態では、上記脂肪族ポリアミドは、ナイロン６、ナイロン１１、ナイロン１２およびナイロン６６からなる群より選ばれる１種以上の脂肪族ポリアミドを含むことができる。
　本発明の一態様は、上記電波吸収体を含む電波吸収物品に関する。
　本発明の一態様によれば、磁性粉体と脂肪族ポリアミドとを含み、透過減衰の吸収ピーク位置のズレの発生が抑制された電波吸収体を提供することができる。また、本発明の一態様によれば、上記電波吸収体を含む電波吸収物品を提供することができる。
［電波吸収体］
　本発明の一態様は、磁性粉体と脂肪族ポリアミドとを含む電波吸収体に関する。上記電波吸収体をＸ線回折法によって測定して求められる脂肪族ポリアミドのα結晶の回折強度αとγ結晶の回折強度γとの強度比（α／γ）は、２．６０以下である。
　電波吸収体は、電波吸収性を有する。本発明および本明細書において、「電波」とは、３テラヘルツ（ＴＨｚ）以下の周波数の電磁波をいうものとする。
　本発明および本明細書において、「粉体」とは、複数の粒子の集合を意味する。「集合」とは、集合を構成する粒子が直接接触している形態に限定されず、バインダー等が粒子同士の間に介在している形態も包含される。
　電波吸収体には、用途に応じて吸収すべき周波数に、透過減衰の吸収ピークを有することが望まれる。例えば、電波吸収体は、レーダーの認識制御向上に寄与することができる。かかる用途において、電波吸収体には、レーダーの認識精度向上のために吸収すべき周波数に、透過減衰の吸収ピークを有することが望まれる。吸収すべき周波数に透過減衰の吸収ピークを有する電波吸収体を、例えばレーダーの電波送受信ユニットの正面側（外部から入射する電波の入射側）に設置することによって、レーダーの認識精度を高めることができる。しかし、先に記載したように、磁性粉体と脂肪族ポリアミドとを含む電波吸収体では、透過減衰の吸収ピーク位置のズレの発生することが、明らかとなった。この点について本発明者は鋭意検討を重ねた結果、脂肪族ポリアミドのα結晶の回折強度αとγ結晶の回折強度γとの強度比（α／γ）が２．６０以下となるように、例えば後述するように電波吸収体の製造条件を調整することによって、磁性粉体と脂肪族ポリアミドとを含む電波吸収体における透過減衰の吸収ピーク位置のズレの発生を抑制できることを新たに見出した。
　以下、上記電波吸収体について、更に詳細に説明する。
＜強度比（α／γ）＞
　本発明および本明細書において、脂肪族ポリアミドのα結晶の回折強度αとγ結晶の回折強度γとの強度比（α／γ）は、電波吸収体をＸ線回折法によって測定して求められる値であり、詳しくは、Ｘ線回折法によって下記条件を用いて測定を行い求められる値である。
　　　Ｃｕ線源使用（出力４０ｋＶ、３０ｍＡ）
　　　Ｓｃａｎ条件：３～５０ｄｅｇｒｅｅの範囲を０．０１ｄｅｇｒｅｅ／ｓｔｅｐ、０．１ｄｅｇｒｅｅ／ｍｉｎ
　　　測定方法：２θ／ωスキャン
　上記条件は、Ｘ線回折装置における設定値である。Ｘ線回折装置としては、公知の装置を用いることができる。Ｘ線回折装置の一例としては、リガク社製ＳｍａｒｔＬａｂを挙げることができる。測定に付す試料は、測定対象の電波吸収体から切り出した試料であって、その大きさおよび形状は限定されるものではない。試料の任意の面にＸ線を照射して測定を行うことによって、Ｘ線回折スペクトルを得ることができる。本発明および本明細書において、Ｘ線回折スペクトル（縦軸：Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ（強度）、横軸：回折角２θ（ｄｅｇｒｅｅ））において、２θ＝２０．１（ｄｅｇｒｅｅ）における強度を、脂肪族ポリアミドのα結晶の回折強度αとし、２θ＝２１．４（ｄｅｇｒｅｅ）における強度を、脂肪族ポリアミドのγ結晶の回折強度γとする。こうして求められたαとγとの比（α／γ）を、強度比（α／γ）とする。
　上記電波吸収体は、脂肪族ポリアミドを含む。上記方法によって求められる回折強度αは、上記電波吸収体においてα結晶として存在する脂肪族ポリアミド由来の回折強度であり、上記方法によって求められる回折強度γは、上記電波吸収体においてγ結晶として存在する脂肪族ポリアミド由来の回折強度である。したがって、強度比（α／γ）は、上記電波吸収体における脂肪族ポリアミドの存在状態の指標になり得る値である。詳しくは、強度比（α／γ）は、α結晶として存在する脂肪族ポリアミドとγ結晶として存在する脂肪族ポリアミドとの存在比率の指標になり得る値である。脂肪族ポリアミドは、アミド結合（－Ｃ（＝Ｏ）ＮＨ－）によって分子間および／または分子内で水素結合を形成し得る。この水素結合の形成状態がα結晶とγ結晶とで相違する。このように水素結合の形成状態が異なる２種の結晶が、強度比（α／γ）が２．６０以下となる存在比率で電波吸収体に含まれることが、上記電波吸収体において、透過減衰の吸収ピーク位置のズレの発生を抑制することにつながると、本発明者は考えている。例えば、α結晶の存在比率を下げるように、および／または、γ結晶の存在比率を上げるように、電波吸収体の製造条件を制御することによって、強度比（α／γ）を２．６０以下とすることができる。この点については、更に後述する。
　上記電波吸収体において、強度比（α／γ）は、２．６０以下であり、透過減衰の吸収ピーク位置のズレの発生をより一層抑制する観点からは、２．５０以下であることが好ましく、２．２０以下、１．５０以下、０．５０以下の順により好ましい。また、上記強度比（α／γ）は、例えば、０．１０以上、０．２０以上もしくは０．３０以上であることができ、または、ここに例示した値を下回ることもできる。
＜脂肪族ポリアミド＞
　上記電波吸収体は、脂肪族ポリアミドを含む。ポリアミドは複数のアミド結合を含む樹脂であり、樹脂は単独重合体（ホモポリマー）であっても共重合体（コポリマー）であっってもよい。脂肪族ポリアミドは、脂肪族骨格を有するポリアミドである。
　脂肪族ポリアミドの一形態としては、ラクタム単位およびアミノカルボン酸単位からなる群より選ばれる１種以上を含むものを挙げることができる。ここで「ラクタム単位」とは、重合または重縮合したラクタムを言うものとし、「アミノカルボン酸単位」とは、重合または重縮合したアミノカルボン酸を言うものとする。
　ラクタム単位を構成するラクタムとしては、例えば、ブチロラクタム、ピバロラクタム、ε－カプロラクタム、カプリロラクタム、エナントラクタム、ウンデカノラクタム、ラウロラクタム（ドデカノラクタム）等が挙げられる。
　中でも、ラクタム単位を構成するラクタムとしては、ε－カプロラクタムおよびラウロラクタムが好ましく、ε－カプロラクタムがより好ましい。
　アミノカルボン酸単位を構成するアミノカルボン酸としては、例えば、ラクタムが開環した化合物であるω－アミノカルボン酸、α，ω－アミノ酸等が挙げられる。
　アミノカルボン酸単位を構成するアミノカルボン酸としては、ω位がアミノ基で置換された炭素数４以上１４以下の直鎖状飽和脂肪族カルボン酸が好ましい。かかるアミノカルボン酸としては、例えば、６－アミノカプロン酸、１１－アミノウンデカン酸、１２－アミノドデカン酸等が挙げられる。
　ラクタム単位およびアミノカルボン酸単位からなる群より選ばれる１種以上を含む脂肪族ポリアミドは、１種以上のラクタム単位および１種以上のアミノカルボン酸単位を含むもの、１種以上のラクタム単位を含みアミノカルボン酸単位を含まないもの、および、１種以上のアミノカルボン酸単位を含みラクタム単位を含まないもの、のいずれであってもよい。
　脂肪族ポリアミドの他の一形態としては、脂肪族ジカルボン酸単位と脂肪族ジアミン単位とを含むものを挙げることができる。ここで「脂肪族ジカルボン酸単位」とは、重合または重縮合した脂肪族ジカルボン酸を言うものとし、「脂肪族ジアミン単位」とは、重合または重縮合した脂肪族ジアミンを言うものとする。
　脂肪族ジカルボン酸単位を構成する脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、炭素数３以上２０以下の直鎖状飽和脂肪族ジカルボン酸等が挙げられる。
　炭素数３以上２０以下の直鎖状飽和脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、テトラデカン二酸、ヘキサデカン二酸、オクタデカン二酸、エイコサン二酸、ジグリコール酸等が挙げられる。
　一形態では、直鎖状飽和脂肪族ジカルボン酸の炭素数は６以上であることができる。
　炭素数６以上の直鎖状飽和脂肪族ジカルボン酸の具体例としては、例えば、アジピン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、テトラデカン二酸、ヘキサデカン二酸、オクタデカン二酸、エイコサン二酸等が挙げられる。
　脂肪族ジアミン単位を構成する脂肪族ジアミンとしては、例えば、炭素数２以上２０以下の直鎖状飽和脂肪族ジアミンが挙げられる。
　炭素数２以上２０以下の直鎖状飽和脂肪族ジアミンとしては、例えば、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、トリデカメチレンジアミン等が挙げられる。
　また、脂肪族ポリアミドは、３価以上の多価脂肪族アミンに由来する単位を更に含んでもよい。３価以上の多価脂肪族アミンとしては、例えば、ビスヘキサメチレントリアミン等が挙げられる。
　脂肪族ジカルボン酸単位と脂肪族ジアミン単位とを含む脂肪族ポリアミドは、１種または２種以上の脂肪族ジカルボン酸単位および１種または２種以上のアミノカルボン酸単位を含むことができる。
　脂肪族ポリアミドは、脂肪族骨格以外の骨格（例えば芳香族骨格）を含むものと含まないものとに大別できる。一形態では、脂肪族ポリアミドは、脂肪族骨格を含み、脂肪族骨格以外の骨格を含まないポリアミドであることができる。また、一形態では、脂肪族骨格は、直鎖状脂肪族骨格であることができる。
　脂肪族ポリアミドの分子量の指標としては、重量平均分子量Ｍｗを挙げることができる。一形態では、脂肪族ポリアミドの重量平均分子量Ｍｗは、１０００以上１０００００以下であることが好ましく、１００００以上５００００以下であることがより好ましい。
　電波吸収体に含まれる脂肪族ポリアミドの重量平均分子量Ｍｗが上記範囲であることは、機械的性質、特に吸水剛性、熱時剛性、流動性、ならびに、成形品としたときの引張強度、吸水時の曲げ弾性率および長期耐熱性等の向上の観点から好ましい。
　なお、重量平均分子量Ｍｗの測定は、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ；Ｇｅｌ　Ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）を用いて行うことができる。
　脂肪族ポリアミドの具体例としては、ナイロン４、ナイロン６、ナイロン７、ナイロン８、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン６６、ナイロン６９、ナイロン６１０、ナイロン６１１、ナイロン６１２等が挙げられる。なお、ナイロンとは、脂肪族ポリアミドの総称である。
　電波吸収体は、脂肪族ポリアミドを１種のみ含んでいてもよく、２種以上含んでいてもよい。電波吸収体における脂肪族ポリアミドの体積充填率は、特に限定されず、例えば、３０体積％以上であることが好ましく、５０体積％以上９２体積％以下であることがより好ましく、６５体積％以上８５体積％以下であることが更に好ましい。上記電波吸収体が脂肪族ポリアミドを２種以上含む場合、体積充填率とは２種以上の脂肪族ポリアミドの合計体積充填率をいうものとする。この点は、他の成分に関する体積充填率についても同様である。体積充填率の測定方法については後述する。
＜磁性粉体＞
　上記電波吸収体に含まれる磁性粉体としては、例えば、フェライト、酸化鉄、コバルト、酸化クロム等の各種磁性体の粉体を挙げることができる。上記電波吸収体は、磁性粉体を１種のみ含んでもよく、２種以上の磁性粉体を任意の割合で含んでもよい。電波吸収性能の観点からは、磁性粉体としては、六方晶フェライトの粉体およびε－酸化鉄の粉体からなる群より選ばれる１種以上の磁性粉体が好ましい。電波吸収体に含まれる磁性粉体を構成する磁性体の種類は、電波吸収体から公知の方法によって磁性粉体を取り出し、取り出された磁性粉体についてＸ線回折法によって分析を行うことにより確認することができる。または、例えば、以下の方法によって確認することもできる。電波吸収体の一部または全部を細かく切り刻み、溶剤（例えば、ヘキサフルオロイソプロパノール）中に１日間～２日間浸漬した後、乾燥させる。乾燥後の電波吸収体を更に細かく磨り潰し、Ｘ線回折法によって分析を行う。
＜＜六方晶フェライトの粉体＞＞
　本発明および本明細書において、「六方晶フェライトの粉体」とは、Ｘ線回折法によって行われる分析により、主相として六方晶フェライト型の結晶構造が検出される磁性粉体をいうものとする。主相とは、Ｘ線回折法によって得られるＸ線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークが帰属する構造をいう。例えば、Ｘ線回折法によって得られるＸ線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークが六方晶フェライト型の結晶構造に帰属される場合、六方晶フェライト型の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。Ｘ線回折法によって単一の構造のみが検出された場合には、この検出された構造を主相とする。六方晶フェライト型の結晶構造は、構成原子として、少なくとも鉄原子、二価金属原子および酸素原子を含む。二価金属原子とは、イオンとして二価のカチオンになり得る金属原子であり、ストロンチウム原子、バリウム原子、カルシウム原子等のアルカリ土類金属原子、鉛原子等を挙げることができる。本発明および本明細書において、六方晶ストロンチウムフェライトの粉体とは、この粉体に含まれる主な二価金属原子がストロンチウム原子であるものをいい、六方晶バリウムフェライトの粉体とは、この粉体に含まれる主な二価金属原子がバリウム原子であるものをいう。他の種類の六方晶フェライトの粉体についても同様である。主な二価金属原子とは、この粉体に含まれる二価金属原子の中で、原子％基準で最も多くを占める二価金属原子をいうものとする。ただし、上記の二価金属原子には、希土類原子は包含されないものとする。本発明および本明細書における「希土類原子」は、スカンジウム原子（Ｓｃ）、イットリウム原子（Ｙ）、およびランタノイド原子からなる群より選ばれる。ランタノイド原子は、ランタン原子（Ｌａ）、セリウム原子（Ｃｅ）、プラセオジム原子（Ｐｒ）、ネオジム原子（Ｎｄ）、プロメチウム原子（Ｐｍ）、サマリウム原子（Ｓｍ）、ユウロピウム原子（Ｅｕ）、ガドリニウム原子（Ｇｄ）、テルビウム原子（Ｔｂ）、ジスプロシウム原子（Ｄｙ）、ホルミウム原子（Ｈｏ）、エルビウム原子（Ｅｒ）、ツリウム原子（Ｔｍ）、イッテルビウム原子（Ｙｂ）、およびルテチウム原子（Ｌｕ）からなる群より選ばれる。
　六方晶フェライトの粉体について、粉体を構成する六方晶フェライトとしては、六方晶ストロンチウムフェライト、六方晶バリウムフェライト、六方晶カルシウムフェライトおよび六方晶鉛フェライトからなる群より選ばれる１種以上を挙げることができる。高周波数帯域での電波吸収性の観点からは、六方晶ストロンチウムフェライト、六方晶バリウムフェライトおよび六方晶カルシウムフェライトからなる群より選ばれる１種以上が好ましく、六方晶ストロンチウムフェライトおよび／または六方晶バリウムフェライトがより好ましく、六方晶ストロンチウムフェライトが更に好ましい。
　一形態では、上記電波吸収体に含まれる六方晶フェライトの粉体は、マグネトプランバイト型（一般に「Ｍ型」と呼ばれる。）の六方晶フェライトの粉体であることができる。マグネトプランバイト型の六方晶フェライトは、鉄を置換する原子を含まない場合、組成式：ＡＦｅ１２Ｏ１９により表される組成を有する。ここでＡは、Ｓｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂからなる群より選ばれる１種以上の原子を表すことができ、これらの２種以上が任意の割合で含まれる形態も包含される。
　電波吸収性能の観点から好ましい六方晶フェライトとしては、マグネトプランバイト型の六方晶フェライトの鉄原子の一部がアルミニウム原子に置換された置換型のマグネトプランバイト型六方晶フェライトを挙げることができる。そのような六方晶フェライトの一形態としては、下記式１で表される組成を有する六方晶フェライトを挙げることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
　式１中、Ａは、Ｓｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂからなる群より選ばれる１種以上の原子（以下、「Ａ原子」とも記載する。）を表し、１種のみであってもよく、２種以上が任意の割合で含まれていてもよく、粉体を構成する粒子間の組成の均一性向上の観点からは１種のみであることが好ましい。
　高周波数帯域での電波吸収性の観点からは、式１におけるＡは、Ｓｒ、ＢａおよびＣａからなる群より選ばれる１種以上の原子であることが好ましく、ＳｒおよびＢａからなる群より選ばれる１種以上の原子であることがより好ましく、Ｓｒが含まれることが更に好ましく、Ｓｒであることが一層好ましい。
　式１中、ｘは、０．５０≦ｘ≦８．００を満たす。
　一形態では、ｘは、１．５０≦ｘ≦８．００を満たすことができる。高周波数帯域での電波吸収性能の観点から、ｘは１．５０以上であることが好ましく、１．５０超であることがより好ましく、２．００以上であることが更に好ましく、２．００超であることが一層好ましい。また、磁気特性の観点から、ｘは８．００以下であり、８．００未満であることが好ましく、６．００以下であることがより好ましく、６．００未満であることが更に好ましい。
　式１で表されるマグネトプランバイト型の置換型六方晶フェライトであって、ｘが１．５０≦ｘ≦８．００を満たす形態の具体例としては、ＳｒＦｅ（９．５８）Ａｌ（２．４２）Ｏ１９、ＳｒＦｅ（９．３７）Ａｌ（２．６３）Ｏ１９、ＳｒＦｅ（９．２７）Ａｌ（２．７３）Ｏ１９、ＳｒＦｅ（９．８５）Ａｌ（２．１５）Ｏ１９、ＳｒＦｅ（１０．００）Ａｌ（２．００）Ｏ１９、ＳｒＦｅ（９．７４）Ａｌ（２．２６）Ｏ１９、ＳｒＦｅ（１０．４４）Ａｌ（１．５６）Ｏ１９、ＳｒＦｅ（９．７９）Ａｌ（２．２１）Ｏ１９、ＳｒＦｅ（９．３３）Ａｌ（２．６７）Ｏ１９、ＳｒＦｅ（７．８８）Ａｌ（４．１２）Ｏ１９、ＳｒＦｅ（７．０４）Ａｌ（４．９６）Ｏ１９、ＳｒＦｅ（７．３７）Ａｌ（４．６３）Ｏ１９、ＳｒＦｅ（６．２５）Ａｌ（５．７５）Ｏ１９、ＳｒＦｅ（７．７１）Ａｌ（４．２９）Ｏ１９、Ｓｒ（０．８０）Ｂａ（０．１０）Ｃａ（０．１０）Ｆｅ（９．８３）Ａｌ（２．１７）Ｏ１９、ＢａＦｅ（９．５０）Ａｌ（２．５０）Ｏ１９、ＣａＦｅ（１０．００）Ａｌ（２．００）Ｏ１９、ＰｂＦｅ（９．００）Ａｌ（３．００）Ｏ１９等が挙げられる。また、具体例としては、後述の表１に示されている組成を有する置換型六方晶ストロンチウムフェライトも挙げられる。六方晶フェライトの組成は、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析によって確認することができる。確認方法の具体例としては、後述の実施例に記載の方法を挙げることができる。または、電波吸収体を切断する等して断面を露出させた後、露出した断面について、例えばエネルギー分散型Ｘ線分析を行うことによって、電波吸収体に含まれる磁性粉体の組成を確認することもできる。
　また、一形態では、ｘは、０．５０≦ｘ＜１．５０を満たすことができる。例えば３５．０ＧＨｚ～６６．０ＧＨｚ、好ましくは４５．０ＧＨｚ～６６．０ＧＨｚ、より好ましくは５５．０ＧＨｚ～６６．０ＧＨｚの範囲の高周波数帯域での電波吸収性能の観点から、ｘは０．５０以上であることができ、０．８０超であることが好ましい。また、磁気特性の観点から、ｘは１．５０未満であることが好ましく、１．２０以下であることがより好ましい。式１で表されるマグネトプランバイト型の置換型六方晶フェライトであって、ｘが０．５０≦ｘ＜１．５０を満たす形態の具体例としては、後述の表１に示されている組成を有する置換型六方晶ストロンチウムフェライトを挙げることができる。
　一形態では、置換型六方晶フェライトの粉体は、結晶相が単相であることができ、複数の結晶相を含むものであることもでき、結晶相が単相であることが好ましく、結晶相が単相であるマグネトプランバイト型の置換型六方晶フェライトの粉体であることがより好ましい。
　「結晶相が単相である」場合とは、Ｘ線回折法によって行われる分析において、任意の結晶構造を示す回折パターンが１種類のみ観察される場合をいう。例えば、後述の実施例に記載の方法によってＸ線回折法の分析を行うことができる。複数の結晶相が含まれる場合、Ｘ線回折法の分析において、任意の結晶構造を示す回折パターンが２種類以上観察される。回折パターンの帰属には、例えば、国際回折データセンター（ＩＣＤＤ：Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｃｅｎｔｒｅ　ｆｏｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ　Ｄａｔａ（登録商標））のデータベースを参照できる。例えば、Ｓｒを含むマグネトプランバイト型の六方晶フェライトの回折パターンについては、国際回折データセンター（ＩＣＤＤ）の「００－０３３－１３４０」を参照できる。ただし、鉄原子の一部がアルミニウム原子等の置換原子により置換されていると、ピーク位置は、置換原子を含まない場合のピーク位置からシフトする。
（六方晶フェライトの粉体の製造方法）
　六方晶フェライトの粉体の製造方法としては、固相法および液相法が挙げられる。固相法は、複数の固体原料を混合して得られた混合物を焼成することによって六方晶フェライトの粉体を製造する方法である。これに対し、液相法は、溶液を使用する工程を含む。以下に、液相法での六方晶フェライトの粉体の製造方法の一形態および固相法での六方晶フェライトの粉体の製造方法の一形態について説明する。ただし上記電波吸収体が六方晶フェライトの粉体を含む場合、その製造方法は、下記形態に限定されるものではない。
液相法
　液相法の一形態は、
　鉄原子と、Ｓｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂからなる群より選ばれる１種以上の原子（Ａ原子）と、必要に応じて鉄原子を置換する置換原子の１種以上とを含む溶液から沈殿物を得る工程１と、
　工程１により得られた沈殿物を焼成して焼成体を得る工程２と、
　を含むことができる。以下、各工程について詳細に説明する。
　工程１では、六方晶フェライトの前駆体を沈殿物として得ることができる。例えば、鉄原子の一部を置換する置換原子としてアルミニウム原子を含む六方晶フェライトの粉体を得るためには、鉄原子とＡ原子とアルミニウム原子とを溶液中で混合することができる。この場合、工程１により得られる沈殿物は、水酸化鉄、水酸化アルミニウム、鉄原子とアルミニウム原子とＡ原子との複合水酸化物等であると推測される。
　工程１において沈殿物を得るための溶液は、少なくとも水を含む溶液であることが好ましく、水溶液であることがより好ましい。例えば、各種原子を含む水溶液（以下、「原料水溶液」とも記載する。）とアルカリ水溶液とを混合することにより、沈殿物を生成することができる。また、工程１は、沈殿物を固液分離する工程を含むことができる。
　原料水溶液は、例えば、Ｆｅ塩、Ａｌ塩およびＡ原子の塩を含む水溶液であることができる。これら塩は、例えば、硝酸塩、硫酸塩、塩化物等の水溶性の無機酸塩であることができる。
　Ｆｅ塩の具体例としては、塩化鉄（ＩＩＩ）六水和物〔ＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏ〕、硝酸鉄（ＩＩＩ）九水和物〔Ｆｅ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ〕等が挙げられる。
　Ａｌ塩の具体例としては、塩化アルミニウム六水和物〔ＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏ〕、硝酸アルミニウム九水和物〔Ａｌ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ〕等が挙げられる。
　Ａ原子の塩は、Ｓｒ塩、Ｂａ塩、Ｃａ塩およびＰｂ塩からなる群より選ばれる１種以上であることができる。
　Ｓｒ塩の具体例としては、塩化ストロンチウム六水和物〔ＳｒＣｌ２・６Ｈ２Ｏ〕、硝酸ストロンチウム〔Ｓｒ（ＮＯ３）２〕、酢酸ストロンチウム０．５水和物〔Ｓｒ（ＣＨ３ＣＯＯ）２・０．５Ｈ２Ｏ〕等が挙げられる。
　Ｂａ塩の具体例としては、塩化バリウム二水和物〔ＢａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ〕、硝酸バリウム〔Ｂａ（ＮＯ３）２〕、酢酸バリウム〔（ＣＨ３ＣＯＯ）２Ｂａ〕等が挙げられる。
　Ｃａ塩の具体例としては、塩化カルシウム二水和物〔ＣａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ〕、硝酸カルシウム四水和物〔Ｃａ（ＮＯ３）２・４Ｈ２Ｏ〕、酢酸カルシウム一水和物〔（ＣＨ３ＣＯＯ）２Ｃａ・Ｈ２Ｏ〕等が挙げられる。
　Ｐｂ塩の具体例としては、塩化鉛（ＩＩ）〔ＰｂＣｌ２〕、硝酸鉛（ＩＩ）〔Ｐｂ（ＮＯ３）２〕等が挙げられる。
　ただし上記は例示であって、他の塩も使用可能である。原料水溶液を調製するための各種塩の混合比は、所望の六方晶フェライト組成に応じて決定すればよい。
　アルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液等が挙げられる。アルカリ水溶液の濃度は、例えば、０．１ｍｏｌ／Ｌ～１０ｍｏｌ／Ｌとすることができる。ただし、沈殿物を生成できればよく、アルカリ水溶液の種類および濃度は上記例示に限定されない。
　原料水溶液とアルカリ水溶液とは、単に混合すればよい。原料水溶液とアルカリ水溶液とは、全量を一度に混合してもよく、原料水溶液とアルカリ水溶液とを徐々に混合してもよい。また、原料水溶液およびアルカリ水溶液のいずれか一方に、他方を徐々に添加しながら混合してもよい。原料水溶液とアルカリ水溶液とを混合する方法は、特に限定されず、例えば、撹拌により混合する方法が挙げられる。撹拌手段も特に限定されず、一般的な撹拌手段を用いることができる。撹拌時間は、沈殿物が生成できる時間に設定すればよく、原料水溶液の組成、使用する撹拌手段の種類等に応じて適宜設定できる。
　原料水溶液とアルカリ水溶液とを混合する際の温度（液温）は、例えば、突沸を防ぐ観点から、１００℃以下であることが好ましく、沈殿物の生成反応を良好に進行させる観点から、９５℃以下であることがより好ましく、１５℃以上９２℃以下であることが更に好ましい。温度を調整する手段としては、一般的な加熱装置、冷却装置等を用いることができる。原料水溶液とアルカリ水溶液との混合により得られる水溶液の液温２５℃におけるｐＨは、例えば、沈殿物をより得やすいとの観点から、５～１３の範囲であることが好ましく、６～１２の範囲であることがより好ましい。
　沈殿物の生成後、得られた沈殿物を固液分離する場合、その方法は特に限定されず、デカンテーション、遠心分離、ろ過（吸引ろ過、加圧ろ過等）等の方法が挙げられる。例えば、固液分離を遠心分離により行う場合、遠心分離の条件は、特に限定されず、例えば、回転数２０００ｒｐｍ（ｒｅｖｏｌｕｔｉｏｎｓ　ｐｅｒ　ｍｉｎｕｔｅ）以上で、３分間～３０分間遠心分離することができる。また、遠心分離は、複数回行ってもよい。
　次に、工程２について説明する。
　工程２は、工程１により得られた沈殿物を焼成する工程である。
　工程２では、工程１により得られた沈殿物を焼成することによって、六方晶フェライトの前駆体を六方晶フェライトに転換することができる。焼成は、加熱装置を用いて行うことができる。加熱装置は、特に限定されるものではなく、電気炉等の公知の加熱装置、製造ラインに合わせて作製した焼成装置等を用いることができる。焼成は、例えば大気雰囲気下で行うことができる。焼成温度および焼成時間は、六方晶フェライトの前駆体を六方晶フェライトに転換可能な範囲に設定すればよい。焼成温度は、例えば、９００℃以上であることが好ましく、９００℃～１４００℃の範囲であることがより好ましく、１０００℃～１２００℃の範囲であることが更に好ましい。焼成時間は、例えば、１時間～１０時間の範囲であることが好ましく、２時間～６時間の範囲であることがより好ましい。また、工程１により得られた沈殿物を、焼成前に乾燥させることもできる。乾燥手段は、特に限定されず、例えば、オーブン等の乾燥機が挙げられる。乾燥温度は、例えば、５０℃～２００℃の範囲であることが好ましく、７０℃～１５０℃の範囲であることがより好ましい。乾燥時間は、例えば、２時間～５０時間の範囲であることが好ましく、５時間～３０時間の範囲であることがより好ましい。なお上記の焼成温度および乾燥温度は、焼成または乾燥を行う装置の内部雰囲気温度であることができる。
　上記工程２によって得られる焼成体は、六方晶フェライトの前駆体が転換して六方晶フェライトの結晶構造を示す塊状の焼成体または粉体状の焼成体であることができる。更に、この焼成体を粉砕する工程を実施することもできる。粉砕は、乳鉢および乳棒、粉砕機（カッターミル、ボールミル、ビーズミル、ローラーミル、ジェットミル、ハンマーミル、アトライター等）等の公知の粉砕手段によって行うことができる。例えば、メディアを用いる粉砕の場合、メディアの粒径（所謂メディア径）は、例えば、０．１ｍｍ～５．０ｍｍの範囲であることが好ましく、０．５ｍｍ～３．０ｍｍの範囲であることがより好ましい。「メディア径」とは、球状メディアの場合、無作為に選択した複数個のメディア（例えば、ビーズ）の直径の算術平均を意味する。非球状メディア（例えば、非球状ビーズ）の場合、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ；Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）または走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ；Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）の観察像から求められる、無作為に選択した複数個のメディアの円相当径の算術平均を意味する。メディアの材質としては、例えば、ガラス、アルミナ、スチール、ジルコニア、セラミック等を挙げることができる。また、カッターミルにより粉砕を行う場合には、粉砕する焼成体の量、使用するカッターミルのスケール等に応じて粉砕条件を決定することができる。例えば、一形態では、カッターミルの回転数は、５０００～２５０００ｒｐｍ程度とすることができる。
固相法
　固相法において使用される固体原料としては、鉄原子の化合物およびＡ原子の化合物を挙げることができ、置換型六方晶フェライトの粉体を製造する際には、更に、置換原子の化合物を挙げることができる。これら化合物は、酸化物、炭酸塩等であることができる。Ａ原子および置換原子については、先に記載した通りである。複数の固体原料の混合比は、所望の六方晶フェライト組成に応じて決定すればよい。複数の固体原料を、同時に混合し、または任意の順序で順次混合し、撹拌することによって、原料混合物を得ることができる。固体原料の撹拌は、市販の撹拌装置または公知の構成の撹拌装置によって行うことができる。一例として、撹拌時の回転数は３００～３０００ｒｐｍの範囲とすることができ、撹拌時間は１０分間～９０分間の範囲とすることができる。ただし、撹拌時の回転数および撹拌時間は、使用する撹拌装置の構成に応じて設定すればよく、上記で例示した範囲に限定されるものではない。また、固体原料の混合および／または撹拌は、乾式条件で行われることのみに限定されない。湿式条件で、例えば、水等の溶媒を添加し、スラリー状態で混合および／または撹拌を行うことも可能である。以上の混合および撹拌は、例えば、室温の大気雰囲気下で行うことができる。本発明および本明細書において、「室温」とは、特記しない限り、２０～２７℃の範囲の温度をいうものとする。
　上記撹拌後、得られた原料混合物を、焼成することができる。この焼成において、原料混合物の結晶化を進行させることができ、これにより六方晶フェライトの結晶構造を形成することができる。焼成条件としては、例えば、焼成温度は１０００℃～１５００℃の範囲とすることができる。焼成温度は、例えば、焼成が行われる装置内の雰囲気温度（例えば加熱炉の炉内温度）であることができる。焼成時間は１時間～６時間の範囲とすることができる。ただし、上記範囲は例示であって、六方晶フェライトの結晶構造を形成可能な条件下で焼成を行えばよい。焼成は、例えば大気雰囲気下で行うことができる。
　焼成においては、原料混合物の粉末に融剤を添加して焼成することも可能である。融剤としては、各種融剤を用いることができ、例えば、ＳｒＣｌ２・６Ｈ２Ｏ、ＣａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、ＭｇＣｌ２、ＫＣｌ、ＮａＣｌ、ＢａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、Ｎａ２Ｂ４Ｏ７等を挙げることができる。添加量は、原料混合物の粉末１００質量部に対して、例えば０．１～１０質量部が好ましく、より好ましくは０．１～８．０質量部である。
　上記焼成前の原料混合物を粉砕工程に付すことができ、および／または、上記焼成後の焼成物を粉砕工程に付すことができる。粉砕工程を行うことにより、六方晶フェライトの粉体を構成する粒子のサイズを調整することができる。粉砕は、乳鉢および乳棒、粉砕機（カッターミル、ボールミル、ビーズミル、ローラーミル、ジェットミル、ハンマーミル、アトライター等）等の公知の粉砕手段によって行うことができる。
　固相法により製造された六方晶フェライトの粉体と液相法により製造された六方晶フェライトの粉体とは、容易に区別可能である。例えば、液相法により製造された六方晶フェライトの粉体は、通常、その製法に起因して、ＳＥＭ－ＥＤＸ分析（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ－Ｅｎｅｒｇｙ　Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ　Ｘ－ｒａｙ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）によって、粉体を構成する粒子の表面にアルカリ金属塩の析出物が確認され得る。また、例えば、固相法により製造された六方晶フェライトの粉体を、ＦＥ－ＳＥＭ（Ｆｉｅｌｄ　Ｅｍｉｓｓｉｏｎ－Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いた粒子の形態観察に付すと、通常、いわゆる不定形の粒子が確認され得る。例えばこのように、固相法により製造された六方晶フェライトの粉体と液相法により製造された六方晶フェライトの粉体とは、容易に区別することができる。一形態では、量産性等の観点からは、六方晶フェライトの粉体としては、固相法により製造された六方晶フェライトの粉体が好ましい。
＜＜ε－酸化鉄の粉体＞＞
　本発明および本明細書において、「ε－酸化鉄の粉体」とは、Ｘ線回折法により行われる分析によって、主相としてε－酸化鉄型の結晶構造が検出される磁性体の粉体をいうものとする。例えば、Ｘ線回折法の分析によって得られるＸ線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークがε－酸化鉄型の結晶構造に帰属される場合、ε－酸化鉄型の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。本発明および本明細書におけるε－酸化鉄の粉体には、鉄原子と酸素原子から構成される所謂無置換型のε－酸化鉄の粉体と、鉄原子を置換する１種以上の置換原子を含む所謂置換型のε－酸化鉄の粉体とが包含される。
（ε－酸化鉄の粉体の製造方法）
　ε－酸化鉄の粉体の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、鉄原子の一部が置換原子によって置換されたε－酸化鉄の粉体を製造する方法については、例えば、Ｊ．　Ｊｐｎ．　Ｓｏｃ．　Ｐｏｗｄｅｒ　Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ　Ｖｏｌ．　６１　Ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ，　Ｎｏ．　Ｓ１，　ｐｐ．　Ｓ２８０－Ｓ２８４、Ｊ．　Ｍａｔｅｒ．　Ｃｈｅｍ．　Ｃ，　２０１３，　１，　ｐｐ．５２００－５２０６等を参照できる。
　一例として、例えば、ε－酸化鉄の粉体は、
　ε－酸化鉄の前駆体を調製すること（以下、「前駆体調製工程」とも記載する。）、
　上記前駆体を被膜形成処理に付すこと（以下、「被膜形成工程」とも記載する。）、
　上記被膜形成処理後の上記前駆体に熱処理を施すことにより、上記前駆体をε－酸化鉄に転換すること（以下、「熱処理工程」とも記載する。）、および
　上記ε－酸化鉄を被膜除去処理に付すこと（以下、「被膜除去工程」とも記載する。）、
　を経てε－酸化鉄の粉体を得る製造方法によって得ることができる。以下に、かかる製造方法について更に説明する。ただし以下に記載する製造方法は例示であって、上記電波吸収体がε－酸化鉄の粉体を含む場合、かかる粉体は、以下に例示する製造方法によって製造されたものに限定されるものではない。
前駆体調製工程
　ε－酸化鉄の前駆体とは、加熱されることによりε－酸化鉄型の結晶構造を主相として含むものとなる物質をいう。前駆体は、例えば、鉄および結晶構造において鉄の一部を置換し得る原子を含有する水酸化物、オキシ水酸化物（酸化水酸化物）等であることができる。前駆体調製工程は、共沈法、逆ミセル法等を利用して行うことができる。かかる前駆体の調製方法は公知であり、上記製造方法における前駆体調製工程は、公知の方法によって行うことができる。
　鉄原子の一部を置換する置換原子を含まないε－酸化鉄は、組成式：Ｆｅ２Ｏ３により表すことができる。一方、鉄原子の一部が、例えば１種～３種の原子により置換されたε－酸化鉄は、組成式：Ａ１ ｘＡ２ ｙＡ３ ｚＦｅ（２－ｘ－ｙ－ｚ）Ｏ３により表すことができる。Ａ１ 、Ａ２およびＡ３はそれぞれ独立に鉄原子を置換する置換原子を表し、ｘ、ｙおよびｚは、それぞれ独立に０以上２未満であり、ただし少なくとも１つが０超であり、ｘ＋ｙ＋ｚは２未満である。上記ε－酸化鉄の粉体は、鉄原子を置換する置換原子を含まなくてもよく、含んでもよい。置換原子の種類および置換量によって、ε－酸化鉄の粉体の磁気特性を調整することができる。置換原子が含まれる場合、置換原子としては、アルミニウム原子（Ａｌ）、ガリウム原子（Ｇａ）、インジウム原子（Ｉｎ）、コバルト原子（Ｃｏ）、チタン原子（Ｔｉ）、ロジウム原子（Ｒｈ）等の１種以上を挙げることができ、Ａｌ、ＧａおよびＩｎの１種以上が好ましい。鉄原子（Ｆｅ）を置換する置換原子を含むε－酸化鉄の粉体を製造する場合、ε－酸化鉄におけるＦｅの供給源となる化合物の一部を、置換原子の化合物に置き換えればよい。その置換量によって、得られるε－酸化鉄の粉体の組成を制御することができる。鉄原子および各種置換原子の供給源となる化合物としては、例えば、硝酸塩、硫酸塩、塩化物等の無機塩（水和物であってもよい。）、ペンタキス（シュウ酸水素）塩等の有機塩（水和物であってもよい。）、水酸化物、オキシ水酸化物等を挙げることができる。
被膜形成工程
　前駆体を被膜形成処理後に加熱すると、前駆体がε－酸化鉄に転換する反応を被膜下で進行させることができる。また、被膜は、加熱時に焼結が起こることを防ぐ役割を果たすこともできると考えられる。被膜形成処理は、被膜形成の容易性の観点からは、溶液中で行うことが好ましく、前駆体を含む溶液に被膜形成剤（被膜形成のための化合物）を添加して行うことがより好ましい。例えば、前駆体調製に引き続き同じ溶液中で被膜形成処理を行う場合には、前駆体調製後の溶液に被膜形成剤を添加し撹拌することにより、前駆体に被膜を形成することができる。溶液中で前駆体に被膜を形成することが容易な点で好ましい被膜としては、ケイ素含有被膜を挙げることができる。ケイ素含有被膜を形成するための被膜形成剤としては、例えば、アルコキシシラン等のシラン化合物を挙げることができる。シラン化合物の加水分解によって、好ましくはゾル－ゲル法を利用して、前駆体にケイ素含有被膜を形成することができる。シラン化合物の具体例としては、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ；Ｔｅｔｒａｅｔｈｙｌ　ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）、テトラメトキシシランおよび各種シランカップリング剤を例示できる。例えば、被膜形成処理は、前駆体および被膜形成剤を含む５０～９０℃の液温の溶液を５～３６時間程度撹拌することによって行うことができる。なお被膜は前駆体の表面の全部を覆ってもよく、前駆体表面の一部に被膜によって被覆されていない部分があってもよい。
熱処理工程
　上記被膜形成処理後の前駆体に熱処理を施すことにより、前駆体をε－酸化鉄に転換することができる。熱処理は、例えば被膜形成処理を行った溶液から採取した粉体（被膜を有する前駆体の粉体）に対して行うことができる。熱処理工程は、例えば、炉内温度９００～１２００℃の熱処理炉において、３～６時間程度行うことができる。
被膜除去工程
　上記熱処理工程を行うことにより、被膜を有する前駆体はε－酸化鉄に転換される。こうして得られるε－酸化鉄には被膜が残留しているため、好ましくは、被膜除去処理を行う。被膜除去処理は、例えば、被膜を有するε－酸化鉄を、４ｍｏｌ／Ｌ程度の濃度の液温６０～９０℃程度の水酸化ナトリウム水溶液中で、５～３６時間撹拌することによって行うことができる。ただし、ε－酸化鉄の粉体は、被膜除去処理を経ずに製造されたもの、即ち被膜を有するものであってもよい。また、被膜除去処理において完全に被膜が除去されず、一部の被膜が残留しているものでもよい。
　以上記載した各種工程の前および／または後に、公知の工程を任意に実施することもできる。かかる工程としては、例えば、ろ過、洗浄、乾燥等の各種の公知の工程を挙げることができる。
　磁性粉体を構成する粒子の形状としては、特に限定されず、例えば、球状、ロッド状、針状、板状、不定形状等の形状が挙げられる。例えば、マグネトプランバイト型の六方晶フェライトの粉体を構成する粒子の形状としては、板状、不定形状等が挙げられ、ε－酸化鉄の粉体を構成する粒子の形状としては、球状等が挙げられる。
＜＜磁性粉体が有し得る各種物性＞＞
　上記電波吸収体に含まれる磁性粉体を構成する粒子の大きさは、特に限定されない。磁性粉体は、レーザ回折散乱法により測定した個数基準の粒度分布において、最頻値をモード径、累積１０％径をＤ１０および累積９０％径をＤ９０としたときに、モード径が５μｍ以上１０μｍ未満であることが好ましい。更に、（Ｄ９０－Ｄ１０）／モード径≦３．０であることがより好ましく、（Ｄ９０－Ｄ１０）／モード径≦２．５であることが更に好ましく、（Ｄ９０－Ｄ１０）／モード径≦２．０であることが一層好ましく、（Ｄ９０－Ｄ１０）／モード径≦１．５であることがより一層好ましく、（Ｄ９０－Ｄ１０）／モード径≦１．０であることが更に一層好ましい。モード径が５μｍ以上であり、（Ｄ９０－Ｄ１０）／モード径≦３．０である磁性粉体は、微細な粒子が比較的少ないため、かかる磁性粉体を使用することにより、電波吸収性能により優れる電波吸収体を製造できる傾向がある。モード径が１０μｍ未満であり、（Ｄ９０－Ｄ１０）／モード径≦３．０である磁性粉体は、粗大な粒子が比較的少ないため、かかる磁性粉体を使用することにより、強度により優れる電波吸収体を製造できる傾向がある。
　磁性粉体の粒径（即ち、モード径、Ｄ１０、およびＤ９０）は、篩、遠心分離機等による分級、乳鉢および乳棒、超音波分散機等を用いる粉砕等を行うことによって制御できる。例えば、磁性粉体の粒径を粉砕により制御する場合には、粉砕手段、粉砕時間、メディアの材質、メディア径等の選択により、粒径を調整可能である。例えば、粉砕時間が長いほど、磁性粉体の粒径は、小さくなる傾向を示す。また、例えば、メディア径が小さいほど、磁性粉体の粒径は、小さくなる傾向を示す。「（Ｄ９０－Ｄ１０）／モード径」の値は、粉砕後に、例えば、篩、遠心分離機等を用いる分級により粒子を選別することによって調整可能である。
　磁性粉体の粒径は、レーザ回折散乱法により測定した個数基準の粒度分布に基づいて求められる値である。具体的には、以下の方法により測定することができる。
　磁性粉体１０ｍｇにシクロヘキサノン５００ｍＬを加えて希釈した後、振とう機を用いて３０秒間撹拌し、得られた液を粒度分布測定用試料とする。次いで、粒度分布測定用試料を用いて、レーザ回折散乱法により粒度分布を測定する。測定装置には、レーザ回折／散乱式粒子径分布測定装置を用いる。
　電波吸収体に含まれる磁性粉体の粒径は、例えば、以下の方法により確認できる。
　電波吸収体を細かく切り刻んだ後、溶剤（例えば、ヘキサフルオロイソプロパノール）中に超音波分散させる。得られた分散液を試料とし、レーザ回折散乱法を用いる測定を行うことにより、磁性粉体の粒径を確認できる。
　また、電波吸収性能の観点から、上記電波吸収体に含まれる磁性粉体の磁気特性に関して、５０ｋＯｅの外部磁場をかけたときの磁化量の９０％となる磁場強度Ｈαは、１０．０ｋＯｅ以上４０．０ｋＯｅ以下であることが好ましい。磁性粉体の上記磁場強度Ｈαは、磁性粉体を構成する磁性体の組成、製造方法等によって調整できる。
　上記磁場強度Ｈαは、以下の方法により求められる値である。
　振動試料型磁力計を使用し、雰囲気温度２３℃の環境下、最大印加磁界５０ｋＯｅおよび磁界掃引速度２５Ｏｅ／ｓ（「ｓ」は、「秒」を意味する。）の条件にて、印加した磁界に対する磁性粉体の磁化の強度を測定する。そして、測定結果に基づき、粉体の磁界（Ｈ）－磁化（Ｍ）曲線を得る。得られた磁界（Ｈ）－磁化（Ｍ）曲線に基づき、印加磁場５０ｋＯｅでの磁化量の９０％となる磁場強度を求め、これを磁場強度Ｈαとする。単位に関して、１ｋＯｅ＝（１０６／４π）Ａ／ｍである。
　上記電波吸収体に含まれる磁性粉体の保磁力（Ｈｃ）は、特に限定されない。電波吸収性能の観点からは、磁性粉体の保磁力（Ｈｃ）は、例えば、１．０ｋＯｅ以上であることが好ましい。磁性粉体の保磁力（Ｈｃ）の上限は、特に限定されず、例えば１８．０ｋＯｅ以下であることができる。
　上記電波吸収体に含まれる磁性粉体の単位質量あたりの飽和磁化（δｓ）は、特に限定されない。電波吸収性能の観点からは、磁性粉体の飽和磁化（δｓ）は、例えば、１０．０ｅｍｕ／ｇ以上であることが好ましく、２０．０ｅｍｕ／ｇ以上であることがより好ましく、３０．０ｅｍｕ／ｇ以上であることが更に好ましい。単位に関して、１ｅｍｕ／ｇ＝１Ａ・ｍ２／ｋｇである。
　磁性粉体の単位質量あたりの飽和磁化（δｓ）の上限は、特に限定されず、例えば６０．０ｅｍｕ／ｇ以下であることができる。
　上記の磁性粉体の保磁力（Ｈｃ）および単位質量あたりの飽和磁化（δｓ）は、振動試料型磁力計を用いて、雰囲気温度２３℃の環境下、最大印加磁界５０ｋＯｅおよび磁界掃引速度２５Ｏｅ／ｓの条件にて測定される値とする。
　一形態では、上記電波吸収体に含まれる磁性粉体は、表面処理されたものであることができる。
　上記電波吸収体に含まれる磁性粉体が表面処理を施されたものである場合、かかる表面処理については、公知の表面処理技術を適用することができる。
　表面処理の種類としては、炭化水素油、エステル油、ラノリン等による油剤処理；ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等によるシリコーン処理；パーフルオロアルキル基含有エステル、パーフルオロアルキルシラン、パーフルオロポリエーテルおよびパーフルオロアルキル基を有する重合体等によるフッ素化合物処理；３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－２－（アミノエチル）－３－アミノプロピルトリメトキシシラン等によるシランカップリング剤処理；イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルピロホスフェート）チタネート等によるチタンカップリング剤処理；金属石鹸処理；アシルグルタミン酸等によるアミノ酸処理；水添卵黄レシチン等によるレシチン処理；ポリエチレン処理；メカノケミカル処理；リン酸、亜リン酸、リン酸塩、亜リン酸塩等によるリン酸化合物処理；等が挙げられる。
　例えば、磁性粉体に対し、リン酸化合物処理を施すと、磁性粉体を構成する粒子の表面に、高極性の層を厚く形成することができる。
　リン酸化合物には、リン酸の他に、亜リン酸、次亜リン酸、ピロリン酸、直鎖状のポリリン酸および環状のメタリン酸ならびにこれらの塩が含まれる。
　リン酸化合物が塩の形態の場合、リン酸化合物は、金属塩であることが好ましい。
　金属塩としては、特に限定されず、例えば、アルカリ金属の塩、アルカリ土類金属の塩等が挙げられる。
　また、リン酸化合物は、アンモニウム塩であってもよい。
　リン酸化合物処理では、リン酸化合物を、１種のみ用いてもよく、２種以上用いてもよい。
　リン酸化合物処理では、リン酸化合物は、通常、キレート剤、中和剤等と混合して表面処理剤とされる。
　リン酸化合物処理では、表面処理剤として、一般に市販されているリン酸化合物を含む水溶液を用いることもできる。
　磁性粉体のリン酸化合物処理は、例えば、磁性粉体とリン酸化合物を含む表面処理剤とを混合することにより行うことができる。混合時間、温度等の条件は、目的に応じて、適宜設定すればよい。リン酸化合物処理では、リン酸化合物の解離（平衡）反応を利用して、不溶性のリン酸化合物を、磁性粉体を構成する粒子表面に析出させることができる。
　リン酸化合物処理については、例えば、「表面技術」，第６１巻，第３号，ｐ２１６，２０１０年、または、「表面技術」，第６４巻，第１２号，ｐ６４０，２０１３年の記載を参照することができる。
　また、シランカップリング剤処理に関して、シランカップリング剤としては、加水分解性基を有するシランカップリング剤が好ましい。
　加水分解性基を有するシランカップリング剤を用いたシランカップリング剤処理では、シランカップリング剤における加水分解性基が、水により加水分解されてヒドロキシ基となり、このヒドロキシ基がシリカ粒子表面のヒドロキシ基と脱水縮合反応することにより、粒子の表面が改質される。
　加水分解性基としては、アルコキシ基、アシルオキシ基、ハロゲノ基等が挙げられる。
　シランカップリング剤は、官能基として疎水性基を有していてもよい。
　官能基として疎水性基を有するシランカップリング剤としては、メチルトリメトキシシラン（ＭＴＭＳ）、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ｎ－プロピルトリメトキシシラン、ｎ－プロピルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、デシルトリメトキシシラン等のアルコキシシラン；メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、フェニルトリクロロシラン等のクロロシラン；ヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳ）；等が挙げられる。
　また、シランカップリング剤は、官能基としてビニル基を有していてもよい。
　官能基としてビニル基を有するシランカップリング剤としては、メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン等のアルコキシシラン；ビニルトリクロロシラン、ビニルメチルジクロロシラン等のクロロシラン；ジビニルテトラメチルジシラザン；等が挙げられる。
　また、シランカップリング剤は、官能基としてアミノ基を有していてもよい。
　官能基としてアミノ基を有するシランカップリング剤としては、アミノプロピルトリエトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－２－（アミノエチル）－３－アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ－２－（アミノエチル）－３－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－２－（アミノエチル）－８－アミノオクチルトリメトキシシラン、両末端アミン型のアミノアルコキシシラン（例えば、ＪＮＣ社製ＦＭ－３３１１，ＦＭ－３３２１，ＦＭ－３３２５）、多官能アミン型のアミノアルコキシシラン（例えば、信越化学工業社製Ｘ－１２－９７２Ｆ）；等が挙げられる。
　シランカップリング剤処理では、シランカップリング剤を、１種のみ用いてもよく、２種以上用いてもよい。
　表面処理の方法としては、公知の方法を適用することができる。例えば、表面処理の方法としては、磁性粉体と表面処理剤等とをヘンシェルミキサー等の混合機を用いて混合する方法、磁性粉体を構成する粒子に対し、表面処理剤等を噴霧する方法、表面処理剤等を適当な溶剤に溶解または分散させた表面処理剤等を含む液と、磁性粉体と、を混合した後、溶剤を除去する方法等が挙げられる。
＜磁性粉体の体積充填率＞　
　上記電波吸収体は、磁性粉体および脂肪族ポリアミドを含む。上記電波吸収体において、磁性粉体の充填率は、特に限定されるものではない。例えば、一形態では、上記電波吸収体における磁性粉体の充填率は、体積充填率として、３５体積％以下であることができ、１５～３５体積％の範囲であることもできる。また、他の一形態では、上記体積充填率は、３５体積％以上であることもできる。この場合、体積充填率は、例えば３５～６０体積％の範囲であることができ、３５～５０体積％の範囲であることもできる。体積充填率とは、電波吸収体の総体積（１００体積％）に対する体積基準の含有率を意味する。
　電波吸収体における磁性粉体の体積充填率は、例えば、公知の方法によって電波吸収体から磁性粉体を採取し、「（採取された磁性粉体の体積／電波吸収体の総体積）×１００」として求めることができる。ここで電波吸収体の総体積および磁性粉体の体積は、公知の方法によって求めることができる。または、電波吸収体の作製のために使用された電波吸収体形成用組成物の組成が既知の場合には、この既知の組成から電波吸収体における磁性粉体の体積充填率を求めることもできる。
　また、電波吸収体における磁性粉体の体積充填率は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ；Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）により取得される断面ＳＥＭ像を用いて、以下の方法によって求めることもできる。
　測定対象の電波吸収体の無作為に定めた位置から一辺５ｍｍの正方形の平面を有する測定用試料を切り出す。切り出した試料から断面観察用試料を作製する。断面観察用試料の作製は、ＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ　Ｉｏｎ　Ｂｅａｍ；集束イオンビーム）加工によって行う。作製された断面観察用試料をＳＥＭにより観察し、断面画像（ＳＥＭ像）を撮影する。ＳＥＭとしては、電界放射型走査型電子顕微鏡（ＦＥ（Ｆｉｅｌｄ　Ｅｍｉｓｓｉｏｎ）－ＳＥＭ）を用いる。ＦＥ－ＳＥＭを用いて、ＦＩＢ加工した断面が上方を向くようにステージに断面観察用試料をセットし、加速電圧１５ｋＶおよび観察倍率３，０００倍の条件にて、視野が３０μｍ×４０μｍの断面ＳＥＭ像を得る。得られた断面ＳＥＭ像を２値化処理し、磁性粉体が占める割合（面積基準）を算出する。
　以上の操作を、測定対象の電波吸収体の異なる位置から切り出された５つの測定用試料について行い、得られた５つの値の算術平均として、磁性粉体の体積充填率を求めることができる。なお、必要に応じて断面観察用試料の元素分析を行うことにより、断面ＳＥＭ像における磁性粉体の部分を特定することもできる。
　本明細書に記載の他の成分の体積充填率も、上記と同様に求めることができる。
＜添加剤＞
　上記電波吸収体は、磁性粉体および脂肪族ポリアミドを含み、任意に１種以上の添加剤を含んでいてもよい。添加剤としては、酸化防止剤、光安定剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、可塑剤、衝撃性向上剤、結晶核剤、滑剤、界面活性剤、顔料、染料、充填剤、離型剤（脂肪酸、脂肪酸金属塩、オキシ脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪族部分鹸化エステル、パラフィン、低分子量ポリオレフィン、脂肪酸アミド、アルキレンビス脂肪酸アミド、脂肪族ケトン、脂肪酸低級アルコールエステル、脂肪酸多価アルコールエステル、脂肪酸ポリグリコールエステル、変性シリコーン等）、加工助剤、防曇剤、ドリップ防止剤、防菌剤等が挙げられる。添加剤は、１つの成分が２つ以上の機能を担うものであってもよい。上記電波吸収体は、添加剤として、市販品または公知の方法で製造されるものを任意の割合で含むことができる。
（酸化防止剤）
　一形態では、上記電波吸収体は、酸化防止剤を含むことができる。
　酸化防止剤としては、特に限定されず、公知の酸化防止剤を用いることができる。
　酸化防止剤の例については、例えば、シーエムシー発行の、大勝靖一監修“高分子安定化の総合技術－メカニズムと応用展開－”の記載を参照できる。
　酸化防止剤の種類としては、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤等が挙げられる。
　酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤および／またはアミン系酸化防止剤と、リン系酸化防止剤および／またはイオウ系酸化防止剤とを併用することが好ましい。
　フェノール系酸化防止剤としては、ＡＤＥＫＡ社製のアデカスタブ　ＡＯ－２０、アデカスタブ　ＡＯ－３０、アデカスタブ　ＡＯ－４０、アデカスタブ　ＡＯ－５０、アデカスタブ　ＡＯ－６０、アデカスタブ　ＡＯ－８０、アデカスタブ　ＡＯ―３３０、ＢＡＳＦジャパン社製のＩＲＧＡＮＯＸ　１０１０、ＩＲＧＡＮＯＸ　１０３５、ＩＲＧＡＮＯＸ　１０７６、ＩＲＧＡＮＯＸ　１０９８、ＩＲＧＡＮＯＸ　１１３５、ＩＲＧＡＮＯＸ　１３３０、ＩＲＧＡＮＯＸ　１７２６、ＩＲＧＡＮＯＸ　２４５、ＩＲＧＡＮＯＸ　２５９、ＩＲＧＡＮＯＸ　３１１４、ＩＲＧＡＮＯＸ　５６５等が挙げられる。なお、上記の「アデカスタブ」および「ＩＲＧＡＮＯＸ」は、いずれも登録商標である。
　アミン系酸化防止剤としては、三共ライフテック社のサノール　ＬＳ－７７０、サノール　ＬＳ－７６５、サノール　ＬＳ－２６２６、ＡＤＥＫＡ社製のアデカスタブ　ＬＡ－７７、アデカスタブ　ＬＡ－５７、アデカスタブ　ＬＡ－５２、アデカスタブ　ＬＡ－６２、アデカスタブ　ＬＡ－６３、アデカスタブ　ＬＡ－６７、アデカスタブ　ＬＡ－６８、アデカスタブ　ＬＡ－７２、ＢＡＳＦジャパン社製のＴＩＮＵＶＩＮ　１２３、ＴＩＮＵＶＩＮ　１４４、ＴＩＮＵＶＩＮ　６２２、ＴＩＮＵＶＩＮ　７６５、ＴＩＮＵＶＩＮ　９４４等が挙げられる。なお、上記の「アデカスタブ」および「ＴＩＮＵＶＩＮ」は、いずれも登録商標である。
　また、上記電波吸収体は、酸化防止剤として、ラジカルをクエンチすることができるアミン系化合物を含むこともできる。このようなアミン系化合物としては、ポリエチレングリコールビスＴＥＭＰＯ〔シグマアルドリッチ社〕、セバシン酸ビスＴＥＭＰＯ等が挙げられる。なお、「ＴＥＭＰＯ」は、テトラメチルピペリジン－１－オキシルの略称である。
　リン系酸化防止剤としては、ＡＤＥＫＡ社製のアデカスタブ　ＰＥＰ－８、アデカスタブ　ＰＥＰ－３６、アデカスタブ　ＨＰ－１０、アデカスタブ　２１１２、ＢＡＳＦジャパン社製のＩＲＧＡＦＯＳ　１６８等が挙げられる。なお、上記の「アデカスタブ」および「ＩＲＧＡＦＯＳ」は、いずれも登録商標である。
　イオウ系酸化防止剤としては、ＡＤＥＫＡ社製のアデカスタブ　ＡＯ－４１２Ｓ、アデカスタブ　ＡＯ－５０３Ｓ等が挙げられる。なお、上記の「アデカスタブ」は、登録商標である。
　上記の中でも、フェノール系酸化防止剤としては、アデカスタブ　ＡＯ－２０、アデカスタブ　ＡＯ－６０、アデカスタブ　ＡＯ―８０、およびＩＲＧＡＮＯＸ　１０１０からなる群より選ばれる１種以上が好ましく、アミン系酸化防止剤としては、アデカスタブ　ＬＡ－５２が好ましく、リン系酸化防止剤としては、アデカスタブ　ＰＥＰ－３６が好ましく、イオウ系酸化防止剤としては、アデカスタブ　ＡＯ－４１２Ｓが好ましい。
　上記電波吸収体は、酸化防止剤を含む場合、酸化防止剤を１種のみ含んでいてもよく、２種以上含んでいてもよい。
　上記電波吸収体が酸化防止剤を含む場合、電波吸収体における酸化防止剤の含有量は、特に限定されず、例えば、脂肪族ポリアミドの分解抑止と酸化防止剤のブリード抑止との両立の観点から、脂肪族ポリアミド１００質量部に対して、０．１質量部～１０質量部であることが好ましく、０．５質量部～５質量部であることがより好ましい。
（光安定剤）
　一形態では、上記電波吸収体は、光安定剤を含むことができる。
　光安定剤としては、ＨＡＬＳ（ｈｉｎｄｅｒｅｄ　ａｍｉｎｅ　ｌｉｇｈｔ　ｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ（ヒンダードアミン系光安定剤））、紫外線吸収剤、一重項酸素クエンチャー等が挙げられる。
　上記電波吸収体は、光安定剤を含む場合、光安定剤を１種のみ含んでいてもよく、２種以上含んでいてもよい。
　ＨＡＬＳは、高分子量のＨＡＬＳであってもよく、低分子量のＨＡＬＳであってもよく、高分子量のＨＡＬＳと低分子量のＨＡＬＳとの組み合わせであってもよい。本発明および本明細書において、「高分子量のＨＡＬＳ」とは、重量平均分子量が１０００を超えるヒンダードアミン系光安定剤を意味する。また、本発明および本明細書において、「低分子量のＨＡＬＳ」とは、分子量が１０００以下（好ましくは９００以下、より好ましくは６００～９００）であるヒンダードアミン系光安定剤を意味する。
高分子量のＨＡＬＳ
　高分子量のＨＡＬＳとしては、オリゴマー型のＨＡＬＳであるポリ［６－（１，１，３，３－テトラメチルブチル）イミノ－１，３，５－トリアジン－２，４－ジイル］［（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジル）イミノ］ヘキサメチレン［（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジル）イミノ］、コハク酸ジメチル－１－（２－ヒドロキシエチル）－４－ヒドロキシ－２，２，６，６－テトラメチルピペリジン重縮合物等が挙げられる。
　高分子量のＨＡＬＳの市販品の例としては、ＢＡＳＦジャパン社製のＣＨＩＭＡＳＳＯＲＢ　９４４ＬＤ、ＴＩＮＵＶＩＮ　６２２ＬＤ等が挙げられる。なお、上記の「ＣＨＩＭＡＳＳＯＲＢ」および「ＴＩＮＵＶＩＮ」は、いずれも登録商標である。
　上記電波吸収体が高分子量のＨＡＬＳを含む場合、電波吸収体における高分子量のＨＡＬＳの含有率は、特に限定されない。一形態では、電波吸収体における高分子量のＨＡＬＳの含有率は、電波吸収体の全質量に対して、０．２質量％～１０質量％であることが好ましい。
　上記電波吸収体における高分子量のＨＡＬＳの含有率が、電波吸収体の全質量に対して０．２質量％以上であることは、耐候性向上の観点から好ましい。
　上記電波吸収体における高分子量のＨＡＬＳの含有率が電波吸収体の全質量に対して１０質量％以下であると、機械的強度の低下が抑制される傾向があり、かつ、ブルーミングの発生が抑制される傾向がある。
低分子量のＨＡＬＳ
　低分子量のＨＡＬＳとしては、トリス（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジル）ベンゼン－１，３，５－トリカルボキシレート、トリス（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジル）－２－アセトキシプロパン－１，２，３－トリカルボキシレート、トリス（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジル）－２－ヒドロキシプロパン－１，２，３－トリカルボキシレート、トリス（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジル）トリアジン－２，４，６－トリカルボキシレート、トリス（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジル）ブタン－１，２，３－トリカルボキシレート、テトラキス（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジル）プロパン－１，１，２，３－テトラカルボキシレート、テトラキス（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジル）１，２，３，４－ブタンテトラカルボキシレート、テトラキス（１，２，２，６，６－ペンタメチル－４－ピペリジル）１，２，３，４－ブタンテトラカルボキシレート、２－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシベンジル）－２－ｎ－ブチルマロン酸ビス（１，２，２，６，６－ペンタメチル－４－ピペリジル）等が挙げられる。
　低分子量のＨＡＬＳの市販品の例としては、ＡＤＥＫＡ社製のアデカスタブ　ＬＡ－５７、アデカスタブ　ＬＡ－５２、ＢＡＳＦジャパン社製のＴＩＮＵＶＩＮ　１４４等が挙げられる。なお、上記の「アデカスタブ」および「ＴＩＮＵＶＩＮ」は、いずれも登録商標である。
　上記電波吸収体が低分子量のＨＡＬＳを含む場合、電波吸収体における低分子量のＨＡＬＳの含有率は、特に限定されない。一形態では、電波吸収体における低分子量のＨＡＬＳの含有率は、電波吸収体の全質量に対して、０．２質量％～１０質量％であることが好ましい。
　上記電波吸収体における低分子量のＨＡＬＳの含有率が、電波吸収体の全質量に対して０．２質量％以上であることは、耐候性向上の観点から好ましい。
　上記電波吸収体における低分子量のＨＡＬＳの含有率が電波吸収体の全質量に対して１０質量％以下であると、機械的強度の低下が抑制される傾向があり、かつ、ブルーミングの発生が抑制される傾向がある。
紫外線吸収剤
　紫外線吸収剤としては、２－（２’－ヒドロキシ－３’，５’－ジ－ｔ－ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２－（３，５－ジ－ｔ－アミル－２－ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２－（２’－ヒドロキシ－５’－メチル－フェニル）ベンゾトリアゾール、２－（２’－ヒドロキシ－５’－ｔ－オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２－（２’－ヒドロキシ－３’，５’－ジ－ｔ－アミルフェニル）ベンゾトリアゾール、２－〔２’－ヒドロキシ－３’－（３’’，４’’，５’’，６’’－テトラヒドロ－フタルイミドメチル）－５’－メチルフェニル〕ベンゾトリアゾール、２，２’－メチレンビス〔４－（１，１，３，３－テトラメチルブチル）－６－（２Ｈ－ベンゾトリアゾール－２－イル）フェノール〕、２－〔２－ヒドロキシ－３，５－ビス（α，α－ジメチルベンジル）フェニル〕－２Ｈ－ベンゾトリアゾール、２－（２－ヒドロキシ－４－オクチルオキシフェニル）－２Ｈ－ベンゾトリアゾール、２－（２Ｈ－ベンゾトリアゾール－２－イル）－４－メチル－６－（３，４，５，６－テトラヒドロフタルイミジルメチル）フェノール等のベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、２－ヒドロキシ－４－メトキシベンゾフェノン、２，４－ジヒドロキシベンゾフェノン、２，２’－ジヒドロキシ－４－メトキシベンゾフェノン、２，２’－ジヒドロキシ－４，４’－ジメトキシベンゾフェノン、２－ヒドロキシ－４－ｎ－オクトキシベンゾフェノン、２，２’，４，４’－テトラヒドロキシベンゾフェノン、４－ドデシロキシ－２－ヒドロキシベンゾフェノン、３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシベンゾイル安息酸ｎ－ヘクサデシルエステル、１，４－ビス（４－ベンゾイル－３－ヒドロキシフェノキシ）ブタン、１，６－ビス（４－ベンゾイル－３－ヒドロキシフェノキシ）ヘキサン等のベンゾフェノン系紫外線吸収剤、エチル－２－シアノ－３，３－ジフェニルアクリレートに代表されるシアノアクリレート系紫外線吸収剤等が挙げられる。
　紫外線吸収剤の市販品の例としては、ＢＡＳＦジャパン社製のＴＩＮＵＶＩＮ　３２０、ＴＩＮＵＶＩＮ　３２８、ＴＩＮＵＶＩＮ　２３４、ＴＩＮＵＶＩＮ　１５７７、ＴＩＮＵＶＩＮ　６２２、ＩＲＧＡＮＯＸシリーズ、ＡＤＥＫＡ社製のアデカスタブ　ＬＡ３１、シプロ化成（株）のＳＥＥＳＯＲＢ　１０２、ＳＥＥＳＯＲＢ　１０３、ＳＥＥＳＯＲＢ　５０１等が挙げられる。なお、上記の「ＴＩＮＵＶＩＮ」、「ＩＲＧＡＮＯＸ」、「アデカスタブ」、および「ＳＥＥＳＯＲＢ」は、いずれも登録商標である。
　上記電波吸収体が紫外線吸収剤を含む場合、電波吸収体における紫外線吸収剤の含有率は、特に限定されない。一形態では、電波吸収体における紫外線吸収剤の含有率は、電波吸収体の全質量に対して、０．２質量％～１０質量％であることが好ましい。
　上記電波吸収体における紫外線吸収剤の含有率が、電波吸収体の全質量に対して０．２質量％以上であることは、耐候性向上の観点から好ましい。
　上記電波吸収体における紫外線吸収剤の含有率が電波吸収体の全質量に対して１０質量％以下であると、機械的強度の低下が抑制される傾向があり、かつ、ブルーミングの発生が抑制される傾向がある。
一重項酸素クエンチャー
　上記電波吸収体が一重項酸素クエンチャーを含む場合、電波吸収体における一重項酸素クエンチャーの含有率は、特に限定されない。一形態では、電波吸収体における一重項酸素クエンチャーの含有率は、電波吸収体の全質量に対して、０．２質量％～１０質量％であることが好ましい。
　上記電波吸収体における一重項酸素クエンチャーの含有率が、電波吸収体の全質量に対して０．２質量％以上であることは、耐候性向上の観点から好ましい。
　上記電波吸収体における一重項酸素クエンチャーの含有率が電波吸収体の全質量に対して１０質量％以下であると、機械的強度の低下が抑制される傾向があり、かつ、ブルーミングの発生が抑制される傾向がある。
＜電波吸収体の製造方法＞
　上記電波吸収体の製造方法は、特に限定されない。例えば、電波吸収体は、磁性粉体と、バインダーと、必要に応じて、溶剤、添加剤等とを用いて、公知の方法により製造できる。上記電波吸収体の製造のためには、バインダーとして、脂肪族ポリアミドが使用される。例えば、上記電波吸収体は、磁性粉体および脂肪族ポリアミドを含む組成物（電波吸収体形成用組成物）を成形した成形品であることができる。上記電波吸収体形成用組成物は、磁性粉体と、脂肪族ポリアミドと、必要に応じて、溶剤、添加剤等とを用いて、公知の方法により製造できる。上記電波吸収体形成用組成物は、例えば、磁性粉体および脂肪族ポリアミド、更に必要に応じて、溶剤、添加剤等を混合した混合物を、加熱しながら混練して混練物として調製することができる。混練物は、例えば、塊状、ペレット等の任意の形状で得ることができる。混練物を、押し出し成形、プレス成形、射出成形、インモールド成形等の公知の成形方法によって所望の形状に成形することにより、電波吸収体（成形品）を得ることができる。一形態では、成形後の冷却条件によって、脂肪族ポリアミドのα結晶とγ結晶との存在比率を調整することができ、これにより、電波吸収体の強度比（α／γ）を制御することができる。本発明者の検討によれば、より急速に冷却するほど、強度比（α／γ）の値が小さくなる傾向が見られる場合がある。これは、より急速に冷却するほどγ結晶が形成され易くなる場合があるためと推察される。
　電波吸収体の形状は特に限定されず、板状、線形状等の任意の形状であることができる。「板状」には、シート状およびフィルム状が包含される。板状の電波吸収体は、電波吸収板、電波吸収シート、電波吸収フィルム等と呼ぶこともできる。上記電波吸収体は、単一組成の電波吸収体（例えば、単層の電波吸収板）であってもよく、組成が異なる２種以上の部分の組み合わせ（例えば積層体）であってもよい。また、上記電波吸収体は、平面形状を有するものであってもよく、立体形状を有するものであってもよく、平面形状を有する部分と立体形状を有する部分との組み合わせであってもよい。平面形状は、例えば、シート状、フィルム状等の形状が挙げられる。立体形状としては、例えば、筒状（円筒状、角筒状等）、ホーン状、箱状（例えば、面の少なくとも１つが開放されている）等が挙げられる。
　例えば、電波吸収体の厚みは、取扱いの容易性の観点からは、２０ｍｍ以下であることが好ましく、１０ｍｍ以下であることがより好ましく、５ｍｍ以下であることが更に好ましい。機械的特性の観点からは、厚みは１ｍｍ以上であることが好ましく、２ｍｍ以上であることがより好ましい。電波吸収体が積層体である場合、厚みとは、積層体を構成する電波吸収体の合計厚みをいうものとする。電波吸収体の厚みは、デジタル測長機を用いて測定される値であり、具体的には、無作為に選択した９箇所において測定された測定値の算術平均である。
　電波吸収体形成用組成物は、溶剤を含んでもよく、含まなくてもよい。電波吸収性組成物が溶剤を含む場合、溶剤としては、特に限定されず、例えば、水、有機溶剤、または水と有機溶剤との混合溶剤が挙げられる。
　有機溶剤としては、メタノール、エタノール、ｎ－プロパノール、ｉ－プロパノール、メトキシプロパノール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、テトラヒドロフラン、アセトニトリル、酢酸エチル、トルエン等が挙げられる。これらの中でも、溶剤としては、乾燥速度の観点から、ケトン類が好ましく、シクロヘキサノンがより好ましい。電波吸収体形成用組成物が溶剤を含む場合、組成物における溶剤の含有率は、特に限定されず、電波吸収体の製造方法に応じて決定すればよい。
　上記電波吸収体形成用組成物は、上記成分を混合することにより調製できる。混合方法は特に限定されず、例えば、撹拌により混合する方法が挙げられる。撹拌手段としては、公知の撹拌装置を用いることができる。例えば、撹拌装置としては、パドルミキサー、インペラーミキサー等のミキサーが挙げられる。撹拌時間は、撹拌装置の種類、電波吸収体形成用組成物の組成等に応じて設定すればよい。
　上記電波吸収体の製造方法の一形態としては、先に例示したような公知の成形方法によって上記電波吸収体形成用組成物を所望の形状に成形する方法を挙げることができる。
　また、上記電波吸収体の製造方法の他の一形態としては、上記電波吸収体形成用組成物を支持体に塗布し、電波吸収層として電波吸収体を製造する方法を挙げることができる。ここで使用される支持体は、電波吸収体が電波吸収性を付与すべき物品に組み込まれる前に除去されてもよく、除去されずに電波吸収体とともに物品に組み込まれてもよい。
　支持体としては、特に限定されず、公知の支持体を用いることができる。支持体としては、例えば、金属板（アルミニウム、亜鉛、銅等の金属の板）、ガラス板、プラスチックシート〔ポリエステル（ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート等）、ポリエチレン（直鎖状低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン等）、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリスルホン、ポリ塩化ビニル、ポリアクリロニトリル、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホン、ポリビニルアセタール、アクリル樹脂等のシート〕、上記で金属板について例示した金属がラミネートされまたは蒸着されたプラスチックシート等が挙げられる。プラスチックシートは、二軸延伸されていることが好ましい。支持体の形状、構造、サイズ等は、適宜選択できる。支持体の形状としては、例えば、板状が挙げられる。支持体の構造は、単層構造であってもよいし、２層以上の積層構造であってもよい。支持体のサイズは、電波吸収体のサイズ等に応じて適宜選択できる。支持体の厚みは、通常、０．０１ｍｍ～１０ｍｍ程度であり、例えば、取り扱い性の観点から、０．０２ｍｍ～３ｍｍであることが好ましく、０．０５ｍｍ～１ｍｍであることがより好ましい。
　支持体上に上記電波吸収体形成用組成物を塗布する方法は、特に限定されず、例えば、ダイコーター、ナイフコーター、アプリケーター等を用いる方法が挙げられる。上記電波吸収体形成用組成物を塗布して形成された塗布膜を乾燥させる方法は、特に限定されず、例えば、オーブン等の公知の加熱装置を用いる方法が挙げられる。乾燥温度および乾燥時間は、特に限定されない。一例としては、乾燥温度は７０℃～９０℃の範囲であることができ、乾燥時間は１時間～３時間の範囲であることができる。
　上記電波吸収体は、電波吸収性を付与することが望まれる各種物品に組み込むことができる。例えば、板状の電波吸収体は、そのまま、または任意の部分で湾曲させる等して任意の形態で物品に組み込むことができる。また、射出成形等により所望の形状に調整して物品に組み込むこともできる。
　ところで、近年注目されているレーダーである車載用レーダーは、ミリ波の周波数帯域の電波を利用するレーダーである。ミリ波とは、３０．０ＧＨｚ～３００．０ＧＨｚの周波数の電磁波である。上記電波吸収体は、電波の周波数、即ち３テラヘルツ（ＴＨｚ）以下の周波数帯域にある１つ以上の周波数において、透過減衰の吸収ピークを有することが好ましい。上記電波吸収体が透過減衰の吸収ピークを有する周波数は、車載用レーダーの認識精度向上のための有用性の観点からは、ミリ波の周波数帯域、即ち３０．０ＧＨｚ～３００．０ＧＨｚの周波数帯域にあることが好ましく、６０．０ＧＨｚ～１５０．０ＧＨｚの周波数帯域にあることがより好ましく、６０．０ＧＨｚ～９０．０ＧＨｚの周波数帯域にあることが更に好ましく、７５．０ＧＨｚ～８５．０ＧＨｚの周波数帯域にあることが一層好ましい。かかる電波吸収体は、車載用のミリ波レーダーのサイドローブ低減のために、車載用レーダーにおいて、電波送受信ユニットの正面側（外部から入射する電波の入射側）に組み込む電波吸収体として好適である。
　また、上記電波吸収体が透過減衰の吸収ピークを有する周波数は、モーションセンサー等の無線技術分野で用いられる電波吸収物品の認識精度向上のための有用性の観点からは、ミリ波の周波数帯域、即ち３０．０ＧＨｚ～３００．０ＧＨｚの周波数帯域にあることが好ましい。上記の有用性の観点からは、上記電波吸収体が透過減衰の吸収ピークを有する周波数は、３５．０ＧＨｚ以上であることがより好ましく、４５．０ＧＨｚ以上であることが更に好ましく、５５．０ＧＨｚ以上であることが一層好ましい。また、上記の有用性の観点からは、上記電波吸収体が透過減衰の吸収ピークを有する周波数は、９０．０ＧＨｚ以下であることがより好ましく、６６．０ＧＨｚ以下であることが更に好ましい。そのような電波吸収体は、携帯電話内部センサー、生体情報センサー等の無線機器において認識精度を向上させるための電波吸収体として好適である。かかる電波吸収体は、例えば、５５．０～６６．０ＧＨｚ帯域電波吸収物品に好適に使用され得る。本発明および本明細書において、「電波吸収物品」とは、１つ以上の周波数の電波に対する電波吸収性を有する物品であって、この物品の少なくとも一部として電波吸収体を組み込むことによって、上記電波吸収性がもたらされ得る。一形態では、上記電波吸収体は、５５．０ＧＨｚ～６６．０ＧＨｚ帯域電波吸収物品に用いることができる。５５．０ＧＨｚ～６６．０ＧＨｚ帯域電波吸収物品とは、５５．０ＧＨｚ～６６．０ＧＨｚの周波数帯域にある１つ以上の周波数の電波に対する電波吸収性を有する物品である。かかる物品としては、例えば、上記の各種無線機器を挙げることができる。そのような電波吸収物品に上記電波吸収体を組み込むことによって、認識精度を向上させることができる。
　上記電波吸収体において、強度比（α／γ）は、２．６０以下である。このことが、磁性粉体と脂肪族ポリアミドとを含む電波吸収体において、透過減衰の吸収ピーク位置のズレが発生することを抑制することに寄与し得る。透過減衰の吸収ピーク位置のズレの発生を抑制できることは、磁性粉体の種類によって電波吸収体の透過減衰特性を制御することを容易にする観点から好ましい。
［電波吸収物品］
　本発明の一態様は、上記電波吸収体を含む電波吸収物品に関する。電波吸収物品の具体例としては、車載用レーダーを挙げることができる。具体例としては、携帯電話内部センサー、生体情報センサー等の無線機器等を挙げることもできる。また、一形態では、上記電波吸収物品は、５５．０ＧＨｚ～６６．０ＧＨｚ帯域電波吸収物品であることができる。上記電波吸収物品は、本発明の一態様にかかる電波吸収体を含むものであればよく、その他の構成については特に限定はなく、電波吸収物品に関する公知技術を適用できる。
　以下に、本発明を実施例に基づき説明する。ただし本発明は実施例に示す実施形態に限定されるものではない。以下に記載の工程および評価は、特記しない限り、雰囲気温度２３℃±１℃の大気雰囲気下において行った。
［磁性粉体１～３、６、７の作製］
　炭酸ストロンチウム〔ＳｒＣＯ３〕、α－酸化鉄（ＩＩＩ）〔α－Ｆｅ２Ｏ３〕、および酸化アルミニウム〔Ａｌ２Ｏ３〕を混合し、更に、得られた混合物１００質量部に対して５質量部の融剤（塩化ストロンチウム６水和物〔ＳｒＣｌ２・６Ｈ２Ｏ〕）を添加し、アイリッヒインテンシブミキサー（アイリッヒ社製型式ＥＬ１）を用いて、回転数２０００ｒｐｍ、撹拌時間1時間の条件で撹拌して原料混合物を得た。各種固体原料は、式１中のｘの値が表１に示す値となる組成の六方晶フェライトが得られる割合で混合した。
　次いで、得られた原料混合物に対し、カッターミル粉砕機として、大阪ケミカル社製ワンダークラッシャーＷＣ－３を使用し、この粉砕機の可変速度ダイアルを「３」に設定して６０秒間粉砕処理を施し、粉砕物を得た。得られた粉砕物をマッフル炉の中に入れ、大気雰囲気下において、炉内の温度を１２００℃に設定し、４時間焼成することにより、磁性粉体１～３、６、７を得た。
［磁性粉体４の作製］
炭酸ストロンチウムを炭酸バリウム〔ＢａＣＯ３〕に変更し、ｘの値が表１に示す値となる組成の六方晶フェライトが得られる割合で各種固体原料を混合した以外は、磁性粉体１の作製と同様にして、磁性粉体４を得た。
［結晶構造の確認］
　上記の各磁性粉体を構成する磁性体の結晶構造を、Ｘ線回折法での分析により確認した。測定装置としては、Ｘ線回折装置であるＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社のＸ’Ｐｅｒｔ　Ｐｒｏを使用した。測定条件を以下に示す。
（測定条件）
　Ｘ線源：ＣｕＫα線
　〔波長：１．５４Å（０．１５４ｎｍ）、出力：４０ｍＡ、４５ｋＶ〕
　スキャン範囲：２０ｄｅｇｒｅｅ＜２θ＜７０ｄｅｇｒｅｅ
　スキャン間隔：０．０５ｄｅｇｒｅｅ
　スキャンスピード：０．７５ｄｅｇｒｅｅ／ｍｉｎ
　上記Ｘ線回折分析の結果、磁性粉体１～４、６、７は、マグネトプランバイト型の結晶構造を有しており、マグネトプランバイト型以外の結晶構造を含まない単相のマグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体であることが確認された。
［組成の確認］
　上記の各磁性粉体を構成する磁性体の組成を、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析により確認した。具体的には、以下の方法により確認した。
　磁性粉体１２ｍｇと濃度４ｍｏｌ／Ｌの塩酸水溶液１０ｍＬとを入れた容器（ビーカー）を、設定温度１２０℃のホットプレート上に３時間保持し、溶解液を得た。得られた溶解液に純水３０ｍＬを加えた後、フィルタ孔径０．１μｍのメンブレンフィルタを用いてろ過した。このようにして得られたろ液の元素分析を、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置〔島津製作所社製ＩＣＰＳ－８１００〕を用いて行った。得られた元素分析の結果に基づき、鉄原子１００原子％に対する各原子の含有率を求めた。そして、得られた含有率に基づき、磁性体の組成を確認した。その結果、磁性粉体１～３、６、７の組成が、式１中のＡがＳｒであってｘが表１に示す値の組成であること、および、磁性粉体４の組成が、式１中のＡがＢａであってｘが表１に示す値の組成であること、が確認された。
［磁性粉体５の作製および評価］
＜磁性粉体５（ε－酸化鉄の粉体）の作製＞
　磁性粉体５として、ε－酸化鉄の粉体を、以下の方法により作製した。
　純水９０．０ｇに、硝酸鉄（ＩＩＩ）９水和物８．６ｇ、硝酸ガリウム（ＩＩＩ）８水和物０．６９ｇ、およびポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）１．５ｇを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度２５℃の条件下で、濃度２５質量％のアンモニア水溶液４．０ｇを添加し、雰囲気温度２５℃の温度条件のまま２時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸１ｇを純水９ｇに溶解させて得たクエン酸水溶液を加え、１時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉体を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度８０℃の加熱炉内で乾燥させた。
　乾燥させた粉体に純水８００ｇを加えて再度粉体を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温５０℃に昇温し、撹拌しながら濃度２５質量％アンモニア水溶液を４０ｇ滴下した。５０℃の温度を保ったまま１時間撹拌した後、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）１４ｍＬを滴下し、２４時間撹拌した。得られた反応溶液に、硫酸アンモニウム５０．０ｇを加え、沈殿した粉体を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度８０℃の加熱炉内で２４時間乾燥させ、ケイ素含有被膜が形成されたε－酸化鉄の前駆体を得た。
　得られた前駆体を、大気雰囲気下、炉内温度１０００℃の加熱炉内に装填し、４時間の熱処理を施した。
　熱処理後に得られた粉体を、４ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液中に投入し、液温を７０℃に維持して２４時間撹拌することにより、被膜除去処理を行った。
　その後、被膜除去処理が施された粉体を、遠心分離処理によって採集し、純水で洗浄を行い、磁性粉体５を得た。
＜結晶構造の確認＞
　磁性粉体５を構成する磁性体の結晶構造を、Ｘ線回折法での分析によって確認した。ここでは、磁性粉体１～４の結晶構造の確認に用いた粉末Ｘ線回折装置を使用し、磁性粉体１～４の結晶構造の確認のための測定条件と同様の測定条件を採用した。その結果、磁性粉体５が、α相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造（ε－酸化鉄型の結晶構造）を有することが確認された。
［脂肪族ポリアミド］
　表１中、「脂肪族ポリアミド」の欄に記載の「ＰＡ６」は、ナイロン６（ユニチカ社製ナイロン６／型番Ａ１０３０ＳＲと、ユニチカ社製ナイロン６／型番Ａ１０３０ＧＦＬ４５とを、をガラスファイバー含有率が２０質量％となるように、前者：後者＝５６：４４の質量比で混合したもの）である。
　「ＰＡ１２」は、ナイロン１２（宇部興産社製ＵＢＥＳＴＡ／型番３０２４ＧＣ６）である。
　「ＰＡ１１」は、ナイロン１１（アルケマ社製Ｒｉｌｓａｎ（登録商標）Ｂ　ＢＺＭ３０Ｏ（Ｂｋ）ＴＬ）である。
　「ＰＡ６６」は、ナイロン６６（東レ社製ＣＭ１０１１Ｇ－１５）である。
［実施例１］
　表１に示す磁性粉体を、表１に示す脂肪族ポリアミドおよび酸化防止剤（ＡＤＥＫＡ社製アデカスタブ　ＡＯ－６０）とともに混練機（東洋精機製作所社製ラボプラストミル）に導入し、混練機の設定温度を２２０℃として混練し、電波吸収体形成用組成物（塊状の混練物）を得た。磁性粉体および脂肪族ポリアミドの使用量は、作製される電波吸収体における磁性粉体の体積充填率が３０体積％、脂肪族ポリアミドの体積充填率が７０体積％となる量とした。酸化防止剤は、脂肪族ポリアミド１００質量部に対して１質量部の割合で使用した。
　得られた電波吸収体形成用組成物を、加熱プレス機を用いて加熱プレス機の設定温度を２４０℃としてプレス成形（熱プレス）し、一辺の長さ１００ｍｍの正方形の平面を有する板状の成形品を得た。この成形品を、熱プレス後に加熱プレス機から取り出し、直ちに水（水温：２０℃）に浸漬させ、そのまま水中に１時間放置した。
　こうして、実施例１の電波吸収体（電波吸収シート）を得た。
［実施例２］
　熱プレス後の成形品を、水に浸漬せずに、室温環境（雰囲気温度：２５℃）に１時間放置した。
　上記以外は実施例１と同様にして、実施例２の電波吸収体（電波吸収シート）を得た。
［実施例３］
　熱プレス後の成形品を、水に浸漬せずに、雰囲気温度４０℃の環境に１時間放置した。
　上記以外は実施例１と同様にして、実施例３の電波吸収体（電波吸収シート）を得た。
［実施例４］
　熱プレス後の成形品を、水に浸漬せずに、雰囲気温度８０℃の環境に１時間放置した。
　上記以外は実施例１と同様にして、実施例４の電波吸収体（電波吸収シート）を得た。
［実施例６、８、１０］
　表１に示す脂肪族ポリアミドを使用した点以外は実施例４と同様にして、実施例６、８および１０の各電波吸収体（電波吸収シート）を得た。
［実施例５、７、９、１１～１６］
　磁性粉体または脂肪族ポリアミドを表１に示すものに変更した点以外は実施例１と同様にして、実施例５、７、９、１１～１６の各電波吸収体（電波吸収シート）を得た。
［比較例１］
　熱プレス後、加熱プレス機内でプレスされた状態のまま、加熱プレス機の電源を切り、加熱プレス機内に成形品を放置した。電源を切ってから１２時間後、加熱プレス機から成形品を取り出した。
　上記以外は実施例１と同様にして、比較例１の電波吸収体（電波吸収シート）を得た。
［比較例２～４］
　脂肪族ポリアミドを表１に示すものに変更した点以外は比較例１と同様にして、比較例２～４の各電波吸収体（電波吸収シート）を得た。
　実施例および比較例の各電波吸収体について、デジタル測長機〔ミツトヨ社製Ｌｉｔｅｍａｔｉｃ（登録商標）ＶＬ－５０Ａ〕を使用して無作為に選択した９箇所において測定された測定値の算術平均として、厚みを求めた。上記の電波吸収体の厚みは、いずれも２ｍｍであった。
　実施例および比較例について、それぞれ電波吸収体を２つ作製し、１つを強度比（α／γ）の測定のために使用し、他の１つを透過減衰の吸収ピーク周波数の測定のために使用した。
［強度比（α／γ）の測定］
　実施例および比較例の各電波吸収体（電波吸収シート）から、面積４０ｍｍ×４０ｍｍ（厚み：２ｍｍ）の測定用試料を切り出した。
　切り出した試料について、Ｘ線回折装置（リガク社製ＳｍａｒｔＬａｂ）を用いて、先に記載した条件にて測定を行い、２θ/ωスキャンしたＸ線回折スペクトルの回折パターンから、２θ＝２０．１（ｄｅｇｒｅｅ）における強度を脂肪族ポリアミドのα結晶の回折強度αとして求め、２θ＝２１．４（ｄｅｇｒｅｅ）における強度を脂肪族ポリアミドのγ結晶の回折強度γとして求めた。こうして求められたαとγとの比（α／γ）を算出し、この比を強度比（α／γ）とした。
［透過減衰の吸収ピーク周波数（Ａ）の測定］
　以下の方法により、上記の各電波吸収体の透過減衰の吸収ピークが存在する周波数を測定した。ここで、透過減衰の吸収ピーク周波数とは、掃引周波数帯域において透過減衰量が最大値となる周波数を言うものとする。
（実施例１～１０、１４～１６、比較例１～４）
　測定装置として、ｋｅｙｓｉｇｈｔ社のベクトルネットワークアナライザ（製品名：Ｎ５２２５Ｂ）およびキーコム社のホーンアンテナ（製品名：ＲＨ１２Ｓ２３、ＲＨ０６Ｓ１０）を用い、自由空間法により、入射角度を０°とし、掃引周波数帯域を５５．０ＧＨｚ～９５．０ＧＨｚ、１１０．０ＧＨｚ～１７０．０ＧＨｚとして、上記の各電波吸収体の一方の平面を入射側に向けて、０．１ＧＨｚ毎にＳパラメータの測定を行い、ＳパラメータのＳ２１を透過減衰量とし、上記掃引周波数帯域において透過減衰量が最大値となる周波数を、透過減衰の吸収ピーク周波数とした。
（実施例１１～１３）
　キーコム社のホーンアンテナ（製品名：ＲＨ２８Ｓ２３ＡＰＣ２．９（ｆ）７、ＲＨ１５Ｓ１０）を用い、掃引周波数帯域を２６．５ＧＨｚ～４０．０ＧＨｚ、５０．０ＧＨｚ～７５．０ＧＨｚとした点以外は上記と同様にしてＳパラメータの測定を行い、ＳパラメータのＳ２１を透過減衰量とし、上記掃引周波数帯域において透過減衰量が最大値となる周波数を、透過減衰の吸収ピーク周波数とした。
［透過減衰の吸収ピーク周波数の標準値（Ｂ）の測定］
　磁性粉体１を含む実施例および比較例の電波吸収体と対比するための吸収ピーク周波数の標準値を示す参照試料を、以下の方法によって作製した。
　表１に示す脂肪族ポリアミドに代えてオレフィン系エラストマー（三井化学社製ミラストマー／型番９０７０ＮＳ）を使用した点および混練機の設定温度を２００℃とした点以外、実施例１と同様にして電波吸収体形成用組成物を得た。
　得られた電波吸収体形成用組成物を、加熱プレス機を用いて加熱プレス機の設定温度を２００℃としてプレス成形（熱プレス）し、一辺の長さ１００ｍｍの正方形の平面を有する板状の成形品を得た。この成形品を、熱プレス後に加熱プレス機から取り出し、水に浸漬せずに、室温環境（雰囲気温度：２５℃）に１時間放置した。
　上記以外は実施例１と同様にして電波吸収体（参照試料）を得た。
　こうして得られた参照試料について、対比する電波吸収体の吸収ピーク周波数（Ａ）の測定と同様に測定を行い、掃引周波数帯域において透過減衰量が最大値となる周波数を、参照試料の透過減衰の吸収ピーク周波数（標準値）とした。
　磁性粉体２～７を含む実施例の電波吸収体と対比するための吸収ピーク周波数の標準値を示す参照試料を、それぞれ、磁性粉体１を磁性粉体２～７のいずれかに変更した点以外は上記と同様にして作製した。
　こうして得られた参照試料について、対比する電波吸収体の吸収ピーク周波数（Ａ）の測定と同様に測定を行い、掃引周波数帯域において透過減衰量が最大値となる周波数を、参照試料の透過減衰の吸収ピーク周波数（標準値）とした。
　なお、本発明者が確認したところ、バインダーとして上記オレフィン系エラストマーを使用した場合には、成形（熱プレス）後の冷却条件のみを変更して得られた複数の試料（電波吸収体）において、透過減衰の吸収ピーク位置に変化は見られなかった。
　実施例および比較例の各電波吸収体について、「（電波吸収体の透過減衰の吸収ピーク周波数）－（参照試料の透過減衰の吸収ピーク周波数）」として、周波数差を算出した。こうして算出される周波数差の値がより小さいほど、磁性粉体と脂肪族ポリアミドとを含む電波吸収体において、透過減衰の吸収ピーク位置のズレの発生がより抑制されていると言うことができる。
　算出された周波数差の値から、以下の評価基準によって、透過減衰の吸収ピーク位置のズレの発生の抑制レベルを総合評価した。
　Ａ：周波数差が０ＧＨｚ以上０．５ＧＨｚ以下
　Ｂ：周波数差が０．５ＧＨｚ超１．５ＧＨｚ以下
　Ｃ：周波数差が１．５ＧＨｚ超２．３ＧＨｚ以下
　Ｄ：周波数差が２．３ＧＨｚ超
　以上の結果を、表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　上記の実施例１～１６および比較例１～４の電波吸収体は、いずれも、磁性粉体と脂肪族ポリアミドとを含む電波吸収体である。
　表１に示す結果から、実施例１～１６の電波吸収体では、比較例１～４の電波吸収体と比べて、透過減衰の吸収ピーク位置のズレの発生が抑制されていることが確認できる。
［磁性粉体８の作製］
　先に記載の方法で作製した磁性粉体１に、表面処理としてリン酸化合物処理およびシランカップリング剤処理を施し、表面処理済の磁性粉体（磁性粉体８）を得た。
　磁性粉体１（１００質量部）、リン酸（０．５質量部）およびイソプロパノール（２．５質量部）をそれぞれ秤量し、ボトルブレンダー (ＷＡＲＩＮＧ社製、型番７０１１ＨＢＣ)を用いて、１分間混合した。その後、得られた混合物を、内部雰囲気温度９５℃の加熱装置内で２時間加熱乾燥させた。こうして、リン酸化合物処理済の磁性粉体を得た。
　続いて、３－アミノプロピルトリエトキシシラン（０．５質量部）、イソプロパノール（２．５質量部）および純水（０．１質量部）をそれぞれ秤量し、ボトルブレンダー (ＷＡＲＩＮＧ社製、型番７０１１ＨＢＣ)を用いて、上記で得られたリン酸化合物処理済の磁性粉体と１分間混合した。その後に、得られた混合物を内部雰囲気温度１２０℃の加熱装置内で２時間加熱処理した。
　こうして、磁性粉体８を得た。
［実施例１７］
　磁性粉体を磁性粉体８に変更した点以外は実施例１と同様にして、実施例１７の電波吸収体（電波吸収シート）を得た。
　得られた電波吸収体について、実施例１の電波吸収体に対して行った測定と同様の測定方法で、強度比（α／γ）および電波吸収性能の測定を行ったところ、実施例１の電波吸収体について得られた結果と同様の結果であった。
　本発明の一態様は、自動車の自動運転制御等の各種自動運転制御を行う技術分野およびモーションセンサー等の無線技術分野において有用である。

Claims (11)

  1. 磁性粉体を含む電波吸収体であって、
    脂肪族ポリアミドを更に含み、
    前記電波吸収体をＸ線回折法によって測定して求められる脂肪族ポリアミドのα結晶の回折強度αとγ結晶の回折強度γとの強度比、α／γ、が２．６０以下である電波吸収体。
  2. 前記磁性粉体は、六方晶フェライトの粉体を含む、請求項１に記載の電波吸収体。
  3. 前記六方晶フェライトは、下記式１で表される組成を有する、請求項２に記載の電波吸収体；
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
     式１中、Ａは、Ｓｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂからなる群より選ばれる１種以上の原子を表し、ｘは、０．５０≦ｘ≦８．００を満たす。
  4. 式１中、Ａで表される原子はＳｒを含む、請求項３に記載の電波吸収体。
  5. 式１中、ｘは、１．５０≦ｘ≦８．００を満たす、請求項３または４に記載の電波吸収体。
  6. 式１中、ｘは、０．５０≦ｘ＜１．５０を満たす、請求項３または４に記載の電波吸収体。
  7. 前記磁性粉体は、ε－酸化鉄の粉体を含む、請求項１～６のいずれか１項に記載の電波吸収体。
  8. 前記ε－酸化鉄は、アルミニウム原子、ガリウム原子、インジウム原子、チタン原子およびコバルト原子からなる群から選ばれる１種以上の原子を含むε－酸化鉄である、請求項７に記載の電波吸収体。
  9. 前記強度比が２．２０以下である、請求項１～８のいずれか１項に記載の電波吸収体。
  10. 前記脂肪族ポリアミドは、ナイロン６、ナイロン１１、ナイロン１２およびナイロン６６からなる群から選ばれる１種以上の脂肪族ポリアミドを含む、請求項１～９のいずれか１項に記載の電波吸収体。
  11. 請求項１～１０のいずれか１項に記載の電波吸収体を含む電波吸収物品。
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