WO2022001574A1 - 一种用于阳离子起泡体系的有机硅消泡剂的制备方法 - Google Patents

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黄伟
苏芳
曹添
胡佳新
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江苏四新科技应用研究所股份有限公司
扬州四新新材料科技有限公司
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    • B01D19/0409—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance compounds containing Si-atoms

Definitions

  • the invention relates to a preparation method of an organic silicon defoamer, which belongs to the technical field of fine chemical industry, and is especially suitable for a preparation method of an organic silicon defoamer used in a cationic foaming system.
  • Silicone emulsion defoamer is one of the important types of defoamer, mainly composed of silicone grease actives, emulsifiers, thickeners, and water. Due to the uniqueness of polysiloxane in its structure, it has a relatively It has low surface tension and is not easy to react chemically with the foaming medium, so it can be used as a good defoamer. Due to its unique properties and characteristics, it has been widely used in industry, including papermaking, textiles, pulp, coatings, construction, leather, medicine, cosmetics, etc., and its application fields are constantly expanding;
  • Patents CN1807512A and CN101298027A disperse high-viscosity silicone mixtures in water by adding some auxiliary substances to prepare silicone emulsions; patent CN102002242A introduces advanced fatty alcohol polyethers to improve emulsion stability; patent CN101003008 The hydroxyl-containing polyether molecules are chemically modified to form new end-capped polyethers to obtain stable silicone emulsions.
  • the defoamer of the above patents will cause precipitation problems when applied in the cationic defoaming system, and at the same time, the antifoaming performance in the later stage is poor, and the defoaming performance cannot be maintained for a long time.
  • the invention improves the applicability of the defoamer in the cationic foaming system by introducing the cationic thickener in batches.
  • the silicon polyether, part of the cationic thickener and part of water are mixed to obtain the mixture M;
  • the thickener and water are mixed to obtain the mixture N; after the mixture of the defoamer active and the emulsifier is emulsified, the mixture A and the mixture B are respectively added to finally obtain the silicone defoamer, which is eliminated in the cationic foaming system.
  • the anti-foaming performance is long-lasting and will not cause problems such as precipitation.
  • organosilicon defoamer for cationic foaming system is composed of the following components:
  • the antifoam actives are prepared by techniques known to the skilled person. It includes polysiloxane, hydrophobic silica, silicone resin, coupling agent, silicon polyether and catalyst, and the amount of the defoaming active substance is 10-20% of the total mass of the silicone defoaming agent.
  • the emulsifier is a nonionic surfactant; the nonionic surfactant is selected from nonylphenol polyoxyethylene ether, octylphenol polyoxyethylene ether, lauric acid polyoxyethylene ether, oleic acid polyoxyethylene ether, water loss Sorbitan monostearate, sorbitan monooleate, sorbitan tristearate, sorbitan trioleate, sorbitan monostearate polyoxyethylene ether ester, One or more mixtures of sorbitan monooleate polyoxyethylene ether ester, sorbitan tristearate polyoxyethylene ether ester, castor oil polyoxyethylene ether; 10-20% of the total mass of the foaming agent;
  • the dosage is 50-65% of the total mass of the silicone defoamer, and the water is used in two parts.
  • the dosage of C1 is 20-50% of the total mass of deionized water, and the dosage of C2 is 50-80% of the total mass of deionized water.
  • the structural formula of the silicon polyether of the present invention is as follows:
  • M is the chain unit R 3 SiO 1/2
  • D is the chain unit R 2 SiO 2/2
  • R is the same or different, and is selected from hydrogen atoms, monovalent substituted or unsubstituted carbon atoms with 1 to 20 carbon atoms.
  • Described cationic thickening is selected from cationic acrylamide thickener, behenyl amide dimethyl hydroxypropyl ammonium chloride, cationic guar gum, and one or both of them are used in combination, and the cationic thickener is divided into: Used in two parts, the dosage of E1 accounts for 5-30% of the total mass of the thickener; the dosage of E2 accounts for 70-95% of the total mass of the thickener; the dosage of cationic thickener accounts for 0.5-3% of the total mass of the silicone defoamer ;
  • the preparation method of the described organosilicon defoamer for cationic foaming system is as follows:
  • the mixture N is added to mix and stir to obtain the organosilicon defoamer.
  • the silicon polyethers D1, D2, D3, D4 and D5 used for different defoamers prepared by the method of the present invention are shown in Table 1:
  • the antifoaming active material used in the present invention is prepared according to Example 1 in "An Organosilicon Antifoaming Composition and Its Preparation Method" of Patent No. 201510653641.1.
  • the ionized water was mixed evenly at room temperature to obtain mixture N5; 12g of defoaming actives, 10g of sorbitan tristearate, 6g of sorbitan monooleate polyoxyethylene ether ester were mixed at 75°C for 0.5h Then add mixture M5 at 75°C to obtain a uniformly stirred mixture F5; after homogenizing the mixture F5 by a homogenizing device, add the mixture N5 and mix evenly to obtain the organosilicon defoamer.

Abstract

本发明通过分批引入阳离子增稠剂提高消泡剂在阳离子起泡体系中的适用性，制备方法中将硅聚醚、部分阳离子增稠剂和部分水混合，得到混合物M；将剩余部分的增稠剂和水混合得到混合物N；消泡剂活性物与乳化剂混合物乳化后，再分别加入混合物A、混合物B，最终得到有机硅消泡剂，该消泡剂在阳离子起泡体系中消抑泡性能持久，不会引起析出等问题。

Description

一种用于阳离子起泡体系的有机硅消泡剂的制备方法 技术领域
本发明涉及到将一种有机硅消泡剂的制备方法，隶属于精细化工技术领域，尤其适用于一种用于阳离子起泡体系的有机硅消泡剂的制备方法。
背景技术
有机硅乳液消泡剂是重要的消泡剂种类之一，主要由硅脂活性物、乳化剂、增稠剂、水组成，由于聚硅氧烷在其结构上的独特性，使它有较低的表面张力，且不易与起泡介质发生化学反应，因而可作为良好的消泡剂。由于它的独特性能和特点，在工业上得到广泛的应用，包括造纸、纺织、浆料、涂料、建筑、皮革、医药、化妆品等等，并且应用领域不断开阔；
但是在某些特殊领域，例如阳离子柔软剂、阳离子松香胶、阳离子乳液聚合等领域，普通的有机硅乳液消泡剂在应用过程中会引起絮凝、析出等问题。
专利CN1807512A和CN101298027A通过加入一些辅助物质将高粘度的有机硅混合物分散于水中，制备成有机硅乳液；专利CN102002242A引入高级脂肪醇聚醚来提高乳液稳定性；专利CN101003008介绍了通过对作为乳化剂的含有羟基的聚醚分子进行化学改性处理，形成新的封端聚醚，制得稳定的有机硅乳液。
以上专利的消泡剂在阳离子消泡体系应用时，都会引起析出问 题，同时后期的抑泡性能较差，不能长久保持消泡性能。
发明内容
本发明通过分批引入阳离子增稠剂提高消泡剂在阳离子起泡体系中的适用性，制备方法中将硅聚醚、部分阳离子增稠剂和部分水混合，得到混合物M；将剩余部分的增稠剂和水混合得到混合物N；消泡剂活性物与乳化剂混合物乳化后，再分别加入混合物A、混合物B，最终得到有机硅消泡剂，该消泡剂在阳离子起泡体系中消抑泡性能持久，不会引起析出等问题。
技术方案
一种用于阳离子起泡体系的有机硅消泡剂，所述的有机硅消泡剂由以下组分组成：
A.消泡活性物
所述消泡活性物由技术人员已知技术制备。包括聚硅氧烷，疏水二氧化硅，有机硅树脂，偶联剂，硅聚醚和催化剂，消泡活性物的用量为有机硅消泡剂总质量的10～20％。
B.乳化剂
所述乳化剂为非离子表面活性剂；非离子表面活性剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯、 失水山梨醇单油酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇三硬脂酸聚氧乙烯醚酯、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或多种混合；乳化剂的用量为有机硅消泡剂总质量的10～20％；
C.去离子水
用量为有机硅消泡剂总质量的50～65％，水分为两部分使用，C1的用量去离子水总质量的20-50％，C2用量占去离子水总质量的50-80％。
D.硅聚醚
本发明所述硅聚醚的结构式如下：
MD a( MeYSiO) bM
其中：M为链节R 3SiO l/2，D为链节R 2SiO 2/2，R相同或不同，选自氢原子、一价的取代或非取代的碳原子数为1～20的烃基； Me为甲基；Y的结构式为：–(CH 2) zO(EO) g(PO) hK，K为封端基团，选自氢原子、甲基、乙基、丙基、丁基；下标a，b，z，g，h为聚合度，a为10～500的整数，b为1～50的整数，z为2～6的整数，g为1～36整数，h为0～20的整数；用量为有机硅消泡剂总质量的2～15％。
E.阳离子增稠剂
所述的阳离子增稠选自阳离子丙烯酰胺增稠剂、二十二烷基酰胺二甲基羟丙基氯化铵、阳离子瓜尔胶中一种或两种混合使用，阳离子增稠剂分为两部分使用，E1用量占增稠剂总质量的5-30％；E2用量占增稠剂总质量的70-95％；阳离子增稠剂用量占有机硅消泡剂总质量的0.5-3％；
所述的一种用于阳离子起泡体系的有机硅消泡剂的制备方法如下：
(1)将硅聚醚D、阳离子增稠剂E1和去离子水C1在常温下混合均匀，得到混合物M；
(2)将阳离子增稠剂E2和去离子水C2在常温下混合均匀，得到混合物N；
(3)将消泡活性物A和乳化剂B在60～80℃混合0.1～2h；然后在60～80℃向其中加入混合物M，得到搅拌均匀的混合物F；
将混合物F通过均质设备均质化后，加入混合物N混合搅拌均匀，得到所述的有机硅消泡剂。
具体实施方式
1、本发明方法制备的不同消泡剂所用的硅聚醚D1、D2、D3、D4、D5如表1所示：
表1 硅聚醚F1、F2、F3
硅聚醚 D1 D2 D3 D4 D5
K —H —CH 3 —CH 2CH 3 —CH 2CH 2CH 3 —CH 2CH 2CH 2CH 3
a 10 260 450 500 80
b 2 45 23 1 12
z 3 5 4 2 6
g 15 30 8 1 36
h 2 15 9 0 20
R —CH 3 —H —CH 2CH 2CH 3 —CH 2CH 2CH 2CH 3 正癸基
2、本发明所用的消泡活性物按照专利号为201510653641.1的“一种有机硅消泡组合物及其制备方法”中实施例1制备。
实施例1
将7g硅聚醚D1、0.15g丙烯酰胺增稠剂和10g去离子水在常温下混合均匀，得到混合物M1；将2.85g丙烯酰胺增稠剂和40g去离子水在常温下混合均匀，得到混合物N1；将20g消泡活性物和20g壬基酚聚氧乙烯醚在60℃混合2h；然后在60℃向其中加入混合物M1，得到搅拌均匀的混合物F1；将混合物F1通过均质设备均质化后，加入混合物N1混合搅拌均匀，得到所述的有机硅消泡剂。
实施例2
将14.5硅聚醚D2、0.05g丙烯酰胺增稠剂和32.5g去离子水在常温下混合均匀，得到混合物M2；将0.45g丙烯酰胺增稠剂和32.5g去离子水在常温下混合均匀，得到混合物N2；将10g消泡活性物和5g月桂酸聚氧乙烯醚、5g失水山梨醇三硬脂酸酯，在80℃混合0.1h；然后在80℃向其中加入混合物M2，得到搅拌均匀的混合物F2；将混合物F2通过均质设备均质化后，加入混合物N2混合搅拌均匀，得到所述的有机硅消泡剂。
实施例3
将15g硅聚醚D3、0.3阳离子瓜尔胶和16.8去离子水在常温下混合均匀，得到混合物M3；将1.7g阳离子瓜尔胶和39.2去离子水在常温下混合均匀，得到混合物N3；将15g消泡活性物和6g失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯、6g蓖麻油聚氧乙烯醚，在70℃混合1h；然后在75℃向其中加入混合物M3，得到搅拌均匀的混合物F3；将混合物F3通过均质设备均质化后，加入混合物N3混合搅拌均匀，得到所述的有机硅消泡剂。
实施例4
将2g硅聚醚D4、0.25g阳离子瓜尔胶和26g去离子水在常温下混合均匀，得到混合物M4；将0.75g丙烯酰胺增稠剂和39g去离子水在常温下混合均匀，得到混合物N4；将18g消泡活性物和10g油酸聚氧乙烯醚、4g失水山梨醇三硬脂酸聚氧乙烯醚酯，在65℃混合1.5h；然后在70℃向其中加入混合物M4，得到搅拌均匀的混合物F4；将混合物F4通过均质设备均质化后，加入混合物N4混合搅拌均匀，得到所述的有机硅消泡剂。
实施例5
将14.5g硅聚醚D5、0.75g二十二烷基酰胺二甲基羟丙基氯化铵和25g去离子水在常温下混合均匀，得到混合物M5；将1.75g阳离子瓜尔胶和30g去离子水在常温下混合均匀，得到混合物N5；将12g消泡活性物和10g失水山梨醇三硬脂酸酯、6g失水山梨醇单油酸聚氧乙烯醚酯，在75℃混合0.5h；然后在75℃向其中加入混合物M5，得到搅拌均匀的混合物F5；将混合物F5通过均质设备均质化后，加入混合物N5混合搅拌均匀，得到所述的有机硅消泡剂。
对比例1-普通的阴离子增稠剂
将7g硅聚醚D1、0.15g聚丙烯酸增稠剂和10g去离子水在常温下混合均匀，得到混合物M6；将2.85g聚丙烯酸增稠剂和40g去离子水在常温下混合均匀，得到混合物N6；将20g消泡活性物和20g壬基酚聚氧乙烯醚在60℃混合2h；然后在60℃向其中加入混合物M6，得到搅拌均匀的混合物F6；将混合物F6通过均质设备均质化 后，加入混合物N6混合搅拌均匀，得到所述的有机硅消泡剂。
对比例2-增稠剂一次性加入
将14.5硅聚醚D2和32.5g去离子水在常温下混合均匀，得到混合物M7；将0.5g丙烯酰胺增稠剂和32.5g去离子水在常温下混合均匀，得到混合物N7；将10g消泡活性物和5g月桂酸聚氧乙烯醚、5g失水山梨醇三硬脂酸酯，在60～80℃混合0.1～2h；然后在60～80℃向其中加入混合物M7，得到搅拌均匀的混合物F7；将混合物F7通过均质设备均质化后，加入混合物N7混合搅拌均匀，得到所述的有机硅消泡剂。
对比例3-去离子水一次性加入
将15g硅聚醚D3、0.3阳离子瓜尔胶和16.8去离子水在常温下混合均匀，得到混合物M3；将1.7g阳离子瓜尔胶和39.2去离子水在常温下混合均匀，得到混合物N3；将15g消泡活性物和6g失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯、6g蓖麻油聚氧乙烯醚，在70℃混合1h；然后在75℃向其中加入混合物M3，得到搅拌均匀的混合物F3；将混合物F3通过均质设备均质化后，加入混合物N3混合搅拌均匀，得到所述的有机硅消泡剂。
消泡剂的测试方法
摇瓶测试
用具塞量筒量取50mL的规定标准起泡介质(0.5％阳离子柔软剂水溶液)，在规定温度下，加入消泡剂样品0.05g，盖上瓶塞，以2次/s的频率、(30～35)cm的摆幅上下摇动量筒数次，静置并开始计 时，记录泡沫消至液面出现所用时间，即得本次摇瓶的消泡时间，消泡时间越少，则消抑泡性能越好，测试结果如下表1：
表4 消泡剂的消抑泡性测试结果
Figure PCTCN2021098239-appb-000001

Claims (3)

  1. 一种用于阳离子起泡体系的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于所述有机硅消泡剂由以下组分组成：
    A.消泡活性物
    所述消泡活性物由技术人员已知技术制备。包括聚硅氧烷，疏水二氧化硅，有机硅树脂，偶联剂，硅聚醚和催化剂，消泡活性物的用量为有机硅消泡剂总质量的10～20％；
    B.乳化剂
    所述乳化剂为非离子表面活性剂；非离子表面活性剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇单油酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇三硬脂酸聚氧乙烯醚酯、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或多种混合；乳化剂的用量为有机硅消泡剂总质量的10～20％；
    C.去离子水
    用量为有机硅消泡剂总质量的50～65％，水分为两部分使用C1和C2使用；
    D.硅聚醚
    本发明所述硅聚醚的结构式如下：
    MD a( MeYSiO) bM
    其中：M为链节R 3SiO l/2，D为链节R 2SiO 2/2，R相同或不同，选 自氢原子、一价的取代或非取代的碳原子数为1～20的烃基； Me为甲基；Y的结构式为：–(CH 2) zO(EO) g(PO) hK，K为封端基团，选自氢原子、甲基、乙基、丙基、丁基；下标a，b，z，g，h为聚合度，a为10～500的整数，b为1～50的整数，z为2～6的整数，g为1～36整数，h为0～20的整数；用量为有机硅消泡剂总质量的2～15％；
    E.阳离子增稠剂
    所述的阳离子增稠选自阳离子丙烯酰胺增稠剂、二十二烷基酰胺二甲基羟丙基氯化铵、阳离子瓜尔胶中一种或两种混合使用，阳离子增稠剂分为两部分E1和E2使用；阳离子增稠剂用量占有机硅消泡剂总质量的0.5-3％；
    所述的一种用于阳离子起泡体系的有机硅消泡剂的制备方法如下：
    (1)将硅聚醚D、阳离子增稠剂E1和去离子水C1在常温下混合均匀，得到混合物M；
    (2)将阳离子增稠剂E2和去离子水C2在常温下混合均匀，得到混合物N；
    (3)将消泡活性物A和乳化剂B在60～80℃混合0.1～2h；然后在60～80℃向其中加入混合物M，得到搅拌均匀的混合物F；
    (4)将混合物F通过均质设备均质化后，加入混合物N混合搅拌均匀，得到所述的有机硅消泡剂。
  2. 根据权利要求1所述的一种用于阳离子起泡体系的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于所述的C1的用量去离子水总质量的 20-50％，C2用量占去离子水总质量的50-80％。
  3. 根据权利要求1所述的一种用于阳离子起泡体系的有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于所述的E1用量占增稠剂总质量的5-30％；E2用量占增稠剂总质量的70-95％。
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