WO2021209370A1 - Procédé de préparation d'une émulsion d'argile et de traitement des végétaux - Google Patents

Procédé de préparation d'une émulsion d'argile et de traitement des végétaux Download PDF

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WO2021209370A1
WO2021209370A1 PCT/EP2021/059409 EP2021059409W WO2021209370A1 WO 2021209370 A1 WO2021209370 A1 WO 2021209370A1 EP 2021059409 W EP2021059409 W EP 2021059409W WO 2021209370 A1 WO2021209370 A1 WO 2021209370A1
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preparing
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stirring
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Olivier SEPVAL
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Valstoria Sep
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    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
    • A01N25/04—Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
    • A—HUMAN NECESSITIES
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    • A01N59/06—Aluminium; Calcium; Magnesium; Compounds thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/40—Compounds of aluminium
    • C09C1/42—Clays

Definitions

  • the invention relates to a process for preparing a clay emulsion intended for application to plants, in particular in the fields of agriculture, the food industry and the environment.
  • the invention also relates to a process for treating plants with a product comprising such a clay emulsion.
  • Kaolin is an anhydrous aluminum silicate obtained by heating natural white clay to high temperatures (around 750 ° C) in an oven.
  • Products made from calcined kaolin are the benchmarks on the market.
  • the calcined kaolin powder is diluted in water in the tank of a sprayer and then applied to the foliage of the plants at doses of 25 kg / ha to 50 kg / ha for each treatment.
  • these white clays When these white clays are sprayed, they form a screen on the foliage of plants to return part of the solar radiation during heat waves in order to limit scalding. At the same time, they disrupt the orientation of insects which are used to living in a green environment due to the foliage, which limits the damage they cause. For example, we fight in this way against the olive fly, which is one of the main pests of the olive tree.
  • the clays applied in agriculture have both an insect repellent effect and an anti-scalding effect vis-à-vis cultivated plants and mainly fruits.
  • the calcined kaolins are easily washed away by the rains which then eliminate the protective screen formed on the leaves and fruits.
  • the operator is therefore obliged to repeat the operation and to treat the crops again by spraying these white clays after a rainy episode to recreate a protective screen.
  • the invention aims to provide a process for obtaining a clay emulsion intended for foliar application.
  • the invention aims in particular to provide a process for obtaining a clay emulsion intended to be applied by spraying to plant crops and having characteristics which make it possible to overcome the drawbacks of the prior art.
  • the invention aims in particular to provide a process for obtaining a clay emulsion exhibiting strong adhesion to the foliage and fruits of crops.
  • the invention also aims to provide a process for treating plants with a product comprising a clay emulsion obtained by said process.
  • clay denotes clay minerals from the group of silicates and in particular phyllosilicates and tectosilicates.
  • the phyllosilicates are in particular aluminosilicates, that is to say compounds comprising aluminum, silicon and oxygen.
  • a clay consists of sheets corresponding to a number of layers of tetrahedral and octahedral oxides. The leaflets are separated from each other by an interfoliar space.
  • the term “clay” also covers, more generally, a mixture of clays comprising smectites (montmorillonite, attapulgite or bentonite), illites, vermiculites, chlorites, kaolins, and interbedded clay minerals. It is specified that these are only natural clays in the sense that they have not undergone any heat treatment liable to modify their structure, in particular crystallographic.
  • RO water refers to pure water free from any impurity, including all matter in solution.
  • impurities such as drug residues, pesticides, etc. are removed to avoid any unwanted reaction between the impurities and said clay.
  • foliar application generally designates an application of a product to the aerial part of a plant, in particular to the leaves or fruits of a plant.
  • This application is preferably carried out by spraying but can also be done by coating the leaves or fruits directly with the product using a suitable tool, for example with a spatula.
  • the foliar application is carried out in the fields of agrifood, agriculture and the environment and in particular by spraying on crops in the field of viticulture, arboriculture, cereal crops, market gardening and other low crops.
  • the clay emulsion according to the invention is intended to be applied to a plant, alone as such, or as a mixture when it is combined with one or more other components in a plant treatment product, for example.
  • the invention relates to a process for preparing a clay emulsion intended for foliar application comprising the following steps:
  • a step of resting said dispersed clay until formation by sedimentation of two phases namely a clay phase having a clay / water mass ratio of between 0.2 and 1, and an aqueous phase;
  • the invention proposes to obtain a clay emulsion prepared by the implementation of a succession of steps including rotary stirring and stirring.
  • the expression “clay emulsion” is understood to mean the mixture of a clay or of several clays as defined above, with a reverse osmosis water, an emulsion being formed under the effect of stirring and stirring, without adding chemical emulsifier.
  • the clay preferably comprises different types of combined clays.
  • the step of obtaining a clay consists in selecting one or more types of clays having both good absorption capacities in the interfoliar space and good adsorption capacities on the surface of these sheets, positively charged molecules and / or mineral elements and / or trace elements.
  • the clay is prepared to obtain a clay powder, preferably micronized as will be discussed in detail later.
  • Said clay is then mixed with reverse osmosis water to obtain a clay dispersion in which said clay is dispersed.
  • a clay dispersion in which said clay is dispersed.
  • the mixing step is done in a tank by rotary stirring which causes the appearance of turbulence and a vortex to improve homogenization.
  • This rotary stirring also causes mixing or shearing of the clay which can be implemented for example by means of a helical stirrer (equipped with rotating blades), a centrifuge (a rotor in the bottom of the vessel comprising the clay and water) or any means allowing the rotation of the mixture and the appearance of a vortex.
  • This rotary mixing can also be carried out by means of a closed circuit, in a tank whose bottom comprises a valve, which is connected to a recirculation pipe, a pump circulating the clay and the water mixed in the pipe. to improve homogenization.
  • the clay presents in its natural configuration stacked sheets. Also, rotary stirring helps destabilize the structure of the clay by unstacking the sheets. In addition, it promotes the hydrolysis of water which causes the protonation of the unstacked clay sheets and the creation of a large number of hydrogen bridges around the clay sheets.
  • the mixture of clay in water causes the appearance of a favorable environment for ion exchanges by substitution, in particular of cations (Ca 2+ , Mg 2+ , K + , Na + , Fe 3+ , Fe 2+ , Al 3+ ) and also facilitates the binding of components such as positively charged molecules, mainly hydrogen ions (H + or H30 + ), minerals or trace elements on the surfaces of the layers and in the inter-leaf spaces of the clay.
  • ion exchanges cause an increase in ion binding sites.
  • the next resting step consists in letting the dispersed clay rest in order to allow sedimentation to form two phases: a clay phase with a clay / water mass ratio of between 0.2 and 1, preferably between 0.5 and 1 , and an aqueous phase comprising reverse osmosis water molecules which are not bound to said clay.
  • Said dispersed clay is left to stand until the formation by sedimentation of said two phases, ie for a period of at least 6 hours, preferably greater than 12 hours, and for example for a period of between 12 hours and 24 hours.
  • the clay phase then comprises said clay in an amount corresponding to the dry weight of clay initially introduced into the mixture, which is dispersed in water to have a dry clay / water mass ratio of between 0.2 and 1, preferably between 0 , 5 and 1.
  • the aqueous phase comprises the unhydrolyzed water molecules, and sits above the clay phase to form the supernatant.
  • the next step is carried out on the clay phase obtained in the previous step, and consists of agitation, called dynamization, having the effect of accentuating the phenomenon of opening of the sheets and of increasing the interfoliar spaces of the clay. of the clay phase to obtain a clay emulsion.
  • This step of stirring the clay phase is carried out simultaneously by rotary stirring and by vibration until a stable clay emulsion is obtained, typical of its creamy consistency.
  • This double agitation (by rotary stirring and vibration) of the clay phase allows the appearance of an extensive macromolecular network in which the surfaces of the sheets and the interfoliar spaces are increased to fix and / or store more components such as molecules in particular. positively charged, minerals and trace elements.
  • This network promotes the adsorption of these components naturally present in the clay, or those added during agitation, as will be seen below. This is also true for the active ingredients contained in a product with which the clay emulsion can be combined.
  • the clay emulsion produced by the process according to the invention has an action of retaining the components in the interfoliar spaces and of releasing them during their application to a foliage. It forms a substrate having the dual role of storage and release of mineral elements, trace elements or any molecules that may be associated with them.
  • the octahedral and tetrahedral structures of the clay sheets can absorb and adsorb minerals, trace elements, and organic derivatives associated therewith directly or indirectly in order to release them progressively as a function of the water environment.
  • Said clay emulsion has the advantage of having a strong adhesive power on plants during foliar application.
  • the stickiness effect is additionally imparted to products comprising other substances combined with said clay emulsion.
  • the clay emulsion can be used as an adhesive base in products used in foliar application, to prevent leaching after spraying on the foliage.
  • the clay emulsion produced by the inventive process has a creamy appearance, and is not powdery, which limits the risk of contamination of the respiratory tract of an operator during processing.
  • the ionic exchange process makes it possible to fix ions or molecules with an unfavorable ecotoxic profile, such as certain pesticides.
  • said clay emulsion exhibits protective properties and repellent properties by forming an effective physical barrier against certain parasites.
  • the clay emulsion obtained by the process according to the invention promotes the growth of plants.
  • it has a biostimulating effect for cultivation and in particular for the leaves and fruits of the plants to which it is applied, by improving the assimilation of components such as the minerals contained in said clay emulsion and those that can be added to it.
  • This assimilation takes place directly through the mineral and trace elements present in the clay emulsion and indirectly through the presence of silicon which activates the nutritional dynamics of plants.
  • the presence of the exchangeable ions between the clay sheets is important because it allows the continuous nutrition of the plants, in particular for the assimilation of Ca 2+ , Mg 2+ , K + and Fe 2+ .
  • Mechanical properties such as plasticity and breaking point are influenced by the nature of the ions absorbed, in particular the following ions: Ca 2+ or Na + or Mg 2+ .
  • the process according to the invention makes it possible to prepare a clay emulsion which contributes to obtaining better quality and greater quantities of crops from the plants treated with this clay emulsion.
  • This has an improved foliage covering power compared to a conventional kaolin clay formulated as a wettable powder.
  • Stirring of the clay phase recovered at the end of the resting step is carried out simultaneously by two means, namely rotary stirring at a predefined speed, and vibratory stirring at a predefined frequency.
  • Different speed and frequency can be set as a function of time, so that speed and frequency can vary during the stirring step.
  • Said stirring step can thus be carried out at at least one rotational speed greater than 60 revolutions / minute and at least one vibration frequency greater than or equal to 10 kHz, for a duration equal to or greater than 10 minutes, and preferably equal to 15 minutes.
  • the stirring step advantageously comprises a plurality of successive stirring cycles of a duration greater than or equal to 10 minutes per cycle, carried out at a speed of rotation and a frequency of vibration which undergo a gradual increase with each cycle.
  • the cycles are chained together without interruption, so that the speed of rotation and the frequency of vibration increase by degrees without stopping.
  • the speed of the rotary stirring can vary during the agitation cycles from about 100 rpm during the first cycle and up to over 900 rpm during the final cycle of the agitation process.
  • the vibration frequency can vary from ten kilohertz during the first cycle and up to an ultrasonic frequency of several tens of kilohertz during the last cycle of the agitation stage.
  • the frequency can be modulated between 10 kHz and 30 kHz.
  • said stirring step may comprise one or more stirring cycles of 10 minutes or more, each with a vibration frequency greater than or equal to 10 kHz, and preferably comprised between 10 kHz and 30 kHz, and a speed of rotation greater than 60 rpm, preferably between 100 rpm and 1000 rpm. This progression can take place in at least two cycles, and preferably in at least four cycles.
  • the speed of rotation varies between 100 revolutions / min and 1000 revolutions / min, and the vibration frequency varies between 10 KHz and 50 KHz during the cycles of said stirring step.
  • the simultaneous stirring by rotation and vibration makes it possible to gradually and non-aggressively energize the clay phase in order to obtain a clay emulsion which has the appearance of a cream.
  • the coupling of the rotation with the vibrations makes it possible to improve the phenomenon of swelling of the clay phase by accentuating the destabilization of the Van der Walls forces which favors the formation of a macromolecular network and the obtaining of the emulsion. of clay.
  • any suitable equipment can be used, for example a helical stirrer, a centrifuge or any equivalent means making it possible to mix and shear the clay phase.
  • the agitation by vibration can be produced by the bottom of a container such as a vibrating tank containing the clay emulsion being prepared, or by a device immersed in the container directly, or even by a circulation system. closed circuit of the clay phase through a vibrating duct connected to the container. The clay phase is homogenized by the vibrations produced as it circulates in the duct.
  • said preparation process comprises a step of incorporating at least one additive acting as a polymerizing agent, which can be chosen from a sunflower oil, an essential oil, tannins, or a mixture. of these.
  • a polymerizing agent which can be chosen from a sunflower oil, an essential oil, tannins, or a mixture. of these.
  • the addition is made during the stirring step of the clay phase.
  • the incorporation of an additive such as a polymerizing agent makes it possible to bind the clay sheets to form a polymerized macromolecular network.
  • an additive such as a polymerizing agent
  • the combined effects of rotary mixing and vibrations, particularly ultrasonic vibrations allow the clay phase to be transformed into a stable and homogeneous emulsion, suitable for application by foliar spraying.
  • the amount by weight of said additive to be incorporated is at least 0.1% but is less than 0.56% by weight of the carbon mass of the additive relative to the dry weight of the clay.
  • the carbon mass of the additive can range from 0.1% to 0.56% by weight relative to the dry weight of the clay.
  • sunflower oil, essential oils and tannins induce macromolecular polymerization and accentuate the effect of stability making it possible to create a Pickering-type emulsion produced without an emulsifier.
  • the clay energized by the rotations and vibrations is transformed into a stable viscous emulsion, the temperature of which can rise up to 70 ° C, allows the polymerization of the clay phase.
  • the interfoliar space makes it possible to store organic polymers such as sunflower oil, essential oils, or tannins (hydrolyzable tannins such as chestnut or oak tannins and condensed tannins that is to say non-hydrolyzable such as than quebracho tannins).
  • organic polymers such as sunflower oil, essential oils, or tannins (hydrolyzable tannins such as chestnut or oak tannins and condensed tannins that is to say non-hydrolyzable such as than quebracho tannins).
  • Another advantage of this type of additive is that it makes it possible to enhance the adhesion to the foliage of the clay emulsion obtained by the process of the invention.
  • the adhesiveness to the leaves is improved in the presence of at least one such additive. It is added that the use of such an additive makes it possible to limit the abrasiveness towards the piston pumps of the sprayers.
  • said method comprises a step of adding at least one preservative, a trace element, a mineral element, or a mixture of mineral elements and / or trace elements. Their introduction can be done during the stirring step of said clay phase. This step makes it possible to add constituents in the clay phase in varying proportions to obtain clay emulsions with different additional functions.
  • the preservatives can for example be chosen from tocopherols (E306), extracts rich in vitamin E, potassium metabisulphite (E224), sea salt, paraffin oil, wicker bark ( Salix cortex), an extract of Thyme (Thymus vulgaris), an extract of Rosemary (Rosmarinus officinalis), an extract of Oregano (Origanum sp.), Or alternatively sodium bicarbonate, or mixtures thereof.
  • the amount of preservative added is preferably less than or equal to 2% by dry weight of the clay. A minimum weight of 0.5% is recommended to observe the effect.
  • the method which is the subject of the invention may comprise a step of adding at least one preservative, at least one trace element, at least one mineral element, or a mixture thereof, when of said step of stirring said clay phase.
  • the mineral elements can be chosen from: potassium, magnesium, calcium, sulfur, sodium, or the like.
  • the trace elements can in particular be boron, cobalt, copper, iron, manganese, molybdenum, zinc, etc. They are homologable in organic farming. They can be added to the clay phase during the stirring step, at the same time as one or more additives if necessary.
  • the amounts of trace elements and mineral elements are added in proportion by mass relative to the clay emulsion (as a percentage of the mass of the emulsion).
  • said method can also comprise a step of adding magnesium.
  • This addition must be made prior to the step of resting said dispersed clay, for example during mixing of the clay in reverse osmosis water. Preferably, it is carried out at the start of the mixing step.
  • magnesium sulphate magnesium sulphate heptahydrate
  • Magnesium sulphate is also a humectant and will contribute to the physical stability of the clay emulsion thus formed.
  • the magnesium is added in an amount of between 1% and 5% by weight relative to the dry weight of the clay.
  • the duration of said mixing step is continuous for at least 3 days.
  • the process is slow and non-aggressive, preferably with a speed of rotation of less than 100 revolutions / minute in order to sufficiently open the octahedral and tetrahedral sheets of said clay and to make the ions, elements soluble. minerals and trace elements. Therefore, the clay should be mixed and homogenized for a period of time, preferably between 3 and 4 days, so that the clay is in contact with the RO water long enough to balance the protonation and substitution reactions.
  • the step of obtaining and preparing said clay comprises a step of drying, a step of grinding and then a step of sieving said clay so as to form clay particles of size less than 100 micrometers.
  • said clay is obtained by at least one drying step which consists in obtaining the clay with a very low microbiological load. Drying can be carried out, for example, by heat treatment using an oven. Preferably, the drying is carried out in an oven heated between 100 ° C and 450 ° C. Even after this drying step, said clay retains water, called residual water, in an amount less than or equal to 5% or 6% of the total weight of the clay. Drying results in a clay free from bacteria such as Salmonella, Escherichia Coli, and enterococci.
  • dry clay includes a maximum amount per dry kilogram, of 3 mg of cadmium, 2 mg of chromium, 1 mg of mercury, 100 mg of nickel, 120 mg of lead, 40 mg of arsenic, 600 mg of copper and 1500 mg of zinc.
  • the grinding and sieving steps make it possible to obtain a micronized clay formed of fine particles.
  • the clay particles are less than 100 ⁇ m in size and more preferably at least 80% of the clay particles are less than 50 ⁇ m in size.
  • said clay comprises at least one mineral chosen from smectites, illites, vermiculites, chlorites, kaolins, inter-layered clay minerals or their mixtures.
  • said clay can be a mineral from the group of clays strictly speaking and can also include sepiolites, micas, in particular glauconite, tectosilicates, in particular feldspars, feldspathoids, zeolites, and other crystals formed. a microporous architecture of aluminosilicate or minerals from the clay group.
  • clay includes smectites formed by montmorillonites, attapulgite or bentonite.
  • Said clay can thus comprise one or more clay minerals or a combination of several clays of a similar or different nature.
  • said clay preferably comprises a combination of at least 10% of so-called clay minerals 1: 1 TO (for example kaolin), at least 15% of clay minerals called 2: 1 TOT dioctahedral (for example smectites), at least 10% of clay minerals called 2: 1 TOT trioctahedral (for example illites, talc) and between 0% and 5% tectosilicates (for example zeolite).
  • the clay comprises at least 10% of montmorillonites, at least 15% of illites, at least 10% of kaolin, and between 0% and 5% of tectosilicates.
  • the clays chosen have a high cation exchange capacity (CEC) corresponding to a measure of the maximum amount of cations that a clay can retain due to the negative charge of the layers.
  • CEC cation exchange capacity
  • the minimum size of the interfoliar spaces within the clay of the argillaceous phase is at least 5 A (Angstroms) and preferably at least 10 A.
  • the interfoliar space is between 14 A and 18 A, and for illite between 10 A and 14 A.
  • the preparation of the clay emulsion according to the invention comprises, at the stage of obtaining and preparing a clay, the addition of diatomaceous earth to the preparation of a clay in the form of a micronized powder, preferably at a content of 0.1% to 10%.
  • Diatomaceous earth is sedimented and fossilized algae. It is used here in its amorphous silica form, which is natural diatomaceous earth that has not undergone any modification, including no heat treatment. It is known for its insect repellent properties by physical barrier effect.
  • the invention also relates to a plant treatment product comprising a clay emulsion obtained by one of the preparation methods described above.
  • said clay emulsion can form said plant treatment product, or it can be combined with an active substance.
  • the product obtained enhances the action or substitutes for such a substance used alone.
  • the process for treating a plant is characterized in that it comprises the steps of:
  • a plant treatment product designates a product applied to a plant, in general to the leaves and / or the fruits thereof, and in particular designates a foliar fertilizer, a growing medium, a plant growth substance. plants, a non-microbial inorganic biostimulant in suspension, an additive agronomic, a phytosanitary product of natural origin, or an adjuvant for a phytosanitary product.
  • Such a plant treatment product comprises said clay emulsion which forms an active ingredient trap and has a positive effect on soil and air pollution.
  • the clay emulsion will also play the role of a substrate by absorbing the active materials contained in the plant treatment product to limit strongly present in the form of residues in fruits, vegetables, seeds and reduce the presence of these active ingredients in the air and watercourses.
  • Said clay emulsion used to form a plant treatment product has a real advantage for the storage and retention of the active materials contained in this plant treatment product in order to optimize its effectiveness against parasitism, limit pollution and make lower the residue levels of certain phytosanitary active ingredients in fruits, vegetables, seeds, as they are or processed.
  • the plant treatment product comprising said clay emulsion has an unfavorable effect on plant parasitism (insects, fungi, bacteria).
  • such a plant treatment product can help achieve the reduction in pesticides described in the French and European government plan known as the Ecophyto Plan 2018-2025.
  • phytosanitary products in the majority of cases include active substances such as copper sulphate.
  • copper is particularly toxic to soil microorganisms. This justifies the regulation put in place to limit copper doses in crops to an average of 4 kg / ha / year over a period of 7 years.
  • a plant treatment product comprising such a clay emulsion acts on a reduction in the amount of copper supplied to the crops, without losing any effectiveness compared to a product containing a full dose of copper. This thus makes it possible to obtain plant treatment products in line with the reduction of the doses of pesticides in organic and conventional agriculture.
  • the plant treatment product also relates to a non-microbial inorganic foliar fertilizer which may be a liquid or water-soluble fertilizer to be sprayed on the leaves, preferably a non-microbial inorganic fertilizer in suspension.
  • a non-microbial inorganic foliar fertilizer which may be a liquid or water-soluble fertilizer to be sprayed on the leaves, preferably a non-microbial inorganic fertilizer in suspension.
  • the compatibility of the clay emulsion obtained with the process according to the invention is excellent with the ingredients contained in the fertilizer.
  • several categories of foliar fertilizers are obtained with dosages corresponding to European (CE) and French (NFU) standards. These foliar fertilizers can be inorganic, non-microbial in suspension with a gradual release of nutrients to the plant.
  • Said clay emulsion can be used as a non-microbial and non-organic biostimulant and acts directly on increasing the biomass produced on the crops.
  • the use of the clay emulsion improves the yield, because the quality and quantity of the crops are better.
  • This biostimulant helps plants to cope with abiotic stresses (cold, heatwave, etc.)
  • the carbon mass of an additive is equal to or less than 0.56% by weight relative to the dry weight of the clay so that the clay emulsion produced by this process is considered as a foliar fertilizer or a non-microbial and non-organic biostimulant.
  • the plant treatment products obtained from said clay emulsion can be used in the context of:
  • FIG. 1 is a schematic view of a process for preparing a clay emulsion for foliar application according to one embodiment of the invention.
  • the process 10 for preparing a clay emulsion as shown schematically in FIG. 1 comprises the following steps: a step 20 for obtaining and preparing a clay powder;
  • the agitation step 60 comprises a plurality of agitation cycles and the step 70 allows the incorporation of at least one additive during the agitation step 60.
  • step 20 for obtaining clay consists in selecting a mixture comprising at least 10% of montmorillonites, at least 10% of kaolin and at least 15% of illites and between 0 and 5% of tectosilicates. , 0.1% to 10% diatomaceous earth. More particularly, this step comprises a step 21 of drying the clay in the oven at a temperature between 100 ° C and 450 ° C for at least one hour, preferably 6 hours. Thus, dried clay includes residual water whose percentage is less than 5% or 6% of the dry weight of the clay.
  • a step 22 of crushing the clay is carried out so as to obtain clay fragments of the order of a few hundred micrometers, then a step 23 of sieving is carried out by means of a sieve.
  • the sieve used is a sieve with a mesh of between 140 mesh and 270 mesh, corresponding respectively to a sieve whose mesh size ranges from 105 ⁇ m to 53 ⁇ m.
  • the embodiment described makes it possible to manufacture approximately 1000 kg of clay emulsion, the clay / water ratio of which is 0.8 after the stirring step, that is to say that the clay phase comprises 44, 4% dry clay and 55.6% reverse osmosis water.
  • the mixing step 30 consists in dispersing 444 kg of dry clay in a sufficient quantity of reverse osmosis water, of approximately 1000 liters, with rotary stirring to allow the appearance of turbulence and the creation of a vortex.
  • This mixing step consists in carrying out continuous rotary stirring for a period of 3 days.
  • a rotor placed at the bottom of the container containing the dry clay and the water is coupled to rotating blades in the center of the container so as to have a rotary stirring at a speed of 50 revolutions / minute.
  • clay and water are also mixed by means of a closed circuit for better homogenization.
  • Magnesium addition step 40 involves adding magnesium ions by providing magnesium sulfate comprising 16% magnesium oxide (MgO) and 32% magnesium sulfate (MgSCL).
  • MgO magnesium oxide
  • MgSCL magnesium sulfate
  • the advantage of magnesium sulfate is its high solubility in water.
  • the magnesium sulfate constitutes 4% by weight relative to the dry weight of the clay, or 17.76 kg of magnesium sulfate.
  • rotary stirring is continued to achieve a duration of 3 days.
  • the dispersed clay is left to stand during step 50, for a period of 24 hours in order to allow the sedimentation of the clay dispersed in water to form the clay phase, water not bound to the clay being found on the surface.
  • the aqueous phase comprising the supernatant water is then removed and transferred by means of a pump equipped with a volumizer into another container for further preparation.
  • the resting step makes it possible to obtain a sedimented clay phase having a clay / water mass ratio of 0.8 with 44.4% dry clay and 55.6% water.
  • the clay phase therefore comprises 444 kg of dry clay, 556 kg of reverse osmosis water and 17.76 kg of magnesium sulphate.
  • step 60 includes a plurality of agitation cycles with different rotational speeds and different frequencies of vibration, in this case four cycles.
  • a step 70 of incorporating an additive is carried out in an integrated manner with step 60 of agitation.
  • the first three cycles of agitation (61 to 63) are each carried out for a period of between 10 and 15 minutes each.
  • the rotation is always carried out by a helical agitator (rotating blades in the center of the container) coupled to a rotor at the bottom of the container and the vibrations are produced in a closed circuit.
  • the vibrations in a closed circuit are obtained by means of a conduit allowing the clay phase to circulate in the conduit in order to both homogenize and agitate the clay phase with vibrations generated in the conduit.
  • the speed of rotation and the frequency of vibration are gradually increased.
  • the speed of rotation during the first Agitation cycle 61 is 120 rpm and the vibration frequency is 10 kHz.
  • the following cycles 62 and 63 are respectively carried out at a rotational speed of 240 revolutions / minute and 480 revolutions / minute and a vibration frequency of 15 kHz and 20 kHz.
  • Additive incorporation step 70 is then carried out.
  • Sunflower oil oleic acid
  • the carbon weight of the sunflower oil does not exceed 0.56% of the dry weight of the clay.
  • the mass of carbon cannot therefore be greater than 2.486 kg in dry clay (444 kg of dry clay). Since oleic acid contains 77.09% carbon, the amount of oil incorporated is therefore 3.22 kg.
  • a fourth and final stirring cycle 64 is carried out with a speed of 960 rpm and an ultrasound frequency of 30 kHz for a period of between 10 minutes and 15 minutes in order to obtain a stable clay emulsion.
  • the clay emulsion is packaged in containers during step 80 so that it can be stored before using it in the preparation of a plant treatment product.
  • a constituent of the preservative type, trace element, mineral element, or a mixture of mineral elements and / or trace elements that can be approved in organic farming can be added to obtain the emulsions of. 'clay described below to form several products for the treatment of plants, and this in a non-exhaustive manner.
  • the method according to this embodiment can be adapted according to the amounts of magnesium, additives, preservatives, minerals and trace elements added during the preparation of the clay emulsion to allow obtaining various plant treatment products described in the examples below.
  • the proportions indicated below for the preservatives correspond to a percentage relative to the weight of dry matter of clay while the proportions indicated for the trace elements and mineral elements correspond to a percentage relative to the total mass of the clay. clay emulsion.
  • Example 1 Treatment products comprising an E1 or E2 clay emulsion [Table 1]
  • the treatment product can comprise the emulsion E1 without any preservative and having at least 2% of magnesium oxide or can comprise the emulsion E2 with preservatives in an amount less than or equal to 2% and having at least 2% d 'magnesium oxide in order to form: an inorganic and non-microbial fertilizer in suspension such as a foliar fertilizer based on magnesium meeting CE "CE fertilizer” standards or French standards NFU 42001 or 42002- (1) (2) ( 3) or 42-003, allowing the correction of crop deficiencies and the improvement of nutritional flows; a culture medium meeting NFU 44-551 standards, making it possible to form a physical barrier; a non-microbial inorganic biostimulant in suspension meeting CE "CE fertilizer” standards or French standards NFU 42-004, making it possible to fight against abiotic stress, induce bio-stimulation, improve the quantity and quality of harvests as well as the nutrition of the plant; an agronomic additive meeting CE “CE fertilizer” standards or French standards NFU 44-551 / A
  • Example 2 Treatment products comprising an E3 or E4 clay emulsion [Table 2]
  • the treatment product can comprise the E3 clay emulsion with several mineral elements or the E4 clay emulsion with a single macro-element to form: a complete foliar fertilizer with several mineral elements mentioned on the label (for the emulsion clay E3) or a foliar fertilizer with a single element mentioned on the label (for the clay emulsion E4), meeting CE standards of the "CE fertilizer” type or French standards NFU 42-001, 42- 002 (l) (2) (3) or 42- 003, allowing the correction of crop deficiencies and the improvement of nutritional flows; or a non-microbial inorganic biostimulant in suspension meeting CE “CE fertilizer” standards or French standards NFU 42-004, making it possible to fight against abiotic stress, to induce bio-stimulation, to improve the quantity and quality of harvests as well as the nutrition of the plant.
  • Example 3 Treatment products comprising a clay emulsion 5 or 6 [Table 3]
  • the treatment product can comprise the E5 clay emulsion with a mixture of non-chelated and non-complexed trace elements in order to form a foliar fertilizer based on a mixture of non-chelated and non-complexed trace elements responding to CE “CE fertilizer” type standards or French standards NFU 42-001, 42-002- (l) (2) (3) or 42-003, allowing the correction of crop deficiencies and improvement of nutritional flows.
  • the treatment product can comprise the E6 clay emulsion with a mixture of complexed or chelated trace elements in order to form a foliar fertilizer based on a mixture of complexed or chelated trace elements meeting EC type standards.
  • the clay emulsion can be applied using a spatula to form a layer about 0.5 cm thick directly on a wound of a plant in order to promote healing. .
  • the various treatment products described in the above examples are applied by spraying to the foliage of plants and are diluted in water so as to have a concentration preferably between 2.5kg / 100L and 5kg / 100L.
  • the method of implementing a treatment product of inorganic and non-microbial fertilizer type suspended in a spray tank with a capacity of 500 liters comprises the following steps: filling 250 L of water in a spray tank with a capacity of 500 L; activate an agitation within the tank of the sprayer; pouring 12.5 kg of a treatment product comprising the clay emulsion E1 of Example 1 into a sieve for integrating products into the tank of the sprayer; continue to fill the sprayer tank to 2/3 of its capacity with water; optionally add a phytosanitary product approved in organic or conventional agriculture in the case of an extemporaneous combination while maintaining the active mixing; finish filling the spray tank to reach 500L without overflow and lock the cover of the filling opening; and then leave the stirring in action until the application by spraying on the cultures to be treated with the inorganic and non-microbial fertilizer in suspension thus obtained.
  • This plant treatment product can be sprayed on a crop at a dose of 5 kg / ha in cereals, oilseeds, protein crops, vegetable crops, and other low crops.
  • the spraying can be carried out at least 3 times during the vegetative cycle, that is to say two applications before flowering and one application after flowering, alone or in combination with phytosanitary products approved in organic or conventional agriculture.
  • This plant treatment product can be sprayed at a dose of 5 kg / ha in viticulture at the bud break stage and up to 15 days before the harvest, alone or in combination with phytosanitary products approved in organic or conventional agriculture.
  • a clay emulsion made from a mixture of montmorillonites, illite and kaolin significantly increases the covering power of the foliage and fruit treatment product compared to existing clays.
  • the covering power refers to the surface area of foliage treated with a plant treatment product comprising the clay emulsion.
  • the covering power of montmorillonites goes from 400m 2 / g to 600 m 2 / g, that of kaolins from 30 m 2 / g to 70 m 2 / g and that of illites from 80 m 2 / g to 160 m 2 / g.

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Abstract

Procédé (10) de préparation d'une émulsion d'argile destinée à une application foliaire comprenant les étapes suivantes : une étape (20) d'obtention et de préparation d'une argile; une étape (30) de mélange par brassage rotatif de ladite argile dans une quantité d'eau osmosée suffisante pour obtenir une argile dispersée; une étape (50) de repos de ladite argile dispersée jusqu'à formation par sédimentation de deux phases, à savoir une phase argileuse ayant un rapport massique argile/eau compris entre 0,2 et 1, et une phase aqueuse; une étape de récupération de ladite phase argileuse; et une étape (60) d'agitation de ladite phase argileuse simultanément par brassage rotatif et par vibration jusqu'à obtenir ladite émulsion d'argile destinée à une application foliaire.

Description

PROCÉDÉ DE PRÉPARATION D’UNE ÉMULSION D’ARGILE ET DE TRAITEMENT DES VÉGÉTAUX
Domaine technique de l’invention
L’invention concerne un procédé de préparation d’une émulsion d’argile destinée à une application sur des plantes, en particulier dans les domaines de l’agriculture, de agroalimentaire et de l’environnement. L’invention concerne également un procédé de traitement des végétaux avec un produit comprenant une telle émulsion d’argile.
Arrière-plan technologique
L’utilisation d’argiles kaoliniques en poudre est répandue dans le domaine de l’agriculture en tant que « support de cultures » ou comme produit phytosanitaire homologué par une Autorisation de Mise sur le Marché (AMM) pour une utilisation en pulvérisation sur des cultures. Le kaolin est un silicate d'aluminium anhydre obtenu par chauffage de l'argile blanche naturelle à des températures élevées (de l’ordre de 750°C) dans un four. Les produits à base de kaolin calciné (aussi appelé argile blanche) sont les références sur le marché. La poudre de kaolin calciné est délayée dans de l’eau dans la cuve d’un pulvérisateur puis appliquée sur le feuillage des végétaux à des doses de 25 kg/ha à 50 kg/ha à chaque traitement.
Lorsque ces argiles blanches sont pulvérisées, elles forment un écran sur le feuillage des végétaux pour renvoyer une partie du rayonnement solaire lors des épisodes caniculaires afin de limiter les échaudages. Par la même occasion, elles perturbent l’orientation des insectes qui sont habitués à vivre dans un environnement de couleur verte du fait du feuillage, ce qui limite les dégâts qu’ils occasionnent. Par exemple, on lutte de la sorte contre la mouche de l’olive qui est l’un des principaux ravageurs de l’olivier. Ainsi, les argiles appliquées en agriculture ont à la fois un effet insectifuge et un effet anti-échaudage vis-à-vis des plantes cultivées et principalement des fruits.
Cependant, ces poudres à base de kaolin sont difficilement associables en mélange extemporané avec d’autres substances telles qu’un produit phytosanitaire, un engrais foliaire ou un biostimulant pour une pulvérisation foliaire. Ainsi, l’usage de la kaolinite se fait uniquement de manière séparée, ce qui entraîne une augmentation de la fréquence et du nombre de passages dans les cultures pour leur traitement.
De plus, les kaolins calcinés sont facilement lessivés par les pluies qui éliminent alors l’écran de protection formé sur les feuilles et les fruits. L’opérateur est donc obligé de renouveler l’opération et de traiter de nouveau les cultures par une pulvérisation de ces argiles blanches après un épisode pluvieux pour recréer un écran protecteur.
Lors de la dispersion de ces produits à base de kaolin pulvérulent dans l’eau dans le pulvérisateur, un nuage de particules se forme et se répand dans l’air. Ce nuage de poussière est dangereux pour le système respiratoire de l’opérateur ce qui impose l’utilise une protection intégrale (masque, lunettes, gants, combinaison) pour éviter l’inhalation des particules de kaolin. En outre, à la suite de la pulvérisation sur le feuillage des cultures, les argiles sèchent et deviennent très pulvérulentes et volatiles. Par conséquent, lorsqu’un opérateur effectue un travail au contact de cultures traitées, une récolte par exemple, il est susceptible de respirer ces poussières de kaolin qui, là encore, peuvent affecter son système respiratoire. Ceci entraîne un risque d’intoxication par inhalation. De plus, ces argiles calcinées ont l’inconvénient d’abîmer les pompes à piston des pulvérisateurs au point que certains opérateurs renoncent à les utiliser par crainte de détériorer un matériel coûteux à remplacer.
Objectifs de l’invention
L’invention vise à fournir un procédé permettant d’obtenir une émulsion d’argile destinée à une application foliaire.
L’invention vise en particulier à fournir un procédé d’obtention d’une émulsion d’argile destinée à être appliquée par pulvérisation sur des cultures de végétaux et présentant des caractéristiques permettant de s’affranchir des inconvénients de l’art antérieur.
L’invention vise notamment à fournir un procédé permettant d’obtenir une émulsion d’argile présentant une forte adhérence sur le feuillage et les fruits des cultures.
L’invention vise également à fournir un procédé de traitement des végétaux avec un produit comprenant une émulsion d’argile obtenue par ledit procédé.
Exposé de l’invention
Dans tout le texte, on désigne par « argile » des minéraux argileux du groupe des silicates et en particulier des phyllosilicates et des tectosilicates. Les phyllosilicates sont notamment des aluminosilicates, c’est-à-dire des composés comprenant de l’aluminium, du silicium et de l’oxygène. Une argile est constituée de feuillets correspondant à un nombre de couches d’oxydes tétraédriques et octaédriques. Les feuillets sont séparés les uns des autres par un espace interfoliaire. Le terme « argile » couvre aussi, plus généralement, un mélange d’argiles comprenant les smectites (montmorillonite, attapulgite ou bentonite), les illites, les vermiculites, les chlorites, les kaolins, et les minéraux argileux interstratifiés. Il est précisé qu’il s’agit uniquement d’argiles naturelles au sens qu’elles n’ont subi aucun traitement thermique susceptible de modifier leur structure, notamment cristallographique.
L’eau osmosée désigne une eau pure dépourvue de toute impureté, y compris de toutes les matières en solution. Par le moyen d’un système de filtration et plus particulièrement d’une ultrafiltration, les impuretés telles que les résidus médicamenteux, les pesticides, etc. sont éliminés pour éviter toute réaction non souhaitée entre les impuretés et ladite argile.
Dans tout le texte, l’expression « application foliaire » désigne de manière générale une application d’un produit sur la partie aérienne d’un végétal, en particulier sur les feuilles ou les fruits d’un végétal. Cette application est réalisée de préférence par pulvérisation mais peut également être faite en enduisant directement les feuilles ou les fruits avec le produit à l’aide d’un outil approprié, par exemple avec une spatule. De préférence, l’application foliaire est réalisée dans les domaines de G agroalimentaire, de l’agriculture et de l’environnement et notamment par pulvérisation sur des cultures du domaine de la viticulture, de l’arboriculture, des cultures céréalières, du maraîchage et autres cultures basses. L’émulsion d’argile selon l’invention est destinée à être appliquée sur un végétal, seule en tant que telle, ou en mélange lorsqu’elle est combinée à un ou plusieurs autres composants dans un produit de traitement des végétaux par exemple.
L’invention concerne un procédé de préparation d’une émulsion d’argile destinée à une application foliaire comprenant les étapes suivantes :
- une étape d’obtention et de préparation d’une argile sous forme d’une poudre,
- une étape de mélange par brassage rotatif de ladite argile dans une quantité d’eau osmosée suffisante pour obtenir une argile dispersée ;
- une étape de repos de ladite argile dispersée jusqu'à formation par sédimentation de deux phases, à savoir une phase argileuse ayant un rapport massique argile/eau compris entre 0,2 et 1, et une phase aqueuse ;
- une étape de récupération de ladite phase argileuse, et
- une étape d’agitation de ladite phase argileuse simultanément par rotation et vibration jusqu’à obtenir ladite émulsion d’argile destinée à une application foliaire.
Ainsi, l’invention propose d’obtenir une émulsion d’argile préparée par la mise en œuvre d’une succession d’étapes dont un brassage rotatif et une agitation. On entend par l’expression « émulsion d’argile » le mélange d’une argile ou de plusieurs argiles telles que définies plus haut, avec une eau osmosée, une émulsion étant formée sous l’effet du brassage et de l’agitation, sans ajout d’émulsifiant chimique. L’argile comprend de préférence différents types d’argiles combinées.
L'étape d'obtention d’une argile consiste à sélectionner une ou plusieurs types d’argiles présentant à la fois de bonnes capacités d’absorption dans l’espace interfoliaire et de bonnes capacités d’adsorption sur la surface de ces feuillets, des molécules chargées positivement et/ou d’éléments minéraux et/ou d’oligo-éléments. L’argile est préparée pour obtenir une poudre d’argile, de préférence micronisée comme il sera exposé plus loin en détail.
Ladite argile est ensuite mélangée avec de l’eau osmosée afin d’obtenir une dispersion d’argile dans laquelle ladite argile est dispersée. Pour ce faire, il est nécessaire de mélanger la poudre d’argile avec une quantité d’eau osmosée largement supérieure à celle de l’argile, par exemple un volume d’argile pour au moins deux volumes d’eau osmosée. Ceci permet d’atteindre un état stable du mélange.
L’étape de mélange se fait dans une cuve par brassage rotatif qui provoque l’apparition de turbulences et d’un vortex pour améliorer l’homogénéisation. Ce brassage rotatif entraîne également un malaxage ou un cisaillement de l’argile pouvant être mis en œuvre par exemple au moyen d’un agitateur hélicoïdal (doté de pales rotatives), d’une centrifugeuse (un rotor dans le fond du récipient comprenant l’argile et l’eau) ou tout moyen permettant la rotation du mélange et l’apparition d’un vortex. Ce brassage rotatif peut également être effectué par le moyen d’un circuit fermé, dans une cuve dont le fond comprend une vanne, laquelle est reliée à un conduit de recirculation, une pompe faisant circuler l’argile et l’eau mélangées dans le conduit pour améliorer l’homogénéisation.
L’argile présente dans sa configuration naturelle des feuillets empilés. Aussi, le brassage rotatif permet- il de déstabiliser la structure de l’argile en désempilant les feuillets. En outre, il favorise l’hydrolyse de l’eau qui entraîne la protonation des feuillets d’argiles désempilés et la création d’un nombre important de ponts hydrogène autour des feuillets d’argile.
Par conséquent, le mélange de l’argile dans l’eau entraîne l’apparition d’un milieu favorable aux échanges d’ions par substitution notamment des cations (Ca2+, Mg2+, K+, Na+, Fe3+, Fe2+, Al3+) et facilite également la fixation des composants tels que des molécules chargées positivement, essentiellement des ions hydrogènes (H+ ou H30+), des minéraux ou des oligo-éléments sur les surfaces des feuillets et dans les espaces interfoliaires de l’argile. Ces échanges d’ions provoquent une augmentation des sites de fixation des ions. L’étape suivante de repos consiste à laisser reposer l’argile dispersée afin de permettre la sédimentation pour former deux phases : une phase argileuse avec un rapport massique argile/eau compris entre 0,2 et 1, de préférence entre 0,5 et 1, et une phase aqueuse comprenant des molécules d’eau osmosée qui ne sont pas liées à ladite argile.
Ladite argile dispersée est mise au repos jusqu’à la formation par sédimentation desdites deux phases, soit pendant une durée d’au moins 6 heures, de préférence supérieure à 12 heures, et par exemple pendant une durée comprise entre 12 heures et 24 heures. La phase argileuse comprend alors ladite argile en quantité correspondant au poids sec d’argile initialement introduite dans le mélange, qui est dispersée dans l’eau pour avoir un rapport massique argile sèche/eau compris entre 0,2 et 1, de préférence entre 0,5 et 1. La phase aqueuse comprend les molécules d’eau non hydrolysées, et se trouve au-dessus de la phase argileuse pour former le surnageant.
Lorsque la sédimentation de la phase argileuse est achevée, cette dernière est récupérée pour la suite du processus. Pour ce faire, il est commode d’extraite la phase aqueuse surnageante de la cuve, par exemple à l’aide d’une pompe équipée d’un volucompteur. Cette eau pourra être réutilisée lors d’une opération ultérieure de préparation d’une autre série d’émulsion d’argile.
L’étape suivante est pratiquée sur la phase argileuse obtenue à l’étape précédente, et consiste en une agitation, appelée dynamisation, ayant pour effet d’accentuer le phénomène d’ouverture des feuillets et d’augmentation des espaces interfoliaires de l’argile de la phase argileuse pour obtenir une émulsion d’argile. Cette étape d’agitation de la phase argileuse est réalisée simultanément par brassage rotatif et par vibration jusqu’à obtenir une émulsion d’argile stable, typique pas sa consistance crémeuse.
Cette double agitation (par brassage rotatif et vibration) de la phase argileuse permet l’apparition d’un réseau macromoléculaire étendu dans lequel les surfaces des feuillets et les espaces interfoliaires sont augmentés pour fixer et/ou stocker davantage de composants tels que des molécules notamment chargées positivement, des minéraux et des oligoéléments. Ce réseau favorise l’adsorption de ces composants naturellement présents dans l’argile, ou de ceux ajoutés au cours de l’agitation, comme on le verra plus loin. C’est également vrai pour les matières actives contenues dans un produit auquel l’émulsion d’argile peut être associée.
Ainsi, l’émulsion d’argile fabriquée par le procédé selon l’invention a une action de rétention des composants dans les espaces interfoliaires et de libération lors de leur application sur un feuillage. Elle forme un substrat ayant le double rôle de stockage et de libération des éléments minéraux, des oligo-éléments ou de toutes molécules pouvant y être associées. En effet, les structures octaédriques et tétraédriques des feuillets d’argiles peuvent absorber et adsorber des minéraux, oligoéléments, et dérivés organiques y étant associées directement ou indirectement pour les libérer progressivement en fonction de G environnement hydrique.
Ladite émulsion d’argile présente l’avantage d’avoir un fort pouvoir d’adhérence sur les végétaux lors de l’application foliaire. L’effet d’adhésivité est de surcroît conféré aux produits comprenant d’autres substances combinées avec ladite émulsion d’argile. En d’autres termes, l’émulsion d’argile peut être utilisée en tant que base adhésive dans des produits utilisés en application foliaire, pour éviter le lessivage après pulvérisation sur les feuillages.
L’émulsion d’argile fabriquée par le procédé inventif a un aspect crémeux, et n’est pas pulvérulente, ce qui limite les risques de contamination des voies respiratoires d’un opérateur lors de la mise en œuvre. De plus, le processus d'échanges ioniques permet de réaliser la fixation d'ions ou de molécules présentant un profil écotoxique défavorable tels que certains pesticides.
Selon l’invention, ladite émulsion d’argile présente des propriétés protectrices et des propriétés répulsives en formant une barrière physique efficace contre certains parasites.
Elle permet également de lutter contre les stress abiotiques, notamment la sécheresse, les canicules, les variations climatiques (épisodes de gel ou températures froides inférieures au zéro végétatif des cultures en deçà duquel elles arrêtent leur fonctionnement), ou les carences en minéraux et oligoéléments.
En outre, l’émulsion d’argile obtenue par le procédé selon l’invention favorise la croissance des végétaux. En d’autres termes, elle présente un effet biostimulant pour la culture et notamment pour les feuilles et les fruits des végétaux sur lesquels elle est appliquée, en améliorant l’assimilation des composants tels que les minéraux contenus dans ladite émulsion d’argile et ceux qui peuvent y être ajoutés. Cette assimilation se fait directement à travers les éléments minéraux et oligoéléments présents dans l’émulsion d’argile et indirectement par la présence du silicium qui active la dynamique nutritionnelle des plantes. La présence des ions échangeables entre les feuillets d'argile est importante car elle permet la nutrition continue des plantes, en particulier pour l'assimilation de Ca2+, Mg2+, K+ et Fe2+. Les propriétés mécaniques telles que la plasticité et le point de rupture sont influencées par la nature des ions absorbés, en particulier les ions suivants : Ca2+ ou Na+ ou Mg2+.
Ainsi, le procédé selon l’invention permet de préparer une émulsion d’argile qui contribue à obtenir une meilleure qualité et des quantités supérieures de récoltes des végétaux traités par cette émulsion d’argile. Celle-ci possède un pouvoir couvrant des feuillages amélioré par rapport à une argile kaolinique classique formulée en poudre mouillable.
L’agitation de la phase argileuse récupérée à l’issue de l’étape de repos est réalisée simultanément par deux moyens, à savoir une agitation par rotation à une vitesse prédéfinie, et une agitation par vibration à une fréquence prédéfinie. Une vitesse et une fréquence différentes peuvent être définies en fonction du temps, de sorte que vitesse et fréquence peuvent varier au cours de l’étape d’agitation. Ladite étape d’agitation peut ainsi être réalisée à au moins une vitesse de rotation supérieure à 60 tours/minute et au moins une fréquence de vibration supérieure ou égale à 10 kHz, d’une durée égale ou supérieure à 10 minutes, et de préférence égale à 15 minutes.
Il a été remarqué qu’il est plus efficace de réaliser des séquences successives en faisant varier les conditions de l’agitation, progressivement par palier.
Ainsi, selon l’invention, l’étape d’agitation comprend avantageusement une pluralité de cycles successifs d’agitation d’une durée supérieure ou égale à 10 minutes par cycle, réalisés à une vitesse de rotation et une fréquence de vibration qui subissent une augmentation progressive à chaque cycle. Les cycles sont enchaînés sans interruption entre eux, de sorte que la vitesse de rotation et la fréquence de vibration augmentent par degré sans discontinuer. La vitesse du brassage rotatif peut varier au cours des cycles d’agitation depuis un centaine de tours/mn durant le premier cycle et jusqu’à plus de 900 tours/mn durant le cycle final du processus d’agitation. En parallèle, la fréquence de vibration peut varier d’une dizaine de kilohertz durant le premier cycle et jusqu’à une fréquence ultrasonique de plusieurs dizaines de kilohertz durant le dernier cycle de l’étape d’agitation. Par exemple, la fréquence peut être modulée entre 10 kHz et 30 kHz. En particulier ladite étape d’agitation peut comprendre un ou plusieurs cycles d’agitation de 10 minutes ou davantage, chacun avec une fréquence de vibration supérieure ou égale à 10 kHz, et de préférence comprise entre 10 kHz et 30 kHz, et une vitesse de rotation supérieure à 60 tours/mn, de préférence comprise entre 100 tours/mn et 1000 tours/mn. Cette progression peut s’effectuer en au moins deux cycles, et de préférence en au moins quatre cycles.
C’est pourquoi, selon un mode de réalisation de l’invention, la vitesse de rotation varie entre 100 tours/mn et 1000 tours/mn, et la fréquence de vibration varie entre 10 KHz et 50 KHz au cours des cycles de ladite étape d’agitation.
Selon cette variante, l’agitation simultanée par rotation et vibration permet de dynamiser progressivement et de manière non agressive la phase argileuse afin d’obtenir une émulsion d’argile qui a l’aspect d’une crème.
Ces vibrations vont agir sur l’élongation et la torsion des liaisons Si-0 des structures argileuses et sur les élongations des groupes hydroxyles de l’eau liés à l’hydrogène ponté à la surface de l’argile.
Ainsi, le couplage de la rotation avec les vibrations permet d’améliorer le phénomène de gonflement de la phase argileuse en accentuant la déstabilisation des forces de Van der Walls ce qui favorise la formation d’un réseau macromoléculaire et l’obtention de l’émulsion d’argile.
Pour effectuer l’agitation par rotation, on peut utiliser tout équipement approprié, par exemple un agitateur hélicoïdal, une centrifugeuse ou tout moyen équivalent permettant de mélanger et de cisailler la phase argileuse. L’agitation par vibration peut être produite par le fond d’un récipient tel qu’une cuve vibrante contenant l’émulsion d’argile en cours de préparation, ou par un dispositif plongé dans le récipient directement, ou encore par un système de circulation en circuit fermé de la phase argileuse à travers un conduit vibrant relié au récipient. La phase argileuse est homogénéisée par les vibrations produites lorsqu’elle circule dans le conduit.
Avantageusement selon l’invention, ledit procédé de préparation comprend une étape d’incorporation d’au moins un additif jouant le rôle d’agent polymérisant, qui peut être choisi parmi une huile de tournesol, une huile essentielle, des tanins, ou un mélange de ceux-ci. De préférence, l’adjonction est effectuée pendant l’étape d’agitation de la phase argileuse.
Selon cette variante, l’incorporation d’un additif tel qu’un agent polymérisant permet de lier les feuillets d’argile pour former un réseau macromoléculaire polymérisé. En outre, les effets conjugués du brassage rotatif et des vibrations, singulièrement des vibrations ultrasoniques, permettent la transformation de la phase argileuse en une émulsion stable et homogène, apte à une application par pulvérisation foliaire.
De préférence, la quantité en poids dudit additif à incorporer est d’au moins 0,1% mais est inférieure à 0,56% en poids de la masse de carbone de l’additif par rapport au poids sec de l’argile. Autrement dit, la masse en carbone de l’additif peut aller de 0,1% à 0,56% en poids par rapport au poids sec de l’argile. Dans le cas présent, l’huile de tournesol, les huiles essentielles, les tanins induisent une polymérisation macromoléculaire et accentuent l’effet de stabilité permettant de créer une émulsion de type Pickering fabriquée sans émulsifiant. Malgré la faible teneur en additif employée, l’argile dynamisée par les rotations et les vibrations se transforme en une émulsion visqueuse stable dont la température qui peut s’élever jusqu’à 70°C, permet la polymérisation de la phase argileuse. L’espace interfoliaire permet de stocker des polymères organiques tels que l’huile de tournesol, les huiles essentielles, ou les tanins (tanins hydrolysables tels que les tanins de châtaigniers ou de chêne et tanins condensés c’est-à-dire non hydrolysables tels que les tanins de quebracho).
Un autre avantage de ce type d’additif est qu’il permet d’accentuer l’adhérence sur le feuillage de l’émulsion d’argile obtenue par le procédé de l’invention. Ainsi, lorsque l’émulsion d’argile est appliquée sur les parties aériennes des cultures, l’adhésivité sur les feuilles est améliorée en présence d’au moins un tel additif. On ajoute que l’emploi d’un tel additif permet de limiter l’abrasivité vis-à-vis des pompes à pistons des pulvérisateurs.
Selon une autre caractéristique avantageuse de l’invention, ledit procédé comprend une étape d’ajout d’au moins un conservateur, un oligo-élément, un élément minéral, ou un mélange d’éléments minéraux et/ou d’oligoéléments. Leur introduction peut se faire lors de l’étape d’agitation de ladite phase argileuse. Cette étape permet d’ajouter dans la phase argileuse des constituants avec des proportions variables pour obtenir des émulsions d’argile dotées de fonctions supplémentaires différentes.
En effet, les conservateurs peuvent par exemple être choisis parmi les tocophérols (E306), les extraits riches en vitamine E, le métabisulfite de potassium (E224), le sel de mer, l’huile de paraffine, l’écorce d’osier ( Salix cortex ), un extrait de Thym ( Thymus vulgaris), un extrait de Romarin {Rosmarinus officinalis), un extrait d’Origan (Origanum sp.), ou encore le bicarbonate de sodium, ou leurs mélanges. La quantité de conservateur ajoutée est de préférence inférieure ou égale à 2% en poids sec de l’argile. Un minimum pondéral de 0,5% est recommandé pour en observer l’effet.
Par ailleurs, le procédé objet de l’invention peut comprendre une étape d’ajout d’au moins un conservateur, d’au moins un oligo-élément, d’au moins un élément minéral, ou un mélange de ceux-ci, lors de ladite étape d’agitation de ladite phase argileuse. Les éléments minéraux peuvent être choisis parmi : potassium, magnésium, calcium, soufre, sodium, ou autre. Les oligoéléments peuvent être notamment le bore, le cobalt, le cuivre, le fer, le manganèse, le molybdène, le zinc, etc. Ils sont homologables en agriculture biologique. Ils peuvent être ajoutés dans la phase argileuse lors de l’étape d’agitation, en même temps qu’un ou plusieurs additifs le cas échéant.
Les quantités d’oligo-éléments et d’éléments minéraux sont ajoutées en proportion massique par rapport à l’émulsion d’argile (en pourcentage de la masse d’émulsion). On veillera à ce que les quantités soient adaptées en fonction des formulations de ladite émulsion d’argile de manière à obtenir un produit répondant aux normes européennes CE ou françaises NFU de l’agriculture biologique, et plus largement, aux règlementations des pays où elle sera exploitée.
Selon une autre caractéristique avantageuse de l’invention, ledit procédé peut comprendre également une étape d’ajout de magnésium. Cet ajout doit être fait préalablement à l’étape de repos de ladite argile dispersée, par exemple durant le mélange de l’argile dans l’eau osmosée. De préférence, il est effectué au début de l’étape de mélange.
L’ajout de magnésium permet d’augmenter la concentration cationique de l’argile dispersée dans l’eau et par conséquent d’améliorer les échanges d’ions sur les feuillets et dans les espaces interfoliaires. Notamment, le sulfate de magnésium (sulfate de magnésium heptahydraté) qui a une très grande affinité avec la surface des feuillets d’argile sur lesquels il vient se fixer en substitution d’autres cations, permet une meilleure biodisponibilité du potassium, du calcium, et du fer, présents dans les espaces interfoliaires et à la surface des feuillets. Ainsi, ces ions deviennent biodisponibles dans la suspension d’argile et sont par conséquent facilement assimilables par les végétaux lors d’une application foliaire. Le sulfate de magnésium est aussi un humectant et contribuera à la stabilité physique de l’émulsion d’argile ainsi formée.
Le cumul des phénomènes de protonation et d’ajout de magnésium entraîne l’augmentation de la concentration des cations et des oligoéléments chargés positivement ce qui permet de rendre davantage biodisponibles ces éléments pour le végétal lorsque l’émulsion d’argile est appliquée par pulvérisation sur le feuillage.
De préférence, le magnésium est ajouté en quantité comprise entre 1% et 5% en poids par rapport au poids sec de l’argile.
Avantageusement et selon l’invention, la durée de ladite étape de mélange est continue pendant au moins 3 jours.
Selon cette variante, le processus est lent et non agressif, de préférence avec une vitesse de rotation inférieure à 100 tours/minute afin d’ouvrir suffisamment les feuillets octaédriques et tétraédriques de ladite argile et de rendre solubles les ions, éléments minéraux et oligoéléments. Par conséquent, il convient que l’argile soit mélangée et homogénéisée pendant une durée comprise, de préférence entre 3 et 4 jours afin que l’argile soit suffisamment longtemps au contact de l’eau osmosée pour équilibrer les réactions de protonation et de substitution.
Avantageusement et selon l’invention, l’étape d’obtention et de préparation de ladite argile comprend une étape de séchage, une étape de broyage puis une étape de tamisage de ladite argile de manière à former des particules d’argile de taille inférieure à 100 micromètres.
Selon cette variante, ladite argile est obtenue par au moins une étape de séchage qui consiste à obtenir l’argile avec une charge microbiologique très faible. Le séchage peut être par exemple effectué par un traitement thermique au moyen d’un four. De préférence, le séchage est réalisé par un four chauffé entre 100°C et 450°C. Même après cette étape de séchage, ladite argile conserve de l’eau, appelée eau résiduelle, en quantité inférieure ou égale à 5% ou 6% du poids total de l’argile. Le séchage permet d’obtenir une argile dépourvue de bactéries de type Salmonella , Escherichia Coli, et d’entérocoques. En outre, l’argile sèche comprend une quantité maximale par kilogramme sec, de 3 mg de cadmium, 2 mg de chrome, 1 mg de mercure, 100 mg de nickel, 120 mg de plomb, 40 mg d’arsenic, 600 mg de cuivre et 1500 mg de zinc.
Les étapes de broyage et de tamisage permettent d’obtenir une argile micronisée formée de particules fines. De préférence, les particules d’argile sont de taille inférieure à 100 pm et plus préférentiellement au moins 80% des particules d’argiles ont une taille inférieure à 50 pm.
Avantageusement et selon l’invention, ladite argile comprend au moins un minéral choisi parmi les smectites, les illites, les vermiculites, les chlorites, les kaolins, les minéraux argileux interstratifiés ou leurs mélanges.
Selon cette variante, ladite argile peut être un minéral du groupe des argiles à proprement parler et peut comprendre également les sépiolites, les micas, en particulier la glauconite, les tectosilicates, en particulier les feldspaths, les feldspathoïdes, les zéolithes, et autres cristaux formés d’une architecture microporeuse d’aluminosilicate ou minéraux du groupe des argiles. De façon non exhaustive, l’argile comprend les smectites formées par les montmorillonites, l’attapulgite ou la bentonite.
Ladite argile peut ainsi comprendre un ou plusieurs minéraux argileux ou une association de plusieurs argiles de nature similaire ou différente. Par exemple ladite argile comprend de préférence une association d’au moins 10% de minéraux argileux dits 1:1 TO (par exemple le kaolin), au moins 15% de minéraux argileux dits 2:1 TOT dioctaédriques (par exemple les smectites), au moins 10% de minéraux argileux dits 2:1 TOT trioctaédriques (par exemple les illites, le talc) et entre 0% et 5% de tectosilicates (par exemple la zéolithe).
Selon un mode de réalisation, l’argile comprend au moins 10% de montmorillonites, au moins 15% des illites, au moins 10% de kaolin, et entre 0% et 5% de tectosilicates.
Les argiles choisies présentent une capacité d’échange cationique (CEC) élevée correspondant à une mesure de la quantité maximale de cations qu’une argile peut retenir en raison de la charge négative des feuillets. En outre, la taille minimale des espaces interfoliaires au sein de l’argile de la phase argileuse est d’au moins 5 A (Angstroms) et de préférence d'au moins 10 A. Par exemple, pour la montmorillonite, l’espace interfoliaire est compris entre 14 A et 18 A, et pour l’illite entre 10 A et 14 A.
Dans un mode particulier de réalisation, la préparation de l’émulsion d’argile selon l’invention comprend à l’étape d’obtention et de préparation d’une argile, l’ajout de terre de diatomées à la préparation d’une argile sous forme de poudre micronisée, de préférence à une teneur de 0,1% à 10%. Les terres de diatomées sont des algues sédimentées et fossilisées. On l’utilise ici dans sa forme de silice amorphe, qui est la terre de diatomée naturelle n'ayant subi aucune modification, notamment aucun traitement thermique. Elle est connue pour ses propriétés insectifuges par effet barrière physique.
L’invention concerne également un produit de traitement des végétaux comprenant une émulsion d’argile obtenue par l’un des procédés de préparation décrits ci-dessus. Selon l’invention, ladite émulsion d’argile peut former ledit produit de traitement des végétaux, ou bien elle peut être combinée à une substance active. Lorsqu’elle est incorporée à une substance active, le produit obtenu permet de renforcer l’action ou de se substituer à une telle substance utilisée seule. Dans ce cas, le procédé de traitement d'un végétal est caractérisé en ce qu’il comprend les étapes consistant à :
- préparer une émulsion d’argile conformément au procédé tel que décrit ci-dessus,
- mélanger ladite émulsion avec un produit de traitement des végétaux,
- appliquer le mélange ainsi obtenu sur la partie aérienne dudit végétal.
Dans le texte, un produit de traitement des végétaux désigne un produit appliqué sur un végétal, en général sur les feuilles et/ou les fruits de celui-ci et désigne en particulier un engrais foliaire, un support de culture, une substance de croissance des végétaux, un biostimulant inorganique non microbien en suspension, un additif agronomique, un produit phytosanitaire d’origine naturelle, ou un adjuvant pour produit phytosanitaire.
Un tel produit de traitement des végétaux comprend ladite émulsion d’argile qui forme un piège à matières actives et a un effet positif sur la pollution des sols et de l’air. En d’autres termes, lors de l’application du produit de traitement de végétaux par pulvérisation foliaire, l’émulsion d’argile jouera aussi le rôle d’un substrat en absorbant les matières actives contenues dans le produit de traitement des végétaux pour limiter fortement la présence sous forme de résidus dans les fruits, les légumes, les graines et diminuer la présence de ces matières actives dans l’air et les cours d’eaux. Ladite émulsion d’argile utilisée pour former un produit de traitement de végétaux présente un réel avantage pour le stockage et la rétention des matières actives contenues dans ce produit de traitement des végétaux afin d’optimiser son efficacité contre le parasitisme, limiter la pollution et faire baisser les niveaux de résidus de certaines matières actives phytosanitaires dans les fruits, légumes, graines, en l’état ou transformés.
Avantageusement, le produit de traitement de végétaux comprenant ladite émulsion d’argile a un effet défavorable sur le parasitisme des végétaux (insectes, champignons, bactéries).
En outre, un tel produit de traitement de végétaux peut contribuer à atteindre la réduction des pesticides décrit dans le plan gouvernemental français et européen dit Plan Ecophyto 2018-2025. En effet, les produits phytosanitaires comprennent dans la majorité des cas des substances actives telles que du sulfate de cuivre. Or, le cuivre est particulièrement toxique envers les micro-organismes du sol. Ceci justifie le règlement mis en place en vue de limiter les doses de cuivre dans les cultures à une moyenne de 4 kg/ha/an sur une durée de 7 ans. Ainsi, un produit de traitement de végétaux comprenant une telle émulsion d’argile agit sur une diminution de la quantité de cuivre apportée sur les cultures, sans perdre pour autant d’efficacité comparée à un produit contenant une pleine dose de cuivre. Cela permet ainsi d’obtenir des produits de traitement de végétaux en adéquation avec la réduction des doses des pesticides en agriculture biologique et conventionnelle.
Avantageusement, le produit de traitement des végétaux concerne également un engrais foliaire inorganique non microbien qui peut être un engrais liquide ou soluble dans l'eau à pulvériser sur des feuilles, de préférence un engrais inorganique non microbien en suspension. La compatibilité de l’émulsion d’argile obtenue avec le procédé selon l’invention est excellente avec les ingrédients contenus dans l’engrais. En outre, en ajoutant des mélanges de minéraux et d’oligoéléments lors de l’élaboration de cette émulsion d’argile, on obtient plusieurs catégories d’engrais foliaires avec des dosages correspondants aux normes européennes (CE) et françaises (NFU). Ces engrais foliaires peuvent être inorganiques, non microbiens en suspension avec une libération progressive des nutriments pour la plante.
Ladite émulsion d’argile peut être utilisée en tant que biostimulant non microbien et non organique et agit directement sur l’augmentation de la biomasse produite sur les cultures. Ainsi, l’utilisation de l’émulsion d’argile améliore le rendement, du fait que la qualité et la quantité des récoltes des cultures sont meilleures. Ce biostimulant aide les végétaux à faire face aux stress abiotiques (froid, canicule, etc...)
De préférence, la masse en carbone d’un additif est égale ou inférieure à 0,56% en poids par rapport au poids sec de l’argile afin que l’émulsion d’argile fabriquée par ce procédé soit considérée comme un engrais foliaire ou un biostimulant non microbien et non organique.
Par exemple, les produits de traitement des végétaux obtenus à partir de ladite émulsion d’argile peuvent être utilisés dans le cadre :
- de l’agriculture biologique conformément au règlement européen CE 834/2007 ; ou
- de l’agriculture conventionnelle avec un NODU (Nombre de Doses Unités) vert conformément au règlement européen CE n°765/2008 modifié le 25 juin 2019 par le JO CEE L70/37.
Liste des figures
D'autres buts, caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description suivante donnée à titre uniquement non limitatif et qui se réfère aux figures annexées dans lesquelles :
[Fig. 1] est une vue schématique d’un procédé de préparation d’une émulsion d’argile destinée à une application foliaire selon un mode de réalisation de l’invention.
Description détaillée d’un mode de réalisation de l’invention
Le procédé décrit ci-après permet la préparation d’une émulsion d’argile destinée à être appliquée par pulvérisation sur les parties aériennes, principalement sur les feuilles et les fruits des cultures. Bien entendu, il ne s’agit que d’un mode de réalisation de l’invention et l’homme du métier peut sans difficultés particulières envisager des variantes de réalisation du procédé (notamment en termes de durée des étapes, de fréquence, de composants utilisés, etc.) pour la mise en œuvre du procédé sans sortir du périmètre de l’invention. En fonction de la composition de l’émulsion d’argile, différents produits de traitement peuvent être fabriqués selon les besoins.
Le procédé 10 de préparation d’une émulsion d’argile tel que représenté schématiquement par la figure 1 comprend les étapes suivantes : - une étape 20 d’obtention et de préparation d’une poudre d’argile ;
- une étape 30 de mélange de ladite argile dans une eau osmosée ;
- une étape 40 d’ajout de magnésium ;
- une étape 50 de repos pour obtenir une phase argileuse sédimentée;
- une étape 60 d’agitation de la phase argileuse par rotation et vibration ; - une étape 70 d’incorporation d’au moins un additif ; et
- une étape 80 de conditionnement de l’émulsion d’argile obtenue.
Selon le mode de réalisation décrit ci-dessus, l’étape 60 d’agitation comprend une pluralité de cycles d’agitation et l’étape 70 permet l’incorporation d’au moins un additif au cours de l’étape 60 d’agitation. Selon ce mode de réalisation, l’étape 20 d’obtention d’argile consiste à sélectionner un mélange comprenant au moins 10% de montmorillonites, au moins 10% de kaolin et au moins 15% des illites et entre 0 et 5% de tectosilicates, de 0,1% à 10% de terres de diatomées. Plus particulièrement, cette étape comprend une étape 21 de séchage de l’argile au four à une température comprise entre 100°C et 450°C pendant au moins lheure, de préférence 6 heures. Ainsi, l’argile séchée comprend une eau résiduelle dont le pourcentage est inférieur à 5% ou 6% du poids sec de l’argile.
Ensuite, une étape 22 de broyage de l’argile est effectuée de manière à obtenir des fragments d’argile de l’ordre de quelques centaines de micromètres, puis une étape 23 de tamisage est faite par le moyen d’un tamis. Le tamis utilisé est un tamis de maille comprise entre 140 Mesh et 270 Mesh correspondant respectivement à un tamis dont la dimension des mailles va de 105 pm à 53 pm.
Le mode de réalisation décrit permet de fabriquer environ 1000 kg d’émulsion d’argile dont le rapport argile/eau est de 0,8 après l’étape d’agitation, c’est-à-dire que la phase argileuse comprend 44,4% d’argile sèche et 55,6% d’eau osmosée. L’étape 30 de mélange consiste à disperser 444 kg d’argile sèche dans une quantité suffisante d’eau osmosée, d’environ 1000 litres, avec un brassage rotatif pour permettre l’apparition de turbulences et la création d’un vortex. Cette étape de mélange consiste à effectuer un brassage rotatif continu pendant une durée de 3 jours. Pour ce faire, un rotor placé au fond du récipient contenant l’argile sèche et l’eau est couplé à des pales rotatives au centre du récipient de sorte à avoir un brassage rotatif à une vitesse de 50 tours/minute. De plus, l’argile et l’eau sont également mélangés par le moyen d’un circuit fermé pour une meilleure homogénéisation.
Selon ce mode de réalisation, l’ajout de magnésium se fait au début de l’étape 30 de mélange. L’étape 40 d’ajout de magnésium consiste à ajouter des ions magnésium par l’apport de sulfate de magnésium comprenant 16% d’oxyde de magnésium (MgO) et 32% de sulfate de magnésium (MgSCL). L’avantage du sulfate de magnésium est sa forte solubilité dans l’eau. Selon ce mode de réalisation, le sulfate de magnésium constitue 4% en poids par rapport au poids sec de l’argile, soit 17,76 kg de sulfate de magnésium. A la suite de l’ajout de magnésium, le brassage rotatif est poursuivi pour atteindre une durée de 3 jours.
Après l’étape 30 de mélange, l’argile dispersée est mise au repos au cours de l’étape 50, pendant une durée de 24 heures afin de permettre la sédimentation de l’argile dispersée dans l’eau pour former la phase argileuse, l’eau non liée à l’argile se retrouvant en surface. La phase aqueuse comprenant l’eau surnageante est ensuite retirée et transférée par le moyen d’une pompe équipée d’un volucompteur dans un autre récipient pour une prochaine préparation. L’étape de repos permet d’obtenir une phase argileuse sédimentée ayant un rapport massique argile/eau de 0,8 avec 44,4% d’argile sèche et 55,6% d’eau. La phase argileuse comprend donc 444 kg d’argile sèche, 556 kg d’eau osmosée et 17,76 kg de sulfate de magnésium.
Cette phase argileuse avec un rapport massique de 0,8 est ensuite agitée par rotation et vibration lors de l’étape 60 d’agitation. Selon ce mode de réalisation, l’étape 60 comprend une pluralité de cycles d’agitation avec différentes vitesses de rotation et différentes fréquences de vibration, en l’occurrence quatre cycles. Une étape 70 d’incorporation d’un additif est réalisée de manière intégrée à l’étape 60 d’agitation.
Trois premiers cycles d’agitation (61 à 63) sont réalisés chacun pendant une durée comprise entre 10 et 15 minutes chacun. La rotation est toujours effectuée par un agitateur hélicoïdal (pales rotatives au centre du récipient) couplé à un rotor au fond du récipient et les vibrations sont produites en circuit fermée. Les vibrations en circuit fermé sont obtenues par le moyen d’un conduit permettant de faire circuler la phase argileuse dans le conduit pour à la fois homogénéiser et agiter la phase argileuse avec des vibrations générées dans le conduit. A chaque fin de cycle, la vitesse de rotation et la fréquence de vibration sont progressivement augmentées. Aussi, la vitesse de rotation lors du premier cycle 61 d’agitation est de 120 tours/minute et la fréquence de vibration de 10 kHz. Ensuite, les cycles 62 et 63 suivants sont respectivement effectués à une vitesse de rotation de 240 tours/minute et 480 tours/minute et une fréquence de vibration de 15 kHz et 20 kHz.
L’étape 70 d’incorporation d’additif est alors réalisée. De l’huile de tournesol (acide oléique) est incorporée de manière à ce que le poids en carbone de l’huile de tournesol de dépasse pas 0,56% du poids sec d’argile. Selon ce mode de réalisation, la masse de carbone ne peut donc être supérieure à 2,486 kg dans l’argile sèche (444 kg d’argile sèche). Etant donné que l’acide oléique contient 77,09% de carbone, la quantité d’huile incorporée est donc de 3,22 kg.
Enfin, un quatrième et dernier cycle 64 d’agitation est effectué avec une vitesse de 960 tours/mn et une fréquence des ultrasons de 30 kHz pendant une durée comprise entre 10 mn et 15 mn afin d’obtenir une émulsion d’argile stable.
L’émulsion d’argile est conditionnée dans des contenants lors de l’étape 80 afin de pouvoir la stocker avant de l’utiliser dans le cadre de la préparation d’un produit de traitement des végétaux.
En outre, lors de l’étape 60 d’agitation, un constituant de type conservateur, oligo élément, élément minéral, ou un mélange d’éléments minéraux et/ou d’oligoéléments homologables en agriculture biologique peut être ajouté pour obtenir les émulsions d’argile décrites ci-après pour former plusieurs produits de traitement des végétaux, et ce de façon non exhaustive.
Le procédé selon ce mode de réalisation peut être adapté en fonction des quantités de magnésium, d’additifs, de conservateurs, de minéraux et d’oligo-éléments ajoutés lors de la préparation de l’émulsion d’argile pour permettre l’obtention de différents produits de traitement des végétaux décrits dans les exemples ci-après. Les proportions indiquées par la suite pour les conservateurs correspondent à un pourcentage par rapport au poids de matière sèche d’argile tandis que les proportions indiquées pour les oligo-éléments et les éléments minéraux correspondent à un pourcentage par rapport à la masse totale de l’émulsion d’argile.
Exemple 1 : Produits de traitement comprenant une émulsion d’argile El ou E2 [Table 1]
Figure imgf000018_0001
Figure imgf000019_0001
Le produit de traitement peut comprendre l’émulsion El sans aucun conservateur et possédant au moins de 2% d’oxyde de magnésium ou peut comprendre l’émulsion E2 avec des conservateurs en quantité inférieure ou égale à 2% et possédant au moins 2% d’oxyde de magnésium afin de former : un engrais inorganique et non microbien en suspension tel qu’un engrais foliaire à base de magnésium répondant aux normes CE « engrais CE » ou aux normes françaises NFU 42001 ou 42002-(l)(2)(3) ou 42-003, permettant la correction des carences des cultures et l’amélioration des flux nutritionnels ; un support de culture répondant aux normes NFU 44-551, permettant de former une barrière physique ; un biostimulant inorganique non microbien en suspension répondant aux normes CE « engrais CE » ou aux normes française NFU 42-004, permettant de lutter contre le stress abiotique, d’induire la bio-stimulation, d’améliorer la quantité et la qualité des récoltes ainsi que la nutrition de la plante ; un additif agronomique répondant aux normes CE « engrais CE » ou aux normes françaises NFU 44-551/A4 ou 44-204, permettant de former un support pour le stockage et la libération des composants associés à l’émulsion d’argile ; une substance de croissance répondant aux normes CE « engrais CE » ou à la norme française NFU 44-001, permettant d’améliorer la croissance des plantes ; un adjuvant nécessitant une homologation pour l’obtention d’une autorisation de mise sur le marché (AMM) délivrée par l’Agence nationale de sécurité sanitaire de l’alimentation, de l’environnement et du travail (ANSES) ou autre agence selon le pays dans lequel cette émulsion pourrait être utilisée, permettant une amélioration de l’adhérence, du pouvoir couvrant, du stockage et de la libération des substances associées ; ou un produit phytosanitaire de biocontrôle d’origine naturelle nécessitant une homologation pour l’obtention d’une AMM délivrée par l’ANSES ou autre agence compétente, en fonction du type de culture et du type de parasite traité, par exemple le mildiou de la vigne. Exemple 2 : Produits de traitement comprenant une émulsion d’argile E3 ou E4 [Table 2]
Figure imgf000020_0001
Le produit de traitement peut comprendre l’émulsion d’argile E3 avec plusieurs éléments minéraux ou l’émulsion d’argile E4 avec un seul macroélément pour former : un engrais foliaire complet avec plusieurs éléments minéraux mentionnés sur l’étiquette (pour l’émulsion d’argile E3) ou un engrais foliaire avec un seul élément mentionné sur l’étiquette (pour l’émulsion d’argile E4), répondant aux normes CE de type « engrais CE » ou aux normes françaises NFU 42-001, 42-002(l)(2)(3) ou 42- 003, permettant la correction des carences des cultures et l’amélioration des flux nutritionnels ;ou un biostimulant inorganique non microbien en suspension répondant aux normes CE « engrais CE » ou aux normes française NFU 42-004, permettant de lutter contre le stress abiotique, d’induire la bio-stimulation, d’améliorer la quantité et la qualité des récoltes ainsi que la nutrition de la plante.
Exemple 3 : Produits de traitement comprenant une émulsion d’argile 5 ou 6 [Table 3]
Figure imgf000020_0002
Figure imgf000021_0001
Le produit de traitement peut comprendre l’émulsion d’argile E5 avec un mélange d’oligo-éléments non chélatés et non complexés afin de former un engrais foliaire à base d’un mélange d’oligo-éléments non chélatés et non complexés répondant aux normes CE de type « engrais CE » ou aux normes françaises NFU 42-001, 42-002-(l)(2)(3) ou 42- 003, permettant la correction des carences des cultures et l’amélioration des flux nutritionnels.
Le produit de traitement peut comprendre l’émulsion d’argile E6 avec un mélange d’oligo-éléments complexés ou chélatés afin de former un engrais foliaire à base d’un mélange d’oligo-éléments complexés ou chélatés répondant aux normes CE de type « engrais CE » ou aux normes françaises NFU 42-001, 42-002-(l)(2)(3) ou 42-003, permettant la correction des carences des cultures et l’amélioration des flux nutritionnels.
Selon un mode de réalisation, l’émulsion d’argile peut être appliquée à l’aide d’une spatule pour former une couche d’environ 0,5 cm d’épaisseur directement sur une plaie d’un végétal afin de favoriser la cicatrisation.
Les différents produits de traitement décrits dans les exemples ci-dessus sont appliqués par pulvérisation sur le feuillage des végétaux et sont dilués dans l’eau de manière à avoir une concentration de préférence comprise entre 2,5kg/100L et5kg/100L.
Aussi, selon un mode de réalisation, le procédé de mise en œuvre d’un produit de traitement de type engrais inorganique et non microbien en suspension dans une cuve de pulvérisation d’une contenance de 500 litres comprend les étapes suivantes : remplir 250 L d’eau dans une cuve de pulvérisation d’une contenance de 500 L ; actionner un brassage au sein de la cuve du pulvérisateur ; verser 12,5 kg d’un produit de traitement comprenant l’émulsion d’argile El de l’exemple 1 dans un tamis d’intégration de produits dans la cuve du pulvérisateur; continuer à remplir la cuve du pulvérisateur au 2/3 de sa contenance avec de l’ eau ; ajouter éventuellement un produit phytosanitaire homologué en agriculture biologique ou conventionnelle dans le cas d’une association extemporanée tout en conservant le brassage actif ; finir le remplissage de la cuve de pulvérisation pour atteindre les 500L sans débordement et verrouiller le couvercle de l'ouverture de remplissage ; et laisser ensuite le brassage en action jusqu'à l'application par pulvérisation sur les cultures à traiter par l’engrais inorganique et non microbien en suspension ainsi obtenu.
Ce produit de traitement des végétaux peut être pulvérisé sur une culture à une dose de 5 kg/ha dans le domaine céréalier, oléagineux, protéagineux, les cultures maraîchères, et d’autres cultures basses. La pulvérisation peut être réalisée au moins 3 fois durant le cycle végétatif, soit deux applications avant la floraison et une application après floraison, seul ou en association avec des produits phytosanitaires homologués en agriculture biologique ou conventionnelle.
Ce produit de traitement des végétaux peut être pulvérisé à une dose de 5 kg/ha en viticulture au stade du débourrement et jusqu’à 15 jours avant les vendanges, seul ou en association avec des produits phytosanitaires homologués en agriculture biologique ou conventionnelle.
Dans le domaine de l’arboriculture et des espaces verts, il peut être pulvérisé à une dose de 10 kg/ha tous les 15 jours au stade du débourrement jusqu’à 15 jours avant la récolte, seul ou en association avec des produits phytosanitaires homologués en agriculture biologique ou conventionnelle.
Il n’est donc plus nécessaire d’appliquer une grande quantité de poudre d’argile comme il était pratiqué jusqu’à présent, pour obtenir l’effet souhaité, un effet équivalent étant obtenu avec des doses nettement inférieures du produit de traitement des végétaux comprenant l’émulsion d’argile préparée selon l’invention.
Une émulsion d’argile fabriquée à base d’un mélange de montmorillonites, d’illite et de kaolin permet d’augmenter significativement le pouvoir couvrant du produit de traitement du feuillage et des fruits par rapport à des argiles existantes. Le pouvoir couvrant désigne la surface de feuillage traité par un produit de traitement des végétaux comprenant l’émulsion d’argile. Aussi, le pouvoir couvrant des montmorillonites passe de 400m2/g à 600 m2/g, celui des kaolins de 30 m2/g à 70 m2/g et celui des illites de 80 m2/g à 160 m2/g.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé (10) de préparation d’une émulsion d’argile destinée à une application foliaire comprenant les étapes suivantes :
- une étape (20) d’obtention et de préparation d’une argile sous forme de poudre ;
- une étape (30) de mélange par brassage rotatif de ladite argile dans une quantité d’eau osmosée suffisante pour obtenir une argile dispersée;
- une étape (50) de repos de ladite argile dispersée jusqu'à formation par sédimentation de deux phases, à savoir une phase argileuse ayant un rapport massique argile/eau compris entre 0,2 et 1, et une phase aqueuse ;
- une étape de récupération de ladite phase argileuse, et
- une étape (60) d’agitation de ladite phase argileuse simultanément par brassage rotatif et par vibration jusqu’à obtenir ladite émulsion d’argile destinée à une application foliaire.
2. Procédé de préparation d’une émulsion d’argile selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite étape (60) d’agitation est réalisée à au moins une vitesse de rotation supérieure à 60 tours/minute et au moins une fréquence de vibration supérieure ou égale à 10 kHz, d’une durée égale ou supérieure à 10 minutes.
3. Procédé de préparation d’une émulsion d’argile selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ladite étape (60) d’agitation comprend une pluralité de cycles successifs d’agitation d’une durée supérieure ou égale à 10 minutes par cycle, avec une vitesse de rotation et une fréquence de vibration qui subissent une augmentation progressive à chaque cycle.
4. Procédé de préparation d’une émulsion d’argile selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la vitesse de rotation varie entre 100 tours/mn et 1000 tours/mn, et la fréquence de vibration varie entre 10 kHz et 30 kHz au cours des cycles de ladite étape (60) d’agitation.
5. Procédé de préparation d’une émulsion d’argile selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend en outre une étape (70) d’incorporation d’au moins un additif choisi parmi une huile de tournesol, une huile essentielle, des tanins, ou un mélange de ceux-ci.
6. Procédé de préparation d’une émulsion d’argile selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend en outre une étape d’ajout d’au moins un conservateur, d’au moins un oligo-élément, d’au moins un élément minéral, ou d’un mélange de ceux-ci, lors de ladite étape (60) d’agitation de la phase argileuse.
7. Procédé de préparation d’une émulsion d’argile selon l’une des revendications précédentes caractérisé en ce qu’il comprend en outre une étape (40) d’ajout de magnésium préalable à ladite étape (50) de repos de ladite argile dispersée.
8. Procédé de préparation d’une émulsion d’argile selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’étape (30) de mélange est réalisée par brassage rotatif à une vitesse de rotation inférieure à 100 tours/minute, de manière continue pendant au moins 3 jours.
9. Procédé de préparation d’une émulsion d’argile selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite étape (20) d’obtention et de préparation d’une argile comprend une étape (21) de séchage, une étape (22) de broyage, puis une étape de tamisage (23) de ladite argile de manière à former des particules d’argile de taille inférieure à 100 micromètres.
10. Procédé de préparation d’une émulsion d’argile selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite argile comprend au moins un minéral choisi parmi les smectites, les illites, les vermiculites, les chlorites, les kaolins, les minéraux argileux interstratifiés ou leurs mélanges.
11. Procédé de préparation d’une émulsion d’argile selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l’argile comprend au moins 10% de montmorillonites, au moins 15% d’illites, au moins 10% de kaolin et entre 0% et 5% de tectosilicates.
12. Procédé de préparation d’une émulsion d’argile selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend une étape d’ajout de terres de diatomées à la préparation d’une argile sous forme de poudre.
13. Procédé de traitement d'un végétal caractérisé en ce qu’il comprend les étapes consistant à :
- préparer une émulsion d’argile selon l'une des revendications précédentes,
- mélanger ladite émulsion avec un produit de traitement des végétaux,
- appliquer le mélange ainsi obtenu sur la partie aérienne dudit végétal.
14. Procédé selon la revendication précédente dans lequel le produit de traitement des végétaux est choisi parmi un engrais foliaire, un support de culture, une substance pour la croissance des végétaux, un additif agronomique, un produit phytosanitaire d'origine naturelle, un produit biostimulant non microbien ou un adjuvant pour produit phytosanitaire.
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