WO2021031247A1 - 墨水组合物 - Google Patents

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史婷
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    • C09D11/00—Inks
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    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/30—Inkjet printing inks
    • C09D11/38—Inkjet printing inks characterised by non-macromolecular additives other than solvents, pigments or dyes

Definitions

  • the present invention relates to an ink composition, and particularly relates to an ink composition that can be used for inkjet printing to form a hole injection layer.
  • OLED Organic electroluminescent diode
  • Inkjet printing has the advantages of high material utilization and is a key technology to solve the cost problem of large-size OLED display. This method uses multiple nozzles to drop the ink of each functional layer of the OLED into the predetermined pixel area, and then obtain the required by drying.
  • Various organic functional layer films are used.
  • the thickness and morphology of the organic functional layer film are critical to the luminescence characteristics of OLEDs. Especially in the solution processing process, the optimization of the film morphology is even more important.
  • the capillary flow will cause the film to exhibit a coffee ring effect.
  • the viscosity of the ink, the surface tension, the interaction with the substrate, the process temperature and the vacuum drying conditions will all affect the final film morphology of the organic functional layer. For example, if the film climbs higher along the pixel dam (especially the hole injection layer film), it will cause leakage current paths inside the OLED device and reduce the life of the device; if the film has poor uniformity, it will directly lead to the uniformity of light emission. If it is poor, the efficiency and lifetime of the device will be greatly reduced.
  • the capillary flow will cause the film to exhibit a coffee ring effect.
  • the viscosity of the ink, the surface tension, the interaction with the substrate, the process temperature and the vacuum drying conditions will all affect the final film morphology of the organic functional layer. For example, if the film climbs higher along the pixel dam (especially the hole injection layer film), it will cause leakage current paths inside the OLED device and reduce the life of the device; if the film has poor uniformity, it will directly lead to the uniformity of light emission. If it is poor, the efficiency and lifetime of the device will be greatly reduced.
  • the main purpose of the present invention is to provide an ink composition, which utilizes the added ellipsoidal particles to effectively suppress the coffee ring effect, and also for the pining point of the interface between the film surface of the hole injection layer and the substrate after drying. It has a certain pinning effect, which can greatly reduce the climbing point and reduce the leakage current path.
  • an embodiment of the present invention provides an ink composition, which comprises: a hole injection layer material, which is 0.1 to 30% by weight of the ink composition; and an organic solvent, which is 10 to 99.9% of the ink composition; a morphology modifier comprising several ellipsoidal particles, the morphology modifier is 0.5 to 10% by weight of the ink composition; a surface tension modifier , By weight, 0.1 to 5% of the ink composition; and a viscosity regulator, by weight, 0.1 to 5% of the ink composition.
  • the organic solvent is an alcohol
  • the boiling point of the organic solvent is greater than 200°C.
  • the aspect ratio of the ellipsoidal particles is greater than 1.2.
  • the ellipsoidal particles are electrically conductive.
  • the viscosity modifier is one or more of alcohols, ethers, esters, phenols and amines.
  • the viscosity of the ink composition is 1-10 cps.
  • the surface tension of the ink composition is 30-40 dyne/cm (dyne/cm).
  • an ink composition comprising a hole injection layer material, which is 0.1 to 30% by weight of the ink composition; and an organic solvent, which is 10 to 99.9% of the ink composition; a morphology modifier comprising several ellipsoidal particles, the morphology modifier is 0.5 to 10% by weight of the ink composition; a surface tension modifier , By weight, 0.1 to 5% of the ink composition; and a viscosity modifier, by weight, 0.1 to 5% of the ink composition, wherein the ellipsoidal particles are conductive and have a The aspect ratio is greater than 1.2.
  • the ellipsoidal particle is a metal particle or a metal oxide particle.
  • the organic solvent is an alcohol
  • the boiling point of the organic solvent is greater than 200°C.
  • the viscosity modifier is one or more of alcohols, ethers, esters, phenols and amines.
  • the viscosity of the ink composition is 1-10 cps.
  • the surface tension of the ink composition is 30-40 dynes/cm.
  • An ink composition provided by an embodiment of the present invention utilizes the added ellipsoidal particles to effectively suppress the coffee ring effect, and for the pining point of the interface between the film surface of the hole injection layer and the substrate after drying. It also has a certain pinning effect, which can greatly reduce the climbing point and reduce the leakage current path.
  • An embodiment of the present invention provides an ink composition, which mainly includes a hole injection layer material, an organic solvent; a morphology modifier including a plurality of ellipsoidal particles; a surface tension modifier; and a viscosity modifier .
  • the material of the hole injection layer is 0.1 to 30% by weight of the ink composition, and may be, for example, 0.1, 0.5, 1.5, 5.5, 10, 20, or 30%, but is not limited thereto.
  • the hole injection layer (or hole transport layer) material can be polyparaphenylene vinylene, polythiophene, 4,4'-cyclohexylbis[N,N-bis(4-methylphenyl)aniline], etc. .
  • the organic solvent is an alcohol, such as glycerol, ethylene glycol, butanol and the like.
  • the boiling point of the organic solvent is greater than 200°C but not higher than 300°C, and may be, for example, 200, 250, 275 or 300°C.
  • the organic solvent is 10 to 99.9% by weight of the ink composition, and may be, for example, 10, 20, 30, 40, 50, 75, 85, or 95%, but is not limited thereto.
  • the organic solvent may be a single organic compound or an organic solvent system formed by a mixture of multiple organic solvents.
  • the morphology adjusting agent is 0.5 to 10% by weight of the ink composition, and may be, for example, 0.5, 1.5, 3.5, 5.5, 7.5, or 10%, but is not limited thereto.
  • the ellipsoidal particles are used to improve the film-forming properties of the ink composition, thereby adjusting the surface of the ink composition after forming a hole injection layer (or hole transport layer) Shape, reduce the influence of coffee ring effect.
  • the ellipsoidal particles have an aspect ratio greater than 1.2.
  • the aspect ratio referred to here is the ratio of the length of the upper and lower ends to the width of the left and right sides in the sphere of the ellipsoidal particle, wherein the length and the width are perpendicular to each other.
  • the ellipsoidal particles are conductive, and can be metal particles or metal oxide particles, for example, gold particles, tungsten oxide, or molybdenum oxide.
  • the surface tension adjusting agent is 0.1 to 5% by weight of the ink composition, and may be, for example, 0.1, 0.5, 1.0, 2.5, 3.5, or 5%, but is not limited thereto.
  • the surface tension modifier may be at least one of imidazole and its derivatives, phenol and hydroquinone, so that the ink composition can meet the requirements of inkjet printing.
  • the viscosity modifier is 0.1 to 5% by weight of the ink composition, and can be, for example, 0.1, 0.5, 1.0, 2.5, 3.5, or 5%, but is not limited thereto.
  • the viscosity modifier is one or more of alcohols, ethers, esters, phenols and amines, such as propyl acetate, methyl butanone, triacetin, etc. Ethanolamine or diethanolamine can make the ink composition meet the requirements of inkjet printing.
  • the viscosity of the ink composition is 1-10 cps.
  • the surface tension of the ink composition is 30-40 dyne/cm (dyne/cm).
  • the preparation method of the ink composition of the present invention may, for example, adopt the following steps:
  • Step S1 placing a hole injection layer material and several ellipsoidal particles in an organic solvent according to a preset ratio, and then stirring or shaking to obtain a mixed solution in which the ellipsoidal particles are dispersed;
  • Step S2 During the stirring, a viscosity regulator and a surface tension regulator are added according to a preset ratio to obtain the ink composition.
  • the ink composition of the present invention is an ink composition that can form a hole transport layer (or hole injection layer) by inkjet printing, which uses conductive ellipsoidal particles as an additive.
  • the substance is mixed with solvents, viscosity modifiers, surface tension modifiers, etc. at the same time, and by adjusting the ratio of each component, a hole injection layer film with excellent performance can be obtained after drying.
  • the ink can utilize the inter-particle attraction between the conductive ellipsoidal particles, effectively suppress the coffee ring effect, and obtain a highly uniform film morphology.

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Abstract

本发明公开一种墨水组合物，其包含：一空穴注入层材料，以重量计是所述墨水组合物的0.1至30%；一有机溶剂，以重量计是所述墨水组合物的10至99.9%；一形貌调节剂，包含数个椭球形粒子，所述形貌调节剂以重量计是所述墨水组合物的0.5至10%；一表面张力调节剂，以重量计是所述墨水组合物的0.1至5%；以及一黏度调节剂，以重量计是所述墨水组合物的0.1至5%。

Description

墨水组合物 技术领域
本发明是有关于一种墨水组合物，特别是有关于一种可用于喷墨印刷形成一空穴注入层的一墨水组合物。
 背景技术
有机电致发光二极管（OLED）因其高亮度、自发光、响应快以及低驱动电压等优点，已成为显示领域的新兴技术，但由于真空热蒸发制备成本高，限制了它的大范围商业化。喷墨打印具有材料利用率高等优点，是解决大尺寸OLED显示成本问题的关键技术，此方法是利用多个喷嘴将OLED各功能层材料墨水滴入预定的像素区域，之后通过干燥获得所需的各种有机功能层薄膜。
有机功能层薄膜的厚度及形貌对OLED发光特性至关重要。尤其在溶液加工制程中，薄膜形貌的优化更显得尤为重要。在溶液加工过程中，由于毛细流动会导致薄膜呈现咖啡环效应。墨水的黏度、表面张力、与基板之间的相互作用、制程温度以及真空干燥条件都会对所述有机功能层最终的薄膜形貌产生影响。例如，薄膜若沿像素堤坝爬升较高（尤其是空穴注入层薄膜），会导致OLED器件内部产生漏电流路径，降低器件寿命；若薄膜形貌均匀性较差，也会直接导致发光均匀性较差，器件效率和寿命会大大降低。
故，有必要提供一种墨水组合物，以解决现有技术所存在的问题。
 技术问题
在溶液加工过程中，由于毛细流动会导致薄膜呈现咖啡环效应。墨水的黏度、表面张力、与基板之间的相互作用、制程温度以及真空干燥条件都会对所述有机功能层最终的薄膜形貌产生影响。例如，薄膜若沿像素堤坝爬升较高（尤其是空穴注入层薄膜），会导致OLED器件内部产生漏电流路径，降低器件寿命；若薄膜形貌均匀性较差，也会直接导致发光均匀性较差，器件效率和寿命会大大降低。
 技术解决方案
本发明的主要目的在于提供一种墨水组合物，利用添加的椭球形粒子，可有效抑制咖啡环效应，且对于干燥后的空穴注入层的薄膜表面与基体界面的爬升点(pining point)也具有一定的钉扎效应，可大大降低爬升点，减少漏电流路径。
为达上述目的，本发明的一实施例提供一种墨水组合物，其包含：一空穴注入层材料，以重量计是所述墨水组合物的0.1至30%；一有机溶剂，以重量计是所述墨水组合物的10至99.9%；一形貌调节剂，包含数个椭球形粒子，所述形貌调节剂以重量计是所述墨水组合物的0.5至10%；一表面张力调节剂，以重量计是所述墨水组合物的0.1至5%；以及一黏度调节剂，以重量计是所述墨水组合物的0.1至5%。
在本发明的一实施例中，所述有机溶剂是一醇类。
在本发明的一实施例中，所述有机溶剂的沸点大于200℃。
在本发明的一实施例中，所述椭球形粒子的长宽比大于1.2。
在本发明的一实施例中，所述椭球形粒子是导电的。
在本发明的一实施例中，所述黏度调节剂是醇类、醚类、酯类、酚类以及胺类中的一种或多种。
在本发明的一实施例中，所述墨水组合物的黏度为1至10 cps。
在本发明的一实施例中，所述墨水组合物的表面张力为30至40达因/厘米（dyne/cm）。
为达成上述目的，本发明的另一实施例提供一种墨水组合物，其包含一空穴注入层材料，以重量计是所述墨水组合物的0.1至30%；一有机溶剂，以重量计是所述墨水组合物的10至99.9%；一形貌调节剂，包含数个椭球形粒子，所述形貌调节剂以重量计是所述墨水组合物的0.5至10%；一表面张力调节剂，以重量计是所述墨水组合物的0.1至5%；以及一黏度调节剂，以重量计是所述墨水组合物的0.1至5%，其中所述椭球形粒子是导电的，且具有一长宽比大于1.2。
在本发明的一实施例中，所述椭球形粒子是一金属粒子或一金属氧化物粒子。
在本发明的一实施例中，所述有机溶剂是一醇类。
在本发明的一实施例中，所述有机溶剂的沸点大于200℃。
在本发明的一实施例中，所述黏度调节剂是醇类、醚类、酯类、酚类以及胺类中的一种或多种。
在本发明的一实施例中，所述墨水组合物的黏度为1至10 cps。
在本发明的一实施例中，所述墨水组合物的表面张力为30至40达因/厘米。
 有益效果
本发明一实施例所提供的一种墨水组合物，利用添加的椭球形粒子，可有效抑制咖啡环效应，且对于干燥后的空穴注入层的薄膜表面与基体界面的爬升点(pining point)也具有一定的钉扎效应，可大大降低爬升点，减少漏电流路径。
 本发明的实施方式
为了让本发明之上述及其他目的、特征、优点能更明显易懂，下文将特举本发明较佳实施例，作详细说明如下。再者，本发明所提到的单数形式“一”、“一个”和“所述”包括复数引用，除非上下文另有明确规定。数值范围（如10%～11%的A）若无特定说明皆包含上、下限值（即10%≦A≦11%）；数值范围若未界定下限值（如低于0.2%的B，或0.2%以下的B），则皆指其下限值可能为0（即0%≦B≦0.2%）。上述用语是用以说明及理解本发明，而非用以限制本发明。
本发明的一实施例提供一种墨水组合物，其主要包含一空穴注入层材料、一有机溶剂；一形貌调节剂，包含数个椭球形粒子；一表面张力调节剂；以及一黏度调节剂。
优选的，所述空穴注入层材料以重量计是所述墨水组合物的0.1至30%，可例如是0.1、0.5、1.5、5.5、10、20或30%，然不限于此。所述空穴注入层（或空穴传输层）材料可以是聚对苯撑乙烯、聚噻吩、4,4'-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺]等。
在本发明的一实施例中，所述有机溶剂是一醇类，可例如是丙三醇、乙二醇、丁醇等。优选的，所述有机溶剂的沸点大于200℃但不高于300℃，可例如是200、250、275或300℃。优选的，所述有机溶剂以重量计是所述墨水组合物的10至99.9%，可例如是10、20、30、40、50、75、85或95%，然不限于此。所述有机溶剂可以是单一有机化合物，也可以是多种有机溶剂混合而成的一有机溶剂系统。
优选的，所述形貌调节剂以重量计是所述墨水组合物的0.5至10%，可例如是0.5、1.5、3.5、5.5、7.5或10%，然不限于此。在本发明的一实施例中，所述椭球形粒子是用来改善所述墨水组合物的成膜性，进而调整所述墨水组合物形成一空穴注入层（或空穴传输层）之后的表面形貌，降低咖啡环效应的影响。优选的，所述椭球形粒子具有一长宽比大于1.2。此处所指的所述长宽比是所述椭球形粒子的球体中，上下端的长与左右侧的宽的比值，其中所述长与宽彼此垂直。在本发明的一实施例中，所述椭球形粒子是导电的，可例如是金属粒子或金属氧化物粒子，可以是金粒子、氧化钨或氧化钼等。
优选的，所述表面张力调节剂以重量计是所述墨水组合物的0.1至5%，可例如是0.1、0.5、1.0、2.5、3.5或5%，然不限于此。所述表面张力调节剂可以是咪唑及其衍生物、苯酚以及对苯二酚中的至少一种，可使所述墨水组合物满足喷墨打印的要求。
优选的，黏度调节剂，以重量计是所述墨水组合物的0.1至5%，可例如是0.1、0.5、1.0、2.5、3.5或5%，然不限于此。在本发明的一实施例中，所述黏度调节剂是醇类、醚类、酯类、酚类以及胺类中的一种或多种，可例如是醋酸丙酯、甲基丁酮、三乙醇胺或二乙醇胺，可使所述墨水组合物满足喷墨打印的要求。
通过配比的选择，优选的，所述墨水组合物的黏度为1至10 cps。在本发明的一实施例中，所述墨水组合物的表面张力为30至40达因/厘米（dyne/cm）。
本发明的所述墨水组合物的制备方法可例如是采用下列步骤：
步骤S1：按照预设的配比将一空穴注入层材料和数个椭球形粒子置于一有机溶剂中，接着进行搅拌或振荡，得到分散有所述椭球形粒子的一混合溶液；以及
步骤S2：在搅拌期间，按照预设的配比加入一黏度调节剂和一表面张力调节剂，以获得所述墨水组合物。
上述用来制备所述墨水组合物的步骤仅是一个例子而非唯一的方法。
相较于现有技术，本发明的所述墨水组合物，是一种可通过喷墨打印方式形成一空穴传输层（或空穴注入层）的墨水组合物，其采用导电椭球形粒子作为添加物质，同时与溶剂、黏度调节剂、表面张力调节剂等混合，并通过调整各组分比例，能在干燥后获得具有优异性能的空穴注入层薄膜。此墨水可利用所述导电椭球形粒子之间的粒间吸引力，有效抑制咖啡环效应，获得高度均匀的薄膜形貌。
本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。必需指出的是，已公开的实施例并未限制本发明的范围。相反地，包含于权利要求书的精神及范围的修改及均等设置均包括于本发明的范围内。

Claims (15)

  1. 一种墨水组合物，其包含：
    一空穴注入层材料，以重量计是所述墨水组合物的0.1至30%；
    一有机溶剂，以重量计是所述墨水组合物的10至99.9%；
    一形貌调节剂，包含数个椭球形粒子，所述形貌调节剂以重量计是所述墨水组合物的0.5至10%；
    一表面张力调节剂，以重量计是所述墨水组合物的0.1至5%；以及
    一黏度调节剂，以重量计是所述墨水组合物的0.1至5%。
  2. 如权利要求1所述的墨水组合物，其中所述有机溶剂是一醇类。
  3. 如权利要求1所述的墨水组合物，其中所述有机溶剂的沸点大于200℃。
  4. 如权利要求1所述的墨水组合物，其中所述椭球形粒子的长宽比大于1.2。
  5. 如权利要求1所述的墨水组合物，其中所述椭球形粒子是导电的。
  6. 如权利要求1所述的墨水组合物，其中所述黏度调节剂是醇类、醚类、酯类、酚类以及胺类中的一种或多种。
  7. 如权利要求1所述的墨水组合物，其中所述墨水组合物的黏度为1至10 cps。
  8. 如权利要求1所述的墨水组合物，其中所述墨水组合物的表面张力为30至40达因/厘米。
  9. 一种墨水组合物，其包含：
    一空穴注入层材料，以重量计是所述墨水组合物的0.1至30%；
    一有机溶剂，以重量计是所述墨水组合物的10至99.9%；
    一形貌调节剂，包含数个椭球形粒子，所述形貌调节剂以重量计是所述墨水组合物的0.5至10%；
    一表面张力调节剂，以重量计是所述墨水组合物的0.1至5%；以及
    一黏度调节剂，以重量计是所述墨水组合物的0.1至5%，
    其中所述椭球形粒子是导电的，且具有一长宽比大于1.2。
  10. 如权利要求9所述的墨水组合物，其中所述椭球形粒子是一金属粒子或一金属氧化物粒子。
  11. 如权利要求9所述的墨水组合物，其中所述有机溶剂是一醇类。
  12. 如权利要求9所述的墨水组合物，其中所述有机溶剂的沸点大于200℃。
  13. 如权利要求9所述的墨水组合物，其中所述黏度调节剂是醇类、醚类、酯类、酚类以及胺类中的一种或多种。
  14. 如权利要求9所述的墨水组合物，其中所述墨水组合物的黏度为1至10 cps。
  15. 如权利要求9所述的墨水组合物，其中所述墨水组合物的表面张力为30至40达因/厘米。
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