WO2020225985A1 - 単結晶引き上げ装置及び単結晶引き上げ方法 - Google Patents

単結晶引き上げ装置及び単結晶引き上げ方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2020225985A1
WO2020225985A1 PCT/JP2020/012164 JP2020012164W WO2020225985A1 WO 2020225985 A1 WO2020225985 A1 WO 2020225985A1 JP 2020012164 W JP2020012164 W JP 2020012164W WO 2020225985 A1 WO2020225985 A1 WO 2020225985A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
single crystal
magnetic field
axis
superconducting
coil
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2020/012164
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
清隆 高野
渉 矢島
孝世 菅原
洋之 鎌田
太田　友彦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Handotai Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Handotai Co Ltd filed Critical Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority to KR1020217035490A priority Critical patent/KR102808358B1/ko
Priority to DE112020001801.6T priority patent/DE112020001801B4/de
Priority to US17/605,399 priority patent/US12227872B2/en
Priority to CN202080033333.8A priority patent/CN113811642A/zh
Publication of WO2020225985A1 publication Critical patent/WO2020225985A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
    • C30B15/305—Stirring of the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B30/00—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions
    • C30B30/04—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions using magnetic fields

Definitions

  • the present invention relates to a single crystal pulling device and a single crystal pulling method using the same.
  • Semiconductors such as silicon and gallium arsenide are composed of single crystals and are used for memory of computers from small to large, and there is a demand for larger capacity, lower cost, and higher quality of storage devices.
  • a magnetic field is applied to a molten semiconductor material (molten liquid, melt) housed in a crucible. Therefore, a method (generally referred to as a magnetic field applied Czochralski (MCZ) method) for producing a semiconductor having a large diameter and high quality by suppressing thermal convection generated in the melt is known.
  • MZ magnetic field applied Czochralski
  • the single crystal pulling device 100 of FIG. 11 is provided with a pulling furnace 101 whose upper surface can be opened and closed, and has a configuration in which a crucible 102 is built in the pulling furnace 101.
  • a heating heater 103 for heating and melting the semiconductor material in the pit 102 is provided around the pit 102 inside the pulling furnace 101, and a pair (two) of superconducting coils is provided outside the pulling furnace 101.
  • the semiconductor material 106 is placed in the crucible 102 and heated by the heater 103 to melt the semiconductor material 106.
  • a seed crystal (not shown) is inserted into the melt from above the central portion of the crucible 102, for example, and the seed crystal is pulled up in the pulling direction 108 at a predetermined speed by a pulling mechanism (not shown).
  • a pulling mechanism (not shown).
  • crystals grow in the solid-liquid boundary layer, and single crystals are generated.
  • the fluid motion of the molten liquid induced by the heating of the heater 103 that is, thermal convection occurs, the single crystal to be pulled up is likely to be dislocated, and the yield of single crystal formation is lowered.
  • the superconducting coil 104 of the superconducting magnet 130 is used as a countermeasure. That is, the semiconductor material 106 of the molten liquid receives an operation restraining force by the magnetic field lines 107 generated by energizing the superconducting coil 104, and the growing single crystal slowly grows as the seed crystal is pulled up without convection in the crucible 102. It is pulled upward and is manufactured as a solid single crystal 109.
  • a pulling mechanism for pulling the single crystal 109 along the crucible central axis 110 is provided above the pulling furnace 101.
  • the superconducting magnet 130 has a configuration in which superconducting coils 104 (104a, 104b) are housed in a cylindrical vacuum container 119 via a cylindrical refrigerant container.
  • a pair of superconducting coils 104a and 104b facing each other via a central portion in the vacuum vessel 119 are housed.
  • These pairs of superconducting coils 104a and 104b are Helmholtz-type magnetic field coils that generate magnetic fields along the same lateral direction, and as shown in FIG. 11, with respect to the central axis 110 of the pulling furnace 101 and the vacuum vessel 119.
  • the symmetrical magnetic field lines 107 are generated (the position of the central axis 110 is referred to as the magnetic field center).
  • the superconducting magnet 130 includes a current lead 111 that introduces a current into the two superconducting coils 104a and 104b, a first radiation shield 117 housed inside the cylindrical refrigerant container 105, and the like.
  • a small helium refrigerator 112 for cooling the second radiation shield 118, a gas discharge pipe 113 for discharging helium gas in the cylindrical refrigerant container 105, a service port 114 having a supply port for replenishing liquid helium, and the like are provided.
  • the pulling furnace 101 shown in FIG. 11 is arranged in the bore 115 of the superconducting magnet 130 (the inner diameter of the bore is represented by D).
  • FIG. 13 shows the magnetic field distribution of the above-mentioned conventional superconducting magnet 130.
  • the conventional superconducting magnet 130 since a pair of superconducting coils 104a and 104b facing each other are arranged, they face both sides in each coil arrangement direction (X direction in FIG. 13).
  • the magnetic field gradually increases, and in the direction orthogonal to this (Y direction in FIG. 13), the magnetic field gradually decreases in the vertical direction.
  • the magnetic field gradient in the range within the bore 115 is too large, so that the thermal convection inhibition generated in the molten single crystal material (melt) is imbalanced. And the magnetic field efficiency is poor.
  • the magnetic field uniformity is not good in the region near the central magnetic field (that is, in FIG. 13, it has an elongated cross shape in the vertical and horizontal directions. ) Therefore, there is a problem that the effect of suppressing heat convection is low and a high-quality single crystal cannot be pulled up.
  • Patent Document 1 discloses a technique for solving the above problems. The technique disclosed in Patent Document 1 will be described with reference to FIG. FIG. 14B shows a cross section taken along the line AA of FIG. 14A.
  • the number of superconducting coils 104 is 4 or more (for example, 104a, 104b, 104c, 104d). 4), and arrange them on a flat surface in a tubular container coaxially provided around the pulling furnace, and set each superconducting coil arranged so as to face each other via the axis of the tubular container.
  • the arrangement angle ⁇ see FIG.
  • d is the diameter (inner diameter) of the superconducting coil
  • l is the distance between the pair of coils.
  • the magnetic field distribution applied to the molten single crystal material is made uniform and the unbalanced electromagnetic force is suppressed, so that thermal convection is suppressed even at a lower magnetic flux density as compared with the conventional technique using two coils. It came to be done.
  • the convection suppression force due to the electromagnetic force is weakened in the upper part of the molten semiconductor material, and the cross section parallel to the X axis (cross section parallel to the magnetic field line) and the cross section perpendicular to the X axis (magnetic force line) Comparing the cross section perpendicular to the X-axis, the convection is stronger in the cross section perpendicular to the X-axis (in the cross section perpendicular to the magnetic field line).
  • the magnetic flux density distribution on the X-axis is convex upward when the magnetic field line direction in the central axis of the pulling furnace is the X-axis in the horizontal plane including the coil axis of the superconducting coil.
  • the magnetic flux density in the central axis in the horizontal plane is set as the magnetic flux density set value
  • the magnetic flux density on the X-axis is 80% or less of the magnetic flux density set value in the wall of the wall, and at the same time, the horizontal plane.
  • the magnetic flux density distribution on the Y-axis that is orthogonal to the X-axis and passes through the central axis is a downwardly convex distribution, and the magnetic flux density on the Y-axis is 140% or more of the magnetic flux density set value on the wall.
  • two pairs of superconducting coils arranged so as to face each other are provided in the magnetic flux generator so that the respective coil shafts are included in the same horizontal plane, and the coil shafts are provided.
  • the central angle ⁇ sandwiching the X-axis between them was set to 100 degrees or more and 120 degrees or less.
  • the flow velocity of the molten single crystal material can be reduced even in the cross section perpendicular to the X axis where the convection suppression force due to the electromagnetic force is insufficient, and the flow velocity of the molten single crystal material in the cross section parallel to the X axis.
  • the flow velocity in the cross section of the molten single crystal material perpendicular to the X axis can be balanced. Further, even in the cross section perpendicular to the X-axis, by reducing the flow velocity of the molten single crystal material, the time until the oxygen eluted from the crucible wall reaches the single crystal becomes longer, and the molten single crystal material becomes longer.
  • a notch 131 is provided in the cylindrical container 105 on both or either side, and the chamber of the pulling furnace 101 is provided. Even if it can be raised and swiveled, the chamber of the pulling furnace 101 and the large graphite member must be raised so as to avoid the superconducting magnet 130 (magnet) and then taken out, resulting in poor work efficiency and poor work efficiency. Raising a heavy object to a high place (using the arm 150, see Fig. 16) takes time and effort, and it is also necessary to ensure safety. Therefore, it is necessary to lower the magnetic field generator before disassembling and setting. was there.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and it is not necessary to move the magnetic field generator at the time of disassembling and setting the single crystal pulling device, the oxygen concentration in the single crystal to be grown can be reduced, and the growing single crystal can be grown. It is an object of the present invention to provide a single crystal pulling device capable of suppressing growth fringes in a single crystal. Another object of the present invention is to provide a single crystal pulling method using such a single crystal pulling device.
  • the present invention provides a pulling furnace having a central axis in which a heater and a pit containing a molten single crystal material are arranged, and a superconducting coil and the superconducting coil provided around the pulling furnace.
  • a magnetic field generator having a cryostat with a built-in coil is provided, and a horizontal magnetic field is applied to the molten single crystal material by energizing the superconducting coil to suppress convection of the molten single crystal material in the pit.
  • the single crystal pulling device for pulling a single crystal, the magnetic field generator has four superconducting coils, and all the coil shafts of the four superconducting coils are arranged so as to be contained in a single horizontal plane.
  • the direction of the magnetic field line in the central axis in the horizontal plane is the X axis
  • two each are divided into a first region and a second region divided by a cross section including the X axis and the central axis of the pulling furnace.
  • the superconducting coils are arranged, the four superconducting coils are arranged line-symmetrically with respect to the cross section, and all of the four superconducting coils have the coil shafts of the X in the horizontal plane.
  • the two superconducting coils provide a single crystal pulling device characterized in that the directions of the generated magnetic field lines are opposite.
  • the superconducting coil can be arranged so that the magnetic field generator does not need to be moved when the single crystal pulling device is disassembled and set. Further, in the case of a single crystal pulling device provided with a magnetic field generator having such an arrangement of superconducting coils, the molten single crystal material is formed even in a cross section perpendicular to the X axis where the convection suppression force due to electromagnetic force is insufficient. The flow velocity of the molten single crystal material in the cross section parallel to the X axis and the flow velocity of the molten single crystal material in the cross section perpendicular to the X axis can be balanced.
  • the magnetic field generator includes, as the cryostat, a U-shaped cryostat containing all the four superconducting coils, or the first region. It is preferable that the cryostats containing the two superconducting coils are provided in each of the second region and the second region, and the two cryostats have a structure in which they are structurally connected.
  • the height of the superconducting coil in the vertical direction can be longer than the width of the superconducting coil seen from above in the vertical direction.
  • the magnetic flux density in the central axis of the pulling furnace can be increased in the horizontal plane including the coil axis even if the width of the coil seen from above is narrow.
  • the present invention also provides a single crystal pulling method characterized by pulling a silicon single crystal using any of the above single crystal pulling devices.
  • the superconducting coil can be arranged so that the magnetic field generator does not need to be moved when the single crystal pulling device is disassembled and set.
  • the single crystal pulling device of the present invention is a single crystal pulling device capable of significantly reducing the oxygen concentration taken into the single crystal and suppressing growth fringes in the growing single crystal. be able to. Further, according to the single crystal pulling method of the present invention, it is possible to grow a single crystal in which the oxygen concentration taken in is significantly reduced and the growth fringes are suppressed.
  • (A) is a schematic view showing the result of magnetic field analysis by simulation in Example 1
  • (b) is a schematic view showing the arrangement of superconducting coils in Example 1.
  • (a) shows the velocity vector of the melt in the cross section perpendicular to a magnetic field
  • (b) is perpendicular to a magnetic field.
  • the oxygen concentration of the melt in the cross section is shown
  • (c) shows the velocity vector of the melt in the cross section parallel to the magnetic field
  • (d) shows the oxygen concentration of the melt in the cross section parallel to the magnetic field.
  • (A) is a diagram showing the result of magnetic field analysis by simulation in Comparative Example 1
  • (b) is a diagram showing the arrangement of superconducting coils in Comparative Example 1. It is a figure which shows the 3D melt convection analysis result which considered the magnetic field distribution by the simulation in Comparative Example 1, (a) shows the velocity vector of the melt in the cross section perpendicular to a magnetic field, and (b) is perpendicular to a magnetic field. The oxygen concentration of the melt in the cross section is shown, (c) shows the velocity vector of the melt in the cross section parallel to the magnetic field, and (d) shows the oxygen concentration of the melt in the cross section parallel to the magnetic field. ing.
  • (A) is a diagram showing the result of magnetic field analysis by simulation in Comparative Example 2
  • (b) is a diagram showing the arrangement of superconducting coils in Comparative Example 2.
  • (a) shows the velocity vector of the melt in the cross section perpendicular to a magnetic field
  • (b) is perpendicular to a magnetic field.
  • the oxygen concentration of the melt in the cross section is shown
  • (c) shows the velocity vector of the melt in the cross section parallel to the magnetic field
  • (d) shows the oxygen concentration of the melt in the cross section parallel to the magnetic field.
  • FIG. It is a schematic perspective view which shows an example of the superconducting magnet in the conventional single crystal pulling apparatus. It is a figure which shows the conventional magnetic flux density distribution. It is a schematic perspective view and the schematic cross-sectional view which shows the superconducting magnet of Patent Document 1.
  • FIG. It is a schematic cross-sectional view which shows the superconducting magnet of Patent Document 2, (a) shows the case of a cylindrical container, and (b) shows the case where a part of a cylindrical container has a notch.
  • the single crystal pulling device 21 of FIG. 1A is a pulling device having a central axis 20 in which a heating heater 13 and a magnetic field 12 containing a molten single crystal material (hereinafter, also simply referred to as “melt”) 16 are arranged.
  • a magnetic field generator 30 having a furnace 11 and a superconducting coil provided around the pulling furnace 11 and a cryostat incorporating the superconducting coil is provided, and a horizontal magnetic field is applied to the melt 16 by energizing the superconducting coil.
  • the single crystal 19 is pulled up in the pulling direction 18 while suppressing the convection of the melt 16 in the pit 12.
  • the superconducting coil is arranged as shown in FIG. 1 (b).
  • the magnetic field generator 30 has four superconducting coils.
  • all the coil shafts of the four superconducting coils 14a, 14b, 14c, and 14d are arranged so as to be included in a single horizontal plane (horizontal plane 22 including the coil shaft shown in FIG. 1A). ..
  • the direction of the magnetic field line 17 on the central axis 20 in the horizontal plane 22 is defined as the X axis
  • the first region and the second region divided by the cross section including the X axis and the central axis 20 of the pulling furnace are respectively. Two superconducting coils are arranged. In FIG.
  • the superconducting coil 14a and the superconducting coil 14d are arranged in the first region. ..
  • a superconducting coil 14b and a superconducting coil 14c are arranged in the second region.
  • the four superconducting coils 14a, 14b, 14c, and 14d are arranged line-symmetrically with respect to the cross section.
  • FIG. 1B shows a state in which two superconducting coils arranged in each of the first region and the second region are arranged side by side in parallel with the X-axis.
  • the directions of the lines of magnetic force generated by the four superconducting coils 14a, 14b, 14c, and 14d are line-symmetric with respect to the above cross section, as shown in FIG. 1 (b).
  • the directions of the lines of magnetic force generated by the two superconducting coils are opposite to each other.
  • the four superconducting coils 14a, 14b, 14c, and 14d are all more than -30 ° and less than 30 ° with respect to the Y axis whose coil axis is perpendicular to the X axis in the horizontal plane 22. It needs to be arranged so that it is within the range of angles.
  • FIG. 2 shows an example of the coil arrangement (viewed from above) of the single crystal pulling device of the present invention.
  • FIG. 2A shows a case where the coil axis is 0 ° with respect to the Y axis in the horizontal plane 22.
  • the four superconducting coils 14a, 14b, 14c, 14d are parallel to the X axis, and the coil axis and the Y axis are parallel.
  • FIG. 2B shows a case where the coil axis is 25 ° with respect to the Y axis in the horizontal plane 22.
  • FIG. 2C shows a case where the coil axis is ⁇ 25 ° with respect to the Y axis in the horizontal plane 22.
  • the coil axis and the Y axis intersect on the opposite side of the X axis of the superconducting coil, it is defined as a negative angle.
  • the coil shaft is arranged so as to have an angle range of more than -30 ° and less than 30 ° with respect to the Y axis, it is possible to generate a predetermined magnetic field distribution.
  • the flow velocity of the molten single crystal material can be reduced even in a cross section perpendicular to the X-axis, where the convection suppression force due to the electromagnetic force is conventionally insufficient.
  • the flow velocity in the cross section of the molten single crystal material parallel to the X axis and the flow velocity in the cross section of the molten single crystal material perpendicular to the X axis can be balanced.
  • the time until the oxygen eluted from the crucible wall reaches the single crystal becomes longer, and the molten single crystal material becomes longer.
  • a single crystal pulling device capable of significantly reducing the oxygen concentration taken into the single crystal.
  • the coil axis is arranged so as to have an angle range of more than -30 ° and less than 30 ° with respect to the Y axis, it is not necessary to move the magnetic field generator when disassembling and setting the single crystal pulling device. Can be an arrangement. If the coil axis is -30 ° or less or 30 ° or more with respect to the Y axis, the width of the cryostat containing the superconducting coil becomes large, or the distance between the superconducting coils becomes large. Is shortened, and it becomes necessary to raise and lower the magnetic field generator to disassemble and set the graphite parts as in the conventional case, which becomes a problem.
  • the angle of the coil axis is preferably -5 ° or less with respect to the Y axis.
  • the cryostat for creating a superconducting state has a U-shape containing all four superconducting coils 14a, 14b, 14c, and 14d as shown in FIG. 3A.
  • a cryostat 31 can be provided.
  • a cryostat containing two superconducting coils in each of the first region and the second region may be provided, and the two cryostats may have a structure in which they are structurally connected.
  • FIG. 3 (b) An example of a cryostat of this aspect is shown in FIG. 3 (b).
  • two superconducting coils 14a and 14d are incorporated in the first cryostat 32 in the first region, and two superconducting coils 14b and 14c are incorporated in the second cryostat 33 in the second region.
  • first cryostat 32 and the second cryostat 33 are structurally connected by a structural member 34.
  • the height of the superconducting coil in the vertical direction is longer than the width of the superconducting coil seen from above in the vertical direction.
  • FIGS. 4A and 4B show this superconducting coil.
  • FIG. 4A shows a cross section of the superconducting coil
  • FIG. 4B shows a state in which FIG. 4A is turned sideways
  • the height of the superconducting coil is indicated by H.
  • the direction of H is up and down in the vertical direction.
  • R is the radius of curvature of the curved portion (arc) of the superconducting coil.
  • the silicon single crystal can be pulled up by using the single crystal pulling device of the present invention. With such a single crystal pulling method, it is possible to grow a silicon single crystal in which the oxygen concentration taken in is significantly reduced and the growth fringes are suppressed.
  • Example 1 It has two pairs (4) of coils with a vertical arc radius of 250 mm and a height of 1000 mm, and the direction of the magnetic field line in the horizontal plane including the coil axes of the two pairs (4) superconducting coils is defined as the X axis.
  • two superconducting coils, one pair each on the left and right (first region and second region), are arranged parallel to the X-axis with respect to the cross section including the X-axis and the central axis of the hoisting furnace.
  • a magnetic field analysis and a 3D melt convection analysis were performed on the magnetic field generating ground device arranged line-symmetrically with respect to the cross section, and then the silicon single crystal was pulled up using this device.
  • FIG. 5A shows the result of magnetic field analysis by ANSYS-Maxwell3D. After adjusting and analyzing the coil current ⁇ number of turns so that the magnetic flux density on the central axis is 1000 gauss (0.1 tesla), the magnetic flux This is a display of the density distribution.
  • FIG. 5B is a schematic view showing the arrangement of the four superconducting coils 14a, 14b, 14c, and 14d at this time.
  • 6 (a) and 6 (c) are velocity vectors in the melt obtained from the results (FIG. 6 (a) is a cross section perpendicular to the magnetic field, and FIG. 6 (c) is a cross section parallel to the magnetic field.
  • 6 (b) and (d) show the oxygen concentration distribution in the melt (FIG. 6 (b) is a cross section perpendicular to the magnetic field, and FIG. 6 (d) is a cross section parallel to the magnetic field. ).
  • the calculation conditions at that time were a charge amount of 400 kg, a 32 inch (1 inch is 25.4 mm) crucible, a silicon crystal with a diameter of 306 mm, a crystal rotation of 9 rpm, a crucible rotation of 0.4 rpm, and a pulling speed of 0.4 mm / min. ..
  • Example 1 In the magnetic field of Example 1, similarly to Comparative Example 2 described later, the convection inhibition force is strong even in the cross section perpendicular to the magnetic field line, and a relatively active flow can be seen only under the crystal edge, and oxygen in the melt is observed. The concentration is also low.
  • FIG. 7A shows the result of magnetic field analysis by ANSYS-Maxwell3D. After adjusting and analyzing the coil current ⁇ number of turns so that the magnetic flux density on the central axis is 1000 gauss (0.1 tesla), the magnetic flux This is a display of the density distribution. Note that FIG. 7B is a schematic view showing the arrangement of the two superconducting coils 104a and 104b at this time.
  • FIGS. 8 (b) and 8 (d) show the oxygen concentration distribution in the melt (FIG. 8 (b) is a cross section perpendicular to the magnetic field, and FIG. 8 (d) is a cross section parallel to the magnetic field. It is.).
  • a vigorous vortex flow with a weak convective inhibition force is generated in a cross section perpendicular to the magnetic field line, and the oxygen concentration in the melt is also high.
  • FIG. 9A shows the result of magnetic field analysis by ANSYS-Maxwell3D. After adjusting and analyzing the coil current ⁇ number of turns so that the magnetic flux density on the central axis is 1000 gauss (0.1 tesla), the magnetic flux This is a display of the density distribution.
  • FIG. 9B is a schematic view showing the arrangement of the four superconducting coils 104a, 104b, 104c, and 104d at this time.
  • FIGS. 10 (b) and 10 (d) show the oxygen concentration distribution in the melt (FIG. 10 (b) is a cross section perpendicular to the magnetic field, and FIG. 10 (d) is a cross section parallel to the magnetic field. .).
  • Example 1 The calculation conditions at that time were the same as in Example 1 and Comparative Example 1, with a charge amount of 400 kg, a crucible of 32 inches (1 inch is 25.4 mm), a silicon crystal having a diameter of 306 mm, a crystal rotation of 9 rpm, and a crucible rotation of 0.4 rpm. It was calculated assuming a pulling speed of 0.4 mm / min.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above embodiment is an example, and any one having substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and exhibiting the same effect and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本発明は、加熱ヒーター及び坩堝が配置され中心軸を有する引き上げ炉と、超電導コイルを有する磁場発生装置とを備える単結晶引き上げ装置であって、磁場発生装置は、超電導コイルを４個有し、４個の超電導コイルの全てのコイル軸が含まれる水平面内の中心軸における磁力線方向であるＸ軸と引き上げ炉の中心軸を含む断面で分けられる両領域に、それぞれ２個ずつの超電導コイルが断面に対して線対称に配置されており、４個の超電導コイルは、いずれもコイル軸がＹ軸に対して－３０°超３０°未満の角度の範囲となるよう配置されており、その磁力線の方向は、断面に対して線対称であり、領域のそれぞれにおいて、２個の超電導コイルは、発生する磁力線の方向が逆である単結晶引き上げ装置である。これにより、単結晶引き上げ装置の解体・セット時に磁場発生装置を移動させる必要がなく、育成する単結晶中の酸素濃度を低減できるとともに、育成する単結晶中の成長縞を抑制することができる単結晶引き上げ装置が提供される。

Description

単結晶引き上げ装置及び単結晶引き上げ方法
　本発明は、単結晶引き上げ装置及びこれを用いた単結晶引き上げ方法に関する。
　シリコンやガリウム砒素などの半導体は単結晶で構成され、小型から大型までのコンピュータのメモリ等に利用されており、記憶装置の大容量化、低コスト化、高品質化が要求されている。
　従来、これら半導体の要求を満たす単結晶を製造するための単結晶引き上げ方法の１つとして、坩堝内に収容されている溶融状態の半導体材料（溶融液、融液）に磁場を印加させ、これにより、溶融液に発生する熱対流を抑止して、大直径かつ高品質の半導体を製造する方法（一般に磁場印加チョクラルスキー（ＭＣＺ）法と称している）が知られている。
　図１１を参照して、従来のＣＺ法による単結晶引き上げ装置の一例を説明する。図１１の単結晶引き上げ装置１００は、上面が開閉可能な引き上げ炉１０１を備え、この引き上げ炉１０１内に坩堝１０２を内蔵した構成となっている。そして、引き上げ炉１０１の内側には坩堝１０２内の半導体材料を加熱溶融するための加熱ヒーター１０３が坩堝１０２の周囲に設けられ、引き上げ炉１０１の外側には、１対（２個）の超電導コイル１０４（１０４ａ，１０４ｂ）を円筒型容器としての冷媒容器（以下、円筒型冷媒容器と称する）１０５に内蔵した超電導磁石１３０が配置されている。
　単結晶の製造に際しては、坩堝１０２内に半導体材料１０６を入れて加熱ヒーター１０３により加熱し、半導体材料１０６を溶融させる。この溶融液中に図示しない種結晶を例えば坩堝１０２の中央部上方から下降挿入し、図示しない引き上げ機構により種結晶を所定の速度で引き上げ方向１０８の方向に引き上げていく。これにより、固体・液体境界層に結晶が成長し、単結晶が生成される。この際、加熱ヒーター１０３の加熱によって誘起される溶融液の流体運動、即ち熱対流が生じると、引き上げられる単結晶が有転位化しやすく、単結晶生成の歩留りが低下する。
　そこで、この対策として、超電導磁石１３０の超電導コイル１０４を使用する。すなわち、溶融液の半導体材料１０６は、超電導コイル１０４への通電によって発生する磁力線１０７により動作抑止力を受け、坩堝１０２内で対流することなく、種結晶の引き上げに伴って成長単結晶がゆっくりと上方に向って引き上げられ、固体の単結晶１０９として製造されるようになる。なお、引き上げ炉１０１の上方には、図示しないが、単結晶１０９を坩堝中心軸１１０に沿って引き上げるための引き上げ機構が設けられている。
　次に、図１２により、図１１に示した単結晶引き上げ装置１００に用いられる超電導磁石１３０の一例について説明する。この超電導磁石１３０は、円筒型真空容器１１９に超電導コイル１０４（１０４ａ，１０４ｂ）を円筒形の冷媒容器を介して収納した構成とされている。この超電導磁石１３０においては、真空容器１１９内の中心部を介して互いに向き合う１対の超電導コイル１０４ａ、１０４ｂが収納されている。これら１対の超電導コイル１０４ａ、１０４ｂは横向きの同一方向に沿う磁場を発生しているヘルムホルツ型磁場コイルであり、図１１に示すように、引き上げ炉１０１及び真空容器１１９の中心軸１１０に対して左右対称の磁力線１０７を発生している（この中心軸１１０の位置を磁場中心と称している）。
　なお、この超電導磁石１３０は、図１１、１２に示すように２つの超電導コイル１０４ａ、１０４ｂに電流を導入する電流リード１１１、円筒型冷媒容器１０５の内部に納められた第１の輻射シールド１１７および第２の輻射シールド１１８を冷却するための小型ヘリウム冷凍機１１２、円筒型冷媒容器１０５内のヘリウムガスを放出するガス放出管１１３及び液体ヘリウムを補給する補給口を有するサービスポート１１４等を備えている。このような超電導磁石１３０のボア１１５内（ボアの内径はＤで表される）に、図１１に示した引き上げ炉１０１が配設される。
　図１３は、上述した従来の超電導磁石１３０の磁場分布を示している。この図１３に示すように、従来の超電導磁石１３０においては、互いに向き合った１対の超電導コイル１０４ａ、１０４ｂが配置されていることから、各コイル配置方向（図１３のＸ方向）では両側に向って磁場が次第に大きくなり、これと直交する方向（図１３のＹ方向）では上下方向に向って次第に磁場が小さくなる。このような従来の構成では図１２、１３に示すようにボア１１５内の範囲の磁場勾配が大きすぎるため、溶融した単結晶材料（溶融液）に発生する熱対流抑制が不均衡になっており、かつ磁場効率が悪い。即ち、図１３に同じ磁束密度の領域を斜線で示したように、中心磁場近傍付近の領域では、磁場均一性がよくない（すなわち、図１３において、上下、左右に細長いクロス状になっている）ため、熱対流の抑制効果が低く、高品質の単結晶を引き上げることができないという問題点があった。
　上記の問題点を解決するための技術が特許文献１に開示されている。特許文献１に開示された技術を、図１４を参照して説明する。図１４（ｂ）は、図１４（ａ）のＡ－Ａ断面を示している。特許文献１には、上記の問題点を解決するため、図１４（ａ）、図１４（ｂ）に示すように、超電導コイル１０４の数を４以上（例えば、１０４ａ、１０４ｂ、１０４ｃ、１０４ｄの４つ）とし、引き上げ炉の周囲に同軸的に設けた筒形容器内の平面上に配置するとともに、その配置された各超電導コイルを筒形容器の軸心を介して対向する向きに設定し、かつ超電導コイルの相互に隣接する１対ずつのもの同士が前記筒形容器の内側に向く配設角度θ（図１４（ｂ）参照）を１００°～１３０°の範囲（すなわち、Ｘ軸を挟んで隣接するコイル軸間の中心角度α（図１４（ｂ）参照）は５０°～８０°）に設定することが開示されている。これによって、ボア１０５内部に磁場勾配の少ない均一性のよい横磁場を発生することができ、また、平面上に同心円状又は正方形状の磁場分布を発生することができ、不均衡電磁力を大幅に抑制することができるとされ、また、その結果、引き上げ方向の均一磁場領域が向上するとともに、横磁場方向の磁場がほぼ水平になり、不均衡電磁力の抑制により、高品質の単結晶の製造が実現でき、さらに、この単結晶引き上げ方法によれば、高品質の単結晶体を歩留りよく引き上げることができることも開示されている。なお、図１４中のｄは超電導コイルの直径（内径）、ｌは１対のコイル間の距離である。
　この方法によれば、溶融した単結晶材料にかかる磁場分布は均一化され、不均衡電磁力が抑制されるため、２コイルを使用した従来技術に比べて、より低い磁束密度でも熱対流が抑制されるようになった。
　しかしながら、このように均一な磁場分布であっても、磁力線がＸ軸方向に向かう横磁場においては、Ｘ軸と平行な断面内とＹ軸に平行な断面内では熱対流に違いがあることが、３次元の融液対流を含む総合伝熱解析により明らかとなった（特許文献２参照）。
　磁場中で導電性流体が運動する場合、磁力線ならびに磁力線に垂直な流体成分と直交する方向に誘起電流が生ずるが、電気的に絶縁性を有する石英坩堝を用いた場合は、坩堝壁と溶融した半導体材料の自由表面が絶縁壁となるため、これらに直交する方向の誘起電流は流れなくなる。このため、溶融した半導体材料の上部においては電磁力による対流抑制力が弱くなっており、また、Ｘ軸に平行な断面（磁力線に対して平行な断面）とＸ軸と垂直な断面（磁力線に対して垂直な断面）を比べると、Ｘ軸と垂直な断面内（磁力線と垂直な断面内）の方が、対流が強くなっている。
　このように、前記４コイルにより均一な磁場分布としたものでは、多少、対流の速度差が小さくなっているが、それでも周方向で不均一な流速分布となっている。特に、磁力線に垂直な断面内に坩堝壁から成長界面をつなぐ流れ場が残存することで、石英坩堝から溶出する酸素が結晶に到達するため、水平磁場印加による酸素濃度低下効果には限界があり、最近要求が多くなっているパワーデバイスやイメージセンサー用半導体結晶における極低濃度の酸素濃度要求に応えることが難しくなっているという問題点がある。また、坩堝の周方向で不均一な流れ場が存在することは、単結晶を回転させながら引き上げる単結晶においては成長縞の原因となり、成長方向に平行な断面内を評価すると、結晶回転周期の抵抗率・酸素濃度変動が観察されるため、成長方向に垂直にスライスしたウェーハ面内ではリング状の分布となってしまうという問題点もある。
　特許文献２では、この問題を解決するため、超電導コイルのコイル軸を含む水平面内において、引き上げ炉の中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときに前記Ｘ軸上の磁束密度分布が上に凸の分布であり、前記水平面内の前記中心軸における磁束密度を磁束密度設定値とした場合、前記Ｘ軸上の磁束密度は坩堝壁では前記磁束密度設定値の８０％以下となると同時に、前記水平面内において前記Ｘ軸と直交し前記中心軸を通るＹ軸上の磁束密度分布が下に凸の分布であり、前記Ｙ軸上の磁束密度は坩堝壁では前記磁束密度設定値の１４０％以上となるように、磁場分布を発生させるものであり、前記磁場発生装置において、それぞれ対向配置された超電導コイルの対をそれぞれのコイル軸が同じ水平面内に含まれるように２対設けるとともに、前記コイル軸間の前記Ｘ軸を挟む中心角度αを１００度以上１２０度以下とした。これにより、特許文献２に開示された技術では、以下の効果を得ることができる。すなわち、電磁力による対流抑制力が不十分だったＸ軸と垂直な断面内においても、溶融した単結晶材料の流速を低減できるとともに、溶融した単結晶材料のＸ軸に平行な断面における流速と、溶融した単結晶材料のＸ軸に垂直な断面における流速とをバランスさせることができる。また、Ｘ軸と垂直な断面内においても、溶融した単結晶材料の流速を低減することによって、坩堝壁から溶出した酸素が単結晶に到達するまでの時間が長くなり、溶融した単結晶材料の自由表面からの酸素蒸発量が増加することで、単結晶に取り込まれる酸素濃度を大幅に低減させることができる単結晶引き上げ装置とすることができる。また、溶融した単結晶材料のＸ軸に平行な断面における流速と、溶融した単結晶材料のＸ軸に垂直な断面における流速とをバランスさせることによって、育成する単結晶中の成長縞を抑制することができる単結晶引き上げ装置とすることができるとした。
特開２００４－５１４７５号公報 特開２０１７－５７１２７号公報
　しかしながら、本発明者らが各種コイル配置での磁場分布を解析した結果、特許文献２に記載の磁場分布は、特許文献２に記載のコイル配置以外でも実現可能であることが明らかとなった。また、特許文献２に記載のコイル配置では磁場効率を上げるのに全ての超電導コイルを引き上げ炉１０１（チャンバー）に極力近づけるため、超電導コイル１０４ａと１０４ｂ、又は１０４ｃと１０４ｄの間隔が引き上げ炉１０１のチャンバー並びに内部の黒鉛部材よりも狭くなってしまう（図１５（ａ）参照）。
　また、図１５（ｂ）に示したように、超電導コイル１０４ａと１０４ｂ、又は１０４ｃと１０４ｄについて、仮にその両者又はいずれかの側で円筒容器１０５に切り欠き１３１を設け、引き上げ炉１０１のチャンバーを上昇・旋回できるようにしたとしても、引き上げ炉１０１のチャンバー並びに大型の黒鉛部材は一旦超電導磁石１３０（マグネット）を回避するように上昇させてから取り出す必要があることから、作業効率が悪く、且つ高重量物を高所に上げる（アーム１５０を使用、図１６参照）ことで、手間がかかり、安全性を確保する必要もあるため、解体・セット時には磁場発生装置を下降させてから実施する必要があった。
　本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、単結晶引き上げ装置の解体・セット時に磁場発生装置を移動させる必要がなく、育成する単結晶中の酸素濃度を低減できるとともに、育成する単結晶中の成長縞を抑制することができる単結晶引き上げ装置を提供することを目的とする。また、本発明は、そのような単結晶引き上げ装置を用いた単結晶引き上げ方法を提供することを目的とする。
　上記目的を達成するために、本発明は、加熱ヒーター及び溶融した単結晶材料が収容される坩堝が配置され中心軸を有する引き上げ炉と、前記引き上げ炉の周囲に設けられ、超電導コイルと該超電導コイルを内蔵するクライオスタットを有する磁場発生装置とを備え、前記超電導コイルへの通電により前記溶融した単結晶材料に水平磁場を印加して、前記溶融した単結晶材料の前記坩堝内での対流を抑制する単結晶引き上げ装置であって、前記磁場発生装置は、前記超電導コイルを４個有し、前記４個の超電導コイルの全てのコイル軸が単一の水平面内に含まれるように配置されており、前記水平面内の前記中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときに、該Ｘ軸と前記引き上げ炉の中心軸を含む断面で分けられる第１の領域及び第２の領域に、それぞれ２個ずつの前記超電導コイルが配置されており、前記４個の超電導コイルは、前記断面に対して線対称に配置されており、前記４個の超電導コイルは、いずれもコイル軸が前記水平面内において前記Ｘ軸と垂直なＹ軸に対して－３０°超３０°未満の角度の範囲となるよう配置されており、前記４個の超電導コイルが発生する磁力線の方向は、前記断面に対して線対称であり、前記第１の領域及び第２の領域のそれぞれにおいて、２個の前記超電導コイルは、発生する磁力線の方向が逆であることを特徴とする単結晶引き上げ装置を提供する。
　このような超電導コイルの配置を有する磁場発生装置を備える単結晶引き上げ装置であれば、単結晶引き上げ装置の解体・セット時に磁場発生装置を移動させる必要がない超電導コイルの配置とすることができる。さらに、このような超電導コイルの配置を有する磁場発生装置を備える単結晶引き上げ装置であれば、電磁力による対流抑制力が不十分だったＸ軸と垂直な断面内においても、溶融した単結晶材料の流速を低減できるとともに、溶融した単結晶材料のＸ軸に平行な断面における流速と、溶融した単結晶材料のＸ軸に垂直な断面における流速とをバランスさせることができる。Ｘ軸と垂直な断面内においても、溶融した単結晶材料の流速を低減することによって、坩堝壁から溶出した酸素が単結晶に到達するまでの時間が長くなり、溶融した単結晶材料の自由表面からの酸素蒸発量が増加することで、単結晶に取り込まれる酸素濃度を大幅に低減させることができる単結晶引き上げ装置とすることができる。また、溶融した単結晶材料のＸ軸に平行な断面における流速と、溶融した単結晶材料のＸ軸に垂直な断面における流速とをバランスさせることによって、育成する単結晶中の成長縞を抑制することができる単結晶引き上げ装置とすることができる。
　また、本発明の単結晶引き上げ装置においては、前記磁場発生装置は、前記クライオスタットとして、前記４個の超電導コイルを全て内蔵するコの字型形状のクライオスタットを備えるか、又は、前記第１の領域及び第２の領域のそれぞれにおいて２個の前記超電導コイルを内蔵するクライオスタットを備え、該２個のクライオスタットが構造的に連結された構造を有するものであることが好ましい。
　このような磁場発生装置であれば、磁力線方向の手前側又は奥側に何も無い空間ができるため、引き上げ炉を構成する部材の操作が、磁場発生装置を昇降させずに可能となり、昇降装置も不要となる。
　また、前記超電導コイルは、鉛直方向上方から見た該超電導コイルの幅よりも、該超電導コイルの鉛直方向の高さの方が長いものとすることができる。
　磁場発生装置の超電導コイルをこのような形状にすることで、上から見たコイルの幅が狭くとも、コイル軸を含む水平面内において、引き上げ炉の中心軸における磁束密度を高めることができる。
　また、本発明は、上記のいずれかの単結晶引き上げ装置を用いて、シリコン単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶引き上げ方法を提供する。
　このような単結晶引き上げ方法であれば、取り込まれる酸素濃度が大幅に低減されるとともに成長縞が抑制されたシリコン単結晶を育成することができる。
　本発明の単結晶引き上げ装置であれば、単結晶引き上げ装置の解体・セット時に磁場発生装置を移動させる必要がない超電導コイルの配置とすることができる。それとともに、本発明の単結晶引き上げ装置であれば、単結晶に取り込まれる酸素濃度を大幅に低減させることができるとともに育成する単結晶中の成長縞を抑制することができる単結晶引き上げ装置とすることができる。また、本発明の単結晶引き上げ方法によれば、取り込まれる酸素濃度が大幅に低減されるとともに成長縞が抑制された単結晶を育成することができる。
本発明の単結晶引き上げ装置の一例を示す概略図であり、（ａ）は単結晶引き上げ装置の概略断面図であり、（ｂ）は超電導発生装置における超電導コイルの配置（上から見た図）を表す概略図である。 本発明の単結晶引き上げ装置のコイル配置（上から見た図）の例を示す概略図である。 本発明の単結晶引き上げ装置における磁場発生装置に内蔵されるクライオスタットの一例を示す概略図である。 本発明において用いることができる超電導コイルの形状を示す概略図である。 （ａ）は、実施例１におけるシミュレーションによる磁場解析結果を示す概略図であり、（ｂ）は、実施例１における超電導コイルの配置を示す概略図である。 実施例１におけるシミュレーションによる磁場分布を考慮した３Ｄ融液対流解析結果を示す図であり、（ａ）は磁場に垂直な断面における融液の速度ベクトルを示しており、（ｂ）は磁場に垂直な断面における融液の酸素濃度を示しており、（ｃ）は磁場に平行な断面における融液の速度ベクトルを示しており、（ｄ）は磁場に平行な断面における融液の酸素濃度を示している。 （ａ）は、比較例１におけるシミュレーションによる磁場解析結果を示す図であり、（ｂ）は、比較例１における超電導コイルの配置を示す図である。 比較例１におけるシミュレーションによる磁場分布を考慮した３Ｄ融液対流解析結果を示す図であり、（ａ）は磁場に垂直な断面における融液の速度ベクトルを示しており、（ｂ）は磁場に垂直な断面における融液の酸素濃度を示しており、（ｃ）は磁場に平行な断面における融液の速度ベクトルを示しており、（ｄ）は磁場に平行な断面における融液の酸素濃度を示している。 （ａ）は、比較例２におけるシミュレーションによる磁場解析結果を示す図であり、（ｂ）は、比較例２における超電導コイルの配置を示す図である。 比較例２におけるシミュレーションによる磁場分布を考慮した３Ｄ融液対流解析結果を示す図であり、（ａ）は磁場に垂直な断面における融液の速度ベクトルを示しており、（ｂ）は磁場に垂直な断面における融液の酸素濃度を示しており、（ｃ）は磁場に平行な断面における融液の速度ベクトルを示しており、（ｄ）は磁場に平行な断面における融液の酸素濃度を示している。 従来の単結晶引き上げ装置の一例を示す概略断面図である。 従来の単結晶引き上げ装置における超電導磁石の一例を示す概略斜視図である。 従来の磁束密度分布を示す図である。 特許文献１の超電導磁石を示す概略斜視図及び概略横断面図である。 特許文献２の超電導磁石を示す概略横断面図であり、（ａ）は円筒容器の場合を示し、（ｂ）円筒容器の一部に切り欠きありの場合を示す。 特許文献２の超電導磁石を用いた場合の引き上げ炉（チャンバー）を上昇・旋回させる手順を示す概略図である。
　以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
　まず、図１を参照しながら、本発明の単結晶引き上げ装置の実施態様の一例を説明する。図１（ａ）の単結晶引き上げ装置２１は、加熱ヒーター１３と、溶融した単結晶材料（以下、単に「融液」とも称する）１６が収容される坩堝１２が配置され中心軸２０を有する引き上げ炉１１と、引き上げ炉１１の周囲に設けられ超電導コイルと該超電導コイルを内蔵するクライオスタットを有する磁場発生装置３０とを備えており、超電導コイルへの通電により融液１６に水平磁場を印加して、融液１６の坩堝１２内での対流を抑制しながら、単結晶１９を引き上げ方向１８に引き上げる構成になっている。
　さらに、磁場発生装置３０は、超電導コイルが図１（ｂ）に示したように配置されたものである。図１（ｂ）に示したように、磁場発生装置３０は、超電導コイルを４個有する。また、４個の超電導コイル１４ａ、１４ｂ、１４ｃ、１４ｄの全てのコイル軸が単一の水平面（図１（ａ）に示したコイル軸を含む水平面２２）内に含まれるように配置されている。さらに、水平面２２内の中心軸２０における磁力線１７の方向をＸ軸としたときに、該Ｘ軸と引き上げ炉の中心軸２０を含む断面で分けられる第１の領域及び第２の領域に、それぞれ２個ずつの超電導コイルが配置されている。図１（ｂ）中、紙面上でＸ軸の左側を第１の領域、Ｘ軸の右側を第２の領域とすると、第１の領域には超電導コイル１４ａと超電導コイル１４ｄが配置されている。第２の領域には超電導コイル１４ｂと超電導コイル１４ｃが配置されている。また、本発明においては、図１（ｂ）に示したように、４個の超電導コイル１４ａ、１４ｂ、１４ｃ、１４ｄは、断面に対して線対称に配置されている。また、４個の超電導コイル１４ａ、１４ｂ、１４ｃ、１４ｄは、いずれもコイル軸が水平面２２内においてＸ軸と垂直なＹ軸に対して－３０°超３０°未満の角度の範囲となるよう配置されている。図１（ｂ）には、第１の領域及び第２の領域に、それぞれ２個ずつ配置された超電導コイルが、Ｘ軸に平行に並べて配置されている状態を示している。また、本発明においては、４個の超電導コイル１４ａ、１４ｂ、１４ｃ、１４ｄが発生する磁力線の方向は、図１（ｂ）に示したように、上記の断面に対して線対称である。さらに、本発明において、第１の領域及び第２の領域のそれぞれにおいて、２個の超電導コイルは、発生する磁力線の方向が逆である。
　上記のように、本発明において、４個の超電導コイル１４ａ、１４ｂ、１４ｃ、１４ｄは、いずれもコイル軸が水平面２２内においてＸ軸と垂直なＹ軸に対して－３０°超３０°未満の角度の範囲となるよう配置されることが必要である。図２には、本発明の単結晶引き上げ装置のコイル配置（上から見た図）の例を示した。図２（ａ）はコイル軸が水平面２２内においてＹ軸に対して０°の場合を示している。この場合、４個の超電導コイル１４ａ、１４ｂ、１４ｃ、１４ｄはＸ軸に平行であり、コイル軸とＹ軸が平行である。図２（ｂ）では、コイル軸が水平面２２内においてＹ軸に対して２５°の場合を示している。図２（ｃ）には、同様に、コイル軸が水平面２２内においてＹ軸に対して－２５°の場合を示している。図２（ｃ）に示したように、コイル軸とＹ軸が、超電導コイルのＸ軸と反対側で交わる場合、マイナスの角度と定義する。
　コイル軸がＹ軸に対して－３０°超３０°未満の角度の範囲となるよう配置されれば、所定の磁場分布を発生させることが可能である。このような本発明の超電導コイルの配置による磁場分布であれば、従来、電磁力による対流抑制力が不十分だったＸ軸と垂直な断面内においても、溶融した単結晶材料の流速を低減できるとともに、溶融した単結晶材料のＸ軸に平行な断面における流速と、溶融した単結晶材料のＸ軸に垂直な断面における流速とをバランスさせることができる。また、Ｘ軸と垂直な断面内においても、溶融した単結晶材料の流速を低減することによって、坩堝壁から溶出した酸素が単結晶に到達するまでの時間が長くなり、溶融した単結晶材料の自由表面からの酸素蒸発量が増加することで、単結晶に取り込まれる酸素濃度を大幅に低減させることができる単結晶引き上げ装置とすることができる。また、溶融した単結晶材料のＸ軸に平行な断面における流速と、溶融した単結晶材料のＸ軸に垂直な断面における流速とをバランスさせることによって、育成する単結晶中の成長縞を抑制することができる単結晶引き上げ装置とすることができる。
　また、コイル軸がＹ軸に対して－３０°超３０°未満の角度の範囲となるよう配置されれば、単結晶引き上げ装置の解体・セット時に磁場発生装置を移動させる必要がない超電導コイルの配置とすることができる。コイル軸がＹ軸に対して－３０°以下となるか、３０°以上の角度の範囲となるよう配置されると、超電導コイルを内蔵するクライオスタットの幅が大きくなるか、又は超電導コイル間の距離が短くなって、従来のように、黒鉛部品の解体・セットするのに磁場発生装置を昇降させる必要が出てきて問題となる。
　特にコイル軸の角度はＹ軸に対して－５°以下にすることが好ましい。このような角度にすることで、超電導線の巻き数もしくは電流値を減らしても中心軸での磁束密度を維持することができることから、コイルに掛かる力を減じることが可能となり、クエンチしにくい磁場発生装置となる。
　さらに、前記磁場発生装置において、超電導状態を作り出すためのクライオスタットは、図３（ａ）に示したように、４個の超電導コイル１４ａ、１４ｂ、１４ｃ、１４ｄを全て内蔵するコの字型形状のクライオスタット３１を備えることができる。その他、上記の第１の領域及び第２の領域のそれぞれにおいて２個の超電導コイルを内蔵するクライオスタットを備え、該２個のクライオスタットが構造的に連結された構造を有するものとすることもできる。この態様のクライオスタットの例を図３（ｂ）に示した。この態様では、第１の領域において２個の超電導コイル１４ａ、１４ｄが第１のクライオスタット３２に内蔵されており、第２の領域において２個の超電導コイル１４ｂ、１４ｃが第２のクライオスタット３３に内蔵されている。さらに、この第１のクライオスタット３２と第２のクライオスタット３３が構造部材３４により構造的に連結されている。
　このような磁場発生装置であれば、磁力線方向の手前側又は奥側に何も無い空間ができるため、引き上げ炉１１のチャンバーの旋回や、黒鉛部品の解体・セットが、磁場発生装置を昇降させずに可能となり、昇降装置も不要となる。
　なお、本発明の単結晶引き上げ装置において用いる超電導コイルは、鉛直方向上方から見た該超電導コイルの幅よりも、該超電導コイルの鉛直方向の高さの方が長いものとすることができる。図４（ａ）、（ｂ）にはこの超電導コイルを示している。図４（ａ）は超電導コイルの断面を示しており、図４（ｂ）は、図４（ａ）を横に向けた様子を示しており、超電導コイルの高さはＨで示される。Ｈの方向が鉛直方向の上下である。図４（ｂ）中、Ｒは超電導コイルの曲線部（円弧）の曲率半径である。磁場発生装置の超電導コイルをこのような形状にすることで、上から見たコイルの幅が狭くとも、コイル軸を含む水平面内において、引き上げ炉の中心軸における磁束密度を高めることができる。
　また、本発明の単結晶引き上げ装置を用いて、シリコン単結晶を引き上げることができる。このような単結晶引き上げ方法であれば、取り込まれる酸素濃度が大幅に低減されるとともに成長縞が抑制されたシリコン単結晶を育成することができる。
　以下、本発明を実施例及び比較例に基づきさらに説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈されるべきではない。
（実施例１）
　上下円弧の半径が２５０ｍｍ、高さ１０００ｍｍのコイルを２対（４個）有し、該２対（４個）の超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときに、このＸ軸と引き上げ炉の中心軸を含む断面に対して、左右（第１の領域及び第２の領域）にそれぞれ一対各々２個の超電導コイルをＸ軸と平行に並べ、該断面に対して線対称に配置した磁場発生地装置について、磁場解析と３Ｄ融液対流解析を行った後、この装置を用いてシリコン単結晶の引き上げを行った。
　図５（ａ）は、ＡＮＳＹＳ－Ｍａｘｗｅｌｌ３Ｄによる磁場解析結果であり、中心軸における磁束密度が１０００ガウス（０．１テスラ）となるようにコイルの電流×巻き数を調整して解析した後、磁束密度の分布を表示させたものである。なお、図５（ｂ）はこのときの４個の超電導コイル１４ａ、１４ｂ、１４ｃ、１４ｄの配置を示した概略図である。
　上記磁場解析の結果から、結晶と融液（メルト）領域を含む空間の磁束密度を抽出し、磁場分布を考慮した３Ｄ融液対流解析を実施した。図６（ａ）、（ｃ）は、その結果から得られた融液内の速度ベクトル（図６（ａ）が磁場に垂直な断面、図６（ｃ）が磁場に平行な断面である。）、また図６（ｂ）（ｄ）は融液内の酸素濃度分布を示している（図６（ｂ）が磁場に垂直な断面、図６（ｄ）が磁場に平行な断面である。）。
　その時の計算条件は、チャージ量４００ｋｇ、３２インチ（１インチは２５．４ｍｍ）の坩堝、直径３０６ｍｍのシリコン結晶、結晶回転９ｒｐｍ，坩堝回転０．４ｒｐｍ、引き上げ速度０．４ｍｍ／ｍｉｎとして、計算した。
　実施例１の磁場では、後述する比較例２と同様に、磁力線と垂直な断面においても対流抑制力が強く結晶端の下にのみ比較的活発な流れが見られる程度で、融液内の酸素濃度も低くなっている。
　このコイル配置（図５（ｂ）参照）であれば、黒鉛部品の解体・セット前に磁場発生装置を昇降させる必要はなく、またウェーハ全面で５ｐｐｍａ－ＪＥＩＤＡを切ると共に面内分布に優れた極低酸素結晶を得ることができた。
（比較例１）
　外径１１００ｍｍの一対（２個）のコイルを引上げ機の中心軸に対して左右対称に配置した磁場発生装置について、磁場解析と３Ｄ融液対流解析を行った後、この装置を用いてシリコン単結晶の引き上げを行った。
　図７（ａ）は、ＡＮＳＹＳ－Ｍａｘｗｅｌｌ３Ｄによる磁場解析結果であり、中心軸における磁束密度が１０００ガウス（０．１テスラ）となるようにコイルの電流×巻き数を調整して解析した後、磁束密度の分布を表示させたものである。なお、図７（ｂ）はこのときの２個の超電導コイル１０４ａ、１０４ｂの配置を示した概略図である。
　上記磁場解析の結果から、結晶と融液領域を含む空間の磁束密度を抽出し、磁場分布を考慮した３Ｄ融液対流解析を実施した。図８の（ａ）、（ｃ）は、その結果から得られた融液内の速度ベクトル（図８（ａ）が磁場に垂直な断面、図８（ｃ）が磁場に平行な断面である。）、また図８の（ｂ）、（ｄ）は融液内の酸素濃度分布を示している（図８（ｂ）が磁場に垂直な断面、図８（ｄ）が磁場に平行な断面である。）。比較例１の磁場では、磁力線と垂直な断面において対流抑制力が弱く活発な渦流れが発生しており、融液内の酸素濃度も高くなっている。
　その時の計算条件は、実施例１と同様に、チャージ量４００ｋｇ、３２インチ（１インチは２５．４ｍｍ）の坩堝、直径３０６ｍｍのシリコン結晶、結晶回転９ｒｐｍ，坩堝回転０．４ｒｐｍ、引き上げ速度０．４ｍｍ／ｍｉｎとして、計算した。
　このコイル配置（図７（ｂ）参照）であれば、黒鉛部品の解体・セット前に磁場発生装置を昇降させる必要はないが、ウェーハ全面で５ｐｐｍａ－ＪＥＩＤＡを切ると共に面内分布に優れた極低酸素結晶を得ることはできなかった。
（比較例２）
　コイル軸を含む水平面内において、引上げ機の中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときに、対向配置された直径９００ｍｍのコイルの対をそれぞれのコイル軸が同じ水平面内に含まれるように２対（４個）設けるとともに、前記Ｘ軸を挟むコイル軸間角度αを１２０度として円筒容器内に配置した磁場発生装置について、磁場解析と３Ｄ融液対流解析を行った後、この装置を用いてシリコン単結晶の引き上げを行った。
　図９（ａ）は、ＡＮＳＹＳ－Ｍａｘｗｅｌｌ３Ｄによる磁場解析結果であり、中心軸における磁束密度が１０００ガウス（０．１テスラ）となるようにコイルの電流×巻き数を調整して解析した後、磁束密度の分布を表示させたものである。なお、図９（ｂ）はこのときの４個の超電導コイル１０４ａ、１０４ｂ、１０４ｃ、１０４ｄの配置を示した概略図である。
　上記磁場解析の結果から、結晶と融液領域を含む空間の磁束密度を抽出し、磁場分布を考慮した３Ｄ融液対流解析を実施した。図１０（ａ）、（ｃ）は、その結果から得られた融液内の速度ベクトル（図１０（ａ）が磁場に垂直な断面、図１０（ｃ）が磁場に平行な断面である。）、また図１０（ｂ）、（ｄ）は融液内の酸素濃度分布を示している（図１０（ｂ）が磁場に垂直な断面、図１０（ｄ）が磁場に平行な断面である。）。
　比較例２の磁場では、磁力線と垂直な断面においても対流抑制力が強く結晶端の下にのみ比較的活発な流れが見られる程度で、融液内の酸素濃度も低くなっている。
　その時の計算条件は、実施例１、比較例１と同様に、チャージ量４００ｋｇ、３２インチ（１インチは２５．４ｍｍ）の坩堝、直径３０６ｍｍのシリコン結晶、結晶回転９ｒｐｍ，ルツボ回転０．４ｒｐｍ、引き上げ速度０．４ｍｍ／ｍｉｎとして、計算した。
　このコイル配置（図９（ｂ）参照）であれば、全面で５ｐｐｍａ－ＪＥＩＤＡを切ると共に面内分布に優れた極低酸素結晶を得ることができるが、黒鉛部品の解体・セット前に磁場発生装置を昇降させる必要がある。
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (4)

  1. 　加熱ヒーター及び溶融した単結晶材料が収容される坩堝が配置され中心軸を有する引き上げ炉と、
    　前記引き上げ炉の周囲に設けられ、超電導コイルと該超電導コイルを内蔵するクライオスタットを有する磁場発生装置とを備え、
    　前記超電導コイルへの通電により前記溶融した単結晶材料に水平磁場を印加して、前記溶融した単結晶材料の前記坩堝内での対流を抑制する単結晶引き上げ装置であって、
    　前記磁場発生装置は、前記超電導コイルを４個有し、前記４個の超電導コイルの全てのコイル軸が単一の水平面内に含まれるように配置されており、
    　前記水平面内の前記中心軸における磁力線方向をＸ軸としたときに、該Ｘ軸と前記引き上げ炉の中心軸を含む断面で分けられる第１の領域及び第２の領域に、それぞれ２個ずつの前記超電導コイルが配置されており、
    　前記４個の超電導コイルは、前記断面に対して線対称に配置されており、
    　前記４個の超電導コイルは、いずれもコイル軸が前記水平面内において前記Ｘ軸と垂直なＹ軸に対して－３０°超３０°未満の角度の範囲となるよう配置されており、
    　前記４個の超電導コイルが発生する磁力線の方向は、前記断面に対して線対称であり、
    　前記第１の領域及び第２の領域のそれぞれにおいて、２個の前記超電導コイルは、発生する磁力線の方向が逆であることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
  2. 　前記磁場発生装置は、前記クライオスタットとして、前記４個の超電導コイルを全て内蔵するコの字型形状のクライオスタットを備えるか、又は、前記第１の領域及び第２の領域のそれぞれにおいて２個の前記超電導コイルを内蔵するクライオスタットを備え、該２個のクライオスタットが構造的に連結された構造を有するものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引き上げ装置。
  3. 　前記超電導コイルは、鉛直方向上方から見た該超電導コイルの幅よりも、該超電導コイルの鉛直方向の高さの方が長いものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶引き上げ装置。
  4. 　請求項１から請求項３に記載の単結晶引き上げ装置を用いて、シリコン単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶引き上げ方法。
PCT/JP2020/012164 2019-05-08 2020-03-19 単結晶引き上げ装置及び単結晶引き上げ方法 Ceased WO2020225985A1 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020217035490A KR102808358B1 (ko) 2019-05-08 2020-03-19 단결정 인상장치 및 단결정 인상방법
DE112020001801.6T DE112020001801B4 (de) 2019-05-08 2020-03-19 Einkristall-Zieh-Vorrichtung und Einkristall-Zieh-Verfahren
US17/605,399 US12227872B2 (en) 2019-05-08 2020-03-19 Single-crystal pulling apparatus and single-crystal pulling method
CN202080033333.8A CN113811642A (zh) 2019-05-08 2020-03-19 单晶提拉装置及单晶提拉方法

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2019-088473 2019-05-08
JP2019088473A JP7070500B2 (ja) 2019-05-08 2019-05-08 単結晶引き上げ装置及び単結晶引き上げ方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2020225985A1 true WO2020225985A1 (ja) 2020-11-12

Family

ID=73044562

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2020/012164 Ceased WO2020225985A1 (ja) 2019-05-08 2020-03-19 単結晶引き上げ装置及び単結晶引き上げ方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US12227872B2 (ja)
JP (1) JP7070500B2 (ja)
KR (1) KR102808358B1 (ja)
CN (1) CN113811642A (ja)
DE (1) DE112020001801B4 (ja)
WO (1) WO2020225985A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023100539A1 (ja) * 2021-11-30 2023-06-08 株式会社Sumco 単結晶の製造装置用磁石、単結晶の製造装置および単結晶の製造方法

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7548081B2 (ja) * 2021-03-15 2024-09-10 信越半導体株式会社 単結晶引上げ装置および単結晶引上げ方法
JP7683468B2 (ja) * 2021-11-30 2025-05-27 株式会社Sumco 単結晶の製造方法
CN116759188B (zh) * 2023-08-15 2023-11-03 苏州八匹马超导科技有限公司 一种超导磁体

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000182823A (ja) * 1998-12-14 2000-06-30 Mitsubishi Electric Corp 電磁石装置
JP2004051475A (ja) * 2002-05-31 2004-02-19 Toshiba Corp 単結晶引上げ装置、超電導磁石および単結晶引上げ方法
JP2005123313A (ja) * 2003-10-15 2005-05-12 Sumitomo Heavy Ind Ltd 単結晶引上げ装置用超電導磁石装置における冷凍機の装着構造及び冷凍機のメンテナンス方法
US20140053771A1 (en) * 2012-08-21 2014-02-27 Babcock Noell Gmbh Generating a Homogeneous Magnetic Field While Pulling a Single Crystal from Molten Semiconductor Material
WO2017047008A1 (ja) * 2015-09-18 2017-03-23 信越半導体株式会社 単結晶引き上げ装置及び単結晶引き上げ方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3592467B2 (ja) * 1996-11-14 2004-11-24 株式会社東芝 単結晶引上げ装置用超電導磁石
EP1224671A1 (en) * 1999-09-21 2002-07-24 Magnetic Solutions ( Holdings) Limited A device for generating a variable magnetic field
JP5057941B2 (ja) 2007-11-22 2012-10-24 株式会社東芝 超電導マグネット装置
JP2010100474A (ja) 2008-10-23 2010-05-06 Covalent Materials Corp シリコン単結晶引上げ水平磁場の最適化方法およびシリコン単結晶の製造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000182823A (ja) * 1998-12-14 2000-06-30 Mitsubishi Electric Corp 電磁石装置
JP2004051475A (ja) * 2002-05-31 2004-02-19 Toshiba Corp 単結晶引上げ装置、超電導磁石および単結晶引上げ方法
JP2005123313A (ja) * 2003-10-15 2005-05-12 Sumitomo Heavy Ind Ltd 単結晶引上げ装置用超電導磁石装置における冷凍機の装着構造及び冷凍機のメンテナンス方法
US20140053771A1 (en) * 2012-08-21 2014-02-27 Babcock Noell Gmbh Generating a Homogeneous Magnetic Field While Pulling a Single Crystal from Molten Semiconductor Material
WO2017047008A1 (ja) * 2015-09-18 2017-03-23 信越半導体株式会社 単結晶引き上げ装置及び単結晶引き上げ方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023100539A1 (ja) * 2021-11-30 2023-06-08 株式会社Sumco 単結晶の製造装置用磁石、単結晶の製造装置および単結晶の製造方法
JP2023081196A (ja) * 2021-11-30 2023-06-09 株式会社Sumco 単結晶の製造装置用磁石、単結晶の製造装置および単結晶の製造方法
TWI822373B (zh) * 2021-11-30 2023-11-11 日商Ｓｕｍｃｏ股份有限公司 單結晶的製造裝置用磁石、單結晶的製造裝置及單結晶的製造方法
JP7786165B2 (ja) 2021-11-30 2025-12-16 株式会社Sumco 単結晶の製造装置用磁石、単結晶の製造装置および単結晶の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR102808358B1 (ko) 2025-05-16
US12227872B2 (en) 2025-02-18
CN113811642A (zh) 2021-12-17
DE112020001801B4 (de) 2026-03-12
US20230175166A1 (en) 2023-06-08
DE112020001801T5 (de) 2022-01-20
JP2020183334A (ja) 2020-11-12
JP7070500B2 (ja) 2022-05-18
KR20220006513A (ko) 2022-01-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6436031B2 (ja) 単結晶引き上げ装置、及び単結晶引き上げ方法
JP7070500B2 (ja) 単結晶引き上げ装置及び単結晶引き上げ方法
US11578423B2 (en) Magnet coil for magnetic czochralski single crystal growth and magnetic czochralski single crystal growth method
JP2004051475A (ja) 単結晶引上げ装置、超電導磁石および単結晶引上げ方法
JP6620670B2 (ja) 単結晶引き上げ装置及び単結晶引き上げ方法
US20240141548A1 (en) Single crystal pulling apparatus and method for pulling single crystal
JP7439900B2 (ja) 単結晶引上げ装置および単結晶引上げ方法
JP7160006B2 (ja) 単結晶引上げ装置および単結晶引上げ方法
JP7230781B2 (ja) 単結晶引き上げ装置及び単結晶引き上げ方法
JP3585731B2 (ja) 磁界印加式単結晶製造装置
WO2022163091A1 (ja) 単結晶引上げ装置および単結晶引上げ方法
JPS6270286A (ja) 単結晶製造装置
JPS6278184A (ja) 単結晶育成装置

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 20802119

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20217035490

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 112020001801

Country of ref document: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 20802119

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWC Wipo information: continuation of processing after refusal or withdrawal

Ref document number: 1020217035490

Country of ref document: KR

WWG Wipo information: grant in national office

Ref document number: 112020001801

Country of ref document: DE