WO2020203281A1 - 濃度測定装置 - Google Patents

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light
merging block
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正明 永瀬
恵一 長谷川
西野　功二
池田　信一
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Definitions

  • the present invention relates to a concentration measuring device, and more particularly to a concentration measuring device that detects the concentration of gas based on the absorbance of light transmitted through the gas.
  • the gas supply system used in the semiconductor manufacturing apparatus is configured to switch and supply various types of gas to the process chamber via a flow rate controller provided for each gas type.
  • the types of gas used in semiconductor manufacturing tend to increase year by year, and the number of gas supply lines and the number of fluid control devices used are also increasing.
  • the integrated gas supply system IGS (registered trademark) developed by the applicant of the present application is widely used as a means for forming a plurality of gas supply lines.
  • each gas supply line is formed by arranging and fixing a flow path block (joint block), an on-off valve, a fluid controller, etc. on the base plate.
  • each supply line is connected to a common manifold block (merging block) (for example, Patent Document 1).
  • the outlet of the manifold block connected to each line is connected to the process chamber via a flow path, and it is possible to supply arbitrary gas by controlling the on-off valve provided in each supply line. ..
  • a concentration measuring device in-line type concentration measuring device
  • a concentration measurement in which light of a predetermined wavelength is incident from a light source through a light incident window into a measurement cell incorporated as a part of a flow path, and absorbance is measured from transmitted light passing through the measurement cell. The device is disclosed. From the measured absorbance, the concentration of the fluid can be determined according to Lambert-Beer's law or the like.
  • the conventional in-line concentration measuring device was separately arranged on the downstream side of the integrated gas supply system, more specifically, in the middle of the flow path between the integrated gas supply system and the process chamber.
  • the reflection type concentration measuring device using the vertical type measuring cell (the type in which the flow path in the measuring cell is orthogonal to the line flow path) described in Patent Document 2 has a relatively compact design and has an optical system. Since the mounting part of the measuring cell is concentrated at the upper end of the measuring cell, it is relatively easy to install even in the middle of the flow path.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and a main object of the present invention is to provide a concentration measuring device incorporated in a gas supply system in a compact manner.
  • the concentration measuring device is a concentration measuring device configured to measure the concentration of gas flowing through a merging block in which a plurality of gas supply lines are connected, and is a flow formed in the merging block. It is provided with a light source that emits light incident on the path, a light detector that receives light emitted from the flow path, and an arithmetic control circuit that obtains the concentration of gas flowing through the flow path based on the output of the light detector. At least one of a translucent incident window for allowing light from the light source to enter the flow path and a translucent exit window for emitting light passing through the flow path with respect to the merging block. Is sealed and fixed.
  • the merging block has a plurality of sub-channels to which the plurality of gas supply lines are connected, and a main channel to which the plurality of sub-channels are connected, and the incident window.
  • the exit window is sealed and fixed at both ends of the main flow path.
  • the incident window is sealed and fixed to the confluence block by a first sealing member having a collimator, and the light source and the first sealing member are connected by an optical transmission line member.
  • the exit window is sealed and fixed to the merging block by a second sealing member, and the photodetector and the second sealing member are connected by an optical transmission line member.
  • the incident window is sealed and fixed to the confluence block by a first sealing member having the light source and a collimator, and the exit window is confined to the confluence block by the photodetector. It is sealed and fixed by a second sealing member having.
  • the confluence block has a plurality of subchannels to which the plurality of gas supply lines are connected, and a main channel to which the plurality of subchannels are connected, and the incident window is A common window member that also serves as the exit window, the common window member is sealed and fixed to one end of the main flow path, and a reflection member that reflects light incident on the flow path is fixed to the main flow path. ing.
  • an optical transmission line member for connecting the common window member and the light source and an optical transmission line member for connecting the common window member and the photodetector are separately provided. There is.
  • the confluence block has a plurality of subchannels to which the plurality of gas supply lines are connected, and a main channel to which the plurality of subchannels are connected, and the incident window is ,
  • the common window member that also serves as the exit window, the common window member is fixed so as to seal the measurement hole portion, and the reflection member that reflects the light incident on the measurement hole portion is common. It is arranged so as to face the window member.
  • the common window member is connected to a sealing member for sealing and fixing, has a support member extending along the measurement hole, and the reflective member is supported by the support member. ..
  • the main flow path is formed by through holes extending along the longitudinal direction of the merging block, and each of the plurality of sub flow paths extends in a direction intersecting the main flow path. It is formed by holes provided so as to reach the main flow path from the surface of the merging block.
  • the confluence block is a flow path block in which the plurality of gas supply lines are fixed on the base plate on the outlet side of an integration unit formed on the base plate.
  • a concentration measuring device incorporated in a gas supply system in a compact manner is provided.
  • FIG. It is a figure which shows the gas supply system which incorporated the concentration measuring apparatus by embodiment of this invention. It is a perspective view which shows the merging block provided with the gas unit of the concentration measuring apparatus of Embodiment 1.
  • FIG. It is a figure which shows the gas unit of the concentration measuring apparatus of Embodiment 1, (a) is a vertical cross section when viewed from the top, (b) is a side view. It is a figure which shows the merging block of another aspect, (a) is a perspective view, (b) is a side view. It is a figure which shows the electric unit of the concentration measuring apparatus of Embodiment 1.
  • the direction of arrangement can be appropriately set, such as turning the device upside down or changing the vertical direction to the horizontal direction.
  • FIG. 1 shows a gas supply system 1 incorporating a concentration measuring device according to an embodiment of the present invention.
  • the gas supply system 1 is configured to be able to supply gas from the gas supply source 3 to the process chamber 7 of the semiconductor manufacturing apparatus via an integration unit 10 provided with a plurality of gas supply lines 5.
  • a vacuum pump 9 is connected to the process chamber 7, and gas can be supplied while the process chamber 7 and the flow path are evacuated.
  • the integration unit 10 has a configuration in which a plurality of supply lines 5 are formed on the base plate.
  • Each supply line 5 is arbitrary by fixing a flow path block (joint block), an on-off valve, a filter, a flow rate control device, etc. on the base plate with screws or the like, and interconnecting them via, for example, a metal gasket.
  • the integration unit 10 can individually control the gas flow rate by using the flow rate control device 12 provided in each supply line 5.
  • FIG. 1 shows only the flow rate control device 12, the on-off valves before and after the flow control device 12, and the outlet on-off valve after merging for the sake of simplicity, but other than the bypass flow path and the like, if necessary. Needless to say, various elements may be provided.
  • each supply line 5 provided in the integration unit 10 is connected to a merging block 14 arranged on the outlet side of the integration unit 10.
  • the merging block 14 is a manifold block having a plurality of sub-flow paths to which each supply line 5 is connected and one main flow path to which the plurality of sub-flow paths are connected in common, and is an outlet of the integration unit 10. It is a flow path block fixed on the base plate on the side.
  • the outlet of the merging block 14 is connected to the process chamber 7 and any gas can be supplied from each supply line through the merging block 14.
  • the integrated unit 10 may be provided with a plurality of merging blocks 14, and in this case, a part of the supply line is connected to each merging block.
  • the concentration measuring device 20 is composed of a gas unit 22 formed by utilizing the above-mentioned merging block 14 and an electric unit 24 optically or electrically connected to the gas unit 22. It is configured so that the concentration of the gas flowing through the merging block 14 can be measured.
  • the gas unit 22 constituting the concentration measuring device 20 may have a high temperature depending on the temperature of the gas (for example, 100 ° C. to 150 ° C.), it is preferably formed by using an optical system having high temperature resistance. ..
  • the electric unit 24 is typically provided in a room temperature environment separated from the gas unit 22 and is less susceptible to temperature.
  • FIG. 2 is a perspective view showing a merging block 14 in which the gas unit 22 constituting the concentration measuring device 20 of the first embodiment is formed, and FIGS. 3A and 3B are provided in the merging block 14. It is a vertical sectional view and a side view which show the gas unit 22.
  • the merging block 14 used in the present embodiment is fixed on a base plate 16 provided with an integration unit, and is provided with an elongated through hole extending along the longitudinal direction D1 of the merging block 14. It has a main flow path L1 to be formed. Further, a plurality of sub flow paths L2 are connected to the main flow path L1. Each of the sub flow paths L2 is formed by holes provided so as to reach the main flow path from the upper surface of the merging block 14, and extends in a direction intersecting with the main flow path L1 (here, a direction orthogonal to each other). ..
  • the through holes and holes forming the main flow path L1 and the sub flow path L2 can be easily formed in the merging block 14 by drilling with a drill.
  • the merging block 14 may be made of, for example, stainless steel (particularly SUS316L), like the other flow path blocks constituting the integration unit.
  • each supply line provided in the integration unit (more specifically, an on-off valve provided in the final stage of each line). Exit) is connected.
  • the gas GasA, GasB, and GasC flowing through the arbitrary supply line of the integration unit can be flowed to the main flow path L1 via the sub flow path L2 of the merging block 14.
  • a triple block in which three supply lines are connected is used as the merging block 14, but the present invention is not limited to this, and an arbitrary number of gas supply lines are connected. Blocks can be used.
  • an outlet block 14A in which an L-shaped outflow path L3 communicating with the main flow path L1 is formed is fixed to the merging block 14.
  • the merging block 14 is formed with a flow path for connecting the outflow path L3 of the outlet block 14A and the main flow path L1.
  • the outlet block 14A is firmly fixed to the merging block 14 via a gasket by screwing, and gas can flow out from the main flow path L1 through the outflow path L3.
  • the opening of the outflow passage L3 formed on the upper surface of the outlet block 14A is connected to an on-off valve (shutoff valve) (not shown).
  • shutoff valve an on-off valve
  • the gas flow from the integration unit can be stopped more reliably.
  • the outflow path of the shutoff valve is connected to a flow path block provided with a tubular joint serving as a gas outlet, and when the shutoff valve is open, gas is sent to the downstream flow path and the process chamber via the tubular joint. Is supplied.
  • FIGS. 4A and 4B show the merging block 14 of another aspect.
  • the merging block 14 shown in FIGS. 4A and 4B has a joint portion 14b on the side surface and is provided with an L-shaped outflow path L3 that communicates the joint portion 14b and the upper surface opening. It is configured using.
  • the outflow path L3 of the exit block 14B is different from the outflow path L3 of the exit block 14A shown in FIG. 2 and does not directly communicate with the main flow path L1.
  • the upper surface opening of the outlet sub-flow path L2'(one of the sub-flow paths) and the upper surface opening of the exit block 14B straddle both. It is connected to a shutoff valve 18 arranged so as to.
  • the outlet sub-flow path L2'communicating with the main flow path L1 is used to flow the gas from the main flow path L1 to the outflow path L3 of the outlet block 14B via the shutoff valve 18. Then, gas can be supplied to the process chamber from the side joint portion 14b of the outlet block 14B via the flow path.
  • various merging blocks 14 can be used, but an example of forming the gas unit 22 by using the merging block 14 shown in FIG. 2 will be described below. However, it goes without saying that the gas unit 22 can be formed in the merging block 14 of another aspect as in the embodiment described below.
  • FIG. 3 (a) and 3 (b) show the configuration of the gas unit 22 of the concentration measuring device 20 of the present embodiment.
  • the gas unit 22 has a translucent incident window 26 and a translucent exit window 28 arranged at the end of the main flow path L1 of the merging block 14. ..
  • the entrance window 26 and the exit window 28 are sealed and fixed to both ends of the merging block 14 by using sealing members 27 and 29.
  • the main flow path L1 seals both ends of the through holes formed so as to extend along the longitudinal direction of the merging block 14 with sealing members 27 and 29 (here, blind joints), respectively. It is formed by doing. Then, using this sealing member, the optical system of the gas unit 22 constituting the concentration measuring device 20 is arranged.
  • a collimator is provided on the sealing member 27 (hereinafter, may be referred to as a first sealing member) for fixing the incident window 26. Further, a condenser lens is provided on the sealing member 29 (hereinafter, may be referred to as a second sealing member) for fixing the exit window 28.
  • the incident window 26 and the exit window 28 are arranged so as to face each other with the main flow path L1 interposed therebetween, and light incident from the incident window 26 and traveling straight through the main flow path L1 can be emitted from the exit window 28. it can.
  • the main flow path L1 of the merging block 14 is used as an optical path for measurement light.
  • the first sealing member 27 for fixing the incident window 26 is provided with an optical transmission line member connected to a collimator, specifically, an optical fiber 30.
  • the optical fiber 30 is used for transmitting measurement light (here, ultraviolet light) from the electric unit 24 to the gas unit 22.
  • the transmitted light is converted into parallel light by a collimator and then incident on the main flow path L1 through the incident window 26.
  • the second sealing member 29 that fixes the exit window 28 is provided with an optical fiber 31 that receives the light collected by the condenser lens.
  • the optical fiber 31 is used to transmit the light that has passed through the main flow path L1 of the gas unit 22 to the electric unit 24.
  • the light includes not only visible light but also at least infrared rays and ultraviolet rays, and may include electromagnetic waves of any wavelength.
  • the translucency means that the internal transmittance with respect to the light incident on the main flow path L1 is sufficiently high so that the concentration can be measured.
  • the entrance window 26 and the exit window 28 are formed of, for example, a circular sapphire plate having a thickness of 0.5 mm to 2 mm and a diameter of 5 mm to 30 mm.
  • sapphire which has resistance to detection light used for density measurement of ultraviolet light and the like and has high transmittance and is mechanically and chemically stable, is preferably used, but other Stable materials such as quartz glass can also be used.
  • a metal gasket (for example, made of SUS316L) may be arranged.
  • the metal gasket may be provided with an annular convex portion that is crushed to improve the sealing property.
  • a diameter-expanded portion at the end of the main flow path L1 may be formed at the attachment portion of the incident window 26 and the exit window 28 in the merging block 14, and the diameter-expanded portion of the enlarged portion may be formed.
  • the support surface of the enlarged diameter portion may be formed with a recess for fitting having a shape suitable for the incident window 26 and the exit window 28.
  • the metal gasket with the annular convex portion may be arranged between the support surface of the enlarged diameter portion and the incident window 26 and the exit window 28 to improve the sealing property and maintainability.
  • the blind joint used as the first and second sealing members 27 and 29 may be, for example, a metal plug having a male screw coated with a sealing material on the peripheral surface, and these are formed at both ends of the merging block 14.
  • the incident window 26 and the exit window 28 can be sealed and fixed while being pressed against the support surface.
  • the first and second sealing members 27 and 29 may be of any embodiment as long as the incident window 26 and the exit window 28 can be fixed while appropriately sealing the main flow path L1. For example, it may be fixed by caulking.
  • the gas unit 22 configured as described above can receive incident light from the electric units 24 provided apart from each other and send the light after passing through the main flow path L1 to the electric unit 24. Since the gas unit 22 is formed by using the merging block 14 of the integrated unit, it can be compactly incorporated into the gas supply system with a relatively simple configuration, and the installation space of the gas unit, which has been conventionally required, can be reduced. Can be done. Further, as the electric unit 24, a conventionally used unit can be used, and cost reduction can be realized.
  • FIG. 5 shows the configuration of the electric unit 24 used in this embodiment.
  • the electric unit 24 includes a light source 40 that emits light for incident on the merging block 14 (see FIG. 3), a photodetector 44 that receives the light emitted from the merging block 14, and a photodetector. It is provided with an arithmetic control circuit 46 that calculates the gas concentration based on the detection signal output by 44 (detection signal according to the intensity of received light). Further, the electric unit 24 is also provided with a reference photodetector 48 that receives the reference light from the light source 40. In this embodiment, the electric unit 24 is optically connected to the gas unit 22 by optical fibers 30 and 31.
  • the light source 40 includes two light emitting elements (here, LEDs) 41 and 42 that emit ultraviolet light having different wavelengths from each other. Drive currents of different frequencies are passed through the light emitting elements 41 and 42 using an oscillation circuit, and frequency analysis (for example, fast Fourier transform or wavelet transform) is performed to obtain the detection signal detected by the photodetector 44. The intensity of light corresponding to each frequency component can be measured.
  • LEDs light emitting elements
  • frequency analysis for example, fast Fourier transform or wavelet transform
  • light emitting elements 41 and 42 light emitting elements other than LEDs, for example, LD (laser diode) can also be used. Further, instead of using a plurality of combined wave lights having different wavelengths as a light source, a single wavelength light source can be used. In this case, the combiner and the frequency analysis circuit can be omitted. Three or more light emitting elements may be provided, or may be configured to generate incident light using only an arbitrary light emitting element selected from the provided light emitting elements. A resistance temperature detector may be attached to the light source 40. Further, the light emitted by the light emitting element is not limited to ultraviolet light, but may be visible light or infrared light.
  • the wavelength of light may be appropriately selected based on the absorption characteristics of the gas to be measured, but in the present embodiment, an organometallic gas that absorbs ultraviolet light (for example, trimethylgallium (TMGa) or trimethylaluminum (TMAl)) ) Is measured using ultraviolet light.
  • an organometallic gas that absorbs ultraviolet light for example, trimethylgallium (TMGa) or trimethylaluminum (TMAl)
  • the light source 40 and the reference photodetector 48 are attached to the beam splitter 49.
  • the beam splitter 49 functions to incident a part of the light from the light source 40 onto the reference photodetector 48 and to guide the remaining light to the gas unit 22 via the optical fiber 30.
  • a photodiode or a phototransistor is preferably used as the light receiving element constituting the photodetector 44 and the reference photodetector 48.
  • the arithmetic control circuit 46 is composed of, for example, a processor or memory provided on a circuit board, includes a computer program that executes a predetermined arithmetic based on an input signal, and can be realized by a combination of hardware and software. .. In the illustrated embodiment, the arithmetic control circuit 46 is built in the electric unit 24, but a part (CPU or the like) or all of its constituent elements may be provided outside the electric unit 24.
  • I 0 is the intensity of the incident light incident on the main flow path L1
  • I is the intensity of the light passing through the gas in the main flow path L1
  • ⁇ ' is the molar extinction coefficient (m 2 /).
  • mol) is the optical path length of the main flow passage L1 (m)
  • C M is the molar concentration (mol / m 3).
  • the molar extinction coefficient ⁇ ' is a coefficient determined by the substance.
  • I / I 0 is generally called transmittance. When the transmittance I / I 0 is 100%, the absorbance A ⁇ becomes 0, and when the transmittance I / I 0 is 0%, the absorbance A ⁇ is infinite. It becomes.
  • the intensity of light detected by the photodetector 44 may be regarded as the incident light intensity I 0 .
  • the optical path length L of the main flow path L1 is a distance from the surface of the incident window 26 on the gas contact side to the surface of the exit window 28 on the gas contact side, and this distance is known in advance. There is.
  • the concentration measuring device 20 of the present embodiment can determine the concentration of the gas based on the absorbance of the light passing through the main flow path L1.
  • the concentration measuring device 20 may be configured to obtain the gas concentration in consideration of the pressure and temperature of the gas flowing through the main flow path L1 of the merging block 14.
  • an aspect of obtaining the concentration of the measurement gas (that is, the gas to be measured) contained in the mixed gas in consideration of the pressure and the temperature will be described.
  • C M n / V.
  • n is the amount of substance (mol) of the gas, that is, the number of moles
  • V is the volume (m 3 ).
  • P the pressure (Torr)
  • T the temperature (K).
  • the pressure that can be detected by the pressure sensor is the total pressure Pt (Torr) of the mixed gas containing the measurement gas and the carrier gas.
  • the measured gas concentration (volume%) at the measured light wavelength can be obtained by calculation based on each measured value (gas temperature T, total pressure Pt, and transmitted light intensity I). Is.
  • concentration of the absorbed gas in the mixed gas can be obtained in consideration of the gas temperature and the gas pressure.
  • the extinction coefficient ⁇ a can be obtained in advance according to the formula (3) or (4) from the measured values (T, Pt, I) when a measurement gas having a known concentration (for example, 100% concentration) is flowed. it can.
  • the extinction coefficient ⁇ a obtained in this way is stored in the memory, and when calculating the concentration of the measurement gas having an unknown concentration based on the equation (4), the extinction coefficient ⁇ a is read from the memory and used. Can be done.
  • the temperature sensor for measuring the gas temperature T flowing through the main flow path L1 may be separately attached to the merging block 14, or the flow control device 12 provided in the integration unit has the temperature sensor. In some cases, the output of this temperature sensor may be used as the gas temperature T. Further, the pressure sensor for measuring the total pressure Pt may be separately attached to the merging block 14, or if the flow control device 12 has a pressure sensor on the downstream side, this pressure sensor may be attached. It is also possible to measure the total pressure Pt using.
  • (Embodiment 2) 6 (a) and 6 (b) are a vertical sectional view and a side view showing a gas unit 22a included in the concentration measuring device of the second embodiment. Also in this embodiment, the gas unit 22a is configured by using the merging block 14 (see FIGS. 2 and 4) fixed to the integration unit.
  • the same components as those in the first embodiment may be designated by the same reference numerals and detailed description thereof may be omitted.
  • the gas unit 22a of the present embodiment is provided with a sealing member 27a with a built-in LED that is also used as a light source and a sealing member 29a with a built-in photodiode that is also used as a photodetector at both ends of the merging block 14.
  • a sealing member 27a is used for sealing and fixing the incident window 26
  • the sealing member 29a is used for sealing and fixing the exit window 28.
  • the gas unit 22a of the present embodiment is configured to include the light source and the photodetector, it is not necessary to provide the light source and the photodetector in the electric unit connected to the gas unit 22a. ..
  • the electric unit may include the same arithmetic control circuit 46 as in the first embodiment.
  • the gas unit 22a receives a signal for controlling the light emission of the LED built in the sealing member 27a from the arithmetic control circuit provided in the electric unit via the wiring cable 32, and is incident.
  • the measurement light is incident on the main flow path L1 through the window 26. Further, the light that has passed through the main flow path L1 is received by the photodiode of the sealing member 29a through the exit window 28. Then, it is converted into an electric signal by a photodiode and sent to the arithmetic control circuit of the electric unit via the wiring cable 33.
  • the arithmetic control circuit can calculate the concentration of the gas flowing through the main flow path L1 based on the received electric signal, as in the first embodiment.
  • the concentration measuring device of the second embodiment configured as described above can also be compactly incorporated into the gas supply system with a relatively simple configuration, and the installation space of the gas unit, which has been conventionally required, can be reduced.
  • FIGS. 2 and 4 are a vertical sectional view and a side view showing a gas unit 22b included in the concentration measuring device of the third embodiment. Also in this embodiment, the gas unit 22b is configured by using the merging block 14 (see FIGS. 2 and 4) fixed to the integration unit.
  • the same components as those in the first embodiment may be designated by the same reference numerals and detailed description thereof may be omitted.
  • a common window member 23 that also serves as an incident window and an exit window is sealed and fixed to one end of the merging block 14 by a sealing member 27b.
  • a reflective member 25 is sealed and fixed to the other end of the merging block 14 by a sealing member 29b.
  • the reflecting surface of the reflecting member 25 is provided perpendicular to the traveling direction of the incident light or the central axis of the flow path, and the light traveling straight through the main flow path L1 can be reflected in the same direction.
  • the reflective member 25 may be, for example, an aluminum layer as a reflective layer formed on the back surface of a sapphire plate (emission window 28 of embodiments 1 and 2) by sputtering. Further, the reflective member 25 may include a dielectric multilayer film as the reflecting layer, and if the dielectric multilayer film is used, light in a specific wavelength range (for example, near-ultraviolet rays) can be selectively reflected. ..
  • the dielectric multilayer film is composed of a laminate of a plurality of optical coatings having different refractive indexes (a laminate of a high refractive index thin film and a low refractive index thin film), and the thickness and refractive index of each layer are appropriately selected. This makes it possible to reflect or transmit light of a specific wavelength.
  • the dielectric multilayer film can reflect light at an arbitrary ratio, for example, when the incident light is reflected by the reflecting member 25, the incident light is not reflected 100% but is partially (for example). (For example, 10%) is transmitted, and the transmitted light can be received by a light detector or the like installed outside the reflecting member 25, and the transmitted light can be used as reference light.
  • the gas unit 22b of the present embodiment is optically connected to the same electric unit 24 as that of the first embodiment. However, since light is incident and emitted at one end of the merging block 14, both the optical fiber 30 for incident and the optical fiber 31 for exit are connected to the sealing member 27b. ..
  • the light from the light source 40 provided in the electric unit 24 is guided by the optical fiber 30 to the common window member 23 of the main flow path L1, and is guided from the common window member 23 to the main flow path. It is incident on L1. Further, the light that has passed through the main flow path L1 and is reflected by the reflecting member 25 is emitted from the common window member 23 and guided by the optical fiber 31 to the photodetector 44 of the electric unit.
  • the influence of stray light is reduced by separately providing the optical fiber 30 for guiding the light to the main flow path L1 and the optical fiber 31 for guiding the light emitted from the main flow path L1.
  • a single optical transmission line member for both incident light and emitted light such as an optical fiber bundle, is used to connect the light source and the photodetector to the measurement cell. May be good.
  • Patent Document 2 The configuration of the reflection type concentration measuring device is described in, for example, Patent Document 2.
  • various aspects described in Patent Document 2 can be applied to the design of the optical system.
  • the concentration measuring device of the third embodiment configured as described above can also be compactly incorporated into the gas supply system with a relatively simple configuration, and the installation space of the gas unit, which has been conventionally required, can be reduced.
  • the optical path length L of the main flow path L1 is defined as twice the distance from the surface of the incident window 26 on the gas contact side to the surface of the reflection member 25 on the gas contact side. Therefore, it is possible to obtain twice the optical path length with the same dimensions. As a result, the measurement accuracy can be improved in spite of the miniaturization. Further, in the concentration measuring device of the third embodiment, since light is incident and emitted only on one side of the merging block 14, the number of parts can be reduced.
  • (Embodiment 4) 8 (a) and 8 (b) are a top view and a side sectional view showing the gas unit 22c included in the concentration measuring device of the fourth embodiment.
  • the gas unit 22c of the present embodiment is also configured by using the merging block 14 fixed to the integrated unit.
  • the same components as those in the third embodiment may be designated by the same reference numerals and detailed description thereof may be omitted.
  • the gas unit 22c of the present embodiment is configured to inject light in the same direction as the sub-flow path L2 instead of the main flow path L1 and measure the intensity of the transmitted light.
  • the gas unit 22c utilizes one of the sub-channels L2 for arranging the optical system, and the optical system for density measurement is arranged on the upper surface of the merging block 14. Further, the gas unit 22c constitutes a reflection type concentration measuring device as in the third embodiment.
  • the sub-channel L2 in which the optical system is arranged may be referred to as a measurement hole portion in order to distinguish it from the sub-channel L2 connected to the gas supply line.
  • the measurement hole portion is typically a hole extending in a direction parallel to the sub flow path L2.
  • the gas unit 22c has a collimator 50 provided on the upper surface of the merging block 14 and a window holding member 52 for sealing and fixing the common window member 23, and the collimator 50 and the window holding member 52 are sealed. It functions as a stop member 27b.
  • the collimator 50 is provided with a collimator lens 50a, and after the light from the optical fiber 30 is made into parallel light, the light can be incident on the measurement hole along the sub-channel L2 direction through the common window member 23. it can.
  • the collimator 50 and the window holding member 52 can be fixed to the merging block 14 by inserting bolts into the bolt holes 55.
  • a reflective member 25 is provided so as to face the common window member 23.
  • the reflective member 25 is sealed and fixed by the sealing member 29b.
  • the light reflected by the reflecting member 25 returns to the measurement hole portion, passes through the common window member 23, and is input to the collimator 50. Then, it is transmitted to the photodetector of the electric unit via the optical fiber 31.
  • the gas concentration can be calculated by calculation based on the output of the photodetector.
  • the optical path length L in this embodiment is obtained as twice the distance between the common window member 23 and the reflective member 25 in the vertical direction.
  • the main flow path L1 is not used as an optical path, it is not necessary to arrange optical systems at both ends of the main flow path L1. Therefore, as shown in FIGS. 8A and 8B, the main flow path L1 is not a through hole, but an elongated hole extending to the innermost sub flow path L2 is sealed by a sealing member 54. Is formed by. Further, in another aspect, a joint member may be provided instead of the sealing member 54, and this may be used as a gas outlet to allow gas to flow to the downstream side.
  • the gas unit 22d constitutes a reflection type concentration measuring device that reciprocates light along the direction of the sub-channel L2, as in the fourth embodiment. ..
  • the support member 58 connected to the sealing member 27b of the common window member 23 provided on the upper surface of the merging block 14 Is used to support the reflective member 25.
  • the sealing member 27b is composed of a collimator 50 and a window receiving member 56.
  • the support member 58 extends from the window receiving member 56 and can be inserted from above along the measurement hole portion with the reflection member 25 attached.
  • the reflecting member 25 can be arranged below the flow path from above the merging block 14 by using one of the sub-flow paths L2 without particularly processing the merging block 14. it can.
  • the reflective member 25 in addition to the collimator 50 and the common window member 23, the reflective member 25 can also be integrated, which is highly convenient.
  • the support member 58 has a length that reaches the main flow path L1 in order to perform good gas concentration measurement.
  • the support member 58 is not limited to a plate-like member as shown in the drawing, and may be cylindrical and has one side surface cut, or may be composed of two rods.
  • the support member 58 may have any embodiment as long as it does not cross the optical path of the measurement light and does not prevent the gas from reaching the optical path.
  • concentration measuring devices according to the first to fifth embodiments have been described above, but each of the concentration measuring devices is compactly incorporated into the gas supply system using the merging block, and the concentration of various gases flowing through the merging block is appropriately adjusted. Can be measured.
  • the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.
  • the concentration measuring device is incorporated in a gas supply system and is suitably used for measuring the concentration of gas.
  • Gas supply system 3 Gas supply source 5 Supply line 7 Process chamber 9 Vacuum pump 10 Integration unit 12 Flow control device 14 Confluence block 16 Base plate 20 Concentration measuring device 22 Gas unit 23 Common window member 24 Electric unit 25 Reflective member 26 Incident window 27 Sealing member 28 Exit window 29 Sealing member 30, 31 Optical fiber 32, 33 Wiring cable 40 Light source 44 Optical detector 46 Arithmetic control circuit 48 Reference optical detector

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Abstract

複数のガス供給ラインが接続された合流ブロック１４を流れるガスの濃度を測定するための濃度測定装置２０は、合流ブロックに形成された流路に入射させる光を発する光源４０と、流路から出射した光を受け取る光検出器４４と、光検出器の出力に基づいて流路を流れるガスの濃度を求める演算制御回路４６とを備え、光源からの光を流路に入射させるための透光性の入射窓２６、２３、および、流路を通過した光を出射させるための透光性の出射窓２８、２３の少なくともいずれかが、合流ブロック１４に対して封止固定されている。

Description

濃度測定装置
　本発明は、濃度測定装置に関し、特に、ガスを透過した光の吸光度に基づいてガスの濃度を検出する濃度測定装置に関する。
　半導体製造装置に用いられるガス供給システムは、ガス種毎に設けた流量制御器を介して、多種類のガスをプロセスチャンバに切換えて供給するように構成されている。半導体製造に用いられるガスの種類は年々増加する傾向にあり、ガス供給ラインの数および用いられる流体制御装置の数も多くなってきている。
　複数のガス供給ラインを形成する手段として、本願出願人によって開発された集積化ガス供給システムＩＧＳ（登録商標）が広く利用されている。集積化ガス供給システムでは、ベースプレート上に、流路ブロック（継手ブロック）、開閉弁、流体制御器などを配置・固定することによって、各ガス供給ラインが形成される。
　また、集積化ガス供給システムにおいて、各供給ラインの出口側を共通のマニホールドブロック（合流ブロック）に接続する構成が知られている（例えば特許文献１）。各ラインに接続されたマニホールドブロックの出口は、流路を介してプロセスチャンバに接続されており、各供給ラインに設けられた開閉弁を制御することによって任意のガスを供給することが可能である。
　一方、ガス供給ラインに組み込まれてガス濃度を測定するように構成された濃度測定装置（インライン式濃度測定装置）が知られている。特許文献２には、流路の一部として組み込まれた測定セルに、光入射窓を介して光源から所定波長の光を入射させ、測定セル内を通過した透過光から吸光度を測定する濃度測定装置が開示されている。測定された吸光度からは、ランベルト・ベールの法則などに従って流体の濃度を求めることができる。
特開２０１２－１９７９４１号公報 国際公開第２０１８／０２１３１１号
　従来のインライン式濃度測定装置は、集積化ガス供給システムの下流側、より具体的には、集積化ガス供給システムとプロセスチャンバとの間の流路の途中に別途配置されていた。例えば、特許文献２に記載の垂直型の測定セル（測定セル内の流路がライン流路と直交するタイプ）を用いた反射型の濃度測定装置は、比較的コンパクトな設計であり、光学系の取り付け部が測定セルの上端に集約されているため、流路の途中であっても設置が比較的容易である。
　しかしながら、従来の濃度測定装置は、小型化が進んでいるとはいえ、設置のためのスペースを確保することが必要である。このため、種々の機器が接続されており、その周囲に余剰のスペースがほとんど存在しない近年の半導体製造装置にとっては、できるだけ設置スペースを必要とせずに、ガス供給システムに組み込まれて適切にガスの濃度を測定できるインライン式の濃度測定装置が求められていた。
　本発明は、上記課題を鑑みてなされたものであり、コンパクトな態様でガス供給システムに組み込まれる濃度測定装置を提供することをその主たる目的とする。
　本発明の実施形態による濃度測定装置は、複数のガス供給ラインが接続された合流ブロックを流れるガスの濃度を測定するように構成された濃度測定装置であって、前記合流ブロックに形成された流路に入射させる光を発する光源と、前記流路から出射した光を受け取る光検出器と、前記光検出器の出力に基づいて前記流路を流れるガスの濃度を求める演算制御回路とを備え、前記合流ブロックに対して、前記光源からの光を前記流路に入射させるための透光性の入射窓および前記流路を通過した光を出射させるための透光性の出射窓の少なくともいずれかが封止固定されている。
　ある実施形態において、前記合流ブロックは、前記複数のガス供給ラインがそれぞれ接続される複数のサブ流路と、前記複数のサブ流路が接続されるメイン流路とを有し、前記入射窓と前記出射窓とが、前記メイン流路の両端部に封止固定されている。
　ある実施形態において、前記入射窓は、前記合流ブロックに対して、コリメータを有する第１封止部材によって封止固定され、前記光源と前記第１封止部材とが光伝送路部材によって繋がれており、前記出射窓は、前記合流ブロックに対して、第２封止部材によって封止固定され、前記光検出器と前記第２封止部材とは光伝送路部材によって繋がれている。
　ある実施形態において、前記入射窓は、前記合流ブロックに対して、前記光源およびコリメータを有する第１封止部材によって封止固定され、前記出射窓は、前記合流ブロックに対して、前記光検出器を有する第２封止部材によって封止固定されている。
　ある実施形態において、前記合流ブロックは、前記複数のガス供給ラインがそれぞれ接続される複数のサブ流路と、前記複数のサブ流路が接続されるメイン流路とを有し、前記入射窓は、前記出射窓を兼ねる共通窓部材であり、前記共通窓部材が前記メイン流路の一端部に封止固定され、前記流路に入射した光を反射する反射部材が前記メイン流路に固定されている。
　ある実施形態において、前記共通窓部材と前記光源とを接続するための光伝送路部材と、前記共通窓部材と前記光検出器とを接続するための光伝送路部材とが別個に設けられている。
　ある実施形態において、前記合流ブロックは、前記複数のガス供給ラインがそれぞれ接続される複数のサブ流路と、前記複数のサブ流路が接続されるメイン流路とを有し、前記入射窓は、前記出射窓を兼ねる共通窓部材であり、前記共通窓部材が、測定用穴部を封止するように固定されており、前記測定用穴部に入射した光を反射する反射部材が前記共通窓部材と対向するように配置されている。
　ある実施形態において、前記共通窓部材を封止固定するための封止部材と接続され、前記測定用穴部に沿って延びる支持部材を有し、前記反射部材が前記支持部材によって支持されている。
　ある実施形態において、前記メイン流路は、前記合流ブロックの長手方向に沿って延びる貫通孔によって形成されており、前記複数のサブ流路の各々は、前記メイン流路と交差する方向に延び、前記合流ブロックの表面から前記メイン流路に達するように設けられた穴によって形成されている。
　ある実施形態において、前記合流ブロックは、前記複数のガス供給ラインがベースプレート上に形成された集積化ユニットの出口側において前記ベースプレート上に固定された流路ブロックである。
　本発明の実施形態によれば、コンパクトな態様でガス供給システムに組み込まれる濃度測定装置が提供される。
本発明の実施形態による濃度測定装置が組み込まれたガス供給系を示す図である。 実施形態１の濃度測定装置のガスユニットが設けられる合流ブロックを示す斜視図である。 実施形態１の濃度測定装置のガスユニットを示す図であり、（ａ）は上から見たときの縦断面、（ｂ）は側面図である。 他の態様の合流ブロックを示す図であり、（ａ）は斜視図、（ｂ）は側面図である。 実施形態１の濃度測定装置の電気ユニットを示す図である。 実施形態２の濃度測定装置のガスユニットを示す図であり、（ａ）は上から見たときの縦断面、（ｂ）は側面図である。 実施形態３の濃度測定装置のガスユニットを示す図であり、（ａ）は上から見たときの縦断面、（ｂ）は側面図である。 実施形態４の濃度測定装置のガスユニットを示す図であり、（ａ）は上面図面、（ｂ）は横断面図である。 実施形態５の濃度測定装置のガスユニットを示す図であり、（ａ）は側方から見たときの横断面図、（ｂ）は端面方向から見たときの横断面図である。
　以下、図面を参照しながら本発明の実施形態を説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。また、装置の実際の使用に際しては、上下を逆にしたり、上下方向を水平方向に変更するなど、配置の方向を適宜設定することができる。
　図１は、本発明の実施形態に係る濃度測定装置が組み込まれたガス供給システム１を示す。ガス供給システム１は、ガス供給源３からのガスを、複数のガス供給ライン５が設けられた集積化ユニット１０を介して、半導体製造装置のプロセスチャンバ７に供給できるように構成されている。プロセスチャンバ７には、真空ポンプ９が接続されており、プロセスチャンバ７および流路を真空引きした状態でガスの供給を行うことができる。
　集積化ユニット１０は、ベースプレート上に複数の供給ライン５が形成された構成を有している。各供給ライン５は、ベースプレート上に、流路ブロック（継手ブロック）、開閉弁、フィルタ、および流量制御装置などをネジなどによって固定し、これらを例えばメタルガスケットを介して相互接続することによって任意の態様で形成される。集積化ユニット１０は、各供給ライン５に設けられた流量制御装置１２を用いて、個別にガスの流量を制御することができる。なお、図１には、簡単のために、流量制御装置１２、その前後の開閉弁、および、合流後の出口開閉弁のみを示しているが、必要に応じて、バイパス流路などの他の種々の要素が設けられていても良いことはいうまでもない。
　ガス供給システム１において、集積化ユニット１０に設けられた各供給ライン５は、集積化ユニット１０の出口側に配置された合流ブロック１４に接続されている。合流ブロック１４は、各供給ライン５が接続される複数のサブ流路と、複数のサブ流路が共通に接続される１つのメイン流路とを有するマニホールドブロックであり、集積化ユニット１０の出口側においてベースプレート上に固定された流路ブロックである。合流ブロック１４の出口は、プロセスチャンバへ７と接続されており、各供給ラインから任意のガスを合流ブロック１４を介して供給することができる。なお、集積化ユニット１０には、複数の合流ブロック１４が設けられていても良く、この場合、各合流ブロックには、供給ラインの一部が接続される。
　そして、本発明の実施形態による濃度測定装置２０は、上記の合流ブロック１４を利用して形成されたガスユニット２２と、ガスユニット２２と光学的または電気的に接続された電気ユニット２４とによって構成されており、合流ブロック１４を流れるガスの濃度を測定できるように構成されている。
　濃度測定装置２０を構成するガスユニット２２は、ガスの温度（例えば１００℃～１５０℃）によっては高温になる可能性があるため、好適には高温耐性を有する光学系を用いて形成されている。一方、電気ユニット２４は、典型的には、ガスユニット２２と離間した室温環境下に設けられ、温度の影響を受けにくくなっている。以下、実施形態１～５に係る濃度測定装置について具体的に説明する。
　（実施形態１）
　図２は、実施形態１の濃度測定装置２０を構成するガスユニット２２が形成される合流ブロック１４を示す斜視図であり、図３（ａ）および（ｂ）は、合流ブロック１４に設けられたガスユニット２２を示す縦断面図および側面図である。
　図２に示すように、本実施形態で用いられる合流ブロック１４は、集積化ユニットが設けられたベースプレート１６上に固定されており、合流ブロック１４の長手方向Ｄ１に沿って延びる長細い貫通孔によって形成されるメイン流路Ｌ１を有している。また、メイン流路Ｌ１には、複数のサブ流路Ｌ２が接続されている。サブ流路Ｌ２の各々は、合流ブロック１４の上面からメイン流路に達するように設けられた穴によって形成されており、メイン流路Ｌ１と交差する方向（ここでは直交する方向）に延びている。
　メイン流路Ｌ１およびサブ流路Ｌ２を形成する貫通孔および穴は、ドリルによる穿孔によって合流ブロック１４に容易に形成することができる。合流ブロック１４は、集積化ユニットを構成する他の流路ブロックと同様に、例えばステンレス鋼（特にはＳＵＳ３１６Ｌ）製であってよい。
　合流ブロック１４の上面に形成されたサブ流路Ｌ２の入口側の開口部には、集積化ユニットに設けられた各供給ライン（より具体的には、各ラインの最終段に設けられた開閉弁の出口）が接続される。この構成において、集積化ユニットの任意の供給ラインを流れるガスＧａｓＡ、ＧａｓＢ、ＧａｓＣを、合流ブロック１４のサブ流路Ｌ２を介してメイン流路Ｌ１に流すことができる。なお、図２および図３に示す態様では、合流ブロック１４として、３つの供給ラインが接続される３連ブロックを用いているが、これに限られず、任意の数のガス供給ラインが接続されるブロックを用いることができる。
　また、合流ブロック１４には、メイン流路Ｌ１と連通するＬ字型の流出路Ｌ３が形成された出口ブロック１４Ａが固定されている。また、合流ブロック１４には、出口ブロック１４Ａの流出路Ｌ３とメイン流路Ｌ１と繋ぐための流路が形成されている。出口ブロック１４Ａは、ガスケットを介して合流ブロック１４にネジ止めにより堅密に固定されており、メイン流路Ｌ１から流出路Ｌ３を介してガスを流出させることができる。
　出口ブロック１４Ａの上面に形成された、流出路Ｌ３の開口部は、図示しない開閉弁（遮断弁）に接続されている。遮断弁を用いることによって、集積化ユニットからのガス流の停止をより確実に行うことができる。また、遮断弁の流出路は、ガス出口となる管状継手が設けられた流路ブロックに接続されており、遮断弁を開放しているときには管状継手を介して下流の流路およびプロセスチャンバにガスが供給される。
　なお、合流ブロック１４としては、複数のサブ流路Ｌ２とメイン流路Ｌ１とを有しベースプレート１６に固定されるものである限り、図２に示す態様以外の種々のものを用いることが可能である。図４（ａ）および（ｂ）は、他の態様の合流ブロック１４を示す。図４（ａ）および（ｂ）に示す合流ブロック１４は、側面に継手部１４ｂを有し、継手部１４ｂと上面開口部とを連通するＬ字型の流出路Ｌ３が設けられた出口ブロック１４Ｂを用いて構成されている。出口ブロック１４Ｂの流出路Ｌ３は、図２に示した出口ブロック１４Ａの流出路Ｌ３とは異なり、メイン流路Ｌ１とは直接的には連通していない。
　図４（ａ）および（ｂ）に示す合流ブロック１４において、出口用サブ流路Ｌ２’（サブ流路の一つ）の上面開口部と、出口ブロック１４Ｂの上面開口部とは、両者に跨るように配置された遮断弁１８に接続されている。この構成において、メイン流路Ｌ１と連通する出口用サブ流路Ｌ２’は、メイン流路Ｌ１からのガスを、遮断弁１８を介して、出口ブロック１４Ｂの流出路Ｌ３に流すために用いられる。そして、出口ブロック１４Ｂの側面継手部１４ｂから、流路を介してプロセスチャンバにガスを供給することができる。
　このように、合流ブロック１４としては種々のものが用いられ得るが、以下では、図２に示した合流ブロック１４を用いてガスユニット２２を形成する例を説明する。ただし、他の態様の合流ブロック１４においても、以下に説明する実施形態と同様に、ガスユニット２２を形成することが可能なことは言うまでもない。
　図３（ａ）および（ｂ）は、本実施形態の濃度測定装置２０のガスユニット２２の構成を示す。図３（ａ）に示すように、ガスユニット２２は、合流ブロック１４のメイン流路Ｌ１の端部に配置された透光性の入射窓２６および透光性の出射窓２８を有している。入射窓２６および出射窓２８は、封止部材２７、２９を用いて合流ブロック１４の両端部に封止固定されている。
　本実施形態において、メイン流路Ｌ１は、合流ブロック１４の長手方向に沿って延びるように形成された貫通孔の両端を、それぞれ、封止部材２７、２９（ここでは、ブラインド継手）で封止することによって形成されている。そして、この封止部材を利用して、濃度測定装置２０を構成するガスユニット２２の光学系が配置される。
　入射窓２６を固定するための封止部材２７（以下、第１封止部材と呼ぶことがある）には、コリメータが設けられている。また、出射窓２８を固定するための封止部材２９（以下、第２封止部材と呼ぶことがある）には、集光レンズが設けられている。入射窓２６および出射窓２８は、メイン流路Ｌ１を挟んで対向するように配置されており、入射窓２６から入射してメイン流路Ｌ１を直進した光を、出射窓２８から出射させることができる。合流ブロック１４のメイン流路Ｌ１は、測定光の光路として利用される。
　入射窓２６を固定する第１封止部材２７には、コリメータに接続される光伝送路部材、具体的には光ファイバ３０が設けられている。光ファイバ３０は、電気ユニット２４からガスユニット２２に測定光（ここでは紫外光）を伝送するために用いられる。伝送された光は、コリメータにより平行光に変換されてから、入射窓２６を介してメイン流路Ｌ１に入射される。
　また、出射窓２８を固定する第２封止部材２９には、集光レンズによって集光された光を受け取る光ファイバ３１が設けられている。光ファイバ３１は、ガスユニット２２のメイン流路Ｌ１を通過した光を、電気ユニット２４に伝送するために用いられる。
　なお、本明細書において、光とは、可視光線のみならず、少なくとも赤外線、紫外線を含み、任意の波長の電磁波を含み得る。また、透光性とは、メイン流路Ｌ１に入射させる光に対しての内部透過率が、濃度測定を行い得る程度に十分に高いことを意味する。
　入射窓２６および出射窓２８は、例えば、厚さ０．５ｍｍ～２ｍｍ、直径５ｍｍ～３０ｍｍの円形サファイアプレートによって形成されている。入射窓２６および出射窓２８としては、紫外光等の濃度測定に用いる検出光に対して耐性および高透過率を有し、機械的・化学的に安定なサファイアが好適に用いられるが、他の安定な素材、例えば石英ガラスを用いることもできる。
　入射窓２６および出射窓２８をメイン流路Ｌ１に対してより確実に封止固定するために、入射窓２６および出射窓２８と第１および第２封止部材２７、２９との間には、メタルガスケット（例えばＳＵＳ３１６Ｌ製）が配置されていてもよい。このメタルガスケットには、圧潰されてシール性を向上させる環状凸部が設けられていても良い。入射窓２６および出射窓２８を取り換えるときにメタルガスケットを新しいものに取り換えることによってシール性を確保することができる。
　合流ブロック１４における入射窓２６および出射窓２８の取り付け部には、図３（ａ）に示すように、メイン流路Ｌ１の端部の拡径部が形成されていてよく、この拡径部の底面（支持面）に入射窓２６および出射窓２８の周縁部を支持させることによって、入射窓２６および出射窓２８をシール性高く安定的に封止固定することができる。拡径部の支持面には、入射窓２６および出射窓２８に適合する形状を有する嵌合用の凹所が形成されていてもよい。また、拡径部の支持面と入射窓２６および出射窓２８との間にも、上記の環状凸部付のメタルガスケットを配して、シール性およびメンテナンス性を向上させてもよい。
　第１および第２封止部材２７、２９として用いられるブラインド継手としては、例えば、シール材が塗布された雄螺子を周面に有する金属プラグであってよく、これを合流ブロック１４の両端に形成された雌ネジにネジ留めすることによって、入射窓２６および出射窓２８を支持面に対して押圧しながら封止固定することができる。ただし、第１および第２封止部材２７、２９は、メイン流路Ｌ１を適切に封止しながら入射窓２６および出射窓２８を固定できるものである限り、任意の態様のものであってよく、例えば、カシメ固定されるものであってもよい。
　上記のように構成されたガスユニット２２は、離間して設けられた電気ユニット２４から入射光を受け取り、かつ、メイン流路Ｌ１を通過した後の光を電気ユニット２４に送ることができる。ガスユニット２２は、集積化ユニットの合流ブロック１４を用いて形成されているので、比較的シンプルな構成でガス供給システムにコンパクトに組み込まれ、従来必要であったガスユニットの設置スペースを削減することができる。また、電気ユニット２４としては、従来用いられていたユニットを利用することが可能であり、低コスト化を実現し得る。
　図５は、本実施形態で用いられる電気ユニット２４の構成を示す。図５に示すように、電気ユニット２４は、合流ブロック１４（図３参照）に入射させるための光を発する光源４０と、合流ブロック１４から出射した光を受け取る光検出器４４と、光検出器４４が出力する検出信号（受光した光の強度に応じた検出信号）に基づいてガスの濃度を演算により求める演算制御回路４６とを備えている。また、電気ユニット２４には、光源４０からの参照光を受光する参照光検出器４８も設けられている。本実施形態では、電気ユニット２４は、光ファイバ３０、３１によって、ガスユニット２２と光学的に接続されている。
　光源４０は、互いに異なる波長の紫外光を発する２つの発光素子（ここではＬＥＤ）４１、４２を備えている。発光素子４１、４２には、発振回路を用いて異なる周波数の駆動電流が流され、周波数解析（例えば、高速フーリエ変換やウェーブレット変換）を行うことによって、光検出器４４が検出した検出信号から、各波長成分に対応した光の強度を測定することができる。
　発光素子４１、４２としては、ＬＥＤ以外の発光素子、例えばＬＤ（レーザダイオード）を用いることもできる。また、複数の異なる波長の合波光を光源に用いる代わりに、単一波長の光源を利用することもでき、この場合、合波器や周波数解析回路は省略することができる。発光素子は、３つ以上設けられていてもよいし、設けたうちの選択された任意の発光素子のみを用いて入射光を生成するように構成されていてもよい。光源４０には測温抵抗体が取り付けられていてもよい。さらに、発光素子が発する光は、紫外光に限られず可視光や赤外光であっても良い。光の波長は、測定対象のガスの吸光特性に基づいて、適宜選択されてよいが、本実施形態では、紫外光を吸収する有機金属ガス（例えば、トリメチルガリウム（ＴＭＧａ）やトリメチルアルミニウム（ＴＭＡｌ））の濃度測定を行うために、紫外光を用いている。
　光源４０および参照光検出器４８はビームスプリッタ４９に取り付けられている。ビームスプリッタ４９は、光源４０からの光の一部を参照光検出器４８に入射させるとともに、残りの光を光ファイバ３０を介してガスユニット２２へと導くように機能する。光検出器４４および参照光検出器４８を構成する受光素子としては、フォトダイオードやフォトトランジスタが好適に用いられる。
　演算制御回路４６は、例えば、回路基板上に設けられたプロセッサやメモリなどによって構成され、入力信号に基づいて所定の演算を実行するコンピュータプログラムを含み、ハードウェアとソフトウェアとの組み合わせによって実現され得る。なお、図示する態様では演算制御回路４６は、電気ユニット２４に内蔵されているが、その構成要素の一部（ＣＰＵなど）または全部が電気ユニット２４の外側に設けられていてもよい。
　以上に説明した濃度測定装置２０において、合流ブロック１４のメイン流路Ｌ１を通過した波長λの光は、メイン流路Ｌ１に存在するガスによって、ガスの濃度に応じて吸収される。そして、演算制御回路４６は、光検出器４４からの検出信号を周波数解析することによって、当該波長λでの吸光度Ａλを測定することができ、さらに、以下の式（１）に示すランベルト・ベールの法則に基づいて、吸光度Ａλからモル濃度ＣMを算出することができる。
　　　Ａλ＝－ｌｏｇ10（Ｉ／Ｉ0）＝α’ＬＣM　　　・・・（１）
　上記の式（１）において、Ｉ0はメイン流路Ｌ１に入射させる入射光の強度、Ｉはメイン流路Ｌ１内のガス中を通過した光の強度、α’はモル吸光係数（ｍ2／ｍｏｌ）、Ｌはメイン流路Ｌ１の光路長（ｍ）、ＣMはモル濃度（ｍｏｌ／ｍ3）である。モル吸光係数α’は物質によって決まる係数である。Ｉ／Ｉ0は、一般に透過率と呼ばれており、透過率Ｉ／Ｉ0が１００％のときに吸光度Ａλは０となり、透過率Ｉ／Ｉ0が０％のときに吸光度Ａλは無限大となる。
　なお、上記式における入射光強度Ｉ0については、メイン流路Ｌ１内に吸光性のガスが存在しないとき（例えば、紫外光を吸収しないガスが充満しているときや、真空に引かれているとき）に光検出器４４によって検出された光の強度を入射光強度Ｉ0とみなしてよい。また、メイン流路Ｌ１の光路長Ｌは、図３に示すように、入射窓２６の接ガス側の表面から出射窓２８の接ガス側の表面までの距離であり、この距離は予めわかっている。
　以上のようにして、本実施形態の濃度測定装置２０は、メイン流路Ｌ１を通過した光の吸光度に基づいてガスの濃度を求めることができる。ただし、濃度測定装置２０は、合流ブロック１４のメイン流路Ｌ１を流れるガスの圧力および温度も考慮して、ガスの濃度を求めるように構成されていてもよい。以下、圧力および温度を考慮して混合ガス中に含まれる測定ガス（すなわち測定対象のガス）の濃度を求める態様について説明する。
　上述したように、ランベルト・ベールの式（１）が成り立つが、上記のモル濃度ＣMは、単位体積当たりのガスの物質量を指すので、ＣM＝ｎ／Ｖと表すことができる。ここで、ｎはガスの物質量（ｍｏｌ）すなわちモル数であり、Ｖは体積（ｍ3）である。
　そして、測定対象がガスであるので、理想気体の状態方程式ＰＶ＝ｎＲＴから、モル濃度ＣM＝ｎ／Ｖ＝Ｐ／ＲＴが導かれ、これをランベルト・ベールの式に代入し、また、－ｌｎ（Ｉ／Ｉ0）＝ｌｎ（Ｉ0／Ｉ）を適用すると、下記の式（２）が得られる。
　　　ｌｎ（Ｉ0／Ｉ）＝αＬ（Ｐ／ＲＴ）　　　・・・（２）
　式（２）において、Ｒは気体定数＝０．０６２３（Ｔｏｒｒ・ｍ3／Ｋ／ｍｏｌ）であり、Ｐは圧力（Ｔｏｒｒ）であり、Ｔは温度（Ｋ）である。また、式（２）のモル吸光係数αは、透過率の自然対数に対するモル吸光係数αであり、式（１）のα’に対して、α’＝０．４３４αの関係を満たすものである。
　ここで、圧力センサが検出できる圧力は、測定ガスとキャリアガスとを含む混合ガスの全圧Ｐｔ（Ｔｏｒｒ）である。一方、吸収に関係するガスは、測定ガスのみであり、上記の式（２）における圧力Ｐは、測定ガスの分圧Ｐａに対応する。そこで、測定ガスの分圧Ｐａを、ガス全体中における測定ガス濃度Ｃｖ（体積％）と全圧Ｐｔとによって表した式であるＰａ＝Ｐｔ・Ｃｖを用いて式（２）を表すと、圧力および温度を考慮したアセトンの濃度（体積％）と吸光度との関係は、測定ガスの吸光係数αaを用いて、下記の式（３）によって表すことができる。
　　　ｌｎ（Ｉ0／Ｉ）＝αaＬ（Ｐｔ・Ｃｖ／ＲＴ）　　　・・・（３）
　また、式（３）を変形すると、下記の式（４）が得られる。
　　　Ｃｖ＝（ＲＴ／αaＬＰｔ）・ｌｎ（Ｉ0／Ｉ）　　　・・・（４）
　したがって、式（４）によれば、各測定値（ガス温度Ｔ、全圧Ｐｔ、および透過光強度Ｉ）に基づいて、測定光波長における測定ガス濃度（体積％）を演算により求めることが可能である。このようにすれば、ガス温度やガス圧力も考慮して混合ガス中における吸光ガスの濃度を求めることができる。なお、吸光係数αaは、既知濃度（例えば１００％濃度）の測定ガスを流したときの測定値（Ｔ、Ｐｔ、Ｉ）から、式（３）または（４）に従って予め求めておくことができる。このようにして求められた吸光係数αaはメモリに格納されており、式（４）に基づいて未知濃度の測定ガスの濃度演算を行うときは、吸光係数αaをメモリから読み出して用いることができる。
　メイン流路Ｌ１を流れるガス温度Ｔを測定するための温度センサは、別途、合流ブロック１４に取り付けてもよいし、あるいは、集積化ユニットに設けた流量制御装置１２が温度センサを有している場合には、この温度センサの出力をガス温度Ｔとして用いてもよい。また、全圧Ｐｔを測定するための圧力センサは、別途、合流ブロック１４に取り付けてもよいし、あるいは、流量制御装置１２が下流側の圧力センサを有している場合には、この圧力センサを利用して全圧Ｐｔを測定することも可能である。
　（実施形態２）
　図６（ａ）および（ｂ）は、実施形態２の濃度測定装置が備えるガスユニット２２ａを示す縦断面図および側面図である。本実施形態においても、ガスユニット２２ａは、集積化ユニットに固定された合流ブロック１４（図２、図４参照）を利用して構成されている。以下、実施形態１と同様の構成要素については、同じ参照符号を付すとともに詳細な説明を省略することがある。
　本実施形態のガスユニット２２ａは、合流ブロック１４の両端に、光源としても利用されるＬＥＤ内蔵の封止部材２７ａと、光検出器としても利用されるフォトダイオード内蔵の封止部材２９ａとが設けられている。封止部材２７ａは、入射窓２６を封止固定するために用いられ、封止部材２９ａは、出射窓２８を封止固定するために用いられる。
　このように、本実施形態のガスユニット２２ａは、光源および光検出器を含むように構成されているので、ガスユニット２２ａと接続される電気ユニットには、光源および光検出器を設ける必要はない。本実施形態において、電気ユニットは、実施形態１と同様の演算制御回路４６を備えていればよい。
　本実施形態の濃度測定装置において、ガスユニット２２ａは、電気ユニットに設けられた演算制御回路から、配線ケーブル３２を介して封止部材２７ａに内蔵されたＬＥＤの発光を制御する信号を受け取り、入射窓２６を介してメイン流路Ｌ１に測定光を入射させる。また、メイン流路Ｌ１を通過した光は、出射窓２８を介して封止部材２９ａのフォトダイオードで受光される。そして、フォトダイオードで電気信号に変換されて、配線ケーブル３３を介して電気ユニットの演算制御回路に送られる。演算制御回路は、受け取った電気信号に基づいて、実施形態１と同様に、メイン流路Ｌ１を流れるガスの濃度を演算により求めることができる。
　以上のように構成された実施形態２の濃度測定装置も、比較的シンプルな構成でガス供給システムにコンパクトに組み込まれ、従来必要であったガスユニットの設置スペースを削減することができる。
　（実施形態３）
　図７（ａ）および（ｂ）は、実施形態３の濃度測定装置が備えるガスユニット２２ｂを示す縦断面図および側面図である。本実施形態においても、ガスユニット２２ｂは、集積化ユニットに固定された合流ブロック１４（図２、図４参照）を利用して構成されている。以下、実施形態１と同様の構成要素については、同じ参照符号を付すとともに詳細な説明を省略することがある。
　本実施形態のガスユニット２２ｂでは、合流ブロック１４の一方の端部に、入射窓と出射窓とを兼用する共通窓部材２３が封止部材２７ｂによって封止固定されている。また、合流ブロック１４の他方の端部には、反射部材２５が封止部材２９ｂによって封止固定されている。反射部材２５の反射面は、入射光の進行方向または流路の中心軸に対して垂直に設けられており、メイン流路Ｌ１を直進した光を、同方向に反射させることができる。
　反射部材２５は、例えばサファイアプレート（実施形態１および２の出射窓２８）の裏面にスパッタリングによって反射層としてのアルミニウム層が形成されたものであってよい。また、反射部材２５は、反射層として誘電体多層膜を含むものであってもよく、誘電体多層膜を用いれば、特定波長域の光（例えば近紫外線）を選択的に反射させることができる。誘電体多層膜は、屈折率の異なる複数の光学被膜の積層体（高屈折率薄膜と低屈折率薄膜との積層体）によって構成されるものであり、各層の厚さや屈折率を適宜選択することによって、特定の波長の光を反射したり透過させたりすることができる。
　また、誘電体多層膜は、任意の割合で光を反射させることができるため、例えば、入射光が反射部材２５によって反射される際、入射した光を１００％反射するのではなく、一部（例えば１０％）は透過するようにし、反射部材２５の外側に設置した光検出器などによって、透過した光を受光することもでき、透過した光を参照光として利用することも可能である。
　本実施形態のガスユニット２２ｂは、実施形態１と同様の電気ユニット２４と光学的に接続されている。ただし、光の入射および出射を、合流ブロック１４の片側の端部において行うので、封止部材２７ｂには、入射用の光ファイバ３０と、出射用の光ファイバ３１との両方が接続されている。
　本実施形態の濃度測定装置において、電気ユニット２４に設けられた光源４０からの光は、光ファイバ３０によって、メイン流路Ｌ１の共通窓部材２３に導光され、共通窓部材２３からメイン流路Ｌ１に入射される。また、メイン流路Ｌ１を通過して反射部材２５によって反射された光は、共通窓部材２３から出射され、光ファイバ３１によって電気ユニットの光検出器４４へと導光される。
　このように、メイン流路Ｌ１に導光するための光ファイバ３０と、メイン流路Ｌ１から出射した光を導光するための光ファイバ３１とを別個に設けることによって、迷光の影響を低減することができる。ただし、別の態様において、光ファイババンドルなどの入射光用と出射光用とを兼ねる一本の光伝送路部材を用いて、光源および測定光検出器と、測定セルとを接続するようにしてもよい。
　反射型の濃度測定装置の構成は、例えば、特許文献２に記載されている。本実施形態において、光学系の設計に関しては、特許文献２に記載の種々の態様を適用することが可能である。
　以上のように構成された実施形態３の濃度測定装置も、比較的シンプルな構成でガス供給システムにコンパクトに組み込まれ、従来必要であったガスユニットの設置スペースを削減することができる。
　また、本実施形態では、メイン流路Ｌ１の光路長Ｌは、入射窓２６の接ガス側の表面から反射部材２５の接ガス側の表面までの距離の２倍として規定される。このため、同じ寸法でありながら、２倍の光路長を得ることができる。これにより、小型化したにも関わらず、測定精度を向上させることができる。また、実施形態３の濃度測定装置では、合流ブロック１４の片側のみで光入射および光出射を行うので、部品点数を削減し得る。
　（実施形態４）
　図８（ａ）および（ｂ）は、実施形態４の濃度測定装置が備えるガスユニット２２ｃを示す上面図および側方からの横断面図である。本実施形態のガスユニット２２ｃも、集積化ユニットに固定された合流ブロック１４を利用して構成されている。以下、実施形態３と同様の構成要素については、同じ参照符号を付すとともに詳細な説明を省略することがある。
　本実施形態のガスユニット２２ｃは、実施形態１～３とは異なり、メイン流路Ｌ１ではなくサブ流路Ｌ２と同じ方向に光を入射させるとともに、透過光の強度を測定するように構成されている。ガスユニット２２ｃは、光学系の配置のためにサブ流路Ｌ２の一つを利用しており、合流ブロック１４の上面に濃度測定のための光学系を配置している。また、ガスユニット２２ｃは、実施形態３と同様に、反射型の濃度測定装置を構成している。以下、光学系が配置されたサブ流路Ｌ２を、ガス供給ラインに接続されたサブ流路Ｌ２と区別するために、測定用穴部と呼ぶことがある。測定用穴部は、典型的には、サブ流路Ｌ２と平行な方向に延びる穴である。
　ガスユニット２２ｃは、合流ブロック１４の上面に設けられたコリメータ５０と、共通窓部材２３を封止固定するための窓押さえ部材５２とを有しており、コリメータ５０および窓押さえ部材５２が、封止部材２７ｂとして機能している。コリメータ５０には、コリメータレンズ５０ａが設けられており、光ファイバ３０からの光を平行光にしてから共通窓部材２３を通してサブ流路Ｌ２方向に沿って測定用穴部に光を入射させることができる。コリメータ５０および窓押さえ部材５２は、ボルト穴５５にボルトを差し込んで、合流ブロック１４に固定することができる。
　また、合流ブロックの下面側には、反射部材２５が、共通窓部材２３と対向するように設けられている。反射部材２５は、封止部材２９ｂによって封止固定されている。反射部材２５によって反射された光は、測定用穴部を戻り、共通窓部材２３を通ってコリメータ５０に入力される。そして、光ファイバ３１を介して電気ユニットの光検出器へと伝送される。本実施形態においても、光検出器の出力に基づいてガス濃度を演算により求めることができる。なお、本実施形態における光路長Ｌは、垂直方向における共通窓部材２３と反射部材２５との間の距離の２倍として求められる。
　本実施形態では、メイン流路Ｌ１を光路として用いていないので、メイン流路Ｌ１の両端に光学系を配置する必要がない。このため、図８（ａ）および（ｂ）に示すように、メイン流路Ｌ１は、貫通孔ではなく、最も奥のサブ流路Ｌ２まで延びる長穴を、封止部材５４で封止することによって形成されている。また、他の態様において、封止部材５４の代わりに継手部材を設けて、これをガス出口として用いて、下流側にガスを流す構成を採用してもよい。
　（実施形態５）
　図９（ａ）および（ｂ）は、実施形態５の濃度測定装置が備えるガスユニット２２ｄを示す側方からの横断面図および端面からの横断面図である。本実施形態のガスユニット２２ｄも、集積化ユニットに固定された合流ブロック１４を利用して構成されている。以下、実施形態３、４と同様の構成要素については、同じ参照符号を付すとともに詳細な説明を省略することがある。
　図９（ａ）および（ｂ）に示すように、ガスユニット２２ｄは、実施形態４と同様に、サブ流路Ｌ２の方向に沿って光を往復させる反射型の濃度測定装置を構成している。ただし、実施形態４のように合流ブロック１４の下面側に反射部材を封止固定するのではなく、合流ブロック１４の上面に設けた共通窓部材２３の封止部材２７ｂと接続された支持部材５８を、反射部材２５を支持するために用いている。
　ガスユニット２２ｄにおいて、封止部材２７ｂは、コリメータ５０と、窓受け部材５６とによって構成されている。支持部材５８は、窓受け部材５６から延設しており、反射部材２５を取り付けた状態で、測定用穴部に沿って上方から挿入可能である。
　以上の構成によれば、合流ブロック１４に特に加工を行うことなく、サブ流路Ｌ２の１つを利用して、合流ブロック１４の上方から、反射部材２５を流路の下方に配置させることができる。本実施形態では、コリメータ５０、共通窓部材２３に加えて、反射部材２５までも一体化できているので利便性が高い。
　支持部材５８は、メイン流路Ｌ１に届く長さを有することが、ガス濃度測定を良好に行うために好ましい。支持部材５８は、図示するような板状のものに限られず、円筒状で一側面を切削したものであってもよいし、２本の棒材で構成されていてもよい。支持部材５８は、測定光の光路を横切らず、また、光路にガスが届くことを阻害するものでない限り、任意の態様を有し得る。
　以上、実施形態１～５に係る濃度測定装置について説明したが、いずれの濃度測定装置も、合流ブロックを利用してガス供給システムにコンパクトに組み込まれ、合流ブロックを流れる種々のガスの濃度を適切に測定することができる。なお、本発明は、上記の実施形態に限定解釈されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更が可能である。
　本発明の実施形態による濃度測定装置は、ガス供給システムに組み込まれてガスの濃度を測定するために好適に利用される。
　１　ガス供給システム
　３　ガス供給源
　５　供給ライン
　７　プロセスチャンバ
　９　真空ポンプ
　１０　集積化ユニット
　１２　流量制御装置
　１４　合流ブロック
　１６　ベースプレート
　２０　濃度測定装置
　２２　ガスユニット
　２３　共通窓部材
　２４　電気ユニット
　２５　反射部材
　２６　入射窓
　２７　封止部材
　２８　出射窓
　２９　封止部材
　３０、３１　光ファイバ
　３２、３３　配線ケーブル
　４０　光源
　４４　光検出器
　４６　演算制御回路
　４８　参照光検出器

Claims (10)

  1. 　複数のガス供給ラインが接続された合流ブロックを流れるガスの濃度を測定するように構成された濃度測定装置であって、
    　前記合流ブロックに形成された流路に入射させる光を発する光源と、
    　前記流路から出射した光を受け取る光検出器と、
    　前記光検出器の出力に基づいて前記流路を流れるガスの濃度を求める演算制御回路と
    を備え、
    　前記合流ブロックに対して、前記光源からの光を前記流路に入射させるための透光性の入射窓および前記流路を通過した光を出射させるための透光性の出射窓の少なくともいずれかが封止固定されている、濃度測定装置。
  2. 　前記合流ブロックは、前記複数のガス供給ラインがそれぞれ接続される複数のサブ流路と、前記複数のサブ流路が接続されるメイン流路とを有し、
    　前記入射窓と前記出射窓とが、前記メイン流路の両端部に封止固定されている、請求項１に記載の濃度測定装置。
  3. 　前記入射窓は、前記合流ブロックに対して、コリメータを有する第１封止部材によって封止固定され、前記光源と前記第１封止部材とが光伝送路部材によって繋がれており、
    　前記出射窓は、前記合流ブロックに対して、第２封止部材によって封止固定され、前記光検出器と前記第２封止部材とは光伝送路部材によって繋がれている、請求項２に記載の濃度測定装置。
  4. 　前記入射窓は、前記合流ブロックに対して、前記光源およびコリメータを有する第１封止部材によって封止固定され、
    　前記出射窓は、前記合流ブロックに対して、前記光検出器を有する第２封止部材によって封止固定されている、請求項２に記載の濃度測定装置。
  5. 　前記合流ブロックは、前記複数のガス供給ラインがそれぞれ接続される複数のサブ流路と、前記複数のサブ流路が接続されるメイン流路とを有し、
    　前記入射窓は、前記出射窓を兼ねる共通窓部材であり、前記共通窓部材が前記メイン流路の一端部に封止固定され、前記流路に入射した光を反射する反射部材が前記メイン流路に固定されている、請求項１に記載の濃度測定装置。
  6. 　前記共通窓部材と前記光源とを接続するための光伝送路部材と、前記共通窓部材と前記光検出器とを接続するための光伝送路部材とが、別個に設けられている、請求項５に記載の濃度測定装置。
  7. 　前記合流ブロックは、前記複数のガス供給ラインがそれぞれ接続される複数のサブ流路と、前記複数のサブ流路が接続されるメイン流路とを有し、
    　前記入射窓は、前記出射窓を兼ねる共通窓部材であり、前記共通窓部材が、測定用穴部を封止するように固定されており、前記測定用穴部に入射した光を反射する反射部材が前記共通窓部材と対向するように配置されている、請求項１に記載の濃度測定装置。
  8. 　前記共通窓部材を封止固定するための封止部材と接続され、前記測定用穴部に沿って延びる支持部材を有し、前記反射部材が前記支持部材によって支持されている、請求項７に記載の濃度測定装置。
  9. 　前記メイン流路は、前記合流ブロックの長手方向に沿って延びる貫通孔によって形成されており、前記複数のサブ流路の各々は、前記メイン流路と交差する方向に延び、前記合流ブロックの表面から前記メイン流路に達するように設けられた穴によって形成されている、請求項２から８のいずれかに記載の濃度測定装置。
  10. 　前記合流ブロックは、前記複数のガス供給ラインがベースプレート上に形成された集積化ユニットの出口側において前記ベースプレート上に固定された流路ブロックである、請求項１から９のいずれかに記載の濃度測定装置。
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