WO2020162480A1 - 巻磁心、合金コアおよび巻磁心の製造方法 - Google Patents

巻磁心、合金コアおよび巻磁心の製造方法 Download PDF

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wound
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萩原　和弘
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日立金属株式会社
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    • H01F41/0213—Manufacturing of magnetic circuits made from strip(s) or ribbon(s)
    • H01F41/0226—Manufacturing of magnetic circuits made from strip(s) or ribbon(s) from amorphous ribbons

Definitions

  • the present disclosure relates to a non-circular magnetic core around which a soft magnetic alloy ribbon made of a nanocrystalline alloy is wound, an alloy core, and a method for manufacturing the magnetic core.
  • a common mode choke coil is used as a means for suppressing it.
  • the common mode choke coil has a magnetic core made of a soft magnetic material.
  • Patent Document 1 discloses that a magnetic core produced from a ribbon of a Fe-based or Co-based nanocrystalline alloy is suitable as a magnetic core used for these.
  • the nanocrystalline alloy has a higher saturation magnetic flux density than the permalloy or the Co-based amorphous alloy, and has a higher magnetic permeability than the Fe-based amorphous alloy.
  • a typical composition of a nanocrystalline alloy is disclosed in Patent Document 2, for example.
  • a typical example of a method of manufacturing a magnetic core using a nanocrystalline alloy is a step of rapidly cooling a melt of a raw material alloy having a desired composition to produce an amorphous alloy ribbon, and winding the amorphous alloy ribbon. It includes a step of turning to form a ring-shaped wound magnetic core, and a step of crystallizing the amorphous alloy ribbon by heat treatment to obtain a magnetic core having a nanocrystalline structure.
  • Magnetic cores made of nanocrystalline alloys can greatly change magnetic characteristics such as magnetic permeability ⁇ and squareness ratio by applying a temperature profile during heat treatment and applying a magnetic field in a specific direction during heat treatment.
  • the magnetic permeability ⁇ 50 Hz to 1 kHz
  • the squareness ratio is 30% or less by setting the direction of magnetic field application to the height direction or the radial direction of the magnetic core. Describes a low-square-ratio magnetic core.
  • Circular magnetic cores are commonly used.
  • the circular magnetic core is manufactured by winding an amorphous alloy ribbon in a circular shape to form a ring-shaped wound magnetic core, and then performing a heat treatment accompanied with nanocrystallization (hereinafter, nanocrystallization heat treatment).
  • a non-circular magnetic core such as a rectangle or an ellipse may be required.
  • the nano-crystallization heat treatment is performed in a state where the inner peripheral side of the wound magnetic core is corrected to a non-circular shape by a non-circular inner shape correcting jig.
  • Patent Document 4 discloses that after winding an amorphous alloy ribbon on a winding core, the stress in the ribbon is relaxed by a primary heat treatment of holding the temperature below the crystallization start temperature, and then the winding core is removed. , A nano-crystallization heat treatment method of performing secondary heat treatment for nano-crystallization of a ribbon at a temperature equal to or higher than a crystallization start temperature. According to Patent Document 4, it is described that this method can suppress deterioration of magnetic properties due to stress generated during heat treatment.
  • a winding core such as a common mode choke coil may be installed in a device in which a large number of wirings and electronic parts are arranged.
  • the wound magnetic core to be installed may be designed in a shape that does not spatially interfere with them.
  • a non-circular wound magnetic core may be required. In recent years, such non-circular wound magnetic cores are often required.
  • the present disclosure provides a wound magnetic core made of a nanocrystalline soft magnetic alloy ribbon, an alloy core, and a method for manufacturing the wound magnetic core, which are non-circular but can obtain impedance characteristics equivalent to those of a circular shape.
  • a method for manufacturing a wound magnetic core of a nanocrystalline soft magnetic alloy ribbon is one of a wound magnetic core formed by winding an amorphous soft magnetic alloy ribbon capable of nanocrystallization.
  • the winding core is heated at a temperature equal to or higher than the crystallization start temperature.
  • a second heat treatment step of performing heat treatment for nano-crystallization and a cross section perpendicular to the extending direction of the second inner shape correcting jig is a cross section perpendicular to the extending direction of the first inner shape correcting jig.
  • a magnetic field is applied to the wound magnetic core during a part of the second heat treatment step.
  • the magnetic field may be applied when the temperature is lowered after the heat treatment for nanocrystallization.
  • an outer shape correcting jig for holding the winding core in a non-circular shape may be arranged outside the winding core.
  • one of the second inner shape correcting jigs may be arranged in the inner space of the wound magnetic core.
  • the one second inner shape correcting jig may be positioned in the inner space of the winding core so as not to contact with the winding core.
  • the outer peripheral shape of the cross section of the one second inner shape correcting jig and the outer peripheral shape of the cross section of the first inner shape correcting jig may be similar to each other.
  • the outer peripheral shape of the one second inner shape correcting jig may have an area of 0.5 times or more and 0.9 times or less of the outer peripheral shape of the first inner shape correcting jig.
  • a plurality of the second inner shape correcting jigs may be arranged in the inner space of the wound magnetic core.
  • the plurality of second inner shape correction jigs may be movable in the inner space of the wound magnetic core.
  • the plurality of second inner shape correcting jigs may be positioned in the inner space of the winding core so as not to contact with the winding core.
  • the plurality of second inner shape correcting jigs are inscribed in a cross section perpendicular to the axis of the winding core with a shape similar to the outer peripheral shape of the cross section of the first inner shape correcting jig,
  • the similar shape may have an area of 0.5 times or more and 0.9 times or less of the outer peripheral shape of the first inner shape correcting jig.
  • an impregnation step of impregnating the wound magnetic core with a resin may be further included.
  • a winding core of a nanocrystalline soft magnetic alloy ribbon according to an embodiment of the present disclosure is a winding core of a nanocrystalline soft magnetic alloy ribbon, the winding core having a non-circular shape, and 100 kHz of the winding core.
  • the impedance relative permeability ⁇ rz is 45,000 or more.
  • the winding core may have a racetrack shape or unevenness in at least one of the straight sections of the racetrack shape.
  • the squareness ratio Br/Bm of the loop may be 50% or less, and the coercive force may be 1.1 A/m or less.
  • the winding magnetic core is separated from the nanocrystalline soft magnetic alloy thin ribbons adjacent to each other in the stacking direction by the nanocrystalline soft magnetic alloy thin ribbons by 0.1 t or more with respect to the thickness t of the winding magnetic core in the stacking direction. It does not have to have a portion.
  • An alloy core according to an embodiment of the present disclosure includes the winding core of the nanocrystalline soft magnetic alloy ribbon according to any one of the above, and a resin impregnated in the winding core.
  • a wound magnetic core made of a nanocrystalline soft magnetic alloy ribbon, an alloy core, and a method of manufacturing a wound magnetic core, which are non-circular and can obtain impedance characteristics equivalent to those of a circular shape.
  • FIG. 5 is a diagram showing heat treatment conditions in a first heat treatment step in Example 1.
  • FIG. 5 is a diagram showing heat treatment conditions of a second heat treatment step in Example 1.
  • FIG. It is a figure which shows the frequency characteristic of impedance relative permeability. It is a figure which shows a direct-current BH characteristic.
  • It is a schematic diagram explaining the magnitude
  • the inventor of the present application examined in detail the method of manufacturing a wound magnetic core made of a non-circular nanocrystalline soft magnetic alloy ribbon.
  • the circular and non-circular wound magnetic cores referred to in the present application refer to the outer shape of the wound magnetic core in a cross section parallel to the laminating direction of the ribbons of the wound magnetic core.
  • the laminating direction of the ribbon is a direction perpendicular to the main surface of the ribbon.
  • the cross section parallel to the laminating direction of the ribbons in the winding magnetic core is also a cross section perpendicular to the axis of the winding magnetic core. Since the wound magnetic cores each have an inner space, the cross section has a non-circular ring shape. That is, the non-circular wound magnetic core of the present disclosure has a non-circular ring-shaped cross section, and its outer circumference and inner circumference have non-circular shapes that are substantially similar to each other.
  • the amorphous alloy ribbon shrinks in the process of nanocrystallization, and the volume of the ribbon decreases by about 1%.
  • the stress due to the shrinking of the ribbon acts uniformly so that the circle contracts, The ribbon is unlikely to deform.
  • the stress due to the contraction of the ribbon acts non-uniformly, which may cause deformation.
  • the nano-crystallization heat treatment is performed in a state where the inner shape correcting jig is arranged on the inner peripheral side of the wound magnetic core so as not to cause deformation.
  • the contraction of the ribbon is suppressed, so that when the nanocrystallization of the ribbon progresses, an internal magnetic field is generated in the ribbon due to the suppression of the contraction.
  • unexpected induced magnetic anisotropy may be imparted and characteristic deterioration may occur.
  • Patent Document 4 the effect of characteristic deterioration due to the winding core can be suppressed by the above-described two-step heat treatment, and in particular, a remarkable effect can be obtained even when a rectangular magnetic core or the like is manufactured. There is.
  • heat treatment in a magnetic field may be performed in which a magnetic field is applied in a specific direction during heat treatment in order to adjust the electrical and magnetic characteristics.
  • the magnetic field is applied at a temperature before and after nanocrystallization occurs during heat treatment or at a temperature decrease after nanocrystallization. This makes it possible to increase the impedance of the wound magnetic core at a frequency of 100 kHz, for example.
  • the present disclosure provides a manufacturing method and a product that have a non-circular shape and an impedance characteristic equivalent to that of a circular shape for a wound magnetic core made of a nanocrystalline soft magnetic alloy ribbon.
  • the numerical range indicated by using “to” means a range including the numerical values before and after “to” as the minimum value and the maximum value, respectively.
  • a first non-circular shape for holding a winding core in a non-circular shape in an inner space of a winding core formed by winding an amorphous soft magnetic alloy ribbon that can be nanocrystallized.
  • a second heat treatment step of heat treatment of Equipped with A cross section perpendicular to the extending direction of the second inner shape correcting jig is smaller than a cross section perpendicular to the extending direction of the first inner shape correcting jig,
  • an amorphous soft magnetic alloy ribbon which can be nanocrystallized is used.
  • an amorphous alloy ribbon having a predetermined composition is basically obtained by rapidly cooling the molten alloy.
  • a heat treatment for nanocrystallization at a temperature equal to or higher than the crystallization start temperature, a nanocrystalline soft magnetic alloy ribbon can be obtained.
  • the fine crystal grains are Fe having a body-centered cubic lattice structure in which Si and the like are solid-dissolved. At least 30% by volume of the Fe-based nanocrystalline alloy is occupied by fine crystal grains having an average grain size measured in the maximum dimension of 100 nm or less. Further, in the Fe-based nanocrystalline alloy, the portions other than the fine crystal grains are mainly amorphous. The proportion of fine crystal grains may be 80% by volume or more, or may be substantially 100% by volume.
  • the composition of the Fe-based nanocrystalline alloy used in the embodiment of the present disclosure is preferably an Fe-based composition represented by the following general formula.
  • M is at least one element selected from Co and Ni
  • M′ is at least one element selected from Nb, Mo, Ta, Ti, Zr, Hf, V, Cr, Mn and W
  • Element, M′′ is at least one element selected from Al, platinum group element, Sc, rare earth element, Zn, Sn and Re
  • X is selected from C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be and As. At least one element.
  • composition ratio can satisfy the following relationships. 0 ⁇ a ⁇ 0.5 0.1 ⁇ x ⁇ 3 10 ⁇ y ⁇ 20 5 ⁇ z ⁇ 10 0.1 ⁇ 5 0 ⁇ 10 0 ⁇ 10
  • This Fe-based nanocrystalline alloy contains 0.1 to 3 atomic% Cu. If the Cu content is less than 0.1 atomic %, the effect of reducing the core loss and obtaining a predetermined ⁇ ′ by adding Cu can hardly be obtained. On the other hand, when the Cu content is more than 3 atomic %, the core loss may be larger than that of the alloy containing no Cu. In addition, ⁇ ′ decreases, and a predetermined ⁇ ′ cannot be obtained.
  • the particularly preferable Cu content x is 0.5 to 2 atom %. In this range, the core loss is particularly small.
  • Addition of Cu has the effect of refining crystal grains.
  • the cause of this is not clear, but it is considered as follows.
  • the interaction parameter between Cu and Fe is positive, the solid solubility is low, and they tend to separate. Therefore, when the amorphous alloy is heated, Fe atoms or Cu atoms gather to form clusters, resulting in composition fluctuation. For this reason, a large number of regions that are likely to be partially crystallized are produced, and fine crystal grains are generated with these regions as nuclei.
  • This crystal has Fe as a main component, and there is almost no solid solution of Cu. Therefore, due to crystallization, Cu is extruded around the fine crystal grains, and the Cu concentration around the crystal grains becomes high. Therefore, it is considered that the crystal grains do not easily grow.
  • the effect of refining the crystal grains due to the addition of Cu becomes particularly remarkable due to the presence of at least one element selected from Nb, Mo, Ta, Ti, Zr, Hf, V, Cr, Mn and W.
  • the effect of promoting miniaturization by these elements is particularly large in Nb, Mo, Ta, Zr, and Hf.
  • Nb when Nb is added, crystal grains are particularly likely to become fine, and an alloy having excellent soft magnetic characteristics can be obtained.
  • a fine crystal phase containing Fe as a main component is generated.
  • the magnetostriction becomes smaller than that of the Fe-based amorphous alloy, and the unexpected magnetic anisotropy due to the stress applied to the Fe-based nanocrystalline alloy during handling can be reduced.
  • These phenomena are also considered to be one of the reasons why the soft magnetic characteristics are improved.
  • These elements are contained in the range of 0.1 to 5 atomic %. It is preferably in the range of 2 to 5 atom %. If it is less than 0.1 atom %, the grain refinement may be insufficient. If it exceeds 5 atomic %, the saturation magnetic flux density is greatly reduced.
  • Si and B are elements particularly useful for refining the crystal grains of Fe-based nanocrystalline alloys.
  • the Fe-based nanocrystalline alloy can be obtained, for example, by obtaining an amorphous alloy by the effect of adding Si and B and then forming a fine crystal grain by heat treatment.
  • Si is contained in the range of 10 to 20 atomic %. When the Si content is less than 10 atomic %, the amorphous formability of the alloy is low and it becomes difficult to stably obtain the amorphous. Moreover, since the reduction of the crystal magnetic anisotropy of the alloy is insufficient, it is difficult to obtain excellent soft magnetic properties (for example, low coercive force).
  • the Si content exceeds 20 atomic %, the saturation magnetic flux density of the alloy is largely reduced, and the obtained alloy is apt to be embrittled.
  • the preferable lower limit of Si is 14 atomic %.
  • the preferable upper limit of Si is 18 atomic %.
  • B is contained in the range of 5 to 10 atom %.
  • B is an essential element for amorphous formation, and if the B content is less than 5 atom %, the amorphous forming ability is low, and it becomes difficult to obtain an amorphous stably. If the B content exceeds 10 atomic %, the saturation magnetic flux density is greatly reduced.
  • the preferable lower limit of B is 6 atom %.
  • the preferable upper limit of B is 8.5 atom %.
  • This Fe-based nanocrystalline alloy may contain 10 atomic% or less of at least one element selected from C, Ge, P, Ga, Sb, In, Be and As, or may be 0 atomic %. These elements are effective for amorphization in forming the amorphous alloy ribbon. By adding these elements together with Si and B, the effect of adjusting the magnetostriction and the Curie temperature can be obtained while assisting the amorphization of the alloy.
  • At least one element selected from Al, platinum group element, Sc, rare earth element, Zn, Sn, and Re may be contained in an amount of 10 atomic% or less, or may be 0 atomic %. These elements have the effects of improving corrosion resistance, improving magnetic properties, and adjusting magnetostriction. When the content exceeds 10 atomic %, the saturation magnetic flux density is remarkably lowered. A particularly preferable content of these elements is 8 atomic% or less.
  • at least one element selected from the group consisting of Ru, Rh, Pd, Os, Ir, and Pt is added, a nanocrystalline soft magnetic alloy having particularly excellent corrosion resistance can be obtained.
  • the balance is substantially Fe except impurities.
  • a part of Fe can be replaced by Co or Ni.
  • the soft magnetic alloy ribbon made of the nanocrystalline alloy according to the embodiment of the present disclosure may have a thickness of 10 ⁇ m to 25 ⁇ m, for example.
  • This soft magnetic alloy ribbon is usually continuously manufactured by roll cooling the molten alloy.
  • the amorphous alloy ribbon is produced in this roll-cooled state.
  • the amorphous alloy ribbon produced by this roll cooling is long in production. Therefore, it is usually transported in a wound state. Then, if necessary, it is slit into a predetermined width.
  • First heat treatment step In the first heat treatment step, first, a winding step of forming a wound magnetic core 11 having an axis A by winding an amorphous alloy ribbon slit into a predetermined width into a circular shape as shown in FIG. After that, the winding magnetic core 11 is deformed into a desired shape, and the first inner shape correcting jig 31 is arranged in the inner space 11i of the winding magnetic core 11 as shown in FIG. The magnetic core 12 is formed and the shape is maintained. In that case, you may arrange
  • the wound magnetic core 12 has a circular shape. Try to return to.
  • the first inner shape correcting jig 31 has a desired non-circular shape that the wound magnetic core to be manufactured has in a cross section perpendicular to the extending direction B of the first inner shape correcting jig 31 in a state of being inserted in the wound magnetic core 11. It preferably has a non-circular shape similar to the shape.
  • the extending direction B of the first inner shape correcting jig 31 means a direction parallel to the axis A of the winding core 12 in a state where the first inner shape correcting jig 31 is inserted in the winding core 11.
  • the extending direction of the second inner shape correcting jigs 32a, 32b, 32c, which will be described later, is defined similarly.
  • the amorphous alloy ribbon is wound in a circular shape and then held in a non-circular shape by using the first inner shape correcting jig 31, but the first inner shape correcting member having a non-circular shape is used.
  • the amorphous alloy ribbon may be directly wound around the jig 31 to form the non-circular wound magnetic core 12.
  • a substantially triangular shape is shown as an example in which the outer circumference of the cross section is a non-circular shape, but the wound magnetic core of the present disclosure is not limited to this shape, and the wound magnetic core has a substantially rectangular shape. It may have a shape such as an elliptical shape.
  • the wound magnetic core 11 may have a race track shape in which two semicircles are connected by two straight line portions, or one or both of the two straight line portions of the race track shape. It may have a shape in which a concave portion or a convex portion is provided outward.
  • the winding core 12 is crystallized at 300° C. or higher.
  • Heat treatment is performed at a temperature lower than the temperature at which chemical conversion starts.
  • the shape of the amorphous magnetic alloy ribbon winding core 12 is fixed in a non-circular shape. As a result, the shape can be maintained without the inner shape correcting jig 31.
  • the stress caused by being deformed into a non-circular shape is easily relieved.
  • nitrogen gas can be treated as a substantially non-reactive atmosphere gas.
  • An inert gas can also be used as the non-reactive atmosphere gas.
  • a reducing gas such as hydrogen gas may be used.
  • the heat treatment may be performed in vacuum.
  • the temperature of the heat treatment in the first heat treatment step (hereinafter referred to as the first heat treatment temperature) is selected in the range of 300° C. or higher and lower than the crystallization start temperature. If the temperature is lower than 300°C, the shape cannot be fixed in a non-circular shape. On the other hand, if the temperature is higher than the crystallization start temperature, a nanocrystalline phase is formed and the volume of the amorphous alloy ribbon is reduced, so that unexpected stress is generated between the ribbon and the straightening jig, resulting in deterioration of magnetic properties.
  • the crystallization start temperature is an exothermic reaction due to the start of nanocrystallization when the differential scanning calorimeter (DSC: Differential Scanning Calorimetry) measurement condition is performed at a temperature rising rate of 10° C./min. Defined as temperature.
  • DSC Differential Scanning Calorimetry
  • the first heat treatment temperature is preferably less than 510°C.
  • FIG. 7 shows an outline of the temperature profile of the heat treatment in the first heat treatment step.
  • the upper limit of the first heat treatment temperature is preferably 500°C, more preferably 480°C. If the first heat treatment temperature is too low, the stress relaxation progresses slowly and the heat treatment takes time, which is not desirable from the viewpoint of productivity.
  • the lower limit of the first heat treatment temperature is 300°C, preferably 350°C.
  • the time to be kept within the range of the first heat treatment temperature is required to sufficiently relax the stress, and the lower limit value thereof is preferably 10 minutes, more preferably 30 minutes.
  • the upper limit is not particularly limited, but if it is too long, it is not preferable in terms of productivity. Therefore, the upper limit of the holding time is preferably 180 minutes, more preferably 90 minutes.
  • ⁇ Second heat treatment step> After the first heat treatment step, the first inner shape correcting jig 31 is removed, and a second inner shape correcting jig 32a smaller than the first inner shape correcting jig 31 is wound as shown in FIG.
  • a second heat treatment step is performed in which the wound magnetic core 12′ is heat-treated for nano-crystallization at a temperature equal to or higher than the crystallization start temperature in the inner space 12i of the magnetic core 12′.
  • an outer shape correcting jig may be arranged on the outer peripheral side of the winding core 12.
  • the wound magnetic core 12 ′ maintains the desired non-circular shape without the inner shape correcting jig 31.
  • the first heat treatment plastically deforms the winding core 11 to obtain a winding core 12′ having a desired non-circular shape.
  • the ribbon forming the wound magnetic core shrinks.
  • the amorphous alloy ribbon is three-dimensionally contracted in the thickness direction and in two orthogonal directions perpendicular to the thickness direction along with nanocrystallization.
  • the length is reduced by about 1%. Therefore, when the second heat treatment is performed with the inner shape correcting jig 31 used in the first heat treatment step attached, stress is applied to the wound magnetic core during nanocrystallization. On the other hand, if the inner shape correcting jig 31 is removed, it is possible to avoid the influence of the stress applied during nanocrystallization.
  • the winding core when a magnetic field is applied to the winding core during the second heat treatment, the winding core is deformed as shown in FIG. Specifically, the ribbons are separated from the adjacent ribbons on the inner peripheral side in the stacking direction to form a gap.
  • the ribbons are separated from the adjacent ribbons on the inner peripheral side in the stacking direction to form a gap.
  • the amorphous ribbon is magnetized by the applied magnetic field and the repulsive force due to the magnetization acts between the amorphous ribbons.
  • the amorphous ribbon has a degree of freedom of deformation as compared with the corner portion C, so that the deformation occurs remarkably in the linear portion L.
  • the first inner shape correcting jig is removed after the first heat treatment step, and the second inner shape correcting jig smaller than the first inner shape correcting jig is provided in the inner space of the winding magnetic core. Place at least one.
  • the deformation of the wound magnetic core during the heat treatment in the magnetic field in the second heat treatment step can be reduced, and the influence of stress due to the dimension reduction of the wound magnetic core accompanying the nanocrystallization can be reduced.
  • the present invention is particularly effective for a wound magnetic core having a non-circular cross section, and particularly for a wound magnetic core having a large proportion of linear portions in the cross section.
  • the ratio of the total length of straight lines or curved portions having a curvature of 10 m -1 or less (arcs or straight lines having a radius larger than 10 cm) to the total length of the inner periphery is particularly effective for a wound magnetic core having a non-circular cross section of 10% or more.
  • the second inner shape correcting jig has an effect of suppressing deformation of the inner diameter portion of the wound magnetic core, but the deformation suppressing effect is smaller than that of the first inner shape correcting jig. That is, the second inner shape correcting jig allows the shrinkage deformation of the wound magnetic core more than the first inner shape correcting jig.
  • the winding core is deformed in the contracting direction.
  • the first inner shape correcting jig which has a large effect of suppressing the deformation, is used as it is, by suppressing the deformation, unnecessary stress is applied to the winding magnetic core, and the magnetic characteristics of the winding magnetic core are deteriorated.
  • the second inner shape correcting jig which has a deformation suppressing effect, but has a smaller effect than the first inner shape correcting jig, is intentionally used.
  • the amount of deformation of the wound magnetic core can be adjusted in two stages, and the heat treatment temperatures in the first and second heat treatment steps are changed to suppress deterioration of the magnetic characteristics of the wound magnetic core.
  • the second inner shape correcting jig has an outer size smaller than that of the first inner shape correcting jig.
  • the cross section perpendicular to the extending direction of the second inner shape correcting jig is smaller than the cross section perpendicular to the extending direction of the first inner shape correcting jig.
  • the size of the second inner shape correcting jig is preferably 0.5% to 20% smaller than that of the first inner shape correcting jig 31. This ratio is not the area but the ratio to the length.
  • the first inner shape straightening jig 31 and the second inner shape straightening jig 32a extend in the direction in which they extend (in the state where they are inserted in the winding cores 12 and 12', It is expressed by the ratio of the length of the outer circumference (outer edge) in a cross section perpendicular to the This cross section is parallel to the plane defining the shape of the winding cores 12 and 12′ when the first inner shape correcting jig 31 and the second inner shape correcting jig 32a are inserted into the winding cores 12 and 12′.
  • the shape of the cross section of the internal correction jig means the cross section defined in this way.
  • the lower limit value is preferably 0.8%, preferably 1.0%, more preferably 1.5%.
  • the upper limit value is preferably 15%, more preferably 10%.
  • One or more second inner shape correcting jigs can be arranged in the inner space of the winding core.
  • the cross-sectional shapes of the first inner shape correcting jig and the second inner shape correcting jig may be similar to each other.
  • the cross sectional shape of the second inner shape correcting jig may be different from the cross sectional shape of the first inner shape correcting jig.
  • FIG. 4 shows a second inner shape correcting jig 32a which is similar to the first inner shape correcting jig 32
  • FIGS. 5 and 6 show a plurality of second inner shape correcting jigs 32b, 32c. An example is shown below.
  • the second inner shape correcting jig 32a when one second inner shape correcting jig 32a is arranged, the second inner shape correcting jig 32a does not come into contact with the wound magnetic core in the state before the nanocrystallization heat treatment. Thus, it may be arranged and fixed in the inner space 12i of the wound magnetic core 12'.
  • FIG. 5 and 6 show an example in which a plurality of second inner shape correcting jigs 32b and 32c are arranged.
  • the second inner shape correcting jigs 32b and 32c are wound so as not to contact the winding magnetic core 12' in the state before the nanocrystallization heat treatment. It may be arranged and fixed in the inner space 12i of the magnetic core 12'.
  • the second inner shape correcting jigs 32b and 32c have a shape 32p' similar to the outer peripheral shape of the cross section of the first inner shape correcting jig in a cross section perpendicular to the axis of the wound magnetic core.
  • the plurality of second inner shape correcting jigs 32b and 32c may have the same cross-sectional shape, or a part thereof may have different cross-sectional shapes. Any of the second inner shape correcting jigs 32a to 32c is arranged especially on the straight line portion of the winding magnetic core in cross section, and suppresses deformation at these portions when a magnetic field is applied. Specifically, it is possible to obtain a wound magnetic core in which there is no portion where the thin strips are separated from the adjacent thin strips by the gap S of 0.1 t or more.
  • the first inner shape correcting jig constituted by the outer peripheral shape 32p of the cross section of the second inner shape correcting jig 32a and the second inner shape correcting jigs 32b, 32c described above.
  • the shape 32p′ which is similar to the outer peripheral shape of the jig cross section, is 0 in area ratio with respect to the outer peripheral shape of the first inner correction jig and the inner peripheral shape of the wound magnetic core after the first heat treatment. It is preferable to be in the region R having an area of 0.5 times or more and 0.9 times or less.
  • the shape 32p and the shape 32p' are more preferably 0.8 times or more and 0.9 times or less in area ratio with respect to the outer peripheral shape of the first inner correction jig.
  • the second inner shape correcting jig 32d may be movably arranged in the inner space 12i of the wound magnetic core 12'.
  • nano-crystallization heat treatment is performed on the wound magnetic core 12'.
  • An example of the temperature profile of the nano-crystallization heat treatment is shown in FIG.
  • the nano-crystallization heat treatment includes a period t′ in which the temperature is raised from the temperature Ts lower than the crystallization start temperature to the temperature Te higher than the crystallization start temperature.
  • the temperature to be raised can be set in the range of 510° C. or higher and 600° C. or lower.
  • the heat treatment temperature is lower than 510° C. or higher than 600° C., magnetostriction tends to increase.
  • the heat treatment temperature is 550° C. or higher and 600° C. or lower, magnetostriction can be further reduced.
  • the saturation magnetostriction constant of the wound magnetic core can be 3 ppm or less, further 2 ppm or less, and further 1 ppm or less.
  • the rate of temperature rise at the crystallization start temperature is 0.2 to 1.2° C./min. It is preferable to raise the temperature at a rate. As a result, it is possible to suppress the generation of coarse crystal grains due to self-heating of the ribbon that occurs during nanocrystallization, and it is possible to perform stable nanocrystallization.
  • the temperature may be relatively rapidly increased, for example, at a temperature increase rate of 3 to 5° C./minute up to 20° C. lower than the crystallization start temperature. The time required for heat treatment can be shortened and productivity can be improved.
  • the time to be kept at the maximum temperature during the heat treatment for nano-crystallization needs to be long enough to grow the nano-crystal phase, and 10 minutes or more is desirable. More preferably, it is 15 minutes or more.
  • the upper limit of the time retained during the nanocrystallization heat treatment is not particularly limited, but if it is too long, the productivity is deteriorated, which is not preferable. Therefore, the upper limit of the holding time during the nanocrystallization heat treatment is preferably 180 minutes, more preferably 120 minutes. It is preferable not to apply a magnetic field during the heat treatment for nanocrystallization.
  • the holding temperature before applying the magnetic field is preferably 200° C. or higher and 500° C. or lower.
  • the temperature holding time before applying the magnetic field is preferably 5 minutes or longer, and more preferably 10 minutes or longer. Further, there is no upper limit of the holding time, but if it is 10 hours or less, the time required for the heat treatment can be shortened, so that the productivity can be improved.
  • the direction of applying the magnetic field can be orthogonal to the magnetic path of the wound magnetic core. Then, the temperature can be lowered while applying a magnetic field.
  • the applied magnetic field strength is preferably 60 kA/m or more, and more preferably 100 kA/m or more.
  • the upper limit of the magnetic field is not particularly limited, but even if it exceeds 400 kA/m, induced magnetic anisotropy is not further imparted, so it is preferably 400 kA/m or less.
  • the magnetic field may be a DC magnetic field, an AC magnetic field, or a pulsed magnetic field.
  • the first heat treatment step and the second heat treatment step are preferably performed in a non-reactive atmosphere gas.
  • nitrogen gas When heat-treated in nitrogen gas, sufficient magnetic permeability is obtained, and nitrogen gas can be treated as a substantially non-reactive gas. It is also possible to use an inert gas as the non-reactive gas. Alternatively, a reducing atmosphere of hydrogen gas may be used. Further, the heat treatment may be performed in vacuum. Specifically, it is preferable to perform the first heat treatment step and the second heat treatment step in an atmosphere having an oxygen concentration of 10 ppm or less.
  • the wound magnetic core according to the first embodiment of the present disclosure has a structure in which a nanocrystalline soft magnetic alloy ribbon is wound. Further, as described above, the non-circular wound magnetic core of the present disclosure has a non-circular ring shape, and its outer edge and inner edge have non-circular shapes that are substantially similar to each other. In addition, the wound magnetic core of the present disclosure can have excellent impedance characteristics, with an impedance non-permeability ⁇ rz at 4OkHz of 45,000 or more. In addition, the wound magnetic core of the present disclosure can obtain a high impedance relative permeability ⁇ rz in a wide frequency range of 80,000 or more at 10 kHz and 10,000 or more at 1 MHz.
  • the reason why the impedance relative permeability ⁇ rz of the wound magnetic core of the non-circular nanocrystalline soft magnetic alloy ribbon according to the present disclosure is high is to reduce the stress caused by the internal correction jig during the heat treatment accompanied by crystallization. Since it is possible to reduce the unintentional induced magnetic anisotropy that occurs inside the amorphous ribbon, it is considered that the uniform induced magnetic anisotropy is realized even in a non-circular shape. Since the induced magnetic anisotropy is uniform and the domain wall motion component in the magnetization process is small, it is presumed that the magnetic moment can follow at a high frequency.
  • the above-mentioned magnetic core having a high impedance relative permeability ⁇ rz is useful as a magnetic core for a common mode choke core, and has a function as a common mode choke by winding or penetrating a conducting wire, for example.
  • Impedance relative permeability ⁇ rz is often used as a characteristic index as a common mode choke.
  • the impedance relative permeability ⁇ rz is described in, for example, JIS standard C2531 (revised in 1999).
  • the impedance relative permeability ⁇ rz can be considered as being equal to the absolute value of the complex relative permeability ( ⁇ r′ ⁇ i ⁇ r′′) as shown in the following formula (1) (for example, “Points for selecting magnetic material”, Published November 10, 1989, editor: Keizo Ota).
  • ⁇ rz ( ⁇ r′ 2 + ⁇ r′′ 2 ) 1/2 (1)
  • the real part ⁇ r′ of the complex relative permeability in the above equation (1) represents a magnetic flux density component having no phase delay with respect to the magnetic field, and generally corresponds to the magnitude of the impedance relative permeability ⁇ rz in the low frequency range.
  • the imaginary part ⁇ r′′ represents a magnetic flux density component including a phase delay with respect to the magnetic field, and corresponds to the loss of magnetic energy.
  • the impedance of the wound magnetic core is proportional to the impedance relative permeability ⁇ rz, and if the impedance relative permeability ⁇ rz has a high value in a wide frequency band, a high impedance can be obtained and the common mode noise removal capability is excellent.
  • the wound magnetic core of the present disclosure can be impregnated with resin. Since the wound magnetic core made of nanocrystals becomes brittle during heat treatment for nanocrystallization, the wound magnetic core may be impregnated with resin in order to enhance mechanical stability. Further, in order to maintain the non-circular shape, the wound magnetic core may be impregnated with resin. At this time, when impregnated with a resin, stress is applied to the nanocrystalline alloy ribbon, and the impedance of the wound magnetic core is changed, so that there is a problem in designing the characteristics.
  • the nanocrystalline alloy magnetic core of the present disclosure can minimize the change in impedance characteristics even when impregnated with resin.
  • resin to be impregnated epoxy resin, acrylic resin or the like can be used appropriately.
  • the volume of the resin solvent used when impregnating these resins is generally about 5 wt% to 40 wt% with respect to the weight of the resin.
  • permeability in the present application is synonymous with "relative permeability”.
  • the impedance relative permeability is expressed as ⁇ rz.
  • the impedance relative permeability was measured by an impedance/gain phase analyzer (model number 4194A) manufactured by Keysight. The insulated coated conductor was penetrated through the center of the wound magnetic core and connected to the input/output terminals for measurement.
  • Example 1 Atomic %, Cu: 1%, Nb: 3%, Si: 15.5%, B: 6.5%, the balance of molten alloy consisting of Fe and unavoidable impurities is rapidly cooled by the single roll method, and the width is 50 mm.
  • a Fe-based amorphous alloy ribbon having a thickness of 14 ⁇ m was obtained. This Fe-based amorphous alloy ribbon was slit (cut) into a width of 35 mm.
  • This slit Fe-based amorphous alloy ribbon was wound into a circle with an outer diameter of 90 mm and an inner diameter of 80 mm (height: 35 mm) to form a wound magnetic core.
  • the crystallization onset temperature of this alloy was 529° C. as measured by a differential scanning calorimeter (DSC).
  • the first inner shape correcting jig 31 on the inner peripheral side and the outer shape correcting jigs 2a, 2b on the outer peripheral side of the wound magnetic core in a circular shape, as shown in FIG. It was transformed into a triangular non-circular shape.
  • SUS304 which is a non-magnetic metal was used.
  • the non-circularly wound wound magnetic core was heat-treated according to the temperature profile shown in FIG.
  • the temperature shown here is the temperature of the atmosphere in the heat treatment furnace controlled by a temperature controller (KP1000C manufactured by Chino Co.).
  • the first heat treatment was performed in a nitrogen atmosphere having an oxygen concentration of 10 ppm or less (2 ppm).
  • the temperature controller for the first heat treatment is set so that the winding magnetic core is heated from room temperature to 450° C. in 90 minutes (heating rate 4.8° C./min), held for 30 minutes, and then maintained at 100° C. or lower for 220 minutes. The temperature was lowered to (falling rate of 1.6° C./min).
  • the first inner shape correction jig Since the winding core made of the amorphous alloy ribbon is given a winding curl by the first heat treatment, the shape of the winding core is maintained even if the first inner shape correcting jig is removed. Subsequently, as shown in FIG. 4, a second inner shape correcting jig smaller than the first inner shape correcting jig was arranged in the inner space of the winding core.
  • the second inner shape correcting jig has an outer dimension smaller than that of the first inner shape correcting jig by 1% when viewed in the axial direction.
  • heat treatment was performed according to the temperature profile shown in FIG.
  • the temperature was raised from room temperature to 450° C. in 90 minutes (heating rate 4.8° C./min), and kept for 30 minutes.
  • the temperature distribution inside the wound magnetic core was uniform at 450°C.
  • the temperature was raised to 580° C. in 240 minutes (rate of temperature increase 0.5° C./min).
  • nanocrystallization starts near 529° C., and the volume of the wound magnetic core shrinks by about 1%.
  • a gap is provided between the winding core and the second inner shape correcting jig, no stress due to contraction is generated in the obtained winding core.
  • the temperature is raised at a low rate of 0.5° C./min, it is possible to suppress the generation of a coarse crystal grain system due to self-heating that occurs when the ribbon is nanocrystallized, and it is possible to perform stable nanocrystallization. .. After that, the temperature was kept at 580° C. for 30 minutes, and the temperature was lowered to 400° C. over 160 minutes (cooling rate 1.1° C./mim). After that, the temperature distribution inside the wound magnetic core was made uniform at 400° C. by holding at 400° C. for 80 minutes. This heat treatment was performed in a nitrogen atmosphere having an oxygen concentration of 10 ppm or less (2 ppm).
  • the temperature was lowered while applying a magnetic field (cooling rate 1.4°C/mim).
  • the magnetic field was applied in a direction orthogonal to the magnetic path direction in the winding magnetic core (in the present embodiment, the axial direction of the winding magnetic core).
  • the applied magnetic field strength was 160 kA/m.
  • Induced magnetic anisotropy is imparted by applying a magnetic field until the temperature is lowered to 100° C. or lower.
  • the second inner shape correcting jig and the outer shape correcting jig were removed.
  • This wound magnetic core had a relative magnetic permeability ⁇ r′ (10 kHz) of 86,000.
  • the magnetostriction was 1 ppm or less.
  • FIG. 11 is a diagram showing frequency characteristics of the impedance relative permeability ⁇ rz of the wound magnetic core obtained in this example.
  • the impedance relative permeability ⁇ rz (100 kHz) at 100 kHz was 45,000 or more (45,441).
  • FIG. 12 is a diagram showing a DC BH curve of the wound magnetic core obtained in this example.
  • the coercive force was 1 A/m or less (0.95 A/m).
  • the measured values of the impedance relative permeability ⁇ rz of this embodiment are shown in Table 1, and other characteristics are shown in Table 2 including saturation magnetic flux density Bm, residual magnetic flux density Br, and squareness ratio Br/Bm of DC BH loop.
  • Comparative Example 1 As Comparative Example 1, a circular wound magnetic core was created. After winding the amorphous alloy ribbon in a circle to form a wound magnetic core, a nanocrystal crystallization heat treatment was performed in a circular shape without setting an outer shape correcting jig and an inner shape correcting jig to obtain a wound magnetic core. The conditions for the heat treatment were the same as those for the nanocrystallization heat treatment in the second heat treatment step in Example 1.
  • Example 1 The characteristics of the wound magnetic core obtained in Comparative Example 1 are also shown in FIG. 11, FIG. 12, Table 1 and Table 2.
  • the frequency characteristics and the BH curve are almost the same in Example 1 and Comparative Example 1, and overlap with the graphs of Example 1 in FIGS. 11 and 12. From this, it is understood that the non-circular wound magnetic core of Example 1 of the present embodiment can achieve the same characteristics as the circular core.
  • Comparative example 2 As Comparative Example 2, in the second heat treatment step, the first inner shape correcting jig was not removed, and the nanocrystallizing heat treatment was performed while the first inner shape correcting jig was attached to prepare a wound magnetic core.
  • the other manufacturing conditions were the same as in Example 1.
  • 11 circular wound magnetic core
  • 12 non-circular wound magnetic core
  • 2a, 2b external correction jig
  • 31 First internal shape correction jig
  • 32a, 32b, 32c Second internal shape correcting jig

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Abstract

ナノ結晶化が可能な非晶質の軟磁性合金薄帯が巻き回されて形成された巻磁心の内空間に、巻磁心を非円形に保持するための第１の内形矯正治具を配置した状態で、巻磁心を３００℃以上、結晶化開始温度未満の温度で熱処理する第１熱処理工程と、第１の内形矯正治具を外し、少なくとも１つの第２の内形矯正治具が巻磁心の内空間に配置した状態で、巻磁心を結晶化開始温度以上の温度でナノ結晶化の熱処理をする第２熱処理工程と、を備え、第２の内形矯正治具の伸びる方向と垂直な断面は、第１の内形矯正治具の伸びる方向と垂直な断面よりも小さく、第２熱処理工程の一部期間において、巻磁心に対して磁場を印加する、ナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心の製造方法。

Description

巻磁心、合金コアおよび巻磁心の製造方法
　本開示は、ナノ結晶合金からなる軟磁性合金薄帯が巻回された非円形の巻磁心、合金コアおよび巻磁心の製造方法に関する。
　パワー半導体デバイスの高性能化に伴うインバータの高周波化により、電流・電圧制御能力の向上が可能となる反面、インバータが発生するコモンモード電圧に起因する高周波漏れ電流が問題になっている。その抑制の手段として、コモンモードチョークコイルが用いられている。コモンモードチョークコイルは軟磁性材料からなる磁心を有している。これらに用いる磁心として、Ｆｅ基やＣｏ基のナノ結晶合金の薄帯から作製した磁心が好適であることが特許文献１に開示されている。ナノ結晶合金はパーマロイやＣｏ基非晶質合金に比べて高い飽和磁束密度を示し、Ｆｅ基非晶質合金に比べて高い透磁率を有する。
　ナノ結晶合金の代表的な組成は、例えば特許文献２に開示されている。ナノ結晶合金を用いた磁心の製造方法の典型例は、所望の組成を有する原料合金の溶湯を急冷して非晶質合金薄帯を生製する工程と、この非晶質合金薄帯を巻回してリング状の巻磁心とする工程と、熱処理によって非晶質合金薄帯を結晶化してナノ結晶組織を有する磁心を得る工程とを含む。
　ナノ結晶合金からなる磁心は、熱処理時の温度プロファイルや、熱処理時に磁場を特定の方向に印加することにより、透磁率μや角形比等の磁気特性を大きく変えることができる。例えば、特許文献３には、磁場印加の方向を磁心の高さ方向あるいは径方向にすることにより、透磁率μ（５０Ｈｚ～１ｋＨｚ）が７０，０００以上、角形比が３０％以下の高透磁率で低角形比の磁心が記載されている。
　ナノ結晶合金からなる磁心は、一般に円形のものが多用される。円形の磁心は、非晶質合金薄帯を円形に巻回してリング状の巻磁心とした後にナノ結晶化を伴う熱処理（以後、ナノ結晶化熱処理）を経ることで製造される。
　一方、磁心が使用されるスペースによっては、長方形や楕円等の非円形の磁心が求められることもある。非円形の磁心を製造する場合、巻磁心の内周側を、非円形の内形矯正治具により非円形に矯正した状態でナノ結晶化熱処理を行う。
　特許文献４は、巻芯に非晶質合金薄帯を巻回した後、結晶化開始温度未満の温度で保持する１次熱処理により薄帯内の応力を緩和した後、巻芯を取り、その後、結晶化開始温度以上温度で、薄帯のナノ結晶化のための２次熱処理を行うナノ結晶化熱処理方法を開示している。特許文献４によれば、この方法によって、熱処理時に生じる応力による磁気特性の低下を抑制することができると、記載されている。
特許第２５０１８６０号公報 特公平４－４３９３号公報 特開平７－２７８７６４号公報 特開平１－２４７５５７号公報
　電気自動車の用途等では、コモンモードチョークコイル等の巻磁心は、多数の配線や電子部品が配置された装置内に設置されることがある。その場合、設置される巻磁心はこれらと空間的に干渉しない形状に設計されることがある。具体的には、非円形の巻磁心が求められる場合がある。近年、このような非円形の巻磁心が求められることも多くなっている。
　本開示は、非円形でありながら円形と同等のインピーダンス特性が得られる、ナノ結晶軟磁性合金薄帯からなる巻磁心、合金コアおよび巻磁心の製造方法を提供する。
　本開示の一実施形態に係るナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心の製造方法は、ナノ結晶化が可能な非晶質の軟磁性合金薄帯が巻き回されて形成された巻磁心の内空間に、前記巻磁心を非円形に保持するための第１の内形矯正治具を配置した状態で、前記巻磁心を３００℃以上、結晶化開始温度未満の温度で熱処理する第１熱処理工程と、前記第１の内形矯正治具を外し、少なくとも１つの第２の内形矯正治具を前記巻磁心の内空間に配置した状態で、前記巻磁心を結晶化開始温度以上の温度でナノ結晶化の熱処理をする第２熱処理工程と、を備え、前記第２の内形矯正治具の伸びる方向と垂直な断面は、前記第１の内形矯正治具の伸びる方向と垂直な断面よりも小さく、前記第２熱処理工程の一部期間において、前記巻磁心に対して磁場を印加する。
　前記第２熱処理工程において、前記ナノ結晶化の熱処理後、降温時に前記磁場を印加してもよい。
　前記第１熱処理工程において、前記巻磁心を非円形に保持するための外形矯正治具を、前記巻磁心の外側に配置してもよい。
　前記第２熱処理工程において、１つの前記第２の内形矯正治具を、前記巻磁心の内空間に配置してもよい。
　前記ナノ結晶化の熱処理前の状態では、前記１つの第２の内形矯正治具は、前記巻磁心の内空間内において、前記巻磁心と接しないように位置していてもよい。
　前記１つの第２の内形矯正治具の前記断面の外周形状と、前記第１の内形矯正治具の断面の外周形状とは、互いに相似であってもよい。
　前記１つの第２の内形矯正治具の外周形状は、前記第１の内形矯正治具の外周形状の０．５倍以上０．９倍以下の面積を有していてもよい。
　前記第２熱処理工程において、複数の前記第２の内形矯正治具を前記巻磁心の内空間に配置してもよい。
　前記複数の第２の内形矯正治具は、前記巻磁心の内空間において移動可能であってもよい。
　前記ナノ結晶化の熱処理前の状態では、前記複数の第２の内形矯正治具は、前記巻磁心の内空間内において、前記巻磁心と接しないように位置していてもよい。
　前記複数の第２の内形矯正治具は、前記巻磁心の軸と垂直な断面において、前記第１の内形矯正治具の前記断面の外周形状と相似な形状と内接しており、前記相似な形状は、前記第１の内形矯正治具の外周形状の０．５倍以上０．９倍以下の面積を有していてもよい。
　前記第２熱処理工程後に、前記巻磁心に樹脂を含侵させる含侵工程をさらに含んでいてもよい。
　本開示の一実施形態に係るナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心は、ナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心であって、前記巻磁心は非円形形状を有し、前記巻磁心の１００ｋＨｚにおけるインピーダンス比透磁率μｒｚが４５０００以上である。
　前記巻磁心はレーストラック形状、又はレーストラック形状の少なくとも一方の直線部に凹凸を有していてもよい。
　前記巻磁心は、周波数ｆ＝１０ｋＨｚ、振幅H＝０．０５Ａ／ｍの交流磁場が印加された状態において、室温にて測定した比透磁率μ（１０ｋＨｚ）が８０，０００以上であり、直流ＢＨループの角形比Ｂｒ／Ｂｍが５０％以下であり、保磁力が１．１Ａ／ｍ以下であってもよい。
　前記巻磁心は、前記ナノ結晶軟磁性合金薄帯が積層方向に隣接する前記ナノ結晶軟磁性合金薄帯と、前記巻磁心の前記積層方向の厚さｔに対し、０．１ｔ以上離間している部分を有していなくてもよい。
　本開示の一実施形態に係る合金コアは、上記いずれかに記載のナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心と、前記巻磁心に含侵された樹脂とを備える。
　本開示によれば、非円形でありながら円形と同等のインピーダンス特性が得られる、ナノ結晶軟磁性合金薄帯からなる巻磁心、合金コアおよび巻磁心の製造方法が提供される。
アモルファスリボンを巻回した状態を示す図である。 外形矯正治具と第１の内形矯正治具により非円形に成形された巻磁心を示す図である。 第２の内形矯正治具が無い状態で磁場中熱処理を行った場合の巻磁心の状態を説明するための図である。 第２の内形矯正治具の形状を説明するための図である。 別の第２の内形矯正治具の形状を説明するための図である。 別の第２の内形矯正治具の形状を説明するための図である。 第１熱処理工程の熱処理条件を説明するための図である。 第２熱処理工程の熱処理条件を説明するための図である。 実施例１における第１熱処理工程の熱処理条件を示す図である。 実施例１における第２熱処理工程の熱処理条件を示す図である。 インピーダンス比透磁率の周波数特性を示す図である。 直流Ｂ－Ｈ特性を示す図である。 第２の内形矯正治具の大きさを説明する模式図である。 別の第２の内形矯正治具の形状および配置を説明するための図である。
　本願発明者は、非円形のナノ結晶軟磁性合金薄帯からなる巻磁心の製造方法について詳細に検討した。本願でいう円形および非円形の巻磁心とは、巻磁心における薄帯の積層方向に平行な断面における巻磁心の外形をいう。薄帯の積層方向は、薄帯の主面に垂直な方向である。また、巻磁心における薄帯の積層方向に平行な断面は、巻磁心の軸に垂直な断面でもある。巻磁心はそれぞれ内空間を有しているので、断面は非円形のリング形状を有する。つまり、本開示の非円形の巻磁心は、非円形のリング形状の断面を有し、その外周および内周は、概ね互いに相似である非円形形状を有する。
　一般に、非晶質合金薄帯はナノ結晶化する過程で収縮し、薄帯の体積は約１％程度減少する。円形のナノ結晶軟磁性合金薄帯からなる巻磁心の場合、積層方向に平行な巻磁心の断面が円形であるため、薄帯の収縮による応力は、円が収縮するように均一に働くため、薄帯の変形が生じにくい。これに対し、非円形の巻磁心の場合、薄帯の収縮による応力が不均一に働き、変形が生じる場合がある。このため、変形が生じないように、巻磁心の内周側に内形矯正治具を配置した状態でナノ結晶化熱処理を行うことが考えられる。しかし、この場合、薄帯の収縮が抑制されるので、薄帯のナノ結晶化が進むと、収縮の抑制により薄帯に内部磁場が発生する。これにより、予期しない誘導磁気異方性が付与され特性劣化が生じ得る。
　特許文献４によれば、上述した２段階の熱処理によって、巻芯による特性劣化の影響を抑制することができ、特に、矩形の磁心等を作製する場合にも著しい効果が得られると記載されている。
　一方、コモンモードチョークコイルの製造時には、電気的および磁気的特性を調整するために、熱処理時に磁場を特定の方向に印加する磁場中熱処理を行う場合がある。磁場の印加は熱処理時においてナノ結晶化が起こる前後の温度やナノ結晶化後の降温時において行われる。これにより、例えば、周波数１００ｋＨｚでの巻磁心のインピーダンスを高めることが可能となる。
　しかし、特許文献４の方法に従い、２次熱処理時に磁場を印加する場合、内形矯正治具が無いことによって、巻回されている薄帯の各層間で磁化による反発力が働き、巻磁心が大きく変形するという課題が生じ得ることが分かった。このような課題に鑑み、本開示はナノ結晶軟磁性合金薄帯からなる巻磁心について、非円形でありながら円形と同等のインピーダンス特性を有する製造方法および製品を提供する。
　以下、本開示の実施形態について説明するが、本開示は、以下の実施形態に限定されない。また、本明細書において、「～」を用いて示された数値範囲は、「～」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を意味する。
　本開示の実施形態は、ナノ結晶化が可能な非晶質の軟磁性合金薄帯が巻き回されて形成された巻磁心の内空間に、前記巻磁心を非円形に保持するための第１の内形矯正治具を配置した状態で、前記巻磁心を３００℃以上、結晶化開始温度未満の温度で熱処理する第１熱処理工程と、
　前記第１の内形矯正治具を外し、少なくとも１つの第２の内形矯正治具を前記巻磁心の内空間に配置した状態で、前記巻磁心を結晶化開始温度以上の温度でナノ結晶化の熱処理をする第２熱処理工程と、
　を備え、
　前記第２の内形矯正治具の伸びる方向と垂直な断面は、前記第１の内形矯正治具の伸びる方向と垂直な断面よりも小さく、
　前記第２熱処理工程の一部期間において、前記巻磁心に対して磁場を印加する、ナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心の製造方法、である。
　ナノ結晶合金薄帯を用いた非円形形状の巻磁心の製造において、非円形に形状を保持するための形状矯正治具を配置したままナノ結晶化を伴う熱処理を行うと、ナノ結晶形成時における軟磁性合金薄帯の体積減少に伴い意図しない応力が薄帯間にかかり、磁気特性が劣化する。
　かかる磁気特性の劣化を低減するためには、上記の第１熱処理工程と、第２熱処理工程を備える製造方法により、ナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心を得ることが有効である。
　＜ナノ結晶化が可能な非晶質の軟磁性合金薄帯＞
　本実施形態における巻磁心の製造方法は、ナノ結晶化が可能な非晶質の軟磁性合金薄帯が用いられる。この軟磁性合金薄帯は、基本的には、合金溶湯を急冷することによって、所定の組成を有する非晶質合金薄帯が得られる。この非晶質合金薄帯を結晶化開始温度以上の温度でナノ結晶化の熱処理をすることで、ナノ結晶軟磁性合金薄帯が得られる。
　Ｘ線回折および透過電子顕微鏡による分析の結果、微細な結晶粒は、Ｓｉなどが固溶した、体心立方格子構造のＦｅであることがわかっている。Ｆｅ基ナノ結晶合金の少なくとも３０体積％は、最大寸法で測定した粒径の平均が１００ｎｍ以下の微細な結晶粒で占められる。また、Ｆｅ基ナノ結晶合金のうちで微細結晶粒以外の部分は主に非晶質である。微細結晶粒の割合は８０体積％以上であってもよいし、実質的に１００体積％であってもよい。
　本開示の実施形態に用いられるＦｅ基ナノ結晶合金の組成は、以下の一般式で表されるＦｅ基の組成であることが好ましい。
一般式：（Ｆｅ１－ａＭａ）１００－ｘ－ｙ－ｚ－α－β－γＣｕｘＳｉｙＢｚＭ’αＭ”βＸγ（原子％）
　ここで、ＭはＣｏ，Ｎｉから選ばれた少なくとも１種の元素であり、Ｍ’はＮｂ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ及びＷから選ばれた少なくとも１種の元素、Ｍ”はＡｌ，白金族元素，Ｓｃ，希土類元素，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｒｅから選ばれた少なくとも１種の元素、ＸはＣ、Ｇｅ、Ｐ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、Ｂｅ、Ａｓから選ばれた少なくとも１種の元素である。
　組成比率を規定するａ、ｘ、ｙ、ｚ、α、β、およびγは、それぞれ、以下の関係を満足することができる。
０≦ａ＜０．５
０．１≦ｘ≦３
１０≦ｙ≦２０
５≦ｚ≦１０
０．１≦α≦５
０≦β≦１０
０≦γ≦１０
　以下、好ましい組成について、具体的に説明する。
　このＦｅ基ナノ結晶合金では、０．１～３原子％のＣｕを含有する。Ｃｕが０．１原子％より少ないと、Ｃｕの添加によるコア損失の低減および所定のμ’を得る効果がほとんど得られない。一方、Ｃｕが３原子％より多いと、Ｃｕ未添加の合金よりもコア損失がかえって大きくなることがある。また、μ’が低下し、所定のμ’が得られない。本開示において、特に好ましいＣｕの含有量ｘは０．５～２原子％である。この範囲において、コア損失が特に小さい。
　Ｃｕの添加により、結晶粒微細化の効果がある。この原因は明らかではないが、次のように考えられる。ＣｕとＦｅの相互作用パラメータは正であり、固溶度が低く、分離する傾向がある。このため、非晶質状態の合金を加熱すると、Ｆｅ原子同士またはＣｕ原子同士が寄り集まりクラスターを形成し、組成ゆらぎが生じる。このため、部分的に結晶化しやすい多数の領域が生じ、そこを核とした微細な結晶粒が生成される。この結晶は、Ｆｅを主成分とし、Ｃｕの固溶はほとんどない。従って、結晶化により、Ｃｕは微細結晶粒の周囲にはき出され、結晶粒周辺のＣｕ濃度が高くなる。このため、結晶粒が成長しにくいと考えられる。
　Ｃｕの添加による結晶粒微細化の作用は、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ及びＷから選ばれた少なくとも１種の元素の存在により特に著しくなると考えられる。これらの元素による微細化促進の効果は、特に、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆにおいて大きい。これらの元素のうち、Ｎｂを添加した場合に特に結晶粒が微細になりやすく、軟磁気特性も優れた合金が得られる。また、Ｎｂを添加すると、Ｆｅを主成分とする微細結晶相が生ずる。そのため、Ｆｅ基非晶質合金に比べて磁歪が小さくなり、取り扱い時にＦｅ基ナノ結晶合金に加えられる応力に起因する想定されない磁気異方性を低減することができる。これらの現象も、軟磁気特性が改善される理由のひとつと考えられる。これらの元素は、０．１～５原子％の範囲で含有される。好ましくは２～５原子％の範囲である。０．１原子％未満では結晶粒の微細化が不十分となる可能性がある。５原子％を超えると飽和磁束密度の低下が大きくなる。
　ＳｉおよびＢは、Ｆｅ基ナノ結晶合金の結晶粒微細化に特に有用な元素である。Ｆｅ基ナノ結晶合金は、例えば、Ｓｉ、Ｂの添加効果により非晶質合金を得た後、熱処理により、微細結晶粒を形成させることにより得られる。Ｓｉは１０～２０原子％の範囲で含有される。Ｓｉ含有量が１０原子％未満では合金の非晶質形成能が低く、非晶質を安定して得にくくなる。また、合金の結晶磁気異方性の低下が不十分であるため、優れた軟磁性特性（例えば、低保磁力）が得られにくい。Ｓｉ含有量が２０原子％超では合金の飽和磁束密度の低下が大きく、また、得られた合金が脆化しやすくなる。好ましいＳｉの下限値は１４原子％である。一方、好ましいＳｉの上限値は１８原子％である。
　なお、Ｂは５～１０原子％の範囲で含有される。Ｂは非晶質形成に必須の元素であり、Ｂ含有量が５原子％未満では非晶質形成能が低く、非晶質を安定して得にくくなる。Ｂ含有量が１０原子％超では飽和磁束密度の低下が大きい。好ましいＢの下限値は６原子％である。一方、好ましいＢの上限値は８．５原子％である。
　このＦｅ基ナノ結晶合金は、Ｃ、Ｇｅ、Ｐ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、Ｂｅ、Ａｓから選ばれた少なくとも１種の元素を１０原子％以下含んでもよいし、０原子％でも良い。これらの元素は、非晶質合金薄帯形成における非晶質化に有効な元素である。これらの元素を、Ｓｉ、Ｂと共に添加することにより、合金の非晶質化を助けるとともに、磁歪およびキュリー温度の調整の効果が得られる。
　また、Ａｌ、白金族元素、Ｓｃ、希土類元素、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｒｅから選ばれた少なくとも１種の元素を１０原子％以下含んでもよいし、０原子％でも良い。これらの元素は、耐食性改善、磁気特性改善、磁歪調整の効果を有する。含有量が１０原子％を超えると、飽和磁束密度の著しい低下を招く。これらの元素の特に好ましい含有量は８原子％以下である。これらの元素の中で、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔからなる群から選択される少なくとも１種の元素を添加した場合、特に耐食性に優れたナノ結晶軟磁性合金が得られる。
　残部は不純物を除いて実質的にＦｅである。Ｆｅの一部は、ＣｏやＮｉによって置換することもできる。上述の一般式におけるＭ（Ｃｏおよび／またはＮｉ）の含有量ａは０≦ａ＜０．５である。ａが０．３を超えると、コア損失が増加する場合があるため、好ましくは、０≦ａ≦０．３である。ここで、高いμ’を得るにはａ＝０が好ましい。
　本開示の実施形態のナノ結晶合金からなる軟磁性合金薄帯は、例えば、厚さが１０μｍ～２５μｍのものを用いることができる。この軟磁性合金薄帯は、通常、合金溶湯をロール冷却することで、連続的に製造される。このロール冷却で製造された状態では、非晶質合金薄帯の状態である。このロール冷却で製造される非晶質合金薄帯は、製造上長尺となる。このため、通常は巻回された状態で運搬される。その後、必要により、所定の幅にスリットされる。
＜第１熱処理工程＞
　第１熱処理工程では、まず、所定の幅にスリットされた非晶質合金薄帯を図１に示すように円形形状に巻き回して軸Ａを有する巻磁心１１を形成する巻工程を行う。その後、所望の形状となるように巻磁心１１を変形させ、巻磁心１１の内空間１１ｉ内に、図２に示すように、第１の内形状矯正治具３１を配置し、非円形の巻磁心１２を形成し、形状の保持を行う。その際、図２に示すように外形矯正治具２ａ、２ｂを配置してもよい。この状態では、巻磁心１２は、弾性変形によって非円形の形状を有しており、第１の内形矯正治具３１および外形矯正治具２ａ、２ｂを外すと、巻磁心１２は、円形形状に戻ろうとする。第１の内形状矯正治具３１は、巻磁心１１に挿入された状態で、第１の内形状矯正治具３１の伸びる方向Ｂに垂直な断面において、作製する巻磁心が有する所望の非円形形状と相似な非円形形状を有していることが好ましい。ここで、第１の内形状矯正治具３１の伸びる方向Ｂとは、第１の内形状矯正治具３１が巻磁心１１に挿入された状態で、巻磁心１２の軸Ａに平行な方向をいう。後述する第２の内形矯正治具３２ａ、３２ｂ、３２ｃの伸びる方向も同様に定義される。
　本実施形態では非晶質合金薄帯を円形に巻回した後に第１の内形矯正治具を３１用いて非円形の形状に保持しているが、非円形形状の第１の内形矯正治具３１に直接非晶質合金薄帯を巻き回して、非円形の巻磁心１２を形成することもできる。また、本実施形態では、断面の外周が非円形形状の実施例として略三角形の形状を示しているが、本開示の巻磁心はこの形状に限定されるものではなく、巻磁心は略長方形や楕円形状などの形状を有していてもよい。つまり、巻磁心１１は、第１の内形矯正治具、若しくは、第１の内形矯正治具と外形矯正治具を用いて保持が可能な任意の非円形の形状を有していてもよい。また、断面形状としてみた場合、巻磁心は、２つの半円を２本の直線部でつないだレーストラック形状を有していてもよいし、レーストラック形状の２本の直線部の一方または両方に外側に向かって凹部または凸部が設けられた形状を有していてもよい。
　その後、巻磁心１２の内空間（穴）１２ｉに、巻磁心１２を非円形に保持するための第１の内形矯正治具３１が配置された状態で、巻磁心１２を３００℃以上、結晶化開始温度未満の温度で熱処理する。この第１熱処理工程により、非晶質合金薄帯の巻磁心１２は非円形にその形状が固定される。これにより内形矯正治具３１が無くとも形状が保持されるようになる。
　第１熱処理工程は、非反応性雰囲気ガス中で加熱することで、非円形形状に変形されていることに起因する応力が緩和されやすい。第１熱処理工程では窒素ガスを実質的に非反応性雰囲気ガスとして扱える。非反応性雰囲気ガスとして、不活性ガスも使用することもできる。また、水素ガスのような還元性ガスを用いても良い。また、熱処理を真空中で行ってもよい。
　第１熱処理工程の熱処理の温度（以下、第１熱処理温度）は、３００℃以上、結晶化開始温度未満の範囲で選択される。３００℃未満で行われると、非円形に形状を固定することができない。また、結晶化開始温度以上であると、ナノ結晶相が形成され、非晶質合金薄帯の体積が減少するため矯正治具との間で予期しない応力が発生し磁気特性の劣化を招く。
　なお、本願では結晶化開始温度は、示差走査熱量計（ＤＳＣ：Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ　Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ）の測定条件を昇温速度１０℃／分で行ったときの、ナノ結晶化の開始による発熱反応が検出される温度として定義される。
　上記のＦｅ基ナノ結晶合金からなる軟磁性合金薄帯はその結晶化開始温度はおよそ５１０～５５０℃の範囲であるため、第１熱処理温度は５１０℃未満で行われることが好ましい。第１熱処理工程の熱処理の温度プロファイルの概略を図７に示す。第１熱処理温度の上限は５００℃が好ましく、４８０℃がより好ましい。第１熱処理温度が低すぎる場合は応力緩和の進行が緩慢になるため熱処理に時間がかかり、生産性の観点からに望ましくない。第１熱処理温度の下限は３００℃であり、好ましくは３５０℃である。
　第１熱処理温度の範囲で保持される時間は前記応力緩和が十分行われる時間が必要であり、その下限値は１０分が望ましく、より望ましくは３０分である。上限値は特に制限されないが、あまりに長時間におよぶと生産性の面で好ましくない。そのため保持される時間の上限は１８０分が望ましく、より望ましくは９０分である。
＜第２熱処理工程＞
　第１熱処理工程の後、第１の内形矯正治具３１を外し、図４に示すように、第１の内形矯正治具３１よりも小さい第２の内形矯正治具３２ａを、巻磁心１２’の内空間１２ｉに配置し、この状態で、巻磁心１２’を結晶化開始温度以上の温度でナノ結晶化の熱処理をする第２熱処理工程を行う。この時、外形矯正治具を巻磁心１２の外周側に配置してもよい。第１熱処理工程により、巻磁心１２’は、内形矯正治具３１がなくても、所望の非円形の形状を維持している。言い換えると、第１熱処理により、巻磁心１１が塑性変形し、所望の非円形の形状を有する巻磁心１２’が得られる。
　ナノ結晶化を伴う第２熱処理工程を行うと、巻磁心を構成している薄帯が収縮する。具体的には、非晶質合金薄帯は、ナノ結晶化に伴い、厚さ方向および厚さ方向に垂直な直交する２方向の３次元に収縮する。例えば、非晶質合金薄帯の長手方向には、長さ換算で約１％減少する。そのため第１熱処理工程で用いた内形矯正治具３１を付けたまま第２熱処理を行うと、ナノ結晶化時に巻磁心に対し応力が印加されることとなる。これに対し、内形矯正治具３１を除去すると、ナノ結晶化時にかかる応力の影響を回避することができる。しかし、第２熱処理中に巻磁心に磁場を印加すると、図３に示すように、巻磁心の変形が発生する。具体的には、薄帯が内周側で積層方向に隣接する薄帯から離間し隙間が生じる。例えば、巻磁心１２’の積層方向の厚さｔに対して、薄帯が積層方向に隣接する薄帯から０．１ｔ以上の隙間Ｓで離間する部分が１または複数生じる（薄帯のばらつき）。これは印加した磁場によって非晶質薄帯が磁化し、非晶質薄帯間で磁化による反発力が働くことに起因する。特に、巻磁心の直線部Ｌにおいて、角部Ｃに比べて非晶質薄帯の変形の自由度があるため、この変形は直線部Ｌにおいて顕著に発生する。
　そのため、本開示においては、第１熱処理工程の後に第１の内形矯正治具を取り除き、第１の内形矯正治具よりも小さい第２の内形矯正治具を巻磁心の内空間に少なくとも１つ配置する。これにより第２熱処理工程による磁場中熱処理時における巻磁心の変形は低減しつつ、かつ、ナノ結晶化時にともなう巻磁心の寸法減少による応力の影響も、低減することができる。
　上述した変形の発生理由から、本発明は断面が非円形の巻磁心であって、特に、断面に直線部分が大きい割合で含まれる巻磁心に特に効果を奏する。例えば、巻磁心の断面の内周形状において、曲率が１０ｍ－１以下の直線または曲線部分（半径が１０ｃｍよりも大きい円弧または直線）の合計の長さの割合が、内周の全長に対して１０％以上である非円形の断面を有する巻磁心に本発明は特に効果を奏する。
　第２の内形矯正治具は、巻磁心の内径部が変形することを抑制する効果を有するが、その変形抑制効果が第１の内形矯正治具よりも小さい。つまり、第１の内形矯正治具よりも第２の内形矯正治具の方が、巻磁心の収縮変形を許容する。第２の熱処理工程では、巻磁心は収縮する方向への変形が起きる。この場合、その変形を抑制する効果が大きい第１の内形矯正治具をそのまま用いると、その変形を抑制することにより、巻磁心に不要な応力を与え、巻磁心の磁気特性が劣化する。そのため、本開示では、変形抑制効果は有するものの、第１の内形矯正治具よりもその効果が小さい第２の内形矯正治具をあえて用いている。これにより、巻磁心の変形量を２段階で調整でき、かつ、第１と第２の熱処理工程における熱処理温度を変えることで、巻磁心の磁気特性の劣化を抑制するものである。
　この効果を得るためには、第２の内形矯正治具は、第１の内形矯正治具より小さい外形寸法を備えていることが好ましい。具体的には第２の内形矯正治具の伸びる方向と垂直な断面は第１の内形矯正治具の伸びる方向と垂直な断面よりも小さい。例えば、第２の内形矯正治具の寸法は、第１の内形矯正治具３１に対し、０．５％～２０％小さいものことが好ましい。この割合は、面積ではなく、長さに対する割合である。より具体的には、第１の内形矯正治具３１および第２の内形矯正治具３２ａの、これらが伸びる方向（巻磁心１２、１２’に挿入された状態で、巻磁心の軸となる方向）に垂直な断面における外周（外縁）の長さの割合で表される。この断面は、第１の内形矯正治具３１および第２の内形矯正治具３２ａを巻磁心１２、１２’に挿入した場合において、巻磁心１２、１２’の形状を定義する面と平行である。以下、内形矯正治具の断面の形状とは、この定義による断面をいう。
　この長さの減少割合の下限値が０．５％未満であると、第２熱処理工程で、巻磁心１２’に不要な応力が付与され、作製した巻磁心の磁気特性が劣化しやすい。下限値は、０．８％が好ましく、１．０％が好ましく、１．５％がより好ましい。一方、上限値が２０％を超えると、所望の寸法の巻磁心が得にくい。上限値は、１５％が好ましく、１０％がより好ましい。
　第２の内形矯正治具は、１または複数、巻磁心の内空間に配置することができる。１つの第２の内形矯正治具を配置する場合には、第１の内形矯正治具と第２の内形矯正治具の断面形状は互いに相似形であってもよい。複数の第２の内形矯正治具を配置する場合には、第２の内形矯正治具の断面形状は第１の内形矯正治具の断面形状と異なっていてもよい。図４は、第１の内形矯正治具３２と相似形の第２の内形矯正治具３２ａ示し、図５、図６は、複数の第２の内形矯正治具３２ｂ、３２ｃを配置する一例を示す。
　図４に示すように、１つの第２の内形矯正治具３２ａを配置する場合には、ナノ結晶化熱処理の前の状態では、第２の内形矯正治具３２ａが巻磁心と接しないように巻磁心１２’の内空間１２ｉに配置および固定されていてもよい。
　図５、図６は、複数の第２の内形矯正治具３２ｂ、３２ｃを配置する一例を示す。複数の第２の内形矯正治具３２ｂ、３２ｃを配置する場合、ナノ結晶化熱処理の前の状態では、第２の内形矯正治具３２ｂ、３２ｃが巻磁心１２’と接しないように巻磁心１２’の内空間１２ｉに配置および固定されていてもよい。具体的には、第２の内形矯正治具３２ｂ、３２ｃは、前記巻磁心の軸と垂直な断面において、第１の内形矯正治具の断面の外周形状と相似な形状３２ｐ’と内接して配置されていてもよい。複数の第２の内形矯正治具３２ｂ、３２ｃはそれぞれ同じ断面形状を有していてもよいし、一部が異なる断面形状を有していてもよい。いずれの第２の内形矯正治具３２ａ～３２ｃも、特に巻磁心の断面形状の直線部に配置されており、これらの部分において磁場印加時における変形を抑制する。具体的には、薄帯が積層方向に隣接する薄帯から０．１ｔ以上の隙間Ｓで離間する部分がない巻磁心を得ることが可能である。
　これらの場合、図１３に示すように、上述した第２の内形矯正治具３２ａの断面の外周形状３２ｐおよび第２の内形矯正治具３２ｂ、３２ｃで構成する、第１の内形矯正治具の断面の外周形状と相似な形状３２ｐ’は、第１の内側矯正治具の外周形状であり、第１熱処理後の巻磁心の内周形状でもある形状に対して、面積比で０．５倍以上０．９倍以下の面積を有する領域Ｒ内にあることが好ましい。形状３２ｐおよび形状３２ｐ’は、より好ましくは、第１の内側矯正治具の外周形状に対して、面積比で０．８倍以上０．９倍以下であることが好ましい。
　また、複数の第２の内形矯正治具を巻磁心の内空間に配置する場合、複数の第２の内形矯正治具が移動可能であれば、ナノ結晶化に伴い巻磁心の薄帯が収縮しても、巻磁心に不要な応力を与え、巻磁心の磁気特性が劣化するのを抑制し得る。このため、例えば図１４に示すように、第２の内形矯正治具３２ｄを移動可能な状態で巻磁心１２’の内空間１２ｉに配置してもよい。
　第２熱処理工程において、巻磁心１２’にナノ結晶化熱処理を行う。ナノ結晶化熱処理の温度プロファイルの例を図８に示す。ナノ結晶化熱処理は、結晶化開始温度より低い温度Ｔｓから結晶化開始温度以上の温度Ｔｅにまで昇温する期間ｔ’を含む。昇温する温度は５１０℃以上６００℃以下の範囲に設定され得る。熱処理温度が５１０℃より低いか、あるいは６００℃よりも高いと、磁歪が大きくなりやすい。熱処理温度が５５０℃以上６００℃以下であれば、さらに磁歪を小さくできる。具体的には、巻磁心の飽和磁歪定数を３ｐｐｍ以下、さらには２ｐｐｍ以下、さらには１ｐｐｍ以下にすることも可能である。
　なお、ナノ結晶化熱処理において、結晶化開始温度より低い温度からそれ以上に昇温する際、結晶化開始温度での昇温速度は、０．２～１．２℃／分の緩やかな昇温速度で昇温することが好ましい。これにより、ナノ結晶化される際に起こる薄帯の自己発熱による粗大結晶粒の生成を抑制でき、安定したナノ結晶化を行うことができる。なお、結晶化開始温度よりも２０℃低温までは、例えば３～５℃／分の昇温速度で比較的急速に昇温しても良い。熱処理に要する時間を短縮し生産性を向上することができる。
　ナノ結晶化熱処理の際に最高温度で保持される時間は、ナノ結晶相の育成が十分行われる時間が必要であり、１０分以上が望ましい。より望ましくは１５分以上である。ナノ結晶化熱処理の際に保持される時間の上限は特に制限されないが、あまりに長時間におよぶと生産性が悪化し好ましくない。そのためナノ結晶化熱処理時に保持される時間の上限は１８０分が望ましく、より望ましくは１２０分である。ナノ結晶化熱処理時は磁場を印加しないことが好ましい。
　＜磁場印加工程＞
　第２熱処理工程の一部期間において、前記巻磁心に対して磁場を印加する。例えば、ナノ結晶相の育成を十分行った後、最高温度よりも低い温度へ冷却を行い、冷却中に誘導磁気異方性を付与するために磁場の印加を行う。具体的には、冷却途中の温度で保持し、その後、降温しながら磁場の印加を行うことができる。ここでの保持温度が高くなるほど誘導磁気異方性が強く付加されて透磁率が低下する。つまり、磁場の印加前の保持温度を変えることで透磁率の制御が可能である。ただし、２００℃未満の温度では誘導磁気異方性を十分付加させることができず、５００℃超の温度ではナノ結晶相の結晶粒成長が促進してしまうため保磁力が増大し軟磁気特性の劣化を招く。そのため、磁場の印加前保持温度は２００℃以上５００℃以下とすることが好ましい。
　前記磁場印加前の温度保持時間は５分以上、さらには１０分以上とすることが好ましい。また、保持時間の上限は特にないが、１０時間以下であれば熱処理に必要な時間を短縮できるので、生産性を向上することができる。
　磁場を印加する方向は、巻磁心の磁路に対して直交する方向とすることができる。その後、磁場を印加しながら降温させることができる。
　印加する磁場強度は６０ｋＡ／ｍ以上であることが望ましく、１００ｋＡ／ｍ以上であればより望ましい。また磁場の上限は特に限定されないが、４００ｋＡ／ｍを超えても、誘導磁気異方性がさらに付与されることはないので、４００ｋＡ／ｍ以下とすることが好ましい。
　磁場を印加しながら降温する際、十分低温まで温度が下がるまで磁場を印加し続ける必要がある。２００℃以下に低下するまで磁場を印加し続けるのが好ましく、より好ましくは１００℃以下である。また、磁場は直流磁場、交流磁場、またはパルス磁場のいずれによるものでもよい。
　第１熱処理工程および第２熱処理工程は、非反応性雰囲気ガス中で行うことが好ましい。窒素ガス中で熱処理した場合は十分な透磁率が得られ、窒素ガスを実質的に非反応性ガスとして扱える。非反応性ガスとして不活性ガスを使用することもできる。また、水素ガスによる還元雰囲気を用いても良い。また熱処理を真空中で行っても良い。具体的には第１熱処理工程および第２熱処理工程を酸素濃度が１０ｐｐｍ以下の雰囲気中で行うことが好ましい。
＜ナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心＞
　本開示の第１の実施形態による巻磁心はナノ結晶軟磁性合金薄帯が巻回された構造を備える。また、上述したように、本開示の非円形の巻磁心は、非円形のリング形状を有し、その外縁および内縁は、概ね互いに相似である非円形形状を有する。また、本開示の巻磁心は、１００ｋＨｚでのインピーダンス非透磁率μｒｚが４５，０００以上と、インピーダンス特性に優れたものとすることができる。また、本開示の巻磁心は、１０ｋＨｚでは８０，０００以上、１ＭＨｚでは１０，０００以上と、広い周波数域で高いインピーダンス比透磁率μｒｚを得ることもできる。
　このように、本開示による非円形のナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心のインピーダンス比透磁率μｒｚが高い理由は、結晶化を伴う熱処理時に内形矯正治具によりもたらされる応力を低減することでアモルファス薄帯内部に発生する意図しない誘導磁気異方性を軽減できるため、非円形形状においても均一な誘導磁気異方性を実現していることが原因と考える。誘導磁気異方性が均一となることで磁化過程における磁壁移動成分が少ないので、磁気モーメントが高い周波数で追随できると推察される。
　上記のインピーダンス比透磁率μｒｚが高い磁心は、コモンモードチョークコア用の磁心として有用であり、例えば導線を巻回したり貫通したりすることでコモンモードチョークとしての機能を有する。
　コモンモードチョークとしての特性指標はインピーダンス比透磁率μｒｚを使用することが多い。インピーダンス比透磁率μｒｚについては、例えばＪＩＳ規格Ｃ２５３１（１９９９年改訂）に記載されている。インピーダンス比透磁率μｒｚは以下の式（１）に示すように複素比透磁率（μｒ’－ｉμｒ’’）の絶対値に等しいものとして考えることができる（例えば、「磁性材料選択のポイント」、１９８９年１１月１０日発行、編者：太田恵造）。
　μｒｚ＝（μｒ’２＋μｒ’’２）１／２・・・（１）
　上記式（１）における複素比透磁率の実部μｒ’は、磁界に対して位相の遅れがない磁束密度成分を表し、一般に低周波数域におけるインピーダンス比透磁率μｒｚの大きさに対応する。一方、虚部μｒ’’は磁界に対する位相の遅れを含む磁束密度成分を表し、磁気エネルギーの損失分に相当する。巻磁心のインピーダンスはインピーダンス比透磁率μｒｚに比例し、インピーダンス比透磁率μｒｚが広い周波数帯域で高い値であれば、高いインピーダンスが得られ、コモンモードノイズの除去能力に優れていることになる。
　また、本開示の巻磁心は、周波数ｆ＝１０ｋＨｚ、振幅H＝０．０５Ａ／ｍの交流磁場が印加された状態において、室温にて測定した比透磁率μ（１０ｋＨｚ）が８０，０００以上であり、直流ＢＨループの角形比Ｂｒ／Ｂｍが５０％以下であり、保磁力が１．１Ａ／ｍ以下のものとすることもできる。
　また本開示の巻磁心は、樹脂を含侵することができる。ナノ結晶による巻磁心はナノ結晶化のための熱処理の際に脆くなるため、機械的安定性を高めるために巻磁心に樹脂が含浸される場合がある。また、非円形の形状を保持するためにも巻磁心に樹脂が含浸される場合がある。この際、樹脂含浸するとナノ結晶合金薄帯に応力が印加され、巻磁心のインピーダンスが変化して顧客の要求に合わなくなるという、特性の設計上の課題がある。
　本開示のナノ結晶合金磁心は、樹脂を含浸しても、インピーダンス特性の変化を極力小さくすることができる。含浸させる樹脂として、エポキシ系、アクリル系などのものを適宜使用できる。また、これら樹脂を含浸させる際に用いる樹脂溶剤の容量は、樹脂の重量に対して５ｗｔ％～４０ｗｔ％程度として用いることが一般的である。樹脂を含侵させる場合、第２熱処理工程の後、上述した樹脂が溶解した溶液で満たされた容器にナノ結晶合金磁心を浸し、容器からナノ結晶合金磁心を引き上げ、溶媒を乾燥させることによって、ナノ結晶合金磁心と磁心に含侵された樹脂とを備えた合金コアが得られる。
＜透磁率＞
　本願における「透磁率」という用語は、「比透磁率」と同義である。また、周波数ｆ＝１ｋＨｚ、振幅Ｈ＝０．０５アンペア／メートル（Ａ／ｍ）の交流磁場が印加された状態において室温にて測定した比透磁率は、μｒ（１ｋＨｚ）と表記する。
　また、インピーダンス比透磁率は、μｒｚと表記する。なお、インピーダンス比透磁率は、キーサイト社製のインピーダンス／ゲイン・フェーズアナライザ（型番４１９４Ａ）により測定した。絶縁被覆導線を、巻磁心の中央部に貫通させて、入出力端子に接続し測定した。
（実施例１）
　原子％で、Ｃｕ：１％、Ｎｂ：３％、Ｓｉ：１５．５％、Ｂ：６．５％、残部Ｆｅ及び不可避不純物からなる合金溶湯を単ロ－ル法により急冷し、幅５０ｍｍ、厚さ１４μｍのＦｅ基非晶合金薄帯を得た。このＦｅ基非晶合金薄帯を、幅３５ｍｍにスリット（裁断）した。
　このスリットしたＦｅ基非晶合金薄帯を、外径９０ｍｍ、内径８０ｍｍの円形に巻回し（高さ３５ｍｍ）、巻磁心とした。示差走査熱量計（ＤＳＣ）での測定により、この合金の結晶化開始温度は５２９℃であった。
　その後、円形に巻回された巻磁心に対し、図２に示すように内周側に第１の内形矯正治具３１を、外周側に外形矯正治具２ａ、２ｂを配置することで略三角形の非円形形状へと変形した。第１の内形矯正治具３１と外形矯正治具２ａ、２ｂには非磁性の金属であるＳＵＳ３０４を用いた。
　その後、非円形に矯正された巻磁心に対し、図９に示す温度プロファイルで熱処理を行った。なお、ここで示される温度は、温度コントローラ（チノー社製ＫＰ１０００Ｃ）により制御された熱処理炉内の雰囲気の温度である。第１熱処理は、酸素濃度が１０ｐｐｍ以下（２ｐｐｍ）の窒素雰囲気中で行った。
　第１熱処理の温度コントローラの設定は、巻磁心を、９０分で室温から４５０℃まで昇温（昇温速度４．８℃／ｍｉｎ）し、３０分保持した後、２２０分かけて１００℃以下まで降温（降温速度１．６℃／ｍｉｎ）する設定とした。
　その後、第２熱処理工程を行った。
　先ず、第１の内形矯正治具を外した。第１熱処理によりアモルファス合金薄帯からなる巻磁心には巻きぐせが与えられているため、第１の内形矯正治具を除去しても巻磁心の形状は維持される。続いて、図４に示すように、第１の内形矯正治具よりも小さい第２の内形矯正治具を巻磁心の内空間に配置した。第２の内形矯正治具は、軸方向に見て、第１の内形矯正治具よりも外形寸法が１％小さい物とした。そのため、アモルファス合金薄帯からなる巻磁心の内周側と第２の内形矯正治具との間には間隙が生じていた。また、外側矯正治具を外さず、外側矯正治具を装着したままとした。
　その後、図１０に示す温度プロファイルで熱処理を行った。温度コントローラの設定として、まず、９０分で室温から４５０℃まで昇温（昇温速度４．８℃／ｍｉｎ）し、３０分保持した。これにより巻磁心の内部の温度分布は４５０℃で均一とした。その後、２４０分で５８０℃まで昇温（昇温速度０．５℃／ｍｉｎ）した。この昇温中５２９℃近傍にてナノ結晶化が開始し、巻磁心の体積が約１％収縮する。この際、巻磁心と第２の内形矯正治具には間隙を設けていたため、得られる巻磁心には収縮に伴う応力は発生しない。また、０．５℃／ｍｉｎという低速で昇温するため、薄帯がナノ結晶化される際に起こる自己発熱による粗大結晶粒系の生成を抑制でき、安定したナノ結晶化を行うことができる。その後、５８０℃で３０分保持し、１６０分かけて４００℃まで降温（降温速度１．１℃／ｍｉｍ）した。その後４００℃にて８０分保持することで巻磁心内部の温度分布を４００℃で均一とした。この熱処理は、酸素濃度が１０ｐｐｍ以下（２ｐｐｍ）の窒素雰囲気中で行った。
　４００℃で保持した後、磁場を印加しながら降温（降温速度１．４℃／ｍｉｍ）した。磁場は巻磁心における磁路方向に対して直交する方向（本実施形態では巻磁心の軸方向）に印加した。印加した磁場強度は１６０ｋＡ／ｍであった。１００℃以下に降温するまで磁場が印加されることで誘導磁気異方性が付与される。その後、第２の内形矯正治具と外形矯正治具とを除去した。これにより本実施例の非円形形状の巻磁心を得た。この巻磁心は比透磁率μｒ’（１０ｋＨｚ）が８６，０００であった。磁歪は１ｐｐｍ以下であった。
　図１１は本実施例により得られた巻磁心のインピーダンス比透磁率μｒｚの周波数特性を示す図である。１００ｋＨｚにおけるインピーダンス比透磁率μｒｚ（１００ｋＨｚ）は４５，０００以上（４５，４４１）であった。図１２は本実施例により得られた巻磁心の直流Ｂ－Ｈ曲線を示す図である。保磁力は１Ａ／ｍ以下（０．９５Ａ／ｍ）であった。
　本実施形態のインピーダンス比透磁率μｒｚの測定値を表１に、その他の特性として、飽和磁束密度Ｂｍ、残留磁束密度Ｂｒ、直流ＢＨループの角型比Ｂｒ／Ｂｍを表２に記載する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（比較例１）
　比較例１として円形の巻磁心を作成した。アモルファス合金薄帯を円形に巻回して巻磁心とした後、外形矯正治具、および、内形矯正治具とも設置せず、円形のままナノ結晶化熱処理を行い、巻磁心を得た。熱処理の条件は、実施例１における第２熱処理工程のナノ結晶化熱処理と同じ条件とした。
　図１１、図１２、表１、表２に比較例１によって得られた巻磁心の特性を併記する。周波数特性やＢ－Ｈ曲線は実施例１と比較例１はほぼ同じであり、図１１、図１２では実施例１のグラフと重複している。このことから、本実施形態の実施例１の非円形の巻磁心は、円形コアと同等の特性を実現できていることがわかる。
（比較例２）
　比較例２として、第２熱処理工程において、第１の内形矯正治具を外さず、第１の内形矯正治具を装着したままナノ結晶化熱処理を行って巻磁心を作成した。それ以外については実施例１と同じ製造条件とした。
　図１１、図１２、表１、表２に比較例２によって得られた磁心の特性を併記する。比較例２による巻磁心の保磁力は１．１７Ａ／ｍであり実施例１よりも大きな値を示している。比較例２による巻磁心の１００ｋＨｚにおけるインピーダンス比透磁率μｒｚ（１００ｋＨｚ）は３７，８０８しかなく、実施例１よりも低い。また１ｋＨｚ～１０ＭＨｚの広い周波数範囲において、比較例２の巻磁心は実施例１よりも低いインピーダンス比透磁率μｒｚを示している。このことから、実施例１に示す手法を用いることで比較例２よりも高いインピーダンス比透磁率μｒｚを有する非円形の巻磁心を得ることができることが分かる。
１１：円形の巻磁心、
１２：非円形の巻磁心、
２ａ、２ｂ：外形矯正治具、
３１：第１の内形矯正治具、
３２ａ、３２ｂ、３２ｃ：第２の内形矯正治具
 

Claims (17)

  1. 　ナノ結晶化が可能な非晶質の軟磁性合金薄帯が巻き回されて形成された巻磁心の内空間に、前記巻磁心を非円形に保持するための第１の内形矯正治具を配置した状態で、前記巻磁心を３００℃以上、結晶化開始温度未満の温度で熱処理する第１熱処理工程と、
    　前記第１の内形矯正治具を外し、少なくとも１つの第２の内形矯正治具を前記巻磁心の内空間に配置した状態で、前記巻磁心を結晶化開始温度以上の温度でナノ結晶化の熱処理をする第２熱処理工程と、
    を備え、
    　前記第２の内形矯正治具の伸びる方向と垂直な断面は、前記第１の内形矯正治具の伸びる方向と垂直な断面よりも小さく、
    　前記第２熱処理工程の一部期間において、前記巻磁心に対して磁場を印加する、ナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心の製造方法。
  2. 　前記第２熱処理工程において、前記ナノ結晶化の熱処理後、降温時に前記磁場を印加する、請求項１に記載のナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心の製造方法。
  3. 　前記第１熱処理工程において、前記巻磁心を非円形に保持するための外形矯正治具を、前記巻磁心の外側に配置する、請求項１または２に記載のナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心の製造方法。
  4. 　前記第２熱処理工程において、１つの前記第２の内形矯正治具を、前記巻磁心の内空間に配置する、請求項１から３のいずれかに記載のナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心の製造方法。
  5. 　前記ナノ結晶化の熱処理前の状態では、前記１つの第２の内形矯正治具は、前記巻磁心の内空間内において、前記巻磁心と接しないように位置している、請求項４に記載のナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心の製造方法。
  6. 　前記１つの第２の内形矯正治具の前記断面の外周形状と、前記第１の内形矯正治具の断面の外周形状とは、互いに相似である、請求項４に記載のナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心の製造方法。
  7. 　前記１つの第２の内形矯正治具の外周形状は、前記第１の内形矯正治具の外周形状の０．５倍以上０．９倍以下の面積を有する、請求項６に記載のナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心の製造方法。
  8. 　前記第２熱処理工程において、複数の前記第２の内形矯正治具を前記巻磁心の内空間に配置する、請求項１から３のいずれかに記載のナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心の製造方法。
  9. 　前記複数の第２の内形矯正治具は、前記巻磁心の内空間において移動可能である、請求項８に記載のナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心の製造方法。
  10. 　前記ナノ結晶化の熱処理前の状態では、前記複数の第２の内形矯正治具は、前記巻磁心の内空間内において、前記巻磁心と接しないように位置している、請求項８に記載のナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心の製造方法。
  11. 　前記複数の第２の内形矯正治具は、前記巻磁心の軸と垂直な断面において、前記第１の内形矯正治具の前記断面の外周形状と相似な形状と内接しており、
    　前記相似な形状は、前記第１の内形矯正治具の外周形状の０．５倍以上０．９倍以下の面積を有する、請求項８から１０のいずれかに記載のナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心の製造方法。
  12. 　前記第２熱処理工程後に、前記巻磁心に樹脂を含侵させる含侵工程をさらに含む、請求項１から１１のいずれかに記載のナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心の製造方法。
  13. 　ナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心であって、
    前記巻磁心は非円形形状を有し、前記巻磁心の１００ｋＨｚにおけるインピーダンス比透磁率μｒｚが４５０００以上である、ナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心。
  14. 　前記巻磁心はレーストラック形状、又はレーストラック形状の少なくとも一方の直線部に凹凸を有する、請求項１３に記載のナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心。
  15. 　前記巻磁心は、周波数ｆ＝１０ｋＨｚ、振幅H＝０．０５Ａ／ｍの交流磁場が印加された状態において、室温にて測定した比透磁率μ（１０ｋＨｚ）が８０，０００以上であり、直流ＢＨループの角形比Ｂｒ／Ｂｍが５０％以下であり、保磁力が１．１Ａ／ｍ以下である、請求項１３または１４に記載のナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心。
  16. 　前記巻磁心は、前記ナノ結晶軟磁性合金薄帯が積層方向に隣接する前記ナノ結晶軟磁性合金薄帯と、前記巻磁心の前記積層方向の厚さｔに対し、０．１ｔ以上離間している部分を有していない、請求項１３から１５のいずれかに記載のナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心。
  17. 　請求項１３から１６のいずれかに記載のナノ結晶軟磁性合金薄帯の巻磁心と、
    　前記巻磁心に含侵された樹脂と、
    を備えた合金コア。
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