WO2020147290A1 - 一种碲掺杂MXene材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种碲掺杂MXene材料及其制备方法和应用 Download PDF

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    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Definitions

  • the invention belongs to the technical field of new energy, and specifically relates to a preparation method of tellurium-doped MXene and its application in sodium ion batteries.
  • the first commercially successful lithium-ion battery has always occupied a dominant position in the field of energy storage.
  • the inherent defects of lithium-ion batteries such as limited lithium resource reserves, uneven resource distribution, and high costs
  • Such issues gradually arouse people's concerns.
  • it is increasingly urgent to find alternatives with lower cost and richer content.
  • Sodium is rich in storage.
  • Sodium ion batteries (SIB) are expected to replace lithium ion batteries (LIB) and become a new generation of secondary batteries due to their low cost and suitable redox potential (2.71V compared to standard hydrogen electrodes).
  • the sodium ion radius is larger than the lithium ion radius, the graphite material widely used in lithium ion batteries has a small interlayer spacing, and has poor Na + intercalation ability, which is not suitable for sodium ion batteries.
  • MXene material is a new series of two-dimensional metal carbides and carbonitrides, where M is a transition metal, A is group IIIA or group IVA and X is C and/or N. It can be etched by hydrofluoric acid to form a hydroxyl group.
  • the nano flake materials with functional groups of, oxygen and fluorine, a variety of chemical components and abundant functional groups give MXenes excellent hydrophilic surface and good electrical conductivity, thus showing great potential in the field of energy storage. Compared with traditional carbon materials, the electrochemical performance of sodium ion batteries still has huge room for improvement.
  • one of the objectives of the present invention is to provide a tellurium-doped MXene material.
  • Another object of the present invention is to provide a method for preparing the aforementioned tellurium-doped MXene material.
  • the present invention provides an application of tellurium-doped MXene material, which is used as a negative electrode of a sodium ion battery.
  • a preparation method of tellurium-doped MXene material includes the following steps:
  • the quartz ark containing the tellurium source is on the inlet side
  • the quartz ark containing MXene is on the outlet side.
  • the two arks are separated by 1-5cm (for example, 2, 3). , 4cm);
  • the tellurium source is at least one of tellurium powder and sodium tellurite.
  • the tellurium powder with a particle size of 50-150 mesh (for example, 80, 100, 120 mesh) is preferred, and the purity is preferably 99.99%.
  • the MXene is Ti 3 C 2 T x , Mo 3 C 2 T x , V 3 C 2 T x , Ti 3 N 2 T x , Mo 3 N 2 T x , V 3 N 2 T x , Ti 2 CT x
  • Ti 3 C 2 T x , V 3 N 2 T x and V 3 C 2 T x can be selected (for example, the mass ratio is 4-9:1:1)
  • T x is the surface functional group -O, -F or -OH.
  • the doping amount of tellurium in the tellurium-doped MXene material is 0.5 wt% to 15 wt%.
  • the doping amount of tellurium in the tellurium-doped MXene material is 1.5wt%-10wt%, for example 1.5wt%-5wt%, for example 5wt%-9wt%.
  • the inert gas is Ar.
  • step (3) under the protection of an inert gas with a gas flow rate of 220-300 ml/min (for example, 250 ml/min), heating to 350-350 °C at a temperature increase rate of 4 to 6 °C/min (for example, 5 °C/min) 450°C, keep for 3-5 hours and then cool to room temperature.
  • an inert gas with a gas flow rate of 220-300 ml/min (for example, 250 ml/min)
  • heating to 350-350 °C at a temperature increase rate of 4 to 6 °C/min (for example, 5 °C/min) 450°C keep for 3-5 hours and then cool to room temperature.
  • a tellurium-doped MXene material is prepared by a method for preparing tellurium-doped MXene material.
  • tellurium-doped MXene material using the tellurium-doped MXene material for the negative electrode of a sodium ion battery.
  • the preparation method of the material is simple, safe and environmentally friendly, and suitable for large-scale applications.
  • the radius of tellurium atoms is larger than that of S atoms. After MXene is incorporated, the interlayer spacing is wider and the active sites are more, which significantly improves the performance of sodium ion batteries.
  • the tellurium-doped MXene material prepared by the present invention can greatly improve the specific capacity and cycle stability of sodium ion batteries;
  • the preparation method of the present invention is simple, safe and environmentally friendly, and is suitable for large-scale applications.
  • Figure 1 is a scanning electron microscope image of the undoped MXene material in Comparative Example 1;
  • Example 2 is a scanning electron micrograph of the tellurium-doped MXene material in Example 2;
  • Figure 3 is a graph showing the cycle performance of the negative electrode of an undoped MXene sodium ion battery in Comparative Example 1;
  • Example 4 is a graph showing the cycle performance of the negative electrode of the tellurium-doped MXene sodium ion battery in Example 2.
  • a preparation method of tellurium-doped MXene material includes the following steps:
  • the specific surface area of the doped MXene in this embodiment is 141.3m 2 /g, the interlayer spacing is 0.71nm, and the content of tellurium atoms is 0.7%, which is much larger than the specific surface area (33.7m 2 /g) and interlayer spacing ( 0.64nm), the reversible capacity of the doped MXene sodium ion battery negative electrode at a current density of 100mA/g after 100 cycles is 198.1mAh/g, which is an undoped MXene sodium ion battery negative electrode (107.2mAh/g) 1.85 times.
  • a preparation method of tellurium-doped MXene material includes the following steps:
  • the specific surface area of doped MXene in this embodiment is 327.8m 2 /g, the interlayer spacing is 0.79nm, and the content of tellurium atoms is 3.1%, which is much larger than the specific surface area (33.7m 2 /g) and interlayer spacing ( 0.64nm), the negative electrode of the doped MXene sodium ion battery shown in Figure 4 has a reversible capacity of 332.5mAh/g after 100 cycles at a current density of 100mA/g, which is the undoped MXene sodium ion battery shown in Figure 3. 3.1 times the negative electrode (107.2mAh/g).
  • a preparation method of tellurium-doped MXene material includes the following steps:
  • the specific surface area of doped MXene in this embodiment is 289.1m 2 /g, the interlayer spacing is 0.78nm, and the content of tellurium atoms is 9.6%, which is much larger than the specific surface area (33.7m 2 /g) and interlayer spacing ( 0.64nm), the doped MXene sodium ion battery negative electrode has a reversible capacity of 289.4mAh/g after 100 cycles at a current density of 100mA/g, which is the negative electrode of the undoped MXene sodium ion battery (107.2mAh/g) 2.7 times.
  • a preparation method of tellurium-doped MXene material includes the following steps:
  • the negative electrode of the doped MXene sodium ion battery in this example has a reversible capacity of 370.1mAh/g after 100 cycles at a current density of 100mA/g, which is 3.5 of that of the undoped MXene sodium ion battery negative electrode (107.2mAh/g). Times.
  • a preparation method of tellurium-doped MXene material includes the following steps:
  • the negative electrode of the doped MXene sodium ion battery in this example has a reversible capacity of 353.1mAh/g after 100 cycles at a current density of 100mA/g, which is 3.3 of that of the undoped MXene sodium ion battery negative electrode (107.2mAh/g). Times.
  • Comparative Example 1 Undoped MXene sodium ion battery negative electrode, the process of using undoped MXene to prepare the sodium ion battery negative electrode is the same as in Example 2.

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Abstract

本发明公开了一种碲掺杂MXene材料及其制备方法，包括以下步骤：(1)将MXene和碲源按照质量比为1∶1～5分别加入两个石英方舟中；(2)将两个石英舟放置在管式炉中，其中，盛放碲源的石英方舟位于进气侧，盛放MXene的石英方舟位于出气侧，两方舟间隔1-5cm；(3)在气体流速为70-300ml/min的惰性气体保护下，以3～8℃/min的升温速度加热至300-500℃，保温3-5小时后冷至室温；(4)收集位于出气侧的石英方舟中的固体，即得到碲掺杂MXene材料。本发明制备的碲掺杂的MXene材料可极大提高钠离子电池的比容量、循环稳定性能，且制备方法简单，安全环保，适合大规模应用。

Description

一种碲掺杂MXene材料及其制备方法和应用 技术领域
本发明属于新能源技术领域，具体涉及一种碲掺杂MXene的制备方法及其在钠离子电池中的应用。
背景技术
最早商用成功的锂离子电池在储能领域一直占据着主导地位，但随着二次电池使用越加广泛，锂离子电池的固有缺陷，如锂资源储量有限、资源分布不均衡、成本居高不下等问题逐渐引起人们的担忧。随着新能源行业的发展，寻找成本更低、含量更丰富的替代品越发紧迫。
钠存储丰富，钠离子电池(SIB)因其低成本和合适的氧化还原电位(相对于标准氢电极为2.71V)的显著优点而有望取代锂离子电池(LIB)，成为新一代二次电池。钠离子半径大于锂离子半径，在锂离子电池得到广泛应用的石墨材料的层间距较小，Na +插嵌能力差，并不适用于钠离子电池。
MXene材料是一个新的二维金属碳化物和碳氮化物系列，其中M是过渡金属，A是IIIA族或IVA族并且X是C和/或N，经氢氟酸刻蚀，可形成含有羟基、氧和氟的官能团的纳米片状材料，多种化学成分和丰富的官能团赋予MXenes优异的亲水表面和良好的导电性能，因而在储能领域表现出巨大的潜力。与传统碳材料相比，钠离子电池的电化学性能仍存在巨大提升空间。
此外在现有电池行业中，制备钠电池的方法或工艺步骤较多，这样容易增加成本，而如果简单的省略一些工艺步骤又会导致性能下降。此外，广泛使用的硫掺杂MXene的技术采用H 2S作为硫源，毒性大，有很强的污染性，后续处理困难。因而，通过简单的方法制备低成本、更安全环保的碲掺杂MXene材料及其钠离子电池具有重要的现实意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种碲掺杂MXene材料。本发明的另一目的在于提供上述碲掺杂MXene材料的制备方法。进一步的，本发明提供一种碲掺杂MXene材料的应用，将所述碲掺杂MXene材料用作钠离子电池负极。
本发明采用以下技术方案：
一种碲掺杂MXene材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将MXene和碲源按照质量比为1∶1～5(例如1∶2、1∶3、1∶4)分别加入两个石 英方舟中；
(2)将两个石英舟放置在管式炉中，其中，盛放碲源的石英方舟位于进气侧，盛放MXene的石英方舟位于出气侧，两方舟间隔1-5cm(例如2、3、4cm)；
(3)在气体流速为70-300ml/min(例如80、90、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190、200、210、220、230、240、250、260、270、280、290、300ml/min)的惰性气体保护下，以3～8℃/min的升温速度加热至300-500℃，保温3-5小时后冷至室温；
(4)收集位于出气侧的石英方舟中的固体，即得到碲掺杂MXene材料。
进一步地，所述碲源为碲粉、亚碲酸钠中的至少一种。优选粒径为50-150目(例如80、100、120目)的碲粉，优选纯度为99.99％。
所述MXene为Ti 3C 2T x、Mo 3C 2T x、V 3C 2T x、Ti 3N 2T x、Mo 3N 2T x、V 3N 2T x、Ti 2CT x中的一种或多种，可选Ti 3N 2T x，可选V 3C 2T x，可选V 3N 2T x，优选质量比为4～9∶1的Ti 3C 2T x和V 3C 2T x，可选Ti 3C 2T x、V 3N 2T x和V 3C 2T x(例如质量比为4～9∶1∶1)，T x为表面官能团-O、-F或-OH。
进一步地，所述碲掺杂MXene材料中碲掺杂量为0.5wt％-15wt％。
进一步优选地，所述碲掺杂MXene材料中碲掺杂量为1.5wt％-10wt％，例如1.5wt％-5wt％，例如5wt％-9wt％。
进一步地，所述惰性气体为Ar。
进一步地，步骤(3)中在气体流速为220-300ml/min(例如250ml/min)的惰性气体保护下，以4～6℃/min(例如5℃/min)的升温速度加热至350-450℃，保温3-5小时后冷至室温。
一种碲掺杂MXene材料的制备方法制备得到的碲掺杂MXene材料。
一种碲掺杂MXene材料的应用，将所述碲掺杂MXene材料用于钠离子电池负极。将碲掺杂MXene与碳黑、粘结剂按8∶1∶1的比例(质量比)混合，均匀涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，用于钠离子电池负极，可极大提高钠离子电池的比容量、循环稳定性能。该材料制备方法简单，安全环保，适合大规模应用。
碲原子半径大于S原子，在掺入MXene后，层间距更宽、活性位点更多，显著提高钠离子电池性能。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的碲掺杂的MXene材料可极大提高钠离子电池的比容量、循环稳定性能；
(2)本发明的制备方法简单，安全环保，适合大规模应用。
附图说明
图1是对比例1中未掺杂MXene材料的扫描电镜图；
图2是实施例2中碲掺杂MXene材料的扫描电镜图；
图3是对比例1中未掺杂MXene钠离子电池负极循环性能图；
图4是实施例2中碲掺杂MXene钠离子电池负极循环性能图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例做进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。
实施例1
一种碲掺杂MXene材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将50mg MXene材料(Ti 3C 2T x)和50mg碲粉分别加入两个石英方舟中，并将两个石英方舟放置在管式炉中间位置，其中盛放碲粉的方舟位于进气侧，盛放MXene的方舟位于出气侧，两方舟间隔1cm；
(2)在气体流速为70ml/min的惰性气体保护下，以5℃/min的升温速率加热至300℃，保温3小时后随炉冷至室温；
(3)收集位于出气侧的方舟中的固体，即得到碲掺杂MXene材料。
(4)将(3)所得的碲掺杂MXene与碳黑、粘结剂按8∶1∶1的比例(质量比)混合，均匀涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，用于钠离子电池负极。
本实施例掺杂后的MXene比表面积为141.3m 2/g，层间距为0.71nm，碲原子含量为0.7％，远大于未掺杂MXene的比表面积(33.7m 2/g)、层间距(0.64nm)，掺杂的MXene钠离子电池负极的在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为198.1mAh/g，是未掺杂MXene钠离子电池负极(107.2mAh/g)的1.85倍。
实施例2
一种碲掺杂MXene材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取50mg的MXene材料(Ti 3C 2T x)和150mg碲粉分别加入两个石英方舟中，并将两个石英方舟放置在管式炉中间位置，其中盛放碲粉的方舟位于进气侧，盛放MXene的方舟位于出气侧，两方舟间隔3cm；
(2)在气体流速为180ml/min的惰性气体保护下，以5℃/min的升温速率加热至400℃，保温4小时后随炉冷至室温；
(3)收集位于出气侧的方舟中的固体，即得到碲掺杂MXene材料。
(4)将(3)所得的碲掺杂MXene与碳黑、粘结剂按8∶1∶1的比例(质量比)混合，均匀涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，用于钠离子电池负极。
本实施例掺杂后的MXene比表面积为327.8m 2/g，层间距为0.79nm，碲原子含量为3.1％， 远大于未掺杂MXene的比表面积(33.7m 2/g)、层间距(0.64nm)，图4所示掺杂的MXene钠离子电池负极在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为332.5mAh/g，是图3所示未掺杂MXene钠离子电池负极(107.2mAh/g)的3.1倍。
实施例3
一种碲掺杂MXene材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取50mg的MXene材料(Ti 2CT x)和250mg碲粉分别加入两个石英方舟中，并将两个石英方舟放置在管式炉中间位置，其中盛放碲粉的方舟位于进气侧，盛放MXene的方舟位于出气侧，两方舟间隔5cm；
(2)在气体流速为300ml/min的惰性气体保护下，以5℃/min的升温速率加热至500℃，保温5小时后随炉冷至室温；
(3)收集位于出气侧的方舟中的固体，即得到碲掺杂MXene材料。将(3)所得的碲掺杂MXene与碳黑、粘结剂按8∶1∶1的比例(质量比)混合，均匀涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，用于钠离子电池负极。
本实施例掺杂后的MXene比表面积为289.1m 2/g，层间距为0.78nm，碲原子含量为9.6％，远大于未掺杂MXene的比表面积(33.7m 2/g)、层间距(0.64nm)，掺杂的MXene钠离子电池负极在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为289.4mAh/g，是未掺杂MXene钠离子电池负极(107.2mAh/g)的2.7倍。
实施例4
一种碲掺杂MXene材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取50mg的MXene材料(40mg Ti 3C 2T x和10mgV 3C 2T x)和150mg碲粉分别加入两个石英方舟中，并将两个石英方舟放置在管式炉中间位置，其中盛放碲粉的方舟位于进气侧，盛放MXene的方舟位于出气侧，两方舟间隔2cm；
(2)在气体流速为230ml/min的惰性气体保护下，以4℃/min的升温速率加热至380℃，保温4小时后随炉冷至室温；
(3)收集位于出气侧的方舟中的固体，即得到碲掺杂MXene材料。
(4)将(3)所得的碲掺杂MXene与碳黑、粘结剂按8∶1∶1的比例(质量比)混合，均匀涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，用于钠离子电池负极。
本实施例掺杂的MXene钠离子电池负极在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为370.1mAh/g，是未掺杂MXene钠离子电池负极(107.2mAh/g)的3.5倍。
实施例5
一种碲掺杂MXene材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取50mg的MXene材料(V 3C 2T x)和100mg碲粉分别加入两个石英方舟中，并将两个石英方舟放置在管式炉中间位置，其中盛放碲粉的方舟位于进气侧，盛放MXene的方舟位于出气侧，两方舟间隔3cm；
(2)在气体流速为260ml/min的惰性气体保护下，以6℃/min的升温速率加热至420℃，保温3小时后随炉冷至室温；
(3)收集位于出气侧的方舟中的固体，即得到碲掺杂MXene材料。
(4)将(3)所得的碲掺杂MXene与碳黑、粘结剂按8∶1∶1的比例(质量比)混合，均匀涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，用于钠离子电池负极。
本实施例掺杂的MXene钠离子电池负极在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为353.1mAh/g，是未掺杂MXene钠离子电池负极(107.2mAh/g)的3.3倍。
对比例1：未掺杂MXene钠离子电池负极，使用未掺杂MXene制备钠离子电池负极的过程同实施例2。
表1：性能测试
Figure PCTCN2019097437-appb-000001
以上所述仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。

Claims (9)

  1. 一种碲掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
    (1)将MXene和碲源按照质量比为1∶1～5分别加入两个石英方舟中；
    (2)将两个石英舟放置在管式炉中，其中，盛放碲源的石英方舟位于进气侧，盛放MXene的石英方舟位于出气侧，两方舟间隔1-5cm；
    (3)在气体流速为70-300ml/min的惰性气体保护下，以3～8℃/min的升温速度加热至300-500℃，保温3-5小时后冷却至室温；
    (4)收集位于出气侧的石英方舟中的固体，即得到碲掺杂MXene材料。
  2. 根据权利要求1所述的碲掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，所述碲源为碲粉、亚碲酸钠中的至少一种。
  3. 根据权利要求1所述的碲掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，所述MXene为Ti 3C 2T x、Mo 3C 2T x、V 3C 2T x、Ti 3N 2T x、Mo 3N 2T x、V 3N 2T x、Ti 2CT x中的一种或多种。
  4. 根据权利要求1所述的碲掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，所述碲掺杂MXene材料中碲掺杂量为0.5wt％-15wt％。
  5. 根据权利要求1所述的碲掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，所述碲掺杂MXene材料中碲掺杂量为1.5wt％-10wt％。
  6. 根据权利要求1所述的碲掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为Ar。
  7. 根据权利要求1所述的碲掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中在气体流速为220-300ml/min的惰性气体保护下，以4～6℃/min的升温速度加热至350-450℃，保温3-5小时后冷却至室温。
  8. 一种碲掺杂MXene材料，其特征在于，所述碲掺杂MXene材料由权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备得到。
  9. 一种根据权利要求8所述的碲掺杂MXene材料的应用，其特征在于，将所述碲掺杂MXene材料用于钠离子电池负极。
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