CN116395685A - 一种二元复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池材料技术领域，具体涉及一种二元复合材料及其制备方法，本发明提供的制备方法，通过简单的蒸发冷凝法，采用石墨炔(GDY)为骨架，与红磷复合的二元复合材料，采用蒸发工艺使红磷以更小分子方式、牢固地吸附于石墨炔基底，有效的提高了红磷的电化学稳定性，其工艺流程简单，制备容易；本发明提供的复合材料，采用石墨炔(GDY)为骨架，与红磷(RP)复合的二元复合材料，石墨炔是由苯环和乙炔组成的碳原子环，使得石墨炔具有均匀分布的孔结构，其独特的化学和电子结构赋予石墨炔许多优异的性质，石墨炔/红磷复合材料改善红磷电极电化学储能的作用机制，在锂离子电池以及其他电极材料中具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域，特别是涉及一种二元复合材料及其制备方法。
背景技术
1968年，著名理论家Baughman最早提出了由sp与sp2杂化态形成的石墨炔是可以稳定存在的，自从石墨炔提出以来，世界上许多著名的碳材料研究小组都进行了探索和研究，然而，由于sp键的高能量和柔性，没有成功地制备出来。直到2010年，中国科学院化学研究所李玉良课题组首次成功地合成石墨炔，以铜箔为生长基底和催化剂，采用六炔基苯在铜箔表面发生偶联反应，制备了大面积的石墨炔薄膜。石墨炔分子是由sp和sp2杂化形成的具有高度共轭的单层二维平面结构材料；石墨炔是由苯环和乙炔组成的碳原子环，使得石墨炔具有均匀分布的孔结构。
红磷(RP)是一种丰富的环保材料；红磷被证明是锂离子电池非常有前途的负极，因为它可以与锂发生电化学反应，形成Li3P。由于其电绝缘性，红磷的实验容量与理论值相差甚远，并在几个循环后急剧衰减，红磷锂离子负极电子电导率低、体积膨胀大；这可能导致大极化、活性材料严重粉化、RP和导电网络之间的电接触不良以及不稳定的固体电解质界面(SEI)膜。
鉴于此，本发明旨在提出一种新的二元复合材料，以更好地解决上述问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种二元复合材料及其制备方法，通过采用石墨炔(GDY)为骨架，与红磷(RP)复合的二元复合材料，石墨炔是由苯环和乙炔组成的碳原子环，使得石墨炔具有均匀分布的孔结构，缓解了高理论比容量红磷锂离子负极电子电导率低、体积膨胀大、空气中极不稳定的问题。
本发明采用的技术方案是：
一种二元复合材料的制备方法，包括如下制备步骤：
S1、制备石墨炔(GDY)材料
将石墨炔放入管式炉中在惰性气体中煅烧，去除其低聚物等杂质；
S2、制备石墨炔/红磷(GDY/RP)二元复合材料
把煅烧后的石墨炔和红磷混合，得到混合体，将该混合体在无氧环境下进行加热反应，使混合体中的红磷升华成红磷蒸汽，红磷蒸汽对石墨炔表面的活性位点进行占据，加热反应完成后，制得石墨炔/红磷二元复合材料。
进一步地，步骤S1中的惰性气氛为氩气。
进一步地，步骤S1中煅烧温度为800℃，煅烧时长为3～6h。
进一步地，步骤S2中，石墨炔为基底，红磷负载于石墨炔基底上。
进一步地，步骤S2中石墨炔基底与红磷的质量比为(2～8)：1。
进一步地，步骤S2中红磷和石墨炔的加热反应是在无氧真空条件下进行。
进一步地，步骤S2中加热反应具体步骤为：
在管式炉中，先从室温升温至550℃后保温4小时，然后降到240～260℃保温24小时，然后随炉冷却。
进一步地，S2中加热反应完成后，对取出的石墨炔/红磷复合材料，用二硫化碳浸洗3～10分钟，再用无水乙醇清洗，然后在冷冻干燥下保温18～36小时烘干。
基于同一发明构思，本发明还提供一种采用上述制备方法制得的石墨炔/红磷二元复合材料。
本发明的有益效果如下：
1、本发明提供的制备方法，通过简单的蒸发冷凝法，采用石墨炔(GDY)为骨架，与红磷复合的二元复合材料，由于采用的是蒸汽方式负载，相较于球磨等方式，本发明采用的蒸发工艺，可以使红磷以更小分子方式、牢固地吸附于石墨炔基底，相当于使红磷生长于石墨炔上面，有效的提高了红磷的电化学稳定性，其工艺流程简单，制备容易；
2、本发明提供的复合材料，采用石墨炔(GDY)为骨架，与红磷(RP)复合的二元复合材料，石墨炔是由苯环和乙炔组成的碳原子环，使得石墨炔具有均匀分布的孔结构，其独特的化学和电子结构赋予石墨炔许多优异的性质，不仅可以适应体积变化，而且有利于通过纳米多孔通道进行有效的离子扩散，石墨炔可以极大地提高纳米材料的导电性，有效地避免纳米粒子聚集，从而提高它的应用性能，将本发明提供的石墨炔/红磷(GDY/RP)二元复合材料应用于锂离子电池负极材料时，石墨炔/红磷复合材料改善红磷电极电化学储能的作用机制，缓解了高理论比容量红磷锂离子负极电子电导率低、体积膨胀大、空气中极不稳定的问题，在锂离子电池以及其他电极材料中具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中制备的石墨炔/红磷(GDY/RP)二元复合材料的SEM图；
图2为实施例1中制备的石墨炔/红磷(GDY/RP)二元复合材料的xps图；
图3为实施例1中制备的石墨炔/红磷(GDY/RP)二元复合材料作为锂离子电池负极的循环性能图；
图4为实施例1中制备的石墨炔/红磷(GDY/RP)二元复合材料作为锂离子电池负极的倍率性能图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将通过实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但本发明可以以多种不同形式来实现，并不只限于本文所描述的实施例。凡是对本发明技术方案进行修改或同等替换，而没有创造性的成果所得到的的其他实施方案，均在本发明的保护范围之中。
除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的的术语只是为了描述具体的实施例，不是旨在于限制本发明。
本发明实施例中揭露的数值是近似值，并非确定值。在误差或实验条件允许的情况下，可以包括在误差范围内的所有值而不限于本发明实施例中公开的具体数值。
下面为本申请的具体实施例：
本实施例提供的石墨炔/红磷二元复合材料的制备方法，包含如下制备步骤：
S1、制备石墨炔(GDY)材料
将石墨炔放入管式炉中在惰性气体中煅烧，去除其低聚物等杂质；
S2、制备石墨炔/红磷(GDY/RP)二元复合材料
把煅烧后的石墨炔和红磷混合，得到混合体，对所述混合体在真空环境下进行加热反应，使混合体中的红磷升华成红磷蒸汽，红磷蒸汽对石墨炔表面的活性位点进行占据；加热反应完成后，制得石墨炔/红磷二元复合材料。
本发明通过简单的蒸发冷凝法采用石墨炔(PDY)为骨架，与红磷复合的二元复合材料。
将本发明提供的石墨炔/红磷二元复合材料应用于锂离子电池负极材料时，GDY作为优异的基底材料，可以提高复合材料的电荷转移，均匀孔隙结构的GDY与独特结构的复合材料，促进锂离子高效嵌入与脱出，进而暴露且利用更多活性中心，加快了材料的反应动力学，大幅提升了材料的电化学储锂性能；强烈的作用力，既提高活性，同时提高复合材料的稳定性。本发明的二元复合材料可作为锂离子电池负极材料广泛使用。
将本实施例中制备的石墨炔/红磷(GDY/RP)二元复合材料进行SEM和Xps表征，SEM表征结果参见图1，如图1所示，本发明提供的GDY/RP二元复合材料红磷均匀的覆盖在石墨炔表面，缓解了红磷锂离子负极电子电导率低、体积膨胀大、循环稳定性极差、倍率性能不好等问题，石墨炔与红磷复合加快了材料的电化学反应动力学，大幅度提升了材料的储锂性能；在锂离子电池以及其他电极材料中具有广阔的应用前景。
图2所示为本实施例中制备的石墨炔/红磷(GDY/RP)二元复合材料的Xps表征，在图中位于129.5e V和130.5e V的两个主要P2p峰对应于红磷大分子中的P—P键；以134.2eV为中心的峰属于P—O—C键和P—O键，这主要是因为暴露于空气中GDY/RP复合物中的红磷被氧化而导致的(主要是因为在加热反应中有部分红磷转化成白磷随后在空气中自燃所导致的)。
将本实施例中制得的石墨炔/红磷(GDY/RP)二元复合材料应用于锂离子电池负极材料，具体步骤如下：
按7：2：1的质量比称取GDY/RP复合材料、导电炭黑和聚偏二氯乙烯(PVDF)，取适量N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，混合磨匀得到浆料；将浆料涂在裁切好的泡沫镍集流体上，真空干燥后压片，转移至充满Ar气氛的手套箱中，以GDY/RP活性极片为正极，金属锂为负极，Whatman玻璃纤维为隔膜，1MLiPF6的EC-DMC-DEC(体积比1：1：1，添加5％ FEC)溶液为电解液组装纽扣电池，并在LAND CT2001A系统上测量电池循环和倍率性能。
对上述的以GDY/RP为电极材料组装的半电池进行电化学性能测试。如图3所示，在0.1A/g电流密度和0.01-3.0V电压窗口下，GDY/RP电极的首次放电比容量高达1718.65mAh/g，首次充电比容量为1362.73mAh/g，循环80圈后放电比容量仍保持在953.25mAh/g。
材料在不同电流密度(0.1-2A/g)下的倍率性能如图4示，随着电流密度的增加，GDY/RP电极表现出优异的倍率性能，在电流密度分别为0.1、0.2、0.5、1和2A/g时，可逆放电比容量分别达到了1108.06、979.52、800.82、725.28和559.79mAh/g，当电流密度由2A/g重新减小到0.1A/g时，其比容量也迅速达到951.12mAh/g。
参见上述具体实施例及实验表征结果可知，本发明通过简单的球磨法采用石墨炔(GDY)为骨架，与红磷(RP)复合的二元复合材料，石墨炔纳米多孔结构被认为是一种理想的结构模型，不仅可以适应体积变化，而且有利于通过纳米多孔通道进行有效的离子扩散，石墨炔可以极大地提高纳米材料的导电性，有效地避免纳米粒子聚集，从而提高它的应用性能。将本发明提供的石墨炔/红磷(GDY/RP)二元复合材料应用于锂离子电池负极材料时，石墨炔/红磷复合材料改善红磷电极电化学储能的作用机制，缓解了高理论比容量红磷锂离子负极电子电导率低、体积膨胀大、空气中极不稳定的问题，在锂离子电池以及其他电极材料中具有广阔的应用前景。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种二元复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1、制备石墨炔(GDY)材料
将石墨炔放入管式炉中在惰性气体中煅烧，去除其低聚物等杂质；
S2、制备石墨炔/红磷(GDY/RP)二元复合材料
把煅烧后的石墨炔和红磷混合，得到混合体，将该混合体在无氧环境下进行加热反应，使混合体中的红磷升华成红磷蒸汽，红磷蒸汽对石墨炔表面的活性位点进行占据，加热反应完成后，制得石墨炔/红磷二元复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种二元复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中的惰性气氛为氩气。
3.根据权利要求1所述的一种二元复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中煅烧温度为800℃，煅烧时长为3～6h。
4.根据权利要求1所述的一种二元复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，石墨炔为基底，红磷负载于石墨炔基底上。
5.根据权利要求4所述的一种二元复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中石墨炔基底与红磷的质量比为(2～8)：1。
6.根据权利要求1所述的一种二元复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中红磷和石墨炔的加热反应是在无氧真空条件下进行。
7.根据权利要求1所述的一种二元复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中加热反应具体步骤为：
在管式炉中，先从室温升温至550℃后保温4小时，然后降到240～260℃保温24小时，然后随炉冷却。
8.根据权利要求1所述的一种二元复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中加热反应完成后，对取出的石墨炔/红磷复合材料，用二硫化碳浸洗3～10分钟，再用无水乙醇清洗，然后在冷冻干燥下保温18～36小时烘干。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的石墨炔/红磷二元复合材料。
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