WO2020122191A1 - 研磨用組成物及び合成樹脂研磨方法 - Google Patents

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WO2020122191A1
WO2020122191A1 PCT/JP2019/048762 JP2019048762W WO2020122191A1 WO 2020122191 A1 WO2020122191 A1 WO 2020122191A1 JP 2019048762 W JP2019048762 W JP 2019048762W WO 2020122191 A1 WO2020122191 A1 WO 2020122191A1
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acid
polishing composition
less
alumina
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博之 石田
諒 若林
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Fujimi Inc
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Fujimi Inc
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    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
    • C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions

Definitions

  • the present invention relates to a polishing composition, particularly a polishing composition suitable for use in polishing synthetic resin products and the like, and a method for polishing synthetic resin products and the like using the polishing composition.
  • the polishing composition disclosed in Patent Document 1 contains abrasive grains made of alumina, a polishing accelerator containing aluminum nitrate, glycols and the like, and water, and is used for polishing synthetic resin products and the like.
  • the polishing composition disclosed in Patent Document 2 contains abrasive grains and an aqueous dispersion of a pyrrolidone compound/or polyvinylcaprolactam, and is used for polishing an organic polymer ophthalmic base material.
  • polishing compositions are required to have the ability to rapidly polish an object to be polished (that is, high polishing ability).
  • the amount of alumina is increased to enhance the polishing ability, but the raw material cost increases, and when the particle size of alumina is increased, the polishing target after polishing is increased. Surface roughness is increased.
  • the amount of aluminum nitrate is increased, problems such as corrosion of the polishing machine and roughening occur, and when the amount of glycols is increased, the raw material cost is increased as in the case of alumina.
  • the polishing composition of Patent Document 2 also has improved polishing ability, but the surface properties of the object to be polished after polishing and the stability of the polishing ability of the polishing composition are not clear.
  • JP-A-7-11239 Japanese Patent Publication No. 2008-537704
  • An object of the present invention is to provide a polishing composition that can be preferably used, particularly to provide a polishing composition that can be more preferably used in an application of polishing a synthetic resin product, and to polish using the polishing composition. It is to provide a polishing method for polishing an object.
  • abrasive grains contains abrasive grains, an aluminum salt of 0.01% by weight or more and 15% by weight or less of a monovalent acid, a pyrrolidone compound or a caprolactam compound, and water, and has a pH of 7.0.
  • a polishing composition is provided.
  • a polishing composition that can be preferably used, and more particularly, a polishing composition that can be more preferably used in applications for polishing synthetic resin products and the like.
  • the present invention also provides a polishing method for polishing an object to be polished using such a polishing composition.
  • the polishing composition according to one embodiment of the present invention contains abrasive grains, an aluminum salt of a monovalent acid having a valence of 0.01% by mass or more and 15% by mass or less, a pyrrolidone compound or a caprolactam compound, and water,
  • the pH is 7.0 or less.
  • the object to be polished is not particularly limited, but it can be preferably used for polishing a synthetic resin.
  • the polishing composition is used, for example, for polishing a semi-finished product for obtaining a synthetic resin substrate or a synthetic resin product.
  • the synthetic resin is not particularly limited, and examples thereof include thermoplastic resins and thermosetting resins.
  • thermoplastic resins examples include acrylic resins (polymethylmethacrylic), polycarbonate, polyimide, polystyrene, polyvinyl chloride, polyethylene, polypropylene. , Acrylonitrile/butadiene/styrene, acrylonitrile/styrene, polyvinyl alcohol, polyvinylidene chloride, polyethylene terephthalate, polyamide, polyacetal, polyphenyl ether, polybutylene terephthalate, ultra high molecular weight polyethylene, polyvinylidene fluoride, polysulfone, polyether sulfone, polyphenyl Sulfide, polyarylate, polyamideimide, polyetherimide, polyetheretherketone, liquid crystal polymer, fluororesin (for example, perfluorinated resin such as polytetrafluoroethylene (PTFE), polychlorotrifluoroethylene (PCTFE), polyvinylidene fluoride) (PVDF), partially fluor
  • thermosetting resin examples include phenol resin, urea resin, melamine resin, unsaturated polyester, epoxy resin, silicone resin and polyurethane.
  • it can be suitably used for polishing acrylic resin, polycarbonate resin, polyimide resin, fluororesin, and epoxy resin, and can be more preferably used for polishing acrylic resin, polyimide resin, and epoxy resin. ..
  • the method for molding the object to be polished is not particularly limited, and examples of the method for molding the thermoplastic resin include injection molding, blow molding, extrusion molding, T-die method, inflation method, vacuum molding, pressure molding, calender molding and the like. Is mentioned.
  • examples of the molding method of the thermosetting resin include casting, vacuum molding, pressure molding, compression molding, press molding, hand lay-up, compression molding, press molding, injection molding and the like.
  • the polishing composition according to one embodiment of the present invention can be suitably used for the purpose of polishing a synthetic resin molded by these molding methods, and specifically, molded by these molding methods, or processed. It is possible to remove defects such as processing marks and undulations that occur in the produced synthetic resin and obtain a low defect, flat, and smooth surface.
  • Abrasive grains play a role of mechanically polishing an object to be polished.
  • the abrasive grains particles made of oxides of silicon and metal elements such as alumina, silica, cerium oxide, zirconia, titania, iron oxide and manganese oxide can be used. Of these, alumina and silica are preferable.
  • the alumina may be any of ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, and amorphous alumina.
  • abrasive grains such as alumina, colloidal silica, colloidal alumina, colloidal zirconia, colloidal titania, fumed silica, fumed alumina, fumed zirconia, fumed titania, silica sol, alumina sol, zirconia sol, and titania sol.
  • the colloidal metal oxide increases the viscosity of the polishing composition by being dispersed colloidally in the polishing composition. This improves the dispersibility of the abrasive grains in the polishing composition and suppresses the caking of the abrasive grains. These metal oxides also suppress the aggregation of abrasive grains in the polishing composition. This suppresses the occurrence of scratches due to the aggregated abrasive grains.
  • the volume-based average particle diameter of the abrasive grains (hereinafter sometimes referred to as “D50”) is not particularly limited, but for example, in the case of alumina, 0.1 ⁇ m or more is preferable, and 0.2 ⁇ m or more is more preferable.
  • the thickness is preferably 0.05 ⁇ m or more, more preferably 0.15 ⁇ m or more, still more preferably 0.2 ⁇ m or more. Within this range, a high polishing rate can be obtained. From the viewpoint of the polishing rate, the volume-based average particle diameter of the abrasive grains is preferably 5 ⁇ m or less, more preferably 3 ⁇ m or less, and even more preferably 1.5 ⁇ m or less in the case of alumina.
  • silica it is preferably 1 ⁇ m or less, more preferably 0.5 ⁇ m or less. From the viewpoint of surface properties, for example, in the case of alumina, 1.0 ⁇ m or less is preferable, 0.5 ⁇ m or less is more preferable, and 0.3 ⁇ m or less is further preferable. Further, in the case of silica, it is preferably 0.3 ⁇ m or less, more preferably 0.25 ⁇ m or less, still more preferably 0.2 ⁇ m or less.
  • the volume-based average particle size refers to the cumulative median value measured by a laser diffraction/scattering particle size distribution measuring device.
  • the 10% particle size in the volume-based integrated particle size distribution of abrasive grains is, for example, 0 for alumina. It is preferably 0.05 ⁇ m or more, more preferably 0.1 ⁇ m or more, still more preferably 0.15 ⁇ m or more. Within this range, a high polishing rate can be obtained. Further, for example, in the case of alumina, D10 is preferably 1 ⁇ m or less, more preferably 0.7 ⁇ m or less, more preferably 0.5 ⁇ m or less, further preferably 0.3 ⁇ m or less, still more preferably 0.25 ⁇ m or less, 0.2 ⁇ m or less. The following are the most preferable. Within this range, the surface properties will be good.
  • the 90% particle size in the volume-based cumulative particle size distribution of the abrasive grains is, for example, 0 for alumina. .15 ⁇ m or more is preferable, 0.2 ⁇ m or more is more preferable, 0.25 ⁇ m or more is further preferable, and 0.3 ⁇ m or more is most preferable. Within this range, a high polishing rate can be obtained.
  • D90 is preferably 8 ⁇ m or less, more preferably 3 ⁇ m or less, further preferably 2 ⁇ m or less, more preferably 1 ⁇ m or less, further preferably 0.6 ⁇ m or less, still more preferably 0.5 ⁇ m or less, 0 Most preferably, it is not more than 0.4 ⁇ m. Within this range, the surface properties will be good.
  • the ratio of D90 to D50 of the abrasive grains is preferably 1.1 or more, and more preferably 1.2 or more in the case of alumina. Within this range, a high polishing rate can be obtained. In the case of alumina, D90/D50 is preferably 2.5 or less, more preferably 1.7 or less, still more preferably 1.5 or less. Within this range, the surface properties will be good.
  • the ratio of D90 to D10 of the abrasive grains is, for example, preferably 1.2 or more, more preferably 1.3 or more, even more preferably 1.5 or more, and most preferably 1.7 or more in the case of alumina. .. Within this range, a high polishing rate can be obtained.
  • D90/D10 is preferably 6.5 or less, more preferably 3.0 or less, further preferably 2.5 or less, most preferably 2.1 or less. Within this range, the surface properties will be good.
  • the ratio of D50 to D10 of abrasive grains is preferably 1.1 or more, more preferably 1.2 or more in the case of alumina. Within this range, a high polishing rate can be obtained. In the case of alumina, D50/D10 is preferably 2.0 or less, more preferably 1.8 or less, still more preferably 1.6 or less. Within this range, the surface properties will be good.
  • the BET specific surface area of the abrasive grains is not particularly limited, but in the case of alumina, for example, 5 m 2 /g or more is preferable, 10 m 2 /g or more is more preferable, and 15 m 2 /g or more is further preferable. Further, it is preferably 250 m 2 /g or less, more preferably 50 m 2 /g or less, still more preferably 25 m 2 /g or less. Within this range, a high polishing rate can be achieved while maintaining a good surface shape.
  • the BET specific surface area can be measured using, for example, FlowSorbII2300 manufactured by Micromeritex. Nitrogen, argon, krypton or the like can be used as a gas to be adsorbed on the abrasive grains.
  • the ⁇ -conversion rate is not particularly limited, but is preferably 30% or more, more preferably 40% or more, and further preferably 50% or more. Within this range, a high polishing rate can be achieved while maintaining a good surface shape.
  • the alpha conversion rate can be obtained, for example, from the integrated intensity ratio of the (113) plane diffraction line obtained by X-ray diffraction measurement.
  • the concentration of the abrasive grains contained in the polishing liquid of the present invention is not particularly limited, but in the case of alumina, for example, it is usually 0.1% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, and 3 It is more preferably at least mass%. Further, in the case of silica, 0.1% by mass or more is preferable, 1% by mass or more is more preferable, and 3% by mass or more is further preferable. Within this range, a high polishing rate can be obtained.
  • the concentration of abrasive grains is preferably 40% by mass or less, more preferably 20% by mass or less, and further preferably 15% by mass or less. In the case of silica, 40% by mass or less is preferable, 30% by mass or less is more preferable, and 25% by mass or less is further preferable. Within this range, the cost of the polishing composition becomes appropriate.
  • An aluminum salt of a monovalent acid has the function of a polishing accelerator and the function of improving the surface quality of the surface to be polished.
  • a polishing composition containing a small amount of an aluminum salt of a monovalent acid has a low polishing ability. Therefore, from the viewpoint of more reliably improving the polishing ability of the polishing composition, the content of the aluminum salt of a monovalent acid in the polishing composition is 0.01% by mass or more. 2% by mass or more is preferable, 4% by mass or more is more preferable, more than 4% by mass is further preferable, and 5% by mass or more is most preferable.
  • the polishing composition contains a large amount of an aluminum salt of a monovalent acid, the performance is not significantly improved and it is disadvantageous in terms of cost. Therefore, the content is set to 15% by mass or less. These contents are contents excluding the water of hydration when the aluminum salt of the monovalent acid has water of hydration. In addition, aluminum nitrate, aluminum chloride, etc. are mentioned as a preferable example of the aluminum salt of monovalent acid.
  • the polishing composition according to the above embodiment may contain an inorganic acid, an organic acid, or a salt thereof, in addition to aluminum nitrate, as a polishing accelerator.
  • the inorganic acid include phosphoric acid, nitric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, hypophosphorous acid, phosphonic acid, boric acid, sulfamic acid and the like.
  • the organic acid include citric acid, maleic acid, malic acid, glycolic acid, succinic acid, itaconic acid, malonic acid, iminodiacetic acid, gluconic acid, lactic acid, mandelic acid, tartaric acid, crotonic acid, nicotinic acid, acetic acid.
  • Adipic acid formic acid, oxalic acid, propionic acid, valeric acid, caproic acid, caprylic acid, capric acid, cyclohexanecarboxylic acid, phenylacetic acid, benzoic acid, crotonic acid, methacrylic acid, glutaric acid, fumaric acid, phthalic acid, isophthalic acid Acid, terephthalic acid, glycolic acid, tartronic acid, glyceric acid, hydroxybutyric acid, hydroxyacetic acid, hydroxybenzoic acid, salicylic acid, isocitric acid, methylenesuccinic acid, gallic acid, ascorbic acid, nitroacetic acid, oxaloacetic acid, glycine, alanine, glutamic acid , Aspartic acid, valine, leucine, isoleucine, serine, threonine, cysteine, methionine, phenylalanine, tryptophan, ty
  • salts include metal salts (for example, alkali metal salts such as lithium salt, sodium salt, potassium salt) of the above-mentioned inorganic acids and organic acids, ammonium salts (for example, tetramethylammonium salt, tetraethylammonium salt, etc.). Quaternary ammonium salt), alkanolamine salt (for example, monoethanolamine salt, diethanolamine salt, triethanolamine salt) and the like.
  • metal salts for example, alkali metal salts such as lithium salt, sodium salt, potassium salt
  • ammonium salts for example, tetramethylammonium salt, tetraethylammonium salt, etc.
  • Quaternary ammonium salt alkanolamine salt (for example, monoethanolamine salt, diethanolamine salt, triethanolamine salt) and the like.
  • salts include alkali metal phosphates such as tripotassium phosphate, dipotassium hydrogen phosphate, potassium dihydrogen phosphate, trisodium phosphate, disodium hydrogen phosphate, and sodium dihydrogen phosphate, and alkali metal phosphates.
  • the alkali metal in these alkali metal salts can be, for example, lithium, sodium, potassium and the like.
  • the polishing composition according to the above embodiment contains a pyrrolidone compound or a caprolactam compound as a water-soluble polymer.
  • the weight average molecular weight of the water-soluble polymer is preferably 3,000 or more, more preferably 5,000 or more, still more preferably 10,000 or more, and most preferably 30,000 or more. This has the technical effect of improving the dispersibility of the slurry.
  • the weight average molecular weight of the water-soluble polymer is preferably 500,000 or less, more preferably 300,000 or less, still more preferably 100,000 or less. This has the technical effect of improving stability.
  • a suitable pyrrolidone compound used in the polishing composition according to the above embodiment is polyvinylpyrrolidone (hereinafter referred to as PVP).
  • the weight average molecular weight of PVP used in the slurry composition of the present invention is preferably 3,000 or more, more preferably 10,000 or more. Further, it is preferably 60,000 or less, more preferably 50,000 or less. PVPs with weight average molecular weights within these ranges are readily available from various chemical suppliers.
  • Pyrrolidone compounds are compounds other than PVP, such as N-octyl-2-pyrrolidone, N-dodecyl-2-pyrrolidone, N-methyl-2-pyrrolidone, N-ethyl-2-pyrrolidone, N-cyclohexyl-2-pyrrolidone.
  • the content of the pyrrolidone compound in the slurry composition is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more, and further preferably 0.1% by mass or more. Further, it is preferably 5% by mass or less, more preferably 2% by mass or less, still more preferably 1% by mass or less.
  • the pyrrolidone compound effectively works for promoting the polishing of the synthetic resin when it is contained together with the aluminum salt of a monovalent acid.
  • the caprolactam compound is a nitrogen-containing organic compound called ⁇ -caprolactam, and most of it is used in the production of nylon 6. Caprolactam can be used as an alternative to the pyrrolidone compound.
  • the content of the caprolactam compound in the slurry composition is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more, and further preferably 0.1% by mass or more. Further, it is preferably 5% by mass or less, more preferably 2% by mass or less, still more preferably 1% by mass or less.
  • a method of synthesizing cyclohexanone oxime from cyclohexanone and converting it into ⁇ -caprolactam by Beckmann rearrangement is known as a major industrial method.
  • a method for synthesizing cyclohexanone oxime from cyclohexanone for example, in the presence of a titanosilicate catalyst, when producing cyclohexanone oxime by reacting cyclohexanone, hydrogen peroxide, and ammonia, a used catalyst is used from the reaction system. There is a method of taking out and carrying out the reaction by using the used catalyst and the unused catalyst in combination.
  • the polishing composition according to the above embodiment may contain a water-soluble polymer other than the pyrrolidone compound or the caprolactam compound as the water-soluble polymer.
  • a water-soluble polymer other than the pyrrolidone compound or the caprolactam compound as the water-soluble polymer.
  • polyalkylene oxide alkyl ether ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, tripropylene glycol, polypropylene glycol and other glycols, cellulose derivatives, starch derivatives, polyacrylic acid, poly It may be acrylamide, polyvinyl alcohol, polyethyleneimine, polyalkylene oxide or the like.
  • Water plays a role as a medium for dispersing or dissolving components other than water in the polishing composition.
  • the water may be industrial water, tap water, distilled water, or filtered water thereof, and preferably contains as few impurities as possible.
  • the pH of the polishing composition is 7.0 or less, preferably 6.0 or less, more preferably 5.0 or less, and further preferably 4.5 or less. Further, it is preferably 2.0 or more, more preferably 2.3 or more. From the viewpoint of improving the polishing ability, the pH is preferably 2.5 or higher, more preferably 3.0 or higher, even more preferably 3.6 or higher. Further, it is preferably 4.5 or less, more preferably 4.4 or less, still more preferably 4.3 or less. When the pH of the polishing composition is in this range, the polishing ability of the polishing composition is improved. In addition, from the viewpoint of stability over time during long-term storage, 2.8 or more is preferable, and 3.0 or more is more preferable.
  • the pH of the polishing composition is within this range, stable polishing performance can be maintained for a long period of time.
  • the pH can be adjusted by appropriately adding the above-mentioned acid or a known alkali such as potassium hydroxide.
  • the zeta potential of the polishing composition is preferably 0 mV or higher. When the zeta potential of the polishing composition is within this range, the polishing ability of the polishing composition is improved and the stability of the polishing composition is improved.
  • polishing an object to be polished with the polishing composition while the polishing pad is pressed against the object to be polished, while supplying the polishing composition to the polishing pad, one of the polishing pad and the object to be polished is the other. Slide against. If the temperature of the polishing composition supplied at the time of polishing is too low, the polishing composition may freeze or the cooling cost of the polishing composition may increase.
  • the polishing composition of the above embodiment may further contain an antifoaming agent, an antifungal agent, a surfactant, an anticorrosive agent and the like.
  • the polishing composition according to the above-described embodiment may be prepared by producing a diluting stock solution at a concentration higher than the concentration at the time of use, and diluting the diluting stock solution with water. By manufacturing the undiluted solution for dilution at a concentration higher than the concentration at the time of use, it is possible to suppress the transportation cost and storage location of the polishing composition.
  • Example 1 In Examples 1 to 1 to 1-21, alumina, polyvinylpyrrolidone, a polishing accelerator which is an aluminum salt of a monovalent acid having a valence of 0.01 to 15% by mass and not more than 15% by mass, and water were mixed. A polishing composition was prepared. Content of alumina, polyvinylpyrrolidone and polishing accelerator in each polishing composition of Examples 1-1 to 1-21, average particle diameter of alumina based on volume, and weight average molecular weight of water-soluble polymer, polishing compositions Table 1 shows the positive and negative zeta potentials and pH.
  • alumina, a water-soluble polymer, a polishing accelerator and water shown in Table 2 were mixed to prepare polishing compositions.
  • the pH was adjusted by adding nitric acid or potassium hydroxide as appropriate.
  • the volume-based average particle diameter of the alumina was measured by a laser diffraction/scattering particle size distribution measuring device LA-950 manufactured by HORIBA, Ltd., and the zeta potential of the polishing composition was determined by Kyowa Interface Science Co., Ltd. Positive and negative values were measured with a high concentration zeta potentiometer ZetaProbe, and pH was measured with a pH meter F-72 manufactured by Horiba Ltd.
  • polishing object Acrylic resin (Rockwell hardness M85) Polishing machine: EJ-380IN manufactured by Nippon Engis Co., Ltd. Polishing pad: Suede pad N17 manufactured by Fuji Bow Ehime Co., Ltd. Polishing load: 150 g/cm2 (14.7 kPa) Polishing time: 3 minutes Amount of polishing composition used: 45 ml Supply amount of polishing composition: 15 ml/min
  • the polishing rate of the acrylic resin was calculated from the weight difference of the acrylic resin before and after polishing with an electronic scale XS205 manufactured by METTLER TOLEDO.
  • the obtained polishing rate values are shown in Tables 1 and 2.
  • the surface quality was evaluated by observing the polished surface of the acrylic resin after polishing with a laser microscope VK-X200 manufactured by Keyence Corporation, both the objective and eyepieces at a magnification of 20 times and an observation viewing angle of 528 ⁇ 705 ⁇ m.
  • the case where no scratches are observed on the surface is indicated by A
  • the case where the number of scratches at the above-mentioned viewing angle is 1 or 2 is indicated by B
  • the case where the number of scratches is 3-10 is indicated by C
  • the case of 11 or more is indicated by D.
  • the stability of the polishing composition was changed from the polishing rate before and after storage after the polishing composition was stored for 7 days in a YAMATO blast constant temperature thermostat DK600T heated to 80°C. The rate was calculated.
  • the case where the rate of change of the polishing rate is within 10% is represented by A, the case of 10 to 20% is represented by B, and the case of 20% or more is represented by C. Those for which the stability of the polishing composition has not been evaluated are indicated by-.
  • Comparative Example 1-4 in which the salt content exceeds 15 mass %, Comparative Examples 1-22 to 1-24 having a pH higher than 7.0, and Comparative Example 1-25 containing no abrasive grains the polishing rate is low. Or, the result was that there were many scratches and the surface quality was not good.
  • the polishing rate of Comparative Example 1-2 consisting of abrasive grains and polyvinylpyrrolidone was 1.24 ⁇ m/min
  • the polishing rate of Comparative Example 1-3 consisting of abrasive grains and aluminum salt of monovalent acid. Is 1.30 ⁇ m/min
  • Example 1-3 in which polyvinylpyrrolidone and aluminum nitrate are mixed in addition to the abrasive grains has a polishing rate of 3.80 ⁇ m/min, which is specifically high. Was confirmed.
  • Example 2 In Example 2-1, the silica shown in Table 3, polyvinylpyrrolidone, a polishing accelerator which is an aluminum salt of a monovalent acid having a valence of 0.01% by mass or more and 15% by mass or less, and water are mixed.
  • a polishing composition The contents of silica, polyvinylpyrrolidone, and a polishing accelerator in each polishing composition, the volume-based average particle diameter of alumina and the weight average molecular weight of the water-soluble polymer, and the positive and negative zeta potential and pH of each polishing composition are shown in Table 3. As shown in.
  • silica, a water-soluble polymer, a polishing accelerator and water shown in Table 3 were mixed to prepare polishing compositions.
  • the pH was adjusted by adding nitric acid or potassium hydroxide as appropriate.
  • the volume-based average particle size of silica is LA-950, a laser diffraction/scattering particle size distribution measuring device manufactured by Horiba Ltd., and the zeta potential of the polishing composition is electroacoustic manufactured by Kyowa Interface Science Co., Ltd. Positive and negative values were measured with a high concentration zeta potentiometer ZetaProbe, and pH was measured with a pH meter F-72 manufactured by Horiba Ltd. The evaluation was performed under the same evaluation conditions as in Example 1.
  • Example 3 In Examples 3-1 and 3-2 and Comparative Examples 3-1 to 3-3, the alumina, the water-soluble polymer, the polishing accelerator, and the water shown in Table 4 were mixed in the same manner as in Example 1. A polishing composition was prepared. The obtained polishing composition was used to polish a polycarbonate resin under the following polishing conditions. In addition, in Table 4, as in Tables 1 and 2, the content of alumina, polyvinylpyrrolidone, the aluminum salt of a monovalent acid in each polishing composition, and the average particle diameter of the alumina based on volume. And the weight average molecular weight of the water-soluble polymer, zeta potential and pH of each polishing composition are shown.
  • Polishing object Polycarbonate resin (Rockwell hardness M70) Polishing machine: EJ-380IN manufactured by Nippon Engis Co., Ltd. Polishing pad: Suede pad N17 manufactured by Fuji Bow Ehime Co., Ltd. Polishing load: 150 g/cm2 (14.7 kPa) Polishing time: 3 minutes Amount of polishing composition used: 45 ml Supply amount of polishing composition: 15 ml/min
  • the polishing rate of the polycarbonate resin was calculated from the weight difference of the polycarbonate resin before and after polishing with an electronic scale XS205 manufactured by METTLER TOLEDO.
  • the obtained polishing rate values are shown in Table 4.
  • the surface properties were evaluated by observing the polished surface of the polycarbonate resin after polishing with a laser microscope VK-X200 manufactured by KEYENCE CORPORATION, an objective and an eyepiece lens at a magnification of 20 times and an observation viewing angle of 528 ⁇ 705 ⁇ m.
  • the case where no scratches are observed on the surface is indicated by A
  • the case where the number of scratches at the above-mentioned viewing angle is 1 or 2 is indicated by B
  • the case where the number of scratches is 3-10 is indicated by C
  • the case of 11 or more is indicated by D.
  • the stability of the polishing composition was evaluated in the same manner as in Example 1.
  • Example 4 In Examples 4-1 to 4-2 and Comparative Examples 4-1 to 4-6, similarly to Example 1 and Example 2, alumina or silica shown in Table 5, a water-soluble polymer, a polishing accelerator, And water were mixed to prepare a polishing composition.
  • the polyimide composition was polished under the following polishing conditions using the obtained polishing composition.
  • Polishing object Polyimide resin (Rockwell hardness M50) Polishing machine: EJ-380IN manufactured by Nippon Engis Co., Ltd. Polishing pad: Suede pad N17 manufactured by Fuji Bow Ehime Co., Ltd.
  • Polishing load 200 g/cm 2 (14.7 kPa) Polishing time: 30 minutes Amount of polishing composition used: 45 ml Amount of polishing composition supplied: 15 ml/min
  • alumina or silica, polyvinylpyrrolidone, and aluminum salt of monovalent acid in each polishing composition were contained. The amount, the volume-based average particle diameter of the alumina and the weight average molecular weight of the water-soluble polymer, the zeta potential and pH of each polishing composition are shown.
  • the polishing rate of the polyimide resin was calculated from the weight difference of the polyimide resin before and after polishing with an electronic scale XS205 manufactured by METTLER TOLEDO.
  • the obtained polishing rate values are shown in Table 5.
  • the surface quality was evaluated by observing the polished surface of the polyimide resin after polishing with a laser microscope VK-X200 manufactured by Keyence Corporation, both the objective and eyepieces at a magnification of 20 times and an observation viewing angle of 528 ⁇ 705 ⁇ m.
  • the case where no scratches are observed on the surface is indicated by A
  • the case where the number of scratches at the above-mentioned viewing angle is 1 or 2 is indicated by B
  • the case where the number of scratches is 3-10 is indicated by C
  • the case of 11 or more is indicated by D.
  • the stability of the polishing composition was evaluated in the same manner as in Example 1.
  • a polishing composition was used by mixing alumina or silica, polyvinylpyrrolidone, an aluminum salt of a monovalent acid having a valence of 0.01% by mass to 15% by mass and not more than 15%, and water.
  • the polishing rate was higher than 0.1 ⁇ m/min, and the number of scratches was small.
  • Comparative Examples 4-1 to 4-6 containing no polyvinylpyrrolidone and/or an aluminum salt of a monovalent acid the polishing rate was low and scratches were also obtained in Examples 4-1 to 4-4. The result was slightly inferior to 2.
  • Example 5 In Example 5-1 and Comparative Examples 5-1 to 5-3, similarly to Example 1, the polishing composition prepared by mixing the alumina, the water-soluble polymer, the polishing accelerator, and the water shown in Table 6 was used. Was prepared. Polytetrafluoroethylene (PTFE) was polished using the obtained polishing composition under the following polishing conditions.
  • Object to be polished Polytetrafluoroethylene (Rockwell hardness R20) Polishing machine: EJ-380IN manufactured by Nippon Engis Co., Ltd. Polishing pad: Suede pad N17 manufactured by Fuji Bow Ehime Co., Ltd. Polishing load: 150 g/cm2 (14.7 kPa) Polishing time: 3 minutes
  • Supply amount of polishing composition 15 ml/min
  • the polishing rate of polytetrafluoroethylene was calculated from the weight difference of polytetrafluoroethylene before and after polishing with an electronic scale XS205 manufactured by METTLER TOLEDO.
  • the obtained polishing rate values are shown in Table 4.
  • the surface properties were evaluated by observing the polished surface of polytetrafluoroethylene after polishing with a laser microscope VK-X200 manufactured by Keyence Corporation, both the objective and the eyepiece lens at a magnification of 20 times and an observation viewing angle of 528 ⁇ 705 ⁇ m.
  • the case where no scratches are observed on the surface is indicated by A
  • the case where the number of scratches at the above-mentioned viewing angle is 1 or 2 is indicated by B
  • the case where the number of scratches is 3-10 is indicated by C
  • the case of 11 or more is indicated by D.
  • the stability of the polishing composition was evaluated in the same manner as in Example 1.
  • Example 6 In Example 6-1 and Comparative Examples 6-1 to 6-3, similarly to Example 1, the polishing composition prepared by mixing the alumina, the water-soluble polymer, the polishing accelerator, and the water shown in Table 7 was used. Was prepared. Using the obtained polishing composition, the epoxy resin was polished under the following polishing conditions. Polishing object: Epoxy resin (Rockwell hardness M80-110) Polishing machine: EJ-380IN manufactured by Nippon Engis Co., Ltd. Polishing pad: Suede pad N17 manufactured by Fuji Bow Ehime Co., Ltd. Polishing load: 150 g/cm2 (14.7 kPa) Polishing time: 3 minutes Amount of polishing composition used: 45 ml Supply amount of polishing composition: 15 ml/min
  • the polishing rate of the epoxy resin was calculated from the weight difference of the epoxy resin before and after polishing with an electronic scale XS205 manufactured by METTLER TOLEDO.
  • the obtained polishing rate values are shown in Table 4.
  • the surface properties were evaluated by observing the polished surface of the epoxy resin after polishing with a laser microscope VK-X200 manufactured by Keyence Corporation, both the objective and the eyepiece lens at a magnification of 20 times and an observation viewing angle of 528 ⁇ 705 ⁇ m.
  • the case where no scratches are observed on the surface is indicated by A
  • the case where the number of scratches at the above-mentioned viewing angle is 1 or 2 is indicated by B
  • the case where the number of scratches is 3-10 is indicated by C
  • the case of 11 or more is indicated by D.
  • the stability of the polishing composition was evaluated in the same manner as in Example 1.

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Abstract

合成樹脂製品等を研磨する用途においてより好適に使用可能な研磨用組成物を提供すること、及び研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する研磨方法を提供する。砥粒、０．０１質量％以上１５質量％以下の価数が１価の酸のアルミニウム塩、ピロリドン化合物又はカプロラクタム化合物及び水を含有し、ｐＨが７．０以下である、研磨用組成物を提供する。

Description

研磨用組成物及び合成樹脂研磨方法
　本発明は、研磨用組成物、特に合成樹脂製品等を研磨する用途に適した研磨用組成物、及び研磨用組成物を用いて合成樹脂製品等を研磨する方法に関する。
　特許文献１に開示される研磨用組成物は、アルミナからなる砥粒、硝酸アルミニウムやグリコール類等を含む研磨促進剤、及び水を含有し、合成樹脂製品等を研磨する用途に用いられる。また、特許文献２に開示される研磨用組成物は、砥粒、及びピロリドン化合物／又はポリビニルカプロラクタムの水分散液を含み、有機高分子眼科基材を研磨する用途に用いられる。
　これら研磨用組成物には、研磨対象物を迅速に研磨する能力（即ち、高い研磨能力）を有することが求められている。しかしながら、例えば、特許文献１の研磨用組成物においては、アルミナを増量して研磨能力を高めているが、原料コストが増大し、アルミナの粒子径を大きくした場合には研磨後の研磨対象物の表面粗さが大きくなる。また、硝酸アルミニウムを増量した場合には研磨機の腐食及び手あれの問題が生じ、グリコール類を増量した場合にはアルミナの場合と同様、原料コストが増大する。特許文献２の研磨用組成物においても、研磨能力の向上は図られているが、研磨後の研磨対象物の表面性状や研磨用組成物の研磨能力の安定性については明らかではない。
特開平７－１１２３９号公報 特表２００８－５３７７０４号公報
　本発明の目的は、好適に使用可能な研磨用組成物、特に合成樹脂製品等を研磨する用途においてより好適に使用可能な研磨用組成物を提供すること、及び研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する研磨方法を提供することにある。
　上記の目的を達成するために、砥粒、０．０１質量％以上１５質量％以下の価数が１価の酸のアルミニウム塩、ピロリドン化合物又はカプロラクタム化合物及び水を含有し、ｐＨが７．０以下である、研磨用組成物を提供する。
　本発明によれば、好適に使用可能な研磨用組成物、特に合成樹脂製品等を研磨する用途においてより好適に使用可能な研磨用組成物が提供される。また本発明によれば、このような研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する研磨方法も提供される。
　本発明の一実施形態に係る研磨用組成物は、砥粒、０．０１質量％以上１５質量％以下の価数が１価の酸のアルミニウム塩、ピロリドン化合物又はカプロラクタム化合物及び水を含有し、ｐＨが７．０以下である。研磨対象物は特に限定されないが、合成樹脂を研磨するために好ましく用いることができる。研磨用組成物は、例えば、合成樹脂基板あるいは合成樹脂製品を得るための半製品を研磨する用途に用いられる。合成樹脂としては、特に限定されないが、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂が挙げられ、熱可塑性樹脂としては、アクリル樹脂（ポリメチルメタアクリル）、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン、アクリロニトリル・スチレン、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニリデン、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリアセタール、ポリフェニルエーテル、ポリブチレンテレフタレート、超高分子量ポリエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニルサルファイド、ポリアリレート、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、液晶ポリマー、フッ素樹脂（例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）などの完全フッ素化樹脂、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリフッ化ビニル（ＰＶＦ）などの部分フッ素化樹脂、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂（ＰＦＡ）、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体（ＦＥＰ）、エチレン・四フッ化エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）などのフッ素化樹脂共重合体）等が挙げられる。また熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、ポリウレタン等が挙げられる。これらの中でも、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂、エポキシ樹脂を研磨する用途に好適に使用でき、特にアクリル樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂を研磨する用途に一層好適に使用することができる。
　また、研磨対象物の成形方法は特に限定されないが、熱可塑性樹脂の成形方法としては、例えば、射出成形、ブロー成形、押出し成形、Ｔダイ法、インフレーション法、真空成形、圧空成形、カレンダー成形等が挙げられる。また熱硬化性樹脂の成形方法としては、例えば、注型、真空成形、圧空成形、圧縮成形、プレス成形、ハンドレイアップ、圧縮成形、プレス成形、射出成成形等が挙げられる。本発明の一実施形態に係る研磨用組成物は、これらの成形方法により成形された合成樹脂を研磨する用途に好適に使用することができ、具体的にはこれらの成形方法により成形、また加工された合成樹脂に生じる加工痕などの欠陥やうねりを除去し、低欠陥、平坦、平滑な表面を得ることができる。
　砥粒は、研磨対象物を機械的に研磨する役割を担う。砥粒は、アルミナ、シリカ、酸化セリウム、ジルコニア、チタニア、酸化鉄、酸化マンガンなどのケイ素及び金属元素の酸化物からなる粒子を用いることができる。なかでもアルミナ及びシリカが好適である。アルミナは、α－アルミナ、δ－アルミナ、θ－アルミナ、κ－アルミナ、及び非晶質アルミナのいずれであってもよい。また、例えば、アルミナ等の砥粒に加えて、コロイダルシリカ、コロイダルアルミナ、コロイダルジルコニア、コロイダルチタニア、フュームドシリカ、フュームドアルミナ、フュームドジルコニア、フュームドチタニア、シリカゾル、アルミナゾル、ジルコニアゾル、及びチタニアゾルなどを少なくとも１種含有してもよい。コロイド状の金属酸化物は、研磨用組成物中においてコロイド状に分散することによって研磨用組成物の粘度を増大する。これにより、研磨用組成物中の砥粒の分散性が向上し、砥粒のケーキングが抑制される。これらの金属酸化物はまた、研磨用組成物中において、砥粒同士の凝集を抑制する。これにより、凝集した砥粒に起因するスクラッチの発生が抑制される。
　砥粒の体積基準の平均粒子径（以下「Ｄ５０」と記すこともある）は、特に制限はないが、例えばアルミナの場合は０．１μｍ以上が好ましく、０．２μｍ以上がより好ましい。またシリカの場合は０．０５μｍ以上が好ましく、０．１５μｍ以上がより好ましく、０．２μｍ以上がさらに好ましい。この範囲であれば、高い研磨速度を有することができる。また、砥粒の体積基準の平均粒子径は、研磨速度の観点からは、例えばアルミナの場合は５μｍ以下が好ましく、３μｍ以下がより好ましく、１．５μｍ以下がさらに好ましい。またシリカの場合は、１μｍ以下が好ましく、０．５μｍ以下がより好ましい。また、表面性状の観点からは、例えばアルミナの場合は、１．０μｍ以下が好ましく、０．５μｍ以下がより好ましく、０．３μｍ以下がさらに好ましい。またシリカの場合は０．３μｍ以下が好ましく、０．２５μｍ以下がより好ましく、０．２μｍ以下がさらに好ましい。なお、本発明において体積基準の平均粒子径とはレーザー回折散乱式粒子径分布測定装置で測定した累積中央値を示す。
　砥粒の体積基準の積算粒子径分布における１０％粒子径（小粒径側からの積算度数が１０％となる粒子径。以下「Ｄ１０」と記すこともある）は、例えばアルミナの場合は０．０５μｍ以上が好ましく、０．１μｍ以上がより好ましく、０．１５μｍ以上がさらに好ましい。この範囲であれば、高い研磨速度を有することができる。また、Ｄ１０は例えばアルミナの場合は１μｍ以下が好ましく、０．７μｍ以下がより好ましく、０．５μｍ以下がより好ましく、０．３μｍ以下がさらに好ましく、０．２５μｍ以下がさらにより好ましく、０．２μｍ以下が最も好ましい。この範囲であれば、表面性状が良好になる。
　砥粒の体積基準の積算粒子径分布における９０％粒子径（小粒径側からの積算度数が９０％となる粒子径。以下「Ｄ９０」と記すこともある）は、例えばアルミナの場合は０．１５μｍ以上が好ましく、０．２μｍ以上がより好ましく、０．２５μｍ以上がさらに好ましく、０．３μｍ以上が最も好ましい。この範囲であれば、高い研磨速度を有することができる。また、Ｄ９０は例えばアルミナの場合は８μｍ以下が好ましく、３μｍ以下がより好ましく、２μｍ以下がさらに好ましく、１μｍ以下がより好ましく、０．６μｍ以下がさらに好ましく、０．５μｍ以下がさらにより好ましく、０．４μｍ以下が最も好ましい。この範囲であれば、表面性状が良好になる。
　砥粒のＤ５０に対するＤ９０の比率（Ｄ９０／Ｄ５０）は、例えばアルミナの場合は１．１以上が好ましく、１．２以上がより好ましい。この範囲であれば、高い研磨速度を有することができる。また、Ｄ９０／Ｄ５０は例えばアルミナの場合は２．５以下が好ましく、１．７以下がより好ましく、１．５以下がさらに好ましい。この範囲であれば、表面性状が良好になる。
　砥粒のＤ１０に対するＤ９０の比率（Ｄ９０／Ｄ１０）は、例えばアルミナの場合は１．２以上が好ましく、１．３以上がより好ましく、１．５以上がさらに好ましく、１．７以上が最も好ましい。この範囲であれば、高い研磨速度を有することができる。また、Ｄ９０／Ｄ１０は例えばアルミナの場合は６．５以下が好ましく、３．０以下がより好ましく、２．５以下がさらに好ましく、２．１以下が最も好ましい。この範囲であれば、表面性状が良好になる。
　砥粒のＤ１０に対するＤ５０の比率（Ｄ５０／Ｄ１０）は、例えばアルミナの場合は１．１以上が好ましく、１．２以上がより好ましい。この範囲であれば、高い研磨速度を有することができる。また、Ｄ５０／Ｄ１０は例えばアルミナの場合は２．０以下が好ましく、１．８以下がより好ましく、１．６以下がさらに好ましい。この範囲であれば、表面性状が良好になる。
　また、砥粒のＢＥＴ比表面積については、特に制限はないが、例えばアルミナの場合は５ｍ２／ｇ以上が好ましく、１０ｍ２／ｇ以上がより好ましく、１５ｍ２／ｇ以上がさらに好ましい。また、２５０ｍ２／ｇ以下が好ましく、５０ｍ２／ｇ以下がより好ましく、２５ｍ２／ｇ以下がさらに好ましい。この範囲であれば、良好な表面形状を保ちながら高い研磨速度を有することができる。なお、ＢＥＴ比表面積は例えばマイクロメリテックス社製のＦｌｏｗＳｏｒｂII２３００を用いて測定することができる。砥粒に吸着させるガスとしては窒素、アルゴン、クリプトン等を使用することができる。
　また、砥粒としてアルミナを用いる場合、そのα化率は特に制限はないが、３０％以上が好ましく、４０％以上がより好ましく、５０％以上がさらに好ましい。この範囲であれば、良好な表面形状を保ちながら高い研磨速度を有することができる。なお、α化率は例えばＸ線回折測定による（１１３）面回折線の積分強度比から求めることができる。
　また、本発明の研磨液中に含有される砥粒の濃度は、特に制限はないが、例えばアルミナの場合は、通常、０．１質量％以上が好ましく、１質量％以上がより好ましく、３質量％以上がさらに好ましい。またシリカの場合は０．１質量％以上が好ましく、１質量％以上がより好ましく、３質量％以上がさらに好ましい。この範囲であれば、高い研磨速度を有することができる。また砥粒の濃度は、例えばアルミナの場合は、４０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましく、１５質量％以下がさらに好ましい。またシリカの場合は４０質量％以下が好ましく、３０質量％以下がより好ましく、２５質量％以下がさらに好ましい。この範囲であれば、研磨用組成物のコストが適切となる。
　価数が１価の酸のアルミニウム塩は研磨促進剤としての機能、および被研磨面の面品質を向上する機能を有する。価数が１価の酸のアルミニウム塩を少量しか含有しない研磨用組成物は、研磨能力が低い。従って、研磨用組成物の研磨能力をより確実に向上させるという観点から見た場合、研磨用組成物中の価数が１価の酸のアルミニウム塩の含有量は、０．０１質量％以上であることが必要であり、２質量％以上が好ましく、４質量％以上がより好ましく、４質量％超がさらに好ましく、５質量％以上が最も好ましい。一方、研磨用組成物の価数が１価の酸のアルミニウム塩を大量に含有しても性能の大幅な向上は得られずコストの面で不利となるため、１５質量％以下とする。これらの含有量は、価数が１価の酸のアルミニウム塩が水和水を有する場合は、水和水を除いた含有量である。なお、価数が１価の酸のアルミニウム塩の好ましい例として、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム等が挙げられる。
　前記実施態様に係る研磨用組成物は、研磨促進剤として硝酸アルミニウム以外に、無機酸、有機酸、またはこれらの塩を含んでもよい。無機酸の具体例としては、リン酸、硝酸、硫酸、塩酸、次亜リン酸、ホスホン酸、ホウ酸、スルファミン酸等が挙げられる。有機酸の具体例としては、クエン酸、マレイン酸、リンゴ酸、グリコール酸、コハク酸、イタコン酸、マロン酸、イミノ二酢酸、グルコン酸、乳酸、マンデル酸、酒石酸、クロトン酸、ニコチン酸、酢酸、アジピン酸、ギ酸、シュウ酸、プロピオン酸、吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、シクロヘキサンカルボン酸、フェニル酢酸、安息香酸、クロトン酸、メタクリル酸、グルタル酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、グリコール酸、タルトロン酸、グリセリン酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ酢酸、ヒドロキシ安息香酸、サリチル酸、イソクエン酸、メチレンコハク酸、没食子酸、アスコルビン酸、ニトロ酢酸、オキサロ酢酸、グリシン、アラニン、グルタミン酸、アスパラギン酸、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、トレオニン、システイン、メチオニン、フェニルアラニン、トリプトファン、チロシン、プロリン、シスチン、グルタミン、アスパラギン、リシン、アルギニン、ニコチン酸、ピコリン酸、メチルアシッドホスフェート、エチルアシッドホスフェート、エチルグリコールアシッドホスフェート、イソプロピルアシッドホスフェート、フィチン酸、１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン－１，１－ジホスホン酸、エタン－１，１，２－トリホスホン酸、エタン－１－ヒドロキシ－１，１－ジホスホン酸、エタンヒドロキシ－１，１，２－トリホスホン酸、エタン－１，２－ジカルボキシ－１，２－ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２－ホスホノブタン－１，２－ジカルボン酸、１－ホスホノブタン－２，３，４－トリカルボン酸、α－メチルホスホノコハク酸、アミノポリ（メチレンホスホン酸）、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、アミノエタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、ｐ－トルエンスルホン酸、２－ナフタレンスルホン酸等が挙げられる。
　塩の例としては、上述した無機酸や有機酸の、金属塩（例えば、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩）、アンモニウム塩（例えば、テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩等の第四級アンモニウム塩）、アルカノールアミン塩（例えば、モノエタノールアミン塩、ジエタノールアミン塩、トリエタノールアミン塩）等が挙げられる。塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属リン酸塩およびアルカリ金属リン酸水素塩；上記で例示した有機酸のアルカリ金属塩；その他、グルタミン酸二酢酸のアルカリ金属塩、ジエチレントリアミン五酢酸のアルカリ金属塩、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸のアルカリ金属塩、トリエチレンテトラミン六酢酸のアルカリ金属塩；等が挙げられる。これらのアルカリ金属塩におけるアルカリ金属は、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム等であり得る。
　前記実施態様に係る研磨用組成物は、水溶性ポリマーとしてピロリドン化合物又はカプロラクタム化合物を含む。水溶性ポリマーの重量平均分子量は、好ましくは３０００以上であり、より好ましくは５０００以上であり、さらに好ましくは１００００以上であり、最も好ましくは３００００以上である。これにより、スラリーの分散性向上との技術的効果がある。また、水溶性ポリマーの重量平均分子量は、好ましくは５０万以下、より好ましくは３０万以下、さらに好ましくは１０万以下である。これにより、安定性が向上する技術的効果を有する。
　前記実施態様に係る研磨組成物において用いられる好適なピロリドン化合物は、ポリビニルピロリドン（以下、ＰＶＰという。）である。本発明におけるスラリー組成物に用いられるＰＶＰの重量平均分子量は３，０００以上が好ましく、１０，０００以上がより好ましい。また、６０，０００以下が好ましく、５０，０００以下がより好ましい。これらの範囲内の重量平均分子量をもつＰＶＰは様々な化学製品供給業者から容易に入手できる。
　ピロリドン化合物はＰＶＰ以外の化合物として、例えば、Ｎ－オクチル－２－ピロリドン、Ｎ－ドデシル－２－ピロリドン、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、Ｎ－エチル－２－ピロリドン、Ｎ－シクロヘキシル－２－ピロリドン、Ｎ－ヒドロキシエチル－２－ピロリドン、Ｎ－ブチル－２－ピロリドン、Ｎ－ヘキシル－２－ピロリドン、Ｎ－デシル－２－ピロリドン、Ｎ－オクタデシル－２－ピロリドン、Ｎ－ヘキサデシル－２－ピロリドン、ポリビニルピロリドンのコポリマーが挙げられ、これらを組み合わせても構わない。
　ピロリドン化合物は該スラリー組成物中の含有量は、０．０１質量％以上が好ましく、０．０５質量％以上がより好ましく、０．１質量％以上がさらに好ましい。また、５質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、１質量％以下がさらに好ましい。ピロリドン化合物は、価数が１価の酸のアルミニウム塩と共に含有されることにより合成樹脂の研磨促進に有効に働く。
　カプロラクタム化合物はε－カプロラクタムと呼ばれる含窒素有機化合物であり、そのほとんどが、ナイロン６の製造に使用されている。カプロラクタムはピロリドン化合物の代替として使用することができる。カプロラクタム化合物の含有量は、スラリー組成物中０．０１質量％以上が好ましく、０．０５質量％以上がより好ましく、０．１質量％以上がさらに好ましい。また、５質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、１質量％以下がさらに好ましい。ε－カプロラクタムの合成法は、シクロヘキサノンからシクロヘキサノンオキシムを合成し、これをベックマン転位によりε－カプロラクタムに転換する方法が主要な工業的方法として知られている。シクロヘキサノンからシクロヘキサノンオキシムを合成する方法としては、例えば、チタノシリケート触媒の存在下に、シクロヘキサノン、過酸化水素、及びアンモニアを反応させることによりシクロヘキサノンオキシムを製造する際に、反応系から使用済み触媒を取り出し、この使用済み触媒と未使用の触媒を併用して反応を行う方法等がある。
　前記実施態様に係る研磨組成物は、水溶性ポリマーとして、ピロリドン化合物又はカプロラクタム化合物に加えてこれ以外の水溶性ポリマーを含んでもよい。例えば、ポリアルキレンオキサイドアルキルエーテル、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのグリコール類や、セルロース誘導体、デンプン誘導体、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポリエチレンイミン、ポリアルキレンオキサイド等であってもよい。
　水は、研磨用組成物中の水以外の成分を分散又は溶解する媒質としての役割を担う。水は、工業用水、水道水、蒸留水、又はそれらをフィルター濾過したものであってもよく、不純物をできるだけ含有しないことが好ましい。
　研磨用組成物のｐＨは７．０以下であり、６．０以下が好ましく、５．０以下がより好ましく、４．５以下がさらに好ましい。また２．０以上が好ましく、２．３以上がより好ましい。また、研磨能力の向上の観点から、ｐＨは２．５以上が好ましく、３．０以上がより好ましく、３．６以上がさらに好ましい。また、４．５以下が好ましく、４．４以下がより好ましく、４．３以下がさらに好ましい。研磨用組成物のｐＨがこの範囲であれば、研磨用組成物の研磨能力が向上される。また、長期保管時の経時変化に対する安定性の観点からは２．８以上が好ましく、３．０以上がより好ましい。また、３．６以下が好ましく、３．４以下がより好ましい。研磨用組成物のｐＨがこの範囲であれば、長期に亘って安定した研磨性能を保持することができる。なお、ｐＨは前述の酸、または水酸化カリウム等の公知のアルカリを適宜加えることで調整することができる。
　研磨用組成物のゼータ電位は０ｍＶ以上が好ましい。研磨用組成物のゼータ電位がこの範囲であれば、研磨用組成物の研磨能力が向上され、また研磨用組成物の安定性が向上する。
　研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨するときには、研磨パッドを研磨対象物に押し付けた状態で、研磨用組成物を研磨パッドに供給しながら研磨パッド及び研磨対象物のいずれか一方を他方に対して摺動させる。研磨時に供給する研磨用組成物の温度が低すぎる場合には、研磨用組成物が凍結したり、研磨用組成物の冷却コストが嵩んだりする虞がある。
　前記実施形態の研磨用組成物は、消泡剤、防カビ剤、界面活性剤、防錆剤等をさらに含有してもよい。
　前記実施形態に係る研磨用組成物は、使用時の濃度よりも高い濃度にて希釈用原液を製造し、その希釈用原液を水で希釈することによって調製されてもよい。使用時の濃度よりも高い濃度にて希釈用原液を製造することにより、研磨用組成物の輸送コストや保管場所を抑えることができる。
　次に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
（実施例１）
　実施例１～１～１－２１においては、アルミナ、ポリビニルピロリドン、０．０１質量％以上１５質量％以下の価数が１価の酸のアルミニウム塩である研磨促進剤、及び水を混合して研磨用組成物を調製した。実施例１－１～１－２１の各研磨用組成物中のアルミナ、ポリビニルピロリドン、研磨促進剤の含有量、アルミナの体積基準の平均粒子径および水溶性ポリマーの重量平均分子量、各研磨組成物のゼータ電位の正負およびｐＨは表１に示すとおりである。比較例１－１～１－２５においては、表２に示されるアルミナ、水溶性ポリマー、研磨促進剤及び水を混合して研磨用組成物を調製した。ｐＨは、硝酸、または水酸化カリウムを適宜加えて調整した。なお、アルミナの体積基準の平均粒子径は株式会社堀場製作所社製のレーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置ＬＡ－９５０で、研磨用組成物のゼータ電位は協和界面化学株式会社製の電気音響法高濃度ゼータ電位計ＺｅｔａＰｒｏｂｅで正負を測定し、ｐＨは株式会社堀場製作所社製のｐＨメーターＦ－７２で測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　実施例１－１～１－２１及び比較例１－１～１－２５の研磨用組成物を用いて以下の研磨条件にてアクリル樹脂を研磨した。
　研磨対象物：アクリル樹脂（ロックウェル硬度Ｍ８５）
　研磨機：日本エンギス株式会社製ＥＪ－３８０ＩＮ
　研磨パッド：フジボウ愛媛株式会社製スエードパッドＮ１７
　研磨荷重：１５０ｇ／ｃｍ２（１４．７ｋＰａ）
　研磨時間：３分
　研磨用組成物の使用量：４５ｍｌ
　研磨用組成物の供給量：１５ｍｌ／分
　アクリル樹脂の研磨速度は、メトラー・トレド株式会社製電子秤ＸＳ２０５により、研磨前後のアクリル樹脂の重量差から算出した。得られた研磨速度値を表１及び表２に示した。研磨後のアクリル樹脂の研磨面を株式会社キーエンス社製レーザー顕微鏡ＶＫ－Ｘ２００、対物・接眼レンズともに２０倍、観測視野角５２８×７０５μｍにより観察することにより、表面性状を評価した。表面にスクラッチが全く観察されない場合をＡ、前述視野角におけるスクラッチの数が１～２本の場合をＢ、３～１０本の場合をＣ、１１本以上の場合をＤで表示した。
　また、研磨用組成物の安定性は、８０℃に加温したＹａｍａｔｏ社製送風定温恒温器ＤＫ６００Ｔに研磨用組成物を７日間保管した後、研磨速度を測定し、保管前後の研磨速度から変化率を算出した。研磨速度の変化率が１０％以内の場合をＡ、１０～２０％の場合をＢ、２０％以上の場合をＣで表示した。研磨用組成物の安定性を評価していないものは－で表示した。
　表１から明らかなように、アルミナ、ポリビニルピロリドン、０．０１質量％以上１５質量％以下の価数が１価の酸のアルミニウム塩、及び水を混合して研磨用組成物を使用した実施例１－１～１－２１では、研磨速度が１．５０μｍ／分を上回り、かつスクラッチが少なく表面性状が良好であった。さらに、ｐＨが２．８～４．０の範囲にある実施例１－３、１－１２～１－１４は研磨用組成物の安定性が良好で、特に、ｐＨ３．２の実施例１－１３は安定性が極めて良好であった。これに対して、表２に示されるように、水溶性ポリマーがポリビニルピロリドン以外である比較例１－５～１－１２、水溶性ポリマーを含まない比較例１－１および１－３、研磨促進剤が価数が１価の酸のアルミニウム塩以外である比較例１－１３～１－２１、研磨促進剤を含まない比較例１－１および１－２、価数が１価の酸のアルミニウム塩の含有量が１５質量％を超える比較例１－４、ｐＨが７．０よりも高い比較例１－２２～１－２４、砥粒を含まない比較例１－２５では、研磨速度が低いか、スクラッチが多く表面性状が良好でない結果であった。驚くべきことに、砥粒とポリビニルピロリドンからなる比較例１－２の研磨速度が１．２４μｍ／ｍｉｎ、砥粒と価数が１価の酸のアルミニウム塩からなる比較例１－３の研磨速度が１．３０μｍ／ｍｉｎであるのに対し、砥粒に加えてポリビニルピロリドンと硝酸アルミニウムを混合した実施例１－３では研磨速度が３．８０μｍ／ｍｉｎと特異的に高い研磨速度が得られることが確認できた。
　（実施例２）
　実施例２－１においては、表３に示されるシリカ、ポリビニルピロリドン、０．０１質量％以上１５質量％以下の価数が１価の酸のアルミニウム塩である研磨促進剤、及び水を混合して研磨用組成物を調製した。各研磨用組成物中のシリカ、ポリビニルピロリドン、研磨促進剤の含有量、アルミナの体積基準の平均粒子径および水溶性ポリマーの重量平均分子量、各研磨組成物のゼータ電位の正負およびｐＨは表３に示すとおりである。
　比較例２－１～２－３においては、表３に示されるシリカ、水溶性ポリマー、研磨促進剤及び水を混合して研磨用組成物を調製した。ｐＨは、硝酸、または水酸化カリウムを適宜加えて調整した。なお、シリカの体積基準の平均粒子径は株式会社堀場製作所社製のレーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置ＬＡ－９５０で、研磨用組成物のゼータ電位は協和界面化学株式会社製の電気音響法高濃度ゼータ電位計ＺｅｔａＰｒｏｂｅで正負を測定し、ｐＨは株式会社堀場製作所社製のｐＨメーターＦ－７２で測定した。評価条件は実施例１と同様の条件とし、評価を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３から明らかなように、シリカ、ポリビニルピロリドン、０．０１質量％以上１５質量％以下の価数が１価の酸のアルミニウム塩、及び水を混合して研磨用組成物を使用した実施例２－１では、研磨速度が１．００μｍ／分を上回り、かつスクラッチが少なく表面性状が良好であった。これに対して、水溶性ポリマーを含まない比較例２－３、研磨促進剤を含まない比較例２－２、水溶性ポリマーおよび研磨促進剤を含まない比較例２－１では、研磨速度が低く、スクラッチも実施例２－１に比べるとやや劣る結果であった。
（実施例３）
　実施例３－１および３－２、並びに比較例３－１～３－３では、実施例１と同様に、表４に示されるアルミナ、水溶性ポリマー、研磨促進剤、及び水を混合して研磨用組成物を調製した。得られた研磨用組成物を使用して以下の研磨条件にてポリカーボネート樹脂を研磨した。なお、表４には、表１及び表２と同様に、各研磨用組成物中のアルミナ、ポリビニルピロリドン、価数が１価の酸のアルミニウム塩の含有量、アルミナの体積基準の平均粒子径および水溶性ポリマーの重量平均分子量、各研磨組成物のゼータ電位およびｐＨが示されている。
　研磨対象物：ポリカーボネート樹脂（ロックウェル硬度Ｍ７０）
　研磨機：日本エンギス株式会社製ＥＪ－３８０ＩＮ
　研磨パッド：フジボウ愛媛株式会社製スエードパッドＮ１７
　研磨荷重：１５０ｇ／ｃｍ２（１４．７ｋＰａ）
　研磨時間：３分
　研磨用組成物の使用量：４５ｍｌ
　研磨用組成物の供給量：１５ｍｌ／分
　ポリカーボネート樹脂の研磨速度は、メトラー・トレド株式会社製電子秤ＸＳ２０５により、研磨前後のポリカーボネート樹脂の重量差から算出した。得られた研磨速度値を表４に示した。研磨後のポリカーボネート樹脂の研磨面を株式会社キーエンス社製レーザー顕微鏡ＶＫ－Ｘ２００、対物・接眼レンズともに２０倍、観測視野角５２８×７０５μｍにより観察することにより、表面性状を評価した。表面にスクラッチが全く観察されない場合をＡ、前述視野角におけるスクラッチの数が１～２本の場合をＢ、３～１０本の場合をＣ、１１本以上の場合をＤで表示した。また、研磨用組成物の安定性は、実施例１と同様に評価を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４から明らかなように、アルミナ、ポリビニルピロリドン、０．０１質量％以上１５質量％以下の価数が１価の酸のアルミニウム塩、及び水を混合して研磨用組成物を使用した実施例３－１および３－２では、研磨速度が０．８μｍ／分を上回り、かつスクラッチが少なかった。これに対して、ポリビニルピロリドン及び／又は価数が１価の酸のアルミニウム塩を含まない比較例３－１～３－３では、研磨速度が低いか、スクラッチが多く表面性状が良好でない結果であった。
（実施例４）
　実施例４－１～４－２、並びに比較例４－１～４－６では、実施例１、実施例２と同様に、表５に示されるアルミナまたはシリカ、水溶性ポリマー、研磨促進剤、及び水を混合して研磨用組成物を調製した。得られた研磨用組成物を使用して以下の研磨条件にてポリイミド樹脂を研磨した。
　研磨対象物：ポリイミド樹脂（ロックウェル硬度Ｍ５０）
　研磨機：日本エンギス株式会社製ＥＪ－３８０ＩＮ
　研磨パッド：フジボウ愛媛株式会社製スエードパッドＮ１７
　研磨荷重：２００ｇ／ｃｍ２（１４．７ｋＰａ）
　研磨時間：３０分
　研磨用組成物の使用量：４５ｍｌ
　研磨用組成物の供給量：１５ｍｌ／分
　なお、表５には、表１と同様に、各研磨用組成物中のアルミナまたはシリカ、ポリビニルピロリドン、価数が１価の酸のアルミニウム塩の含有量、アルミナの体積基準の平均粒子径および水溶性ポリマーの重量平均分子量、各研磨組成物のゼータ電位およびｐＨが示されている。
　ポリイミド樹脂の研磨速度は、メトラー・トレド株式会社製電子秤ＸＳ２０５により、研磨前後のポリイミド樹脂の重量差から算出した。得られた研磨速度値を表５に示した。研磨後のポリイミド樹脂の研磨面を株式会社キーエンス社製レーザー顕微鏡ＶＫ－Ｘ２００、対物・接眼レンズともに２０倍、観測視野角５２８×７０５μｍにより観察することにより、表面性状を評価した。表面にスクラッチが全く観察されない場合をＡ、前述視野角におけるスクラッチの数が１～２本の場合をＢ、３～１０本の場合をＣ、１１本以上の場合をＤで表示した。また、研磨用組成物の安定性は、実施例１と同様に評価を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５から明らかなように、アルミナまたはシリカ、ポリビニルピロリドン、０．０１質量％以上１５質量％以下の価数が１価の酸のアルミニウム塩、及び水を混合して研磨用組成物を使用した実施例４－１～４－２では、研磨速度が０．１μｍ／分を上回り、かつスクラッチが少なかった。これに対して、ポリビニルピロリドン及び／又は価数が１価の酸のアルミニウム塩を含まない比較例４－１～４－６では、研磨速度が低く、またスクラッチも実施例４－１～４－２に比べるとやや劣る結果であった。
（実施例５）
 　実施例５－１、並びに比較例５－１～５－３では、実施例１と同様に、表６に示されるアルミナ、水溶性ポリマー、研磨促進剤、及び水を混合して研磨用組成物を調製した。得られた研磨用組成物を使用して以下の研磨条件にてポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）を研磨した。
　研磨対象物：ポリテトラフルオロエチレン（ロックウェル硬度Ｒ２０）
　研磨機：日本エンギス株式会社製ＥＪ－３８０ＩＮ
　研磨パッド：フジボウ愛媛株式会社製スエードパッドＮ１７
　研磨荷重：１５０ｇ／ｃｍ２（１４．７ｋＰａ）
　研磨時間：３分
　研磨用組成物の使用量：４５ｍｌ
　研磨用組成物の供給量：１５ｍｌ／分
　ポリテトラフルオロエチレンの研磨速度は、メトラー・トレド株式会社製電子秤ＸＳ２０５により、研磨前後のポリテトラフルオロエチレンの重量差から算出した。得られた研磨速度値を表４に示した。研磨後のポリテトラフルオロエチレンの研磨面を株式会社キーエンス社製レーザー顕微鏡ＶＫ－Ｘ２００、対物・接眼レンズともに２０倍、観測視野角５２８×７０５μｍにより観察することにより、表面性状を評価した。表面にスクラッチが全く観察されない場合をＡ、前述視野角におけるスクラッチの数が１～２本の場合をＢ、３～１０本の場合をＣ、１１本以上の場合をＤで表示した。また、研磨用組成物の安定性は、実施例１と同様に評価を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表６から明らかなように、アルミナ、ポリビニルピロリドン、０．０１質量％以上１５質量％以下の価数が１価の酸のアルミニウム塩、及び水を混合して研磨用組成物を使用した実施例５－１では、研磨速度が０．５０μｍ／分以上となり、かつスクラッチが少なかった。これに対して、ポリビニルピロリドン及び／又は価数が１価の酸のアルミニウム塩を含まない比較例５－１～５－３では、研磨速度が低いか、スクラッチが多く表面性状が良好でない結果であった。
（実施例６）
 　実施例６－１、並びに比較例６－１～６－３では、実施例１と同様に、表７に示されるアルミナ、水溶性ポリマー、研磨促進剤、及び水を混合して研磨用組成物を調製した。得られた研磨用組成物を使用して以下の研磨条件にてエポキシ樹脂を研磨した。
　研磨対象物：エポキシ樹脂（ロックウェル硬度Ｍ８０－１１０）
　研磨機：日本エンギス株式会社製ＥＪ－３８０ＩＮ
　研磨パッド：フジボウ愛媛株式会社製スエードパッドＮ１７
　研磨荷重：１５０ｇ／ｃｍ２（１４．７ｋＰａ）
　研磨時間：３分
　研磨用組成物の使用量：４５ｍｌ
　研磨用組成物の供給量：１５ｍｌ／分
　エポキシ樹脂の研磨速度は、メトラー・トレド株式会社製電子秤ＸＳ２０５により、研磨前後のエポキシ樹脂の重量差から算出した。得られた研磨速度値を表４に示した。研磨後のエポキシ樹脂の研磨面を株式会社キーエンス社製レーザー顕微鏡ＶＫ－Ｘ２００、対物・接眼レンズともに２０倍、観測視野角５２８×７０５μｍにより観察することにより、表面性状を評価した。表面にスクラッチが全く観察されない場合をＡ、前述視野角におけるスクラッチの数が１～２本の場合をＢ、３～１０本の場合をＣ、１１本以上の場合をＤで表示した。また、研磨用組成物の安定性は、実施例１と同様に評価を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　表７から明らかなように、アルミナ、ポリビニルピロリドン、０．０１質量％以上１５質量％以下の価数が１価の酸のアルミニウム塩、及び水を混合して研磨用組成物を使用した実施例６－１では、研磨速度が０．８０μｍ／分を上回り、かつスクラッチが少なかった。これに対して、ポリビニルピロリドン及び／又は価数が１価の酸のアルミニウム塩を含まない比較例６－１～６－３では、研磨速度が低いか、スクラッチが多く表面性状が良好でない結果であった。

Claims (13)

  1. 　砥粒、０．０１質量％以上１５質量％以下の価数が１価の酸のアルミニウム塩、ピロリドン化合物又はカプロラクタム化合物、及び水を含有し、ｐＨが７．０以下である、研磨用組成物。
  2. 　ｐＨが４．５以下である、請求項１に記載の研磨用組成物。
  3. 　ｐＨが３．４以下である、請求項１に記載の研磨用組成物。
  4. 　前記砥粒がアルミナである、請求項１～３のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
  5. 　前記アルミナの体積基準の平均粒子径が０．１μｍ以上０．５μｍ以下である、請求項４に記載の研磨用組成物。
  6. 　前記アルミナのＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇ以上５０ｍ２／ｇ以下である、請求項４または５に記載の研磨用組成物。
  7. 　前記アルミナのα化率が５０％以上である、請求項４～６のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
  8. 　前記砥粒がシリカである、請求項１～３のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
  9. 　前記シリカの体積基準の平均粒子径が０．０２μｍ以上０．３μｍ以下である、請求項８に記載の研磨用組成物。
  10. 　前記価数が１価の酸のアルミニウム塩の含有量が５質量％以上１５質量％以下である、請求項１～９のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
  11. 　前記価数が１価の酸のアルミニウム塩が硝酸アルミニウムまたは塩化アルミニウムから選ばれる少なくとも１種である、請求項１～１０のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
  12. 　合成樹脂の研磨に使用される請求項１～１１のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
  13. 　請求項１～１２のいずれか１項に記載の研磨用組成物を用いて合成樹脂研磨する、合成樹脂研磨方法。
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