JP2018053147A - 砥粒分散液、容器入り砥粒分散液およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
空隙増加率(%)=(ΔVA/VD)×100;
により算出される空隙増加率が0.5%以下である砥粒分散液が提供される。このように空隙増加率の低い砥粒分散液は、容器内に密封された状態で温度変化に曝されても該容器内の空隙体積の変化(増加)が少ないので、該容器の密封当初における凝固物生成防止効果を好適に維持することができる。したがって、砥粒分散液の保管中に凝固物が生成する事象をより確実に防止することができる。
(空隙増加率)
砥粒分散液を充填した容器を密封して保管する場合、容器内の空隙に面する壁面に砥粒分散液の液滴が付着して乾燥することによる凝固物が生成しにくいように砥粒分散液の充填状態を調整して該容器を密封しても、その後の保管状況によっては上記充填状態が変化し、例えば容器内の空隙体積が増加して、上記凝固物の生成防止効果が損なわれてしまうことがある。本発明者は、保管中において昇降温が繰り返されると容器内の空隙体積が増加しやすく、かつその空隙に面する壁面上で砥粒分散液の液滴が乾燥することによる凝固物の生成が進行しやすくなることを見出した。このことに影響する要因として、特に限定的に解釈されるものではないが、一般に一定量の液体に対する気体の溶解量は温度上昇とともに低下する傾向にあるため(例えば、1000gの水に溶解し得る空気の量は、25℃では25mg、30℃では21mg、43℃では18mgである。)、容器に充填される砥粒分散液に含まれていた溶存ガス(典型的には空気)の一部が密封後の温度上昇により容器内に放出され得ること、昇温状態では空隙に面する壁面に付着した液滴から凝固物が生じやすいこと、容器を静置した状態では空隙中のガスと容器内の砥粒分散液との接触が進みにくいため、昇温時にいったん放出された溶存ガスはその後の降温によっても完全には砥粒分散液に再溶解し難いこと、等が挙げられる。
(A)25℃の室内に16時間保持し、次いで
(B)43℃の高温高湿槽内に8時間保持する
ことを1サイクルとする温度サイクルを5回繰り返して行う(温度サイクル試験)。この温度サイクル試験後の容器を25℃の室内に約16時間保持した後、該容器内の空隙体積VA1[mL]を測定する。この空隙体積VA1から上記温度サイクル試験の前における容器内の空隙体積VA0[mL]を減じることにより(すなわち、VA1−VAにより)、上記温度サイクル試験による空隙の増加体積ΔVA[mL]を求める。この値を以下の式:
空隙増加率(%)=(ΔVA/VD)×100;
に代入することにより、空隙増加率が算出される。
砥粒分散液に含まれる砥粒の材質や性状は特に限定されず、研磨用組成物の使用目的や使用態様等に応じて適宜選択することができる。砥粒の例としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子のいずれも利用可能である。無機粒子の具体例としては、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子;窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子;炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子;ダイヤモンド粒子;炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩;等が挙げられる。上記アルミナ粒子としては、α−アルミナ、α−アルミナ以外の中間アルミナおよびこれらの複合物が挙げられる。中間アルミナとは、α−アルミナ以外のアルミナ粒子の総称であり、具体例としてはγ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、η−アルミナ、κ−アルミナおよびこれらの複合物が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子やポリ(メタ)アクリル酸粒子(ここで(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。)、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。上記砥粒は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
ここに開示される砥粒分散液を構成する水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。ここに開示される砥粒分散液は、水と均一に混合し得る有機溶剤(低級アルコール、低級ケトン等)をさらに含有してもよい。通常は、砥粒分散液に含まれる溶媒全体の体積(すなわち、水および必要に応じて用いられ得る有機溶剤の合計体積)のうち90体積%以上が水であることが好ましく、95体積%以上(典型的には99〜100体積%)が水であることがより好ましい。
ここに開示される砥粒分散液は、後述する研磨用組成物の構成成分として用いられ得る成分の1種または2種以上を含んでいてもよい。上記研磨用組成物の構成成分は、それぞれ、その全量が砥粒分散液に含まれていてもよく、一部分量が砥粒分散液に含まれ、残りの分量を追加して研磨用組成物が調製されるように構成されていてもよい。ここに開示される砥粒分散液は、一態様において、砥粒、水および有機溶媒以外の成分を実質的に含まない組成(かかる成分を少なくとも意図的には含有させないことをいう。)であり得る。
ここに開示される砥粒分散液の砥粒の含有量(濃度)は、特に限定されない。砥粒分散液の調製容易性や分散安定性の観点から、上記砥粒の含有量は、砥粒分散液の重量のうち50重量%以下であることが好ましく、45重量%以下であってもよく、例えば40重量%以下であってもよい。また、上記砥粒含有量は、例えば0.5重量%以上であってよく、1重量%以上であってもよい。砥粒含有量が多くなるにつれて砥粒分散液の液滴の乾燥による凝固物は概して発生しやすくなるため、本発明の適用意義はより大きくなる傾向にある。かかる観点から、ここに開示される技術の一態様において、砥粒分散液の砥粒含有量は、例えば5重量%以上であってよく、10重量%以上であってもよく、25重量%以上であってもよく、30重量%以上であってもよい。
砥粒分散液のpHは、特に制限されず、砥粒の材質や砥粒分散液の用途に応じて選択し得る。いくつかの態様において、砥粒の分散安定性の観点から、砥粒分散液のpHは、例えば7.0以上であってよく、8.0以上であってもよく、9.0以上であってもよい。また、砥粒の溶解を防ぐ観点から、砥粒分散液のpHは、通常、12.0以下であることが適当であり、11.0以下であることが好ましく、10.5以下であってもよく、例えば10.0以下であってもよい。また、いくつかの態様において、砥粒分散液のpHは、7.0以下であってもよく、5.0以下であってもよく、2.0以下であってもよい。砥粒分散液のpHを酸性域とすることは、例えば、この砥粒分散液に酸を加えて研磨用組成物を調製する際に生じ得るpHショックによる砥粒の凝集抑制の観点から有利となり得る。なお、これらのpHは、例えば、砥粒としてシリカ粒子を含む形態の砥粒分散液において好ましく採用され得る。
この明細書によると、上記温度サイクル試験による空隙増加率が0.5%以下である容器入り砥粒分散液が提供される。このように構成された容器入り砥粒分散液は、温度変化に曝されても容器内の空隙の体積増加が少ないことから、該容器の密封当初における凝固物生成防止効果が損なわれにくい。したがって、砥粒分散液の保管中に凝固物が生成する事象をより確実に防止することができる。上記空隙増加率が0.3%未満(例えば0.25%以下)である容器入り砥粒分散液によると、凝固物生成防止効果がよりよく維持され得る。かかる観点から、ここに開示される容器入り砥粒分散液の空隙増加率は、例えば0.2%以下であってよく、0.15%以下であってもよく、0.1%以下であってもよく、0.05%以下であってもよく、実質的に0%であってもよい。
試験後空隙率(%)=(VA1/VD)×100
により算出される試験後空隙率が0.5%以下であることが好ましい。このような試験後空隙率を示す容器入り砥粒分散液によると、保管中における凝固物の生成を高度かつ確実に抑制することができる。かかる観点から、試験後空隙率は、0.3%未満であってもよく、0.25%以下であってもよく、0.2%以下であってもよく、0.15%以下であってもよく、0.1%以下であってもよく、0.05%以下であってもよい。ここに開示される容器入り砥粒分散液は、例えば、試験後空隙率が実質的に0%である態様で好ましく実施され得る。試験後空隙率は、後述する試験前空隙率や、上述の空隙増加率により調節することができる。例えば、試験前空隙率および空隙増加率の一方または両方を低減することにより、試験後空隙率を低減することができる。
試験前空隙率(%)=(VA0/VD)×100
により算出される試験前空隙率が0.5%以下であることが好ましい。このような試験前空隙率を示す容器入り砥粒分散液によると、試験後空隙率を効果的に低減し得る。かかる観点から、上記試験前空隙率は、0.3%未満であってもよく、0.25%以下であってもよく、0.2%以下であってもよく、0.15%以下であってもよく、0.1%以下であってもよく、0.05%以下であってもよい。ここに開示される容器入り砥粒分散液は、例えば、試験前空隙率が実質的に0%である態様で好ましく実施され得る。
容器の密封当初における空隙率(%)=(VAi/VD)×100
により算出される空隙率(以下、当初空隙率ともいう。)が0.5%以下となるように該容器を密封することが好ましい。上記当初空隙率は、0.3%未満としてもよく、0.25%以下としてもよく、0.2%以下としてもよく、0.15%以下としてもよく、0.1%以下としてもよく、0.05%以下としてもよい。ここに開示される容器入り砥粒分散液は、当初空隙率が実質的に0%である態様、すなわち容器内の空隙を完全に排除した状態で容器を密封する態様で好ましく実施され得る。当初空隙率は、例えば、容器に充填する砥粒分散液の量(体積)を調節する手法や、砥粒分散液の一部または全部を容器に充填した後に該容器をその容積が減少するように(例えば、後述する基準容積より減少するように)変形させることで容器内の空隙を排除する手法、等により調節することができる。これらの手法を組み合わせてもよい。
容積圧縮率(%)=((VS−VP)/VS)×100
により算出される容積圧縮率が0.5%以上であり得る。上記容積圧縮率は、1%以上であることが好ましく、3%以上であってもよく、5%以上であってもよく、7%以上であってもよい。また、実用性の観点から、上記容積圧縮率は、通常、50%以下とすることが適当であり、30%以下とすることが好ましく、20%以下とすることがより好ましい。ここで、容器入り砥粒分散液を構成する容器の容積圧縮率は、該容器入り砥粒分散液の25℃における状態として評価するものとする。ここに開示される容器入り砥粒分散液は、上記温度サイクル試験の前および後のいずれにおいても25℃における容積圧縮率が上記範囲にあることが好ましい。
ここに開示される砥粒分散液(容器入り砥粒分散液を構成する砥粒分散液であり得る。以下同じ。)は、研磨用組成物の調製に好ましく用いられ得る。上記砥粒分散液を用いて調製される研磨用組成物は、典型的には、該砥粒分散液を含む研磨用組成物として把握され得る。かかる研磨用組成物は、上記砥粒分散液の他に、例えば以下に例示する成分の1種または2種以上を必要に応じて含有し得る。
ここに開示される砥粒分散液を用いて調製される研磨用組成物は、酸を含有し得る。酸は、研磨用組成物の研磨促進剤として役立ち得る。酸は、あらかじめ砥粒分散液に含有されていてもよく、砥粒分散液に酸を配合して研磨用組成物を調製してもよい。好適に使用され得る酸の例としては、無機酸や有機酸(例えば、炭素原子数が1〜10程度の有機カルボン酸、有機ホスホン酸、有機スルホン酸、アミノ酸等)が挙げられるが、これらに限定されない。酸は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
酸、スルファミン酸等が挙げられる。
塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属リン酸塩およびアルカリ金属リン酸水素塩;上記で例示した有機酸のアルカリ金属塩;その他、グルタミン酸二酢酸のアルカリ金属塩、ジエチレントリアミン五酢酸のアルカリ金属塩、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸のアルカリ金属塩、トリエチレンテトラミン六酢酸のアルカリ金属塩;等が挙げられる。これらのアルカリ金属塩におけるアルカリ金属は、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム等であり得る。
ここに開示される砥粒分散液を用いて調製される研磨用組成物は、必要に応じて酸化剤を含有し得る。酸化剤は、あらかじめ砥粒分散液に含有されていてもよく、砥粒分散液に酸化剤を配合して研磨用組成物を調製してもよい。酸化剤の例としては、過酸化物、硝酸またはその塩、過ヨウ素酸またはその塩、ペルオキソ酸またはその塩、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、酸素酸またはその塩、金属塩類、硫酸類等が挙げられるが、これらに限定されない。酸化剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。酸化剤の具体例としては、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム、硝酸、硝酸鉄、硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウム、ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ一硫酸アンモニウム、ペルオキソ一硫酸金属塩、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸金属塩、ペルオキソリン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、過安息香酸、過フタル酸、次亜臭素酸、次亜ヨウ素酸、塩素酸、臭素酸、ヨウ素酸、過ヨウ素酸、過塩素酸、次亜塩素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム、過マンガン酸カリウム、クロム酸金属塩、重クロム酸金属塩、塩化鉄、硫酸鉄、クエン酸鉄、硫酸アンモニウム鉄等が挙げられる。好ましい酸化剤として、過酸化水素、硝酸鉄、過ヨウ素酸、ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸および硝酸が例示される。少なくとも過酸化水素を含むことが好ましく、過酸化水素からなることがより好ましい。
ここに開示される砥粒分散液を用いて調製される研磨用組成物は、必要に応じて塩基性化合物を含有し得る。塩基性化合物は、あらかじめ砥粒分散液に含有されていてもよく、砥粒分散液に塩基性化合物を配合して研磨用組成物を調製してもよい。ここで塩基性化合物とは、研磨用組成物に添加されることによって該組成物のpHを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物の例としては、アルカリ金属水酸化物、炭酸塩や炭酸水素塩、第四級アンモニウムまたはその塩、アンモニア、アミン、リン酸塩やリン酸水素塩、有機酸塩等が挙げられる。塩基性化合物は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
炭酸塩や炭酸水素塩の具体例としては、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等が挙げられる。
第四級アンモニウムまたはその塩の具体例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等の水酸化第四級アンモニウム;このような水酸化第四級アンモニウムのアルカリ金属塩(例えばナトリウム塩、カリウム塩);等が挙げられる。
アミンの具体例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、N−(β−アミノエチル)エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、1−(2−アミノエチル)ピペラジン、N−メチルピペラジン、グアニジン、イミダゾールやトリアゾール等のアゾール類、等が挙げられる。
リン酸塩やリン酸水素塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属塩が挙げられる。
有機酸塩の具体例としては、クエン酸カリウム、シュウ酸カリウム、酒石酸カリウム、酒石酸カリウムナトリウム、酒石酸アンモニウム等が挙げられる。
ここに開示される砥粒分散液を用いて調製される研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、界面活性剤、水溶性高分子、分散剤、キレート剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物(例えば、Ni−P基板やガラス基板等のような磁気ディスク基板用の研磨用組成物)に使用され得る公知の添加剤を、必要に応じて含有し得る。これらの添加剤は、あらかじめ砥粒分散液に含有されていてもよく、砥粒分散液から研磨用組成物を調製する際に配合してもよい。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨液の形態で研磨対象物(例えば磁気ディスク基板)に供給されて、該研磨対象物の研磨に用いられる。上記研磨液は、例えば、研磨用組成物を希釈(典型的には、水により希釈)して調製されたものであり得る。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられる研磨液(ワーキングスラリー)と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液との双方が包含される。このような濃縮液の形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば1.5倍〜50倍程度とすることができる。濃縮液の貯蔵安定性等の観点から、通常は2倍〜20倍(典型的には2倍〜10倍)程度の濃縮倍率が適当である。
ここに開示される研磨用組成物のpHは特に制限されない。研磨用組成物のpHは、例えば、12.0以下(典型的には0.5〜12.0)とすることができ、10.0以下(典型的には0.5〜10.0)としてもよい。好ましい一態様において、研磨用組成物のpHは、7.0以下(例えば0.5〜7.0)とすることができ、5.0以下(典型的には1.0〜5.0)としてもよく、4.0以下(例えば1.0〜4.0)としてもよい。研磨液において上記pHが実現されるように、必要に応じて有機酸、無機酸、塩基性化合物等のpH調整剤を含有させることができる。上記pHは、例えば、Ni−P基板等の磁気ディスク基板を研磨するための研磨用組成物に好ましく適用され得る。
ここに開示される容器入り砥粒分散液は、該容器入り砥粒分散液と、その容器入り砥粒分散液を構成する砥粒分散液(A剤)と混合して研磨用組成物の調製に用いられる材料(B剤)と、を含む研磨用組成物調製キットの構成要素として利用され得る。上記B剤は、砥粒以外の成分(例えば、酸、水溶性高分子その他の添加剤)の1種または2種以上を含み得る。これらは、通常、使用前は分けて保管されており、使用時(研磨対象基板の研磨時)に混合され得る。混合時には、A剤およびB剤の他に、例えば過酸化水素等の酸化剤がさらに混合され得る。例えば、上記酸化剤(例えば過酸化水素)が水溶液(例えば過酸化水素水)の形態で供給される場合、当該水溶液は、上記研磨用組成物調製キットを構成するC剤となり得る。
ここに開示される砥粒分散液は、研磨用組成物の構成成分として用いられて、研磨後のスクラッチを高度に低減可能な研磨用組成物を提供し得る。ここに開示される砥粒分散液を含む研磨用組成物は、例えば、磁気ディスク基板、シリコンウェーハ(例えば、シリコン単結晶インゴットをスライスして得られたシリコン単結晶ウェーハ)等の半導体基板、レンズや反射ミラー等の光学材料等のように、高精度な表面が要求される各種研磨対象物の研磨に好ましく使用され得る。なかでも磁気ディスク基板を研磨する用途に好適である。ここでいう磁気ディスク基板の例には、Ni−P基板(アルミニウム合金製、ガラス製、ガラス状カーボン製等の基材ディスクの表面にニッケルリンめっき層を有する磁気ディスク基板をいう。)やガラス磁気ディスク基板が含まれる。このような磁気ディスク基板を研磨する用途では、ここに開示される技術を適用することが特に有意義である。Ni−P基板への適用が特に好ましい。
(1) 水および該水に分散した砥粒を含む砥粒分散液であって、
上記砥粒分散液を充填した容器を密封して25℃と43℃との間で昇降温を5回繰り返す温度サイクル試験による上記容器内の空隙の増加体積ΔVAと上記砥粒分散液の体積VDとから以下の式:
空隙増加率(%)=(ΔVA/VD)×100;
により算出される空隙増加率が0.5%以下である、砥粒分散液。
(2) 上記砥粒の濃度が5%以上である、上記(1)に記載の砥粒分散液。
(3) 上記砥粒のBET径が100nm以下である、上記(1)または(2)に記載の砥粒分散液。
(4) 磁気ディスク基板を研磨するための研磨用組成物の調製に用いられる、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の砥粒分散液。
25℃と43℃との間で昇降温を5回繰り返す温度サイクル試験による上記容器内の空隙の増加体積ΔVAと上記砥粒分散液の体積VDとから以下の式:
空隙増加率(%)=(ΔVA/VD)×100;
により算出される空隙増加率が0.5%以下である、容器入り砥粒分散液。
(6) 上記温度サイクル試験の後において上記容器内に存在する空隙の体積VA1が上記砥粒 分散液の体積VDに対して0.5%以下である、上記(1)に記載の容器入り砥粒分散液。
(7) 上記砥粒分散液は、上記温度サイクル試験の前において上記容器内に存在する空隙の体積VA0が該砥粒分散液の体積VDに対して0.5%以下である、上記(5)または(6)に記載の容器入り砥粒分散液。
(8) 上記容器は、上記温度サイクル試験の前において、該容器の容積が基準容積に対して0.5%以上小さくなるように変形した状態で密封されている、上記(5)〜(7)のいずれかに記載の容器入り砥粒分散液。
(9) 上記砥粒の濃度が5%以上である、上記(5)〜(8)のいずれかに記載の容器入り砥粒分散液。
(10) 上記砥粒のBET径が100nm以下である、上記(5)〜(9)のいずれかに記載の容器入り砥粒分散液。
(11) 磁気ディスク基板を研磨するための研磨用組成物の調製に用いられる、上記(5)〜(10)のいずれかに記載の容器入り砥粒分散液。
上記容器内に存在する空隙の体積VA0が該容器内に収容された上記砥粒分散液の体積VDに対して0.5%以下となり、かつ上記容器の容積が基準容積に対して0.5%以上小さくなるように上記容器を変形させることと、
上記砥粒分散液が収容された上記容器を密封することと
を含む、容器入り砥粒分散液の製造方法。
(13) 上記(5)〜(10)のいずれかに記載の容器入り砥粒分散液と、
上記容器入り砥粒分散液を構成する砥粒分散液(A剤)と混合して研磨用組成物の調製に用いられる材料(B剤)と
を含む、研磨用組成物調製キット。
(例1)
上面に円筒形の充填口を有する、基準容積5L(リットル)の軟質ポリエチレン製(LDPEフィルム製)容器を用意した。BET径23nmのシリカ粒子を35重量%の濃度で含むpH9.3のコロイダルシリカ分散液を、25℃に調整された室内で開放系において約30分間攪拌した後、上記容器内に4.5L注入した。上記容器に軽い振動を与えて液面下の容器壁面に付着した泡を除去した後、容器の壁面を手で押して凹ませることにより容器内の空気を充填口から押し出し、容器内の空隙を完全になくした状態で(すなわち、VA0=0mLの状態で)上記充填口の上端を閉じて容器を密封した。このようにして例1に係る容器入り砥粒分散液を作製した。
コロイダルシリカ分散液の攪拌から該分散液を容器に充填して密封するまでの操作を30℃に調整された室内において行った他は例1と同様にして、例2に係る容器入り砥粒分散液を作製した。
例1と同様のコロイダルシリカ分散液を、43℃に調整された高温高湿槽内に搬入し、該高温高湿槽内の雰囲気に開放された状態で12時間以上保持した。次いで、このコロイダルシリカ分散液を上記高温高湿槽から取り出して上記容器に速やかに充填し、例1と同様に容器内の空隙を完全になくした状態で充填口を閉じて容器を密封した。このようにして例3に係る容器入り砥粒分散液を作製した。
なお、例2,3に係る砥粒分散液の容器への充填量は、25℃における体積が4.5Lになる量に調整した。
各例に係る容器入り砥粒分散液について、該容器を密封状態に維持したまま、
(A)25℃の室内に16時間保持し、次いで
(B)43℃の高温高湿槽内に8時間保持する
ことを1サイクルとする温度サイクルを5回繰り返して行った。
上記温度サイクル後の容器入り砥粒分散液を、引き続き密封状態に維持したまま25℃の室内に約16時間保持した。そして、容器内にあるガスを上記円筒形の充填口に集め、該充填口に生じた空隙の高さおよび該充填口の内径から上記温度サイクル試験後の空隙体積VA1[mL]を算出し、この値を上記温度サイクルによる空隙の増加体積ΔVA[mL]とした。この値を以下の式:
空隙増加率(%)=(ΔVA/VD)×100;
に代入して空隙増加率を算出した。上記式中のVDは、容器内に充填した砥粒分散液の体積VD[mL]であり、ここでは4500mLである。結果を表1に示した。
上記温度サイクル試験後の砥粒分散液のうち4Lを、あらかじめ重量を測定したメンブレンフィルタを用いて以下の条件で吸引濾過した。次いで、上記メンブレンフィルタで純水0.5Lを吸引濾過して該フィルタを洗浄した。このフィルタを乾燥させて重量を測定し、(濾過後のフィルタ重量−濾過前のフィルタ重量)/4により、温度サイクル試験後の砥粒分散液1L当たりに含まれる凝固物量を求めた。結果を表1に示した。
[濾過条件]
使用フィルタ:
種類 アドバンテック社製のメンブレンフィルタ(φ47mm、ディスク型)
材質 混合セルロースエステル
孔径 1.0μm
吸引ポンプ:
アルバック(ULVAC)機工社製のポータブルアスピレーターMDA-015
各例に係る容器入り砥粒分散液と、リン酸と、31%過酸化水素水と、純水とを混合して、使用した容器入り砥粒分散液の各々に対応する例1〜3の研磨用組成物を調製した。研磨用組成物中における砥粒の含有量は6%とし、リン酸の含有量は1.5重量%とし、過酸化水素水の含有量は0.4重量%とした。また、塩基性化合物を用いてpHを2.4に調整した。
(磁気ディスクの研磨)
上記で調製した研磨用組成物をそのまま研磨スラリーとして使用して、以下の条件で研磨対象物を研磨した。研磨対象物としては、表面に無電解ニッケルリンめっき層を備えた直径3.5インチ(外径約95mm、内径約25mmのドーナツ型)、厚さ1.27mmのハードディスク用アルミニウム基板を、Schmitt Measurement System Inc.社製レーザースキャン式表面粗さ計「TMS−3000WRC」により測定される表面粗さ(算術平均粗さ(Ra))の値が6Å以下となるように予備研磨したものを使用した。
研磨装置:スピードファム株式会社製の両面研磨機、型式「9B−5P」
研磨パッド:スウェードノンバフタイプ
基板の投入枚数:8枚(2枚/キャリア ×4キャリア)×2バッチ
研磨スラリーの供給レート:80mL/分
研磨荷重:120g/cm2
下定盤回転数:60rpm
研磨時間:5分
各例に係る研磨スラリーを用いて研磨した基板の中から計6枚(3枚/1バッチ)を無作為に選択し、各基板の両面を以下の条件で検査した。
[表面検査条件]
測定装置:ケーエルエー・テンコール株式会社製 Candela OSA6100
Rotation: 10000rpm
測定範囲:20mm−45mm
Step size:4mm
Encoder multiplier:×16
検出チャンネル:P−Sc channel
G:スクラッチの数が5本/面未満(スクラッチ防止性良好)
P:スクラッチの数が5本/面以上(スクラッチ防止性に乏しい)
Claims (9)
- 水および該水に分散した砥粒を含む砥粒分散液であって、
前記砥粒分散液を充填した容器を密封して25℃と43℃との間で昇降温を5回繰り返す温度サイクル試験による前記容器内の空隙の増加体積ΔVAと前記砥粒分散液の体積VDとから以下の式:
空隙増加率(%)=(ΔVA/VD)×100;
により算出される空隙増加率が0.5%以下である、砥粒分散液。 - 水および該水に分散した砥粒を含む砥粒分散液と、前記砥粒分散液が密封状態で充填されている容器と、を備えた容器入り砥粒分散液であって、
25℃と43℃との間で昇降温を5回繰り返す温度サイクル試験による前記容器内の空隙の増加体積ΔVAと前記砥粒分散液の体積VDとから以下の式:
空隙増加率(%)=(ΔVA/VD)×100;
により算出される空隙増加率が0.5%以下である、容器入り砥粒分散液。 - 前記温度サイクル試験の後において前記容器内に存在する空隙の体積VA1が前記砥粒分散液の体積VDに対して0.5%以下である、請求項2に記載の容器入り砥粒分散液。
- 前記砥粒分散液は、前記温度サイクル試験の前において前記容器内に存在する空隙の体積VA0が該砥粒分散液の体積VDに対して0.5%以下である、請求項2または3に記載の容器入り砥粒分散液。
- 前記容器は、前記温度サイクル試験の前において、該容器の容積が基準容積に対して0.5%以上小さくなるように変形した状態で密封されている、請求項2から4のいずれか一項に記載の容器入り砥粒分散液。
- 前記砥粒の濃度が5%以上である、請求項2から5のいずれか一項に記載の容器入り砥粒分散液。
- 前記砥粒のBET径が100nm以下である、請求項2から6のいずれか一項に記載の容器入り砥粒分散液。
- 磁気ディスク基板を研磨するための研磨用組成物の調製に用いられる、請求項2から7のいずれか一項に記載の容器入り砥粒分散液。
- 請求項1に記載の砥粒分散液を容器に収容することと、
前記容器内に存在する空隙の体積VA0が該容器内に収容された前記砥粒分散液の体積VDに対して0.5%以下となり、かつ前記容器の容積が基準容積に対して0.5%以上小さくなるように前記容器を変形させることと、
前記砥粒分散液が収容された前記容器を密封することと
を含む、容器入り砥粒分散液の製造方法。
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Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11165259A (ja) * | 1997-12-04 | 1999-06-22 | Nec Corp | 研磨剤供給装置及び研磨剤保管容器 |
JP2002075930A (ja) * | 2000-08-28 | 2002-03-15 | Toshiba Corp | Cmp用スラリ供給タンク及び半導体装置の製造方法 |
JP2003205464A (ja) * | 2002-01-11 | 2003-07-22 | Tokyo Seimitsu Co Ltd | Cmp研磨装置における研磨剤の調合装置及び供給装置 |
JP2006130638A (ja) * | 2004-11-09 | 2006-05-25 | Kao Corp | 容器入り研磨材粒子分散液 |
JP2008155967A (ja) * | 2006-12-26 | 2008-07-10 | Fujimori Kogyo Co Ltd | 容器包装用樹脂組成物、その樹脂組成物で構成された容器包装及び溶液または懸濁液の保管流通方法 |
-
2016
- 2016-09-29 JP JP2016191907A patent/JP6990969B2/ja active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11165259A (ja) * | 1997-12-04 | 1999-06-22 | Nec Corp | 研磨剤供給装置及び研磨剤保管容器 |
JP2002075930A (ja) * | 2000-08-28 | 2002-03-15 | Toshiba Corp | Cmp用スラリ供給タンク及び半導体装置の製造方法 |
JP2003205464A (ja) * | 2002-01-11 | 2003-07-22 | Tokyo Seimitsu Co Ltd | Cmp研磨装置における研磨剤の調合装置及び供給装置 |
JP2006130638A (ja) * | 2004-11-09 | 2006-05-25 | Kao Corp | 容器入り研磨材粒子分散液 |
JP2008155967A (ja) * | 2006-12-26 | 2008-07-10 | Fujimori Kogyo Co Ltd | 容器包装用樹脂組成物、その樹脂組成物で構成された容器包装及び溶液または懸濁液の保管流通方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2020162144A1 (ja) * | 2019-02-05 | 2020-08-13 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物 |
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