TWI837249B - 研磨用組成物及合成樹脂研磨方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供可較好地使用於研磨合成樹脂製品等之用途中的研磨用組成物及使用研磨用組成物研磨研磨對象物之研磨方法。本發明提供一種研磨用組成物，其含有研磨粒、0.01質量%以上15質量%以下之價數為1價之酸的鋁鹽、吡咯啶酮化合物或己內醯胺化合物、及水，且pH為7.0以下。
Description
本發明有關研磨用組成物，尤其有關適用於研磨合成樹脂製品等之用途的研磨用組成物、及使用研磨用組成物研磨合成樹脂製品等之方法。
專利文獻1所揭示之研磨用組成物含有由氧化鋁所成之研磨粒、包含硝酸鋁或二醇類等之研磨促進劑及水，使用於研磨合成樹脂製品等之用途。又，專利文獻2中揭示之研磨用組成物包含研磨粒、及吡咯啶酮化合物/或聚乙烯己內醯胺之水分散液，用於研磨有機高分子眼科基材之用途。
該等研磨用組成物，被要求具有迅速研磨研磨對象物之能力(即高的研磨能力)。然而，例如專利文獻1之研磨用組成物中，增量氧化鋁而提高研磨能力，但原料成本增大，於氧化鋁粒徑增大時，研磨後之研磨對象物表面粗糙度變大。又，增量硝酸鋁時，發生研磨機腐蝕及手粗糙之問題，於增量二醇類時，與氧化鋁之情況相同，原料成本增大。專利文獻2之研磨用組成物中，雖亦實現研磨能力之提高，但針對研磨後之研磨對象物之表面性狀或研磨用組成物之研磨能力之安定性並不明確。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開平7-11239號公報
[專利文獻2] 日本特表2008-537704號公報
[發明欲解決之課題]
本發明之目的在於提供可較佳地使用的研磨用組成物，特別適於可更佳地使用於研磨合成樹脂製品等之用途中之研磨用組成物，及提供使用研磨用組成物研磨研磨對象物之研磨方法。
[用以解決課題之手段]
為了達成上述目的，而提供一種研磨用組成物，其含有研磨粒、0.01質量%以上15質量%以下之價數為1價之酸的鋁鹽、吡咯啶酮化合物或己內醯胺化合物及水，且pH為7.0以下。
[發明效果]
依據本發明，提供可較佳地使用的研磨用組成物，特別適於可更佳地使用於研磨合成樹脂製品等之用途中之研磨用組成物。又，依據本發明，亦提供使用此等研磨用組成物研磨研磨對象物之研磨方法。
本發明一實施形態之研磨用組成物含有研磨粒、0.01質量%以上15質量%以下之價數為1價之酸的鋁鹽、吡咯啶酮化合物或己內醯胺化合物及水，且pH為7.0以下。研磨對象物並未特別限定，但為了研磨合成樹脂而可較佳地使用。研磨用組成物係使用於研磨例如用以獲得合成樹脂基板或合成樹脂製品之半製品的用途。作為合成樹脂並未特別限定，但舉例為熱塑性樹脂、熱硬化性樹脂，作為熱塑性樹脂舉例為丙烯酸樹脂(聚甲基丙烯酸甲酯)、聚碳酸酯、聚醯亞胺、聚苯乙烯、聚氯化乙烯、聚乙烯、聚丙烯、丙烯腈・丁二烯・苯乙烯、丙烯腈・苯乙烯、聚乙烯醇、聚偏氯化乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚醯胺、聚縮醛、聚苯醚、聚對苯二甲酸丁二酯、超高分子量聚乙烯、聚偏氟化乙烯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫醚、聚芳酸酯、聚醯胺醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚醚醚酮、液晶聚合物、氟樹脂(例如聚四氟乙烯(PTFE)等之完全氟化樹脂、聚氯三氟乙烯(PCTFE)、聚偏氟化乙烯(PVDF)、聚氟化乙烯(PVF)等之部分氟化樹脂、全氟烷氧基氟樹脂(PFA)、四氟化乙烯・六氟化丙烯共聚物(FEP)、乙烯・四氟化乙烯共聚物(ETFE)、乙烯・氯三氟乙烯共聚物(ECTFE)等之氟化樹脂共聚物)等。又作為熱硬化性樹脂舉例為酚樹脂、脲樹脂、三聚氰胺樹脂、不飽和聚酯、環氧樹脂、矽氧樹脂、聚胺基甲酸酯等。該等中，可較佳地使用於研磨丙烯酸樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、氟樹脂、環氧樹脂之用途，尤其可更佳地使用於研磨丙烯酸樹脂、聚醯亞胺樹脂、環氧樹脂之用途。
又，研磨對象物之成形方法並未特別限定，作為熱塑性樹脂之成形方法舉例為例如射出成形、吹塑成形、擠出成形、T模嘴法、吹脹法、真空成形、壓空成形、軋光成形等。且作為熱硬化性樹脂之成形方法舉例為例如注模、真空成形、壓空成形、壓縮成形、加壓成形、手積層、壓縮成形、加壓成形、射出成形等。本發明之一實施形態之研磨用組成物可較佳地使用於研磨藉由該等成形方法成形之合成樹脂之用途，具體而言將藉由該等成形方法成形或經加工之合成樹脂所產生之加工痕等之缺陷或波紋去除，可獲得低缺陷、平坦、平滑表面。
研磨粒係發揮機械研磨研磨對象物的角色。研磨粒可使用氧化鋁、氧化矽、氧化鈰、氧化鋯、氧化鈦、氧化鐵、氧化錳等之由矽及金屬元素之氧化物所成之粒子。其中較佳為氧化鋁及氧化矽。氧化鋁可為α-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁、κ-氧化鋁、及非晶質氧化鋁之任一者。且例如除了氧化鋁等之研磨粒以外，亦可含有膠體氧化矽、膠體氧化鋁、膠體氧化鋯、膠體氧化鈦、發煙氧化矽、發煙氧化鋁、發煙氧化鋯、發煙氧化鈦、氧化矽溶膠、氧化鋁溶膠、氧化鋯溶膠及氧化鈦溶膠等之至少1種。膠體狀之金屬氧化物藉由於研磨用組成物中以膠體狀分散，而增大研磨用組成物之黏度。藉此，提高研磨用組成物中之研磨粒之分散性，控制研磨粒之結塊。該等金屬氧化物又可於研磨用組成物中抑制研磨粒彼此凝集。藉此抑制了起因於凝集研磨粒之擦痕發生。
研磨粒之體積基準平均粒徑(以下有時亦記為「D50」)並未特別限制，但例如於氧化鋁時較佳為0.1μm以上，更佳為0.2μm以上。又為氧化矽時較佳為0.05μm以上，更佳為0.15μm以上，又更佳為0.2μm以上。若為該範圍，則可具有高的研磨速度。又，研磨粒之體積基準平均粒徑，基於研磨速度之觀點，於例如氧化鋁時較佳為5μm以下，更佳為3μm以下，又更佳為1.5μm以下。又為氧化矽時較佳為1μm以下，更佳為0.5μm以下。又基於表面性狀之觀點，於例如氧化鋁時較佳為1.0μm以下，更佳為0.5μm以下，又更佳為0.3μm以下。又為氧化矽時較佳為0.3μm以下，更佳為0.25μm以下，又更佳為0.2μm以下。又本發明中之體積基準平均粒徑表示以雷射繞射散射式粒徑分佈測定裝置測定之累積中央值。
研磨粒之體積基準之累積粒徑分佈中之10%粒徑(自小粒徑側起之累算度數成為10%之粒徑。以下有時亦記為「D10」)，例如於氧化鋁時較佳為0.05μm以上，更佳為0.1μm以上，又更佳為0.15μm以上。若為該範圍，則可具有高的研磨速度。又D10於例如氧化鋁時較佳為1μm以下，更佳為0.7μm以下，又更佳為0.5μm以下，再更佳為0.3μm以下，又再更佳為0.25μm以下，最佳為0.2μm以下。若為該範圍，則表面性狀良好。
研磨粒之體積基準之累積粒徑分佈中之90%粒徑(自小粒徑側起之累算度數成為90%之粒徑。以下有時亦記為「D90」)，例如於氧化鋁時較佳為0.15μm以上，更佳為0.2μm以上，又更佳為0.25μm以上，最佳為0.3μm以上。若為該範圍，則可具有高的研磨速度。又D90於例如氧化鋁時較佳為8μm以下，更佳為3μm以下，又更佳為2μm以下，再更佳為1μm以下，又再更佳為0.6μm以下，再更佳為0.5μm以下，最佳為0.4μm以下。若為該範圍，則表面性狀良好。
研磨粒之D90相對於D50之比率(D90/D50)於例如氧化鋁時較佳為1.1以上，更佳為1.2以上。若為該範圍，則可具有高的研磨速度。又，D90/D50於例如氧化鋁時較佳為2.5以下，更佳為1.7以下，又更佳為1.5以下。若為該範圍，則表面性狀良好。
研磨粒之D90相對於D10之比率(D90/D10)於例如氧化鋁時較佳為1.2以上，更佳為1.3以上，又更佳為1.5以上，最佳為1.7以上。若為該範圍，則可具有高的研磨速度。又，D90/D10於例如氧化鋁時較佳為6.5以下，更佳為3.0以下，又更佳為2.5以下，最佳為2.1以下。若為該範圍，則表面性狀良好。
研磨粒之D50相對於D10之比率(D50/D10)於例如氧化鋁時較佳為1.1以上，更佳為1.2以上。若為該範圍，則可具有高的研磨速度。又，D50/D10於例如氧化鋁時較佳為2.0以下，更佳為1.8以下，又更佳為1.6以下。若為該範圍，則表面性狀良好。
又，關於研磨粒之BET比表面積並未特別限制，但於例如氧化鋁時較佳為5m2
/g以上，更佳為10m2
/g以上，又更佳為15m2
/g以上。又較佳為250m2
/g以下，更佳為50m2
/g以下，又更佳為25m2
/g以下。若為該範圍，則可邊保持良好表面形狀邊具有高的研磨速度。又，BET比表面積可使用例如MICROMETRIX公司製之FlowSorbII2300測定。作為吸附於研磨粒之氣體可使用氮、氬、氪等。
又，使用氧化鋁作為研磨粒時，其α化率並未特別限制，但較佳為30%以上，更佳為40%以上，又更佳為50%以上。若為該範圍，則可邊保持良好表面形狀邊具有高的研磨速度。又，α化率可自例如X射線繞射測定之(113)面繞射線之積分強度比而求出。
又本發明之研磨液中含有之研磨粒濃度並未特別限制，例如於氧化鋁時，通常較佳為0.1質量%以上，更佳為1質量%以上，又更佳為3質量%以上。且氧化矽時較佳為0.1質量%以上，更佳為1質量%以上，又更佳為3質量%以上。若為該範圍，可具有高的研磨速度。且研磨粒之濃度例如於氧化鋁時，通常較佳為40質量%以下，更佳為20質量%以下，又更佳為15質量%以下。且氧化矽時，較佳為40質量%以下，更佳為30質量%以下，又更佳為25質量%以下。若為該範圍，則研磨用組成物之成本恰當。
價數為1價的酸之鋁鹽具有作為研磨促進劑之功能，及提高被研磨面之面品質之功能。僅含有少量價數為1價的酸之鋁鹽的研磨用組成物研磨能力較低。因此從更確實提高研磨用組成物之研磨能力之觀點來看，研磨用組成物中之價數為1價的酸之鋁鹽之含量必須為0.01質量%以上，較佳為2質量%以上，更佳為4質量%以上，又更佳為超過4質量%，最佳為5質量%以上。另一方面，研磨用組成物即使含有大量價數為1價的酸之鋁鹽，亦無法獲得性能大幅提升且就成本面不利，故設為15質量%以下。該等含量於價數為1價的酸之鋁鹽具有水合水時，係水合水除外之含量。又，作為價數為1價的酸之鋁鹽之較佳例舉例為硝酸鋁、氯化鋁等。
前述實施態樣之研磨用組成物作為研磨促進劑除了硝酸鋁以外，亦可含有無機酸、有機酸或該等之鹽。作為無機酸之具體例舉例為磷酸、硝酸、硫酸、鹽酸、次磷酸、磺酸、硼酸、胺基磺酸等。作為有機酸之具體例舉例為檸檬酸、馬來酸、蘋果酸、乙醇酸、琥珀酸、衣康酸、丙二酸、亞胺二乙酸、葡萄糖酸、乳酸、扁桃酸、酒石酸、巴豆酸、菸鹼酸、乙酸、己二酸、甲酸、草酸、丙酸、戊酸、己酸、辛酸、癸酸、環己烷二羧酸、苯基乙酸、苯甲酸、巴豆酸、甲基丙烯酸、戊二酸、富馬酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、乙醇酸、丙醇二酸、甘油酸、羥基丁酸、羥基乙酸、羥基苯甲酸、水楊酸、異檸檬酸、亞甲基琥珀酸、沒食子酸、抗壞血酸、硝基乙酸、草醯乙酸、甘胺酸、丙胺酸、麩胺酸、天門冬胺酸、纈胺酸、白胺酸、異白胺酸、絲胺酸、蘇胺酸、組胺酸、甲硫胺酸、苯基丙胺酸、色胺酸、酪胺酸、脯胺酸、胱胺酸、麩醯胺酸、天門冬醯胺、離胺酸、精胺酸、菸鹼酸、吡啶甲酸、甲基磷酸氫酯、乙基磷酸氫酯、乙基二醇磷酸氫酯、異丙基磷酸氫酯、植酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1-二膦酸、乙烷羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦醯丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯基丁烷-2,3,4-三羧酸、α-甲基膦醯基琥珀酸、胺基聚(亞甲基膦酸)、甲烷磺酸、乙烷磺酸、胺基乙烷磺酸、苯磺酸、對-甲苯磺酸、2-萘磺酸等。
作為鹽之例，舉例為上述無機酸或有機酸之金屬鹽(例如鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽等之鹼金屬鹽)、銨鹽(例如四甲基銨鹽、四乙基銨鹽等之四級銨鹽)、烷醇胺鹽(例如單乙醇胺鹽、二乙醇胺鹽、三乙醇胺鹽)等。作為鹽之具體例舉例為磷酸三鉀、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鉀、磷酸三鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉等之鹼金屬磷酸鹽及鹼金屬磷酸氫鹽；上述例示之有機酸之鹼金屬鹽；此外舉例為麩胺酸二乙酸之鹼金屬鹽、二伸乙三胺五乙酸之鹼金屬鹽、羥基乙基乙二胺三乙酸之鹼金屬鹽、三伸乙四胺六乙酸之鹼金屬鹽；等。該等鹼金屬鹽中之鹼金屬可為例如鋰、鈉、鉀等。
前述實施態樣之研磨用組成物包含吡咯啶酮化合物或己內醯胺化合物作為水溶性聚合物。水溶性聚合物之重量平均分子量較佳為3000以上，更佳為5000以上，又更佳為10000以上，最佳為30000以上。藉此，具有漿料之分散性提高的技術效果。又，水溶性聚合物之重量平均分子量較佳為50萬以下，更佳為30萬以下，又更佳為10萬以下。藉此，具有提高安定性之技術效果。
前述實施態樣之研磨組成物中所用之較佳吡咯啶酮化合物為聚乙烯吡咯啶酮(以下稱為PVP)。本發明之漿料組成物中所用之PVP之重量平均分子量較佳為3,000以上，更佳為10,000以上。且較佳為60,000以下，更佳為50,000以下。具有該等範圍內之重量平均分子量之PVP可容易自各種化學製品供應業者取得。
吡咯啶酮化合物，作為PVP以外之化合物，舉例為例如N-辛基-2-吡咯啶酮、N-十二烷基-2-吡咯啶酮、N-甲基-2-吡咯啶酮、N-乙基-2-吡咯啶酮、N-環己基-2-吡咯啶酮、N-羥基乙基-2-吡咯啶酮、N-丁基-2-吡咯啶酮、N-己基-2-吡咯啶酮、N-癸基-2-吡咯啶酮、N-十八烷基-2-吡咯啶酮、N-十六烷基-2-吡咯啶酮、聚乙烯吡咯啶酮之共聚物，亦可組合該等。
吡咯啶酮化合物於該漿料組成物中之含量較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，又更佳為0.1質量%以上。且較佳為5質量%以下，更佳為2質量%以下，又更佳為1質量%以下。吡咯啶酮化合物藉由與價數為1價之酸的鋁鹽一起含有而有效發揮促進合成樹脂之研磨。
己內醯胺化合物係稱為ε-己內醯胺之含氮有機化合物，其大部分使用於製造尼龍6。己內醯胺可作為吡咯啶酮化合物之替代品使用。己內醯胺化合物之含量於該漿料組成物中較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，又更佳為0.1質量%以上。且較佳為5質量%以下，更佳為2質量%以下，又更佳為1質量%以下。ε-己內醯胺之合成法作為主要工業方法已知有自環己酮合成環己酮肟，將其藉由貝克曼重排轉換為ε-己內醯胺之方法。作為自環己酮合成環己酮肟之方法有例如於鈦酸矽酸酯觸媒存在下，使環己酮、過氧化氫及氨反應而製造環己酮肟之際，自反應系取出使用過之觸媒，將該使用過之觸媒與未使用之觸媒併用進行反應之方法等。
前述實施態樣之研磨組成物，作為水溶性聚合物除了吡咯啶酮化合物或己內醯胺化合物以外，亦可含有其以外之水溶性聚合物。例如可為聚環氧烷烷基醚、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、聚丙二醇等之二醇類，或纖維素衍生物、澱粉衍生物、聚丙烯酸、聚丙烯醯胺、聚乙烯醇、聚伸乙亞胺、聚環氧烷等。
水係發揮將研磨用組成物中之水以外的成分分散或溶解之介質的角色。水可為工業用水、自來水、蒸餾水或將該等經過濾器過濾者，較好儘可能不含雜質。
研磨用組成物之pH為7.0以下，較佳為6.0以下，更佳為5.0以下，又更佳為4.5以下。且較佳為2.0以上，更佳為2.3以上。且，基於提升研磨能力之觀點，pH較佳為2.5以上，更佳為3.0以上，又更佳為3.6以上。且較佳為4.5以下，更佳為4.4以下，又更佳為4.3以下。研磨用組成物之pH若為該範圍，則研磨用組成物之研磨能力提高。且基於對於長期保管時之經時變化之安定性之觀點較佳為2.8以上，更佳為3.0以上。又較佳為3.6以下，更佳為3.4以下。研磨用組成物之pH若為該範圍，則可於長期保持安定之研磨性能。又pH係藉由適當添加前述之酸或氫氧化鉀等之習知鹼而調整。
研磨用組成物之ζ電位較佳為0mV以上。研磨用組成物之ζ電位若為該範圍，則研磨用組成物之研磨能力提高，且研磨用組成物之安定性提高。
使用研磨用組成物研磨研磨對象物時，以研磨墊壓抵於研磨對象物之狀態，邊將研磨用組成物供給於研磨墊邊將研磨墊及研磨對象物之任一者相對於另一者滑動。研磨時供給之研磨用組成物之溫度過低時，有研磨用組成物凍結，研磨用組成物之冷卻成本變高之虞。
前述實施形態之研磨用組成物亦可進而含有消泡劑、防黴劑、界面活性劑、防鏽劑等。
前述實施形態之研磨用組成物可作成比使用時濃度高的濃度製造稀釋用原液，藉由將其稀釋用原液以水稀釋而調製。藉由以比使用時之濃度高之濃度製造稀釋用原液，可抑制研磨用組成物之輸送成本或保管場地。
[實施例]
其次舉例實施例及比較例進一步具體說明本發明。
(實施例1)
實施例1-1~1-21中，將氧化鋁、聚乙烯吡咯啶酮、0.01質量%以上15質量%以下之價數為1價的酸之鋁鹽的研磨促進劑及水混合，調製研磨用組成物。實施例1-1~1-21之各研磨用組成物中之氧化鋁、聚乙烯吡咯啶酮、研磨促進劑之含量、氧化鋁之體積基準平均粒徑及水溶性聚合物之重量平均分子量、各研磨組成物之ζ電位之正負及pH如表1所示。比較例1-1~1-25係將表2所示之氧化鋁、水溶性聚合物、研磨促進劑及水混合，調製研磨用組成物。pH係適當添加硝酸或氫氧化鉀而調整。又氧化鋁之體積基準平均粒徑係以堀場製作所股份有限公司製之雷射繞射/散射式粒徑分佈測定裝置LA-950測定，研磨用組成物之ζ電位係以協和界面化學股份有限公司製之電氣音響法高濃度ζ電位計ZetaProbe測定正負，pH係以堀場製作所股份有限公司製之pH計F-72測定。
使用實施例1-1~1-21及比較例1-1~1-25之研磨用組成物，藉以下研磨條件研磨丙烯酸樹脂。
研磨對象物：丙烯酸樹脂(洛氏(Rockwell)硬度M85)
研磨機：日本ENGIS股份有限公司製EJ-380IN
研磨墊：FUJIBO愛媛股份有限公司製麂皮墊N17
研磨荷重：150g/cm2
(14.7kPa)
研磨時間：3分鐘
研磨用組成物之使用量：45ml
研磨用組成物之供給量：15ml/min
丙烯酸樹脂之研磨速度係藉由METTLER TOLEDO股份有限公司製電子天秤XS205，自研磨前後之丙烯酸樹脂重量差算出。所得研磨速度值示於表1及表2。研磨後之丙烯酸樹脂之研磨面以KYENCE股份有限公司製雷射顯微鏡VK-X200、接物鏡及目鏡均設為20倍，以觀測視野角528×705μm觀察，而評價表面性狀。表面完全未觀察到刮痕之情況以A表示，前述視野角之刮痕數為1~2條之情況表示為B，為3~10條之情況表示為C，為11條以上之情況表示為D。
研磨用組成物之安定性係將研磨用組成物於加溫至80℃之Yamato公司製送風定溫恆溫器DK600T中保管7天後，測定研磨速度，自保管前後之研磨速度算出變化率。研磨速度之變化率於10%以內時表示為A，10~20%時表示為B，20%以上時表示為C。未評價研磨用組成物之安定性者以－表示。
如由表1所了解，使用將氧化鋁、聚乙烯吡咯啶酮、0.01質量%以上15質量%以下之價數為1價之酸的鋁鹽及水混合之研磨用組成物的實施例1-1~1-21，研磨速度高於1.50μm/min，且刮痕較少表面性狀良好。再者，pH於2.8~4.0之範圍的實施例1-3、1-12~1-14之研磨用組成物的安定性良好，尤其pH3.2之實施例1-13之安定性極為良好。相對於此，如表2所示，水溶性聚合物為聚乙烯吡咯啶酮以外的比較例1-5~1-12、不含水溶性聚合物之比較例1-1及1-3、研磨促進劑係價數為1價之酸的鋁鹽以外之比較例1-13~1-21、不含研磨促進劑之比較例1-1及1-2、價數為1價之酸的鋁鹽含量超過15質量%之比較例1-4、pH高於7.0之比較例1-22~1-24、不含研磨粒之比較例1-25，係研磨速度較低，或刮痕較多而表面性狀不良好之結果。令人意外地，相對於包含研磨粒與聚乙烯吡咯啶酮之比較例1-2之研磨速度為1.24μm/min，包含研磨粒及價數為1價之酸的鋁鹽之比較例1-3之研磨速度為1.30μm/min，確認除了研磨粒以外又混合聚乙烯吡咯啶酮與硝酸鋁之實施例1-3獲得研磨速度為3.80μm/min之特別高的研磨速度。
(實施例2)
實施例2-1中，將表3所示之氧化矽、聚乙烯吡咯啶酮、0.01質量%以上15質量%以下之酸價為1價之酸的鋁鹽之研磨促進劑及水混合，調製研磨用組成物。各研磨用組成物中之氧化矽、聚乙烯吡咯啶酮、研磨促進劑之含量、氧化鋁之體積基準平均粒徑及水溶性聚合物之重量平均分子量、各研磨組成物之ζ電位之正負及pH如表3所示。
比較例2-1~2-3中，將表3所示之氧化矽、水溶性聚合物、研磨促進劑及水混合，調製研磨用組成物。pH係適當添加硝酸或氫氧化鉀而調整。又，氧化矽之體積基準平均粒徑係以堀場製作所股份有限公司製之雷射繞射/散射式粒徑分佈測定裝置LA-950測定，研磨用組成物之ζ電位係以協和界面化學股份有限公司製之電氣音響法高濃度ζ電位計ZetaProbe測定正負，pH係以堀場製作所股份有限公司製之pH計F-72測定。評價條件設為與實施例1同樣條件，進行評價。
如由表3所了解，使用將氧化矽、聚乙烯吡咯啶酮、0.01質量%以上15質量%以下之價數為1價之酸的鋁鹽及水混合之研磨用組成物的實施例2-1，研磨速度高於1.00μm/min，且刮痕較少表面性狀良好。相對於此，不含水溶性聚合物之比較例2-3、不含研磨促進劑之比較例2-2、不含水溶性聚合物及研磨促進劑之比較例2-1，係為研磨速度較低，刮痕亦比實施例2-1稍差之結果。
(實施例3)
實施例3-1及3-2以及比較例3-1~3-3以與實施例1同樣，將表4所示之氧化鋁、水溶性聚合物、研磨促進劑及水混合，調製研磨用組成物。使用所得研磨用組成物藉以下研磨條件研磨聚碳酸酯樹脂。又表4中，與表1及表2同樣，顯示各研磨用組成物中之氧化鋁、聚乙烯吡咯啶酮、價數為1價之酸的鋁鹽含量、氧化鋁之體積基準平均粒徑及水溶性聚合物之重量平均分子量、各研磨組成物之ζ電位及pH。
研磨對象物：聚碳酸酯樹脂(洛氏硬度M70)
研磨機：日本ENGIS股份有限公司製EJ-380IN
研磨墊：FUJIBO愛媛股份有限公司製麂皮墊N17
研磨荷重：150g/cm2
(14.7kPa)
研磨時間：3分鐘
研磨用組成物之使用量：45ml
研磨用組成物之供給量：15ml/min
聚碳酸酯樹脂之研磨速度係藉由METTLER TOLEDO股份有限公司製電子天秤XS205，自研磨前後之聚碳酸酯樹脂重量差算出。所得研磨速度值示於表4。研磨後之聚碳酸酯樹脂之研磨面以KYENCE股份有限公司製雷射顯微鏡VK-X200、接物鏡及目鏡均設為20倍，以觀測視野角528×705μm觀察，而評價表面性狀。表面完全未觀察到刮痕之情況以A表示，前述視野角之刮痕數為1~2條之情況表示為B，為3~10條之情況表示為C，為11條以上之情況表示為D。且研磨用組成物之安定性與實施例1同樣進行評價。
如由表4所了解，使用將氧化鋁、聚乙烯吡咯啶酮、0.01質量%以上15質量%以下之價數為1價之酸的鋁鹽及水混合之研磨用組成物的實施例3-1及3-2，研磨速度高於0.8μm/min，且刮痕較少。相對於此，不含聚乙烯吡咯啶酮及/或價數為1價之酸的鋁鹽之比較例3-1~3-3之研磨速度低，或刮痕較多而表面性狀不良之結果。
(實施例4)
實施例4-1~4-2以及比較例4-1~4-6以與實施例1、實施例2同樣，將表5所示之氧化鋁或氧化矽、水溶性聚合物、研磨促進劑及水混合，調製研磨用組成物。使用所得研磨用組成物藉以下研磨條件研磨聚醯亞胺樹脂。
研磨對象物：聚醯亞胺樹脂(洛氏硬度M50)
研磨機：日本ENGIS股份有限公司製EJ-380IN
研磨墊：FUJIBO愛媛股份有限公司製麂皮墊N17
研磨荷重：200g/cm2
(14.7kPa)
研磨時間：30分鐘
研磨用組成物之使用量：45ml
研磨用組成物之供給量：15ml/min
又，表5中，與表1同樣，顯示各研磨用組成物中之氧化鋁或氧化矽、聚乙烯吡咯啶酮、價數為1價之酸的鋁鹽含量、氧化鋁之體積基準平均粒徑及水溶性聚合物之重量平均分子量、各研磨組成物之ζ電位及pH。
聚醯亞胺樹脂之研磨速度係藉由METTLER TOLEDO股份有限公司製電子天秤XS205，自研磨前後之聚醯亞胺樹脂重量差算出。所得研磨速度值示於表5。研磨後之聚醯亞胺樹脂之研磨面以KYENCE股份有限公司製雷射顯微鏡VK-X200、接物鏡及目鏡均設為20倍，以觀測視野角528×705μm觀察，而評價表面性狀。表面完全未觀察到刮痕之情況以A表示，前述視野角之刮痕數為1~2條之情況表示為B，為3~10條之情況表示為C，為11條以上之情況表示為D。且研磨用組成物之安定性與實施例1同樣進行評價。
如由表5所了解，使用將氧化鋁或氧化矽、聚乙烯吡咯啶酮、0.01質量%以上15質量%以下之價數為1價之酸的鋁鹽及水混合之研磨用組成物的實施例4-1~4-2，研磨速度高於0.1μm/min，且刮痕較少。相對於此，不含聚乙烯吡咯啶酮及/或價數為1價之酸的鋁鹽之比較例4-1~4-6之研磨速度低，且刮痕與實施例4-1~4-2相比亦為稍差之結果。
(實施例5)
實施例5-1以及比較例5-1~5-3以與實施例1同樣，將表6所示之氧化鋁、水溶性聚合物、研磨促進劑及水混合，調製研磨用組成物。使用所得研磨用組成物藉以下研磨條件研磨聚四氟乙烯(PTFE)。
研磨對象物：聚四氟乙烯(洛氏硬度R20)
研磨機：日本ENGIS股份有限公司製EJ-380IN
研磨墊：FUJIBO愛媛股份有限公司製麂皮墊N17
研磨荷重：150g/cm2
(14.7kPa)
研磨時間：3分鐘
研磨用組成物之使用量：45ml
研磨用組成物之供給量：15ml/min
聚四氟乙烯之研磨速度係藉由METTLER TOLEDO股份有限公司製電子天秤XS205，自研磨前後之聚四氟乙烯重量差算出。所得研磨速度值示於表4。研磨後之聚四氟乙烯之研磨面以KYENCE股份有限公司製雷射顯微鏡VK-X200、接物鏡及目鏡均設為20倍，以觀測視野角528×705μm觀察，而評價表面性狀。表面完全未觀察到刮痕之情況以A表示，前述視野角之刮痕數為1~2條之情況表示為B，為3~10條之情況表示為C，為11條以上之情況表示為D。且研磨用組成物之安定性與實施例1同樣進行評價。
如由表6所了解，使用將氧化鋁、聚乙烯吡咯啶酮、0.01質量%以上15質量%以下之價數為1價之酸的鋁鹽及水混合之研磨用組成物的實施例5-1，研磨速度為0.50μm/min以上，且刮痕較少。相對於此，不含聚乙烯吡咯啶酮及/或價數為1價之酸的鋁鹽之比較例5-1~5-3之研磨速度低，或刮痕較多為表面性狀不良之結果。
(實施例6)
實施例6-1以及比較例6-1~6-3以與實施例1同樣，將表7所示之氧化鋁、水溶性聚合物、研磨促進劑及水混合，調製研磨用組成物。使用所得研磨用組成物藉以下研磨條件研磨環氧樹脂。
研磨對象物：環氧樹脂(洛氏硬度M80-110)
研磨機：日本ENGIS股份有限公司製EJ-380IN
研磨墊：FUJIBO愛媛股份有限公司製麂皮墊N17
研磨荷重：150g/cm2
(14.7kPa)
研磨時間：3分鐘
研磨用組成物之使用量：45ml
研磨用組成物之供給量：15ml/min
環氧樹脂之研磨速度係藉由METTLER TOLEDO股份有限公司製電子天秤XS205，自研磨前後之環氧樹脂重量差算出。所得研磨速度值示於表4。研磨後之環氧樹脂之研磨面以KYENCE股份有限公司製雷射顯微鏡VK-X200、接物鏡及目鏡均設為20倍，以觀測視野角528× 705μm觀察，而評價表面性狀。表面完全未觀察到刮痕之情況以A表示，前述視野角之刮痕數為1~2條之情況表示為B，為3~10條之情況表示為C，為11條以上之情況表示為D。或研磨用組成物之安定性與實施例1同樣進行評價。
如由表7所了解，使用將氧化鋁、聚乙烯吡咯啶酮、0.01質量%以上15質量%以下之價數為1價之酸的鋁鹽及水混合之研磨用組成物的實施例6-1，研磨速度高於0.80μm/min，且刮痕較少。相對於此，不含聚乙烯吡咯啶酮及/或價數為1價之酸的鋁鹽之比較例6-1~6-3之研磨速度低，或刮痕較多為表面性狀不良之結果。
Claims (11)
- 一種研磨用組成物，其含有研磨粒、0.01質量%以上15質量%以下之價數為1價之酸的鋁鹽、吡咯啶酮化合物或己內醯胺化合物、及水，且pH為3.0以上3.4以下，前述吡咯啶酮化合物或己內醯胺化合物的含量為0.05質量%以上1質量%以下。
- 如請求項1之研磨用組成物，其中前述研磨粒為氧化鋁。
- 如請求項2之研磨用組成物，其中前述氧化鋁之體積基準之平均粒徑為0.1μm以上0.5μm以下。
- 如請求項2或3之研磨用組成物，其中前述氧化鋁之BET比表面積為10m2/g以上50m2/g以下。
- 如請求項2或3之研磨用組成物，其中前述氧化鋁之α化率為50%以上。
- 如請求項1之研磨用組成物，其中前述研磨粒為氧化矽。
- 如請求項6之研磨用組成物，其中前述氧化矽之體積基準之平均粒徑為0.02μm以上0.3μm以下。
- 如請求項1至3中任一項之研磨用組成物，其中前述價數為1價之酸的鋁鹽含量為5質量%以上15質量%以下。
- 如請求項1至3中任一項之研磨用組成物，其中前述價數為1價之酸的鋁鹽係選自硝酸鋁或氯化 鋁之至少1種。
- 如請求項1至3中任一項之研磨用組成物，其係使用於合成樹脂之研磨。
- 一種合成樹脂研磨方法，其係使用如請求項1至10中任一項之研磨用組成物研磨合成樹脂。
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