WO2020089135A1

WO2020089135A1 - Verfahren und vorrichtung zum eintrag von feststoffen in verfahrenstechnische anlagen

Info

Publication number: WO2020089135A1
Application number: PCT/EP2019/079323
Authority: WO
Inventors: Christoph SCHWIENHEER; Christian Andreas MUELLER; Birger Bockius; Kevin BEUTEL
Original assignee: Merck Patent Gmbh
Priority date: 2018-10-31
Filing date: 2019-10-28
Publication date: 2020-05-07
Also published as: DE102018008536A1; CN112930303A; CN112930303B

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betreiben einer Füllvorrichtung zum Eintrag von Einsatzstoffen aus einem Entnahmebehälter (10) in einen Empfangsbehälter (15), insbesondere aus einer Glasflasche in eine verfahrenstechnische Anlage, wobei Entnahmebehälter (10) und Empfangsbehälter (15) mittels einer Andockvorrichtung (12) umfassend eine Doppelklappe lösbar verbunden werden und der Eintrag der Einsatzstoffe unter Spülen des Entnahmebehälters mit einem Fluid erfolgt. Sie bezieht sich ferner auf eine vorteilhafte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Eintrag von Feststoffen in verfahrenstechnische Anlagen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betreiben einer Füllvorrichtung zum Eintrag von Feststoffen aus einem Entnahmebehälter in einen

Empfangsbehälter, insbesondere in eine verfahrenstechnische Anlage, der mittels einer Andockvorrichtung mit dem Entnahmebehälter lösbar verbunden ist, mit den Merkmalen des Flauptanspruchs. Sie bezieht sich ferner auf eine vorteilhafte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Derartige Füllvorrichtungen dienen beispielsweise dem Abfüllen vorher gewogener Schüttgutmengen aus Säcken in einen Behälter. Dabei können Reste des Schüttguts je nach ihrer Konsistenz oder Korngröße im Sack verbleiben. Weiterhin wurde bei Füllvorrichtungen der gattungsgemäßen Art festgestellt, daß die Säcke aus einem Kunststoffmaterial bestehen, das nur bedingt beständig gegenüber Druck oder Lösungsmitteldämpfen ist, und es können Kunststoffsäcke bei sehr tiefen Temperaturen spröde werden und brechen. Mangelnde Temperatur- und

Chemikalienbeständigkeit stellt insbesondere beim Abfüllen von Feststoffen in eine verfahrenstechnische Anlage während des laufenden Betriebs ein Problem dar: Oftmals ist es erforderlich, beispielsweise beim Betrieb von Rührwerksapparaturen, kleine Stoffmengen nach einer bestimmten

Reaktionszeit zum laufenden Ansatz hinzuzufügen oder nachzudosieren, wie beispielsweise Ausgangsstoffe, Katalysatoren, Stabilisatoren oder Impfkristalle. Weiterhin sind Säcke insbesondere bei der Handhabung pastöser oder flüssigkristalliner Stoffe unpraktisch, ebenso wenn ein Feststoff nach Erwärmen in flüssiger Form in einen Entnahmebehälter abgefüllt wird und anschließend als erstarrte Schmelze oder in

flüssigkristalliner Form, wie z.B. smektisch, vorliegt. Nicht zuletzt birgt die offene Handhabung von Chemikalien ein gesundheitliches Risiko und aufwendige Schutzvorkehrungen sind zu treffen. Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine gattungsgemäße Vorrichtung derart weiterzuentwickeln, daß eine verlustfreie, umweltdichte Abfüllung aus einem Behälter auch unter Druck, Inertgas oder in Gegenwart von Lösungsmitteldämpfen ermöglicht wird.

Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 vor.

Gegenstand des Anspruchs 8 ist eine vorteilhafte Vorrichtung zur

Durchführung des Verfahren.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der

Unteransprüche und können der Beschreibung entnommen werden. Von Vorteil ist, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine

verlustfreie, umweltdichte Abfüllung aus einem Behälter in einen

Empfangsbehälter auch unter Druck, Inertgas oder in Gegenwart von Lösungsmitteldämpfen ermöglicht wird, was ein Befüllen insbesondere verfahrenstechnischer Anlagen im laufenden Betrieb ermöglicht, bei sicherer Gewährleistung des Feststofftransportes auch bei schwierigen Schüttgütern sowie pastösen Stoffen, Flüssigkristallen oder erstarrten Schmelzen, sowie hoher Flexibilität bei Einsatz unterschiedlicher

Schüttgüter während des Betriebes und möglichst hohem Massenstrom zum Zielort, bei im wesentlichen rückstandsloser Entleerung des

Entnahmebehälters.

Die erfindungsgemäße Füllvorrichtung weist bevorzugt eine

Druckbeständigkeit gegenüber einem Überdruck von 6000 Pa oder mehr, besonders bevorzugt von 15000 Pa oder mehr, ganz besonders bevorzugt von 20000 Pa oder mehr auf. Die erfindungsgemäße Füllvorrichtung ist dazu geeignet, in

verfahrenstechnischen Anlagen verwendet zu werden, in denen Prozesse, insbesondere chemische Reaktionen, bei Temperaturen oberhalb der Raumtemperatur durchgeführt werden, bevorzugt bei einer Temperatur von 60°C oder mehr, besonders bevorzugt bei 80°C oder mehr. Die

erfindungsgemäße Füllvorrichtung ist weiterhin dazu geeignet, in

verfahrenstechnischen Anlagen verwendet zu werden, in denen Prozesse, insbesondere chemische Reaktionen, bei Temperaturen unterhalb der Raumtemperatur durchgeführt werden, bevorzugt bei einer Temperatur im Bereich von -78°C bis 19°C, besonders bevorzugt im Bereich von -30°C bis 0°C.

Die erfindungsgemäße Füllvorrichtung ist insbesondere geeignet für den Eintrag von Kleinmengen in verfahrenstechnische Anlagen. Die Vorrichtung ist je nach Qualität der eingesetzten Andockvorrichtung wiederverwertbar oder zumindest teilweise für den einmaligen Gebrauch bestimmt und ermöglicht eine im wesentlichen rückstandsfreie, umweltdichte Entleerung des Entnahmebehälters. Die Vorrichtung ist tauglich für den Einsatz in explosionsgefährdeten Bereichen und dazu geeignet, sowohl

Entnahmebehälter als auch Empfangsbehälter getrennt voneinander inertisiert bereitzustellen.

Der Begriff„inertisiert“ ist hier so zu verstehen, daß die Gasphase in einem Behälter keinen oder nur Spuren von Luftsauerstoff enthält. Inertisierung erfolgt durch Anlegen von Vakuum und Spülen mit einem Inertgas, wie

Argon oder Stickstoff. Inert bedeutet hier eine Konzentration an Sauerstoff in der Gasphase von weniger als 0,1 %, bevorzugt weniger als 0,01 %.

Im Zusammenhang mit Einsatzstoffen ist eine Kleinmenge im Sinne der vorliegenden Erfindung eine Menge von 5 kg oder weniger, bevorzugt von 2 kg oder weniger, besonders bevorzugt von 1 kg oder weniger. Umweltdicht im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet die Einhaltung der stoffspezifischen Arbeitsplatzgrenzwerte (engl.: occupational exposure limit, OEL) beim Betrieb der Füllvorrichtung von 15 pg/m³ oder weniger. Im wesentlichen rückstandsfrei im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet ein Verbleib von weniger als 0,1 Gew.-% des Einsatzstoffes im Gebinde nach Entleerung.

Einsatzstoffe sind hier beispielsweise, aber nicht beschränkt auf,

Ausgangsstoffe für die Synthese, Katalysatoren, Stabilisatoren gegenüber Licht oder Sauerstoff, Photoinitiatoren, chirale Dotierstoffe oder

Impfkristalle.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt die Verwendung einer

Andockvorrichtung für ein kontaminationsfreies Verbinden eines

Entnahmebehälters mit einem Empfangsbehälter, mit zum Umschalten zwischen einer Andockstellung und einer Durchflußstellung um eine gemeinsame Achse drehbaren Absperrorganen einer Mehrfachklappe, die einen Durchfluß des oben genannten Einsatzstoffes in der Andockstellung zu blockieren und in der Durchflußstellung durchzulassen bestimmt ist, welche Absperrorgane umfaßt, insbesondere Teller, die jeweils in einem separaten Gehäuse gelagert und derart in dem jeweiligen Gehäuse angeordnet sind, daß die Absperrorgane in der Andockstellung mit Schnittstellenflächen zumindest teilflächig aneinander anliegen und gegeneinander abgedichtet sind.

Zum Verbinden zweier Behälter wird eine erste Gehäusehälfte der Andockvorrichtung mit einem ersten Behälter und eine zweite

Gehäusehälfte der Andockvorrichtung mit einem zweiten Behälter verbunden und anschließend die erste Gehäusehälfte der

Andockvorrichtung an die zweite Gehäusehälfte der Andockvorrichtung angedockt. Eine solche Andockvorrichtung ist in WO 2016/142432 A1 beschrieben und kommerziell erhältlich (Andocksysteme G. Untch GmbH, Badenweiler, Deutschland), und wird deshalb nicht im Detail beschrieben.

Ein Entnahmebehälter kann beispielsweise mittels einer Flanschverbindung mit der Andockvorrichtung verbunden werden. Bevorzugt sind

Entnahmebehälter, die als Entnahmeöffnung einen rohrförmig

ausgebildeten Gewindeansatz oder Gewindestutzen aufweisen; diese werden bevorzugt mittels eines Verbindungselements an der

Andockvorrichtung lösbar befestigt.

Geeignete und bevorzugte Entnahmebehälter sind kommerziell erhältlich und aus Kunststoff, beispielsweise aus Polyethylen, oder aus Glas gefertigt, bevorzugt sind sie aus Glas. Besonders bevorzugte

Entnahmebehälter sind sog. Weithalsflaschen mit einem an der

Entnahmeöffnung vorgesehenen, mit Außengewinde versehenen

Gewindeansatz mit einem Außendurchmesser bevorzugt im Bereich von 40 mm bis 125 mm, besonders bevorzugt von 60 mm bis 85 mm.

Das Verbindungselement ist bevorzugt als mit einem Innengewinde versehener Gewindeflansch ausgebildet, der auf den Gewindeansatz des oben beschriebenen Entnahmebehälters aufgeschraubt wird.

Die dem Innengewinde gegenüberliegende Seite des Verbindungselements ist so ausgebildet, daß sie mit der Andockvorrichtung abdichtend lösbar verbunden werden kann, bevorzugt mittels einer Flanschverbindung.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist am Verbindungselement einstückig an dieses anschließend eine Haltevorrichtung vorgesehen, welche die Form eines sich in ihrem dem Entnahmebehälter zugewendeten Abschnitt erweiternden Zylinders aufweist. Am entnahmebehälterseitigen Rand des Zylinders sind bevorzugt nach innen vorspringende Rastwülste vorgesehen. Die Rastwülste können in Abschnitten des Zylinderumfangs mehrstückig ausgebildet sein, es kann aber auch ein um den Umfang umlaufender Rastwulst vorgesehen sein. Auch kann der Zylinder durch axiale, vom entnahmebehälterseitigen Rand in Richtung auf den Anschlag verlaufende Einschnitte periodisch unterbrochen sein und so eine Vielzahl, bevorzugt 2 bis 8, besonders bevorzugt 3 bis 6, von Sperrzungen ausbilden, welche beim Aufschrauben des Verbindungselements auf die mit einem radial nach außen vorspringenden Rastvorsprung versehene Flaschenmündung zunächst federnd ausweichen, durch Einschnappen hinter dem Rastvorsprung das Verbindungselement in seiner

Verschlußlage auf der Flaschenmündung festhalten und so den Behälter gegen Lösen sperren.

Ein unbeabsichtigtes Lockern des Verbindungselements wird durch das Einrasten der federnden Sperrzungen hinter den Rastvorsprung der Flaschenmündung mit Sicherheit vermieden.

Alternativ sind entnahmebehälterseitig und verbindungselementseitig entsprechende Rastelemente bzw. Vorsprünge vorgesehen, die beim Zudrehen des Verbindungselements hinter den behälterseitigen

Sockel rastvorsprüngen derart in eine gegenseitig festhaltende

Wirkverbindung und Verrasterungsposition gelangen, daß ein

unbeabsichtigtes oder selbsttätiges Zurückdrehen oder Lösen des

Verbindungselements mit Sicherheit verhindert ist, aber das

Verbindungselement durch Überwindung einer gewissen Festhaltekraft entsprechend der elastischen Federkraft der Federzungen wieder aufdrehbar ist. In einer speziellen Ausführung ist dazu auf der

Außenwandung des Gewindestutzens bzw. des unteren Gewindestutzen- Sockels wenigstens ein, vorzugsweise zwei oder mehr symmetrisch angeordnete, vergleichsweise flache, ratschenförmige Vorsprünge als vorstehender Rastnocken ausgebildet, sowie in gleichem Winkelabstand auf der Innenseite des Verbindungselements radial nach innen weisende Federzungen so vorgesehen, daß sie nach vollständigem Verschrauben des Verbindungselements mit dem Behältergewinde in eine

Verrasterungsposition gelangen.

Zum Verbinden der Andockvorrichtung mit dem mit dem Entnahmebehälter verbundenen Verbindungselement werden beide Bauelemente miteinander in Kontakt gebracht, die Flansche zueinander ausgerichtet und mittels eines Befestigungsmittels lösbar verbunden.

Geeignete Befestigungsmittel sind bevorzugt Schellen, insbesondere Profilschellen für Kegelflanschverbindungen. Bei einer

Kegelflanschverbindung weist jedes der beiden zu verbindenden Bauteile an den zu verbindenden Enden einen radial nach außen weisenden Flansch auf, der eine geneigte Rückseite aufweist. Wenn die beiden Bauelemente miteinander in Kontakt gebracht worden und die Flansche zueinander ausgerichtet worden sind, dann kann eine Profilschelle auf die Flansche aufgesetzt werden, so daß die Innenseiten der Flanken an den geneigten Rückseiten der Flansche anliegen. Wenn das Schellenband dann mit Hilfe der Spanneinrichtung gespannt wird, verringert sich der Innendurchmesser des Schellenbandes und die Flanken bewegen sich auf den geneigten Seiten der Flansche radial nach innen. Eine hierfür geeignete Profilschelle ist beispielsweise aus DE 10 2009 039 862 B4 bekannt. Bevorzugt sind das Verbindungselement und die

Andockvorrichtung ausgebildet und eingerichtet zur Fierstellung einer Kegelflanschverbindung.

In einem weiteren Verfahrensschritt wird ein Empfangsbehälter

bereitgestellt, der wenigstens eine Einfüllöffnung aufweist, die bevorzugt mit einem Schließelement versehen ist. Das Schließelement kann weiterhin auch dazu genutzt werden, die Menge an Einsatzstoff, die in den

Empfangsbehälter einströmt, einzustellen. Als Schließelement eignen sich zum Beispiel Schieber, Klappen, Kugelhähne, Segmentkugelhähne oder Ventile. Bevorzugt als Schließelement sind Segmentkugelhähne oder Schieber, insbesondere Segmentkugelhähne.

Weiterhin umfaßt die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Spülvorrichtung zur im wesentlichen rückstandsfreien Entleerung des Entnahmebehälters.

In einer Ausführungsform ist diese als am Schließelement auf der vom Empfangsbehälter wegführenden Seite vorgesehener Stutzen ausgebildet umfassend mindestens eine, bevorzugt zwei Zuführungen, durch die ein unter Druck stehendes Fluid entgegen der Schwerkraft durch eine

Andockvorrichtung hindurch dem Entnahmebehälter zugeführt wird, bevorzugt in einem von der Lotrichtung abweichenden Winkel. Das Fluid ist beispielsweise ein Gas, bevorzugt ein Inertgas, besonders bevorzugt Stickstoff oder Argon, mittels dessen beispielsweise Einsatzstoffe, die als feiner Staub vorliegen in einen Empfangsbehälter eingetragen werden können. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist das Fluid eine Spülflüssigkeit, bevorzugt ein Lösungsmittel, das je nach Art des zu lösenden Einsatzstoffes in an sich bekannter Weise ausgewählt wird;

Beispiele sind Wasser, Toluol, Tetrahydrofuran, Kohlenwasserstoffe wie n- Fleptan, Essigester, Ethanol, und dergl. Am Ende der Leitung befindet sich bevorzugt eine Düse, durch die das Lösungsmittel fein verteilt in den

Entnahmebehälter eingebracht wird. Bevorzugt ist die Düse schräg nach oben ausgerichtet, so daß das Lösungsmittel als feine Tröpfchen in

Richtung der Düsenausrichtung in den Entnahmebehälter gesprüht wird und dann schwerkraftgetrieben nach unten fällt. In einer weiteren

bevorzugten Ausführungsform ist die Zuführung ein am Ende offenes Rohr, was unter Umständen vorteilhaft ist, weil es weniger leicht verstopft, insbesondere bei Feststoffdispersionen.

Je nach Art des Einsatzstoffes kann es vorteilhaft sein, das Zuführen des Fluids periodisch zu unterbrechen. Auch ist es vorgesehen, mehrere Zuleitungen im Wechsel zu betreiben. Dadurch ist ein verbesserter

Rückfluß des Fluids aus dem Entnahmebehälter gegeben. Der Einsatzstoff kann in der Spülflüssigkeit löslich oder unlöslich sein. Ist er zumindest teilweise löslich, wird der Einsatzstoff als Lösung in den

Empfangsbehälter eingebracht bzw. zumindest teilweise als Dispersion. Es kann erwünscht sein, daß der Einsatzstoff in der Spülflüssigkeit schwer löslich ist, z.B. beim Eintrag von Impfkristallen. In diesem Fall wird der Einsatzstoff im wesentlichen vollständig als Dispersion in den

Empfangsbehälter eingetragen.

Das Schließelement wird dann in gleicher Weise wie für das

Verbindungselement beschrieben mit einer zweiten Gehäusehälfte der Andockvorrichtung verbunden. In einer weiteren Ausführungsform ist der die Zuführungen für das Fluid aufnehmende Teil des Schließelements als separates Flanschenformstück zur Anordnung zwischen Andockvorrichtung und Schließelement vorgesehen, besonders bevorzugt als Flanschenrohr. ln einem weiteren Verfahrensschritt wird die Baugruppe umfassend den

Entnahmebehälter, das Verbindungselement und eine erste Gehäusehälfte der Andockvorrichtung mit der zweiten Gehäusehälfte der

Andockvorrichtung verbunden. Durch Öffnen des Schließelements und der in der Andockvorrichtung vorgesehenen Doppelklappe wird der Einsatzstoff aus dem

Entnahmebehälter dem Empfangsbehälter zugeführt, bevorzugt unter Einsatz eines Fluids, wie oben beschrieben. Eine für den einmaligen Gebrauch vorgesehene Andockvorrichtung ist bevorzugt aus Kunststoff gefertigt. Eine wiederverwertbare

Andockvorrichtung ist bevorzugt aus Metall, insbesondere aus Edelstahl gefertigt. Besonders bevorzugt ist die mit dem Entnahmebehälter verbundene erste Gehäusehälfte der Andockvorrichtung aus Kunststoff gefertigt und für den einmaligen Gebrauch vorgesehen, und die zweite, empfangsbehälterseitig vorgesehene Gehäusehälfte der Andockvorrichtung aus Edelstahl gefertigt und am Emfangsbehälter, bevorzugt der

verfahrenstechnischen Anlage, fest montiert und wird nach dem Einsatz vor der Wiederverwendung gereinigt.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Figuren an

Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine bildliche Ansicht einer Füllvorrichtung gemäß einer ersten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, Fig. 2a einen axial quergeschnittenen Gewindeansatz eines

Entnahmebehälters,

Fig. 2b einen Gewindeansatz eines Entnahmebehälters in Aufsicht, Fig. 3a ein Verbindungselement in Aufsicht,

Fig. 3b eine axial quergeschnittene Seitenansicht eines

Verbindungselements, Fig. 4a eine axial quergeschnittene Seitenansicht eines

Verbindungselements mit Flaltevorrichtung mit Rastwulst,

Fig. 4b ein Verbindungselement wie in Fig. 3a mit zweifach axial

eingeschnittenem Rastwulst in Aufsicht,

Fig. 4c eine bildliche Ansicht eines Verbindungselements mit Sperrzähnen, Fig. 5 eine bildliche Ansicht einer Andockvorrichtung mit erstem und zweitem Gehäuse aus dem Stand der Technik in angedocktem Zustand,

Fig. 6 eine bildliche Ansicht eines ersten Gehäuses eines Andockelements mit angeflanschtem Verbindungselement und Behälter in Vorbereitung zum Andocken an ein zweites Gehäuse,

Fig. 7a eine bildliche Ansicht einer Spülvorrichtung zum Anschluß zwischen ein Schließelement und eine Andockvorrichtung,

Fig. 7b die Spülvorrichtung aus Fig. 7a mit gemeinsamer Zuleitung. Detaillierte Beschreibung der Figuren

Die Fig. 1 zeigt eine bildliche Ansicht einer Füllvorrichtung 1 gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Sie umfaßt einen Entnahmebehälter 10 zur Aufnahme des Einsatzstoffes, ein

Verbindungselement 11 zum Verbinden des Behälters mit der

Andockvorrichtung 12, welche empfangsbehälterseitig mit einer

Spülvorrichtung 13 verbunden ist. Die Spülvorrichtung ist über einen Segmentkugelhahn 14 mit dem Empfangsbehälter 15 verbunden, der in der Zeichnung durch Darstellung des Behälterdeckels nur angedeutet ist. Der Segmentkugelhahn 14 ist in Zwischenflanschausführung vorgesehen und mittels mehrerer Befestigungsmittel, in der hier dargestellten bevorzugten Ausführungsform mit Gewindestangen mit Schraubmuttern kraftschlüssig mit der Spülvorrichtung 13 und dem Doppelflansch-Übergangsstück 19 verbunden. Das Doppelflansch-Übergangsstück 19 ist mit einer

Profilschelle 18 am Empfangsbehälter 15 lösbar befestigt.

Der Entnahmebehälter ist so angeordnet, daß seine Entnahmeöffnung in Schwerkraftrichtung nach unten weist und der Entnahmebehälterboden 101 die Decke der Füllvorrichtung 1 bildet. Bei dem in der bevorzugten

Ausführungsform gezeigten Entnahmebehälter handelt es sich um eine 2000 ml-Weithalsflasche aus Glas mit einem in den Fig. 2a und 2b im Detail gezeigten Gewindehals mit Außengewinde 21 mit einem

Außendurchmesser von 85 mm (Fig. 2a). An der

Entnahmebehältermündung ist zudem an dem dem

Entnahmebehälterboden 101 zugewandten Ende des Außengewindes ein Rastvorsprung 22 vorgesehen, der zum Flintergreifen durch eine

Flaltevorrichtung 117 bestimmt ist. Weiterhin sind am Gewindehals zwischen Außengewinde 21 und Rastvorsprung 22 radial nach außen weisende Rastnocken 23 vorgesehen, die zur Aufnahme von Sperrzungen 122 einer Flaltevorrichtung 117 bestimmt sind.

Die Fig. 3a und 3b veranschaulichen die Ausbildung des

Verbindungselements als Gewindeflansch mit einem Innengewinde 110 zur Aufnahme des Entnahmebehälters mit einem dazu passenden

Außengewinde, und einem sich konisch erweiternden zylindrischen

Querschnitt. Der zwischen dem Verbindungselement und dem Rand der Entnahmeöffnung verbleibende ringförmige Oberflächenbereich

(Deckfläche 111) legt sich dichtend auf den Mündungsrand des

Entnahmebehälters auf. An der Innenseite der Deckfläche ist eine innere, konzentrisch zur Mantelwand 112 des Verbindungselements verlaufende ringförmige Dichtwand 113 vorgesehen. Dies ergibt eine ringförmige Dichtnut 114, die gegen das geschlossene Ende hin leicht konisch zusammenlaufend gestaltet ist. Bevorzugt wird auf der Deckfläche 111 eine ringförmige Dichtlippe angebracht. Der Flanschring 115 weist zur

Fierstellung einer Kegelflanschverbindung eine radial nach außen weisende Oberfläche auf sowie eine planare Unterseite mit ringförmiger Ausnehmung 116 zur Aufnahme eines Dichtrings.

Gemäß Fig. 4a enthält eine weitere bevorzugte Ausführungsform eines Verbindungselements 11a einstückig an dieses anschließend eine

Flaltevorrichtung 117, welche die Form eines sich in ihrem dem

Entnahmebehälter zugewendeten Abschnitt erweiternden Zylinders 118 aufweist. Am entnahmebehälterseitigen Rand des Zylinders sind nach innen vorspringende Rastwülste 119 vorgesehen. Die Rastwülste können in Abschnitten des Zylinderumfangs mehrstückig ausgebildet sein, es kann aber auch ein um den Umfang umlaufender Rastwulst vorgesehen sein. In einer weiteren alternativen Ausführungsform ist der Zylinder 118, wie in Fig. 3b gezeigt, durch axiale, vom entnahmebehälterseitigen Rand in Richtung auf den Anschlag 120 verlaufende Einschnitte 121 periodisch unterbrochen und so sind eine Vielzahl von Sperrzungen 122 ausgebildet, welche beim Aufschrauben des Verbindungselements auf die mit einem radial nach außen vorspringenden Rastvorsprung 22 versehene

Entnahmebehältermündung zunächst federnd ausweichen, durch

Einschnappen hinter dem Rastvorsprung 22 das Verbindungselement in seiner Verschlußlage auf der Flaschenmündung festhalten und so den Behälter gegen Lösen sperren.

Eine weitere bevorzugte Ausführungsform eines Verbindungselements 11b mit Haltevorrichtung 117 ist in Fig. 4c veranschaulicht und umfaßt einen Zylinder 118 mit innenliegenden Federzungen 123 welche mit Rastnocken 23 eines Entnahmebehälters 10 Zusammenwirken. Die Federzungen 123 sind so ausgebildet und angeordnet, daß sie nach dem vollständigen

Verschrauben des Verbindungselements mit dem Entnahmebehälter einer Rastnocke gegenüberliegen und diese formschlüssig lösbar hintergreifen. Fig. 2b zeigt das Halsprofil eines Entnahmebehälters in Aufsicht mit zwei Rastnocken 23.

Die Andockvorrichtung 12 aus dem Stand der Technik ist in Fig. 5 dargestellt und umfaßt ein geteiltes Gehäuse mit einer ersten

Gehäusehälfte 220 und einer zweiten Gehäusehälfte 221 sowie eine Doppelklappe mit zwei um eine gemeinsame Achse A drehbaren Tellern 222, 223. Zunächst werden die beiden Hälften der Andockvorrichtung entlang einer Schwerkraftrichtung S in einer bestimmten Drehausrichtung zueinander angesetzt (Figur 6), wobei die erste Gehäusehälfte 221 mittels eines Verbindungselements mit dem Entnahmebehälter 10 verbunden ist und die zweite Gehäusehälfte mit der auf dem Empfangsbehälter 15 vorgesehenen Spülvorrichtung 13 verbunden ist (in der Figur nicht gezeigt), und dann durch Drehung um eine in Schwerkraftrichtung S ausgerichtete Achse A‘ zueinander angedockt. Die Figur 5 zeigt diesen Zustand nach dem Andocken, aus dem heraus erst gesichert das gemeinsame Rotieren der Teller 222, 223 um die gemeinsame Achse A beginnen kann.

Zum Umschalten zwischen der Andockstellung und der Durchflußstellung werden die Teller 222, 223 als Doppelklappe um 90° um die gemeinsame Achse A mithilfe eines Rotierwerkzeugs rotiert.

In der Andockvorrichtung 12 ist in beiden Gehäusehälften 220, 221 jeweils eine Aussparung vorgesehen, so daß je ein radial nach außen gerichteter Verbindungsflansch 224, 225 ausgebildet wird. Die Verbindung der

Andockvorrichtung 12 mit dem Verbindungselement 11 und der

Andockvorrichtung 12 mit der Spülvorrichtung 13 erfolgt mittels

Profilschellen 16, 17, die jeweils mit einem Dichtelement versehen sind. Alternativ oder zusätzlich kann, um eine fluiddichte Verbindung zu erreichen, ein Dichtelement eingesetzt werden, das axial zwischen den Verbindungsflanschen positioniert wird.

Die in Fig. 7a dargestellte Spülvorrichtung 13 zur im wesentlichen rückstandsfreien Entleerung des Entnahmebehälters ist in der hier beschriebenen bevorzugten Ausführungsform als separates Flanschenrohr vorgesehen und umfaßt einen rohrförmigen Flohlkörper mit einer Wand 330 und zwei Flanschringen (331 , 332). Ein erster Flanschring 331 ist so ausgebildet, daß er mit einem entsprechenden Lochflansch eines empfangsbehälterseitig vorgesehenen Schließelements oder, wie in der hier beschriebenen bevorzugten Ausführungsform umfassend einen

Segmentkugelhahn 14 in Doppelflanschausführung, mit einem

Doppelflansch-Übergangsstück 19 verbunden werden kann. Der zweite Flanschring 332 ist so ausgebildet, daß er mittels einer Profilschelle mit einem entsprechenden Flansch 225 der zweiten Gehäusehälfte 221 der Andockvorrichtung 12 verbunden werden kann, mit einer ringförmigen Aussparung für ein Dichtelement. Die Spülvorrichtung umfaßt weiterhin zwei gegenüberliegende, durch die Wand 330 radial von außen ins Innere des Hohlkörpers führende rohrförmige Zuführungen 334, 334‘ mit einem Innendurchmesser von bevorzugt 3 mm bis 6 mm, deren jeweiliger im Inneren der Spülvorrichtung befindlicher Abschnitt in einem Winkel von bevorzugt 5 bis 20 zur Lotrichtung in Richtung auf die Andockvorrichtung 12 nach oben gebogen sind. Die Zuleitungen sind so ausgeführt, daß ein unter gegenüber dem Innendruck der Füllvorrichtung 1 erhöhten Druck zugeführtes Fluid entgegen der Schwerkraftrichtung durch die Öffnung der Doppelklappe hindurch und in den Entnahmebehälter hineinströmt. Der Druck beträgt 1 bar oder mehr, bevorzugt 1 ,5 bar oder mehr, besonders bevorzugt 2 bar oder mehr. Zur Justierung der eine Doppelklappe

enthaltenden Andockvorrichtung auf der Spülvorrichtung sind auf der

Spülvorrichtung Markierungen 335, 335‘ vorgesehen, die es erleichtern, die Andockvorrichtung 12 so einzurichten, daß die Austrittsöffnungen der Zuführungen 334, 334‘ zu den nach dem Öffnen der Doppelklappe der Andockvorrichtung 12 in Durchflußstellung freigegebenen Öffnungen fluchtend angeordnet sind, so daß der Spülstrahl die Klappenteller nicht oder nur unwesentlich berührt. Dabei genügt es, die zweite Gehäusehälfte 221 beim Befestigen an der Spülvorrichtung 13 wie beschrieben zu justieren, weil die Andockposition der ersten Gehäusehälfte 220 an die zweite Gehäusehälfte 221 bauartlich unveränderbar vorgegeben ist.

Die Abb. 7b zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der Spülvorrichtung 13, bei der die Zuführungen 334, 334‘ über ein T-Stück 336 mit einer

gemeinsamen Zuleitung 337 verbunden. Dichtigkeitsprüfung

Es werden Arbeitsplatzmessungen zur Ermittlung der inhalativen Exposition auf den Mitarbeiter entsprechend der SMEPAC-Richtlinie (Standardized Measurement of Equipment Particulate Airborne Concentration der international Society of Phamnaceutical Engineering (ISPE)) durchgeführt, wobei die Staubdichtigkeit einer Vorrichtung gemäß Fig. 1 bei einem Druck von +6000 Pa ermittelt wurde. Als Testsubstanz wird Lactose verwendet. Es werden drei Messungen durchgeführt. Zur meßtechnischen Erfassung der Feststoffstäube werden für jeden der jeweils drei Meßdurchgänge sieben sogenannte IOM-Probenahmeköpfe (gemäß Institute of

Occupational Medicine) verwendet. Dabei handelt es sich um kleine Filter, die Feststoffpartikel aus einem definierten Luftstrom herausfiltern, der durch eine saugende Probenahmepumpe erzeugt wird. Zwei Probennahmeköpfe werden am Probennehmer befestigt, fünf Probenahmeköpfe werden nach SMEPAC-Richtlinie in unterschiedlichen Abständen zum vermessenen Objekt im umliegenden Raum plaziert. Zusätzlich werden pro Messung drei Glasplättchen an bestimmten Punkten in der Umgebung des zu

vermessenden Objekts abgelegt und nach der Messung mit Hilfe spezieller Probenahmestäbchen abgewischt, um nachzuweisen, in welchem Maße sich austretende Stäube auf den Plättchen niedergeschlagen haben.

Nach Beendigung des Feststoffeintrags in den Empfangsbehälter werden die Messungen 10 min durchgeführt und ausgewertet. Die Ergebnisse sind in der nachfolgen Tabelle dargestellt.

Die Probenahmeorte sind wie folgt angeordnet:

- 1 , 2 und 3 in 20 cm Entfernung von der Doppelklappe in einem Winkelabstand von jeweils 120° zueinander;

- 4 in Richtung wie 1 in einem Abstand von 2 m von der Doppelklappe; - 4 in Richtung wie 2 in einem Abstand von 2 m von der Doppelklappe;

- 6 personenbezogen (ortsunabhängig)

- 7 personenbezogen (ortsunabhängig)

In allen Messungen wird die maximale Arbeitsplatzkonzentration von 15pg/m³ deutlich unterschritten.

Bezugszeichenliste

I Füllvorrichtung

10 Entnahmebehälter

I I Verbindungselement

11 a Verbindungselement

11 b Verbindungselement

12 Andockvorrichtung mit Doppelklappe (Stand der Technik)

13 Spülvorrichtung

14 Segmentkugelhahn in Zwischenflanschausführung

15 Rührwerksapparatur

16 Profilschelle

17 Profilschelle

18 Profilschelle

19 Doppelflansch-Übergangsstück

21 Außengewinde

22 Rastvorsprung

23 Rastnocke

101 Boden

110 Innengewinde

111 Deckfläche

112 Mantelwand

113 Dichtwand

114 Dichtnut

115 Flanschring

116 Ausnehmung

117 Flaltevorrichtung

118 Zylinder

119 Rastwulst

120 Anschlag

121 Einschnitt

122 Sperrzunge

123 Federzunge 220 erste Gehäusehälfte

221 zweite Gehäusehälfte

222 Teller

223 Teller

224 Verbindungsflansch

225 Verbindungsflansch

320 Hohlkörper

330 Wand

331 Flanschring

332 Flanschring

333 Aussparung

334 Zuführung

335 Markierung

336 T-Stück

337 Zuleitung

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum umweltdichten Eintrag von Einsatzstoffen aus einem Entnahmebehälter in einen Empfangsbehälter,

das umfaßt:

a) Bereitstellung eines Empfangsbehälters (15) mit einer ersten Gehäusehälfte einer Andockvorrichtung (220) mit einer ersten Klappe (222), ausgebildet und eingerichtet zur Ausbildung einer

Doppelklappe zusammen mit einer zweiten Klappe (223) einer zweiten Gehäusehälfte (221 ) der Andockvorrichtung (12),

(b) Bereitstellung eines einen Einsatzstoff enthaltenden

Entnahmebehälters (10) mit einer zweiten Gehäusehälfte (221 ) der Andockvorrichtung mit einer zweiten Klappe (223), ausgebildet und eingerichtet zur Ausbildung einer Doppelklappe mit der ersten Klappe

(222) der ersten Gehäusehälfte (220) der Andockvorrichtung,

(c) Andocken der zweiten Gehäusehälfte (220) der Andockvorrichtung (12) umfassend den Entnahmebehälter (10) an die erste

Gehäusehälfte (220) der Andockvorrichtung (12) umfassend den Empfangsbehälter (15) unter Ausbildung einer Doppelklappe durch Zusammenwirken der ersten Klappe (222) mit der zweiten Klappe

(223), wobei die Entnahmeöffnung des Entnahmebehälters (10) in Schwerkraftrichtung nach unten weist,

(d) Öffnen der Doppelklappe in Durchflußstellung, wodurch ein Stofftransport vom Entnahmebehälter (10) in den Empfangsbehälter (15) ermöglicht wird,

(e) im wesentlichen rückstandsfreie Entleerung des

Entnahmebehälters (10), wobei nach dem Öffnen der Doppelklappe in Durchflußstellung der Einsatzstoff zumindest teilweise mittels eines Fluids in den Empfangsbehälter (15) eingebracht wird, dergestalt daß das Fluid unter einem gegenüber dem Entnahmebehälterinnendruck höheren Druck gegen die Schwerkraftrichtung dem Entnahmebehälter (10) zugeführt wird und danach unter dem Einfluß der eigenen Schwere zusammen mit dem Einsatzstoff in den Empfangsbehälter (15) fließt.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei der Einsatzstoff als Feststoff

vorliegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei der Einsatzstoff pastös ist oder als erstarrte Schmelze vorliegt oder eine flüssigkristalline Phase aufweist. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Fluid ein Lösungsmittel ist.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Fluid ein Gas ist. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, wobei der Entnahmebehälter (10) und der Empfangsbehälter (15) inertisiert bereitgestellt werden.

7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Zuführung des Fluids periodisch unterbrochen wird.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder

mehreren der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch die

Kombination folgender Merkmale:

a) ein Entnahmebehälter (10),

b) ein Empfangsbehälter (15),

c) eine Andockvorrichtung (12) mit einer Doppelklappe, ausgebildet und eingerichtet zur Herstellung einer lösbaren Verbindung zwischen Entnahmebehälter und Empfangsbehälter,

d) eine Spülvorrichtung (13) zum Einbringen eines Fluids in den

Entnahmebehälter, wobei die Spülvorrichtung (13) mindestens eine Zuleitung (134) umfaßt, die so ausgeführt ist, daß bei geöffneter Doppelklappe der Durchtritt eines Fluids durch eine in Durchflußrichtung in der

Andockvorrichtung (12) freigegebene Öffnung ermöglicht ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, wobei der Entnahmebehälter (10)

zumindest teilweise aus Glas gefertigt ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8, wobei der Entnahmebehälter (10) eine Weithals-Glasflasche ist.

11. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 10, wobei der Empfangsbehälter (15) eine verfahrenstechnische Anlage ist. 12. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 11 , wobei der Entnahmebehälter (10) mit einem an der Entnahmeöffnung des Entnahmebehälters vorgesehenen Außengewinde (21 ) mittels eines als Gewindeflansch ausgebildeten Verbindungselements (11 ) mit entsprechendem Innengewinde (110) und einem Flanschring (115) über eine Flanschverbindung mit der Andockvorrichtung (12) verbinden ist.

13. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 12, wobei zwischen Empfangsbehälter (10) und Spülvorrichtung (13) zusätzlich ein Schließelement (14) vorgesehen ist.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, wobei das Schließelement (14) ein Kugelhahn ist.

15. Verwendung einer Andockvorrichtung (12) wie in den

vorangegangenen Ansprüchen beschrieben, mit einer zumindest zweiteiligen Mehrfachklappe, die um eine klappeninterne Achse drehbar in zumindest einem Gehäuseteil aufgenommen ist, in einer zumindest weitgehend kontaminationsfreien Verbindung zwischen einem Mehrwegbehälter, der zumindest teilweise aus Glas besteht, und einem Metallrohrleitungssystem oder -anschluss.