WO2020067325A1 - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents

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WO2020067325A1
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laminated glass
interlayer film
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width direction
glass
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PCT/JP2019/037931
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駿也 安原
美智子 盛
匡弥 近藤
浩二 木戸
中山　和彦
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積水化学工業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an interlayer film for laminated glass capable of providing a laminated glass in which occurrence of perspective distortion is suppressed, and a laminated glass using the interlayer film for laminated glass.
  • a laminated glass obtained by sandwiching an interlayer for laminated glass containing a thermoplastic resin such as plasticized polyvinyl butyral between two glass plates and bonding them together is widely used for window glasses of automobiles, aircraft, buildings and the like. Have been.
  • Patent Document 1 discloses an interlayer film for laminated glass having a three-layer structure including a sound insulating layer and two protective layers sandwiching the sound insulating layer.
  • the interlayer film for a laminated glass disclosed in Patent Document 1 exhibits excellent sound insulating properties by having a sound insulating layer containing a polyvinyl acetal resin having a high affinity for a plasticizer and a large amount of a plasticizer.
  • the protective layer prevents a large amount of plasticizer contained in the sound insulating layer from bleeding out and reducing the adhesiveness between the interlayer and the glass.
  • Laminated glass is required to have various optical performances depending on the application. For example, when laminated glass is used for a windshield of an automobile, it is important that perspective distortion is small.
  • Perspective distortion is a phenomenon in which when a laminated glass is placed at an angle like a windshield, the image formed in front looks distorted.If there is perspective distortion, the driver's visibility will decrease, and serious obstacles to driving will occur. May occur.
  • the cause of the occurrence of perspective distortion has not been sufficiently elucidated so far, and it has been difficult to provide a laminated glass in which the occurrence of perspective distortion is suppressed.
  • an object of the present invention is to provide an interlayer film for laminated glass capable of providing a laminated glass in which occurrence of perspective distortion is suppressed, and a laminated glass using the interlayer film for laminated glass.
  • the present invention is an interlayer film for laminated glass in which the maximum curvature of the thickness in the width direction of the interlayer film for laminated glass is 0.010 m -1 or less.
  • the present invention will be described in detail.
  • the present inventors have studied the cause of the occurrence of perspective distortion in laminated glass. As a result, it has been found that in a place where the thickness of the laminated glass in the width direction changes locally, the laminated glass behaves like a lens and condenses or diffuses light, thereby causing perspective distortion. Next, the present inventors studied the cause of the local thickness change in the width direction of the laminated glass that causes the perspective distortion. As a result, it was found that the interlayer film for laminated glass had a cause.
  • a laminated glass for example, in a rubber bag method, first, an interlayer film for a laminated glass unwound from a roll is cut into an appropriate size, and the interlayer film for a laminated glass is placed between at least two glass plates.
  • the sandwich obtained is put in a rubber bag and suctioned under reduced pressure, and preliminarily pressed while removing air remaining between the glass plate and the intermediate film.
  • heating and pressurizing are performed in an autoclave to perform main pressure bonding.
  • a laminate obtained by sandwiching the interlayer film for laminated glass between at least two glass plates is heated to a certain temperature by passing through a heating zone while being transported using a conveyor.
  • the present inventors have controlled the local thickness change in the width direction of the interlayer film for laminated glass so that the maximum curvature of the thickness in the width direction is 0.010 m -1 or less. As a result, they have found that a laminated glass in which the occurrence of perspective distortion is suppressed can be provided, and the present invention has been completed.
  • the interlayer film for a laminated glass of the present invention has a maximum curvature in the width direction of the interlayer film for a laminated glass of 0.010 m ⁇ 1 or less. This makes it possible to provide a laminated glass in which the occurrence of perspective distortion is suppressed.
  • Maximum curvature of the membrane the direction of the thickness of the laminated glass intermediate film is preferably 0.008 m -1 or less, more preferably 0.007 m -1 or less.
  • the lower limit of the maximum curvature of the thickness in the width direction of the interlayer film for laminated glass is not particularly limited, and is preferably 0.000 m -1 or more when rounded to the fourth decimal place.
  • the maximum value of the thickness drop in the width direction measured in a 150 mm section is preferably 15 ⁇ m or less. Thereby, it is possible to provide a laminated glass in which occurrence of perspective distortion is further suppressed.
  • the maximum value of the thickness drop in the width direction of the interlayer film for laminated glass is more preferably 8 ⁇ m or less.
  • the maximum value of the thickness drop in the width direction measured in the 150 mm section of the interlayer film for laminated glass means the difference between the maximum value and the minimum value of the measured thickness values in the 150 mm section.
  • the width direction of the interlayer film for laminated glass means the same plane direction orthogonal to the flow direction of the film at the time of manufacturing the interlayer film for laminated glass.
  • the flow direction at the time of production means the direction in which the raw resin composition is extruded from the extruder during the production of the interlayer film for laminated glass.
  • the flow direction at the time of manufacturing the interlayer film for laminated glass can be confirmed by, for example, the following method. That is, after storing the interlayer film for laminated glass in a thermostat at 140 ° C. for 30 minutes, it can be confirmed that the larger the shrinkage in the parallel direction and the vertical direction of the film is in the flow direction.
  • the interlayer film for laminated glass 1 is pulled out from the roll-shaped body 2.
  • the drawn-out direction is the flow direction of the production of the interlayer film for laminated glass, and the direction of the same plane perpendicular to the flow direction is the width direction.
  • the drawn interlayer film for laminated glass is cut at a position of 70 cm or more in the flow direction to obtain a test sample having a size of 70 cm ⁇ film width (normally 1 m).
  • the test sample is placed on a flat surface under the conditions of 20 ° C.
  • the maximum curvature of the thickness in the width direction of the interlayer film for laminated glass is calculated. That is, based on the obtained data of the thickness in the width direction, the data (raw data output by 0.4 mm) measured while being moved by 0.4 mm from the end of the measurement point is simply moving averaged in a 40 mm section. Perform processing. After the moving averaging process, a third-order polynomial approximation using the least squares method in each 30 mm section is created while shifting the initial value by 0.4 mm. The center curvature in the section is calculated using the function f (x) approximated by the polynomial. The curvature is calculated by the following equation (1). Then, the maximum value of the curvature calculated in each section is obtained, and this is set as the maximum curvature of the thickness in the width direction of the test sample.
  • the maximum value of the thickness difference in the width direction of the interlayer film for laminated glass is calculated based on the obtained data of the thickness in the width direction. That is, based on the obtained data of the thickness in the width direction, the maximum head in each 150 mm section (between the point having the largest thickness and the point having the smallest thickness) is moved by 0.4 mm from the end of the measurement point. Difference). The maximum head in each 150 mm section in the width direction is calculated, and the maximum value among them is set as the maximum value of the thickness head in the test sample.
  • the interlayer film for a laminated glass of the present invention preferably contains a thermoplastic resin.
  • the thermoplastic resin include polyvinylidene fluoride, polytetrafluoroethylene, vinylidene fluoride-propylene hexafluoride copolymer, polytrifluoride ethylene, acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer, polyester, polyether, and polyamide , Polycarbonate, polyacrylate, polymethacrylate, polyvinyl chloride, polyethylene, polypropylene, polystyrene, polyvinyl acetal, ethylene-vinyl acetate copolymer and the like.
  • polyvinyl acetal is preferable because it is easy to manufacture an interlayer film for laminated glass that satisfies the expansion rate in the width direction and the contraction rate in the flow direction.
  • the polyvinyl acetal can be produced, for example, by acetalizing polyvinyl alcohol (PVA) with an aldehyde.
  • PVA polyvinyl alcohol
  • the degree of saponification of PVA is generally in the range from 70 to 99.9 mol%.
  • the polymerization degree of polyvinyl alcohol (PVA) for obtaining the polyvinyl acetal is preferably 200 or more, more preferably 500 or more.
  • the polymerization degree of polyvinyl alcohol (PVA) is more preferably 1700 or more, particularly preferably 2000 or more, preferably 5000 or less, more preferably 4000 or less, still more preferably 3000 or less, further preferably less than 3000, and particularly preferably 2800 or less. It is as follows.
  • the polyvinyl acetal is preferably a polyvinyl acetal resin obtained by acetalizing PVA having a degree of polymerization equal to or higher than the lower limit and equal to or lower than the upper limit. When the degree of polymerization is equal to or more than the lower limit, the penetration resistance of the laminated glass is further increased. When the degree of polymerization is equal to or less than the upper limit, molding of the interlayer film becomes easy.
  • the degree of polymerization of PVA indicates an average degree of polymerization.
  • the average degree of polymerization is determined by a method based on JIS K6726 “Testing method for polyvinyl alcohol”.
  • an aldehyde having 1 to 10 carbon atoms is suitably used as the aldehyde.
  • aldehyde having 1 to 10 carbon atoms examples include formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde, n-butyraldehyde, isobutyraldehyde, n-valeraldehyde, 2-ethylbutyraldehyde, n-hexylaldehyde, n-octylaldehyde, Examples include n-nonyl aldehyde, n-decyl aldehyde and benzaldehyde.
  • n-butyraldehyde, n-hexylaldehyde and n-valeraldehyde are preferred, and n-butyraldehyde is more preferred.
  • aldehyde only one kind may be used, or two or more kinds may be used in combination.
  • the polyvinyl acetal resin contained in the interlayer film for laminated glass of the present invention is preferably a polyvinyl butyral resin.
  • Use of the polyvinyl butyral resin further enhances the weather resistance of the interlayer film with respect to the laminated glass member.
  • the interlayer film for a laminated glass of the present invention preferably contains a plasticizer.
  • the plasticizer is not particularly limited as long as it is a plasticizer generally used for an interlayer film for laminated glass, and examples thereof include an organic plasticizer such as a monobasic organic acid ester and a polybasic organic acid ester, and an organic plasticizer.
  • Phosphoric acid plasticizers such as a phosphoric acid compound and an organic phosphorous acid compound are exemplified.
  • organic plasticizer examples include triethylene glycol di-2-ethylhexanoate, triethylene glycol di-2-ethyl butyrate, triethylene glycol di-n-heptanoate, and tetraethylene glycol di-2 -Ethyl hexanoate, tetraethylene glycol di-2-ethyl butyrate, tetraethylene glycol di-n-heptanoate, diethylene glycol di-2-ethylhexanoate, diethylene glycol di-2-ethyl butyrate, diethylene glycol -Di-n-heptanoate and the like.
  • triethylene glycol-di-2-ethylhexanoate triethylene glycol-di-2-ethyl butyrate, or triethylene glycol-di-n-heptanoate. More preferably, it contains -2-ethylhexanoate.
  • the content of the plasticizer with respect to the thermoplastic resin is not particularly limited. Based on 100 parts by mass of the thermoplastic resin, the content of the plasticizer is preferably 25 parts by mass or more, more preferably 30 parts by mass or more, still more preferably 35 parts by mass or more, preferably 80 parts by mass or less, more preferably Is not more than 60 parts by weight, more preferably not more than 50 parts by weight.
  • the content of the plasticizer is equal to or more than the lower limit, the penetration resistance of the laminated glass is further increased.
  • the content of the plasticizer is equal to or less than the upper limit, the transparency of the interlayer is further increased.
  • the interlayer film for a laminated glass of the present invention preferably contains an adhesion regulator.
  • an alkali metal salt or an alkaline earth metal salt is suitably used.
  • the adhesive force adjuster include salts of potassium, sodium, magnesium and the like.
  • the acid constituting the salt include organic acids of carboxylic acids such as octylic acid, hexyl acid, 2-ethylbutyric acid, butyric acid, acetic acid, and formic acid, and inorganic acids such as hydrochloric acid and nitric acid.
  • the interlayer film for a laminated glass of the present invention is, if necessary, an antioxidant, a light stabilizer, a modified silicone oil as an adhesion regulator, a flame retardant, an antistatic agent, a moisture resistant agent, a heat ray reflector, a heat ray absorber, It may contain additives such as an anti-blocking agent, an antistatic agent, and a coloring agent composed of a pigment or a dye.
  • the interlayer film for laminated glass of the present invention may have a single-layer structure composed of only one resin film, or may have a multilayer structure in which two or more resin layers are laminated.
  • the interlayer film for laminated glass of the present invention has a multilayer structure, it has a first resin layer and a second resin layer as two or more resin layers, and the first resin layer and the second resin layer have the same structure. Since the two resin layers have different properties, it is possible to provide an interlayer film for laminated glass having various performances that have been difficult to achieve with only one layer.
  • the multilayer structure may have three or more layers, four or more layers, or five or more layers.
  • the first resin layer is a protective layer and the second resin layer is a sound insulating layer in order to improve the sound insulation of the laminated glass.
  • an interlayer film for laminated glass having excellent sound insulation properties, in which a sound insulation layer is sandwiched between two protective layers hereinafter, also referred to as “sound insulation interlayer film”.
  • the first resin layer or the second resin layer may be a heat-shielding layer containing a heat-shielding agent or a light-emitting layer containing a light-emitting material.
  • the sound insulating interlayer will be described more specifically.
  • the sound insulating layer has a role of imparting sound insulating properties.
  • the sound insulation layer preferably contains polyvinyl acetal X and a plasticizer.
  • the polyvinyl acetal X can be prepared by acetalizing polyvinyl alcohol with an aldehyde.
  • the polyvinyl acetal X is preferably an acetalized product of polyvinyl alcohol.
  • the polyvinyl alcohol is usually obtained by saponifying polyvinyl acetate.
  • the preferred lower limit of the degree of polymerization of the polyvinyl alcohol is 200, and the preferred upper limit is 5000.
  • the degree of polymerization of the polyvinyl alcohol By setting the degree of polymerization of the polyvinyl alcohol to 200 or more, the penetration resistance of the obtained sound insulating interlayer can be improved. By setting the polymerization degree to 5000 or less, the formability of the sound insulating layer can be ensured. A more preferred lower limit of the degree of polymerization of the polyvinyl alcohol is 500, and a more preferred upper limit is 4000.
  • the preferred lower limit of the number of carbon atoms of the aldehyde for acetalizing the polyvinyl alcohol is 4, and the preferred upper limit is 6.
  • the aldehyde having 4 to 6 carbon atoms may be a linear aldehyde or a branched aldehyde, for example, n-butyraldehyde, n-valeraldehyde and the like. .
  • the preferable upper limit of the amount of hydroxyl groups of the polyvinyl acetal X is 30 mol%.
  • a plasticizer in an amount necessary to exhibit sound insulation can be contained, and bleed out of the plasticizer can be prevented.
  • a more preferred upper limit of the amount of hydroxyl groups in the polyvinyl acetal X is 28 mol%, a more preferred upper limit is 26 mol%, a particularly preferred upper limit is 24 mol%, a preferred lower limit is 10 mol%, a more preferred lower limit is 15 mol%, and a further preferred lower limit. Is 20 mol%.
  • the amount of hydroxyl groups in the polyvinyl acetal X is a value expressed as a percentage (mol%) obtained by dividing the amount of ethylene groups to which the hydroxyl groups are bonded by the total amount of ethylene groups in the main chain.
  • the amount of the ethylene group to which the hydroxyl group is bonded can be determined, for example, by measuring the amount of the ethylene group to which the hydroxyl group of the polyvinyl acetal X is bonded by a method based on JIS K6728 “Testing method for polyvinyl butyral”. it can.
  • a preferable lower limit of the amount of the acetal group of the polyvinyl acetal X is 60 mol%, and a preferable upper limit is 85 mol%.
  • the amount of the acetal group can be determined by measuring the amount of the ethylene group to which the acetal group of the polyvinyl acetal X is bonded by a method based on JIS K6728 “Testing method for polyvinyl butyral”.
  • the preferable lower limit of the amount of acetyl groups in the polyvinyl acetal X is 0.1 mol%, and the preferable upper limit is 30 mol%.
  • a plasticizer in an amount necessary for exhibiting sound insulation can be contained, and bleed out can be prevented.
  • the amount of acetyl groups of the polyvinyl acetal X is set to 30 mol% or less, the hydrophobicity of the sound insulating layer can be increased and whitening can be prevented.
  • a more preferred lower limit of the acetyl group content is 1 mol%, a still more preferred lower limit is 5 mol%, a particularly preferred lower limit is 8 mol%, a more preferred upper limit is 25 mol%, and a still more preferred upper limit is 20 mol%.
  • the amount of acetyl groups is calculated by subtracting the amount of ethylene groups to which acetal groups are bonded and the amount of ethylene groups to which hydroxyl groups are bonded from the total amount of ethylene groups in the main chain, and calculating the total amount of ethylene groups in the main chain. Is a value expressed as a percentage (mol%) obtained by dividing by.
  • the polyvinyl acetal X is a polyvinyl acetal having an acetyl group amount of 8 mol% or more, or It is preferable that the polyvinyl acetal has an acetyl group content of less than 8 mol% and an acetal group content of 68 mol% or more.
  • the preferable lower limit of the content of the plasticizer in the sound insulation layer is 45 parts by mass, and the preferable upper limit thereof is 80 parts by mass based on 100 parts by mass of the polyvinyl acetal X.
  • the more preferable lower limit of the content of the plasticizer is 50 parts by mass, the further preferable lower limit is 55 parts by mass, the more preferable upper limit is 75 parts by mass, and the further preferable upper limit is 70 parts by mass.
  • a preferable lower limit of the thickness is 50 ⁇ m.
  • a more preferred lower limit of the thickness of the sound insulating layer is 70 ⁇ m, and a still more preferred lower limit is 80 ⁇ m.
  • the upper limit is not particularly limited, but a preferable upper limit is 150 ⁇ m in consideration of the thickness of the interlayer for laminated glass.
  • the sound insulation layer may have one end and the other end opposite to the one end, and the thickness of the other end may have a shape larger than the thickness of the one end.
  • the sound insulation layer preferably has a portion having a wedge-shaped cross section in the thickness direction.
  • a preferable lower limit of the minimum thickness of the sound insulating layer is 50 ⁇ m. By setting the minimum thickness of the sound insulating layer to 50 ⁇ m or more, sufficient sound insulating properties can be exhibited.
  • a more preferred lower limit of the minimum thickness of the sound insulating layer is 80 ⁇ m, and a still more preferred lower limit is 100 ⁇ m.
  • the upper limit of the maximum thickness of the sound insulating layer is not particularly limited, but is preferably 300 ⁇ m in consideration of the thickness of the interlayer film for laminated glass. A more preferred upper limit of the maximum thickness of the sound insulating layer is 220 ⁇ m.
  • the protective layer prevents a large amount of plasticizer contained in the sound insulating layer from bleeding out and reducing the adhesiveness between the interlayer film for laminated glass and the glass.
  • the protective layer preferably contains, for example, polyvinyl acetal Y and a plasticizer, and more preferably contains polyvinyl acetal Y having a larger hydroxyl group amount than polyvinyl acetal X and a plasticizer.
  • the polyvinyl acetal Y can be prepared by acetalizing polyvinyl alcohol with an aldehyde.
  • the polyvinyl acetal Y is preferably an acetalized product of polyvinyl alcohol.
  • the polyvinyl alcohol is usually obtained by saponifying polyvinyl acetate.
  • the preferred lower limit of the degree of polymerization of the polyvinyl alcohol is 200, and the preferred upper limit is 5000. When the polymerization degree of the polyvinyl alcohol is 200 or more, the penetration resistance of the interlayer film for laminated glass can be improved, and when the polymerization degree is 5000 or less, the moldability of the protective layer can be ensured.
  • a more preferred lower limit of the degree of polymerization of the polyvinyl alcohol is 500, and a more preferred upper limit is 4000.
  • the preferred lower limit of the number of carbon atoms of the aldehyde for acetalizing the polyvinyl alcohol is 3, and the preferred upper limit is 4.
  • the carbon number of the aldehyde is 3 or more, the penetration resistance of the interlayer film for laminated glass is increased.
  • the aldehyde having 3 to 4 carbon atoms may be a linear aldehyde or a branched aldehyde, for example, n-butyraldehyde.
  • a preferred upper limit of the amount of hydroxyl groups of the polyvinyl acetal Y is 33 mol%, and a preferred lower limit is 28 mol%.
  • a preferred lower limit is 28 mol%.
  • the preferred lower limit of the amount of the acetal group is 60 mol%, and the preferred upper limit is 80 mol%.
  • the amount of the acetal group is 60 mol% or more, an amount of a plasticizer necessary for exhibiting sufficient penetration resistance can be contained.
  • the amount of the acetal group is 80 mol% or less, the adhesive strength between the protective layer and the glass can be secured.
  • the more preferable lower limit of the amount of the acetal group is 65 mol%, and the more preferable upper limit is 69 mol%.
  • the preferable upper limit of the amount of acetyl groups in the polyvinyl acetal Y is 7 mol%.
  • the hydrophobicity of the protective layer can be increased and whitening can be prevented.
  • a more preferred upper limit of the acetyl group content is 2 mol%, and a preferred lower limit is 0.1 mol%.
  • the hydroxyl group amount, the acetal group amount, and the acetyl group amount of the polyvinyl acetal Y can be measured by the same method as that for the polyvinyl acetal X.
  • a preferable lower limit is 20 parts by mass and a preferable upper limit is 45 parts by mass based on 100 parts by mass of the polyvinyl acetal Y.
  • the more preferable lower limit of the content of the plasticizer is 30 parts by mass
  • the further preferable lower limit is 35 parts by mass
  • the more preferable upper limit is 43 parts by mass
  • the further preferable upper limit is 41 parts by mass. Since the sound insulation of the laminated glass is further improved, the content of the plasticizer in the protective layer is preferably smaller than the content of the plasticizer in the sound insulation layer.
  • the hydroxyl group amount of the polyvinyl acetal Y is preferably larger than the hydroxyl group amount of the polyvinyl acetal X, more preferably 1 mol% or more, more preferably 5 mol% or more. Preferably, it is particularly preferably at least 8 mol%.
  • the content of the plasticizer (hereinafter, also referred to as content X) with respect to 100 parts by mass of polyvinyl acetal X in the sound insulation layer is determined by the content of polyvinyl acetal Y100 in the protective layer. It is preferably larger than the content of the plasticizer (hereinafter, also referred to as content Y) with respect to parts by mass, more preferably 5 parts by mass or more, even more preferably 15 parts by mass or more, and more preferably 20 parts by mass or more. Is particularly preferred.
  • the content X and the content Y By adjusting the content X and the content Y, the glass transition temperature of the sound insulating layer is reduced. As a result, the sound insulation of the laminated glass is further improved.
  • a preferable lower limit of the thickness of the protective layer is 200 ⁇ m, and a preferable upper limit is 1000 ⁇ m.
  • the thickness of the protective layer is 200 ⁇ m or more, penetration resistance can be ensured.
  • a more preferred lower limit of the thickness of the protective layer is 300 ⁇ m, and a more preferred upper limit is 700 ⁇ m.
  • the protective layer may have one end and the other end opposite to the one end, and the thickness of the other end may be larger than the thickness of the one end.
  • the protective layer preferably has a portion having a wedge-shaped cross section in the thickness direction.
  • the thickness of the protective layer is not particularly limited as long as it is adjusted to a range that can fulfill the role of the protective layer. However, when the protective layer has irregularities, it is preferable to increase the thickness as much as possible so as to suppress the transfer of the irregularities to the interface with the sound insulation layer which is in direct contact.
  • a preferable lower limit of the minimum thickness of the protective layer is 100 ⁇ m, a more preferable lower limit is 300 ⁇ m, a further preferable lower limit is 400 ⁇ m, and a particularly preferable lower limit is 450 ⁇ m.
  • the upper limit of the maximum thickness of the protective layer is not particularly limited, but in order to secure the thickness of the sound insulating layer to a degree that sufficient sound insulating properties can be achieved, the upper limit is substantially about 1000 ⁇ m, preferably 800 ⁇ m. .
  • the interlayer film for a laminated glass of the present invention may have one end and the other end opposite to the one end.
  • the one end and the other end are opposite ends of the intermediate film.
  • the thickness of the other end is preferably larger than the thickness of the one end.
  • a preferable lower limit of the wedge angle ⁇ is 0.1 mrad, a more preferable lower limit is 0.2 mrad, a further preferable lower limit is 0.3 mrad, a preferable upper limit is 1 mrad, and a more preferable upper limit is 0.9 mrad.
  • a minimum thickness is provided in a region slightly inside from one end on the thin side.
  • the slightly inner region means a distance of 0X to 0.2X inward from one end on the thick side or the thin side, where X is the distance between one end and the other end. In the present specification, such a shape is also included in the wedge shape.
  • the method for producing the sound insulating interlayer is not particularly limited.
  • the sound insulating layer and the protective layer are extruded, calendered, and formed into a sheet by a normal film forming method such as a pressing method. Lamination methods and the like can be mentioned.
  • the method for producing the interlayer film for laminated glass of the present invention is not particularly limited, and it can be produced by a method of extruding a raw resin composition from an extruder.
  • a method of extruding a raw resin composition from an extruder by controlling the conditions at the time of extrusion molding, it is possible to obtain an interlayer film for laminated glass that satisfies the maximum curvature in the width direction and the maximum thickness difference in the width direction.
  • embossing is performed on the surface of the laminated glass intermediate film
  • a method using an embossing roll obtains the laminated glass intermediate film that satisfies the maximum curvature in the width direction and the maximum value of the thickness difference in the width direction.
  • a lip method in which irregularities are imparted by devising the shape of a die of an extruder. More specifically, (1) As a die of an extruder used in the lip method, a die having a straightness of 1000 ⁇ m or less in a width direction of 4 ⁇ m or less and an unevenness in a section of 80 mm in a width direction of 2 ⁇ m or less is used. It is preferable to use a press roll having a cylindricity of 4 ⁇ m or less as the press roll. By controlling such extrusion conditions, it is possible to obtain an interlayer film for laminated glass that satisfies the maximum curvature in the width direction and the maximum thickness difference in the width direction.
  • a method for producing an interlayer film for a laminated glass according to the present invention comprising a step by a lip method of providing irregularities on the surface of the interlayer film for a laminated glass while extruding a raw resin composition from an extruder;
  • a method for manufacturing an interlayer film for laminated glass using a die having a straightness of 1,000 ⁇ m or less in a width direction of 1000 mm and a roughness of 2 ⁇ m or less in a width direction of 80 mm as a die of the machine is also one of the present invention. is there.
  • the interlayer film for laminated glass of the present invention is controlled such that the maximum curvature of the thickness in the width direction is controlled to be 0.010 m ⁇ 1 or less by controlling the local thickness change in the width direction,
  • the laminated glass used also has a small local thickness change in the width direction. Thereby, the obtained laminated glass has very little perspective distortion. The degree of perspective distortion can be evaluated by performing a distortion test.
  • Certain laminated glass is also one of the present invention.
  • the maximum curvature of the thickness in the width direction of the interlayer film for a laminated glass in the laminated glass is 0.004 m -1 or less, the perspective distortion can be further reduced.
  • the maximum curvature of the thickness in the width direction of the interlayer film for a laminated glass in the laminated glass is more preferably 0.003 m -1 or less.
  • the laminated glass in which the interlayer film for a laminated glass of the present invention is laminated between a pair of glass plates, wherein the maximum curvature of the thickness in the width direction of the laminated glass is 0.010 m -1 or less is also provided by the present invention. It is one of.
  • the maximum curvature of the thickness in the width direction of the laminated glass itself is 0.010 m ⁇ 1 or less, the perspective distortion can be further reduced.
  • the maximum curvature of the thickness in the width direction of the laminated glass is more preferably 0.003 m ⁇ 1 or less.
  • the width direction of the laminated glass coincides with the width direction of the interlayer film for laminated glass.
  • the glass plate a commonly used transparent plate glass can be used.
  • inorganic glass such as float plate glass, polished plate glass, template glass, meshed glass, lined plate glass, colored plate glass, heat ray absorbing glass, heat ray reflecting glass, and green glass can be used.
  • an ultraviolet shielding glass in which an ultraviolet shielding coating layer is formed on the surface of glass can also be used.
  • an organic plastics plate made of polyethylene terephthalate, polycarbonate, polyacrylate or the like can be used.
  • two or more types of glass plates may be used.
  • two or more kinds of glass plates having different thicknesses may be used as the glass plate.
  • the maximum curvature of the thickness in the width direction of the laminated glass of the present invention and the method of measuring the maximum value of the thickness difference, the maximum curvature of the thickness in the width direction of the interlayer film for laminated glass, and the maximum value of the thickness difference. It is almost the same as the measurement method.
  • the sample for a test is used after cooling it by leaving it sufficiently at 20 ° C. and 30 RH%.
  • the interlayer film for laminated glass which can provide the laminated glass which suppressed generation
  • Example 1 Production of interlayer film for laminated glass For 100 parts by mass of polyvinyl butyral, 40 parts by mass of a plasticizer, 0.5 parts by mass of an ultraviolet ray shielding agent and 0.5 parts by mass of an antioxidant were added, and a mixing roll was prepared. And kneaded sufficiently to obtain a resin composition.
  • polyvinyl butyral had a hydroxyl content of 30 mol%, an acetylation degree of 1 mol%, a butyralization degree of 69 mol%, and an average polymerization degree of 1700.
  • a plasticizer triethylene glycol-di-2-ethylhexanoate (3GO) was used as a plasticizer.
  • the ultraviolet shielding agent 2- (2′-hydroxy-3′-t-butyl-5-methylphenyl) -5-chlorobenzotriazole (“Tinuvin 326” manufactured by BASF) was used.
  • As an antioxidant 2,6-di-t-butyl-p-cresol (BHT) was used.
  • the obtained resin composition was extruded with an extruder to obtain a single-layered interlayer film for laminated glass having a width of 100 cm, which was wound into a roll.
  • a die of an extruder used in the lip method a die having a straightness of 4 ⁇ m in a width direction of 1000 mm and a roughness of 2 ⁇ m in a section of 80 mm in a width direction was used.
  • a press roll having a cylindricity of 3 ⁇ m was used as the press roll.
  • An interlayer film for laminated glass was drawn out of the obtained roll-shaped body, and cut at a position of 70 cm in the flow direction to obtain a test sample having a size of 70 cm ⁇ film width (1 m).
  • the test sample was placed on a flat surface under the condition of 20 ° C. and 30 RH% or less, aged for 24 hours, and then subjected to measurement. After curing, using a micrometer (manufactured by Anritsu Denki Co., Ltd., KG601B wide range electronic micrometer), the measurement was continuously performed from one end in the width direction of the test sample to the other end at a speed of 1.5 m / min. A 0.4 mm pitch thickness was recorded. The measurement of the thickness was performed under the conditions of 20 ° C.
  • the maximum curvature in the width direction of the interlayer film for laminated glass was calculated based on the obtained data on the thickness in the width direction.
  • data obtained by moving the raw data by 0.4 mm from the end of the measurement point is simply moving averaged in a 40 mm section. Processing was performed. After the moving averaging process, a third-order polynomial approximation using the least squares method in each 30 mm section was created while shifting the initial value by 0.4 mm. Using the polynomial approximated function f (x), the curvature at the center of the section was calculated. The curvature was calculated by the above equation (1).
  • the maximum value of the curvature calculated in each section was obtained, and this was defined as the maximum curvature of the thickness in the width direction of the test sample.
  • the maximum value of the thickness difference in the width direction of the interlayer film for laminated glass was calculated based on the obtained data of the thickness in the width direction. That is, based on the obtained data of the thickness in the width direction, the maximum head in each 150 mm section (between the point having the largest thickness and the point having the smallest thickness) is moved by 0.4 mm from the end of the measurement point. Difference). The maximum head in each section of 150 mm in the width direction was calculated, and the maximum value was taken as the maximum value of the thickness head in the test sample.
  • An interlayer film for laminated glass was drawn from the obtained roll-shaped body and cut at a position of 70 cm in the flow direction to obtain an interlayer film for laminated glass having a size of 70 cm x a film width (1 m). .
  • the interlayer film for laminated glass was placed on a flat surface under the conditions of 20 ° C. and 30 RH% or less, aged for 24 hours, and then provided for laminated glass.
  • the width direction of the interlayer film for laminated glass and the horizontal direction of the glass plate are parallel, the flow direction of the interlayer film for laminated glass and the longitudinal direction of the glass plate are parallel, and at the center of the interlayer film for laminated glass.
  • An interlayer film for laminated glass was laminated between two glass plates having a thickness of 1.7 mm, a width of 750 mm, and a length of 500 mm so that the center of the glass plate was at the center. Thereafter, the laminated interlayer film for laminated glass was cut to obtain a laminate. The resulting laminate is heated by passing it through a heating zone while being transported using a conveyor, and then removed while removing air remaining between the glass and the intermediate film through a nip roll. Then, pre-press bonding was performed while reducing the air between the interlayer film for laminated glass of the laminate and the glass. The laminated body after the pre-compression bonding was fully bonded in an autoclave under a high temperature and a high pressure to obtain a laminated glass.
  • the heating temperature in the heating zone was 220 ° C.
  • the glass surface temperature after passing through the heating zone was 80 ° C.
  • the heating time was 1 minute or less
  • the nip pressure was 3 kg / cm 2 or less.
  • the heating and pressurizing time in the autoclave was set to a maximum of 30 minutes.
  • Comparative Example 1 As a die of an extruder used in the lip method, a die having a straightness of 7 ⁇ m in a width direction of 1000 mm and a roughness of 2 ⁇ m in a section of 80 mm in a width direction is used, and a press roll having a cylindricity of 5 ⁇ m is used. An interlayer film for laminated glass was obtained in the same manner as in Example 1 except that a roll was used, and wound into a roll. Further, a laminated glass was manufactured in the same manner as in Example 1.
  • Comparative Example 2 As a die of an extruder used in the lip method, a die having a straightness of 8 ⁇ m in a width direction of 1000 mm and a roughness of 2 ⁇ m in a section of 80 mm in a width direction is used, and a press roll having a cylindricity of 6 ⁇ m is used as a press roll. Except for using, an intermediate film for laminated glass was obtained in the same manner as in Example 1 and wound into a roll. Further, a laminated glass was manufactured in the same manner as in Example 1, and the maximum curvature of the thickness in the width direction of the laminated glass was calculated.
  • Example 2 (1) Preparation of Resin Composition for Protective Layer To 100 parts by weight of polyvinyl butyral resin, 38.8 parts by weight of a plasticizer, 0.5 parts by weight of an ultraviolet ray shielding agent, and 0.5 parts by weight of an antioxidant are added. Then, the mixture was sufficiently kneaded with a mixing roll to obtain a protective layer resin composition.
  • polyvinyl butyral had a hydroxyl content of 30 mol%, an acetylation degree of 1 mol%, a butyralization degree of 69 mol%, and an average polymerization degree of 1700.
  • "Tinuvin 326" manufactured by BASF was used as the ultraviolet shielding agent.
  • triethylene glycol-di-2-ethylhexanoate (3GO) was used as a plasticizer.
  • As the ultraviolet shielding agent 2- (2′-hydroxy-3′-t-butyl-5-methylphenyl) -5-chlorobenzotriazole (“Tinuvin 326” manufactured by BASF) was used.
  • As an antioxidant 2,6-di-t-butyl-p-cresol (BHT) was used.
  • a die of the extruder used in the lip method a die having a straightness of 4 ⁇ m between 1000 mm in the width direction and a roughness of 2 ⁇ m in a section of 80 mm in the width direction was used, and a cylindricity of 4 ⁇ m was used as a press roll.
  • the average thickness in the width direction, the maximum curvature of the thickness in the width direction, and the maximum value of the thickness difference in the width direction of the interlayer film for the laminated glass were calculated in the same manner as in Example 1. did.
  • a laminated glass was manufactured in the same manner as in Example 1, and the maximum curvature in the width direction of the laminated glass and the maximum curvature in the width direction of the interlayer film for a laminated glass in the laminated glass were calculated.
  • the interlayer film for laminated glass obtained after the provision of the irregularities has a cross-sectional shape in the thickness direction of each protective layer having a maximum thickness of 409 ⁇ m and a rectangle having a minimum thickness of 329 ⁇ m, and a cross-sectional shape in the thickness direction of the sound insulating layer having a maximum thickness of 129 ⁇ m and a minimum thickness of 98 ⁇ m.
  • the extrusion conditions were set so that the rectangular shape and the cross-sectional shape in the thickness direction of the entire intermediate film were rectangular with an average film thickness of 825 ⁇ m.
  • an interlayer film for laminated glass was prepared in the same manner as in Example 2, and the average thickness in the width direction, the maximum curvature of the thickness in the width direction, and the maximum value of the thickness difference in the width direction were calculated. Further, a laminated glass was manufactured in the same manner as in Example 1, and the maximum curvature in the width direction of the laminated glass and the maximum curvature in the width direction of the interlayer film for a laminated glass in the laminated glass were calculated.
  • Example 4 Manufacture of interlayer film for wedge-shaped laminated glass
  • the resin composition for a sound insulating layer and the resin composition for a protective layer obtained by the same method as in Example 2 were co-extruded using a co-extruder, whereby a protective layer, a sound insulating layer, and a protective layer were formed in the thickness direction.
  • a protective layer, a sound insulating layer, and a protective layer were formed in the thickness direction.
  • the interlayer film for laminated glass having a three-layer structure which was wound into a roll.
  • the interlayer film for a laminated glass obtained after the provision of the unevenness has a maximum thickness of 790 ⁇ m, a minimum thickness of 280 ⁇ m, and a maximum thickness of 180 ⁇ m, and a minimum thickness of 280 ⁇ m.
  • the extrusion conditions were set so that the wedge shape with a thickness of 90 ⁇ m and the cross-sectional shape in the thickness direction of the entire intermediate film became a wedge shape with a maximum thickness of 1440 ⁇ m and a minimum thickness of 700 ⁇ m.
  • Extrusion conditions were set so that the width of the entire intermediate film was 100 cm.
  • the temperature of the lip mold is in the range of 100 ° C. to 280 ° C., in the width direction, the thin end of the entire intermediate film has a low temperature and the thick end of the entire intermediate film has a high temperature.
  • a temperature gradient was provided to adjust the temperature of the mold.
  • the gap between the lips was adjusted in the range of 1.0 to 4.0 mm as a lip mold.
  • the speed difference between the rolls through which the resin film discharged from the lip mold passed until winding was adjusted to be 15% or less. Furthermore, the roll through which the resin film discharged from the lip mold first passes is placed below the mold and in front of the mold in the flow direction, and the output from the extruder is reduced. At 700 kg / h, the speed of the first roll passed was adjusted to 7 m / min. At this time, as a die of an extruder used in the lip method, a die having a straightness of 4 ⁇ m in a width direction of 1000 mm and an unevenness of 2 ⁇ m in a section of 80 mm in a width direction was used. Was 3 ⁇ m.
  • the average thickness in the width direction, the maximum curvature of the thickness in the width direction, and the maximum value of the thickness drop in the width direction of the interlayer film for a laminated glass were calculated in the same manner as in Example 1. did. Further, a laminated glass was manufactured in the same manner as in Example 1, and the maximum curvature in the width direction of the laminated glass and the maximum curvature in the width direction of the interlayer film for laminated glass in the laminated glass were calculated.
  • Example 5 (1) Preparation of Resin Composition for Color Layer To 100 parts by weight of polyvinyl butyral resin, 38.8 parts by weight of a plasticizer, 0.5 parts by weight of an ultraviolet shielding agent, and 0.5 parts by weight of an antioxidant are added. Then, the mixture was sufficiently kneaded with a mixing roll to obtain a resin composition.
  • polyvinyl butyral had a hydroxyl content of 30 mol%, an acetylation degree of 1 mol%, a butyralization degree of 69 mol%, and an average polymerization degree of 1700.
  • a plasticizer triethylene glycol-di-2-ethylhexanoate (3GO) was used as a plasticizer.
  • UV shielding agent 2- (2′-hydroxy-3′-t-butyl-5-methylphenyl) -5-chlorobenzotriazole (“Tinuvin 326” manufactured by BASF) was used.
  • antioxidant 2,6-di-t-butyl-p-cresol (BHT) was used.
  • Carbon black was added as a colorant to the obtained composition, and the mixture was sufficiently kneaded with a mixing roll to obtain a resin composition for a color layer.
  • the amount of the coloring agent added was 0.260% by mass in 100% by mass of the color fat layer.
  • the extrusion conditions were set so that a rectangle having a thickness of 123 ⁇ m and a minimum thickness of 96 ⁇ m, and a cross-sectional shape in the thickness direction of the entire intermediate film being a rectangle having an average film thickness of 810 ⁇ m.
  • the temperature of the lip mold is in the range of 100 ° C. to 280 ° C., in the width direction, the thinner end of the entire intermediate film has a lower temperature, and the thicker end of the entire intermediate film has a higher temperature side.
  • a temperature gradient was provided to adjust the temperature of the mold.
  • the gap between the lips was adjusted in the range of 1.0 to 4.0 mm as a lip mold.
  • the speed difference between the rolls through which the resin film discharged from the lip mold passed until winding was adjusted to be 15% or less. Furthermore, the roll through which the resin film discharged from the lip mold first passes is placed below the mold and in front of the mold in the flow direction, and the output from the extruder is reduced. At 700 kg / h, the speed of the first roll passed was adjusted to 7 m / min. At this time, as a die of an extruder used in the lip method, a die having a straightness of 4 ⁇ m in a width direction of 1000 mm and an irregularity of 2 ⁇ m in a section of 80 mm in a width direction was used, and a cylindricity as a press roll was used. Was 3 ⁇ m.
  • the average thickness in the width direction, the maximum curvature of the thickness in the width direction, and the maximum value of the thickness difference in the width direction of the interlayer film for the laminated glass were calculated in the same manner as in Example 1. did. Further, a laminated glass was manufactured in the same manner as in Example 1, and the maximum curvature in the width direction of the laminated glass and the maximum curvature in the width direction of the intermediate film in the laminated glass were calculated.
  • Example 3 As a die of an extruder used in the lip method, a die having a straightness of 10 ⁇ m in a width direction of 1000 mm and a roughness of 2 ⁇ m in a width direction of 80 mm is used, and a press roll having a cylindricity of 6 ⁇ m is used as a press roll. Except for using, an intermediate film for laminated glass was obtained in the same manner as in Example 2, and was wound into a roll. In addition, a laminated glass was manufactured in the same manner as in Example 2.
  • Example 4 As a die of an extruder used in the lip method, a die having a straightness of 11 ⁇ m in a width direction of 1000 mm and a roughness of 2 ⁇ m in a section of 80 mm in a width direction is used, and a press roll having a cylindricity of 8 ⁇ m is used as a press roll. Except for using, an intermediate film for laminated glass was obtained in the same manner as in Example 2, and was wound into a roll. In addition, a laminated glass was manufactured in the same manner as in Example 2.
  • An interlayer film for laminated glass was laminated between two glass plates having a thickness of 2 mm, a width of 750 mm, and a length of 500 mm such that the center of the glass plate was at the center. Thereafter, the laminated interlayer film for laminated glass was cut to obtain a laminate. The resulting laminate is heated by passing it through a heating zone while being transported using a conveyor, and then removed while removing air remaining between the glass and the intermediate film through a nip roll. Then, pre-press bonding was performed while reducing the air between the interlayer film for laminated glass of the laminate and the glass. The laminated body after the pre-compression bonding was fully bonded in an autoclave under a high temperature and a high pressure to obtain a laminated glass.
  • the heating temperature in the heating zone was 220 ° C.
  • the glass surface temperature after passing through the heating zone was 80 ° C.
  • the heating time was 1 minute
  • the nip pressure was 3 kg / cm 2 or less.
  • the maximum pressure was 140 ° C. and the pressure was 14 kg / cm 2 .
  • the heating and pressurizing time in the autoclave was set to a maximum of 30 minutes.
  • FIG. 2 is a schematic diagram illustrating the distortion test. That is, the light source 5 (S-Light SA160, manufactured by Nippon Gijutsu Center), the laminated glass 6, and the screen 7 were arranged on a straight line in the dark room so that the horizontal distance between them was 3000 mm and 1500 mm.
  • the height of the light source 5 was 600 mm
  • the angle of the light beam was 20 ° upward from the horizontal.
  • the height of the laminated glass 6 was 900 mm at the lowest position, the angle was 18 ° so that the screen side was higher, and the width direction of the interlayer film for laminated glass was set so as to be inclined from the light source toward the screen.
  • the angle of the screen 7 was vertical.
  • the screen used was a screen which was white and had no shadow due to surface irregularities of the screen itself.
  • the transmission projection image projected on the screen 7 was imaged with a camera 8 (FINEPIX F900EXR, manufactured by FUJIFILM).
  • the measurement conditions were an aperture of f / 5.9, an exposure time of 1/8 s, ISO 800, a focal length of 42 mm, no flash, and an image size of 4608 ⁇ 3456 pixels.
  • the photographed image was reduced in size to 640 ⁇ 640 pixels and subjected to 8-bit gray scale processing. Thereafter, a grayscale image was output as a text file, and 35 sections were continuously selected at intervals of 10 pixels in the vertical direction of the projected image.
  • the inclination was corrected by taking a simple moving average (25 pixels) in the vertical direction for each section and subtracting this from the section as the base luminance. Further, in order to smooth the luminance value, a simple moving average (5 pixels) was performed for each section. After calculating the variance value between 11 pixels in the vertical direction, the maximum value of the luminance variance values of all 35 positions was calculated. It shows that the laminated glass having the smaller maximum value of the luminance dispersion value can suppress the distortion.
  • the interlayer film for laminated glass which can provide the laminated glass which suppressed generation

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Abstract

本発明は、透視歪み発生を抑制した合わせガラスを提供できる合わせガラス用中間膜、該合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラス、及び、該合わせガラス用中間膜の製造方法を提供する。 本発明は、合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率が０．０１０ｍ－１以下である合わせガラス用中間膜である。

Description

合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
本発明は、透視歪み発生を抑制した合わせガラスを提供できる合わせガラス用中間膜、及び、該合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスに関する。
２枚のガラス板の間に、可塑化ポリビニルブチラール等の熱可塑性樹脂を含有する合わせガラス用中間膜を挟み、互いに接着させて得られる合わせガラスは、自動車、航空機、建築物等の窓ガラスに広く使用されている。
合わせガラス用中間膜としては、ただ１層の樹脂層により構成されている単層構造だけではなく、２層以上の樹脂層の積層体により構成された多層構造の合わせガラス用中間膜が提案されている。多層構造として、第１の樹脂層と第２の樹脂層とを有し、かつ、第１の樹脂層と第２の樹脂層とが異なる性質を有することにより、１層だけでは実現が困難であった種々の性能を有する合わせガラス用中間膜を提供することができる。
例えば特許文献１には、遮音層と該遮音層を挟持する２層の保護層とからなる３層構造の合わせガラス用中間膜が開示されている。特許文献１の合わせガラス用中間膜では、可塑剤との親和性に優れるポリビニルアセタール樹脂と大量の可塑剤とを含有する遮音層を有することにより優れた遮音性を発揮する。一方、保護層は、遮音層に含まれる大量の可塑剤がブリードアウトして中間膜とガラスとの接着性が低下することを防止している。
合わせガラスには、用途に応じて種々の光学的な性能が要求される。例えば、合わせガラスを自動車のフロントガラスに用いる場合には、透視歪みが少ないことが重要である。透視歪みとは、合わせガラスをフロントガラス同様に斜めに置いた際に、前方に結ぶ像が歪んで見える現象であり、透視歪みがあると運転者の視認性が低下し、運転に重大な支障をきたすことがある。しかしながら、これまで透視歪み発生の原因は充分には解明されておらず、透視歪み発生を抑制した合わせガラスを提供することは困難であった。
特開２００７－３３１９５９号公報
本発明は、上記現状に鑑み、透視歪み発生を抑制した合わせガラスを提供できる合わせガラス用中間膜、及び、該合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスを提供することを目的とする。
本発明は、合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率が０．０１０ｍ－１以下である合わせガラス用中間膜である。
以下に本発明を詳述する。
本発明者らは、合わせガラスにおいて透視歪みが発生する原因について検討を行った。その結果、合わせガラスの幅方向の厚みが局所的に変化する場所において、合わせガラスがレンズのようにふるまい、光を集光又は拡散させることにより、透視歪みが発生していることを見出した。
本発明者らは、次いで、透視歪みの原因となる合わせガラスの幅方向の局所的な厚み変化が発生する原因について検討を行った。その結果、合わせガラス用中間膜に原因があることを見出した。
合わせガラスの製造方法では、例えばゴムバッグ法では、まず、ロール状体から巻き出した合わせガラス用中間膜を適当な大きさに切断し、該合わせガラス用中間膜を少なくとも２枚のガラス板の間に挟持して得た積層体をゴムバックに入れて減圧吸引し、ガラス板と中間膜との間に残留する空気を脱気しながら予備圧着する。次いで、例えばオートクレーブ内で加熱加圧して本圧着を行う。また、例えばニップロール法では、合わせガラス用中間膜を少なくとも２枚のガラス板の間に挟持して得た積層体を、コンベアを用いて搬送しながら加熱ゾーンを通過させることで一定の温度に加熱した後、ニップロールを通す。これにより、ガラスと中間膜との間に残留する空気を扱きだしながら除去すると同時に、熱圧着させ、積層体の中間膜とガラス間の空気を低減させて予備圧着させる。得られた積層体間の空気を減少させた状態で、オートクレーブ内にて高温高圧下で本接着させる。
このような方法により合わせガラスを製造する際、合わせガラス用中間膜が幅方向に局所的な厚み変化を有すると、積層したガラスが合わせガラス用中間膜に沿って曲がってしまい、得られる合わせガラスも幅方向に局所的な厚み変化を有するものとなってしまうため、透視歪みが発生するものと考えられた。
本発明者らは、更に鋭意検討の結果、合わせガラス用中間膜の幅方向の局所的な厚み変化を制御して、幅方向の厚みの最大曲率が０．０１０ｍ－１以下となるようにすることにより、透視歪み発生を抑制した合わせガラスを提供できることを見出し、本発明を完成した。
本発明の合わせガラス用中間膜は、合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率が０．０１０ｍ－１以下である。これにより、透視歪み発生を抑制した合わせガラスを提供することができる。上記合わせガラス用中間膜の膜方向の厚みの最大曲率は、０．００８ｍ－１以下であることが好ましく、０．００７ｍ－１以下であることがより好ましい。
上記合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率の下限は特に限定されず、小数点第４位を四捨五入したときに０．０００ｍ－１以上であることが好ましい。
本発明の合わせガラス用中間膜は、１５０ｍｍ区間で測定した幅方向の厚み落差の最大値が１５μｍ以下であるであることが好ましい。これにより、透視歪み発生を更に抑制した合わせガラスを提供することができる。上記合わせガラス用中間膜の幅方向の厚み落差の最大値は、８μｍ以下であることがより好ましい。
なお、本明細書において合わせガラス用中間膜の１５０ｍｍ区間で測定した幅方向の厚み落差の最大値は１５０ｍｍ区間の厚み測定値の最大値と最小値の差を意味する。
本明細書において合わせガラス用中間膜の幅方向とは、合わせガラス用中間膜の製造時の膜の流れ方向に対して直交する同一平面状の方向を意味する。ここで、製造時の流れ方向とは、合わせガラス用中間膜製造時において、原料樹脂組成物を押出し機から押し出した方向を意味する。
なお、合わせガラス用中間膜の製造時の流れ方向は、例えば、以下の方法によって確認することができる。即ち、合わせガラス用中間膜を１４０℃の恒温槽に３０分保管した後、フィルムの平行方向と垂直方向の収縮率が大きいほうが流れ方向であることにより確認することができる。他にも、該合わせガラス用中間膜のロール状体の巻取り方向によって確認することができる。これは、合わせガラス用中間膜のロール状体は、合わせガラス用中間膜製造時の膜の流れ方向に巻き取られることから、ロール状体の巻取方向と、合わせガラス用中間膜製造時の膜の流れ方向とが同一であることによる。
本発明における合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率、及び、厚み落差の最大値の測定方法について、図１を用いて詳しく説明する。
図１（ａ）では、まずロール状体２から、合わせガラス用中間膜１を引き出す。このとき、引き出した方向が合わせガラス用中間膜の製造の流れ方向であり、該流れ方向に対して直交する同一平面状の方向が幅方向である。引き出した合わせガラス用中間膜は、流れ方向に７０ｃｍ以上の位置で切断して、７０ｃｍ×膜幅（通常は１ｍ）の試験用サンプルを得る。試験用サンプルは、２０℃、３０ＲＨ％以下の条件下で平面上に置いて、２４時間養生させた後、測定に供する。養生後に、マイクロメーター（例えば、安立電気社製、ＫＧ６０１Ｂ型広範囲電子マイクロメーター）を用いて１．５ｍ／ｍｉｎの速度で試験用サンプルの幅方向の一端から他の端に渡って連続的に測定し、０．４ｍｍピッチの厚みを記録する。厚みの測定は、２０℃、３０ＲＨ％以下の条件下で行う。
次に、得られた幅方向の厚みのデータに基づき、合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率を算出する。
即ち、得られた幅方向の厚みのデータに基づき、測定点の端部から０．４ｍｍずつ移動させながら測定したデータ（０．４ｍｍずつ出された生データ）を４０ｍｍ区間での単純移動平均化処理を行う。該移動平均化処理後、初値を０．４ｍｍずつずらしながら、各々３０ｍｍ区間での最小二乗法を用いた３次多項式近似式を作成する。多項式近似化された関数ｆ（ｘ）を用いて、区間における中心の曲率を計算する。曲率は、下記式（１）にて算出される。
そして、それぞれの区間で算出された曲率の最大値を求め、これを当該試験用サンプルの幅方向の厚みの最大曲率とする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
一方、得られた幅方向の厚みのデータに基づき、合わせガラス用中間膜の幅方向の厚み落差の最大値を算出する。
即ち、得られた幅方向の厚みのデータに基づき、測定点の端部から０．４ｍｍずつ移動させながら、其々の１５０ｍｍ区間における最大落差（最も厚みが大きい点と最も厚みが小さい点との差）を求める。幅方向で其々の１５０ｍｍ区間における最大落差を算出し、その中でも最大の値を、当該試験用サンプルにおける厚み落差の最大値とする。
本発明の合わせガラス用中間膜は、熱可塑性樹脂を含有することが好ましい。
上記熱可塑性樹脂として、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン－六フッ化プロピレン共重合体、ポリ三フッ化エチレン、アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン共重合体、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリビニルアセタール、エチレン－酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。なかでも、上記幅方向の膨張率及び流れ方向の収縮率を満たす合わせガラス用中間膜を製造しやすいことから、ポリビニルアセタールが好適である。
上記ポリビニルアセタールは、例えば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をアルデヒドによりアセタール化することにより製造できる。ＰＶＡのけん化度は、一般に、７０～９９．９モル％の範囲内である。
上記ポリビニルアセタールを得るためのポリビニルアルコール（ＰＶＡ）の重合度は、好ましくは２００以上、より好ましくは５００以上である。ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）の重合度は、更に好ましくは１７００以上、特に好ましくは２０００以上、好ましくは５０００以下、より好ましくは４０００以下、より一層好ましくは３０００以下、更に好ましくは３０００未満、特に好ましくは２８００以下である。上記ポリビニルアセタールは、重合度が上記下限以上及び上記上限以下であるＰＶＡをアセタール化することにより得られるポリビニルアセタール樹脂であることが好ましい。上記重合度が上記下限以上であると、合わせガラスの耐貫通性がより一層高くなる。上記重合度が上記上限以下であると、中間膜の成形が容易になる。
ＰＶＡの重合度は平均重合度を示す。該平均重合度は、ＪＩＳ　Ｋ６７２６「ポリビニルアルコール試験方法」に準拠した方法により求められる。上記アルデヒドとして、一般には、炭素数が１～１０のアルデヒドが好適に用いられる。上記炭素数が１～１０のアルデヒドとしては、例えば、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ｎ－ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ｎ－バレルアルデヒド、２－エチルブチルアルデヒド、ｎ－ヘキシルアルデヒド、ｎ－オクチルアルデヒド、ｎ－ノニルアルデヒド、ｎ－デシルアルデヒド及びベンズアルデヒド等が挙げられる。なかでも、ｎ－ブチルアルデヒド、ｎ－ヘキシルアルデヒド又はｎ－バレルアルデヒドが好ましく、ｎ－ブチルアルデヒドがより好ましい。上記アルデヒドは、１種のみが用いられてもよく、２種以上が併用されてもよい。
本発明の合わせガラス用中間膜に含まれる上記ポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニルブチラール樹脂であることが好ましい。ポリビニルブチラール樹脂の使用により、合わせガラス部材に対する中間膜の耐候性等がより一層高くなる。
本発明の合わせガラス用中間膜は、可塑剤を含有することが好ましい。
上記可塑剤としては、合わせガラス用中間膜に一般的に用いられる可塑剤であれば特に限定されず、例えば、一塩基性有機酸エステル、多塩基性有機酸エステル等の有機可塑剤や、有機リン酸化合物、有機亜リン酸化合物等のリン酸可塑剤等が挙げられる。
上記有機可塑剤として、例えば、トリエチレングリコール－ジ－２－エチルヘキサノエート、トリエチレングリコール－ジ－２－エチルブチレート、トリエチレングリコール－ジ－ｎ－ヘプタノエート、テトラエチレングリコール－ジ－２－エチルヘキサノエート、テトラエチレングリコール－ジ－２－エチルブチレート、テトラエチレングリコール－ジ－ｎ－ヘプタノエート、ジエチレングリコール－ジ－２－エチルヘキサノエート、ジエチレングリコール－ジ－２－エチルブチレート、ジエチレングリコール－ジ－ｎ－ヘプタノエート等が挙げられる。なかでも、トリエチレングリコール－ジ－２－エチルヘキサノエート、トリエチレングリコール－ジ－２－エチルブチレート、又は、トリエチレングリコール－ジ－ｎ－ヘプタノエートを含むことが好ましく、トリエチレングリコール－ジ－２－エチルヘキサノエートを含むことがより好ましい。
本発明の合わせガラス用中間膜において、上記熱可塑性樹脂に対する可塑剤の含有量は、特に限定されない。上記熱可塑性樹脂１００質量部に対して、上記可塑剤の含有量は好ましくは２５質量部以上、より好ましくは３０質量部以上、更に好ましくは３５質量部以上、好ましくは８０質量部以下、より好ましくは６０質量部以下、更に好ましくは５０重量部以下である。上記可塑剤の含有量が上記下限以上であると、合わせガラスの耐貫通性がより一層高くなる。上記可塑剤の含有量が上記上限以下であると、中間膜の透明性がより一層高くなる。
本発明の合わせガラス用中間膜は、接着力調整剤を含有することが好ましい。
上記接着力調整剤としては、例えば、アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩が好適に用いられる。上記接着力調整剤として、例えば、カリウム、ナトリウム、マグネシウム等の塩が挙げられる。
上記塩を構成する酸としては、例えば、オクチル酸、ヘキシル酸、２－エチル酪酸、酪酸、酢酸、蟻酸等のカルボン酸の有機酸、又は、塩酸、硝酸等の無機酸が挙げられる。
本発明の合わせガラス用中間膜は、必要に応じて、酸化防止剤、光安定剤、接着力調整剤として変性シリコーンオイル、難燃剤、帯電防止剤、耐湿剤、熱線反射剤、熱線吸収剤、アンチブロッキング剤、帯電防止剤、顔料もしくは染料からなる着色剤等の添加剤を含有してもよい。
本発明の合わせガラス用中間膜は、１層のみの樹脂膜からなる単層構造であってもよく、２層以上の樹脂層が積層されている多層構造であってもよい。
本発明の合わせガラス用中間膜が多層構造である場合には、２層以上の樹脂層として、第１の樹脂層と第２の樹脂層とを有し、かつ、第１の樹脂層と第２の樹脂層とが異なる性質を有することにより、１層だけでは実現が困難であった種々の性能を有する合わせガラス用中間膜を提供することができる。上記多層構造は、３層以上であってもよく、４層以上であってもよく、５層以上であってもよい。
本発明の合わせガラス用中間膜が多層構造である場合には、例えば、合わせガラスの遮音性を向上させるために、上記第１の樹脂層を保護層、上記第２の樹脂層を遮音層とし、２つの保護層で遮音層を挟持した、優れた遮音性を有する合わせガラス用中間膜（以下、「遮音中間膜」ともいう。）が挙げられる。また、第１の樹脂層又は第２の樹脂層を、遮熱剤を含有する遮熱層としてもよく、発光材料を含有する発光層としてもよい。
以下、該遮音中間膜について、より具体的に説明する。
上記遮音中間膜において、上記遮音層は遮音性を付与する役割を有する。
上記遮音層は、ポリビニルアセタールＸと可塑剤とを含有することが好ましい。
上記ポリビニルアセタールＸは、ポリビニルアルコールをアルデヒドによりアセタール化することにより調製することができる。上記ポリビニルアセタールＸは、ポリビニルアルコールのアセタール化物であることが好ましい。上記ポリビニルアルコールは、通常、ポリ酢酸ビニルをけん化することにより得られる。
上記ポリビニルアルコールの重合度の好ましい下限は２００、好ましい上限は５０００である。上記ポリビニルアルコールの重合度を２００以上とすることにより、得られる遮音中間膜の耐貫通性を向上させることができ、５０００以下とすることにより、遮音層の成形性を確保することができる。上記ポリビニルアルコールの重合度のより好ましい下限は５００、より好ましい上限は４０００である。
上記ポリビニルアルコールをアセタール化するためのアルデヒドの炭素数の好ましい下限は４、好ましい上限は６である。アルデヒドの炭素数を４以上とすることにより、充分な量の可塑剤を安定して含有させることができ、優れた遮音性能を発揮することができる。また、可塑剤のブリードアウトを防止することができる。アルデヒドの炭素数を６以下とすることにより、ポリビニルアセタールＸの合成を容易にし、生産性を確保できる。
上記炭素数が４～６のアルデヒドとしては、直鎖状のアルデヒドであってもよいし、分枝状のアルデヒドであってもよく、例えば、ｎ－ブチルアルデヒド、ｎ－バレルアルデヒド等が挙げられる。
上記ポリビニルアセタールＸの水酸基量の好ましい上限は３０モル％である。上記ポリビニルアセタールＸの水酸基量を３０モル％以下とすることにより、遮音性を発揮するのに必要な量の可塑剤を含有させることができ、可塑剤のブリードアウトを防止することができる。上記ポリビニルアセタールＸの水酸基量のより好ましい上限は２８モル％、更に好ましい上限は２６モル％、特に好ましい上限は２４モル％、好ましい下限は１０モル％、より好ましい下限は１５モル％、更に好ましい下限は２０モル％である。
上記ポリビニルアセタールＸの水酸基量は、水酸基が結合しているエチレン基量を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率（モル％）で表した値である。上記水酸基が結合しているエチレン基量は、例えば、ＪＩＳ　Ｋ６７２８「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により、上記ポリビニルアセタールＸの水酸基が結合しているエチレン基量を測定することにより求めることができる。
上記ポリビニルアセタールＸのアセタール基量の好ましい下限は６０モル％、好ましい上限は８５モル％である。上記ポリビニルアセタールＸのアセタール基量を６０モル％以上とすることにより、遮音層の疎水性を高くして、遮音性を発揮するのに必要な量の可塑剤を含有させることができ、可塑剤のブリードアウトや白化を防止することができる。上記ポリビニルアセタールＸのアセタール基量を８５モル％以下とすることにより、ポリビニルアセタールＸの合成を容易にし、生産性を確保することができる。上記アセタール基量は、ＪＩＳ　Ｋ６７２８「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により、上記ポリビニルアセタールＸのアセタール基が結合しているエチレン基量を測定することにより求めることができる。
上記ポリビニルアセタールＸのアセチル基量の好ましい下限は０．１モル％、好ましい上限は３０モル％である。上記ポリビニルアセタールＸのアセチル基量を０．１モル％以上とすることにより、遮音性を発揮するのに必要な量の可塑剤を含有させることができ、ブリードアウトを防止することができる。また、上記ポリビニルアセタールＸのアセチル基量を３０モル％以下とすることにより、遮音層の疎水性を高くして、白化を防止することができる。上記アセチル基量のより好ましい下限は１モル％、更に好ましい下限は５モル％、特に好ましい下限は８モル％、より好ましい上限は２５モル％、更に好ましい上限は２０モル％である。上記アセチル基量は、主鎖の全エチレン基量から、アセタール基が結合しているエチレン基量と、水酸基が結合しているエチレン基量とを差し引いた値を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率（モル％）で表した値である。
特に、上記遮音層に遮音性を発揮するのに必要な量の可塑剤を容易に含有させることができることから、上記ポリビニルアセタールＸは、上記アセチル基量が８モル％以上のポリビニルアセタール、又は、上記アセチル基量が８モル％未満、かつ、アセタール基量が６８モル％以上のポリビニルアセタールであることが好ましい。
上記遮音層における可塑剤の含有量は、上記ポリビニルアセタールＸ１００質量部に対する好ましい下限が４５質量部、好ましい上限が８０質量部である。上記可塑剤の含有量を４５質量部以上とすることにより、高い遮音性を発揮することができ、８０質量部以下とすることにより、可塑剤のブリードアウトが生じて、合わせガラス用中間膜の透明性や接着性の低下を防止することができる。上記可塑剤の含有量のより好ましい下限は５０質量部、更に好ましい下限は５５質量部、より好ましい上限は７５質量部、更に好ましい上限は７０質量部である。
上記遮音層の厚み方向の断面形状が矩形状である場合には、厚さの好ましい下限は５０μｍである。上記遮音層の厚さを５０μｍ以上とすることにより、充分な遮音性を発揮することができる。上記遮音層の厚さのより好ましい下限は７０μｍであり、更に好ましい下限は８０μｍである。なお、上限は特に限定されないが、合わせガラス用中間膜としての厚さを考慮すると、好ましい上限は１５０μｍである。
上記遮音層は一端と、上記一端の反対側に他端とを有し、上記他端の厚みが、上記一端の厚みよりも大きい形状を有していてもよい。上記遮音層は、厚み方向の断面形状が楔形状である部分を有することが好ましい。この場合、上記遮音層の最小厚みの好ましい下限は５０μｍである。上記遮音層の最小厚みを５０μｍ以上とすることにより、充分な遮音性を発揮することができる。上記遮音層の最小厚みのより好ましい下限は８０μｍであり、更に好ましい下限は１００μｍである。なお、上記遮音層の最大厚みの上限は特に限定されないが、合わせガラス用中間膜としての厚さを考慮すると、好ましい上限は３００μｍである。上記遮音層の最大厚みのより好ましい上限は２２０μｍである。
上記保護層は、遮音層に含まれる大量の可塑剤がブリードアウトして、合わせガラス用中間膜とガラスとの接着性が低下するのを防止し、また、合わせガラス用中間膜に耐貫通性を付与する役割を有する。
上記保護層は、例えば、ポリビニルアセタールＹと可塑剤とを含有することが好ましく、ポリビニルアセタールＸより水酸基量が大きいポリビニルアセタールＹと可塑剤とを含有することがより好ましい。
上記ポリビニルアセタールＹは、ポリビニルアルコールをアルデヒドによりアセタール化することにより調製することができる。上記ポリビニルアセタールＹは、ポリビニルアルコールのアセタール化物であることが好ましい。
上記ポリビニルアルコールは、通常、ポリ酢酸ビニルをけん化することにより得られる。また、上記ポリビニルアルコールの重合度の好ましい下限は２００、好ましい上限は５０００である。上記ポリビニルアルコールの重合度を２００以上とすることにより、合わせガラス用中間膜の耐貫通性を向上させることができ、５０００以下とすることにより、保護層の成形性を確保することができる。上記ポリビニルアルコールの重合度のより好ましい下限は５００、より好ましい上限は４０００である。
上記ポリビニルアルコールをアセタール化するためのアルデヒドの炭素数の好ましい下限は３、好ましい上限は４である。アルデヒドの炭素数を３以上とすることにより、合わせガラス用中間膜の耐貫通性が高くなる。アルデヒドの炭素数を４以下とすることにより、ポリビニルアセタールＹの生産性が向上する。
上記炭素数が３～４のアルデヒドとしては、直鎖状のアルデヒドであってもよいし、分枝状のアルデヒドであってもよく、例えば、ｎ－ブチルアルデヒド等が挙げられる。
上記ポリビニルアセタールＹの水酸基量の好ましい上限は３３モル％、好ましい下限は２８モル％である。上記ポリビニルアセタールＹの水酸基量を３３モル％以下とすることにより、合わせガラス用中間膜の白化を防止することができる。上記ポリビニルアセタールＹの水酸基量を２８モル％以上とすることにより、合わせガラス用中間膜の耐貫通性が高くなる。
上記ポリビニルアセタールＹは、アセタール基量の好ましい下限が６０モル％、好ましい上限が８０モル％である。上記アセタール基量を６０モル％以上とすることにより、充分な耐貫通性を発揮するのに必要な量の可塑剤を含有させることができる。上記アセタール基量を８０モル％以下とすることにより、上記保護層とガラスとの接着力を確保することができる。上記アセタール基量のより好ましい下限は６５モル％、より好ましい上限は６９モル％である。
上記ポリビニルアセタールＹのアセチル基量の好ましい上限は７モル％である。上記ポリビニルアセタールＹのアセチル基量を７モル％以下とすることにより、保護層の疎水性を高くして、白化を防止することができる。上記アセチル基量のより好ましい上限は２モル％であり、好ましい下限は０．１モル％である。なお、ポリビニルアセタールＹの水酸基量、アセタール基量、及び、アセチル基量は、ポリビニルアセタールＸと同様の方法で測定できる。
上記保護層における可塑剤の含有量は、上記ポリビニルアセタールＹ１００質量部に対する好ましい下限が２０質量部、好ましい上限が４５質量部である。上記可塑剤の含有量を２０質量部以上とすることにより、耐貫通性を確保することができ、４５質量部以下とすることにより、可塑剤のブリードアウトを防止して、合わせガラス用中間膜の透明性や接着性の低下を防止することができる。上記可塑剤の含有量のより好ましい下限は３０質量部、更に好ましい下限は３５質量部、より好ましい上限は４３質量部、更に好ましい上限は４１質量部である。合わせガラスの遮音性がよりいっそう向上することから、上記保護層における可塑剤の含有量は、上記遮音層における可塑剤の含有量よりも少ないことが好ましい。
合わせガラスの遮音性がより一層向上することから、ポリビニルアセタールＹの水酸基量はポリビニルアセタールＸの水酸基量より大きいことが好ましく、１モル％以上大きいことがより好ましく、５モル％以上大きいことが更に好ましく、８モル％以上大きいことが特に好ましい。ポリビニルアセタールＸ及びポリビニルアセタールＹの水酸基量を調整することにより、上記遮音層及び上記保護層における可塑剤の含有量を制御することができ、上記遮音層のガラス転移温度が低くなる。結果として、合わせガラスの遮音性がより一層向上する。
また、合わせガラスの遮音性がより一層向上することから、上記遮音層におけるポリビニルアセタールＸ１００質量部に対する、可塑剤の含有量（以下、含有量Ｘともいう。）は、上記保護層におけるポリビニルアセタールＹ１００質量部に対する、可塑剤の含有量（以下、含有量Ｙともいう。）より多いことが好ましく、５質量部以上多いことがより好ましく、１５質量部以上多いことが更に好ましく、２０質量部以上多いことが特に好ましい。含有量Ｘ及び含有量Ｙを調整することにより、上記遮音層のガラス転移温度が低くなる。結果として、合わせガラスの遮音性がより一層向上する。
上記保護層の断面形状が矩形状である場合、上記保護層の厚さとしての好ましい下限は２００μｍ、好ましい上限は１０００μｍである。上記保護層の厚さを２００μｍ以上とすることにより、耐貫通性を確保することができる。上記保護層の厚みのより好ましい下限は３００μｍ、より好ましい上限は７００μｍである。
上記保護層は一端と、上記一端の反対側に他端とを有し、上記他端の厚みが、上記一端の厚みよりも大きい形状を有していてもよい。上記保護層は、厚み方向の断面形状が楔形状である部分を有することが好ましい。上記保護層の厚さは、上記保護層の役割を果たし得る範囲に調整すればよく、特に限定されない。ただし、上記保護層上に凹凸を有する場合には、直接接する上記遮音層との界面への凹凸の転写を抑えられるように、可能な範囲で厚くすることが好ましい。具体的には、上記保護層の最小厚みの好ましい下限は１００μｍ、より好ましい下限は３００μｍ、更に好ましい下限は４００μｍ、特に好ましい下限は４５０μｍである。上記保護層の最大厚みの上限については特に限定されないが、充分な遮音性を達成できる程度に遮音層の厚さを確保するためには、実質的には１０００μｍ程度が上限であり、８００μｍが好ましい。
本発明の合わせガラス用中間膜は、一端と、上記一端の反対側に他端とを有していてもよい。上記一端と上記他端とは、中間膜において対向し合う両側の端部である。本発明の合わせガラス用中間膜では、上記他端の厚みが、上記一端の厚みよりも大きいことが好ましい。このような一端と他端の厚みが異なる形状を有することで、本発明の合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスをヘッドアップディスプレイとして好適に用いることができ、その際に、二重像の発生を効果的に抑制できる。本発明の合わせガラス用中間膜は、断面形状が楔形であってもよい。合わせガラス用中間膜の断面形状が楔形であれば、合わせガラスの取り付け角度に応じて、楔形の楔角θを調整することにより、ヘッドアップディスプレイにおいて二重像の発生を防止した画像表示が可能となる。二重像をより一層抑制する観点から、上記楔角θの好ましい下限は０．１ｍｒａｄ、より好ましい下限は０．２ｍｒａｄであり、更に好ましい下限は０．３ｍｒａｄ、好ましい上限は１ｍｒａｄ、より好ましい上限は０．９ｍｒａｄである。なお、例えば押出機を用いて樹脂組成物を押出し成形する方法により断面形状が楔形の合わせガラス用中間膜を製造した場合、薄い側の一方の端部からわずかに内側の領域に最小厚みを有し、厚い側の一方の端部からわずかに内側の領域に最大厚みを有する形状となることがある。（わずかに内側の領域とは、具体的には、一端と他端との間の距離をＸとしたときに、厚い側又は薄い側の一端から内側に向かって０Ｘ～０．２Ｘの距離の領域を意味する。）本明細書においては、このような形状も楔形に含まれる。
上記遮音中間膜を製造する方法としては特に限定されず、例えば、上記遮音層と保護層とを、押し出し法、カレンダー法、プレス法等の通常の製膜法によりシート状に製膜した後、積層する方法等が挙げられる。
本発明の合わせガラス用中間膜の製造方法は特に限定されず、原料樹脂組成物を押出機から押出し成形する方法により製造することができる。ここで、押出し成形時の条件を制御することにより、上記幅方向の厚みの最大曲率及び幅方向の厚み落差の最大値を満たす合わせガラス用中間膜を得ることができる。ここで、合わせガラス用中間膜の表面にエンボス加工を施す場合、エンボスロールを用いる方法では上記幅方向の厚みの最大曲率及び幅方向の厚み落差の最大値を満たす合わせガラス用中間膜を得ることは困難であることから、押出機の金型の口金の形状を工夫することにより凹凸を付与するリップ法を採用することが好ましい。
より具体的には、（１）リップ法において用いる押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が４μｍ以下、かつ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍ以下である口金を用いる、（２）プレスロールとして、円筒度が４μｍ以下であるプレスロールを用いる、ことが好ましい。このような押出し条件の制御を行うことにより、上記幅方向の厚みの最大曲率及び幅方向の厚み落差の最大値を満たす合わせガラス用中間膜を得ることができる。
本発明の合わせガラス用中間膜を製造する方法であって、原料樹脂組成物を押出し機から押出し成形しながら合わせガラス用中間膜の表面に凹凸を付与するリップ法による工程を有し、上記押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が４μｍ以下、かつ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍ以下である口金を用いる合わせガラス用中間膜の製造方法もまた、本発明の１つである。
本発明の合わせガラス用中間膜は、幅方向の局所的な厚み変化を制御して、幅方向の厚みの最大曲率が０．０１０ｍ－１以下となるように調整されていることから、これを用いてなる合わせガラスも幅方向の局所的な厚み変化が少ないものとなる。これにより、得られた合わせガラスは、透視歪みが極めて少ないものとなる。
なお、透視歪みの程度は、ディストーション試験を行うことにより評価することができる。
本発明の合わせガラス用中間膜が一対のガラス板の間に積層されている合わせガラスであって、上記合わせガラス中の合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率が０．００４ｍ－１以下である合わせガラスもまた、本発明の１つである。合わせガラス中の合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率が０．００４ｍ－１以下であることにより、透視歪をさらにより一層低下させることができる。上記合わせガラス中の合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率は、０．００３ｍ－１以下であることがより好ましい。
本発明の合わせガラス用中間膜が一対のガラス板の間に積層されている合わせガラスであって、合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率が０．０１０ｍ－１以下である合わせガラスもまた、本発明の１つである。合わせガラス自体の幅方向の厚みの最大曲率が０．０１０ｍ－１以下であることにより、透視歪をさらにより一層低下させることができる。上記合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率は、０．００３ｍ－１以下であることがより好ましい。
なお、上記合わせガラスの幅方向は、上記合わせガラス用中間膜の幅方向に一致する。
上記ガラス板は、一般に使用されている透明板ガラスを使用することができる。例えば、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、網入りガラス、線入り板ガラス、着色された板ガラス、熱線吸収ガラス、熱線反射ガラス、グリーンガラス等の無機ガラスが挙げられる。また、ガラスの表面に紫外線遮蔽コート層が形成された紫外線遮蔽ガラスも用いることができる。更に、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアクリレート等の有機プラスチックス板を用いることもできる。
上記ガラス板として、２種類以上のガラス板を用いてもよい。例えば、透明フロート板ガラスと、グリーンガラスのような着色されたガラス板との間に、本発明の合わせガラス用中間膜を積層した合わせガラスが挙げられる。また、上記ガラス板として、２種以上の厚さの異なるガラス板を用いてもよい。
本発明の合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率、及び、厚み落差の最大値の測定方法は、上述の合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率、及び、厚み落差の最大値の測定方法と略同一である。なお、試験用サンプルは、合わせガラスを製造した後、２０℃、３０ＲＨ％下で充分に放置して冷却した後のものを用いる。
本発明によれば、透視歪み発生を抑制した合わせガラスを提供できる合わせガラス用中間膜、該合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラス、及び、該合わせガラス用中間膜の製造方法を提供できる。
合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率、及び、厚み落差の最大値の測定方法を説明する模式図である。 実施例、比較例の評価におけるディストーション試験を説明する模式図である。
以下に実施例を挙げて本発明の態様を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。
（実施例１）
（１）合わせガラス用中間膜の製造
ポリビニルブチラール１００質量部に対し、可塑剤４０質量部と、紫外線遮蔽剤０．５質量部と、酸化防止剤０．５質量部とを添加し、ミキシングロールで充分に混練し、樹脂組成物を得た。なお、ポリビニルブチラールは、水酸基の含有率が３０モル％、アセチル化度が１モル％、ブチラール化度が６９モル％、平均重合度が１７００であった。可塑剤としては、トリエチレングリコール－ジ－２－エチルヘキサノエート（３ＧＯ）を用いた。紫外線遮蔽剤としては、２－（２’－ヒドロキシ－３’－ｔ－ブチル－５－メチルフェニル）－５－クロロベンゾトリアゾール（ＢＡＳＦ社製、「Ｔｉｎｕｖｉｎ３２６」）を用いた。酸化防止剤としては、２，６－ジ－ｔ－ブチル－ｐ－クレゾール（ＢＨＴ）を用いた。
得られた樹脂組成物を押出機により押出して、幅１００ｃｍの単層の合わせガラス用中間膜を得て、ロール状に巻き取った。
この際、リップ法において用いる押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が４μｍ、かつ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍである口金を用いた。プレスロールとしては、円筒度が３μｍであるプレスロールを用いた。
得られたロール状体から、合わせガラス用中間膜を引き出し、流れ方向に７０ｃｍの位置で切断して、７０ｃｍ×膜幅（１ｍ）の試験用サンプルを得た。試験用サンプルは、２０℃、３０ＲＨ％以下の条件下で平面上に置いて、２４時間養生させた後、測定に供した。養生後に、マイクロメーター（安立電気社製、ＫＧ６０１Ｂ型広範囲電子マイクロメーター）を用いて１．５ｍ／分の速度で試験用サンプルの幅方向の一端から他の端に渡って連続的に測定し、０．４ｍｍピッチの厚みを記録した。厚みの測定は、２０℃、３０ＲＨ％以下の条件下で行った。次に、得られた幅方向の厚みのデータに基づき、合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率を算出した。まず、得られた幅方向の厚みのデータに基づき、測定点の端部から０．４ｍｍずつ移動させながら測定したデータ（０．４ｍｍずつ出された生データ）を４０ｍｍ区間での単純移動平均化処理を行った。該移動平均化処理後、初値を０．４ｍｍずつずらしながら、各々３０ｍｍ区間での最小二乗法を用いた３次多項式近似式を作成した。多項式近似化された関数ｆ（ｘ）を用いて、区間における中心の曲率を計算した。曲率は、上記式（１）にて算出した。そして、それぞれの区間で算出された曲率の最大値を求め、これを当該試験用サンプルの幅方向の厚みの最大曲率とした。
一方、得られた幅方向の厚みのデータに基づき、合わせガラス用中間膜の幅方向の厚み落差の最大値を算出した。即ち、得られた幅方向の厚みのデータに基づき、測定点の端部から０．４ｍｍずつ移動させながら、其々の１５０ｍｍ区間における最大落差（最も厚みが大きい点と最も厚みが小さい点との差）を求めた。幅方向で其々の１５０ｍｍ区間における最大落差を算出し、その中でも最大の値を、当該試験用サンプルにおける厚み落差の最大値とした。
（２）合わせガラスの製造
得られたロール状体から、合わせガラス用中間膜を引き出し、流れ方向に７０ｃｍの位置で切断して、７０ｃｍ×膜幅（１ｍ）の合わせガラス用中間膜を得た。合わせガラス用中間膜は、２０℃、３０ＲＨ％以下の条件下で平面上に置いて、２４時間養生させた後、合わせガラスに供した。
合わせガラス用中間膜の幅方向と、ガラス板の横方向とを平行に、合わせガラス用中間膜の流れ方向と、ガラス板の縦方向とを平行に、且つ、合わせガラス用中間膜の中心に、ガラス板の中心が来るように、厚み１．７ｍｍ、横７５０ｍｍ、縦５００ｍｍの２枚のガラス板の間に合わせガラス用中間膜を積層した。その後、はみでた合わせガラス用中間膜を切断し、積層体を得た。
得られた積層体を、コンベアを用いて搬送しながら、加熱ゾーンを通過させることで加熱した後、ニップロールを通してガラスと中間膜との間に残留する空気を扱きだしながら、除去すると同時に、熱圧着させ、積層体の合わせガラス用中間膜とガラス間の空気を低減させて予備圧着した。予備圧着後の積層体を、オートクレーブ内にて高温高圧下で本接着させて合わせガラスを得た。
ここで、加熱ゾーンでの加熱温度を２２０℃、加熱ゾーン通過後のガラス表面温度を８０℃、昇温時間を１分以下、ニップ圧を３ｋｇ／ｃｍ２以下となるようにし、オートクレーブ内の温度を最大１４０℃、最大圧力を１４ｋｇ／ｃｍ２とした。オートクレーブ内での加熱、加圧時間は最大３０分間とした。
得られた合わせガラスについて、上記合わせガラス用中間膜の形状の評価と同様の方法により、合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率、及び、合わせガラス中の合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率を算出した。
（比較例１）
リップ法において用いる押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が７μｍ、かつ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍである口金を用い、かつ、プレスロールとして、円筒度が５μｍであるプレスロールを用いた以外は実施例１と同様にして合わせガラス用中間膜を得て、ロール状に巻き取った。また、実施例１と同様の方法により合わせガラスを製造した。
（比較例２）
リップ法において用いる押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が８μｍ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍである口金を用い、かつ、プレスロールとして、円筒度が６μｍであるプレスロールを用いた以外は実施例１と同様にして合わせガラス用中間膜を得て、ロール状に巻き取った。また、実施例１と同様の方法により合わせガラスを製造し、合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率を算出した。
（実施例２）
（１）保護層用樹脂組成物の調製
ポリビニルブチラール樹脂１００重量部に対し、可塑剤３８．８重量部と、紫外線遮蔽剤０．５重量部と、酸化防止剤０．５重量部とを添加し、ミキシングロールで充分に混練し、保護層樹脂組成物を得た。なお、ポリビニルブチラールは、水酸基の含有率が３０モル％、アセチル化度が１モル％、ブチラール化度が６９モル％、平均重合度が１７００であった。紫外線遮蔽剤としては、ＢＡＳＦ社製、「Ｔｉｎｕｖｉｎ３２６」を用いた。可塑剤としては、トリエチレングリコール－ジ－２－エチルヘキサノエート（３ＧＯ）を用いた。紫外線遮蔽剤としては、２－（２’－ヒドロキシ－３’－ｔ－ブチル－５－メチルフェニル）－５－クロロベンゾトリアゾール（ＢＡＳＦ社製、「Ｔｉｎｕｖｉｎ３２６」）を用いた。酸化防止剤としては、２，６－ジ－ｔ－ブチル－ｐ－クレゾール（ＢＨＴ）を用いた。
（２）遮音層用樹脂組成物の調製
ポリビニルブチラール樹脂１００重量部に対し、可塑剤６８．８重量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練し、遮音層用樹脂組成物を得た。なお、ポリビニルブチラールは、水酸基の含有率が２３．３モル％、アセチル化度が１２．５モル％、ブチラール化度が６４．２モル％、平均重合度が２３００であった。可塑剤としては、トリエチレングリコール－ジ－２－エチルヘキサノエート（３ＧＯ）を用いた。
（３）合わせガラス用中間膜の製造
遮音層用樹脂組成物及び保護層用樹脂組成物を共押出することにより、幅が１００ｃｍで厚さ方向に保護層（平均厚さ３５０μｍ）、遮音層（平均厚さ１００μｍ）、保護層（平均厚さ３５０μｍ）の順に積層された三層構造の合わせガラス用中間膜を得て、ロール状に巻き取った。この際、リップ法において用いる押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が４μｍ、かつ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍである口金を用い、かつ、プレスロールとして、円筒度が４μｍであるプレスロールを用いた。
得られた合わせガラス用中間膜について、実施例１と同様の方法により合わせガラス用中間膜の幅方向の平均厚み、幅方向の厚みの最大曲率、及び、幅方向の厚み落差の最大値を算出した。また、実施例１と同様の方法により合わせガラスを製造し、合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率、及び、合わせガラス中の合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率を算出した。
（実施例３）
凹凸付与後に得られる合わせガラス用中間膜が、それぞれの保護層の厚み方向の断面形状が最大厚み４０９μｍ、最小厚み３２９μｍの矩形、遮音層の厚み方向の断面形状が最大厚み１２９μｍ、最小厚み９８μｍの矩形、中間膜全体の厚み方向の断面形状が平均膜厚８２５μｍの矩形となるように押出条件を設定した。それ以外は、実施例２と同様の方法により合わせガラス用中間膜を作製し、幅方向の平均厚み、幅方向の厚みの最大曲率、及び、幅方向の厚み落差の最大値を算出した。また、実施例１と同様の方法により合わせガラスを製造し、合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率、及び、合わせガラス中の合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率を算出した。
（実施例４）
（楔形状合わせガラス用中間膜の製造）
実施例２と同様の方法により得られた遮音層用樹脂組成物と保護層用樹脂組成物を、共押出機を用いて共押出することにより、厚さ方向に保護層、遮音層、保護層がこの順に積層された３層構造の合わせガラス用中間膜を得て、ロール状に巻き取った。
ここで、凹凸付与後に得られる合わせガラス用中間膜が、それぞれの保護層の厚み方向の断面形状が最大厚み７９０μｍ、最小厚み２８０μｍの楔形、遮音層の厚み方向の断面形状が最大厚み１８０μｍ、最小厚み９０μｍの楔形、中間膜全体の厚み方向の断面形状が最大厚み１４４０μｍ、最小厚み７００μｍの楔形となるように押出条件を設定した。中間膜全体の幅は１００ｃｍとなるように押出条件を設定した。
この際、リップ金型の温度を１００℃から２８０℃の範囲で幅方向に中間膜全体の厚みが薄い方の端部が低温に、中間膜全体の厚みが厚い方の端部が高温側となるように温度勾配を設けて金型の温度を調整した。また、リップ金型としてリップの間隙を１．０～４．０ｍｍの範囲で調整した。リップ金型から吐出された樹脂膜が巻取まで通過する各ロールのスピード差を１５％以下となるように調整した。更に、リップ金型から吐出された樹脂膜が最初に通るロールを、金型よりも下、かつ、金型よりも流れ方向に対して前にあるように設置し、押出機からの押出量を７００ｋｇ／時、最初に通るロールのスピードを７ｍ／分に調整した。
また、この際、リップ法において用いる押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が４μｍ、かつ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍである口金を用い、かつ、プレスロールとして、円筒度が３μｍであるプレスロールを用いた。
得られた合わせガラス用中間膜について、実施例１と同様の方法により合わせガラス用中間膜の幅方向の平均厚み、幅方向の厚みの最大曲率、及び、幅方向の厚み落差の最大値を算出した。また、実施例１と同様の方法により合わせガラスを製造し、合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率、及び、合わせガラス中の合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率を算出した。
（実施例５）
（１）カラー層用樹脂組成物の調製
ポリビニルブチラール樹脂１００重量部に対し、可塑剤３８．８重量部と、紫外線遮蔽剤０．５重量部と、酸化防止剤０．５重量部とを添加し、ミキシングロールで充分に混練し、樹脂組成物を得た。なお、ポリビニルブチラールは、水酸基の含有率が３０モル％、アセチル化度が１モル％、ブチラール化度が６９モル％、平均重合度が１７００であった。可塑剤としては、トリエチレングリコール－ジ－２－エチルヘキサノエート（３ＧＯ）を用いた。紫外線遮蔽剤としては、２－（２’－ヒドロキシ－３’－ｔ－ブチル－５－メチルフェニル）－５－クロロベンゾトリアゾール（ＢＡＳＦ社製、「Ｔｉｎｕｖｉｎ３２６」）を用いた。酸化防止剤としては、２，６－ジ－ｔ－ブチル－ｐ－クレゾール（ＢＨＴ）を用いた。
得られた組成物に、着色剤としてカーボンブラックを添加し、ミキシングロールで充分に混練し、カラー層用樹脂組成物を得た。着色剤の添加量は、カラー脂層１００質量％中、０．２６０質量％となる量とした。
（２）合わせガラス用中間膜の製造
得られたカラー層用樹脂組成物と、実施例２と同様の方法により得られた遮音層用樹脂組成物、保護層用樹脂組成物を、共押出機を用いて共押出することにより、厚さ方向に保護層、カラー層、保護層、遮音層、保護層がこの順に積層された５層構造の合わせガラス用中間膜を得て、ロール状に巻き取った。
ここで、凹凸付与後に得られる合わせガラス用中間膜が、それぞれの保護層とカラー層の厚み方向の断面形状が最大厚み４２３μｍ、最小厚み３２２μｍの矩形、遮音層の厚み方向の断面形状が最大厚み１２３μｍ、最小厚み９６μｍの矩形、中間膜全体の厚み方向の断面形状が平均膜厚８１０μｍの矩形となるように押出条件を設定した。
この際、リップ金型の温度を１００℃から２８０℃の範囲で幅方向に中間膜全体の厚みが薄い方の端部が低温に、中間膜全体の厚みが厚い方の端部が高温側となるように温度勾配を設けて金型の温度を調整した。また、リップ金型としてリップの間隙を１．０～４．０ｍｍの範囲で調整した。リップ金型から吐出された樹脂膜が巻取まで通過する各ロールのスピード差を１５％以下となるように調整した。更に、リップ金型から吐出された樹脂膜が最初に通るロールを、金型よりも下、かつ、金型よりも流れ方向に対して前にあるように設置し、押出機からの押出量を７００ｋｇ／時、最初に通るロールのスピードを７ｍ／分に調整した。
また、この際、リップ法において用いる押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が４μｍ、かつ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍである口金を用い、かつ、プレスロールとして、円筒度が３μｍであるプレスロールを用いた。
得られた合わせガラス用中間膜について、実施例１と同様の方法により合わせガラス用中間膜の幅方向の平均厚み、幅方向の厚みの最大曲率、及び、幅方向の厚み落差の最大値を算出した。また、実施例１と同様の方法により合わせガラスを製造し、合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率、合わせガラス中の中間膜の幅方向の厚みの最大曲率を算出した。
（比較例３）
リップ法において用いる押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が１０μｍ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍである口金を用い、かつ、プレスロールとして、円筒度が６μｍであるプレスロールを用いた以外は実施例２と同様にして合わせガラス用中間膜を得て、ロール状に巻き取った。また、実施例２と同様の方法により合わせガラスを製造した。
（比較例４）
リップ法において用いる押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が１１μｍ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍである口金を用い、かつ、プレスロールとして、円筒度が８μｍであるプレスロールを用いた以外は実施例２と同様にして合わせガラス用中間膜を得て、ロール状に巻き取った。また、実施例２と同様の方法により合わせガラスを製造した。
（評価）
実施例及び比較例で得られた合わせガラス用中間膜について、以下の方法により評価を行った。結果を表１に示した。
（１）サンプル合わせガラスの製造
得られたロール状体から、合わせガラス用中間膜を引き出し、流れ方向に７０ｃｍの位置で切断して、７０ｃｍ×膜幅（１ｍ）の合わせガラス用中間膜を得た。合わせガラス用中間膜は、２０℃、３０ＲＨ％以下の条件下で平面上に置いて、２４時間養生させた後、合わせガラスに供した。
合わせガラス用中間膜の幅方向と、ガラス板の横方向とを平行に、合わせガラス用中間膜の流れ方向と、ガラス板の縦方向とを平行に、且つ、合わせガラス用中間膜の中心に、ガラス板の中心が来るように、厚み２ｍｍ、横７５０ｍｍ、縦５００ｍｍの２枚のガラス板の間に合わせガラス用中間膜を積層した。その後、はみでた合わせガラス用中間膜を切断し、積層体を得た。
得られた積層体を、コンベアを用いて搬送しながら、加熱ゾーンを通過させることで加熱した後、ニップロールを通してガラスと中間膜との間に残留する空気を扱きだしながら、除去すると同時に、熱圧着させ、積層体の合わせガラス用中間膜とガラス間の空気を低減させて予備圧着した。予備圧着後の積層体を、オートクレーブ内にて高温高圧下で本接着させて合わせガラスを得た。
ここで、加熱ゾーンでの加熱温度を２２０℃、加熱ゾーン通過後のガラス表面温度を８０℃、昇温時間を１分、ニップ圧を３ｋｇ／ｃｍ２以下となるようにし、オートクレーブ内の温度を最大１４０℃、圧力を１４ｋｇ／ｃｍ２とした。オートクレーブ内での加熱、加圧時間は最大３０分間とした。
（２）ディストーション試験
得られたサンプル合わせガラスを用いてディストーション試験を行った。
図２に、ディストーション試験を説明する模式図を示した。即ち、暗室にて光源５（日本技術センター社製、Ｓ－Ｌｉｇｈｔ　ＳＡ１６０）、合わせガラス６、及び、スクリーン７の順にそれぞれの水平方向間隔が３０００ｍｍ、１５００ｍｍとなるように一直線上に設置した。ここで、光源５の高さを６００ｍｍ、光線の角度を水平から２０°上向きとした。また、合わせガラス６の高さを一番低い位置で９００ｍｍ、スクリーン側が高くなるように角度１８°とし、合わせガラス用中間膜の幅方向が光源からスクリーンに向かって傾けるように設置した。また、スクリーン７の角度は垂直とした。なお、スクリーンは白色でそれ自体の表面凹凸によって影が生じないものを用いた。
この状態でスクリーン７に投影された透過投影像をカメラ８（ＦＵＪＩＦＩＬＭ社製、ＦＩＮＥＰＩＸ　Ｆ９００ＥＸＲ）で画像化した。測定条件は、絞りｆ／５．９、露出時間１／８ｓ、ＩＳＯ８００、焦点距離４２ｍｍ、フラッシュ無し、画像サイズ４６０８×３４５６ｐｉｘｅｌとした。撮影した画像は、６４０×６４０ｐｉｘｃｅｌに画像縮小を実施し、８ｂｉｔグレースケール化処理を実施した。
その後、グレースケール画像のテキストファイル出力を行い、投影画像の垂直方向で１０ｐｉｘｅｌ間隔毎に連続して、３５区間選択した。１区間毎に垂直方向で単純移動平均（２５ｐｉｘｅｌ）を取り、これをベース輝度として区間から差し引くことで、傾き補正を実施した。更に、輝度値を平滑化するため、区間毎に単純移動平均（５ｐｉｘｅｌ）を実施した。１１ｐｉｘｃｅｌ間の分散値を垂直方向に計算を行った後、３５箇所中すべての輝度分散値の最大値を算出した。輝度分散値の最大値が小さい合わせガラス程、ディストーションを抑制できることを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
本発明によれば、透視歪み発生を抑制した合わせガラスを提供できる合わせガラス用中間膜、該合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラス、及び、該合わせガラス用中間膜の製造方法を提供できる。
１　合わせガラス用中間膜
２　ロール状体
３　試験用サンプル
５　光源
６　合わせガラス
７　スクリーン

Claims (7)

  1. 合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率が０．０１０ｍ－１以下であることを特徴とする合わせガラス用中間膜。
  2. 合わせガラス用中間膜の１５０ｍｍ区間で測定した幅方向の厚み落差の最大値が１５μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の合わせガラス用中間膜。
  3. 請求項１又は２記載の合わせガラス用中間膜が一対のガラス板の間に積層されている合わせガラスであって、前記合わせガラス中の合わせガラス用中間膜の幅方向の厚みの最大曲率が０．００４ｍ－１以下であることを特徴とする合わせガラス。
  4. 請求項１又は２記載の合わせガラス用中間膜が一対のガラス板の間に積層されている合わせガラスであって、合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率が０．０１０ｍ－１以下であることを特徴とする合わせガラス。
  5. 合わせガラスの幅方向の厚みの最大曲率が０．００３ｍ－１以下であることを特徴とする請求項４記載の合わせガラス。
  6. 請求項１又は２記載の合わせガラス用中間膜を製造する方法であって、
    原料樹脂組成物を押出し機から押出し成形しながら前記合わせガラス用中間膜の表面に凹凸を付与するリップ法による工程を有し、
    前記押出機の口金として、幅方向１０００ｍｍ間の真直度が４μｍ以下、かつ、幅方向８０ｍｍ区間内の凹凸が２μｍ以下である口金を用いる
    ことを特徴とする合わせガラス用中間膜の製造方法。
  7. プレスロールとして、円筒度が４μｍ以下であるプレスロールを用いることを特徴とする請求項６記載の合わせガラス用中間膜の製造方法。
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