WO2020059683A1 - 光ファイバの製造方法及び光ファイバの製造装置 - Google Patents

光ファイバの製造方法及び光ファイバの製造装置 Download PDF

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宰 細川
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Definitions

  • the present invention relates to an optical fiber manufacturing method and an optical fiber manufacturing apparatus.
  • Fiber laser devices are used in various fields, such as laser processing and medical fields, because of their excellent light-collecting properties, high power density, and the ability to provide light with a small beam spot.
  • a rare earth-doped optical fiber having a core doped with a rare earth element is used.
  • the optical fiber is obtained by heating the optical fiber base material in a heating furnace and drawing it.
  • a method for manufacturing an optical fiber in this manner is described in Patent Document 1 below.
  • the optical fiber in order to suppress the surface of the drawn optical fiber from being damaged, the optical fiber is rapidly cooled by blowing gas perpendicularly to the side surface of the drawn optical fiber.
  • the optical fiber is reinforced by applying a compressive stress to the surface of the optical fiber.
  • Patent Document 2 discloses a method of manufacturing an optical fiber that can rapidly cool only the surface of the optical fiber and gradually cool the inside of the optical fiber.
  • the cores of the optical fibers described in Patent Document 1 and Patent Document 2 do not contain rare earth elements.
  • the core made of silica glass containing no rare earth element is unlikely to be crystallized in the optical fiber manufacturing process.
  • a core made of silica glass to which a rare-earth element is added is easily crystallized in a manufacturing process.
  • the silica glass to which the rare earth element is added may cause phase separation at a predetermined temperature to separate into a plurality of liquid phases having different composition ratios. There is a concern that the loss of light propagating through the core will increase even if such phase separation occurs.
  • the methods of manufacturing optical fibers of Patent Documents 1 and 2 are based on the premise of manufacturing an optical fiber that does not contain a rare earth element in the core. Therefore, crystallization and phase separation in the core as described above have been studied. Absent. Therefore, when an optical fiber having a core containing a rare earth element compound is manufactured by the method for manufacturing an optical fiber described in Patent Documents 1 and 2, there is a concern that the loss of light propagating through the core cannot be sufficiently suppressed. is there.
  • a lower end portion of an optical fiber preform which becomes an optical fiber having a core made of silica glass containing a rare earth element compound is drawn while being heated in a heating furnace.
  • the temperature distribution in the heating furnace includes a drawing step, the temperature is increased from the upstream side to the downstream side until the maximum temperature is reached, and then the temperature is lowered.
  • the maximum temperature is a temperature at which the silica glass has a glass transition point or higher and the silica glass has a single phase.
  • silica glass containing a rare earth element compound crystallization and phase separation of the rare earth element compound occur at a temperature lower than the temperature at which the silica glass containing the rare earth element compound has a glass transition point or higher and a single phase. Therefore, the silica glass containing the rare earth element compound is once heated to a temperature that is equal to or higher than the glass transition point and is a single phase, and then is cooled to a predetermined temperature at an increased cooling rate, whereby crystallization and phase separation of the rare earth element compound are performed. Can be suppressed. Therefore, the optical fiber manufacturing method of the present invention can suppress the loss of light propagating through the core containing the rare earth element compound.
  • the temperature distribution in the heating furnace is set so that the cooling rate is maximized at a temperature at which the composition ratio of the rare earth element compound and the pure silica glass is separated into a plurality of different liquid phases in an equilibrium state. Is preferred.
  • the temperature distribution on the upstream side of the change point in the temperature distribution in the heating furnace is approximated to a part of the normal distribution shown by the following equation (1), and the temperature distribution on the downstream side of the change point is expressed by the following equation (1). It approximates a part of the normal distribution shown in 2), and the ratio ⁇ t / ⁇ b of the variance ⁇ t of the normal distribution shown in the above equation (1) to the variance ⁇ b of the normal distribution shown in the above equation (2) is 2 It is preferable to set the temperature of the heating furnace so as to be as described above.
  • T is a temperature at an arbitrary point in the heating furnace
  • a and B are constants
  • x is a position where the highest temperature is set as a reference point.
  • x c is the distance to the position serving as the changing point from the reference point
  • x 0 is the formula (2) Is the distance from the reference point at the position where the calculated maximum temperature is obtained.
  • the present inventor has set that the ratio ⁇ t / ⁇ b is set to 2 or more, so that the cooling rate of the glass wire drawn from the optical fiber preform downstream from the highest temperature point in the heating furnace. Has been found to be sufficiently large.
  • the temperature of the heating furnace is set so that the ratio ⁇ t / ⁇ b is 3 or more.
  • the present inventor has set that the ratio ⁇ t / ⁇ b is 3 or more, so that the cooling rate of the glass wire drawn from the optical fiber preform is further reduced downstream of the location where the maximum temperature is reached in the heating furnace. I found that it could be bigger.
  • the temperature of the heating furnace so that the ratio ⁇ t / ⁇ b is 8 or less.
  • the cooling rate of the glass wire drawn from the optical fiber preform can be sufficiently reduced downstream of the highest temperature in the heating furnace. Can be large.
  • the present inventor has found that when the ratio ⁇ t / ⁇ b is larger than 8, the maximum value of the cooling rate does not change much.
  • a lower value of the ratio ⁇ t / ⁇ b tends to facilitate setting of the temperature in the heating furnace. Therefore, by setting the temperature of the heating furnace such that the ratio ⁇ t / ⁇ b is 8 or less, the cooling rate of the glass wire can be further increased while facilitating the setting of the temperature of the heating furnace.
  • the variance ⁇ t is 100 mm or more and 300 mm or less.
  • the dispersion ⁇ t is preferably 300 mm or less.
  • a ratio Tc / Tmax between the temperature Tc at the change point and the maximum temperature Tmax is 0.5 or more.
  • the ratio T c / T max is 0.5 or more, the glass wire drawn from the optical fiber base material is easily cooled rapidly after being heated to the maximum temperature. Therefore, crystallization and phase separation of the rare earth element compound in the silica glass constituting the core are more easily suppressed.
  • the ratio Tc / Tmax is preferably set to 0.7 or more.
  • the ratio Tc / Tmax is 0.7 or more, it becomes easier to cool the glass wire drawn from the optical fiber preform to a maximum temperature after heating the glass wire to the maximum temperature. Therefore, crystallization and phase separation of the rare earth element compound in the silica glass constituting the core are more easily suppressed.
  • the rare earth element contained in the rare earth element compound may be ytterbium (Yb), and the concentration of the rare earth element in the core may be 2.0 wt% or more and 3.1 wt% or less.
  • Yb is a rare earth element
  • crystallization and phase separation are more likely to occur in the core as the concentration of Yb added to the core increases.
  • concentration of Yb in the core is 2.0 wt% or more and 3.1 wt% or less
  • crystallization and phase separation easily occur in the core.
  • the temperature in the heating furnace is sharply lowered downstream of the position where the temperature in the heating furnace is maximum, so that 2.0 wt% or more and 3.1% or less. Even when the following Yb is added, crystallization and phase separation of Yb can be suppressed, and loss of light propagating through the core can be suppressed.
  • the core contains aluminum (Al) of 3.0 wt% or more and 5.3 wt% or less and 1.7 wt%. At least 5.6 wt% of phosphorus (P) may be further included.
  • an apparatus for manufacturing an optical fiber according to the present invention for solving the above problems includes a heating furnace for heating an optical fiber base material to be an optical fiber having a core made of silica glass containing a rare earth element compound by a heating element.
  • the temperature distribution in the heating furnace is changed from a temperature rising from the upstream side to the downstream side until the maximum temperature is reached, and then a temperature drop, and a temperature drop is steep on the downstream side from the point where the maximum temperature is reached. It has a transition point, and the maximum temperature is a temperature at which the silica glass has a glass transition point or higher and the silica glass has a single phase.
  • the silica glass containing the rare earth element compound is heated once to a temperature at which the silica glass has a glass transition point or higher and is a single phase, and then the cooling rate is increased to cool the glass to a predetermined temperature. Crystallization and phase separation can be suppressed. Therefore, the optical fiber manufacturing apparatus of the present invention can suppress the loss of light propagating through the core containing the rare earth element compound.
  • a cooling member for cooling a glass wire drawn from the optical fiber base material is provided below the heating element.
  • the cooling member for cooling the glass wire drawn from the optical fiber preform is provided below the heating element, the temperature inside the heating furnace can be easily lowered below the heating furnace. For this reason, in the heating furnace, a temperature distribution having a change point where the temperature drop becomes steep on the downstream side of the location where the temperature is highest can be easily formed.
  • the cooling member surrounds the glass wire, and a cooling gas is blown upward from below from between the inner peripheral surface of the cooling member and the surface of the glass wire.
  • the temperature can be more steeply reduced in the heating furnace on the downstream side than the highest temperature. Further, when the cooling gas is blown upward from below, the cooling gas flows along the glass wire. In this case, the sway of the glass wire can be suppressed as compared with the case where the cooling gas is blown perpendicularly to the side surface of the glass wire as in the methods described in Patent Documents 1 and 2 described above. Therefore, the optical fiber can be manufactured with higher precision than the methods described in Patent Document 1 and Patent Document 2.
  • a radiator for transmitting heat inside the heating furnace to the outside of the heating furnace is provided below the heating element.
  • an optical fiber manufacturing method and an optical fiber manufacturing apparatus capable of suppressing loss of light propagating through a core containing a rare earth element compound are provided.
  • FIG. 4 is a flowchart illustrating a method for manufacturing an optical fiber according to an embodiment of the present invention. It is a figure which shows the cross section perpendicular
  • FIG. 9 is a diagram showing a relationship between the temperature of the glass obtained from the estimation result shown in FIG. 8 and the cooling rate of the glass at that time. It is a figure which shows the temperature distribution in a heating furnace when dispersion
  • FIG. 2 is a diagram showing a cross section of the heating furnace used in Example 1.
  • FIG. 5 is a view showing a measurement result of a temperature distribution in the heating furnace in Example 1.
  • FIG. 9 is a view showing a measurement result of a temperature distribution in a heating furnace in Comparative Example 1.
  • FIG. 9 is a diagram showing the results of measuring the outer diameter of the neck down in Example 2 and Comparative Example 2.
  • FIG. 9 is a diagram showing the temperature of the glass estimated from the outer diameter of the neck down in Example 2 and Comparative Example 2.
  • FIG. 4 is a diagram illustrating a relationship between the concentration of Yb added to the core of the optical fiber and the loss of light propagating through the core.
  • FIG. 1 is a diagram showing a cross section perpendicular to the longitudinal direction of an optical fiber according to an embodiment of the present invention.
  • the optical fiber 1 of the present embodiment is an amplification optical fiber.
  • the optical fiber 1 of the present embodiment includes a core 10, an inner clad 11 that is a clad that surrounds the outer peripheral surface of the core 10 without any gap, and an outer clad 12 that covers the outer peripheral surface of the inner clad 11. And a protective layer 13 covering the outer peripheral surface of the outer clad 12 as a main configuration.
  • the optical fiber 1 has a so-called double clad structure.
  • the refractive index of the inner cladding 11 is lower than the refractive index of the core 10, and the refractive index of the outer cladding 12 is lower than the refractive index of the inner cladding 11. Further, the core 10 is arranged at the center of the inner cladding 11.
  • Examples of a material forming the core 10 include silica glass to which a rare earth element such as ytterbium (Yb) is added.
  • a rare earth element such as ytterbium (Yb)
  • examples of such a rare earth element include thulium (Tm), cerium (Ce), neodymium (Nd), europium (Eu), erbium (Er) and the like in addition to Yb.
  • the rare earth element is included in the material forming the core 10 as a compound.
  • Yb is present in the core 10 as an oxidized compound such as Yb 2 O 3 .
  • an element such as germanium (Ge) for increasing the refractive index and an element such as aluminum (Al) or phosphorus (P) for suppressing crystallization or photodarkening are further added. May be done.
  • an element for lowering the refractive index such as fluorine (F) or boron (B), may be added to the material forming the core 10 in order to adjust the refractive index.
  • a material constituting the inner cladding 11 for example, pure silica glass to which no dopant is added can be given.
  • the material constituting the inner cladding 11 may be added with an element such as fluorine (F) that lowers the refractive index.
  • the outer cladding 12 is made of, for example, a resin, and examples of the resin include an ultraviolet curable resin and a thermosetting resin.
  • Examples of the material forming the protective layer 13 include an ultraviolet curable resin and a thermosetting resin.
  • the material forming the protective layer 13 is different from the resin forming the outer cladding 12.
  • FIG. 2 is a view schematically showing an optical fiber manufacturing apparatus according to the present embodiment.
  • the manufacturing apparatus 100 of the optical fiber 1 shown in FIG. 2 mainly includes a base material delivery device 21, a heating furnace 20, a coating device 50, a turn pulley 60, a take-up device 61, and a take-up device 62.
  • the optical fiber 1 is manufactured by the optical fiber manufacturing apparatus 100.
  • the preform feeder 21 is a device which is attached to the upper end of the optical fiber preform 1P to be the optical fiber 1 and has a motor for feeding the optical fiber preform 1P into the heating furnace 20 from the lower end into the heating furnace 20 at a predetermined speed. is there.
  • the heating furnace 20 of the present embodiment mainly includes a housing 23, a furnace tube 22, a heating element 30, a heat insulating material 25, and a cooling member 40.
  • a coolant channel 24 through which the coolant flows is formed in the outer wall of the housing 23.
  • the housing 23 is cooled by the coolant flowing through the coolant channel 24, and damage to the housing 23 due to heat is suppressed.
  • the housing 23 has a through hole vertically penetrating at the center thereof, and the core tube 22 is inserted into the through hole.
  • the furnace tube 22 protrudes from each of the upper end and the lower end of the housing 23.
  • the core tube 22 does not have to protrude from at least one of the upper end and the lower end of the housing 23.
  • a hollow portion 20H communicating with the through hole is formed in the housing 23, and a heating element 30 is provided in the hollow portion 20H so that the furnace tube 22 can be heated from the outer peripheral surface side of the furnace tube 22.
  • the heating element 30 of the present embodiment generates heat by electric resistance when electricity flows.
  • the heating element 30 may be a part of the furnace tube 22.
  • the heating element 30 and the furnace tube 22 are surrounded by the heat insulating material 25 in the hollow portion 20 ⁇ / b> H.
  • the number of the heat insulators 25 is not particularly limited, and the heat insulator 25 may be divided into a plurality.
  • the maximum temperature in the heating furnace 20 depends on the size of the optical fiber preform 1P, the target outer diameter of the optical fiber bare wire 1E drawn from the optical fiber preform 1P, the tension applied to the optical fiber bare wire 1E, and the like. However, the temperature may be as high as about 2000 ° C. Therefore, the material constituting the furnace tube 22, the heating element 30, and the heat insulating material 25 is preferably, for example, carbon. When carbon is used for the furnace tube 22, the heating element 30, and the heat insulating material 25, it is preferable that the inside of the heating furnace 20 be an inert atmosphere. Therefore, the inner peripheral surface side of the furnace tube 22 and the hollow portion 20H of the housing 23 are preferably filled with an inert gas such as argon (Ar) or helium (He).
  • an inert gas such as argon (Ar) or helium (He).
  • the cooling member 40 is a member that cools the glass wire drawn from the optical fiber preform 1P, and is provided in the heating furnace 20 below the heating element 30 on the inner peripheral surface side of the furnace tube 22. Further, the cooling member 40 of the present embodiment surrounds a glass wire drawn from the optical fiber preform 1P. It is preferable that such a cooling member 40 has a configuration in which cooling water flows, for example. It is preferable that the temperature of the cooling water is a temperature that does not boil while flowing through the cooling member 40 and that does not cause excessive condensation on the cooling member 40. It is preferable that the cooling water is supplied to the cooling member 40 at a constant temperature within a range of, for example, 10 ° C. or more and 70 ° C. or less. Although the temperature of the cooling water supplied to the cooling member 40 rises while flowing through the cooling member 40, the temperature of the cooling water supplied to the cooling member 40 is kept constant, so that The change of the temperature of the cooling water with time at each of the portions can be suppressed.
  • the cooling gas is blown from the bottom to the top on the inner peripheral surface side of the cooling member 40 of the present embodiment.
  • This cooling gas is blown upward from below between the inner peripheral surface of the cooling member 40 and the surface of the glass wire drawn from the optical fiber preform 1P.
  • the cooling gas easily flows along the surface of the glass wire drawn from the optical fiber preform 1P. For this reason, the swing of the glass wire can be suppressed as compared with the case where the cooling gas is blown perpendicular to the surface of the glass wire.
  • the type of the cooling gas is not particularly limited, the cooling gas is preferably He or Ar from the viewpoint of thermal conductivity and the like.
  • the coating device 50 of the present embodiment includes a first coating device 51 and a second coating device 52.
  • the first coating device 51 forms the outer clad 12 covering the outer peripheral surface of the bare optical fiber 1E by passing the bare optical fiber 1E including the core 10 and the inner clad 11 drawn in the heating furnace 20. It is a device to do.
  • the second coating device 52 is a device that forms the protective layer 13 that covers the outer peripheral surface of the outer clad 12.
  • the take-up device 61 is a device that takes up the optical fiber 1 whose direction has been changed by the turn pulley 60 at a predetermined take-up speed
  • the take-up device 62 is a device that takes up the optical fiber 1 on a bobbin.
  • FIG. 3 is a flowchart showing a method for manufacturing an optical fiber according to the embodiment of the present invention.
  • the optical fiber 1 is manufactured using the optical fiber manufacturing apparatus 100 according to the optical fiber manufacturing method of the present embodiment.
  • the method for manufacturing the optical fiber 1 according to the present embodiment includes a preparation step P1 and a drawing step P2 as main steps.
  • FIG. 4 is a diagram showing a cross section perpendicular to the longitudinal direction of the optical fiber preform 1P prepared in the preparation step P1.
  • the optical fiber preform 1P has a core glass body 10P serving as the core 10 of the optical fiber 1 and a clad glass body 11P serving as the inner cladding 11.
  • the method for producing the optical fiber preform 1P is not particularly limited.
  • the optical fiber preform 1P can be produced by an MCVD method (Modified chemical vapor deposition method).
  • the optical fiber preform 1P is placed in the heating furnace 20. As shown in FIG. 2, the upper end of the optical fiber preform 1P is fixed to the preform feeder 21, and the optical fiber preform 1P is inserted into the furnace tube 22 of the heating furnace 20 from the lower end.
  • This step is a step of drawing while heating the lower end of the optical fiber preform 1P in the heating furnace 20.
  • the heating element 30 of the heating furnace 20 is heated to heat the lower end of the optical fiber preform 1P.
  • the lower end of the optical fiber preform 1P is melted by being heated in the heating furnace 20, and a tapered neck-down ND is formed to reduce the diameter.
  • the lower end of the optical fiber base material 1P is reduced in diameter, the core glass body 10P becomes the core 10, the clad glass body 11P becomes the inner clad 11, and the bare optical fiber 1E composed of the core 10 and the inner clad 11. Is obtained.
  • the outer diameter of the bare optical fiber 1E is determined by the speed at which the preform 1P for the optical fiber is fed to the downstream side of the heating furnace 20 by the preform feeder 21 and the optical fiber 1 by the take-up device 61. It is adjusted by adjusting the picking speed. Further, when the bare optical fiber 1E is drawn as described above, a downward pulling force, that is, a drawing tension is applied to the neck down ND. The drawing tension applied to the neck down ND is adjusted by adjusting the temperature and the like in the heating furnace 20.
  • FIG. 5 is a diagram showing a temperature distribution in the heating furnace 20. Temperature distribution in the heating furnace 20, as shown by the solid line in FIG. 5, is lowered from the upstream side of the heating furnace 20 to the temperature is raised to a maximum temperature T max toward the downstream side, a maximum temperature T max There is a transition point where the temperature drops steeply downstream of a certain point. The temperature at the change point is T c , and the position at the change point is xc . Note that the position in the heating furnace 20 is defined such that a portion having the highest temperature T max is defined as a reference point (0), the downstream side from the reference point is defined as a positive direction, and the upstream side is defined as a negative direction.
  • the temperature of the lower part of the heating furnace 20 is lower than the temperature of the upper part by disposing the cooling member 40 below the heating element 30 of the furnace tube 22. Therefore, the temperature in the heating furnace 20 has a distribution having the above changing points.
  • the temperature distribution indicated by the broken line in FIG. 5 shows the temperature distribution after the above-mentioned change point when the cooling member 40 is not provided.
  • the temperature distribution in the heating furnace 20 is substantially a normal distribution. That is, when the cooling member 40 is not provided, the temperature distribution in the heating furnace 20 is substantially symmetrical on the upstream side and the downstream side of the reference point at which the maximum temperature T max is reached. The temperature distribution is asymmetric on the upstream and downstream sides of the reference point.
  • the maximum temperature T max in the heating furnace 20 is a temperature at which the silica glass constituting the core 10 has a glass transition point or higher and has a single phase.
  • the maximum temperature T max in the heating furnace 20 will be described with reference to a binary equilibrium diagram of Yb 2 O 3 and SiO 2 .
  • FIG. 6 is a binary equilibrium diagram of Yb 2 O 3 and SiO 2 .
  • Yb 2 O 3 a few percent comprises silica glass (SiO 2) is in a predetermined temperature range above 1700 ° C., the Yb 2 O 3 and the composition ratio of SiO 2 are different from each other two liquid phases.
  • the upper limit of the temperature at which such phase separation occurs depends on the amount of Yb 2 O 3 added to the silica glass.
  • the maximum temperature T max in the heating furnace 20 is a temperature at which the silica glass becomes a single phase, and is set to be higher than a temperature range in which the phase separation occurs. Therefore, as shown in FIG. 6, the maximum temperature T max in the heating furnace 20 is a temperature at which the silica glass containing Yb 2 O 3 becomes a liquid phase (Liquid) in an equilibrium state.
  • the amount of Yb 2 O 3 added to the silica glass constituting the core 10 is several percent. If the maximum temperature T max in the heating furnace 20 is set to 2200 ° C. or higher, the maximum temperature T max is reduced to the silica constituting the core 10. The temperature becomes higher than the glass transition point of the glass and the temperature at which the silica glass is a single phase. However, the upper limit of the temperature at which phase separation occurs as described above depends on the amount of Yb 2 O 3 added. Therefore, the maximum temperature T max may be lower than 2200 ° C. For example, the maximum temperature T max may be about 2000 ° C. to about 1730 ° C. depending on the composition of the material forming the core 10.
  • FIG. 7 is a diagram for describing the temperature distribution in the heating furnace 20 shown in FIG. 5 in more detail.
  • the temperature distribution upstream of the change point can be approximated as a part of the normal distribution indicated by a solid line, and the temperature distribution downstream of the change point is a part of the normal distribution indicated by a broken line.
  • ⁇ t is the variance of the normal distribution when the temperature distribution on the upstream side of the change point is approximated to a part of the normal distribution shown by the above equation (1)
  • ⁇ b is the temperature on the downstream side of the change point.
  • T is a temperature at an arbitrary point in the heating furnace 20
  • a and B are constants
  • x is a position at which the maximum temperature T max is set as a reference point.
  • x c is the distance to a position where a change point from the reference point
  • x 0 is the formula (2) Is the distance from the reference point at the position where the calculated maximum temperature Tmax is obtained.
  • the half value width of the normal distribution represented by Expression (1) is 2 ⁇ (2ln2) ⁇ t
  • the half value width of the normal distribution represented by Expression (2) is 2 ⁇ (2In2) ⁇ b .
  • the ratio ⁇ t / ⁇ b between the variance ⁇ t of the above equation (1) and the variance ⁇ b of the above equation (2) is preferably 2 or more, and more preferably 3 or more, as shown in the following calculation examples. More preferably, it is even more preferably 8 or less. Further, the ratio ⁇ t / ⁇ b may be set to 6 or less.
  • the temperature distribution of the glass constituting the optical fiber 1 near the neck down ND and the outer diameter of the neck down ND are the outer diameter of the optical fiber base material 1P, the outer diameter of the inner cladding 11, It was estimated from the drawing speed of the fiber 1 and the temperature distribution in the heating furnace 20.
  • This estimation calculation is performed by solving relational expressions of a force balance, a material balance, and a heat balance when forming the neckdown ND.
  • the optical fiber preform 1P is a cylinder made of pure quartz in order to facilitate the calculation.
  • the glass constituting the optical fiber 1 near the neck-down ND may be simply referred to as glass.
  • x is the position in the heating furnace 20
  • t is time
  • v is the moving speed of the glass at the position x
  • S is the cross-sectional area of the glass at the position x
  • F is the drawing tension
  • ⁇ is the elongational viscosity of the glass.
  • the extensional viscosity coefficient ⁇ is expressed by the following equation (4) as a function of the glass temperature Ta.
  • the following equation (6) is derived from the heat balance.
  • g (Ta) is obtained by the following formula (7)
  • p (Ta) is obtained by the following formula (8).
  • Ta is the glass temperature
  • Tb is the temperature in the heating furnace 20
  • [rho is the glass density
  • C p is the glass specific heat
  • heat radiation rate of the glass E m is radially
  • E n the longitudinal direction of the glass
  • the thermal emissivity ⁇ B is the Stefan-Boltzmann constant (5.76 ⁇ 10 ⁇ 8 J / sec / m 2 / K 4 ).
  • ⁇ 2200kg / m 3
  • E m 0.2
  • E n 0.2
  • C p is approximated by the following equation (9) and (10).
  • the outer diameter of the optical fiber preform 1P is 30 mm, the outer diameter of the inner cladding 11 is 0.25 mm, the drawing speed of the optical fiber 1 is 50 m / min, the drawing tension is 50 gf, and the above formulas (1) and (2) are used.
  • FIG. 8 shows the estimation result.
  • FIG. 9 shows the relationship between the temperature of the glass obtained from the estimation result shown in FIG. 8 and the cooling rate of the glass at that time.
  • the outer diameter of the optical fiber preform 1P is 30 mm
  • the outer diameter of the inner cladding 11 is 0.25 mm
  • the drawing speed is 50 m / min
  • the drawing tension is 50 gf
  • the constant B in the above equations (1) and (2) is 300K.
  • Xc is set to 0, the dispersion ⁇ t is changed from 50 mm to 300 mm and the dispersion ⁇ b is changed from 20 mm to 300 mm, and the temperature distribution in the heating furnace 20, the glass temperature distribution near the neck down ND, and the neck down
  • the outer diameter of ND was estimated.
  • FIG. 10 shows the temperature distribution in the heating furnace 20 when the dispersion ⁇ b is changed from 20 mm to 150 mm with the dispersion ⁇ t being 150 mm
  • FIG. 11 shows the glass temperature distribution under the same conditions
  • FIG. 12 shows the outer diameter of the ND.
  • the graph shows the relationship between the glass temperature distribution at each position in the heating furnace 20 estimated from the glass temperature distribution when the dispersion ⁇ t is 150 mm and the outer diameter of the neck down ND, and the glass temperature at that time.
  • FIG. 14 shows the relationship between the maximum value of the cooling rate obtained from FIG. 13 and the ratio ⁇ t / ⁇ b .
  • FIG. 15 shows the relationship between the ratio and the ratio ⁇ t / ⁇ b .
  • 14 and 15 also show the results of similar calculations performed when the dispersion ⁇ t is 50 mm, 100 mm, 150 mm, 200 mm, 300 mm, and 400 mm. 14 and 15 that the cooling rate increases as the value of the ratio ⁇ t / ⁇ b increases. From FIG.
  • the ratio ⁇ t / ⁇ b is less than 2, the maximum value of the cooling rate increases greatly, and when the ratio ⁇ t / ⁇ b is 3 or more, the maximum value of the cooling speed becomes difficult to increase.
  • the ratio ⁇ t / ⁇ b is preferably 2 or more, and more preferably 3 or more, as described above.
  • the ratio ⁇ t / ⁇ b is larger than 8, the maximum value of the cooling rate changes very little. It turns out that it does not work.
  • the ratio ⁇ t / ⁇ b is 8 or less as described above from the viewpoint that the cooling rate can approach the maximum value while the ratio ⁇ t / ⁇ b is kept at a low value. Also, as the variance ⁇ t is smaller, the cooling rate gradually approaches a constant value from a smaller value of the ratio ⁇ t / ⁇ b, but it is difficult to increase the maximum value of the cooling rate when the variance ⁇ t is smaller than 100 mm. I understand.
  • the variance ⁇ t is preferably equal to or less than 300 mm.
  • the outer diameter of the optical fiber preform 1P is 30 mm
  • the outer diameter of the inner cladding 11 is 0.25 mm
  • the drawing speed is 50 m / min
  • the drawing tension is 50 gf
  • the constant B is 300 K
  • the dispersion ⁇ t is 150 mm
  • the outer diameter of the was estimated.
  • the ratio Tc / Tmax is 0.7 or more, the decrease in the maximum value of the cooling rate can be suppressed to about 5%. Therefore, if the ratio Tc / Tmax is 0.7 or more, the glass wire drawn from the optical fiber preform 1P is more likely to be rapidly cooled after being heated to the maximum temperature. Since the change point is on the downstream side of the maximum temperature, the temperature Tc at the change point is lower than the maximum temperature Tmax , and Tc / Tmax is less than 1.
  • the lower end of the optical fiber preform 1P is heated to a molten state. Then, the glass wire is melted and drawn from the optical fiber preform 1P. The drawn glass wire in a molten state is immediately solidified upon exiting the heating furnace 20, and the core glass body 10P becomes the core 10 and the clad glass body 11P becomes the inner clad 11, whereby the core 10 and the inner clad are formed. 11 is a bare optical fiber 1E.
  • the bare optical fiber 1E is cooled to an appropriate temperature.
  • the bare optical fiber 1E may be cooled by a cooling device (not shown).
  • the cooled bare optical fiber 1E is irradiated with ultraviolet light after being coated with the ultraviolet curable resin to be the outer clad 12 in the first coating device 51, so that the outer hardened resin is cured.
  • a clad 12 is formed.
  • the bare optical fiber 1 ⁇ / b> E covered with the outer cladding 12 is coated with an ultraviolet-curable resin serving as the protective layer 13 and then irradiated with ultraviolet light in the second coating device 52, so that the ultraviolet-curable resin Is cured to form the protective layer 13, and the optical fiber 1 shown in FIG. 1 is obtained.
  • the direction of the optical fiber 1 is changed by the turn pulley 60 and wound by the winding device 62.
  • the lower end of the optical fiber preform 1P which becomes the optical fiber 1 having the core 10 made of silica glass containing a rare earth element compound, is placed in the heating furnace 20.
  • a drawing step P2 for drawing while heating is provided.
  • the temperature distribution in the heating furnace 20 is increased from the upstream side to the downstream side until the temperature reaches the maximum temperature T max , and then cooled, and the temperature drop sharply downstream from the location where the maximum temperature T max is reached. It has a change point that makes a change.
  • the maximum temperature T max is a temperature at which the silica glass has a temperature equal to or higher than the glass transition point and the silica glass has a single phase.
  • silica glass containing a rare earth element compound crystallization and phase separation of the rare earth element compound occur at a temperature lower than the temperature at which the silica glass containing the rare earth element compound has a single phase at or above the glass transition point. Therefore, the silica glass containing the rare earth element compound is heated to a temperature equal to or higher than the glass transition point and is once in a single phase, and then is cooled to a predetermined temperature at an increased cooling rate, thereby being represented by TwoTliquids shown in FIG. Since the time for staying in the region is shortened, crystallization and phase separation of the rare earth element compound can be suppressed. Therefore, the method for manufacturing the optical fiber 1 of the present embodiment can suppress loss of light propagating through the core 10 containing the rare earth element compound.
  • the temperature distribution in the heating furnace 20 is a temperature at which the composition ratio of the rare earth element compound to the pure silica glass in the equilibrium state is separated into a plurality of liquid phases different from each other.
  • the cooling rate is set to be the maximum. By maximizing the cooling rate in a temperature range where phase separation occurs in the silica glass containing the rare earth element compound, the phase separation of the silica glass containing the rare earth element compound can be further suppressed.
  • the apparatus 100 for manufacturing the optical fiber 1 according to the present embodiment includes the heating furnace 20 for heating the optical fiber base material 1P which becomes the optical fiber 1 having the core 10 made of silica glass containing a rare earth element compound.
  • the temperature distribution in the heating furnace 20 is set as described above.
  • the silica glass containing the rare earth element compound is heated once to a temperature at which it is higher than or equal to the glass transition point and becomes a single phase, and then the cooling rate is increased to cool the glass to a predetermined temperature, thereby crystallizing the rare earth element compound. And phase separation can be suppressed. Therefore, the manufacturing apparatus 100 of the optical fiber 1 according to the present embodiment can suppress the loss of light propagating through the core containing the rare earth element compound.
  • the cooling member 40 that cools the glass wire drawn from the optical fiber preform 1P is provided below the heating element 30 that heats the heating furnace 20. .
  • the cooling member 40 that cools the glass wire drawn from the optical fiber preform 1P is provided below the heating element 30 that heats the heating furnace 20. It is easy to lower the temperature. Therefore, in the heating furnace 20, a temperature distribution having a transition point where the temperature drop becomes steep on the downstream side of the location where the maximum temperature T max is obtained can be easily formed.
  • the cooling member 40 surrounds the glass wire drawn from the optical fiber preform 1P, and the gap between the inner peripheral surface of the cooling member 40 and the surface of the glass wire.
  • a cooling gas is blown upward from below.
  • the temperature drop in the heating furnace 20 on the downstream side of the portion where the maximum temperature T max is reached can be made more steep.
  • the cooling gas flows along the glass wire. In this case, the sway of the glass wire can be suppressed as compared with the case where the cooling gas is blown perpendicularly to the side surface of the glass wire as in the methods described in Patent Documents 1 and 2 described above. Therefore, the optical fiber 1 can be manufactured with higher precision than the methods described in Patent Document 1 and Patent Document 2.
  • the means for making the temperature drop steep on the downstream side of the location where the maximum temperature T max is reached in the heating furnace 20 is not limited to the cooling member 40 exemplified in the above embodiment.
  • a radiator that transmits heat inside the heating furnace 20 to the outside of the heating furnace 20 may be provided below the heating element 30 that heats the heating furnace 20.
  • the heat conductivity of the heat radiating material is set higher than the heat conductivity of the heat insulating material 25.
  • FIGS. 21 to 23 are views showing a cross section of the heating furnace 20 according to such a modification.
  • the heating furnace 20 shown in FIG. 21 includes a hollow tube 26 as a heat radiating material below the heat insulating material 25 in the hollow portion 20H of the housing 23.
  • the hollow tube 26 is made of, for example, carbon or the like. From the viewpoint of facilitating the transfer of heat inside the heating furnace 20 to the outside of the heating furnace 20, the hollow tube 26 is preferably in contact with the outer peripheral surface of the furnace tube 22 and the inner peripheral surface of the housing 23.
  • the heating furnace 20 shown in FIG. 22 includes a plurality of metal rods 27 provided at the lower end of the heat insulating material 25 so as to penetrate from the inside to the outside of the heating furnace 20.
  • the metal rod 27 is a heat dissipating material.
  • the metal rod 27 is made of a high melting point metal. Examples of the high melting point metal constituting the metal rod 27 include W, Re, Ta, Os, Mo, Nb, Ir, Ru, and Hf. These metals may be used in combination. Further, the number of the metal rods 27 is not particularly limited. However, the metal rod 27 is preferably provided at a position that is rotationally symmetric about the axis of the furnace tube 22 as a symmetric axis. By providing a plurality of metal bars 27 in this manner, it becomes easy to uniformly release heat in the circumferential direction of the heating furnace 20.
  • the heating furnace 20 shown in FIG. 23 includes the metal powder 28 dispersed at the lower end of the heat insulating material 25.
  • the metal powder 28 is a heat dissipating material, and the metal constituting the metal powder 28 is the same as the metal rod 27 described above.
  • FIGS. 21 to 23 are only a part of the case where the heat radiating material is provided, and the method of providing the heat radiating material at the lower end of the heating furnace 20 is not limited thereto. Further, in the examples shown in FIGS. 21 to 23, the cooling member 40 is not essential.
  • the outer peripheral shape of the inner cladding 11 is not limited to a circular shape, and may be a non-circular shape such as a polygon such as a hexagon, a heptagon, or an octagon, or a shape with rounded corners of a polygon.
  • FIG. 24 is a diagram illustrating a cross section of the heating furnace used in Example 1. 24, components having the same configuration as in FIG. 2 are denoted by the same reference numerals.
  • the heating furnace 20a used in the example differs from the heating furnace 20 illustrated in the embodiment in that the heat insulating material 25 is divided into three and the position of the heating element 30.
  • the temperature inside the heating furnace 20a is about 2000 ° C., so it is difficult to actually measure the temperature inside the heating furnace 20a. Therefore, the temperature inside the heating furnace 20a was set lower than the temperature during the actual operation, and the temperature inside the heating furnace 20a was actually measured with an Ir / Ir-40% RH thermocouple.
  • the length of the heating element 30 in the height direction is 40 mm, and a heat insulating material 25 having a height of 130 mm is disposed below the heating element 30. Further, a heat insulating material 25 whose height from the lower end of the heating element 30 is 300 mm is arranged outside the heating element 30.
  • the furnace tube 22 extended downward from the lower end of the heat insulating material 25 to a position of 160 mm. Further, a cooling member 40 into which cooling water maintained at 26 ° C. was supplied was inserted from the lower end of the core tube 22.
  • the cooling member 40 is inserted into the furnace tube 22 such that the upper end is located at a position 175 mm from the lower end of the furnace tube 22, and the distance in the height direction between the upper end of the cooling member 40 and the center of the heating element 30 is It was 155 mm. Further, He is 6 L / min from above the furnace tube 22, 5 L / min of He is between the inner peripheral surface of the furnace tube 22 and the outer peripheral surface of the cooling member 40 from below the furnace tube 22, and Ar is 3 L / min. He was flown from the lower side to the inner peripheral surface side of the tubular cooling member 40 at a rate of 7 L / min.
  • FIG. 25 shows the measurement results of the temperature distribution in the heating furnace 20a under such conditions.
  • a thick line indicates the measured temperature in the heating furnace 20a
  • a thin line indicates a normal distribution approximating the temperature distribution in the heating furnace 20a.
  • normal distributions different from each other on the upstream side and the downstream side from the change point are approximated, and lines for interpolating the respective normal distributions are indicated by broken lines.
  • Example 1 Example 1 except that the cooling member 40 was not inserted into the heating furnace 20a, He was flowed at 6 L / min from above the furnace tube 22, He was flowed at 10 L / min, and Ar was flowed at 3 L / min from below the furnace tube 22. In the same manner as in Example 1, the temperature distribution in the heating furnace 20a was measured. The result is shown in FIG.
  • the temperature distribution of Example 1 was the same as that of Comparative Example 1 on the upstream side of the changing point, but the temperature gradient was steep on the downstream side due to the influence of the cooling member 40.
  • Example 2 Using the same heating furnace 20a as in Example 1, the optical fiber 1 in which the core 10 was added with 2.3 wt% of Yb, 3.3 wt% of Al, and 3.8 wt% of P was manufactured. At the end of the drawing process P2, the feeding out of the optical fiber preform 1P and the taking out of the optical fiber 1 were stopped at the same time, the temperature in the heating furnace 20a was lowered, and a neckdown ND sample was taken in a state close to the actual operation. It was assumed that the outer diameter of the optical fiber preform 1P was 30 mm, the outer diameter of the inner cladding 11 was 0.28 mm, the drawing speed of the optical fiber 1 was 50 m / min, and the drawing tension was 50 gf.
  • FIG. 27 shows the result of measuring the outer diameter of the neck-down ND
  • FIG. 28 shows the temperature of the glass estimated from the outer diameter of the neck-down ND.
  • the horizontal axis in FIGS. 27 and 28 is the position in the longitudinal direction of the neck-down ND.
  • the position where the temperature in the heating furnace is maximum is defined as the reference point (0), and the downstream direction from the reference point is defined as the positive direction.
  • Example 2 A neck-down ND sample was taken in the same manner as in Example 2 except that the cooling member 40 was not inserted into the heating furnace 20a and the take-up speed of the optical fiber 1 was set to 80 m / min.
  • FIG. 27 shows the result of measuring the outer diameter of the neck-down ND
  • FIG. 28 shows the temperature of the glass estimated from the outer diameter of the neck-down ND.
  • Example 3 The same procedure as in Example 2 was performed except that the dopant added to the core was 2.3 wt% of Yb, 3.1 wt% of Al, and 4.0 wt% of P, and the cooling member 40 was not inserted into the heating furnace 20a. The optical fiber was manufactured.
  • Examples 3-1 to 3-17 The length of the heating element 30 in the heating furnace 20a, the distance in the height direction from the upper end of the cooling member 40 to the center of the heating element 30, the content of the dopant added to the core 10, and the withdrawal of the bare optical fiber 1E
  • An optical fiber 1 was manufactured in the same manner as in Example 2 except that the speed was as shown in Table 1 below.
  • Loss of light having a wavelength of 1180 nm was measured for each of the optical fibers of Example 2 and Examples 3-1 to 3-17, and each of the optical fibers of Comparative Example 3 and Comparative Examples 4-1 to 4-11. .
  • the results are shown in Table 1, Table 2, and FIG. FIG. 29 shows the relationship between the concentration of Yb added to the core and the light loss in Example 2, Examples 3-1 to 3-17, Comparative Example 3, and Comparative Examples 4-1 to 4-11. Show the relationship.
  • the former has a light loss of 50 dB.
  • the light loss in the latter is only 9 dB, which indicates that the light loss in the example is smaller than the light loss in the comparative example.
  • an optical fiber manufacturing method and an optical fiber manufacturing apparatus capable of suppressing loss of light propagating through a core containing a rare earth element compound. It is expected to be used in such fields.
  • Optical fiber 1P Preform for optical fiber 10 ... Core 10P ... Core glass body 11 ... Inner clad 11P ... Clad glass body 12 ... Outer clad 13 ... Protective layers 20, 20a Heating furnace 21 Base material delivery device 22 Core tube 23 Housing 24 Coolant flow path 25 Heat insulating material 30 Heating element 40 ... Cooling member 100 ... Optical fiber manufacturing device

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Abstract

希土類元素化合物を含むシリカガラスから成るコア（１０）を有する光ファイバ（１）となる光ファイバ用母材（１Ｐ）の下端部を加熱炉（２０）において加熱しながら線引きする線引工程を備え、加熱炉（２０）内の温度分布は、上流側から下流側に向かって最高温度になるまで昇温された後に降温され、最高温度となる箇所より下流側において温度低下が急峻となる変化をする変化点を有し、最高温度は、シリカガラスがガラス転移点以上となると共にシリカガラスが単相である温度である。

Description

光ファイバの製造方法及び光ファイバの製造装置
　本発明は、光ファイバの製造方法及び光ファイバの製造装置に関する。
　ファイバレーザ装置は、集光性に優れ、パワー密度が高く、小さなビームスポットとなる光が得られることから、レーザ加工分野、医療分野等の様々な分野において用いられている。このようなファイバレーザ装置では、希土類元素が添加されたコアを有する希土類添加光ファイバが用いられる。
　ところで、光ファイバは、光ファイバ用母材を加熱炉において加熱して線引きすることによって得られる。このようにして光ファイバを製造する方法が下記特許文献１に記載されている。下記特許文献１の光ファイバの製造方法では、線引きされた光ファイバの表面に傷が付くことを抑制するために、線引きされた光ファイバの側面に垂直にガスを吹き付けることで光ファイバを急冷し、光ファイバの表面に圧縮応力を付与して光ファイバを強化している。
　しかし、光通信に用いられる光ファイバのように長距離に渡って光の伝送損失を低減することが求められる場合には、線引きされた光ファイバを徐冷することによってレイリー散乱係数を小さくし、光の伝送損失を小さくすることが好ましい。例えば下記特許文献２には、光ファイバの表面のみを急激に冷却し、光ファイバの内部を徐冷することができる光ファイバの製造方法が記載されている。
特開昭５３－１２５８５７号公報 特開２０１７－３６１９７号公報
　上記特許文献１及び特許文献２に記載されている光ファイバのコアは希土類元素を含んでいない。希土類元素を含まないシリカガラスからなるコアは、光ファイバの製造過程において結晶化が生じ難い。一方、希土類添加光ファイバの場合、製造過程において希土類元素が添加されたシリカガラスから成るコアが結晶化し易い。希土類添加光ファイバのコアでこのような結晶化が起こると、コアを伝搬する光の損失が増大することが懸念される。また、希土類元素が添加されたシリカガラスは、所定の温度において、組成比がそれぞれ異なる複数の液相に分離する相分離を起こすことがある。このような相分離が起こることによっても、コアを伝搬する光の損失が増大することが懸念される。
　上記特許文献１及び特許文献２の光ファイバの製造方法は、コアに希土類元素を含まない光ファイバの製造を前提としているため、上記のようなコアにおける結晶化や相分離についての検討がなされていない。したがって、上記特許文献１及び特許文献２に記載の光ファイバの製造方法によって希土類元素化合物を含むコアを有する光ファイバを製造する場合、コアを伝搬する光の損失を十分に抑制し得ない懸念がある。
　そこで、本発明は、希土類元素化合物を含むシリカガラスから成るコアを伝搬する光の損失を抑制し得る光ファイバの製造方法及び光ファイバの製造装置を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するための本発明の光ファイバの製造方法は、希土類元素化合物を含むシリカガラスから成るコアを有する光ファイバとなる光ファイバ用母材の下端部を加熱炉において加熱しながら線引きする線引工程を備え、前記加熱炉内の温度分布は、上流側から下流側に向かって最高温度になるまで昇温された後に降温され、前記最高温度となる箇所より下流側において温度低下が急峻になる変化をする変化点を有し、前記最高温度は、前記シリカガラスがガラス転移点以上となると共に前記シリカガラスが単相である温度であることを特徴とする。
　希土類元素化合物を含むシリカガラスにおいて、希土類元素化合物の結晶化や相分離は、希土類元素化合物を含むシリカガラスがガラス転移点以上において、単相である温度よりも低い温度で起こる。よって、希土類元素化合物を含むシリカガラスをガラス転移点以上であると共に単相である温度まで一旦加熱した後に冷却速度を早めて所定の温度まで冷却することによって、希土類元素化合物の結晶化や相分離が抑制され得る。そのため、本発明の光ファイバの製造方法は、希土類元素化合物を含むコアを伝搬する光の損失を抑制し得る。
　また、前記加熱炉内の温度分布は、平衡状態において前記希土類元素化合物と純粋なシリカガラスとの組成比がそれぞれ異なる複数の液相に分離する温度で冷却速度が最大となるように設定されることが好ましい。
　希土類元素化合物を含むシリカガラスにおいて相分離が起きる温度領域で冷却速度が最大とされることによって、希土類元素化合物を含むシリカガラスの相分離がより抑制され得る。
　また、前記加熱炉内の温度分布における前記変化点より上流側の温度分布を下記式（１）で示す正規分布の一部に近似すると共に、前記変化点より下流側の温度分布を下記式（２）で示す正規分布の一部に近似し、前記式（１）で示す正規分布の分散σｔと前記式（２）で示す正規分布の分散σｂとの比σｔ／σｂが２以上となるように、前記加熱炉の温度を設定することが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000004
　ただし、上記式（１）及び式（２）において、Ｔは前記加熱炉内の任意の地点での温度であり、Ａ及びＢは定数であり、ｘは前記最高温度となる位置を基準点として下流側を正方向としたときの前記基準点から前記任意の地点までの距離であり、ｘｃは前記基準点から前記変化点となる位置までの距離であり、ｘ０は上記式（２）で求められるＴが計算上の最高温度となる位置の前記基準点からの距離である。
　比σｔ／σｂが大きくなるほど加熱炉内の温度分布の変化点以降の温度低下が急峻になる。また、本発明者は、比σｔ／σｂが２以上とされることによって、加熱炉内における最高温度となる箇所より下流側において、光ファイバ用母材から線引きされるガラス線の冷却速度を十分に大きくし得ることを見出した。
　また、前記比σｔ／σｂが３以上となるように前記加熱炉の温度を設定することがより好ましい。
　本発明者は、比σｔ／σｂが３以上とされることによって、加熱炉内における最高温度となる箇所より下流側において、光ファイバ用母材から線引きされるガラス線の冷却速度をより大きくし得ることを見出した。
　更に、前記比σｔ／σｂが８以下となるように前記加熱炉の温度を設定することがより好ましい。
　上記のように、比σｔ／σｂが２以上とされることによって、加熱炉内における最高温度となる箇所より下流側において、光ファイバ用母材から線引きされるガラス線の冷却速度を十分に大きくし得る。しかし、本発明者は、比σｔ／σｂが８より大きくなると、当該冷却速度の最大値があまり変化しなくなることを見出した。また、比σｔ／σｂが低い値の方が加熱炉内の温度設定がしやすい傾向にある。したがって、比σｔ／σｂが８以下となるように加熱炉の温度を設定することで、当該加熱炉の温度の設定を容易にしつつ、ガラス線の冷却速度をより大きくし得る。
　また、前記分散σｔが１００ｍｍ以上３００ｍｍ以下とされることが好ましい。
　上記のように、比σｔ／σｂが大きくなるほど加熱炉内の温度分布の変化点以降の温度低下が急峻になる。よって、分散σｔが小さいほど、比σｔ／σｂが小さくなり、加熱炉内の温度分布の変化点以降の温度低下が緩やかになる。すなわち、分散σｔが小さいほど、光ファイバ用母材から線引きされるガラス線の冷却速度は一定の値に漸近し易くなる。本発明者は、分散σｔが１００ｍｍ以上であるときにガラス線の冷却速度を十分に高くし得ることを見出した。一方、分散σｔが大きくなるほどガラスの冷却速度は遅くなる。高い冷却速度とするためには、分散σｔが３００ｍｍ以下であることが好ましい。
　また、前記変化点の温度Ｔｃと前記最高温度Ｔｍａｘとの比Ｔｃ／Ｔｍａｘが０．５以上とされることが好ましい。
　比Ｔｃ／Ｔｍａｘが０．５以上であれば、光ファイバ用母材から線引きされるガラス線を最高温度まで加熱した後に急冷し易くなる。よって、コアを構成するシリカガラスにおける希土類元素化合物の結晶化や相分離がより抑制され易くなる。
　また、前記比Ｔｃ／Ｔｍａｘが０．７以上とされることが好ましい。
　比Ｔｃ／Ｔｍａｘが０．７以上であれば、光ファイバ用母材から線引きされるガラス線を最高温度まで加熱した後により急激に冷却し易くなる。よって、コアを構成するシリカガラスにおける希土類元素化合物の結晶化や相分離がさらに抑制され易くなる。
　また、前記希土類元素化合物に含まれる希土類元素がイッテルビウム（Ｙｂ）であり、前記コアにおける前記希土類元素の濃度が２．０ｗｔ％以上３．１ｗｔ％以下であってもよい。
　Ｙｂは希土類元素であるため、コアに添加されるＹｂの濃度が大きくなるほど、コアに結晶化や相分離が起こりやすくなる。例えば、コアにおけるＹｂの濃度が２．０ｗｔ％以上３．１ｗｔ％以下である場合、コアに結晶化や相分離が起こりやすくなる。しかし、上述のように、この光ファイバの製造方法では、加熱炉内の温度が最大となる位置より下流側において加熱炉内の温度が急峻に下げられるため、２．０ｗｔ％以上３．１％以下のＹｂが添加されている場合であっても、Ｙｂの結晶化や相分離が抑制され、コアを伝搬する光の損失が抑制され得る。
　コアに添加されるＹｂの濃度が２．０ｗｔ％以上３．１ｗｔ％以下である場合、前記コアには、３．０％ｗｔ以上５．３ｗｔ％以下のアルミニウム（Ａｌ）と、１．７ｗｔ％以上５．６ｗｔ％以下のリン（Ｐ）とがさらに含まれてもよい。
　ＡｌおよびＰがＹｂと共添加される場合、Ｙｂが添加されたコアに結晶化や相分離が起こることが抑制され得る。これに加えて、この光ファイバの製造方法では、上述のように、加熱炉内の温度が最大となる位置より下流側において加熱炉内の温度を急峻に下げられる。このため、コアに結晶化や相分離が起こることがさらに抑制され得る。
　また、上記課題を解決するための本発明の光ファイバの製造装置は、希土類元素化合物を含むシリカガラスから成るコアを有する光ファイバとなる光ファイバ用母材を発熱体により加熱する加熱炉を備え、前記加熱炉内の温度分布は、上流側から下流側に向かって最高温度になるまで昇温された後に降温され、前記最高温度となる箇所より下流側において温度低下が急峻になる変化をする変化点を有し、前記最高温度は、前記シリカガラスがガラス転移点以上となると共に前記シリカガラスが単相である温度であることを特徴とする。
　上記のように、希土類元素化合物を含むシリカガラスがガラス転移点以上となる共に単相である温度まで一旦シリカガラスを加熱した後に冷却速度を早めて所定の温度まで冷却することで、希土類元素化合物の結晶化や相分離が抑制され得る。そのため、本発明の光ファイバの製造装置は、希土類元素化合物を含むコアを伝搬する光の損失を抑制し得る。
　また、前記光ファイバ用母材から線引きされるガラス線を冷却する冷却部材が前記発熱体よりも下側に設けられることが好ましい。
　光ファイバ用母材から線引きされるガラス線を冷却する冷却部材が発熱体よりも下側に設けられることによって、加熱炉の下側において加熱炉内の温度を低下させ易くなる。そのため、加熱炉内において、最高温度となる箇所より下流側において温度低下が急峻となる変化点を有する温度分布を容易に形成し得る。
　また、前記冷却部材は前記ガラス線を囲い、前記冷却部材の内周面と前記ガラス線の表面との間に下から上に向けて冷却ガスが吹き込まれることが好ましい。
　上記のように冷却ガスが吹き込まれることで、加熱炉内において、最高温度となる箇所より下流側における温度低下をより急峻にし得る。また、冷却ガスが下から上に向けて吹き込まれることによって、当該冷却ガスはガラス線に沿って流通する。この場合、上記特許文献１や特許文献２に記載されている方法のようにガラス線の側面に垂直に冷却ガスが吹き付けられる場合に比べて、ガラス線の揺れが抑制され得る。よって、上記特許文献１や特許文献２に記載されている方法に比べて光ファイバが精度良く製造され得る。
　また、前記発熱体よりも下側に、前記加熱炉の内側の熱を前記加熱炉の外側に伝達する放熱材が設けられることが好ましい。
　このような放熱材が設けられることによって、加熱炉内において発熱体よりも下側において熱を外に放出し易くなる。そのため、加熱炉内において、最高温度となる箇所より下流側において温度低下が急峻となる変化点を有する温度分布を容易に形成し得る。
　以上のように、本発明によれば、希土類元素化合物を含むコアを伝搬する光の損失を抑制し得る光ファイバの製造方法及び光ファイバの製造装置が提供される。
本発明の実施形態に係る光ファイバの長手方向に垂直な断面を示す図である。 本発明の実施形態に係る光ファイバの製造装置を概略的に示す図である。 本発明の実施形態に係る光ファイバの製造方法を示すフローチャートである。 準備工程で準備される光ファイバ用母材の長手方向に垂直な断面を示す図である。 加熱炉内の温度分布を示す図である。 Ｙｂ２Ｏ３とＳｉＯ２との二元系平衡状態図である。 図５に示す加熱炉内の温度分布をより詳細に説明するための図である。 加熱炉内の温度分布、ネックダウン付近におけるガラスの温度分布、およびネックダウンの外径の推定結果を示す図である。 図８に示す推定結果から得られるガラスの温度とそのときのガラスの冷却速度との関係を示すである。 分散σｔ＝１５０ｍｍ、ｘｃ＝０のときの加熱炉内の温度分布を示す図である。 分散σｔ＝１５０ｍｍ、ｘｃ＝０のときのガラスの温度分布を示す図である。 分散σｔ＝１５０ｍｍ、ｘｃ＝０のときのネックダウンの外径を示す図である。 分散σｔ＝１５０ｍｍのときのガラスの温度分布およびネックダウンの外径から見積もった加熱炉内の各位置におけるガラスの冷却速度と、そのときのガラスの温度との関係を示す図である。 図１３から得られる冷却速度の最大値と比σｔ／σｂとの関係を示す図である。 冷却速度の最大値をσｔ＝σｂのときの冷却速度の最大値で規格化した値と比σｔ／σｂとの関係を示す図である。 比σｔ／σｂ＝３．０のときの加熱炉内の温度分布を示す図である。 比σｔ／σｂ＝３．０のときのガラスの温度分布を示す図である。 比σｔ／σｂ＝３．０のときのネックダウンの外径を示す図である。 比σｔ／σｂ＝３．０のときのガラスの温度分布およびネックダウンの外径から見積もった加熱炉内の各位置におけるガラスの冷却速度と、そのときのガラスの温度との関係を示す図である。 図１９から得られる冷却速度の最大値を、ｘｃ＝０のときの冷却速度の最大値で規格化した値と比Ｔｃ／Ｔｍａｘとの関係を示す図である。 変形例にかかる加熱炉の断面を示す図である。 他の変形例にかかる加熱炉の断面を示す図である。 更なる他の変形例にかかる加熱炉の断面を示す図である。 実施例１で用いた加熱炉の断面を示す図である。 実施例１における加熱炉内の温度分布の測定結果を示す図である。 比較例１における加熱炉内の温度分布の測定結果を示す図である。 実施例２及び比較例２におけるネックダウンの外径を測定した結果を示す図である。 実施例２及び比較例２におけるネックダウンの外径から推定されるガラスの温度を示す図である。 光ファイバのコアに添加されるＹｂの濃度と上記コアを伝搬する光の損失との関係を示す図である。
　以下、本発明に係る光ファイバの製造方法及び光ファイバの製造装置の好適な実施形態について図面を参照しながら詳細に説明する。以下に例示する実施形態は、本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明を限定して解釈するためのものではない。本発明は、その趣旨を逸脱することなく、変更、改良することができる。
　図１は、本発明の実施形態に係る光ファイバの長手方向に垂直な断面を示す図である。本実施形態の光ファイバ１は、増幅用光ファイバとされる。図１に示すように、本実施形態の光ファイバ１は、コア１０と、コア１０の外周面を隙間なく囲むクラッドである内側クラッド１１と、内側クラッド１１の外周面を被覆する外側クラッド１２と、外側クラッド１２の外周面を被覆する保護層１３と、を主な構成として備える。このように光ファイバ１は、いわゆるダブルクラッド構造とされている。内側クラッド１１の屈折率はコア１０の屈折率よりも低く、外側クラッド１２の屈折率は内側クラッド１１の屈折率よりも低くされている。また、コア１０は、内側クラッド１１の中心に配置されている。
　コア１０を構成する材料は、イッテルビウム（Ｙｂ）等の希土類元素が添加されたシリカガラスが挙げられる。このような希土類元素としては、上記Ｙｂの他にツリウム（Ｔｍ）、セリウム（Ｃｅ）、ネオジウム（Ｎｄ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、エルビウム（Ｅｒ）等が挙げられる。なお、希土類元素は化合物となってコア１０を構成する材料に含まれる。例えば、Ｙｂは、Ｙｂ２Ｏ３等の酸化化合物となってコア１０中に存在する。また、コア１０を構成する材料には、屈折率を上昇させるゲルマニウム（Ｇｅ）等の元素や、結晶化やフォトダークニングを抑制し得るアルミニウム（Ａｌ）やリン（Ｐ）等の元素が更に添加されてもよい。さらに、コア１０を構成する材料には、屈折率を調整するために、フッ素（Ｆ）やホウ素（Ｂ）等の屈折率を下げる元素が添加されてもよい。
　内側クラッド１１を構成する材料としては、例えば、何らドーパントが添加されていない純粋なシリカガラスを挙げることができる。なお、内側クラッド１１を構成する材料には、屈折率を低下させるフッ素（Ｆ）等の元素が添加されてもよい。
　外側クラッド１２は、例えば樹脂から成り、当該樹脂としては例えば紫外線硬化性樹脂や熱硬化性樹脂が挙げられる。
　保護層１３を構成する材料としては、例えば、紫外線硬化性樹脂や熱硬化性樹脂が挙げられる。外側クラッド１２が樹脂から成る場合、保護層１３を構成する材料は外側クラッド１２を構成する樹脂とは異なる樹脂とされる。
　次に、本発明の実施形態に係る光ファイバの製造装置について説明する。
　図２は、本実施形態に係る光ファイバの製造装置を概略的に示す図である。図２に示す光ファイバ１の製造装置１００は、母材送り出し装置２１、加熱炉２０、被覆装置５０、ターンプーリー６０、引取装置６１、巻取装置６２を主な構成として備える。光ファイバの製造装置１００によって、上記光ファイバ１が製造される。
　母材送り出し装置２１は、光ファイバ１となる光ファイバ用母材１Ｐの上端部に取り付けられ、光ファイバ用母材１Ｐを下端側から加熱炉２０内に所定の速度で送り込むモータを有する装置である。
　本実施形態の加熱炉２０は、筐体２３、炉心管２２、発熱体３０、断熱材２５、及び冷却部材４０を主な構成として備える。
　筐体２３の外壁内には冷媒が流通する冷媒流路２４が形成されている。冷媒流路２４に冷媒が流通することによって筐体２３が冷却され、熱による筐体２３の損傷が抑制される。また、筐体２３は中心部に上下方向に貫通した貫通孔を有しており、当該貫通孔に炉心管２２が挿入される。本実施形態では、炉心管２２は、筐体２３の上端及び下端のそれぞれから突出している。ただし、炉心管２２は、筐体２３の上端及び下端の少なくとも一方から突出しなくても良い。さらに、筐体２３には当該貫通孔に連通する中空部２０Ｈが形成され、中空部２０Ｈにおいて、炉心管２２の外周面側から炉心管２２を加熱できるように発熱体３０が設けられる。
　本実施形態の発熱体３０は、電気が流されるときに電気抵抗によって発熱する。なお、発熱体３０は炉心管２２の一部とされてもよい。この発熱体３０が発する熱を有効に利用するため、中空部２０Ｈにおいて、発熱体３０及び炉心管２２は断熱材２５によって囲われる。断熱材２５の数は特に限定されず、断熱材２５は複数に分割されていてもよい。
　加熱炉２０内の最高温度は、光ファイバ用母材１Ｐの大きさや光ファイバ用母材１Ｐから線引きされる光ファイバ裸線１Ｅの目標とする外径や光ファイバ裸線１Ｅに加えられる張力等によるが、２０００℃程度の高温とされる場合がある。そのため、炉心管２２、発熱体３０及び断熱材２５を構成する材料は、例えばカーボンであることが好ましい。炉心管２２、発熱体３０及び断熱材２５にカーボンを用いる場合、加熱炉２０内部は不活性雰囲気とされることが好ましい。よって、炉心管２２の内周面側及び筐体２３の中空部２０Ｈは、例えば、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）等の不活性ガスで満たされることが好ましい。
　冷却部材４０は、光ファイバ用母材１Ｐから線引きされるガラス線を冷却する部材であり、加熱炉２０内において炉心管２２の内周面側における発熱体３０よりも下側に設けられる。また、本実施形態の冷却部材４０は、光ファイバ用母材１Ｐから線引きされるガラス線を囲う。このような冷却部材４０は、例えば内部に冷却水が流通する構成とされることが好ましい。この冷却水の温度は、冷却部材４０を流通している間に沸騰しない温度であり、かつ冷却部材４０に過剰な結露を生じさせない温度であることが好ましい。冷却水は、例えば１０℃以上７０℃以下の範囲内の一定の温度で冷却部材４０に供給されることが好ましい。冷却部材４０に供給される冷却水の温度は冷却部材４０内を流通する間に上昇するが、冷却部材４０に供給されるときの冷却水の温度が一定とされることによって、冷却部材４０内の各部位における冷却水の温度の経時変化が抑制され得る。
　また、本実施形態の冷却部材４０の内周面側には、下から上に向かって冷却ガスが吹き込まれることが好ましい。この冷却ガスは、冷却部材４０の内周面と光ファイバ用母材１Ｐから線引きされるガラス線の表面との間に下から上に向けて吹き込まれる。このように冷却ガスが吹き込まれることによって、冷却ガスは光ファイバ用母材１Ｐから線引きされるガラス線の表面に沿って流通し易くなる。そのため、ガラス線の表面垂直に冷却ガスが吹き付けられる場合に比べて、ガラス線の揺れが抑制され得る。冷却ガスの種類は特に限定されないが、熱伝導性等の観点から冷却ガスはＨｅやＡｒであることが好ましい。
　本実施形態の被覆装置５０は、第１被覆装置５１及び第２被覆装置５２を備える。第１被覆装置５１は、加熱炉２０において線引きされるコア１０及び内側クラッド１１からなる光ファイバ裸線１Ｅが通されることによって、光ファイバ裸線１Ｅの外周面を被覆する外側クラッド１２を形成する装置である。また、第２被覆装置５２は、外側クラッド１２の外周面を被覆する保護層１３を形成する装置である。
　引取装置６１は、ターンプーリー６０によって向きが変えられた光ファイバ１を所定の引き取り速度で引き取る装置であり、巻取装置６２は光ファイバ１をボビンに巻き取る装置である。
　次に、本発明の実施形態に係る光ファイバの製造方法について説明する。
　図３は、本発明の実施形態に係る光ファイバの製造方法を示すフローチャートである。本実施形態の光ファイバの製造方法によって、光ファイバの製造装置１００を用いて上記光ファイバ１が製造される。図３に示すように、本実施形態の光ファイバ１の製造方法は、準備工程Ｐ１及び線引工程Ｐ２を主な工程として備える。
　＜準備工程Ｐ１＞
　本工程では、まず光ファイバ１のコア１０となるコアガラス体と、内側クラッド１１となるクラッドガラス体とを有する光ファイバ用母材１Ｐを準備する。図４は、準備工程Ｐ１で準備される光ファイバ用母材１Ｐの長手方向に垂直な断面を示す図である。図４に示すように、光ファイバ用母材１Ｐは、光ファイバ１のコア１０となるコアガラス体１０Ｐと、内側クラッド１１となるクラッドガラス体１１Ｐと、を有する。光ファイバ用母材１Ｐの作製方法は特に限定されず、例えば、ＭＣＶＤ法（Modified chemical vapor deposition method）によって光ファイバ用母材１Ｐを作製することができる。
　次に、光ファイバ用母材１Ｐを加熱炉２０内に設置する。図２に示すように、光ファイバ用母材１Ｐの上端部は母材送り出し装置２１に固定され、光ファイバ用母材１Ｐは下端部から加熱炉２０の炉心管２２に挿入される。
　＜線引工程Ｐ２＞
　本工程は、光ファイバ用母材１Ｐの下端部を加熱炉２０において加熱しながら線引きする工程である。
　上記のように準備工程Ｐ１において光ファイバ用母材１Ｐを加熱炉２０に設置した後、加熱炉２０の発熱体３０を発熱させて、光ファイバ用母材１Ｐの下端部を加熱する。光ファイバ用母材１Ｐの下端部は、加熱炉２０内において加熱されることによって溶融し、テーパー状のネックダウンＮＤが形成されて縮径される。このように光ファイバ用母材１Ｐの下端部が縮径し、コアガラス体１０Ｐがコア１０となると共にクラッドガラス体１１Ｐが内側クラッド１１となり、コア１０及び内側クラッド１１からなる光ファイバ裸線１Ｅが得られる。
　光ファイバ裸線１Ｅの外径、すなわち内側クラッド１１の外径は、母材送り出し装置２１によって光ファイバ用母材１Ｐを加熱炉２０の下流側に送り込む速度と、引取装置６１による光ファイバ１を引き取る速度と、を調整することによって調整される。また、上記のように光ファイバ裸線１Ｅが線引きされるとき、ネックダウンＮＤには下方に引っ張られる力、すなわち線引き張力が加えられる。ネックダウンＮＤに加えられる線引き張力は、加熱炉２０内の温度等が調整されることによって調整される。
　図５は加熱炉２０内の温度分布を示す図である。加熱炉２０内の温度分布は、図５に実線で示すように、加熱炉２０の上流側から下流側に向かって最高温度Ｔｍａｘになるまで昇温された後に降温され、最高温度Ｔｍａｘとなる箇所より下流側において温度低下が急峻になる変化をする変化点を有する。この変化点の温度をＴｃ、変化点となる位置をｘｃとする。なお、加熱炉２０内の位置は、最高温度Ｔｍａｘとなる箇所を基準点（０）として当該基準点から下流側を正方向、上流側を負方向として定義する。
　本実施形態の加熱炉２０では、冷却部材４０が炉心管２２の発熱体３０よりも下側に配置されることによって、加熱炉２０の下部の温度が上部の温度より低くなっている。そのため、加熱炉２０内の温度は上記のような変化点を有する分布となる。
　図５に破線で示す温度分布は、冷却部材４０が備えられない場合における上記変化点以降の温度分布を示している。冷却部材４０が備えられない場合、加熱炉２０内の温度分布は概ね正規分布となる。すなわち、冷却部材４０が備えられない場合、加熱炉２０内の温度分布は最高温度Ｔｍａｘとなる基準点の上流側と下流側とで概ね対称となるが、本実施形態の加熱炉２０内の温度分布は、基準点の上流側と下流側とで非対称となる。
　加熱炉２０内の最高温度Ｔｍａｘは、コア１０を構成するシリカガラスがガラス転移点以上となると共に当該シリカガラスが単相である温度である。加熱炉２０内の最高温度Ｔｍａｘについて、Ｙｂ２Ｏ３とＳｉＯ２の二元系平衡状態図を用いて説明する。
　図６は、Ｙｂ２Ｏ３とＳｉＯ２との二元系平衡状態図である。
　Ｙｂ２Ｏ３を数％含むシリカガラス（ＳｉＯ２）は、１７００℃以上の所定の温度域において、Ｙｂ２Ｏ３とＳｉＯ２との組成比が互いに異なる２つの液相となる。このような相分離が生じる温度の上限は、シリカガラスに添加されるＹｂ２Ｏ３の量によって異なる。加熱炉２０内の最高温度Ｔｍａｘは、シリカガラスが単相となる温度であり、上記相分離が生じる温度域よりも高い温度とされる。よって、図６に示すように、加熱炉２０内の最高温度Ｔｍａｘは、Ｙｂ２Ｏ３を含むシリカガラスが平衡状態において液相（Ｌｉｑｕｉｄ）となる温度とされる。コア１０を構成するシリカガラスに添加されるＹｂ２Ｏ３は数％であり、加熱炉２０内の最高温度Ｔｍａｘが２２００℃以上とされれば、最高温度Ｔｍａｘはコア１０を構成するシリカガラスがガラス転移点以上になると共に当該シリカガラスが単相である温度となる。ただし、上記のように相分離が生じる温度の上限はＹｂ２Ｏ３の添加量によって異なる。そのため、最高温度Ｔｍａｘは２２００℃より低い温度であってもよい。例えば、コア１０を構成する材料の組成によって、最高温度Ｔｍａｘは、２０００℃程度～１７３０℃程度であってもよい。
　図７は、図５に示す加熱炉２０内の温度分布をより詳細に説明するための図である。図７に示すように、変化点より上流側の温度分布は実線で示される正規分布の一部として近似することができ、変化点より下流側の温度分布は破線で示される正規分布の一部として近似することができる。すなわち、加熱炉２０内の温度分布における変化点より上流側の温度分布を下記式（１）で示す正規分布の一部に近似すると共に、変化点より下流側の温度分布を下記式（２）で示す正規分布の一部に近似することができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000006
　ここで、σｔは変化点より上流側の温度分布を上記式（１）で示す正規分布の一部に近似したときの当該正規分布の分散であり、σｂは変化点より下流側の温度分布を上記式（２）で示す正規分布の一部に近似したときの当該正規分布の分散である。したがって、σｔ＞σｂとなる。また、上記式（１）及び式（２）において、Ｔは加熱炉２０内の任意の地点での温度であり、Ａ及びＢは定数であり、ｘは最高温度Ｔｍａｘとなる位置を基準点（０）として下流側を正方向としたときの基準点から任意の地点までの距離であり、ｘｃは基準点から変化点となる位置までの距離であり、ｘ０は上記式（２）で表されるＴが計算上の最高温度Ｔｍａｘとなる位置の基準点からの距離である。
　この場合、式（１）で示す正規分布の半値幅は２√（２ｌｎ２）σｔとなり、式（２）で示す正規分布の半値幅は２√（２ｌｎ２）σｂとなる。
　上記式（１）の分散σｔと上記式（２）の分散σｂとの比σｔ／σｂは、以下の計算例で示すように、２以上であることが好ましく、３以上であることがより好ましく、８以下であることが更に好ましい。また、比σｔ／σｂは６以下とされてもよい。
　以下に説明する計算例において、ネックダウンＮＤ付近における光ファイバ１を構成するガラスの温度分布及びネックダウンＮＤの外径は、光ファイバ用母材１Ｐの外径、内側クラッド１１の外径、光ファイバ１の引き取り速度、及び加熱炉２０内の温度分布から推定した。この推定計算は、ネックダウンＮＤを形成する際の力の平衡、物質収支、及び熱収支の関係式を解くことにより行われる。以下の計算例では、計算を容易にするため、光ファイバ用母材１Ｐが全て純粋な石英からなる円柱であると仮定している。なお、以下の説明において、ネックダウンＮＤ付近における光ファイバ１を構成するガラスを単にガラスということがある。
　ネックダウンＮＤを形成する際の力の平衡からは、下記式（３）の関係式が導出される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000007
　ここで、ｘは加熱炉２０内の位置、ｔは時間、ｖは位置ｘにおけるガラスの移動速度、Ｓは位置ｘにおけるガラスの断面積、Ｆは線引き張力、βはガラスの伸び粘性係数である。伸び粘性係数βは、純粋な石英の場合、ガラスの温度Ｔａの関数として下記式（４）で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000008
　物質収支からは、下記式（５）の関係式が導出される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000009
　熱収支からは、下記式（６）の関係式が導出される。なお、下記式（６）中のｇ（Ｔａ）は下記式（７）、ｐ（Ｔａ）は下記式（８）で求められる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000010
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000011
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000012
　ここで、Ｔａはガラスの温度、Ｔｂは加熱炉２０内の温度、ρはガラスの比重、Ｃｐはガラスの比熱、Ｅｍは径方向のガラスの熱輻射率、Ｅｎは長手方向のガラスの熱輻射率、σＢはステファンボルツマン定数（５．７６×１０－８Ｊ／ｓｅｃ／ｍ２／Ｋ４）である。以下の計算例では、ρ＝２２００ｋｇ／ｍ３、Ｅｍ＝０．２、Ｅｎ＝０．２とし、Ｃｐは下記式（９）及び式（１０）で近似した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000013
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000014
（計算例１）
　光ファイバ用母材１Ｐの外径を３０ｍｍ、内側クラッド１１の外径を０．２５ｍｍ、光ファイバ１の引取速度を５０ｍ／ｍｉｎ、線引き張力を５０ｇｆ、上記式（１）及び式（２）の定数Ｂを３００Ｋ、分散σｔを１５０ｍｍ、分散σｂを５０ｍｍ、ｘｃを１３５ｍｍとしたときの加熱炉２０内の温度分布、ネックダウンＮＤ付近におけるガラスの温度分布、およびネックダウンＮＤの外径の推定結果を図８に示す。なお、このとき、上記式（１）及び式（２）の定数Ａの値は線引き張力が５０ｇｆとなるように設定しており、比σｔ／σｂ＝３．０、比Ｔｃ／Ｔｍａｘ＝０．７０である。
　また、図８に示す推定結果から得られるガラスの温度とそのときのガラスの冷却速度との関係を図９に示す。
（計算例２）
　光ファイバ用母材１Ｐの外径を３０ｍｍ、内側クラッド１１の外径を０．２５ｍｍ、引取速度を５０ｍ／ｍｉｎ、線引き張力を５０ｇｆ、上記式（１）及び式（２）の定数Ｂを３００Ｋ、ｘｃを０としたときに、分散σｔを５０ｍｍ～３００ｍｍ、分散σｂを２０ｍｍ～３００ｍｍに変化させ、加熱炉２０内の温度分布、ネックダウンＮＤ付近におけるガラスの温度分布、およびネックダウンＮＤの外径の推定を行った。分散σｔを１５０ｍｍとして分散σｂを２０ｍｍ～１５０ｍｍに変化させたときの加熱炉２０内の温度分布を図１０に示し、同条件におけるガラスの温度分布を図１１に示し、同条件におけるネックダウンＮＤの外径を図１２に示す。
　また、分散σｔが１５０ｍｍであるときのガラスの温度分布およびネックダウンＮＤの外径から見積もった加熱炉２０内の各位置におけるガラスの冷却速度と、そのときのガラスの温度との関係を図１３に示す。
　図１３から得られる冷却速度の最大値と比σｔ／σｂとの関係を図１４に示し、冷却速度の最大値をσｔ＝σｂのときの冷却速度の最大値で規格化した値と比σｔ／σｂとの関係を図１５に示す。なお、図１４及び図１５には、分散σｔが５０ｍｍ、１００ｍｍ、１５０ｍｍ、２００ｍｍ、３００ｍｍ、４００ｍｍの場合についても同様の計算を行った結果を併記している。図１４および図１５から、比σｔ／σｂの値が大きくなるほど冷却速度も大きくなることがわかる。図１５から、比σｔ／σｂが２未満であるときは冷却速度の最大値の上昇が大きく、比σｔ／σｂが３以上となれば冷却速度の最大値が上昇し難くなっている。このことから、上記のように、比σｔ／σｂは２以上であることが好ましく、３以上であればより好ましいことがわかる。また、比σｔ／σｂが低い値の方が加熱炉内の温度設定がしやすい傾向にあり、図１４から比σｔ／σｂが８より大きくなると、冷却速度の最大値があまり変化しなくなることがわかる。したがって、比σｔ／σｂが低い値に保たれたまま、冷却速度が最大値に近づけられ得る観点から、上記のように比σｔ／σｂが８以下であることが好ましい。また、分散σｔが小さいほど、比σｔ／σｂが小さい値から冷却速度は一定の値に漸近するが、分散σｔが１００ｍｍより小さい場合には冷却速度の最大値は大きくし難いことがわかる。
　一方で、分散σｔが３００ｍｍよりも大きい場合には、冷却速度の最大値が小さい値となっていることが分かる。したがって、分散σｔは３００ｍｍ以下であることが好ましい。
（計算例３）
　光ファイバ用母材１Ｐの外径を３０ｍｍ、内側クラッド１１の外径を０．２５ｍｍ、引取速度を５０ｍ／ｍｉｎ、線引き張力を５０ｇｆ、定数Ｂを３００Ｋ、分散σｔを１５０ｍｍ、分散σｂを５０ｍｍ（比σｔ／σｂ＝３．０）としたときに、ｘｃを０ｍｍ～２２５ｍｍに変化させて加熱炉２０内の温度分布、ネックダウンＮＤ付近におけるガラスの温度分布、およびネックダウンＮＤの外径の推定を行った。ｘｃを０ｍｍ～２２５ｍｍに変化させたときの加熱炉２０内の温度分布を図１６に示し、同条件におけるガラスの温度分布を図１７に示し、同条件におけるネックダウンＮＤの外径を図１８に示す。
　また、比σｔ／σｂ＝３．０であるときのガラスの温度分布およびネックダウンＮＤの外径から見積もった加熱炉２０内の各位置におけるガラスの冷却速度と、そのときのガラスの温度との関係を図１９に示す。
　図１９から得られる冷却速度の最大値を、ｘｃ＝０のときの冷却速度の最大値で規格化した値と比Ｔｃ／Ｔｍａｘとの関係を図２０に示す。図２０からは、比σｔ／σｂの値によらず比Ｔｃ／Ｔｍａｘが０．５以上であれば冷却速度の最大値の低下は１０％程度に抑えられることがわかる。よって、比Ｔｃ／Ｔｍａｘが０．５以上であれば、光ファイバ用母材１Ｐから線引きされるガラス線を最高温度まで加熱した後に急冷し易くなる。また、比Ｔｃ／Ｔｍａｘが０．７以上であれば冷却速度の最大値の低下は５％程度に抑えられることがわかる。よって、比Ｔｃ／Ｔｍａｘが０．７以上であれば、光ファイバ用母材１Ｐから線引きされるガラス線を最高温度まで加熱した後により急冷し易くなる。なお、変化点は、最高温度となる箇所より下流側であるため、変化点の温度Ｔｃは最高温度Ｔｍａｘよりも低く、Ｔｃ／Ｔｍａｘは１未満とされる。
　上記のように温度設定された加熱炉２０内において、光ファイバ用母材１Ｐの下端は加熱されて溶融状態となる。そして、光ファイバ用母材１Ｐからガラス線が溶融して線引きされる。線引きされた溶融状態のガラス線は、加熱炉２０から出ると、すぐに固化して、コアガラス体１０Ｐがコア１０となり、クラッドガラス体１１Ｐが内側クラッド１１となることで、コア１０と内側クラッド１１とから構成される光ファイバ裸線１Ｅとなる。
　上記のように光ファイバ裸線１Ｅが作製された後、この光ファイバ裸線１Ｅは、適切な温度まで冷却される。光ファイバ裸線１Ｅは、不図示の冷却装置によって冷却されてもよい。冷却された光ファイバ裸線１Ｅは、第１被覆装置５１において、外側クラッド１２となる紫外線硬化性樹脂で被覆された後に紫外線が照射されることで、当該紫外線硬化性樹脂が硬化してなる外側クラッド１２が形成される。次に外側クラッド１２で被覆された光ファイバ裸線１Ｅは、第２被覆装置５２において、保護層１３となる紫外線硬化性樹脂で被覆された後に紫外線が照射されることで、当該紫外線硬化性樹脂が硬化して保護層１３が形成され、図１に示す光ファイバ１となる。
　そして、光ファイバ１は、ターンプーリー６０により方向が変換され、巻取装置６２により巻き取られる。
　以上説明したように、本実施形態の光ファイバ１の製造方法は、希土類元素化合物を含むシリカガラスから成るコア１０を有する光ファイバ１となる光ファイバ用母材１Ｐの下端部を加熱炉２０において加熱しながら線引きする線引工程Ｐ２を備える。また、加熱炉２０内の温度分布は、上流側から下流側に向かって最高温度Ｔｍａｘになるまで昇温された後に降温され、最高温度Ｔｍａｘとなる箇所より下流側において温度低下が急峻になる変化をする変化点を有する。さらに、最高温度Ｔｍａｘは、シリカガラスがガラス転移点以上となると共にシリカガラスが単相である温度である。
　希土類元素化合物を含むシリカガラスにおいて、希土類元素化合物の結晶化や相分離は、希土類元素化合物を含むシリカガラスがガラス転移点以上において単相である温度よりも低い温度で起こる。よって、希土類元素化合物を含むシリカガラスがガラス転移点以上となると共に単相である温度まで一旦加熱した後に冷却速度を早めて所定の温度まで冷却することによって、図６に示すＴｗｏ　ｌｉｑｕｉｄｓで示される領域に滞在する時間が短くなるため、希土類元素化合物の結晶化や相分離が抑制され得る。そのため、本実施形態の光ファイバ１の製造方法は、希土類元素化合物を含むコア１０を伝搬する光の損失を抑制し得る。
　また、本実施形態の光ファイバ１の製造方法において、加熱炉２０内の温度分布は、平衡状態において希土類元素化合物と純粋なシリカガラスとの組成比がそれぞれ異なる複数の液相に分離する温度で冷却速度が最大となるように設定される。希土類元素化合物を含むシリカガラスにおいて相分離が起きる温度領域で冷却速度が最大とされることによって、希土類元素化合物を含むシリカガラスの相分離がより抑制され得る。
　また、本実施形態の光ファイバ１の製造装置１００は、希土類元素化合物を含むシリカガラスから成るコア１０を有する光ファイバ１となる光ファイバ用母材１Ｐを加熱する加熱炉２０を備える。加熱炉２０内の温度分布は、上記のように設定される。上記のように、希土類元素化合物を含むシリカガラスをガラス転移点以上であると共に単相となる温度まで一旦加熱した後に冷却速度を速めて所定の温度まで冷却することによって、希土類元素化合物の結晶化や相分離が抑制され得る。そのため、本実施形態の光ファイバ１の製造装置１００は、希土類元素化合物を含むコアを伝搬する光の損失を抑制し得る。
　また、本実施形態の光ファイバ１の製造装置１００では、光ファイバ用母材１Ｐから線引きされるガラス線を冷却する冷却部材４０が加熱炉２０を加熱する発熱体３０よりも下側に設けられる。光ファイバ用母材１Ｐから線引きされるガラス線を冷却する冷却部材４０が加熱炉２０を加熱する発熱体３０よりも下側に設けられることによって、加熱炉２０の下側において加熱炉２０内の温度を低下させ易くなる。そのため、加熱炉２０内において、最高温度Ｔｍａｘとなる箇所より下流側において温度低下が急峻となる変化点を有する温度分布を容易に形成し得る。
　また、本実施形態の光ファイバ１の製造装置１００において、冷却部材４０は光ファイバ用母材１Ｐから線引きされるガラス線を囲い、冷却部材４０の内周面と当該ガラス線の表面との間に下から上に向けて冷却ガスが吹き込まれることが好ましい。このように冷却ガスが吹き込まれることによって、加熱炉２０内において、最高温度Ｔｍａｘとなる箇所より下流側における温度低下をより急峻にし得る。また、冷却ガスが下から上に向けて吹き込まれることによって、当該冷却ガスはガラス線に沿って流通する。この場合、上記特許文献１や特許文献２に記載されている方法のようにガラス線の側面に垂直に冷却ガスが吹き付けられる場合に比べて、ガラス線の揺れが抑制され得る。よって、上記特許文献１や特許文献２に記載されている方法に比べて光ファイバ１が精度良く製造され得る。
　以上、本発明について、実施形態を例に説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　例えば、加熱炉２０内において最高温度Ｔｍａｘとなる箇所よりも下流側において温度低下を急峻にする手段は、上記実施形態で例示した冷却部材４０に限定されない。例えば、加熱炉２０を加熱する発熱体３０よりも下側において、加熱炉２０の内側の熱を加熱炉２０の外側に伝達する放熱材が設けられてもよい。放熱材の熱伝導率は、断熱材２５の熱伝導率よりも高くされる。このような放熱材が設けられることによって、加熱炉２０内において上側よりも下部側の方が熱を外に放出し易くなる。そのため、加熱炉２０内において、最高温度Ｔｍａｘとなる箇所より下流側において温度低下が急峻となる変化点を有する温度分布を容易に形成し得る。
　図２１から図２３は、このような変形例にかかる加熱炉２０の断面を示す図である。
　図２１に示す加熱炉２０は、筐体２３の中空部２０Ｈにおいて、断熱材２５の下方に放熱材として中空管２６を備える。中空管２６は、例えばカーボン等からなる。加熱炉２０の内側の熱を加熱炉２０の外側に伝達し易くする観点から、中空管２６は炉心管２２の外周面及び筐体２３の内周面に接することが好ましい。
　図２２に示す加熱炉２０は、断熱材２５の下端部において加熱炉２０の内側から外側に貫通して設けられる金属棒２７を複数備える。金属棒２７は放熱材である。また、金属棒２７は高融点金属によって構成される。金属棒２７を構成する高融点金属として、例えば、Ｗ、Ｒｅ、Ｔａ、Ｏｓ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｈｆ等が挙げられる。これらの金属は組わせて用いられてもよい。また、金属棒２７の数は特に限定されない。ただし、金属棒２７は、炉心管２２の軸心を対称軸として回転対称となる位置に設けられることが好ましい。このように金属棒２７が複数設けられることによって、加熱炉２０の周方向に均一に熱を放出し易くなる。
　図２３に示す加熱炉２０は、断熱材２５の下端部において分散される金属粉２８を備える。金属粉２８は放熱材であり、金属粉２８を構成する金属は、上記金属棒２７と同様である。
　なお、図２１から図２３に示す例は放熱材を設ける場合の一部の例に過ぎず、加熱炉２０の下端部に放熱材を設ける方法はこれらに限定されない。また、図２１から図２３に示す例において、冷却部材４０は必須ではない。
　また、上記実施形態では、光ファイバ１の長手方向に垂直な断面において、内側クラッド１１の外周が円形である例を挙げて説明した。しかし、内側クラッド１１の外周形状は、円形に限定されず、六角形や七角形や八角形等の多角形や多角形の角に丸みを帯びた形状等の非円形とされてもよい。
　以下、実施例及び比較例を挙げて本発明の内容をより具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものでは無い。
（実施例１）
　図２４は、実施例１で用いた加熱炉の断面を示す図である。図２４において、図２と同様の構成のものには同じ符号を付している。実施例で用いた加熱炉２０ａは、断熱材２５が３つに分割されている点と発熱体３０の位置が実施形態で例示した加熱炉２０と異なる。
　通常の操業では加熱炉２０ａ内の温度は２０００℃程度とされるため、加熱炉２０ａ内の温度を実測することは難しい。そのため、加熱炉２０ａ内の温度を実際の操業時の温度よりも低く設定し、Ｉｒ／Ｉｒ－４０％ＲＨ熱電対で加熱炉２０ａ内の温度を実測した。
　発熱体３０の高さ方向の長さは４０ｍｍであり、発熱体３０の下には高さ１３０ｍｍの断熱材２５を配置した。また、発熱体３０の外側には、発熱体３０の下端からの高さが３００ｍｍの断熱材２５を配置した。炉心管２２は、断熱材２５の下端から下方に１６０ｍｍの位置まで延在していた。また、２６℃に保たれた冷却水が内部に供給される冷却部材４０を炉心管２２の下端から挿入した。冷却部材４０は、炉心管２２の下端から１７５ｍｍの位置に上端が配置されるように炉心管２２に挿入されており、冷却部材４０の上端と発熱体３０の中心との高さ方向の距離は１５５ｍｍであった。さらに、炉心管２２の上側からＨｅを６Ｌ／ｍｉｎ、炉心管２２の下側から炉心管２２の内周面と冷却部材４０の外周面との間にＨｅを５Ｌ／ｍｉｎ、Ａｒを３Ｌ／ｍｉｎ、管状の冷却部材４０の内周面側に下側からＨｅを７Ｌ／ｍｉｎで流した。
　このような条件における加熱炉２０ａ内の温度分布の測定結果を図２５に示す。図２５において、太線が測定した加熱炉２０ａ内の温度を示しており、細線が加熱炉２０ａ内の温度分布を近似した正規分布を示している。なお、図２５では、変化点より上流側と下流側とで異なる正規分布に近似しており、それぞれの正規分布を補間する線を破線で示している。
（比較例１）
　加熱炉２０ａに冷却部材４０を挿入せずに、炉心管２２の上側からＨｅを６Ｌ／ｍｉｎ、炉心管２２の下側からＨｅを１０Ｌ／ｍｉｎ、Ａｒを３Ｌ／ｍｉｎで流した以外は実施例１と同様にして、加熱炉２０ａ内の温度分布を測定した。その結果を図２６に示す。
　図２６に示した比較例１の加熱炉内の温度分布は、最高温度となる箇所の上流側と下流側とでほぼ対称となり、分散σ＝１４０ｍｍ、Ａ＝１７１５Ｋ、Ｂ＝３００Ｋとする下記式（１１）で表される正規分布に近似される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000015
　一方、図２５に示す実施例１の加熱炉２０ａ内の温度分布は、分散σｔ＝１４０ｍｍ、分散σｂ＝３５ｍｍ、Ａ＝１７１５Ｋ、Ｂ＝３００Ｋとする上記式（１）及び式（２）で表される正規分布に近似される。なお、ｘｃ＝１６０ｍｍ、Ｔｃ＝１２０４Ｋであった。また、比σｔ／σｂ＝４．０、比Ｔｃ／Ｔｍａｘ＝０．７０であった。実施例１の温度分布は、変化点より上流側では比較例１と同様であるが、下流側では冷却部材４０の影響によって温度勾配が急峻となっていた。
（実施例２）
　実施例１と同様の加熱炉２０ａを用いて、コア１０にＹｂが２．３ｗｔ％、Ａｌが３．３ｗｔ％、及びＰが３．８ｗｔ％添加された光ファイバ１を製造した。線引工程Ｐ２終了時に光ファイバ用母材１Ｐの送り出し及び光ファイバ１の引き取りを同時に止めてから加熱炉２０ａ内の温度を下げ、実際の操業に近い状態においてネックダウンＮＤのサンプルを採取した。光ファイバ用母材１Ｐの外径を３０ｍｍ、内側クラッド１１の外径を０．２８ｍｍ、光ファイバ１の引き取り速度を５０ｍ／ｍｉｎとし、線引き張力を５０ｇｆと仮定した。ネックダウンＮＤの外径を測定した結果を図２７に示し、ネックダウンＮＤの外径から推定されるガラスの温度を図２８に示す。図２７及び図２８の横軸はネックダウンＮＤの長手方向の位置であり、加熱炉内の温度が最大となる位置を基準点（０）とし、基準点より下流方向を正方向としている。
（比較例２）
　加熱炉２０ａに冷却部材４０を挿入せずに、光ファイバ１の引取速度を８０ｍ／ｍｉｎとした以外は実施例２と同様にネックダウンＮＤのサンプルを採取した。ネックダウンＮＤの外径を測定した結果を図２７に示し、ネックダウンＮＤの外径から推定されるガラスの温度を図２８に示す。
　図２８に示すように、加熱炉内の温度が最大となる位置より下流側において、冷却部材４０を用いた実施例２のガラスの方が比較例２のガラスよりも急峻に冷却されていることがわかる。
（比較例３）
　コアに添加されるドーパントをＹｂが２．３ｗｔ％、Ａｌが３．１ｗｔ％、及びＰが４．０ｗｔ％とし、加熱炉２０ａに冷却部材４０を挿入しなかった以外は実施例２と同様にして光ファイバを製造した。
（実施例３－１～３－１７）
　加熱炉２０ａにおける発熱体３０の長さ、冷却部材４０の上端から発熱体３０の中心までの高さ方向の距離、コア１０に添加されるドーパントの含有量、及び、光ファイバ裸線１Ｅの引き取り速度を下記表１に示す通りとしたこと以外は、実施例２と同様にして光ファイバ１を製造した。
（比較例４－１～４－１１）
　加熱炉２０ａに冷却部材４０を挿入せずに、加熱炉２０ａにおける発熱体３０の長さ、コア１０に添加されるドーパントの含有量、及び、光ファイバ裸線１Ｅの引き取り速度を下記表２に示す通りとしたこと以外は、実施例２と同様にして光ファイバ１を製造した。
　実施例２、実施例３－１～３－１７のそれぞれの光ファイバ、及び、比較例３、比較例４－１～４－１１のそれぞれの光ファイバについて、波長１１８０ｎｍの光の損失を測定した。その結果を表１、表２、及び図２９に示す。なお、図２９は実施例２、実施例３－１～３－１７、比較例３、及び比較例４－１～４－１１においてコアに添加されたＹｂの濃度と、上記光の損失との関係を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000016
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000017
　表１及び表２において、同じＹｂ濃度を有する実施例における光ファイバと比較例における光ファイバとを比較すると、冷却部材４０を挿入することによって加熱炉２０ａ内の温度が最大となる位置より下流側において加熱炉２０ａ内の温度を急峻に下げている実施例２及び実施例３－１～３－１７の方が、冷却部材４０が未挿入であり上記温度が急峻に下がらない比較例３及び比較例４－１～４－１１に比べて、光の損失が抑制されることが分かった。例えば、Ｙｂ濃度が２．５％である比較例４－４の光ファイバと、Ｙｂ濃度が２．５％である実施例３－２の光ファイバとを比較すると、前者における光の損失は５０ｄＢであるのに対して後者における光の損失は９ｄＢに過ぎず、比較例における光の損失に比べて実施例における光の損失が少ないことが分かる。これは、シリカガラスのガラス転移点以上であると共にシリカガラスが単相となる温度までコアを構成するシリカガラスが加熱された後に急冷されることよって、コアにおける希土類元素化合物の結晶化や相分離が抑制されたためであると考えらえる。
　また、図２９に示すように、Ｙｂの濃度が２．０ｗｔ％以上３．１ｗｔ％以下である場合、冷却部材４０を挿入することによって加熱炉２０ａ内の温度が最大となる位置より下流側において加熱炉２０ａ内の温度を急峻に下げている実施例２及び実施例３－１～３－１７の方が、冷却部材４０が未挿入であり上記温度が急峻に下がらない比較例３及び比較例４－１～４－１１に比べて、光の損失が小さくなることが分かった。
　以上説明したように、本発明によれば、希土類元素化合物を含むコアを伝搬する光の損失を抑制し得る光ファイバの製造方法及び光ファイバの製造装置が提供され、加工機や医療用レーザ装置等の分野で利用することが期待される。
１・・・光ファイバ
１Ｐ・・・光ファイバ用母材
１０・・・コア
１０Ｐ・・・コアガラス体
１１・・・内側クラッド
１１Ｐ・・・クラッドガラス体
１２・・・外側クラッド
１３・・・保護層
２０，２０ａ・・・加熱炉
２１・・・母材送り出し装置
２２・・・炉心管
２３・・・筐体
２４・・・冷媒流路
２５・・・断熱材
３０・・・発熱体
４０・・・冷却部材
１００・・・光ファイバの製造装置

 

Claims (14)

  1. 　希土類元素化合物を含むシリカガラスから成るコアを有する光ファイバとなる光ファイバ用母材の下端部を加熱炉において加熱しながら線引きする線引工程を備え、
    　前記加熱炉内の温度分布は、上流側から下流側に向かって最高温度になるまで昇温された後に降温され、前記最高温度となる箇所より下流側において温度低下が急峻になる変化をする変化点を有し、
    　前記最高温度は、前記シリカガラスがガラス転移点以上となると共に前記シリカガラスが単相である温度である
    ことを特徴とする光ファイバの製造方法。
  2. 　前記加熱炉内の温度分布は、平衡状態において前記希土類元素化合物と純粋なシリカガラスとの組成比がそれぞれ異なる複数の液相に分離する温度で冷却速度が最大となるように設定される
    ことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバの製造方法。
  3. 　前記加熱炉内の温度分布における前記変化点より上流側の温度分布を下記式（１）で示す正規分布の一部に近似すると共に、前記変化点より下流側の温度分布を下記式（２）で示す正規分布の一部に近似し、
    　前記式（１）で示す正規分布の分散σｔと前記式（２）で示す正規分布の分散σｂとの比σｔ／σｂが２以上となるように、前記加熱炉の温度を設定する
    ことを特徴とする請求項１または２に記載の光ファイバの製造方法。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-I000001
    Figure JPOXMLDOC01-appb-I000002
    　ただし、上記式（１）及び式（２）において、Ｔは前記加熱炉内の任意の地点での温度であり、Ａ及びＢは定数であり、ｘは前記最高温度となる位置を基準点として下流側を正方向としたときの前記基準点から前記任意の地点までの距離であり、ｘｃは前記基準点から前記変化点となる位置までの距離であり、ｘ０は上記式（２）で求められるＴが計算上の最高温度となる位置の前記基準点からの距離である。
  4. 　前記比σｔ／σｂが３以上となるように前記加熱炉の温度を設定する
    ことを特徴とする請求項３に記載の光ファイバの製造方法。
  5. 　前記比σｔ／σｂが８以下となるように前記加熱炉の温度を設定する
    ことを特徴とする請求項４に記載の光ファイバの製造方法。
  6. 　前記分散σｔが１００ｍｍ以上３００ｍｍ以下とされる
    ことを特徴とする請求項３から５のいずれか1項に記載の光ファイバの製造方法。
  7. 　前記変化点の温度Ｔｃと前記最高温度Ｔｍａｘとの比Ｔｃ／Ｔｍａｘが０．５以上とされる
    ことを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の光ファイバの製造方法。
  8. 　前記比Ｔｃ／Ｔｍａｘが０．７以上とされる
    ことを特徴とする請求項７に記載の光ファイバの製造方法。
  9. 　前記希土類元素化合物に含まれる希土類元素がイッテルビウム（Ｙｂ）であり、
    　前記コアにおける前記希土類元素の濃度が２．０ｗｔ％以上３．１ｗｔ％以下である
    ことを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載の光ファイバの製造方法。
  10. 　前記コアには、３．０％ｗｔ以上５．３ｗｔ％以下のアルミニウム（Ａｌ）と、１．７ｗｔ％以上５．６ｗｔ％以下のリン（Ｐ）とがさらに含まれる
    ことを特徴とする請求項９に記載の光ファイバの製造方法。
  11. 　希土類元素化合物を含むシリカガラスから成るコアを有する光ファイバとなる光ファイバ用母材を発熱体により加熱する加熱炉を備え、
    　前記加熱炉内の温度分布は、上流側から下流側に向かって最高温度になるまで昇温された後に降温され、前記最高温度となる箇所より下流側において温度低下が急峻になる変化をする変化点を有し、
    　前記最高温度は、前記シリカガラスがガラス転移点以上となると共に前記シリカガラスが単相である温度である
    ことを特徴とする光ファイバの製造装置。
  12. 　前記光ファイバ用母材から線引きされるガラス線を冷却する冷却部材が前記発熱体よりも下側に設けられる
    ことを特徴とする請求項１１に記載の光ファイバの製造装置。
  13. 　前記冷却部材は前記ガラス線を囲い、
    　前記冷却部材の内周面と前記ガラス線の表面との間に下から上に向けて冷却ガスが吹き込まれる
    ことを特徴とする請求項１２に記載の光ファイバの製造装置。
  14. 　前記発熱体よりも下側に、前記加熱炉の内側の熱を前記加熱炉の外側に伝達する放熱材が設けられる
    ことを特徴とする請求項１１から１３のいずれか１項に記載の光ファイバの製造装置。
     

     
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