WO2020026946A1 - ソフトカプセル充填用組成物、及びそれを充填したソフトカプセル - Google Patents
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Abstract
本発明の課題は、充填適性を有するソフトカプセル充填用組成物、及びそれを充填したソフトカプセルを提供することである。 本発明は、グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有する１種以上のＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂成分を含有する粉末油脂組成物と、食用油とを含有するソフトカプセル充填用組成物であって、該炭素数ｘは１０～２２から選択される整数であり、該油脂成分がβ型油脂を含み、該粉末油脂組成物の粒子は板状形状であり、該粉末油脂組成物の平均粒径が５０μｍ以下であり、該ソフトカプセル充填用組成物の２０℃での粘度が、５００～１５００００ｍＰａ・ｓであることを特徴とするソフトカプセル充填用組成物である。
Description
本発明は、ソフトカプセル充填用組成物、及びそれを充填したソフトカプセルに関するものである。
本願は、２０１８年７月３１日に、日本に出願された特願２０１８－１４３４５５号、及び２０１８年８月１０日に、日本に出願された特願２０１８－１５１４７７号に基づき優先権を主張し、それらの内容をここに援用する。
本願は、２０１８年７月３１日に、日本に出願された特願２０１８－１４３４５５号、及び２０１８年８月１０日に、日本に出願された特願２０１８－１５１４７７号に基づき優先権を主張し、それらの内容をここに援用する。
一般に、ソフトカプセル充填物の安定性を向上させるために、ミツロウがよく使用されている。
しかし、ソフトカプセル充填物にミツロウを使用する場合には、ミツロウを７０℃以上で加熱して溶解する必要があった（特許文献１）。
また、ビフィズス菌粉末のソフトカプセル充填物原料として、ミツロウを使用せずに、融点３０～４５℃、融点幅３℃以下の硬化油を使用したカプセル核油が開発されてきた（特許文献２）。
しかし、かかる硬化油は、室温で固体であるため、硬化油を加熱処理しないでビフィズス菌粉末と混合することができず、硬化油をビフィズス菌粉末と混合するには、油脂の融点より２～５℃高い温度で行う必要があった。
しかし、ソフトカプセル充填物にミツロウを使用する場合には、ミツロウを７０℃以上で加熱して溶解する必要があった（特許文献１）。
また、ビフィズス菌粉末のソフトカプセル充填物原料として、ミツロウを使用せずに、融点３０～４５℃、融点幅３℃以下の硬化油を使用したカプセル核油が開発されてきた（特許文献２）。
しかし、かかる硬化油は、室温で固体であるため、硬化油を加熱処理しないでビフィズス菌粉末と混合することができず、硬化油をビフィズス菌粉末と混合するには、油脂の融点より２～５℃高い温度で行う必要があった。
これまでのように、ソフトカプセル充填物の安定化のためにミツロウを使用した場合には、ミツロウを一旦溶解するために加熱処理が必要であった。
また、ソフトカプセル充填物原料として、硬化油を使用する場合には、難油溶性成分と硬化油との混合を、硬化油の融点より２～５℃高い温度で行う必要があり、硬化油の融点より高い温度での耐熱性がない難油溶性成分をカプセル化することは難しかった。
また、ソフトカプセル充填物原料として、硬化油を使用する場合には、難油溶性成分と硬化油との混合を、硬化油の融点より２～５℃高い温度で行う必要があり、硬化油の融点より高い温度での耐熱性がない難油溶性成分をカプセル化することは難しかった。
本発明者らは、上記課題を達成するために鋭意検討を行った結果、特定の粉末油脂組成物を使用することで、加熱処理をしても又は加熱処理をしなくても、充填適性を有するソフトカプセル充填用組成物が製造できることを見出し、本発明に至った。
即ち、本発明は、以下の態様を含むものである。
〔１〕グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有する１種以上のＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂成分を含有する粉末油脂組成物と、食用油とを含有するソフトカプセル充填用組成物であって、該炭素数ｘは１０～２２から選択される整数であり、該油脂成分がβ型油脂を含み、該粉末油脂組成物の粒子は板状形状であり、該粉末油脂組成物の平均粒径が５０μｍ以下であり、該ソフトカプセル充填用組成物の２０℃での粘度が、５００～１５００００ｍＰａ・ｓであることを特徴とするソフトカプセル充填用組成物。
〔２〕さらに、難油溶性成分を含有することを特徴とする〔１〕に記載のソフトカプセル充填用組成物。
〔３〕前記油脂成分がβ型油脂からなる、〔１〕又は〔２〕に記載のソフトカプセル充填用組成物。
〔４〕前記ＸＸＸ型トリグリセリドが、前記油脂成分の全質量を１００質量％とした場合、５０質量％以上含有する、〔１〕～〔３〕のいずれか１つに記載のソフトカプセル充填用組成物。
〔５〕前記炭素数ｘが１６～１８から選択される整数である、〔１〕～〔４〕のいずれか１つに記載のソフトカプセル充填用組成物。
〔６〕前記粉末油脂組成物の粒子のアスペクト比が、２．５以上であることを特徴とする〔１〕～〔５〕のいずれか１つに記載のソフトカプセル充填用組成物。
〔７〕前記粉末油脂組成物のゆるめ嵩密度が、０．０５～０．４ｇ／ｃｍ3であることを特徴とする〔１〕～〔６〕のいずれか１つに記載のソフトカプセル充填用組成物。
〔８〕〔１〕～〔７〕のいずれか１つに記載のソフトカプセル充填用組成物を充填したソフトカプセル。
〔９〕グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有する１種以上のＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂成分を含有する粉末油脂組成物と、食用油とを混合するソフトカプセル充填用組成物の製造方法であって、該炭素数ｘは１０～２２から選択される整数であり、該油脂成分がβ型油脂を含み、該粉末油脂組成物の粒子は板状形状であり、該粉末油脂組成物の平均粒径が５０μｍ以下であり、該ソフトカプセル充填用組成物の２０℃での粘度が、５００～１５００００ｍＰａ・ｓであり、該混合を、粉末油脂組成物の融点未満の温度で行うことを特徴とするソフトカプセル充填用組成物の製造方法。
〔１０〕
前記炭素数ｘが１６～１８から選択される整数である、〔９〕に記載のソフトカプセル充填用組成物の製造方法。
〔１１〕さらに、難油溶性成分を混合することを特徴とする〔９〕又は〔１０〕に記載のソフトカプセル充填用組成物の製造方法。
〔１２〕前記混合を、加熱処理しないで行うことを特徴とする〔９〕～〔１１〕のいずれか１つに記載のソフトカプセル充填用組成物の製造方法。
〔１３〕〔９〕～〔１２〕のいずれか１つ項に記載の製造方法で得られたソフトカプセル充填用組成物を、ソフトカプセルに充填することを特徴とするソフトカプセルの製造方法。
〔１〕グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有する１種以上のＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂成分を含有する粉末油脂組成物と、食用油とを含有するソフトカプセル充填用組成物であって、該炭素数ｘは１０～２２から選択される整数であり、該油脂成分がβ型油脂を含み、該粉末油脂組成物の粒子は板状形状であり、該粉末油脂組成物の平均粒径が５０μｍ以下であり、該ソフトカプセル充填用組成物の２０℃での粘度が、５００～１５００００ｍＰａ・ｓであることを特徴とするソフトカプセル充填用組成物。
〔２〕さらに、難油溶性成分を含有することを特徴とする〔１〕に記載のソフトカプセル充填用組成物。
〔３〕前記油脂成分がβ型油脂からなる、〔１〕又は〔２〕に記載のソフトカプセル充填用組成物。
〔４〕前記ＸＸＸ型トリグリセリドが、前記油脂成分の全質量を１００質量％とした場合、５０質量％以上含有する、〔１〕～〔３〕のいずれか１つに記載のソフトカプセル充填用組成物。
〔５〕前記炭素数ｘが１６～１８から選択される整数である、〔１〕～〔４〕のいずれか１つに記載のソフトカプセル充填用組成物。
〔６〕前記粉末油脂組成物の粒子のアスペクト比が、２．５以上であることを特徴とする〔１〕～〔５〕のいずれか１つに記載のソフトカプセル充填用組成物。
〔７〕前記粉末油脂組成物のゆるめ嵩密度が、０．０５～０．４ｇ／ｃｍ3であることを特徴とする〔１〕～〔６〕のいずれか１つに記載のソフトカプセル充填用組成物。
〔８〕〔１〕～〔７〕のいずれか１つに記載のソフトカプセル充填用組成物を充填したソフトカプセル。
〔９〕グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有する１種以上のＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂成分を含有する粉末油脂組成物と、食用油とを混合するソフトカプセル充填用組成物の製造方法であって、該炭素数ｘは１０～２２から選択される整数であり、該油脂成分がβ型油脂を含み、該粉末油脂組成物の粒子は板状形状であり、該粉末油脂組成物の平均粒径が５０μｍ以下であり、該ソフトカプセル充填用組成物の２０℃での粘度が、５００～１５００００ｍＰａ・ｓであり、該混合を、粉末油脂組成物の融点未満の温度で行うことを特徴とするソフトカプセル充填用組成物の製造方法。
〔１０〕
前記炭素数ｘが１６～１８から選択される整数である、〔９〕に記載のソフトカプセル充填用組成物の製造方法。
〔１１〕さらに、難油溶性成分を混合することを特徴とする〔９〕又は〔１０〕に記載のソフトカプセル充填用組成物の製造方法。
〔１２〕前記混合を、加熱処理しないで行うことを特徴とする〔９〕～〔１１〕のいずれか１つに記載のソフトカプセル充填用組成物の製造方法。
〔１３〕〔９〕～〔１２〕のいずれか１つ項に記載の製造方法で得られたソフトカプセル充填用組成物を、ソフトカプセルに充填することを特徴とするソフトカプセルの製造方法。
本発明により、加熱処理をしても又は加熱処理をしなくても、充填適性を有するソフトカプセル充填用組成物、及びそれを充填したソフトカプセルを提供することができる。
すなわち、本発明によると、充填適性を有するソフトカプセル充填用組成物、及びそれを充填したソフトカプセルを提供することができる。
また、本発明によると、ソフトカプセル充填用組成物の製造時に、使用する粉末油脂組成物の融点未満の温度で加熱処理をしてソフトカプセル充填用組成物を製造することもできるし、加熱処理をしなくてもソフトカプセル充填用組成物を製造することもできる。このように、加熱処理をしなくてもソフトカプセル充填用組成物を製造することができるので、ソフトカプセル充填用組成物の製造時に、加熱処理工程、及び冷却工程を設けなくても製造することができ、製造効率の点で有利である。
すなわち、本発明によると、充填適性を有するソフトカプセル充填用組成物、及びそれを充填したソフトカプセルを提供することができる。
また、本発明によると、ソフトカプセル充填用組成物の製造時に、使用する粉末油脂組成物の融点未満の温度で加熱処理をしてソフトカプセル充填用組成物を製造することもできるし、加熱処理をしなくてもソフトカプセル充填用組成物を製造することもできる。このように、加熱処理をしなくてもソフトカプセル充填用組成物を製造することができるので、ソフトカプセル充填用組成物の製造時に、加熱処理工程、及び冷却工程を設けなくても製造することができ、製造効率の点で有利である。
まず、本発明に使用する粉末油脂組成物について説明をする。
本発明に使用する粉末油脂組成物は、グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有する１種以上のＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂成分を含有する粉末油脂組成物で、該炭素数ｘは１０～２２から選択される整数であり、該油脂成分がβ型油脂を含み、該粉末油脂組成物の粒子は板状形状である。
本発明に使用する粉末油脂組成物には、国際公開第２０１７／０５１９１０号に記載された粉末油脂組成物を使用することができる。
本発明に使用する粉末油脂組成物は、グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有する１種以上のＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂成分を含有する粉末油脂組成物で、該炭素数ｘは１０～２２から選択される整数であり、該油脂成分がβ型油脂を含み、該粉末油脂組成物の粒子は板状形状である。
本発明に使用する粉末油脂組成物には、国際公開第２０１７／０５１９１０号に記載された粉末油脂組成物を使用することができる。
以下、本発明に使用する粉末油脂組成物について詳細に説明をする。
＜油脂成分＞
本発明の粉末油脂組成物は、油脂成分を含有する。当該油脂成分は、少なくともＸＸＸ型トリグリセリドを含み、任意にその他のトリグリセリドを含む。
上記油脂成分はβ型油脂を含む。ここで、β型油脂とは、油脂の結晶多形の一つであるβ型の結晶のみからなる油脂である。その他の結晶多形の油脂としては、β’型油脂及びα型油脂があり、β’型油脂とは、油脂の結晶多形の一つであるβ’型の結晶のみからなる油脂である。α型油脂とは、油脂の結晶多形の一つであるα型の結晶のみからなる油脂である。油脂の結晶には、同一組成でありながら、異なる副格子構造（結晶構造）を持つものがあり、結晶多形と呼ばれている。代表的には、六方晶型、斜方晶垂直型及び三斜晶平行型があり、それぞれα型、β’型及びβ型と呼ばれている。また、各多形の融点はα、β’、βの順に融点が高くなり、各多形の融点は、炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘの種類により異なるので、以下、表１にそれぞれ、トリカプリン、トリラウリン、トリミリスチン、トリパルミチン、トリステアリン、トリアラキジン、トリベヘニンである場合の各多形の融点（℃）を示す。なお、表１は、Nissim Garti et al.、”Crystallization and Polymorphism of Fats and Fatty Acids”、Marcel Dekker Inc.、1988、pp.32-33に基づいて作成した。そして、表１の作成にあたり、融点の温度（℃）は小数点第１位を四捨五入した。また、油脂の組成とその各多形の融点がわかれば、少なくとも当該油脂中にβ型油脂が存在するか否かを検出することができる。
＜油脂成分＞
本発明の粉末油脂組成物は、油脂成分を含有する。当該油脂成分は、少なくともＸＸＸ型トリグリセリドを含み、任意にその他のトリグリセリドを含む。
上記油脂成分はβ型油脂を含む。ここで、β型油脂とは、油脂の結晶多形の一つであるβ型の結晶のみからなる油脂である。その他の結晶多形の油脂としては、β’型油脂及びα型油脂があり、β’型油脂とは、油脂の結晶多形の一つであるβ’型の結晶のみからなる油脂である。α型油脂とは、油脂の結晶多形の一つであるα型の結晶のみからなる油脂である。油脂の結晶には、同一組成でありながら、異なる副格子構造（結晶構造）を持つものがあり、結晶多形と呼ばれている。代表的には、六方晶型、斜方晶垂直型及び三斜晶平行型があり、それぞれα型、β’型及びβ型と呼ばれている。また、各多形の融点はα、β’、βの順に融点が高くなり、各多形の融点は、炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘの種類により異なるので、以下、表１にそれぞれ、トリカプリン、トリラウリン、トリミリスチン、トリパルミチン、トリステアリン、トリアラキジン、トリベヘニンである場合の各多形の融点（℃）を示す。なお、表１は、Nissim Garti et al.、”Crystallization and Polymorphism of Fats and Fatty Acids”、Marcel Dekker Inc.、1988、pp.32-33に基づいて作成した。そして、表１の作成にあたり、融点の温度（℃）は小数点第１位を四捨五入した。また、油脂の組成とその各多形の融点がわかれば、少なくとも当該油脂中にβ型油脂が存在するか否かを検出することができる。
これらの多形を同定する一般的な手法は、Ｘ線回折法があり、回折条件は下記のブラッグの式によって与えられる。
２ｄｓｉｎθ＝ｎλ（ｎ＝１，２，３・・・）
この式を満たす位置に回折ピークが現れる。ここでｄは格子定数、θは回折（入射）角、λはＸ線の波長、ｎは自然数である。短面間隔に対応する回折ピークの２θ＝１６～２７°からは、結晶中の側面のパッキング（副格子）に関する情報が得られ、多形の同定を行なうことができる。特にトリアシルグリセロールの場合、２θ＝１９、２３、２４°（４．６Å付近、３．９Å付近、３．８Å付近）にβ型の特徴的ピークが、２１°（４．２Å）付近にα型の特徴的なピークが出現する。なお、X線回折測定は、例えば、２０℃に維持したＸ線回折装置（（株）リガク、試料水平型Ｘ線回折装置ＵＩｔｉｍａＩＶ）を用いて測定される。Ｘ線の光源としてはＣｕＫα線（１．５４Å）が最もよく利用される。
２ｄｓｉｎθ＝ｎλ（ｎ＝１，２，３・・・）
この式を満たす位置に回折ピークが現れる。ここでｄは格子定数、θは回折（入射）角、λはＸ線の波長、ｎは自然数である。短面間隔に対応する回折ピークの２θ＝１６～２７°からは、結晶中の側面のパッキング（副格子）に関する情報が得られ、多形の同定を行なうことができる。特にトリアシルグリセロールの場合、２θ＝１９、２３、２４°（４．６Å付近、３．９Å付近、３．８Å付近）にβ型の特徴的ピークが、２１°（４．２Å）付近にα型の特徴的なピークが出現する。なお、X線回折測定は、例えば、２０℃に維持したＸ線回折装置（（株）リガク、試料水平型Ｘ線回折装置ＵＩｔｉｍａＩＶ）を用いて測定される。Ｘ線の光源としてはＣｕＫα線（１．５４Å）が最もよく利用される。
さらに、上記油脂の結晶多形は、示差走査熱量測定法（ＤＳＣ法）によっても予測することができる。例えば、β型油脂の予測は、示差走査熱量計（エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、品番ＢＳＣ６２２０）によって１０℃／分の昇温速度で１００℃まで昇温することにより得られるＤＳＣ曲線に基づいて油脂の結晶構造を予測することにより行われる。
ここで、油脂成分はβ型油脂を含むもの、又は、β型油脂を主成分（５０質量％超）として含むものあればよく、好ましい態様としては、上記油脂成分がβ型油脂から実質的になるものであり、より好ましい態様は上記油脂成分がβ型油脂からなるものであり、特に好ましい態様は、上記油脂成分がβ型油脂のみからなるものである。上記油脂成分のすべてがβ型油脂である場合とは、示差走査熱量測定法によってα型油脂及び／又はβ’型油脂が検出されない場合である。別の好ましい態様としては、上記油脂成分（又は油脂成分を含む粉末油脂組成物）が、Ｘ線回折測定において、４．５～４．７Å付近、好ましくは４．６Å付近に回折ピークを有し、表１のα型油脂及び／又はβ’型油脂の短面間隔のＸ線回折ピークがない、特に、４．２Å付近に回折ピークを有さない場合であり、かかる場合も上記油脂成分のすべてがβ型油脂であると判断できる。本発明の更なる態様として、上記油脂成分が全てβ型油脂であることが好ましいが、その他のα型油脂やβ’型油脂が含まれていてもよい。ここで、本発明における油脂成分が「β型油脂を含む」こと及びα型油脂＋β型油脂に対するβ型油脂の相対的な量の指標は、Ｘ線回折ピークのうち、β型の特徴的ピークとα型の特徴的ピークとの強度比率：［β型の特徴的ピークの強度／（α型の特徴的ピークの強度＋β型の特徴的ピークの強度）］（以下、ピーク強度比ともいう。）から想定できる。具体的には、上述のＸ線回折測定に関する知見をもとに、β型の特徴的ピークである２θ＝１９°（４．６Å）のピーク強度とα型の特徴的ピークである２θ＝２１°（４．２Å）のピーク強度の比率：１９°／（１９°+２１°）［４．６Å／（４．６Å+４．２Å）］を算出することで上記油脂成分のβ型油脂の存在量を表す指標とし、「β型油脂を含む」ことが理解できる。本発明は、上記油脂成分が全てβ型油脂である（即ち、ピーク強度比＝１）ことが好ましいが、例えば、該ピーク強度比の下限値が、例えば０．４以上、好ましくは、０．５以上、より好ましくは、０．６以上、さらに好ましくは、０．７以上、特に好ましくは、０．７５以上、殊更好ましくは０．８以上であることが適当である。ピーク強度が０．４以上であれば、β型油脂を主成分が５０質量％超であるとみなすことができる。該ピーク強度比の上限値は１であることが好ましいが、０．９９以下、０．９８以下、０．９５以下、０．９３以下、０．９０以下、０．８５以下、０．８０以下等であってもかまわない。ピーク強度比は、上記下限値及び上限値のいずれか若しくは任意の組み合わせであり得る。
＜ＸＸＸ型トリグリセリド＞
本発明の油脂成分は、グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有する１種以上のＸＸＸ型トリグリセリドを含む。当該ＸＸＸ型トリグリセリドは、グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有するトリグリセリドであり、各脂肪酸残基Ｘは互いに同一である。ここで、当該炭素数ｘは１０～２２から選択される整数であり、好ましくは１２～２２から選択される整数、より好ましくは１４～２０から選択される整数、更に好ましくは１６～１８から選択される整数である。
脂肪酸残基Ｘは、飽和あるいは不飽和の脂肪酸残基であってもよい。具体的な脂肪酸残基Ｘとしては、例えば、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸等の残基が挙げられるがこれに限定するものではない。脂肪酸としてより好ましくは、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸及びベヘン酸であり、さらに好ましくは、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、及びアラキジン酸であり、殊更好ましくは、パルミチン酸及びステアリン酸である。
当該ＸＸＸ型トリグリセリドの含有量は、油脂成分の全質量を１００質量％とした場合、例えば、５０質量％以上、好ましくは６０質量％以上、より好ましくは、７０質量％以上、さらに好ましくは、８０質量％以上を下限とし、例えば、１００質量％以下、好ましくは、９９質量％以下、より好ましくは、９５質量％以下を上限とする範囲である。ＸＸＸ型トリグリセリドは１種類又は２種類以上用いることができ、好ましくは１種類又は２種類であり、より好ましくは１種類が用いられる。ＸＸＸ型トリグリセリドが２種類以上の場合は、その合計値がＸＸＸ型トリグリセリドの含有量となる。
本発明の油脂成分は、グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有する１種以上のＸＸＸ型トリグリセリドを含む。当該ＸＸＸ型トリグリセリドは、グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有するトリグリセリドであり、各脂肪酸残基Ｘは互いに同一である。ここで、当該炭素数ｘは１０～２２から選択される整数であり、好ましくは１２～２２から選択される整数、より好ましくは１４～２０から選択される整数、更に好ましくは１６～１８から選択される整数である。
脂肪酸残基Ｘは、飽和あるいは不飽和の脂肪酸残基であってもよい。具体的な脂肪酸残基Ｘとしては、例えば、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸等の残基が挙げられるがこれに限定するものではない。脂肪酸としてより好ましくは、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸及びベヘン酸であり、さらに好ましくは、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、及びアラキジン酸であり、殊更好ましくは、パルミチン酸及びステアリン酸である。
当該ＸＸＸ型トリグリセリドの含有量は、油脂成分の全質量を１００質量％とした場合、例えば、５０質量％以上、好ましくは６０質量％以上、より好ましくは、７０質量％以上、さらに好ましくは、８０質量％以上を下限とし、例えば、１００質量％以下、好ましくは、９９質量％以下、より好ましくは、９５質量％以下を上限とする範囲である。ＸＸＸ型トリグリセリドは１種類又は２種類以上用いることができ、好ましくは１種類又は２種類であり、より好ましくは１種類が用いられる。ＸＸＸ型トリグリセリドが２種類以上の場合は、その合計値がＸＸＸ型トリグリセリドの含有量となる。
＜その他のトリグリセリド＞
本発明の油脂成分は、本発明の効果を損なわない限り、上記ＸＸＸ型トリグリセリド以外の、その他のトリグリセリドを含んでいてもよい。その他のトリグリセリドは、複数の種類のトリグリセリドであってもよく、合成油脂であっても天然油脂であってもよい。合成油脂としては、トリカプリル酸グリセリル等が挙げられる。天然油脂としては、例えば、ココアバター、ヒマワリ油、菜種油、大豆油、綿実油等が挙げられる。本発明の油脂成分中の全トリグリセリドを１００質量％とした場合、その他のトリグリセリドは、１質量％以上、例えば、５～５０質量％程度含まれていても問題はない。その他のトリグリセリドの含有量は、例えば、０～３０質量％、好ましくは０～１８質量％、より好ましくは０～１５質量％、更に好ましくは０～８質量％である。
本発明の油脂成分は、本発明の効果を損なわない限り、上記ＸＸＸ型トリグリセリド以外の、その他のトリグリセリドを含んでいてもよい。その他のトリグリセリドは、複数の種類のトリグリセリドであってもよく、合成油脂であっても天然油脂であってもよい。合成油脂としては、トリカプリル酸グリセリル等が挙げられる。天然油脂としては、例えば、ココアバター、ヒマワリ油、菜種油、大豆油、綿実油等が挙げられる。本発明の油脂成分中の全トリグリセリドを１００質量％とした場合、その他のトリグリセリドは、１質量％以上、例えば、５～５０質量％程度含まれていても問題はない。その他のトリグリセリドの含有量は、例えば、０～３０質量％、好ましくは０～１８質量％、より好ましくは０～１５質量％、更に好ましくは０～８質量％である。
＜その他の成分＞
本発明の粉末油脂組成物は、上記トリグリセリド等の油脂成分の他、任意に乳化剤、香料、着色料、脱脂粉乳、全脂粉乳、ココアパウダー、砂糖、デキストリン等のその他の成分を含んでいてもよい。これらその他の成分の量は、本発明の効果を損なわない限り任意の量とすることができるが、例えば、粉末油脂組成物の全質量を１００質量％とした場合、０～７０質量％、好ましくは０～６５質量％、より好ましくは０～３０質量％である。その他の成分は、その９０質量％以上が、平均粒径が１０００μｍ以下である粉体であることが好ましく、平均粒径が５００μｍ以下の粉体であることがより好ましい。なお、ここでいう平均粒径は、レーザー回折散乱法（ISO133201及びISO9276-1）によって、湿式測定で測定した値（ｄ５０）である。
但し、本発明の好ましい粉末油脂組成物は、実質的に上記油脂成分のみからなることが好ましく、かつ、油脂成分は、実質的にトリグリセリドのみからなることが好ましい。また、「実質的に」とは、油脂組成物中に含まれる油脂成分以外の成分または油脂成分中に含まれるトリグリセリド以外の成分が、粉末油脂組成物または油脂成分を１００質量％とした場合、例えば、０～１５質量％、好ましくは０～１０質量％、より好ましくは０～５質量％であることを意味する。
本発明の粉末油脂組成物は、上記トリグリセリド等の油脂成分の他、任意に乳化剤、香料、着色料、脱脂粉乳、全脂粉乳、ココアパウダー、砂糖、デキストリン等のその他の成分を含んでいてもよい。これらその他の成分の量は、本発明の効果を損なわない限り任意の量とすることができるが、例えば、粉末油脂組成物の全質量を１００質量％とした場合、０～７０質量％、好ましくは０～６５質量％、より好ましくは０～３０質量％である。その他の成分は、その９０質量％以上が、平均粒径が１０００μｍ以下である粉体であることが好ましく、平均粒径が５００μｍ以下の粉体であることがより好ましい。なお、ここでいう平均粒径は、レーザー回折散乱法（ISO133201及びISO9276-1）によって、湿式測定で測定した値（ｄ５０）である。
但し、本発明の好ましい粉末油脂組成物は、実質的に上記油脂成分のみからなることが好ましく、かつ、油脂成分は、実質的にトリグリセリドのみからなることが好ましい。また、「実質的に」とは、油脂組成物中に含まれる油脂成分以外の成分または油脂成分中に含まれるトリグリセリド以外の成分が、粉末油脂組成物または油脂成分を１００質量％とした場合、例えば、０～１５質量％、好ましくは０～１０質量％、より好ましくは０～５質量％であることを意味する。
＜粉末油脂組成物の特性＞
本発明の粉末油脂組成物は、常温（２０℃）で粉末状の固体である。
本発明の粉末油脂組成物は、通常、その粒子が板状形状の形態を有し、例えば、５０μｍ以下、好ましくは１～３０μｍ、より好ましくは１～２０μｍ、殊更好ましくは１～１５μｍの平均粒径（有効径）を有する。
本発明における平均粒径（有効径）は、粒度分布測定装置（例えば、日機装株式会社製、装置名：Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ ＭＴ３３００ＥｘＩＩ）でレーザー回折散乱法（ＩＳＯ１３３２０１，ＩＳＯ９２７６－１）に基づいて、湿式測定により測定した値（ｄ５０：粒度分布における積算値５０％の粒径の測定値）である。
有効径とは、測定対象となる結晶の実測回折パターンが、球形と仮定して得られる理論的回折パターンに適合する場合の、当該球形の粒径を意味する。このように、レーザー回折散乱法の場合、球形と仮定して得られる理論的回折パターンと、実測回折パターンを適合させて有効径を算出しているので、測定対象が板状形状であっても球状形状であっても同じ原理で測定することができる。
本発明の粉末油脂組成物は、常温（２０℃）で粉末状の固体である。
本発明の粉末油脂組成物は、通常、その粒子が板状形状の形態を有し、例えば、５０μｍ以下、好ましくは１～３０μｍ、より好ましくは１～２０μｍ、殊更好ましくは１～１５μｍの平均粒径（有効径）を有する。
本発明における平均粒径（有効径）は、粒度分布測定装置（例えば、日機装株式会社製、装置名：Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ ＭＴ３３００ＥｘＩＩ）でレーザー回折散乱法（ＩＳＯ１３３２０１，ＩＳＯ９２７６－１）に基づいて、湿式測定により測定した値（ｄ５０：粒度分布における積算値５０％の粒径の測定値）である。
有効径とは、測定対象となる結晶の実測回折パターンが、球形と仮定して得られる理論的回折パターンに適合する場合の、当該球形の粒径を意味する。このように、レーザー回折散乱法の場合、球形と仮定して得られる理論的回折パターンと、実測回折パターンを適合させて有効径を算出しているので、測定対象が板状形状であっても球状形状であっても同じ原理で測定することができる。
本発明の粉末油脂組成物の特徴は、その粒子のアスペクト比を用いて表現することも可能である。
本発明におけるアスペクト比とは、粒子の長径を厚さで除した値〔＝長径／厚さ〕のことである。
粒子が、完全な球形の場合には、アスペクト比の値は１〔＝１／１〕であり、粒子の扁平度合いが増す（厚さが薄くなる）ほどアスペクト比の値は大きくなる。
粒子のアスペクト比は、例えば、以下の（ａ）及び（ｂ）の方法で測定することができる。
（ａ）粒子の電子顕微鏡写真から、１個１個の粒子について長径、及び厚さを測定できる場合
電子顕微鏡写真に写った１個１個の粒子について、長径及び厚さ（縦及び横）を測定し、それぞれの粒子について、アスペクト比を求め、その平均値を粒子のアスペクト比とする。
例えば、粒子が球形のような場合に、この測定方法を用いることができる。
（ｂ）粒子の電子顕微鏡写真から、１つ１つの粒子について長径、又は厚さを測定できない場合
例えば、粒子が扁平な形や板状形状の場合、電子顕微鏡写真に写った１個１個の粒子について、長径を測定することはできるが、厚さは写真では見えないことが多く、写真からは直接測定することが難しい。
このような場合、粒子をガラスビーズのような芯物質の表面に付着させて電子顕微鏡写真を撮り、芯物質表面に付着した粒子の付着面からの垂直方向の長さを、粒子の厚さとして測定し、この値を厚さとして用いる。
これを図１の模式図で説明すると、図１のＡは芯物質、Ｂはアスペクト比を測定する粒子で、線分ａｂの長さ（芯物質表面に付着した粒子の付着面からの垂直方向の長さ）が、この粒子の厚さの値である。
また、長径の値は、上述のレーザー回折散乱法に基づいて、湿式測定で測定した平均粒径（ｄ５０）を用いる。
このようにして測定した粒子の長径と厚さの値から、アスペクト比〔＝長径／厚さ〕を求めることができる。
本発明におけるアスペクト比とは、粒子の長径を厚さで除した値〔＝長径／厚さ〕のことである。
粒子が、完全な球形の場合には、アスペクト比の値は１〔＝１／１〕であり、粒子の扁平度合いが増す（厚さが薄くなる）ほどアスペクト比の値は大きくなる。
粒子のアスペクト比は、例えば、以下の（ａ）及び（ｂ）の方法で測定することができる。
（ａ）粒子の電子顕微鏡写真から、１個１個の粒子について長径、及び厚さを測定できる場合
電子顕微鏡写真に写った１個１個の粒子について、長径及び厚さ（縦及び横）を測定し、それぞれの粒子について、アスペクト比を求め、その平均値を粒子のアスペクト比とする。
例えば、粒子が球形のような場合に、この測定方法を用いることができる。
（ｂ）粒子の電子顕微鏡写真から、１つ１つの粒子について長径、又は厚さを測定できない場合
例えば、粒子が扁平な形や板状形状の場合、電子顕微鏡写真に写った１個１個の粒子について、長径を測定することはできるが、厚さは写真では見えないことが多く、写真からは直接測定することが難しい。
このような場合、粒子をガラスビーズのような芯物質の表面に付着させて電子顕微鏡写真を撮り、芯物質表面に付着した粒子の付着面からの垂直方向の長さを、粒子の厚さとして測定し、この値を厚さとして用いる。
これを図１の模式図で説明すると、図１のＡは芯物質、Ｂはアスペクト比を測定する粒子で、線分ａｂの長さ（芯物質表面に付着した粒子の付着面からの垂直方向の長さ）が、この粒子の厚さの値である。
また、長径の値は、上述のレーザー回折散乱法に基づいて、湿式測定で測定した平均粒径（ｄ５０）を用いる。
このようにして測定した粒子の長径と厚さの値から、アスペクト比〔＝長径／厚さ〕を求めることができる。
本発明の粉末油脂組成物の粒子のアスペクト比は、２．５以上であることが好ましく、より好ましくは２．５～１００であり、さらに好ましくは３～５０であり、さらにより好ましくは３～２０であり、特に好ましくは３～１５である。
本発明の粉末油脂組成物の特徴は、ゆるめ嵩密度を用いて表現することも可能である。
本発明におけるゆるめ嵩密度とは、粉体を自然落下させた状態の充填密度である。
ゆるめ嵩密度（ｇ／ｃｍ３）は、ホソカワミクロン（株）のパウダテスタ（ｍｏｄｅｌ ＰＴ－Ｘ）で測定することができる。
具体的には、パウダテスタに試料を仕込み、試料を仕込んだ上部シュートを振動させ、試料を自然落下により下部の測定用カップに落とす。測定用カップから盛り上がった試料はすり落とし、受器の内容積（１００ｃｍ３）分の試料の質量（Ａｇ）を秤量し、以下の式からゆるめ嵩密度を求める。
ゆるめ嵩密度（ｇ／ｃｍ３）＝Ａ（ｇ）／１００（ｃｍ３）
本発明におけるゆるめ嵩密度とは、粉体を自然落下させた状態の充填密度である。
ゆるめ嵩密度（ｇ／ｃｍ３）は、ホソカワミクロン（株）のパウダテスタ（ｍｏｄｅｌ ＰＴ－Ｘ）で測定することができる。
具体的には、パウダテスタに試料を仕込み、試料を仕込んだ上部シュートを振動させ、試料を自然落下により下部の測定用カップに落とす。測定用カップから盛り上がった試料はすり落とし、受器の内容積（１００ｃｍ３）分の試料の質量（Ａｇ）を秤量し、以下の式からゆるめ嵩密度を求める。
ゆるめ嵩密度（ｇ／ｃｍ３）＝Ａ（ｇ）／１００（ｃｍ３）
本発明の粉末油脂組成物のゆるめ嵩密度は、例えば実質的に油脂成分のみからなる場合、好ましくは０．０５～０．４ｇ／ｃｍ３であり、より好ましくは０．１～０．４ｇ／ｃｍ３であり、さらにより好ましくは０．１～０．３ｇ／ｃｍ３である。
次に、本発明に使用する粉末油脂組成物の製造方法について説明をする。
本発明に使用する粉末油脂組成物は、国際公開第２０１７／０５１９１０号に記載された粉末油脂組成物の製造方法により製造することができる。
本発明の粉末油脂組成物は、グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有する１種以上のＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂組成物原料を溶融状態とし、特定の冷却温度に保ち、冷却固化することにより、噴霧やミル等の粉砕機による機械粉砕等特別の加工手段を採らなくても、粉末状の油脂組成物（粉末油脂組成物）を得ることができる。より具体的には、（ａ）上記ＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂組成物原料を準備し、任意に工程（ｂ）として、工程（ａ）で得られた油脂組成物原料を加熱し、前記油脂組成物原料中に含まれるトリグリセリドを溶解して溶融状態の前記油脂組成物原料を得、さらに（ｄ）前記油脂組成物原料を冷却固化して、β型油脂を含有し、その粒子の形状が板状である粉末油脂組成物を得る。なお、冷却後に得られる固形物に対して、ハンマーミル、カッターミル等、公知の粉砕加工手段を適用して、該粉末油脂組成物を生産することもできる。
本発明に使用する粉末油脂組成物は、国際公開第２０１７／０５１９１０号に記載された粉末油脂組成物の製造方法により製造することができる。
本発明の粉末油脂組成物は、グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有する１種以上のＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂組成物原料を溶融状態とし、特定の冷却温度に保ち、冷却固化することにより、噴霧やミル等の粉砕機による機械粉砕等特別の加工手段を採らなくても、粉末状の油脂組成物（粉末油脂組成物）を得ることができる。より具体的には、（ａ）上記ＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂組成物原料を準備し、任意に工程（ｂ）として、工程（ａ）で得られた油脂組成物原料を加熱し、前記油脂組成物原料中に含まれるトリグリセリドを溶解して溶融状態の前記油脂組成物原料を得、さらに（ｄ）前記油脂組成物原料を冷却固化して、β型油脂を含有し、その粒子の形状が板状である粉末油脂組成物を得る。なお、冷却後に得られる固形物に対して、ハンマーミル、カッターミル等、公知の粉砕加工手段を適用して、該粉末油脂組成物を生産することもできる。
上記工程（ｄ）の冷却は、例えば、溶融状態の油脂組成物原料を、当該油脂組成物原料に含まれる油脂成分のβ型油脂の融点より低い温度であって、かつ、次式：
冷却温度（℃） ＝ 炭素数ｘ × ６．６ ― ６８
から求められる冷却温度以上の温度で行われる。このような温度範囲で冷却すれば、β型油脂を効率よく生成でき、細かい結晶ができるので、粉末油脂組成物を容易に得ることができる。なお、前記「細かい」とは、一次粒子（一番小さい大きさの結晶）が、例えば２０μｍ以下、好ましくは、１５μｍ以下、より好ましくは１０μｍの場合をいう。また、このような温度範囲で冷却しないと、β型油脂が生成せず、油脂組成物原料よりも体積が増加した空隙を有する固形物ができない場合がある。さらに、本発明では、このような温度範囲で冷却することによって、静置した状態でβ型油脂を生成させ、粉末油脂組成物の粒子を板状形状とさせたものであり、冷却方法は、本発明の粉末油脂組成物を特定するために有益なものである。
冷却温度（℃） ＝ 炭素数ｘ × ６．６ ― ６８
から求められる冷却温度以上の温度で行われる。このような温度範囲で冷却すれば、β型油脂を効率よく生成でき、細かい結晶ができるので、粉末油脂組成物を容易に得ることができる。なお、前記「細かい」とは、一次粒子（一番小さい大きさの結晶）が、例えば２０μｍ以下、好ましくは、１５μｍ以下、より好ましくは１０μｍの場合をいう。また、このような温度範囲で冷却しないと、β型油脂が生成せず、油脂組成物原料よりも体積が増加した空隙を有する固形物ができない場合がある。さらに、本発明では、このような温度範囲で冷却することによって、静置した状態でβ型油脂を生成させ、粉末油脂組成物の粒子を板状形状とさせたものであり、冷却方法は、本発明の粉末油脂組成物を特定するために有益なものである。
さらに詳細に、粉末油脂組成物の製造方法について説明をする。
本発明の粉末油脂組成物は、以下の工程、
（ａ）ＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂組成物原料を準備する工程、
（ｂ）工程（ａ）で得られた油脂組成物原料を任意に加熱等し、前記油脂組成物原料中に含まれるトリグリセリドを溶解して溶融状態の前記油脂組成物原料を得る任意の工程、（ｄ）前記油脂組成物原料を冷却固化して、β型油脂を含有し、その粒子形状が板状である粉末油脂組成物を得る工程、
を含む方法によって製造することができる。
また、上記工程（ｂ）と（ｄ）の間に、工程（ｃ）として粉末生成を促進するための任意工程、例えば（ｃ１）シーディング工程、（ｃ２）テンパリング工程、及び／又は（ｃ３）予備冷却工程を含んでいてもよい。さらに上記工程（ｄ）で得られる粉末油脂組成物は、工程（ｄ）の冷却後に得られる固形物を粉砕して粉末状の油脂組成物を得る工程（ｅ）によって得られるものであってもよい。以下、上記工程（ａ）～（ｅ）について説明する。
本発明の粉末油脂組成物は、以下の工程、
（ａ）ＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂組成物原料を準備する工程、
（ｂ）工程（ａ）で得られた油脂組成物原料を任意に加熱等し、前記油脂組成物原料中に含まれるトリグリセリドを溶解して溶融状態の前記油脂組成物原料を得る任意の工程、（ｄ）前記油脂組成物原料を冷却固化して、β型油脂を含有し、その粒子形状が板状である粉末油脂組成物を得る工程、
を含む方法によって製造することができる。
また、上記工程（ｂ）と（ｄ）の間に、工程（ｃ）として粉末生成を促進するための任意工程、例えば（ｃ１）シーディング工程、（ｃ２）テンパリング工程、及び／又は（ｃ３）予備冷却工程を含んでいてもよい。さらに上記工程（ｄ）で得られる粉末油脂組成物は、工程（ｄ）の冷却後に得られる固形物を粉砕して粉末状の油脂組成物を得る工程（ｅ）によって得られるものであってもよい。以下、上記工程（ａ）～（ｅ）について説明する。
（ａ）原料準備工程
工程（ａ）で準備されるＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂組成物原料は、グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有する１種以上のＸＸＸ型トリグリセリドを含む通常のＸＸＸ型トリグリセリド等の油脂の製造方法に基づいて製造され、もしくは容易に市場から入手され得る。ここで、上記炭素数ｘ及び脂肪酸残基Ｘで特定されるＸＸＸ型トリグリセリドは、最終的に得られる目的の油脂成分のものと結晶多形以外の点で同じである。当該原料にはβ型油脂が含まれていてもよく、例えば、β型油脂の含有量が０．１質量％以下、０．０５質量％以下、又は０．０１質量％以下含んでいてもよい。但し、β型油脂は、当該原料を加熱等により溶融状態にすることにより消失するので、当該原料は溶融状態の原料であってもよい。当該原料が、例えば溶融状態である場合に、β型油脂を実質的に含まないことは、ＸＸＸ型トリグリセリドに限らず、実質的に全ての油脂成分がβ型油脂ではない場合も意味し、β型油脂の存在は、上述したＸ線回折測定によりβ型油脂に起因する回折ピーク、示差走査熱量測定法によるβ型油脂の確認等によって確認することができる。「β型油脂を実質的に含まない」場合のβ型油脂の存在量は、Ｘ線回折ピークのうち、β型の特徴的ピークとα型の特徴的ピークとの強度比率［β型の特徴的ピークの強度／（α型の特徴的ピークの強度＋β型の特徴的ピークの強度）］（ピーク強度比）から想定できる。上記油脂組成物原料の当該ピーク強度比は、例えば０．２以下であり、好ましくは、０．１５以下であり、より好ましくは、０．１０以下である。油脂組成物原料には、上述したとおりのＸＸＸ型トリグリセリドを１種類又は２種以上含んでいてもよく、好ましくは１種類又は２種類であり、より好ましくは１種類である。
具体的には、例えば、上記ＸＸＸ型トリグリセリドは、脂肪酸または脂肪酸誘導体とグリセリンを用いた直接合成によって製造することができる。ＸＸＸ型トリグリセリドを直接合成する方法としては、（ｉ）炭素数Ｘの脂肪酸とグリセリンとを直接エステル化する方法（直接エステル合成）、（ｉｉ）炭素数ｘである脂肪酸Ｘのカルボキシル基がアルコキシル基と結合した脂肪酸アルキル（例えば、脂肪酸メチル及び脂肪酸エチル）とグリセリンとを塩基性または酸性触媒条件下にて反応させる方法（脂肪酸アルキルを用いたエステル交換合成）、（ｉｉｉ）炭素数ｘである脂肪酸Ｘのカルボキシル基の水酸基がハロゲンに置換された脂肪酸ハロゲン化物（例えば、脂肪酸クロリド及び脂肪酸ブロミド）とグリセリンとを塩基性触媒下にて反応させる方法（酸ハライド合成）が挙げられる。
ＸＸＸ型トリグリセリドは前述の（ｉ）～（ｉｉｉ）のいずれの方法によっても製造できるが、製造の容易さの観点から、（ｉ）直接エステル合成又は（ｉｉ）脂肪酸アルキルを用いたエステル交換合成が好ましく、（ｉ）直接エステル合成がより好ましい。
工程（ａ）で準備されるＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂組成物原料は、グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有する１種以上のＸＸＸ型トリグリセリドを含む通常のＸＸＸ型トリグリセリド等の油脂の製造方法に基づいて製造され、もしくは容易に市場から入手され得る。ここで、上記炭素数ｘ及び脂肪酸残基Ｘで特定されるＸＸＸ型トリグリセリドは、最終的に得られる目的の油脂成分のものと結晶多形以外の点で同じである。当該原料にはβ型油脂が含まれていてもよく、例えば、β型油脂の含有量が０．１質量％以下、０．０５質量％以下、又は０．０１質量％以下含んでいてもよい。但し、β型油脂は、当該原料を加熱等により溶融状態にすることにより消失するので、当該原料は溶融状態の原料であってもよい。当該原料が、例えば溶融状態である場合に、β型油脂を実質的に含まないことは、ＸＸＸ型トリグリセリドに限らず、実質的に全ての油脂成分がβ型油脂ではない場合も意味し、β型油脂の存在は、上述したＸ線回折測定によりβ型油脂に起因する回折ピーク、示差走査熱量測定法によるβ型油脂の確認等によって確認することができる。「β型油脂を実質的に含まない」場合のβ型油脂の存在量は、Ｘ線回折ピークのうち、β型の特徴的ピークとα型の特徴的ピークとの強度比率［β型の特徴的ピークの強度／（α型の特徴的ピークの強度＋β型の特徴的ピークの強度）］（ピーク強度比）から想定できる。上記油脂組成物原料の当該ピーク強度比は、例えば０．２以下であり、好ましくは、０．１５以下であり、より好ましくは、０．１０以下である。油脂組成物原料には、上述したとおりのＸＸＸ型トリグリセリドを１種類又は２種以上含んでいてもよく、好ましくは１種類又は２種類であり、より好ましくは１種類である。
具体的には、例えば、上記ＸＸＸ型トリグリセリドは、脂肪酸または脂肪酸誘導体とグリセリンを用いた直接合成によって製造することができる。ＸＸＸ型トリグリセリドを直接合成する方法としては、（ｉ）炭素数Ｘの脂肪酸とグリセリンとを直接エステル化する方法（直接エステル合成）、（ｉｉ）炭素数ｘである脂肪酸Ｘのカルボキシル基がアルコキシル基と結合した脂肪酸アルキル（例えば、脂肪酸メチル及び脂肪酸エチル）とグリセリンとを塩基性または酸性触媒条件下にて反応させる方法（脂肪酸アルキルを用いたエステル交換合成）、（ｉｉｉ）炭素数ｘである脂肪酸Ｘのカルボキシル基の水酸基がハロゲンに置換された脂肪酸ハロゲン化物（例えば、脂肪酸クロリド及び脂肪酸ブロミド）とグリセリンとを塩基性触媒下にて反応させる方法（酸ハライド合成）が挙げられる。
ＸＸＸ型トリグリセリドは前述の（ｉ）～（ｉｉｉ）のいずれの方法によっても製造できるが、製造の容易さの観点から、（ｉ）直接エステル合成又は（ｉｉ）脂肪酸アルキルを用いたエステル交換合成が好ましく、（ｉ）直接エステル合成がより好ましい。
ＸＸＸ型トリグリセリドを（ｉ）直接エステル合成によって製造するには、製造効率の観点から、グリセリン１モルに対して脂肪酸Ｘまたは脂肪酸Ｙを３～５モルを用いることが好ましく、３～４モルを用いることがより好ましい。
ＸＸＸ型トリグリセリドの（ｉ）直接エステル合成における反応温度は、エステル化反応によって生ずる生成水が系外に除去できる温度であればよく、例えば、１２０℃～３００℃が好ましく、１５０℃～２７０℃がより好ましく、１８０℃～２５０℃がさらに好ましい。反応を１８０～２５０℃で行うことで、特に効率的にＸＸＸ型トリグリセリドを製造することができる。
ＸＸＸ型トリグリセリドの（ｉ）直接エステル合成における反応温度は、エステル化反応によって生ずる生成水が系外に除去できる温度であればよく、例えば、１２０℃～３００℃が好ましく、１５０℃～２７０℃がより好ましく、１８０℃～２５０℃がさらに好ましい。反応を１８０～２５０℃で行うことで、特に効率的にＸＸＸ型トリグリセリドを製造することができる。
ＸＸＸ型トリグリセリドの（ｉ）直接エステル合成においては、エステル化反応を促進する触媒を用いても良い。触媒としては酸触媒、及びアルカリ土類金属のアルコキシド等が挙げられる。触媒の使用量は、反応原料の総質量に対して０．００１～１質量％程度であることが好ましい。
ＸＸＸ型トリグリセリドの（ｉ）直接エステル合成においては、反応後、水洗、アルカリ脱酸及び／又は減圧脱酸、及び吸着処理等の公知の精製処理を行うことで、触媒や原料未反応物を除去することができる。更に、脱色・脱臭処理を施すことで、得られた反応物をさらに精製することができる。
ＸＸＸ型トリグリセリドの（ｉ）直接エステル合成においては、反応後、水洗、アルカリ脱酸及び／又は減圧脱酸、及び吸着処理等の公知の精製処理を行うことで、触媒や原料未反応物を除去することができる。更に、脱色・脱臭処理を施すことで、得られた反応物をさらに精製することができる。
上記油脂組成物原料中に含まれるＸＸＸ型トリグリセリドの量は、例えば、当該原料中に含まれる全トリグリセリドの全質量を１００質量％とした場合、１００～５０質量％、好ましくは９５～５５質量％、より好ましくは９０～６０質量％である。さらに殊更好ましくは８５～６５質量％である。
＜その他のトリグリセリド＞
ＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂組成物原料となるその他のトリグリセリドとしては、上記ＸＸＸ型トリグリセリドの他、本発明の効果を損なわない限り、各種トリグリセリドを含めてもよい。その他のトリグリセリドとしては、例えば、上記ＸＸＸ型トリグリセリドの脂肪酸残基Ｘの１つが脂肪酸残基Ｙに置換したＸ２Ｙ型トリグリセリド、上記ＸＸＸ型トリグリセリドの脂肪酸残基Ｘの２つが脂肪酸残基Ｙに置換したＸＹ２型トリグリセリド等を挙げることができる。
上記その他のトリグリセリドの量は、例えば、ＸＸＸ型トリグリセリドの全質量を１００質量％とした場合、０～１００質量％、好ましくは０～７０質量％、より好ましくは１～４０質量％である。
ＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂組成物原料となるその他のトリグリセリドとしては、上記ＸＸＸ型トリグリセリドの他、本発明の効果を損なわない限り、各種トリグリセリドを含めてもよい。その他のトリグリセリドとしては、例えば、上記ＸＸＸ型トリグリセリドの脂肪酸残基Ｘの１つが脂肪酸残基Ｙに置換したＸ２Ｙ型トリグリセリド、上記ＸＸＸ型トリグリセリドの脂肪酸残基Ｘの２つが脂肪酸残基Ｙに置換したＸＹ２型トリグリセリド等を挙げることができる。
上記その他のトリグリセリドの量は、例えば、ＸＸＸ型トリグリセリドの全質量を１００質量％とした場合、０～１００質量％、好ましくは０～７０質量％、より好ましくは１～４０質量％である。
また、本発明の油脂組成物原料としては、上記ＸＸＸ型トリグリセリドを直接合成する代わりに、天然由来のトリグリセリド組成物に対し水素添加、エステル交換又は分別を行ったものを使用してもよい。天然由来のトリグリセリド組成物としては、例えば、ナタネ油、大豆油、ヒマワリ油、ハイオレイックヒマワリ油、サフラワー油、パームステアリン及びこれらの混合物等を挙げることができる。特に、これらの天然由来のトリグリセリド組成物の硬化油、部分硬化油、極度硬化油が好ましいものとして挙げられる。さらに好ましくは、ハードパームステアリン、ハイオレイックヒマワリ油極度硬化油、菜種極度硬化油、大豆極度硬化油が挙げられる。
さらに、本発明の油脂組成物原料としては、市販されている、トリグリセリド組成物又は合成油脂を挙げることができる。例えば、トリグリセリド組成物としては、ハードパームステアリン（日清オイリオグループ株式会社製）、菜種極度硬化油（横関油脂工業株式会社製）、大豆極度硬化油（横関油脂工業株式会社製）を挙げることができる。また、合成油脂としては、トリパルミチン（東京化成工業株式会社製）、トリステアリン（シグマアルドリッチ製）、トリステアリン（東京化成工業株式会社製）、トリアラキジン（東京化成工業株式会社製）トリベヘニン（東京化成工業株式会社製）を挙げることができる。
その他、パーム極度硬化油は、ＸＸＸ型トリグリセリドの含量が少ないので、トリグリセリドの希釈成分として使用できる。
その他、パーム極度硬化油は、ＸＸＸ型トリグリセリドの含量が少ないので、トリグリセリドの希釈成分として使用できる。
＜その他の成分＞
上記油脂組成物原料としては、上記トリグリセリドの他、任意に部分グリセリド、脂肪酸、抗酸化剤、乳化剤、水などの溶媒等のその他の成分を含んでいてもよい。これらその他の成分の量は、本発明の効果を損なわない限り任意の量とすることができるが、例えば、ＸＸＸ型トリグリセリドの全質量を１００質量％とした場合、０～５質量％、好ましくは０～２質量％、より好ましくは０～１質量％である。
上記油脂組成物原料としては、上記トリグリセリドの他、任意に部分グリセリド、脂肪酸、抗酸化剤、乳化剤、水などの溶媒等のその他の成分を含んでいてもよい。これらその他の成分の量は、本発明の効果を損なわない限り任意の量とすることができるが、例えば、ＸＸＸ型トリグリセリドの全質量を１００質量％とした場合、０～５質量％、好ましくは０～２質量％、より好ましくは０～１質量％である。
上記油脂組成物原料は、成分が複数含まれる場合、任意に混合してもよい。混合は、均質な反応基質が得られる限り公知のいかなる混合方法を用いてもよいが、例えば、パドルミキサー、アジホモミキサー、ディスパーミキサー等で行うことができる。
当該混合は、必要に応じて加熱下で混合してもよい。加熱は、後述の工程（ｂ）における加熱温度と同程度であることが好ましく、例えば、５０～１２０℃、好ましくは６０～１００℃、より好ましくは７０～９０℃、さらに好ましくは８０℃で行われる。
当該混合は、必要に応じて加熱下で混合してもよい。加熱は、後述の工程（ｂ）における加熱温度と同程度であることが好ましく、例えば、５０～１２０℃、好ましくは６０～１００℃、より好ましくは７０～９０℃、さらに好ましくは８０℃で行われる。
（ｂ）溶融状態の前記油脂組成物を得る工程
上記（ｄ）工程の前に、上記工程（ａ）で準備された油脂組成物原料は、準備された時点で溶融状態にある場合、加熱せずにそのまま冷却されるが、準備された時点で溶融状態にない場合は、任意に加熱され、該油脂組成物原料中に含まれるトリグリセリドを融解して溶融状態の油脂組成物原料を得る。
ここで、油脂組成物原料の加熱は、上記油脂組成物原料中に含まれるトリグリセリドの融点以上の温度、特にＸＸＸ型トリグリセリドを融解できる温度、例えば、７０～２００℃、好ましくは、７５～１５０℃、より好ましくは８０～１００℃であることが適当である。また、加熱は、例えば、０．１～３時間、好ましくは、０．３～２時間、より好ましくは０．５～１時間継続することが適当である。
上記（ｄ）工程の前に、上記工程（ａ）で準備された油脂組成物原料は、準備された時点で溶融状態にある場合、加熱せずにそのまま冷却されるが、準備された時点で溶融状態にない場合は、任意に加熱され、該油脂組成物原料中に含まれるトリグリセリドを融解して溶融状態の油脂組成物原料を得る。
ここで、油脂組成物原料の加熱は、上記油脂組成物原料中に含まれるトリグリセリドの融点以上の温度、特にＸＸＸ型トリグリセリドを融解できる温度、例えば、７０～２００℃、好ましくは、７５～１５０℃、より好ましくは８０～１００℃であることが適当である。また、加熱は、例えば、０．１～３時間、好ましくは、０．３～２時間、より好ましくは０．５～１時間継続することが適当である。
（ｄ）溶融状態の油脂組成物を冷却して粉末油脂組成物を得る工程
上記工程（ａ）又は（ｂ）で準備された溶融状態の油脂組成物原料は、さらに冷却固化されて、β型油脂を含有し、その粒子形状が板状である粉末油脂組成物を形成する。
ここで、「溶融状態の油脂組成物原料を冷却固化」するためには、冷却温度の上限値として、溶融状態の油脂組成物原料を、当該油脂組成物原料に含まれる油脂成分のβ型油脂の融点より低い温度に保つことが必要である。「油脂組成物原料に含まれる油脂成分のβ型油脂の融点より低い温度」とは、例えば、炭素数が１８のステアリン酸残基を３つ有するＸＸＸ型トリグリセリドの場合、β型油脂の融点は７４℃であるので（表１）、当該融点より１～３０℃低い温度（即ち４４～７３℃）、好ましくは当該融点より１～２０℃低い温度（即ち５４～７３℃）、より好ましくは当該融点より１～１５℃低い温度（即ち５９～７３℃）、特に好ましくは、１℃、２℃、３℃、４℃、５℃、６℃、７℃、８℃、９℃または１０℃低い温度である。
より好ましくは、β型油脂を得るためには、冷却温度の下限値として、以下の式から求められる冷却温度以上に保つことが適当である。
冷却温度（℃） ＝ 炭素数ｘ × ６．６ ― ６８
（式中、炭素数ｘは、油脂組成物原料中に含まれるＸＸＸ型トリグリセリドの炭素数ｘ）
このような冷却温度以上とするのは、ＸＸＸ型トリグリセリドを含有するβ型油脂を得るために、当該油脂の結晶化の際、冷却温度をβ型油脂以外のα型油脂やβ’型油脂が結晶化しない温度に設定する必要があるためである。冷却温度は、主にＸＸＸ型トリグリセリドの分子の大きさに依存するので、炭素数ｘと最適な冷却温度の下限値との間には一定の相関関係があることが理解できる。
例えば、油脂組成物原料に含まれるＸＸＸ型トリグリセリドが、炭素数が１８のステアリン酸残基を３つ有するＸＸＸ型トリグリセリドである場合、冷却温度の下限値は５０．８℃以上となる。従って、炭素数が１８のステアリン酸残基を３つ有するＸＸＸ型トリグリセリドの場合、「溶融状態の油脂組成物原料を冷却固化」する温度は、５０．８℃以上７２℃以下がより好ましいこととなる。
また、ＸＸＸ型トリグリセリドが２種以上の混合物である場合は、炭素数ｘが小さい方の冷却温度に合わせてその下限値を決定することができる。例えば、油脂組成物原料に含まれるＸＸＸ型トリグリセリドが、炭素数が１６のパルミチン酸残基を３つ有するＸＸＸ型トリグリセリドと炭素数が１８のステアリン酸残基を３つ有するＸＸＸ型トリグリセリドとの混合物である場合、冷却温度の下限値は小さい方の炭素数１６に合わせて３７．６℃以上となる。
上記工程（ａ）又は（ｂ）で準備された溶融状態の油脂組成物原料は、さらに冷却固化されて、β型油脂を含有し、その粒子形状が板状である粉末油脂組成物を形成する。
ここで、「溶融状態の油脂組成物原料を冷却固化」するためには、冷却温度の上限値として、溶融状態の油脂組成物原料を、当該油脂組成物原料に含まれる油脂成分のβ型油脂の融点より低い温度に保つことが必要である。「油脂組成物原料に含まれる油脂成分のβ型油脂の融点より低い温度」とは、例えば、炭素数が１８のステアリン酸残基を３つ有するＸＸＸ型トリグリセリドの場合、β型油脂の融点は７４℃であるので（表１）、当該融点より１～３０℃低い温度（即ち４４～７３℃）、好ましくは当該融点より１～２０℃低い温度（即ち５４～７３℃）、より好ましくは当該融点より１～１５℃低い温度（即ち５９～７３℃）、特に好ましくは、１℃、２℃、３℃、４℃、５℃、６℃、７℃、８℃、９℃または１０℃低い温度である。
より好ましくは、β型油脂を得るためには、冷却温度の下限値として、以下の式から求められる冷却温度以上に保つことが適当である。
冷却温度（℃） ＝ 炭素数ｘ × ６．６ ― ６８
（式中、炭素数ｘは、油脂組成物原料中に含まれるＸＸＸ型トリグリセリドの炭素数ｘ）
このような冷却温度以上とするのは、ＸＸＸ型トリグリセリドを含有するβ型油脂を得るために、当該油脂の結晶化の際、冷却温度をβ型油脂以外のα型油脂やβ’型油脂が結晶化しない温度に設定する必要があるためである。冷却温度は、主にＸＸＸ型トリグリセリドの分子の大きさに依存するので、炭素数ｘと最適な冷却温度の下限値との間には一定の相関関係があることが理解できる。
例えば、油脂組成物原料に含まれるＸＸＸ型トリグリセリドが、炭素数が１８のステアリン酸残基を３つ有するＸＸＸ型トリグリセリドである場合、冷却温度の下限値は５０．８℃以上となる。従って、炭素数が１８のステアリン酸残基を３つ有するＸＸＸ型トリグリセリドの場合、「溶融状態の油脂組成物原料を冷却固化」する温度は、５０．８℃以上７２℃以下がより好ましいこととなる。
また、ＸＸＸ型トリグリセリドが２種以上の混合物である場合は、炭素数ｘが小さい方の冷却温度に合わせてその下限値を決定することができる。例えば、油脂組成物原料に含まれるＸＸＸ型トリグリセリドが、炭素数が１６のパルミチン酸残基を３つ有するＸＸＸ型トリグリセリドと炭素数が１８のステアリン酸残基を３つ有するＸＸＸ型トリグリセリドとの混合物である場合、冷却温度の下限値は小さい方の炭素数１６に合わせて３７．６℃以上となる。
別の態様として、上記冷却温度の下限値は、ＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂組成物原料の、当該β型油脂に対応するα型油脂の融点以上の温度であることが適当である。例えば、油脂組成物原料に含まれるＸＸＸ型トリグリセリドが、炭素数が１８のステアリン酸残基を３つ有するＸＸＸ型トリグリセリドである場合、当該ステアリン酸残基を３つ有するＸＸＸ型トリグリセリドのα型油脂の融点は５５℃であるから(表１)、かかる場合の「溶融状態の油脂組成物原料を冷却固化」する温度は、５５℃以上７２℃以下が好ましいこととなる。
さらに別の態様として、溶融状態にある油脂組成物原料の冷却は、例えばｘが１０～１２のときは最終温度が、好ましくは－２～４６℃、より好ましくは１２～４４℃、更に好ましくは１４～４２℃の温度になるように冷却することによって行われる。冷却における最終温度は、例えばｘが１３又は１４のときは、好ましくは２４～５６℃、より好ましくは３２～５４℃、更に好ましくは４０～５２℃であり、ｘが１５又は１６のときは、好ましくは３６～６６℃、より好ましくは４４～６４℃、更に好ましくは５２～６２℃であり、ｘが１７又は１８のときは、好ましくは５０～７２℃、より好ましくは５４～７０℃、更に好ましくは５８～６８℃であり、ｘが１９又は２０のときは、好ましくは６２～８０℃、より好ましくは６６～７８℃、更に好ましくは７０～７７℃であり、ｘが２１又は２２のときは、好ましくは６６～８４℃、より好ましくは７０～８２℃、更に好ましくは７４～８０℃である。上記最終温度において、例えば、好ましくは２時間以上、より好ましくは４時間以上、更に好ましくは６時間以上であって、好ましくは２日間以下、より好ましくは２４時間以下、更に好ましくは１２時間以下、静置することが適当である。
（ｃ）粉末生成促進工程
さらに、工程（ｄ）の前、上記工程（ａ）又は（ｂ）と（ｄ）との間に、（ｃ）粉末生成を促進するための任意工程として、工程（ｄ）で使用する溶融状態の油脂組成物原料に対し、シーディング法（ｃ１）、テンパリング法（ｃ２）及び／又は（ｃ３）予備冷却法による処理を行ってもよい。これらの任意工程（ｃ１）～（ｃ３）は、いずれか単独で行ってもよいし、複数の工程を組み合わせて行ってもよい。ここで、工程（ａ）又は（ｂ）と工程（ｄ）との間とは、工程（ａ）又は（ｂ）中、工程（ａ）又は（ｂ）の後であって工程（ｄ）の前、工程（ｄ）中を含む意味である。
シーディング法（ｃ１）及びテンパリング法（ｃ２）は、本発明の粉末油脂組成物の製造において、溶融状態にある油脂組成物原料をより確実に粉末状とするために、最終温度まで冷却する前に、溶融状態にある油脂組成物原料を処置する粉末生成促進方法である。 ここで、シーディング法（ｃ１）とは、粉末の核（種）となる成分を溶融状態にある油脂組成物原料の冷却時に少量添加して、粉末化を促進する方法である。具体的には、例えば、工程（ｂ）で得られた溶融状態にある油脂組成物原料とともに、当該油脂組成物原料中のＸＸＸ型トリグリセリドと炭素数が同じＸＸＸ型トリグリセリドを好ましくは８０質量％以上、より好ましくは９０質量％以上含む油脂粉末を核（種）となる成分として準備する。この核となる油脂粉末を、溶融状態にある油脂組成物原料の冷却時、当該油脂組成物原料の温度が、例えば、最終冷却温度±０～＋１０℃、好ましくは＋５～＋１０℃の温度に到達した時点で、当該溶融状態にある油脂組成物原料１００質量部に対して０．１～１質量部、好ましくは０．２～０．８質量部添加することにより、油脂組成物の粉末化を促進する方法である。
また、テンパリング法（ｃ２）とは、溶融状態にある油脂組成物原料の冷却において、最終冷却温度で静置する前に一度、工程（ｄ）の冷却温度よりも低い温度、例えば５～２０℃低い温度、好ましくは７～１５℃低い温度、より好ましくは１０℃程度低い温度に、好ましくは１０～１２０分間、より好ましくは３０～９０分間程度冷却することにより、油脂組成物の粉末化を促進する方法である。
さらに、予備冷却法（ｃ３）とは、前記工程（ａ）又は（ｂ）で得られた溶融状態の油脂組成物原料を、工程（ｄ）にて冷却する前に、前記ＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂組成物原料を準備した時の温度と前記油脂組成物原料の冷却時の冷却温度との間の温度で一旦冷却する方法、言い換えれば、工程（ａ）又は（ｂ）の溶融状態の温度よりも低く、工程（ｄ）の冷却温度よりも高い温度で一旦予備冷却する方法である。（ｃ３）予備冷却法に続いて、工程（ｄ）の油脂組成物原料の冷却時の冷却温度で冷却することが行われる。工程（ｄ）の冷却温度より高い温度とは、例えば、工程（ｄ）の冷却温度よりも２～４０℃高い温度、好ましくは３～３０℃高い温度、より好ましくは４～３０℃高い温度、さらに好ましくは５～１０℃程度高い温度であり得る。前記予備冷却する温度を低く設定すればするほど、工程（ｄ）の冷却温度における本冷却時間を短くすることができる。すなわち、予備冷却法とは、シーディング法やテンパリング法と異なり、冷却温度を段階的に下げるだけで油脂組成物の粉末化を促進できる方法であり、工業的に製造する場合に利点が大きい。
さらに、工程（ｄ）の前、上記工程（ａ）又は（ｂ）と（ｄ）との間に、（ｃ）粉末生成を促進するための任意工程として、工程（ｄ）で使用する溶融状態の油脂組成物原料に対し、シーディング法（ｃ１）、テンパリング法（ｃ２）及び／又は（ｃ３）予備冷却法による処理を行ってもよい。これらの任意工程（ｃ１）～（ｃ３）は、いずれか単独で行ってもよいし、複数の工程を組み合わせて行ってもよい。ここで、工程（ａ）又は（ｂ）と工程（ｄ）との間とは、工程（ａ）又は（ｂ）中、工程（ａ）又は（ｂ）の後であって工程（ｄ）の前、工程（ｄ）中を含む意味である。
シーディング法（ｃ１）及びテンパリング法（ｃ２）は、本発明の粉末油脂組成物の製造において、溶融状態にある油脂組成物原料をより確実に粉末状とするために、最終温度まで冷却する前に、溶融状態にある油脂組成物原料を処置する粉末生成促進方法である。 ここで、シーディング法（ｃ１）とは、粉末の核（種）となる成分を溶融状態にある油脂組成物原料の冷却時に少量添加して、粉末化を促進する方法である。具体的には、例えば、工程（ｂ）で得られた溶融状態にある油脂組成物原料とともに、当該油脂組成物原料中のＸＸＸ型トリグリセリドと炭素数が同じＸＸＸ型トリグリセリドを好ましくは８０質量％以上、より好ましくは９０質量％以上含む油脂粉末を核（種）となる成分として準備する。この核となる油脂粉末を、溶融状態にある油脂組成物原料の冷却時、当該油脂組成物原料の温度が、例えば、最終冷却温度±０～＋１０℃、好ましくは＋５～＋１０℃の温度に到達した時点で、当該溶融状態にある油脂組成物原料１００質量部に対して０．１～１質量部、好ましくは０．２～０．８質量部添加することにより、油脂組成物の粉末化を促進する方法である。
また、テンパリング法（ｃ２）とは、溶融状態にある油脂組成物原料の冷却において、最終冷却温度で静置する前に一度、工程（ｄ）の冷却温度よりも低い温度、例えば５～２０℃低い温度、好ましくは７～１５℃低い温度、より好ましくは１０℃程度低い温度に、好ましくは１０～１２０分間、より好ましくは３０～９０分間程度冷却することにより、油脂組成物の粉末化を促進する方法である。
さらに、予備冷却法（ｃ３）とは、前記工程（ａ）又は（ｂ）で得られた溶融状態の油脂組成物原料を、工程（ｄ）にて冷却する前に、前記ＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂組成物原料を準備した時の温度と前記油脂組成物原料の冷却時の冷却温度との間の温度で一旦冷却する方法、言い換えれば、工程（ａ）又は（ｂ）の溶融状態の温度よりも低く、工程（ｄ）の冷却温度よりも高い温度で一旦予備冷却する方法である。（ｃ３）予備冷却法に続いて、工程（ｄ）の油脂組成物原料の冷却時の冷却温度で冷却することが行われる。工程（ｄ）の冷却温度より高い温度とは、例えば、工程（ｄ）の冷却温度よりも２～４０℃高い温度、好ましくは３～３０℃高い温度、より好ましくは４～３０℃高い温度、さらに好ましくは５～１０℃程度高い温度であり得る。前記予備冷却する温度を低く設定すればするほど、工程（ｄ）の冷却温度における本冷却時間を短くすることができる。すなわち、予備冷却法とは、シーディング法やテンパリング法と異なり、冷却温度を段階的に下げるだけで油脂組成物の粉末化を促進できる方法であり、工業的に製造する場合に利点が大きい。
（ｅ）固形物を粉砕して粉末油脂組成物を得る工程
上記工程（ｄ）の冷却によって粉末油脂組成物を得る工程は、より具体的には、工程（ｄ）の冷却によって得られる固形物を粉砕して粉末油脂組成物を得る工程（ｅ）によって行われてもよい。
詳細に説明すると、まず、上記油脂組成物原料を融解して溶融状態の油脂組成物を得、その後冷却して溶融状態の油脂組成物原料よりも体積が増加した空隙を有する固形物を形成する。空隙を有する固形物となった油脂組成物は、軽い衝撃を加えることで粉砕でき、固形物が容易に崩壊して粉末状となる。
ここで、軽い衝撃を加える手段は特に特定されないが、振る、篩に掛ける等により、軽く振動（衝撃）を与えて粉砕する（ほぐす）方法が、簡便で好ましい。
なお、該固形物を公知の粉砕加工手段により粉砕してもよい。このような粉砕加工手段の一例としては、ハンマーミル、カッターミル等が挙げられる。
上記工程（ｄ）の冷却によって粉末油脂組成物を得る工程は、より具体的には、工程（ｄ）の冷却によって得られる固形物を粉砕して粉末油脂組成物を得る工程（ｅ）によって行われてもよい。
詳細に説明すると、まず、上記油脂組成物原料を融解して溶融状態の油脂組成物を得、その後冷却して溶融状態の油脂組成物原料よりも体積が増加した空隙を有する固形物を形成する。空隙を有する固形物となった油脂組成物は、軽い衝撃を加えることで粉砕でき、固形物が容易に崩壊して粉末状となる。
ここで、軽い衝撃を加える手段は特に特定されないが、振る、篩に掛ける等により、軽く振動（衝撃）を与えて粉砕する（ほぐす）方法が、簡便で好ましい。
なお、該固形物を公知の粉砕加工手段により粉砕してもよい。このような粉砕加工手段の一例としては、ハンマーミル、カッターミル等が挙げられる。
次に、本発明のソフトカプセル充填用組成物について説明をする。
本発明のソフトカプセル充填用組成物は、グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有する１種以上のＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂成分を含有する粉末油脂組成物と、食用油とを含有し、該炭素数ｘは１０～２２から選択される整数であり、該油脂成分がβ型油脂を含み、該粉末油脂組成物の粒子は板状形状であり、該粉末油脂組成物の平均粒径が５０μｍ以下であり、該ソフトカプセル充填用組成物の２０℃での粘度が、５００～１５００００ｍＰａ・ｓであることを特徴とする。
さらに、本発明のソフトカプセル充填用組成物には、難油溶性成分を含有させることができる。
難油溶性成分を含有していない本発明のソフトカプセル充填用組成物の室温での外観は、ペースト状である。
また、難油溶性成分を含有している本発明のソフトカプセル充填用組成物の室温での外観も、ペースト状である。
本発明のソフトカプセル充填用組成物は、グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有する１種以上のＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂成分を含有する粉末油脂組成物と、食用油とを含有し、該炭素数ｘは１０～２２から選択される整数であり、該油脂成分がβ型油脂を含み、該粉末油脂組成物の粒子は板状形状であり、該粉末油脂組成物の平均粒径が５０μｍ以下であり、該ソフトカプセル充填用組成物の２０℃での粘度が、５００～１５００００ｍＰａ・ｓであることを特徴とする。
さらに、本発明のソフトカプセル充填用組成物には、難油溶性成分を含有させることができる。
難油溶性成分を含有していない本発明のソフトカプセル充填用組成物の室温での外観は、ペースト状である。
また、難油溶性成分を含有している本発明のソフトカプセル充填用組成物の室温での外観も、ペースト状である。
本発明のソフトカプセル充填用組成物は、２０℃での粘度が、５００～１５００００ｍＰａ・ｓであり、好ましくは、１０００～１０００００ｍＰａ・ｓであり、より好ましくは２０００～５００００ｍＰａ・ｓであり、さらに好ましくは３０００～３００００ｍＰａ・ｓであり、さらにより好ましくは５０００～１００００ｍＰａ・ｓである。
ソフトカプセル充填用組成物の粘度が、５００Ｐａ・ｓ未満であると、製造直後又は製造から数時間後に、流動性のない沈殿が生じるため、カプセル化することができず、粘度が１５００００ｍＰａ・ｓより大きいと、粘度が高すぎてカプセル化できないからである。
なお、ソフトカプセル充填用組成物の粘度が、約７００Ｐａ・ｓ以下の場合、上部に油層（油の染み出し）が生じることがある。しかし、上部に油層（油の染み出し）が生じた組成物は、沈殿が生じていなければ流動性があり、撹拌をすれば均一化することができるため、カプセル化することができる。このように、上部に油層（油の染み出し）が生じた場合、組成物を撹拌しながらカプセルに充填しても良い。
ソフトカプセル充填用組成物の粘度が、５００Ｐａ・ｓ未満であると、製造直後又は製造から数時間後に、流動性のない沈殿が生じるため、カプセル化することができず、粘度が１５００００ｍＰａ・ｓより大きいと、粘度が高すぎてカプセル化できないからである。
なお、ソフトカプセル充填用組成物の粘度が、約７００Ｐａ・ｓ以下の場合、上部に油層（油の染み出し）が生じることがある。しかし、上部に油層（油の染み出し）が生じた組成物は、沈殿が生じていなければ流動性があり、撹拌をすれば均一化することができるため、カプセル化することができる。このように、上部に油層（油の染み出し）が生じた場合、組成物を撹拌しながらカプセルに充填しても良い。
ソフトカプセル充填用組成物の粘度は、Ｂ型粘度計により測定することができる。Ｂ型粘度計としては、東機産業株式会社製の粘度測定装置「ＶＩＳＣＯＭＥＴＥＲ ＴＶＢ－１５」を使用することができる。
粘度測定に使用するローターは、ソフトカプセル充填用組成物の粘度が５００ｍＰａ・ｓ未満の場合、ローターＮｏＭ１を使用するのが好ましく、粘度が５００ｍＰａ・ｓ以上２５００ｍＰａ・ｓ未満の場合、ローターＮｏＭ２を使用するのが好ましく、粘度が２５００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ未満の場合、ローターＮｏＭ３を使用するのが好ましく、粘度が１００００ｍＰａ・ｓ以上の場合、ローターＮｏＭ４を使用するのが好ましい。
粘度測定に使用するローターは、ソフトカプセル充填用組成物の粘度が５００ｍＰａ・ｓ未満の場合、ローターＮｏＭ１を使用するのが好ましく、粘度が５００ｍＰａ・ｓ以上２５００ｍＰａ・ｓ未満の場合、ローターＮｏＭ２を使用するのが好ましく、粘度が２５００ｍＰａ・ｓ以上１００００ｍＰａ・ｓ未満の場合、ローターＮｏＭ３を使用するのが好ましく、粘度が１００００ｍＰａ・ｓ以上の場合、ローターＮｏＭ４を使用するのが好ましい。
本発明のソフトカプセル充填用組成物の粉末油脂組成物には、先に説明した粉末油脂組成物を使用する。
ソフトカプセル充填用組成物中の粉末油脂組成物の含有量は、粉末油脂組成物を含有させたソフトカプセル充填用組成物の粘度が、先に説明した粘度の範囲内になるのであれば、その量を含有させることができる。
ソフトカプセル充填用組成物の粘度は、使用する粉末油脂組成物の量、使用する食用油の種類及び量、難油溶性成分の種類及び量により異なってくるので、それらを混合して得られるソフトカプセル充填用組成物の粘度を調べながら、使用する粉末油脂組成物の量を決めることができる。
また、１つのソフトカプセルに含有させたい難油溶性成分の量が決まっている場合には、食用油の含有量と粉末油脂組成物の含有量を変えて調製したときの粘度を調べながら、使用する粉末油脂組成物の量を決めることができる。
ソフトカプセル充填用組成物中の粉末油脂組成物の具体的な含有量は、特に限定はないが、ソフトカプセル充填用組成物の粘度が、先に説明した粘度の範囲内になるのであれば、例えば、１～５０質量％であることが好ましく、５～５０質量％であることがより好ましく、５～３０質量％であることがさらに好ましく、１０～３０質量％であることがさらにより好ましい。
ソフトカプセル充填用組成物中の粉末油脂組成物の含有量は、粉末油脂組成物を含有させたソフトカプセル充填用組成物の粘度が、先に説明した粘度の範囲内になるのであれば、その量を含有させることができる。
ソフトカプセル充填用組成物の粘度は、使用する粉末油脂組成物の量、使用する食用油の種類及び量、難油溶性成分の種類及び量により異なってくるので、それらを混合して得られるソフトカプセル充填用組成物の粘度を調べながら、使用する粉末油脂組成物の量を決めることができる。
また、１つのソフトカプセルに含有させたい難油溶性成分の量が決まっている場合には、食用油の含有量と粉末油脂組成物の含有量を変えて調製したときの粘度を調べながら、使用する粉末油脂組成物の量を決めることができる。
ソフトカプセル充填用組成物中の粉末油脂組成物の具体的な含有量は、特に限定はないが、ソフトカプセル充填用組成物の粘度が、先に説明した粘度の範囲内になるのであれば、例えば、１～５０質量％であることが好ましく、５～５０質量％であることがより好ましく、５～３０質量％であることがさらに好ましく、１０～３０質量％であることがさらにより好ましい。
次に、食用油について説明をする。
本発明のソフトカプセル充填用組成物の食用油には、４０℃で液状の食用油を使用することができる。
食用油としては、例えば、パーム油、パーム核油、ヤシ油、パーム分別油（パームオレイン、パームスーパーオレイン）、大豆油、菜種油、綿実油、紅花油、ひまわり油、米油、コーン油、ゴマ油、オリーブ油、亜麻仁油、シソ油、ボラージ油、中鎖脂肪酸トリグリセリド（ＭＣＴ）、魚油、エイコサペンタエン酸（ＥＰＡ）、ドコサヘキサエン酸（ＤＨＡ）、これらの水素添加油、これらの分別油、これらのエステル交換油等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を使用することができる。
ソフトカプセル充填用組成物中の食用油の含有量は、食用油を含有させたソフトカプセル充填用組成物の粘度が、先に説明した粘度の範囲内になるのであれば、その量を含有させることができる。
ソフトカプセル充填用組成物の粘度は、使用する粉末油脂組成物の量、使用する食用油の種類及び量、難油溶性成分の種類及び量により異なってくるので、それらを混合して得られるソフトカプセル充填用組成物の粘度を調べながら、使用する食用油の量を決めることができる。
また、１つのソフトカプセルに含有させたい難油溶性成分の量が決まっている場合には、食用油の含有量と粉末油脂組成物の含有量を変えて調製したときの粘度を調べながら、使用する食用油の量を決めることができる。
ソフトカプセル充填用組成物中の食用油の具体的な含有量は、特に限定はないが、ソフトカプセル充填用組成物の粘度が、先に説明した粘度の範囲内になるのであれば、例えば、２５～９０質量％であることが好ましく、４０～８０質量％であることがより好ましく、４０～７０質量％であることがさらに好ましい。
本発明のソフトカプセル充填用組成物の食用油には、４０℃で液状の食用油を使用することができる。
食用油としては、例えば、パーム油、パーム核油、ヤシ油、パーム分別油（パームオレイン、パームスーパーオレイン）、大豆油、菜種油、綿実油、紅花油、ひまわり油、米油、コーン油、ゴマ油、オリーブ油、亜麻仁油、シソ油、ボラージ油、中鎖脂肪酸トリグリセリド（ＭＣＴ）、魚油、エイコサペンタエン酸（ＥＰＡ）、ドコサヘキサエン酸（ＤＨＡ）、これらの水素添加油、これらの分別油、これらのエステル交換油等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を使用することができる。
ソフトカプセル充填用組成物中の食用油の含有量は、食用油を含有させたソフトカプセル充填用組成物の粘度が、先に説明した粘度の範囲内になるのであれば、その量を含有させることができる。
ソフトカプセル充填用組成物の粘度は、使用する粉末油脂組成物の量、使用する食用油の種類及び量、難油溶性成分の種類及び量により異なってくるので、それらを混合して得られるソフトカプセル充填用組成物の粘度を調べながら、使用する食用油の量を決めることができる。
また、１つのソフトカプセルに含有させたい難油溶性成分の量が決まっている場合には、食用油の含有量と粉末油脂組成物の含有量を変えて調製したときの粘度を調べながら、使用する食用油の量を決めることができる。
ソフトカプセル充填用組成物中の食用油の具体的な含有量は、特に限定はないが、ソフトカプセル充填用組成物の粘度が、先に説明した粘度の範囲内になるのであれば、例えば、２５～９０質量％であることが好ましく、４０～８０質量％であることがより好ましく、４０～７０質量％であることがさらに好ましい。
次に、難油溶性成分について説明をする。
本発明のソフトカプセル充填用組成物には、難油溶性成分を含有させることができる。
難油溶性成分として、例えば、水溶性ビタミン、ミネラル類、有機酸、動植物粉末、菌類、酵素、水溶性医薬成分等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を使用することができる。
水溶性ビタミンとしては、アスコルビン酸、アスコルビン酸の塩、ビタミンＢ１、ビタミンＢ２、ビタミンＢ６、ビタミンＢ１２等が挙げられる。ミネラル類としては、カルシウム、鉄分、マグネシウム等が挙げられる。有機酸としては、クエン酸、コハク酸、リンゴ酸等が挙げられる。動植物粉末としては、アガリスク粉末、イチョウ葉エキス粉末、ウコン粉末、プロポリス粉末、ブルーベリー粉末、ローヤルゼリー粉末等が挙げられる。菌類としては、乳酸菌、ビフィズス菌、酵素としては、麹酵素等が挙げられる。
本発明のソフトカプセル充填用組成物には、難油溶性成分を含有させることができる。
難油溶性成分として、例えば、水溶性ビタミン、ミネラル類、有機酸、動植物粉末、菌類、酵素、水溶性医薬成分等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を使用することができる。
水溶性ビタミンとしては、アスコルビン酸、アスコルビン酸の塩、ビタミンＢ１、ビタミンＢ２、ビタミンＢ６、ビタミンＢ１２等が挙げられる。ミネラル類としては、カルシウム、鉄分、マグネシウム等が挙げられる。有機酸としては、クエン酸、コハク酸、リンゴ酸等が挙げられる。動植物粉末としては、アガリスク粉末、イチョウ葉エキス粉末、ウコン粉末、プロポリス粉末、ブルーベリー粉末、ローヤルゼリー粉末等が挙げられる。菌類としては、乳酸菌、ビフィズス菌、酵素としては、麹酵素等が挙げられる。
ソフトカプセル充填用組成物中の難油溶性成分の含有量は、難油溶性成分を含有させたソフトカプセル充填用組成物の粘度が、先に説明した粘度の範囲内になるのであれば、その量を含有させることができる。
ソフトカプセル充填用組成物の粘度は、使用する粉末油脂組成物の量、使用する食用油の種類及び量、難油溶性成分の種類及び量により異なってくるので、それらを混合して得られるソフトカプセル充填用組成物の粘度を調べながら、使用する粉末油脂組成物の量を決めることができる。
ソフトカプセル充填用組成物中の難油溶性成分の具体的な含有量は、特に限定はないが、ソフトカプセル充填用組成物の粘度が、先に説明した粘度の範囲内になるのであれば、例えば、１～７０質量％であることが好ましく、１～５０質量％であることがより好ましく、１～４０質量％であることがさらに好ましい。
ソフトカプセル充填用組成物の粘度は、使用する粉末油脂組成物の量、使用する食用油の種類及び量、難油溶性成分の種類及び量により異なってくるので、それらを混合して得られるソフトカプセル充填用組成物の粘度を調べながら、使用する粉末油脂組成物の量を決めることができる。
ソフトカプセル充填用組成物中の難油溶性成分の具体的な含有量は、特に限定はないが、ソフトカプセル充填用組成物の粘度が、先に説明した粘度の範囲内になるのであれば、例えば、１～７０質量％であることが好ましく、１～５０質量％であることがより好ましく、１～４０質量％であることがさらに好ましい。
次に、その他の成分について説明をする。
本発明のソフトカプセル充填用組成物には、難油溶性成分以外のその他の成分も含有させることができる。
その他の成分として、例えば、モノグリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、レシチン等の乳化剤、キサンタンガム、ローカストビーンガム、グアガム、ジェランガム、寒天等の増粘多糖類、澱粉、デキストリン、糖アルコール、香料等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を使用することができる。
ソフトカプセル充填用組成物中のその他の成分の含有量は、その他の成分を含有させたソフトカプセル充填用組成物の粘度が、先に説明した粘度の範囲内になるのであれば、その量を含有させることができる。
ソフトカプセル充填用組成物の粘度は、使用する粉末油脂組成物の量、使用する食用油の種類及び量、難油溶性成分の種類及び量、その他の成分の種類及び量により異なってくるので、それらを混合して得られるソフトカプセル充填用組成物の粘度を調べながら、使用するその他の成分の量を決めることができる。
また、１つのソフトカプセルに含有させたい難油溶性成分の量が決まっている場合には、食用油の含有量と粉末油脂組成物の含有量とその他の成分の量とを変えて調製したときの粘度を調べながら、使用するその他の成分の量を決めることができる。
ソフトカプセル充填用組成物中のその他の成分の具体的な含有量は、特に限定はないが、ソフトカプセル充填用組成物の粘度が、先に説明した粘度の範囲内になるのであれば、例えば、０．０１～１５質量％であることが好ましく、０．０１～１０質量％であることがより好ましく、０．１～１０質量％であることがさらに好ましい。
本発明のソフトカプセル充填用組成物には、難油溶性成分以外のその他の成分も含有させることができる。
その他の成分として、例えば、モノグリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、レシチン等の乳化剤、キサンタンガム、ローカストビーンガム、グアガム、ジェランガム、寒天等の増粘多糖類、澱粉、デキストリン、糖アルコール、香料等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を使用することができる。
ソフトカプセル充填用組成物中のその他の成分の含有量は、その他の成分を含有させたソフトカプセル充填用組成物の粘度が、先に説明した粘度の範囲内になるのであれば、その量を含有させることができる。
ソフトカプセル充填用組成物の粘度は、使用する粉末油脂組成物の量、使用する食用油の種類及び量、難油溶性成分の種類及び量、その他の成分の種類及び量により異なってくるので、それらを混合して得られるソフトカプセル充填用組成物の粘度を調べながら、使用するその他の成分の量を決めることができる。
また、１つのソフトカプセルに含有させたい難油溶性成分の量が決まっている場合には、食用油の含有量と粉末油脂組成物の含有量とその他の成分の量とを変えて調製したときの粘度を調べながら、使用するその他の成分の量を決めることができる。
ソフトカプセル充填用組成物中のその他の成分の具体的な含有量は、特に限定はないが、ソフトカプセル充填用組成物の粘度が、先に説明した粘度の範囲内になるのであれば、例えば、０．０１～１５質量％であることが好ましく、０．０１～１０質量％であることがより好ましく、０．１～１０質量％であることがさらに好ましい。
次に、ソフトカプセル充填用組成物の製造方法について説明をする。
本発明のソフトカプセル充填用組成物は、先に説明をした粉末油脂組成物、及び食用油を混合することにより製造することができる。
難油溶性成分を含有させる場合には、先に説明をした粉末油脂組成物、食用油とともに、難油溶性成分を混合することにより製造することができる。好ましくは、食用油の中にまず粉末油脂組成物を入れ、混合した後、難油溶性成分を入れ、再度混合する。
その他の成分を含有させる場合には、先に説明をした粉末油脂組成物、食用油、油溶性成分とともに、その他の成分を混合することにより製造することができる。好ましくは、食用油の中にまず粉末油脂組成物を入れ、混合した後、難油溶性成分と一緒にその他の成分を入れ、再度混合する。
混合には、従来公知の方法を用いることができ、例えば、ホモディスパー、ホモミキサー、プロペラ撹拌機等を使用することができる。
本発明のソフトカプセル充填用組成物は、先に説明をした粉末油脂組成物、及び食用油を混合することにより製造することができる。
難油溶性成分を含有させる場合には、先に説明をした粉末油脂組成物、食用油とともに、難油溶性成分を混合することにより製造することができる。好ましくは、食用油の中にまず粉末油脂組成物を入れ、混合した後、難油溶性成分を入れ、再度混合する。
その他の成分を含有させる場合には、先に説明をした粉末油脂組成物、食用油、油溶性成分とともに、その他の成分を混合することにより製造することができる。好ましくは、食用油の中にまず粉末油脂組成物を入れ、混合した後、難油溶性成分と一緒にその他の成分を入れ、再度混合する。
混合には、従来公知の方法を用いることができ、例えば、ホモディスパー、ホモミキサー、プロペラ撹拌機等を使用することができる。
本発明のソフトカプセル充填用組成物の製造は、原料の混合時の加熱処理の温度を、難油溶性成分が劣化しない温度で行うことができる。
この場合、難油溶性成分が劣化しない温度が、使用する粉末油脂組成物の融点以下の温度であれば、製造時にソフトカプセル充填用組成物中の粉末油脂組成物は溶解せず、食用油に分散したままの状態となる。
具体的には、難油溶性成分がＬ－アスコルビン酸の場合、融点が５０℃以上の粉末油脂組成物を使用することで、Ｌ－アスコルビン酸を含めたすべての原料を約４０℃に加熱処理して混合して製造することができる。
この場合、難油溶性成分が劣化しない温度が、使用する粉末油脂組成物の融点以下の温度であれば、製造時にソフトカプセル充填用組成物中の粉末油脂組成物は溶解せず、食用油に分散したままの状態となる。
具体的には、難油溶性成分がＬ－アスコルビン酸の場合、融点が５０℃以上の粉末油脂組成物を使用することで、Ｌ－アスコルビン酸を含めたすべての原料を約４０℃に加熱処理して混合して製造することができる。
また、本発明のソフトカプセル充填用組成物の製造は、製造時に加熱処理をしなくても製造することもできる。
この場合、製造時にソフトカプセル充填用組成物中の粉末油脂組成物は溶解せず、食用油に分散したままの状態となる。
具体的には、難油溶性成分がＬ－アスコルビン酸の場合、Ｌ－アスコルビン酸を含めたすべての原料を、加熱処理しないで混合して製造することもできる。
このように、本発明によると、加熱処理をしなくてもソフトカプセル充填用組成物を製造することができるので、ソフトカプセル製造時に、加熱処理工程、及び冷却工程を設けなくても製造することができ、製造効率の点で有利である。
この場合、製造時にソフトカプセル充填用組成物中の粉末油脂組成物は溶解せず、食用油に分散したままの状態となる。
具体的には、難油溶性成分がＬ－アスコルビン酸の場合、Ｌ－アスコルビン酸を含めたすべての原料を、加熱処理しないで混合して製造することもできる。
このように、本発明によると、加熱処理をしなくてもソフトカプセル充填用組成物を製造することができるので、ソフトカプセル製造時に、加熱処理工程、及び冷却工程を設けなくても製造することができ、製造効率の点で有利である。
次に、ソフトカプセル充填用組成物を充填したソフトカプセルについて説明する。
本発明のソフトカプセル充填用組成物を充填したソフトカプセルは被膜に、ゼラチン、グリセリン、カラギーナン、プルラン等の素材を使用したソフトカプセルの中に、先に説明をしたソフトカプセル充填用組成物を充填したものである。
本発明のソフトカプセル充填用組成物を充填したソフトカプセルは被膜に、ゼラチン、グリセリン、カラギーナン、プルラン等の素材を使用したソフトカプセルの中に、先に説明をしたソフトカプセル充填用組成物を充填したものである。
次に、ソフトカプセル充填用組成物を充填したソフトカプセルの製造方法について説明をする。
ソフトカプセル充填用組成物を充填したソフトカプセルは、公知の方法で製造することができる。
カプセル成型には、ソフトカプセル成型機を使用することができる。
具体的には、ソフトカプセル充填組成物を加熱処理しないで、ソフトカプセル成型機でカプセル化することができる。
ソフトカプセル充填用組成物を充填したソフトカプセルは、公知の方法で製造することができる。
カプセル成型には、ソフトカプセル成型機を使用することができる。
具体的には、ソフトカプセル充填組成物を加熱処理しないで、ソフトカプセル成型機でカプセル化することができる。
次に、実施例および比較例を挙げ、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらに何ら制限されるものではない。また。以下において「％」とは、特別な記載がない場合、質量％を示し、「部」とは質量部を示す。
［分析方法］
・トリグリセリド組成
ガスクロマトグラフィー分析条件
ＤＢ１－ｈｔ（０．３２ｍｍ×０．１μｍ×５ｍ）Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社（１２３－１１３１）
注入量 ：１．０μＬ
注入口 ：３７０℃
検出器 ：３７０℃
スプリット比 ：５０／１ ３５．１ｋＰａ コンスタントプレッシャー
カラムＣＴ ：２００℃（０ｍｉｎ ｈｏｌｄ）～（１５℃／ｍｉｎ）～３７０℃（４ｍｉｎ ｈｏｌｄ）
・Ｘ線回折測定
Ｘ線回折装置ＵｌｔｉｍａＩＶ（株式会社リガク社製）を用いて、ＣｕＫα（λ＝１．５４２Å）を線源とし、Ｃｕ用フィルタ使用、出力１．６ｋＷ、操作角０．９６～３０．０°、測定速度２°／分の条件で測定した。この測定により、ＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂成分におけるα型油脂、β’型油脂、及びβ型油脂の存在を確認した。４．６Å付近のピークのみを有し、４．１～４．２Å付近のピークを有しない場合は、油脂成分のすべてがβ型油脂であると判断した。
なお、上記Ｘ線回折測定の結果から、ピーク強度比＝［β型の特徴的ピークの強度（２θ＝１９°（４．６Å））／（α型の特徴的ピークの強度（２θ＝２１°（４．２Å））＋β型の特徴的ピークの強度（２θ＝１９°（４．６Å）））］をβ型油脂の存在量を表す指標
［分析方法］
・トリグリセリド組成
ガスクロマトグラフィー分析条件
ＤＢ１－ｈｔ（０．３２ｍｍ×０．１μｍ×５ｍ）Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社（１２３－１１３１）
注入量 ：１．０μＬ
注入口 ：３７０℃
検出器 ：３７０℃
スプリット比 ：５０／１ ３５．１ｋＰａ コンスタントプレッシャー
カラムＣＴ ：２００℃（０ｍｉｎ ｈｏｌｄ）～（１５℃／ｍｉｎ）～３７０℃（４ｍｉｎ ｈｏｌｄ）
・Ｘ線回折測定
Ｘ線回折装置ＵｌｔｉｍａＩＶ（株式会社リガク社製）を用いて、ＣｕＫα（λ＝１．５４２Å）を線源とし、Ｃｕ用フィルタ使用、出力１．６ｋＷ、操作角０．９６～３０．０°、測定速度２°／分の条件で測定した。この測定により、ＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂成分におけるα型油脂、β’型油脂、及びβ型油脂の存在を確認した。４．６Å付近のピークのみを有し、４．１～４．２Å付近のピークを有しない場合は、油脂成分のすべてがβ型油脂であると判断した。
なお、上記Ｘ線回折測定の結果から、ピーク強度比＝［β型の特徴的ピークの強度（２θ＝１９°（４．６Å））／（α型の特徴的ピークの強度（２θ＝２１°（４．２Å））＋β型の特徴的ピークの強度（２θ＝１９°（４．６Å）））］をβ型油脂の存在量を表す指標
・アスペクト比
本発明の粉末油脂組成物は、板状形状であるため、顕微鏡写真から粒子の厚さを測定することが難しい。したがって、粒子の厚さは、粉末油脂組成物をガラスビーズに付着させたときの顕微鏡写真から測定した。また、長径の値は、レーザー回折散乱法に基づいて、湿式測定で測定した平均粒径（ｄ５０）を用いた。
具体的には、ガラスビーズ（アズワン株式会社製、型番ＢＺ－０１、寸法０．１０５～０．１２５ｍｍφ）に粉末油脂組成物を添加、混合することで、ガラスビーズ表面に粉末油脂組成物を付着させ、その様子を３Ｄリアルサーフェスビュー顕微鏡ＶＥ－８８００（株式会社キーエンス製）で撮影した。ガラスビーズ表面に付着した１個の粉末油脂組成物の粒子の付着面から垂直方向の長さを、その粒子の厚さとして測定し、計２５個の粒子の厚さの平均値を取り、その値を粉末油脂組成物の粒子の厚さの値とした。
図４は、後述する製造例２の粉末油脂組成物の粒子の厚さの測定に使用した電子顕微鏡写真（１５００倍）の１つで、この写真では、写真中の直線で示した部分（２か所）の長さ（ガラスビーズ表面に付着した粒子の付着面からの垂直方向の長さ）を、粉末油脂組成物の粒子の厚さとして測定した。
また、長径の値は、上述のレーザー回折散乱法に基づいて、湿式測定で測定した平均粒径（ｄ５０）を用いた。
このようにして測定した粉末油脂組成物の粒子の長径と厚さの値から、アスペクト比〔＝長径／厚さ〕を求めた。
本発明の粉末油脂組成物は、板状形状であるため、顕微鏡写真から粒子の厚さを測定することが難しい。したがって、粒子の厚さは、粉末油脂組成物をガラスビーズに付着させたときの顕微鏡写真から測定した。また、長径の値は、レーザー回折散乱法に基づいて、湿式測定で測定した平均粒径（ｄ５０）を用いた。
具体的には、ガラスビーズ（アズワン株式会社製、型番ＢＺ－０１、寸法０．１０５～０．１２５ｍｍφ）に粉末油脂組成物を添加、混合することで、ガラスビーズ表面に粉末油脂組成物を付着させ、その様子を３Ｄリアルサーフェスビュー顕微鏡ＶＥ－８８００（株式会社キーエンス製）で撮影した。ガラスビーズ表面に付着した１個の粉末油脂組成物の粒子の付着面から垂直方向の長さを、その粒子の厚さとして測定し、計２５個の粒子の厚さの平均値を取り、その値を粉末油脂組成物の粒子の厚さの値とした。
図４は、後述する製造例２の粉末油脂組成物の粒子の厚さの測定に使用した電子顕微鏡写真（１５００倍）の１つで、この写真では、写真中の直線で示した部分（２か所）の長さ（ガラスビーズ表面に付着した粒子の付着面からの垂直方向の長さ）を、粉末油脂組成物の粒子の厚さとして測定した。
また、長径の値は、上述のレーザー回折散乱法に基づいて、湿式測定で測定した平均粒径（ｄ５０）を用いた。
このようにして測定した粉末油脂組成物の粒子の長径と厚さの値から、アスペクト比〔＝長径／厚さ〕を求めた。
・平均粒径（ｄ５０）
粉末油脂組成物の平均粒径は、粒度分布測定装置（日機装株式会社製、装置名：Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ ＭＴ３３００ＥｘＩＩ）で、レーザー回折散乱法（ＩＳＯ１３３２０１，ＩＳＯ９２７６－１）基づいて、湿式測定により測定した。
具体的には、粒度分布測定装置に極小容量循環器（日機装株式会社製、装置名：ＵＳＶＲ）を取り付け、分散溶媒として水を循環させた。また、１００ｍｌビーカーに試料を０．０６ｇ、中性洗剤を０．６ｇ入れ、スパチュラで混合し、混合後に水を３０ｍｌ加え、超音波洗浄器（アイワ医科工業株式会社製、装置名：ＡＵ－１６Ｃ）に１分間供したものを滴下、循環させて測定した。得られた粒度分布における積算値５０％の粒径の測定値（ｄ５０）を平均粒径とした。
粉末油脂組成物の平均粒径は、粒度分布測定装置（日機装株式会社製、装置名：Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ ＭＴ３３００ＥｘＩＩ）で、レーザー回折散乱法（ＩＳＯ１３３２０１，ＩＳＯ９２７６－１）基づいて、湿式測定により測定した。
具体的には、粒度分布測定装置に極小容量循環器（日機装株式会社製、装置名：ＵＳＶＲ）を取り付け、分散溶媒として水を循環させた。また、１００ｍｌビーカーに試料を０．０６ｇ、中性洗剤を０．６ｇ入れ、スパチュラで混合し、混合後に水を３０ｍｌ加え、超音波洗浄器（アイワ医科工業株式会社製、装置名：ＡＵ－１６Ｃ）に１分間供したものを滴下、循環させて測定した。得られた粒度分布における積算値５０％の粒径の測定値（ｄ５０）を平均粒径とした。
・ゆるめ嵩密度
実施例で使用した粉末油脂組成物のゆるめ嵩密度（ｇ／ｃｍ３）は、ホソカワミクロン（株）のパウダテスタ（ｍｏｄｅｌ ＰＴ－Ｘ）で測定した。
具体的には、パウダテスタに試料を仕込み、試料を仕込んだ上部シュートを振動させ、試料を自然落下により下部の測定用カップに落とす。測定用カップから盛り上がった試料はすり落とし、受器の内容積（１００ｃｍ３）分の試料の質量（Ａｇ）を秤量し、以下の式からゆるめ嵩密度を求めた。
ゆるめ嵩密度（ｇ／ｃｍ３）＝Ａ（ｇ）／１００（ｃｍ３）
・顕微鏡観察、顕微鏡写真撮影
粉末油脂組成物の粒子の様子を、３Ｄリアルサーフェスビュー顕微鏡ＶＥ－８８００（株式会社キーエンス製）で観察し、粒子を顕微鏡で写真撮影した。
実施例で使用した粉末油脂組成物のゆるめ嵩密度（ｇ／ｃｍ３）は、ホソカワミクロン（株）のパウダテスタ（ｍｏｄｅｌ ＰＴ－Ｘ）で測定した。
具体的には、パウダテスタに試料を仕込み、試料を仕込んだ上部シュートを振動させ、試料を自然落下により下部の測定用カップに落とす。測定用カップから盛り上がった試料はすり落とし、受器の内容積（１００ｃｍ３）分の試料の質量（Ａｇ）を秤量し、以下の式からゆるめ嵩密度を求めた。
ゆるめ嵩密度（ｇ／ｃｍ３）＝Ａ（ｇ）／１００（ｃｍ３）
・顕微鏡観察、顕微鏡写真撮影
粉末油脂組成物の粒子の様子を、３Ｄリアルサーフェスビュー顕微鏡ＶＥ－８８００（株式会社キーエンス製）で観察し、粒子を顕微鏡で写真撮影した。
〔粉末油脂組成物の製造〕
以下に、本発明の粉末油脂組成物の製造例を示すが、いずれの粉末状油脂組成物も、本発明のソフトカプセル充填用組成物に使用することができる。
以下に、本発明の粉末油脂組成物の製造例を示すが、いずれの粉末状油脂組成物も、本発明のソフトカプセル充填用組成物に使用することができる。
（１）製造例１：ｘ＝１８
１位～３位にステアリン酸残基（炭素数１８）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：７９．１質量％、菜種極度硬化油、フレーク状、横関油脂工業株式会社製）１０００ｇを８０℃にて約１２時間維持して完全に融解し、６０℃恒温槽にて１２時間冷却し、体積が増加した空隙を有する固形物を形成させ、結晶化を完了させた後、室温（２５℃）状態まで冷却した。得られた固形物を機械粉砕することで粉末油脂組成物（平均粒径６．４μｍ、Ｘ線回折測定回折ピーク：４．６Å、ピーク強度比：０．８９、粒子のアスペクト比３．７、ゆるめ嵩密度０．１８ｇ／ｃｍ３）を得た。
得られた粉末油脂組成物を顕微鏡で観察したところ、粉末油脂組成物の粒子の形状は板状形状であった。
得られた粉末油脂組成物の融点は、６９℃であった。
なお、Ｘ線回折測定回折ピーク、及びピーク強度比から、得られた粉末油脂組成物の油脂成分は、β型油脂を含むものであることがわかる。
（２）製造例２：ｘ＝１８
１位～３位にステアリン酸残基（炭素数１８）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：７９．１質量％、菜種極度硬化油、フレーク状、横関油脂工業株式会社製）１０００ｇを８０℃にて約１２時間維持して完全に融解し、６０℃恒温槽にて１２時間冷却し、体積が増加した空隙を有する固形物を形成させ、結晶化を完了させた後、室温（２５℃）状態まで冷却した。得られた固形物を機械粉砕することで粉末油脂組成物（平均粒径８．０μｍ、Ｘ線回折測定回折ピーク：４．６Å、ピーク強度比：０．８９、粒子のアスペクト比４．６、ゆるめ嵩密度０．１８ｇ／ｃｍ３）を得た。
得られた粉末油脂組成物を顕微鏡で観察したところ、粉末油脂組成物の粒子の形状は板状形状であった。粉末油脂組成物の顕微鏡写真を、図２（１００倍）、及び図３（３００倍）に示す。
なお、Ｘ線回折測定回折ピーク、及びピーク強度比から、得られた粉末油脂組成物の油脂成分は、β型油脂を含むものであることがわかる。
１位～３位にステアリン酸残基（炭素数１８）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：７９．１質量％、菜種極度硬化油、フレーク状、横関油脂工業株式会社製）１０００ｇを８０℃にて約１２時間維持して完全に融解し、６０℃恒温槽にて１２時間冷却し、体積が増加した空隙を有する固形物を形成させ、結晶化を完了させた後、室温（２５℃）状態まで冷却した。得られた固形物を機械粉砕することで粉末油脂組成物（平均粒径６．４μｍ、Ｘ線回折測定回折ピーク：４．６Å、ピーク強度比：０．８９、粒子のアスペクト比３．７、ゆるめ嵩密度０．１８ｇ／ｃｍ３）を得た。
得られた粉末油脂組成物を顕微鏡で観察したところ、粉末油脂組成物の粒子の形状は板状形状であった。
得られた粉末油脂組成物の融点は、６９℃であった。
なお、Ｘ線回折測定回折ピーク、及びピーク強度比から、得られた粉末油脂組成物の油脂成分は、β型油脂を含むものであることがわかる。
（２）製造例２：ｘ＝１８
１位～３位にステアリン酸残基（炭素数１８）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：７９．１質量％、菜種極度硬化油、フレーク状、横関油脂工業株式会社製）１０００ｇを８０℃にて約１２時間維持して完全に融解し、６０℃恒温槽にて１２時間冷却し、体積が増加した空隙を有する固形物を形成させ、結晶化を完了させた後、室温（２５℃）状態まで冷却した。得られた固形物を機械粉砕することで粉末油脂組成物（平均粒径８．０μｍ、Ｘ線回折測定回折ピーク：４．６Å、ピーク強度比：０．８９、粒子のアスペクト比４．６、ゆるめ嵩密度０．１８ｇ／ｃｍ３）を得た。
得られた粉末油脂組成物を顕微鏡で観察したところ、粉末油脂組成物の粒子の形状は板状形状であった。粉末油脂組成物の顕微鏡写真を、図２（１００倍）、及び図３（３００倍）に示す。
なお、Ｘ線回折測定回折ピーク、及びピーク強度比から、得られた粉末油脂組成物の油脂成分は、β型油脂を含むものであることがわかる。
（３）製造例３：ｘ＝１８
１位～３位にステアリン酸残基（炭素数１８）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：７９．１質量％、菜種極度硬化油、フレーク状、横関油脂工業株式会社製）１０００ｇを８０℃にて約１２時間維持して完全に融解し、６０℃恒温槽にて１２時間冷却し、体積が増加した空隙を有する固形物を形成させ、結晶化を完了させた後、室温（２５℃）状態まで冷却した。得られた固形物を機械粉砕することで粉末油脂組成物（平均粒径７．４μｍ、Ｘ線回折測定回折ピーク：４．６Å、ピーク強度比：０．８９、粒子のアスペクト比３．５、ゆるめ嵩密度０．１７ｇ／ｃｍ３）を得た。
得られた粉末油脂組成物を顕微鏡で観察したところ、得られた粉末油脂組成物の粒子の形状は板状形状であった。
なお、Ｘ線回折測定回折ピーク、及びピーク強度比から、得られた粉末油脂組成物の油脂成分は、β型油脂を含むものであることがわかる。
１位～３位にステアリン酸残基（炭素数１８）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：７９．１質量％、菜種極度硬化油、フレーク状、横関油脂工業株式会社製）１０００ｇを８０℃にて約１２時間維持して完全に融解し、６０℃恒温槽にて１２時間冷却し、体積が増加した空隙を有する固形物を形成させ、結晶化を完了させた後、室温（２５℃）状態まで冷却した。得られた固形物を機械粉砕することで粉末油脂組成物（平均粒径７．４μｍ、Ｘ線回折測定回折ピーク：４．６Å、ピーク強度比：０．８９、粒子のアスペクト比３．５、ゆるめ嵩密度０．１７ｇ／ｃｍ３）を得た。
得られた粉末油脂組成物を顕微鏡で観察したところ、得られた粉末油脂組成物の粒子の形状は板状形状であった。
なお、Ｘ線回折測定回折ピーク、及びピーク強度比から、得られた粉末油脂組成物の油脂成分は、β型油脂を含むものであることがわかる。
（４）製造例４：ｘ＝１８
１位～３位にステアリン酸残基（炭素数１８）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：７９．１質量％、菜種極度硬化油、フレーク状、横関油脂工業株式会社製）１０００ｇを８０℃にて約１２時間維持して完全に融解し、６０℃恒温槽にて１２時間冷却し、体積が増加した空隙を有する固形物を形成させ、結晶化を完了させた後、室温（２５℃）状態まで冷却した。得られた固形物を機械粉砕することで粉末油脂組成物（平均粒径１４．４μｍ、Ｘ線回折測定回折ピーク：４．６Å、ピーク強度比：０．９０、粒子のアスペクト比：７．２、ゆるめ嵩密度：０．２ｇ／ｃｍ3）を得た。Ｘ線回折測定回折ピーク、及びピーク強度比から、得られた粉末油脂組成物の油脂成分は、β型油脂を含むものであることがわかった。
粉砕前の粉末油脂組成物を目視で観察したところ、体積が増加した空隙を有する固形物であった。図５は、粉砕前の粉末油脂組成物の外観の写真である。また、粉砕前の粉末油脂組成物を３Ｄリアルサーフェスビュー顕微鏡ＶＥ－８８００（株式会社キーエンス製）で観察したところ、板状形状の粒子が多数重なっていた。図６は、粉砕前の粉末油脂組成物の電子顕微鏡写真（２００倍）である。
また、得られた粉末油脂組成物を３Ｄリアルサーフェスビュー顕微鏡ＶＥ－８８００（株式会社キーエンス製）で観察したところ、粉末油脂組成物の粒子の形状は板状形状であった。図７及び図８は、粉末油脂組成物の電子顕微鏡写真（１０００倍）である。
１位～３位にステアリン酸残基（炭素数１８）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：７９．１質量％、菜種極度硬化油、フレーク状、横関油脂工業株式会社製）１０００ｇを８０℃にて約１２時間維持して完全に融解し、６０℃恒温槽にて１２時間冷却し、体積が増加した空隙を有する固形物を形成させ、結晶化を完了させた後、室温（２５℃）状態まで冷却した。得られた固形物を機械粉砕することで粉末油脂組成物（平均粒径１４．４μｍ、Ｘ線回折測定回折ピーク：４．６Å、ピーク強度比：０．９０、粒子のアスペクト比：７．２、ゆるめ嵩密度：０．２ｇ／ｃｍ3）を得た。Ｘ線回折測定回折ピーク、及びピーク強度比から、得られた粉末油脂組成物の油脂成分は、β型油脂を含むものであることがわかった。
粉砕前の粉末油脂組成物を目視で観察したところ、体積が増加した空隙を有する固形物であった。図５は、粉砕前の粉末油脂組成物の外観の写真である。また、粉砕前の粉末油脂組成物を３Ｄリアルサーフェスビュー顕微鏡ＶＥ－８８００（株式会社キーエンス製）で観察したところ、板状形状の粒子が多数重なっていた。図６は、粉砕前の粉末油脂組成物の電子顕微鏡写真（２００倍）である。
また、得られた粉末油脂組成物を３Ｄリアルサーフェスビュー顕微鏡ＶＥ－８８００（株式会社キーエンス製）で観察したところ、粉末油脂組成物の粒子の形状は板状形状であった。図７及び図８は、粉末油脂組成物の電子顕微鏡写真（１０００倍）である。
〔比較油脂組成物の製造〕
（１）製造比較例１：ｘ＝１６
１位～３位にパルミチン酸残基（炭素数１６）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：８９．７質量％、トリパルミチン、東京化成工業株式会社製）２５ｇを８０℃にて０.５時間維持して完全に融解し、２５℃恒温槽にて４時間冷却したところ、完全に固化し（Ｘ線回折測定回折ピーク：４．１Å、ピーク強度比：０．１０）、粉末状の油脂組成物には至らなかった。
（１）製造比較例１：ｘ＝１６
１位～３位にパルミチン酸残基（炭素数１６）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：８９．７質量％、トリパルミチン、東京化成工業株式会社製）２５ｇを８０℃にて０.５時間維持して完全に融解し、２５℃恒温槽にて４時間冷却したところ、完全に固化し（Ｘ線回折測定回折ピーク：４．１Å、ピーク強度比：０．１０）、粉末状の油脂組成物には至らなかった。
（２）製造比較例２：ｘ＝１６、１８
１位～３位にパルミチン酸残基（炭素数１６）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：６９．９質量％、ハードパームステアリン、日清オイリオグループ株式会社製）１２．５ｇと、１位～３位にステアリン酸残基（炭素数１８）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：１１．１質量％、パーム極度硬化油、横関油脂工業株式会社製）１２．５ｇを混合し、原料油脂とした（ＸＸＸ型：３９．６質量％）。原料油脂を８０℃にて０.５時間維持して完全に融解し、４０℃恒温槽にて１２時間冷却したところ、完全に固化し（Ｘ線回折測定回折ピーク：４．２Å、ピーク強度比：０．１２）、粉末状の油脂組成物には至らなかった。
１位～３位にパルミチン酸残基（炭素数１６）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：６９．９質量％、ハードパームステアリン、日清オイリオグループ株式会社製）１２．５ｇと、１位～３位にステアリン酸残基（炭素数１８）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：１１．１質量％、パーム極度硬化油、横関油脂工業株式会社製）１２．５ｇを混合し、原料油脂とした（ＸＸＸ型：３９．６質量％）。原料油脂を８０℃にて０.５時間維持して完全に融解し、４０℃恒温槽にて１２時間冷却したところ、完全に固化し（Ｘ線回折測定回折ピーク：４．２Å、ピーク強度比：０．１２）、粉末状の油脂組成物には至らなかった。
（３）製造比較例３：ｘ＝１８
１位～３位にステアリン酸残基（炭素数１８）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：７９．１質量％、菜種極度硬化油、横関油脂工業株式会社製）２５ｇを８０℃にて０．５時間維持して完全に融解し、４０℃恒温槽にて３時間冷却したところ、完全に固化し（X線回折測定回折ピーク：４．１Å、ピーク強度比：０．１１）、粉末状の油脂組成物には至らなかった。
１位～３位にステアリン酸残基（炭素数１８）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：７９．１質量％、菜種極度硬化油、横関油脂工業株式会社製）２５ｇを８０℃にて０．５時間維持して完全に融解し、４０℃恒温槽にて３時間冷却したところ、完全に固化し（X線回折測定回折ピーク：４．１Å、ピーク強度比：０．１１）、粉末状の油脂組成物には至らなかった。
（４）製造比較例４：ｘ＝１８
１位～３位にステアリン酸残基（炭素数１８）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：６６．７質量％、大豆極度硬化油、横関油脂工業株式会社製）１２．５ｇと、別の１位～３位にステアリン酸残基（炭素数１８）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：１１．１質量％、パーム極度硬化油、横関油脂工業株式会社製）１２．５ｇを混合し、原料油脂とした（ＸＸＸ型：３９．７質量％）。原料油脂を８０℃にて０．５時間維持して完全に融解し、５５℃恒温槽にて１２時間冷却したところ、完全に固化し（X線回折測定回折ピーク：４．２Å、ピーク強度比：０．１２）、粉末状の油脂組成物には至らなかった。
１位～３位にステアリン酸残基（炭素数１８）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：６６．７質量％、大豆極度硬化油、横関油脂工業株式会社製）１２．５ｇと、別の１位～３位にステアリン酸残基（炭素数１８）を有するトリグリセリド（ＸＸＸ型：１１．１質量％、パーム極度硬化油、横関油脂工業株式会社製）１２．５ｇを混合し、原料油脂とした（ＸＸＸ型：３９．７質量％）。原料油脂を８０℃にて０．５時間維持して完全に融解し、５５℃恒温槽にて１２時間冷却したところ、完全に固化し（X線回折測定回折ピーク：４．２Å、ピーク強度比：０．１２）、粉末状の油脂組成物には至らなかった。
（１）紅花油含有ソフトカプセル充填用組成物（比較例１～５、実施例１～７）
〔ソフトカプセル充填用組成物の製造〕
表４～表６に記載した原料を容量５００ｍｌのステンレスジョッキに秤量し、軽くスパチュラで攪拌した後、ホモディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型）を用いて、１０００～３０００ｒｐｍの回転数で、５～２０分撹拌し、混合することでソフトカプセル充填用組成物を製造した。
なお、保存試験において、油の分離の様子がよくわかるようにするために、原料混合時にβ－カロテン３０質量％溶液を１滴入れて着色した。
得られたソフトカプセル充填用組成物の製造直後（室温）の外観は、比較例２、３は、薄いオレンジ色の液体で、すぐに沈殿及び上部に油層（油の染み出し）が生じた。比較例４、実施例１～７は、いずれも薄いオレンジ色のペーストであった。比較例５は、薄いオレンジ色の半固体であった。なお、オレンジ色は、添加したβ－カロテンの色である。
なお、ソフトカプセル充填用組成物の製造は、室温（約２５℃）で行い、加熱処理は行わなかった。
〔ソフトカプセル充填用組成物の製造〕
表４～表６に記載した原料を容量５００ｍｌのステンレスジョッキに秤量し、軽くスパチュラで攪拌した後、ホモディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型）を用いて、１０００～３０００ｒｐｍの回転数で、５～２０分撹拌し、混合することでソフトカプセル充填用組成物を製造した。
なお、保存試験において、油の分離の様子がよくわかるようにするために、原料混合時にβ－カロテン３０質量％溶液を１滴入れて着色した。
得られたソフトカプセル充填用組成物の製造直後（室温）の外観は、比較例２、３は、薄いオレンジ色の液体で、すぐに沈殿及び上部に油層（油の染み出し）が生じた。比較例４、実施例１～７は、いずれも薄いオレンジ色のペーストであった。比較例５は、薄いオレンジ色の半固体であった。なお、オレンジ色は、添加したβ－カロテンの色である。
なお、ソフトカプセル充填用組成物の製造は、室温（約２５℃）で行い、加熱処理は行わなかった。
〔ソフトカプセル充填用組成物の保存試験〕
得られたソフトカプセル充填用組成物約１００ｇを約１５０ｍｌの円柱の広口サンプル瓶に入れ、室温（約２５℃）で４日間保管し、組成物の沈殿、及び上部の油層（油の染み出し）の有無の状況を確認し、以下の評価基準に基づいて組成物の保存安定性を評価した。
保存試験結果を配合表の下に示す。
得られたソフトカプセル充填用組成物約１００ｇを約１５０ｍｌの円柱の広口サンプル瓶に入れ、室温（約２５℃）で４日間保管し、組成物の沈殿、及び上部の油層（油の染み出し）の有無の状況を確認し、以下の評価基準に基づいて組成物の保存安定性を評価した。
保存試験結果を配合表の下に示す。
〔ソフトカプセル充填用組成物の粘度〕
得られたソフトカプセル充填用組成物の２０℃での粘度を、Ｂ型粘度計（東機産業株式会社製、ＶＩＳＣＯＭＥＴＥＲ ＴＶＢ－１５）で測定した。粘度の測定値、及び粘度の測定条件（ローターＮｏ、及び回転数）を、配合表の下に示す。
得られたソフトカプセル充填用組成物の２０℃での粘度を、Ｂ型粘度計（東機産業株式会社製、ＶＩＳＣＯＭＥＴＥＲ ＴＶＢ－１５）で測定した。粘度の測定値、及び粘度の測定条件（ローターＮｏ、及び回転数）を、配合表の下に示す。
〔ソフトカプセル充填用組成物の充填適性〕
ソフトカプセル充填用組成物を充填したソフトカプセルの製造は、ソフトカプセル充填用組成物のソフトカプセルへの充填時に、流動性のない沈殿の発生により組成が偏らず、また、組成物に一定の流動性があれば行うことができる。
したがって、実際にソフトカプセル充填用組成物を用いてソフトカプセルを製造しなくても、ソフトカプセル充填用組成物を充填したソフトカプセルを製造できるか否かは、ソフトカプセル充填用組成物の保存状況、及び粘度から判断することができる。
今回、得られたソフトカプセル充填用組成物の保存試験結果、及び粘度の値について、以下の評価基準に基づいてソフトカプセル充填適性を評価し、カプセル化できるかどうかを判断（カプセル化の可否判断）した。判断結果を配合表の下に示す。
ソフトカプセル充填用組成物を充填したソフトカプセルの製造は、ソフトカプセル充填用組成物のソフトカプセルへの充填時に、流動性のない沈殿の発生により組成が偏らず、また、組成物に一定の流動性があれば行うことができる。
したがって、実際にソフトカプセル充填用組成物を用いてソフトカプセルを製造しなくても、ソフトカプセル充填用組成物を充填したソフトカプセルを製造できるか否かは、ソフトカプセル充填用組成物の保存状況、及び粘度から判断することができる。
今回、得られたソフトカプセル充填用組成物の保存試験結果、及び粘度の値について、以下の評価基準に基づいてソフトカプセル充填適性を評価し、カプセル化できるかどうかを判断（カプセル化の可否判断）した。判断結果を配合表の下に示す。
（２）Ｌ－アスコルビン酸３０質量％含有ソフトカプセル充填用組成物（比較例６～９、実施例８～１３）
〔ソフトカプセル充填用組成物の製造〕
・比較例６～８、実施例８～１３
難油溶性成分として、Ｌ－アスコルビン酸（ニチエー（株）販売、商品名「ビタミンＣ」）を使用したソフトカプセル充填用組成物を製造した。
まず、表７、及び表８に記載した原料を容量５００ｍｌのステンレスジョッキに秤量し、軽くスパチュラで攪拌した後、ホモディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型）を用いて、１０００～３０００ｒｐｍの回転数で、５～２０分撹拌し、混合することでソフトカプセル充填用組成物を製造した。
なお、保存試験において、油の分離の様子がよくわかるようにするために、原料混合時にβ－カロテン３０質量％溶液を１滴入れて着色した。
得られたソフトカプセル充填用組成物の製造直後（室温）の外観は、比較例６、７は、薄いオレンジ色の液体の底にＬ－アスコルビン酸が沈殿していた。実施例８～１３は、いずれも薄いオレンジ色のペーストであった。比較例８は、薄いオレンジ色の半固体であった。なお、オレンジ色は、添加したβ－カロテンの色である。
比較例６～８、実施例８～１３のソフトカプセル充填用組成物の製造は、室温（約２５℃）で行い、加熱処理は行わなかった。
・比較例９
表８に記載した量の紅花油とミツロウを容量５００ｍｌのステンレスジョッキに秤量し、軽くスパチュラで攪拌した後、７５℃で加温し（加熱温度）、ミツロウが完全に溶解したことを確認した。
その後、室温で放冷して品温が４０℃以下になってからＬ－アスコルビン酸を添加し、スパチュラで軽く混合した。室温下で、ホモディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型）を用いて、１０００～３０００ｒｐｍの回転数で、約１０分撹拌し、混合することでソフトカプセル充填用組成物を製造した。
なお、保存試験において、油の分離の様子がよくわかるようにするために、原料混合時にβ－カロテン３０質量％溶液を１滴入れて着色した。
得られたソフトカプセル充填用組成物の製造直後（室温）の外観は、薄いオレンジ色のペーストであった。なお、オレンジ色は、添加したβ－カロテンの色である。
〔ソフトカプセル充填用組成物の製造〕
・比較例６～８、実施例８～１３
難油溶性成分として、Ｌ－アスコルビン酸（ニチエー（株）販売、商品名「ビタミンＣ」）を使用したソフトカプセル充填用組成物を製造した。
まず、表７、及び表８に記載した原料を容量５００ｍｌのステンレスジョッキに秤量し、軽くスパチュラで攪拌した後、ホモディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型）を用いて、１０００～３０００ｒｐｍの回転数で、５～２０分撹拌し、混合することでソフトカプセル充填用組成物を製造した。
なお、保存試験において、油の分離の様子がよくわかるようにするために、原料混合時にβ－カロテン３０質量％溶液を１滴入れて着色した。
得られたソフトカプセル充填用組成物の製造直後（室温）の外観は、比較例６、７は、薄いオレンジ色の液体の底にＬ－アスコルビン酸が沈殿していた。実施例８～１３は、いずれも薄いオレンジ色のペーストであった。比較例８は、薄いオレンジ色の半固体であった。なお、オレンジ色は、添加したβ－カロテンの色である。
比較例６～８、実施例８～１３のソフトカプセル充填用組成物の製造は、室温（約２５℃）で行い、加熱処理は行わなかった。
・比較例９
表８に記載した量の紅花油とミツロウを容量５００ｍｌのステンレスジョッキに秤量し、軽くスパチュラで攪拌した後、７５℃で加温し（加熱温度）、ミツロウが完全に溶解したことを確認した。
その後、室温で放冷して品温が４０℃以下になってからＬ－アスコルビン酸を添加し、スパチュラで軽く混合した。室温下で、ホモディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型）を用いて、１０００～３０００ｒｐｍの回転数で、約１０分撹拌し、混合することでソフトカプセル充填用組成物を製造した。
なお、保存試験において、油の分離の様子がよくわかるようにするために、原料混合時にβ－カロテン３０質量％溶液を１滴入れて着色した。
得られたソフトカプセル充填用組成物の製造直後（室温）の外観は、薄いオレンジ色のペーストであった。なお、オレンジ色は、添加したβ－カロテンの色である。
〔ソフトカプセル充填用組成物の保存試験、粘度、及び充填適性〕
得られたソフトカプセル充填用組成物について、実施例１と同様の方法で保存試験を行い、粘度を測定し、充填適性を判断した。結果を配合表の下に示す。
得られたソフトカプセル充填用組成物について、実施例１と同様の方法で保存試験を行い、粘度を測定し、充填適性を判断した。結果を配合表の下に示す。
表７、表８の結果から、一般にカプセル充填物の原料としてよく使用されているミツロウを使用してソフトカプセル充填用組成物を製造する場合には、固体のミツロウを溶解するために７５℃の加熱処理することが必要であるが、本発明によれば、加熱処理をしなくてもソフトカプセル充填用組成物を製造することができる。
このように、加熱処理をしなくてもソフトカプセル充填用組成物を製造することができるので、ソフトカプセル充填用組成物の製造時に、加熱処理工程、及び冷却工程を設けなくても製造することができ、製造効率の点で有利である。
このように、加熱処理をしなくてもソフトカプセル充填用組成物を製造することができるので、ソフトカプセル充填用組成物の製造時に、加熱処理工程、及び冷却工程を設けなくても製造することができ、製造効率の点で有利である。
（３）Ｌ－アスコルビン酸５０質量％含有ソフトカプセル充填用組成物（比較例１０、１１、実施例１４、１５）
〔ソフトカプセル充填用組成物の製造〕
難油溶性成分として、Ｌ－アスコルビン酸（ニチエー（株）販売、商品名「ビタミンＣ」）を使用したソフトカプセル充填用組成物を製造した。
まず、表９に記載した原料を容量５００ｍｌのステンレスジョッキに秤量し、軽くスパチュラで攪拌した後、ホモディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型）を用いて、１０００～３０００ｒｐｍの回転数で、５～２０分撹拌し、混合することでソフトカプセル充填用組成物を製造した。
なお、保存試験において、油の分離の様子がよくわかるようにするために、原料混合時にβ－カロテン３０質量％溶液を１滴入れて着色した。
得られたソフトカプセル充填用組成物の製造直後（室温）の外観は、比較例１０は、薄いオレンジ色の液体の底にＬ－アスコルビン酸が沈殿していた。実施例１４、１５は、いずれも薄いオレンジ色のペーストであった。比較例１１は、薄いオレンジ色の半固体であった。なお、オレンジ色は、添加したβ－カロテンの色である。
なお、ソフトカプセル充填用組成物の製造は、室温（約２５℃）で行い、加熱処理は行わなかった。
〔ソフトカプセル充填用組成物の製造〕
難油溶性成分として、Ｌ－アスコルビン酸（ニチエー（株）販売、商品名「ビタミンＣ」）を使用したソフトカプセル充填用組成物を製造した。
まず、表９に記載した原料を容量５００ｍｌのステンレスジョッキに秤量し、軽くスパチュラで攪拌した後、ホモディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型）を用いて、１０００～３０００ｒｐｍの回転数で、５～２０分撹拌し、混合することでソフトカプセル充填用組成物を製造した。
なお、保存試験において、油の分離の様子がよくわかるようにするために、原料混合時にβ－カロテン３０質量％溶液を１滴入れて着色した。
得られたソフトカプセル充填用組成物の製造直後（室温）の外観は、比較例１０は、薄いオレンジ色の液体の底にＬ－アスコルビン酸が沈殿していた。実施例１４、１５は、いずれも薄いオレンジ色のペーストであった。比較例１１は、薄いオレンジ色の半固体であった。なお、オレンジ色は、添加したβ－カロテンの色である。
なお、ソフトカプセル充填用組成物の製造は、室温（約２５℃）で行い、加熱処理は行わなかった。
〔ソフトカプセル充填用組成物の保存試験、粘度、充填適性〕
得られたソフトカプセル充填用組成物について、実施例１と同様の方法で保存試験を行い、粘度を測定し、充填適性を判断した。結果を配合表の下に示す。
得られたソフトカプセル充填用組成物について、実施例１と同様の方法で保存試験を行い、粘度を測定し、充填適性を判断した。結果を配合表の下に示す。
（４）Ｌ－アスコルビン酸６０質量％含有ソフトカプセル充填用組成物（比較例１２、１３、実施例１６～１８）
〔ソフトカプセル充填用組成物の製造〕
難油溶性成分として、Ｌ－アスコルビン酸（ニチエー（株）販売、商品名「ビタミンＣ」）を使用したソフトカプセル充填用組成物を製造した。
まず、表１０に記載した原料を容量５００ｍｌのステンレスジョッキに秤量し、軽くスパチュラで攪拌した後、ホモディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型）を用いて、１０００～３０００ｒｐｍの回転数で、５～２０分撹拌し、混合することでソフトカプセル充填用組成物を製造した。
なお、保存試験において、油の分離の様子がよくわかるようにするために、原料混合時にβ－カロテン３０質量％溶液を１滴入れて着色した。
得られたソフトカプセル充填用組成物の製造直後（室温）の外観は、比較例１２は、薄いオレンジ色の液体の底にＬ－アスコルビン酸が沈殿していた。実施例１６～１８は、いずれも薄いオレンジ色のペーストであった。比較例１３は、薄いオレンジ色の半固体であった。なお、オレンジ色は、添加したβ－カロテンの色である。
なお、ソフトカプセル充填用組成物の製造は、室温（約２５℃）で行い、加熱処理は行わなかった。
〔ソフトカプセル充填用組成物の製造〕
難油溶性成分として、Ｌ－アスコルビン酸（ニチエー（株）販売、商品名「ビタミンＣ」）を使用したソフトカプセル充填用組成物を製造した。
まず、表１０に記載した原料を容量５００ｍｌのステンレスジョッキに秤量し、軽くスパチュラで攪拌した後、ホモディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型）を用いて、１０００～３０００ｒｐｍの回転数で、５～２０分撹拌し、混合することでソフトカプセル充填用組成物を製造した。
なお、保存試験において、油の分離の様子がよくわかるようにするために、原料混合時にβ－カロテン３０質量％溶液を１滴入れて着色した。
得られたソフトカプセル充填用組成物の製造直後（室温）の外観は、比較例１２は、薄いオレンジ色の液体の底にＬ－アスコルビン酸が沈殿していた。実施例１６～１８は、いずれも薄いオレンジ色のペーストであった。比較例１３は、薄いオレンジ色の半固体であった。なお、オレンジ色は、添加したβ－カロテンの色である。
なお、ソフトカプセル充填用組成物の製造は、室温（約２５℃）で行い、加熱処理は行わなかった。
〔ソフトカプセル充填用組成物の保存試験、粘度、充填適性〕
得られたソフトカプセル充填用組成物について、実施例１と同様の方法で保存試験を行い、粘度を測定し、充填適性を判断した。結果を配合表の下に示す。
得られたソフトカプセル充填用組成物について、実施例１と同様の方法で保存試験を行い、粘度を測定し、充填適性を判断した。結果を配合表の下に示す。
（５）Ｌ－アスコルビン酸７０質量％含有ソフトカプセル充填用組成物（比較例１４、１５、実施例１９、２０）
〔ソフトカプセル充填用組成物の製造〕
難油溶性成分として、Ｌ－アスコルビン酸（ニチエー（株）販売、商品名「ビタミンＣ」）を使用したソフトカプセル充填用組成物を製造した。
まず、表１１に記載した原料を容量５００ｍｌのステンレスジョッキに秤量し、軽くスパチュラで攪拌した後、ホモディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型）を用いて、１０００～３０００ｒｐｍの回転数で、５～２０分撹拌し、混合することでソフトカプセル充填用組成物を製造した。
なお、保存試験において、油の分離の様子がよくわかるようにするために、原料混合時にβ－カロテン３０質量％溶液を１滴入れて着色した。
得られたソフトカプセル充填用組成物の製造直後（室温）の外観は、比較例１４は、上部に薄いオレンジ色の油層（油の染み出し）が生じ、Ｌ－アスコルビン酸の沈殿が生じていた。実施例１９、２０は、いずれも薄いオレンジ色のペーストであった。比較例１５は、薄いオレンジ色の半固体であった。なお、オレンジ色は、添加したβ－カロテンの色である。
なお、ソフトカプセル充填用組成物の製造は、室温（約２５℃）で行い、加熱処理は行わなかった。
〔ソフトカプセル充填用組成物の製造〕
難油溶性成分として、Ｌ－アスコルビン酸（ニチエー（株）販売、商品名「ビタミンＣ」）を使用したソフトカプセル充填用組成物を製造した。
まず、表１１に記載した原料を容量５００ｍｌのステンレスジョッキに秤量し、軽くスパチュラで攪拌した後、ホモディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型）を用いて、１０００～３０００ｒｐｍの回転数で、５～２０分撹拌し、混合することでソフトカプセル充填用組成物を製造した。
なお、保存試験において、油の分離の様子がよくわかるようにするために、原料混合時にβ－カロテン３０質量％溶液を１滴入れて着色した。
得られたソフトカプセル充填用組成物の製造直後（室温）の外観は、比較例１４は、上部に薄いオレンジ色の油層（油の染み出し）が生じ、Ｌ－アスコルビン酸の沈殿が生じていた。実施例１９、２０は、いずれも薄いオレンジ色のペーストであった。比較例１５は、薄いオレンジ色の半固体であった。なお、オレンジ色は、添加したβ－カロテンの色である。
なお、ソフトカプセル充填用組成物の製造は、室温（約２５℃）で行い、加熱処理は行わなかった。
〔ソフトカプセル充填用組成物の保存試験、粘度、充填適性〕
得られたソフトカプセル充填用組成物について、実施例１と同様の方法で保存試験を行い、粘度を測定し、充填適性を判断した。結果を配合表の下に示す。
得られたソフトカプセル充填用組成物について、実施例１と同様の方法で保存試験を行い、粘度を測定し、充填適性を判断した。結果を配合表の下に示す。
（６）Ｌ－アスコルビン酸８０質量％含有ソフトカプセル充填用組成物（比較例１６～１８）
〔ソフトカプセル充填用組成物の製造〕
難油溶性成分として、Ｌ－アスコルビン酸（ニチエー（株）販売、商品名「ビタミンＣ」）を使用したソフトカプセル充填用組成物を製造した。
まず、表１２に記載した原料を容量５００ｍｌのステンレスジョッキに秤量し、軽くスパチュラで攪拌した後、ホモディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型）を用いて、１０００～３０００ｒｐｍの回転数で、５～２０分撹拌し、混合することでソフトカプセル充填用組成物を製造した。
なお、保存試験において、油の分離の様子がよくわかるようにするために、原料混合時にβ－カロテン３０質量％溶液を１滴入れて着色した。
得られたソフトカプセル充填用組成物の製造直後（室温）の外観は、比較例１６は、上部に薄いオレンジ色の油層（油の染み出し）が生じ、Ｌ－アスコルビン酸の沈殿が生じていた。比較例１７、１８は、薄いオレンジ色の半固体であった。なお、オレンジ色は、添加したβ－カロテンの色である。
なお、ソフトカプセル充填用組成物の製造は、室温（約２５℃）で行い、加熱処理は行わなかった。
〔ソフトカプセル充填用組成物の製造〕
難油溶性成分として、Ｌ－アスコルビン酸（ニチエー（株）販売、商品名「ビタミンＣ」）を使用したソフトカプセル充填用組成物を製造した。
まず、表１２に記載した原料を容量５００ｍｌのステンレスジョッキに秤量し、軽くスパチュラで攪拌した後、ホモディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型）を用いて、１０００～３０００ｒｐｍの回転数で、５～２０分撹拌し、混合することでソフトカプセル充填用組成物を製造した。
なお、保存試験において、油の分離の様子がよくわかるようにするために、原料混合時にβ－カロテン３０質量％溶液を１滴入れて着色した。
得られたソフトカプセル充填用組成物の製造直後（室温）の外観は、比較例１６は、上部に薄いオレンジ色の油層（油の染み出し）が生じ、Ｌ－アスコルビン酸の沈殿が生じていた。比較例１７、１８は、薄いオレンジ色の半固体であった。なお、オレンジ色は、添加したβ－カロテンの色である。
なお、ソフトカプセル充填用組成物の製造は、室温（約２５℃）で行い、加熱処理は行わなかった。
〔ソフトカプセル充填用組成物の保存試験、粘度、充填適性〕
得られたソフトカプセル充填用組成物について、実施例１と同様の方法で保存試験を行い、粘度を測定し、充填適性を判断した。結果を配合表の下に示す。
得られたソフトカプセル充填用組成物について、実施例１と同様の方法で保存試験を行い、粘度を測定し、充填適性を判断した。結果を配合表の下に示す。
（７）Ｌ－アスコルビン酸９０質量％含有ソフトカプセル充填用組成物（比較例１９、２０）
〔ソフトカプセル充填用組成物の製造〕
難油溶性成分として、Ｌ－アスコルビン酸（ニチエー（株）販売、商品名「ビタミンＣ」）を使用したソフトカプセル充填用組成物を製造した。
まず、表１３に記載した原料を容量５００ｍｌのステンレスジョッキに秤量し、軽くスパチュラで攪拌した後、ホモディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型）を用いて、１０００～３０００ｒｐｍの回転数で、５～２０分撹拌し、混合することでソフトカプセル充填用組成物を製造した。
なお、保存試験において、油の分離の様子がよくわかるようにするために、原料混合時にβ－カロテン３０質量％溶液を１滴入れて着色した。
得られたソフトカプセル充填用組成物の製造直後（室温）の外観は、比較例１９は、上部に薄いオレンジ色の油層（油の染み出し）が生じ、Ｌ－アスコルビン酸の沈殿が生じていた。比較例２０は、薄いオレンジ色の半固体であった。なお、オレンジ色は、添加したβ－カロテンの色である。
なお、ソフトカプセル充填用組成物の製造は、室温（約２５℃）で行い、加熱処理は行わなかった。
〔ソフトカプセル充填用組成物の製造〕
難油溶性成分として、Ｌ－アスコルビン酸（ニチエー（株）販売、商品名「ビタミンＣ」）を使用したソフトカプセル充填用組成物を製造した。
まず、表１３に記載した原料を容量５００ｍｌのステンレスジョッキに秤量し、軽くスパチュラで攪拌した後、ホモディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型）を用いて、１０００～３０００ｒｐｍの回転数で、５～２０分撹拌し、混合することでソフトカプセル充填用組成物を製造した。
なお、保存試験において、油の分離の様子がよくわかるようにするために、原料混合時にβ－カロテン３０質量％溶液を１滴入れて着色した。
得られたソフトカプセル充填用組成物の製造直後（室温）の外観は、比較例１９は、上部に薄いオレンジ色の油層（油の染み出し）が生じ、Ｌ－アスコルビン酸の沈殿が生じていた。比較例２０は、薄いオレンジ色の半固体であった。なお、オレンジ色は、添加したβ－カロテンの色である。
なお、ソフトカプセル充填用組成物の製造は、室温（約２５℃）で行い、加熱処理は行わなかった。
〔ソフトカプセル充填用組成物の保存試験、粘度、充填適性〕
得られたソフトカプセル充填用組成物について、実施例１と同様の方法で保存試験を行い、粘度を測定し、充填適性を判断した。結果を配合表の下に示す。
得られたソフトカプセル充填用組成物について、実施例１と同様の方法で保存試験を行い、粘度を測定し、充填適性を判断した。結果を配合表の下に示す。
（８）加熱処理をして製造したＬ－アスコルビン酸３０質量％含有ソフトカプセル充填用組成物（実施例２１、２２）
〔ソフトカプセル充填用組成物の製造〕
難油溶性成分として、Ｌ－アスコルビン酸（ニチエー（株）販売、商品名「ビタミンＣ」）を使用したソフトカプセル充填用組成物を、加熱処理をして製造した。
表１４に記載した量の紅花油と製造例１の粉末油脂組成物を容量５００ｍｌのステンレスジョッキに秤量し、軽くスパチュラで攪拌した後、４０℃で加温した（加熱温度）。この時、製造例１の粉末油脂組成物は溶解せず、紅花油中に分散していた。
その後、室温下でＬ－アスコルビン酸を添加し、スパチュラで軽く混合した。室温下で、ホモディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型）を用いて、１０００～３０００ｒｐｍの回転数で、約１０分撹拌し、混合することでソフトカプセル充填用組成物を製造した。
なお、保存試験において、油の分離の様子がよくわかるようにするために、原料混合時にβ－カロテン３０質量％溶液を１滴入れて着色した。
得られたソフトカプセル充填用組成物の製造直後（室温）の外観は、実施例２１、２２のいずれも、薄いオレンジ色のペーストであった。なお、オレンジ色は、添加したβ－カロテンの色である。
〔ソフトカプセル充填用組成物の製造〕
難油溶性成分として、Ｌ－アスコルビン酸（ニチエー（株）販売、商品名「ビタミンＣ」）を使用したソフトカプセル充填用組成物を、加熱処理をして製造した。
表１４に記載した量の紅花油と製造例１の粉末油脂組成物を容量５００ｍｌのステンレスジョッキに秤量し、軽くスパチュラで攪拌した後、４０℃で加温した（加熱温度）。この時、製造例１の粉末油脂組成物は溶解せず、紅花油中に分散していた。
その後、室温下でＬ－アスコルビン酸を添加し、スパチュラで軽く混合した。室温下で、ホモディスパー（プライミクス株式会社製、ホモディスパー２．５型）を用いて、１０００～３０００ｒｐｍの回転数で、約１０分撹拌し、混合することでソフトカプセル充填用組成物を製造した。
なお、保存試験において、油の分離の様子がよくわかるようにするために、原料混合時にβ－カロテン３０質量％溶液を１滴入れて着色した。
得られたソフトカプセル充填用組成物の製造直後（室温）の外観は、実施例２１、２２のいずれも、薄いオレンジ色のペーストであった。なお、オレンジ色は、添加したβ－カロテンの色である。
〔ソフトカプセル充填用組成物の保存試験、粘度、充填適性〕
得られたソフトカプセル充填用組成物について、実施例１と同様の方法で保存試験を行い、粘度を測定し、充填適性を判断した。結果を配合表の下に示す。
得られたソフトカプセル充填用組成物について、実施例１と同様の方法で保存試験を行い、粘度を測定し、充填適性を判断した。結果を配合表の下に示す。
以上の実施例から、本発明によれば、ソフトカプセル充填用組成物の製造時に、加熱処理をしなくてもソフトカプセル充填用組成物を製造することもできることがわかる。そして、実施例２１、２２からは、ソフトカプセル充填用組成物の製造時に、使用する粉末油脂組成物の融点未満の温度で加熱処理をした場合であっても、問題なくソフトカプセル充填用組成物を製造することもできることがわかる。
本発明のソフトカプセル充填用組成物は、食品分野、医薬品分野、飼料分野において広く使用することができる。
Claims (13)
- グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有する１種以上のＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂成分を含有する粉末油脂組成物と、食用油とを含有するソフトカプセル充填用組成物であって、該炭素数ｘは１０～２２から選択される整数であり、該油脂成分がβ型油脂を含み、該粉末油脂組成物の粒子は板状形状であり、該粉末油脂組成物の平均粒径が５０μｍ以下であり、該ソフトカプセル充填用組成物の２０℃での粘度が、５００～１５００００ｍＰａ・ｓであることを特徴とするソフトカプセル充填用組成物。
- さらに、難油溶性成分を含有することを特徴とする請求項１に記載のソフトカプセル充填用組成物。
- 前記油脂成分がβ型油脂からなる、請求項１又は２に記載のソフトカプセル充填用組成物。
- 前記ＸＸＸ型トリグリセリドが、前記油脂成分の全質量を１００質量％とした場合、５０質量％以上含有する、請求項１～３のいずれか１項に記載のソフトカプセル充填用組成物。
- 前記炭素数ｘが１６～１８から選択される整数である、請求項１～４のいずれか１項に記載のソフトカプセル充填用組成物。
- 前記粉末油脂組成物の粒子のアスペクト比が、２．５以上であることを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載のソフトカプセル充填用組成物。
- 前記粉末油脂組成物のゆるめ嵩密度が、０．０５～０．４ｇ／ｃｍ3であることを特徴とする請求項１～６のいずれか１項に記載のソフトカプセル充填用組成物。
- 請求項１～７のいずれか１項に記載のソフトカプセル充填用組成物を充填したソフトカプセル。
- グリセリンの１位～３位に炭素数ｘの脂肪酸残基Ｘを有する１種以上のＸＸＸ型トリグリセリドを含む油脂成分を含有する粉末油脂組成物と、食用油とを混合するソフトカプセル充填用組成物の製造方法であって、該炭素数ｘは１０～２２から選択される整数であり、該油脂成分がβ型油脂を含み、該粉末油脂組成物の粒子は板状形状であり、該粉末油脂組成物の平均粒径が５０μｍ以下であり、該ソフトカプセル充填用組成物の２０℃での粘度が、５００～１５００００ｍＰａ・ｓであり、該混合を、粉末油脂組成物の融点未満の温度で行うことを特徴とするソフトカプセル充填用組成物の製造方法。
- 前記炭素数ｘが１６～１８から選択される整数である、請求項９項に記載のソフトカプセル充填用組成物の製造方法。
- さらに、難油溶性成分を混合することを特徴とする請求項９又は１０に記載のソフトカプセル充填用組成物の製造方法。
- 前記混合を、加熱処理しないで行うことを特徴とする請求項９～１１のいずれか１項に記載のソフトカプセル充填用組成物の製造方法。
- 請求項９～１２のいずれか１項に記載の製造方法で得られたソフトカプセル充填用組成物を、ソフトカプセルに充填することを特徴とするソフトカプセルの製造方法。
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